JP6789354B1 - Surface treatment method - Google Patents

Surface treatment method Download PDF

Info

Publication number
JP6789354B1
JP6789354B1 JP2019117502A JP2019117502A JP6789354B1 JP 6789354 B1 JP6789354 B1 JP 6789354B1 JP 2019117502 A JP2019117502 A JP 2019117502A JP 2019117502 A JP2019117502 A JP 2019117502A JP 6789354 B1 JP6789354 B1 JP 6789354B1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
oxide film
etching
media
roughness
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2019117502A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2021004386A (en
Inventor
稲吉 さかえ
さかえ 稲吉
文昭 石榑
文昭 石榑
洋志 佐藤
洋志 佐藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ulvac Inc
Ulvac Techno Ltd
Original Assignee
Ulvac Inc
Ulvac Techno Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ulvac Inc, Ulvac Techno Ltd filed Critical Ulvac Inc
Priority to JP2019117502A priority Critical patent/JP6789354B1/en
Priority to CN202010553842.5A priority patent/CN112126960B/en
Priority to KR1020200073446A priority patent/KR102356737B1/en
Application granted granted Critical
Publication of JP6789354B1 publication Critical patent/JP6789354B1/en
Publication of JP2021004386A publication Critical patent/JP2021004386A/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02Anodisation
    • C25D11/04Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4404Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24CABRASIVE OR RELATED BLASTING WITH PARTICULATE MATERIAL
    • B24C1/00Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods
    • B24C1/06Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods for producing matt surfaces, e.g. on plastic materials, on glass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/564Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02Anodisation
    • C25D11/04Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/16Pretreatment, e.g. desmutting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02Anodisation
    • C25D11/04Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18After-treatment, e.g. pore-sealing
    • C25D11/24Chemical after-treatment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32431Constructional details of the reactor
    • H01J37/32458Vessel
    • H01J37/32477Vessel characterised by the means for protecting vessels or internal parts, e.g. coatings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Abstract

【課題】部材の表面に堆積した成膜物が部材から脱離することを抑制可能とした表面処理方法を提供する。【解決手段】金属製の表面10Fを有した部材10に対するブラスト処理によって、表面10Fを粗化することと、粗化された表面10Fに陽極酸化によって多孔質の酸化皮膜を形成することと、少なくとも酸化皮膜をエッチング液によってエッチングすることと、を含む。【選択図】図1PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a surface treatment method capable of suppressing desorption of a film deposited on a member surface from the member. SOLUTION: The surface 10F is roughened by blasting a member 10 having a metal surface 10F, and a porous oxide film is formed on the roughened surface 10F by anodizing, at least. Includes etching the oxide film with an etching solution. [Selection diagram] Fig. 1

Description

本発明は、表面処理方法に関する。 The present invention relates to a surface treatment method.

スパッタ装置、エッチング装置、および、アッシング装置などの各種の真空処理装置は、金属製の表面を有した多数の部材から構成されている。真空処理装置を構成する部材には、真空処理装置において対象に対する処理が行われる処理空間を区画する部材、および、処理空間内に配置される部材が含まれる。これらの部材には、処理空間内での処理に伴い生じる成膜種が付着することによって、成膜物が堆積する。部材から脱離した成膜物はパーティクルとなり、対象や部材に付着することによって対象を汚染する可能性がある。そのため、例えば、スパッタ装置が備える防着板の表面には、ブラスト処理と溶射とが施されている(例えば、特許文献1を参照)。 Various vacuum processing devices such as a sputtering device, an etching device, and an ashing device are composed of a large number of members having a metal surface. The members constituting the vacuum processing apparatus include a member for partitioning a processing space in which processing is performed on an object in the vacuum processing apparatus, and a member arranged in the processing space. Film formations are deposited on these members due to the adhesion of film formation species generated by the treatment in the treatment space. The film formed separated from the member becomes particles, which may contaminate the target by adhering to the target or the member. Therefore, for example, the surface of the adhesive plate provided in the sputtering apparatus is subjected to blasting and thermal spraying (see, for example, Patent Document 1).

特開2012−224921号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-224921

ところで、真空処理装置に適用される部材の表面に対する処理には、表面に堆積した成膜物の脱離を抑える観点において、未だ検討の余地が残されている。
本発明は、部材の表面に堆積した成膜物が部材から脱離することを抑制可能とした表面処理方法を提供することを目的とする。
By the way, there is still room for study in the treatment of the surface of the member applied to the vacuum processing apparatus from the viewpoint of suppressing the detachment of the film formed on the surface.
An object of the present invention is to provide a surface treatment method capable of suppressing desorption of a film deposited on the surface of a member from the member.

上記課題を解決するための表面処理方法は、金属製の表面を有した部材に対するブラスト処理によって、前記表面を粗化することと、粗化された前記表面に陽極酸化によって多孔質の酸化皮膜を形成することと、少なくとも前記酸化皮膜をエッチング液によってエッチングすることと、を含む。 The surface treatment method for solving the above problems is to roughen the surface by blasting a member having a metal surface and to form a porous oxide film on the roughened surface by etching. It includes forming and at least etching the oxide film with an etching solution.

上記構成によれば、ブラスト処理によって表面が粗化され、かつ、粗化後の表面に形成された酸化皮膜がエッチングされることによって、表面における表面粗さを高め、かつ、表面を清浄化することが可能である。これにより、表面に堆積した成膜物が表面から脱離しにくくなる。 According to the above configuration, the surface is roughened by the blasting treatment, and the oxide film formed on the roughened surface is etched to increase the surface roughness on the surface and clean the surface. It is possible. As a result, the film deposited on the surface is less likely to be separated from the surface.

上記表面処理方法において、前記酸化皮膜を形成することは、1μm以上20μm以下の厚さを有した前記酸化皮膜を形成することを含んでもよい。この構成によれば、ブラスト処理によって表面に打ち込まれたメディア、および、メディアに起因する汚れが、酸化皮膜中に含まれる確実性が高まる。これにより、酸化皮膜をエッチングすることによって、メディアおよび汚れの両方が表面から取り除かれる確実性が高まる。 In the above surface treatment method, forming the oxide film may include forming the oxide film having a thickness of 1 μm or more and 20 μm or less. According to this configuration, the media that has been blasted onto the surface and the stains caused by the media are more likely to be contained in the oxide film. This increases the certainty that both media and dirt will be removed from the surface by etching the oxide film.

上記表面処理方法において、少なくとも前記酸化皮膜をエッチングすることは、前記酸化皮膜の厚さ方向において、前記酸化皮膜の厚さよりもエッチング量が厚くなるようにエッチングすることを含んでもよい。 In the above surface treatment method, at least etching the oxide film may include etching so that the etching amount is thicker than the thickness of the oxide film in the thickness direction of the oxide film.

上記構成によれば、表面に形成された酸化皮膜が確実に取り除かれるため、酸化皮膜の成長に伴って、酸化皮膜中に取り込まれたメディア、および、メディアに起因する汚れも表面から確実に取り除かれる。これにより、表面が清浄化され、結果として、表面に堆積した成膜物の脱離がより抑えられる。 According to the above configuration, since the oxide film formed on the surface is surely removed, the media incorporated in the oxide film and the stains caused by the media are surely removed from the surface as the oxide film grows. Is done. As a result, the surface is cleaned, and as a result, the detachment of the film formed on the surface is further suppressed.

上記表面処理方法において、前記酸化皮膜を形成すること、および、少なくとも前記酸化皮膜をエッチングすることによって、前記ブラスト処理によって粗化された前記表面におけるJIS B 0601:2013に規定される算術平均粗さRaよりも高い算術平均粗さRaを有した前記表面を形成してもよい。 In the above surface treatment method, the arithmetic mean roughness specified in JIS B 0601: 2013 on the surface roughened by the blast treatment by forming the oxide film and at least etching the oxide film. The surface may be formed with an arithmetic mean roughness Ra higher than Ra.

上記構成によれば、ブラスト処理後よりもさらに高い算術平均粗さRaを有した表面が得られ、これによって、表面に形成された成膜物における応力がより緩和される。結果として、表面に堆積した成膜物が表面から脱離することがより抑えられる。 According to the above configuration, a surface having an arithmetic mean roughness Ra higher than that after the blast treatment is obtained, whereby the stress in the film formed on the surface is further relaxed. As a result, the film deposited on the surface is more prevented from being detached from the surface.

