JP6777754B2 - ケイ素含有膜の堆積のための組成物及びそれを使用した方法 - Google Patents
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Description
−20〜約400℃の範囲の1つ又は複数の温度である反応器中に、表面特徴を含む基材を設置する工程と、
少なくとも1つの炭素−炭素二重結合又は炭素−炭素三重結合を有する第1の化合物を反応器中に導入する工程であって、少なくとも1つの第1の化合物が、式RnSiR1 4-nを有し、式中、Rが、直鎖状又は分枝状C2〜C6アルケニル基、直鎖状又は分枝状C2〜C6アルキニル基から選択され、R1が、水素及び分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、nが0、1、2、3から選択される数である、工程と、
少なくとも1つのSi−H結合を有する第2の化合物を反応器中に導入する工程であって、少なくとも1つの第2の化合物が、以下の式IIA〜IIH及びIIIA:
IIA.式SixH2X+2であって、式中、xが2〜6の数である式を有するポリシラン化合物;
IIB.式R1 mSiH4-mであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、mが1、2及び3から選択される数である式を有する化合物;
IIC.式SiH3−R2−SiH3であって、式中、R2が、直鎖状又は分枝状C1〜C6アルキレン基である式を有する化合物;
IID.式R3SiH2−R2−SiH2R4であって、式中、R2が、直鎖状又は分枝状C1〜C6アルキレン基であり、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIE.式(R3R4N)nSiH3-nR1であって、式中、R1が、水素及び分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIF.シラシクロアルキル化合物;
IIG.トリシリルアミン化合物又はその誘導体;
IIH.式[(R3R4N)pSiH3-p]2NR1又は[R3 pSiH2-pNR1]qであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、p=0、1、2、q=2又は3である式を有するシラザン化合物;並びに
IIIA.式(R3R4N)SiH2SiH3であって、式中、R3が、水素、分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、幾つかの実施形態では、R3及びR4は結合して環を形成することができ、他の実施形態では、R3及びR4が結合せずに環を形成しない式を有する有機アミノジシランからなる群より選択される工程と、
プラズマ源を反応器中に提供して、第1の化合物と第2の化合物とが少なくとも部分的に反応して、流動性液体又はオリゴマーを形成する工程であって、流動性液体又はオリゴマーが、表面特徴の一部を少なくとも部分的に充填する工程と
を含む方法が提供される。
IIA.式SixH2X+2であって、式中、xが2〜6の数である式を有するポリシラン化合物;
IIB.式R1 mSiH4-mであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、mが1、2及び3から選択される数である式を有する化合物;
IIC.式SiH3−R2−SiH3であって、式中、R2が、直鎖状又は分枝状C1〜C6アルキレン基である式を有する化合物;
IID.式R3SiH2−R2−SiH2R4であって、式中、R2が、直鎖状又は分枝状C1〜C6アルキレン基であり、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIE.式(R3R4N)nSiH3-nR1であって、式中、R1が、水素及び分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIF.シラシクロアルキル化合物;
IIG.トリシリルアミン化合物又はその誘導体;
IIH.式[(R3R4N)pSiH3-p]2NR1又は[R3 pSiH2-pNR1]qであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、p=0、1、2、q=2又は3である式を有するシラザン化合物;並びに
IIIA.式(R3R4N)SiH2SiH3であって、式中、R3が、水素、分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、幾つかの実施形態では、R3及びR4は結合して環を形成することができ、他の実施形態では、R3及びR4が結合せずに環を形成しない式を有する有機アミノジシランからなる群より選択される少なくとも1つの要素を含む、化学前駆体に関する。
IIA.式SixH2X+2であって、式中、xが2〜6の数である式を有するポリシラン化合物;
IIB.式R1 mSiH4-mであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、mが1、2及び3から選択される数である式を有する化合物;
