JP6840327B2 - ダイヤモンド発光整流素子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
またボロンおよびリンドープによる縦型pn接合の構造の場合、発光部が電極によって隠される。また、ダイヤモンドは高い屈折率をもち全反射の臨界角が小さい。(波長235nmの場合22°)そのため発光部から表面に対してこれ以上の角度をもって出射しようとする光は、ダイヤモンド表面で全反射され外に出ない。これらの理由により、光の外部への取り出し効率が低いという課題があった。
本発明は、上記の課題を解決するもので、ボロンやリンなどのドーピング層を有することなく、深紫外発光が可能なダイヤモンド発光整流素子およびその製造方法を提供することを目的とする。
そもそも、ダイヤモンドは各炭素原子が周りの4つの原子と共有結合で結び付いた結晶からなる。ダイヤモンドの表面では、結合手が余る。この未結合手は不安定で、水素や酸素などの元素と結合し安定化する。講学上は、この未結合手を安定化した状態を終端と言う。例えば、化学気相合成したダイヤモンドの表面は、合成中に水素プラズマに晒されるため水素終端となる。一方、酸素プラズマ照射などによって、酸素終端を作ることもできる。これらの水素および酸素終端は、大気中でも安定に保持される。
このように、表面に生じる電気双極子によって、水素終端ではエネルギーバンドが上にシフトし、酸素終端では下にシフトする。
本発明の第一のダイヤモンド発光素子は、例えば図1に示すように、ノンドープのダイヤモンドの表面を水素で終端した領域1、当該水素終端した領域1に隣接すると共に、前記ダイヤモンドの表面を酸素で終端した領域2、当該水素終端した領域1に設けられた水素終端側電極3、当該酸素終端した領域2に設けられた酸素終端側電極4とを備え、水素終端側電極3と酸素終端側電極4との間を流れる電流に対して、整流特性を示すことを特徴とする。
本発明では、このような水素終端の領域と酸素終端の領域をノンドープのダイヤモンド表面に隣接して形成することによって、pn接合と同様の内蔵電位差を生じさせ、発光整流素子を実現する(図4参照)。
本発明の第一のダイヤモンド発光素子において、好ましくは、前記酸素終端側電極は、Ca並びに、Mg、Ba、Y、Al等の炭素と比較して仕事関数の低い金属の少なくとも一種類を含むとよい。
本発明の第一のダイヤモンド発光素子において、好ましくは、前記仕事関数の低い金属は、Ca、Mg、Ba、Y、Alの少なくとも一種類を含むとよい。
本発明の第二のダイヤモンド発光素子において、好ましくは、前記仕事関数の低い金属は、Ca、Mg、Ba、Y、Alの少なくとも一種類を含むとよい。
また、本発明のダイヤモンド発光素子の製造方法によれば、ボロンやリンなどのドーパントを用いずに、ノンドープの(不純物濃度が非常に小さい)ダイヤモンドのみを使って発光整流素子を作製できるため、猛毒ガスであるホスフィンや硫化水素などを使ったドーピングを行う必要がなく、これらのガスの除害設備を有さない簡便な製造設備でダイヤモンド発光素子を製造できる。
図1は、本発明の一実施の形態によるダイヤモンド発光素子の構造模式図である。図において、ダイヤモンド発光素子は、水素終端領域1、酸素終端領域2、水素終端側電極3、酸素終端側電極4ならびに単結晶ダイヤモンド5を有している。
単結晶ダイヤモンド5は、例えば工業的に製造された人工ダイヤモンドを用いるものである。イリジウム等の金属やSiC等の上にヘテロエピタキシャル成長したダイヤモンドでも良い。なお、単結晶ダイヤモンド5に代えて、多結晶ダイヤモンドを用いても良い。多結晶ダイヤモンドの場合には、例えば化学蒸着(CVD:chemical vapor deposition)を用いてシリコン等の基体の表面に膜状に生成されるとよい。
最初に、単結晶ダイヤモンド5の表面の研磨および清浄化を行う。続いて、単結晶ダイヤモンド5の表面を水素プラズマに晒したのちにUVオゾン処理して、全面を酸素終端とする(S100)。なお、酸素中加熱などによる酸素終端処理済みダイヤモンドを用いても良い。
IIa型単結晶ダイヤモンド(エレメントシックス社製CVDダイヤモンド、スタンダードグレード、面方位(100)、2.5×2.5×0.3mm;窒素濃度1ppm以下、ボロン濃度0.05ppm以下)の表面を研磨したものを、CVD装置(アステックス社製を改造)に入れ、水素プラズマに1時間晒す。(水素ガス流量400sccm(standard cubic centimeter per minute)、35Torr)その後、UVオゾンクリーナー(サムコ社UV-1)を使い、UVオゾン処理を1時間行う。ここでは面方位(100)の単結晶ダイヤモンドを使用したが、(111)など異なる面方位でも良い。
