JP6991202B2 - 水不溶性パターンを製造するための方法 - Google Patents
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Description
a) 基材を用意する工程、
b) 潮解性塩を含む処理組成物Aを用意する工程、
c) 酸又はその塩を含む処理組成物Bを用意する工程であって、
処理組成物Aの潮解性塩及び処理組成物Bの酸又はその塩が、潮解性塩のカチオンと酸又はその塩のアニオンとが水性媒体中に水不溶性塩を形成することができるように選択される、工程並びに
d) 処理組成物A及び処理組成物Bを基材の少なくとも1つの表面領域上に堆積させて、少なくとも1つの水不溶性パターンを基材上及び/又は基材中に形成する工程であって、処理組成物Aと処理組成物Bとが少なくとも部分的に接触し、且つ同時に又は任意の順番で連続的に堆積される、工程
を含む方法が提供される。
i) 処理組成物Aを堆積させる工程及び
ii) 続いて、処理組成物Aが処理組成物Bと少なくとも部分的に接触するように処理組成物Bを堆積させる工程
を含む。
i) 処理組成物Bを堆積させる工程及び
ii) 続いて、処理組成物Bが液体状処理組成物Aと少なくとも部分的に接触するように処理組成物Aを堆積させる工程
を含む。
本発明の方法の工程a)によれば、基材が用意される。
本発明の方法の工程b)によれば、潮解性塩を含む処理組成物Aが用意される。本明細書において使用されている「潮解性塩」という用語は、水分に対する高い親和性を有し、物質が溶解するまで大気から気体状の水分子を収集して、固体状の塩と液体状の水との混合物又は塩の水溶液を形成することができる、塩を指す(IUPAC、Compendium of Chemical Terminology Goldbook、バージョン2.3.3、2014の「deliquescence」に関する規定を参照されたい)。
本発明の方法の工程d)によれば、処理組成物A及び処理組成物Bを基材の少なくとも1つの表面領域上に堆積させて、基材上及び/又は基材中に少なくとも1つの水不溶性パターンを形成し、このとき、処理組成物Aと処理組成物Bとが、少なくとも部分的に接触し、且つ同時に又は任意の順番で連続的に堆積される。
i) 処理組成物Aを堆積させる工程及び
ii) 続いて、処理組成物Aが処理組成物Bと少なくとも部分的に接触するように処理組成物Bを堆積させる工程
を含む。
i) 処理組成物Bを堆積させる工程及び
ii) 続いて、処理組成物Bが処理組成物Aと少なくとも部分的に接触するように処理組成物Aを堆積させる工程
を含む。
i) 処理組成物Aを堆積させる工程及び
ii) 続いて、処理組成物Bを堆積させる工程であって、処理組成物Aが、乾燥形態で用意され、処理組成物Bが、液体形態で用意され、処理組成物Aが、処理組成物Bと少なくとも部分的に接触する、
工程を含む。
i) 処理組成物Aを堆積させる工程及び
ii) 続いて、処理組成物Bを堆積させる工程であって、処理組成物Aが、液体形態で用意され、処理組成物Bが、乾燥形態で用意され、処理組成物Aが、処理組成物Bと少なくとも部分的に接触する、工程
を含む。
i) 処理組成物Aを堆積させる工程及び
ii) 続いて、処理組成物Bを堆積させる工程であって、処理組成物A及び処理組成物Bが、液体形態で用意され、処理組成物Aが、処理組成物Bと少なくとも部分的に接触する、工程
を含む。
i) 処理組成物Bを堆積させる工程及び
ii) 続いて、処理組成物Aを堆積させる工程であって、処理組成物Bが、乾燥形態で用意され、処理組成物Aが、液体形態で用意され、処理組成物Bが、液体状処理組成物Aと少なくとも部分的に接触する、工程
を含む。
i) 処理組成物Bを堆積させる工程及び
ii) 続いて、処理組成物Aを堆積させる工程であって、処理組成物Bが、液体形態で用意され、処理組成物Aが、乾燥形態で用意され、処理組成物Bが、液体状処理組成物Aと少なくとも部分的に接触する、工程
を含む。
i) 処理組成物Bを堆積させる工程及び
ii) 続いて、処理組成物A及び処理組成物Bが液体形態で用意され、処理組成物Aが処理組成物Bと少なくとも部分的に接触するように、処理組成物Aを堆積させる工程
を含む。
本発明による方法は、乾燥、すすぎ若しくは洗浄等のさらなる方法工程、並びに/又は、保護層及び/若しくは印刷層を装着することをさらに含んでもよい。
本発明の一態様によれば、本発明による方法によって得ることができる水不溶性パターンを含む基材が、提供される。
