JP6854030B1 - 銀粒子焼結部の平均太さの算出方法およびペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法 - Google Patents
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Abstract
Description
詳しくは、(1)多数の焼結性銀粒子同士が連接状態で焼結してなる銀粒子焼結部(a)と該銀粒子焼結部(a)に隣接する空隙部(b)とを有する銀焼結体における、該銀粒子焼結部の平均太さの算出方法、(2)(A)平均粒径が0.1〜5μmである焼結性銀粒子と(B)揮発性分散媒とからなり、加熱して該焼結性銀粒子(A)同士を連接状態で焼結して銀粒子焼結部(a)と該銀粒子焼結部(a)に隣接する空隙部(b)とを有する銀焼結体(c)とするためのペースト状銀粒子組成物用の(B)揮発性分散媒の選定方法に関する。
しかしながら、銀粒子焼結物の断面顕微鏡写真がないので銀粒子焼結部の太さが不明であり、接合体の接着強さが十分になる揮発性分散媒の選定方法は、記載も示唆もされていない。
しかしながら、金属粒子焼結物の断面顕微鏡写真がないので銀粒子焼結部の太さが不明であり、接合体の接着強さが十分になる揮発性分散媒の選定方法は、記載も示唆もされていない。
しかしながら、銀粒子焼結物である固体状銀の断面顕微鏡写真がないので銀粒子焼結部の太さが不明であり、金属性部材を強固に接合するのに有用な揮発性分散媒の選定方法は、記載も示唆もされていない。
しかしながら、焼結性金属粒子同士の焼結物の断面顕微鏡写真がないので銀粒子焼結部の太さが不明であり、接着強さが優れた接合体になる揮発性分散媒の選定方法は、記載も示唆もされていない。
図6の左側の写真は、銀ペーストcの210℃の焼結体の拡大SEM写真であり、大きなクラック2個と多数の微細な略円形の穴が散在しており、図6の右側の写真は、銀ペーストf(銀粒子の径:100nm)の210℃の焼結体の拡大SEM写真であり、多数の微細な略円形の穴とやや細長い穴が散在している。しかしながら、これら穴間の銀焼結物の太さの測定に言及していない。また、接着強さが優れた接合体になる揮発性分散媒の選定方法は、記載も示唆もされていない。
しかしながら、銀粒子焼結部の太さの測定方法および接着強さが優れた接合体になる揮発性分散媒の選定方法は、記載も示唆もされていない。
なお、銀粒子の焼結とは、多数の焼結性銀粒子を、互いに接触している状態で、該銀粒子の融点未満の温度で加熱すると、該銀粒子同士が接触点で融着して空隙を有する固体状銀になる現象である。
[1] 多数の平均粒径が0.1〜5μmである焼結性銀粒子(A)同士が連接状態で焼結してなる銀粒子焼結部(a)と該銀粒子焼結部(a)に隣接する空隙部(b)とを有する銀焼結体(c)の断面電子顕微鏡写真上に、4本以上の等間隔の縦直線と4本以上の等間隔の横直線を引いて正方形の升目9個以上を形成し、二つの空隙部(b)間の銀粒子焼結部(a)および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmである)間の銀粒子焼結部(a)が、各縦直線上に存在する長さを測定し、二つの空隙部(b)間の銀粒子焼結部(a)および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmである)間の銀粒子焼結部(a)が、各横直線上に存在する長さを測定し、それら長さの平均値を算出して銀粒子焼結部(a)の平均太さとすることを特徴とする、銀粒子焼結部(a)の平均太さの算出方法。
[2] [1]に記載の銀粒子焼結部(a)の平均太さの算出方法において、「一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmである)」を、「一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmであり、長さ方向の長さが0.1μm〜0.6μmである)」とすることを特徴とする、[1]に記載の銀粒子焼結部(a)の平均太さの算出方法。
[3] 断面電子顕微鏡写真上に形成された正方形の升目の数が、16個、25個、36個、49個、64個または81個であることを特徴とする、[1]または[2]に記載の銀粒子焼結部(a)の平均太さの算出方法。
[4] 二つの空隙部(b)間および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部(a)の長さの測定数が、30〜150個であることを特徴とする、[1]、[2]または[3]に記載の銀粒子焼結部(a)の平均太さの算出方法。
[5-1] 該焼結性銀粒子(A)は、表面被覆剤で被覆されていることを特徴とする、[5]に記載のペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法。
[5-2] 大気中にての加熱が空気強制循環式オーブン内で加熱である特徴とする、[5]または[5-1]に記載のペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法。
[6] [5]に記載のペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法において、「一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmである)」を、「一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmであり、長さ方向の長さが0.1μm〜0.6μmである)」とすることを特徴とする、[5]に記載のペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法。
