JP6942715B2 - 白色顔料含有生成物の製造プロセス - Google Patents
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Description
a)少なくとも1種類の白色顔料及び不純物含有物質を提供する工程;
b)式(1)の化合物からなる群から選択される少なくとも1種類の捕収剤を提供する工程
R1COは、8〜24個の炭素原子を有する、飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基を示し;
R2は、
i)直接結合、
ii)1つ以上の−OH基、1つ以上のメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基によって任意に置換される、C1〜C20、直鎖又は分岐鎖、飽和又は不飽和炭化水素鎖、好ましくは
A)1〜20個、より好ましくは1〜10個の炭素原子を有するアルキレンラジカル、最も好ましくは置換アルキレンラジカルからなる群から選択され、置換アルキレンラジカルは、1又は2つの−OH基、1又は2つのメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基で置換されているか又は
B)1〜20個、好ましくは1〜10個の炭素原子を有するアルケニレンラジカル、最も好ましくは置換アルケニレンラジカル、からなる群から選択され、置換アルケニレンラジカルは、1又は2つの−OH基、1又は2つのメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基によって置換され;
R3は、8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基又は式R5−O−(A’O)w−T−の基からなる群から選択され、式中;
R5は、8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
wは、0〜20の範囲内の数であり;
A’Oは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基であり;並びに
Tは、1〜6個の炭素原子を有するアルキレン基を示し;;
R4は、ヒドロカルビル基又はベンジル基からなる群から選択され;
AOは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;
Xは、アルキル化剤R4Xに由来するアニオンを示し、式中Xは、ハロゲン、サルフェート又はカーボネートを示し;
xは、1〜20の範囲内の数であり;
pは、1〜15の範囲内の数であり;
tは0又は1であり;
yは0又は1であり;並びに
Gは、式(2)の基を示し;
Bは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を示すか又はベンジル基を示し;
sは1、2又は3であり;
R4、X及びtは、上記に定義される通りであり;
N+は、式(1)内のR3に結合しており;並びに
(CH2)sは、式(1)内の四級窒素原子に結合しており;
c)工程a)の白色顔料及び不純物含有物質と工程b)の捕収剤を水性環境で混合し、水性懸濁液を形成する工程;
d)工程c)で形成される懸濁液に気体を通過させる工程;
e)工程d)の後に得られる水性懸濁液から白色顔料担持相を除去することによって白色顔料含有生成物を回収する工程。
a)少なくとも1種類の白色顔料及び不純物含有物質を提供する工程;
b)式(1)の化合物からなる群から選択される少なくとも1種類の捕収剤を提供する工程
R1COは、8〜24個の炭素原子を有する、飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基を示し;
R2は、直接結合、1〜10個の炭素原子を有するアルキレンラジカル、置換アルキレンラジカルからなる群から選択され、アルキレンラジカルは、1又は2つの−OH基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及びアリーレン基によって置換され;
R3は、8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基又は式R5−O−(A’O)w−T−の基からなる群から選択され、式中;
R5は、8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
wは、0〜20の範囲内の数であり;
A’Oは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基であり;並びに
Tは、1〜6個の炭素原子を有するアルキレン基を示し;;
R4は、ヒドロカルビル基又はベンジル基からなる群から選択され;
AOは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;
Xは、アルキル化剤R4Xに由来するアニオンを示し;
xは、1〜20の範囲内の数であり;
pは、1〜15の範囲内の数であり;
tは0又は1であり;
yは0又は1であり;並びに
Gは、式(2)の基を示し;
Bは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を示すか又はベンジル基を示し;
sは1、2又は3であり;
R4、X及びtは、上記に定義される通りであり;
N+は、式(1)内のR3に結合しており;並びに
(CH2)sは、式(1)内の四級窒素原子に結合しており;
c)工程a)の白色顔料及び不純物含有物質と工程b)の捕収剤を水性環境で混合し、水性懸濁液を形成する工程;
d)工程c)で形成される懸濁液に気体を通過させる工程;
e)工程d)の後に得られる水性懸濁液から白色顔料担持相を除去することによって白色顔料含有生成物を回収する工程。
R1COは、12〜24個、好ましくは14〜24個の炭素原子及びより好ましくは16〜24個の炭素原子を有する、飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基からなる群から選択され;
R2は、2〜6個の炭素原子、より好ましくは4個の炭素原子を有するアルキレンラジカルを示し;
R3は、12〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基又は式R5−O−(A’O)w−T−の基を示し;式中、
R5は、12〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
wは、0〜10、好ましくは0〜3の範囲の数であり;
A’Oは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;並びに
Tは、1〜4個の炭素原子、好ましくは2〜3個の炭素原子を有するアルキレン基を示し;
R4は、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を示し;
Xは、ハロゲン、サルフェート又はカーボネートを示し;
AOは、2〜4個の炭素原子を有し、好ましくは2個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;
xは、1〜10の範囲内;より好ましくは1〜6の範囲内の数であり;並びに