図2は、処理組成物Bによってのみ処理された基材1の比較用SEM画像を示す、図である。水不溶性パターンの形成は、基材上に検出されてない。
図3は、倍率を大きくしたときの、最初に処理組成物Bによって処理された後で処理組成物Aによって処理された基材1の倍率が大きいSEM画像を示す、図である。水不溶性パターンのリン酸カルシウム塩顔料が、基材の繊維上及び繊維間に視認できる。
図4は、倍率を小さくしたときの、最初に処理組成物Bによって処理された後で処理組成物Aによって処理された基材1のSEM画像を示す、図である。基材の左側表面領域上の水不溶性パターンは、未処理の基材の右側表面領域より明るいように見える。
図5は、最初に処理組成物Bによって処理された後で処理組成物Aによって処理された基材1の断面のSEM画像を示す、図である。基材の左側表面領域上の水不溶性パターンは、未処理の右側表面領域より明るいように見える。
図6は、最初に処理組成物Aによって処理された後で処理組成物Bによって処理された基材1のSEM画像を示す、図である。水不溶性パターンのリン酸カルシウム塩顔料が、基材の繊維上に視認できる。
図7は、最初に処理組成物Aによって処理された後で処理組成物Bによって処理された基材2のSEM画像を示す、図である。水不溶性パターンのリン酸カルシウム塩顔料が、基材上及び基材中に視認できる。
図8は、環境光条件下における上方視点から撮影された処理済み基材2のデジタルカメラ画像を示す、図である。基材は、最初に処理組成物Aによって処理された後で処理組成物Bによって処理された。ロゴ(モザイク)の形態で基材上に形成された水不溶性パターンは、ほとんど視認できない。
図9は、基材の表面に対して20°の角度で側面光の照明によって上方視点から撮影された処理済み基材2のデジタルカメラ画像を示す、図である。基材は、最初に処理組成物Aによって処理された後で処理組成物Bによって処理された。ロゴ(モザイク)の形態で基材上に形成された水不溶性パターンは、視認できる。
図10は、環境光条件下において側面視点から撮影された処理済み基材2デジタルカメラ画像を示す、図である。基材は、正方形1~6の形態で、異なる表面領域上を処理された。正方形1~4の表面領域は、最初に処理組成物Aによって処理された後で異なる処理組成物Bによって処理された。正方形5の表面領域は、処理組成物Aによってのみ処理された。正方形6の表面領域は、処理組成物Bによってのみ処理された。正方形1~4の水不溶性パターンが、視認できる。
図11は、蛍光を用いた、正方形1における例7の正方形1及び2の鉄のXRFマッピングを示す、図である。
図12は、蛍光を用いた、正方形3における例7の正方形3及び4の亜鉛のXRFマッピングを示す、図である。
図13は、最初に処理組成物Dによって処理された後で処理組成物Cによって処理された基材1のSEM画像を示す、図である。水不溶性パターンの硫酸カルシウム塩顔料は、基材の繊維上及び繊維間に視認できる。
図14は、倍率が高いときの、最初に処理組成物Dによって処理された後で処理組成物Cによって処理された基材1のSEM画像を示す、図である。水不溶性パターンの硫酸カルシウム塩顔料は、基材の繊維上及び繊維間に視認できる。
図15は、最初に処理組成物Cによって処理された後で処理組成物Dによって処理された基材1のSEM画像を示す、図である。水不溶性パターンの硫酸カルシウム塩顔料は、基材の繊維上に視認できる。
図16は、倍率が高いときの、最初に処理組成物Cによって処理された後で処理組成物Dによって処理された基材1のSEM画像を示す、図である。水不溶性パターンの硫酸カルシウム塩顔料は、基材の繊維上に視認できる。
<デジタル写真及び照明>
調製された試料の画像は、Canon Macroレンズ、EF-S 60mm、1:2.8USM(キャノン、日本)を装備したEOS600Dデジタルカメラを用いて記録された。
調製された試料は、Sigma VP電解発光走査型電子顕微鏡(Carl Zeiss AG、ドイツ)及び可変圧力式二次電子検出器(VPSE)によって、約50Paのチャンバ圧力を用いて検査した。
調製された試料は、Bruker D8 Advance粉末回折計を用いて、ブラッグの法則に従って分析した。この回折計は、2.2kW X線管、試料ホルダー、θ-θゴニオメータ-及びVANTEC-1検出器からなっていた。ニッケルフィルタリングされたCu Kα線が、すべての実験において利用された。プロファイルは、1分当たり0.7°の走査速度を使用して、2θとして自動的にチャート記録された(XRD GV_7600)。得られた粉末回折パターンは、DIFFRACsuiteソフトウェアパッケージEVA及びSEARCHを使用して、ICDD PDF2データベース(XRD LTM_7603)の参考用パターンに基づいて、鉱物含量によって分類した。
