JP6873056B2 - 再コーティング済み光ファイバ及び光ファイバの再コーティング方法 - Google Patents

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Description

優先権
本出願は、米国特許法第119条の下で、2015年6月17日出願の米国仮特許出願第62/180,843号の優先権を主張するものであり、この仮特許出願の内容は信頼できるものであり、また参照によりその全体が本出願に援用される。
本明細書は一般に光ファイバに関し、より詳細には、光ファイバのためのコーティング、及び光ファイバをコーティングする際に使用するための硬化性組成物に関する。
光ファイバは、遠距離通信の分野においてますます重要な役割を得ており、既存の銅線に取って代わることが頻繁にある。この傾向は、伝送されるデータの量が大幅に増大している遠距離通信のあらゆる領域において、重大な影響を有している。光ファイバの使用の更なる増大は、特にメトロ及びファイバ・トゥ・ザ・ホーム用途において予想されている。というのは、ローカルファイバネットワークが、はるかに多量の音声、動画及びデータ信号を在宅顧客及び商取引顧客に送達するように要請されるためである。更に家庭及び商用店舗ネットワークにおける、内部データ、音声及び動画通信のためのファイバの使用が開始されており、これは増加すると予想されている。
光ファイバは典型的には、ガラス又は他の透明材料製であり、多くの場合、ポリマー一次コーティング及びポリマー二次コーティングを有する。一次コーティング(内側一次コーティングとしても知られる)は典型的には、光ファイバに直接塗布され、硬化すると、ガラスファイバを被包する、比較的軟質で弾力のある適合性材料を形成する。一次コーティングは、屈曲、配線又は巻取り中にガラスファイバのクッションとなってこれを保護するための緩衝材として機能する。二次コーティング(外側一次コーティングとしても知られる)は、一次コーティングを覆うように塗布され、加工、操作及び使用中に光ファイバへの損傷を防止する、丈夫な保護用外側層として機能する。
2つ以上の光ファイバを互いに継ぎ合わせる際、継ぎ合わされた光ファイバの一次及び/又は二次コーティングを除去してよい。継ぎ合わせ後、剥き出しの光ファイバは環境条件に曝露される。従って、光ファイバの露出部分を再コーティングするための方法及び材料組成に対する需要が存在する。
一実施形態によると、コーティング済み光ファイバは、第1のコーティング済み光ファイバセグメント、第2のコーティング済み光ファイバセグメント、及びスプライス接合部位コーティングを備えてよい。上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントは、第1のファイバセグメントと、上記第1のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備えてよい。上記少なくとも1つのコーティングは、上記第1のファイバセグメントの端部(即ち第1の端部)から除去されていてよい。第2のコーティング済み光ファイバセグメントは、第2のファイバセグメントと、上記第2のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備えてよい。上記少なくとも1つのコーティングは、上記第2のファイバセグメントの端部(即ち第2の端部)から除去されていてよい。上記第1の端部及び上記第2の端部は、端部同士で互いに当接してよい。上記スプライス接合部位コーティングは、上記第1の端部及び上記第2の端部を被包して、上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングと、上記第2のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとを接触させてよい。上記スプライス接合部位コーティングは、前駆体組成物の硬化済みポリマー産物であってよい。上記前駆体組成物は、0重量%〜1重量%の合計オリゴマー及び少なくとも90重量%の合計モノマーを含んでよい。上記硬化済みポリマー産物のヤング率は、1800MPa以上であってよい。
一実施形態によると、コーティング済み光ファイバは、第1のコーティング済み光ファイバセグメント、第2のコーティング済み光ファイバセグメント、及びスプライス接合部位コーティングを備えてよい。上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントは、第1のファイバセグメントと、上記第1のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備えてよい。上記少なくとも1つのコーティングは、上記第1のファイバセグメントの端部(即ち第1の端部)から除去されていてよい。第2のコーティング済み光ファイバセグメントは、第2のファイバセグメントと、上記第2のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備えてよい。上記少なくとも1つのコーティングは、上記第2のファイバセグメントの端部(即ち第2の端部)から除去されていてよい。上記第1の端部及び上記第2の端部は、端部同士で互いに当接してよい。上記スプライス接合部位コーティングは、上記第1の端部及び上記第2の端部を被包して、上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングと、上記第2のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとを接触させてよい。上記スプライス接合部位コーティングは、前駆体組成物の硬化済みポリマー産物であってよい。上記前駆体組成物は:70重量%〜90重量%のエトキシ化ビスフェノールAジアクリレート;10重量%〜20重量%の、ビスフェノールAジグリシジルエーテルにアクリレートを添加することによって形成されたエポキシアクリレート;2重量%〜10重量%のN‐ビニルカプロラクタム;及び1重量%〜5重量%のUV硬化性光開始剤を含んでよい。
更に別の実施形態では、光ファイバをスプライス接合部位において再コーティングする方法は、第1のコーティング済み光ファイバセグメントを提供するステップ、及び第2のコーティング済み光ファイバセグメントを提供するステップを含んでよい。上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントは、第1のファイバセグメントと、上記第1のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備えてよく、ここで上記少なくとも1つのコーティングは、上記第1のファイバセグメントの端部から除去されている。第2のコーティング済み光ファイバセグメントは、第2のファイバセグメントと、上記第2のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備えてよく、ここで上記少なくとも1つのコーティングは、上記第2のファイバセグメントの端部から除去されている。上記第1のファイバセグメントの上記端部及び上記第2のファイバセグメントの上記端部は、端部同士で互いに当接してよい。上記方法は更に、コーティング組成物を上記第1の端部及び上記第2の部分に塗布することによって、上記第1の端部及び上記第2の端部を被包するステップを含んでよい。上記コーティング組成物は、上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングと、上記第2のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとを接触させてよい。上記方法は更に、上記コーティング組成物を硬化させて、少なくとも約1800MPaのヤング率を有する硬化済みスプライス接合部位コーティングを形成するステップを含んでよい。上記コーティング組成物は、0重量%〜1重量%の合計オリゴマー及び少なくとも90重量%の合計モノマーを含んでよい。
本明細書に記載の方法及び物品の更なる特徴及び利点は、以下の「発明を実施するための形態」に記載されており、またその一部は、当業者にはこの「発明を実施するための形態」から容易に明らかとなり、又は以下の「発明を実施するための形態」、特許請求の範囲、及び添付の図面を含む本明細書に記載されている実施形態を実施することによって認識されるだろう。
上述の「発明の概要」及び以下の「発明を実施するための形態」の両方は、様々な実施形態を説明しており、請求対象の主題の性質及び特徴を理解するための概観又は枠組みを提供することを意図したものであることを理解されたい。添付の図面は、上記様々な実施形態の更なる理解を提供するために含まれており、本明細書に組み込まれて本明細書の一部を構成する。これらの図面は、本明細書に記載された様々な実施形態を図示しており、この記載と併せて、請求対象の主題の原理及び動作を説明する役割を果たす。