pは、1〜10の範囲内、好ましくは1〜5の範囲内の数である。
AO、p、t、x、R1、R2、R3、R4及びXは、第一の実施形態に定義される通りであり、好ましくは上記実施形態に定義される通りである。
R1COは、12〜24個の炭素原子を有し、好ましくは14〜24個の炭素原子を有し、より好ましくは16〜24個の炭素原子を有する、飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基からなる群から選択され;
R2は、1〜20個の炭素原子、好ましくは1〜10個の炭素原子を有し、より好ましくは2〜6個の炭素原子を有し、最も好ましくは4個の炭素原子を有するアルキレンラジカルを示し;
R3は、8〜24個の炭素原子を有し、好ましくは12〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
R4は、1〜4個の炭素原子を有するヒドロカルビル基、好ましくは1又は2個の炭素原子を有するアルキル基を示し、より好ましくはメチル基であり;
AOは、アルキレンオキシ基、好ましくはエトキシ基であり;
Xは、アルキル化剤R4X;好ましくは塩化物又は硫酸塩に由来するアニオンであり;
xは、1〜15の範囲内、好ましくは2〜10の範囲内及びより好ましくは1〜6の範囲内の数であり;
pは、1〜15の範囲内の数であり;並びに
tは0又は1、好ましくは1である。
R1は、2−エチルヘキサン酸、n−オクタン酸、n−デカン酸、n−ドデカン酸、n−テトラデカン酸、n−ヘキサデカン酸、パルミトレイン酸、n−オクタデカン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エイコサン酸、ドコサン酸、テトラコサン酸、ココ脂肪酸、ナタネ脂肪酸、ダイズ脂肪酸、タロー脂肪酸、パーム油脂肪酸、トール油脂肪酸、ガドレイン酸エルカ酸、これらの酸の水素添加形態及びそれらの混合物からなる群から選択される脂肪酸、好ましくはタロー脂肪酸に由来し;
R2は、ジカルボン酸、ジカルボン酸塩化物、ジカルボン酸のジエステル、ジカルボン酸の無水物に由来し、好ましくはR2は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、グルタコン酸、アジピン酸、ムコン酸、ピメリン酸、フタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロフタル酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、スベリン酸、メサコン酸、セバシン酸、アゼライン酸、酒石酸、イタコン酸、グルチン酸(glutinic acid)、シトラコン酸、ブラシル酸、ドデカン二酸、トラウマチン酸、タプシン酸、相当する酸塩化物、それらの化合物のメチル若しくはエチルエステル又は無水物及びそれらの混合物からなる群から選択される化合物に由来し、より好ましくはR2は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、フタル酸、テトラヒドロフタル酸、リンゴ酸、酒石酸、相当する酸塩化物、メチル若しくはエチルエステル又はこれらの化合物の無水物及びそれらの混合物からなる群から選択される化合物、最も好ましくはアジピン酸に由来し;
R3は、2−エチルヘキシルアミン、2−プロピルヘプチルアミン、n−オクチルアミン、n−デシルアミン、n−ドデシルアミン、(ココアルキル)−アミン、(パーム油アルキル)アミン、n−テトラデシルアミン、n−ヘキサデシルアミン、n−オクタデシルアミン、オレイルアミン、(タローアルキル)−アミン、(水素添加タローアルキル)−アミン、(ナタネアルキル)−アミン、(ダイズアルキル)−アミン、エルシルアミン、N−(n−デシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(n−ドデシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ココアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ナタネアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ダイズアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(タローアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(水素添加タローアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(エルシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、イソトリデシルオキシプロピルアミン及びそれらの混合物、好ましくは(ココアルキル)−アミン又は(タローアルキル)−アミンからなる群から選択される脂肪族アミンに由来し;
R4は、硫酸ジメチル、硫酸ジエチル、炭酸ジメチル、塩化ベンジル、臭化メチル、塩化メチル、ヨウ化メチル、好ましくは硫酸ジメチル又は塩化メチル及びそれらの混合物からなる群から選択されるアルキル化剤に由来する。
本発明の意味における「白色鉱物顔料」は、天然に及び具体的に得てよい無機白色顔料として、天然炭酸カルシウム又は粉砕炭酸カルシウム(特に石灰岩、白亜、大理石、方解石)、炭酸カルシウム含有鉱物物質(鉱物の重量に基づいて、70重量%のCaCO3最小含有量でよい)、ドロマイト、バライト、酸化アルミニウム、二酸化チタン及び前述の物の混合物が挙げられる。
本発明の意味における「気体」は、容器の形と一致し、容器の形を保ち、重力の存在下で容器内の物質の量にかかわらず容器内で均一な密度を得る物質サンプルである。容器に密閉されていない場合、蒸気としても既知のガス状物質は、空間に分散する。用語の気体はまた、この性質を有する物質の状態に関しても使用される。気体は、絶えず続くランダム運動の分子で構成される。本発明によれば、本化合物は、室温(20±2℃)及び標準大気圧(101325Pa又は1.01325bar)で気体状態でなければならない。
本発明のプロセスの工程a)は、少なくとも1種類の白色顔料及び不純物含有鉱物の供給に言及している。
本発明の意味における白色顔料は、日光のもとで見たとき、白色の外観を有する顔料である。白色顔料の白色の特性は、主に顔料−空気界面での非選択的な可視光の光散乱と組み合わされた、比較的低い光吸収に基づく。本発明の白色顔料は、天然及び合成並びに具体的に得てよい無機白色顔料として、天然炭酸カルシウム又は粉砕炭酸カルシウム(特に石灰岩、白亜、大理石、方解石)、炭酸カルシウム含有鉱物物質(鉱物の重量に基づいて、50重量%のCaCO3最小含有量であり得る)、ドロマイト、バライト、酸化アルミニウム、二酸化チタン及び前述の物の混合物が挙げられる。
工程b)の本発明のプロセスは、少なくとも1種類の捕収剤の供給に言及している。
本発明の捕収剤は、一般式(1)を有する。
R1COは、8〜24個の炭素原子を有する、飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基を示し;
R2は、
i)直接結合、