Sigma VP電界発光走査型電子顕微鏡(Carl Zeiss AG、ドイツ)によって、調製された試料を検査した。試料の化学組成の差異を視覚化するために、約50Paのチャンバ圧力を用いて、COMPOモードで後方散乱電子画像を記録した。存在する元素の原子量が重いほど、より明るい粒子が画像中に出現する。
XRF測定は、下記の設定を用いるHitachi EA6000VX機械によって実施された。
<2.1.基材>
<基材1>
60g(乾量)のパルプ(100%ユーカリ30°SR)を、10dm3の水道水中に希釈した。懸濁液を30分撹拌した。続いて、(乾燥重量に基づいて)0.06%のポリアクリルアミド誘導体(Percol(R)1540、ドイツBASF社より購入可能)を保持助剤として加え、Rapid-Kothenハンドシート成形装置を使用して80g/m2のシートを形成した。Rapid-Kothen乾燥機を使用して、各シートを乾燥させた。
すかしを内包し、わずかに黄色がかっており、坪量が130g/m2であり、少量の炭酸カルシウム充填剤を含有する、セルロースパルプを主体とした無コーティングで表面にのり付けされたセキュリティ紙。
<処理組成物A>
48.5重量%の塩化カルシウム、9.9重量%のエタノール及び41.6重量%の水(重量%の値は、処理組成物Aの総重量に対するものである)。
41重量%のリン酸、23重量%のエタノール及び36重量%の水(重量%の値は、処理組成物Bの総重量に対するものである)。
38重量%の塩化カルシウム、9.4重量%のエタノール及び52.6重量%の水(重量%の値は、処理組成物Cの総重量に対するものである)。
4.9重量%の硫酸及び95.1重量%の水(重量%の値は、処理組成物Dの総重量に対するものである)。
<3.1.例1~4>
例1~4は、接触角度ディスペンサー(Dataphysics OCA 50、DataPhysics Instruments GmbH、ドイツ)を用いて、0.5μlの液滴が部分的に重なり合いながらラインになるようにして、基材1上に実施された。塗付された液滴の中心は、約1cmの距離にわたって、約1~2mmだった。調製された試料は、SEM画像化によって検査した。
基材1は、処理組成物Aによって処理された。水不溶性パターンの形成は、SEM画像化によって検出されなかった(図1を参照されたい)。
基材1は、処理組成物Bによって処理された。水不溶性パターンの形成は、SEM画像化によって検出されなかった(図2を参照されたい)。
基材1は、最初に処理組成物Bによって処理し、続いて、約15分後に処理組成物Aによって処理した。水不溶性パターンのリン酸カルシウム塩顔料が、SEM画像化によって基材の繊維上及び繊維間に検出された(図3を参照されたい)。塩の形成は、規定された基材の表面領域上(図4を参照されたい)及び基材中(図5を参照されたい)で起きた。図4及び図5において、白っぽい領域は、形成された水不溶性パターンに対応し、暗い領域は、未処理の基材領域に対応する。
基材1は、最初に処理組成物Aによって処理し、続いて、約15分後に処理組成物Bによって処理した。水不溶性パターンのリン酸カルシウム塩顔料が、SEM画像化によって基材の繊維上に検出された(図6を参照されたい)。
例5~7は、25μmの液滴間隔で10plの液滴サイズを用いるインクジェットプリンター(Dimatix DMP 2831、Fujifilm Dimatix Inc.、USA)によって、基材2上に実施された。
基材2は、事前に規定されたパターンの形態で、処理組成物Aによってインクジェット印刷され、続いて、約15分後に処理組成物Bによってインクジェット印刷された。水不溶性パターンのリン酸カルシウム塩顔料が、SEM画像化によって基材上及び基材中に検出された(図7を参照されたい)。
基材2は、ロゴ(モザイク)の形態で、処理組成物Aによってインクジェット印刷され、続いて、約15分後に処理組成物Bによってインクジェット印刷された。水不溶性パターン、即ち、ロゴは、環境光条件下の基材上で、上方視点から肉眼で視認できなかった(図8を参照されたい)。しかしながら、ロゴは、基材の表面に対して20°の角度で側面光によって照明されたときに上方視点から肉眼で視認可能になった(図9を参照されたい)。後に言及した上方視点から肉眼で視認可能だった場合の水不溶性パターンの良好な視認性は、基材上と基材中とでリン酸カルシウム顔料の光散乱が異なることが理由である。
