JP6744957B1 - Surface treatment method - Google Patents

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Abstract

【課題】部材の表面に堆積した成膜物が部材から脱離することを抑制しつつ内在物の放出を抑制可能とした表面処理方法を提供する。【解決手段】部材１０における金属製の表面１０Ｆを露わにするブラスト処理であって、金属製の表面１０Ｆを粗化し、金属製の表面を、金属およびブラスト処理に起因する残渣のみとすることと、表面１０Ｆが有する算術平均粗さＲａであって、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に規定される算術平均粗さＲａが、ブラスト処理によって得られた金属製の表面１０Ｆにおける算術平均粗さＲａの５３％以上同一以下となるように、粗化された表面１０Ｆをエッチング液によってエッチングすることと、を含む。【選択図】図１PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a surface treatment method capable of suppressing release of an internal substance while suppressing detachment of a film-formed product deposited on the surface of a member from the member. SOLUTION: This is a blast treatment for exposing a metallic surface 10F of a member 10, wherein the metallic surface 10F is roughened, and the metallic surface is made of only metal and a residue caused by the blast treatment. And the arithmetic mean roughness Ra of the surface 10F, the arithmetic mean roughness Ra defined in JIS B 0601:2013 is 53 of the arithmetic mean roughness Ra of the metal surface 10F obtained by the blasting treatment. Etching the roughened surface 10F with an etchant so that the surface roughness is equal to or more than 1% and equal to or less than the same. [Selection diagram] Figure 1

Description

本発明は、表面処理方法に関する。 The present invention relates to a surface treatment method.

スパッタ装置、エッチング装置、および、アッシング装置などの各種の真空処理装置は、金属製の表面を有した多数の部材から構成されている。真空処理装置を構成する部材には、真空処理装置において対象に対する処理が行われる処理空間を区画する部材、および、処理空間内に配置される部材が含まれる。これらの部材には、処理空間内での処理に伴い生じる成膜種が付着することによって、成膜物が堆積する。部材から脱離した成膜物はパーティクルとなり、対象や部材に付着することによって対象を汚染する可能性がある。そのため、例えば、スパッタ装置が備える防着板の表面には、ブラスト処理と溶射とが施されている（例えば、特許文献１を参照）。 Various vacuum processing devices such as a sputtering device, an etching device, and an ashing device are composed of a large number of members having a metal surface. The members that constitute the vacuum processing apparatus include a member that defines a processing space in which processing is performed on an object in the vacuum processing apparatus, and a member that is arranged in the processing space. A film-forming substance is deposited on these members by depositing a film-forming species generated by the processing in the processing space. The film-formed product detached from the member becomes particles and may adhere to the object or the member to contaminate the object. Therefore, for example, the surface of the deposition preventive plate provided in the sputtering apparatus is subjected to blast treatment and thermal spraying (see, for example, Patent Document 1).

特開２０１２−２２４９２１号公報JP 2012-224921 A

ところで、真空処理装置に適用される部材の表面に対する処理には、表面に堆積した成膜物の脱離を抑える観点において、未だ検討の余地が残されている。
本発明は、部材の表面に堆積した成膜物が部材から脱離することを抑制しつつ内在物の放出を抑制可能とした表面処理方法を提供することを目的とする。 By the way, the treatment of the surface of the member applied to the vacuum processing apparatus still has room for examination from the viewpoint of suppressing the detachment of the film deposited on the surface.
It is an object of the present invention to provide a surface treatment method capable of suppressing release of an internal substance while suppressing detachment of a film-formed product deposited on the surface of a member from the member.

上記課題を解決するための表面処理方法は、部材における金属製の表面を露わにするブラスト処理によって、前記金属製の表面を粗化し、前記金属製の表面を、金属および前記ブラスト処理に起因する残渣のみとすることと、前記表面が有する算術平均粗さＲａであって、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に規定される算術平均粗さＲａが、前記ブラスト処理によって得られた前記金属製の表面における算術平均粗さＲａの５３％以上同一以下となるように、粗化された前記表面をエッチング液によってエッチングすることと、を含む。 The surface treatment method for solving the above-mentioned problems is a roughening of the surface made of metal by blasting exposing the surface made of metal in the member, and the surface made of metal is caused by the metal and the blasting treatment. And the arithmetic mean roughness Ra that the surface has, wherein the arithmetic mean roughness Ra defined in JIS B 0601:2013 is the same as that of the metal surface obtained by the blasting treatment. Etching the roughened surface with an etching solution so as to be equal to or more than 53% and equal to or less than the arithmetic average roughness Ra.

上記構成によれば、表面処理方法を施された部材において、粗化後のエッチングによってブラスト処理に起因する残渣すなわち汚れは内包され、言い換えればブラスト処理で利用されるメディアと表面との間に封じられて放出されず、さらに、エッチングを受けた表面についてはブラスト処理に起因する残渣が清浄化された状態となる。そのため、当該部材が真空処理装置に用いられた場合に、粗化されていない表面を有する部材や、粗化されたもののブラスト処理に起因する汚れを有した表面を有する部材に比べて、部材の表面に堆積した成膜物が脱離しにくくなる。同時に、エッチング量を最小限としつつ、ガス放出量を抑えることができ、かつ、内包された残渣がガスとして放出されることも抑えることができ、真空処理装置に適用される部材の表面に対する処理として必要十分な処理を提供することができる。 According to the above configuration, in the member that has been subjected to the surface treatment method, the residue or dirt resulting from the blasting treatment is included by the etching after the roughening, in other words, it is sealed between the medium used in the blasting treatment and the surface. The released surface is not released, and the etched surface is in a state where the residue resulting from the blast treatment is cleaned. Therefore, when the member is used in a vacuum processing apparatus, as compared with a member having a surface not roughened, or a member having a surface having a stain caused by the blast treatment of the roughened member, It becomes difficult for the film-formation material deposited on the surface to be detached. At the same time, the amount of gas released can be suppressed while the amount of etching is minimized, and the contained residue can also be suppressed from being released as a gas, which is a treatment applied to the surface of a member applied to a vacuum processing apparatus. As a result, necessary and sufficient processing can be provided.

上記表面処理方法において、前記エッチング液を用いてエッチングすることは、粗化された前記表面から１μｍ以上１２μｍ以下の厚さをエッチングによって除去することを含んでもよい。 In the above surface treatment method, the etching using the etching solution may include removing a thickness of 1 μm or more and 12 μm or less from the roughened surface by etching.

上記構成によれば、エッチング後の表面における算術平均粗さＲａをブラスト処理後の算術平均粗さＲａに対する５３％以上に維持すると同時に、ガス放出量をブラスト処理による残渣を含まない表面におけるガス放出量により近付けることができ、真空処理装置に適用される部材の表面処理として必要十分な性能を提供することができる。 According to the above configuration, the arithmetic mean roughness Ra on the surface after etching is maintained at 53% or more of the arithmetic mean roughness Ra after blasting, and at the same time, the gas release amount is the gas release on the surface not containing the residue by the blasting treatment. It is possible to bring the amount closer to the amount, and it is possible to provide necessary and sufficient performance as the surface treatment of the member applied to the vacuum treatment apparatus.

上記表面処理方法において、前記エッチング液を用いてエッチングすることは、粗化された前記表面から２μｍ以上８μｍ以下の厚さをエッチングによって除去することを含んでもよい。 In the surface treatment method, the etching using the etching solution may include removing a thickness of 2 μm or more and 8 μm or less from the roughened surface by etching.

