JP6998807B2 - 金属材料の脆化評価方法 - Google Patents
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Description
一方、高温条件下での使用期間が長時間(例えば数十年)になると、金属材料の破壊の形態が粒界破壊を伴う脆性破壊へと遷移し、金属材料中に不純物の粒界偏析が顕著に現れることから、比較的短時間の脆性評価の適用は不適切となる可能性がある。そこで、比較的長時間領域での材料脆化については、金属材料中の粒界偏析を観察して材料脆化の評価を行うことが提案されている。
しかしながら、これらの手法では、試料の観察範囲が比較的狭いため、金属材料のごく一部についての粒界偏析の状態しか把握することができない。また、これらの手法では、試験コストが比較的高い。
なお、X線CT(コンピュータ断層撮影;Computed Tomography)等の手法により金属材料中の粒界偏析を直接観察することも考えられるが、金属材料中の結晶部分と偏析部分とで密度の差があまり大きくないことから、コントラストがつきにくく、適切な観察を行うことが難しい。
脆化評価対象の金属材料を熱処理して、前記金属材料中の結晶粒界に存在する偏析物を母相に固溶させて前記偏析物に対応した形状を有する空隙を形成する熱処理ステップと、
前記熱処理ステップの後、前記金属材料中の前記空隙を観察する観察ステップと、
を備える。
なお、従来提案されているオージェ電子分光分析、3DAP、TEM等の観察手法では、観察範囲が比較的小さいため、金属試料中の粒界偏析の状態を局所的にしか把握することができない。この点、上記(1)の構成によれば、例えばX線CT等の手法を用いる場合等、より大きな試料を用いてより広範囲の観察が可能となる。よって、金属材料の脆化評価をより適切に行うことができる。
前記金属材料は、鋼を主成分とする材料で構成されており、
前記熱処理ステップでは、前記鋼のオーステナイト化温度以上の温度で熱処理を行う。
前記脆化評価方法は、
前記熱処理ステップの後、前記金属材料に含浸材を含侵させて、前記空隙を前記含浸材で埋める含浸ステップと、
前記空隙が前記含浸材で埋められた状態で、前記金属材料を加工して観察に適した形状の観察用試料を得る試料形成ステップと、
をさらに備え、
前記観察ステップでは、前記試料形成ステップで得られた前記観察用試料の前記空隙を観察する。
前記含浸材の融点は、前記試料形成ステップにおける前記金属材料の温度よりも高い。
前記含浸ステップでは、雰囲気圧力を大気圧よりも低下又は増大させた状態で前記金属材料に含浸材を含侵させる。
前記含浸材は、パラフィンワックスである。
前記試料形成ステップでは、化学研磨により前記金属材料を加工する。
前記熱処理ステップの後かつ前記含浸ステップの前に前記金属材料に溝又は孔を形成するステップをさらに備える。
前記観察ステップでは、X線CTにより前記金属材料の前記空隙を観察する。
図1に示すように、一実施形態に係る脆化評価方法では、まず、脆化評価対象の金属材料を熱処理して、金属材料中の結晶粒界に存在する偏析物を母相に固溶させて、偏析物に対応した形状を有する空隙を形成する(熱処理ステップ;S2)。
次に、金属材料に含浸材を含侵させて、ステップS2で金属材料の内部に形成された空隙を含浸材で埋める(含浸ステップ;S4)。
次に、金属材料の内部の空隙が含浸材で埋められた状態で、金属材料を加工して観察に適した形状の観察用試料を得る(試料形成ステップ;S6)。
そして、観察用試料を用いて、金属材料中の空隙を観察する(観察ステップ;S8)。また、ステップS8での観察結果に基づいて、金属材料の脆化評価を行う(S10)。
上述の金属材料としては、高温条件下で長期間使用される部材の脆化評価を行うことを前提として、該部材と同一組成の金属材料からなる試料を、脆化評価に適した形状に予め形成したものを、上述の部材と同様の高温条件下に所定期間置いたものを用いてもよい。あるいは、上述の金属材料として、高温条件下に所定期間曝された部材又は試料を、脆化評価に用いるために適切な形状に切り出したものを用いてもよい。
熱処理ステップ(S2)では、脆化評価対象の金属材料を熱処理して、金属材料中の結晶粒界に存在する偏析物を母相に固溶させて、偏析物に対応した形状を有する空隙を形成する(熱処理ステップ;S2)。
例えば、金属材料が鋼を主成分とする材料で構成されている場合、不純物としてリン(P)又はホウ素(B)が含まれる場合がある。この場合、結晶粒界に形成される偏析物は、リン(P)又はホウ素(B)を含む。
