JP6760880B2 - Magnesium or magnesium alloy polishing composition and polishing method using it - Google Patents
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Description
本発明は、マグネシウム又はマグネシウム合金の研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法に関する。 The present invention relates to a magnesium or magnesium alloy polishing composition and a polishing method using the same.
マグネシウム及びマグネシウム合金は、金属材料の中でも軽量であるため、種々の用途、特に軽量化が要求される携帯型電子機器などに幅広く使用されている。また、マグネシウム及びマグネシウム合金の表面は鏡面を有することができその美観を生かした製品が製造されるようになってきている。このため、従来から、マグネシウム又はマグネシウム合金の表面の研磨による鏡面仕上げや平滑化が行われてきた。
例えば、特許文献１には、マグネシウム板をアルミナ砥粒を備えるナイロンワイヤ製ブラシロールを用いて研磨することにより、表面酸化膜の厚みを減らし、光沢度保持率を高めることが開示されている。
しかしながら、このような従来の研磨方法では、グロスの高い光沢度にすぐれた表面を効率的に得ることができない場合があった。
Since magnesium and magnesium alloys are lightweight among metal materials, they are widely used in various applications, especially portable electronic devices that require weight reduction. Further, the surface of magnesium and magnesium alloy can have a mirror surface, and products that make the best use of its aesthetic appearance have been manufactured. For this reason, conventionally, mirror finishing and smoothing have been performed by polishing the surface of magnesium or a magnesium alloy.
For example, Patent Document 1 discloses that by polishing a magnesium plate with a brush roll made of nylon wire provided with alumina abrasive grains, the thickness of the surface oxide film is reduced and the glossiness retention rate is increased.
However, with such a conventional polishing method, it may not be possible to efficiently obtain a surface having a high gloss and excellent glossiness.
そこで、本発明は上記のような従来技術が有する問題点を解決し、マグネシウム及びマグネシウム合金の表面をグロスが高く光沢度に優れた表面を歩留まり良く得ることが可能な研磨用組成物、及び研磨方法を提供することを課題とする。 Therefore, the present invention solves the above-mentioned problems of the prior art, and provides a polishing composition capable of obtaining a surface of magnesium and a magnesium alloy with high gloss and excellent glossiness with good yield, and polishing. The challenge is to provide a method.
前記課題を解決するため、本発明の一態様は、アルキレングリコールの重合体または共重合体、ポリビニルピロリドン、６価以上の糖アルコール及び合成多糖類からなる群から選ばれる化合物の１種または２種以上のグロス向上剤と、砥粒と、水とを含有し、ｐHが１０以上である研磨用組成物を使用することによって、マグネシウム及びマグネシウム合金の表面の表面研磨において、グロスが高い優れた表面を、効率的に得ることを可能にする。 In order to solve the above problems, one aspect of the present invention is one or two compounds selected from the group consisting of polymers or copolymers of alkylene glycols, polyvinylpyrrolidone, sugar alcohols having a valence of 6 or more, and synthetic polysaccharides. By using a polishing composition containing the above gloss improver, abrasive grains, and water and having a pH of 10 or more, an excellent surface having a high gloss is used for surface polishing of the surface of magnesium and magnesium alloys. Can be obtained efficiently.
本発明によれば、マグネシウム及びマグネシウム合金のグロスが高い表面を得ることが可能である。 According to the present invention, it is possible to obtain a surface having a high gloss of magnesium and a magnesium alloy.
本発明の一実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、以下の実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。 One embodiment of the present invention will be described in detail. The following embodiments show an example of the present invention, and the present invention is not limited to the present invention. In addition, various changes or improvements can be added to the following embodiments, and the modified or improved forms may also be included in the present invention.
＜グロス向上剤＞
本実施形態の研磨用組成物は、グロス向上剤を含む。グロス向上剤とは、これを含有することによって、研磨した際の被研磨材料であるマグネシウムおよびマグネシウム合金の表面のグロスを向上させることが出きる成分を意味する。グロス向上剤は、アルキレングリコールの重合体または共重合体、ポリビニルピロリドン、６価以上の糖アルコール及び合成多糖類からなる群から選ばれる１種または２種以上の化合物である。
<Gloss improver>
The polishing composition of the present embodiment contains a gloss improver. The gloss improver means a component that can improve the surface gloss of magnesium and magnesium alloy, which are materials to be polished, by containing the agent. The gloss improver is one or more compounds selected from the group consisting of polymers or copolymers of alkylene glycols, polyvinylpyrrolidones, hexahydric or higher sugar alcohols and synthetic polysaccharides.
グロス値は、JIS Z ８７４１に準拠した「鏡面光沢度―測定法」に基づいて、光の試料面に対する入射角を２０度としたときの試料面からの鏡面反射光束φｓを測定した値で定義される。後述するように、例えば、コニカミノルタ社製GM-60Plus/268Plus光沢計等を使用してグロス値を測定することができる。グロス値が高いほど、表面の光沢度が高く優れた鏡面が得られる。 The gloss value is defined by the value measured by the specular luminous flux φs from the sample surface when the angle of incidence of light on the sample surface is 20 degrees, based on the “mirror gloss-measurement method” based on JIS Z 8741. Will be done. As will be described later, the gloss value can be measured using, for example, a GM-60Plus / 268Plus gloss meter manufactured by Konica Minolta. The higher the gloss value, the higher the glossiness of the surface and the better the mirror surface can be obtained.
アルキレングリコールの重合体または共重合体は、単重合体としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどが挙げられ、共重合体としては、ポリエチレンオキシド−ポリプロピレンオキシド共重合体（ブロック共重合体、ランダム重合体）などが挙げられる。好ましくは、ポリアルキレングリコールであってよく、さらには、ポリエチレングリコールであってもよい。分子量は、２００〜２００００であってもよい。
ポリビニルピロリドンは、ポリビニルピロリドン又はビニルピロリドン（含有）共重合体であってよく、好ましくは、ポリビニルピロリドンであってもよい。分子量は５０００〜５０００００であってもよい。
Examples of the alkylene glycol polymer or copolymer include polyethylene glycol and polypropylene glycol as the homopolymer, and polyethylene oxide-polypropylene oxide copolymer (block copolymer, random) as the copolymer. Polymer) and the like. Preferably, it may be polyalkylene glycol or even polyethylene glycol. The molecular weight may be 200 to 20000.