ii)1つ以上の−OH基、1つ以上のメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基によって任意に置換される、C1〜C20、直鎖又は分岐鎖、飽和又は不飽和炭化水素鎖、好ましくは
A)1〜20個、より好ましくは1〜10個の炭素原子を有するアルキレンラジカル、最も好ましくは置換アルキレンラジカルからなる群から選択され、置換アルキレンラジカルは、1又は2つの−OH基、1又は2つのメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基で置換されているか又は
B)1〜20個、好ましくは1〜10個の炭素原子を有するアルケニレンラジカル、最も好ましくは置換アルケニレンラジカルからなる群から選択され、置換アルケニレンラジカルは、1又は2つの−OH基、1又は2つのメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基によって置換され;
R3は、8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基又は式R5−O−(A’O)w−T−の基からなる群から選択され、式中;
R5は、8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
wは、0〜20の範囲内の数であり;
A’Oは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基であり;並びに
Tは、1〜6個の炭素原子を有するアルキレン基を示し;;
R4は、ヒドロカルビル基又はベンジル基からなる群から選択され;
AOは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;
Xは、アルキル化剤R4Xに由来するアニオンを示し、式中Xは、ハロゲン、サルフェート又はカーボネートを示し;
xは、1〜20の範囲内の数であり;
pは、1〜15の範囲内の数であり;
tは0又は1であり;
yは0又は1であり;並びに
Gは、式(2)の基を示し;
Bは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を示すか又は
ベンジル基を示し;
sは1、2又は3であり;
R4、X及びtは、上記に定義される通りであり;
N+は、式(1)内のR3に結合しており;並びに
(CH2)sは、式(1)内の四級窒素原子に結合している。;
i)直接結合、
ii)1つ以上の−OH基、1つ以上のメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基によって任意に置換される、C1〜C20、直鎖又は分岐鎖、飽和又は不飽和炭化水素鎖、好ましくは
A)式−(CH2)z−のアルキレンラジカルであり、式中、zは、1〜20、より好ましくは1〜10、更により好ましくは2〜6、更により好ましくは4の整数であり、最も好ましくは置換アルキレンラジカルであり、式中、置換アルキレンラジカルは、1又は2つの−OH基、1又は2つのメチル基及び/若しくはメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/若しくはアリーレン基によって置換され、又は
B)1〜20個、好ましくは1〜10個の炭素原子を有するアルケニレンラジカル、最も好ましくは置換アルケニレンラジカルからなる群から選択され、置換アルケニレンラジカルは、1又は2つの−OH基、1又は2つのメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基によって置換され;
式(III)を有するアルコキシル化脂肪族アミンを有し、
R5−O−(A’O)w−T−の基からなる群から選択され、式中;
R5は、8〜24個の炭素原子、好ましくは12〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
wは、0〜20、好ましくは0〜10及びより好ましくは0〜3の範囲内の数であり;
A’Oは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基であり;
Tは、1〜6個の炭素原子;好ましくは1〜4個の炭素原子及び最も好ましくは2〜3個の炭素原子を有するアルキレン基を示し;
AOは、2〜4個の炭素原子を有し、好ましくは2個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;
Bは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を示すか又はベンジル基を示し;
xは、1〜20の範囲内、好ましくは1〜10の範囲内、より好ましくは1〜6の範囲の間の数を示し;
sは、1、2又は3、好ましくは2又は3であり;
yは0又は1であり;
化合物(1a)を調製するための好ましいアルコキシル化脂肪族アミンは、式(IIIa)を有し、
又は式(III)又は(IIIa)のアルコキシル化脂肪族アミンの部分的又は全体的な四級化によって得ることのできる生成物のうち;任意に式(I)の脂肪酸、式(II)のジカルボン酸及び式(III)又は(IIIa)のアルコキシル化脂肪族アミン間の反応は、更なる反応工程が続き、一部分又は全部の窒素原子が、アルキル化剤R4Xとの反応によって四級化され、式中、R4は、ヒドロカルビル基、好ましくはC1〜C4アルキル基又はベンジル基であり、Xは、アルキル化剤R4Xに由来するアニオンであり、式中、Xは、ハロゲン、サルフェート又はカーボネートを示す。
一実施形態では、式(1)又は(1a)の化合物は、次のように特徴付けられる。:
R1COは、8〜24個の炭素原子、好ましくは12〜24個の炭素原子、より好ましくは14〜24個の炭素原子及び最も好ましくは16〜24個の炭素原子を有する飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基を示し;
R2は、1〜20個、好ましくは1〜10個の炭素原子を有し、好ましくは2〜6個の炭素原子を有し、より好ましくは4個の炭素原子を有するアルキレンラジカルを示し;
R3は、8〜24個の炭素原子を有し、好ましくは12〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
R4は、1〜4個の炭素原子を有するヒドロカルビル基、好ましくは1又は2個の炭素原子を有するアルキル基を示し、より好ましくはメチル基であり;
AOは、アルキレンオキシ基、好ましくはエトキシ基であり;
Xは、アルキル化剤R4X;好ましくは塩化物又は硫酸塩に由来するアニオンであり、
xは、1〜15の範囲内、好ましくは2〜10の範囲内の数であり、より好ましくは1〜6の範囲内であり;
pは、1〜15の範囲内の数であり;並びに
tは0又は1、好ましくは1である。
R1は、2−エチルヘキサン酸、n−オクタン酸、n−デカン酸、n−ドデカン酸、n−テトラデカン酸、n−ヘキサデカン酸、パルミトレイン酸、n−オクタデカン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エイコサン酸、ドコサン酸、テトラコサン酸、ココ脂肪酸、ナタネ脂肪酸、ダイズ脂肪酸、タロー脂肪酸、パーム油脂肪酸、トール油脂肪酸、ガドレイン酸エルカ酸、これらの酸の水素添加形態及びそれらの混合物からなる群から選択される脂肪酸、好ましくはタロー脂肪酸に由来し;
