JP6677558B2 - Composition for polishing magnetic disk substrate, method for manufacturing magnetic disk substrate and polishing method - Google Patents

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Description

本発明は、磁気ディスク基板研磨用組成物、該研磨用組成物を用いた磁気ディスク基板の製造方法および研磨方法に関する。   The present invention relates to a magnetic disk substrate polishing composition, a method for manufacturing a magnetic disk substrate using the polishing composition, and a polishing method.

磁気ディスク基板の製造においては、一般に、最終製品の表面精度に仕上げるために行う最終研磨工程(仕上げ研磨)の前に、より研磨効率を重視した予備研磨(一次研磨)が行われている。例えば、ニッケルリンめっきが施されたディスク基板(以下「Ni−P基板」ともいう。)に対して、少なくとも予備研磨と最終研磨とを行うことにより、高精度の表面が効率よく実現され得る。このような研磨プロセスでは、上記予備研磨のように最終研磨工程より前に行われる研磨においても、最終研磨工程における表面精度向上に寄与するため、良好な表面状態を実現することが望ましい。   In the manufacture of a magnetic disk substrate, pre-polishing (primary polishing) is generally performed prior to a final polishing step (final polishing) performed to finish the surface of a final product with a high degree of polishing efficiency. For example, by performing at least preliminary polishing and final polishing on a disk substrate (hereinafter, also referred to as “Ni-P substrate”) on which nickel phosphorus plating has been performed, a highly accurate surface can be efficiently realized. In such a polishing process, even in the polishing performed before the final polishing step as in the above-mentioned preliminary polishing, it is desirable to realize a good surface state because it contributes to the improvement of the surface accuracy in the final polishing step.

研磨対象物の表面精度を左右する要素の一つとして、研磨液に含まれる砥粒の材質や性状が挙げられる。例えば、砥粒としてシリカを用いる研磨液によると、より硬度が高いアルミナ等の砥粒を用いる研磨液に比べて、研磨対象面の表面品質(例えば表面平滑性や砥粒突き刺さりによる欠陥)が改善する傾向がある。砥粒としてシリカを用いる研磨技術に関する技術文献として特許文献1〜3が挙げられる。   One of the factors that affect the surface accuracy of the object to be polished is the material and properties of the abrasive grains contained in the polishing liquid. For example, according to the polishing liquid using silica as abrasive grains, the surface quality (for example, defects due to surface smoothness and piercing of abrasive grains) of the surface to be polished is improved as compared with the polishing liquid using abrasive grains such as alumina having higher hardness. Tend to. Patent Literatures 1 to 3 are given as technical literature on polishing techniques using silica as abrasive grains.

特開2004−204155号公報JP 2004-204155 A 特開2012−054281号公報JP 2012-054281 A 特開2014−116057号公報JP 2014-116057 A

しかし、一般にシリカ砥粒を用いた研磨液は研磨効率(典型的には研磨レート)に劣る傾向があり、例えばNi−P基板の一次研磨のように高い研磨レートが要求される研磨において使用される場合に、かかる要求に充分に応えることができないおそれがあった。   However, polishing liquids using silica abrasive grains generally tend to have poor polishing efficiency (typically, polishing rate), and are used in polishing requiring a high polishing rate, such as primary polishing of a Ni-P substrate. In such a case, there is a possibility that such a request cannot be sufficiently satisfied.

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、シリカ砥粒を用いて、高い研磨レートとうねり低減とを両立し得る磁気ディスク基板研磨用組成物を提供することを目的とする。関連する他の目的は、上記研磨用組成物を用いた磁気ディスク基板の製造方法および研磨方法を提供することである。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is an object of the present invention to provide a composition for polishing a magnetic disk substrate that can achieve both a high polishing rate and a reduction in waviness by using silica abrasive grains. Another related object is to provide a method for manufacturing a magnetic disk substrate and a polishing method using the above polishing composition.

本発明によると、シリカ粒子を含む砥粒と、水と、を含む磁気ディスク基板研磨用組成物が提供される。前記砥粒の体積基準のアスペクト比分布における累積50%アスペクト比(A50)に対する累積75%アスペクト比(A75)の比(A75/A50)は、1.05以上である。また、前記砥粒の個数平均アスペクト比は1.3以下であることが好ましい。上記の特性を満足する砥粒を含む研磨用組成物によると、磁気ディスク基板の研磨において、高い研磨レートとうねり低減とが高レベルで両立される。   According to the present invention, there is provided a composition for polishing a magnetic disk substrate, comprising abrasive grains containing silica particles and water. The ratio (A75 / A50) of the cumulative 75% aspect ratio (A75) to the cumulative 50% aspect ratio (A50) in the volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains is 1.05 or more. Further, the number average aspect ratio of the abrasive grains is preferably 1.3 or less. According to the polishing composition containing abrasive grains satisfying the above-mentioned characteristics, a high polishing rate and a reduction in undulation can be achieved at a high level in polishing a magnetic disk substrate.

ここで開示される研磨用組成物は、pHが5以下であることが好ましい。上記A75/A50を満足する砥粒を、このようなpHを有する研磨用組成物において用いると、本発明の効果がより好適に発揮され得る。   The polishing composition disclosed herein preferably has a pH of 5 or less. When the abrasive grains satisfying the above A75 / A50 are used in a polishing composition having such a pH, the effects of the present invention can be more suitably exerted.

ここで開示される研磨用組成物は、仕上げ研磨工程の前工程で用いられる研磨用組成物として好適である。例えば、前記研磨用組成物は、磁気ディスク基板の一次研磨に好適に用いられる。ここに開示される研磨用組成物は、高い研磨レートを示し得るため、前記一次研磨のような高い研磨効率が要求される研磨プロセスにおいて用いられることが有用である。   The polishing composition disclosed herein is suitable as a polishing composition used in a step before the finish polishing step. For example, the polishing composition is suitably used for primary polishing of a magnetic disk substrate. Since the polishing composition disclosed herein can exhibit a high polishing rate, it is useful to be used in a polishing process requiring high polishing efficiency such as the primary polishing.

また、本発明によると、磁気ディスク基板の製造方法が提供される。その製造方法は、ここに開示されるいずれかの磁気ディスク基板研磨用組成物を用いて磁気ディスク基板(研磨対象基板)を研磨する工程(1)を包含する。かかる製造方法によると、高品位な表面を有する磁気ディスク基板を生産性よく製造することができる。好ましい一態様では、上記磁気ディスク基板の製造方法は、前記工程(1)の後に、仕上げ研磨用組成物を用いて前記磁気ディスク基板(研磨対象基板)を研磨する工程(2)をさらに含む。前記仕上げ研磨用組成物は、コロイダルシリカを含むことが好ましい。上記工程(1)の後に上記工程(2)を実施することにより、より高品位な表面を有する磁気ディスク基板が生産性よく製造される。   Further, according to the present invention, a method for manufacturing a magnetic disk substrate is provided. The manufacturing method includes a step (1) of polishing a magnetic disk substrate (substrate to be polished) using any of the magnetic disk substrate polishing compositions disclosed herein. According to such a manufacturing method, a magnetic disk substrate having a high-quality surface can be manufactured with high productivity. In a preferred aspect, the method for manufacturing a magnetic disk substrate further includes, after the step (1), a step (2) of polishing the magnetic disk substrate (substrate to be polished) using a finish polishing composition. The finish polishing composition preferably contains colloidal silica. By performing the above step (2) after the above step (1), a magnetic disk substrate having a higher quality surface can be manufactured with high productivity.

ここに開示される磁気ディスク基板製造方法の他の側面として、該方法により製造された磁気ディスク基板が提供される。このような磁気ディスク基板は、高品位な表面を有し、かつ生産コストの面でも有利なものとなり得るので好ましい。   As another aspect of the magnetic disk substrate manufacturing method disclosed herein, a magnetic disk substrate manufactured by the method is provided. Such a magnetic disk substrate is preferable because it has a high-quality surface and can be advantageous in terms of production cost.

また、本発明によると、磁気ディスク基板の研磨方法が提供される。その研磨方法は、ここに開示されるいずれかの磁気ディスク基板研磨用組成物を磁気ディスク基板(研磨対象基板)に供給して該磁気ディスク基板を研磨することを特徴とする。かかる研磨方法によると、磁気ディスク基板の表面品質を効率よく高めることができる。好ましい一態様では、上記磁気ディスク基板の研磨方法は、前記工程(1)の後に、仕上げ研磨用組成物を前記磁気ディスク基板(研磨対象基板)に供給して該研磨対象基板を研磨する工程(2)をさらに含む。前記仕上げ研磨用組成物は、コロイダルシリカを含むことが好ましい。上記工程(1)の後に上記工程(2)を実施することにより、より高品位な磁気ディスク基板表面が得られる。   According to the present invention, a method for polishing a magnetic disk substrate is provided. The polishing method is characterized in that one of the compositions for polishing a magnetic disk substrate disclosed herein is supplied to a magnetic disk substrate (substrate to be polished) to polish the magnetic disk substrate. According to such a polishing method, the surface quality of the magnetic disk substrate can be efficiently improved. In a preferred aspect, in the method of polishing a magnetic disk substrate, after the step (1), a finish polishing composition is supplied to the magnetic disk substrate (substrate to be polished) to polish the substrate to be polished ( 2). The finish polishing composition preferably contains colloidal silica. By performing the step (2) after the step (1), a higher quality magnetic disk substrate surface can be obtained.

以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described. It should be noted that matters other than matters specifically mentioned in the present specification and necessary for carrying out the present invention can be grasped as design matters of those skilled in the art based on conventional techniques in the relevant field. The present invention can be implemented based on the contents disclosed in this specification and common technical knowledge in the field.

<砥粒>
(アスペクト比分布)
ここに開示される研磨用組成物は砥粒を含む。この砥粒の体積基準のアスペクト比分布における累積50%アスペクト比(A50)に対する累積75%アスペクト比(A75)の比(A75/A50)は、1.05以上である。ここで「累積75%アスペクト比」とは、体積基準で求めた砥粒のアスペクト比分布の全体積を100%とする累積体積分布曲線において、アスペクト比が小さい側からの砥粒累積体積が75%となる点のアスペクト比をいう。また、「累積50%アスペクト比」とは、体積基準で求めた砥粒のアスペクト比分布の全体積を100%とする累積体積分布曲線において、アスペクト比が小さい側からの砥粒累積体積が50%となる点のアスペクト比をいう。上記累積体積分布曲線は、典型的には、横軸をアスペクト比とし、縦軸を累積体積(%)とするグラフによって表される。上記比(A75/A50)が1.05以上である砥粒は、磁気ディスク基板の研磨において高い研磨レートとうねり低減との両立に寄与する。
<Abrasives>
(Aspect ratio distribution)
The polishing composition disclosed herein contains abrasive grains. The ratio (A75 / A50) of the cumulative 75% aspect ratio (A75) to the cumulative 50% aspect ratio (A50) in the volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains is 1.05 or more. Here, the “cumulative 75% aspect ratio” means that the cumulative volume distribution of the abrasive grains from the side having the smaller aspect ratio is 75% in the cumulative volume distribution curve in which the total volume of the aspect ratio distribution of the abrasive grains obtained on a volume basis is 100%. % Means the aspect ratio of the point. The “cumulative 50% aspect ratio” is defined as a cumulative volume distribution curve in which the total volume of the aspect ratio distribution of the abrasive grains obtained on a volume basis is 100%. % Means the aspect ratio of the point. The cumulative volume distribution curve is typically represented by a graph in which the horizontal axis represents the aspect ratio and the vertical axis represents the cumulative volume (%). Abrasive grains having the ratio (A75 / A50) of 1.05 or more contribute to compatibility between a high polishing rate and reduction of undulation in polishing of a magnetic disk substrate.

上記のような効果が得られる理由としては、特に限定的に解釈されるものではないが、例えば以下のように考えられる。すなわち、上記比(A75/A50)の値が大きいことは、体積基準で中位に位置するアスペクト比よりも高アスペクト比側に位置する粒子の非球形度(球形からの歪みの程度)が大きいことを意味する。また、体積基準で中位から低アスペクト比側の粒子の球形度が高いことを意味する。上記比(A75/A50)が高い砥粒を使用することにより、高アスペクト比粒子が研磨レート向上に寄与し、また低アスペクト比粒子がうねり低減に寄与する。その結果、高い研磨レートとうねり低減とを高レベルで両立することができると考えられる。   The reason why the above-described effects can be obtained is not particularly limited, but is considered as follows, for example. That is, when the value of the ratio (A75 / A50) is large, the degree of non-sphericity (the degree of distortion from a sphere) of the particles located on the high aspect ratio side is higher than the aspect ratio located on the median volume basis. Means that. Further, it means that particles having a medium to low aspect ratio on a volume basis have a high sphericity. By using abrasive grains having a high ratio (A75 / A50), particles having a high aspect ratio contribute to improvement of the polishing rate, and particles having a low aspect ratio contribute to reduction of waviness. As a result, it is considered that both a high polishing rate and a reduction in undulation can be achieved at a high level.

上記のような観点から、上記比(A75/A50)は、好ましくは1.10以上、さらに好ましくは1.15以上、特に好ましくは1.20以上(典型的には1.25以上)である。また、砥粒の入手性等の観点から、上記比(A75/A50)は、1.50以下(例えば1.35以下)程度であることが適当である。   From the above viewpoint, the ratio (A75 / A50) is preferably 1.10 or more, more preferably 1.15 or more, and particularly preferably 1.20 or more (typically 1.25 or more). . From the viewpoint of the availability of abrasive grains, the ratio (A75 / A50) is suitably about 1.50 or less (eg, 1.35 or less).