IIC.式SiH3−R2−SiH3であって、式中、R2が、直鎖状又は分枝状C1〜C6アルキレン基である式を有する化合物;
IID.式R3SiH2−R2−SiH2R4であって、式中、R2が、直鎖状又は分枝状C1〜C6アルキレン基であり、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIE.式(R3R4N)nSiH3-nR1であって、式中、R1が、水素及び分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIF.シラシクロアルキル化合物;
IIG.トリシリルアミン化合物又はその誘導体;
IIH.式[(R3R4N)pSiH3-p]2NR1又は[R3 pSiH2-pNR1]qであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、p=0、1、2、q=2又は3である式を有するシラザン化合物;並びに
IIIA.式(R3R4N)SiH2SiH3であって、式中、R3が、水素、分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、幾つかの実施形態では、R3及びR4は結合して環を形成することができ、他の実施形態では、R3及びR4が結合せずに環を形成しない式を有する有機アミノジシラン
からなる群より選択される少なくとも1つである。
−20〜約400℃の範囲の1つ又は複数の温度である反応器中に、表面特徴を含む基材を設置する工程と、
少なくとも1つの炭素−炭素二重結合又は炭素−炭素三重結合を有する少なくとも1つの第1の化合物を反応器中に導入する工程であって、第1の化合物が、式RnSiR1 4-nを有し、式中、Rが、直鎖状又は分枝状C2〜C6アルケニル基、直鎖状又は分枝状C2〜C6アルキニル基から選択され、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、nが0、1、2及び3から選択される数である、工程と、
少なくとも1つのSi−H結合を有する第2の化合物を反応器中に導入する工程であって、少なくとも1つの第2の化合物が、以下の式IIA〜IIH及びIIIA:
IIA.式SixH2X+2であって、式中、xが2〜6の数である式を有するポリシラン化合物;
IIB.式R1 mSiH4-mであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、mが1、2及び3から選択される数である式を有する化合物;
IIC.式SiH3−R2−SiH3であって、式中、R2が、直鎖状又は分枝状C1〜C6アルキレン基である式を有する化合物;
IID.式R3SiH2−R2−SiH2R4であって、式中、R2が、直鎖状又は分枝状C1〜C6アルキレン基であり、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIE.式(R3R4N)nSiH3-nR1であって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIF.シラシクロアルキル化合物;
IIG.トリシリルアミン化合物又はその誘導体;
IIH.式[(R3R4N)pSiH3-p]2NR1又は[R3 pSiH2-pNR1]qであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、p=0、1、2、q=2又は3である式を有するシラザン化合物;並びに
IIIA.式(R3R4N)SiH2SiH3であって、式中、R3が、水素、分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する有機アミノジシラン
からなる群より選択される工程と、
プラズマ源を反応器中に提供して、第1の化合物と第2の化合物とが少なくとも部分的に反応して、流動性液体又はオリゴマーを形成する工程であって、流動性液体又はオリゴマーが、表面特徴の一部を少なくとも部分的に充填する工程と
を含む方法が提供される。上記の工程は本明細書で説明される方法についての1サイクルを規定し、そのサイクルは、所望の厚さのケイ素含有膜が得られるまで繰り返すことができる。この又は他の実施形態において、本明細書で説明される方法の工程は、様々な順序で行うことができ、連続して又は同時に(例えば、別の工程の少なくとも一部の間に)行うことができ、及びそれらの任意の組み合わせであることできることが理解される。化合物及び他の反応剤を供給するそれぞれの工程は、得られるケイ素含有膜の化学量論的組成を変えるために、それらを供給する時間を変更することで行うことができる。