R2は、ジカルボン酸、ジカルボン酸塩化物、ジカルボン酸のジエステル、ジカルボン酸の無水物に由来し、好ましくはR2は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、グルタコン酸、アジピン酸、ムコン酸、ピメリン酸、フタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロフタル酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、スベリン酸、メサコン酸、セバシン酸、アゼライン酸、酒石酸、イタコン酸、グルチン酸(glutinic acid)、シトラコン酸、ブラシル酸、ドデカン二酸、トラウマチン酸、タプシン酸、相当する酸塩化物、それらの化合物のメチル若しくはエチルエステル又は無水物及びそれらの混合物からなる群から選択される化合物に由来し、より好ましくはR2は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、フタル酸、テトラヒドロフタル酸、リンゴ酸、酒石酸、相当する酸塩化物、メチル若しくはエチルエステル又はそれらの化合物の無水物及びそれらの混合物からなる群から選択される化合物、好ましくはアジピン酸に由来し;
R3は、2−エチルヘキシルアミン、2−プロピルヘプチルアミン、n−オクチルアミン、n−デシルアミン、n−ドデシルアミン、(ココアルキル)−アミン、(パーム油アルキル)アミン、n−テトラデシルアミン、n−ヘキサデシルアミン、n−オクタデシルアミン、オレイルアミン、(タローアルキル)−アミン、(水素添加タローアルキル)−アミン、(ナタネアルキル)−アミン、(ダイズアルキル)−アミン、エルシルアミン、N−(n−デシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(n−ドデシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ココアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ナタネアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ダイズアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(タローアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(水素添加タローアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(エルシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、イソトリデシルオキシプロピルアミン及びそれらの混合物、好ましくは(ココアルキル)−アミン又は(タローアルキル)−アミンからなる群から選択される脂肪族アミンに由来し;
R4は、硫酸ジメチル、硫酸ジエチル、炭酸ジメチル、塩化ベンジル、臭化メチル、塩化メチル、ヨウ化メチル及びそれらの混合物、好ましくは硫酸ジメチル又は塩化メチルからなる群から選択されるアルキル化剤に由来する。
本発明のプロセスの工程c)は、工程a)の白色顔料及び不純物含有物質と工程b)の捕収剤を水性環境で混合し、水性懸濁液を形成することに言及している。
工程b)の捕収剤は、第一工程で水と混合してよく、次に、得られた懸濁液は、工程a)の少なくとも1種類の白色顔料及び不純物含有物質と混合して水性懸濁液を形成してよい。
本発明の別の実施形態によれば、工程a)の少なくとも1種類の白色顔料及び不純物含有物質及び工程b)の捕収剤は、水と1つの工程で混合して水性懸濁液を形成してよい。
本発明の好ましい実施形態によれば、工程c)で得られる水性懸濁液は、懸濁液中の固形分の総重量に基づいて、5〜80重量%の間、懸濁液中の固形分の総重量に基づいて、好ましくは10〜70重量%の間、より好ましくは20〜60重量%の間及び最も好ましくは25〜55重量%の間で、以後の実験セクションで記載され測定される固形分含有量を有する。
本発明のプロセスの工程d)は、気体を工程c)で形成される懸濁液に通過させることに言及している。
本発明のプロセスの工程e)は、工程d)後に得られる水性懸濁液から白色顔料担持相を除去することによって白色顔料含有生成物を回収することに言及している。
好ましい実施形態では、本発明のプロセスによって得られる白色顔料含有生成物は、乾燥重量に基づいて、少なくとも95重量%、乾燥重量に基づいて、好ましくは少なくとも98重量%、より好ましくは少なくとも99重量%及び最も好ましくは少なくとも99.9重量%の白色顔料を含んでよい。
本発明のプロセスによって得られる白色顔料含有生成物並びに白色顔料担持相は、紙、プラスチック、塗料、コーティング、コンクリート、セメント、化粧品、水処理、食品、製薬、インク及び/又は農業用途において使用できる。好ましくは、白色顔料含有生成物は、抄紙機のウェットエンドプロセスにおいて、たばこ巻紙、板、及び/若しくはコーティング用途において、又は輪転グラビア印刷及び/若しくはオフセット印刷及び/若しくはインクジェット印刷及び/若しくは連続インクジェット印刷及び/又はフレキソ印刷及び/又は電子写真及び/又は装飾表面の支持体として使用してよい。
a)少なくとも1種類の白色顔料及び不純物含有物質を提供する工程;
b)式(1)の化合物からなる群から選択される少なくとも1種類の捕収剤を提供する工程:
R1COは、8〜24個の炭素原子を有する、飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基を示し;
R2は、直接結合、1〜10個の炭素原子を有するアルキレンラジカル、置換アルキレンラジカルからなる群から選択され、アルキレンラジカルは、1又は2つの−OH基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及びアリーレン基によって置換され;
R3は、8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基又は式R5−O−(A’O)w−T−の基からなる群から選択され、式中;
R5は、8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
wは、0〜20の範囲内の数であり;
A’Oは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基であり;並びに
Tは、1〜6個の炭素原子を有するアルキレン基を示し;;
R4は、ヒドロカルビル基又はベンジル基からなる群から選択され;
AOは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;
Xは、アルキル化剤R4Xに由来するアニオンを示し;
xは、1〜20の範囲内の数であり;
pは、1〜15の範囲内の数であり;
tは0又は1であり;
yは0又は1であり;並びに
Gは、式(2)の基を示し;
Bは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を示すか又は