砥粒の体積基準のアスペクト比分布における累積75%アスペクト比(A75)は、上記比(A75/A50)を満足する範囲において特に限定されない。好ましい一態様では、研磨レート等の観点から、A75は1.05以上であり、より好ましくは1.10以上、さらに好ましくは1.20以上、特に好ましくは1.30以上(例えば1.40以上)である。また上記A75は、表面品質等の観点から、通常は1.70以下であることが適当であり、好ましくは1.60以下、より好ましくは1.50以下、さらに好ましくは1.45以下、特に好ましくは1.40以下(例えば1.35以下)である。   The cumulative 75% aspect ratio (A75) in the volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains is not particularly limited as long as the above ratio (A75 / A50) is satisfied. In a preferred embodiment, A75 is 1.05 or more, more preferably 1.10 or more, further preferably 1.20 or more, particularly preferably 1.30 or more (for example, 1.40 or more) from the viewpoint of the polishing rate or the like. ). In addition, from the viewpoint of surface quality and the like, the above-mentioned A75 is usually appropriately 1.70 or less, preferably 1.60 or less, more preferably 1.50 or less, further preferably 1.45 or less, particularly preferably 1.45 or less. Preferably it is 1.40 or less (for example, 1.35 or less).

砥粒の体積基準のアスペクト比分布における累積50%アスペクト比(A50)は、上記比(A75/A50)を満足する範囲において特に限定されない。好ましい一態様では、A50は1.25以下である。このような砥粒を使用することによって、うねりを良好に低減することができる。その理由としては、特に限定的に解釈されるものではないが、例えば以下のように考えられる。すなわち、所定値以下のA50とを有する砥粒は、所定値以下のアスペクト比(低アスペクト比)を有する粒子を所定以上の体積割合で含有する砥粒であるといえる。所定値以下のA50によって表される球形度の高い粒子を所定以上含有する砥粒は、転がり性が付与されるため、研磨時において加工が安定し、表面品質向上が向上(典型的にはうねり低減)すると考えられる。上記A50は、うねり低減等の観点から、より好ましくは1.20以下、さらに好ましくは1.15以下、特に好ましくは1.10以下、最も好ましくは1.05以下である。また、上記砥粒の累積50%アスペクト比は、原理上1.00以上であり、1.05以上(例えば1.10以上)であってもよい。   The cumulative 50% aspect ratio (A50) in the volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains is not particularly limited as long as the above ratio (A75 / A50) is satisfied. In one preferred embodiment, A50 is 1.25 or less. By using such abrasive grains, undulation can be favorably reduced. The reason is not particularly limited, but is considered as follows, for example. In other words, it can be said that an abrasive having A50 equal to or less than a predetermined value is an abrasive containing particles having an aspect ratio (low aspect ratio) equal to or lower than a predetermined value in a volume ratio equal to or higher than a predetermined value. Abrasive grains containing particles having a high sphericity represented by A50 equal to or less than a predetermined value have rolling properties, so that processing is stable during polishing and surface quality is improved (typically undulation). Reduction). The A50 is more preferably 1.20 or less, further preferably 1.15 or less, particularly preferably 1.10 or less, and most preferably 1.05 or less, from the viewpoint of reducing undulations and the like. The cumulative 50% aspect ratio of the abrasive grains is 1.00 or more in principle, and may be 1.05 or more (for example, 1.10 or more).

また、ここに開示される砥粒の体積基準のアスペクト比分布における累積90%アスペクト比(A90)は、特に限定されない。ここで「累積90%アスペクト比」とは、体積基準で求めた砥粒のアスペクト比分布の全体積を100%とする累積体積分布曲線において、アスペクト比が小さい側からの砥粒累積体積が90%となる点のアスペクト比をいう。好ましい一態様に係る砥粒は、A90が1.25以上である。このような砥粒を使用することによって、高い研磨レートが実現される。上記A90は、研磨レート等の観点から、より好ましくは1.30以上、さらに好ましくは1.40以上、特に好ましくは1.50以上、最も好ましくは1.60以上である。また、上記砥粒の累積90%アスペクト比は、該砥粒の耐久性(例えば、応力により崩れにくいこと)や研磨の安定性等の観点から、通常は3.0以下であることが適当であり、2.5以下が好ましく、2.0以下(例えば2.0未満)がより好ましい。例えば、累積90%アスペクト比が1.25より大きく3.00未満(より好ましくは1.31以上2.20以下、さらに好ましくは1.52以上1.96以下)である砥粒を含む研磨用組成物が好適である。   Further, the cumulative 90% aspect ratio (A90) in the volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains disclosed herein is not particularly limited. Here, the “cumulative 90% aspect ratio” means that the cumulative volume of the abrasive grains from the side having the smaller aspect ratio is 90% in the cumulative volume distribution curve in which the total volume of the aspect ratio distribution of the abrasive grains obtained on a volume basis is 100%. % Means the aspect ratio of the point. Abrasive grains according to a preferred embodiment have A90 of 1.25 or more. By using such abrasive grains, a high polishing rate is realized. The A90 is more preferably 1.30 or more, further preferably 1.40 or more, particularly preferably 1.50 or more, and most preferably 1.60 or more, from the viewpoint of the polishing rate or the like. In addition, the cumulative 90% aspect ratio of the abrasive grains is usually preferably 3.0 or less from the viewpoints of durability (for example, resistance to collapse due to stress) of the abrasive grains and stability of polishing. Yes, preferably 2.5 or less, more preferably 2.0 or less (for example, less than 2.0). For example, for polishing containing abrasive grains having a cumulative 90% aspect ratio of greater than 1.25 and less than 3.00 (more preferably 1.31 or more and 2.20 or less, more preferably 1.52 or more and 1.96 or less). Compositions are preferred.

また、累積90%アスペクト比(A90)と累積75%アスペクト比(A75)との比の値(A90/A75)は、研磨レート等の観点から、好ましくは1.05以上、より好ましくは1.10以上、さらに好ましくは1.20以上である。また、上記比の値(A90/A75)は、より高品質な表面を得るという観点から、好ましくは1.6以下、より好ましくは1.5以下である。   In addition, the value of the ratio of the cumulative 90% aspect ratio (A90) to the cumulative 75% aspect ratio (A75) (A90 / A75) is preferably 1.05 or more, more preferably 1. It is 10 or more, more preferably 1.20 or more. The value of the above ratio (A90 / A75) is preferably 1.6 or less, more preferably 1.5 or less, from the viewpoint of obtaining a higher quality surface.

上記砥粒の体積基準のアスペクト比分布は、使用する砥粒粒子の選択やその組み合わせによって調整することができる。例えば、アスペクト比が大きい大径の粒子をより小径の粒子と適切な重量比で混合して用いることによって、上述したアスペクト比分布におけるA50、A75およびA90をここに開示される適切な範囲に調整することができる。   The volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains can be adjusted by selecting abrasive grains to be used or a combination thereof. For example, A50, A75 and A90 in the above-described aspect ratio distribution are adjusted to the appropriate ranges disclosed herein by using large-diameter particles having a large aspect ratio mixed with smaller-diameter particles at an appropriate weight ratio. can do.

本明細書において、上記A50、A75およびA90の基準となる累積体積アスペクト比は、研磨用組成物に含まれる砥粒の総体的な特性として把握される累積体積アスペクト比を意味する。したがって、研磨用組成物に含まれる砥粒が例えば2種類の砥粒粒子X,Yの混合物である場合、上記累積体積アスペクト比は、該砥粒(すなわち、砥粒粒子X,Yの混合物)を測定サンプルとして、該砥粒に含まれる複数個の砥粒粒子についてアスペクト比および体積を測定することにより求めることができる。   In the present specification, the cumulative volume aspect ratio as a reference for A50, A75 and A90 means a cumulative volume aspect ratio grasped as an overall property of abrasive grains contained in the polishing composition. Therefore, when the abrasive particles contained in the polishing composition are, for example, a mixture of two types of abrasive particles X, Y, the cumulative volume aspect ratio is determined by the abrasive particles (that is, a mixture of the abrasive particles X, Y). Can be determined by measuring the aspect ratio and the volume of a plurality of abrasive grains contained in the abrasive grains as a measurement sample.

具体的な手順としては、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)を用いて、測定対象の砥粒(1種類の砥粒粒子であってもよく、2種類以上の砥粒粒子の混合物であってもよい。)に含まれる1000個以上の粒子を、1視野内に100個以上の粒子を含むSEM画像で観察する。観察倍率は50000倍とする。そして、各粒子画像に外接する最小の長方形について、その長辺の長さ(長径の値)を短辺の長さ(短径の値)で除した値を各粒子の長径/短径比(アスペクト比)として算出する。また、各粒子画像の投影面積と等しい面積を有する理想円(真円)の半径rから4πr/3により得られる値を各粒子の体積として算出する。ここで、上記アスペクト比および体積は、一次粒子であるか二次粒子であるかを問わず、研磨用組成物中において独立して分散している粒子を1個の粒子と数えて算出するものとする。そして、上記所定個数の粒子のアスペクト比および体積からアスペクト比分布の累積体積分布曲線を導出することにより、上述した各累積体積アスペクト比を求めることができる。かかる累積体積アスペクト比は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。後述の実施例についても同様である。 As a specific procedure, using a scanning electron microscope (SEM), abrasive grains to be measured (one kind of abrasive grains may be used, and a mixture of two or more kinds of abrasive grains may be used. Or more) may be observed in a SEM image containing 100 or more particles in one visual field. The observation magnification is 50,000 times. Then, for the smallest rectangle circumscribing each particle image, the value obtained by dividing the length of the long side (the value of the long axis) by the length of the short side (the value of the short axis) is the ratio of the long diameter / short diameter of each particle ( (Aspect ratio). Moreover, to calculate the value obtained by 4πr 3/3 from the radius r of the ideal yen (perfect circle) having an area equal to the projected area of each particle image as the volume of each particle. Here, the above aspect ratio and volume are calculated by counting particles independently dispersed in the polishing composition as one particle, regardless of whether they are primary particles or secondary particles. And Then, by deriving the cumulative volume distribution curve of the aspect ratio distribution from the aspect ratio and the volume of the predetermined number of particles, each of the above-described cumulative volume aspect ratios can be obtained. Such a cumulative volume aspect ratio can be determined using general image analysis software. The same applies to the embodiments described later.

ここに開示される砥粒としては、個数平均アスペクト比が1.3以下のものを使用することが好ましい。個数平均アスペクト比が小さいことは、測定される個数において支配的となりがちな小径粒子の球形度が高いことを示唆する。そのような個数平均アスペクト比が低い砥粒では、表面品質向上に寄与する小径粒子が転がり性を付与しやすい。この小径粒子の転がり性により加工が安定し、うねりが好ましく低減される。上記砥粒の個数平均アスペクト比は、より好ましくは1.25以下、さらに好ましくは1.10以下(例えば1.05以下、典型的には1.02以下)である。また、上記砥粒の個数平均アスペクト比は、原理上1.00以上であり、研磨レートの観点から、1.01以上であることが好ましい。上記個数平均アスペクト比は、1.10以上であってもよい。   As the abrasive grains disclosed herein, those having a number average aspect ratio of 1.3 or less are preferably used. A small number average aspect ratio suggests a high sphericity of small diameter particles, which tends to be dominant in the number measured. In such abrasive grains having a low number average aspect ratio, small-diameter particles contributing to the improvement of surface quality tend to impart rolling properties. Due to the rolling properties of the small-diameter particles, processing is stabilized, and undulation is preferably reduced. The number average aspect ratio of the abrasive grains is more preferably 1.25 or less, and still more preferably 1.10 or less (eg, 1.05 or less, typically 1.02 or less). Further, the number average aspect ratio of the abrasive grains is at least 1.00 in principle, and is preferably at least 1.01 from the viewpoint of the polishing rate. The number average aspect ratio may be 1.10 or more.

砥粒の個数平均アスペクト比は、例えば次の方法で測定される。具体的には、SEMを用いて、測定対象の砥粒(1種類の砥粒粒子であってもよく、2種類以上の砥粒粒子の混合物であってもよい。)に含まれる1000個以上の粒子を、1視野内に100個以上の粒子を含むSEM画像で観察する。観察倍率は50000倍とする。上記観察画像中の砥粒粒子について、各々の粒子画像に外接する最小の長方形を描く。そして、各粒子画像に対して描かれた長方形について、その長辺の長さ(長径の値)を短辺の長さ(短径の値)で除した値を長径/短径比(アスペクト比)として算出する。上記所定個数の粒子のアスペクト比を算術平均することにより、個数平均アスペクト比を求めることができる。上記個数アスペクト比は、一般的な画像解析ソフトウエアを用いて求めることができる。後述の実施例についても同様である。   The number average aspect ratio of the abrasive grains is measured, for example, by the following method. Specifically, using an SEM, 1000 or more abrasive grains contained in the abrasive grains to be measured (one kind of abrasive grains or a mixture of two or more kinds of abrasive grains) may be used. Are observed in an SEM image containing 100 or more particles in one visual field. The observation magnification is 50,000 times. For the abrasive grains in the observation image, a minimum rectangle circumscribing each particle image is drawn. Then, for the rectangle drawn for each particle image, the value obtained by dividing the length of the long side (the value of the long axis) by the length of the short side (the value of the short axis) is the long diameter / short diameter ratio (aspect ratio). ). The number average aspect ratio can be determined by arithmetically averaging the aspect ratios of the predetermined number of particles. The number aspect ratio can be obtained by using general image analysis software. The same applies to the embodiments described later.

