JP6871542B2 - 無機物成形体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態の無機物成形体は、無機物粒子と、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体と、多官能アクリレートと、を含む混合物からなる無機物成形体であって、多官能アクリレートを構成する二重結合に対して、会合体を構成するポリエチレンイミンのアミノ基がマイケル付加反応することによって形成された結合を有する。
なお、無機物粒子の表面をポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体が修飾するとは、無機物粒子の表面の少なくとも一部にポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体が付着することを言う。
ポリエチレンイミンの重量平均分子量(Mw)が300以上であれば、ポリエチレンイミンとオレイン酸が会合して会合体を形成することができる。一方、ポリエチレンイミンの重量平均分子量(Mw)が30000以下であれば、無機物成形体において、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体で修飾された無機物粒子が非水系溶媒に均一かつ安定に分散する。
会合体は、オレイン酸が2mol%以上会合したものであれば、無機物粒子の表面を修飾することができる。一方、会合体は、オレイン酸が60mol%以下会合したものであれば、無機物成形体において、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体で修飾された無機物粒子が非水系溶媒に均一かつ安定に分散する。
会合体の含有量が0.6mg/m2以上であれば、無機物粒子の表面のほぼ全域を修飾することができる。一方、会合体の含有量が0.8mg/m2〜3.0mg/m2の範囲内であれば、無機物成形体において、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体で修飾された無機物粒子が非水系溶媒に均一かつ安定に分散する。
無機物粒子の含有量が80質量%以上であれば、焼結体の製造に活用する際の脱脂操作の困難性が低い。一方、無機物粒子の含有量が98質量%以下であれば、複雑形状を付与した成形体の著しい強度低下を抑制できる。
無機物粒子の比表面積径が10nm以上であれば、上記の会合体により、表面修飾することができる。一方、無機物粒子の平均一次粒子径が10μm以下であれば、形状が崩壊することなく、複雑形状部材の成形が可能である。
多官能アクリレートの含有量が0.5質量%以上であれば、無機物粒子が均一かつ安定に分散したスラリーを固化させて、複雑形状を成形できる。一方、多官能アクリレートの含有量が20質量%以下であれば、複雑形状を成形する際のスラリーの固化速度の低下を抑制できる。
本実施形態の無機物成形体の製造方法は、非水系溶媒中にて、ポリエチレンイミンとオレイン酸を攪拌、混合して、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体を含む非水系溶液を調製する工程(以下、「工程A」と言う。)と、非水系溶液に、無機物粒子を分散させて、無機物粒子のスラリーを調製する工程(以下、「工程B」と言う。)と、スラリーに、多官能アクリレートを添加する工程(以下、「工程C」と言う。)と、を有する。
オレイン酸の配合量が2mol%以上であれば、後段の工程Bにて、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体により無機物粒子の表面を修飾することができる。一方、オレイン酸の配合量が60mol%以下であれば、後段の工程Bにて、スラリー中において、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体で修飾された無機物粒子が非水系溶媒に均一かつ安定に分散する。
会合体の配合量が0.6mg/m2以上であれば、無機物粒子の表面のほぼ全域を修飾することができる。一方、会合体の配合量が0.8mg/m2〜3.0mg/m2の範囲内であれば、工程Bによって得られる無機物粒子のスラリーにおいて、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体で修飾された無機物粒子が非水系溶媒に均一かつ安定に分散する。
無機物粒子の含有量が30体積%以上であれば、無機物粒子が均一かつ安定に分散したスラリーを固化させて複雑形状を成形できる。一方、無機物粒子の含有量が60体積%以下であれば、スラリーを鋳型(成形型)に流し込む際の粘度の著しい上昇を抑制できる。
なお、工程Cでは、目的とする形状に応じた成形型にスラリーを投入し、その状態でスラリーを固化または凝集させることにより、その成形型による外形を有する無機物成形体が得られる。また、成形型を複雑形状にすることにより、無機物成形体の外形を複雑形状にすることができる。
多官能アクリレートの量が0.5質量%以上であれば、無機物粒子が均一かつ安定に分散したスラリーを固化させて複雑形状を成形できる。一方、多官能アクリレートの量が20質量%以下であれば、複雑形状を成形する際のスラリーの固化不良を抑制できる。