基材2は、別々になった6個の正方形(表面積1×1cm2)の形態で、インクジェット印刷された。正方形1~4の場合、最初に処理組成物Aを堆積させ、続いて、約15分後に、対応する処理組成物Bを堆積させた。正方形1~3の場合、トレーサー(塩化鉄、塩化アルミニウム、炭酸亜鉛)が含まれていた。印刷された正方形の組成は、下記の表1に示されている。
例8及び9は、接触角度ディスペンサー(Dataphysics OCA 50、DataPhysics Instruments GmbH、ドイツ)を用いて、0.5μlの液滴が部分的に重なり合いながらラインになるようにして、基材1上に実施された。塗付された液滴の中心は、約1cmの距離にわたって、約1~2mmだった。調製された試料は、SEM画像化によって検査した。
基材1は、最初に処理組成物Dによって処理し、続いて、約15分後に処理組成物Cによって処理した。水不溶性パターンの硫酸カルシウム塩(石膏)顔料が、SEM画像化によって基材の繊維上及び繊維間に検出された(図13及び図14を参照されたい)。
基材1は、最初に処理組成物Cによって処理し、続いて、約15分後に処理組成物Dによって処理した。水不溶性パターンの硫酸カルシウム塩(石膏)顔料が、SEM画像化によって基材の繊維上及び繊維間に検出された(図15及び図16を参照されたい)。
Claims (27)
- 基材上及び/又は基材中に水不溶性パターンを製造する方法であって、
a) 基材を用意する工程、
b) 潮解性塩を含む処理組成物Aを用意する工程、
c) 酸又はその塩を含む処理組成物Bを用意する工程、
ここで、前記処理組成物Aの前記潮解性塩及び前記処理組成物Bの前記酸又は前記その塩が、前記潮解性塩のカチオンと前記酸又は前記その塩のアニオンとが水性媒体中に水不溶性塩を形成することができるように選択され、
d) 前記処理組成物A及び前記処理組成物Bを前記基材の少なくとも1つの表面領域上に堆積させて、基材上及び/又は基材中に少なくとも1つの水不溶性パターンを形成する工程であって、前記処理組成物Aと前記処理組成物Bとが少なくとも部分的に接触し、且つ同時に又は任意の順番で連続的に堆積される、工程
を含み、
前記処理組成物Bが、塩化アルミニウム、塩化鉄及び炭酸亜鉛の群から選択される金属塩又は遷移金属塩をさらに含む、
方法。 - 処理組成物A又は処理組成物Bが、液体形態で用意される、請求項1に記載の方法。
- 処理組成物A及び処理組成物Bが、液体形態で用意される、請求項1に記載の方法。
- 前記基材が、第1の面及び逆側の面を有する平面状の基材であり、並びに
前記処理組成物A及び前記処理組成物Bが、前記基材の前記第1の面上に堆積される、又は
前記処理組成物A及び前記処理組成物Bが、前記基材の前記逆側の面上に堆積される、
請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。 - 前記基材が、第1の面及び逆側の面を有する平面状の基材であり、並びに
前記処理組成物Aが、前記基材の前記第1の面上に堆積され、且つ処理組成物Bが、前記基材の前記逆側の面上に堆積される、又は
前記処理組成物Bが、前記基材の前記第1の面上に堆積され、且つ処理組成物Aが、前記基材の前記逆側の面上に堆積される、
請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。 - 工程d)が、
i) 前記処理組成物Aを堆積させる工程及び
ii) 続いて、前記処理組成物Bを堆積させる工程であって、前記処理組成物Aが前記処理組成物Bと少なくとも部分的に接触する工程
を含む、請求項1~5のいずれかに記載の方法。 - 工程d)が、
i) 前記処理組成物Bを堆積させる工程及び
ii) 続いて、前記処理組成物Aを堆積させる工程であって、前記処理組成物Bが前記処理組成物Aと少なくとも部分的に接触する工程
を含む、請求項1~6のいずれかに記載の方法。 - 前記基材が、工程i)及び/又は工程ii)の後に乾燥される、請求項1~7のいずれかに記載の方法。
- 組成物Aの前記潮解性塩が、塩素酸塩、硫酸塩、ハロゲン化物、硝酸塩、カルボン酸塩並びにそれらの混合物及び水和物からなる群より選択される、請求項1~8のいずれかに記載の方法。
- 組成物Aの前記潮解性塩が、塩素酸塩、硫酸塩、塩化物、臭化物、ヨウ化物、硝酸塩、クエン酸塩、酢酸塩並びにそれらの混合物及び水和物からなる群より選択される、請求項1~8のいずれかに記載の方法。
- 前記処理組成物Aが、前記処理組成物の総重量に対して0.1~100重量%の量の前記潮解性塩を含む、請求項1~10のいずれかに記載の方法。