(平均一次粒子径)
ここに開示される砥粒の平均一次粒子径(D1)は特に限定されない。通常は、平均一次粒子径が150nm以下の砥粒が用いられる。上記平均一次粒子径は100nm以下(例えば80nm以下、典型的には70nm未満)であることが適当である。好ましい一態様では、砥粒の平均一次粒子径は60nm未満である。平均一次粒子径が所定値以下である砥粒は、小径粒子を所定以上の割合で含む。そのような砥粒を使用することで、高い研磨レートを得つつ、小径粒子の作用(具体的には、基板表面における加工ポイントの微細化)によって、うねりを好ましく低減することができる。砥粒の平均一次粒子径は、より好ましくは55nm以下、さらに好ましくは50nm以下である。また、砥粒の平均一次粒子径は、凡そ10nm以上であることが適当であり、好ましくは20nm以上、より好ましくは30nm以上、さらに好ましくは35nm以上(例えば40nm以上、さらには45nm以上)である。平均一次粒子径の増大によって、より高い研磨速度が実現され得る。
(Average primary particle diameter)
The average primary particle size (D1) of the abrasive grains disclosed herein is not particularly limited. Usually, abrasive grains having an average primary particle diameter of 150 nm or less are used. The average primary particle diameter is suitably 100 nm or less (for example, 80 nm or less, typically less than 70 nm). In a preferred embodiment, the abrasive has an average primary particle size of less than 60 nm. Abrasive grains having an average primary particle size of not more than a predetermined value contain small-sized particles in a ratio of not less than a predetermined value. By using such abrasive grains, waviness can be preferably reduced by the action of small-diameter particles (specifically, finer processing points on the substrate surface) while obtaining a high polishing rate. The average primary particle diameter of the abrasive grains is more preferably 55 nm or less, and still more preferably 50 nm or less. The average primary particle diameter of the abrasive grains is suitably about 10 nm or more, preferably 20 nm or more, more preferably 30 nm or more, and still more preferably 35 nm or more (for example, 40 nm or more, and more preferably 45 nm or more). . Higher polishing rates can be achieved by increasing the average primary particle size.

なお、ここに開示される技術において、砥粒の平均一次粒子径は、BET法に基づいて求められる平均粒子径(比表面積換算粒子径)をいう。比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Flow Sorb II 2300」を用いて行うことができる。後述の実施例についても同様である。   In the technology disclosed herein, the average primary particle diameter of the abrasive grains refers to an average particle diameter (specific surface area-converted particle diameter) determined based on the BET method. The specific surface area can be measured using, for example, a surface area measuring device manufactured by Micromeritex Co., Ltd., trade name “Flow Sorb II 2300”. The same applies to the embodiments described later.

(シリカ粒子)
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒としてシリカ粒子を含む。上記砥粒に含まれるシリカ粒子は、シリカを主成分とする各種のシリカ粒子であり得る。ここで、シリカを主成分とするシリカ粒子とは、該粒子の90重量%以上(通常は95重量%以上、典型的には98重量%以上)がシリカである粒子をいう。使用し得るシリカ粒子の例としては、特に限定されないが、コロイダルシリカ、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等が挙げられる。使用し得るシリカ粒子の例には、さらに、上記シリカ粒子(すなわち、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等)を原材料として得られたシリカ粒子が挙げられる。そのようなシリカ粒子の例には、上記原材料のシリカ粒子(以下「原料シリカ」ともいう。)に、加温、乾燥、焼成等の熱処理、オートクレーブ処理等の加圧処理、解砕や粉砕(破砕)等の機械的処理、表面改質(例えば、官能基の導入、金属修飾等の化学的修飾)等から選択される1または2以上の処理を適用して得られたシリカ粒子が含まれ得る。ここに開示される技術における砥粒は、このようなシリカ粒子の1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて含むものであり得る。
(Silica particles)
The polishing composition disclosed herein contains silica particles as abrasive grains. The silica particles contained in the abrasive grains may be various types of silica particles containing silica as a main component. Here, the silica particles containing silica as a main component are particles in which 90% by weight or more (normally 95% by weight or more, typically 98% by weight or more) of the particles is silica. Examples of the silica particles that can be used include, but are not particularly limited to, colloidal silica, precipitated silica, sodium silicate silica, alkoxide silica, fumed silica, dried silica, explosive silica, and the like. Examples of usable silica particles further include silica obtained using the above silica particles (ie, precipitated silica, sodium silicate method silica, alkoxide method silica, fumed silica, dried silica, explosion method silica, etc.) as a raw material. Particles. Examples of such silica particles include the above-mentioned raw material silica particles (hereinafter also referred to as “raw silica”), heat treatment such as heating, drying and baking, pressure treatment such as autoclave treatment, crushing and pulverization ( Silica particles obtained by applying one or more treatments selected from mechanical treatments such as crushing) and surface modification (for example, introduction of functional groups, chemical modification such as metal modification). obtain. The abrasive in the technology disclosed herein may include one kind of such silica particles alone or in combination of two or more kinds.

シリカ粒子としては、例えば、原料シリカに対して熱処理を施して得られたシリカ粒子(以下「熱処理シリカ」ともいう。)、具体的には加温されたシリカ粒子、乾燥されたシリカ粒子、焼成されたシリカ粒子等を好ましく利用し得る。ここで、加温されたシリカ粒子とは、典型的には、60℃以上110℃未満の環境下に一定時間以上(例えば15分以上、典型的には30分以上)保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。また、乾燥されたシリカ粒子とは、典型的には、110℃以上500℃未満(好ましくは300℃以上500℃未満)の環境下に一定時間以上(例えば15分以上、典型的には30分以上)保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。そして、焼成されたシリカ粒子(以下「焼成シリカ」ともいう。)とは、典型的には500℃以上、好ましくは700℃以上、さらに好ましくは900℃以上の環境下に一定時間以上(例えば15分以上、典型的には30分以上)保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。上述したいずれかの原料シリカ(沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等)を熱処理する過程を経て得られたシリカ粒子は、ここでいう熱処理シリカの概念に包含される典型例である。   As the silica particles, for example, silica particles obtained by subjecting raw material silica to heat treatment (hereinafter also referred to as “heat-treated silica”), specifically, heated silica particles, dried silica particles, Silica particles and the like can be preferably used. Here, the heated silica particles are typically obtained through a process of maintaining the silica particles in an environment of 60 ° C. or more and less than 110 ° C. for a certain time or more (for example, 15 minutes or more, typically 30 minutes or more). Silica particles. The dried silica particles are typically used in an environment of 110 ° C. or more and less than 500 ° C. (preferably 300 ° C. or more and less than 500 ° C.) for a given time or more (eg, 15 minutes or more, typically 30 minutes). Above) refers to silica particles obtained through a holding process. The calcined silica particles (hereinafter also referred to as “calcined silica”) are typically 500 ° C. or more, preferably 700 ° C. or more, and more preferably 900 ° C. or more for a certain period of time (for example, 15 ° C. or more). (Typically 30 minutes or more). The silica particles obtained through the process of heat-treating any of the above-mentioned raw material silicas (precipitated silica, sodium silicate silica, alkoxide silica, fumed silica, dried silica, explosive silica, etc.) It is a typical example included in the concept of silica.

ここに開示される技術におけるシリカ砥粒の構成成分として使用し得るシリカ粒子の他の一好適例として、コロイダルシリカが挙げられる。なかでも、ケイ酸ソーダ法シリカやアルコキシド法シリカのように、水相での粒子成長を経て合成されたコロイダルシリカの使用が好ましい。この種のコロイダルシリカを含むシリカ砥粒によると、高い研磨レートと良好な面精度とが好適に達成され得る。ここに開示されるシリカ砥粒がコロイダルシリカを含む場合、該シリカ砥粒に含まれるコロイダルシリカは、1種であってもよく、製造条件および/または物性の異なる2種以上であってもよい。また、上記シリカ砥粒は、1種または2種以上のコロイダルシリカからなる構成であってもよく、コロイダルシリカと他のシリカ粒子(すなわち、コロイダルシリカ以外のシリカ粒子)とを組み合わせて含む構成であってもよい。   Another preferred example of silica particles that can be used as a component of silica abrasive grains in the technology disclosed herein is colloidal silica. Among them, it is preferable to use colloidal silica synthesized through particle growth in an aqueous phase, such as sodium silicate silica and alkoxide silica. According to the silica abrasive grains containing this type of colloidal silica, a high polishing rate and good surface accuracy can be suitably achieved. When the silica abrasive grains disclosed herein contain colloidal silica, the colloidal silica contained in the silica abrasive grains may be one type, or may be two or more types having different production conditions and / or physical properties. . Further, the silica abrasive may be composed of one or more kinds of colloidal silica, and may be composed of a combination of colloidal silica and other silica particles (that is, silica particles other than colloidal silica). There may be.

コロイダルシリカの粒子形状は特に限定されず、例えば球形であってもよく、非球形であってもよい。非球形の具体例としては、ピーナッツ形状(すなわち、落花生の殻の形状)、繭形状、突起付き形状(例えば金平糖形状)、ラグビーボール形状等が挙げられる。特に限定するものではないが、コロイダルシリカの長径/短径比の平均値(個数平均アスペクト比)は、好ましくは1.01以上、さらに好ましくは1.05以上(例えば1.1以上)である。個数平均アスペクト比の増大によって、より高い研磨レートが実現され得る。コロイダルシリカの個数平均アスペクト比は、上述の砥粒の個数平均アスペクト比と同様の方法で測定することができる。   The particle shape of the colloidal silica is not particularly limited, and may be, for example, spherical or non-spherical. Specific examples of the non-spherical shape include a peanut shape (that is, a shape of a peanut shell), a cocoon shape, a shape with projections (for example, a confetti shape), a rugby ball shape, and the like. Although not particularly limited, the average value (number average aspect ratio) of the major axis / minor axis ratio of colloidal silica is preferably 1.01 or more, and more preferably 1.05 or more (for example, 1.1 or more). . A higher polishing rate can be achieved by increasing the number average aspect ratio. The number average aspect ratio of colloidal silica can be measured by the same method as the above-mentioned number average aspect ratio of abrasive grains.

ここに開示される技術は、研磨用組成物に含まれる砥粒が、熱処理シリカを単独で含むか、熱処理シリカと他のシリカ粒子とを組み合わせて含む態様で好ましく実施することができる。熱処理シリカと他のシリカ粒子とを組み合わせて含む態様において、使用される熱処理シリカの粒子径やアスペクト比は特に限定されない。   The technique disclosed herein can be preferably implemented in a mode in which the abrasive grains contained in the polishing composition include heat-treated silica alone or a combination of heat-treated silica and other silica particles. In an embodiment including a combination of heat-treated silica and other silica particles, the particle size and aspect ratio of the heat-treated silica used are not particularly limited.

例えば、ここに開示される技術において、他のシリカと組み合わせて用いられる熱処理シリカとしては、平均一次粒子径が凡そ10nm以上(より好ましくは20nm以上、さらに好ましくは30nm以上、特に好ましくは40nm以上、典型的には50nm以上)である熱処理シリカを好ましく使用することができる。また、上記熱処理シリカの平均一次粒子径は、通常は凡そ150nm以下(好ましくは100nm以下、より好ましくは80nm以下、典型的には70nm未満)であることが適当である。上記平均一次粒子径を有する熱処理シリカを使用することにより、A75/A50等の砥粒特性が所望の範囲に調節された砥粒を好適に得ることができる。熱処理シリカの平均一次粒子径は、上述の砥粒の平均一次粒子径と同様の方法で測定することができる。   For example, in the technology disclosed herein, the heat-treated silica used in combination with another silica has an average primary particle diameter of about 10 nm or more (more preferably 20 nm or more, further preferably 30 nm or more, particularly preferably 40 nm or more, Heat-treated silica (typically 50 nm or more) can be preferably used. The average primary particle diameter of the heat-treated silica is usually about 150 nm or less (preferably 100 nm or less, more preferably 80 nm or less, and typically less than 70 nm). By using the heat-treated silica having the above average primary particle diameter, it is possible to suitably obtain abrasive grains whose abrasive grain characteristics such as A75 / A50 are adjusted to a desired range. The average primary particle diameter of the heat-treated silica can be measured in the same manner as the above-mentioned average primary particle diameter of the abrasive grains.