α−テルピネオールに、ポリエチレンイミン(重量平均分子量(Mw)=1800)とオレイン酸を添加し、これらを室温にて、24時間、攪拌、混合して、ポリエチレンイミンとオレイン酸を会合させ、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体を得た。ここで、ポリエチレンイミンに対するオレイン酸の配合量を、ポリエチレンイミンの全エチレンイミン単位に対して、オレイン酸が15mol%となるようにした。
次いで、上記の会合体を含むα−テルピネオールに、窒化ケイ素(Si3N4)粒子(比表面積径200nm)を分散させて、窒化ケイ素(Si3N4)粒子のスラリーを調製した。ここで、窒化ケイ素(Si3N4)粒子に対するポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体の配合量を、窒化ケイ素(Si3N4)粒子の表面積を基準として、1.4mg/m2とした。得られたスラリーにおける窒化ケイ素(Si3N4)粒子の含有量は37体積%であった。
次いで、上記のスラリーに、多官能アクリレートであるジペンタエリスリトールペンタアクリレートおよびジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名:M−400、東亞合成社製)を添加し、これらの混合物を25℃、40℃、60℃または80℃にて固化し、無機物成形体を得た。
(1)粘度の変化
上記のスラリーに多官能アクリレートを添加し、これらの混合物を25℃、40℃、60℃または80℃にて固化した場合の相対粘度の経時変化を測定した。相対粘度は、コンプレート型粘度計(商品名:TV−20L、東機産業社製)で測定したスラリー粘度を溶媒粘度で除した値とした。結果を図1に示す。
図1の結果から、固化温度が25℃では、多官能アクリレートの添加後、相対粘度の上昇は、添加から2時間後も僅かであった。また、スラリーの流動状態が保たれたままであった。固化温度が40℃では、多官能アクリレートの添加から15分後に相対粘度が上昇し始め、多官能アクリレートの添加から30分後には、測定範囲外(>19.5Pa・s)まで相対粘度が上昇することが確認された。固化温度が60℃以上では、多官能アクリレートの添加後、瞬時に相対粘度が上昇することが確認された。
上記のスラリーに多官能アクリレートを添加し、40℃にて30分間静置した。
次いで、静置後の上記のスラリーと多官能アクリレートの混合物を遠心分離した。
その後、フーリエ変換赤外分光光度計(商品名:FT/IR−6000、日本分光社製)を用いて、遠心分離によって回収された粒子の赤外吸収スペクトルを測定した。また、比較として、上記のスラリーの赤外吸収スペクトルを測定した。結果を図2に示す。
図2の結果から、上記の混合物から回収された粒子の赤外吸収スペクトルにおいて、多官能アクリレートを添加する前のスラリーと比べて、顕著なC=O伸縮振動のピークが増加していることが確認された。この結果により、窒化ケイ素(Si3N4)粒子の表面に付着したポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体と、多官能アクリレートとが架橋したと考えられる。また、上記(1)の粘度の変化の評価結果を考慮すると、窒化ケイ素(Si3N4)粒子の表面に付着したポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体と、多官能アクリレートとが架橋した(マイケル付加反応した)ことにより、上記の混合物の粘度が上昇したものと考えられる。
上記のスラリーと多官能アクリレートの混合物を、シリコーン製の鋳型に流し込み、40℃にて60分間静置し、成形体を形成した。
その後、鋳型から成形体を離型し、成形体の外形を観察した。結果を図3に示す。
図3の結果から、複雑形状を有する成形体を形成できることが確認された。
Claims (4)
- 無機物粒子と、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体と、多官能アクリレートと、を含む混合物からなる無機物成形体であって、
前記無機物粒子の表面が前記会合体で修飾され、
前記多官能アクリレートを構成する二重結合に対して、前記会合体を構成する前記ポリエチレンイミンのアミノ基がマイケル付加反応することによって形成されたC−N結合を有し、
前記会合体で修飾された前記無機物粒子同士が前記多官能アクリレートを介して架橋していることを特徴とする無機物成形体。 - 前記会合体の含有量は、前記無機物粒子の表面積を基準として、0.6mg/m2〜3.0mg/m2であることを特徴とする請求項1に記載の無機物成形体。
- 前記多官能アクリレートの含有量は、0.5質量%〜20質量%であることを特徴とする請求項1または2に記載の無機物成形体。
- 非水系溶媒中にて、ポリエチレンイミンとオレイン酸を攪拌、混合して、ポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体を含み、前記会合体の含有量は、無機物粒子の表面積を基準として、0.6mg/m 2 〜3.0mg/m 2 である非水系溶液を調製する工程と、
前記非水系溶液に、前記無機物粒子を分散させて、前記無機物粒子の表面を前記会合体で修飾して、前記無機物粒子のスラリーを調製する工程と、
前記スラリーに、多官能アクリレートを添加し、前記スラリーにおける前記多官能アクリレートの含有量を0.5質量%〜20質量%とし、前記多官能アクリレートを構成する二重結合に対して、前記会合体を構成する前記ポリエチレンイミンのアミノ基をマイケル付加反応する工程と、を有することを特徴とする無機物成形体の製造方法。
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