上記構成によれば、エッチング後の表面における算術平均粗さＲａをブラスト処理後の算術平均粗さＲａに対する５３％以上に維持すると同時に、ガス放出量をブラスト処理による残渣を含まない表面におけるガス放出量にさらに近付けることができ、真空処理装置に適用される部材の表面処理として必要十分な性能を提供することができる。 According to the above configuration, the arithmetic average roughness Ra on the surface after etching is maintained at 53% or more of the arithmetic average roughness Ra after blasting, and at the same time, the amount of gas released is the amount of gas released on the surface containing no residue by the blasting. The amount can be brought closer to the amount, and the necessary and sufficient performance can be provided as the surface treatment of the member applied to the vacuum treatment apparatus.

上記表面処理方法において、前記表面は、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、ステンレス鋼、銅、および、銅合金から構成される群から選択されるいずれかから形成されてもよい。この構成によれば、部材が、真空処理装置に適用されることが好適な金属から形成される表面を有することが可能である。 In the above surface treatment method, the surface may be formed from any one selected from the group consisting of aluminum, aluminum alloys, titanium, titanium alloys, stainless steel, copper, and copper alloys. According to this configuration, the member can have a surface formed of a metal that is preferably applied to the vacuum processing apparatus.

表面処理方法の一実施形態において部材の表面に対してブラスト処理を行う工程を説明するための工程図。FIG. 6 is a process chart for explaining a step of performing a blast treatment on the surface of a member in the embodiment of the surface treatment method. 同実施形態において部材の表面をエッチングする工程を説明するための工程図。7A to 7C are process diagrams for explaining a process of etching the surface of the member in the same embodiment. 同実施形態において部材の表面を洗浄する工程を説明するための工程図。FIG. 4 is a process drawing for explaining a process of cleaning the surface of the member in the same embodiment.

図１から図３を参照して、表面処理方法の一実施形態を説明する。以下では、表面処理方法、および、実施例を説明する。 An embodiment of a surface treatment method will be described with reference to FIGS. 1 to 3. Below, a surface treatment method and an example are explained.

［表面処理方法］
図１から図３を参照して、表面処理方法を説明する。
表面処理方法は、部材の表面を粗化することと、粗化された表面をエッチング液によってエッチングすることとを含む。部材の表面を粗化することでは、部材における金属製の表面を露わにするブラスト処理によって、金属製の表面を粗化し、金属およびブラスト処理に起因する残渣のみとする。粗化された表面をエッチング液によってエッチングすることでは、表面が有する算術平均粗さＲａであって、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に規定される算術平均粗さＲａが、ブラスト処理によって得られた金属製の表面における算術平均粗さＲａの５３％以上同一以下となるように、粗化された表面をエッチング液によってエッチングする。 [Surface treatment method]
The surface treatment method will be described with reference to FIGS. 1 to 3.
The surface treatment method includes roughening the surface of the member and etching the roughened surface with an etching solution. By roughening the surface of the member, the metal surface is roughened by the blasting process that exposes the metal surface of the member, and only the metal and the residue caused by the blasting process are left. By etching the roughened surface with an etching solution, the arithmetic mean roughness Ra of the surface, which is the arithmetic mean roughness Ra defined in JIS B 0601:2013, is obtained by blasting. The roughened surface is etched by an etching solution so that the surface roughness is equal to or more than 53% of the arithmetic average roughness Ra.

こうした表面処理方法によれば、表面処理方法を施された部材は、粗化後のエッチングによってブラスト処理に起因する残渣は内包され、言い換えればブラスト処理で利用されるメディアと表面との間に封じられて放出されず、さらに、エッチングを受けた表面についてはブラスト処理に起因する残渣が清浄化された状態となる。そのため、当該部材が真空処理装置に用いられた場合に、粗化されていない表面を有する部材や、粗化されたもののブラスト処理に起因する汚れを有した表面を有する部材に比べて、部材の表面に堆積した成膜物が脱離しにくくなる。
同時に、エッチング量を最小限としつつ、ガス放出量を抑えることができ、かつ、内包された残渣がガスとして放出されることも抑えることができ、真空処理装置に適用される部材の表面に対する処理として必要十分な処理を提供することができる。 According to such a surface treatment method, in the member subjected to the surface treatment method, the residue caused by the blast treatment is included by the etching after the roughening, in other words, it is sealed between the medium used in the blast treatment and the surface. The released surface is not released, and the etched surface is in a state where the residue resulting from the blast treatment is cleaned. Therefore, when the member is used in a vacuum processing apparatus, as compared with a member having a surface not roughened, or a member having a surface having a stain caused by the blast treatment of the roughened member, It becomes difficult for the film-formation material deposited on the surface to be detached.
At the same time, the amount of gas released can be suppressed while the amount of etching is minimized, and the contained residue can also be suppressed from being released as a gas, which is a treatment applied to the surface of a member applied to a vacuum processing apparatus. As a result, necessary and sufficient processing can be provided.

図１が示すように、表面処理方法では、まず、金属製の表面１０Ｆを有した部材１０を準備する。部材１０において、少なくとも表面が金属製であればよいが、部材１０の全体が金属によって形成されてもよい。表面１０Ｆは、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、ステンレス鋼、銅、および、銅合金から構成される群から選択されるいずれかから形成されてよい。これにより、部材１０が、真空処理装置に適用されることが好適な金属から形成される表面１０Ｆを有することが可能である。なお、表面処理方法が施される部材１０は、一度も真空処理装置に搭載されていない部材でもよいし、真空処理装置に搭載されて、真空処理装置での処理に曝された後に、一旦真空処理装置から取り外された部材でもよい。 As shown in FIG. 1, in the surface treatment method, first, a member 10 having a metal surface 10F is prepared. At least the surface of the member 10 may be made of metal, but the entire member 10 may be made of metal. Surface 10F may be formed of any selected from the group consisting of aluminum, aluminum alloys, titanium, titanium alloys, stainless steel, copper, and copper alloys. This allows the member 10 to have a surface 10F formed of a metal suitable for application in vacuum processing equipment. The member 10 to which the surface treatment method is applied may be a member that has never been mounted in the vacuum processing apparatus, or may be mounted in the vacuum processing apparatus and exposed to the processing in the vacuum processing apparatus, and then temporarily vacuumed. It may be a member removed from the processing device.

部材１０が適用される真空処理装置は、部材１０の表面１０Ｆに成膜物を堆積させることが可能な装置である。真空処理装置は、例えば、各種の成膜装置、エッチング装置、および、アッシング装置などであってよい。成膜装置は、例えば、スパッタ装置、ＣＶＤ装置、および、蒸着装置などであってよい。 The vacuum processing apparatus to which the member 10 is applied is an apparatus capable of depositing a film-formed product on the surface 10F of the member 10. The vacuum processing device may be, for example, various film forming devices, etching devices, ashing devices, and the like. The film forming device may be, for example, a sputtering device, a CVD device, a vapor deposition device, or the like.

部材１０は、上述した各種の真空処理装置に用いられる。部材１０は、真空処理装置が区画する処理空間内に配置される部材でもよいし、処理空間を区画するための部材であってもよい。処理空間内に配置される部材は、例えば、成膜種が処理空間内に飛散することを抑える防着板や、真空処理装置の処理対象を支持するトレイなどであってよい。処理空間を区画する部材は、例えば、処理空間を区画する真空槽の内壁を形成する部材であってよい。すなわち、部材１０は、平板状を有してもよいし、所定の曲面に沿う形状を有してもよい。また、部材１０は、１つの板部材から形成されてもよいし、複数の板部材の組み合わせであってもよい。 The member 10 is used in the various vacuum processing apparatuses described above. The member 10 may be a member arranged in the processing space defined by the vacuum processing apparatus, or may be a member for partitioning the processing space. The member arranged in the processing space may be, for example, an adhesion preventive plate that suppresses film formation species from scattering in the processing space, a tray that supports a processing target of the vacuum processing apparatus, or the like. The member that partitions the processing space may be, for example, a member that forms an inner wall of a vacuum chamber that partitions the processing space. That is, the member 10 may have a flat plate shape or a shape along a predetermined curved surface. The member 10 may be formed of one plate member or may be a combination of a plurality of plate members.