上記表面処理方法において、前記表面は、アルミニウム、または、アルミニウム合金のいずれかから形成されてもよい。この構成によれば、表面がアルミニウムを含むため、表面に形成される酸化皮膜は、アルミニウムの酸化物である。アルミニウムの酸化物は、ピリングベッドワース比が1以上2以下であるため、1よりも小さい、または、2よりも大きいピリングベッドワース比を有した酸化物に比べて、より緻密な膜が表面に形成される。これにより、表面が有する形状に追従した形状を有する酸化皮膜が形成されやすい。それゆえに、酸化皮膜は、表面が有する凹凸形状に倣う形状を有するため、酸化皮膜をエッチングしても、表面における表面粗さが、ブラスト処理によって粗化された後における表面の表面粗さよりも小さくなりにくい。これにより、ブラスト処理に起因する高い表面粗さを有した表面が得られる。結果として、表面に堆積した成膜物が脱離することがより抑えられる。 In the above surface treatment method, the surface may be formed of either aluminum or an aluminum alloy. According to this configuration, since the surface contains aluminum, the oxide film formed on the surface is an oxide of aluminum. Since the aluminum oxide has a pilling bedworth ratio of 1 or more and 2 or less, a denser film is formed on the surface as compared with an oxide having a pilling bedworth ratio smaller than 1 or larger than 2. It is formed. As a result, an oxide film having a shape that follows the shape of the surface is likely to be formed. Therefore, since the oxide film has a shape that resembles the uneven shape of the surface, even if the oxide film is etched, the surface roughness on the surface is smaller than the surface roughness after being roughened by the blast treatment. It is hard to become. As a result, a surface having a high surface roughness due to the blasting treatment can be obtained. As a result, the film deposited on the surface is more suppressed from being detached.

表面処理方法の一実施形態において部材の表面に対してブラスト処理を行う工程を説明するための工程図。The process drawing for demonstrating the process of performing a blast treatment on the surface of a member in one Embodiment of a surface treatment method. 同実施形態において部材の表面に酸化皮膜を形成する工程を説明するための工程図。The process drawing for demonstrating the process of forming an oxide film on the surface of a member in the same embodiment. 同実施形態において部材の表面をエッチングする工程を説明するための工程図。The process drawing for demonstrating the process of etching the surface of a member in the same embodiment. 同実施形態において部材の表面を洗浄する工程を説明するための工程図。The process drawing for demonstrating the process of cleaning the surface of a member in the same embodiment.

図1から図4を参照して、表面処理方法の一実施形態を説明する。以下では、表面処理方法、および、実施例を順に説明する。 An embodiment of the surface treatment method will be described with reference to FIGS. 1 to 4. Hereinafter, the surface treatment method and examples will be described in order.

[表面処理方法]
図1から図4を参照して、表面処理方法を説明する。
表面処理方法は、部材の表面を粗化すること、多孔質の酸化皮膜を形成すること、および、酸化皮膜をエッチングすることを含む。部材の表面を粗化することでは、金属製の表面を有した部材に対するブラスト処理によって、表面を粗化する。多孔質の酸化皮膜を形成することでは、粗化された表面に陽極酸化によって多孔質の酸化皮膜を形成する。酸化皮膜をエッチングすることでは、少なくとも酸化皮膜をエッチング液によってエッチングする。
[Surface treatment method]
The surface treatment method will be described with reference to FIGS. 1 to 4.
The surface treatment method includes roughening the surface of the member, forming a porous oxide film, and etching the oxide film. In roughening the surface of a member, the surface is roughened by a blast treatment on a member having a metal surface. By forming a porous oxide film, a porous oxide film is formed on the roughened surface by anodizing. By etching the oxide film, at least the oxide film is etched with an etching solution.

こうした表面処理方法によれば、ブラスト処理によって表面が粗化され、かつ、粗化後の表面に形成された酸化皮膜がエッチングされることによって、表面における表面粗さを高め、かつ、表面を清浄化することが可能である。これにより、表面に堆積した成膜物が表面から脱離しにくくなる。結果として、部材が適用された真空処理装置内において、パーティクルが生じにくくなる。以下、図面を参照して、表面処理方法をより詳しく説明する。 According to such a surface treatment method, the surface is roughened by the blast treatment, and the oxide film formed on the roughened surface is etched to increase the surface roughness on the surface and clean the surface. It is possible to etch. As a result, the film deposited on the surface is less likely to be separated from the surface. As a result, particles are less likely to be generated in the vacuum processing apparatus to which the member is applied. Hereinafter, the surface treatment method will be described in more detail with reference to the drawings.

図1が示すように、表面処理方法では、まず、金属製の表面10Fを有した部材10を準備する。部材10において、少なくとも表面10Fが金属製であればよいが、部材10の全体が金属によって形成されてもよい。表面10Fは、アルミニウム、または、アルミニウム合金のいずれかから形成されてよい。 As shown in FIG. 1, in the surface treatment method, first, a member 10 having a metal surface 10F is prepared. In the member 10, at least the surface 10F may be made of metal, but the entire member 10 may be made of metal. The surface 10F may be formed from either aluminum or an aluminum alloy.

表面10Fがアルミニウムを含むため、表面10Fに形成される酸化皮膜は、アルミニウムの酸化物である。アルミニウムの酸化物は、ピリングベッドワース比が1以上2以下であるため、1よりも小さい、または、2よりも大きいピリングベッドワース比を有した酸化物に比べて、より緻密な膜が表面に形成される。これにより、表面10Fが有する形状に追従した形状を有する酸化皮膜が形成されやすい。それゆえに、酸化皮膜は、表面10Fが有する凹凸形状に倣う形状を有するため、酸化皮膜をエッチングしても、表面10Fにおける表面粗さが、ブラスト処理によって粗化された後における表面10Fの表面粗さよりも小さくなりにくい。これにより、ブラスト処理に起因する高い表面粗さを有した表面10Fが得られる。結果として、表面10Fに堆積した成膜物が脱離することがより抑えられる。なお、アルミニウムとアルミニウム酸化物とにおけるピリングベッドワース比は、1.28である。 Since the surface 10F contains aluminum, the oxide film formed on the surface 10F is an oxide of aluminum. Since the aluminum oxide has a pilling bedworth ratio of 1 or more and 2 or less, a denser film is formed on the surface as compared with an oxide having a pilling bedworth ratio smaller than 1 or larger than 2. It is formed. As a result, an oxide film having a shape that follows the shape of the surface 10F is likely to be formed. Therefore, since the oxide film has a shape that follows the uneven shape of the surface 10F, even if the oxide film is etched, the surface roughness on the surface 10F is roughened by the blast treatment, and then the surface roughness on the surface 10F is roughened. It is harder to get smaller than that. As a result, a surface 10F having a high surface roughness due to the blast treatment can be obtained. As a result, the film deposited on the surface 10F is more suppressed from being detached. The pilling bedworth ratio of aluminum to aluminum oxide is 1.28.

部材10が適用される真空処理装置は、部材10の表面10Fに成膜物を堆積させることが可能な装置である。真空処理装置は、例えば、各種の成膜装置、エッチング装置、および、アッシング装置などであってよい。成膜装置は、例えば、スパッタ装置、CVD装置、および、蒸着装置などであってよい。 The vacuum processing device to which the member 10 is applied is a device capable of depositing a film on the surface 10F of the member 10. The vacuum processing apparatus may be, for example, various film forming apparatus, etching apparatus, ashing apparatus and the like. The film forming apparatus may be, for example, a sputtering apparatus, a CVD apparatus, a vapor deposition apparatus, or the like.

部材10は、上述した各種の真空処理装置に用いられる。部材10は、真空処理装置が区画する処理空間内に配置される部材でもよいし、処理空間を区画するための部材であってもよい。処理空間内に配置される部材は、例えば、成膜種が処理空間内に飛散することを抑える防着板や、真空処理装置の処理対象を支持するトレイなどであってよい。処理空間を区画する部材は、例えば、処理空間を区画する真空槽の内壁を形成する部材であってよい。すなわち、部材10は、平板状を有してもよいし、所定の曲面に沿う形状を有してもよい。また、部材10は、1つの板部材から形成されてもよいし、複数の板部材の組み合わせであってもよい。 The member 10 is used in the various vacuum processing devices described above. The member 10 may be a member arranged in the processing space partitioned by the vacuum processing apparatus, or may be a member for partitioning the processing space. The member arranged in the processing space may be, for example, a protective plate that prevents the film-forming species from scattering in the processing space, a tray that supports the processing target of the vacuum processing apparatus, or the like. The member that partitions the processing space may be, for example, a member that forms the inner wall of the vacuum chamber that partitions the processing space. That is, the member 10 may have a flat plate shape or a shape along a predetermined curved surface. Further, the member 10 may be formed from one plate member, or may be a combination of a plurality of plate members.

