JP6902522B2

JP6902522B2 - 窒素ガス分離装置の制御方法および窒素ガス分離装置

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Publication number: JP6902522B2
Application number: JP2018239674A
Authority: JP
Inventors: 牧治小林; 晃一杉本; 拓人中島
Original assignee: Kuraray Co Ltd
Current assignee: Kuraray Co Ltd
Priority date: 2018-12-21
Filing date: 2018-12-21
Publication date: 2021-07-14
Anticipated expiration: 2038-12-21
Also published as: JP2020099868A

Description

本発明は、窒素ガス分離装置の制御方法および窒素ガス分離装置に関する。

近年、窒素ガスは金属の熱処理、半導体の製造、化学プラントの防爆シール等に用いる工業用ガスから食品保存用の充填ガスに至るまで多岐にわたる分野で使用されており、その使用量も年々増大している。この窒素ガスの製造方法として、速度分離型の吸着剤である分子ふるい炭素を充填した吸着槽に原料ガスである高圧の空気を送入し、前記吸着剤に酸素ガスを吸着させて窒素ガスを分離するいわゆる圧力変動吸着（ＰｒｅｓｓｕｒｅＳｗｉｎｇＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎ：ＰＳＡ）式製造方法が用いられている。この圧力変動吸着式製造方法は、所定濃度以上の高純度の窒素ガスを得るために使用されてきた。

しかし、近年では、窒素ガスの濃度を任意に設定することが求められており、例えば、従来よりも低い濃度の窒素ガスを安定的に供給することが求められている。このような、低純度の窒素ガスを得る方法としては、特許文献１に記載されたものが知られている。

特許文献１の窒素ガス分離方法では、製品槽内の酸素ガス濃度を計測し、その酸素ガス濃度が目標の濃度よりも低濃度であれば製品槽に原料ガスを所定時間送入する。そして、所定時間経過後に、製品槽内の酸素ガス濃度を計測し、その酸素ガス濃度が目標の濃度に達していなければ、さらに、製品槽に原料ガスを注入し、製品槽内の酸素ガス濃度が目標の濃度になるまで注入と計測が繰り返し行われる。一方、製品槽内の酸素ガス濃度が目標の濃度よりも高濃度になれば原料ガスの注入を停止する。

特開平５−２００２２６号公報

特許文献１の窒素ガス分離方法では、製品槽に原料ガスを送入し、製品槽内の窒素ガスと原料ガスとの混合後の酸素ガス濃度を計測し、その酸素ガス濃度が目標の濃度に達しているか否かを検出し、目標の濃度に達していなければ、さらに、原料ガスを製品槽に送入する必要があるため、目標の酸素ガス濃度に到達するのに長い時間を要する。そのため、製品槽内の酸素ガス濃度のぶれが大きい場合や、目標の酸素ガス濃度である目標残存酸素濃度が変わると、製品槽内の酸素ガス濃度が目標の濃度に達するのに大きく時間を費やしてしまう。

そこで、本発明は、上記の課題に基づいてなされたものであり、その目的は、短時間に所望の濃度及び流量の製品ガスを得ることができる窒素ガス分離装置の制御方法を提供することを目的とする。

本発明に係る窒素ガス分離装置の制御方法は、吸着剤が充填された２基以上の吸着塔に窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを加圧下で供給し、各吸着塔が吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し、前記原料ガス中の酸素ガスを前記吸着剤に吸着させることにより、前記原料ガスから得られた窒素ガスを含む中間製品ガスを製品槽に導入し、前記製品槽における中間製品ガスの出口における中間製品ガス中の酸素濃度又は製品槽から流路に流出した中間製品ガス中の酸素濃度を計測し、前記流路を流れる中間製品ガスの流量を計測し、前記流路を流れる中間製品ガスであって前記酸素濃度が計測され且つ前記流量が計測された後の中間製品ガスに、前記酸素濃度及び前記流量の計測位置よりも下流側で、原料ガス源から前記原料ガスの一部を分流させることによって既知の濃度の酸素ガスを含む混合用ガスを混合して製品ガスとし、前記中間製品ガスに混合する前記混合用ガスの混合流量は、前記計測された酸素濃度及び前記計測された流量に応じて制御される。

この構成によれば、中間製品ガスに混合する混合用ガスの混合流量は、混合用ガスと混合される前の中間製品ガス中の酸素濃度と、混合用ガスと混合される前の中間製品ガスの流量と、に応じて制御される。すなわち、混合後に製品ガス中の酸素濃度が所望の濃度および流量に達しているか否か検知して、検知結果に応じてさらに混合用ガスの混合流量を調整する方法と異なり、所望の濃度および流量の製品ガスを短時間に得ることができる。さらに、製品槽において濃度が平準化された後の中間製品ガスに基づいて混合用ガスの混合流量が制御されるため、混合流量の変動を小さくすることができる。
また、原料ガスの一部を混合用ガスとして使用することができるので、別途、混合用ガスを用意する必要がなくなる。そのため、製造コストを低減することができる。