本明細書に図示及び記載されている1つ以上の実施形態によるコーティング済み光ファイバの軸方向断面図 本明細書に図示及び記載されている1つ以上の実施形態による再コーティング済み光ファイバの長さ方向断面図 本明細書に図示及び記載されている1つ以上の実施形態による再コーティング済み光ファイバの、添え継ぎ部位ギャップ強度を決定するために使用される実験的試験装置の概略図 本明細書に図示及び記載されている1つ以上の実施形態による突き合わせ接着強度を決定するための実験的設定の概略図 本明細書に図示及び記載されている1つ以上の実施形態による添え継ぎ部位コーティングの選択された試料の添え継ぎ部位ギャップ強度に関する実験結果のグラフ 本明細書に図示及び記載されている1つ以上の実施形態によるギャップなしスプライス接合部位の写真 本明細書に図示及び記載されている1つ以上の実施形態によるギャップありスプライス接合部位の写真
これより、再コーティング済み光ファイバ、及び光ファイバの再コーティング方法の実施形態を詳細に参照する。これらの実施形態の例は、添付の図面に図示されている。可能な場合は、同一又は同様の部品を指すために、図面全体を通して同一の参照番号を使用する。一般に、コーティング済み光ファイバを継ぎ合わせる際、光ファイバの一次及び二次コーティングは除去される。2つの光ファイバを継ぎ合わせると、スプライス接合部位コーティング(本明細書では「再コート(recoat)」と呼ばれる場合がある)を、光ファイバの露出した部分を覆うように塗布してよい。この「パッチ(patch)」コーティングは一般に、除去された一次及び二次コーティングが位置決めされていた領域を被覆し、継ぎ合わされた光ファイバのコーティングの間のギャップを充填する。本明細書に記載のスプライス接合部位コーティングは、光ファイバ及び光ファイバの二次コーティングに接着する。更に、本明細書に記載のスプライス接合部位コーティングは、光ファイバをコイル状に巻く、又は屈曲させる際に破壊させないために十分な可撓性を有しながら、下層の光ファイバを保護するよう、許容可能な機械的特性を有してよい。
この所望の機械的特性を達成するために、従来のスプライス接合部位コーティングは一般に、ウレタン系オリゴマーを含有し、モノマーがスプライス接合部位コーティング組成物に、粘度を低下させるための反応性希釈剤として導入される。従来のオリゴマー組成物は一般にモノマー成分よりはるかに高価であるため、オリゴマーの使用は、二次コーティング組成物及び最終的な光ファイバの製造のコストを増大させる効果を有する。オリゴマー成分の比較的高いコストにもかかわらず、オリゴマー成分を低濃度しか含有しない、又はオリゴマー成分を含有しない、商業的に実現可能なスプライス接合部位コーティング組成物は、存在しないと考えられている。
具体的には、オリゴマー成分は、スプライス接合部位コーティングの所望の特性を得るために使用されることが多い。スプライス接合部位コーティング処方中のウレタンアクリレートオリゴマーの主要な役割は、性能であり、これはオリゴマーのタイプに応じて、耐化学性、耐熱性、耐水性、可撓性、硬度及び/又は増強された接着性を提供できる。ウレタンアクリレートオリゴマーの構造は、予備硬化済み液体コーティング及び最終的な効果済み材料の所望の特性を達成できるよう設計できる。しかしながら上述のように、ウレタンアクリレートオリゴマーは、スプライス接合部位コーティング処方の高コスト成分である。上記処方及び最終的な硬化済みコーティングの好適な特性を維持したまま、オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティングを処方することが望ましい。
スプライス接合部位コーティング組成物のオリゴマー含有量の削減における有意なコスト節減のために、本発明のスプライス接合部位コーティング組成物の組成の主要な構成要素はモノマー成分であり、微量の、又は任意でさえある構成要素はオリゴマー成分である。一実施形態では、本明細書に記載のスプライス接合部位コーティングの組成は、オリゴマー成分を含有せず、モノマー成分は2つ以上のモノマーの組み合わせである。用語「オリゴマー(oligomer)」は、脂肪族及び芳香族ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー、尿素(メタ)アクリレートオリゴマー、ポリエステル及びポリエーテル(メタ)アクリレートオリゴマー、アクリレート化アクリルオリゴマー、ポリブタジエン(メタ)アクリレートオリゴマー、ポリカーボネート(メタ)アクリレートオリゴマー、並びにメラミン(メタ)アクリレートオリゴマーを含む化合物のクラスとして定義される。オリゴマーは、本明細書に記載のスプライス接合部位コーティング中に、約0重量%〜約1重量%の量で存在してよく、例えば実質的にオリゴマー非含有のスプライス接合部位コーティングであってよい。
本発明の実施形態によると、コーティング済み光ファイバ(non‐spliced)の例が、軸方向概略断面図で図1に示されている。コーティング済み光ファイバ100は、図1に示すように、コーティング済み光ファイバ100の大きい方の長さに延在する横方向と、略円形の断面を有する軸方向とを有する。コーティング済み光ファイバ100は、一次コーティング130及び二次コーティング120で取り囲まれた、(コア112及びクラッド114を含む)光ファイバ110を含む。コーティングの位置決めの文脈において本明細書中で使用される場合、用語「取り囲む(surrounding)」は、下層の光ファイバ又はコーティングが、外側の周囲コーティングによって少なくとも部分的に取り囲まれることを意味し、コーティング済み光ファイバの末端部は、横方向においてコーティング層によって必ずしも取り囲まれない。例えば図1に示すように、一次コーティング130は光ファイバ110を取り囲み、二次コーティング120は一次コーティング130を取り囲む。実施形態では、一次コーティング130は光ファイバ110と直接接触してよく、二次コーティング120は一次コーティング130と直接接触してよい。しかしながら本明細書では、光ファイバ110と一次コーティング130との間、及び/又は一次コーティング130と二次コーティング120との間に位置決めされた中間層を被包する実施形態も考えられる。
光ファイバ110(ファイバセグメントと呼ばれる場合もある)は一般に、コア112及びクラッド114を含んでよい。コア112及びクラッド114は、ガラス、ポリマー等を含む多様な透明材料からなってよい。一般に、コア112及びクラッド114は透明材料であり、クラッド114はコア112より低い屈折率を有する。光ファイバ110は、シングルモードファイバ又はマルチモードファイバであってよい。光ファイバ110は、データ伝送ファイバ(例えば、それぞれCorning Incorporated(ニューヨーク州コーニング)から入手可能であるSMF‐28(登録商標)、LEAF(登録商標)及びMETROCOR(登録商標))としての使用のために適合させることができる。あるいは光ファイバ110は、増幅、分散補償、又は偏光保守機能を実施してよい。本明細書に記載のコーティング(即ち一次コーティング、二次コーティング及びスプライス接合部位コーティング)は、環境からの保護が望まれる実質的にいずれの光ファイバに好適であることを理解されたい。
光ファイバ110は、一次コーティング130で取り囲まれる。一次コーティング130は、低いヤング率(例えば25℃において約5MPa未満)及び低いガラス転移温度(例えば約‐10℃未満)を有する軟質架橋ポリマー材料といった、ポリマー組成物を含んでよい。一次コーティング130は、光ファイバ110のクラッド114より高い屈折率を有してよく、これにより一次コーティング130は、誤った光信号を光ファイバコア112から取り去ることができる。一次コーティング130は、熱及び加水分解による経年劣化中に光ファイバ110への十分な接着を維持しなければならず、かつ継ぎ合わせのために光ファイバ110から剥ぎ取ることができなければならない。一次コーティング130は典型的には、25〜40μm(例えば約32.5μm)の厚さを有する。これ以降で更に詳細に記載されるように、一次コーティング130は典型的には、液体としてガラスファイバに塗布されて硬化する。一次コーティングを形成するために使用される硬化性組成物は、オリゴマー(例えばポリエーテルウレタンアクリレート)、1つ以上のモノマー希釈剤(例えばエーテル含有アクリレート)、光開始剤及び他の添加剤(例えば抗酸化剤)を用いて処方してよい。
コーティング済み光ファイバ100の実施形態では、一次コーティング130は、二次コーティング120で取り囲まれる。二次コーティング130は、硬化済みポリマー材料から形成してよく、また典型的には20〜35μm(例えば約27.5μm)の厚さを有してよい。この二次コーティングは、光ファイバを保護するために十分な剛性を有してよく;操作、屈曲又は巻取りを行うために十分な可撓性を有してよく;操作を可能とし、巻き枠上の隣接する巻きが互いにくっつくのを防止するために、比較的小さい粘着性を有してよく;水、及び光ファイバケーブル充填化合物等の化学物質に対する耐性を有してよく;並びに上記二次コーティングが塗布されるコーティング(例えば一次コーティング130)への十分な接着性を有してよい。二次コーティング組成物は、オリゴマー、モノマー及び他の添加剤を含んでよく、またいくつかの実施形態では、低濃度のオリゴマー(即ち約3%未満)を含んでよい。一般に、二次コーティング120の材料は、例えば約1000MPa、1200MPa、1400MPa、1600MPa、1800MPa、又は約2000MPaでさえある、比較的高いヤング率を有する。
