JP6933187B2 - Method for removing metal impurities from semiconductor silicon wafers - Google Patents

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Description

本発明は、半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法に関する。 The present invention relates to a method for removing metal impurities from a semiconductor silicon wafer.

一般的なウェーハ製造フローは、インゴットをスライスして薄円板状のウェーハを得た後、面取り、両面研削またはラッピング、エッチング、熱処理、両面研磨、洗浄、片面研磨、洗浄等の工程を行うものである。
ここで、上記熱処理は、結晶引き上げ時に発生する酸素ドナーの除去、または、ゲッタリングサイトである酸素析出物の形成を目的として行われるものである。
酸素ドナーの除去を目的とする場合(ドナーキラー熱処理)、熱処理温度600〜700℃、熱処理時間30分程度の熱処理条件で熱処理を行い、熱処理後の冷却は、熱処理炉の外に取り出して成り行きで急冷する。特許文献1には、この熱処理条件を用いて、酸素ドナーを除去しつつ、ウェーハ中の金属不純物を除去する目的のもと、図9に示すようなフローでウェーハを製造することが記載されている。
The general wafer manufacturing flow is that after slicing an ingot to obtain a thin disk-shaped wafer, steps such as chamfering, double-sided grinding or lapping, etching, heat treatment, double-sided polishing, cleaning, single-sided polishing, and cleaning are performed. Is.
Here, the heat treatment is performed for the purpose of removing oxygen donors generated during crystal pulling or forming oxygen precipitates which are gettering sites.
When the purpose is to remove oxygen donors (donor killer heat treatment), heat treatment is performed under heat treatment conditions with a heat treatment temperature of 600 to 700 ° C. and a heat treatment time of about 30 minutes. Quench. Patent Document 1 describes that a wafer is manufactured in a flow as shown in FIG. 9 for the purpose of removing metal impurities in the wafer while removing oxygen donors by using this heat treatment condition. There is.

特開2001−015459号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2001-015459

特許文献1に記載されるようなドナーキラー熱処理でも、ウェーハ中の金属不純物をある程度除去できるものの、シリコン結晶内部の金属不純物濃度に依存して、ピットやPID(Polishing Induced Defect)などの表面欠陥が増加してしまうという問題があった。特に、近年、表面欠陥測定器がますます高感度になり、粒径が19nm以下の測定も可能となってきている。それに伴い、これまで検出できなかったような微小ピットや微小PIDなどが検出されるようになり、これまで以上に表面欠陥の少ないLLS(Localized Light Scatters)の改善されたウェーハを製造することが必要となっている。そのために、従来以上に高純度(すなわち、低金属不純物濃度)のシリコンウェーハを得ることが求められている。 Although the metal impurities in the wafer can be removed to some extent by the donor killer heat treatment as described in Patent Document 1, surface defects such as pits and PID (Polishing Induced Defect) occur depending on the concentration of metal impurities inside the silicon crystal. There was a problem that it would increase. In particular, in recent years, surface defect measuring instruments have become more and more sensitive, and it has become possible to measure particle sizes of 19 nm or less. Along with this, minute pits and minute PIDs that could not be detected until now are detected, and it is necessary to manufacture wafers with improved LLS (Located Light Scatters) with fewer surface defects than ever before. It has become. Therefore, it is required to obtain a silicon wafer having higher purity (that is, lower metal impurity concentration) than before.

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、半導体シリコンウェーハの金属不純物をより低減させ、表面欠陥の少ないシリコンウェーハを得ることのできる、シリコンウェーハの金属不純物除去方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and provides a method for removing metal impurities in a silicon wafer, which can further reduce metal impurities in a semiconductor silicon wafer and obtain a silicon wafer with few surface defects. The purpose is.

本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法であって、ウェーハに対し、熱処理工程と研磨工程と洗浄工程を、この順に2回以上行うことを含み、前記熱処理工程における熱処理温度を400℃以上700℃以下とし、前記研磨工程における取り代を30nm以上とすることを特徴とする半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法を提供する。 The present invention has been made to achieve the above object, and is a method for removing metal impurities from a semiconductor silicon wafer, in which a heat treatment step, a polishing step, and a cleaning step are performed twice or more in this order on the wafer. Provided is a method for removing metal impurities in a semiconductor silicon wafer, which comprises the above, wherein the heat treatment temperature in the heat treatment step is 400 ° C. or higher and 700 ° C. or lower, and the removal allowance in the polishing step is 30 nm or higher.