次いで、表面１０Ｆに対してブラスト処理を行うことによって、表面１０Ｆを粗化する。部材１０の表面１０Ｆにおける表面粗さを、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に規定される算術平均粗さＲａによって評価することが可能である。 Next, the surface 10F is roughened by performing a blast treatment on the surface 10F. The surface roughness on the surface 10F of the member 10 can be evaluated by the arithmetic mean roughness Ra defined in JIS B 0601:2013.

ブラスト処理では、ブラスト装置のノズルＮから噴射されるメディアＭを部材１０の表面１０Ｆに打ち付ける。これにより、ブラスト処理後の表面１０Ｆをブラスト前の表面１０Ｆよりも粗化させる。 In the blasting process, the medium M ejected from the nozzle N of the blasting device is struck on the surface 10F of the member 10. As a result, the surface 10F after blasting is roughened more than the surface 10F before blasting.

メディアＭを形成する材料は、例えば、金属、金属酸化物、金属炭化物、シリコン酸化物、および、シリコン炭化物などであってよい。メディアＭを形成する材料は、例えば、鉄、アルミナ、ジルコニア、酸化シリコン、炭化シリコン、および、珪砂などであってよい。メディアＭは、各材料によって形成された微粒子である。なお、メディアＭは、互いに異なる材料で形成された微粒子を２種類以上含んでもよい。 The material forming the medium M may be, for example, a metal, a metal oxide, a metal carbide, a silicon oxide, a silicon carbide, or the like. The material forming the medium M may be, for example, iron, alumina, zirconia, silicon oxide, silicon carbide, silica sand, or the like. The medium M is fine particles formed of each material. The medium M may include two or more types of fine particles formed of different materials.

メディアＭの粒度は、５０番手以上３００番手以下であることができる。なお、メディアＭの粒度は、ＪＩＳ Ｚ ０３１１：２００４に規定されている。メディアＭにおいて、３３０℃での蒸気圧は１．３３×１０−４Ｐａ以下であってよい。また、メディアＭが有する蒸気圧曲線は、亜鉛の蒸気圧曲線を下回ることが好ましい。メディアＭにおいて、ＪＩＳ Ｚ ２２４４：２００９に規定されるビッカース硬さが、４００以上であってよい。これにより、所望の算術平均粗さＲａを有した表面１０Ｆを得る確実性が高まる。 The granularity of the medium M can be 50th or more and 300th or less. The grain size of the medium M is specified in JIS Z 0311:2004. In the medium M, the vapor pressure at 330° C. may be 1.33×10 −4 Pa or less. The vapor pressure curve of the medium M is preferably lower than that of zinc. In the medium M, the Vickers hardness defined by JIS Z 2244:2009 may be 400 or more. This increases the certainty that the surface 10F having the desired arithmetic average roughness Ra is obtained.

ブラスト処理に用いられるメディアＭは、メディアＭの利用効率を高める目的から、繰り返し用いられることが多い。すなわち、ブラスト処理に用いられるブラスト装置は、ブラスト装置内においてメディアＭを循環させる循環型ブラスト装置であることが多い。また、ブラスト処理の対象である金属製の表面１０Ｆには、以下の理由から油性の汚れが付着していることが多い。すなわち、表面１０Ｆの変質、例えば錆などを抑えるために、部材１０が形成された後に、表面１０Ｆに対して油脂が塗布されることが多い。あるいは、部材１０を形成するための金属の加工を円滑にするために、部材１０の母材のなかで、表面１０Ｆに対応する部分には油脂が塗布されることが多い。 The medium M used for the blast process is often used repeatedly for the purpose of improving the utilization efficiency of the medium M. That is, the blasting device used for the blasting process is often a circulating blasting device for circulating the medium M in the blasting device. In addition, oily stains are often attached to the metal surface 10F, which is the target of the blast treatment, for the following reasons. That is, in order to suppress alteration of the surface 10F, such as rust, oil is often applied to the surface 10F after the member 10 is formed. Alternatively, in order to facilitate the processing of the metal for forming the member 10, the base material of the member 10 is often coated with oil or fat on the portion corresponding to the surface 10F.

そのため、表面１０Ｆに打ち付けられたメディアＭには、表面１０Ｆに塗布された油脂が付着し、これによって、メディアＭが油脂によって汚染される。そして、メディアＭが部材１０に打ち付けられる回数が増えるほど、メディアＭに付着した油脂の量も多くなる。 Therefore, the oil/fat applied to the surface 10F adheres to the medium M struck on the surface 10F, which contaminates the medium M with the oil/fat. Then, as the number of times the medium M is struck on the member 10 increases, the amount of oil and fat attached to the medium M also increases.

なお、粗化前の表面１０Ｆに塗布された油脂であれば、油脂の拭き取りや、表面１０Ｆを水などによって洗浄することによって、表面１０Ｆに付着した油脂を取り除くことが可能である。しかしながら、ブラスト処理によって、メディアＭとともに表面１０Ｆに打ち込まれた油脂は、粗化前の表面１０Ｆに塗布された油脂とは異なり、拭き取りや洗浄によっては部材１０の表面１０Ｆから取り除くことが難しい。 If the oil and fat is applied to the surface 10F before being roughened, it is possible to remove the oil and fat attached to the surface 10F by wiping the oil and fat or washing the surface 10F with water or the like. However, unlike the oil/fat applied to the surface 10F before roughening, the oil/fat that has been blasted together with the medium M by the blasting process is difficult to remove from the surface 10F of the member 10 by wiping or washing.

図２が示すように、エッチング液Ｅを用いて、粗化された表面１０Ｆをエッチングする。本実施形態では、第１処理槽Ｔ１に充填されたエッチング液Ｅに部材１０を浸漬することによって、部材１０の表面１０Ｆをエッチング液Ｅによってエッチングする。 As shown in FIG. 2, the roughened surface 10F is etched using an etching solution E. In the present embodiment, the surface 10F of the member 10 is etched by the etching liquid E by immersing the member 10 in the etching liquid E filled in the first processing tank T1.

表面１０Ｆのエッチングでは、粗化された表面から１μｍ以上１２μｍ以下の厚さをエッチングによって除去することが好ましく、２μｍ以上８μｍ以下の厚さをエッチングによって除去することがより好ましい。 In the etching of the surface 10F, the thickness of 1 μm or more and 12 μm or less is preferably removed by etching from the roughened surface, and the thickness of 2 μm or more and 8 μm or less is more preferably removed by etching.

なお、エッチングによる除去量が１μｍ以上１２μｍ以下であることによって、エッチング後の表面における算術平均粗さＲａをブラスト処理後の表面粗さに対する５３％以上に維持すると同時に、表面１０Ｆのガス放出量をブラスト処理による残渣を含まない表面におけるガス放出量により近付けることが可能である。さらには、エッチングによる除去量が２μｍ以上８μｍ以下であることによって、表面１０Ｆのガス放出量をブラスト処理による残渣を含まない表面におけるガス放出量にさらに近付けることが可能である。 In addition, since the removal amount by etching is 1 μm or more and 12 μm or less, the arithmetic average roughness Ra on the surface after etching is maintained at 53% or more with respect to the surface roughness after blasting, and at the same time, the gas release amount on the surface 10F is reduced. It is possible to get closer to the amount of gas released on the surface that does not contain residues due to blasting. Furthermore, since the amount removed by etching is 2 μm or more and 8 μm or less, the amount of gas released from the surface 10F can be brought closer to the amount of gas released from the residue-free surface due to the blast treatment.