コーティング済み光ファイバ100を、デバイスに、又は別のコーティング済み光ファイバに連結する(光ファイバの「継ぎ合わせ(splicing)」と呼ばれる場合もある)ために、典型的には、二重コーティング系(即ち一次コーティング130及び二次コーティング120)を、光ファイバ110の一部分から剥ぎ取る必要がある。本明細書に記載のスプライス接合部位コーティングは、例えば2つの光ファイバ及び/又は光ファイバコネクタが接続される添え継ぎ部位又はスプライス接合部位において、コーティングを剥ぎ取られた光ファイバを再コーティングする際に使用できる。
より具体的には、図2を参照すると、光ファイバ200は、第1のコーティング済み光ファイバセグメント210(ファイバセグメント110、一次コーティング130及び二次コーティング120を含む)と、(ファイバセグメント110、一次コーティング130及び二次コーティング120を含む)第2のコーティング済み光ファイバセグメント220とを継ぎ合わせて形成できる。上記第1のコーティング済み光ファイバセグメント及び上記第2のコーティング済み光ファイバセグメントは、本明細書に記載の実施形態では(少なくともこれらの端部において)略同一であってよく、またそれぞれ、図1のコーティング済み光ファイバ100の代表例となり得る。ファイバセグメント110を継ぎ合わせると、これらのセグメントは、スプライス接合部位240において一体に接合される。これらのセグメントは端部同士で一体に継ぎ合わせることができ、これは「突き合わせ(butt splice)」として知られている。
(2つの突き合わせ端部を一体に配置することによって)スプライス接合部位240を生成した後、スプライス接合部位240の周辺領域をスプライス接合部位コーティング230でコーティングすることにより、第1のセグメント210及び第2のセグメント220の端部セクション(スプライス接合部位240付近の領域)を被包し、第1及び第2の光ファイバセグメントのコーティング(即ち一次コーティング130及び二次コーティング120)を接触させる。スプライス接合部位コーティング230のこのような位置決めにより、一次コーティング130及び二次コーティング120を剥ぎ取った時に露出したまま残された光ファイバ表面を、環境から保護できる。スプライス接合部位コーティング230は、厚さ約40マイクロメートル〜約260マイクロメートル、例えば約40マイクロメートル〜125マイクロメートルであってよい。一般に、スプライス接合部位コーティング230は、上記コーティング済み光ファイバセグメントの一次コーティング130及び二次コーティング120の厚さの合計とおおよそ同一の厚さである。しかしながらいくつかの実施形態では、スプライス接合部位コーティング230は、一次コーティング130と二次コーティング120との組み合わせより厚くてよく、スプライス接合部位コーティング230の一部は、二次コーティング120の外側表面上に位置決めしてよい。
一般に、スプライス接合部位コーティング230は、液体前駆体組成物として塗布された後で硬化し、固体スプライス接合部位コーティング230を形成する。本明細書に記載の実施形態では、スプライス接合部位コーティング230は、前駆体組成物の硬化済みポリマー産物であってよい。スプライス接合部位コーティング230の前駆体組成物は、様々な比率の化学成分の混合物を含んでよい。本明細書中で使用される場合、特定の成分の重量パーセント(重量%)は、バルク組成物に導入された量を表し、他の添加剤は排除される。本開示の組成物を生成するためにバルク組成物に導入される他の添加剤の量は、百分率(pph)として挙げられる。例えば本明細書中で使用される場合、オリゴマー、モノマー及び光開始剤を、これらの成分の合計重量パーセントが100重量%に等しくなるように組み合わせて、バルク組成物を形成する。このバルク組成物に対して、ある量の添加剤、例えば1.0pphの抗酸化剤を、バルク組成物の100重量%を超過して導入する。
実施形態では、スプライス接合部位コーティング230を形成するための前駆体材料の硬化は、このような紫外線放射等の放射への曝露によって達成してよい。実施形態では、LEDランプ、水銀ランプ、ハロゲンランプ等を利用して、前駆体材料を硬化させてよい。前駆体材料の堆積及び硬化は、Vytran PTR‐200 MRCリコーター機械といったリコーター装置で実施できる。例示的な再コーティング鋳型サイズは250〜270マイクロメートルであり、例示的な放射源は、4つの10Wハロゲンランプを含む。
本開示のスプライス接合部位コーティング230の前駆体組成物では、上記モノマー成分は単一のモノマーを含むことができ、又は2つ以上のモノマーの組み合わせとすることができる。必須ではないが、上記組成物がオリゴマー成分を含有しない場合、上記モノマー成分が2つ以上のモノマーの組み合わせであることが望ましい。実施形態では、本発明の組成物に導入されるモノマー成分は、1つ以上のエチレン性不飽和モノマーを含んでよい。モノマー成分は50重量%以上の量で存在してよいが、いくつかの実施形態では、約75重量%〜約99.2重量%、約80重量%〜約99重量%若しくは約85重量%〜約98重量%、又は少なくとも約70重量%、75重量%、80重量%、85重量%、90重量%、若しくは少なくとも約95重量%でさえある量で存在し得る。本明細書中で使用される場合、「合計モノマー(total monomer)」は、スプライス接合部位コーティング前駆体中に存在する全てのモノマー組成物の組み合わせを指す。
エチレン性不飽和モノマーは、これらの架橋を可能とする様々な官能基を含有してよい。エチレン性不飽和モノマーは、多重官能性(即ちそれぞれ2つ以上の官能基を含有する)であってよいが、単一官能性モノマーを上記組成物に導入してもよい。従って、エチレン性不飽和モノマーは、多重官能性モノマー、単一官能性モノマー及びこれらの混合物とすることができる。本発明のスプライス接合部位コーティング230に従って使用されるエチレン性不飽和モノマーに好適な官能基としては、限定するものではないが(即ち多重官能性モノマーに関して)、アクリレート、メタクリレート、アクリルアミド、N‐ビニルアミド、スチレン、ビニルエーテル、ビニルエステル、酸エステル及びこれらの組み合わせが挙げられる。
一般に、約80%以上の転化(即ち硬化時に)が可能な個々のモノマーが、より低い転化率を有するものよりも望ましくなり得る。より低い転化率を有するモノマーを上記組成物に導入できる程度は、最終的な硬化済み産物の特定の要件(即ち強度)に左右される。典型的には、より高い転化率により、より強靭な硬化済み製品を得ることになる。
好適な多重官能性エチレン性不飽和モノマーとしては、限定するものではないが:エトキシ化が2以上、例えば2〜約30であるエトキシ化ビスフェノールAジアクリレート等のアルコキシル化ビスフェノールAジアクリレート(例えばSartomer Company,Inc.(ペンシルバニア州ウエストチェスター)から入手可能なSR349及びSR601、並びにIMG Resinsから入手可能なPhotomer 4025及びPhotomer 4028)、並びにプロポキシル化が2以上、例えば2〜約30であるプロポキシル化ビスフェノールAジアクリレート;エトキシ化が3以上、例えば3〜約30であるエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート(例えばIMG ResinsのPhotomer 4149、及びSartomer Company,Inc.のSR499)、プロポキシル化が3以上、例えば3〜30であるプロポキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート(例えばIMG ResinsのPhotomer 4072及びSartomerのSR492)、並びにジトリメチロールプロパンテトラアクリレート(例えばIMG ResinsのPhotomer 4355)等の、アルコキシル化された及びアルコキシル化されていないメチロールプロパンポリアクリレート;プロポキシル化が3以上であるプロポキシル化グリセリルトリアクリレート等のアルコキシル化グリセリルトリアクリレート(例えばIMG Resins のPhotomer 4096及びSartomerのSR9020);ペンタエリスリトールテトラアクリレート(例えばSartomer Company,Inc.