このような金属不純物除去方法によれば、シリコン結晶内部の金属不純物を従来に比べて著しく低減することが可能となり、その結果、表面欠陥が少ない高品質のウェーハを得ることができる。 According to such a method for removing metal impurities, it is possible to significantly reduce the metal impurities inside the silicon crystal as compared with the conventional method, and as a result, a high quality wafer with few surface defects can be obtained.

このとき、前記金属不純物除去方法に供するウェーハを、酸エッチング、アルカリエッチング、両面研磨、または、片面研磨したものとすることができる。 At this time, the wafer used for the metal impurity removing method may be acid-etched, alkaline-etched, double-sided polished, or single-sided polished.

このように、本発明方法は、このようなウェーハに対して施すことができる。 As described above, the method of the present invention can be applied to such a wafer.

このとき、前記熱処理工程における熱処理時間を、3分以上60分以下とすることができる。 At this time, the heat treatment time in the heat treatment step can be set to 3 minutes or more and 60 minutes or less.

これにより、酸素析出物の成長を抑制しながら、金属不純物を低減することができる。 This makes it possible to reduce metal impurities while suppressing the growth of oxygen precipitates.

このとき、前記熱処理工程における熱処理雰囲気を、希ガス、窒素、酸素、水素またはこれらの混合雰囲気とすることができる。 At this time, the heat treatment atmosphere in the heat treatment step can be a rare gas, nitrogen, oxygen, hydrogen, or a mixed atmosphere thereof.

これにより、金属不純物を、十分にウェーハ表面に外方拡散することができる。 As a result, metal impurities can be sufficiently diffused outward on the wafer surface.

このとき、前記熱処理工程後の、熱処理温度から室温まで冷却する冷却速度を、10℃/min以下とすることができる。 At this time, the cooling rate for cooling from the heat treatment temperature to room temperature after the heat treatment step can be set to 10 ° C./min or less.

これにより、効率的にウェーハ表面に金属不純物を集めることができる。 As a result, metal impurities can be efficiently collected on the wafer surface.

このとき、2回以上行う前記研磨工程のそれぞれにおいて、両面研磨または片面研磨を行うとともに、取り代を30nm以上7μm以下とすることができる。 At this time, in each of the polishing steps performed twice or more, double-sided polishing or single-sided polishing can be performed, and the removal allowance can be set to 30 nm or more and 7 μm or less.

これにより、より確実に表面に拡散した金属不純物を除去することができる。 As a result, metal impurities diffused on the surface can be removed more reliably.

以上のように、本発明の半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法によれば、シリコン結晶内部の金属不純物を従来に比べ劇的に低減することが可能となり、その結果、表面欠陥が少ない高品質のウェーハを得ることが可能となる。 As described above, according to the method for removing metal impurities in a semiconductor silicon wafer of the present invention, it is possible to dramatically reduce metal impurities inside a silicon crystal as compared with the conventional method, and as a result, high quality with few surface defects. It becomes possible to obtain a wafer.

本発明による金属不純物除去方法を含んだウェーハ製造工程の代表例を示す。A typical example of the wafer manufacturing process including the method for removing metal impurities according to the present invention is shown. 本発明による金属不純物除去方法を含んだウェーハ製造工程の変形例を示す。A modified example of the wafer manufacturing process including the method for removing metal impurities according to the present invention is shown. 本発明による金属不純物除去方法を含んだウェーハ製造工程の別の変形例を示す。Another modification of the wafer manufacturing process including the method for removing metal impurities according to the present invention is shown. 本発明による金属不純物除去方法を含んだウェーハ製造工程のさらに別の変形例を示す。Yet another modification of the wafer manufacturing process including the method for removing metal impurities according to the present invention is shown. 実施例と比較例の工程フローの比較を示す。A comparison of the process flows of Examples and Comparative Examples is shown. 実施例と比較例の金属不純物(Ni)分析結果を示す。The metal impurity (Ni) analysis results of Examples and Comparative Examples are shown. 実施例と比較例の金属不純物(Cu)分析結果を示す。The metal impurity (Cu) analysis results of Examples and Comparative Examples are shown. 実施例と比較例の表面欠陥評価結果を示す。The surface defect evaluation results of Examples and Comparative Examples are shown. 一般的なシリコンウェーハ製造の工程フロー(従来技術)を示す。The process flow (conventional technique) of general silicon wafer manufacturing is shown.