実験において、最も好ましい膜特性を持つ流動性炭化ケイ素(SiC)膜を堆積するために使用したプロセス条件は、以下のとおりであった:電力=150W、間隔=250ミル、圧力=8Torr、温度=35〜40℃、TVS=500mg/分、1,4−ジシラブタン=750mg/分、He=200sccm。流動性膜を300℃で5分間熱アニールして、400℃で1、3、5及び10分間UV硬化を行った。反射率及び膜密度はUV処理時間と共に増加した。断面SEMは、図1(a)及び図1(b)に示されるように、前駆体化合物TVS及び1,4−ジシラブタンの共堆積によりボトムアップ、シームレス及びボイドフリーなギャップ充填を達成したことを示している。膜を300℃で5分間熱アニールして、400℃で1分間UV硬化した。流動性SiC膜は、周辺環境にさらされることにより良好な安定性を示した。安定性は、(例えば、反射率により測定されるように)膜厚に対する変化を検出することで測定し、ここで、低い安定性を持つ膜は、周辺の湿気及び酸素レベルにさらされた際に酸化されることで厚さが減少する。厚さ又は反射率の変化はなかった。
この実験において、最も好ましい膜特性を持つ流動性炭窒化ケイ素(SiCN)膜を堆積するために使用したプロセス条件は、以下のとおりであった:電力=200W、間隔=300ミル、圧力=6Torr、温度=30℃、TVS=1700mg/分、TSA=1000mg/分、He=200sccm、NH3=450sccm。流動性膜を300℃で5分間熱アニールして、400℃で1、3、5及び10分間UV硬化を行った。反射率及び膜密度はUV時間と共に増加した。断面SEMは、図2(a)及び図2(b)に示されるように、第1の前駆体TVS及び第2の前駆体TSAの共堆積によりボトムアップ、シームレス及びボイドフリーなギャップ充填を達成したことを示している。膜を300℃で5分間熱アニールして、400℃で10分間UV硬化した。流動性SiCN膜は、周辺環境にさらされることにより良好な安定性を示した。厚さ又は反射率の変化はなかった。WERをまた、希釈HF溶液中に膜を浸漬することで試験した。流動性SiCN膜は、HF溶液のエッチ耐性を示した。
この実験では、例2での堆積条件を使用した。堆積時間を10秒間から1.5秒間に低減した。図3(a)〜3(c)は、1、2及び3サイクルの処理後のギャップ充填効果を示す。サイクル毎で、膜を堆積し、300℃で5分間熱アニールして、400℃で10分間UV硬化した。1サイクルの処理では、図3(a)に示されるように、ギャップの80〜90%を充填することができた。3サイクルの処理により、ギャップは完全に充填され、膜の層は構造の上部で成長し始めた。
この実験において、流動性SiCN膜のためにTVS及びDIPASを共堆積した。好ましい堆積条件は、電力=200〜400W、間隔=300ミル、圧力=6Torr、温度=25〜30℃、TVS=1000mg/分、DIPAS=1000〜1500mg/分、He=200sccm、NH3=450〜1000sccmを含んでいた。ウェットな流動性膜をこれらの条件下で堆積した。次いで、膜を300℃で5分間熱アニールした。断面SEMは、図4に示されるように、第1の前駆体TVS及び第2の前駆体DIPASの共堆積によりボトムアップ、シームレス及びボイドフリーなギャップ充填を達成したことを示している。
この実験において、流動性SiCN膜のためにTVMS及びTSAを共堆積した。好ましい堆積条件は、電力=200W、間隔=300ミル、圧力=6Torr、温度=25〜30℃、TSA=1000mg/分、TVMS=1000〜1500mg/分、He=200sccm、NH3=600〜1200sccmを含んでいた。ウェットな流動性膜をこれらの条件下で堆積した。次いで、膜を300℃で5分間熱アニールし、400℃で10分間UV硬化した。断面SEMは、図5に示されるように、第1の前駆体TVMS及び第2の前駆体TSAの共堆積によりボトムアップ、シームレス及びボイドフリーなギャップ充填を達成したことを示している。TVSにおけるビニル基をTVMSにおけるメチル基に置き換えることで、流動性又はギャップ充填の結果を損なうことはなかった。しかしながら、架橋を形成することがなければ、TVMS及びTSAにより堆積した膜は、TVS+TSAによるものより低い密度を有していた。
この実験において、流動性SiC膜のためにTVMS及びDSBを共堆積した。好ましい堆積条件は、電力=200〜400W、間隔=300ミル、圧力=6Torr、温度=25〜30℃、DSB=1000mg/分、TVMS=1000〜1500mg/分、He=200sccm、NH3=600〜1200sccmを含んでいた。ウェットな流動性膜をこれらの条件下で堆積した。次いで、膜を300℃で5分間熱アニールした。断面SEMは、図6に示されるように、第1の前駆体TVMS及び第2の前駆体DSBの共堆積によりボトムアップ、シームレス及びボイドフリーなギャップ充填を達成したことを示している。
この実験において、流動性SiCN膜のためにTVS及びTSAダイマーを共堆積した。好ましい堆積条件は、電力=150〜300W、間隔=200〜400ミル、圧力=6Torr、温度=25〜30℃、TSAダイマー=1000〜1500mg/分、TVS=900〜1300mg/分、He=200sccm、NH3=600〜1200sccmを含んでいた。ウェットな流動性膜をこれらの条件下で堆積した。次いで、膜を300℃で5分間熱アニールし、400℃で10分間UV硬化した。断面SEMは、図7に示されるように、第1の前駆体TVS及び第2の前駆体TSAダイマーの共堆積によりボトムアップ、シームレス及びボイドフリーなギャップ充填を達成したことを示している。TVS及びTSAの組み合わせと比較すると、TVS及びTSAダイマーの組み合わせは、より高い膜密度(>1.8g/cm3)、より高いN含有量(18〜19%)、及びより低いC含有量(36〜37%)を示した。