上述したように、ブラスト処理によって、メディアＭとともに表面１０Ｆに打ち込まれた油脂は、粗化前の表面１０Ｆに塗布された油脂とは異なり、拭き取りや洗浄によっては部材１０の表面１０Ｆから取り除くことが難しい。この点で、エッチング液Ｅを用いた表面１０Ｆのエッチングによれば、部材１０の表面１０Ｆから所定の厚さ分だけエッチングされるため、表面から油脂は除去される。なお、部材１０の一部とともに部材１０に打ち込まれたメディアＭ、および、メディアＭとともに部材１０に打ち込まれた油脂は取り除かれておらず、部材１０の表面１０Ｆに残留している。しかしながら、表面１０Ｆのうち、メディアＭを含む領域であって、かつ、エッチング液Ｅに晒された領域からは油脂が除去され、かつ、メディアＭと部材１０に囲まれた領域は閉塞されている。そのため、表面処理が施された後に、メディアＭに対して外力などが与えられない限り、油脂は閉塞された環境から放出されることが無いため、不都合はない。 As described above, unlike the oil and fat applied to the surface 10F before roughening, the oil and fat that has been blasted together with the medium M by the blasting treatment can be removed from the surface 10F of the member 10 by wiping or washing. difficult. In this respect, when the surface 10F is etched using the etching liquid E, the surface 10F of the member 10 is etched by a predetermined thickness, so that the oil and fat is removed from the surface. The medium M that has been driven into the member 10 together with part of the member 10 and the oil and fat that has been driven into the member 10 together with the medium M have not been removed and remain on the surface 10F of the member 10. However, on the surface 10F, the oil and fat is removed from the region containing the medium M and exposed to the etching solution E, and the region surrounded by the medium M and the member 10 is closed. .. Therefore, after the surface treatment is applied, unless an external force is applied to the medium M, the fats and oils are not released from the closed environment, so there is no inconvenience.

なお、エッチングによる除去量が１μｍ以上１２μｍ以下、さらには、２μｍ以上８μｍ以下であれば、表面１０Ｆの算術平均粗さＲａをブラスト処理後の算術平均粗さＲａに対する５３％以上とする確実性を高めることが可能である。これにより、ブラスト処理後に得られる算術平均粗さＲａを維持することによって、表面１０Ｆが有する算術平均粗さＲａによって成膜物が脱離しにくくなる効果を担保することが可能である。 If the amount removed by etching is 1 μm or more and 12 μm or less, and further 2 μm or more and 8 μm or less, there is a certainty that the arithmetic mean roughness Ra of the surface 10F is 53% or more with respect to the arithmetic mean roughness Ra after the blast treatment. It is possible to increase. As a result, by maintaining the arithmetic average roughness Ra obtained after the blasting treatment, it is possible to ensure the effect that the film-formed product is hardly detached due to the arithmetic average roughness Ra of the surface 10F.

部材１０から放出される気体の分析は、例えば、昇温脱離ガス分析装置に取り付けられた四重極質量分析計によって行われる。気体の分析は、例えば、昇温脱離ガス分析装置を減圧した後に、昇温脱離ガス分析装置を用いて、所定の温度まで部材１０を昇温させる。この際に、昇温脱離ガス分析装置内に放出された気体を四重極質量分析計によって分析する。 The gas released from the member 10 is analyzed by, for example, a quadrupole mass spectrometer attached to a thermal desorption gas analyzer. In the gas analysis, for example, after depressurizing the thermal desorption gas analyzer, the temperature of the member 10 is raised to a predetermined temperature using the thermal desorption gas analyzer. At this time, the gas released in the thermal desorption gas analyzer is analyzed by a quadrupole mass spectrometer.

エッチング液Ｅは、例えば、水酸化ナトリウム水溶液（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム水溶液（ＫＯＨ）、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）、塩酸（ＨＣｌ）、フッ酸（ＨＦ）、硝酸（ＨＮＯ３）、および、メタリン酸（ＨＰＯ３）などであってよい。エッチング液Ｅはこれらの溶液のうちの１つのみを含んでもよいし、２つ以上を含んでもよい。 The etching solution E is, for example, an aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH), an aqueous solution of potassium hydroxide (KOH), sulfuric acid (H 2 SO 4 ), hydrochloric acid (HCl), hydrofluoric acid (HF), nitric acid (HNO 3 ), and It may be metaphosphoric acid (HPO 3 ). The etching solution E may contain only one of these solutions, or may contain two or more.

なお、部材１０がアルミニウム合金から形成される場合には、エッチング液Ｅとして以下に列挙する溶液を用いることが可能である。エッチング液Ｅは、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、および、硫酸であってよく、これらの少なくとも２つを含む混合液であってもよい。また、エッチング液Ｅは、水酸化ナトリウムフェリシアン化カリウム水溶液、および、水酸化ナトリウム水溶液に塩化亜鉛を混合した溶液でもよい。なお、部材１０の表面１０Ｆを電解エッチングによってエッチングする場合には、硫酸とリン酸とを混合した溶液をエッチング液Ｅとして用いることが可能である。 When the member 10 is formed of an aluminum alloy, it is possible to use the solutions listed below as the etching solution E. The etching solution E may be an aqueous solution of sodium hydroxide, an aqueous solution of potassium hydroxide, and sulfuric acid, or may be a mixed solution containing at least two of these. Further, the etching solution E may be a sodium hydroxide potassium ferricyanide aqueous solution or a solution obtained by mixing zinc chloride in a sodium hydroxide aqueous solution. When the surface 10F of the member 10 is etched by electrolytic etching, a solution obtained by mixing sulfuric acid and phosphoric acid can be used as the etching solution E.

部材１０がチタンから形成される場合には、エッチング液Ｅとして以下に列挙する溶液を用いることができる。エッチング液Ｅは、水酸化カリウム水溶液と過酸化水素とを混合した溶液、エタノールに二フッ化水素アンモニウムを混合した溶液、フッ酸、フッ酸と硝酸鉄（ＩＩＩ）水溶液との混合液、および、塩酸であってよい。なお、部材１０の表面１０Ｆを電解エッチングによってエッチングする場合には、エチレングリコールと塩化ナトリウム水溶液との混合液をエッチング液Ｅとして用いることが可能である。 When the member 10 is formed of titanium, the solutions listed below can be used as the etching solution E. The etching solution E is a solution obtained by mixing a potassium hydroxide aqueous solution and hydrogen peroxide, a solution obtained by mixing ethanol with ammonium hydrogen difluoride, hydrofluoric acid, a mixed solution of hydrofluoric acid and an iron (III) nitrate aqueous solution, and It may be hydrochloric acid. When the surface 10F of the member 10 is etched by electrolytic etching, a mixed liquid of ethylene glycol and a sodium chloride aqueous solution can be used as the etching liquid E.

部材１０が銅から形成される場合には、エッチング液Ｅとして以下に列挙する溶液を用いることができる。エッチング液Ｅは、硝酸、過硫酸アンモニウム、塩酸と硝酸との混合液、および、硝酸とフッ酸との混合液であってよい。部材１０の表面１０Ｆを電解エッチングによってエッチングする場合には、リン酸をエッチング液Ｅとして用いることが可能である。 When the member 10 is formed of copper, the solutions listed below can be used as the etching solution E. The etching solution E may be nitric acid, ammonium persulfate, a mixed solution of hydrochloric acid and nitric acid, or a mixed solution of nitric acid and hydrofluoric acid. When the surface 10F of the member 10 is etched by electrolytic etching, phosphoric acid can be used as the etching solution E.