このように、熱処理ステップ(S2)において金属材料の主成分である鋼のオーステナイト化温度以上の温度では、偏析物を構成する不純物の母相への固溶限が比較的大きくなるため、オーステナイト化温度以上の温度で熱処理を行うことにより偏析物をより固溶させやすくなる。よって、金属材料中において偏析物に対応した形状の空隙を形成しやすくなる。
金属試料を観察に適した形状に形成するため、観察ステップ(S8)の前に、以下に述べる含浸ステップ(S4)及び試料形成ステップ(S6)を行ってもよい。
含侵ステップ(S4)では、熱処理ステップ(S2)で熱処理を施された金属材料に含浸材を含侵させて、熱処理ステップ(S2)で金属材料の内部に形成された空隙を前記含浸材で埋める。
この点、上述したように、熱処理ステップ(S2)で形成された空隙を含浸材で埋めてから、後の試料形成ステップ(S6)で、空隙が含浸材で埋められた状態で金属材料を観察用試料の形状に加工することにより、空隙の形状の変化を抑制しながら観察用試料を形成することができる。
この場合、試料形成ステップ(S6)において空隙を埋めた含浸材が固化した状態で金属材料の加工を行うことができる。よって、試料形成ステップ(S6)における空隙の変形をより確実に抑制することができる。
パラフィンワックスは、融点が高すぎないため、含浸ステップ(S4)で融解したパラフィンワックスを金属材料に含浸させやすいとともに、融点が低すぎないため、試料形成ステップ(S6)において、空隙を埋めた含浸材が固化した状態となる。よって、含浸ステップ及び試料形成ステップを行いやすく、適切な観察用試料が得られやすい。
また、試料形成ステップ(S6)で化学研磨等の化学的手法を用いる場合であっても、パラフィンワックスは電解液などの化学液に対する反応性が小さいため、パラフィンワックスを含浸材として用いることで、空隙の形状の変化を効果的に抑制することができる。
また、パラフィンワックスは含浸材として取り扱いが容易である。例えば、パラフィンワックスは、固化しても柔らかいため、金属材料にパラフィンワックスを含浸させた後、試料形成ステップを行う前等に、金属材料の周囲に付着した余計な分を除去しやすい。
この点、上述したように、雰囲気圧力を大気圧よりも低下又は増大させた状態で金属材料に含浸材を含侵させることにより、大気圧下で金属材料に含浸材を含浸させる場合に比べて、金属材料の内部に形成された空隙に含浸材を効率的に含浸させることができる。
試料形成ステップ(S6)では、金属試料の内部の空隙が含浸材で埋められた状態で、金属材料を加工して観察に適した形状の観察用試料を得る。
このように、金属試料の内部の空隙が含浸材で埋められた状態で金属材料を加工することで、後の観察ステップ(S8)での観察に適した形状の観察用試料を適切に形成することができる。
観察ステップ(S8)では、試料形成ステップ(S6)で得られた観察用試料(金属材料)の空隙を観察する。
幾つかの実施形態では、熱処理ステップ(S2)の後、含浸ステップ(S4)及び試料形成ステップ(S6)を行わない場合もあり得るが、その場合は、観察ステップ(S8)では、熱処理ステップ(S2)を経た後の金属材料の空隙を観察する。
金属材料内部の空隙の観察手法としてX線CTを採用することにより、比較的大きな試料を用いた観察が可能となり、従来の観察手法(オージェ電子分光分析、3DAP、TEM等)に比べて金属材料のより広範囲な観察が可能となる。よって金属材料の脆化評価をより適切に行うことができる。また、従来の方法に比べて試験コストを抑制することができる。
脆化評価を行うステップ(S10)では、観察ステップ(S8)での観察結果に基づいて、金属材料の脆化評価を行う。すなわち、観察ステップ(S8)で観察用試料(金属材料)の内部の空隙を観察することにより、脆化評価対象の粒界偏析の状態を把握することができる。よって、このように得られる粒界偏析の状態に関する情報を、例えば、金属材料の脆化量の予測等に用いることができる。
図4及び図5は、それぞれ、一実施形態に係る金属材料の脆化評価方法における、金属材料及び観察用試料の形状の変化の一例を示す図である。
なお、図示する例では、図4(d)に示すような円柱形状の観察用試料12を作製することを前提としている。このような円柱形状の試料は、例えば、X線CTを用いた観察に用いることができる。