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited thereto.

上述のように、半導体シリコンウェーハの金属不純物を低減させ、表面欠陥の少ないシリコンウェーハを得ることのできる、シリコンウェーハの金属不純物除去方法が求められていた。 As described above, there has been a demand for a method for removing metal impurities in a silicon wafer, which can reduce metal impurities in a semiconductor silicon wafer and obtain a silicon wafer with few surface defects.

本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、ウェーハに対し、熱処理工程と研磨工程と洗浄工程を、この順に2回以上行うことを含み、前記熱処理工程における熱処理温度を400℃以上700℃以下とし、前記研磨工程における取り代を30nm以上とすることにより、シリコン結晶内部の金属不純物を従来に比べ劇的に低減できることを見出し、本発明を完成した。 As a result of diligent studies on the above problems, the present inventors include performing the heat treatment step, the polishing step, and the cleaning step twice or more in this order on the wafer, and the heat treatment temperature in the heat treatment step is 400 ° C. or higher. We have found that the metal impurities inside the silicon crystal can be dramatically reduced by setting the temperature to 700 ° C. or lower and the allowance in the polishing step to 30 nm or more, and completed the present invention.

以下、図面を参照して説明する。 Hereinafter, description will be made with reference to the drawings.

まず、シリコンインゴットをスライスして薄円板状のシリコンウェーハを得る。その後、シリコンウェーハは、面取り、両面研削またはラッピング、エッチング(アルカリまたは酸)、両面研磨(DSPともいう)、CMP(機械的化学的研磨)などによる片面研磨などの諸工程が施される。なお、各工程において適宜洗浄が行われる。 First, a silicon ingot is sliced to obtain a thin disk-shaped silicon wafer. After that, the silicon wafer is subjected to various steps such as chamfering, double-sided grinding or lapping, etching (alkali or acid), double-sided polishing (also referred to as DSP), and single-sided polishing by CMP (mechanical chemical polishing). In addition, cleaning is performed appropriately in each step.

本発明では、このシリコンウェーハの製造工程のいずれかで、「熱処理→研磨→洗浄」の工程を2回以上繰り返す、金属不純物除去処理が施される。本発明の金属不純物除去工程は、できるだけ金属不純物が付着していない工程の後に行うことが望ましく、例えば、エッチング後、DSP及びその洗浄の後、CMP及びその洗浄の後などが挙げられる。なお、ウェーハの製造工程上、通常はウェーハ表面に酸化膜が形成されている。 In the present invention, in any of the manufacturing steps of this silicon wafer, a metal impurity removing process is performed in which the steps of "heat treatment-> polishing-> washing" are repeated two or more times. The metal impurity removing step of the present invention is preferably performed after a step in which metal impurities are not attached as much as possible, and examples thereof include after etching, after DSP and its cleaning, and after CMP and its cleaning. In the wafer manufacturing process, an oxide film is usually formed on the wafer surface.

図1には、本発明の金属不純物除去工程を含んだウェーハ製造工程フローの代表例を示す。図1に示すように、熱処理→研磨→洗浄という工程を2回以上繰り返すことを含んだプロセスでウェーハ製造を行う。このような金属不純物除去工程を採用することにより、シリコン結晶内部の金属不純物を従来に比べて著しく低減することが可能となり、その結果、表面欠陥が少ない高品質のウェーハを得ることができる。 FIG. 1 shows a typical example of a wafer manufacturing process flow including the metal impurity removing step of the present invention. As shown in FIG. 1, the wafer is manufactured by a process including repeating the steps of heat treatment → polishing → cleaning twice or more. By adopting such a metal impurity removing step, it is possible to significantly reduce the metal impurities inside the silicon crystal as compared with the conventional case, and as a result, a high quality wafer with few surface defects can be obtained.