[7] 金メッキシリコンチップはサイズが幅2.5mm×長さ2.5mm×厚さ1mmであり、重さが0.02グラムであり、銀メッキ基板上の該ペースト状銀粒子組成物層上に搭載されていることを特徴とする、[5]または[6]に記載のペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法。
[8] 該ペースト状銀粒子組成物層の厚みが0.02mmであることを特徴とする、[5]に記載のペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法。
前記狭窄部(d)は、例えば、図11の横直線上の右側の白抜き×印を付した個所に所在している。
なお、図9〜図15の各左上隅には狭窄部(d)が一つだけ横直線上に存在し、図16と図17の縦直線上および横直線上には狭窄部(d)の存在が認められないことからわかるように、二つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部(a)が該縦直線上及び/又は該横直線上に存在することは極めて稀であるので、上記「長さ」の測定対象外としている。
該銀焼結体(c)は、好ましくは、(A)平均粒径が0.1〜5μmである焼結性銀粒子と(B)揮発性分散媒とからなるペースト状銀粒子組成物を、後記する大気,空気などの酸素含有雰囲気等中で100℃以上300℃以下で加熱すると、該揮発性分散媒(B)が揮発または分解によって揮散し、多数の該焼結性銀粒子(A)同士が連接状態で焼結して形成される。詳しくは、多数の該焼結性銀粒子(A)同士が接触部にて融着して連接し(長く繋がり)、すなわち、連接状態で焼結して形成されると解される。なお、多数の焼結性銀粒子(A)は、粒度分布を有する焼結性銀粒子の集合体であり、粉末状である。
銀焼結体(c)の断面は略網目状であり、各網目は銀粒子焼結部(a)と該銀粒子焼結部(a)に隣接する空隙部(b)とからなる。銀粒子焼結部(a)は、細長い部分(a1)と分岐した部分(a2)と略環状の部分(a3)とが不規則に連接している。細長い部分(a1)は、分岐した部分(a2)および/または略環状の部分(a3)から延出しており、二つの分岐した部分(a2)間、あるいは、分岐した部分(a2)と略環状の部分(a3)間を連結している。
断面電子顕微鏡写真において、細長い部分(a1)は、随所で緩やかに折れ曲がり、その長さ方向の太さ(横断面の径)は、不均一であり、太い部分、多少太い部分、多少細い部分、細い部分、すぼまって細い部分である狭窄部(d)などが散在している。
図10において、引き出し線7の下端は、狭窄部(d)の横幅(長さ方向の幅)の中間に位置している。すぼまって細い部分である狭窄部(d)の長さ方向の太さは、左側の太い部分より格段に細く、右側の多少太い部分より明らかに細い。
図11において、左寄り上部の2個の白抜き×印のうちの右側の白抜き×印は、狭窄部(d)に付されている。
空隙部(b)は、主に連続気泡であると解されるが、独立気泡らしい空隙の混在が観察される。
なお、二つの空隙部(b)間の銀粒子焼結部(a)の平均太さ(横断面の径)の算出においては、断面図の枠部である、縦直線2本、横直線2本も使用して良い。
よって、図9においては、縦直線が7本、横直線が7本存在する。同本数の縦直線と横直線を用いるのは、縦方向と横方向の測定値への寄与を対等とするためである。なお、測定する断面電子顕微鏡写真は図9〜図15のような正方形である必要はなく、長方形であってもよい。測定に使用する縦直線および横直線が同本数であれば良い。また、測定に使用する断面電子顕微鏡写真は、電子顕微鏡で得られた断面写真を全体的に拡大または縮小して用いても良いが、縦方向と横方向で拡大または縮小の比率を変えてはならない。縦方向と横方向で拡大または縮小の比率が変わると、縦方向と横方向の測定値への寄与が変わってしまうからである。
横直線上に存在する、一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間の距離は、左側の太い白抜きの×印と右側の太い白抜きの×印間の距離であるが、厳密には、左側の太い白抜きの×印と右側の太い白抜きの×印が付された狭窄部(d)の横幅(長さ方向の幅)の中間点間の距離である。
縦直線上に存在する、一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間の距離も同様である。
図12中の太い白抜き線は、二つの空隙部(b)間の距離、すなわち、長さを明示したものである。
また、横直線7本上に存在する、二つの空隙部(b)間の銀粒子焼結部(a)の両端部の位置に白抜きの×印を付し、一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部(a)の両端部の位置に白抜きの×印を付している。
なお、前記したように、銀粒子焼結部(a)は、細長い部分(a1)が最も多く、その長さ方向の太さ(横断面の径)は不均一であり、太い部分、多少太い部分、多少細い部分、細い部分、すぼまって細い部分である狭窄部(d)などが散在している。多少太い部分や多少細い部分が上記直線上に存在すれば、端部になり得る。