また、ここに開示される技術において、他のシリカと組み合わせて用いられる熱処理シリカの個数平均アスペクト比は、通常は1.10以上であることが適当であり、好ましくは1.20以上、より好ましくは1.30以上、さらに好ましくは1.35以上である。熱処理シリカは、個数平均アスペクト比が高くても加工時に粒子の欠けが発生しにくく、良好な加工性を付与する砥粒となり得る。また、上記熱処理シリカの個数平均アスペクト比は、通常は3.0以下であることが適当であり、好ましくは2.5以下、より好ましくは2.0以下(例えば1.7以下)である。上記個数平均アスペクト比を有する熱処理シリカを使用することにより、A75/A50等の砥粒特性が所望の範囲に調節された砥粒を好適に得ることができる。熱処理シリカの個数平均アスペクト比は、上述の砥粒の個数平均アスペクト比と同様の方法で測定することができる。   In the technology disclosed herein, the number-average aspect ratio of the heat-treated silica used in combination with another silica is usually appropriately 1.10 or more, preferably 1.20 or more, more preferably Is 1.30 or more, more preferably 1.35 or more. Even if the heat-treated silica has a high number average aspect ratio, chipping of particles hardly occurs during processing, and it can be an abrasive grain that imparts good workability. The heat-treated silica preferably has a number average aspect ratio of usually 3.0 or less, preferably 2.5 or less, more preferably 2.0 or less (eg, 1.7 or less). By using the heat-treated silica having the above number average aspect ratio, it is possible to suitably obtain abrasive grains whose abrasive grain properties such as A75 / A50 are adjusted to a desired range. The number average aspect ratio of the heat-treated silica can be measured by the same method as the above-mentioned number average aspect ratio of the abrasive grains.

また、熱処理シリカと組み合わせて用いられる他のシリカ粒子の種類は、特に限定されず、上述のシリカ粒子(コロイダルシリカ、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等)の1種または2種以上を使用することができる。なかでも、コロイダルシリカが好ましい。したがって、ここに開示される技術は、研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒が、熱処理シリカとコロイダルシリカとを組み合わせて含む態様で好ましく実施することができる。熱処理シリカに加えてコロイダルシリカを用いることにより、より高い面精度が実現され得る。   The type of other silica particles used in combination with the heat-treated silica is not particularly limited, and the above-mentioned silica particles (colloidal silica, precipitated silica, sodium silicate method silica, alkoxide method silica, fumed silica, dried silica, One or two or more kinds of explosive silica) can be used. Among them, colloidal silica is preferred. Therefore, the technology disclosed herein can be preferably implemented in a mode in which the silica abrasive grains contained in the polishing composition include a combination of heat-treated silica and colloidal silica. By using colloidal silica in addition to heat-treated silica, higher surface accuracy can be realized.

また、上記他のシリカ(好ましくはコロイダルシリカ)の粒子径やアスペクト比は特に限定されない。例えば、ここに開示される砥粒において、熱処理シリカと組み合わせて用いられる他のシリカとしては、平均一次粒子径が凡そ100nm以下(より好ましくは80nm以下、さらに好ましくは60nm未満、典型的には40nm未満)であるシリカを好ましく使用することができる。また、上記他のシリカの平均一次粒子径は、通常は凡そ10nm以上(好ましくは20nm以上、より好ましくは30nm以上)であることが適当である。上記平均一次粒子径を有するシリカを使用することにより、A75/A50等の砥粒特性が所望の範囲に調節された砥粒を好適に得ることができる。他のシリカの平均一次粒子径は、上述の砥粒の平均一次粒子径と同様の方法で測定することができる。   The particle size and aspect ratio of the other silica (preferably colloidal silica) are not particularly limited. For example, in the abrasive grains disclosed herein, the other silica used in combination with the heat-treated silica has an average primary particle diameter of about 100 nm or less (more preferably 80 nm or less, still more preferably less than 60 nm, and typically 40 nm or less. ) Can be preferably used. The average primary particle diameter of the other silica is usually about 10 nm or more (preferably 20 nm or more, more preferably 30 nm or more). By using silica having the above average primary particle diameter, it is possible to suitably obtain abrasive grains whose abrasive properties such as A75 / A50 are adjusted to a desired range. The average primary particle diameter of the other silica can be measured in the same manner as the above-mentioned average primary particle diameter of the abrasive grains.

また、ここに開示される砥粒において、熱処理シリカと組み合わせて用いられる他のシリカの個数平均アスペクト比は、通常は1.25以下(好ましくは1.10以下、より好ましくは1.05以下、さらに好ましくは1.02以下、典型的には1.01以下)であることが適当である。また、上記他のシリカの個数平均アスペクト比は、原理上1.00以上であり、1.01以上であってもよい。他のシリカの個数平均アスペクト比は、上述の砥粒の個数平均アスペクト比と同様の方法で測定することができる。   In the abrasive grains disclosed herein, the number average aspect ratio of the other silica used in combination with the heat-treated silica is usually 1.25 or less (preferably 1.10 or less, more preferably 1.05 or less, More preferably, it is 1.02 or less, typically 1.01 or less. The number average aspect ratio of the other silica is 1.00 or more in principle, and may be 1.01 or more. The number average aspect ratio of the other silica can be measured in the same manner as the above-described number average aspect ratio of the abrasive grains.

上記のように、砥粒が少なくとも熱処理シリカを含む態様において、砥粒における熱処理シリカの含有量は、特に限定されない。上記熱処理シリカの含有量は、研磨レートの観点から、砥粒の10重量%以上であることが好ましく、より好ましくは20重量%以上(例えば25重量%以上)、さらに好ましくは30重量%以上である。砥粒における熱処理シリカの含有量の上限は特に限定されず、実質的に100重量%(典型的には99重量%以上)であってもよい。各種性能(例えば研磨レート、研磨対象面のうねり等)のバランスをとる観点から、砥粒における熱処理シリカの含有量は、90重量%以下であることが好ましく、より好ましくは80重量%以下(例えば75重量%以下)、さらに好ましくは60重量%以下である。   As described above, in the embodiment in which the abrasive grains contain at least the heat-treated silica, the content of the heat-treated silica in the abrasive grains is not particularly limited. From the viewpoint of the polishing rate, the content of the above-mentioned heat-treated silica is preferably 10% by weight or more of the abrasive grains, more preferably 20% by weight or more (for example, 25% by weight or more), and further preferably 30% by weight or more. is there. The upper limit of the content of the heat-treated silica in the abrasive grains is not particularly limited, and may be substantially 100% by weight (typically 99% by weight or more). From the viewpoint of balancing various performances (eg, polishing rate, undulation of the surface to be polished, etc.), the content of the heat-treated silica in the abrasive grains is preferably 90% by weight or less, more preferably 80% by weight or less (for example, 75% by weight or less), and more preferably 60% by weight or less.

また、研磨用組成物に含まれる砥粒が、熱処理シリカと他のシリカ粒子とを組み合わせて含む態様において、シリカ砥粒に含まれる熱処理シリカ(シリカ粒子A)の重量(W)と他のシリカ(シリカ粒子B、好ましくはコロイダルシリカ)の重量(W)との比(W/W)は、特に限定されない。研磨レートの観点から、上記比(W/W)は、0.20以上であることが好ましく、より好ましくは0.30以上、さらに好ましくは0.50以上、特に好ましくは1.0以上(例えば1.5以上)である。より高い研磨レートを得る観点から、W/Wを10以上とすることができ、30以上としてもよい。各種性能(例えば研磨レート、研磨後における研磨対象面の面精度等)のバランスをとる観点からは、W/Wは、50以下(例えば15以下、典型的には5.0以下)とすることが有利であり、他の一態様では3.0以下、さらには2.0以下(例えば1.5以下)であり得る。 Further, in an aspect in which the abrasive grains contained in the polishing composition include a combination of the heat-treated silica and other silica particles, the weight (W A ) of the heat-treated silica (silica particles A) contained in the silica abrasive grains is different from that of the other abrasive grains. silica ratio of the weight of (W B) (silica particles B, preferably colloidal silica) (W a / W B) is not particularly limited. In light of the polishing rate, the ratio (W A / W B ) is preferably equal to or greater than 0.20, more preferably equal to or greater than 0.30, still more preferably equal to or greater than 0.50, and particularly preferably equal to or greater than 1.0. (For example, 1.5 or more). From the viewpoint of obtaining a higher polishing rate, the W A / W B can be 10 or more, may be 30 or more. Various performance balance from the point of view to take in (for example polishing rate, the surface accuracy of the polished surface after polishing), the W A / W B, 50 or less (e.g., 15 or less, typically 5.0 or less) and Advantageously, in another aspect it can be 3.0 or less, even 2.0 or less (eg 1.5 or less).

(シリカ粒子以外の粒子)
ここに開示される研磨用組成物は、シリカ粒子以外の粒子を含有することができる。シリカ粒子以外の粒子としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子のいずれも利用可能である。無機粒子の具体例としては、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩;等が挙げられる。上記アルミナ粒子としては、α−アルミナ、α−アルミナ以外の中間アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。中間アルミナとは、α−アルミナ以外のアルミナ粒子の総称であり、具体例としてはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。これらシリカ粒子以外の粒子は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(Particles other than silica particles)
The polishing composition disclosed herein can contain particles other than silica particles. As particles other than silica particles, any of inorganic particles, organic particles, and organic-inorganic composite particles can be used. Specific examples of the inorganic particles include oxide particles such as alumina particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese dioxide particles, zinc oxide particles, and red iron oxide particles; silicon nitride particles. And nitride particles such as boron nitride particles; carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles; diamond particles; carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate; Examples of the alumina particles include α-alumina, intermediate alumina other than α-alumina, and composites thereof. Intermediate alumina is a general term for alumina particles other than α-alumina, and specific examples include γ-alumina, δ-alumina, θ-alumina, η-alumina, κ-alumina, and composites thereof. Specific examples of the organic particles include polymethyl methacrylate (PMMA) particles and poly (meth) acrylic acid particles (here, (meth) acrylic acid means acrylic acid and methacrylic acid comprehensively). And polyacrylonitrile particles. These particles other than silica particles can be used alone or in combination of two or more.

ここに開示される研磨用組成物において、該研磨用組成物に含まれる固形分に占めるシリカ粒子の含有量は、特に限定されない。上記シリカ粒子の含有量は、本発明による効果を発揮しやすくする観点から、上記固形分全体の40重量%以上であることが好ましく、より好ましくは50重量%以上、さらに好ましくは60重量%以上、さらにより好ましくは80重量%以上、特に好ましくは90重量%以上(例えば99重量%以上)である。なお、本明細書において研磨用組成物に含まれる固形分とは、結合水が除去されない程度の温度(例えば60℃)で研磨用組成物から水分を蒸発させた後の残留分(不揮発分)をいう。   In the polishing composition disclosed herein, the content of the silica particles in the solid content of the polishing composition is not particularly limited. The content of the silica particles is preferably 40% by weight or more, more preferably 50% by weight or more, even more preferably 60% by weight or more of the entire solid content from the viewpoint of easily exhibiting the effect of the present invention. And still more preferably 80% by weight or more, particularly preferably 90% by weight or more (for example, 99% by weight or more). In the present specification, the solid content contained in the polishing composition refers to a residue (non-volatile content) after evaporating water from the polishing composition at a temperature at which bound water is not removed (for example, 60 ° C.). Say.

ここに開示される研磨用組成物は、アルミナ砥粒(例えばα−アルミナ砥粒)を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。かかる研磨用組成物によると、アルミナ砥粒の使用に起因する品質低下(例えば、スクラッチや窪みの発生、アルミナの残留、砥粒の突き刺さり欠陥等)が防止される。なお、本明細書において、所定の砥粒(例えばアルミナ砥粒)を実質的に含まないとは、研磨用組成物に含まれる固形分全量のうち当該砥粒の割合が1重量%以下(より好ましくは0.5重量%以下、典型的には0.1重量%以下)であることをいう。アルミナ砥粒の割合が0重量%である研磨用組成物、すなわちアルミナ砥粒を含まない研磨用組成物が特に好ましい。また、ここに開示される研磨用組成物は、α−アルミナ砥粒を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。   The polishing composition disclosed herein can be preferably implemented in a mode substantially free of alumina abrasive grains (for example, α-alumina abrasive grains). According to such a polishing composition, deterioration in quality (for example, generation of scratches and dents, residual alumina, piercing defects of abrasive grains, and the like) due to use of alumina abrasive grains is prevented. In the present specification, the phrase "substantially does not contain predetermined abrasive grains (for example, alumina abrasive grains)" means that the proportion of the abrasive grains is 1% by weight or less (more than the total amount of solids contained in the polishing composition). Preferably 0.5% by weight or less, typically 0.1% by weight or less). A polishing composition in which the proportion of alumina abrasive grains is 0% by weight, that is, a polishing composition containing no alumina abrasive grains, is particularly preferred. In addition, the polishing composition disclosed herein can be preferably implemented in a mode substantially free of α-alumina abrasive grains.

ここに開示される研磨用組成物は、シリカ粒子以外の粒子(非シリカ粒子)を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。ここで、非シリカ粒子を実質的に含まないとは、研磨用組成物に含まれる固形分全量のうち非シリカ粒子の割合が1重量%以下(より好ましくは0.5重量%以下、典型的には0.1重量%以下)であることをいう。このような態様において、ここに開示される技術の適用効果が好適に発揮され得る。   The polishing composition disclosed herein can also be preferably practiced in a mode substantially free of particles (non-silica particles) other than silica particles. Here, the phrase "substantially free of non-silica particles" means that the proportion of non-silica particles is 1% by weight or less (more preferably 0.5% by weight or less, typically 0.1% by weight or less). In such an embodiment, the application effects of the technology disclosed herein can be suitably exhibited.

<研磨用組成物>
(水)
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には、上述のような砥粒の他に、該砥粒を分散させる水を含有する。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。
<Polishing composition>
(water)
The polishing composition disclosed herein typically contains, in addition to the abrasive grains described above, water for dispersing the abrasive grains. As the water, ion-exchanged water (deionized water), pure water, ultrapure water, distilled water and the like can be preferably used.