次いで、表面10Fに対してブラスト処理を行うことによって、表面10Fを粗化する。ブラスト処理によって、粗化後の表面10Fにおける表面粗さを、粗化前の表面10Fにおける表面粗さよりも高くする。部材10の表面10Fにおける表面粗さを、JIS B 0601:2013に規定される算術平均粗さRaによって評価することが可能である。 Next, the surface 10F is roughened by performing a blast treatment on the surface 10F. By the blasting treatment, the surface roughness on the surface 10F after roughening is made higher than the surface roughness on the surface 10F before roughening. The surface roughness of the member 10 on the surface 10F can be evaluated by the arithmetic mean roughness Ra defined in JIS B 0601: 2013.

ブラスト処理では、ブラスト装置のノズルNから噴射されるメディアMを部材10の表面10Fに打ち付ける。これにより、ブラスト処理後の表面10Fをブラスト処理前の表面10Fよりも粗化させる。メディアMを形成する材料は、例えば、金属、金属酸化物、金属炭化物、シリコン酸化物、および、シリコン炭化物などであってよい。メディアMを形成する材料は、例えば、鉄、アルミナ、ジルコニア、酸化シリコン、炭化シリコン、および、珪砂などであってよい。メディアMは、各材料によって形成された微粒子である。なお、メディアMは、互いに異なる材料で形成された微粒子を2種類以上含んでもよい。 In the blasting process, the media M ejected from the nozzle N of the blasting device is struck on the surface 10F of the member 10. As a result, the surface 10F after the blast treatment is roughened as compared with the surface 10F before the blast treatment. The material forming the media M may be, for example, a metal, a metal oxide, a metal carbide, a silicon oxide, a silicon carbide, or the like. The material forming the media M may be, for example, iron, alumina, zirconia, silicon oxide, silicon carbide, silica sand, or the like. The media M is a fine particle formed by each material. The media M may contain two or more types of fine particles formed of different materials.

メディアMの粒度は、50番手以上300番手以下であることができる。なお、メディアMの粒度は、JIS Z 0311:2004に規定されている。メディアMにおいて、330℃での蒸気圧は1.33×10−4Pa以下であってよい。メディアMの蒸気圧曲線は、亜鉛の蒸気圧曲線を下回ることが好ましい。メディアMにおいて、JIS Z 2244:2009に規定されるビッカース硬さが、400以上であってよい。これにより、所望の算術平均粗さRaを有した表面10Fを得る確実性が高まる。 The particle size of the media M can be 50 or more and 300 or less. The particle size of the media M is specified in JIS Z 0311: 2004. In the media M, the vapor pressure at 330 ° C. may be 1.33 × 10 -4 Pa or less. The vapor pressure curve of the media M is preferably lower than the vapor pressure curve of zinc. In the media M, the Vickers hardness defined in JIS Z 2244: 2009 may be 400 or more. This increases the certainty of obtaining the surface 10F having the desired arithmetic mean roughness Ra.

ブラスト処理に用いられるメディアMは、メディアMの利用効率を高める目的から、繰り返し用いられることが多い。すなわち、ブラスト処理に用いられるブラスト装置は、ブラスト装置内においてメディアMを循環させる循環型ブラスト装置であることが多い。また、ブラスト処理の対象である金属製の表面10Fには、以下の理由から油性の汚れが付着していることが多い。すなわち、表面10Fの変質、例えば錆などを抑えるために、部材10が形成された後に、表面10Fに対して油脂が塗布されることが多い。あるいは、部材10を形成するための金属の加工を円滑にするために、部材10の母材のなかで、表面10Fに対応する部分には油脂が塗布されることが多い。 The media M used for the blast processing is often used repeatedly for the purpose of improving the utilization efficiency of the media M. That is, the blasting device used for the blasting process is often a circulation type blasting device that circulates the media M in the blasting device. Further, oily stains are often attached to the metal surface 10F to be blasted for the following reasons. That is, in order to suppress deterioration of the surface 10F, for example, rust, oil and fat are often applied to the surface 10F after the member 10 is formed. Alternatively, in order to facilitate the processing of the metal for forming the member 10, oil is often applied to the portion of the base material of the member 10 corresponding to the surface 10F.

そのため、表面10Fに打ち付けられたメディアMには、表面10Fに塗布された油脂が付着し、これによって、メディアMが油脂によって汚染される。そして、メディアMが部材10に打ち付けられる回数が増えるほど、メディアMに付着した油脂の量も多くなる。 Therefore, the oil and fat applied to the surface 10F adheres to the media M struck on the surface 10F, whereby the media M is contaminated with the oil and fat. Then, as the number of times the media M is struck on the member 10 increases, the amount of oil and fat adhering to the media M also increases.

なお、粗化前の表面10Fに塗布された油脂であれば、油脂の拭き取りや、表面10Fを水などによって洗浄することによって、表面10Fに付着した油脂を取り除くことが可能である。しかしながら、ブラスト処理によって、メディアMとともに表面10Fに打ち込まれた油脂は、粗化前の表面10Fに塗布された油脂とは異なり、拭き取りや洗浄によっては部材10の表面10Fから取り除くことが難しい。 If the fats and oils are applied to the surface 10F before roughening, the fats and oils adhering to the surface 10F can be removed by wiping off the fats and oils or washing the surface 10F with water or the like. However, unlike the fats and oils applied to the surface 10F before roughening, the fats and oils that are driven into the surface 10F together with the media M by the blasting treatment are difficult to remove from the surface 10F of the member 10 by wiping or cleaning.

図2が示すように、粗化された表面10Fに陽極酸化によって酸化皮膜10OFを形成する。陽極酸化では、第1処理槽T1内に充填された電解液ELに陰極CDと陽極ADとを浸漬し、陰極CDと陽極ADとに電源Pを接続する。本実施形態では、陽極ADが有する治具ADaによって部材10を支持することによって、陽極ADを介して電解液EL中の部材10に電流を供給する。なお、陽極酸化では、部材10以外の陽極ADを用いなくてもよい。この場合には、部材10を陽極として電源Pに接続すればよい。 As shown in FIG. 2, an oxide film 10OF is formed on the roughened surface 10F by anodizing. In anodizing, the cathode CD and the anode AD are immersed in the electrolytic solution EL filled in the first treatment tank T1, and the power supply P is connected to the cathode CD and the anode AD. In the present embodiment, by supporting the member 10 by the jig ADa included in the anode AD, a current is supplied to the member 10 in the electrolytic solution EL via the anode AD. In the anodization, it is not necessary to use an anode AD other than the member 10. In this case, the member 10 may be connected to the power supply P as an anode.

部材10がアルミニウム製、または、アルミニウム合金製である場合には、例えば、10質量%以上20質量%以下の硫酸に部材10を浸漬することによって、部材10の表面に酸化皮膜10OFを形成することが可能である。 When the member 10 is made of aluminum or an aluminum alloy, for example, the oxide film 10OF is formed on the surface of the member 10 by immersing the member 10 in sulfuric acid of 10% by mass or more and 20% by mass or less. Is possible.

部材10がチタン製であって、例えば、数百nmの厚さを有した酸化皮膜を部材10に形成する場合には、以下に列挙する電解液ELを用いることが可能である。すなわち、電解液ELは、ホウ砂、ホウ酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、および、コハク酸アンモニウムの少なくとも1つを、メタノール、エチレングリコール、グリセリン、および、プロピオン酸を混合した溶液によって溶解した溶液であってよい。電解液ELは、10質量%以上20質量%以下のリン酸であってもよい。電解液ELは、デキストリンが添加されたリン酸であってもよい。電解液ELは、炭酸ナトリウム、ホウ酸、ホウ砂、および、酒石酸の混合液であってもよい。あるいは、部材10には、第1の電解液を用いた陽極酸化が行われた後に、第2の電解液を用いた陽極酸化が行われてもよい。この場合には、第1の電解液は、15質量%の硫酸、10質量%のリン酸、および、20質量%の酢酸の混合液である。第2の電解液は、氷酢酸を用いた10質量%のリン酸溶液である。 When the member 10 is made of titanium and, for example, an oxide film having a thickness of several hundred nm is formed on the member 10, the electrolytic solution EL listed below can be used. That is, the electrolytic solution EL is a solution in which at least one of borax, ammonium borate, ammonium phosphate, and ammonium succinate is dissolved in a mixed solution of methanol, ethylene glycol, glycerin, and propionic acid. You can. The electrolytic solution EL may be phosphoric acid of 10% by mass or more and 20% by mass or less. The electrolytic solution EL may be phosphoric acid to which dextrin is added. The electrolytic solution EL may be a mixed solution of sodium carbonate, boric acid, borax, and tartaric acid. Alternatively, the member 10 may be anodized using the first electrolytic solution and then anodized using the second electrolytic solution. In this case, the first electrolytic solution is a mixed solution of 15% by mass sulfuric acid, 10% by mass phosphoric acid, and 20% by mass acetic acid. The second electrolytic solution is a 10% by mass phosphoric acid solution using glacial acetic acid.