ベンジル基を示し;
sは1、2又は3であり;
R4、X及びtは、上記に定義される通りであり;
N+は、式(1)内のR3に結合しており;並びに
(CH2)sは、式(1)内の四級窒素原子に結合しており;
c)工程a)の白色顔料及び不純物含有物質と工程b)の捕収剤を水性環境で混合し、水性懸濁液を形成する工程;
d)工程c)で形成される懸濁液に気体を通過させる工程;
e)工程d)の後に得られる水性懸濁液から白色顔料担持相を除去することによって白色顔料含有生成物を回収する工程。
R1COは、12〜24個、好ましくは14〜24個及びより好ましくは16〜24個の炭素原子を有する飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基からなる群から選択され;
R2は、2〜6個の炭素原子、より好ましくは4個の炭素原子を有するアルキレンラジカルを示し;
R3は、12〜24個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基又は式R5−O−(A’O)w−T−の基を示し;式中、
R5は、12〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
wは、0〜10、好ましくは0〜3の範囲の数であり;
A’Oは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;並びに
Tは、1〜4個の炭素原子、好ましくは2〜3個の炭素原子を有するアルキレン基を示し;
R4は、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を示し;
Xは、ハロゲン、サルフェート又はカーボネートを示し;
AOは、2〜4個の炭素原子を有し、好ましくは2個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;
xは、1〜10の範囲内;より好ましくは1〜6の範囲内の数であり;並びに
pは、1〜10の範囲内、好ましくは1〜5の範囲内の数である。
AO、p、t、x、R1、R2、R3、R4及びXは、請求項1に定義される通りであり、好ましくは態様11に定義される通りである。
R1COは、12〜24個の炭素原子を有し、好ましくは14〜24個の炭素原子を有し、より好ましくは16〜24個の炭素原子を有する、飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基からなる群から選択され;
R2は、1〜10個の炭素原子を有し、好ましくは2〜6個の炭素原子を有し、より好ましくは4個の炭素原子を有するアルキレンラジカルを示し;
R3は、8〜24個の炭素原子を有し、好ましくは12〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
R4は、1〜4個の炭素原子を有するヒドロカルビル基、好ましくは1又は2個の炭素原子を有するアルキル基を示し、より好ましくはメチル基であり;
AOは、アルキレンオキシ基、好ましくはエトキシ基であり;
Xは、アルキル化剤R4X;好ましくは塩化物又は硫酸塩に由来するアニオンであり;
xは、1〜15の範囲内、好ましくは2〜10の範囲内及びより好ましくは1〜6の範囲内の数であり;
pは、1〜15の範囲内の数であり;並びに
tは0又は1、好ましくは1である。
R1は、2−エチルヘキサン酸、n−オクタン酸、n−デカン酸、n−ドデカン酸、n−テトラデカン酸、n−ヘキサデカン酸、パルミトレイン酸、n−オクタデカン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エイコサン酸、ドコサン酸、テトラコサン酸、ココ脂肪酸、ナタネ脂肪酸、ダイズ脂肪酸、タロー脂肪酸、トール油脂肪酸、ガドレイン酸エルカ酸、これらの酸の水素添加形態及びそれらの混合物からなる群から選択される脂肪酸、好ましくはタロー脂肪酸に由来し;
R2は、ジカルボン酸、ジカルボン酸塩化物、ジカルボン酸のジエステル、ジカルボン酸の無水物に由来し、好ましくはR2は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、フタル酸、テトラヒドロフタル酸、リンゴ酸、酒石酸、イタコン酸、相当する酸塩化物、それらの化合物のメチル若しくはエチルエステル又は無水物及びそれらの混合物からなる群から選択される化合物、好ましくはアジピン酸に由来し;
R3は、2−エチルヘキシルアミン、2−プロピルヘプチルアミン、n−オクチルアミン、n−デシルアミン、n−ドデシルアミン、(ココアルキル)−アミン、(パーム油アルキル)アミン、n−テトラデシルアミン、n−ヘキサデシルアミン、n−オクタデシルアミン、オレイルアミン、(タローアルキル)−アミン、(水素添加タローアルキル)−アミン、(ナタネアルキル)−アミン、(ダイズアルキル)−アミン、エルシルアミン、N−(n−デシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(n−ドデシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ココアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ナタネアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ダイズアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(タローアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(水素添加タローアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(エルシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、イソトリデシルオキシプロピルアミン及びそれらの混合物、好ましくは(ココアルキル)−アミン又は(タローアルキル)−アミンからなる群から選択される脂肪族アミンに由来し;
R4は、硫酸ジメチル、硫酸ジエチル、炭酸ジメチル、塩化ベンジル、臭化メチル、塩化メチル、ヨウ化メチル、好ましくは硫酸ジメチル又は塩化メチル及びそれらの混合物からなる群から選択されるアルキル化剤に由来する。
1 測定方法
pH測定
pHを、Mettler Toledo Seven Easy pHメーター及びMettler Toledo InLab(登録商標)Expert Pro pH電極を使用し25℃で測定した。最初に機器の(セグメント方法の)3点較正を20℃で4、7及び10のpH値を有する市販の緩衝液(Aldrich製)を使用して行った。報告されたpH値は、機器によって検出された終点値だった(測定シグナルの差異が、最後の6秒間にわたって平均から0.1mV未満であるときに終点となる)。
粒径分布(PSD)及び相関する重量中央粒径d50をレーザー回折分析器;5μm超のd50の場合、Malvern Mastersizer 2000か又は微細な物質(<5μm)の場合、Micromeritics Sedigraph(商標)5120のどちらかによってによって測定した。測定は、0.1重量%のNa4P2O7の水性溶液中で実施し、サンプルは、事前に高速攪拌機及び超音波を使用して分散させた。Sedigraphは、沈降法すなわち、重力場における沈降挙動の分析を介して動作する一方で、Mastersizerは、循環方式で稼働する。
