JP6864519B2 - Polishing composition, manufacturing method of magnetic disk substrate, and polishing method of magnetic disk - Google Patents

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Description

本発明は、研磨用組成物、該研磨用組成物を用いる磁気ディスク基板の製造方法および磁気ディスク基板の研磨方法に関する。 The present invention relates to a polishing composition, a method for producing a magnetic disk substrate using the polishing composition, and a method for polishing a magnetic disk substrate.

従来、金属や半金属、非金属、その酸化物等の材料表面に対して、研磨用組成物を用いた研磨加工が行われている。例えば、高精度な表面が要求される研磨物の製造プロセスにおいては、一般に、より研磨効率を重視した研磨(一次研磨)と、最終製品の表面精度に仕上げるために行う最終研磨工程(仕上げ研磨工程)とが行われている。ニッケルリンめっきが施されたディスク基板(Ni−P基板)を研磨する用途で使用される研磨用組成物に関する従来技術として、特許文献1が挙げられる。 Conventionally, a polishing process using a polishing composition has been performed on a material surface such as a metal, a metalloid, a non-metal, or an oxide thereof. For example, in the manufacturing process of a polished product that requires a highly accurate surface, generally, polishing that emphasizes polishing efficiency (primary polishing) and a final polishing process (finish polishing process) that is performed to finish the final product with surface accuracy. ) And are done. Patent Document 1 is mentioned as a prior art relating to a polishing composition used for polishing a disc substrate (Ni-P substrate) plated with nickel phosphorus.

特開2010−167553号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2010-167553

近年、Ni−P基板等のディスク基板その他の基板について、より高品位の表面が要求されるようになってきており、かかる要求に対応し得る研磨用組成物の検討が種々行われている。例えば特許文献1には、研磨用組成物に含まれる含有成分(砥粒、ポリマー等)の工夫により、生産性を損なうことなく、研磨後の基板のスクラッチおよび表面粗さを低減できる技術が記載されている。しかし、このような技術によっても研磨後の表面品質に関する近年の要求レベルには充分に対応できない場合があった。 In recent years, there has been a demand for higher quality surfaces for disk substrates and other substrates such as Ni-P substrates, and various studies have been conducted on polishing compositions that can meet such requirements. For example, Patent Document 1 describes a technique capable of reducing scratches and surface roughness of a substrate after polishing without impairing productivity by devising the components (abrasive grains, polymers, etc.) contained in the polishing composition. Has been done. However, even with such a technique, there are cases where it is not possible to sufficiently meet the recent demand level regarding the surface quality after polishing.

そこで本発明は、研磨後の表面に存在するスクラッチの数を効果的に低減し得る研磨用組成物を提供することを目的とする。本発明の他の目的は、かかる研磨用組成物を用いた
ディスク基板の研磨方法を提供することである。関連する他の目的は、スクラッチ数の低減された表面を備えたディスク基板を製造する方法を提供することである。
Therefore, an object of the present invention is to provide a polishing composition capable of effectively reducing the number of scratches present on the surface after polishing. Another object of the present invention is to provide a method for polishing a disk substrate using such a polishing composition. Another relevant object is to provide a method of manufacturing a disk substrate with a surface with a reduced number of scratches.

本発明によると、シリカ粒子を含む砥粒と、水と、を含む研磨用組成物が提供される。前記砥粒は、小径側からの個数基準の累積粒度分布における累積0〜5%のD0−5粒子の平均アスペクト比が1〜1.25であり、かつ、全粒子の平均アスペクト比が1〜1.30である。かかる研磨用組成物によると、研磨後の表面においてスクラッチの数を効果的に低減することができる。 According to the present invention, there is provided a polishing composition containing abrasive grains containing silica particles and water. In the abrasive grains, the average aspect ratio of D 0-5 particles having a cumulative total of 0 to 5% in the cumulative particle size distribution based on the number from the small diameter side is 1 to 1.25, and the average aspect ratio of all particles is 1. ~ 1.30. According to such a polishing composition, the number of scratches can be effectively reduced on the surface after polishing.

ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、前記砥粒は、小径側からの前記累積粒度分布における累積5%粒子径D5と累積50%粒子径D50との関係が、次式:0.3≦D5/D50;を満たす。このような砥粒のD5/D50比の範囲内であると、上述したスクラッチ数低減効果がより効果的に発揮され得る。 In a preferred embodiment of the polishing composition disclosed herein, the abrasive grains have a relationship between a cumulative 5% particle size D5 and a cumulative 50% particle size D50 in the cumulative particle size distribution from the small diameter side according to the following equation: 0.3 ≦ D5 / D50; is satisfied. When it is within the range of the D5 / D50 ratio of such abrasive grains, the above-mentioned effect of reducing the number of scratches can be more effectively exhibited.

ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、前記砥粒は、小径側からの前記累積粒度分布における累積5%粒子径D5が、30nm以下である。このような砥粒の累積5%粒子径の範囲内であると、上述したスクラッチ数低減効果がより良く発揮され得る。 In a preferred embodiment of the polishing composition disclosed herein, the abrasive grains have a cumulative 5% particle size D5 of 30 nm or less in the cumulative particle size distribution from the small diameter side. When it is within the range of the cumulative 5% particle size of the abrasive grains, the above-mentioned effect of reducing the number of scratches can be more effectively exhibited.

ここに開示される研磨用組成物は、例えば、磁気ディスク基板を研磨するための研磨用組成物として好適である。磁気ディスク基板の分野では、高容量化や高信頼性のために、よりスクラッチの少ない表面が求められている。したがって、磁気ディスク基板は、ここに開示される技術の好ましい適用対象となり得る。 The polishing composition disclosed herein is suitable as, for example, a polishing composition for polishing a magnetic disk substrate. In the field of magnetic disk substrates, a surface with less scratches is required for high capacity and high reliability. Therefore, magnetic disk substrates can be preferred application of the techniques disclosed herein.

この明細書によると、また、磁気ディスク基板の製造方法が提供される。その製造方法は、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を用意すること、および、前記研磨用組成物を磁気ディスク基板に供給して該磁気ディスク基板を研磨することを包含する。この製造方法によると、スクラッチが高度に抑制された高品質の表面を有する磁気ディスク基板を製造することができる。ここに開示される研磨用組成物は、特に、磁気ディスク基板の最終研磨工程(仕上げ研磨工程)に好適である。 According to this specification, a method for manufacturing a magnetic disk substrate is also provided. The manufacturing method includes preparing any of the polishing compositions disclosed herein, and supplying the polishing composition to a magnetic disk substrate to polish the magnetic disk substrate. According to this manufacturing method, it is possible to manufacture a magnetic disk substrate having a high quality surface with highly suppressed scratches. The polishing composition disclosed herein is particularly suitable for a final polishing step (finish polishing step) of a magnetic disk substrate.

この明細書によると、さらに、磁気ディスク基板の研磨方法が提供される。その研磨方法は、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を磁気ディスク基板に供給して該磁気ディスク基板を研磨することを含む。この研磨方法によると、スクラッチが高度に抑制された高品質の表面を実現することができる。 Further, according to this specification, a method for polishing a magnetic disk substrate is provided. The polishing method includes supplying any of the polishing compositions disclosed herein to a magnetic disk substrate to polish the magnetic disk substrate. According to this polishing method, it is possible to achieve a high quality surface with highly suppressed scratches.

以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described. Matters other than those specifically mentioned in the present specification and necessary for carrying out the present invention can be grasped as design matters of those skilled in the art based on the prior art in the art. The present invention can be carried out based on the contents disclosed in the present specification and common general technical knowledge in the art.