また、部材10がチタン製であって、例えば、数μmの厚さを有した酸化皮膜を部材10に形成する場合には、電解液ELは、リン酸と硫酸との混合液であってよい。 Further, when the member 10 is made of titanium and an oxide film having a thickness of several μm is formed on the member 10, the electrolytic solution EL may be a mixed solution of phosphoric acid and sulfuric acid. ..

酸化皮膜10OFを形成する際には、1μm以上20μm以下の厚さを有した酸化皮膜10OFを形成することが可能である。これにより、ブラスト処理によって表面10Fに打ち込まれたメディアM、および、メディアMに起因する汚れが、酸化皮膜10OF中に含まれる確実性が高まる。すなわち、酸化皮膜10OFと酸化皮膜10OFよりも内側の部分における境界よりも、酸化皮膜10OFの表面寄りにメディアMおよび汚れが位置しやすくなる。これにより、酸化皮膜10OFをエッチングすることによって、メディアMおよび汚れの両方が表面10Fから取り除かれる確実性が高まる。 When forming the oxide film 10OF, it is possible to form the oxide film 10OF having a thickness of 1 μm or more and 20 μm or less. As a result, the certainty that the media M driven into the surface 10F by the blast treatment and the stains caused by the media M are contained in the oxide film 10OF is increased. That is, the media M and dirt are more likely to be located closer to the surface of the oxide film 10OF than the boundary between the oxide film 10OF and the portion inside the oxide film 10OF. This increases the certainty that both the media M and the dirt are removed from the surface 10F by etching the oxide film 10OF.

なお、陽極酸化によって酸化皮膜10OFを形成した場合には、陽極酸化を行う前における部材10の表面10Fよりも内側および外側の両方に成長した酸化皮膜10OFが形成される。そのため、例えば、ブラスト処理によって表面10Fに打ち込まれたメディアMは、酸化皮膜10OF中、または、酸化皮膜10OFの表面に位置する可能性が高い。また、例えば、ブラスト処理によって表面10Fよりも内側に打ち込まれたメディアMも、酸化皮膜10OF中に含まれる可能性が高い。そのため、陽極酸化によって形成された酸化皮膜10OFを部材10から取り除けば、メディアM、および、メディアMに起因する汚れが取り除かれた表面10Fを有した部材10を得ることが可能である。 When the oxide film 10OF is formed by anodizing, the oxide film 10OF grown on both the inside and the outside of the surface 10F of the member 10 before the anodization is formed. Therefore, for example, the media M driven into the surface 10F by the blast treatment is likely to be located in the oxide film 10OF or on the surface of the oxide film 10OF. Further, for example, the media M driven inward from the surface 10F by the blast treatment is also highly likely to be contained in the oxide film 10OF. Therefore, if the oxide film 10OF formed by anodization is removed from the member 10, it is possible to obtain the member 10 having the media M and the surface 10F from which the stains caused by the media M have been removed.

また、陽極酸化によって表面10Fに酸化皮膜10OFが成長することに伴って、表面10Fに打ち込まれたメディアMには、メディアMを表面10Fから脱離させる方向の力が作用する。すなわち、メディアMと表面10Fとの界面近傍において酸化皮膜10OFが成長することによって、表面10Fに突き刺さったメディアMが、酸化皮膜10OFの成長とともに、酸化皮膜10OFと部材10の素地、すなわち本体部との界面から押し出され、これによって、メディアMが部材に突き刺さった状態が解消される。 Further, as the oxide film 10OF grows on the surface 10F due to anodization, a force in the direction of separating the media M from the surface 10F acts on the media M driven into the surface 10F. That is, as the oxide film 10OF grows near the interface between the media M and the surface 10F, the media M pierced into the surface 10F grows along with the growth of the oxide film 10OF, and the oxide film 10OF and the base material of the member 10, that is, the main body portion. It is extruded from the interface of the media M, thereby eliminating the state in which the media M is stuck in the member.

このように、メディアMと表面10Fとの間に酸化皮膜10OFが形成されさえすれば、メディアMが押し出され、メディアMが押し出された部分での酸化皮膜10OFの成長がさらに進行する。こうした効果は、酸化皮膜10OFの厚さが数100nmであっても十分に得ることが可能である。 As described above, as long as the oxide film 10OF is formed between the media M and the surface 10F, the media M is extruded, and the growth of the oxide film 10OF at the portion where the media M is extruded further progresses. Such an effect can be sufficiently obtained even if the thickness of the oxide film 10OF is several hundred nm.

また、上述したように、部材10がアルミニウム製、または、アルミニウム合金製である場合には、アルミニウムとアルミニウム酸化物とにおけるピリングベッドワース比が、1.28である。そのため、緻密な酸化皮膜10OFが形成される結果として、部材10が有する表面10Fに対して略垂直方向に成長した酸化皮膜10OFが形成されやすい。これにより、酸化皮膜10OFにおける表面の形状は、粗化後における表面10Fの形状に追従した形状である。 Further, as described above, when the member 10 is made of aluminum or an aluminum alloy, the pilling bedworth ratio between aluminum and aluminum oxide is 1.28. Therefore, as a result of the formation of the dense oxide film 10OF, the oxide film 10OF grown in a direction substantially perpendicular to the surface 10F of the member 10 is likely to be formed. As a result, the shape of the surface of the oxide film 10OF follows the shape of the surface 10F after roughening.

図3が示すように、エッチング液ETを用いて、酸化皮膜10OFが形成された表面10Fをエッチングする。本実施形態では、第2処理槽T2に充填されたエッチング液ETに部材10を浸漬することによって、部材10の表面10Fをエッチング液ETによってエッチングする。 As shown in FIG. 3, the etching solution ET is used to etch the surface 10F on which the oxide film 10OF is formed. In the present embodiment, the surface 10F of the member 10 is etched by the etching solution ET by immersing the member 10 in the etching solution ET filled in the second treatment tank T2.

少なくとも酸化皮膜10OFをエッチングする場合に、酸化皮膜10OFの厚さ方向において、酸化皮膜10OFの厚さよりもエッチング量が厚くなるようにエッチングしてもよい。これにより、表面10Fに形成された酸化皮膜10OFが確実に取り除かれるため、酸化皮膜10OFの成長に伴って、酸化皮膜10OF中に取り込まれたメディアM、および、メディアMに起因する汚れも表面10Fから確実に取り除かれる。これにより、表面10Fが清浄化され、結果として、表面10Fに堆積した成膜物の脱離がより抑えられる。 At least when etching the oxide film 10OF, the etching amount may be thicker than the thickness of the oxide film 10OF in the thickness direction of the oxide film 10OF. As a result, the oxide film 10OF formed on the surface 10F is surely removed. Therefore, as the oxide film 10OF grows, the media M incorporated into the oxide film 10OF and the stains caused by the media M also appear on the surface 10F. Is surely removed from. As a result, the surface 10F is cleaned, and as a result, the detachment of the film film deposited on the surface 10F is further suppressed.

上述したように、ブラスト処理によって、メディアMとともに表面10Fに打ち込まれた油脂は、粗化前の表面10Fに塗布された油脂とは異なり、拭き取りや洗浄によっては部材10の表面10Fから取り除くことが難しい。この点で、エッチング液ETを用いた表面10Fのエッチングによれば、部材10の表面10Fに形成された酸化皮膜10OFがエッチングされるため、部材10に打ち込まれたメディアM、および、メディアMとともに部材10に打ち込まれた油脂も取り除かれる。 As described above, the fats and oils that have been driven into the surface 10F together with the media M by the blasting treatment can be removed from the surface 10F of the member 10 by wiping or cleaning, unlike the fats and oils that are applied to the surface 10F before roughening. difficult. In this respect, according to the etching of the surface 10F using the etching solution ET, the oxide film 10OF formed on the surface 10F of the member 10 is etched, so that the media M and the media M driven into the member 10 are together. The oil and fat driven into the member 10 is also removed.

エッチング液ETは、例えば、水酸化ナトリウム水溶液(NaOH)、水酸化カリウム水溶液(KOH)、硫酸(HSO)、塩酸(HCl)、フッ酸(HF)、硝酸(HNO)、および、メタリン酸(HPO)などであってよい。エッチング液ETはこれらの溶液のうちの1つのみを含んでもよいし、2つ以上を含んでもよい。 The etching solution ET includes, for example, sodium hydroxide aqueous solution (NaOH), potassium hydroxide aqueous solution (KOH), sulfuric acid (H 2 SO 4 ), hydrochloric acid (HCl), hydrofluoric acid (HF), nitric acid (HNO 3 ), and It may be metaphosphate (HPO 3 ) or the like. The etching solution ET may contain only one of these solutions, or may contain two or more of these solutions.