上記構成において、前記混合流量は、下記の式（１）により算出されてもよい。前記混合流量＝（製品ガス目標残存酸素濃度−中間製品ガス中の酸素濃度）÷（混合用ガス酸素濃度−製品ガス目標残存酸素濃度）×中間製品ガスの流量・・・（１）。

この構成によれば、混合流量は、中間製品ガス中の酸素濃度と中間製品ガスの流量に基づいて式（１）により一意的に算出されるので、所望の濃度および流量の製品ガスが作られる混合用ガスの混合流量を得ることができる。そのため、所望の濃度および流量の窒素ガスを安定的かつ短時間に得ることができる。

混合用ガス酸素濃度は、混合用ガス中の酸素ガスの濃度を意味し、例えば、混合用ガスとして空気が使用されるため、既知の値である。製品ガス目標残存酸素濃度は、混合後の製品ガス中の酸素ガスの所望の濃度を意味し、ユーザのニーズに応じて適宜設定される。そのため、計測値である中間製品ガスの流量と中間製品ガス中の酸素濃度に基づいて、所望の濃度および流量の製品ガスが作られる混合用ガスの混合流量を一意的に算出することができる。

上記式（１）は、混合前の中間製品ガス中の酸素ガスの体積流量と混合用ガス中の酸素ガスの体積流量を足し合わせた流量は、混合後の製品ガス中の酸素ガスの体積流量に等しいという下記の式（２）から導かれる。

（中間製品ガスの流量×中間製品ガス中の酸素濃度）＋（混合流量×混合用ガス酸素濃度）＝（中間製品ガスの流量＋混合流量）×製品ガス目標残存酸素濃度・・・（２）。

本発明に係る窒素ガス分離装置は、吸着剤が充填され、原料ガスが導入される第１吸着塔と、吸着剤が充填され、原料ガスが導入される第２吸着塔と、前記第１吸着塔及び第２吸着塔において吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うための制御を行う制御部と、前記第１吸着塔及び第２吸着塔において原料ガスから得られた窒素ガスを含む中間製品ガスが導入される製品槽と、前記製品槽における中間製品ガスの出口又は前記製品槽から流出した中間製品ガスが流れる流路に配置され、中間製品ガス中の酸素濃度を計測する酸素濃度計と、前記流路での中間製品ガスの流量を計測する流量計と、前記流路における前記酸素濃度計及び前記流量計の設置位置よりも下流側の部位に、原料ガス源から前記原料ガスの一部を分流させることによって既知の濃度の酸素ガスを含む混合用ガスを導入する混合用ガス供給部と、を備える。前記制御部は、前記流量計による計測流量及び前記酸素濃度計による計測濃度に応じて、前記混合用ガス供給部によって中間製品ガスに混合する混合用ガスの混合流量を制御する。

この構成によれば、中間製品ガスに混合する混合用ガスの混合流量は、混合用ガスと混合される前の中間製品ガス中の酸素ガスの計測濃度と、混合用ガスと混合される前の中間製品ガスの計測流量に応じて制御されるので、混合後に製品ガス中の酸素濃度が所望の濃度および流量に達しているか否か検知して、検知結果に応じてさらに混合用ガスの混合流量を調整する方法と異なり、所望の濃度および流量の製品ガスを短時間に得ることができる。さらに、製品槽において濃度および流量が平準化された後の中間製品ガスが流量計および酸素濃度計によって計測される。そのため、流量計および酸素濃度計による計測流量および計測濃度の変動が小さくなるので、混合流量の変動を小さくすることができる。

上記構成において、前記制御部は、下記の式（１）により前記混合流量を算出する演算部を有してもよい。前記混合流量＝（製品ガス目標残存酸素濃度−中間製品ガス中の酸素濃度）÷（混合用ガス酸素濃度−製品ガス目標残存酸素濃度）×中間製品ガスの流量・・・（１）。

混合用ガス酸素濃度は、混合用ガス中の酸素ガスの濃度を意味し、例えば、混合用ガスとして空気が使用されるため、既知の値である。製品ガス目標残存酸素濃度は、混合後の製品ガス中の酸素ガスの所望の濃度を意味し、ユーザのニーズに応じて適宜設定される。そのため、流量計によって計測された中間製品ガスの流量と酸素濃度計によって計測された中間製品ガス中の酸素濃度に基づいて、所望の濃度および流量の製品ガスが作られる混合用ガスの混合流量を一意的に算出することができる。

本発明によれば、短時間に所望の濃度及び流量の製品ガスを得ることができる。

本発明の第１実施形態に係る窒素ガス分離装置の構成を示す図である。本発明の第２実施形態に係る窒素ガス分離装置の構成を示す図である。本発明の第３実施形態に係る窒素ガス分離装置の構成を示す図である。