なお、図9〜図17は断面電子顕微鏡写真であるので、これら写真を平面視すると、銀焼結体(c)は二次元略網目状構造体である。そうすると、上記「長さ」は「幅」ということができ、上記「銀粒子焼結部(a)の平均太さ(横断面の径)」は「銀粒子焼結部(a)の平均幅」ということができる。請求項1と請求項4と発明の詳細な説明などにおいても同様であり、更には請求項1においては「平均太さの算出方法」は「平均幅の算出方法」ということができる。
図9〜図15には、縦直線上および横直線上に窪みや小さなボイドが散見されるが、これらは空隙部の一種である。
また、二つの空隙部(b)間および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部分(a)の長さの測定数は、30〜150個であることが好ましく、30〜100個であることがより好ましく、34〜70個であることがさらに好ましい。30個未満であると、得られた平均値の信頼性が低くなる恐れがある。測定数の上限は限定されないが、150個を越えると測定作業が煩雑になるので、150以下であることが好ましい。なお、この測定に適切な画像処理ソフトが存在し、それを有効に利用できる場合の上限は、この限りではない。
詳しくは、多数の該焼結性銀粒子(A)同士が連接状態で焼結してなる銀粒子焼結部(a)と該銀粒子焼結部(a)に隣接する空隙部(b)とを有する銀焼結体(c)になり、その断面電子顕微鏡鏡写真上に、4本以上の等間隔の縦直線と4本以上の等間隔の横直線を引いて正方形の升目9個以上を形成し、二つの空隙部(b)間および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部(a)が各縦直線上に存在する長さを測定し、二つの空隙部(b)間および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部(a)が各横直線上に存在する長さを測定すると、それら長さの平均値が好ましくは1.4〜2.0μmである。
銀粒子焼結部分(a)の平均太さは、1.4μm以上である。その平均太さが1.4μm未満であると、上記ペースト状銀粒子組成物を複数の金属製部材の接合剤に用いた場合、十分な接着強さを得られない。また、銀粒子焼結部(a)の平均太さは、2.0μmを越えても良いが、そのような太さとなるペースト状銀粒子組成物を得るのは容易ではない。よって好ましい、銀粒子焼結部(a)の平均太さは1.4〜2.0μmである。なお、その平均太さが1.4〜2.0μmであるのは、前記ペースト状銀粒子組成物を加熱して焼結する際に加圧をしないときのものであり、前記ペースト状銀粒子組成物を金属製部材の接合に用いる場合は、加圧しても良い。この場合の銀粒子焼結部(a)の平均太さは、加える圧力に依存して大きくなる。
また、塩基性官能基として、アミノ基、イミノ基(=NH)、アンモニウム塩基、塩基性窒素原子を有する複素環基が例示されるが、アミノ基、アンモニウム塩基(例えば、第3級アンモニウム塩基、第4級アンモニウム塩基)であることが好ましい。アミノ基は、第1級アミノ基(-NH2)、第2級アミノ基(-NHR)、第3級アミノ基(-NRR')のいずれでもよい。前記RとR'はアルキル基、フェニル基、アラルキル基などであり、炭素原子数は好ましくは1〜8である。
酸価とは、高分子分散剤固形分1gあたりの酸価を表し、JIS K 0070に準じ、電位差滴定法によって求めることができる。アミン価とは、高分子分散剤固形分1gあたりのアミン価を表し、0.1Nの塩酸水溶液を用い、電位差滴定法によって求めたのち、水酸化カリウムの当量に換算した値をいう。
また、表面被覆された平均粒径が0.1〜5μmである焼結性銀粒子(A)の表面被覆剤および揮発性分散媒(B)が揮発または分解により揮散して、焼結性銀粒子(A)同士が焼結して、空隙を有する固体状銀になる。詳しくは、多数の該焼結性銀粒子(A)同士が融着し連接状態で焼結してなる銀粒子焼結部(a)と該銀粒子焼結部(a)に隣接する空隙部(b)とを有する銀焼結体(c)となる。
加熱焼結性銀粒子(A)の被覆剤量、銀焼結体(c)中の銀粒子焼結部(a)の平均太さ、加熱して接合した接合体の接着強さは以下の方法により測定もしくは算出した。測定は、大気中で室温(25℃)にておこなった。
熱分析装置として示差熱熱重量同時測定装置(島津製作所株式会社製DTG−60AH型)を用い、該焼結性銀粒子(A)を空気中で昇温速度5℃/分にて室温(25℃)から400℃まで昇温した。この間における減量を被覆剤量とした。
幅25mm×長さ70mm×厚さ1.0mmの銀メッキ基板(銀純度99.99%)上に、10mmの間隔をおいて4つの幅2.5mm×長さ2.5mmの開口部を有する100μm厚のメタルマスクを用いて、ペースト状銀粒子組成物を塗布した。塗布したペースト状銀粒子組成物の上に、幅2.5mm×長さ2.5mm×厚さ1mmであり、重さが0.02グラムの金メッキしたシリコンチップ(金メッキチップ)をそれぞれ搭載した後、所定の雰囲気中で所定の温度と時間加熱して、該ペースト状銀粒子組成物中の焼結性銀粒子を焼結することにより、該銀メッキ基板と該金メッキチップを接合した。
なお、大気雰囲気中にての加熱は、具体的には空気強制循環式オーブン内での加熱である(以下、同様)。
正方形の断面電子顕微鏡写真に、同じ大きさの36個の正方形の升目を形成するように、等間隔で縦5本の直線と横5本の直線を引いた。そして、図の枠部の縦2本、横2本の直線を含め、縦直線7本と横直線7本上に存在する各銀粒子焼結部(a)の両端間の距離、すなわち、長さを測定し、すべての測定値の平均値を算出して銀粒子焼結部(a)の平均太さとした。