図2には、本発明の金属不純物除去工程を含んだウェーハ製造工程の変形例を示す。本変形例では、金属不純物除去工程において、1回目の熱処理に続く研磨を両面研磨とし、2回目の熱処理に続く研磨を片面研磨とする。つまり、片面研磨と両面研磨を適宜組み合わせて行うものである。1回目の熱処理に続く研磨を片面研磨とし、2回目の熱処理に続く研磨を両面研磨とすることによっても、同様の効果を得ることができる。また、3回目以降の熱処理に続く研磨を片面研磨または両面研磨とすることもできる。繰り返しの回数を増やすことで、さらなる高純度化が可能となる。
図2に示す変形例では、酸エッチングの後に金属不純物除去工程を行う例を示したが、DSP及びその洗浄後に金属不純物除去工程を実施してもよい。これにより、ウェーハを製造するにあたり工程を無駄なく行うことができる。
なお、アルカリエッチングでは、酸エッチング等に比較して、エッチング後にウェーハ表面に残存する金属不純物の量が若干高い傾向があるので、図3に示す変形例を採用することが好ましい。
FIG. 2 shows a modified example of the wafer manufacturing process including the metal impurity removing step of the present invention. In this modification, in the metal impurity removing step, the polishing following the first heat treatment is double-sided polishing, and the polishing following the second heat treatment is single-sided polishing. That is, single-sided polishing and double-sided polishing are appropriately combined. The same effect can be obtained by performing the polishing following the first heat treatment as single-sided polishing and the polishing following the second heat treatment as double-sided polishing. Further, the polishing following the third and subsequent heat treatments can be single-sided polishing or double-sided polishing. Further purification is possible by increasing the number of repetitions.
In the modified example shown in FIG. 2, an example in which the metal impurity removing step is performed after the acid etching is shown, but the metal impurity removing step may be carried out after the DSP and its cleaning. As a result, the process can be performed without waste in manufacturing the wafer.
In alkaline etching, the amount of metal impurities remaining on the wafer surface after etching tends to be slightly higher than that in acid etching or the like, so it is preferable to adopt the modified example shown in FIG.

図3には、本発明による金属不純物除去工程を含んだウェーハ製造工程フローの別の変形例を示す。本変形例では、金属不純物除去工程において、2回以上繰り返す熱処理に続く研磨をすべて両面研磨とするものである。
本変形例の場合、アルカリエッチング後のウェーハのように、エッチング後にウェーハ表面に残存する金属不純物の量が若干高いウェーハの場合にも、シリコン結晶内部の金属不純物を著しく低減することが可能となる。なお、本変形例において、金属不純物除去工程を行う前の処理は、アルカリエッチングだけでなく、酸エッチング、DSP、CMPであってもよいことはいうまでもない。
FIG. 3 shows another modification of the wafer manufacturing process flow including the metal impurity removing step according to the present invention. In this modification, in the metal impurity removing step, all the polishing following the heat treatment repeated twice or more is double-sided polishing.
In the case of this modification, it is possible to significantly reduce the metal impurities inside the silicon crystal even in the case of a wafer in which the amount of metal impurities remaining on the wafer surface after etching is slightly high, such as a wafer after alkali etching. .. Needless to say, in this modification, the treatment before performing the metal impurity removing step may be not only alkaline etching but also acid etching, DSP, and CMP.

図4には、本発明による金属不純物除去工程を含んだウェーハ製造工程フローのさらなる変形例を示す。本変形例では、金属不純物除去工程において、2回以上繰り返す熱処理に続く研磨をすべて片面研磨とするものである。また、3回目以降の熱処理に続く研磨を片面研磨とすることも可能である。繰り返しの回数を増やすことで、さらなる高純度化が可能となる。
本変形例の場合にも、シリコン結晶内部の金属不純物を著しく低減することが可能である。本変形例の場合、金属不純物除去工程を行う前のウェーハ表面に残存する金属不純物の量が比較的低いウェーハの場合に好適である。
FIG. 4 shows a further modification of the wafer manufacturing process flow including the metal impurity removing step according to the present invention. In this modification, in the metal impurity removing step, all the polishing following the heat treatment repeated twice or more is single-sided polishing. It is also possible to perform single-sided polishing after the third and subsequent heat treatments. Further purification is possible by increasing the number of repetitions.
Also in the case of this modification, it is possible to significantly reduce metal impurities inside the silicon crystal. In the case of this modification, it is suitable for a wafer in which the amount of metal impurities remaining on the wafer surface before the metal impurity removing step is relatively low.