固形分の重量は、固形物質の重量を水性懸濁液の総重量で割ることによって決定した。固形物質の重量は、懸濁液の水相を蒸発させることによって得られる固形物質を計量し、得られた物質を一定重量まで乾燥させることによって決定される。
白色顔料又は不純物の比表面積(m2/g)を窒素及び当業者に周知のBET方法を使用して決定した(ISO 9277:2010)。次に白色顔料又は不純物の総表面積(m2)を、比表面積と白色顔料又は不純物の質量(g)を乗じることによって得た。方法及び機器は、当業者に既知であり、一般的に白色顔料又は不純物の比表面積を決定するために使用される。
マイクロ波を使用して浮選プロセスによるサンプルを乾燥した。得られた乾燥粉末を粉末プレスで作製し、平坦な表面を得て、タッピ輝度(R457ISO輝度)を、Datacolor社製ELREPHO3000を使用し、ISO2469に従って測定する。タッピ輝度の結果は、較正基準と比較して百分率として示す。
黄色度インデックスを、以下の式によって計算した。:
YI=100*(Rx−Rz)/Ry)
10gの粗製物質(固形分含有量を考慮した乾燥生成物又はスラリー)400mlビーカーに計量し、50mlの脱塩水に懸濁させ、40mlのHCl(8N=25%)と混合した。二酸化炭素の形成が終了した後、混合物を5分間沸騰させ、室温まで冷却し、その後、あらかじめ計量した膜フィルターでろ過した。ビーカーの壁を20mlの脱塩水で3回すすぎ、その後フィルターをマイクロ波で重量の安定性が得られるまで、105℃で乾燥した。フィルターをデシケーター内で冷却した後、それを計量し、以下の式に従ってHCl不溶分含有量を計算した。:
スラリー中の捕収剤担持粒子の表面電荷をポリエチレンスルホン酸ナトリウム(Na−PES)[μVal/Kg]を用いた滴定を使用するMutek粒子電荷検出器(BTG製PCD04)によって測定した。
試薬として水酸化カリウム溶液及び溶媒としてイソプロピルアルコールを使用する電位差滴定法によって酸価を測定した。
250mLビーカー内で、分析するための約10gのサンプルを正確に計量(Sw、mgの精度)し、70mLのイソプロピルアルコールを添加する。混合物を攪拌し、必要であれば緩やかに加熱し、均質なサンプルを得た。ガラスの参照電極を備えた滴定装置を溶液中に導入し、次に磁気攪拌機で攪拌した。サンプルの酸−塩基滴定を0.1N水性水酸化カリウム(KOH)溶液を使用して実施し、pHの進展を滴定装置に記録した。当量点を当業者に既知の方法を使用して図表によって決定し、この当量点に到達するために使用される水酸化カリウム溶液の体積(VKOH、mL)を決定した。次に酸価(AV)を以下の計算に従って得た。:
捕収剤1(CA1)の合成
567gの水素添加タロー脂肪酸及び0.3gの次亜リン酸(50%)を4リットルの丸底フラスコに投入した。窒素を発泡させながら混合物を80℃まで加熱し、その後発泡をやめ、219gのアジピン酸を攪拌しながら添加した。15分後、120℃まで温度を上昇させながら、1872gのエトキシル化ココアルキルアミン(フランス、CECAによって供給されるNoramoxC5は、5モルのエトキシ基を含有)を添加した。その後、混合物の温度を1時間かけて160℃まで上昇させ、容器内の圧力を6.67kPa(50mmHg)の圧力に到達するまで徐々に低下させた。1時間後、160℃及び6.67kPaの混合物を200℃まで加熱し、混合物をその温度で4時間維持した。その後、温度を190℃まで上昇させ、ほぼすべての酸が消費されるまで(酸価<5meq/g)維持した。混合物を60℃まで冷却し、得られたエステルアミン(3)を任意の更なる処理なしで回収した。
2000gのエステルアミン(3)を6リットルのガラスの反応器に充填し、300gのイソプロパノールを添加した。ガラスの反応器内の圧力が、2.9barに到達するまで、塩化メチルを添加し、次に温度を85℃まで上昇させ、完全な反応が生じるまで(イソプロパノール中、0.2Nの塩酸で滴定することによって測定した場合、塩基性窒素の総量が、0.2mmol.g−1以下の時、完全な反応が達成される)混合物を80〜85℃の間に維持した。その後混合物を65℃まで冷却し、圧力を大気圧まで減少した。混合物を通して窒素を2時間発泡させた後、得られた捕収剤1(CA1)を回収し、適切なガスクロマトグラフィー分析によって決定し、30重量%のイソプロパノール含有量に到達するまでイソプロパノールで希釈した。捕収剤(CA1)は、アジピン酸及び水素添加タロー脂肪酸とエトキシル化ココアルキルアミン((ココアルキル)−アミンとしても既知)(5OE)のポリマーとしても既知であり、塩化メチルで完全に四級化されている。
BASFから市販されている高分子エステルクワットの試薬LuprominFP18AS
すべての泡沫浮選試験を、円錐形の気体攪拌器を備えたOutotec実験室用浮選セル内において、室温(20±2℃)で1600rpmで攪拌しながら、4dm3の容量のガラスセルを使用して実施した。浮選装置に添加される水性白色顔料及び不純物含有物質の懸濁液の固形分含有量は、乾燥重量で33%であり、堆積大理石から供給される白色顔料及び不純物含有物質は、既に浮選プロセスに使用されている、異なる原産地に堆積する。水は、それぞれの場所の浮選プロセスにおいて、水道水(tab water)そのものを使用した。
実施例1〜3に対して、オーストリアに堆積するグマーン(Gummern)大理石からの白色顔料及び不純物含有物質を選択する。物質は、炭素フラクション測定によって決定される3.21重量%の不純物を含有する。物質は、20μmの粉砕メジアン径d50まで破砕され、予備粉砕される。物質は、上述のプロセスに従って処理される。試験データを以下の表2にまとめる。
試薬の安定性を調査するために、20℃及び40℃で24時間同時に攪拌し、Mytek正電荷の減少を、アニオン滴定剤としてNa−PESを使用し、規定時間制御した。その後、元の生成物と比較して実験室用浮選試験で得られた生成物を使用した。浮選試験は、自然なpH8.5〜9で終了した。
減少し、一方従来の捕収剤は、20℃で49%及び40℃で58%の負荷容量の減少を示す。結果によって、本発明の捕収剤が、従来技術の捕収剤と比較して高い安定性を示すことが確認された。
Claims (37)
- 白色顔料含有生成物の製造プロセスであって、前記プロセルが以下の工程:
a)少なくとも1種類の白色顔料及び不純物含有物質を提供する工程;
b)式(1):
の化合物からなる群から選択される少なくとも1種類の捕収剤を提供する工程であって、式中;
R1COは、8〜24個の炭素原子を有する、飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基を示し;
R2は、
i)1つ以上の−OH基、1つ以上のメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基によって任意に置換される、C1〜C20、直鎖又は分岐鎖、飽和又は不飽和炭化水素鎖であり;
R3は、8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基又は式R5−O−(A’O)W−T−の基からなる群から選択され、式中;