<砥粒>
ここに開示される研磨用組成物は砥粒を含む。この砥粒は、小径側からの累積粒度分布における累積0〜5%のD0−5粒子の平均アスペクト比が1〜1.25であり、かつ、全粒子の平均アスペクト比が1〜1.30である。ここでD0−5粒子とは、個数基準の累積粒度分布(小径側からの累積個数分布)において小径側からの累積が0〜5%の範囲内に該当する粒子径を有する粒子のことをいう。上記累積個数分布は、典型的には、横軸を粒子径とし、縦軸を累積個数(%)とするグラフにおいて、累積0%および粒子径の小径側の端(左下)から右上に延びて、累積100%および粒子径の大径側の端(右上)に到達する曲線によって表される。D0−5粒子は、小径側から個数基準で5%を占める小径粒子である。また、砥粒の全粒子とは、個数基準の累積粒度分布において小径側からの累積が0〜100%の範囲内に該当する粒子径を有するD0−100粒子、すなわち粒子全体のことである。ここに開示される砥粒は、相対的に小さい粒子径を有するD0−5粒子の平均アスペクト比が1〜1.25であり、かつ粒子全体の平均アスペクト比が1〜1.30であることにより、該粒子を含む研磨用組成物を用いた研磨後の表面においてスクラッチの数を効果的に低減することができる。
<Abrasive grains>
The polishing composition disclosed herein comprises abrasive grains. In this abrasive grain, the average aspect ratio of D 0-5 particles having a cumulative total of 0 to 5% in the cumulative particle size distribution from the small diameter side is 1 to 1.25, and the average aspect ratio of all particles is 1 to 1. It is thirty. Here, the D 0-5 particles are particles having a particle size corresponding to the cumulative particle size distribution from the small diameter side in the range of 0 to 5% in the cumulative particle size distribution based on the number (cumulative number distribution from the small diameter side). Say. The cumulative number distribution typically extends from the cumulative 0% and the small diameter end (lower left) of the particle size to the upper right in a graph with the horizontal axis as the particle size and the vertical axis as the cumulative number (%). , Accumulated 100% and represented by a curve reaching the large diameter end (upper right) of the particle size. D 0-5 particles are small-diameter particles that occupy 5% on a number basis from the small-diameter side. The total particles of the abrasive grains are D 0-100 particles having a particle size corresponding to the cumulative particle size distribution from the small diameter side in the range of 0 to 100% in the cumulative particle size distribution based on the number of particles, that is, the entire particles. .. The abrasive grains disclosed herein have an average aspect ratio of D 0-5 particles having a relatively small particle size of 1 to 1.25, and an average aspect ratio of the entire particles of 1 to 1.30. Thereby, the number of scratches can be effectively reduced on the surface after polishing using the polishing composition containing the particles.

上記のような効果が得られる理由としては、特に限定的に解釈されるものではないが、例えば以下のように考えられる。すなわち、砥粒の粒子全体の平均アスペクト比が1〜1.30を満たす研磨用組成物は、球形か球形に近い砥粒が転がり移動しやすくなるため加工が安定し、研磨後の表面品質が向上すると考えられる。しかし、例えば一般的な球形のシリカであっても小径側には形状が球形から歪んだ異形粒子を含むことがある。そのため、粒子全体の平均アスペクト比を低減しても、該小径の異形粒子が球形粒子に対する楔(くさび)の役割を果たすことで、球形粒子であっても局所的に砥粒が転がりにくくなる。そのため、研磨後の表面にスクラッチが生じやすくなる。これに対して、D0−5粒子の平均アスペクト比が1〜1.25である砥粒は、上記楔となり得る小径の粒子がより球形に近い形状である。そのような球形度の高い小径粒子は、研磨時において上記楔になりにくいため、局所的に砥粒が転がりにくくなる事象が生じ難い。このことがスクラッチの低減に寄与するものと考えられる。 The reason why the above effects can be obtained is not particularly limited, but can be considered as follows, for example. That is, in a polishing composition in which the average aspect ratio of all the abrasive particles is 1-1.30, the abrasive grains having a spherical shape or a nearly spherical shape can easily roll and move, so that the processing is stable and the surface quality after polishing is improved. It is thought that it will improve. However, for example, even general spherical silica may contain irregularly shaped particles whose shape is distorted from a spherical shape on the small diameter side. Therefore, even if the average aspect ratio of the entire particles is reduced, the small-diameter irregular particles act as wedges with respect to the spherical particles, so that the abrasive grains are less likely to roll locally even if they are spherical particles. Therefore, scratches are likely to occur on the surface after polishing. On the other hand, the abrasive grains having an average aspect ratio of D 0-5 particles of 1 to 1.25 have a shape in which the small-diameter particles that can be wedges are closer to a sphere. Since such small-diameter particles having a high degree of sphericity do not easily form the wedge during polishing, it is unlikely that the abrasive grains will roll easily locally. This is considered to contribute to the reduction of scratches.

ここに開示される砥粒のD0−5粒子の平均アスペクト比は、通常は1.25以下であり、スクラッチをより良く低減する等の観点から、好ましくは1.24以下、より好ましくは1.23以下、さらに好ましくは1.22以下である。また、上記D0−5粒子の平均アスペクト比は、原理上1以上であり、その下限値は特に限定されないが、例えば1.05以上、典型的には1.08以上であり得る。ここに開示される技術は、例えば研磨用組成物における砥粒のD0−5粒子の平均アスペクト比が1.11以上1.21以下である態様で実施され得る。 The average aspect ratio of the D 0-5 particles of the abrasive grains disclosed herein is usually 1.25 or less, and is preferably 1.24 or less, more preferably 1 from the viewpoint of better reducing scratches and the like. It is .23 or less, more preferably 1.22 or less. The average aspect ratio of the D 0-5 particles is 1 or more in principle, and the lower limit thereof is not particularly limited, but may be, for example, 1.05 or more, typically 1.08 or more. The technique disclosed herein can be carried out, for example, in an embodiment in which the average aspect ratio of the D 0-5 particles of the abrasive grains in the polishing composition is 1.11 or more and 1.21 or less.