換言するに、二つの空隙部(b)間の銀粒子焼結部(a)および一つの空隙部と一つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部(a)が各縦直線上に存在する長さを測定し、二つの空隙部(b)間の銀粒子焼結部(a)および一つの空隙部と一つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部(a)が各横直線上に存在する長さを測定し、すべての測定値の平均値を算出して銀粒子焼結部(a)の平均太さ、詳しくは長さ方向の平均太さとした。
なお、一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部(a)が各縦直線上に存在する長さの測定時および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部(a)が各横直線上に存在する長さの測定時に、「一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間」を、詳しくは、「一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)の横幅(長さ方向の幅)の中間点間とした。
なお、各直線上に銀粒子焼結部(a)の一端しか存在しない場合、および、両端とも存在しない場合は、測定の対象から除外した。
幅25mm×長さ70mm×厚さ1.0mmの銀メッキ基板(銀純度99.99%)上に、10mmの間隔をおいて4つの幅2.5mm×長さ2.5mmの開口部を有する100μm厚のメタルマスクを用いて、ペースト状銀粒子組成物を塗布した。塗布したペースト状銀粒子組成物の上に、幅2.5mm×長さ2.5mm×厚さ1mmであり、重さが0.02グラムの金メッキしたシリコンチップ(金メッキチップ)をそれぞれ搭載した後、所定の雰囲気中で所定の温度と時間加熱して、該ペースト状銀粒子組成物中の焼結性銀粒子を焼結することにより、該銀メッキ基板と該金メッキチップを接合した。
硝酸銀の湿式還元法による、平均粒径が0.9μmであり、表面がオレイン酸で被覆された粒状の焼結性銀粒子(オレイン酸量0.3質量%)について、下記[置換方法1]により、オレイン酸を完全にカプリル酸に置換した焼結性銀粒子(カプリル酸量0.3質量%)を調製した。
ビーカに、オレイン酸で被覆された粒状の銀粒子100部と、カプリル酸(和光純薬工業株式会社製、試薬1級)100部を投入し、マグネチックスターラーを用いて25℃で5時間攪拌した。10分間静置して上澄み液(オレイン酸を含むカプリル酸をできるだけ取り除いてから、アセトン(和光純薬工業株式会社製、試薬1級)100部を添加して、マグネチックスターラーを用いて同様に25℃で10分間攪拌した。同様に静置して上澄み液をできるだけ取り除いてから、再度アセトンを添加して同様に粒状の銀粒子を洗浄した。これを5回繰返してから粒状の銀粒子を取り出し、25℃で16時間風乾した。
硝酸銀の湿式還元法による、平均粒径が3.1μmであり、表面がステアリン酸で被覆された球状の焼結性銀粒子(ステアリン酸量0.1質量%)について、下記[置換方法2]により、ステアリン酸を完全にヘキシルアミンに置換した焼結性銀粒子(ヘキシルアミン量0.1質量%)を調製した。
ビーカに、ステアリン酸で被覆された球状の銀粒子100部と、ヘキシルアミン(和光純薬工業株式会社製、試薬1級)100部を投入し、マグネチックスターラーを用いて25℃で5時間攪拌した。10分間静置して上澄み液(ステアリン酸を含むヘキシルアミンをできるだけ取り除いてから、アセトン(和光純薬工業株式会社製、試薬1級)100部を添加して、マグネチックスターラーを用いて同様に25℃で10分間攪拌した。同様に静置して上澄み液をできるだけ取り除いてから、再度アセトンを添加して同様に球状の銀粒子を洗浄した。これを5回繰返してから球状の銀粒子を取り出し、25℃で16時間風乾した。
硝酸銀の湿式還元法による、平均粒径が3.1μmであり、表面がステアリン酸で被覆された球状の焼結性銀粒子(ステアリン酸量0.1質量%)について、下記[置換方法3]により、ステアリン酸を完全にミリスチン酸に置換した焼結性銀粒子(ミリスチン酸量0.2質量%)を調製した。
ビーカに、ステアリン酸で被覆された球状の銀粒子100部と、ミリスチン酸(和光純薬工業株式会社製、試薬1級)100部を投入し、マグネチックスターラーを用いて25℃で5時間攪拌した。10分間静置して上澄み液(ステアリン酸を含むミリスチン酸をできるだけ取り除いてから、アセトン(和光純薬工業株式会社製、試薬1級)100部を添加して、マグネチックスターラーを用いて同様に25℃で10分間攪拌した。同様に静置して上澄み液をできるだけ取り除いてから、再度アセトンを添加して同様に球状の銀粒子を洗浄した。これを5回繰返してから球状の銀粒子を取り出し、25℃で16時間風乾した。
硝酸銀の湿式還元法による、平均粒径が1.3μmであり、表面がオレイン酸で被覆された涙滴状の焼結性銀粒子(オレイン酸量0.3質量%)について、下記[置換方法4]により、オレイン酸を完全にカプリル酸に置換した焼結性銀粒子(カプリル酸量0.4質量%)を調製した。
ビーカに、オレイン酸で被覆された涙滴状の銀粒子100部と、カプリル酸(和光純薬工業株式会社製、試薬1級)100部を投入し、マグネチックスターラーを用いて25℃で5時間攪拌した。10分間静置して上澄み液(オレイン酸を含むカプリル酸をできるだけ取り除いてから、アセトン(和光純薬工業株式会社製、試薬1級)100部を添加して、マグネチックスターラーを用いて同様に25℃で10分間攪拌した。同様に静置して上澄み液をできるだけ取り除いてから、再度アセトンを添加して同様に粒状の銀粒子を洗浄した。これを5回繰返してから粒状の銀粒子を取り出し、25℃で16時間風乾した。