以下、本発明の各実施形態について、図面を参照しながら説明する。但し、以下で参照する各図は、説明の便宜上、本発明の実施形態に係る窒素ガス分離装置１０を説明するために必要となる主要な構成要素を簡略化して示したものである。したがって、本発明の各実施形態に係る窒素ガス分離装置１０は、本明細書が参照する各図に示されていない任意の構成要素を備え得る。以下、図１を参照しながら、第１実施形態の窒素ガス分離装置１０について説明する。

窒素ガス分離装置１０は、窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスから窒素ガスを分離して、窒素ガスを含む中間製品ガスを生成し、この中間製品ガスに混合用ガスを混合することによって製品ガスを得るものである。原料ガスとしては、例えば、空気を使用することができるが、これに限定されるものではなく、少なくとも窒素ガスと酸素ガスを含むガスであればよい。混合用ガスとしては、例えば、空気を使用することができるが、これに限定されるものではなく、少なくとも酸素ガスを含むガスであればよい。

窒素ガス分離装置１０は、原料ガス供給部２と、第１吸着塔３Ａと、第２吸着塔３Ｂと、中間製品ガス排出ラインＬ３と、製品槽４と、製品ガス排出ラインＬ９と、酸素濃度計２１と、流量計２２と、制御部２０と、を備える。

原料ガス供給部２は、原料ガス圧縮機１と、原料ガス圧縮機１の吐出口に接続された原料ガス供給ラインＬ１と、原料ガス供給ラインＬ１と第１吸着塔３Ａの入口とを接続する第１吸着塔入口ラインＬ１Ａと、原料ガス供給ラインＬ１と第２吸着塔３Ｂの入口とを接続する第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂと、を有する。

原料ガス圧縮機１は、原料ガス源７の原料ガスを吸入口から吸い込み、吸い込んだ原料ガスを加圧して吐出口から吐出し、原料ガス供給ラインＬ１および第１及び第２吸着塔入口ラインＬ１Ａ、Ｌ１Ｂを介して第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂに原料ガスを供給する。尚、原料ガスとして空気が使用される場合は、原料ガス圧縮機１の吸入口付近の空間にある空気が原料ガス源７になる。空気以外のガスを原料ガスとする場合は、例えば、容器に入れられた原料ガスが原料ガス源７になる。この場合は、原料ガス源７の容器と原料ガス圧縮機１の吸入口とが管により接続される。尚、原料ガス圧縮機１の代わりに、昇圧機やブロワを用いてもよい。

第１吸着塔入口ラインＬ１Ａ上には、第１吸気バルブＣＶ１が設けられている。第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂには、第２吸気バルブＣＶ３が設けられている。さらに、第１吸着塔入口ラインＬ１Ａと第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂとを接続する第１均圧ラインＬ７が設けられている。第１均圧ラインＬ７上には、第１均圧バルブＣＶ７が設けられている。第１及び第２吸着塔入口ラインＬ１Ａ、Ｌ１Ｂには、原料ガス排出ラインＬ２が接続されている。

原料ガス排出ラインＬ２は、第１吸着塔入口ラインＬ１Ａ上における第１吸気バルブＣＶ１の下流側に接続された第１排出ラインＬ２Ａと、第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂ上における第２吸気バルブＣＶ３の下流側に接続された第２排出ラインＬ２Ｂと、第１排出ラインＬ２Ａと第２排出ラインＬ２Ｂとの合流点に接続された排出合流ラインＬ２Ｃと、を有する。

第１吸着塔３Ａ及び第２吸着塔３Ｂは、酸素ガスを吸着する吸着剤が充填されている。第１吸着塔３Ａ及び第２吸着塔３Ｂは、原料ガスが供給されると、原料ガス中の酸素ガスが吸着剤に吸着して、窒素ガスを高純度に含む中間製品ガスを生成する。第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂ内に充填される吸着剤としては、酸素ガスを吸着できるものであればいずれのものでもよく、例えば、分子篩炭素を使用することができる。

分子篩炭素とは、多数の細孔を備える木炭、石炭、コークス、やし殻、樹脂、ピッチなどの原料を高温で炭化し、細孔径を約３〜５オングストロームに調整した木質系、石炭系、樹脂系、ピッチ系などの吸着剤である。このような分子篩炭素は、窒素ガスよりも酸素ガスを吸着しやすい性質を有しており、空気等の窒素ガスと酸素ガスとを含む混合気体から、酸素ガスを選択的に吸着する性質を有する。また、分子篩炭素は、高圧条件下において酸素ガスの吸着能が増大する。そのため、分子篩炭素は、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂ内を加圧することにより酸素ガスを多く吸着することができ、その後、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂ内を減圧することにより酸素ガスを脱着させることができる。

第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂにおいて生成された中間製品ガスは、中間製品ガス排出ラインＬ３を通して製品槽４に供給される。中間製品ガス排出ラインＬ３は、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂの出口と製品槽４の入口とを接続している。中間製品ガス排出ラインＬ３は、第１吸着塔３Ａの出口に接続された第１吸着塔出口ラインＬ３Ａと、第２吸着塔３Ｂの出口に接続された第２吸着塔出口ラインＬ３Ｂと、第１吸着塔出口ラインＬ３Ａと第２吸着塔出口ラインＬ３Ｂとの合流点と製品槽４の入口とを接続する製品槽合流ラインＬ３Ｃと、を有する。