ここに開示される砥粒の粒子全体の平均アスペクト比は、1.30以下であることが適当である。粒子全体の平均アスペクト比の低減によって、砥粒が転がり移動しやすくなるため加工が安定し、スクラッチがより好ましく低減され得る。粒子全体の平均アスペクト比は、好ましくは1.28以下、より好ましくは1.25以下(例えば1.2以下)である。また、上記全粒子の平均アスペクト比は、原理上1以上であり、その下限値は特に限定されないが、例えば1.03以上、典型的には1.08以上であってもよい。 It is appropriate that the average aspect ratio of all the abrasive grains disclosed here is 1.30 or less. By reducing the average aspect ratio of the entire particles, the abrasive grains can easily roll and move, so that the processing is stable and scratches can be reduced more preferably. The average aspect ratio of the entire particle is preferably 1.28 or less, more preferably 1.25 or less (for example, 1.2 or less). In principle, the average aspect ratio of all the particles is 1 or more, and the lower limit thereof is not particularly limited, but may be, for example, 1.03 or more, typically 1.08 or more.

砥粒のD0−5粒子の平均アスペクト比A0−5は、粒子全体の平均アスペクト比Aallより大きくてもよい。すなわち、A0−5>Aallであってもよい。あるいは、A0−5は、Aallより小さくてもよい。すなわち、A0−5<Aallであってもよい。 The average aspect ratio A 0-5 of the D 0-5 particles of the abrasive grains may be larger than the average aspect ratio A all of the entire particles. That is, A 0-5 > A all may be satisfied. Alternatively, A 0-5 may be smaller than A all. That is, A 0-5 <A all may be satisfied.

上記砥粒のD0−5粒子および全粒子の平均アスペクト比は、使用する砥粒粒子の選択やその組み合わせによって調整することができる。例えば、より球形に近い小径の粒子をより大径の粒子と適切な重量比で混合したり、市販の砥粒から小径の異形粒子を取り除いたりすることによって、上述した砥粒の粒子全体およびD0−5粒子の平均アスペクト比をここに開示される適切な範囲に調整することができる。 The average aspect ratio of the D 0-5 particles and the whole particles of the abrasive grains can be adjusted by selecting the abrasive grain particles to be used and a combination thereof. For example, by mixing small-diameter particles that are closer to a sphere with larger-diameter particles in an appropriate weight ratio, or by removing small-diameter irregularly shaped particles from commercially available abrasive grains, the entire particles of the above-mentioned abrasive grains and D. The average aspect ratio of 0-5 particles can be adjusted to the appropriate range disclosed herein.