この実験において、流動性SiCN膜のためにTVS及びDIPADSを共堆積した。好ましい堆積条件は、電力=200〜400W、間隔=300ミル、圧力=6Torr、温度=25〜30℃、TVS=1000〜1500mg/分、DIPADS=1000〜1500mg/分、He=200sccm、NH3=500〜1000sccmを含んでいた。ウェットな流動性膜をこれらの条件下で堆積した。次いで、膜を300℃で5分間熱アニールし、400℃で10分間UV硬化した。断面SEMは、第1の前駆体TVS及び第2の前駆体DIPADSの共堆積によりボトムアップ、シームレス及びボイドフリーなギャップ充填を達成したことを示している。
本開示は以下も包含する。
[1]
流動性化学気相堆積プロセスでケイ素含有膜を堆積するための方法であって、
−20〜約400℃の範囲の1つ又は複数の温度である反応器中に、表面特徴を含む基材を設置する工程と、
少なくとも1つの炭素−炭素二重結合又は炭素−炭素三重結合を有する第1の化合物を反応器中に導入する工程であって、前記第1の化合物が、式R n SiR 1 4-n を有し、式中、Rが、直鎖状又は分枝状C 2 〜C 6 アルケニル基、直鎖状又は分枝状C 2 〜C 6 アルキニル基から選択され、R 1 が、水素及び分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、nが0、1、2、及び3から選択される数である、工程と、
少なくとも1つのSi−H結合を有する第2の化合物を反応器中に導入する工程であって、前記少なくとも1つの第2の化合物が、以下の式IIA〜IIH:
IIA.式Si x H 2X+2 であって、式中、xが2〜6の数である式を有するポリシラン化合物;
IIB.式R 1 m SiH 4-m であって、式中、R 1 が、水素及び直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、mが1、2及び3から選択される数である式を有する化合物;
IIC.式SiH 3 −R 2 −SiH 3 であって、式中、R 2 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 6 アルキレン基である式を有する化合物;
IID.式R 3 SiH 2 −R 2 −SiH 2 R 4 であって、式中、R 2 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 6 アルキレン基であり、R 3 が、水素、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基、及びC 4 〜C 10 アリール基から選択され、R 4 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIE.式(R 3 R 4 N) n SiH 3-n R 1 であって、式中、R 1 が、水素及び直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、R 3 が、水素、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基及びC 4 〜C 10 アリール基から選択され、R 4 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIF.シラシクロアルキル化合物;
IIG.トリシリルアミン化合物又はその誘導体;
IIH.式[(R 3 R 4 N) p SiH 3-p ] 2 NR 1 又は[R 3 p SiH 2-p NR 1 ] q であって、式中、R 1 が、水素及び直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、R 3 が、水素、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基及びC 4 〜C 10 アリール基から選択され、R 4 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、p=0、1、2、q=2又は3である式を有するシラザン化合物;並びに
IIIA.式(R 3 R 4 N)SiH 2 SiH 3 であって、式中、R 3 が、水素、分枝状C 1 〜C 10 アルキル基及びC 4 〜C 10 アリール基から選択され、R 4 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択される式を有する有機アミノジシラン
からなる群より選択される工程とを含む方法。
[2]