次に本発明の金属不純物除去工程における、熱処理、研磨、洗浄の各処理条件について述べる。 Next, each treatment condition of heat treatment, polishing, and cleaning in the metal impurity removing step of the present invention will be described.

熱処理について、熱処理温度は400℃以上700℃以下とする。400℃未満ではウェーハ内部にある金属不純物を十分にウェーハ表面に外方拡散することができない。700℃超では、酸素析出物が形成される恐れがある。
熱処理時間は3分以上60分以下とすることが好ましい。本発明の金属不純物除去工程における熱処理は、酸素ドナーの除去を主目的とするものではないため、ウェーハ全体が所定温度まで昇温され、金属が表面に拡散できれば十分であり、必ずしも長時間は必要なく、余りに時間が長くなると酸素析出物が成長してしまう可能性がある。
熱処理の雰囲気は、ヘリウム、アルゴンなどの希ガスを使用しても良いし窒素や酸素や水素でも良い。また、これらの混合雰囲気とすることも可能である。ウェーハには通常自然酸化膜が形成されており、この状態で熱処理を行うため、反応性の低いガスであれば使用することができる。
熱処理後に熱処理温度から室温まで冷却する冷却速度は、10℃/min以下とすることが好ましい。効率よくウェーハ表面に金属不純物を集めるためである。
Regarding the heat treatment, the heat treatment temperature is 400 ° C. or higher and 700 ° C. or lower. Below 400 ° C., metal impurities inside the wafer cannot be sufficiently diffused outward to the surface of the wafer. Above 700 ° C, oxygen precipitates may form.
The heat treatment time is preferably 3 minutes or more and 60 minutes or less. Since the heat treatment in the metal impurity removing step of the present invention does not mainly aim at removing oxygen donors, it is sufficient if the entire wafer is heated to a predetermined temperature and the metal can be diffused on the surface, and a long time is not always necessary. If the time is too long, oxygen precipitates may grow.
The atmosphere of the heat treatment may be a rare gas such as helium or argon, or nitrogen, oxygen or hydrogen. It is also possible to create a mixed atmosphere of these. A natural oxide film is usually formed on the wafer, and since heat treatment is performed in this state, any gas having low reactivity can be used.
The cooling rate for cooling from the heat treatment temperature to room temperature after the heat treatment is preferably 10 ° C./min or less. This is to efficiently collect metal impurities on the wafer surface.

研磨時の取り代は、30nm以上とする。熱処理後の金属不純物はウェーハ酸化膜直下10nm以内に集中しているためである。取り代の上限は特に限定されないが、研磨機の限界や工程能力等を考慮すると、7μmとすることが好ましい。 The removal allowance during polishing shall be 30 nm or more. This is because the metal impurities after the heat treatment are concentrated within 10 nm immediately below the wafer oxide film. The upper limit of the removal allowance is not particularly limited, but it is preferably 7 μm in consideration of the limit of the polishing machine, process capability, and the like.

洗浄は、通常行われる洗浄条件(方法)を採用できる。例えば、RCA洗浄法が挙げられる。 For cleaning, the usual cleaning conditions (method) can be adopted. For example, the RCA cleaning method can be mentioned.

400℃〜700℃の低温で熱処理を行った後に研磨、洗浄を行い、表面に形成された金属汚染層を除去することでウェーハの純度を上げる工程を2回以上繰り返し行うことによって、シリコン結晶内部の金属不純物が極度に低減され、かつ、表面欠陥が非常に少ない品質の高いウェーハを製造することができる。 After heat treatment at a low temperature of 400 ° C to 700 ° C, polishing and cleaning are performed to remove the metal-contaminated layer formed on the surface to increase the purity of the wafer. By repeating the process twice or more, the inside of the silicon crystal It is possible to produce a high quality wafer in which the metal impurities of the above are extremely reduced and the surface defects are very few.