第１吸着塔出口ラインＬ３Ａには、第１取出バルブＣＶ５が設けられている。第２吸着塔出口ラインＬ３Ｂには、第２取出バルブＣＶ６が設けられている。さらに、第１吸着塔出口ラインＬ３Ａにおける第１取出バルブＣＶ５の上流側と、第２吸着塔出口ラインＬ３Ｂにおける第２取出バルブＣＶ６の上流側と、を接続する第２均圧ラインＬ８が設けられている。第２均圧ラインＬ８には、第２均圧バルブＣＶ８が設けられている。さらに、第２均圧ラインＬ８における第２均圧バルブＣＶ８を挟む部位を接続するようにパージ流量調節ラインＬ５が設けられている。パージ流量調節ラインＬ５には、パージ流量調節器５が設けられている。

製品槽４は、供給された中間製品ガスを適宜貯留する一次貯留空間を有する容器によって構成されており、製品槽４内に貯留された中間製品ガスの濃度を平準化するものである。

製品ガス排出ラインＬ９は、製品槽４に接続されている。製品ガス排出ラインＬ９は、製品槽４において濃度が平準化された後の中間製品ガスが流出する流路である。製品ガス排出ラインＬ９は、製品槽４から流出した中間製品ガスが流れる流路の一例である。

製品ガス排出ラインＬ９には、酸素濃度計２１、流量計２２および中間製品ガス流量調節バルブＣＶ９が配置されている。中間製品ガス流量調節バルブＣＶ９は、製品槽４の出口から流出した中間製品ガスの流量を調節するものである。製品槽４から流出する中間製品ガスの流量は、ユーザのニーズに応じて適宜設定される。

製品ガス排出ラインＬ９における酸素濃度計２１、流量計２２及び中間製品ガス流量調節バルブＣＶ９の下流側の部位１７には、混合用ガスを供給する混合用ガス供給部６が接続されている。

混合用ガス供給部６は、混合用ガス圧縮機９と、混合用ガス圧縮機９の吐出口に接続された混合用ガス供給ラインＬ１０と、混合用ガス供給ラインＬ１０上に配置された混合用ガス流量制御バルブ２３と、を有する。

混合用ガス圧縮機９は、混合用ガス源８の混合用ガスを吸入口から吸い込み、吸い込んだ混合用ガスを加圧して吐出口から吐出し、混合用ガス供給ラインＬ１０を介して製品ガス排出ラインＬ９の部位１７に混合用ガスを供給する。製品ガス排出ラインＬ９の部位１７に供給された混合用ガスは、中間製品ガスと混合されて製品ガスとなり、製品ガス供給ラインＬ９を通じてユーザに提供される。尚、混合用ガスとして空気が使用される場合は、混合用ガス圧縮機９の吸入口付近の空間にある空気が混合用ガス源８になる。空気以外のガスを混合用ガスとする場合は、例えば、容器に入れられた混合用ガスが混合用ガス源８になる。この場合は、混合用ガス源８の容器と混合用ガス圧縮機９の吸入口とが管により接続される。尚、混合用ガス圧縮機９の代わりに、昇圧機やブロワを用いてもよい。混合用ガス源８は、原料ガス源とは別の供給源の一例である。

混合用ガス流量制御バルブ２３は、製品ガス排出ラインＬ９の部位１７において中間製品ガスに混合される混合用ガスの混合流量を調節するものである。

酸素濃度計２１は、製品ガス排出ラインＬ９上における中間製品ガス流量調節バルブＣＶ９の上流側に配置されている。酸素濃度計２１は、製品ガス排出ラインＬ９を流れる中間製品ガス中の酸素ガスの濃度を計測する。酸素濃度計２１の計測原理は、特に、限定されることはない。酸素濃度計２１は、中間製品ガスの単位体積当たりに占める酸素ガスの体積、すなわち、体積百分率を算出することができるものであればいずれのものでもよい。尚、酸素濃度計２１は、中間製品ガスの単位質量当たりに占める酸素ガスの質量、すなわち、質量百分率を算出するものであってもよい。この場合、算出された質量百分率は、後述する制御部２０の演算部２０Ａによって窒素ガスの密度と酸素ガスの密度から体積百分率に変換するようにする。酸素濃度計２１は、制御部２０と接続されており、計測された計測濃度を示す情報を制御部２０の演算部２０Ａに送信するように構成されている。

尚、酸素濃度計２１は、製品槽４における中間製品ガスの出口に配置され、製品槽４の出口における中間製品ガス中の酸素ガスの濃度を計測するようにしてもよい。製品槽４において酸素濃度計２１が配置される出口は、製品ガス排出ラインＬ９の接続端だけでなく、製品槽４における製品ガス排出ラインＬ９の接続端の周囲も含む。