撹拌羽付きミキサーを使用して、硝酸銀の湿式還元法による、平均粒径が0.9μmであり、表面がオレイン酸で被覆された粒状の焼結性銀粒子(オレイン酸量0.3質量%)100部、および、揮発性分散媒(B)であるジプロピレングリコール(沸点232℃。和光純薬工業株式会社製)10部を均一に混合してペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表1にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
実施例1において、揮発性分散媒(B)であるジプロプロピレングリコールの代わりに、トリグライム(トリエチレングリコールジメチルエーテル、沸点216℃。和光純薬工業株式会社製)を使用した以外は、実施例1と同様にしてペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表2にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できていない。
撹拌羽付きミキサーを使用して、調製例1で調製した平均粒径が0.9μmであり、表面がカプリル酸で被覆された粒状の焼結性銀粒子(カプリル酸量0.3質量%)100部、および、揮発性分散媒(B)であるトリグライム(トリエチレングリコールジメチルエーテル、沸点216℃。和光純薬工業株式会社製)10部を均一に混合してペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表1にまとめて示した。表1における「測定数39」は、一対の白抜きの+印数16個と、一対の白抜きの×印数23個の合計数(段落[0018]の[図15]に関する説明文参照)である。
このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
実施例2において、揮発性分散媒(B)であるトリグライムの代わりに、オクタンジオール(沸点244℃。協和発酵ケミカル株式会社製)を使用した以外は、実施例2と同様にしてペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表2にまとめて示した。表2における「測定数65」は、一対の白抜きの+印数30個と、一対の白抜きの×印数35個の合計数(段落[0018]の[図17]に関する説明文参照)である。
このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できていない。
撹拌羽付きミキサーを使用して、調製例2で調製した平均粒径が3.1μmであり、表面がヘキシルアミンで被覆された球状の焼結性銀粒子(ヘキシルアミン量0.1質量)100部、および、揮発性分散媒(B)であるトリグライム(トリエチレングリコールジメチルエーテル、沸点216℃。和光純薬工業株式会社製)10部を均一に混合してペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表1にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
実施例3において、揮発性分散媒(B)であるトリグライムの代わりに、1,6−ヘキサンジオール(沸点250℃。和光純薬工業株式会社製)を使用した以外は、実施例3と同様にしてペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表2にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できていない。
撹拌羽付きミキサーを使用して、調製例3で調製した平均粒径が3.1μmであり、表面がミリスチン酸で被覆された球状の焼結性銀粒子(ミリスチン酸量0.2質量%)100部、および、揮発性分散媒(B)であるオクタンジオール(沸点244℃。和光純薬工業株式会社製)10部を均一に混合してペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表3にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
撹拌羽付きミキサーを使用して、調製例4で調製した平均粒径が1.3μmであり、表面がカプリル酸で被覆された涙滴状の焼結性銀粒子(カプリル酸量0.4質量%)100部、および、揮発性分散媒(B)であるブチルカルビトール(沸点230℃。和光純薬工業株式会社製)10部を混合してペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表3にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
撹拌羽付きミキサーを使用して、硝酸銀の湿式還元法による、平均粒径が3.5μmであり、表面がステアリン酸で被覆された市販のフレーク状の焼結性銀粒子(ステアリン酸量0.2質量%)100部、および、揮発性分散媒(B)であるオクタンジオール(沸点244℃。和光純薬工業株式会社製)10部を均一に混合してペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表3にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