なお、これらのエッチング液Ｅのなかで、フッ酸を含む溶液、および、亜鉛を含む溶液以外の溶液を用いることが好ましい。これにより、部材１０が適用された真空処理装置内にフッ酸が放出されること、または、真空処理装置内の温度が１００℃程度になった場合に、真空処理装置内に亜鉛が放出されることが抑えられる。 Of these etching solutions E, it is preferable to use a solution other than the solution containing hydrofluoric acid and the solution containing zinc. As a result, hydrofluoric acid is released into the vacuum processing apparatus to which the member 10 is applied, or zinc is released into the vacuum processing apparatus when the temperature inside the vacuum processing apparatus reaches about 100° C. Can be suppressed.

図３が示すように、洗浄液Ｃを用いてエッチング後の部材１０を洗浄する。本実施形態では、第２処理槽Ｔ２に充填された洗浄液Ｃに部材１０を浸漬することによって、部材１０の表面１０Ｆを洗浄液Ｃによって洗浄する。洗浄液Ｃは、例えば、純水および超純水であってよい。洗浄液Ｃの温度は、例えば１０℃以上であってよく、洗浄液Ｃは沸騰していてもよい。洗浄液Ｃとして純水または超純水を用いることによって、部材１０が真空処理装置に適用された場合に、真空処理装置内に放出される可能性がある物質が部材１０の表面１０Ｆに残存することが抑えられる。 As shown in FIG. 3, the cleaning liquid C is used to clean the member 10 after etching. In the present embodiment, the surface 10F of the member 10 is cleaned with the cleaning liquid C by immersing the member 10 in the cleaning liquid C filled in the second processing tank T2. The cleaning liquid C may be pure water or ultrapure water, for example. The temperature of the cleaning liquid C may be, for example, 10° C. or higher, and the cleaning liquid C may be boiling. By using pure water or ultrapure water as the cleaning liquid C, when the member 10 is applied to the vacuum processing apparatus, a substance that may be released into the vacuum processing apparatus remains on the surface 10F of the member 10. Can be suppressed.

［実施例］
表１を参照して、実施例を説明する。
［比較例１］
４５ｍｍの直径と、３ｍｍの厚さとを有し、ＪＩＳ Ｈ ４０００：２０１４に規定されるアルミニウム合金であるＡ５０５２製の円板を準備した。ＪＩＳ Ｚ ０３１１：２００４に規定される１００番手のアルミナをメディアとして準備し、乾式のブラスト処理によって、円板の表面を粗化した。次いで、円板をビーカーに充填されたエタノールに浸漬し、超音波洗浄を５分間行った。こうした超音波洗浄を行うごとにエタノールを交換しながら、エタノールによる円板の洗浄を５回行った。これにより、比較例１の円板を得た。 [Example]
An example will be described with reference to Table 1.
[Comparative Example 1]
A disc made of A5052, which is an aluminum alloy having a diameter of 45 mm and a thickness of 3 mm and defined by JIS H 4000:2014, was prepared. Alumina of No. 100 specified in JIS Z 0311:2004 was prepared as a medium, and the surface of the disk was roughened by a dry blast treatment. Next, the disc was immersed in ethanol filled in a beaker, and ultrasonic cleaning was performed for 5 minutes. The disc was washed with ethanol five times while exchanging the ethanol each time such ultrasonic cleaning was performed. Thereby, the disc of Comparative Example 1 was obtained.

［比較例２］
比較例１において、円板の表面を、切削中の温度が４０℃を超えないように円板を冷却しながら施盤を用いて削ることにより、算術平均粗さＲａが０．３μｍ以下となるように、表面を加工した以外は、比較例１と同様の方法によって、比較例２の円板を得た。 [Comparative Example 2]
In Comparative Example 1, the surface of the disk is ground with a lathe while cooling the disk so that the temperature during cutting does not exceed 40° C., so that the arithmetic average roughness Ra becomes 0.3 μm or less. A disk of Comparative Example 2 was obtained by the same method as Comparative Example 1 except that the surface was processed.

［実施例１］
４５ｍｍの直径と、３ｍｍの厚さとを有し、ＪＩＳ Ｈ ４０００：２０１４に規定されるアルミニウム合金であるＡ５０５２製の円板を準備した。ＪＩＳ Ｚ ０３１１：２００４に規定される１００番手のアルミナをメディアとして準備し、乾式のブラスト処理によって、円板の表面を粗化した。次いで、７０℃、かつ、１５質量％の硫酸に部材を１分間浸漬して、円板の表面をエッチングした。これにより、円板の厚さ方向に沿って円板の表面を１μｍエッチングした。そして、円板の表面を水洗した後に、円板を純水に浸漬した。最後に、円板の表面を純水で洗い流すことによって、実施例１の円板を得た。 [Example 1]
A disc made of A5052, which is an aluminum alloy having a diameter of 45 mm and a thickness of 3 mm and defined by JIS H 4000:2014, was prepared. Alumina of No. 100 specified in JIS Z 0311:2004 was prepared as a medium, and the surface of the disk was roughened by a dry blast treatment. Then, the member was immersed in sulfuric acid at 70° C. and 15% by mass for 1 minute to etch the surface of the disk. Thereby, the surface of the disc was etched by 1 μm along the thickness direction of the disc. Then, after washing the surface of the disc with water, the disc was immersed in pure water. Finally, the surface of the disk was washed with pure water to obtain the disk of Example 1.

［実施例２］
実施例１において、円板を硫酸に浸漬する時間を３分に変更し、これによって、円板の厚さ方向に沿って円板の表面を２μｍエッチングした以外は、実施例１と同様の方法によって、実施例２の円板を得た。 [Example 2]
In Example 1, except that the time for immersing the disk in sulfuric acid was changed to 3 minutes, whereby the surface of the disk was etched by 2 μm along the thickness direction of the disk, and the same method as in Example 1 was performed. Thus, the disc of Example 2 was obtained.

［実施例３］
実施例１において、円板を硫酸に浸漬する時間を１０分に変更し、これによって、円板の厚さ方向に沿って円板の表面を８μｍエッチングした以外は、実施例１と同様の方法によって、実施例３の円板を得た。 [Example 3]
In Example 1, except that the time for immersing the disk in sulfuric acid was changed to 10 minutes, whereby the surface of the disk was etched by 8 μm along the thickness direction of the disk, and the same method as in Example 1 was performed. Thus, the disk of Example 3 was obtained.

［実施例４］
実施例１において、円板を硫酸に浸漬する時間を１５分に変更し、これによって、円板の厚さ方向に沿って円板の表面を１２μｍエッチングした以外は、実施例１と同様の方法によって、実施例４の円板を得た。 [Example 4]
In Example 1, except that the time for immersing the disk in sulfuric acid was changed to 15 minutes, whereby the surface of the disk was etched by 12 μm along the thickness direction of the disk, and the same method as in Example 1 was performed. Thus, the disk of Example 4 was obtained.

［実施例５］
実施例１において、粗化後の円板を５０℃、かつ、５０ｇ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液に３分間浸漬し、これによって、円板の厚さ方向に沿って円板の表面を８μｍエッチングした以外は、実施例１と同様の方法によって、実施例５の円板を得た。 [Example 5]
In Example 1, the roughened disc was immersed in a 50 g/L sodium hydroxide aqueous solution at 50° C. for 3 minutes, whereby the surface of the disc was etched by 8 μm along the thickness direction of the disc. A disk of Example 5 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the above was performed.

［評価方法］
［算術平均粗さＲａ］
各円板の表面について、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に準拠した方法によって、算術平均粗さＲａを測定した。測定結果は、以下の表１に示す通りであった。 [Evaluation method]
[Arithmetic mean roughness Ra]
The arithmetic mean roughness Ra of the surface of each disk was measured by the method according to JIS B 0601:2013. The measurement results were as shown in Table 1 below.