なお、部材10がアルミニウム合金から形成される場合には、エッチング液ETとして以下に列挙する溶液を用いることが可能である。エッチング液ETは、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、および、硫酸であってよく、これらの少なくとも2つを含む混合液であってもよい。また、エッチング液ETは、水酸化ナトリウムフェリシアン化カリウム水溶液、および、水酸化ナトリウム水溶液に塩化亜鉛を混合した溶液でもよい。なお、部材10の表面10Fを電解エッチングによってエッチングする場合には、硫酸とリン酸とを混合した溶液をエッチング液ETとして用いることが可能である。 When the member 10 is formed of an aluminum alloy, the solutions listed below can be used as the etching solution ET. The etching solution ET may be a sodium hydroxide aqueous solution, a potassium hydroxide aqueous solution, and sulfuric acid, or may be a mixed solution containing at least two of these. Further, the etching solution ET may be a sodium hydroxide potassium ferricyanide aqueous solution or a solution obtained by mixing zinc chloride with the sodium hydroxide aqueous solution. When the surface 10F of the member 10 is etched by electrolytic etching, a solution obtained by mixing sulfuric acid and phosphoric acid can be used as the etching solution ET.

部材10がチタンから形成される場合には、エッチング液ETとして以下に列挙する溶液を用いることができる。エッチング液ETは、水酸化カリウム水溶液と過酸化水素とを混合した溶液、エタノールに二フッ化水素アンモニウムを混合した溶液、フッ酸、フッ酸と硝酸鉄(III)水溶液との混合液、および、塩酸であってよい。なお、部材10の表面10Fを電解エッチングによってエッチングする場合には、エチレングリコールと塩化ナトリウム水溶液との混合液をエッチング液ETとして用いることが可能である。 When the member 10 is made of titanium, the solutions listed below can be used as the etching solution ET. The etching solution ET is a mixed solution of potassium hydroxide aqueous solution and hydrogen peroxide, a solution of ethanol mixed with ammonium hydrogen difluoride, hydrofluoric acid, a mixed solution of hydrofluoric acid and iron (III) nitrate aqueous solution, and It may be hydrochloric acid. When the surface 10F of the member 10 is etched by electrolytic etching, a mixed solution of ethylene glycol and an aqueous sodium chloride solution can be used as the etching solution ET.

なお、これらのエッチング液ETのなかで、フッ酸を含む溶液、および、亜鉛を含む溶液以外の溶液を用いることが好ましい。これにより、部材10が適用された真空処理装置内にフッ酸が放出されること、または、真空処理装置内の温度が100℃程度になった場合に、真空処理装置内に亜鉛が放出されることが抑えられる。 Among these etching solutions ET, it is preferable to use a solution other than the solution containing hydrofluoric acid and the solution containing zinc. As a result, hydrofluoric acid is released into the vacuum processing apparatus to which the member 10 is applied, or zinc is released into the vacuum processing apparatus when the temperature in the vacuum processing apparatus reaches about 100 ° C. Can be suppressed.

酸化皮膜10OFを形成すること、および、少なくとも酸化皮膜10OFをエッチングすることによって、ブラスト処理によって粗化された表面10FにおけるJIS B 0601:2013に規定される算術平均粗さRaよりも高い算術平均粗さRaを有した表面10Fを形成してもよい。上記構成によれば、ブラスト処理後よりもさらに高い算術平均粗さRaを有した表面10Fが得られ、これによって、表面10Fに形成された成膜物における応力がより緩和される。結果として、表面10Fに堆積した成膜物が表面10Fから脱離することがより抑えられる。 Arithmetic average roughness higher than the arithmetic average roughness Ra specified in JIS B 0601: 2013 on the surface 10F roughened by blasting by forming the oxide film 10OF and at least etching the oxide film 10OF. A surface 10F having a surface Ra may be formed. According to the above configuration, the surface 10F having an arithmetic mean roughness Ra higher than that after the blast treatment is obtained, whereby the stress in the film formed on the surface 10F is further relaxed. As a result, the film deposited on the surface 10F is more suppressed from being separated from the surface 10F.

図4が示すように、洗浄液Cを用いてエッチング後の部材10を洗浄する。本実施形態では、第3処理槽T3に充填された洗浄液Cに部材10を浸漬することによって、部材10の表面10Fを洗浄液Cによって洗浄する。洗浄液Cは、例えば、純水および超純水であってよい。洗浄液Cの温度は、例えば10℃以上であってよく、洗浄液Cは沸騰していてもよい。洗浄液Cとして純水または超純水を用いることによって、部材10が真空処理装置に適用された場合に、真空処理装置内に放出される可能性がある物質が部材10の表面10Fに残存することが抑えられる。 As shown in FIG. 4, the member 10 after etching is cleaned with the cleaning liquid C. In the present embodiment, the surface 10F of the member 10 is cleaned by the cleaning liquid C by immersing the member 10 in the cleaning liquid C filled in the third treatment tank T3. The cleaning liquid C may be, for example, pure water or ultrapure water. The temperature of the cleaning liquid C may be, for example, 10 ° C. or higher, and the cleaning liquid C may be boiling. By using pure water or ultrapure water as the cleaning liquid C, when the member 10 is applied to the vacuum processing apparatus, substances that may be released into the vacuum processing apparatus remain on the surface 10F of the member 10. Is suppressed.

[実施例]
表1を参照して実施例を説明する。
[比較例1]
45mmの直径と、3mmの厚さとを有し、JIS H 4000:2014に規定されるアルミニウム合金であるA5052製の円板を準備した。JIS Z 0311:2004に規定される100番手のガラスビーズをメディアとして準備し、乾式のブラスト処理によって、円板の表面を粗化した。次いで、円板をビーカーに充填されたエタノールに浸漬し、超音波洗浄を5分間行った。こうした超音波洗浄を行うごとにエタノールを交換しながら、エタノールによる円板の洗浄を5回行った。これにより、比較例1の円板を得た。
[Example]
Examples will be described with reference to Table 1.
[Comparative Example 1]
A disk made of A5052, which has a diameter of 45 mm and a thickness of 3 mm and is an aluminum alloy specified in JIS H 4000: 2014, was prepared. The 100th glass beads specified in JIS Z 0311: 2004 were prepared as media, and the surface of the disk was roughened by a dry blasting treatment. Next, the disk was immersed in ethanol filled in a beaker, and ultrasonic cleaning was performed for 5 minutes. The disc was washed with ethanol five times while exchanging ethanol each time such ultrasonic cleaning was performed. As a result, the disk of Comparative Example 1 was obtained.

[比較例2]
45mmの直径と、3mmの厚さとを有し、IJS H 4000:2014に規定されるアルミニウム合金であるA5052製の円板を準備した。JIS Z 0311:2004に規定される100番手のガラスビーズをメディアとして準備し、乾式のブラスト処理によって、円板の表面を粗化した。次いで、25℃、かつ、10質量%の水酸化ナトリウム水溶液に部材を2分間浸漬して、円板の表面をエッチングした。円板の厚さ方向において、円板のエッチング量は約1μmであった。そして、円板の表面を水洗した後に、円板を純水に浸漬した。最後に、円板の表面を純水で洗い流すことによって、比較例2の円板を得た。
[Comparative Example 2]
A disk made of A5052, which has a diameter of 45 mm and a thickness of 3 mm and is an aluminum alloy specified in IJSH 4000: 2014, was prepared. The 100th glass beads specified in JIS Z 0311: 2004 were prepared as media, and the surface of the disk was roughened by a dry blasting treatment. Next, the member was immersed in a 10% by mass sodium hydroxide aqueous solution at 25 ° C. for 2 minutes to etch the surface of the disk. In the thickness direction of the disc, the etching amount of the disc was about 1 μm. Then, after washing the surface of the disk with water, the disk was immersed in pure water. Finally, the surface of the disk was washed away with pure water to obtain the disk of Comparative Example 2.

[比較例3]
比較例2において、円板を水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する時間を30分間に変更し、これによって、円板のエッチング量を約20μmに変更した以外は、比較例2と同様の方法によって、比較例3の円板を得た。
[Comparative Example 3]
In Comparative Example 2, the time for immersing the disk in the aqueous sodium hydroxide solution was changed to 30 minutes, whereby the etching amount of the disk was changed to about 20 μm, but the comparison was performed by the same method as in Comparative Example 2. The disk of Example 3 was obtained.