実施例4において、揮発性分散媒(B)であるオクタンジオールの代わりに、トリグライム(トリエチレングリコールジメチルエーテル、沸点216℃。和光純薬工業株式会社製)を使用した以外は、実施例4と同様にしてペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表4にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できていない。
実施例5において、揮発性分散媒(B)であるブチルカルビトールの代わりに、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、沸点179℃。和光純薬工業株式会社製)を使用した以外は、実施例5と同様にしてペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表4にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できていない。
実施例6において、揮発性分散媒(B)であるオクタンジオールの代わりに、ジエチレングリコールジメチルエーテル(沸点162℃。和光純薬工業株式会社製)を使用した以外は、実施例6と同様にしてペースト状銀粒子組成物を調製した。
以上の結果を表4にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できていない。
実施例1において、ペースト状銀粒子組成物の加熱条件200℃で1時間を180℃で3時間とした以外は同様にして形成された銀粒子の焼結物について、断面電子顕微鏡写真の縦直線7本と横直線7本上に存在する各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さを測定した。各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さの合計測定数は46であった。ついで、前記方法により銀粒子焼結部(a)の平均太さを算出し、接合体の接着強さを測定したところ、銀粒子焼結部(a)の平均太さは1.42μmであり、接着強さは36MPaであり、接着性は高かった。揮発性分散媒(B)としてジプロピレングリコールを選定しているので、平均太さと接着強さが大きい。
以上の結果を表5にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
実施例1において、ペースト状銀粒子組成物の加熱条件200℃を250℃とした以外は同様にして形成された銀粒子の焼結物について、断面電子顕微鏡写真の縦直線7本と横直線7本上に存在する各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さを測定した。各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さの合計測定数は33であった。ついで、前記方法により銀粒子焼結部(a)の平均太さを算出し、接合体の接着強さを測定したところ、銀粒子焼結部(a)の平均太さは1.96μmであり、接着強さは40MPaであり、接着性は高かった。揮発性分散媒(B)としてジプロピレングリコールを選定しているので、平均太さと接着強さが大きい。
以上の結果を表5にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
実施例1において、ペースト状銀粒子組成物の加熱時の雰囲気ガスを、市販の窒素ガスボンベによる窒素ガスとした以外は同様にして形成された銀粒子の焼結物について、断面電子顕微鏡写真の縦直線7本と横直線7本上に存在する各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さを測定した。各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さの合計測定数は65であった。ついで、前記方法により銀粒子焼結部(a)の平均太さを算出し、接合体の接着強さを測定したところ、銀粒子焼結部(a)の平均太さは1.05μmであり、接着強さは18MPaであり、接着性は低かった。加熱時の雰囲気ガスが窒素ガスであるので、平均太さと接着強さが小さい。
以上の結果を表6にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できていない。
実施例1において、ペースト状銀粒子組成物の加熱時の雰囲気ガスを、水素ガス10体積%と窒素ガス90体積%からなる市販のフォーミングガスとした以外は同様にして形成された銀粒子の焼結物について、断面電子顕微鏡写真の縦直線7本と横直線7本上に存在する各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さを測定した。各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さの合計測定数は68であった。ついで、前記方法により銀粒子焼結部(a)の平均太さを算出し、接合体の接着強さを測定したところ、銀粒子焼結部(a)の平均太さは1.16μmであり、接着強さは30MPaであり、接着性は低かった。加熱時の雰囲気ガスがフォーミングガスであるので、平均太さと接着強さが小さい。
以上の結果を表6にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できていない。