R5は8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し;
wは0〜20の範囲の数であり;
A’Oは2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基であり;並びに
Tは1〜6個の炭素原子を有するアルキレン基を示し、
R4は、ヒドロカルビル基又はベンジル基からなる群から選択され;
AO及びOAは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し、
Xは、アルキル化剤R4Xに由来するアニオンを示し、式中Xは、ハロゲン、サルフェート又はカーボネートを示し;
xは、1〜20の範囲内の数であり;
pは、1〜15の範囲内の数であり;
tは1であり;
yは0又は1であり;並びに
Gは式(2);
の基を示し、式中;
Bは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を示すか又は
ベンジル基を示し、
sは1、2又は3であり;
R4、X及びtは上記に定義される通りであり;
−N + は、式(1)内のR3に結合しており;並びに
−(CH 2 ) S は、式(1)内の四級窒素原子に結合している、工程;
c)工程a)の前記白色顔料及び不純物含有物質と工程b)の前記捕収剤を水性環境で混合し、水性懸濁液を形成する工程;
d)工程c)で形成される懸濁液に気体を通過させる工程;
e)工程d)の後に得られる水性懸濁液から不純物を有する相を除去することによって白色顔料含有生成物を回収する工程
を含むことを特徴とする製造プロセス。 - 前記R2は、A)1〜20個の炭素原子を有するアルキレンラジカルからなる群から選択され、前記アルキレンラジカルは、1又は2つの−OH基、1又は2つのメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基で置換されているか、又は
B)1〜20個の炭素原子を有するアルケニレンラジカルからなる群から選択され、前記置換アルケニレンラジカルは、1又は2つの−OH基、1又は2つのメチル基及び/又はメチレン基、シクロアルキレン基、シクロアルケニレン基及び/又はアリーレン基で置換されている、請求項1に記載のプロセス。 - 本プロセスが、不純物を有する相を含有する泡沫の形成をもたらす間接浮選工程によって行われる、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 白色顔料が、白色鉱物顔料である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のプロセス。
- 白色鉱物顔料が、天然炭酸カルシウム又は粉砕炭酸カルシウム、炭酸カルシウム含有鉱物物質、ドロマイト、バライト、酸化アルミニウム、二酸化チタン及び前述の物の混合物からなる群から選択される、請求項4に記載のプロセス。
- 白色鉱物顔料は、炭酸アルカリ土類金属である、請求項4に記載のプロセス。
- 白色鉱物顔料は、炭酸カルシウムである、請求項6に記載のプロセス。
- 白色顔料及び不純物含有物質は、硫化鉄、酸化鉄、黒鉛、ケイ酸塩及びそれらの混合物からなる群から選択される不純物を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載のプロセス。
- ケイ酸塩が、石英、雲母、角閃岩、長石、粘土鉱物及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項8に記載のプロセス。
- ケイ酸塩が、石英である、請求項9に記載のプロセス。
- ケイ酸塩が、ウォラストライト、カオリン、カオリナイト粘土、焼成カオリナイト粘土、モンモリロナイト、タルク、珪藻土、海泡石及びそれらの混合物からなる群から選択される白色ケイ酸塩である、請求項8に記載のプロセス。
- 工程a)の白色顔料及び不純物含有物質中の白色顔料の量が、乾燥重量に基づいて、0.1〜99.9重量%である、請求項1〜11のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程a)の白色顔料及び不純物含有物質中の白色顔料の量が、乾燥重量に基づいて、30〜99.7重量%である、請求項12に記載のプロセス。
- 工程a)の白色顔料:白色顔料及び不純物含有物質中の不純物の比は、乾燥重量に基づいて、0.1:99.9〜99.9:0.1である、請求項1〜13のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程a)の白色顔料:白色顔料及び不純物含有物質中の不純物の比は、乾燥重量に基づいて、30:70〜99.7:0.3である、請求項14に記載のプロセス。
- 工程a)の白色顔料及び不純物含有物質が、1〜1000μmの範囲の重量中央粒径を有する、請求項1〜15のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程a)の白色顔料及び不純物含有物質が、3〜700μmの範囲の重量中央粒径を有する、請求項16に記載のプロセス。
- 式(1)の化合物が、以下:
R1COは、12〜24個の炭素原子を有する飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基からなる群から選択され;
R2は2〜6個の炭素原子を有するアルキレンラジカルを示し;
R 3 は12〜24個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基又は式R5−O−(A’O)W−T−の基を示し;式中、
R5は12〜24個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基を示し;
wは0〜10の範囲の数であり;
A’Oは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;並びに
Tは、1〜4個の炭素原子を有するアルキレン基を示し;
R4は、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を表し;
Xは、ハロゲン、サルフェート又はカーボネートを示し;
AO及びOAは、2〜4個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;
xは、1〜10の範囲内の数であり;並びに
pは、1〜10の範囲内の数である、
のように特徴付けられる、請求項1〜17のいずれかに記載のプロセス。 - 式(1)の化合物において:
R1COは、14〜24個の炭素原子を有する飽和又は不飽和、直鎖又は分岐鎖アシル基からなる群から選択され;
wは0〜3の範囲の数であり;
Tは、2〜3個の炭素原子を有するアルキレン基を示し;
AO及びOAは、2個の炭素原子を有するアルキレンオキシ基を示し;
xは、1〜6の範囲内の数であり;並びに/或いは
pは、1〜5の範囲内の数である、
のように特徴付けられる、請求項18に記載のプロセス。 - 式(1a)の化合物が、以下:
R1COは、12〜24個の炭素原子を有する、飽和又は不飽和、直鎖又は分枝鎖アシル基からなる群から選択され;