ダイヤモンド表面にレジストLOR5Aをスピンコートし180℃で5分ベークする。その後、フォトレジストAZ5214Eをスピンコートし110℃で2分ベークする。レーザー露光装置(ナノシステムソリューションズ社DL−1000)によって、水素終端側の電極パターンを描画する。TMAH(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド)2.38%で90秒現像し、蒸留水で30秒洗浄の後、窒素ガスでブローする。スパッタ装置(ビームトロン社)によって、Ti50nm/Pt50nm/Au200nm/Pt30nm/Ti5nm/SiO2 50nmを成膜する。80℃のNMP(N-メチルピロリドン)に1時間浸したあと、アセトン、イソプロピルアルコールに浸し、窒素ガスでブローすることでリフトオフを行う。ArあるいはH2ガス雰囲気下で、450℃で30分間加熱し、Tiとダイヤモンドの境界にTiCを形成させる。これにより、水素終端側のオーミック電極が形成される。
TiCの代わりに、水素終端面の表面伝導とオーミックコンタクトの取れるAu、Pd、Ptなどの金属を蒸着するだけ(加熱しない)でも良い。
上記CVD装置にて、水素プラズマに10分間晒し、ダイヤモンド表面を水素終端化する。
1.2と同様のレーザーリソグラフィーによって、酸素終端しない部分のパターンを描画する。1.2と同様に現像をしたあと、電子銃型蒸着装置(エイコーエンジニアリング社)によってAl100nmを成膜する。1.2と同様にリフトオフを行う。UVオゾンクリーナー(サムコ社UV-1)を使い、UVオゾン処理を1時間行うことで、Alによってマスクされていないダイヤモンド表面を酸素終端化させる。マスクとして使ったAlはTMAH2.38%でエッチングして除去する。
酸素終端化の方法は、このようなUVオゾン処理に限らない。酸素プラズマ照射等によっても可能である。
1.2と同様のレーザーリソグラフィーによって、酸素終端側の電極パターンを描画する。1.2と同様に現像する。真空蒸着装置にてCaを成膜する。Caの保護のため真空を破らずに連続してAlを成膜する。Alの上にさらにTiおよびAuを蒸着する。電子を注入するために仕事関数の低いCaを酸素終端側の電極材料として選んだが、これに限らない。
酸素終端領域の抵抗値を下げて動作電圧を下げるため、水素終端領域と酸素終端領域の境界から酸素終端側電極までの距離は1〜10μm程度と短くすることが望ましい。水素終端領域の抵抗値を下げるため、水素終端領域と酸素終端領域の境界から水素終端側電極までの距離も短くすることが望ましい。
表面を封止するために原子層堆積装置(Picosun社、SUNALE R-100B)によって、Al2O3 30nmを成膜する。
逆に、窒素に由来する欠陥(例えば窒素−空孔欠陥)からの発光を、本発明の発光整流素子の構造を使って積極的に制御することも可能である。窒素-空孔欠陥からの発光は、量子情報処理などの応用が考えられる単一光子源として利用可能である[非特許文献3参照]。
第一の実施例で使用したダイヤモンドに比べてより窒素およびボロン濃度の低い以下に示すダイヤモンドを使って、発光整流素子を作製した。使用したダイヤモンドは、IIa型単結晶ダイヤモンド(エレメントシックス社 CVDダイヤモンド エレクトロニックグレード 面方位(100)2.0×2.0×0.5mm; 窒素濃度5ppb以下、ボロン濃度1ppb以下)である。作製方法は、第一の実施例のレーザーリソグラフィーを電子線リソグラフィーに代えたこと以外は、第一の実施例と同様である。電子線リソグラフィーは以下のように行った。ダイヤモンド表面にレジストPMGI−SF6sをスピンコートし180℃で5分ベークする。その後、レジストgl2000−8をスピンコートし180℃で5分ベークする。その後、帯電防止用のエスペイサー300Zをスピンコートし、110℃で1分ベークする。電子ビーム描画装置(エリオニクス社ELS−F125)によって、電極パターン等を描画する。蒸留水に1分浸しエスペイサーを除去したのち、キシレンで60秒現像し、蒸留水で30秒洗浄の後、窒素ガスでブローする。その後、TMAH(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド)2.38%に30秒浸しPMGI−SF6sをエッチングし、蒸留水で30秒洗浄の後、窒素ガスでブローする。
正の電圧印加時に観測された220−700nmの波長範囲の発光スペクトルを図8に示す。深紫外領域の235nmの自由励起子再結合による発光ピークが見られる。第一の実施例に比べて、可視域の発光が小さい。これは、第一の実施例に比べてより低い不純物濃度のダイヤモンドを使用したことによる。