[実施例1]
比較例2において、円板の表面をエッチングする前に、粗化された表面を有した円板の表面に、1μmの厚さを有した酸化皮膜を15質量%の硫酸を用いて形成した。また、比較例2において、円板を水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する時間を3分間に変更し、これによって、円板のエッチング量を約1.5μmに変更した以外は、比較例2と同様の方法によって、実施例1の円板を得た。
[Example 1]
In Comparative Example 2, before etching the surface of the disk, an oxide film having a thickness of 1 μm was formed on the surface of the disk having a roughened surface using 15% by mass of sulfuric acid. Further, in Comparative Example 2, the time for immersing the disk in the aqueous sodium hydroxide solution was changed to 3 minutes, whereby the etching amount of the disk was changed to about 1.5 μm, which was the same as in Comparative Example 2. By the method, the disk of Example 1 was obtained.

[実施例2]
実施例1において、20μmの厚さを有した酸化皮膜を形成し、かつ、円板を水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する時間を32分間に変更し、これによって、円板のエッチング量を約22μmに変更した以外は、実施例1と同様の方法によって、実施例2の円板を得た。
[Example 2]
In Example 1, an oxide film having a thickness of 20 μm was formed, and the time for immersing the disk in the sodium hydroxide aqueous solution was changed to 32 minutes, whereby the etching amount of the disk was reduced to about 22 μm. The disk of Example 2 was obtained by the same method as in Example 1 except that it was changed.

[評価方法]
[算術平均粗さRa]
各円板の表面について、JIS B 0601:2013に準拠した方法によって、算術平均粗さRaを測定した。測定結果は、以下の表1に示す通りであった。
[Evaluation methods]
[Arithmetic Mean Roughness Ra]
For the surface of each disk, the arithmetic mean roughness Ra was measured by a method according to JIS B 0601: 2013. The measurement results are as shown in Table 1 below.

[粗さ曲線の最大断面高さRt]
各円板の表面について、JIS B 0601:2013に準拠した方法によって、粗さ表面の最大断面高さRtを測定した。測定結果は、以下の表1に示す通りであった。
[Maximum cross-sectional height Rt of roughness curve]
For the surface of each disk, the maximum cross-sectional height Rt of the roughness surface was measured by a method according to JIS B 0601: 2013. The measurement results are as shown in Table 1 below.

[付着物の量]
算術平均粗さRaの測定、および、粗さ曲線の最大断面高さRtの測定が終了した後に、各円板の表面に500μmの厚さを有した窒化チタン膜を形成した。そして、窒化チタン膜の表面に、横の長さが1cmであり、縦の長さが2cmである長方形状を有したテープを貼り付け、当該テープを窒化チタン膜から剥がしたときに、テープの粘着面に付着した窒化チタン粒子の量を目視によって観察した。窒化チタン粒子の量を以下の水準によって評価した。評価結果は、以下の表1に示す通りであった。
[Amount of deposits]
After the measurement of the arithmetic mean roughness Ra and the measurement of the maximum cross-sectional height Rt of the roughness curve were completed, a titanium nitride film having a thickness of 500 μm was formed on the surface of each disk. Then, when a tape having a rectangular shape having a horizontal length of 1 cm and a vertical length of 2 cm is attached to the surface of the titanium nitride film and the tape is peeled off from the titanium nitride film, the tape becomes The amount of titanium nitride particles adhering to the adhesive surface was visually observed. The amount of titanium nitride particles was evaluated according to the following levels. The evaluation results are as shown in Table 1 below.

◎ 窒化チタン粒子が目視では確認できない
○ 窒化チタン粒子がほとんど付着していない
△ 窒化チタン粒子の付着量が少ない
× 窒化チタン粒子の付着量が多い
◎ Titanium nitride particles cannot be visually confirmed ○ Titanium nitride particles are hardly attached △ Titanium nitride particles are attached in a small amount × Titanium nitride particles are attached in a large amount

表1が示すように、円板の表面における算術平均粗さRaは、比較例1において3.35μmであり、比較例2において3.10μmであり、比較例3において2.42μmであることが認められた。円板の表面における算術平均粗さRaは、実施例1において3.42μmであり、実施例2において3.37μmであることが認められた。 As shown in Table 1, the arithmetic mean roughness Ra on the surface of the disk is 3.35 μm in Comparative Example 1, 3.10 μm in Comparative Example 2, and 2.42 μm in Comparative Example 3. Admitted. The arithmetic mean roughness Ra on the surface of the disk was found to be 3.42 μm in Example 1 and 3.37 μm in Example 2.

比較例1から3、および、実施例1および2によれば、エッチングが施されていない比較例1の部材において、算術平均粗さRaが最も高いことが認められた。また、比較例1、および、実施例1および2によれば、酸化皮膜を形成した後に表面をエッチングすることによって、粗化後の部材における算術平均粗さRaよりも高い算術平均粗さRaを有した部材を得ることが可能であることが認められた。 According to Comparative Examples 1 to 3 and Examples 1 and 2, it was found that the arithmetic mean roughness Ra was the highest in the member of Comparative Example 1 which had not been etched. Further, according to Comparative Example 1 and Examples 1 and 2, by etching the surface after forming the oxide film, the arithmetic average roughness Ra higher than the arithmetic average roughness Ra in the roughened member can be obtained. It was recognized that it was possible to obtain the members that it had.

また、比較例1および2、および、実施例1によれば、酸化皮膜を形成した後に部材の表面をエッチングすることによって、エッチングによって算術平均粗さRaが小さくなることが抑えられることが認められた。また、比較例1および3、および、実施例2によっても、酸化皮膜を形成した後に部材の表面をエッチングすることによって、エッチングによって算術平均粗さRaが小さくなることが抑えられることが認められた。 Further, according to Comparative Examples 1 and 2 and Example 1, it was confirmed that by etching the surface of the member after forming the oxide film, it was possible to suppress the arithmetic average roughness Ra from being reduced by the etching. It was. Further, also in Comparative Examples 1 and 3 and Example 2, it was confirmed that by etching the surface of the member after forming the oxide film, the arithmetic mean roughness Ra could be suppressed from being reduced by the etching. ..

円板の表面における粗さ曲線の最大断面高さRtは、比較例1において20.9μmであり、比較例2において19.4μmであり、比較例3において15.8μmであることが認められた。円板の表面における粗さ曲線の最大断面高さRtは、実施例1において19.6μmであり、実施例2において19.6μmであることが認められた。 It was found that the maximum cross-sectional height Rt of the roughness curve on the surface of the disk was 20.9 μm in Comparative Example 1, 19.4 μm in Comparative Example 2, and 15.8 μm in Comparative Example 3. .. It was found that the maximum cross-sectional height Rt of the roughness curve on the surface of the disk was 19.6 μm in Example 1 and 19.6 μm in Example 2.

比較例1から3、および、実施例1および2によれば、粗さ曲線の最大断面高さRtにおいても、算術平均粗さRaと同様、酸化皮膜を形成してからエッチングを行うことにより、部材の表面をエッチングすることによって粗さ曲線の最大断面高さRtが小さくなることが抑えられることが認められた。 According to Comparative Examples 1 to 3 and Examples 1 and 2, the maximum cross-sectional height Rt of the roughness curve is also etched by forming an oxide film as in the case of the arithmetic mean roughness Ra. It was found that the maximum cross-sectional height Rt of the roughness curve could be suppressed from being reduced by etching the surface of the member.

こうした算術平均粗さRa、および、粗さ曲線の最大断面高さRtの測定結果によれば、酸化皮膜を形成した後に部材の表面をエッチングすることによって、エッチングの後に得られる表面の形状が、ブラスト処理によって粗化されたときの形状に追従した形状であるといえる。 According to the measurement results of the arithmetic mean roughness Ra and the maximum cross-sectional height Rt of the roughness curve, the surface shape obtained after etching by etching the surface of the member after forming the oxide film can be obtained. It can be said that the shape follows the shape when it is roughened by the blasting process.

付着物の量は、比較例1において「×」であり、比較例2において「△」であり、比較例3において「○」であることが認められた。付着物の量は、実施例1において「○」であり、実施例2において「◎」であることが認められた。このように、部材の表面におけるエッチング量が同程度である場合には、酸化皮膜を形成した後に部材の表面をエッチングした場合に、酸化皮膜を形成せずに部材の表面をエッチングした場合に比べて、表面に形成された成膜物が脱離しにくいことが認められた。酸化皮膜を形成することによって成膜物の脱離が抑えられるのは、以下の2つの理由によると考えられる。 It was confirmed that the amount of the deposit was "x" in Comparative Example 1, "Δ" in Comparative Example 2, and "○" in Comparative Example 3. It was confirmed that the amount of the deposit was "◯" in Example 1 and "⊚" in Example 2. In this way, when the amount of etching on the surface of the member is about the same, when the surface of the member is etched after the oxide film is formed, compared with the case where the surface of the member is etched without forming the oxide film. Therefore, it was found that the film formed on the surface was difficult to be detached. It is considered that the desorption of the film is suppressed by forming the oxide film for the following two reasons.