(ペンシルバニア州ウエストチェスター)から入手可能なSR295)、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート(例えばSartomer Company,Inc.のSR494)、並びにジペンタエリスリトールペンタアクリレート(例えばIMG ResinsのPhotomer 4399及びSartomer Company,Inc.のSR399)等の、アルコキシル化された及びアルコキシル化されていないエリスリトールポリアクリレート;トリ‐(2‐ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレート(例えばSartomer Company,Inc.のSR368)及びトリス‐(2‐ヒドロキシエチル)イソシアヌレートジアクリレート等の、適切な官能性イソシアヌレートをアクリル酸又は塩化アクリロイルと反応させることによって形成されるイソシアヌレートポリアクリレート;トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(例えばSartomer Company,Inc.のCD406)、及びエトキシ化が2以上、例えば約2〜30であるエトキシ化ポリエチレングリコールジアクリレート等の、アルコキシル化された及びアルコキシル化されていないアルコールポリアクリレート;ビスフェノールAジグリシジルエーテル(最高4)等にアクリレートを添加することによって形成されるエポキシアクリレート(例えばIMG ResinsのPhotomer 3016);並びにジシクロペンタジエンジアクリレート及びジシクロペンタンジアクリレート等の単環式及び多環式環状芳香族又は非芳香族ポリアクリレートが挙げられる。
いくつかの実施形態は、ある量の単一官能性エチレン性不飽和モノマーを利用してよく、これを導入することによって、硬化済み産物が水を吸収する、他のコーティング材料に接着する、又は応力下で挙動する程度に影響を及ぼすことができる。単一官能性エチレン性不飽和モノマーの例としては、限定するものではないが:2‐ヒドロキシエチル‐アクリレート、2‐ヒドロキシプロピル‐アクリレート及び2‐ヒドロキシブチル‐アクリレート等の、ヒドロキシアルキルアクリレート;メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、ブチルアクリレート、アミルアクリレート、イソブチルアクリレート、t‐ブチルアクリレート、ペンチルアクリレート、イソアミルアクリレート、ヘキシルアクリレート、ヘプチルアクリレート、オクチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、2‐エチルヘキシルアクリレート、ノニルアクリレート、デシルアクリレート、イソデシルアクリレート、ウンデシルアクリレート、ドデシルアクリレート、ラウリルアクリレート、オクタデシルアクリレート、及びステアリルアクリレート等の、長鎖及び単鎖アルキルアクリレート;ジメチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート及び7‐アミノ‐3,7‐ジメチルオクチルアクリレート等の、アミノアルキルアクリレート;ブトキシエチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート(例えばSartomer Company,Inc.のSR339)及びエトキシエトキシエチルアクリレート等のアルコキシアルキルアクリレート;シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジシクロペンタジエンアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、トリシクロデカニルアクリレート、ボルニルアクリレート、イソボルニルアクリレート(例えばSartomer Company,Inc.のSR423)、テトラヒドロフルフリルアクリレート(例えばSartomer Company,Inc.のSR285)、カプロラクトンアクリレート(例えばSartomer Company,Inc.のSR495)及びアクリロイルモルホリン等の、単環式及び多環式環状芳香族又は非芳香族アクリレート;ポリエチレングリコールモノアクリレート、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、メトキシエチレングリコールアクリレート、メトキシポリプロピレングリコールアクリレート、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、エトキシジエチレングリコールアクリレート、及びエトキシ化(4)ノニルフェノールアクリレート(例えばIMG ResinsのPhotomer 4066)等の様々なアルコキシル化アルキルフェノールアクリレートといった、アルコール系アクリレート;ジアセトンアクリルアミド、イソブトキシメチルアクリルアミド、N,N’‐ジメチル‐アミノプロピルアクリルアミド、N,N‐ジメチルアクリルアミド、N,Nジエチルアクリルアミド、及びt‐オクチルアクリルアミド等のアクリルアミド;並びにマレイン酸エステル及びフマル酸エステルといった酸エステルが挙げられる。上に列挙した長鎖及び単鎖アルキルアクリレートに関して、単鎖アルキルアクリレートは、6以下の炭素を有するアルキル基であり、長鎖アルキルアクリレートは、7以上の炭素を有するアルキル基である。
スプライス接合部位コーティング230の前駆体組成物に含まれ得る別のタイプのモノマーは、N‐ビニルアミドである。N‐ビニルアミドは、ゲル化時間が減少した硬化性組成物を提供できる。このようなN‐ビニルアミドとしては、N‐ビニルラクタム、N‐ビニルピロリジノン及びN‐ビニルカプロラクトンが挙げられる。N‐ビニルアミドは、約0.1重量%〜約40重量%、約2重量%〜約10重量%、約5重量%〜約10重量%、約8重量%〜約10重量%、及びいくつかの実施形態では約8.5重量%〜約9.5重量%の量で含まれ得る。理論によって束縛されるものではないが、N‐ビニルアミドは、光ファイバ110のガラスと硬化済みスプライス接合部位コーティング230の材料との間の水素結合を促進させることができると考えられる。
一実施形態では、スプライス接合部位コーティング230は、エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート、エポキシアクリレート及びN‐ビニルアミドを含む前駆体組成物から形成してよい。例えばスプライス接合部位コーティング230は、70重量%〜90重量%のエトキシ化ビスフェノールAジアクリレートモノマー、10重量%〜20重量%のエポキシアクリレートモノマー、並びに5重量%〜10重量%(即ち6重量%〜10重量%、7重量%〜10重量%及び8重量%〜10重量%)の、N‐ビニルカプロラクタム等のN‐ビニルアミドモノマーを含む前駆体から形成してよい。
多数の好適なモノマーは、市販のものであるか、又は様々な反応スキームを用いて容易に合成される。例えば、上に挙げた単一官能性モノマーの大半は、適切なアルコール又はアミドをアクリル酸又は塩化アクリロイルと反応させることによって合成できる。
スプライス接合部位コーティング230のための前駆体組成物はまた、上記組成物をガラスファイバ又は既にコーティングされたガラスファイバに塗布した後に上記組成物の重合(即ち硬化)を引き起こすために好適な、1つ以上の重合開始剤も含有してよい。本開示の組成物中で使用するために好適な重合開始剤としては、熱開始剤、化学開始剤、電子ビーム開始剤、マイクロ波開始剤、化学線放射開始剤及び光開始剤が挙げられる。大半のアクリレート系コーティング処方に関して、公知のケトン性光開始添加剤及び/又は酸化ホスフィン添加剤といった従来の光開始剤を使用してよい。本明細書に記載のスプライス接合部位コーティングの前駆体組成物中で使用される場合、光開始剤は、紫外線硬化を提供するために十分な量で存在してよい。実施形態では、これは約0.5重量%〜約10重量%、約1.5重量%〜約7.5重量%、約1重量%〜約5重量%又は約2重量%〜約4重量%の光開始剤を含む。
上記光開始剤は、比較的少量であるものの、放射硬化を促進するために有効な量で使用される場合、コーティング組成物の早期のゲル化を引き起こすことのない合理的な硬化速度を提供しなければならない。例示的な硬化速度は、コーティング組成物の実質的な硬化(即ち約90%超、例えば約95%)を引き起こすために十分ないずれの速度である。線量対弾性率曲線で測定した場合、約25〜35μmのコーティング厚さのための硬化速度は、例えば1.0J/cm未満、例えば0.5J/cm未満である。