ここに開示される研磨用組成物(典型的にはスラリー状の組成物)は、例えば、その固形分含量が5g/L〜300g/Lである形態で好ましく実施され得る。上記固形分含量が10g/L〜200g/Lである形態がより好ましい。   The polishing composition (typically a slurry-like composition) disclosed herein can be preferably implemented, for example, in a form having a solid content of 5 g / L to 300 g / L. The form in which the solid content is 10 g / L to 200 g / L is more preferable.

(酸)
ここに開示される研磨用組成物は、研磨促進剤として酸を含む態様で好ましく実施され得る。好適に使用され得る酸の例としては、無機酸や有機酸(例えば、炭素原子数が1〜10程度の有機カルボン酸、有機ホスホン酸、有機スルホン酸、アミノ酸等)が挙げられるが、これらに限定されない。酸は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(acid)
The polishing composition disclosed herein can be preferably practiced in a mode containing an acid as a polishing accelerator. Examples of acids that can be suitably used include inorganic acids and organic acids (for example, organic carboxylic acids having 1 to 10 carbon atoms, organic phosphonic acids, organic sulfonic acids, amino acids and the like). Not limited. The acids can be used alone or in combination of two or more.

無機酸の具体例としては、リン酸、硝酸、硫酸、塩酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホウ酸、スルファミン酸等が挙げられる。   Specific examples of the inorganic acid include phosphoric acid, nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, hypophosphorous acid, phosphonic acid, boric acid, and sulfamic acid.

有機酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、ギ酸、シュウ酸、プロピオン酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、フェニル酢酸、安息香酸、クロトン酸、メタクリル酸、グルタル酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、グリコール酸、タルトロン酸、グリセリン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ酢酸、ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、イソクエン酸、メチレンコハク酸、没食子酸、アスコルビン酸、ニトロ酢酸、オキサロ酢酸、グリシン、アラニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、システイン、メチオニン、フェニルアラニン、トリプトファン、チロシン、プロリン、シスチン、グルタミン、アスパラギン、リシン、アルギニン、ニコチン酸、ピコリン酸、メチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、エチルグリコールアシッドホスフェート、イソプロピルアシッドホスフェート、フィチン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタンヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸、アミノポリ(メチレンホスホン酸)、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、アミノエタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、2−ナフタレンスルホン酸等が挙げられる。   Specific examples of organic acids include citric acid, maleic acid, malic acid, glycolic acid, succinic acid, itaconic acid, malonic acid, iminodiacetic acid, gluconic acid, lactic acid, mandelic acid, tartaric acid, crotonic acid, nicotinic acid, acetic acid , Adipic acid, formic acid, oxalic acid, propionic acid, valeric acid, caproic acid, caprylic acid, capric acid, cyclohexanecarboxylic acid, phenylacetic acid, benzoic acid, crotonic acid, methacrylic acid, glutaric acid, fumaric acid, phthalic acid, isophthalic acid Acid, terephthalic acid, glycolic acid, tartronic acid, glyceric acid, hydroxybutyric acid, hydroxyacetic acid, hydroxybenzoic acid, salicylic acid, isocitric acid, methylene succinic acid, gallic acid, ascorbic acid, nitroacetic acid, oxaloacetic acid, glycine, alanine, glutamic acid , Aspartic acid, valine, leucine, a Leucine, serine, threonine, cysteine, methionine, phenylalanine, tryptophan, tyrosine, proline, cystine, glutamine, asparagine, lysine, arginine, nicotinic acid, picolinic acid, methyl acid phosphate, ethyl acid phosphate, ethyl glycol acid phosphate, isopropyl acid phosphate Phytic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, ethane- 1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, ethanehydroxy-1,1,2-triphosphonic acid, Tan-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid, α-methylphosphono Examples include succinic acid, aminopoly (methylene phosphonic acid), methanesulfonic acid, ethanesulfonic acid, aminoethanesulfonic acid, benzenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid, and 2-naphthalenesulfonic acid.

研磨効率の観点から好ましい酸として、リン酸、硝酸、硫酸、スルファミン酸、フィチン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、メタンスルホン酸等が例示される。なかでも硝酸、硫酸、リン酸、スルファミン酸、メタンスルホン酸が好ましい。   Preferred acids from the viewpoint of polishing efficiency include phosphoric acid, nitric acid, sulfuric acid, sulfamic acid, phytic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, methanesulfonic acid and the like. Of these, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, sulfamic acid and methanesulfonic acid are preferred.

研磨用組成物中に酸を含む場合、その含有量は特に限定されない。酸の含有量は、通常、1g/L以上が適当であり、3g/L以上が好ましく、5g/L以上(例えば10g/L以上)がより好ましい。酸の含有量が少なすぎると、研磨レートが不足しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。酸の含有量は、通常、200g/L以下が適当であり、100g/L以下が好ましく、50g/L以下(例えば30g/L以下)がより好ましい。酸の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。   When the polishing composition contains an acid, its content is not particularly limited. Usually, the content of the acid is appropriately 1 g / L or more, preferably 3 g / L or more, more preferably 5 g / L or more (for example, 10 g / L or more). When the content of the acid is too small, the polishing rate tends to be insufficient, which may not be practically preferable. Usually, the content of the acid is suitably 200 g / L or less, preferably 100 g / L or less, and more preferably 50 g / L or less (for example, 30 g / L or less). If the content of the acid is too large, the surface accuracy of the object to be polished tends to decrease, which may not be practically preferable.

酸は、該酸の塩の形態で用いられてもよい。塩の例としては、上述した無機酸や有機酸の、金属塩(例えば、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩)、アンモニウム塩(例えば、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム塩)、アルカノールアミン塩(例えば、モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩)等が挙げられる。
塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属リン酸塩およびアルカリ金属リン酸水素塩;上記で例示した有機酸のアルカリ金属塩;その他、グルタミン酸二酢酸のアルカリ金属塩、ジエチレントリアミン五酢酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸のアルカリ金属塩、トリエチレンテトラミン六酢酸のアルカリ金属塩;等が挙げられる。これらのアルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等であり得る。
The acid may be used in the form of a salt of the acid. Examples of the salt include a metal salt (for example, an alkali metal salt such as a lithium salt, a sodium salt, and a potassium salt) and an ammonium salt (for example, a tetramethylammonium salt, a tetraethylammonium salt, and the like) of the above-described inorganic acids and organic acids. Quaternary ammonium salts), alkanolamine salts (for example, monoethanolamine salts, diethanolamine salts, and triethanolamine salts).
Specific examples of the salt include alkali metal phosphates and alkali metal phosphates such as tripotassium phosphate, dipotassium hydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, trisodium phosphate, disodium hydrogen phosphate, and sodium dihydrogen phosphate. Hydrogen phosphate; alkali metal salts of the organic acids exemplified above; other alkali metal salts of glutamic acid diacetate, alkali metal salts of diethylenetriaminepentaacetic acid, alkali metal salts of hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, and triethylenetetramine hexaacetic acid. Alkali metal salts; and the like. The alkali metal in these alkali metal salts can be, for example, lithium, sodium, potassium and the like.

ここに開示される研磨用組成物に含まれ得る塩としては、無機酸の塩(例えば、アルカリ金属塩やアンモニウム塩)を好ましく採用し得る。例えば、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸アンモニウム、リン酸カリウム等を好ましく使用し得る。   As a salt that can be included in the polishing composition disclosed herein, a salt of an inorganic acid (for example, an alkali metal salt or an ammonium salt) can be preferably used. For example, potassium chloride, sodium chloride, ammonium chloride, potassium nitrate, sodium nitrate, ammonium nitrate, potassium phosphate and the like can be preferably used.

酸およびその塩は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様において、酸(好ましくは無機酸)と、該酸とは異なる酸の塩(好ましくは無機酸の塩)とを組み合わせて用いることができる。   The acids and salts thereof can be used alone or in combination of two or more. In a preferred embodiment of the polishing composition disclosed herein, an acid (preferably an inorganic acid) and a salt of an acid different from the acid (preferably a salt of an inorganic acid) can be used in combination.

(酸化剤)
ここに開示される研磨用組成物には、必要に応じて酸化剤を含有させることができる。酸化剤の例としては、過酸化物、硝酸またはその塩、過ヨウ素酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、酸素酸またはその塩、金属塩類、硫酸類等が挙げられるが、これらに限定されない。酸化剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、硝酸、硝酸鉄、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ一硫酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸金属塩、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩、塩化鉄、硫酸鉄、クエン酸鉄、硫酸アンモニウム鉄等が挙げられる。好ましい酸化剤として、過酸化水素、硝酸鉄、過ヨウ素酸、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸および硝酸が例示される。少なくとも過酸化水素を含むことが好ましく、過酸化水素からなることがより好ましい。
(Oxidant)
The polishing composition disclosed herein can contain an oxidizing agent as needed. Examples of the oxidizing agent include peroxide, nitric acid or a salt thereof, periodic acid or a salt thereof, peroxo acid or a salt thereof, permanganic acid or a salt thereof, chromic acid or a salt thereof, oxyacid or a salt thereof, and metal salts. , Sulfuric acids and the like, but are not limited thereto. The oxidizing agents can be used alone or in combination of two or more. Specific examples of the oxidizing agent include hydrogen peroxide, sodium peroxide, barium peroxide, nitric acid, iron nitrate, aluminum nitrate, ammonium nitrate, peroxomonosulfuric acid, ammonium peroxomonosulfate, metal salts of peroxomonosulfate, peroxodisulfuric acid, and peroxodisulfide. Ammonium sulfate, metal peroxodisulfate, peroxophosphoric acid, peroxosulfuric acid, sodium peroxoborate, formic acid, peracetic acid, perbenzoic acid, perphthalic acid, hypobromite, hypoiodic acid, chloric acid, bromate, Iodic acid, periodic acid, perchloric acid, hypochlorous acid, sodium hypochlorite, calcium hypochlorite, potassium permanganate, metal chromate, metal dichromate, iron chloride, iron sulfate, Examples include iron citrate and iron ammonium sulfate. Preferred oxidizing agents include hydrogen peroxide, iron nitrate, periodic acid, peroxomonosulfuric acid, peroxodisulfuric acid and nitric acid. It preferably contains at least hydrogen peroxide, and more preferably consists of hydrogen peroxide.

研磨用組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で1g/L以上であることが好ましく、より好ましくは3g/L以上、さらに好ましくは4g/L以上である。酸化剤の含有量が少なすぎると、研磨対象物を酸化する速度が遅くなり、研磨レートが低下するため、実用上好ましくない場合がある。また、研磨用組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で30g/L以下であることが好ましく、より好ましくは15g/L以下である。酸化剤の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。   When the polishing composition contains an oxidizing agent, its content is preferably at least 1 g / L, more preferably at least 3 g / L, even more preferably at least 4 g / L, based on the amount of the active ingredient. If the content of the oxidizing agent is too small, the rate of oxidizing the object to be polished becomes slow, and the polishing rate decreases, which may not be practically preferable. When the polishing composition contains an oxidizing agent, its content is preferably 30 g / L or less, more preferably 15 g / L or less, based on the amount of the active ingredient. If the content of the oxidizing agent is too large, the surface accuracy of the object to be polished is likely to decrease, which may not be practically preferable.

(塩基性化合物)
研磨用組成物には、必要に応じて塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩や炭酸水素塩、第四級アンモニウムまたはその塩、アンモニア、アミン、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(Basic compound)
The polishing composition may contain a basic compound as necessary. Here, the basic compound refers to a compound having a function of increasing the pH of the polishing composition when added to the polishing composition. Examples of the basic compound include alkali metal hydroxides, carbonates and bicarbonates, quaternary ammonium or its salts, ammonia, amines, phosphates and hydrogen phosphates, and organic acid salts. The basic compounds can be used alone or in combination of two or more.

アルカリ金属水酸化物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
炭酸塩や炭酸水素塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
第四級アンモニウムまたはその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム;このような水酸化第四級アンモニウムのアルカリ金属塩(例えばナトリウム塩、カリウム塩);等が挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類、等が挙げられる。
リン酸塩やリン酸水素塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
有機酸塩の具体例としては、クエン酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸アンモニウム等が挙げられる。
Specific examples of the alkali metal hydroxide include potassium hydroxide, sodium hydroxide and the like.
Specific examples of carbonates and hydrogen carbonates include ammonium hydrogen carbonate, ammonium carbonate, potassium hydrogen carbonate, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, sodium carbonate, and the like.
Specific examples of the quaternary ammonium or a salt thereof include quaternary ammonium hydroxides such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide and tetrabutylammonium hydroxide; alkali metals of such quaternary ammonium hydroxides Salts (eg, sodium salts and potassium salts);
Specific examples of the amine include methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, ethylenediamine, monoethanolamine, N- (β-aminoethyl) ethanolamine, hexamethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, and anhydrous piperazine. , Piperazine hexahydrate, 1- (2-aminoethyl) piperazine, N-methylpiperazine, guanidine, azoles such as imidazole and triazole, and the like.
Specific examples of phosphates and hydrogen phosphates include alkali salts such as tripotassium phosphate, dipotassium hydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, trisodium phosphate, disodium hydrogen phosphate, and sodium dihydrogen phosphate. Metal salts.
Specific examples of the organic acid salt include potassium citrate, potassium oxalate, potassium tartrate, potassium sodium tartrate, ammonium tartrate and the like.