A)ブラストによって部材に打ち込まれたメディア、および、メディアに起因する汚れが、酸化皮膜とともに部材から取り除かれることによって、表面における清浄度合いが高まるため。 A) The media that has been driven into the member by blasting and the dirt caused by the media are removed from the member together with the oxide film, so that the degree of cleanliness on the surface is increased.

B)エッチング後において、部材の表面における表面粗さが、ブラストによって粗化された表面での表面粗さよりも小さくなることが抑えられるため。 B) This is because it is possible to prevent the surface roughness on the surface of the member from becoming smaller than the surface roughness on the surface roughened by blasting after etching.

以上説明したように、表面処理方法の一実施形態によれば、以下に記載の効果を得ることができる。
(1)ブラスト処理によって表面10Fが粗化され、かつ、粗化後の表面10Fに形成された酸化皮膜10OFがエッチングされることによって、表面10Fにおける表面粗さを高め、かつ、表面10Fを清浄化することが可能である。これにより、表面10Fに堆積した成膜物が表面から脱離しにくくなる。
As described above, according to one embodiment of the surface treatment method, the effects described below can be obtained.
(1) The surface 10F is roughened by the blast treatment, and the oxide film 10OF formed on the roughened surface 10F is etched to increase the surface roughness on the surface 10F and clean the surface 10F. It is possible to etch. As a result, the film deposited on the surface 10F is less likely to be separated from the surface.

(2)表面10Fがアルミニウムを含む場合には、酸化皮膜10OFをエッチングしても、表面10Fにおける表面粗さが、ブラスト処理によって粗化された後における表面10Fの表面粗さよりも小さくなりにくい。これにより、ブラスト処理に起因する高い表面粗さを有した表面10Fが得られる。結果として、表面10Fに堆積した成膜物が脱離することがより抑えられる。 (2) When the surface 10F contains aluminum, even if the oxide film 10OF is etched, the surface roughness on the surface 10F is unlikely to be smaller than the surface roughness on the surface 10F after being roughened by the blast treatment. As a result, a surface 10F having a high surface roughness due to the blast treatment can be obtained. As a result, the film film deposited on the surface 10F is more suppressed from being detached.

(3)1μm以上20μm以下の厚さを有した酸化皮膜10OFを形成する場合には、ブラスト処理によって表面10Fに打ち込まれたメディアM、および、メディアMに起因する汚れが、酸化皮膜10OF中に含まれる確実性が高まる。これにより、酸化皮膜10OFをエッチングすることによって、メディアMおよび汚れの両方が表面10Fから取り除かれる確実性が高まる。 (3) When the oxide film 10OF having a thickness of 1 μm or more and 20 μm or less is formed, the media M driven into the surface 10F by the blast treatment and the stains caused by the media M are present in the oxide film 10OF. Increased certainty of inclusion. This increases the certainty that both the media M and the dirt are removed from the surface 10F by etching the oxide film 10OF.

(4)表面10Fに形成された酸化皮膜10OFが確実に取り除かれるため、酸化皮膜10OFの成長に伴って、酸化皮膜10OF中に取り込まれたメディアM、および、メディアMに起因する汚れも表面10Fから確実に取り除かれる。これにより、表面10Fが清浄化され、結果として、表面10Fに堆積した成膜物の脱離がより抑えられる。 (4) Since the oxide film 10OF formed on the surface 10F is surely removed, as the oxide film 10OF grows, the media M incorporated into the oxide film 10OF and the stains caused by the media M also appear on the surface 10F. Is surely removed from. As a result, the surface 10F is cleaned, and as a result, the detachment of the film film deposited on the surface 10F is further suppressed.

(5)ブラスト処理後よりもさらに高い算術平均粗さRaを有した表面10Fが得られ、これによって、表面10Fに形成された成膜物における応力がより緩和される。結果として、表面10Fに堆積した成膜物が表面10Fから脱離することがより抑えられる。 (5) A surface 10F having an arithmetic mean roughness Ra higher than that after the blast treatment is obtained, whereby the stress in the film formed on the surface 10F is further relaxed. As a result, the film deposited on the surface 10F is more suppressed from being separated from the surface 10F.

なお、上述した実施形態は、以下のように変更して実施することができる。
[表面]
・表面10Fは、アルミニウムまたはアルミニウム合金以外の金属から形成されてもよい。この場合であっても、表面10Fを粗化し、粗化後の表面10Fに酸化皮膜10OFを形成し、かつ、酸化皮膜10OFをエッチングすることによって、上述した(1)に準じた効果を得ることは可能である。
The above-described embodiment can be modified and implemented as follows.
[surface]
The surface 10F may be formed of a metal other than aluminum or an aluminum alloy. Even in this case, the effect according to (1) described above can be obtained by roughening the surface 10F, forming an oxide film 10OF on the roughened surface 10F, and etching the oxide film 10OF. Is possible.

・エッチング後の表面10Fにおける算術平均粗さRaは、ブラスト処理後の表面10Fにおける算術平均粗さRaよりも小さくてもよい。この場合であっても、表面10Fを粗化し、粗化後の表面10Fに酸化皮膜10OFを形成し、かつ、酸化皮膜10OFをエッチングすることによって、上述した(1)に準じた効果を得ることは可能である。 The arithmetic average roughness Ra on the surface 10F after etching may be smaller than the arithmetic average roughness Ra on the surface 10F after the blast treatment. Even in this case, the effect according to (1) described above can be obtained by roughening the surface 10F, forming an oxide film 10OF on the roughened surface 10F, and etching the oxide film 10OF. Is possible.

・部材10のエッチング量は、酸化皮膜10OFの厚さ以下であってもよい。この場合であっても、部材10に形成された酸化皮膜10OFの少なくとも一部をエッチングすることによって、表面10Fにおける表面粗さが小さくなることを抑えつつ、酸化皮膜10OF中に含まれるメディアM、および、メディアMに起因する汚れを少なからず取り除くことは可能である。そのため、上述した(1)に準じた効果を得ることは可能である。 The etching amount of the member 10 may be less than or equal to the thickness of the oxide film 10OF. Even in this case, the media M contained in the oxide film 10OF while suppressing the surface roughness on the surface 10F from being reduced by etching at least a part of the oxide film 10OF formed on the member 10. In addition, it is possible to remove not a little dirt caused by the media M. Therefore, it is possible to obtain the effect according to (1) described above.

・酸化皮膜10OFの厚さは、1μm未満であってもよいし、20μmを超えてもよい。この場合であっても、部材10のエッチング前に酸化皮膜10OFを形成することによって、表面10Fにおける表面粗さが小さくなることを抑えつつ、酸化皮膜10OF中に含まれるメディアM、および、メディアMに起因する汚れを取り除くことは可能である。そのため、上述した(1)に準じた効果を得ることは可能である。 The thickness of the oxide film 10OF may be less than 1 μm or more than 20 μm. Even in this case, by forming the oxide film 10OF before etching the member 10, the media M and the media M contained in the oxide film 10OF are suppressed while suppressing the surface roughness on the surface 10F from becoming small. It is possible to remove the stains caused by the etching. Therefore, it is possible to obtain the effect according to (1) described above.

[ブラスト処理]
・表面10Fのブラスト処理には、乾式のブラスト処理に代えて、湿式のブラスト処理を用いてもよい。
[Blasting]
-For the blasting treatment on the surface 10F, a wet blasting treatment may be used instead of the dry blasting treatment.

[エッチング]
・部材10をエッチング液ETに浸漬する代わりに、部材10の表面10Fにエッチング液ETをスプレーによって吹きかけることによって、表面10Fをエッチングしてもよい。
[etching]
-Instead of immersing the member 10 in the etching solution ET, the surface 10F may be etched by spraying the etching solution ET on the surface 10F of the member 10.

[洗浄]
・部材10を洗浄液Cに浸漬する代わりに、部材10の表面10Fに洗浄液Cをスプレーによって吹きかけることによって、表面10Fを洗浄してもよい。
[Washing]
-Instead of immersing the member 10 in the cleaning liquid C, the surface 10F may be cleaned by spraying the cleaning liquid C on the surface 10F of the member 10.

10…部材、10F…表面、10OF…酸化皮膜、AD…陽極、ADa…治具、C…洗浄液、CD…陰極、EL…電解液、ET…エッチング液、M…メディア、N…ノズル、P…電源、T1…第1処理槽、T2…第2処理槽、T3…第3処理槽。 10 ... Member, 10F ... Surface, 10OF ... Oxide film, AD ... Anode, ADa ... Jig, C ... Cleaning liquid, CD ... Cathode, EL ... Electrolyte liquid, ET ... Etching liquid, M ... Media, N ... Nozzle, P ... Power supply, T1 ... 1st treatment tank, T2 ... 2nd treatment tank, T3 ... 3rd treatment tank.