以下、実施例を挙げて本発明について詳細に説明するが、これは本発明を限定するものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but this does not limit the present invention.

(実施例1)
まず、シリコンインゴットをスライスして薄円板状のシリコンウェーハを得て、通常のウェーハ製造工程に基づいてDSPまで行った。DSP後の洗浄により、ウェーハ表面には自然酸化膜が形成されている。このようにして得たウェーハを用いて、金属不純物除去処理として、熱処理→片面研磨→洗浄の一連の処理を2回繰り返した。
(Example 1)
First, a silicon ingot was sliced to obtain a thin disk-shaped silicon wafer, which was then subjected to DSP based on a normal wafer manufacturing process. By cleaning after DSP, a natural oxide film is formed on the wafer surface. Using the wafer thus obtained, a series of heat treatment → single-sided polishing → cleaning was repeated twice as a metal impurity removing treatment.

金属不純物除去処理における熱処理は、650℃、25分、窒素雰囲気下で行った。
研磨は、片面研磨により、取り代500nmの研磨を行った。その後、RCA洗浄を行った。
The heat treatment in the metal impurity removing treatment was performed at 650 ° C. for 25 minutes in a nitrogen atmosphere.
The polishing was performed by single-sided polishing with a removal allowance of 500 nm. Then, RCA cleaning was performed.

(実施例2)
熱処理→片面研磨→洗浄の一連の処理を3回繰り返した以外は、実施例1と同様の条件で金属不純物除去を行った。
(Example 2)
Metal impurities were removed under the same conditions as in Example 1 except that a series of treatments of heat treatment, single-sided polishing, and cleaning was repeated three times.

(比較例1)
熱処理→片面研磨→洗浄の一連の処理を行わなかった。DSP後に本発明の金属不純物除去を行うことなく、片面研磨、洗浄を行ってウェーハを得た。
(Comparative Example 1)
A series of heat treatment → single-sided polishing → cleaning was not performed. After DSP, single-sided polishing and cleaning were performed without removing the metal impurities of the present invention to obtain a wafer.

(比較例2)
熱処理→片面研磨→洗浄の一連の処理を、1回のみ(繰り返しなし)とした以外は、実施例1と同様な条件で金属不純物除去を行った。
図5に、実施例1、2、比較例1、2の工程フローをまとめた。
(Comparative Example 2)
Metal impurities were removed under the same conditions as in Example 1 except that the series of treatments of heat treatment → single-sided polishing → cleaning was performed only once (no repetition).
FIG. 5 summarizes the process flows of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2.

実施例1、2、比較例1、2で得たウェーハについて、シリコン結晶内部の残留金属不純物の評価と、表面欠陥数の評価を行った。
シリコン結晶内部の残留金属不純物を評価する手法として、特開平9−64133号公報に記載される評価を行った。具体的には、周知の酸素ドナーキラー熱処理条件(650℃、25分、窒素雰囲気)で熱処理を行い、シリコン結晶内部の金属不純物を表面に集め、その後、気相分解法誘導結合プラズマ質量分析(VPD−ICP−MS)を行いウェーハ表面に集まった金属不純物濃度を測定した。
ウェーハの表面欠陥数は、KLA−Tencor製SP5を用いて、粒径19nmUPとして測定を行った。
With respect to the wafers obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, the residual metal impurities inside the silicon crystal were evaluated and the number of surface defects was evaluated.
As a method for evaluating residual metal impurities inside a silicon crystal, the evaluation described in JP-A-9-64133 is performed. Specifically, heat treatment is performed under well-known oxygen donor killer heat treatment conditions (650 ° C., 25 minutes, nitrogen atmosphere) to collect metal impurities inside the silicon crystal on the surface, and then gas phase decomposition inductively coupled plasma mass analysis ( VPD-ICP-MS) was performed to measure the concentration of metal impurities collected on the surface of the wafer.
The number of surface defects on the wafer was measured using SP5 manufactured by KLA-Tencor with a particle size of 19 nm UP.