(その他の成分)
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、水溶性高分子、分散剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(例えば、Ni−P基板等のような磁気ディスク基板用の研磨用組成物)に使用され得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
(Other components)
The polishing composition disclosed herein is a polishing composition such as a surfactant, a water-soluble polymer, a dispersant, a chelating agent, a preservative, and a fungicide, as long as the effects of the present invention are not significantly impaired. If necessary, a known additive that can be used for a product (for example, a polishing composition for a magnetic disk substrate such as a Ni-P substrate) may be further contained.

界面活性剤としては、特に限定されず、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤のいずれも使用可能である。界面活性剤(典型的には、分子量1×10未満の水溶性有機化合物)の使用により、研磨用組成物の分散安定性が向上し得る。界面活性剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル、アルキル硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル硫酸、アルキル硫酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスルホコハク酸、アルキルスルホコハク酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、ポリアクリル酸、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、およびこれらの塩等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤の他の具体例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物;その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸;およびこれらの塩等が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤の具体例としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
両性界面活性剤の具体例としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキシド等が挙げられる。
The surfactant is not particularly limited, and any of anionic surfactants, nonionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants can be used. Use of a surfactant (typically, a water-soluble organic compound having a molecular weight of less than 1 × 10 4 ) can improve the dispersion stability of the polishing composition. One type of surfactant can be used alone, or two or more types can be used in combination.
Specific examples of the anionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether acetic acid, polyoxyethylene alkyl sulfate, alkyl sulfate, polyoxyethylene alkyl sulfate, alkyl sulfate, alkylbenzene sulfonic acid, alkyl phosphate, polyoxyethylene. Alkyl phosphate ester, polyoxyethylene sulfosuccinic acid, alkyl sulfosuccinic acid, alkyl naphthalene sulfonic acid, alkyl diphenyl ether disulfonic acid, polyacrylic acid, sodium lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate, Ammonium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate Sodium, and salts thereof.
Other specific examples of anionic surfactants include polyalkylaryl sulfonic acid compounds such as naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, methyl naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, anthracene sulfonic acid formaldehyde condensate, and benzene sulfonic acid formaldehyde condensate Melamine formalin resin sulfonic acid compounds such as melamine sulfonic acid formaldehyde condensate; lignin sulfonic acid compounds such as lignin sulfonic acid and modified lignin sulfonic acid; aromatic amino sulfonic acids such as aminoaryl sulfonic acid-phenol-formaldehyde condensate Polyisoprenesulfonic acid, polyvinylsulfonic acid, polyallylsulfonic acid, polyisoamylenesulfonic acid, polystyrenesulfonic acid; and the like. Etc. The. As the salt, an alkali metal salt such as a sodium salt and a potassium salt is preferable.
Specific examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl ether, sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylamine, and alkyl alkanolamide. .
Specific examples of the cationic surfactant include an alkyltrimethylammonium salt, an alkyldimethylammonium salt, an alkylbenzyldimethylammonium salt, and an alkylamine salt.
Specific examples of the amphoteric surfactant include alkyl betaine and alkylamine oxide.

界面活性剤を含む態様の研磨用組成物では、界面活性剤の含有量を、例えば0.005g/L以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の表面の平滑性等の観点から、好ましくは0.01g/L以上、より好ましくは0.1g/L以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、100g/L以下とすることが適当であり、好ましくは50g/L以下、例えば10g/L以下である。   In a polishing composition containing a surfactant, it is appropriate that the content of the surfactant is, for example, 0.005 g / L or more. The content is preferably 0.01 g / L or more, more preferably 0.1 g / L or more, from the viewpoint of the smoothness of the surface after polishing. From the viewpoint of the polishing rate and the like, the content is suitably 100 g / L or less, preferably 50 g / L or less, for example, 10 g / L or less.

ここに開示される研磨用組成物には、水溶性高分子を含有させてもよい。水溶性高分子を含有させることにより、研磨後の面精度が向上し得る。水溶性高分子の例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物;その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリ酢酸ビニル、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリビニルピロリドン、イソプレンスルホン酸とアクリル酸の共重合体、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体、ジアリルアミン塩酸塩二酸化硫黄共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースの塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、プルラン、キトサン、キトサン塩類等が挙げられる。水溶性高分子は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。   The polishing composition disclosed herein may contain a water-soluble polymer. By including a water-soluble polymer, surface accuracy after polishing can be improved. Examples of the water-soluble polymer include polyalkylarylsulfonic acid compounds such as naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate, methylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate and anthracenesulfonic acid formaldehyde; melamine formalin resin sulfone such as melaminesulfonic acid formaldehyde condensate Acid compounds; Lignin sulfonic acid compounds such as lignin sulfonic acid and modified lignin sulfonic acid; Aromatic amino sulfonic acid compounds such as aminoaryl sulfonic acid-phenol-formaldehyde condensate; others, polyisoprene sulfonic acid and polyvinyl sulfonic acid , Polyallylsulfonic acid, polyisoamylenesulfonic acid, polystyrenesulfonic acid salt, polyacrylate, polyvinyl acetate, polymaleic acid, polyitaconic acid, polyvinyl Alcohol, polyglycerin, polyvinylpyrrolidone, copolymer of isoprenesulfonic acid and acrylic acid, polyvinylpyrrolidone polyacrylic acid copolymer, polyvinylpyrrolidone vinyl acetate copolymer, diallylamine hydrochloride sulfur dioxide copolymer, carboxymethylcellulose, carboxymethylcellulose , Hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, pullulan, chitosan, chitosan salts and the like. The water-soluble polymers can be used alone or in combination of two or more.

水溶性高分子を含む態様の研磨用組成物では、研磨液中における該水溶性高分子の含有量(複数の水溶性高分子を含む態様では、それらの合計含有量)を、例えば0.01g/L以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の研磨対象物(例えば磁気ディスク基板)の表面平滑性等の観点から、好ましくは0.05g/L以上、より好ましくは0.08g/L以上、さらに好ましくは0.1g/L以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、10g/L以下とすることが適当であり、好ましくは5g/L以下、例えば1g/L以下である。なお、ここに開示される技術は、研磨用組成物が水溶性高分子を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。   In the polishing composition of the embodiment containing the water-soluble polymer, the content of the water-soluble polymer in the polishing liquid (in the embodiment containing a plurality of water-soluble polymers, the total content thereof) is, for example, 0.01 g. / L or more is appropriate. The content is preferably 0.05 g / L or more, more preferably 0.08 g / L or more, and further preferably 0.1 g / L or more, from the viewpoint of the surface smoothness of the object to be polished (for example, a magnetic disk substrate) after polishing. It is 1 g / L or more. From the viewpoint of the polishing rate and the like, the content is suitably 10 g / L or less, and preferably 5 g / L or less, for example, 1 g / L or less. The technology disclosed herein can be preferably implemented even in a mode in which the polishing composition does not substantially contain a water-soluble polymer.

分散剤の例としては、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸アンモニウム塩等のポリカルボン酸系分散剤;ナフタレンスルホン酸ナトリウム塩、ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩等のナフタレンスルホン酸系分散剤;アルキルスルホン酸系分散剤;ポリリン酸系分散剤;ポリアルキレンポリアミン系分散剤;第四級アンモニウム系分散剤;アルキルポリアミン系分散剤;アルキレンオキサイド系分散剤;多価アルコールエステル系分散剤;等が挙げられる。   Examples of dispersants include polycarboxylic acid-based dispersants such as sodium polycarboxylate and ammonium polycarboxylate; naphthalenesulfonic acid-based dispersants such as sodium naphthalenesulfonic acid and ammonium naphthalenesulfonic acid; alkylsulfonic acid Dispersants; polyphosphoric acid dispersants; polyalkylene polyamine dispersants; quaternary ammonium dispersants; alkyl polyamine dispersants; alkylene oxide dispersants; polyhydric alcohol ester dispersants;

キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてエチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)が挙げられる。   Examples of the chelating agent include an aminocarboxylic acid-based chelating agent and an organic phosphonic acid-based chelating agent. Examples of aminocarboxylic acid-based chelating agents include ethylenediaminetetraacetic acid, sodium ethylenediaminetetraacetate, nitrilotriacetic acid, sodium nitrilotriacetate, ammonium nitrilotriacetate, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, sodium hydroxyethylethylenediaminetriacetate, and diethylenetriaminepentaacetic acid. , Sodium diethylene triamine pentaacetate, triethylene tetramine hexaacetic acid and sodium triethylene tetramine hexaacetate. Examples of the organic phosphonic acid chelating agent include 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid), and diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid). Acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid Ethane-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid and α-methylphosphonic acid Includes nosuccinic acid. Of these, organic phosphonic acid-based chelating agents are more preferred, and particularly preferred are ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid) and diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid). Particularly preferred chelating agents include ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid).

防腐剤および防カビ剤の例としては、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン等のイソチアゾリン系防腐剤、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。   Examples of preservatives and fungicides include isothiazoline preservatives such as 2-methyl-4-isothiazolin-3-one, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, and paraoxybenzoates. Phenoxyethanol and the like.

(研磨液)
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物(磁気ディスク基板)に供給されて、該研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。このような濃縮液の形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば1.5倍〜50倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は2倍〜20倍(典型的には2倍〜10倍)程度の濃縮倍率が適当である。
(Polishing liquid)
The polishing composition disclosed herein is typically supplied to a polishing target (magnetic disk substrate) in the form of a polishing liquid containing the polishing composition, and used for polishing the polishing target. The polishing liquid may be, for example, one prepared by diluting (typically, diluting with water) the polishing composition. Alternatively, the polishing composition may be used as it is as a polishing liquid. That is, the concept of the polishing composition in the technology disclosed herein includes a polishing liquid (working slurry) supplied to an object to be polished and used for polishing the object to be polished, and used as a polishing liquid after dilution. Both concentrates are included. Such a polishing composition in the form of a concentrated solution is advantageous from the viewpoints of convenience, cost reduction, and the like during production, distribution, storage, and the like. The concentration ratio can be, for example, about 1.5 to 50 times. From the viewpoint of the storage stability of the concentrate, a concentration ratio of about 2 to 20 times (typically, 2 to 10 times) is appropriate.

研磨液における砥粒の含有量(複数種類の砥粒を含む場合には、それらの合計含有量)は特に制限されないが、典型的には5g/L以上であり、10g/L以上であることが好ましく、20g/L以上であることがより好ましい。砥粒の含有量の増大によって、より高い研磨レートが実現される傾向にある。研磨後の基板の表面平滑性や研磨の安定性の観点から、通常、上記含有量は、250g/L以下が適当であり、好ましくは200g/L以下、より好ましくは150g/L以下、さらに好ましくは100g/L以下である。   The content of the abrasive grains in the polishing liquid (when a plurality of types of abrasive grains are included, the total content thereof) is not particularly limited, but is typically 5 g / L or more and 10 g / L or more. , And more preferably 20 g / L or more. Increasing the abrasive content tends to achieve higher polishing rates. From the viewpoint of the surface smoothness of the substrate after polishing and the stability of polishing, the content is usually suitably 250 g / L or less, preferably 200 g / L or less, more preferably 150 g / L or less, and still more preferably. Is 100 g / L or less.

(pH)
ここに開示される研磨用組成物のpHは特に制限されない。研磨用組成物のpHは、例えば、12.0以下(典型的には0.5〜12.0)とすることができ、10.0以下(典型的には0.5〜10.0)としてもよい。研磨レートや面精度等の観点から、研磨用組成物のpHは、7.0以下(例えば0.5〜7.0)とすることができ、5.0以下(典型的には1.0〜5.0)とすることがより好ましく、4.0以下(例えば1.0〜4.0)とすることがさらに好ましい。研磨用組成物のpHは、例えば3.0以下(典型的には1.0〜3.0、好ましくは1.0〜2.0、より好ましくは1.0〜1.8)とすることができる。研磨液において上記pHが実現されるように、必要に応じて有機酸、無機酸、塩基性化合物等のpH調整剤を含有させることができる。上記pHは、例えば、Ni−P基板等の磁気ディスク基板の研磨用(特に一次研磨用)の研磨用組成物に好ましく適用され得る。
(PH)
The pH of the polishing composition disclosed herein is not particularly limited. The pH of the polishing composition can be, for example, 12.0 or less (typically 0.5 to 12.0), and 10.0 or less (typically 0.5 to 10.0). It may be. From the viewpoints of a polishing rate, surface accuracy, and the like, the pH of the polishing composition can be set to 7.0 or less (for example, 0.5 to 7.0), and 5.0 or less (typically 1.0 to 1.0). To 5.0), more preferably 4.0 or less (for example, 1.0 to 4.0). The pH of the polishing composition is, for example, 3.0 or less (typically 1.0 to 3.0, preferably 1.0 to 2.0, more preferably 1.0 to 1.8). Can be. If necessary, a pH adjuster such as an organic acid, an inorganic acid, or a basic compound can be contained so that the above-mentioned pH is realized in the polishing liquid. The above pH can be preferably applied, for example, to a polishing composition for polishing (particularly for primary polishing) a magnetic disk substrate such as a Ni-P substrate.