［ガス放出量］
昇温脱離法を用いて各円板が真空中に放出する気体を測定した。なお、ガス放出量の測定には、J.Vac. Soc. Jpn : 58 (2015)「真空工学とその応用のためのガス放出測定」（稲吉さかえ）のＦｉｇ．１に記載の昇温脱離ガス分析装置を用いた。各円板を昇温脱離ガス分析装置に入れた後、昇温脱離ガス分析装置内を真空に減圧した。次いで、昇温脱離ガス分析装置内の温度を０．１℃／秒の昇温速度で３００℃まで昇温した。昇温脱離ガス分析装置内の温度が３００℃に昇温されるまでの間に円板から放出された気体の量を測定した。そして、比較例２の円板から放出された気体の量によって、各円板から放出された気体の量を規格化した。規格化した値は、以下の表１に示す通りであった。 [Gas emission amount]
The gas released into the vacuum by each disk was measured using the thermal desorption method. For the measurement of gas emission, see J. Vac. Soc. Jpn: 58 (2015) “Gas emission measurement for vacuum engineering and its application” (Sakae Inayoshi). The thermal desorption gas analyzer described in 1 was used. After each disk was placed in the thermal desorption gas analyzer, the inside of the thermal desorption gas analyzer was depressurized to vacuum. Next, the temperature inside the temperature programmed desorption gas analyzer was raised to 300° C. at a temperature rising rate of 0.1° C./sec. The amount of gas released from the disk was measured until the temperature inside the temperature programmed desorption gas analyzer was raised to 300°C. Then, the amount of gas released from each disk was normalized by the amount of gas released from the disk of Comparative Example 2. The normalized values were as shown in Table 1 below.

また、各円板から放出された気体について、昇温脱離ガス分析装置に取り付けられた四重極質量分析計を用いて、気体の種類を特定した。四重極質量分析計によって、質量比ｍ／ｚが２以上１００以下の気体について質量分析を行った。質量比ｍ／ｚにおいて、２を水素の質量比（ＭＨ）に設定し、１７および１８を水の質量比（ＭＨ２Ｏ）に設定し、１２、１５、２７、２９、３９、４１、４３、４４、５５、５６、５７、および、５８を炭化水素の質量比（ＭＣＨ）に設定した。そして、水素の質量比と水の質量比との和（ＭＨ＋ＭＨ２Ｏ）に対する炭化水素の質量比（ＭＣＨ／（ＭＨ＋ＭＨ２Ｏ））を算出した結果は、以下の表１に示す通りであった。 Further, regarding the gas released from each disk, the type of gas was specified by using a quadrupole mass spectrometer attached to a thermal desorption gas analyzer. Mass analysis was performed on a gas having a mass ratio m/z of 2 or more and 100 or less by a quadrupole mass spectrometer. In the mass ratio m/z, 2 is set to the mass ratio of hydrogen (MH), 17 and 18 are set to the mass ratio of water (MH 2 O), 12, 15, 27, 29, 39, 41, 43. , 44, 55, 56, 57, and 58 were set to the hydrocarbon mass ratio (MCH). Then, the result of calculating the hydrocarbon mass ratio (MCH/(MH+MH 2 O)) to the sum (MH+MH 2 O) of the mass ratio of hydrogen and the mass ratio of water was as shown in Table 1 below. ..

［付着物の量］
算術平均粗さＲａの測定、および、ガス放出量の測定が終了した後に、各円板の表面に５００μｍの厚さを有したアルミニウム膜を形成した。そして、アルミニウム膜の表面に、横の長さが１ｃｍであり、縦の長さが２ｃｍである長方形状を有したテープを貼り付け、当該テープをアルミニウム膜から剥がしたときに、テープの粘着面に付着したアルミニウム粒子の量を目視によって観察した。アルミニウム粒子の量を以下の水準によって評価した。評価結果は、以下の表１に示す通りであった。 [Amount of deposit]
After the measurement of the arithmetic average roughness Ra and the measurement of the amount of released gas were completed, an aluminum film having a thickness of 500 μm was formed on the surface of each disk. Then, a tape having a rectangular shape with a horizontal length of 1 cm and a vertical length of 2 cm was attached to the surface of the aluminum film, and when the tape was peeled from the aluminum film, the adhesive surface of the tape The amount of aluminum particles adhered to was visually observed. The amount of aluminum particles was evaluated according to the following levels. The evaluation results were as shown in Table 1 below.

なお、アルミニウムの付着量は表面の尖り度（クルトシス、Ｒｋｕ）に起因する結果であると発明者らは想定している。物理的加工による尖り度は、エッチングを受けることによって劇的に減少し、その結果が付着物の量に反映されていると考えている。つまり、エッチングにより、部材の発塵確率を減少させることが確認できたと言える。 The inventors assume that the amount of aluminum adhered is a result of the sharpness of the surface (Kurtosis, Rku). The sharpness due to physical processing is dramatically reduced by being subjected to etching, and it is considered that the result is reflected in the amount of deposits. In other words, it can be said that it has been confirmed that the probability of dust generation of the member is reduced by etching.

◎ アルミニウム粒子が目視では確認できない
○ アルミニウム粒子がほとんど付着していない
△ アルミニウム粒子の付着量が少ない
× アルミニウム粒子の付着量が多い ◎Aluminum particles cannot be visually confirmed.○Almost no aluminum particles adhere. △Amount of aluminum particles adhered is small. ×Amount of aluminum particles adhered is large.

表１が示すように、円板の表面における算術平均粗さＲａは、比較例１において１．５μｍであり、比較例２において０．１μｍであることが認められた。円板の表面における算術平均粗さＲａは、実施例１において１．５μｍであり、実施例２において１．２μｍであり、実施例３において１．０μｍであり、実施例４において０．８μｍであり、実施例５において１．２μｍであることが認められた。 As shown in Table 1, it was confirmed that the arithmetic mean roughness Ra on the surface of the disk was 1.5 μm in Comparative Example 1 and 0.1 μm in Comparative Example 2. The arithmetic mean roughness Ra on the surface of the disk is 1.5 μm in Example 1, 1.2 μm in Example 2, 1.0 μm in Example 3, and 0.8 μm in Example 4. Yes, it was confirmed to be 1.2 μm in Example 5.

実施例１から実施例５によれば、粗化後の表面をエッチングしても、エッチング後の表面における算術平均粗さＲａが、粗化前の表面における算術平均粗さＲａの５３％以上同一以下に維持されることが認められた。 According to Examples 1 to 5, even if the surface after roughening is etched, the arithmetic mean roughness Ra of the surface after etching is equal to or more than 53% of the arithmetic mean roughness Ra of the surface before roughening. It was observed that the following was maintained.