R2は、1〜20個の炭素原子を有するアルキレンラジカルを示し;
R3は8〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し、
R4は1〜4個の炭素原子を有するヒドロカルビル基であり;
AO及びOAは、アルキレンオキシ基であり;
Xは、アルキル化剤R4Xに由来するアニオンであり;
xは、1〜15の範囲内の数であり;
pは、1〜15の範囲の数であり;並びに
tは1である、
のように特徴付けられる、請求項20又は21に記載のプロセス。 - 式(1a)の化合物において:
R1COは、14〜24個の炭素原子を有する、飽和又は不飽和、直鎖又は分枝鎖アシル基からなる群から選択され;
R2は、1〜10個の炭素原子を有するアルキレンラジカルを示し;
R3は12〜24個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を示し、
R4は1又は2個の炭素原子を有するアルキル基を示し;
AO及びOAは、エトキシ基であり;
Xは、塩化物又は硫酸塩に由来するアニオンであり;
xは、2〜10の範囲内の数であり;並びに/或いは
tは1である、
のように特徴付けられる、請求項22に記載のプロセス。 - 式(1a)の化合物が、少なくとも1つの以下の特徴:
R1は、2−エチルヘキサン酸、n−オクタン酸、n−デカン酸、n−ドデカン酸、n−テトラデカン酸、n−ヘキサデカン酸、パルミトレイン酸、n−オクタデカン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エイコサン酸、ドコサン酸、テトラコサン酸、ココ脂肪酸、ナタネ脂肪酸、ダイズ脂肪酸、タロー脂肪酸、パーム油脂肪酸、トール油脂肪酸、ガドレイン酸エルカ酸、これらの酸の水素添加形態及びそれらの混合物からなる群から選択される脂肪酸に由来し;
R2はジカルボン酸、ジカルボン酸塩化物、ジカルボン酸のジエステル、ジカルボン酸の無水物及びそれらの混合物からなる群から選択される化合物に由来し;
R3は2−エチルヘキシルアミン、2−プロピルヘプチルアミン、n−オクチルアミン、n−デシルアミン、n−ドデシルアミン、(ココアルキル)−アミン、(パーム油アルキル)アミン、n−テトラデシルアミン、n−ヘキサデシルアミン、n−オクタデシルアミン、オレイルアミン、(タローアルキル)−アミン、(水素添加タローアルキル)−アミン、(ナタネアルキル)−アミン、(ダイズアルキル)−アミン、エルシルアミン、N−(n−デシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(n−ドデシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ココアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ナタネアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(ダイズアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(タローアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(水素添加タローアルキル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、N−(エルシル)−N−メチル−トリメチレン−ジアミン、イソトリデシルオキシプロピルアミン及びそれらの混合物からなる群から選択される脂肪族アミンに由来し;
R4は、硫酸ジメチル、硫酸ジエチル、炭酸ジメチル、塩化ベンジル、臭化メチル、塩化メチル、ヨウ化メチル及びそれらの混合物からなる群から選択されるアルキル化剤に由来する、
を有する、請求項20〜23のいずれか1項に記載のプロセス。 - 式(1a)の化合物において:
R1は、タロー脂肪酸に由来し;
R2は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、グルタコン酸、アジピン酸、ムコン酸、ピメリン酸、フタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロフタル酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、スベリン酸、メサコン酸、セバシン酸、アゼライン酸、酒石酸、イタコン酸、グルチン酸(glutinic acid)、シトラコン酸、ブラシル酸、ドデカン二酸、トラウマチン酸、タプシン酸、相当する酸塩化物、それらの化合物のメチル若しくはエチルエステル又は無水物及びそれらの混合物からなる群から選択される化合物に由来し;
R3は、(ココアルキル)−アミン又は(タローアルキル)−アミンに由来し;並びに/或いは
R4は、硫酸ジメチル又は塩化メチルに由来する、
を有する、請求項24に記載のプロセス。 - 工程b)の捕収剤が、1種類以上の式(1)及び/又は(1a)の化合物からなる、請求項1〜25のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程c)で得られる水性懸濁液が、pH7〜10を有する、請求項1〜26のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程c)で得られる水性懸濁液が、pH7.5〜9.5を有する、請求項27に記載のプロセス。
- 捕収剤が、工程a)の前記白色顔料及び不純物含有物質の総乾燥重量に基づいて1〜5000ppmの量で、工程c)で添加される、請求項1〜28に記載のプロセス。
- 捕収剤が、工程a)の前記白色顔料及び不純物含有物質の総乾燥重量に基づいて20〜2000ppmの量で、工程c)で添加される、請求項29に記載のプロセス。
- 工程c)で得られる水性懸濁液が、懸濁液中の固形分の総重量に基づいて、5〜80重量%の間の固形分含有量を有する、請求項1〜30のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程c)で得られる水性懸濁液が、懸濁液中の固形分の総重量に基づいて、10〜70重量%の間の固形分含有量を有する、請求項31に記載のプロセス。
- 1種類以上の添加剤が、工程c)の前、その間又は後に水性懸濁液に添加され、添加剤が、pH調整剤、溶媒、抑制剤、高分子電解質、発泡剤及び式(1)又は(1a)の捕収剤以外の捕収剤を含む群から選択される、請求項1〜32のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程c)で得られる水性懸濁液が、工程c)の間及び/又はその後に粉砕される、請求項1〜33のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程d)の気体が空気である、請求項1〜34のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程d)の懸濁液が、5〜40℃の間の温度を有する、請求項1〜35のいずれか1項に記載のプロセス。
- 工程d)の懸濁液が、10〜40℃の間の温度を有する、請求項36に記載のプロセス。
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