なお、この明細書中において、D0−5粒子および全粒子の平均アスペクト比はそれぞれ、該当する累積範囲における粒子の個数平均アスペクト比である。D0−5粒子および粒子全体の平均アスペクト比は、具体的には次の方法により求められる。すなわち、透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM、日立ハイテクノロジーズ社製STEM HD−2700)を用いて、測定対象の砥粒(1種類の砥粒粒子であってもよく、2種類以上の砥粒粒子の混合物であってもよい。)に含まれるTEMにて観察可能な1000個以上の粒子を、1視野内に100個程度観察可能な倍率(例えば200000倍〜400000倍)で撮影し、TEM画像を取得する。そして、各粒子画像に外接する最小の長方形について、その長辺の長さ(長径の値)を短辺の長さ(短径の値)で除した値を各粒子の長径/短径比(アスペクト比)として算出する。また、各粒子の画像から各粒子の面積を算出し、算出された面積と同一の面積を有する理想円(真円)の直径を各粒子の粒子径として算出する。すなわち、測定対象とする砥粒の累積粒度分布は、当該砥粒を構成する個々の粒子について上記算出された粒子径を横軸に、累積個数(%)を縦軸にプロットすることにより求められる。そして、上記所定個数の粒子のアスペクト比から、小径側からの上記累積粒度分布における所定の累積範囲の粒子の個数平均アスペクト比を算術平均することにより、D0−5粒子および全粒子の平均アスペクト比を求めることができる。上記各アスペクト比は、マウンテック社製画像解析ソフトウエアMacViewを用いて求めることができる。後述の実施例についても同様である。 In this specification, the average aspect ratios of the D 0-5 particles and the whole particles are the average aspect ratios of the number of particles in the corresponding cumulative range, respectively. The average aspect ratio of the D 0-5 particles and the entire particles is specifically obtained by the following method. That is, using a transmission electron microscope (TEM, STEM HD-2700 manufactured by Hitachi High-Technologies Co., Ltd.), the abrasive grains to be measured (one type of abrasive grain particles may be used, or two or more types of abrasive particles). A mixture of grain particles may be used), and 1000 or more particles that can be observed by TEM are photographed at a magnification (for example, 200,000 to 400,000 times) that can be observed in about 100 particles in one field of view. Acquire a TEM image. Then, for the smallest rectangle circumscribing each particle image, the value obtained by dividing the length of the long side (value of the major axis) by the length of the short side (value of the minor axis) is the major axis / minor axis ratio of each particle (minor axis value). Calculated as aspect ratio). Further, the area of each particle is calculated from the image of each particle, and the diameter of an ideal circle (perfect circle) having the same area as the calculated area is calculated as the particle diameter of each particle. That is, the cumulative particle size distribution of the abrasive grains to be measured is obtained by plotting the calculated particle diameter of each particle constituting the abrasive grains on the horizontal axis and the cumulative number (%) on the vertical axis. .. Then, by arithmetically averaging the number average aspect ratio of the particles in the predetermined cumulative range in the cumulative particle size distribution from the small diameter side from the aspect ratio of the predetermined number of particles, the average aspect ratio of the D 0-5 particles and all the particles is calculated. The ratio can be calculated. Each of the above aspect ratios can be obtained by using the image analysis software MacView manufactured by Mountech. The same applies to the examples described later.

ここに開示される砥粒の粒子径は特に限定されないが、典型的には、小径側からの上記累積粒度分布における累積50%粒子径D50が5nm以上の砥粒が用いられることが好ましい。累積50%粒子径の増大によって、より高い研磨速度が実現され得る。上記累積50%粒子径は、研磨レート等の観点から、好ましくは10nm以上、より好ましくは15nm以上である。また、上記砥粒の累積50%粒子径は、例えば100nm以下であり得る。より高品質な表面を得るという観点から、上記累積50%粒子径は、例えば80nm以下、好ましくは60nm以下、より好ましくは50nm以下、さらに好ましくは40nm以下、特に好ましくは30nm以下である。ここに開示される技術は、例えば、上記累積50%粒子径が15nm以上35nm以下、さらには15nm以上30nm以下の砥粒を用いる態様で好ましく実施され得る。 The particle size of the abrasive grains disclosed herein is not particularly limited, but typically, it is preferable to use abrasive grains having a cumulative 50% particle size D50 of 5 nm or more in the cumulative particle size distribution from the small diameter side. Higher polishing rates can be achieved by increasing the cumulative 50% particle size. The cumulative 50% particle size is preferably 10 nm or more, more preferably 15 nm or more, from the viewpoint of polishing rate and the like. The cumulative 50% particle size of the abrasive grains can be, for example, 100 nm or less. From the viewpoint of obtaining a higher quality surface, the cumulative 50% particle size is, for example, 80 nm or less, preferably 60 nm or less, more preferably 50 nm or less, still more preferably 40 nm or less, and particularly preferably 30 nm or less. The technique disclosed herein can be preferably carried out, for example, by using abrasive grains having a cumulative 50% particle size of 15 nm or more and 35 nm or less, and further 15 nm or more and 30 nm or less.