流量計２２は、製品ガス排出ラインＬ９上における酸素濃度計２１と中間製品ガス流量調節バルブＣＶ９との間に配置されている。流量計２２は、中間製品ガスの流量を計測する。流量計２２の計測原理は、特に、限定されることはない。流量計２２は、単位時間当たりにある面を通過する中間製品ガスの体積の量、すなわち、体積流量（立方メートル毎秒）を算出することができるものであればいずれのものでもよい。尚、流量計２２は、単位時間当たりにある面を通過する中間製品ガスの質量、すなわち、質量流量（キログラム毎秒）を算出するものであってもよい。この場合は、酸素濃度計２１によって算出された体積百分率を後述する制御部２０の演算部２０Ａにおいて質量百分率に変換してもよく、または、質量百分率を算出する酸素濃度計２１を用いてもよい。流量計２２は、制御部２０と接続されており、計測された計測流量を示す情報を制御部２０の後述する演算部２０Ａに送信するように構成されている。尚、流量計２２は、製品ガス排出ラインＬ９上における酸素濃度計２１の上流側に配置されてもよい。

制御部２０は、バルブＣＶ１〜ＣＶ８に接続されており、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂにおいて吸着工程、均圧工程、脱着工程および均圧工程を繰り返し行うことができるようにバルブＣＶ１〜ＣＶ８の開閉を制御する。

また、制御部２０は、酸素濃度計２１、流量計２２および混合用ガス流量制御バルブ２３に接続されており、酸素濃度計２１による計測濃度と流量計２２による計測流量とに基づいて中間製品ガスに混合する混合用ガスの混合流量を制御する。

具体的には、制御部２０は、流量計２２による計測流量と酸素濃度計２１による計測濃度とに応じて混合用ガスの混合流量を算出する演算部２０Ａと、演算部２０Ａによって算出された混合流量の混合用ガスが混合用ガス供給ラインＬ１０を流れるように開度を調節する指令を混合用ガス流量制御バルブ２３に送出する指令部２０Ｂと、混合用ガスの混合流量を算出するための下記の式（１）を記憶する記憶部２０Ｃと、を有する。

演算部２０Ａは、酸素濃度計２１から受信した計測濃度を示す情報と流量計２２から受信した計測流量を示す情報とに基づいて、下記の式（１）から中間製品ガスに混合する混合用ガスの混合流量を算出する。

混合流量＝（製品ガス目標残存酸素濃度−中間製品ガス中の酸素濃度）÷（混合用ガス酸素濃度−製品ガス目標残存酸素濃度）×中間製品ガスの流量・・・（１）。

混合用ガス酸素濃度は、混合用ガス中の酸素ガスの濃度を意味し、例えば、混合用ガスとして空気が使用されるため、既知の値である。製品ガス目標残存酸素濃度は、混合後の製品ガス中の酸素ガスの所望の濃度を意味し、ユーザのニーズに応じて設定（例えば、９５％）される。そのため、流量計２２によって計測された中間製品ガスの流量と、酸素濃度計２１によって計測された中間製品ガス中の酸素ガスの濃度と、を上記（１）の式に入力することにより、所望の濃度および流量の製品ガスが作られる混合用ガスの混合流量を一意的に算出することができる。混合用ガス酸素濃度と製品ガス目標残存酸素濃度は、記憶部２０Ｃに記憶される。混合用ガス酸素濃度と製品ガス目標残存酸素濃度が変更されると、記憶部２０Ｃに記憶された混合用ガス酸素濃度と製品ガス目標残存酸素濃度は更新される。

次に、上記のように構成された窒素ガス分離装置１０の動作およびその制御方法を説明する。

窒素ガス分離装置１０は、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂにおいて、それぞれ、吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うように、バルブＣＶ１〜ＣＶ８の開閉制御を行う。尚、以下の説明では、均圧工程の終了直後を初期状態として説明していく。

まず、最初に、第１吸着塔３Ａにおいて吸着工程が行われるとともに、第２吸着塔３Ｂにおいて脱着工程が行われる。吸着工程は、原料ガスから窒素ガスを分離して窒素ガスを含む中間製品ガスを生成する工程である。脱着工程は、吸着剤に吸着している酸素ガスを吸着剤から脱着することによって吸着剤を再生する工程である。

第１吸着塔３Ａの吸着工程と第２吸着塔３Ｂの脱着工程は、第１吸気バルブＣＶ１と第１取出バルブＣＶ５と第２排出バルブＣＶ４とを開き、第１及び第２均圧バルブＣＶ７、ＣＶ８を閉じることによって開始される。