The polyvinylpyrrolidone may be polyvinylpyrrolidone or a vinylpyrrolidone (containing) copolymer, and may be preferably polyvinylpyrrolidone. The molecular weight may be 5000-500000.
６価以上の糖アルコールは、ヘキシトール（６価）、ヘプチトール（７価）、オクチトール（８価）などであってもよい。ヘキシトールとしては、ソルビトール、マンニトール、ダルシトールなどが挙げられる。ヘプチトールとしては、ボレミトール、ベルセイトールなどが挙げられる。オクチトールとしては、Ｄ−エリトロ−Ｄ−ガラクト−オクチトールなどが挙げられる。５価以下の糖アルコール（ペンチトール）、例えば、キシリトール、リビトールなどは含まれない。 The sugar alcohol having a hexavalent value or higher may be hexitol (hexavalent), heptitol (7-valent), octitol (8-valent), or the like. Examples of hexitol include sorbitol, mannitol, and darsitol. Examples of heptitol include volemitol and verseitol. Examples of octitol include D-erythro-D-galacto-octitol and the like. Sugar alcohols (pentitol) having a valence of 5 or less, such as xylitol and ribitol, are not included.
合成多糖類としては、プルラン、エルシナンなどのαグルカンが挙げられる。分子量は、５０００〜５０００００であってもよい。天然多糖類や単糖類、二糖類などは除かれる。
グロス向上剤の含有量は特に限定されるものではないが、０．０１〜１０．０質量％であってよく、０．０５〜５．０質量％であってもよい。
Examples of synthetic polysaccharides include α-glucans such as pullulan and ercinan. The molecular weight may be 5,000 to 500,000. Natural polysaccharides, monosaccharides, disaccharides, etc. are excluded.
The content of the gloss improver is not particularly limited, but may be 0.01 to 10.0% by mass, or 0.05 to 5.0% by mass.
＜砥粒＞
砥粒は、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア、酸化クロム、酸化マグネシウム、二酸化マンガン、酸化亜鉛、ベンガラ粒子等の酸化物、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子、ダイヤモンド粒子、炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等であってもよい。有機砥粒の例としては、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子やポリ（メタ）アクリル酸粒子（ここで（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。）、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。砥粒は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
<Abrasive grains>
Abrasive grains include oxides such as silica, alumina, ceria, titania, zirconia, chromium oxide, magnesium oxide, manganese dioxide, zinc oxide, and red iron oxide particles, and carbide particles such as silicon nitride, boron nitride, silicon carbide particles, and boron carbide particles. , Diamond particles, carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate, and the like. Examples of organic abrasive grains are polymethylmethacrylate (PMMA) particles and poly (meth) acrylic acid particles (here, (meth) acrylic acid means to comprehensively refer to acrylic acid and methacrylic acid). , Polyacrylonitrile particles and the like. Abrasive grains may be used alone or in combination of two or more.
砥粒は、好ましくは、シリカ、アルミナ、セリア、チタニアおよびジルコニアから選ばれる１種又は２種以上であってもよい。シリカ粒子の具体例としては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、沈降シリカ等が挙げられる。アルミナはα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ、または水和アルミナであってもよい。
砥粒の形状は特に限定されず、球形であってもよく、非球形であってもよい。非球形をなすシリカ粒子の具体例としては、ピーナッツ形状（すなわち、落花生の殻の形状）、繭形状、突起付き形状等の形状を有するシリカ粒子が挙げられる。シリカ粒子は、同形状の１種を単独で使用してもよく、形状の異なる２種以上を組み合わせて使用してもよい。例えば、多くがピーナッツ形状をしたシリカ粒子を好ましく採用し得る。
The abrasive grains may preferably be one or more selected from silica, alumina, ceria, titania and zirconia. Specific examples of the silica particles include colloidal silica, fumed silica, precipitated silica and the like. Alumina may be α-alumina, β-alumina, γ-alumina, θ-alumina, or hydrated alumina.
The shape of the abrasive grains is not particularly limited, and may be spherical or non-spherical. Specific examples of the non-spherical silica particles include silica particles having a shape such as a peanut shape (that is, a peanut shell shape), a cocoon shape, and a protrusiond shape. As the silica particles, one type having the same shape may be used alone, or two or more types having different shapes may be used in combination. For example, many peanut-shaped silica particles can be preferably employed.
研磨用組成物中に含まれる砥粒は、一次粒子の形態であってもよく、複数の一次粒子が会合した二次粒子の形態であってもよい。また、一次粒子の形態の砥粒と二次粒子の形態の砥粒とが混在していてもよい。好ましい一態様では、少なくとも一部の砥粒が二次粒子の形態で研磨用組成物中に含まれている。 The abrasive grains contained in the polishing composition may be in the form of primary particles or in the form of secondary particles in which a plurality of primary particles are associated. Further, the abrasive grains in the form of primary particles and the abrasive grains in the form of secondary particles may be mixed. In a preferred embodiment, at least some abrasive grains are included in the polishing composition in the form of secondary particles.