好適な光開始剤としては、限定するものではないが、2,4,6‐トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(例えばLucirin TPO)、1‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(例えばBASFから入手可能なIrgacure 184)、(2,6‐ジエトキシベンゾイル)‐2,4,4‐トリメチルペンチルホスフィンオキシド(例えば市販の混合物では、BASFのIrgacure 1800、1850及び1700)、2,2‐ジメトキシル‐2‐フェニルアセトフェノン(例えばBASFのIrgacure 651)、ビス(2,4,6‐トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキシド(例えばBASFのIrgacure 819)、(2,4,6‐トリエチルベンゾイル)ジフェニルホスフィンオキシド(例えば市販の混合物では、BASFのDarocur 4265)、2‐ヒドロキシ‐2‐メチル‐1‐フェニルプロパン‐1‐オン(例えば市販の混合物では、BASFのDarocur 4265)、1‐プロパノン、2‐メチル‐1‐[4‐(メチルチオ)フェニル]‐2‐(4‐モルホリニル)(例えばBASFのIrgacure 907)、イソプロピルチオキサントン(例えばRahn AGのITX)、及びこれらの組み合わせが挙げられる。他の光開始剤も継続的に開発されており、ガラスファイバ上のコーティング組成物中で使用される。
上述の成分に加えて、本明細書に記載のスプライス接合部位コーティングの前駆体組成物は任意に、1つの添加剤、又は複数の添加剤の組み合わせを含むことができる。好適な添加剤としては、限定するものではないが、酸化防止剤、触媒、潤滑剤、低分子量非架橋樹脂、接着促進剤及び安定剤が挙げられる。一部の添加剤は、重合プロセスを制御することによって、上記組成物から形成される重合産物の物理的特性(例えば弾性率、ガラス転移温度)に提供を及ぼすよう動作できる。他の添加剤は、上記組成物の重合産物の完全性に影響を与えることができる(例えば脱重合又は酸化的分解反応に対する保護を実現できる)。例示的な抗酸化剤は、チオジエチレンビス(3,5‐ジ‐tert‐ブチル)‐4‐ヒドロキシヒドロシンナメート(例えばBASFから入手可能であるIrganox 1035)である。
本明細書に記載の実施形態は、スプライス接合部位コーティング硬化性前駆体組成物中の接着促進剤を含んでよい。一実施形態では、接着促進剤は、前駆体硬化性組成物中に、約0.02〜約10百分率(pph)、約0.05〜約4百分率、又は約0.1〜約2百分率の量で存在する。いくつかの実施形態では、接着促進剤は、約0.5〜約1.5pphの量で存在する。好適な接着促進剤としては、アルコキシシラン、有機チタネート及びジルコネートが挙げられる。例示的な接着促進剤としては、限定するものではないが、3‐メルカプトプロピルトリアルコキシシラン(例えばGelest(ペンシルバニア州タリータウン)から入手可能である3‐MPTMS);ビス(トリアルコキシシリルエチル)ベンゼン、アクリルオキシプロピルトリアルコキシシラン(例えばGelestから入手可能である(3‐アクリルオキシプロピル)‐トリメトキシシラン)、メタクリルオキシプロピルトリアルコキシシラン、ビニルトリアルコキシシラン、ビス(トリアルコキシシリルエチル)ヘキサン、アリルトリアルコキシシラン、スチリルエチルトリアルコキシシラン、及び(United Chemical Technologies(ペンシルバニア州ブリストル)から入手可能である)ビス(トリメトキシシリルエチル)ベンゼンが挙げられる。
前駆体組成物に対する他の好適な添加剤としては、スリップ剤及び着色剤が挙げられる。スリップ剤は、約0.1重量%〜約3重量%の量で存在してよい。スリップ剤は、リコートの液体状態及び/又は硬化済み状態の加工性を改善でき、鋳型滑り性、表面摩擦抵抗及び濡れ性の上昇を含むがこれらに限定されない特性の改善を提供できる。例示的なスリップ剤は、シリコーン‐エチレンオキシド/プロピレンオキシドコポリマー(例えばDow CorningのXiamoter OFX‐0190 Fluid(旧名DC190))である。他の例示的なスリップ剤としては、有機修飾シリコーンアクリレート又はシリコーンポリエーテルアクリレート(Goldschmidt Chemical Co.(バージニア州ホープウェル)からTegoRad 2200N、TegoRad 2100、TegoRad 2300、TegoRad 2500、TegoRad 2700又はTegorad 2200として市販)及びポリエチレンポリプロピレングリコールグリセリルエーテル(Lyondel(旧名Arco Chemicals)(ペンシルバニア州ニュータウンスクエア)からAcclaim 4220として市販)が挙げられる。好適な着色剤は、2,5‐チオフェンジイルビス(5‐tert‐ブチル‐1,3‐ベンゾオキサゾール)(例えばBASF Tinopal OB)等の蛍光性白色化剤といった、白色化剤であってよい。
スプライス接合部位コーティング230として利用できる他の材料は、2012年5月29日出願の米国特許出願第61/652538号明細書「SECONDARY COATING COMPOSITION FOR OPTICAL FIBERS」に記載されており、上記特許出願の教示は参照により本出願に援用される。例えば2013年3月14日出願の米国特許出願第13/803498号明細書の二次コーティングの組成物を、スプライス接合部位コーティング230として利用してよい。実施形態では、スプライス接合部位コーティング230の材料は、例えば約1000MPa、1200MPa、1400MPa、1600MPa、1800MPa、2000MPa超、又は約2200MPa超でさえある、比較的高いヤング率を有してよい。スプライス接合部位コーティング230の材料のヤング率は、約50MPa、100MPa、又は更に150MPaだけ、二次コーティングのヤング率より高くてよい。
本明細書に記載のスプライス接合部位コーティング230は、再コーティング材料として増強された性能を有することができる。例えばいくつかの従来の再コーティングは、継ぎ合わされたコーティング済み光ファイバの端部に引張力が印加された場合に、ギャップを形成することになる。(継ぎ合わされた光ファイバの端部に対して反対方向に引っ張る)引張力は、スプライス接合部位コーティング230と二次コーティング120との間にギャップの形成を引き起こす場合があり、これは、光ファイバの少なくとも1つの部分を上記ギャップにおいて露出させる。図3は、継ぎ合わされた光ファイバ200に印加される引張負荷を示し、上向きの力(F)は、スプライス接合部位240において、継ぎ合わされた光ファイバ200の、スプライス接合部位コーティング230に隣接する部分に対して、引張力を引き起こす。
本明細書に記載のスプライス接合部位コーティングの実施形態では、ギャップは、約350kpsi(2413166kPa)、約375kpsi(2585535kPa)又は約400kpsi(2757904kPa)でさえある引張応力下にある時間の約20%未満、約10%未満又は更に約5%未満(本明細書中では「ギャップ速度」と呼ぶ場合がある)で、第1のコーティング済み光ファイバセグメントのスプライス接合部位コーティングと少なくとも1つのコーティングとの間に形成され得る。いくつかの実施形態では、ギャップは、約350kpsi(2413166kPa)、約375kpsi(2585535kPa)又は約400kpsi(2757904kPa)でさえある引張応力下において、第1のコーティング済み光ファイバセグメントのスプライス接合部位コーティングと少なくとも1つのコーティングとの間に形成されない場合がある。スプライス接合部位ギャップ速度は、以下の実施例4に記載の実験プロセスに基づいて決定できる。
ここで、本明細書で説明されているスプライス接合部位コーティング組成物、及びスプライス接合部位コーティングの塗布方法は、高い接着性及びギャップが形成されないこと等、増強されたコーティング特性を呈し得ることを理解されたい。更に、スプライス接合部位コーティングは、少量のオリゴマーを含有するか又はオリゴマーを全く含有せず、約1800MPa超等の比較的高いヤング率を有し得る。
請求対象の主題の精神及び範囲から逸脱することなく、本明細書に記載の実施形態に対して様々な修正及び変更を実施できることは、当業者には明らかであろう。よって、本明細書は、本明細書に記載の様々な実施形態の修正及び変更を、このような修正及び変更が添付の請求項及びその均等物の範囲内である限りは、包含することを意図している。
以下の実施例は、本発明の実施形態を図示するために提供されるが、これらは本発明の実施形態の範囲を限定することを意図したものではない。
実施例1‐スプライス接合部位コーティングの調製
本発明の実施例1〜5の組成物を、市販の混合設備を用い、列挙された成分を用いて調製した。モノマー、光開始剤及び他の添加剤成分を計量した後、加熱されたケトルに導入し、約50℃〜65℃の範囲内の温度で一体に混合した。均質な混合物が得られるまで混合を継続した。
試料A‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 1.5重量%
Irgacure 184 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph

試料B‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Lucirin TPO 1.4重量%
Irgacure 184 1.4重量%
Irganox 1035 0.5 pph

試料C‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 1.5重量%
Irgacure 184 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph
(3‐アクリルオキシプロピル)トリメトキシシラン 1pph

試料D‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Lucirin TPO 1.4重量%
Irgacure 184 1.4重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning 190 0.5pph

試料E‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Lucirin TPO 2.8重量%
Irganox 1035 0.5pph

試料F‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Irgacure 819 2.8重量%
Irganox 1035 0.5pph

試料G‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Lucirin TPO 2.8重量%
Irganox 1035 0.5pph

試料H‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 74.5重量%
Photomer 3016 13.6重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.1重量%
Irgacure 819 2.8重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning190 0.5pph

試料I‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 3重量%
Irganox 1035 0.5pph

試料J‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 3重量%
Irganox 1035 0.5pph
Tinopal OB 0.05pph

試料K‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 3重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning 190 0.5pph

試料L‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 モノマー 82重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 2.25重量%
ITX 0.75重量%
Irganox 1035 0.5pph

試料M‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 82重量%
Photomer 3016 15重量%
ITX 0.75重量%
Irgacure 907 2.25重量%

試料N‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 78.8重量%
Photomer 3016 14.4重量%
N‐ビニルカプロラクタム 3.8重量%
Lucirin TPO 3重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning190 0.5pph

試料O‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 80.4重量%
Photomer 3016 14.7重量%
N‐ビニルカプロラクタム 2重量%
Lucirin TPO 2.9重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning190 0.5pph

試料P‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601 モノマー 75.5重量%
Photomer 3016 13.8重量%
N‐ビニルカプロラクタム 9.2重量%
Lucirin TPO 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning 190 0.5pph

試料Q‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601/Photomer4028エトキシ化(4)ビスフェノールAモノマー 72重量%
SR9038エトキシ化(30)ビスフェノールAモノマー 10重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 1.5重量%
Irgacure 184 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph

試料R‐オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物
SR601/Photomer4028エトキシ化(4)ビスフェノールAモノマー 72重量%
SR9038エトキシ化(30)ビスフェノールAモノマー 10重量%
Photomer 3016 15重量%
Lucirin TPO 1.5重量%
Irgacure 184 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph
Dow Corning 190 1.0pph