前記提供工程が、窒素プラズマ、窒素及び水素を含むプラズマ、窒素及びヘリウムを含むプラズマ、窒素及びアルゴンを含むプラズマ、アンモニアプラズマ、アンモニア及びヘリウムを含むプラズマ、アンモニア及びアルゴンを含むプラズマ、アンモニア及び窒素を含むプラズマ、NF 3 、NF 3 プラズマ、有機アミンプラズマ、並びにそれらの混合物からなる群より選択される、窒素を含むプラズマ源を含む、上記態様1に記載の方法。
[3]
前記提供工程が、限定されないが、炭化水素プラズマ、炭化水素及びヘリウムを含むプラズマ、炭化水素及びアルゴンを含むプラズマ、二酸化炭素プラズマ、一酸化炭素プラズマ、炭化水素及び水素を含むプラズマ、炭化水素及び窒素源を含むプラズマ、炭化水素及び酸素源を含むプラズマ、並びにそれらの混合物を含む炭素源プラズマからなる群より選択されるプラズマ源を含む、上記態様1に記載の方法。
[4]
前記プラズマ源が、限定されないが、水素プラズマ、ヘリウムプラズマ、アルゴンプラズマ、キセノンプラズマ、及びそれらの混合物から選択される、上記態様1に記載の方法。
[5]
前記提供工程が、水(H 2 O)プラズマ、酸素プラズマ、オゾン(O 3 )プラズマ、NOプラズマ、N 2 Oプラズマ、一酸化炭素(CO)プラズマ、二酸化炭素(CO 2 )プラズマ、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される、酸素を含むプラズマ源を含む、上記態様1に記載の方法。
[6]
約100〜約1000℃の範囲の1つ又は複数の温度で流動性液体を処理して、材料の少なくとも一部を高密度化することをさらに含む、上記態様1に記載の方法。
[7]
後熱処理材料が、プラズマ、赤外光、化学処理、電子ビーム、又はUV光にさらされ、高密度膜を形成する、上記態様1に記載の方法。
[8]
前記堆積プロセスがプラズマ化学気相堆積であり、プラズマがその場で生成される、上記態様1に記載の方法。
[9]
前記堆積プロセスがプラズマ化学気相堆積であり、プラズマがリモートで生成される、上記態様1に記載の方法。
[10]
前記反応器の圧力が、100torr以下で維持される、上記態様1に記載の方法。
[11]
前記ケイ素含有膜が、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化ケイ素、炭素ドープ窒化ケイ素、炭素ドープ酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、及び炭素ドープ酸窒化ケイ素の膜からなる群より選択される、上記態様1に記載の方法。
[12]
少なくとも2つの化合物を含む、ケイ素含有膜を形成するための化学前駆体であって、第1の化合物が、少なくとも1つの炭素−炭素二重結合又はC−C三重結合を有する化合物からなる群より選択される少なくとも1つの要素を含み、前記化合物が、式R n SiR 1 4-n であって、式中、Rが、直鎖状又は分枝状C 2 〜C 6 アルケニル基、直鎖状又は分枝状C 2 〜C 6 アルキニル基から選択され、R 1 が、水素及び分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、nが0、1、2、及び3から選択される数であり、第2の化合物が、以下の式:
IIA.式Si x H 2X+2 であって、式中、xが2〜6の数である式を有するポリシラン化合物;
IIB.式R 1 m SiH 4-m であって、式中、R 1 が、水素及び直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、mが1、2及び3から選択される数である式を有する化合物;
IIC.式SiH 3 −R 2 −SiH 3 であって、式中、R 2 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 6 アルキレン基である式を有する化合物;
IID.式R 3 SiH 2 −R 2 −SiH 2 R 4 であって、式中、R 2 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 6 アルキレン基であり、R 3 が、水素、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基、及びC 4 〜C 10 アリール基から選択され、R 4 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIE.式(R 3 R 4 N) n SiH 3-n R 1 であって、式中、R 1 が、水素及び分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、R 3 が、水素、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基及びC 4 〜C 10 アリール基から選択され、R 4 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIF.シラシクロアルキル化合物;
IIG.トリシリルアミン化合物又はその誘導体;