(多剤型研磨用組成物)
なお、ここに開示される研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、該研磨用組成物の構成成分(典型的には、水以外の成分)のうち一部の成分を含むA液と、残りの成分を含むB液とが混合されて研磨対象物の研磨に用いられるように構成されていてもよい。好ましい一態様に係る多剤型研磨用組成物は、砥粒を含むA液(典型的には、分散剤を含んでもよい砥粒分散液)と、砥粒以外の成分(例えば、酸、水溶性高分子その他の添加剤)を含むB液とから構成されている。通常、これらは、使用前は分けて保管されており、使用時(研磨対象基板の研磨時)に混合され得る。混合時には、例えば過酸化水素等の酸化剤がさらに混合され得る。例えば、上記酸化剤(例えば過酸化水素)が水溶液(例えば過酸化水素水)の形態で供給される場合、当該水溶液は、多剤型研磨用組成物を構成するC液となり得る。
(Multi-component polishing composition)
Note that the polishing composition disclosed herein may be a single-pack type or a multi-pack type including a two-pack type. For example, a solution A containing a part of components (typically components other than water) of the constituents of the polishing composition and a solution B containing the remaining components are mixed to polish the object to be polished. May be configured to be used. A multi-part polishing composition according to a preferred embodiment includes a liquid A containing abrasive grains (typically, an abrasive dispersion liquid that may contain a dispersant) and a component other than the abrasive grains (eg, acid, aqueous solution). B) containing a reactive polymer and other additives. Usually, these are stored separately before use, and can be mixed at the time of use (at the time of polishing the substrate to be polished). At the time of mixing, an oxidizing agent such as hydrogen peroxide may be further mixed. For example, when the oxidizing agent (for example, hydrogen peroxide) is supplied in the form of an aqueous solution (for example, aqueous hydrogen peroxide), the aqueous solution can be a liquid C constituting the multi-component polishing composition.

ここに開示される研磨用組成物は、例えば、Ni−P基板の研磨に好ましく適用され得る。上記基材ディスクは、例えば、アルミニウム合金製、ガラス製、ガラス状カーボン製等であり得る。このような基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層以外の金属層または金属化合物層を備えたディスク基板であってもよい。なかでも、アルミニウム合金製の基材ディスク上にニッケルリンめっき層を有するNi−P基板用の研磨用組成物として好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。   The polishing composition disclosed herein can be preferably applied to, for example, polishing of a Ni-P substrate. The base disk may be made of, for example, aluminum alloy, glass, glassy carbon, or the like. A disk substrate provided with a metal layer or a metal compound layer other than the nickel phosphorus plating layer on the surface of such a base disk may be used. Among them, it is suitable as a polishing composition for a Ni-P substrate having a nickel phosphorus plating layer on a base disk made of an aluminum alloy. In such an application, it is particularly significant to apply the technology disclosed herein.

ここに開示される研磨用組成物は、仕上げ研磨工程後において高精度な表面が要求される研磨物(磁気ディスク基板)の製造プロセスにおける予備研磨工程のように、高い研磨効率が要求される用途において特に有意義に使用され得る。仕上げ研磨工程の前工程として複数の予備研磨工程を有する場合は、いずれの予備研磨工程にも使用可能であり、これらの予備研磨工程において同一のまたは異なる研磨用組成物を用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、研磨対象物の一次研磨工程(最初のポリシング工程)に用いられる研磨用組成物として好適である。なかでも、Ni−P基板の製造プロセスにおいて、ニッケルリンめっき後の最初の研磨工程(一次研磨工程)において好ましく使用され得る。   The polishing composition disclosed herein is used in applications requiring high polishing efficiency, such as a pre-polishing step in a manufacturing process of a polished object (magnetic disk substrate) that requires a high-precision surface after the final polishing step. Can be used in a particularly meaningful way. When a plurality of pre-polishing steps are provided as a pre-step of the final polishing step, the pre-polishing step can be used, and the same or different polishing compositions can be used in these pre-polishing steps. The polishing composition disclosed herein is suitable, for example, as a polishing composition used in a primary polishing step (first polishing step) of an object to be polished. Above all, it can be preferably used in the first polishing step (primary polishing step) after nickel phosphorus plating in the manufacturing process of the Ni-P substrate.

ここに開示される研磨用組成物によると、研磨後の磁気ディスク基板(典型的にはNi−P基板)表面の算術平均うねり(Wa)が、好ましくは5Å未満に調整され得る。また、上記のうねり低減は、凡そ0.25μm/min以上(例えば0.30μm/min以上、典型的には0.40μm/min以上)という高い研磨レートで実現され得る。したがって、ここに開示される技術によると、うねりを効率的に低減するのに適した磁気ディスク基板の研磨方法(うねり低減方法ともいえる。)が提供される。上記算術平均うねり(Wa)および研磨レートは、後述の実施例に記載の方法で測定される。   According to the polishing composition disclosed herein, the arithmetic mean waviness (Wa) of the surface of a magnetic disk substrate (typically, a Ni-P substrate) after polishing can be adjusted to preferably less than 5 °. Further, the above-described waviness reduction can be realized at a high polishing rate of about 0.25 μm / min or more (for example, 0.30 μm / min or more, typically 0.40 μm / min or more). Therefore, according to the technology disclosed herein, there is provided a method of polishing a magnetic disk substrate suitable for efficiently reducing undulation (also referred to as undulation reduction method). The arithmetic mean waviness (Wa) and the polishing rate are measured by the methods described in Examples described later.

ここに開示される研磨用組成物は、例えば、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定される表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))が20Å〜300Å程度の磁気ディスク基板を研磨(典型的には一次研磨)して、該磁気ディスク基板を10Å以下の表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))に調整する用途に好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。   The polishing composition disclosed herein has, for example, a surface roughness (arithmetic average roughness (Ra)) of 20 ° measured by a laser scanning surface roughness meter “TMS-3000WRC” manufactured by Schmitt Measurement System Inc. It is suitable for use in polishing a magnetic disk substrate of about 300 ° (typically primary polishing) to adjust the surface roughness (arithmetic average roughness (Ra)) of the magnetic disk substrate to 10 ° or less. In such an application, it is particularly significant to apply the technology disclosed herein.

<研磨プロセス>
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物(ここでは磁気ディスク基板)の研磨に好適に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物(研磨対象基板ともいう。)を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液(ワーキングスラリー)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整(例えば希釈)やpH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
<Polishing process>
The polishing composition disclosed herein can be suitably used for polishing an object to be polished (here, a magnetic disk substrate), for example, in a mode including the following operation. Hereinafter, a preferred embodiment of a method for polishing an object to be polished (also referred to as a substrate to be polished) using the polishing composition disclosed herein will be described.
That is, a polishing liquid (working slurry) containing any of the polishing compositions disclosed herein is prepared. Preparing the polishing liquid may include preparing a polishing liquid by adding operations such as concentration adjustment (for example, dilution) and pH adjustment to the polishing composition. Alternatively, the polishing composition may be used as it is as a polishing liquid.

次いで、その研磨液を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて上記研磨対象物の表面(研磨対象面)に研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動(例えば回転移動)させる。かかる研磨工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。   Next, the polishing liquid is supplied to the object to be polished and polished by a conventional method. For example, an object to be polished is set in a general polishing apparatus, and a polishing liquid is supplied to the surface of the object to be polished (surface to be polished) through a polishing pad of the polishing apparatus. Typically, while continuously supplying the polishing liquid, a polishing pad is pressed against the surface of the object to be polished, and the two are relatively moved (for example, rotationally moved). Through such a polishing step, polishing of the object to be polished is completed.

上述のような研磨工程は、磁気ディスク基板(例えばNi−P基板)の製造プロセスの一部であり得る。したがって、この明細書によると、上記研磨工程を含む磁気ディスク基板の製造方法および研磨方法が提供される。   The polishing step as described above can be a part of a manufacturing process of a magnetic disk substrate (for example, a Ni-P substrate). Therefore, according to this specification, a method for manufacturing a magnetic disk substrate and a polishing method including the above-mentioned polishing step are provided.

ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物の予備研磨工程(例えば一次研磨工程)に好ましく使用され得る。この明細書によると、上述したいずれかの研磨用組成物(予備研磨用組成物)を用いて予備研磨を行う工程を含む、研磨物(基板)の製造方法および研磨方法が提供される。上記方法は、ここに開示される研磨用組成物を研磨対象物に供給して研磨対象物を研磨する工程(1)を含む。上記方法は、上記予備研磨工程の後に仕上げ研磨工程を含み得る。仕上げ研磨工程に使用する研磨用組成物(仕上げ研磨用組成物)は特に限定されない。したがって、この明細書により開示される事項には、ここに開示される砥粒を含む研磨用組成物で研磨対象物を研磨する工程(1)と、工程(1)で用いられる研磨用組成物とは異なる研磨用組成物で研磨対象物を研磨する工程(2)とをこの順で含む、磁気ディスク基板の製造方法および研磨方法が含まれる。かかる製造方法によると、磁気ディスク基板を効率よく製造することができる。   The polishing composition disclosed herein can be preferably used in a pre-polishing step (for example, a primary polishing step) of an object to be polished. According to this specification, there is provided a method of manufacturing a polished object (substrate) and a method of polishing, including a step of performing preliminary polishing using any of the polishing compositions (preliminary polishing compositions) described above. The method includes a step (1) of polishing the object by supplying the polishing composition disclosed herein to the object to be polished. The method may include a finish polishing step after the preliminary polishing step. The polishing composition (final polishing composition) used in the final polishing step is not particularly limited. Accordingly, the matters disclosed in this specification include a step (1) of polishing an object to be polished with the polishing composition containing abrasive grains disclosed herein, and a polishing composition used in the step (1). And a polishing method for a magnetic disk substrate, which includes, in this order, a step (2) of polishing an object to be polished with a polishing composition different from the above. According to this manufacturing method, a magnetic disk substrate can be manufactured efficiently.

工程(2)で使用される砥粒としては、特に限定されず、典型的には、工程(1)で用いられる砥粒(工程(2)で使用される砥粒A2と区別する目的で、以下「砥粒A1」という。)として例示した各種砥粒であって砥粒A1とは異なる種類の砥粒A2が用いられる。工程(2)では、工程(1)に用いられる砥粒A1よりも個数平均アスペクト比が小さい砥粒A2を含む仕上げ研磨用組成物を使用することが好ましい。砥粒A2の個数平均アスペクト比(長径/短径比の平均値)としては、砥粒A1の個数平均アスペクト比Aspect1と砥粒A2の個数平均アスペクト比Aspect2との比(Aspect2/Aspect1)が1未満(より好ましくは0.9以下、さらに好ましくは0.8以下)のものが好ましく使用される。より具体的には、砥粒A2の個数平均アスペクト比は、1.00以上であり、好ましくは1.01以上(例えば1.05以上)である。個数平均アスペクト比の増大によって、より高い研磨レートが実現され得る。また、上記個数平均アスペクト比は、表面粗さ低減等の観点から、好ましくは1.5未満であり、より好ましくは1.3未満、さらに好ましくは1.25未満である。また、砥粒A2は、表面品質の観点から、A90が1.25未満(例えば1.2未満、さらには1.1未満)であることが好ましい。なお、砥粒A2の個数平均アスペクト比およびA90は、上述の砥粒A1の個数平均アスペクト比およびA90とそれぞれ同様の方法で測定することができる。   The abrasive used in the step (2) is not particularly limited, and typically, for the purpose of distinguishing from the abrasive used in the step (1) (the abrasive A2 used in the step (2), Various types of abrasive grains exemplified as “abrasive grains A1”) and different types of abrasive grains A2 from the abrasive grains A1 are used. In the step (2), it is preferable to use a finish polishing composition including the abrasive grains A2 having a smaller number average aspect ratio than the abrasive grains A1 used in the step (1). As the number average aspect ratio (average value of the major axis / minor axis ratio) of the abrasive grains A2, the ratio (Aspect2 / Aspect1) between the number average aspect ratio Aspect1 of the abrasive grains A1 and the number average aspect ratio Aspect2 of the abrasive grains A2 is 1. Those having less than (more preferably 0.9 or less, further preferably 0.8 or less) are preferably used. More specifically, the number average aspect ratio of the abrasive grains A2 is 1.00 or more, and preferably 1.01 or more (for example, 1.05 or more). A higher polishing rate can be achieved by increasing the number average aspect ratio. In addition, the number average aspect ratio is preferably less than 1.5, more preferably less than 1.3, and further preferably less than 1.25, from the viewpoint of reducing surface roughness. Moreover, it is preferable that A90 of the abrasive grain A2 is less than 1.25 (for example, less than 1.2, and further less than 1.1) from the viewpoint of surface quality. In addition, the number average aspect ratio and A90 of the abrasive grains A2 can be measured by the same methods as those for the number average aspect ratio and A90 of the above abrasive grains A1.

砥粒A2の好適例としては、コロイダルシリカが挙げられる。コロイダルシリカを用いることにより、面精度の高い研磨物を効率よく製造することができる。砥粒A2として用いられるコロイダルシリカの粒子形状は特に限定されず、例えば球形であってもよく、非球形であってもよいが、球形のコロイダルシリカが好ましく用いられる。   Preferable examples of the abrasive grains A2 include colloidal silica. By using colloidal silica, a polished object with high surface accuracy can be efficiently manufactured. The particle shape of the colloidal silica used as the abrasive grains A2 is not particularly limited. For example, the particle shape may be spherical or non-spherical, but spherical colloidal silica is preferably used.

