JP6819203B2 - 多結晶シリコン製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Description
このため、何れの特許文献の構成においても、冷媒中のスケールなどが流路や通水路に付着・堆積後に除去することが通例で、長時間の連続運転による炉の使用においては、品質汚染の影響を受けやすく、また、スケール等を除去する場合も、高圧水による冷媒や通水の供給・排出系を利用した除去方法であるため、確実に除去することや除去後の確認が難しい課題があった。
スケール受け部に捕捉、堆積したスケールは、多結晶シリコンの製造終了後等に蓋を開けて除去すればよい。
スケール受け部の傾斜面は、流路内の上昇流の一部をスケール受け部に導く作用を有しており、その上昇流によって上部側へ移動し運ばれたスケールをスケール受け部に効果的に案内することができる。
流路を複数の小流路に区画することで、冷媒の流れを反応炉の周壁に沿って均等化することができ、内周壁の温度をより均一にすることができる。小流路の数は二つ以上の任意の数に設定することができ、各小流路への冷媒供給系の接続箇所及び開口の数も一つ以上の任意の数に設定することができる。
この場合、比率(W1/W2)が1.2未満では、開口を通過する冷媒の上昇流の速度が大きく(速く)なり、スケール受け部におけるスケールの捕捉効果が低下する。一方、比率(W1/W2)が1.8を超えると、流路幅W2から流路幅W1への拡幅切替部において冷媒の流れに過流が生じ易くなり、開口付近において円滑な上昇流の流れを確保しにくくなるとともに、冷媒中のスケールの移動がばらつき、不安定になるため、スケール受け部において安定したスケールの捕捉が難しくなる。
前述したように反応炉の炉壁内の流路は、外周壁側の下部に冷媒供給系と開口が設けられ、開口が周方向に間隔をおいて複数形成された状態で冷媒を流通することにより、開口部のスケール受け部でスケールを捕捉できるので、流路内の流路下部側や内周壁の外面にスケールが堆積しにくい構造となっているので、反応炉の内周壁の温度を均一に維持して、不純物濃度の低い多結晶シリコンを製造することができる。
第1実施形態の多結晶シリコン製造装置101は、図5に全体を示したように、炉底を構成する底板部2と、この底板部2上に脱着自在に取り付けられた釣鐘形状のベルジャ3とを備える反応炉4を有している。この反応炉4のベルジャ3の壁は、内周壁5と外周壁6との二重構造とされ、その間に冷媒を流通させる流路7が形成されており、ベルジャ3の下部に、その流路7に冷媒を供給する冷媒供給系8が接続され、ベルジャ3の頂部に、流路7を経由した冷媒を流出する冷媒流出系9が接続されている。
反応炉4の底板部2も、内部に冷媒を流通させる流路12が形成されており、その外周部に冷媒供給系13が接続され、中心部に流路から冷媒を下方に流出する冷媒流出系14が接続されている。
なお、枠体32の外側端と蓋体33との間には、これらの間を密封するとともに蓋体33内面へのスケール付着防止のために板状の緩衝板37が介在している。
反応炉4内に立設されている各シリコン芯棒22に通電するなどにより、これらシリコン芯棒22を発熱させるとともに、原料ガス供給系26からトリクロロシランと水素ガスとを含む原料ガスを供給して噴出ノズル24から反応室21内に噴出すると、その原料ガスが分解または還元反応によりシリコン芯棒22の表面上に多結晶シリコンを析出し、その径を徐々に大きくして概略円柱状のシリコンロッドSとして成長する。
この棚板36は、ベルジャ3の外周壁6に設けられているので、スケールの堆積物はベルジャ3の内周壁5の外面から離間した位置に配置されることになる。また、棚板36の内周端部における傾斜面35は、流路7内を上昇する冷媒の一部を開口31内に導入するガイドとなる。
図1に示される第1実施形態の多結晶シリコン製造装置101では、流路7の流路幅W0を、開口31部分を除いて下部から上部にかけてほぼ均一な大きさに形成していたが、図6に示される第2実施形態の多結晶シリコン製造装置102の流路7には、開口31の接続位置と冷媒供給系8の供給管8aの接続位置との間に拡幅切替部72が形成されており、冷媒供給系8の供給管8aが接続される流路7の底部71側の流路幅W2が上部側の流路幅W1よりも小さく形成された構成とされる。以下、第2実施形態の多結晶シリコン製造装置102の説明において、第1実施形態の多結晶シリコン製造装置1の構成と同じ部分については、説明を一部省略する。
また、冷媒供給系8の供給管8aと流路7との接続口81の中心位置から拡幅切替部72の下端までの垂直距離をH2とし、その拡幅切替部72の下端から開口31の中心位置までの垂直距離をH1としたときに、垂直距離H2と接続口81の接続内口径D1との比率(H2/D1)が0.8以上1.7以下の範囲内とされ、垂直距離H1と接続口81の接続内口径D1との比率(H1/D1)が0.8以上2.3以下の範囲内に形成される。