IIH.式[(R 3 R 4 N) p SiH 3-p ] 2 NR 1 又は[R 3 p SiH 2-p NR 1 ] q であって、式中、R 1 が、水素及び直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、R 3 が、水素、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基及びC 4 〜C 10 アリール基から選択され、R 4 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、p=0、1、2、q=2又は3である式を有するシラザン化合物;並びに
IIIA.式(R 3 R 4 N)SiH 2 SiH 3 であって、式中、R 3 が、水素、分枝状C 1 〜C 10 アルキル基及びC 4 〜C 10 アリール基から選択され、R 4 が、直鎖状又は分枝状C 1 〜C 10 アルキル基から選択され、幾つかの実施形態では、R 3 及びR 4 が結合して環を形成することができ、他の実施形態では、R 3 及びR 4 が結合せずに環を形成しない式を有する有機アミノジシラン
からなる群より選択される少なくとも1つの要素を含む、前駆体。
[13]
前記第1の化合物が、限定されないが、以下:
[14]
前記第2の化合物が、ジシラン、トリシラン、テトラシラン、ペンタシラン、ヘキサシラン、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの要素を含む、上記態様12に記載の前駆体。
[15]
前記第2の化合物が、
[16]
前記第2の化合物が、
[17]
前記第2の化合物が、
[18]
前記第2の化合物が、
[19]
前記第2の化合物が、
[20]
前記第2の化合物が、
[21]
前記第2の化合物が、
[22]
前記第2の化合物が、
[23]
上記態様1に記載の方法により得られる膜。
[24]
基材の少なくとも一部上のケイ素含有膜であって、以下の特性i)UV硬化後に約150〜約190MPaの範囲の膜引張応力、及びii)約1.35〜約2.10g/cm 3 の範囲の密度のうち少なくとも1つを有する、膜。
Claims (21)
- 流動性化学気相堆積プロセスでケイ素含有膜を堆積するための方法であって、
−20〜400℃の範囲の1つ又は複数の温度である反応器中に、表面特徴を含む基材を設置する工程と、
少なくとも1つの炭素−炭素二重結合又は炭素−炭素三重結合を有する第1の化合物を反応器中に導入する工程であって、前記第1の化合物が、式RnSiR1 4-nを有し、式中、Rが、直鎖状又は分枝状C2〜C6アルケニル基、直鎖状又は分枝状C2〜C6アルキニル基から選択され、R1が、水素及び分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、nが1、2、及び3から選択される数である、工程と、
少なくとも1つのSi−H結合を有する第2の化合物を反応器中に導入する工程であって、前記少なくとも1つの第2の化合物が、以下の式IIA〜IIH及びIIIA:
IIA.式SixH2X+2であって、式中、xが2〜6の数である式を有するポリシラン化合物;
IIB.式R1 mSiH4-mであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、mが1、2及び3から選択される数である式を有する化合物;
IIC.式SiH3−R2−SiH3であって、式中、R2が、直鎖状又は分枝状C1〜C6アルキレン基である式を有する化合物;
IID.式R3SiH2−R2−SiH2R4であって、式中、R2が、直鎖状又は分枝状C1〜C6アルキレン基であり、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基、及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIE.式(R3R4N)nSiH3-nR1であって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIF.シラシクロアルキル化合物;
IIG.トリシリルアミン化合物又はその誘導体;
IIH.式[(R3R4N)pSiH3-p]2NR1又は[R3 pSiH2-pNR1]qであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、p=0、1、2、q=2又は3である式を有するシラザン化合物;並びに
IIIA.式(R3R4N)SiH2SiH3であって、式中、R3が、水素、分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する有機アミノジシラン
からなる群より選択される工程と、