砥粒の平均一次粒子径は特に制限されないが、研磨速度等の観点から、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、特に好ましくは２０ｎｍ以上である。より高い研磨効果を得る観点から、平均一次粒子径は、２５ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がさらに好ましい。平均一次粒子径が４０ｎｍ以上の砥粒を用いてもよい。また、保存安定性（例えば分散安定性）の観点から、砥粒の平均一次粒子径は、好ましくは１００ｎｍ以下、より好ましくは８０ｎｍ以下、さらに好ましくは７０ｎｍ以下、例えば６０ｎｍ以下である。なお、ここに開示される技術において、砥粒の平均一次粒子径は、例えば、ＢＥＴ法により測定される比表面積（ｍ２／ｇ）から、Ｄ＝２７２７／Ｓ（ｎｍ）の式により算出することができる。比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Ｆｌｏｗ Ｓｏｒｂ ＩＩ ２３００」を用いて行うことができる。 The average primary particle size of the abrasive grains is not particularly limited, but is preferably 5 nm or more, more preferably 10 nm or more, and particularly preferably 20 nm or more from the viewpoint of polishing speed and the like. From the viewpoint of obtaining a higher polishing effect, the average primary particle size is preferably 25 nm or more, more preferably 30 nm or more. Abrasive particles having an average primary particle diameter of 40 nm or more may be used. From the viewpoint of storage stability (for example, dispersion stability), the average primary particle diameter of the abrasive grains is preferably 100 nm or less, more preferably 80 nm or less, still more preferably 70 nm or less, for example 60 nm or less. In the technique disclosed herein, the average primary particle diameter of the abrasive grains is calculated by the formula D = 2727 / S (nm) from, for example, the specific surface area (m 2 / g) measured by the BET method. be able to. The specific surface area can be measured, for example, by using a surface area measuring device manufactured by Micromeritex Co., Ltd., trade name "Flow Sorb II 2300".
砥粒の平均二次粒子径（二次粒径）は特に限定されないが、研磨速度等の観点から、好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは１５ｎｍ以上であり、さらに好ましくは２０ｎｍ以上、特に好ましくは３５ｎｍ以上である。より高い研磨効果を得る観点から、上記平均二次粒子径は、４０ｎｍ以上（例えば５０ｎｍ以上、典型的には６０ｎｍ以上）であることが特に好ましい。また、保存安定性（例えば分散安定性）等の観点から、砥粒の平均二次粒子径は、２００ｎｍ以下が適当であり、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下（例えば８０ｎｍ以下）である。砥粒の平均二次粒子径は、例えば、日機装社製の型式「ＵＰＡ−ＵＴ１５１」を用いた動的光散乱法により測定することができる。後述の実施例についても同様である。 The average secondary particle size (secondary particle size) of the abrasive grains is not particularly limited, but from the viewpoint of polishing speed and the like, it is preferably 10 nm or more, more preferably 15 nm or more, still more preferably 20 nm or more, and particularly preferably 35 nm. That is all. From the viewpoint of obtaining a higher polishing effect, the average secondary particle diameter is particularly preferably 40 nm or more (for example, 50 nm or more, typically 60 nm or more). From the viewpoint of storage stability (for example, dispersion stability), the average secondary particle diameter of the abrasive grains is preferably 200 nm or less, preferably 150 nm or less, and more preferably 100 nm or less (for example, 80 nm or less). .. The average secondary particle size of the abrasive grains can be measured, for example, by a dynamic light scattering method using the model "UPA-UT151" manufactured by Nikkiso Co., Ltd. The same applies to the examples described later.
特に限定するものではないが、砥粒の長径／短径比の平均値（平均アスペクト比）は、好ましくは１．０１以上、さらに好ましくは１．０５以上（例えば１．１以上）である。砥粒の平均アスペクト比の増大によって、より高い研磨レートが実現され得る。また、砥粒の平均アスペクト比は、研磨レートやスクラッチ低減等の観点から、好ましくは３．０以下であり、より好ましくは２．０以下、さらに好ましくは１．５以下である。 Although not particularly limited, the average value (average aspect ratio) of the major axis / minor axis ratio of the abrasive grains is preferably 1.01 or more, more preferably 1.05 or more (for example, 1.1 or more). Higher polishing rates can be achieved by increasing the average aspect ratio of the abrasive grains. The average aspect ratio of the abrasive grains is preferably 3.0 or less, more preferably 2.0 or less, still more preferably 1.5 or less, from the viewpoint of polishing rate, scratch reduction, and the like.
上記砥粒の形状（外形）や平均アスペクト比は、例えば、電子顕微鏡観察により把握することができる。平均アスペクト比を把握する具体的な手順としては、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、独立した粒子の形状を認識できる所定個数（例えば２００個）の砥粒粒子について、各々の粒子画像に外接する最小の長方形を描く。そして、各粒子画像に対して描かれた長方形について、その長辺の長さ（長径の値）を短辺の長さ（短径の値）で除した値を長径／短径比（アスペクト比）として算出する。上記所定個数の粒子のアスペクト比を算術平均することにより、平均アスペクト比を求めることができる。 The shape (outer shape) and average aspect ratio of the abrasive grains can be grasped by, for example, observing with an electron microscope. As a specific procedure for grasping the average aspect ratio, for example, for a predetermined number (for example, 200) of abrasive particles that can recognize the shape of independent particles using a scanning electron microscope (SEM), each particle is used. Draw the smallest rectangle circumscribing the image. Then, for the rectangle drawn for each particle image, the value obtained by dividing the length of the long side (value of the major axis) by the length of the short side (value of the minor axis) is the major axis / minor axis ratio (aspect ratio). ). The average aspect ratio can be obtained by arithmetically averaging the aspect ratios of the predetermined number of particles.
さらに、本実施形態の研磨用組成物中の砥粒の含有量は、特に限定されないが、０．５〜５０質量％であってもよく、１〜３０質量％であってもよい。砥粒の含有量が少なすぎると十分な研磨速度が得られないおそれがあり、多すぎると研磨用組成物が高コストとなるおそれがある。 Further, the content of the abrasive grains in the polishing composition of the present embodiment is not particularly limited, but may be 0.5 to 50% by mass or 1 to 30% by mass. If the content of the abrasive grains is too small, a sufficient polishing rate may not be obtained, and if the content is too large, the polishing composition may become expensive.