Claims (3)

金属製の表面を有し、真空処理装置に適用される部材に対するブラスト処理によって、前記表面を粗化することと、
粗化された前記表面に陽極酸化によって多孔質の酸化皮膜を形成することと、
少なくとも前記酸化皮膜をエッチング液によってエッチングすることと、を含み、
前記表面を粗化することは、ブラスト装置内においてメディアを循環させる循環型ブラスト装置を用いることを含み、
少なくとも前記酸化皮膜をエッチングすることは、前記酸化皮膜の厚さ方向において、前記酸化皮膜の厚さよりもエッチング量が厚くなるようにエッチングすることを含み、
前記酸化皮膜を形成すること、および、少なくとも前記酸化皮膜をエッチングすることによって、前記ブラスト処理によって粗化された前記表面におけるJIS B 0601:2013に規定される算術平均粗さRaよりも高い算術平均粗さRaを有した前記表面を形成する
表面処理方法。
Roughening the surface by blasting a member that has a metal surface and is applied to a vacuum processing apparatus.
To form a porous oxide film by anodizing on the roughened surface,
Viewed contains a etching, the at least the oxide film by etchant,
Roughening the surface involves using a circulating blasting device that circulates the media within the blasting device.
Etching at least the oxide film includes etching so that the etching amount is thicker than the thickness of the oxide film in the thickness direction of the oxide film.
Arithmetic mean higher than the arithmetic mean roughness Ra specified in JIS B 0601: 2013 on the surface roughened by the blast treatment by forming the oxide film and at least etching the oxide film. A surface treatment method for forming the surface having roughness Ra .
前記酸化皮膜を形成することは、1μm以上20μm以下の厚さを有した前記酸化皮膜を形成することを含み、
少なくとも前記酸化皮膜をエッチングすることは、前記酸化皮膜の厚さ方向において、前記酸化皮膜の厚さに対する110%以上150%以下の厚さをエッチングすることを含む
請求項1に記載の表面処理方法。
Wherein forming the oxide film, looking contains to form the oxide film having a thickness of 20μm or more 1 [mu] m,
The surface treatment method according to claim 1, wherein at least etching the oxide film includes etching a thickness of 110% or more and 150% or less with respect to the thickness of the oxide film in the thickness direction of the oxide film. ..
前記表面は、アルミニウム、または、アルミニウム合金のいずれかから形成される
請求項1または2に記載の表面処理方法。
The surface treatment method according to claim 1 or 2 , wherein the surface is formed of either aluminum or an aluminum alloy.
JP2019117502A 2019-06-25 2019-06-25 Surface treatment method Active JP6789354B1 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019117502A JP6789354B1 (en) 2019-06-25 2019-06-25 Surface treatment method
CN202010553842.5A CN112126960B (en) 2019-06-25 2020-06-17 Surface treatment method
KR1020200073446A KR102356737B1 (en) 2019-06-25 2020-06-17 Surface treatment method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019117502A JP6789354B1 (en) 2019-06-25 2019-06-25 Surface treatment method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP6789354B1 true JP6789354B1 (en) 2020-11-25
JP2021004386A JP2021004386A (en) 2021-01-14

Family

ID=73455295

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019117502A Active JP6789354B1 (en) 2019-06-25 2019-06-25 Surface treatment method

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP6789354B1 (en)
KR (1) KR102356737B1 (en)
CN (1) CN112126960B (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114635141A (en) * 2022-02-28 2022-06-17 武汉材保表面新材料有限公司 Chemical film stripping liquid for phosphorus-free conversion film on steel surface, preparation method and application

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6744957B1 (en) * 2019-06-25 2020-08-19 株式会社アルバック Surface treatment method
JP7389065B2 (en) 2021-01-14 2023-11-29 三菱重工業株式会社 Ammonia decomposition equipment

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4916636A (en) * 1972-06-07 1974-02-14
JPS5750880B2 (en) * 1974-04-06 1982-10-29
GB9326150D0 (en) * 1993-12-22 1994-02-23 Alcan Int Ltd Electrochemical roughening method
JP3559920B2 (en) * 1996-07-29 2004-09-02 東京エレクトロン株式会社 Plasma processing equipment
US6734020B2 (en) * 2001-03-07 2004-05-11 Applied Materials, Inc. Valve control system for atomic layer deposition chamber
JP4716779B2 (en) * 2005-05-18 2011-07-06 株式会社アルバック Corrosion-resistant treatment method for aluminum or aluminum alloy
US8173228B2 (en) * 2006-01-27 2012-05-08 Applied Materials, Inc. Particle reduction on surfaces of chemical vapor deposition processing apparatus
JP5195094B2 (en) * 2008-07-03 2013-05-08 東ソー株式会社 Film capacitor storage container and case mold type capacitor comprising the same
CN101941000B (en) * 2010-09-03 2012-08-01 重庆大学 Preparation method of superhydrophobic surface of metal zirconium
JP5654939B2 (en) 2011-04-20 2015-01-14 株式会社アルバック Deposition equipment
KR20140097478A (en) * 2011-12-27 2014-08-06 미쯔비시 레이온 가부시끼가이샤 Stamper, method for producing same, and method for producing molded body
JP6525035B2 (en) * 2017-08-29 2019-06-05 日本軽金属株式会社 Aluminum member and method of manufacturing the same
CN107779928A (en) * 2017-10-30 2018-03-09 珠海市魅族科技有限公司 Mobile phone bottom and its processing method and mobile phone
CN108300996B (en) * 2018-01-23 2019-02-05 宁波沈鑫电子有限公司 A kind of metal surface coloring process substituting die casting aluminium anodes
CN108556548A (en) * 2018-06-19 2018-09-21 Oppo(重庆)智能科技有限公司 Electronic equipment, metal center and its surface treatment method
CN108977864B (en) * 2018-07-27 2019-11-15 芜湖通潮精密机械股份有限公司 A kind of process improving etching machine bench top electrode service life

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114635141A (en) * 2022-02-28 2022-06-17 武汉材保表面新材料有限公司 Chemical film stripping liquid for phosphorus-free conversion film on steel surface, preparation method and application
CN114635141B (en) * 2022-02-28 2023-10-27 武汉材保表面新材料有限公司 Chemical film stripping liquid for non-phosphate conversion film on steel surface, preparation method and application

Also Published As

Publication number Publication date
CN112126960A (en) 2020-12-25
KR102356737B1 (en) 2022-01-27
KR20210000668A (en) 2021-01-05
JP2021004386A (en) 2021-01-14
CN112126960B (en) 2021-09-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6789354B1 (en) Surface treatment method
JP4970887B2 (en) Method for recycling equipment components
JP4591722B2 (en) Manufacturing method of ceramic sprayed member
JP5966250B2 (en) Substrate support jig
JP5770575B2 (en) Formation method of oxide film
JP6744957B1 (en) Surface treatment method
KR102281334B1 (en) Method of regenerating oxide coating of aluminum-made part
JP2015025184A (en) Aluminum alloy member, and method for forming surface protective film of aluminum alloy
JP4436802B2 (en) Component for film forming apparatus and cleaning method thereof
CN106191793B (en) Film forming apparatus and cleaning method thereof
JP3534989B2 (en) Component parts for film forming equipment
CN205110309U (en) Semiconductor device part clean bench
CN205111604U (en) Sand blasting jig
JP5055914B2 (en) Composition for cleaning semiconductor manufacturing apparatus and cleaning method using the same
JP7310395B2 (en) Sputtering target and manufacturing method thereof
US20240017299A1 (en) Methods for removing deposits on the surface of a chamber component
JP2004123508A (en) Quartz glass part, method of manufacturing the same, and device using the quartz glass part
JP2010037590A (en) Method for manufacturing component in vacuum chamber, method for reconditioning the component, method for manufacturing substrate-transporting tray and method for reconditioning substrate-transporting tray
KR0185784B1 (en) Chemical etching method of aluminum board and the apparatus thereof
JP2000021786A (en) Manufacture of aluminum electrode for semiconductor manufacturing apparatus
JPH1060621A (en) Method for releasing deposited film
KR20240068623A (en) Development of advanced barrier nickel oxide (BNIO) coatings for process chamber components
JP2764165B2 (en) Base treatment method for resin coating of metal material
JP2003171189A (en) Surface-rugged ceramic member, and production method therefor
JP2005135996A (en) Plasma treatment apparatus and manufacturing method therefor

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20200219

A871 Explanation of circumstances concerning accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871

Effective date: 20200219

A975 Report on accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005

Effective date: 20200319

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20200401

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20200529

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20200714

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20200911

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20201013

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20201102

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6789354

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250