そして、金属材料10に含浸された含浸材を固化させ、金属材料10の内部の空隙が含浸材で埋まった状態で、試料形成ステップ(S6)の化学研磨を行い、試料の形状を観察用試料12の形状(図4(c)の破線参照)に近づける(図4(c)参照)。なお、試料形成ステップ(S6)を行う前に、金属材料10の試料の表面に付着した余分の含浸材は、取り除く。
すなわち、幾つかの実施形態に係る脆化評価方法は、熱処理ステップ(S2)の後かつ含浸ステップ(S4)の前に、金属材料に孔(又は溝)を形成するステップをさらに備えてもよい。
そして、図5(b)に示すように、熱処理ステップ(S2)の後の金属材料10の試料に対して、例えば電解加工により、試料を貫通する孔11を設ける。
なお、試料に設ける孔の数は限定されないが、複数個の孔を設ける場合には、これらの孔を等間隔で設けることが好ましい。これにより、金属材料10に含浸材が均等に含浸しやすくなる。
また、以上説明した実施形態に係る脆化評価方法によれば、例えばX線CT等の手法を用いる場合等、より大きな試料を用いてより広範囲の観察が可能となる。よって、金属材料の脆化評価を従来の観察手法に比べて、より適切に行うことができる。
例えば、「同一」、「等しい」及び「均質」等の物事が等しい状態であることを表す表現は、厳密に等しい状態を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の差が存在している状態も表すものとする。
また、本明細書において、四角形状や円筒形状等の形状を表す表現は、幾何学的に厳密な意味での四角形状や円筒形状等の形状を表すのみならず、同じ効果が得られる範囲で、凹凸部や面取り部等を含む形状も表すものとする。
また、本明細書において、一の構成要素を「備える」、「含む」、又は、「有する」という表現は、他の構成要素の存在を除外する排他的な表現ではない。
3 結晶粒界
4 不純物
6 偏析物
8 空隙
10 金属材料
11 孔
12 観察用試料
Claims (8)
- 脆化評価対象の金属材料を熱処理して、前記金属材料中の結晶粒界に存在する偏析物を母相に固溶させて前記偏析物に対応した形状を有する空隙を形成する熱処理ステップと、
前記熱処理ステップの後、前記金属材料に含浸材を含侵させて、前記空隙を前記含浸材で埋める含浸ステップと、
前記熱処理ステップ及び前記含浸ステップの後、前記金属材料中の前記空隙を観察する観察ステップと、
を備え、
前記観察ステップでは、X線CTにより前記金属材料の前記空隙を観察する
ことを特徴とする金属材料の脆化評価方法。 - 前記金属材料は、鋼を主成分とする材料で構成されており、
前記熱処理ステップでは、前記鋼のオーステナイト化温度以上の温度で熱処理を行う
ことを特徴とする請求項1に記載の金属材料の脆化評価方法。 - 前記空隙が前記含浸材で埋められた状態で、前記金属材料を加工して観察に適した形状の観察用試料を得る試料形成ステップ
をさらに備え、
前記観察ステップでは、前記試料形成ステップで得られた前記観察用試料の前記空隙を観察する
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の金属材料の脆化評価方法。 - 前記含浸材の融点は、前記試料形成ステップにおける前記金属材料の温度よりも高い
ことを特徴とする請求項3に記載の金属材料の脆化評価方法。 - 前記含浸ステップでは、雰囲気圧力を大気圧よりも低下又は増大させた状態で前記金属材料に前記含浸材を含侵させる
ことを特徴とする請求項3又は4に記載の金属材料の脆化評価方法。 - 前記含浸材は、パラフィンワックスであることを特徴とする請求項3乃至5の何れか一項に記載の金属材料の脆化評価方法。
- 前記試料形成ステップでは、化学研磨により前記金属材料を加工する
ことを特徴とする請求項3乃至6の何れか一項に記載の金属材料の脆化評価方法。 - 前記熱処理ステップの後かつ前記含浸ステップの前に前記金属材料に溝又は孔を形成するステップをさらに備える
ことを特徴とする請求項3乃至7の何れか一項に記載の金属材料の脆化評価方法。
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塩澤大輝 他,放射光マイクロトモグラフィによる鋼中のき裂観察,「材料」(Journal of the Society of Materials Science, Japan),2007年10月,Vol. 56, No. 10,pp. 951-957,DOI:https://doi.org/10.2472/jsms.56.951 |
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