JP6948196B2 - ポリウレタン、研磨層用ポリウレタン成形体及び研磨パッド - Google Patents
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Description
・4−ヒドロキシメチル−5-メチルイミダゾール (4HM5MI,解離温度 120℃)
・4,5−ビス(ヒドロキシメチル)イミダゾール (BHMI,解離温度 120℃)
・2−(4−ヒドロキシフェニル)エタノール (HPE,解離温度 150℃)
・4(5)−ヒドロキシメチルイミダゾール (4HMI,解離温度 130℃)
・マロン酸ビス2−ヒドロキシエチル (B2HEM,解離温度 100℃)
・4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネート (MDI)
・数平均分子量600のポリエチレングリコール (PEG600)
・数平均分子量850のポリテトラメチレングリコール (PTG850)
・数平均分子量2000のポリテトラメチレングリコール (PTG2000)
・1,4−ブタンジオール (BD)
・3−メチル−1,5−ペンタンジオール (MPD)
・トリメチロールプロパン (TMP)
・6−アミノ−1−ヘキサノール (6AH)
4HM5MI:PEG600:BD:MPD:MDI=0.6:12.8:14.5:8.0:64.1(質量比)の割合で混合した単量体混合物を準備した。そして、定量ポンプで単量体混合物を各ゾーンにおけるシリンダ温度が75〜260℃の二軸押出機に連続的に供給して混練しながら連続溶融重合することによりポリウレタンを得た。二軸押出機から連続的に吐出される溶融状態のポリウレタンのストランドを水中に連続的に押出して冷却した後、ペレタイザーで細断することによりポリウレタンのペレットを得た。原料配合比から算出したイソシアネート基に由来する窒素原子含有量は7.2質量%であった。ポリウレタンの成形性は、次の評価方法により評価した。
圧力ゲージを取り付けたフィルターを備えたT−ダイを設置した単軸押出成形機(スクリュー径90mm)を準備した。そして、ポリウレタンのペレットを単軸押出成形機に供給してT−ダイから吐出させ、60〜80℃に調温されたギャップ間隔1.8mmの一対のロールに通過させることにより、厚さ2mmの非多孔性のポリウレタンシートを得た。単軸押出成形機の条件は、仕込みシリンダ温度215〜240℃、ダイス温度230〜240℃、に設定した。そして、このときの成形性を以下の方法により評価した。
A :成形時に未溶融物が全く見られず、圧力ゲージも上昇しなかった。
B :成形時に未溶融物が見られたが、圧力ゲージは上昇しなかった。
C :成形時に未溶融が見られ、圧力ゲージは上昇した。
(株)エム・エー・ティー製研磨装置「BC−15」の研磨定盤に研磨パッドを貼り付けた。そして、ドレッサー回転数140rpm、研磨パッド回転数100rpm、ドレッサー荷重5Nの条件で、150mL/分の速度で純水を流しながらダイヤモンドドレッサーを用いて、研磨パッド表面を30分間コンディショニングした。なお、ドレッサーは、(株)アライドマテリアル製のダイヤモンド番手#100、台金直径190mmを用いた。
そして、研磨パッド回転数100rpm、ウェハ回転数99rpm、研磨圧力24kPaの条件で、酸化セリウム砥粒を含有する水性スラリー(昭和電工(株)製「GPL−C1010」)100質量部に純水1900質量部を添加して混合した液を、100mL/分の速度で供給しながら、初期膜厚1000nmでパターンのない酸化ケイ素膜(プラズマ化学蒸着により形成されたPETEOS酸化ケイ素膜)を表面に有する直径50mmのシリコンウェハを、コンディショニングを行わずに60秒間研磨した。
(株)エム・エー・ティー製研磨装置「BC−15」の研磨定盤に研磨パッドを貼り付けた。そして、ドレッサー回転数140rpm、研磨パッド回転数100rpm、ドレッサー荷重5Nの条件で、150mL/分の速度で純水を流しながらダイヤモンドドレッサーを用いて、研磨パッド表面を2時間コンディショニングした。なお、ドレッサーは、(株)アライドマテリアル製のダイヤモンド番手#100、ダイヤ形状イレギュラータイプ、台金直径190mmを用いた。パッド中心から100mmの点で、コンディショニング前後の溝の深さを測定し、パッドの摩耗量を測定した。
ポリウレタンの単量体混合物の配合を表1に示した配合に変更した以外は、実施例1と同様にしてポリウレタンを製造した。そして、実施例1と同様にしてポリウレタン成形体及び研磨パッドを作成し、同様に評価した。結果を表1に示す。
Claims (11)
- 研磨層用ポリウレタンであり、
イソシアネート基と反応する活性水素含有基を少なくとも2つ有する化合物(A)と、ポリイソシアネート化合物と、数平均分子量が500〜3000である高分子ポリオールと、鎖伸長剤と、を含む単量体の反応物であるポリウレタンであり、
前記化合物(A)は、前記活性水素含有基として、イソシアネート基と反応させた後、加熱することにより前記イソシアネート基を解離し、解離した後、冷却することによりイソシアネート基と可逆反応可能な解離性活性水素含有基(a1)と、前記加熱することにより前記イソシアネート基を解離しない非解離性活性水素含有基(a2)と、を有し、
前記単量体における、前記化合物(A)の割合が0.1〜2質量%であることを特徴とするポリウレタン。 - 前記化合物(A)が、前記解離性活性水素含有基(a1)としてN−非置換窒素原子を有し、前記非解離性活性水素含有基(a2)として水酸基を有する、含窒素複素環化合物であり、前記N−非置換窒素原子は、該含窒素複素環化合物の含窒素複素環を形成する窒素原子である、請求項1に記載のポリウレタン。
- 前記含窒素複素環化合物が、N−非置換のイミダゾール環を含む化合物である請求項2に記載のポリウレタン。
- 前記化合物(A)が、4−ヒドロキシメチル−5-メチルイミダゾール,4,5−ビス(ヒドロキシメチル)イミダゾール,4(5)−ヒドロキシメチルイミダゾール,2−(4−ヒドロキシフェニル)エタノール,及びマロン酸ビス(2−ヒドロキシエチル)からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1に記載のポリウレタン。
- 前記単量体における、前記ポリイソシアネート化合物の有するイソシアネート基に対する、前記解離性活性水素含有基(a1)のモル比が0.001〜0.04であり、且つ、前記解離性活性水素含有基(a1)を除く活性水素含有基のモル比が0.95〜1.01である請求項1〜4の何れか1項に記載のポリウレタン。
- 前記鎖伸長剤が炭素数3〜10のジオールである請求項1〜5の何れか1項に記載のポリウレタン。
- 前記ポリイソシアネート化合物の有するイソシアネート基に由来する窒素原子の含有割合が5〜8質量%である請求項1〜6の何れか1項に記載のポリウレタン。
- 熱可塑性ポリウレタンである請求項1〜7の何れか1項に記載のポリウレタン。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載ポリウレタンの成形体であることを特徴とする研磨層用ポリウレタン成形体。
- 非多孔性である請求項9に記載の研磨層用ポリウレタン成形体。
- 請求項9または10に記載の研磨層用ポリウレタン成形体を含むことを特徴とする研磨パッド。
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