ガス放出量は、比較例１において１５．０であり、比較例２において１．０であることが認められた。ガス放出量は、実施例１において１．８であり、実施例２において１．２であり、実施例３において１．２であり、実施例４において１．１であり、実施例５において１．３であることが認められた。比較例２における算術平均粗さＲａは０．１であり、実施例１から実施例５の円板における算術平均粗さＲａに比べて小さいことから、比較例１の円板が備える表面における表面積は、実施例１から実施例５の円板が備える表面における表面積よりも小さいと推察できる。しかしながら、比較例１の円板におけるガス放出量を１．０とした場合であっても、実施例１から実施例５の円板におけるガス放出量は１．８倍以下に収まっていることから、上述した表面処理方法は、必要十分な表面処理であることが認められた。特に、エッチングの厚さが２μｍ以上である場合には、ガス放出量が、比較例２の円板におけるガス放出量の１．３倍以下を実現しているためより好適であることが認められた。 It was confirmed that the gas release amount was 15.0 in Comparative Example 1 and 1.0 in Comparative Example 2. The amount of gas released was 1.8 in Example 1, 1.2 in Example 2, 1.2 in Example 3, 1.1 in Example 4, and 1 in Example 5. It was confirmed to be 0.3. Since the arithmetic average roughness Ra in Comparative Example 2 is 0.1, which is smaller than the arithmetic average roughness Ra in the disks of Examples 1 to 5, the surface area on the surface of the disk of Comparative Example 1 is small. Can be inferred to be smaller than the surface area on the surface of the disks of Examples 1 to 5. However, even when the amount of gas released from the disk of Comparative Example 1 is set to 1.0, the amount of gas released from the disks of Examples 1 to 5 is 1.8 times or less. It was confirmed that the above-mentioned surface treatment method is a necessary and sufficient surface treatment. In particular, when the etching thickness is 2 μm or more, it is recognized that the gas release amount is 1.3 times or less of the gas release amount of the disk of Comparative Example 2 and is thus more preferable. It was

水素の質量比と水の質量比との和に対する炭化水素の質量比は、比較例１において０．３５であり、比較例２において０．０９であることが認められた。水素の質量比と水の質量比との和に対する炭化水素の質量比は、実施例１において０．２１であり、実施例２において０．１１であり、実施例３において０．０９であり、実施例４において０．０８であり、実施例５において０．１１であることが認められた。なお、実施例４によれば、ガス放出量は比較例２の１．１倍であり、かつ、炭化水素の質量比は、比較例２に対して略１０％減少しているため、実施例４において行われた表面処理は、比較例２と同等な表面を有した円板を得ることが可能な処理であると言える。また、実施例３および実施例５において行われた表面処理も、実施例４と同等、すなわち比較例２と同等な表面を有した円板を得ることが可能な処理であると言える。しかも、実施例３および実施例５によれば、実施例４に比べてエッチング量が少ないため、工程時間や環境負荷の増大を抑えつつ、必要十分な表面処理を提供することが可能である。 It was confirmed that the mass ratio of hydrocarbon to the sum of the mass ratio of hydrogen and the mass ratio of water was 0.35 in Comparative Example 1 and 0.09 in Comparative Example 2. The mass ratio of hydrocarbons to the sum of the mass ratio of hydrogen and the mass ratio of water is 0.21 in Example 1, 0.11 in Example 2, 0.09 in Example 3, It was confirmed to be 0.08 in Example 4 and 0.11 in Example 5. According to Example 4, the amount of gas released was 1.1 times that of Comparative Example 2, and the mass ratio of hydrocarbons was reduced by about 10% as compared with Comparative Example 2. It can be said that the surface treatment performed in 4 is a treatment capable of obtaining a disk having a surface equivalent to that of Comparative Example 2. Further, it can be said that the surface treatments performed in Examples 3 and 5 are also treatments capable of obtaining a disk having a surface equivalent to that of Example 4, that is, a surface equivalent to that of Comparative Example 2. Moreover, according to the third and fifth embodiments, since the etching amount is smaller than that of the fourth embodiment, it is possible to provide a necessary and sufficient surface treatment while suppressing an increase in process time and environmental load.

実施例１から実施例５におけるガス放出量、および、水素の質量比と水の質量比との和に対する炭化水素の質量比は、比較例１に対して大幅に小さいことが認められた。こうした結果から、ブラスト処理による粗化後の表面を単に洗浄するのみでは、ブラスト処理に起因する汚れを十分に清浄化することが難しい一方で、表面のエッチングを行うことによって、ブラスト処理に起因する汚れが清浄化されると言える。すなわち、粗化後の表面を１μｍ以上の厚さでエッチングすることにより、ブラスト処理に起因する汚れをエッチングによってほぼ取り除くことが可能であることが認められた。 It was confirmed that the gas release amount and the hydrocarbon mass ratio relative to the sum of the hydrogen mass ratio and the water mass ratio in Examples 1 to 5 were significantly smaller than in Comparative Example 1. From these results, it is difficult to sufficiently clean the dirt caused by the blast treatment by simply cleaning the surface after the roughening by the blast treatment, while the surface etching causes the blast treatment. It can be said that the dirt is cleaned. That is, it was confirmed that by etching the surface after roughening with a thickness of 1 μm or more, it is possible to almost remove the stain caused by the blast treatment by etching.

また、実施例２から実施例５におけるガス放出量、および、水素の質量比と水の質量比との和に対する炭化水素の質量比は、比較例２におけるガス放出量、および、水素の質量比と水の質量比との和に対する炭化水素の質量比と同程度であることが認められた。こうした結果から、粗化後の表面を２μｍ以上の厚さでエッチングすることにより、ブラスト処理に起因する汚れをエッチングによってさらに取り除くことが可能であると言える。 Further, the gas release amount in Examples 2 to 5 and the hydrocarbon mass ratio relative to the sum of the hydrogen mass ratio and the water mass ratio are the gas release amount and hydrogen mass ratio in Comparative Example 2. It was found that the mass ratio of hydrocarbons to the sum of the mass ratio of water and water was about the same. From these results, it can be said that by etching the surface after roughening to a thickness of 2 μm or more, it is possible to further remove stains due to the blast treatment by etching.

付着物の量は、比較例１において「×」であり、比較例２において「△」であることが認められた。付着物の量は、実施例１において「○」であり、実施例２から５において「◎」であることが認められた。このように、実施例１から５によれば、単に算術平均粗さＲａが高いだけでなく、所定の算術平均粗さＲａを有し、かつ、表面におけるブラスト処理に起因した汚れが清浄化され、かつ、尖り度が減少する。これによって、表面に付着した成膜物が脱離しにくくなると同時に発塵確率をも減少させることができると言える。すなわち、本方法により清浄化された表面を有する部材によれば、部材が適用された真空処理装置内でのパーティクルの発生が抑えられると言える。 It was confirmed that the amount of the deposit was “x” in Comparative Example 1 and “Δ” in Comparative Example 2. It was confirmed that the amount of the deposit was “◯” in Example 1 and “⊚” in Examples 2 to 5. As described above, according to Examples 1 to 5, not only the arithmetic mean roughness Ra is high, but also the predetermined arithmetic mean roughness Ra is obtained, and the stains on the surface due to the blast treatment are cleaned. And, the sharpness is reduced. It can be said that this makes it difficult for the film deposited on the surface to be detached and at the same time reduces the probability of dust generation. That is, it can be said that the member having the surface cleaned by the present method suppresses the generation of particles in the vacuum processing apparatus to which the member is applied.

以上説明したように、表面処理方法の一実施形態によれば、以下に記載の効果を得ることができる。
（１）部材１０が真空処理装置に用いられた場合に、粗化されていない表面を有する部材や、粗化されたもののブラスト処理に起因する汚れを有した表面を有する部材に比べて、部材１０の表面１０Ｆに堆積した成膜物が脱離しにくくなる。 As described above, according to the embodiment of the surface treatment method, the following effects can be obtained.
(1) When the member 10 is used in a vacuum processing apparatus, compared to a member having an unroughened surface and a member having a surface of a roughened product but having a stain due to the blast treatment, The film-forming material deposited on the surface 10F of 10 becomes difficult to be detached.

（２）エッチング量を最小限としつつ、ガス放出量を抑えることができ、かつ、内包された残渣がガスとして放出されることも抑えることができ、これによって、真空処理装置に適用される部材１０の表面１０Ｆに対する処理として必要十分な処理を提供することができる。 (2) The amount of gas released can be suppressed while the amount of etching is minimized, and the contained residue can also be suppressed from being released as a gas, whereby a member applied to a vacuum processing apparatus. It is possible to provide a necessary and sufficient treatment as the treatment for the surface 10F of 10.