第１吸着塔３Ａの吸着工程では、まず、原料ガス源７から原料ガス供給ラインＬ１および第１吸着塔入口ラインＬ１Ａを通して第１吸着塔３Ａに原料ガスが供給される。第１吸着塔３Ａに供給された原料ガスは、原料ガス中の酸素ガスが吸着剤に吸着されることにより、原料ガスから窒素ガスが分離して窒素ガスを含む中間製品ガスが生成される。第１吸着塔３Ａにおいて生成した中間製品ガスは、第１吸着塔出口ラインＬ３Ａおよび製品槽合流ラインＬ３Ｃを通して製品槽４に供給される。

一方、第２吸着塔３Ｂの脱着工程では、第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂ、第２排出ラインＬ２Ｂ、排出合流ラインＬ２Ｃを介して第２吸着塔３Ｂ内の原料ガスが第２吸着塔３Ｂ内の圧力よりも低い外部へ圧力差によって排出される。これにより、第２吸着塔３Ｂ内の圧力が減圧され、吸着剤に吸着していた酸素ガスが吸着剤から脱着する。脱着した酸素ガスは、原料ガスとともに第１吸着塔３Ｂから排出される。これにより、第１吸着塔３Ｂ内の吸着剤が再生される。

第１吸着塔３Ａの吸着工程と第２吸着塔３Ｂの脱着工程とが所定時間行われると、第１吸着塔３Ａ内のガスを第２吸着塔３Ｂへ移動させる均圧工程が開始される。均圧工程は、第１吸気バルブＣＶ１と第１取出バルブＣＶ５と第２排出バルブＣＶ４とを閉じ、第１及び第２均圧バルブＣＶ７、ＣＶ８を開くことによって開始される。

均圧工程では、第１吸着塔３Ａ内に充満していたガスが第１均圧ラインＬ７および第２均圧ラインＬ８を通じて第２吸着塔３Ｂに移動する。

均圧工程が終了すると、第１吸着塔３Ａの脱着工程と第２吸着塔３Ｂの吸着工程が行われる。第１吸着塔３Ａの脱着工程と第２吸着塔３Ｂの吸着工程は、第１排出バルブＣＶ２と第２吸気バルブＣＶ３と第２取出バルブＣＶ６とを開き、第１及び第２均圧バルブＣＶ７、ＣＶ８を閉じることによって開始される。

第１吸着塔３Ａの脱着工程では、第１吸着塔入口ラインＬ１Ａ、第１排出ラインＬ２Ａ、および、排出合流ラインＬ２Ｃを通して第１吸着塔３Ａ内の原料ガスが第１吸着塔３Ａ内の圧力よりも低い外部へ圧力差によって排出される。これにより、第１吸着塔３Ａ内の圧力が減圧され、吸着剤に吸着していた酸素ガスが吸着剤から脱着する。脱着した酸素ガスは、原料ガスとともに第１吸着塔３Ａから排出される。これにより、第１吸着塔３Ａ内の吸着剤が再生される。

一方、第２吸着塔３Ｂの吸着工程では、原料ガス源７から原料ガス供給ラインＬ１および第２吸着塔入口ラインＬ１Ｂを通して原料ガスが第２吸着塔３Ｂに供給される。このとき、原料ガス中の酸素ガスが吸着剤に吸着し、原料ガスから窒素ガスが分離して窒素ガスを含む中間製品ガスが生成される。第２吸着塔３Ｂにおいて生成した中間製品ガスは、第２吸着塔出口ラインＬ３Ｂと製品槽合流ラインＬ３Ｃとを通して製品槽４に供給される。

第１吸着塔３Ａの脱着工程および第２吸着塔３Ｂの吸着工程が所定時間行われると、第２吸着塔３Ｂ内のガスを第１吸着塔３Ａに移動させる均圧工程が行われる。均圧工程は、第２吸気バルブＣＶ３と第２取出バルブＣＶ６と第１排出バルブＣＶ２とを閉じ、第１及び第２均圧バルブＣＶ７、ＣＶ８を開くことによって開始される。

均圧工程では、第２吸着塔３Ｂ内に充満していたガスが第１均圧ラインＬ７および第２均圧ラインＬ８を通じて第１吸着塔３Ａに移動する。

均圧工程が終了すると、第１吸着塔３Ａの吸着工程と第２吸着塔３Ｂの脱着工程が行われる。以後、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂにおいて上記のサイクルが繰り返される。

吸着工程を経て製品槽４に流入する中間製品ガス中の酸素ガスの濃度は、吸着剤の吸着能力の低下により、吸着工程の初期と吸着工程の後期とでばらつきがある。しかしながら、製品槽４に流入した中間製品ガスは、製品槽４内において一時的に貯留されることにより、製品槽４内の中間製品ガス中の酸素ガスの濃度は平準化される。

製品槽４内に一時的に貯留された中間製品ガスは、中間製品ガス流量調節バルブＣＶ９の開放により、製品槽４から製品ガス排出ラインＬ９に流出する。このとき、製品槽４から製品ガス排出ラインＬ９に流出する中間製品ガスの流量が中間製品ガス流量調節バルブＣＶ９によって調節される。