評価結果を、表1、図6−8に示す。
金属不純物濃度について、表1、図6,7から明らかなように、熱処理→片面研磨→洗浄回数を2回以上とした実施例では、Ni、Cuともに検出限界以下であった。これは、シリコン単結晶の内部に含まれる金属不純物が極めて少ないため、残留金属不純物評価の熱処理で、ウェーハ表面に金属が集まらなかったことを意味する。
一方、熱処理→片面研磨→洗浄回数を0または1回とした比較例では、シリコン結晶内部に金属不純物が残存しているために、残留金属不純物評価の熱処理により表面に金属が集まり金属不純物が検出された。
また、表1、図8に示すように、金属不純物の低減に伴い、実施例1、実施例2では表面欠陥数が減少し、LLSが大きく改善した。
The evaluation results are shown in Table 1 and FIG. 6-8.
As is clear from Table 1, FIGS. 6 and 7, the metal impurity concentration was below the detection limit for both Ni and Cu in the example in which the heat treatment → single-sided polishing → cleaning was performed twice or more. This means that since the amount of metal impurities contained inside the silicon single crystal is extremely small, the metal did not collect on the wafer surface during the heat treatment for evaluating residual metal impurities.
On the other hand, in the comparative example in which the number of times of heat treatment → single-sided polishing → cleaning is 0 or 1, metal impurities remain inside the silicon crystal, so that the metal is collected on the surface by the heat treatment for evaluating the residual metal impurities and the metal impurities are detected. Was done.
Further, as shown in Tables 1 and 8, the number of surface defects decreased in Examples 1 and 2 as the metal impurities were reduced, and the LLS was greatly improved.

Figure 0006933187
Figure 0006933187

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an example, and any object having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same effect and effect is the present invention. It is included in the technical scope of.

Claims (6)

半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法であって、
ウェーハに対し、熱処理工程と研磨工程と洗浄工程を、この順に2回以上行うことを含み、
前記熱処理工程における熱処理温度を400℃以上700℃以下とし、
前記研磨工程における取り代を30nm以上とすることを特徴とする半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法。
A method for removing metal impurities from semiconductor silicon wafers.
Including performing the heat treatment step, the polishing step, and the cleaning step twice or more in this order on the wafer.
The heat treatment temperature in the heat treatment step is set to 400 ° C. or higher and 700 ° C. or lower.
A method for removing metal impurities from a semiconductor silicon wafer, wherein the removal allowance in the polishing step is 30 nm or more.
前記金属不純物除去方法に供するウェーハを、酸エッチング、アルカリエッチング、両面研磨、または、片面研磨したものとすることを特徴とする請求項1に記載の半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法。 The method for removing metal impurities in a semiconductor silicon wafer according to claim 1, wherein the wafer used in the method for removing metal impurities is acid-etched, alkaline-etched, double-sided polished, or single-sided polished. 前記熱処理工程における熱処理時間を、3分以上60分以下とすることを特徴とする請求項1または2に記載の半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法。 The method for removing metal impurities from a semiconductor silicon wafer according to claim 1 or 2, wherein the heat treatment time in the heat treatment step is 3 minutes or more and 60 minutes or less. 前記熱処理工程における熱処理雰囲気を、希ガス、窒素、酸素、水素またはこれらの混合雰囲気とすることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法。 The method for removing metal impurities from a semiconductor silicon wafer according to any one of claims 1 to 3, wherein the heat treatment atmosphere in the heat treatment step is a noble gas, nitrogen, oxygen, hydrogen or a mixed atmosphere thereof. 前記熱処理工程後の、熱処理温度から室温まで冷却する冷却速度を、10℃/min以下とすることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法。 The method for removing metal impurities from a semiconductor silicon wafer according to any one of claims 1 to 4, wherein the cooling rate for cooling from the heat treatment temperature to room temperature after the heat treatment step is 10 ° C./min or less. .. 2回以上行う前記研磨工程のそれぞれにおいて、両面研磨または片面研磨を行うとともに、取り代を30nm以上7μm以下とすることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の半導体シリコンウェーハの金属不純物除去方法。 The semiconductor silicon wafer according to any one of claims 1 to 5, wherein in each of the polishing steps performed twice or more, double-sided polishing or single-sided polishing is performed, and the removal allowance is 30 nm or more and 7 μm or less. How to remove metal impurities.
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