＜水＞
本実施形態の研磨用組成物は、研磨材を分散させ他の成分を分散又は溶解する分散媒又は溶媒としての水を含有する。水は、他の成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましい。具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、又は蒸留水が好ましい。
<Water>
The polishing composition of the present embodiment contains water as a dispersion medium or solvent for dispersing the abrasive and dispersing or dissolving other components. Water is preferably water containing as little impurities as possible from the viewpoint of suppressing inhibition of the action of other components. Specifically, pure water, ultrapure water, or distilled water in which impurity ions are removed with an ion exchange resin and then foreign substances are removed through a filter is preferable.
＜ｐＨ及びｐＨ調整剤＞
本実施形態の研磨用組成物のｐＨは１０以上であり、好ましくは１１以上であってもよい。ｐＨの調整は、添加剤であるｐＨ調整剤によって行ってもよい。ｐＨ調整剤は、研磨用組成物のｐＨを調整し、これにより、研磨対象物の研磨速度や研磨材の分散性等を制御することができる。ｐＨ調整剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を混合しても用いてもよい。
<pH and pH regulator>
The pH of the polishing composition of the present embodiment is 10 or more, preferably 11 or more. The pH may be adjusted by an additive pH adjuster. The pH adjuster adjusts the pH of the polishing composition, whereby the polishing speed of the object to be polished, the dispersibility of the abrasive, and the like can be controlled. As the pH adjuster, one type may be used alone, or two or more types may be mixed or used.
ｐＨ調整剤としては、公知の塩基、又はそれらの塩を使用することができる。ｐＨ調整剤として使用できる塩基としては、脂肪族アミン、芳香族アミン等のアミン、水酸化第四アンモニウム等の有機塩基、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、及びアンモニア等が挙げられる。これらの塩基の中でも、入手容易性から水酸化カリウム、アンモニアが好ましい。 As the pH adjuster, known bases or salts thereof can be used. Bases that can be used as pH adjusters include amines such as aliphatic amines and aromatic amines, organic bases such as tetraammonium hydroxide, hydroxides of alkali metals such as potassium hydroxide, and hydroxides of alkaline earth metals. Things, ammonia and the like can be mentioned. Among these bases, potassium hydroxide and ammonia are preferable because of their availability.
＜その他の添加剤＞
本実施形態の研磨用組成物は、その性能を向上させるために、必要に応じて、ｐＨ調整剤以外の添加剤をさらに含有してもよい。例えば、研磨用組成物は、錯化剤、エッチング剤、酸化剤等の研磨速度をさらに高める作用を有する添加剤を含有してもよい。また、研磨用組成物は、研磨対象物の表面や研磨材の表面に作用する水溶性重合体（共重合体やその塩、誘導体でもよい）を含有してもよい。さらに、研磨用組成物は、研磨材の分散性を向上させる分散剤や研磨材の凝集体の再分散を容易にする分散助剤のような添加剤を含有してもよい。さらに、研磨用組成物は、防腐剤、防黴剤、防錆剤のような公知の添加剤を含有してもよい。
<Other additives>
The polishing composition of the present embodiment may further contain additives other than the pH adjuster, if necessary, in order to improve its performance. For example, the polishing composition may contain additives such as a complexing agent, an etching agent, and an oxidizing agent, which have an action of further increasing the polishing rate. Further, the polishing composition may contain a water-soluble polymer (a copolymer, a salt thereof, or a derivative thereof) that acts on the surface of the object to be polished or the surface of the abrasive. Further, the polishing composition may contain additives such as a dispersant that improves the dispersibility of the abrasive and a dispersion aid that facilitates the redispersion of the aggregates of the abrasive. Further, the polishing composition may contain known additives such as preservatives, fungicides and rust inhibitors.
これらの各種添加剤は、研磨用組成物において通常添加できるものとして、多くの特許文献等において公知であり、添加剤の種類及び添加量は特に限定されるものではない。ただし、これらの添加剤を添加する場合の添加量は、研磨用組成物全体に対して、それぞれ１質量％未満であることが好ましく、それぞれ０．５質量％未満であることがより好ましい。これらの添加剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。 These various additives are known in many patent documents and the like as those that can be usually added in a polishing composition, and the type and amount of the additives are not particularly limited. However, when these additives are added, the amount added is preferably less than 1% by mass, and more preferably less than 0.5% by mass, respectively, with respect to the entire polishing composition. One of these additives may be used alone, or two or more thereof may be used in combination.
錯化剤の例としては、無機酸、有機酸、アミノ酸、ニトリル化合物、及びキレート剤等が挙げられる。無機酸の具体例としては、硫酸、硝酸、ホウ酸、炭酸等が挙げられる。有機酸の具体例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリコール酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、乳酸等が挙げられる。メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、及びイセチオン酸等の有機硫酸も使用可能である。無機酸又は有機酸の代わりにあるいは無機酸又は有機酸と組み合わせて、無機酸又は有機酸のアルカリ金属塩等の塩を用いてもよい。これらの錯化剤の中でもグリシン、アラニン、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、グリコール酸、イセチオン酸、又はそれらの塩が好ましい。 Examples of complexing agents include inorganic acids, organic acids, amino acids, nitrile compounds, chelating agents and the like. Specific examples of the inorganic acid include sulfuric acid, nitric acid, boric acid, carbonic acid and the like. Specific examples of organic acids include formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, oxalic acid, 2-methylbutyric acid, n-hexanoic acid, 3,3-dimethylbutyric acid, 2-ethylbutyric acid, 4-methylpentanoic acid, n-. Heptanoic acid, 2-methylhexanoic acid, n-octanoic acid, 2-ethylhexanoic acid, benzoic acid, glycolic acid, salicylic acid, glyceric acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimeric acid, malein Examples thereof include acid, phthalic acid, malic acid, tartrate acid, citric acid and lactic acid. Organic sulfuric acids such as methanesulfonic acid, ethanesulfonic acid, and isethionic acid can also be used. Salts such as alkali metal salts of inorganic or organic acids may be used in place of or in combination with the inorganic or organic acids. Among these complexing agents, glycine, alanine, malic acid, tartaric acid, citric acid, glycolic acid, isetionic acid, or salts thereof are preferable.