製品槽４から製品ガス排出ラインＬ９に流出した中間製品ガスは、酸素濃度計２１によって濃度が計測され、さらに流量計２２によって流量が計測される。このとき、計測された計測濃度を示す情報と計測流量を示す情報が制御部２０の演算部２０Ａに常時送信される。

酸素濃度計２１および流量計２２によって計測された後の中間製品ガスは、混合用ガス源８から混合用ガス供給ラインＬ１０を介して製品ガス排出ラインＬ９の部位１７に供給された混合用ガスと混合される。このとき、混合用ガスの混合流量は、中間製品ガスに混合されたときに、所望の濃度および流量の製品ガスが作られるように制御部２０によって制御される。制御は、中間製品ガスが製品槽４から製品ガス排出ラインＬ９に流出している間、常時行われる。すなわち、非常に短い間隔で制御が繰り返し行われる。

具体的には、まず、制御部２０の演算部２０Ａは、中間製品ガスに混合する混合用ガスの混合流量を算出するための上記の式（１）を記憶部２０Ｃから読み出し、記憶部２０Ｃに記憶された混合用ガス酸素濃度と製品ガス目標残存酸素濃度を式（１）に当て嵌める。次いで、演算部２０Ａは、受信した計測濃度と計測流量を式（１）に当て嵌めることによって混合流量を算出する。

混合流量が算出されると、指令部２０Ｂは、算出された混合流量の混合用ガスが混合用ガス供給ラインＬ１０を流れるように開度を調節する指令を混合用ガス流量制御バルブ２３に送出する。混合用ガス流量制御バルブ２３は、指令部２０Ｂからの指令を受け取ると、前記指令に基づいて開度を調節する。これにより、算出された混合流量の混合用ガスが中間製品ガスに混合され、その結果、中間製品ガスと混合用ガスは、所望の濃度および流量の製品ガスとなり、製品ガス供給ラインＬ９を通してユーザに提供される。

制御部２０は、指令部２０Ｂが混合用ガス流量制御バルブ２３に指令を送出した後、受信した計測濃度と計測流量に基づいて上記と同様に混合用ガスの混合流量を算出して混合用ガス流量制御バルブ２３に指令を送出する。このような制御が非常に短い間隔で繰り返し行われる。

尚、制御の方法は、常時制御以外の方法で行われてもよい。例えば、制御の方法は、中間製品ガスが製品槽４から製品ガス排出ラインＬ９に流出している間、常時制御よりも長い間隔を空けて繰り返し行う方法でもよく、断続的に行う方法でもよい。また、制御の方法は、１回だけ行うようにしてもよい。

上記窒素ガス分離装置１０の制御方法では、中間製品ガスに混合する混合用ガスの混合流量は、混合用ガスと混合される前の中間製品ガス中の酸素濃度と、混合用ガスと混合される前の中間製品ガスの流量に応じて制御される。すなわち、混合後に製品ガス中の酸素濃度が所望の濃度および流量に達しているか否か検知して、検知結果に応じてさらに混合用ガスの混合流量を調整する方法と異なり、所望の濃度および流量の製品ガスを短時間に得ることができる。

上記窒素ガス分離装置１０の制御方法では、製品槽４において濃度が平準化された後の中間製品ガスに基づいて混合用ガスの混合流量が制御されるため、混合流量の変動が小さい。

上記窒素ガス分離装置１０の制御方法では、中間製品ガスに混合する混合用ガスの混合流量は、中間製品ガス中の酸素ガスの濃度と中間製品ガスの流量に基づいて上記の式（１）により一意的に算出されるので、所望の濃度および流量の製品ガスが作られる混合用ガスの混合流量が得られる。そのため、例えば、製品槽４から製品ガス排出ラインＬ９に流出する中間製品ガスの流量の変動が大きい場合や、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂで生成される中間製品ガス中の酸素ガスの濃度のばらつきが大きい場合であっても、所望の濃度および流量の窒素ガスを安定的かつ短時間に得ることができる。

上記窒素ガス分離装置１０では、混合用ガスは、原料ガス源７とは別の供給源である混合用ガス源８から供給されることによって中間製品ガスに混合されるので、原料ガス源７から原料ガスの一部を分流させることによって混合用ガスを中間製品ガスに混合する場合（後述の第２、３実施形態）と比べて、原料ガスの第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂにおける圧力低下が生じないので、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂ内の圧力が確保されやすい。

以上に説明した窒素ガス分離装置１０およびその制御方法は、本発明の一実施形態であり、その具体的構成については、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。以下、本発明の第２実施形態の窒素ガス分離装置およびその制御方法について説明する。第２実施形態において上記第１実施形態と対応する要素は、上記第１実施形態と同様の符号を付して、その説明が省略される。

