JP6945321B2 - 固体試料中の酸素、窒素又は水素の定量方法 - Google Patents
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Description
硫化物の生成が可能な金属からなる第1の脱硫剤の共存下に前記固体試料を加熱して、該固体試料中の硫黄を硫化物として除去するとともにガスを発生させる工程と、
発生した前記ガスを、硫化物の生成が可能な金属からなる第2の脱硫剤が充填され且つ600℃以上750℃以下に加熱された充填管に通して、該ガス中に含まれる残余の硫黄を硫化物として除去する工程と、
前記充填管を通過したガス中に含まれる酸素、窒素又は水素を定量する工程と、を含む固体試料中の酸素、窒素又は水素の定量方法を提供することにより前記の課題を解決したものである。
図1に示す構成を有する装置として、酸素窒素水素分析装置(株式会社堀場製作所製のEMGA930)を使用した。固体試料として粉末試料を分析する場合には、Niカプセル(LECO社製、XX−502−822)に粉末試料を入れ、それを黒鉛るつぼ(堀場製作所製、IG−11)に入れて加熱を行った。第1の脱硫剤として金属銅であるCopper Metal Accelerator(ALPHA社製、AR263)を0.3g秤量したものを使用した。金属銅はEMGA930の脱ガス機構によって2000℃程度に加熱し、内包酸素を予め除去しておいた。充填管5には、希硝酸で表面酸化物を除去した金属銅を50g充填し、キャリアガスとしてアルゴンを充填管5内に流通させ、充填管5内の雰囲気をアルゴンで置換した後、加熱ユニット(堀場製作所製、コンバーターユニットC−550)で700℃に加熱した。ガスの成分分析には、フーリエ変換型赤外分光光度計(FT−IR)装置(BRUKER社製、VERTEX 70v)を使用した。ガスは、CO分析計6の後段から赤外線吸収分析用のガスセル(PIKE Technologies社製、Short−Path Gas Cell(KBr))に直接採取し、透過法によってガス成分を分析した。また、ガスセルにはガスの一部のみを採集したため、吸光度に定量性はない。
固体試料として、硫黄結晶(和光純薬製、純度99.99%)を粉砕し粉末状にして10〜40mg秤量したものを使用した。第1の脱硫剤及び第2の脱硫剤を用いず、且つ硫黄10mgを分析した場合を比較例1とする。一方、第1の脱硫剤(金属銅0.3g)及び第2の脱硫剤(金属銅50g)を用い且つ硫黄10mgを分析した場合を実施例1、20mgを分析した場合を実施例2、30mgを分析した場合を実施例3、及び40mgを分析した場合を実施例4とし、ガスの成分分析(FT−IR)を行った。実施例1ないし4の場合は、試料と第1の脱硫剤とが接触するようにこれらをNiカプセルに入れ、分析装置に導入した。硫黄と銅のモル比は、実施例1の場合は1:15とし、実施例2の場合は1:8とし、実施例3の場合は1:5とし、実施例4の場合は1:4とした。
固体試料として、実施例1と同じ硫黄結晶を粉砕し粉末状にして10mg秤量したものを使用した。硫黄10mgの分析において、第1の脱硫剤は用いず、第2の脱硫剤のみを用いた以外は実施例1と同様の操作を行ったものを比較例2とした。また、硫黄10mgの分析において、第1の脱硫剤のみを用い、第2の脱硫剤は用いなかった以外は実施例1と同様の操作を行ったものを比較例3とした。比較例3においては硫黄と銅のモル比は1:15とした。これらの比較例について、ガスの成分分析(FT−IR)を実施例1と同様に行った。その結果を図5に示す。図5には、比較のために実施例1の結果も併せて記載した。
固体試料として、硫化鉄(硫黄の含有割合:27質量%)及び硫化ニッケル(硫黄の含有割合:35質量%)をそれぞれ10mg秤量したものを用いた。第1の脱硫剤及び第2の脱硫剤を併用して実施例1と同様の操作を行ったものを実施例5(硫化鉄)及び実施例6(硫化ニッケル)とした。第1の脱硫剤及び第2の脱硫剤のいずれも用いない以外は実施例1と同様の操作を行ったものを比較例4(硫化鉄)及び比較例5(硫化ニッケル)とした。これらの実施例及び比較例について、ガスの成分分析(FT−IR)を実施例1と同様に行った。酸素の分析にはCO分析計(NDIR)を用いた。窒素の分析にはN2分析計(TCD)を用いた。それらの結果を図6及び図7並びに以下の表1に示す。