キレート剤の例としては、グルコン酸等のカルボン酸系キレート剤や、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリメチルテトラアミン等のアミン系キレート剤や、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸等のポリアミノポリカルボン酸系キレート剤があげられる。また、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸等の有機ホスホン酸系キレート剤や、フェノール誘導体や、１，３−ジケトン等も、キレート剤の例として挙げることができる。 Examples of chelating agents include carboxylic acid chelating agents such as gluconic acid, amine chelating agents such as ethylenediamine, diethylenetriamine and trimethyltetraamine, ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid and triethylenetetramine. Examples thereof include polyaminopolycarboxylic acid-based chelating agents such as hexaacetic acid and diethylenetriaminepentaacetic acid. In addition, 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid), ethane-1,1- Organic phosphonic acid chelating agents such as diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid, phenol derivatives, 1,3-diketone Etc. can also be mentioned as an example of a chelating agent.
エッチング剤の例としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、フッ酸等の無機酸や、酢酸、クエン酸、酒石酸、メタンスルホン酸等の有機酸や、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア等の無機アルカリや、アミン、第四級アンモニウム水酸化物等の有機アルカリ等が挙げられる。
酸化剤の例としては、過酸化水素、過酢酸、過炭酸塩、過酸化尿素、過塩素酸塩、過硫酸塩、硝酸、過マンガン酸カリウム等が挙げられる。
Examples of etching agents include inorganic acids such as nitrate, sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid and hydrofluoric acid, organic acids such as acetic acid, citric acid, tartaric acid and methanesulfonic acid, potassium hydroxide, sodium hydroxide and ammonia. Examples thereof include inorganic alkalis such as amines and organic alkalis such as quaternary ammonium hydroxide.
Examples of the oxidizing agent include hydrogen peroxide, peracetic acid, percarbonate, urea peroxide, perchlorate, persulfate, nitric acid, potassium permanganate and the like.
水溶性重合体（共重合体やその塩、誘導体でもよい）の例としては、ポリアクリル酸塩等のポリカルボン酸や、ポリホスホン酸や、ポリスチレンスルホン酸等のポリスルホン酸や、キタンサンガム、アルギン酸ナトリウム等の多糖類や、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体が挙げられる。また、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ソルビタンモノオレエート、単一種又は複数種のオキシアルキレン単位を有するオキシアルキレン系重合体等も、水溶性重合体の例として挙げることができる。 Examples of water-soluble polymers (copolymers, salts thereof, derivatives thereof) include polycarboxylic acids such as polyacrylic acid salts, polysulfonic acids such as polyphosphonic acid and polystyrene sulfonic acid, chitansan gum, sodium alginate and the like. Examples thereof include the polysaccharides of the above and cellulose derivatives such as hydroxyethyl cellulose and carboxymethyl cellulose. Further, polyethylene glycol, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, sorbitan monooleate, oxyalkylene-based polymers having one or more oxyalkylene units, and the like can also be mentioned as examples of water-soluble polymers.
分散助剤の例としては、ピロリン酸塩や、ヘキサメタリン酸塩等の縮合リン酸塩等が挙げられる。防腐剤の例としては、次亜塩素酸ナトリウム等が挙げられる。防黴剤の例としては、オキサゾリジン−２，５−ジオン等のオキサゾリン等が挙げられる。
防食剤の例としては、界面活性剤、アルコール類、高分子、樹脂、アミン類、ピリジン類、テトラフェニルホスホニウム塩、ベンゾトリアゾール類、トリアゾール類、テトラゾール類、安息香酸等が挙げられる。
Examples of the dispersion aid include pyrophosphate, condensed phosphate such as hexamethaphosphate, and the like. Examples of preservatives include sodium hypochlorite and the like. Examples of antifungal agents include oxazolines such as oxazolidine-2,5-dione.
Examples of anticorrosive agents include surfactants, alcohols, polymers, resins, amines, pyridines, tetraphenylphosphonium salts, benzotriazoles, triazoles, tetrazole, benzoic acid and the like.
界面活性剤としては、ノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。ノニオン性界面活性剤としては、エーテル型、エーテルエステル型、エステル型、含窒素型が挙げられ、アニオン性界面活性剤としては、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩が挙げられる。また、カチオン性界面活性剤としては、脂肪族アミン塩、脂肪族四級アンモニウム塩、塩化ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩が挙げられ、両性界面活性剤としては、カルボキシベタイン型、アミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン、レシチン、アルキルアミンオキサイドが挙げられる。
防腐剤の例としては、次亜塩素酸ナトリウム等があげられる。また、防黴剤の例としては、オキサゾリジン−２，５−ジオン等のオキサゾリン等があげられる。
Examples of the surfactant include a nonionic surfactant, an anionic surfactant, a cationic surfactant, and an amphoteric surfactant. Examples of nonionic surfactants include ether type, ether ester type, ester type and nitrogen-containing type, and examples of anionic surfactants include carboxylates, sulfonates, sulfates and phosphates. Can be mentioned. Examples of the cationic surfactant include an aliphatic amine salt, an aliphatic quaternary ammonium salt, a benzalkonium chloride salt, a benzethonium chloride, a pyridinium salt, and an imidazolinium salt. Examples of the amphoteric surfactant include carboxy. Examples include betaine type, aminocarboxylate, imidazolinium betaine, lecithin, and alkylamine oxide.
Examples of preservatives include sodium hypochlorite and the like. Further, examples of the fungicide include oxazolines such as oxazolidine-2,5-dione.