上記第１実施形態の窒素ガス分離装置１０の制御方法では、原料ガス源７とは別の供給源である混合用ガス源８から混合用ガスを中間製品ガスに混合したが、第２実施形態の窒素ガス分離装置１００は、図２に示すように、混合用ガス源８及び混合用ガス圧縮機９を省略している点、混合用ガス供給ラインＬ１０が原料ガス供給ラインＬ１から分岐している点で、上記第１実施形態と相違している。すなわち、第２実施形態の窒素ガス分離装置１００では、原料ガス源７から原料ガスの一部が分流して中間製品ガスに混合用ガスとして混合される。その他の構成および制御方法については上記第１実施形態と同一なので、第１実施形態と同様の符号を付して、その説明を省略する。

第２実施形態の窒素ガス分離装置１００では、原料ガスの一部を混合用ガスとして使用することができるので、別途、混合用ガスや混合用ガス圧縮機９を用意する必要がない。そのため、製造コストを低減することができる。

次に、第３実施形態の窒素ガス分離装置２００およびその制御方法について説明する。

第３実施形態の窒素ガス分離装置２００は、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂの脱着工程において、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂ内の原料ガスを排出する真空ポンプ２４を更に備える点で、上記第２実施形態と相違する。その他の構成および制御方法については、第２実施形態と同一なので、第２実施形態と対応する要素については、第２実施形態と同様の符号を付して、その説明を省略する。

第３実施形態の窒素ガス分離装置２００では、図３に示すように、排出合流ラインＬ２Ｃ上に設置された真空ポンプ２４によって第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂ内の原料ガスが脱着工程において吸引されることによって第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂの外部へ排出される。

第３実施形態の窒素ガス分離装置２００では、脱着工程において真空ポンプ２４によって第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂ内の原料ガスが吸引されるので、脱着工程における第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂ内の原料ガスを圧力差によって排出する第１及び第２実施形態と比べて、第１及び第２吸着塔３Ａ、３Ｂ内の圧力を低減することができる。そのため、より多くの酸素ガスを吸着剤から脱着させることができるので、より十分に吸着剤を再生させることができる。

３Ａ第１吸着塔
３Ｂ第２吸着塔
４製品槽
６混合用ガス供給部
７原料ガス源
８別の供給源
１０窒素ガス分離装置
１７部位
２０制御部
２０Ａ演算部
２１酸素濃度計
２２流量計
Ｌ９流路

Claims

吸着剤が充填された２基以上の吸着塔に窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを加圧下で供給し、各吸着塔が吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し、前記原料ガス中の酸素ガスを前記吸着剤に吸着させることにより、前記原料ガスから得られた窒素ガスを含む中間製品ガスを製品槽に導入し、
前記製品槽における中間製品ガスの出口における中間製品ガス中の酸素濃度又は製品槽から流路に流出した中間製品ガス中の酸素濃度を計測し、
前記流路を流れる中間製品ガスの流量を計測し、
前記流路を流れる中間製品ガスであって前記酸素濃度が計測され且つ前記流量が計測された後の中間製品ガスに、前記酸素濃度及び前記流量の計測位置よりも下流側で、原料ガス源から前記原料ガスの一部を分流させることによって既知の濃度の酸素ガスを含む混合用ガスを混合して製品ガスとし、
前記中間製品ガスに混合する前記混合用ガスの混合流量は、前記計測された酸素濃度及び前記計測された流量に応じて制御される、窒素ガス分離装置の制御方法。
前記混合流量は、下記の式（１）により算出される請求項１に記載の窒素ガス分離装置の制御方法。
前記混合流量＝（製品ガス目標残存酸素濃度−中間製品ガス中の酸素濃度）÷（混合用ガス酸素濃度−製品ガス目標残存酸素濃度）×中間製品ガスの流量・・・（１）
吸着剤が充填され、原料ガスが導入される第１吸着塔と、
吸着剤が充填され、原料ガスが導入される第２吸着塔と、
前記第１吸着塔及び第２吸着塔において吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うための制御を行う制御部と、
前記第１吸着塔及び第２吸着塔において原料ガスから得られた窒素ガスを含む中間製品ガスが導入される製品槽と、
前記製品槽における中間製品ガスの出口又は前記製品槽から流出した中間製品ガスが流れる流路に配置され、中間製品ガス中の酸素濃度を計測する酸素濃度計と、
前記流路での中間製品ガスの流量を計測する流量計と、
前記流路における前記酸素濃度計及び前記流量計の設置位置よりも下流側の部位に、原料ガス源から前記原料ガスの一部を分流させることによって既知の濃度の酸素ガスを含む混合用ガスを導入する混合用ガス供給部と、を備え、
前記制御部は、前記流量計による計測流量及び前記酸素濃度計による計測濃度に応じて、前記混合用ガス供給部によって中間製品ガスに混合する混合用ガスの混合流量を制御する、窒素ガス分離装置。
前記制御部は、下記の式（１）により前記混合流量を算出する演算部を有する請求項３に記載の窒素ガス分離装置。
前記混合流量＝（製品ガス目標残存酸素濃度−中間製品ガス中の酸素濃度）÷（混合用ガス酸素濃度−製品ガス目標残存酸素濃度）×中間製品ガスの流量・・・（１）