プラズマ源を反応器中に提供して、前記第1の化合物と前記第2の化合物とが少なくとも部分的に反応して、流動性液体又はオリゴマーを形成する工程であって、前記流動性液体又はオリゴマーが、表面特徴の一部を少なくとも部分的に充填する工程とを含む方法。 - 前記プラズマ源が、窒素プラズマ、窒素及び水素を含むプラズマ、窒素及びヘリウムを含むプラズマ、窒素及びアルゴンを含むプラズマ、アンモニアプラズマ、アンモニア及びヘリウムを含むプラズマ、アンモニア及びアルゴンを含むプラズマ、アンモニア及び窒素を含むプラズマ、NF3、NF3プラズマ、有機アミンプラズマ、並びにそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記プラズマ源が、炭化水素プラズマ、炭化水素及びヘリウムを含むプラズマ、炭化水素及びアルゴンを含むプラズマ、二酸化炭素プラズマ、一酸化炭素プラズマ、炭化水素及び水素を含むプラズマ、炭化水素及び窒素源を含むプラズマ、炭化水素及び酸素源を含むプラズマ、並びにそれらの混合物を含む炭素源プラズマからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記プラズマ源が、水素プラズマ、ヘリウムプラズマ、アルゴンプラズマ、キセノンプラズマ、及びそれらの混合物から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記プラズマ源が、水(H2O)プラズマ、酸素プラズマ、オゾン(O3)プラズマ、NOプラズマ、N2Oプラズマ、一酸化炭素(CO)プラズマ、二酸化炭素(CO2)プラズマ、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 100〜1000℃の範囲の1つ又は複数の温度で流動性液体を処理して、材料の少なくとも一部を高密度化することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 後熱処理材料が、プラズマ、赤外光、化学処理、電子ビーム、又はUV光にさらされ、高密度膜を形成する、請求項1に記載の方法。
- 前記堆積プロセスがプラズマ化学気相堆積であり、プラズマがその場で生成される、請求項1に記載の方法。
- 前記堆積プロセスがプラズマ化学気相堆積であり、プラズマがリモートで生成される、請求項1に記載の方法。
- 前記反応器の圧力が、100torr以下で維持される、請求項1に記載の方法。
- 前記ケイ素含有膜が、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化ケイ素、炭素ドープ窒化ケイ素、炭素ドープ酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、及び炭素ドープ酸窒化ケイ素の膜からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも2つの化合物を含む、ケイ素含有膜を形成するための化学前駆体であって、第1の化合物が、少なくとも1つの炭素−炭素二重結合又はC−C三重結合を有する化合物からなる群より選択される少なくとも1つの要素を含み、前記化合物が、式RnSiR1 4-nであって、式中、Rが、直鎖状又は分枝状C2〜C6アルケニル基、直鎖状又は分枝状C2〜C6アルキニル基から選択され、R1が、水素及び分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、nが1、2、及び3から選択される数であり、第2の化合物が、以下の式:
IIA.式SixH2X+2であって、式中、xが3〜6の数である式を有するポリシラン化合物;
IIB.式R1 mSiH4-mであって、式中、R1が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、mが1、2及び3から選択される数である式を有する化合物;
IIC.
IID.
IIE.式(R3R4N)nSiH3-nR1であって、式中、R1が、分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択される式を有する化合物;
IIF.
IIG.トリシリルアミン化合物の誘導体;
IIH.式[(R3R4N)pSiH3-p]2NR1又は[R3 pSiH2-pNR1]qであって、式中、R1が、水素及び直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、R3が、水素、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C1〜C10アルキル基から選択され、p=0、1、2、q=2又は3である式を有するシラザン化合物;並びに
IIIA.式(R3R4N)SiH2SiH3であって、式中、R3が、水素、分枝状C1〜C10アルキル基及びC4〜C10アリール基から選択され、R4が、直鎖状又は分枝状C 5 〜C10アルキル基から選択される式を有する有機アミノジシラン
からなる群より選択される少なくとも1つの要素を含む、前駆体。 - 前記第2の化合物が、トリシラン、テトラシラン、ペンタシラン、ヘキサシラン、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの要素を含む、請求項12に記載の前駆体。
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