- 前記処理組成物Aが、前記処理組成物の総重量に対して1~80重量%の量の前記潮解性塩を含む、請求項1~10のいずれかに記載の方法。
- 前記酸又は前記その塩が、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、酒石酸、それらの塩、重炭酸塩、炭酸塩及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1~12のいずれかに記載の方法。
- 前記酸又は前記その塩が、リン酸、シュウ酸、酒石酸及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1~12のいずれかに記載の方法。
- 前記処理組成物Bが、前記処理組成物の総重量に対して0.1~100重量%の量の前記酸又は前記その塩を含む、請求項1~14のいずれかに記載の方法。
- 前記処理組成物Bが、前記処理組成物の総重量に対して1~80重量%の量の前記酸又は前記その塩を含む、請求項1~14のいずれかに記載の方法。
- 前記基材が、紙、厚紙、段ボール原紙、プラスチック、セロファン、テキスタイル、木、金属、ガラス、マイカ板、セルロース、ニトロセルロース、綿、大理石、カルサイト、天然石、貼り合わせ石、レンガ、コンクリート、錠剤、キャンバス、人間又は動物由来の天然材料及びそれらのラミネート若しくは複合材料を含む群から選択される、請求項1~16のいずれかに記載の方法。
- 前記基材が、紙、厚紙、段ボール原紙又はプラスチックから選択される、請求項1~16のいずれかに記載の方法。
- 前記処理組成物A及び/又は前記処理組成物Bが、デジタルシリンジによる分注、スプレーコーティング、インクジェット印刷、オフセット印刷、フレキソ印刷、スクリーン印刷、プロッティング、コンタクトスタンピング、輪転グラビア印刷、粉末コーティング、スピンコーティング、反転グラビアコーティング、スロットコーティング、カーテンコーティング、スライドベッドコーティング、フィルムプレス、計量フィルムプレス、ブレードコーティング、はけ塗り及び/又はペンシルによって堆積される、請求項1~18のいずれかに記載の方法。
- 前記処理組成物A及び/又は前記処理組成物Bが、インクジェット印刷又はスプレーコーティングによって堆積される、請求項1~18のいずれかに記載の方法。
- 前記水不溶性パターンが、チャネル、バリア、アレイ、一次元的バーコード、二次元バーコード、三次元的バーコード、セキュリティマーク、数、文字、英数字符号、文章、ロゴ、画像、形状、点字マーキング又は意匠である、請求項1~20のいずれかに記載の方法。
- 請求項1~21のいずれか一項に記載の方法によって得ることができる水不溶性パターンを含む、基材。
- 前記水不溶性パターンが、潜像パターン、すなわち前記基材の表面に対して第1の角度で見たときに視認できず、前記基材の表面に対して第2の角度で見たときに視認できるパターンである、請求項22に記載の基材。
- 前記水不溶性パターンが、触知可能なパターンである、請求項22又は23に記載の基材。
- 前記水不溶性パターンが、点字マーキングである、請求項22又は23に記載の基材。
- 請求項22~25に記載の基材を含む製品であって、前記製品が、バイオアッセイ用の道具、マイクロ流体デバイス、ラボオンチップデバイス、紙を主体とした分析用及び/若しくは診断用の道具、分離プラットフォーム、印刷媒体、包装材、データストレージ、機密文書、非機密文書、装飾用基材、薬剤、タバコ製品、ボトル、衣服、容器、スポーツ用品、おもちゃ、ゲーム、携帯電話、CD、DVD、ブルーレイディスク、機械、工具、自動車部品、ステッカー、ラベル、タグ、ポスター、パスポート、運転免許証、銀行カード、クレジットカード、債権、チケット、郵便切手、納税印紙、銀行券、証明書、ブランド認証タグ、名刺、挨拶状、点字文書、触知可能な文書又は壁紙である、製品。
- 請求項22~26に記載の水不溶性パターンを含む基材の使用であって、触覚的用途、点字用途、印刷用途、分析用途、診断用途、バイオアッセイ、化学的用途、電気的用途、セキュリティデバイス、オバート若しくはコバートセキュリティ要素、ブランド保護、マイクロレタリング、マイクロイメージング、装飾、芸術若しくは視覚的用途又は包装用途における、使用。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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