砥粒A2(例えばシリカ砥粒、典型的にはコロイダルシリカ)を含む仕上げ研磨用組成物において、該仕上げ研磨用組成物に含まれる砥粒A2の平均一次粒子径(D1)は特に限定されない。仕上げ研磨後における面精度の観点から、仕上げ研磨用組成物に含まれる砥粒A2の平均一次粒子径は、上記予備研磨用組成物に含まれる砥粒A1の平均一次粒子径よりも小さいことが好ましい。仕上げ研磨用組成物に含まれる砥粒A2の平均一次粒子径は、例えば70nm以下(典型的には5nm以上70nm未満)とすることができ、65nm以下(典型的には5nm〜65nm、例えば10nm〜50nm)とすることが好ましい。好ましい一態様において、仕上げ研磨用組成物に含まれる砥粒A2の平均一次粒子径は、例えば40nm未満(典型的には5nm以上40nm未満)とすることができ、35nm以下(典型的には5nm〜35nm、例えば10nm〜30nm)とすることが好ましい。なお、砥粒A2の平均一次粒子径は、上述の砥粒A1の平均一次粒子径と同様の方法で測定することができる。   In the finish polishing composition containing the abrasive grains A2 (for example, silica abrasive grains, typically colloidal silica), the average primary particle diameter (D1) of the abrasive grains A2 contained in the finish polishing composition is not particularly limited. From the viewpoint of surface accuracy after the final polishing, the average primary particle diameter of the abrasive grains A2 contained in the final polishing composition may be smaller than the average primary particle diameter of the abrasive grains A1 included in the preliminary polishing composition. preferable. The average primary particle diameter of the abrasive grains A2 contained in the finish polishing composition can be, for example, 70 nm or less (typically 5 nm or more and less than 70 nm), and 65 nm or less (typically 5 nm to 65 nm, for example, 10 nm). To 50 nm). In a preferred embodiment, the average primary particle diameter of the abrasive grains A2 contained in the finish polishing composition can be, for example, less than 40 nm (typically 5 nm or more and less than 40 nm), and 35 nm or less (typically 5 nm). To 35 nm, for example, 10 nm to 30 nm). In addition, the average primary particle diameter of the abrasive grains A2 can be measured by the same method as the above-described average primary particle diameter of the abrasive grains A1.

砥粒A2(例えばシリカ砥粒、典型的にはコロイダルシリカ)を含む仕上げ研磨用組成物において、砥粒A2の含有量は特に限定されない。上記砥粒A2の含有量は、仕上げ研磨用組成物に含まれる固形分全体の40重量%以上であることが好ましく、より好ましくは50重量%以上、さらに好ましくは60重量%以上(例えば80重量%以上)である。   In the finish polishing composition containing the abrasive grains A2 (for example, silica abrasive grains, typically colloidal silica), the content of the abrasive grains A2 is not particularly limited. The content of the abrasive grains A2 is preferably 40% by weight or more, more preferably 50% by weight or more, even more preferably 60% by weight or more (for example, 80% by weight) of the total solid content contained in the finish polishing composition. %).

仕上げ研磨用組成物は、典型的には砥粒A2の他に水を含む。その他、仕上げ研磨用組成物には、上述した研磨用組成物と同様の成分(酸、酸化剤、塩基性化合物、各種添加剤等)を必要に応じて含有させることができる。特に限定するものではないが、仕上げ研磨用組成物のpHは、例えば12.0以下(典型的には0.5〜12.0)とすることができ、好ましくは7.0以下(例えば0.5〜7.0)、より好ましくは5.0以下(典型的には1.0〜5.0)、さらに好ましくは4.0以下(例えば1.0〜4.0)である。好ましい一態様において、仕上げ研磨用組成物のpHを3.0以下(典型的には1.0〜3.0、好ましくは1.0〜3.5、より好ましくは1.0〜3.0)とすることができる。   The finish polishing composition typically contains water in addition to the abrasive grains A2. In addition, the same component (acid, oxidizing agent, basic compound, various additives, etc.) as the above-mentioned polishing composition can be contained in the final polishing composition as necessary. Although not particularly limited, the pH of the finish polishing composition can be, for example, 12.0 or less (typically 0.5 to 12.0), and preferably 7.0 or less (for example, 0 or less). 0.5 to 7.0), more preferably 5.0 or less (typically 1.0 to 5.0), and still more preferably 4.0 or less (eg, 1.0 to 4.0). In a preferred embodiment, the pH of the finish polishing composition is 3.0 or less (typically 1.0 to 3.0, preferably 1.0 to 3.5, more preferably 1.0 to 3.0. ).

以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。   Hereinafter, some examples of the present invention will be described, but the present invention is not intended to be limited to those shown in the examples.

<例1〜7>
[研磨用組成物の調製]
アスペクト比や平均粒子径の異なる複数種類のシリカ粒子(熱処理シリカ、コロイダルシリカA〜D)を用意した。これらのシリカ粒子を単独でまたは組み合わせて含む砥粒と、リン酸と、31%過酸化水素水と、脱イオン水とを混合して、砥粒を45g/L、リン酸を12.5g/L、31%過酸化水素水を40g/Lの割合で含む例1〜7の研磨用組成物を調製した。各例に係る研磨用組成物のpHは1.5であった。各例で使用した砥粒の種類、物性を表1に示す。
<Examples 1 to 7>
[Preparation of polishing composition]
A plurality of types of silica particles (heat-treated silica, colloidal silicas A to D) having different aspect ratios and average particle diameters were prepared. Abrasive grains containing these silica particles alone or in combination, phosphoric acid, 31% hydrogen peroxide solution, and deionized water are mixed to obtain 45 g / L abrasive grains and 12.5 g / phosphoric acid. L, Polishing compositions of Examples 1 to 7 containing 31% aqueous hydrogen peroxide at a rate of 40 g / L were prepared. The pH of the polishing composition according to each example was 1.5. Table 1 shows the types and physical properties of the abrasive grains used in each example.

[ディスクの研磨]
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液に使用して、下記の条件で、研磨対象物の研磨を行った。研磨対象物としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板を使用した。上記研磨対象物(研磨対象基板)の直径は3.5インチ(外径約95mm、内径約25mmのドーナツ型)、厚さは1.75mmであり、研磨前における表面粗さRa(Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定したニッケルリンめっき層の算術平均粗さ)は130Åであった。
[Disk polishing]
The polishing composition according to each example was directly used as a polishing liquid, and the object to be polished was polished under the following conditions. As an object to be polished, an aluminum substrate for a hard disk having an electroless nickel phosphorus plating layer on the surface was used. The object to be polished (substrate to be polished) has a diameter of 3.5 inches (a donut type having an outer diameter of about 95 mm and an inner diameter of about 25 mm), a thickness of 1.75 mm, and a surface roughness Ra before polishing (Schmitt Measurement System). The arithmetic average roughness of the nickel-phosphorous plating layer measured by a laser scan type surface roughness meter “TMS-3000WRC” manufactured by Inc.) was 130 °.

(研磨条件)
研磨装置:システム精工社製の両面研磨機、型式「9.5B−5P」
研磨パッド:FILWEL社製のポリウレタンパッド、商品名「CR200」
研磨対象基板の投入枚数:15枚(3枚/キャリア ×5キャリア)
研磨液の供給レート:135mL/分
研磨荷重:120g/cm
上定盤回転数:27rpm
下定盤回転数:36rpm
サンギヤ(太陽ギヤ)回転数:8rpm
研磨量:各基板の両面の合計で約2.2μmの厚さ
(Polishing conditions)
Polishing device: Double-sided polishing machine manufactured by System Seiko, model "9.5B-5P"
Polishing pad: polyurethane pad manufactured by FILWEL, trade name "CR200"
Number of substrates to be polished: 15 (3 substrates / carrier x 5 carriers)
Polishing liquid supply rate: 135 mL / min Polishing load: 120 g / cm 2
Upper platen rotation speed: 27 rpm
Lower platen rotation speed: 36 rpm
Sun gear (sun gear) rotation speed: 8 rpm
Polishing amount: Thickness of about 2.2 μm in total on both sides of each substrate

[研磨レート]
各例に係る研磨用組成物を用いて上記研磨条件で研磨対象基板を研磨したときの研磨レートを算出した。研磨レートは、次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート[μm/min]=研磨による基板の重量減少量[g]/(基板の面積[cm]×ニッケルリンめっきの密度[g/cm]×研磨時間[min])×10
得られた値を、例3の研磨レートを1としたときの相対値に換算して表1の「研磨レート」の欄に示す。
[Polishing rate]
The polishing rate when the substrate to be polished was polished under the above polishing conditions using the polishing composition according to each example was calculated. The polishing rate was determined based on the following formula.
Polishing rate [μm / min] = Amount of weight loss of substrate by polishing [g] / (substrate area [cm 2 ] × density of nickel phosphorus plating [g / cm 3 ] × polishing time [min]) × 10 4
The obtained value was converted to a relative value when the polishing rate of Example 3 was set to 1, and is shown in the column of “polishing rate” in Table 1.

[長波長うねり]
KLA Tencor社(米国)製の「Optiflat III」を使用して、研磨後の基板の中心から半径20mm〜44mmの範囲についてカットオフ値5mmの条件で測定した算術平均うねり(Wa)の値を測定した。そして、得られた測定値が5Å未満のものを「○」、5Å以上のものを「△」と評価した。結果を表1の「うねり」の欄に示す。
[Long wavelength swell]
Using KLA Tencor (U.S.A.) "Optiflat III", the value of the arithmetic mean waviness (Wa) measured under the condition of a cutoff value of 5 mm in a range of a radius of 20 mm to 44 mm from the center of the polished substrate was measured. did. Then, the obtained measurement value was evaluated as “○” when the measured value was less than 5 °, and “△” when the measured value was 5 ° or more. The results are shown in the column of "Waviness" in Table 1.

Figure 0006677558
Figure 0006677558

表1に示されるように、個数平均アスペクト比が1.3以下であり、かつ体積基準のアスペクト比分布における累積50%アスペクト比(A50)に対する累積75%アスペクト比(A75)の比(A75/A50)が1.05以上である砥粒を使用した例1〜4では、高い研磨レートとうねり低減とを高レベルで両立することができた。これに対して、個数平均アスペクト比が1.3を超えるか、あるいは比(A75/A50)が1.05未満である例5〜7では、研磨レートとうねり低減とを両立することができなかった。この結果から、ここに開示される技術によると、高い研磨レートとうねり低減とが高レベルで両立され得ることがわかる。   As shown in Table 1, the number average aspect ratio is 1.3 or less, and the ratio of the cumulative 75% aspect ratio (A75) to the cumulative 50% aspect ratio (A50) in the volume-based aspect ratio distribution (A75 / In Examples 1 to 4 using abrasive grains having A50) of 1.05 or more, both a high polishing rate and a reduction in swell could be achieved at a high level. On the other hand, in Examples 5 to 7 in which the number average aspect ratio exceeds 1.3 or the ratio (A75 / A50) is less than 1.05, it is not possible to achieve both the polishing rate and the undulation reduction. Was. From these results, it is understood that according to the technology disclosed herein, a high polishing rate and a reduction in waviness can be achieved at a high level.

以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。   As described above, the specific examples of the present invention have been described in detail. However, these are merely examples and do not limit the scope of the claims. The technology described in the claims includes various modifications and alterations of the specific examples illustrated above.

Claims (6)

シリカ粒子を含む砥粒と、水と、を含む磁気ディスク基板研磨用組成物であって、
前記砥粒の個数平均アスペクト比は1.3以下であり、
前記砥粒の体積基準のアスペクト比分布における累積50%アスペクト比(A50)に対する累積75%アスペクト比(A75)の比(A75/A50)は、1.05以上1.50以下である、磁気ディスク基板研磨用組成物。
Abrasive grains containing silica particles, and water, a magnetic disk substrate polishing composition comprising:
The number average aspect ratio of the abrasive grains is 1.3 or less,
A magnetic disk, wherein the ratio (A75 / A50) of the cumulative 75% aspect ratio (A75) to the cumulative 50% aspect ratio (A50) in the volume-based aspect ratio distribution of the abrasive grains is 1.05 or more and 1.50 or less. Substrate polishing composition.
pHが5以下である、請求項1に記載の研磨用組成物。   The polishing composition according to claim 1, wherein the pH is 5 or less. 仕上げ研磨工程の前工程で用いられる、請求項1または2に記載の研磨用組成物。   The polishing composition according to claim 1, which is used in a step before the finish polishing step. 磁気ディスク基板を製造する方法であって、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて研磨対象基板を研磨する工程(1)を含む、製造方法。
A method for manufacturing a magnetic disk substrate, comprising:
A manufacturing method comprising a step (1) of polishing a substrate to be polished using the polishing composition according to claim 1.
前記工程(1)の後に、仕上げ研磨用組成物を用いて前記研磨対象基板を研磨する工程(2)をさらに含み、
前記仕上げ研磨用組成物はコロイダルシリカを含む、請求項4に記載の製造方法。
After the step (1), the method further includes a step (2) of polishing the substrate to be polished using the finish polishing composition,
The production method according to claim 4, wherein the finish polishing composition contains colloidal silica.
請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨用組成物を研磨対象基板に供給して該研磨対象基板を研磨する工程(1)を含む、磁気ディスク基板の研磨方法。
A method for polishing a magnetic disk substrate, comprising: supplying the polishing composition according to claim 1 to a substrate to be polished, and polishing the substrate to be polished.
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