＜研磨対象物＞
本発明の研磨用組成物の研磨対象物はマグネシウム又はマグネシウム合金である。
マグネシウム合金は、特に限定されないがアルミニウムを３質量％以上含有するＭｇ−Ａｌ系合金であってもよい。Ｍｇ−Ａｌ系合金としては、Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ系合金、Ｍｇ−Ａｌ−Ｍｎ系合金、Ｍｇ−Ａｌ−ＲＥ系合金、Ｍｇ−Ａｌ−Ｃａ系合金及びＭｇ−Ａｌ−Ｓｒ系合金などが挙げられる。
<Object to be polished>
The object to be polished in the polishing composition of the present invention is magnesium or a magnesium alloy.
The magnesium alloy is not particularly limited, but may be an Mg—Al alloy containing 3% by mass or more of aluminum. Examples of the Mg-Al alloy include Mg-Al-Zn alloys, Mg-Al-Mn alloys, Mg-Al-RE alloys, Mg-Al-Ca alloys and Mg-Al-Sr alloys. Be done.
＜研磨用組成物の製造方法＞
本実施形態の研磨用組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、グロス向上剤と、砥粒と、所望により各種添加剤とを、水で撹拌、混合することによって製造することができる。例えば、ポリエチレングリコールと、シリカと、ｐＨ調整剤等の各種添加剤とを、水中で撹拌、混合することによって製造することができる。各成分を混合する際の温度は特に限定されるものではないが、１０℃以上４０℃以下が好ましく、溶解速度を向上させるために加熱してもよい。また、混合時間も特に限定されない。
<Manufacturing method of polishing composition>
The method for producing the polishing composition of the present embodiment is not particularly limited, and it can be produced by stirring and mixing the gloss improver, the abrasive grains, and various additives if desired with water. .. For example, it can be produced by stirring and mixing polyethylene glycol, silica, and various additives such as a pH adjuster in water. The temperature at which each component is mixed is not particularly limited, but is preferably 10 ° C. or higher and 40 ° C. or lower, and may be heated in order to improve the dissolution rate. Further, the mixing time is not particularly limited.
本実施形態の研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型以上の多剤型であってもよい。また、研磨用組成物の供給経路を複数有する研磨装置を用いて研磨対象物の研磨を行う場合であれば、以下のようにして研磨を行ってもよい。すなわち、研磨用組成物の原料となる原料組成物を予め複数調製しておき、それら複数の原料組成物を供給経路を介して研磨装置内に供給し、研磨装置内でそれら複数の原料組成物が混合されて研磨用組成物を形成するようにして研磨を行ってもよい。 The polishing composition of the present embodiment may be a one-agent type or a multi-agent type of two or more agents. Further, when polishing the object to be polished using a polishing device having a plurality of supply paths of the polishing composition, the polishing may be performed as follows. That is, a plurality of raw material compositions as raw materials for the polishing composition are prepared in advance, the plurality of raw material compositions are supplied into the polishing apparatus via a supply path, and the plurality of raw material compositions are supplied in the polishing apparatus. May be mixed to form a polishing composition for polishing.
本実施形態の研磨用組成物は、研磨用組成物の原液をさらに水で希釈することにより調製されてもよい。研磨用組成物が二剤型である場合には、研磨用組成物の原料となる二つの原料組成物の混合と希釈の順序は任意である。例えば、一方の原料組成物を水で希釈した後、他方の原料組成物と混合してもよいし、両方の原料組成物の混合と水での希釈を同時に行ってもよいし、あるいは、両方の原料組成物を混合した後に水で希釈してもよい。 The polishing composition of the present embodiment may be prepared by further diluting the stock solution of the polishing composition with water. When the polishing composition is a two-part type, the order of mixing and diluting the two raw material compositions that are the raw materials of the polishing composition is arbitrary. For example, one raw material composition may be diluted with water and then mixed with the other raw material composition, both raw material compositions may be mixed and diluted with water at the same time, or both. The raw material compositions of the above may be mixed and then diluted with water.
＜研磨装置及び研磨方法＞
本実施形態の研磨用組成物は、例えば、通常の金属または合金からなる研磨対象物の研磨で通常に用いられる研磨装置及び研磨条件で使用することができる。研磨装置としては、一般的な片面研磨装置や両面研磨装置が使用可能である。片面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドが貼付された定盤を研磨対象物の片面に押しつけ、定盤を回転させることにより研磨対象物の片面を研磨する。両面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアを用いて研磨対象物を保持し、研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドが貼付された定盤を研磨対象物の両面に押しつけ、研磨パッドと研磨対象物を相反する方向に回転させることにより研磨対象物の両面を研磨する。いずれの研磨装置を用いた場合でも、研磨パッド及び研磨用組成物と研磨対象物との間の摩擦による物理的作用と、研磨用組成物が研磨対象物にもたらす化学的作用によって、研磨対象物は研磨される。
<Polishing device and polishing method>
The polishing composition of the present embodiment can be used, for example, in a polishing apparatus and polishing conditions usually used in polishing an object to be polished made of a normal metal or alloy. As the polishing device, a general single-sided polishing device or double-sided polishing device can be used. When polishing with a single-sided polishing device, a holder called a carrier is used to hold the object to be polished, and while supplying the polishing composition, a surface plate to which a polishing pad is attached is placed on one side of the object to be polished. One side of the object to be polished is polished by pressing it against the surface and rotating the surface plate. When polishing using a double-sided polishing device, a carrier is used to hold the object to be polished, and while supplying the polishing composition, a platen to which a polishing pad is attached is pressed against both sides of the object to be polished for polishing. Both sides of the object to be polished are polished by rotating the pad and the object to be polished in opposite directions. Regardless of which polishing device is used, the object to be polished is due to the physical action due to friction between the polishing pad and the composition for polishing and the object to be polished, and the chemical action that the composition for polishing brings to the object to be polished. Is polished.