試料S‐オリゴマー‐含有スプライス接合部位コーティング組成物(比較例)
Photomer 6008 ウレタンアクリレートオリゴマー 20重量%
Photomer 4028 エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート 77重量%
Irgacure 184 1.5重量%
Irgacure 819 1.5重量%
Irganox 1035 0.5pph
BLANKOPHOR KLA添加剤 0.1pph
実施例2‐スプライス接合部位コーティングの引張特性
オリゴマー非含有スプライス接合部位コーティング組成物を用いて、引張試験のためのロッド試料を作製した。ロッドは、硬化性組成物を、内径約0.025インチ(0.635mm)を有するTeflon(登録商標)チューブに注入することによって調製した。上記試料を、(International Light製のLight Bug model IL390によって、225〜424nmの波長範囲に亘って測定される)約2.4J/cmの線量でFusion D電球を用いて硬化させた。硬化後、Teflonチューブを剥ぎ取った。硬化済みロッドを、23℃及び相対湿度50%で一晩慣らした。ヤング率、引張力、及び破壊時のパーセント伸長等の特性を、引張試験機器(例えばSintech MTS Tensile Tester、又はInstron Universal Material Test System)を用いて、ゲージ長51mmの無欠陥二次ロッド試料上で、試験速度250mm/分で測定した。物理的特性は、少なくとも5つの試料の平均として決定し、逸脱したデータ点又は明らかに欠陥を有する試料はこの平均から排除した。
結果を表1に示す。表1に示す標準偏差値は、測定された特性について決定された標準偏差を、すぐ左の列に示す。本明細書中で使用される場合、一次、二次及びスプライス接合部位コーティングを含むコーティングの引張特性を、これらの実験パラメータの下で測定した。
Figure 0006873056
実施例3‐前駆体組成物の粘度
粘度を試験するために、(25℃で200rpm、35℃で400rpm及び45℃で800rpmの速度で、スピンドル#4コーン及びプレートを用いる)BrookfieldCAP2000粘度計を使用した。ある体積の組成物(即ち124μl)をプレートの中央に配置した後、25℃、35℃又は45℃まで加熱した。所望の温度に到達した後、粘度計から粘度読み取り値を得た。未硬化の液体コーティングに関する粘度の結果を表2に列挙する。
Figure 0006873056
実施例4−ジョイントギャップ破損
ジョイントギャップ破損試験を、複数のスプライス接合部位コーティング組成物に対して実施した。添え継ぎ部位コーティング組成物を、継ぎ合わせた光ファイバに塗布した。Millerストリップツールを用いて、継ぎ合わせられた領域をシミュレートするために、光ファイバ上で長さ約10mmのウィンドウストリップを実施することによって、構成ファイバを、スプライス接合部位コーティング(即ち再コーティング)の塗布のために調製した。使用される構成ファイバは、195/250μmのジオメトリ(二次コーティング厚さ約27μm)を標的としていた。二次コーティングは、上述の試料Rの処方であった。ファイバの、ウィンドウストリップを実施した領域を、Vytran PTR‐200 MRCリコーター(鋳型サイズ250〜270マイクロメートル)の鋳型に入れ、真空チャックを用いてファイバ端部を所定の位置に保持した。スプライス接合部位コーティングを鋳型に注入し、最大曝露(4つの60Wハロゲン球、60秒間)で硬化させて、完全な硬化を確実なものとした。約1メートルのファイバを、再コーティングされたウィンドウストリップ領域の両端部において試験するために、上記試料を鋳型から取り出した。
ジョイントギャップ破損を決定するために、図3に示すように引張負荷を印加した。28.1ポンド(12.74594kg)の負荷セルを備えたMTS引張試験機を用いて、試料を引っ張り、試料を破損させた。試料は、ウィンドウストリップ領域が軸方向負荷下となるように設置され、第1の端部が引張試験機の負荷セルのマンドレルに固定された。試験は、15mm/分の試験速度で実施された。ビデオとして記録される再コーティング構成ファイバ境界面を連続的に監視するために、撮像デバイスを設置した。力も連続的に監視した。各境界面を、試験全体を通して観察した。再コーティングと構成ファイバとの間の境界面の接着の破損が観察された場合、破損時の負荷を記録して、ジョイントギャップ応力として報告する。境界面の破損が全く観察されなかった試料に関しては、破壊応力を報告する。6つ以上、及び16個もの試料を、各再コーティング材料に関して試験した。図5では、試料の組の平均値を95%信頼区間で報告する。図6Aはギャップなし光ファイバを示し、図6Bはギャップあり光ファイバを示す。
具体的には、図5の棒グラフは、試料S(参照番号510)、試料Q(参照番号520)、試料A(参照番号530)、試料B(参照番号540)及び試料C(参照番号550)のスプライス接合部位コーティングを対象としている。各試料に関して、左のバーは、継ぎ合わされた光ファイバが(ギャップ形成なしに)破損したときの平均引張負荷を示し、右のバーは、ギャップ形成が発生した時の平均引張負荷を示す。試料B及び試料Cに関しては、ギャップ形成は起こらなかった(図5に右側のバーが示されない)。試料Sは、時間の70%でギャップが形成され、試料Qは、時間の16%でギャップが形成され、試料Aは、時間のわずか13%でギャップが形成された。
実施例5‐突き合わせ接着強度
接着強度を、以下に記載の「突き合わせ接着強度試験」によって測定した。試験用の試料を調製するために、構成ファイバの10インチ(25.4cm)片を、半分に切断した。得られた5インチ(12.7cm)のファイバを、切断された端部が鋳型内でおよそ1インチ(2.54cm)離間し、対向する端部がファイバ保持器具(鋳型サイズ250〜270マイクロメートル)の真空V溝内に保持されるように、Vytran PTR‐200 MRCリコーターの鋳型に入れた。所望のスプライス接合部位コーティング材料を鋳型に注入し、最大曝露(4つの60Wハロゲン球、60秒間)で硬化させて、完全な硬化を確実なものとした。図4を参照すると、再コーティングセクションは続いて半分に切断され、これにより、光ファイバ110、一次コーティング130及び二次コーティング120を含む構成ファイバの5インチ(12.7cm)片に接着された、長さ0.5インチ(1.27cm)の硬化済み再コーティング260を有する2つの試験片が得られた。これを5回実施し、10個の試験片を得た。使用した構成ファイバは、195/250μmのジオメトリ(二次コーティング厚さ約27μm)を標的としていた。試料R処方の組成物を二次コーティング120として使用した。
境界面1.1ポンド(0.498952kg)負荷セル及びファイバ把持器具を備えるMTS引張試験機を用いて、試料を引っ張り、破損させた。試験は、5mm/分の試験速度で実施された。ビーク力を測定して記録した。10個の試験片の平均及び標準偏差を、構成ファイバの再コーティング材料の接着強度として報告した。表3は、再コーティング材料として利用される様々な材料に関する、実験による突き合わせ接着強度値を報告する。二次コーティング材料も列挙されている。試料Sの再コーティング材料を用いた試料において示されているように、二次コーティングのヤング率が上昇するに従って、接着強度は低下した。しかしながら、試料A及び試料Qといった特定の再コーティング組成物の組み込みにより、接着強度は増大した。
Figure 0006873056
請求対象の主題の精神及び範囲から逸脱することなく、本明細書に記載の実施形態に対して様々な修正及び変更を実施できることは、当業者には明らかであろう。よって、本明細書は、本明細書に記載の様々な実施形態の修正及び変更を、このような修正及び変更が添付の請求項及びその均等物の範囲内である限りは、包含することを意図している。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態1
第1のファイバセグメントと、上記第1のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第1のファイバセグメントの端部から除去される、第1のコーティング済み光ファイバセグメント;
第2のファイバセグメントと、上記第2のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第2のファイバセグメントの端部から除去され、上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とは、端部同士で互いに当接する、第2のコーティング済み光ファイバセグメント;並びに
上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とを被包して、上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングと、上記第2のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとを接触させる、スプライス接合部位コーティングであって、上記スプライス接合部位コーティングは、前駆体組成物の硬化済みポリマー産物であり、上記前駆体組成物は:
0重量%〜1重量%の合計オリゴマー;及び
少なくとも90重量%の合計モノマー
を含み、
上記硬化済みポリマー産物のヤング率は、1800MPa以上である、スプライス接合部位コーティング
を備える、コーティング済み光ファイバ。
実施形態2
上記前駆体組成物は、2重量%〜10重量%のN‐ビニルアミドモノマーを含む、実施形態1に記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態3
上記前駆体組成物は、8重量%〜10重量%のN‐ビニルアミドモノマーを含む、実施形態1又は2に記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態4
約350kpsi(2413166kPa)の引張応力下において、上記スプライス接合部位コーティングと、上記第1のコーティング済みファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとの間に、約20%未満の速度でギャップが形成される、実施形態1又は2に記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態5
約350kpsi(2413166kPa)の引張応力下において、上記スプライス接合部位コーティングと、上記第1のコーティング済みファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとの間にギャップが形成されない、実施形態1、2又は3に記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態6
上記前駆体組成物はオリゴマーを含まない、実施形態1〜5のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態7
上記N‐ビニルアミドはN‐ビニルカプロラクタムである、実施形態1〜6のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態8
上記前駆体組成物は:
70重量%〜90重量%のエトキシ化ビスフェノールAジアクリレート;及び
アクリレートをビスフェノールAジグリシジルエーテルに添加することによって形成された、10重量%〜20重量%のエポキシアクリレート
を含む、実施形態1〜7のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態9
上記前駆体組成物は、1重量%〜5重量%の1つ以上の光開始剤を含む、実施形態1〜8のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態10
上記前駆体組成物はスリップ剤を含む、実施形態1〜9のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態11
上記前駆体組成物は、0.1百分率〜2百分率の1つ以上の接着促進剤を含む、実施形態1〜10のいずれか1つに記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態12
第1のファイバセグメントと、上記第1のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第1のファイバセグメントの端部から除去される、第1のコーティング済み光ファイバセグメント;
第2のファイバセグメントと、上記第2のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第2のファイバセグメントの端部から除去され、上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とは、端部同士で互いに当接する、第2のコーティング済み光ファイバセグメント;並びに
上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とを被包して、上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングと、上記第2のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとを接触させる、スプライス接合部位コーティングであって、上記スプライス接合部位コーティングは、前駆体組成物の硬化済みポリマー産物であり、上記前駆体組成物は:
70重量%〜90重量%のエトキシ化ビスフェノールAジアクリレート;
アクリレートをビスフェノールAジグリシジルエーテルに添加することによって形成された、10重量%〜20重量%のエポキシアクリレート;
2重量%〜10重量%のN‐ビニルカプロラクタム;及び
1重量%〜5重量%のUV硬化性光開始剤
を含む、スプライス接合部位コーティング
を備える、コーティング済み光ファイバ。
実施形態13
上記前駆体組成物は、0重量%〜1重量%の合計オリゴマーを含む、実施形態12に記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態14
スプライス接合部位において光ファイバを再コーティングする方法であって、上記方法は:
第1のファイバセグメントと、上記第1のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第1のファイバセグメントの端部から除去される、第1のコーティング済み光ファイバセグメントを提供するステップ;
第2のファイバセグメントと、上記第2のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、上記少なくとも1つのコーティングは、上記第2のファイバセグメントの端部から除去され、上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とは、端部同士で互いに当接する、第2のコーティング済み光ファイバセグメントを準備するステップ;並びに
上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とに、コーティング組成物を塗布することによって、上記第1のファイバセグメントの上記端部と、上記第2のファイバセグメントの上記端部とを被包するステップであって、上記コーティング組成物は、上記第1のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングと、上記第2のコーティング済み光ファイバセグメントの上記少なくとも1つのコーティングとを接触させる、ステップ;及び
上記コーティング組成物を硬化させて、少なくとも約1800MPaのヤング率を有する硬化済みスプライス接合部位コーティングを形成するステップ
を含み、
上記コーティング組成物は:
0重量%〜1重量%の合計オリゴマー;及び
少なくとも90重量%の合計モノマー
を含む、方法。
実施形態15
上記コーティング組成物は、2重量%〜10重量%のN‐ビニルアミドモノマーを含む、実施形態14に記載のコーティング済み光ファイバ。
実施形態16
上記第1の光ファイバセグメントの上記端部から上記少なくとも1つのコーティングを除去するステップ;及び
上記第2の光ファイバセグメントの上記端部から上記少なくとも1つのコーティングを除去するステップ
を更に含む、実施形態14又は15に記載の方法。
実施形態17
上記前駆体組成物はオリゴマーを含まない、実施形態14〜16のいずれか1つに記載の方法。
実施形態18
上記N‐ビニルアミドはN‐ビニルカプロラクタムである、実施形態14〜17のいずれか1つに記載の方法。
実施形態19
上記前駆体組成物は:
70重量%〜90重量%のエトキシ化ビスフェノールAジアクリレート;及び
アクリレートをビスフェノールAジグリシジルエーテルに添加することによって形成された、10重量%〜20重量%のエポキシアクリレート
を含む、実施形態14〜18のいずれか1つに記載の方法。
実施形態20
上記前駆体組成物は、1重量%〜5重量%の1つ以上の光開始剤を含む、実施形態14〜19のいずれか1つに記載の方法。
100 コーティング済み光ファイバ
110 光ファイバ
112 コア
114 クラッド
120 二次コーティング
130 一次コーティング
200 光ファイバ
210 第1のコーティング済み光ファイバセグメント
220 第2のコーティング済み光ファイバセグメント
230 スプライス接合部位コーティング
240 スプライス接合部位
260 硬化済み再コーティング