（３）１μｍ以上１２μｍ以下の厚さをエッチングによって除去することによって、エッチング後の表面１０Ｆにおける算術平均粗さＲａをブラスト処理後の算術平均粗さＲａに対する５３％以上に維持すると同時に、ガス放出量をブラスト処理による残渣を含まない表面におけるガス放出量により近付けることが可能である。 (3) By removing a thickness of 1 μm or more and 12 μm or less by etching, the arithmetic mean roughness Ra of the surface 10F after etching is maintained at 53% or more of the arithmetic mean roughness Ra after blasting, and at the same time, gas is released. It is possible to approximate the amount to the amount of outgassing on the residue-free surface due to blasting.

（４）２μｍ以上８μｍ以下の厚さをエッチングによって除去することによって、エッチング後の表面１０Ｆにおける算術平均粗さＲａをブラスト処理後の算術平均粗さＲａに対する５３％以上に維持すると同時に、ガス放出量をブラスト処理による残渣を含まない表面におけるガス放出量にさらに近付けることが可能である。 (4) By removing a thickness of 2 μm or more and 8 μm or less by etching, the arithmetic average roughness Ra of the surface 10F after etching is maintained at 53% or more of the arithmetic average roughness Ra after blasting, and at the same time, gas is released. It is possible to bring the amount closer to the amount of outgassing on the residue-free surface due to blasting.

（５）部材１０が、真空処理装置に適用されることが好適な金属から形成される表面１０Ｆを有することが可能である。 (5) The member 10 can have a surface 10F formed of a metal that is preferably applied to a vacuum processing apparatus.

なお、上述した実施形態は、以下のように変更して実施することができる。
［表面］
・表面１０Ｆは、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、ステンレス鋼、銅、および、銅合金から構成される群から選択される金属以外の金属から形成されてもよい。この場合であっても、表面１０Ｆを粗化し、かつ、粗化された表面１０Ｆにおける算術平均粗さＲａを粗化前よりも高くするように表面１０Ｆをエッチングすることによって、上述した（１）に準じた効果を得ることは可能である。 The embodiment described above can be modified and implemented as follows.
[surface]
The surface 10F may be formed of a metal other than the metal selected from the group consisting of aluminum, aluminum alloy, titanium, titanium alloy, stainless steel, copper, and copper alloy. Even in this case, the surface 10F is roughened, and the surface 10F is etched such that the arithmetic mean roughness Ra of the roughened surface 10F is higher than that before roughening. It is possible to obtain the effect according to.

［ブラスト処理］
・表面１０Ｆのブラスト処理には、乾式のブラスト処理に代えて、湿式のブラスト処理を用いてもよい。 [Blasting]
-For the blast treatment of the surface 10F, a wet blast treatment may be used instead of the dry blast treatment.

［エッチング］
・部材１０をエッチング液Ｅに浸漬する代わりに、部材１０の表面１０Ｆにエッチング液Ｅをスプレーによって吹きかけることによって、表面１０Ｆをエッチングしてもよい。 [etching]
-Instead of immersing the member 10 in the etching solution E, the surface 10F may be etched by spraying the etching solution E on the surface 10F of the member 10.

［洗浄］
・部材１０を洗浄液Ｃに浸漬する代わりに、部材１０の表面１０Ｆに洗浄液Ｃをスプレーによって吹きかけることによって、表面１０Ｆを洗浄してもよい。 [Washing]
-Instead of immersing the member 10 in the cleaning liquid C, the surface 10F may be cleaned by spraying the cleaning liquid C on the surface 10F of the member 10.

［養生］
・表面処理方法は、表面１０Ｆをエッチングする工程の後に、部材１０を養生する工程を含んでもよい。すなわち、表面処理方法は、部材１０を保護部材によって覆う工程を含んでもよい。これにより、部材１０が輸送される際に、エッチング後の表面１０Ｆに対して外力が作用することが抑えられる。これによって、残渣を内包する閉塞された環境が損なわれることが抑えられる。 [Cure]
The surface treatment method may include a step of curing the member 10 after the step of etching the surface 10F. That is, the surface treatment method may include a step of covering the member 10 with the protective member. Thereby, when the member 10 is transported, it is possible to suppress an external force from acting on the surface 10F after etching. As a result, it is possible to prevent the closed environment containing the residue from being damaged.

１０…部材、１０Ｆ…表面、Ｃ…洗浄液、Ｅ…エッチング液、Ｍ…メディア、Ｎ…ノズル、Ｔ１…第１処理槽、Ｔ２…第２処理槽。 10... Member, 10F... Surface, C... Cleaning solution, E... Etching solution, M... Media, N... Nozzle, T1... First treatment tank, T2... Second treatment tank.

Claims (2)

真空処理装置に適用される部材における金属製の表面を露わにするブラスト処理によって、前記金属製の前記表面を粗化し、前記金属製の前記表面に、前記ブラスト処理に起因する残渣、および、前記ブラスト処理に用いたメディアの一部を残留させることと、
前記表面が有する算術平均粗さＲａであって、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３に規定される算術平均粗さＲａが、前記ブラスト処理によって得られた前記金属製の前記表面における算術平均粗さＲａの５３％以上同一以下となり、かつ、前記ブラスト処理によって前記金属製の前記表面に残留した前記メディアの一部が前記金属製の前記表面に残留するように、粗化された前記表面をエッチング液によってエッチングすることと、を含み、
前記メディアの一部を残留させることは、循環型ブラスト装置を用いた前記ブラスト処理を行うことを含み、
前記エッチング液を用いてエッチングすることは、
粗化された前記表面から２μｍ以上１２μｍ以下の厚さをエッチングによって除去すること、
前記エッチングの後において表面が有する算術平均粗さＲａが０．８μｍ以上１．２μｍ以下であること、および、
前記エッチングの後に前記金属製の前記表面に残留する各メディアが、前記部材の前記表面のうち、そのメディアが打ち込まれた部分とともに閉塞された領域を形成し、当該メディアとそのメディアが打ち込まれた前記部分とが前記閉塞された領域を囲むように前記表面をエッチングすることを含む
表面処理方法。 By a blasting process that exposes a metal surface in a member applied to a vacuum processing apparatus, the metal surface is roughened, and the metal surface is a residue resulting from the blasting process, and Leaving a part of the media used for the blasting treatment,
The arithmetic average roughness Ra of the surface, which is defined by JIS B 0601:2013, is 53 of the arithmetic average roughness Ra of the metal surface obtained by the blasting treatment. % Or more and the same or less, and the roughened surface is etched by an etching solution so that a part of the medium left on the metal surface by the blast treatment remains on the metal surface. and that, only including,
Retaining a portion of the media includes performing the blasting process using a circulating blasting device,
Etching using the etching solution,
Removing a thickness of 2 μm or more and 12 μm or less from the roughened surface by etching,
The arithmetic mean roughness Ra of the surface after the etching is 0.8 μm or more and 1.2 μm or less, and
Each medium remaining on the surface made of the metal after the etching forms a closed area in the surface of the member together with a portion where the medium is driven, and the medium and the medium are driven. A surface treatment method comprising: etching the surface so that the portion surrounds the closed region . 前記表面は、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、ステンレス鋼、銅、および、銅合金から構成される群から選択されるいずれかから形成される
請求項１に記載の表面処理方法。 The surface treatment method according to claim 1, wherein the surface is formed from any one selected from the group consisting of aluminum, aluminum alloy, titanium, titanium alloy, stainless steel, copper, and copper alloy.
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