実施例1において、揮発性分散媒(B)であるジプロピレングリコール(沸点232℃。和光純薬工業株式会社製)を、オクタンジオール(沸点244℃。和光純薬工業株式会社製)とした以外は同様にして形成された銀粒子の焼結物について、断面電子顕微鏡写真の縦直線7本と横直線7本上に存在する各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さを測定した。各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さの合計測定数は36であった。ついで、前記方法により銀粒子焼結部(a)の平均太さを算出し、接合体の接着強さを測定したところ、銀粒子焼結部(a)の平均太さは1.66μmであり、接着強さは38MPaであり、接着性は高かった。揮発性分散媒(B)としてオクタンジオールを選定しているので、平均太さと接着強さが大きい。
以上の結果を表5にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
実施例1において、揮発性分散媒(B)であるジプロピレングリコール(沸点232℃。和光純薬工業株式会社製)を、1,6−ヘキサンジオール(沸点250℃。和光純薬工業株式会社製)とした以外は同様にして形成された銀粒子の焼結物について、断面電子顕微鏡写真の縦直線7本と横直線7本上に存在する各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さを測定した。各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さの合計測定数は41であった。ついで、前記方法により銀粒子焼結部(a)の平均太さを算出し、接合体の接着強さを測定したところ、銀粒子焼結部(a)の平均太さは1.74μmであり、接着強さは37MPaであり、接着性は高かった。揮発性分散媒(B)として1,6−ヘキサンジオールを選定しているので、平均太さと接着強さが大きい。
以上の結果を表7にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
実施例1において、揮発性分散媒(B)であるジプロピレングリコール(沸点232℃。和光純薬工業株式会社製)を、ブチルカルビトール(沸点230℃。和光純薬工業株式会社製)とした以外は同様にして形成された銀粒子の焼結物について、断面電子顕微鏡写真の縦直線7本と横直線7本上に存在する各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さを測定した。各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さの合計測定数は44であった。ついで、前記方法により銀粒子焼結部(a)の平均太さを算出し、接合体の接着強さを測定したところ、銀粒子焼結部(a)の平均太さは1.51μmであり、接着強さは37MPaであり、接着性は高かった。揮発性分散媒(B)としてブチルカルビトールを選定しているので、平均太さと接着強さが大きい。
以上の結果を表7にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できている。
実施例1において、揮発性分散媒(B)であるジプロピレングリコール(沸点232℃。和光純薬工業株式会社製)を、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル(沸点179℃。和光純薬工業株式会社製)とした以外は同様にして形成された銀粒子の焼結物について、断面電子顕微鏡写真の縦直線7本と横直線7本上に存在する各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さを測定した。各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さの合計測定数は58であった。ついで、前記方法により銀粒子焼結部(a)の平均太さを算出し、接合体の接着強さを測定したところ、銀粒子焼結部(a)の平均太さは1.12μmであり、接着強さは31MPaであり、接着性は低かった。揮発性分散媒(B)がジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテルであるので、平均太さと接着強さが小さい。
以上の結果を表6にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できていない。
実施例1において、揮発性分散媒(B)であるジプロピレングリコール(沸点232℃。和光純薬工業株式会社製)を、ジエチレングリコールジメチルエーテル(沸点162℃。和光純薬工業株式会社製)とした以外は同様にして形成された銀粒子の焼結物について、断面電子顕微鏡写真の縦直線7本と横直線7本上に存在する各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さを測定した。各銀粒子焼結部(a)の両端間の長さの合計測定数は61であった。ついで、前記方法により銀粒子焼結部(a)の平均太さを算出し、接合体の接着強さを測定したところ、銀粒子焼結部(a)の平均太さは1.21μmであり、接着強さは29MPaであり、接着性は低かった。揮発性分散媒(B)がジエチレングリコールジメチルエーテルであるので、平均太さと接着強さが小さい。
以上の結果を表8にまとめて示した。このペースト状銀粒子組成物は、金属製部材(D1)と金属製部材(D2)を強固に接合できていない。