研磨条件のうち研磨荷重（研磨時に研磨対象物に負荷する圧力）については特に限定されないが、一般に研磨荷重が大きいほど研磨材と研磨対象物との間の摩擦力が高くなる。その結果、機械的加工特性が向上し、研磨速度が上昇する。研磨荷重は２ｋＰａ（２０ｇｆ／ｃｍ２）以上９８ｋＰａ（１０００ｇｆ／ｃｍ２）以下であることが好ましく、より好ましくは３ｋＰａ（３０ｇｆ／ｃｍ２）以上７８ｋＰａ（８００ｇｆ／ｃｍ２）以下、さらに好ましくは３ｋＰａ（３０ｇｆ／ｃｍ２）以上５９ｋＰａ（６００ｇｆ／ｃｍ２）以下である。研磨荷重が上記の範囲内にある場合は、十分に高い研磨速度が発揮されることに加えて、研磨対象物の破損や表面欠陥の発生を低減することができる。 Of the polishing conditions, the polishing load (pressure applied to the object to be polished during polishing) is not particularly limited, but in general, the larger the polishing load, the higher the frictional force between the abrasive and the object to be polished. As a result, the mechanical processing characteristics are improved and the polishing speed is increased. The polishing load is preferably 2 kPa (20 gf / cm 2 ) or more and 98 kPa (1000 gf / cm 2 ) or less, more preferably 3 kPa (30 gf / cm 2 ) or more and 78 kPa (800 gf / cm 2 ) or less, and further preferably 3 kPa (800 gf / cm 2 ) or less. It is 30 gf / cm 2 ) or more and 59 kPa (600 gf / cm 2 ) or less. When the polishing load is within the above range, in addition to exhibiting a sufficiently high polishing rate, it is possible to reduce damage to the object to be polished and the occurrence of surface defects.
また、研磨条件のうち線速度（研磨時の研磨パッドと研磨対象物との相対速度）は、一般に、研磨パッドの回転速度、キャリアの回転速度、研磨対象物の大きさ、研磨対象物の数等の影響を受ける。線速度が大きい場合は、研磨対象物に研磨材が接触する頻度が高くなるため、研磨対象物と研磨材との間に働く摩擦力が大きくなり、研磨対象物に対する機械的研磨作用が大きくなる。また、摩擦によって発生する熱が、研磨用組成物による化学的研磨作用を高めることがある。 In addition, among the polishing conditions, the linear velocity (relative velocity between the polishing pad and the object to be polished during polishing) is generally the rotation speed of the polishing pad, the rotation speed of the carrier, the size of the object to be polished, the number of objects to be polished, and the like. to be influenced. When the linear velocity is high, the polishing material frequently comes into contact with the polishing object, so that the frictional force acting between the polishing object and the polishing material becomes large, and the mechanical polishing action on the polishing object becomes large. .. In addition, the heat generated by friction may enhance the chemical polishing action of the polishing composition.
線速度は特に限定されないが、１ｍ／分以上３００ｍ／分以下であることが好ましく、より好ましくは５ｍ／分以上１００ｍ／分以下であることが好ましく、さらに好ましくは１０ｍ／分以上５０ｍ／分である。線速度が上記の範囲内にある場合は、十分に高い研磨速度が達成されることに加えて、研磨対象物に対し適度な摩擦力を付与することができる。一方で、研磨パッドと研磨対象物との間に直接発生する摩擦は、研磨に寄与しないため、極力小さいことが好ましい。
さらに、研磨条件のうち研磨用組成物の供給速度は、研磨対象物の種類や、研磨装置の種類や、他の研磨条件に依存するが、研磨用組成物が研磨対象物及び研磨パッドの全体に均一に供給されるのに十分な供給速度であることが好ましい。
The linear velocity is not particularly limited, but is preferably 1 m / min or more and 300 m / min or less, more preferably 5 m / min or more and 100 m / min or less, and further preferably 10 m / min or more and 50 m / min. is there. When the linear velocity is within the above range, in addition to achieving a sufficiently high polishing rate, an appropriate frictional force can be applied to the object to be polished. On the other hand, the friction directly generated between the polishing pad and the object to be polished does not contribute to polishing, and therefore is preferably as small as possible.
Further, among the polishing conditions, the supply speed of the polishing composition depends on the type of the polishing object, the type of the polishing device, and other polishing conditions, but the polishing composition is the entire polishing object and the polishing pad. It is preferable that the supply rate is sufficient to uniformly supply the material.
研磨パッドの種類は特に限定されるものではなく、材質、厚さ、硬度等の物性が種々異なるものを用いることができる。例えば、ポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ等の種々の材質の研磨パッドを用いることができる。また、砥粒を含む研磨パッド、砥粒を含まない研磨パッドのいずれの研磨パッドも用いることができる。 The type of polishing pad is not particularly limited, and those having various physical properties such as material, thickness, and hardness can be used. For example, polishing pads made of various materials such as polyurethane type, non-woven fabric type, and suede type can be used. Further, either a polishing pad containing abrasive grains or a polishing pad not containing abrasive grains can be used.
さらに、本実施形態の研磨用組成物は、研磨対象物の研磨に使用された後に回収し、研磨対象物の研磨に再使用することができる。研磨用組成物を再使用する方法の一例としては、研磨装置から排出された使用済みの研磨用組成物をタンクに回収し、タンク内から再度研磨装置内へ循環させて研磨に使用する方法が挙げられる。研磨用組成物を循環使用すれば、廃液として排出される研磨用組成物の量を減らすことができるので、環境負荷を低減することができる。また、使用する研磨用組成物の量を減らすことができるので、研磨対象物の研磨に要する製造コストを抑制することができる。 Further, the polishing composition of the present embodiment can be recovered after being used for polishing the polishing object and reused for polishing the polishing object. As an example of the method of reusing the polishing composition, a method of collecting the used polishing composition discharged from the polishing device in a tank and circulating it from the tank to the polishing device again to be used for polishing is used. Can be mentioned. If the polishing composition is recycled, the amount of the polishing composition discharged as a waste liquid can be reduced, so that the environmental load can be reduced. Further, since the amount of the polishing composition used can be reduced, the manufacturing cost required for polishing the object to be polished can be suppressed.