2 酸素終端の領域
3 水素終端側電極
4 酸素終端側電極
5 単結晶ダイヤモンド
Claims (7)
- ノンドープのダイヤモンドの表面を水素で終端した領域、
当該水素終端した領域に隣接すると共に、前記ダイヤモンドの表面を酸素で終端した領域、
当該水素終端した領域に設けられた水素終端側電極、
当該酸素終端した領域に設けられた酸素終端側電極とを備え、
前記水素終端側電極に正の電圧、前記酸素終端側電極に負の電圧を印加した場合に、前記水素終端側電極から前記酸素終端側電極の方向に流れる電流を順方向とする、整流特性を示すと共に、
前記当該水素終端した領域と前記酸素終端を前記ダイヤモンドの表面に隣接して形成された領域であって、前記当該水素終端した領域のうち前記水素終端側電極で覆われていない領域と、前記酸素終端した領域のうち前記酸素終端側電極で覆われていない領域との境界領域で発光することを特徴とするダイヤモンド発光素子。 - 前記水素終端側電極は、加熱処理により前記ダイヤモンドとの境界に炭化金属層(TiC)が形成された金属(Ti)、並びに、Au、Pd又はPtの少なくとも一種類を含むことを特徴とする請求項1に記載のダイヤモンド発光素子。
- 前記酸素終端側電極は、Ca、Mg、Ba、Y、Alの少なくとも一種類を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のダイヤモンド発光素子。
- ノンドープのダイヤモンドの表面を水素で終端した領域、
前記ダイヤモンドの表面であって、当該水素終端した領域に隣接したフッ素で終端した領域、
当該水素終端した領域に設けられた水素終端側電極、
当該フッ素終端した領域に設けられたフッ素終端側電極とを備え、
前記水素終端側電極に正の電圧、前記酸素終端側電極に負の電圧を印加した場合に、前記水素終端側電極から前記酸素終端側電極の方向に流れる電流を順方向とする、整流特性を示すと共に、
前記水素終端側電極に正の電圧、前記フッ素終端側電極に負の電圧を印加した場合に、前記水素終端側電極から前記フッ素終端側電極の方向に流れる電流を順方向とする、整流特性を示すと共に、
前記当該水素終端した領域と前記フッ素終端を前記ダイヤモンドの表面に隣接して形成された領域であって、前記当該水素終端した領域のうち前記水素終端側電極で覆われていない領域と、前記フッ素終端した領域のうち前記フッ素終端側電極で覆われていない領域との境界領域で発光することを特徴とするダイヤモンド発光素子。 - 請求項1乃至3の何れか1項に記載のダイヤモンド発光素子の製造方法であって、
酸素終端した領域を表面に有する、ノンドープのダイヤモンドを準備する工程と、
この酸素終端領域のうち水素終端側電極となる領域に金属層(Ti)を積層する工程と、
この金属層を加熱処理して、当該金属層と前記ダイヤモンドとの境界に炭化金属層(TiC)を形成してオーミック電極を形成する工程と、
この酸素終端領域を水素終端した領域に変換処理する工程と、
この水素終端した領域のうち、水素終端した領域として保持すべき領域をマスクする工程と、
このマスク処理されておらず、露出した水素終端した領域を酸素終端した領域に変換処理する工程と、
前記マスク処理された水素終端した領域のマスク剤を除去する工程と、
この酸素終端領域のうち酸素終端側電極となる領域に、Ca、Mg、Ba、Y、Alの少なくとも一種類を含む電極金属層を積層する工程と、
を有することを特徴とするダイヤモンド発光素子の製造方法。 - 請求項1乃至3の何れか1項に記載のダイヤモンド発光素子の製造方法であって、
水素終端した領域を表面に有する、ノンドープのダイヤモンドを準備する工程と、
この水素終端領域のうち水素終端側電極となる領域にAu、Pd、Ptの少なくとも一種類を含む金属層を積層する工程と、
この水素終端した領域のうち、水素終端した領域として保持すべき領域をマスクする工程と、
このマスク処理されておらず、露出した水素終端した領域を酸素終端した領域に変換処理する工程と、
前記マスク処理された水素終端した領域のマスク剤を除去する工程と、
この酸素終端領域のうち酸素終端側電極となる領域に、Ca、Mg、Ba、Y、Alの少なくとも一種類を含む電極金属層を積層する工程と、
を有することを特徴とするダイヤモンド発光素子の製造方法。 - さらに、電極金属層を積層する工程の後に、前記水素終端した領域と前記酸素終端した領域と前記酸素終端側電極を含む領域に封止用のAl2O3膜の成膜処理をする工程を含むことを特徴とする請求項5又は6に記載のダイヤモンド発光素子の製造方法。
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