Claims (5)

  1. 第1のファイバセグメントと、前記第1のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、前記少なくとも1つのコーティングは、前記第1のファイバセグメントの端部から除去される、第1のコーティング済み光ファイバセグメント;
    第2のファイバセグメントと、前記第2のファイバセグメント上に配置された少なくとも1つのコーティングとを備え、前記少なくとも1つのコーティングは、前記第2のファイバセグメントの端部から除去され、前記第1のファイバセグメントの前記端部と、前記第2のファイバセグメントの前記端部とは、端部同士で互いに当接する、第2のコーティング済み光ファイバセグメント;並びに
    前記第1のファイバセグメントの前記端部と、前記第2のファイバセグメントの前記端部とを被包して、前記第1のコーティング済み光ファイバセグメントの前記少なくとも1つのコーティングと、前記第2のコーティング済み光ファイバセグメントの前記少なくとも1つのコーティングとを接触させる、スプライス接合部位コーティングであって、前記スプライス接合部位コーティングは、前駆体組成物の硬化済みポリマー産物であり、前記前駆体組成物は:
    0重量%〜1重量%の合計オリゴマー;及び
    少なくとも90重量%の合計モノマー
    を含み、
    前記硬化済みポリマー産物のヤング率は、1800MPa以上である、スプライス接合部位コーティング
    を備える、コーティング済み光ファイバ。
  2. 前記前駆体組成物は、2重量%〜10重量%のN‐ビニルアミドモノマーを含む、請求項1に記載のコーティング済み光ファイバ。
  3. 前記N‐ビニルアミドはN‐ビニルカプロラクタムである、請求項2に記載のコーティング済み光ファイバ。
  4. 前記前駆体組成物はオリゴマーを含まない、請求項1〜3のいずれか1項に記載のコーティング済み光ファイバ。
  5. 前記前駆体組成物は:
    70重量%〜90重量%のエトキシ化ビスフェノールAジアクリレート;
    アクリレートをビスフェノールAジグリシジルエーテルに添加することによって形成された、10重量%〜20重量%のエポキシアクリレート;
    2重量%〜10重量%のN‐ビニルカプロラクタム;及び
    1重量%〜5重量%のUV硬化性光開始剤
    のうちの1つ以上を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のコーティング済みファイバ。
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