比較例の要約表からすると、銀粒子(i)〜(vi)については、銀粒子焼結部の平均太さが1.01μm〜1.35μmの範囲内である揮発性分散媒bトリグライム、cオクタンジオール、d1,6-ヘキサンジオール、fジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテルまたはgジエチレングリコールジメチルエーテルを選択すると、接着強さが33MPs以下の接合体になることがわかった。
本発明の揮発性分散媒の選定方法は、金属製部材どうしを接合するためのペースト状銀粒子組成物を調製する際に、接合体の接着強さが優れたものとなる揮発性分散媒の選定に有用である。
1 銀基板
2 ペースト状銀粒子組成物(加熱して焼結後は空隙を有する固体状銀)
3 Auメッキしたシリコンチップ
4 銀焼結体(c)
5 銀粒子焼結部(a)
6 空隙部(b)
7 狭窄部(d)
Claims (7)
- 多数の平均粒径が0.1〜5μmである焼結性銀粒子(A)同士が連接状態で焼結してなる銀粒子焼結部(a)と該銀粒子焼結部(a)に隣接する空隙部(b)とを有する銀焼結体(c)の断面電子顕微鏡写真上に、4本以上の等間隔の縦直線と4本以上の等間隔の横直線を引いて正方形の升目9個以上を形成し、二つの空隙部(b)間の銀粒子焼結部(a)および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmである)間の銀粒子焼結部(a)が、各縦直線上に存在する長さを測定し、二つの空隙部(b)間の銀粒子焼結部(a)および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmである)間の銀粒子焼結部(a)が、各横直線上に存在する長さを測定し、それら長さの平均値を算出して銀粒子焼結部(a)の平均太さとすることを特徴とする、銀粒子焼結部(a)の平均太さの算出方法。
- 請求項1に記載の銀粒子焼結部(a)の平均太さの算出方法において、「一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmである)」を、「一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmであり、長さ方向の長さが0.1μm〜0.6μmである)」とすることを特徴とする、請求項1に記載の銀粒子焼結部(a)の平均太さの算出方法。
- 断面電子顕微鏡写真上に形成された正方形の升目の数が、16個、25個、36個、49個、64個または81個であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の銀粒子焼結部(a)の平均太さの算出方法。
- 二つの空隙部(b)間および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間の銀粒子焼結部(a)の長さの測定数が、30〜150個であることを特徴とする、請求項1、請求項2または請求項3に記載の銀粒子焼結部(a)の平均太さの算出方法。
- (A)平均粒径が0.1〜5μmである焼結性銀粒子と(B)揮発性分散媒とからなり、加熱して該焼結性銀粒子(A)同士を連接状態で焼結して銀粒子焼結部(a)と該銀粒子焼結部(a)に隣接する空隙部(b)とを有する銀焼結体(c)とするためのペースト状銀粒子組成物用の(B)揮発性分散媒の選定方法であって、銀メッキ基板と金メッキシリコンチップの間に該ペースト状銀粒子組成物層を介在させ、大気中にて200℃で1時間加熱して、揮発性分散媒(B)を揮散させ、該焼結性銀粒子(A)同士を連接状態で焼結した場合に、該銀焼結体(c)の断面電子顕微鏡写真上に、4本以上の等間隔の縦直線と4本以上の等間隔の横直線を引いて正方形の升目9個以上を形成し、二つの空隙部(b)間の銀粒子焼結部(a)および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmである)間の銀粒子焼結部(a)が、各縦直線上に存在する長さを測定し、二つの空隙部(b)間の銀粒子焼結部(a)および一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmである)間の銀粒子焼結部(a)が、各横直線上に存在する長さを測定した場合に、それら長さの平均値が1.4〜2.0μmとなる揮発性分散媒を選定することを特徴とする、ペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法。
- 請求項5に記載のペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法において、「一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)間(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmである)」を、「一つの空隙部(b)と一つの狭窄部(d)(ただし、狭窄部(d)は長さ方向の太さが0.2μm〜1.0μmであり、長さ方向の長さが0.1μm〜0.6μmである)」とすることを特徴とする、請求項5に記載のペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法。
- 金メッキシリコンチップはサイズが幅2.5mm×長さ2.5mm×厚さ1mmであり、重さが0.02グラムであり、銀メッキ基板上の該ペースト状銀粒子組成物層上に搭載されていることを特徴とする、請求項5または請求項6に記載のペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法。
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