なお、冷媒供給系8の供給管8aは、第1実施形態と同様に、流路7の底部71から接続口81の下端位置までの垂直距離T1が0以上で接続内口径D1の2倍以下の大きさとなる位置に接続されており、冷媒は流路7の底部71側から供給されるようになっている。
しかし、冷媒供給系8の供給管8aの接続位置の流路幅W2と、開口31の接続位置の流路幅W1とに、比率(W1/W2)が1.2以上1.8以下の範囲内となるように差を設け、外周壁6の下部に接続された供給管8aにより流路7の下端側面部から冷媒を供給することで、スケールが堆積、付着しやすい流路7下部の特に底部71側及びその周辺では冷媒に乱流を生じさせることができ、流路7の開口31付近においては安定した上昇流を確保できる。このように、流路7の底部71側及びその周辺において冷媒の流れに乱流を生じさせることで、スケールを円滑に巻き上げることができ、流路7の底部71側及びぞの周辺にスケールが堆積、付着することを防止できるので、安定して冷媒の流通経路を確保できる。したがって、流路7によりベルジャ3の内周壁5を安定して冷却でき、内周壁5の底部側においても温度上昇や温度のばらつきが生じることを抑制できる。
一方、比率(H1/D1)が0.8未満では、スケールの巻き上げ効果は向上するが、開口31におけるスケールの捕捉効果が低減する。また、比率(H1/D1)が2.3を超えると、比較的重量の大きいスケールを開口31付近まで巻き上げさせることが難しくなることから、開口31におけるスケールの捕捉効果が低減する。
例えば、開口の形状は正面視で矩形状としたが、矩形以外の多角形、円形、楕円形等の形状としてもよい。
また、蓋体33の一部を透明板によって構成してもよく、その透明板の部分を覗き窓として、スケールの捕捉、堆積状況を外部から目視できるようにすることも可能である。その場合は、緩衝板37も、蓋体33の透明部の内側に配置される部分は透明材により構成される。
また、棚板(棚部)の上向き面は必ずしも水平面でなくてもよく、スケールを捕捉させることができ、捕捉、堆積したスケールが流路内に逆戻りしない程度の面が形成されていればよい。平面でなくても可能であり、凹状面であってもよく、さらに外周壁6の周方向に沿う溝状として、その溝内にスケールを溜めるようにしてもよい。したがって、本発明のスケール受け部は、平面、凹状面の他に、溝をも含むものとする。
2 底板部
3 ベルジャ
4 反応炉
5 内周壁
6 外周壁
7,12 流路
7a 小流路
8,13 冷媒供給系
8a 供給管
9,14 冷媒流出系
9a 流出口
11 仕切り壁
21 反応室
22 シリコン芯棒
23 電極
24 噴出ノズル
25 ガス排出口
26 原料ガス供給系
27 ガス処理系
28 電源部
31 開口
32 枠体
33 蓋体
34 ボルト
35 傾斜面
36 棚板(棚部,スケール受け部)
36a 上向き面
37 緩衝板
71 底部
72 拡幅切替部
81 接続口
D デッドスペース
S シリコンロッド
Claims (5)
- 原料ガスの反応により多結晶シリコンが析出される反応炉を有する多結晶シリコン製造装置であって、
前記反応炉は、内周壁とその外側を覆う外周壁とを有するとともに、
前記内周壁と前記外周壁との間に形成され冷媒が流通する流路と、
前記外周壁の下部に接続され前記流路に冷媒を供給する冷媒供給系と、
前記外周壁の頂部に接続され前記流路内を流通した冷媒を排出する冷媒流出系と、
前記外周壁の下部の前記冷媒供給系よりも上方位置に周方向に間隔をおいて複数形成され蓋体により開閉可能な開口と、
前記開口の内周下縁部に設けられ、前記冷媒供給系から供給された冷媒の一部を導入して冷媒中のスケールを捕捉するスケール受け部とを備えていることを特徴とする多結晶シリコン製造装置。 - 前記スケール受け部は、前記流路に直交する上向き面を有する棚部によって形成されていることを特徴とする請求項1記載の多結晶シリコン製造装置。
- 前記流路は、上下方向に沿う仕切り壁により周方向に複数の小流路に区画されており、
各小流路に前記冷媒供給系が接続され、
前記開口は前記小流路ごとに設けられていることを特徴とする請求項1又は2記載の多結晶シリコン製造装置。 - 前記開口の接続位置と前記冷媒供給系の接続位置との間に拡幅切替部が形成されており、
前記開口の接続位置における前記流路の流路幅をW1とし、
前記冷媒供給系の接続位置における前記流路の流路幅をW2としたときに、
前記流路幅W1と前記流路幅W2との比率(W1/W2)が1.2以上1.8以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造装置。 - 請求項1から4のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造装置を用いて多結晶シリコンを製造する方法であって、
前記反応炉における前記流路内に前記冷媒を流通させた状態として、前記反応炉内に原料ガスを供給して多結晶シリコンを析出することを特徴とする多結晶シリコン製造方法。
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