本実施形態の研磨用組成物を再使用する際には、研磨に使用したことにより消費、損失された研磨材、添加剤等の一部又は全部を、組成調整剤として添加した上で再使用するとよい。研磨材、添加剤等を任意の混合比率で混合したものを組成調整剤として用いてもよいし、研磨材、添加剤等をそのまま単独で組成調整剤として用いてもよい。組成調整剤を追加で添加することにより、研磨用組成物が再使用されるのに好適な組成に調整され、好適な研磨を行うことができる。組成調整剤に含有される研磨材、添加剤の濃度は任意であり、特に限定されず、タンクの大きさや研磨条件に応じて適宜調整すればよい。 When reusing the polishing composition of the present embodiment, some or all of the abrasives, additives, etc. consumed or lost due to the use in polishing are added as a composition adjusting agent and then reused. It is good to do. A mixture of an abrasive, an additive, or the like at an arbitrary mixing ratio may be used as the composition adjuster, or the abrasive, the additive, or the like may be used alone as the composition adjuster. By adding a composition adjusting agent additionally, the polishing composition is adjusted to a composition suitable for reuse, and suitable polishing can be performed. The concentrations of the abrasive and the additive contained in the composition adjuster are arbitrary and are not particularly limited, and may be appropriately adjusted according to the size of the tank and the polishing conditions.
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
まず、表１に示される含有量（質量％）となるように、砥粒としてコロイダルシリカ粒子、グロス向上剤として表1に示される化合物群から選ばれる化合物、ｐＨ調整剤として水酸化カリウム及び純水を混合して、実施例１〜２８の研磨用組成物を製造した。また、実施例１〜２８のグロス向上剤に替えて、表１に示す化合物群から選ばれる化合物を配合して、比較例１〜１４、１７〜２５の研磨用組成物を製造した。比較例１６および１９ではグロス向上剤およびこれに替わる化合物を添加しなかった。実施例および比較例の研磨用組成物中の各成分の含有量（質量％）は表１に記載の通りであり、残部は純水である。また、各研磨用組成物のｐＨは、表１に記載の通りである。比較例１９〜２５は、ｐＨを９に調整した。さらに、比較例１５では研磨用組成物を使用せずに、表面に＃２４０相当のアルミナ砥粒を有するブラシにより、０．５ｗｔ％水酸化ナトリウムの水溶液を流しながら特許文献１と同様の方法で研磨した。
Examples and comparative examples are shown below, and the present invention will be described in more detail.
First, colloidal silica particles as abrasive grains, a compound selected from the compound group shown in Table 1 as a gloss improver, potassium hydroxide and pure as a pH adjuster so as to have the content (mass%) shown in Table 1. Water was mixed to produce the polishing compositions of Examples 1-28. Further, instead of the gloss improvers of Examples 1 to 28, a compound selected from the compound group shown in Table 1 was blended to produce polishing compositions of Comparative Examples 1 to 14, 17 to 25. In Comparative Examples 16 and 19, no gloss improver and a substitute compound were added. The content (mass%) of each component in the polishing composition of Examples and Comparative Examples is as shown in Table 1, and the balance is pure water. The pH of each polishing composition is as shown in Table 1. In Comparative Examples 19 to 25, the pH was adjusted to 9. Further, in Comparative Example 15, the same method as in Patent Document 1 was performed while flowing an aqueous solution of 0.5 wt% sodium hydroxide with a brush having alumina abrasive grains equivalent to # 240 on the surface without using the polishing composition. Polished.
次に、これら研磨用組成物を使用して研磨対象物の研磨を行い、被研磨面のグロス値を測定した。研磨対象物は、ＡＳＴＭ規格におけるAZ91合金相当材を使用した。グロス値は、JIS Z ８７４１に準拠した「鏡面光沢度―測定法」に基づいて、光の試料面に対する入射角を２０度としたときの試料面からの鏡面反射光束φｓを測定した値である。本実施例では、コニカミノルタ社製GM-60Plus/268Plus光沢計を使用してグロス値を測定した。 Next, the object to be polished was polished using these polishing compositions, and the gloss value of the surface to be polished was measured. As the object to be polished, a material equivalent to AZ91 alloy according to ASTM standard was used. The gloss value is a value obtained by measuring the specular luminous flux φs from the sample surface when the angle of incidence of light on the sample surface is 20 degrees, based on the “mirror gloss-measurement method” conforming to JIS Z 8741. .. In this example, the gloss value was measured using a GM-60Plus / 268Plus gloss meter manufactured by Konica Minolta.
研磨条件は以下の通りである。
研磨装置：片面研磨装置（定盤の直径：３８０ｍｍ）
研磨パッド：スウェード製研磨パッド
研磨荷重：９．８ｋＰａ（１００ｇｆ／ｃｍ２）
定盤の回転速度：９０ｍｉｎ−１
研磨速度（線速度）：１０．７ｍ／分
研磨時間：５分
研磨用組成物の供給速度：１０ｍＬ／分
結果を表１に示す。表１に示す結果から分かるように、実施例１〜２８は、基板のグロス値が１７７０以上であり、十分に優れた光沢面が得られた。これに対して、比較例１〜２５はグロス値が１７７０未満であり、表面の光沢性が不十分であった。
The polishing conditions are as follows.
Polishing device: Single-sided polishing device (surface plate diameter: 380 mm)
Polishing pad: Suede polishing pad Polishing load: 9.8 kPa (100 gf / cm 2 )
Surface plate rotation speed: 90min -1
Polishing speed (linear speed): 10.7 m / min Polishing time: 5 minutes Supply speed of polishing composition: 10 mL / min The results are shown in Table 1. As can be seen from the results shown in Table 1, in Examples 1 to 28, the gloss value of the substrate was 1770 or more, and a sufficiently excellent glossy surface was obtained. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 25, the gloss value was less than 1770, and the glossiness of the surface was insufficient.
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