窒素の分析結果に関しても、比較例4及び5は、実施例5及び6よりも数値が大きくなっていることが判る。この理由は、比較例4及び5では、試料に含まれる硫黄に由来して発生するCS2が酸化剤7であるCuOを劣化させることに起因して、CS2、CO及び酸性物質等がガス中から除去されない状態で窒素分析計12に導入されることによって、窒素の定量値に正の誤差を与えたためであると考えられる。
本比較例は、特許文献2(特開平9−184833号公報)の追試実験である。本比較例においては、実施例1において第1の脱硫剤を用いず、且つ第2の脱硫剤に代えてMnO2を用いた。MnO2としては純正化学株式会社製の粉状MnO2を用いた。35gのMnO2を石英管に入れ、これを充填管5として用いた。充填管5は加熱せず室温(25℃)で用いた。これら以外は実施例1と同様にしてガスの成分分析(FT−IR)を行った。赤外線吸収スペクトルの結果を図8に示す。同図に示す結果から明らかなとおり、本比較例では1500cm−1付近にCS2由来の強い赤外線吸収ピークが観察された。また2200cm−1付近に、CO由来の赤外線吸収ピークと重なるようにCS2由来の赤外線吸収ピークが観察された。この結果から、特許文献2に記載の方法に従いMnO2のみを用いても、CS2を完全に除去できないことが判る。
Claims (11)
- 硫黄を含有する固体試料中の酸素、窒素又は水素を定量する方法において、
硫化物の生成が可能な金属からなる第1の脱硫剤及び前記固体試料を黒鉛るつぼに入れた状態で加熱して、該固体試料中の硫黄を硫化物として除去するとともに、該固体試料中の酸素、窒素又は水素を含むガスを発生させる工程と、
発生した前記ガスを、硫化物の生成が可能な金属からなる第2の脱硫剤が充填され且つ600℃以上750℃以下に加熱された充填管に通して、該ガス中に含まれる残余の硫黄を硫化物として除去する工程と、
前記充填管を通過したガス中に含まれる酸素、窒素又は水素を定量する工程と、を含む固体試料中の酸素、窒素又は水素の定量方法。 - 前記充填管に充填されている第2の脱硫剤が金属の粒状体からなり、該粒状体の平均粒径が0.5mm以上3mm以下である請求項1に記載の定量方法。
- 10質量%以上の硫黄を含有する前記固体試料中の酸素、窒素又は水素を定量する請求項1又は2に記載の定量方法。
- 硫黄を含有する固体試料中の酸素、窒素又は水素を定量する方法において、
硫化物の生成が可能な金属からなる第1の脱硫剤の共存下に前記固体試料を加熱して、該固体試料中の硫黄を硫化物として除去するとともに、該固体試料中の酸素、窒素又は水素を含むガスを発生させる工程と、
発生した前記ガスを、硫化物の生成が可能な金属からなる第2の脱硫剤が充填され且つ600℃以上750℃以下に加熱された充填管に通して、該ガス中に含まれる残余の硫黄を硫化物として除去する工程と、
前記充填管を通過したガス中に含まれる酸素、窒素又は水素を定量する工程と、を含み、
第1の脱硫剤を構成する前記金属を、前記固体試料中の硫黄のモル数に対して4倍以上のモル数で使用する固体試料中の酸素、窒素又は水素の定量方法。 - 第1の脱硫剤が銅及び銀からなる群より選択される少なくとも1種であり、
第2の脱硫剤が銅及び銀からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1ないし4のいずれか一項に記載の定量方法。 - 第1の脱硫剤と第2の脱硫剤とがいずれも同種の金属からなる請求項1ないし5のいずれか一項に記載の定量方法。
- 第1の脱硫剤と第2の脱硫剤とがいずれも銅からなる請求項6に記載の定量方法。
- 前記充填管を通過したガス中に含まれる一酸化炭素及び/又は二酸化炭素を、赤外線吸収スペクトルで定量して、その定量値に基づき酸素の量を算出する請求項1ないし7のいずれか一項に記載の定量方法。
- 前記充填管を通過したガス中に含まれる一酸化炭素を酸化して二酸化炭素を生成させ、該ガス中に含まれる二酸化炭素を赤外線吸収スペクトルで定量してその定量値に基づき酸素の量を算出する請求項8に記載の定量方法。
- 前記充填管を通過したガス中に含まれる一酸化炭素を酸化して二酸化炭素を生成させ、次いで該ガス中から酸性物質及び二酸化炭素をアルカリ試薬によって除去し、更に該ガス中から水分を脱水剤によって除去した後、該ガス中に含まれる窒素を熱伝導度検出器によって定量する請求項1ないし7のいずれか一項に記載の定量方法。
- 前記充填管を通過したガス中に含まれる水素含有成分をCuOによって酸化して水を生成させ、生成した水を赤外線吸収スペクトルで定量して、その定量値に基づき水素の量を算出する請求項1ないし7のいずれか一項に記載の定量方法。
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