上記砥粒の小径側からの累積粒度分布における累積5%粒子径D5は、例えば30nm以下であり得る。このような累積5%粒子径の範囲内であると、上述したスクラッチ数低減効果がより良く発揮され得る。より高品質な表面を得るという観点から、上記砥粒の累積5%粒子径は、好ましくは28nm以下、より好ましくは25nm以下である。また、上記砥粒の累積5%粒子径は、例えば、1nm以上であり得る。製造容易性等の観点から、上記砥粒の累積5%粒子径は、例えば3nm以上、好ましくは5nm以上、より好ましくは10nm以上である。ここに開示される技術は、例えば、上記累積5%粒子径が8nm以上30nm以下、さらには10nm以上25nm以下の砥粒を用いる態様で好ましく実施され得る。 The cumulative 5% particle size D5 in the cumulative particle size distribution from the small diameter side of the abrasive grains can be, for example, 30 nm or less. When the cumulative particle size is within the range of 5%, the above-mentioned effect of reducing the number of scratches can be better exerted. From the viewpoint of obtaining a higher quality surface, the cumulative 5% particle size of the abrasive grains is preferably 28 nm or less, more preferably 25 nm or less. The cumulative 5% particle size of the abrasive grains can be, for example, 1 nm or more. From the viewpoint of ease of production and the like, the cumulative 5% particle size of the abrasive grains is, for example, 3 nm or more, preferably 5 nm or more, and more preferably 10 nm or more. The technique disclosed herein can be preferably carried out, for example, by using abrasive grains having a cumulative 5% particle size of 8 nm or more and 30 nm or less, and further 10 nm or more and 25 nm or less.

スクラッチ数低減効果をより効果的に発揮させる観点から、小径側からの上記累積粒度分布における累積5%粒子径D5と累積50%粒子径D50との関係が、0.3≦D5/D50を満たすことが好ましい。ここに開示される技術は、例えば、砥粒のD5とD50との関係が、0.4≦D5/D50、より好ましくは0.5≦D5/D50である態様で好ましく実施され得る。 From the viewpoint of more effectively exerting the effect of reducing the number of scratches, the relationship between the cumulative 5% particle size D5 and the cumulative 50% particle size D50 in the cumulative particle size distribution from the small diameter side satisfies 0.3 ≦ D5 / D50. Is preferable. The technique disclosed herein can be preferably carried out, for example, in an embodiment in which the relationship between D5 and D50 of the abrasive grains is 0.4 ≦ D5 / D50, more preferably 0.5 ≦ D5 / D50.

(シリカ粒子)
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒としてシリカ粒子を含む。上記砥粒に含まれるシリカ粒子は、シリカを主成分とする各種のシリカ粒子であり得る。ここで、シリカを主成分とするシリカ粒子とは、該粒子の90重量%以上(通常は95重量%以上、典型的には98重量%以上)がシリカである粒子をいう。使用し得るシリカ粒子の例としては、特に限定されないが、コロイダルシリカ(例えば、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ等)、フュームドシリカ、沈降シリカ等が挙げられる。ここに開示される研磨用組成物における砥粒は、上記のようなシリカ粒子の1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて含むものであり得る。ここに開示される技術の一態様において、研磨用組成物に含まれる砥粒の全重量のうちシリカ粒子の重量は、例えば50重量%以上であってよく、70重量%以上であってもよく、85重量%以上であってもよく、95重量%以上であってもよく、99重量%以上であってもよい。シリカ粒子以外の砥粒を実質的に含有しない組成(例えば、シリカ粒子以外の砥粒の含有量が砥粒全体の0〜0.1重量%である組成)の研磨用組成物であってもよい。
(Silica particles)
The polishing composition disclosed herein contains silica particles as abrasive grains. The silica particles contained in the abrasive grains can be various silica particles containing silica as a main component. Here, the silica particles containing silica as a main component refer to particles in which 90% by weight or more (usually 95% by weight or more, typically 98% by weight or more) of the particles is silica. Examples of silica particles that can be used include, but are not limited to, colloidal silica (for example, sodium silicate silica, alkoxide silica, etc.), fumed silica, precipitated silica, and the like. The abrasive grains in the polishing composition disclosed herein may contain one type of silica particles as described above alone or in combination of two or more types. In one aspect of the technique disclosed herein, the weight of the silica particles in the total weight of the abrasive grains contained in the polishing composition may be, for example, 50% by weight or more, or 70% by weight or more. , 85% by weight or more, 95% by weight or more, or 99% by weight or more. Even a polishing composition having a composition that substantially does not contain abrasive grains other than silica particles (for example, a composition in which the content of abrasive grains other than silica particles is 0 to 0.1% by weight of the entire abrasive grains). Good.

シリカの粒子形状は、砥粒のD0−5粒子およびD0−100粒子の平均アスペクト比が前記範囲を満たす限りにおいて特に限定されず、例えば球形であってもよく、非球形であってもよい。 The particle shape of silica is not particularly limited as long as the average aspect ratio of the D 0-5 particles and the D 0-100 particles of the abrasive grains satisfies the above range, and may be spherical or non-spherical, for example. Good.

(シリカ粒子以外の粒子)
ここに開示される研磨用組成物は、シリカ粒子以外の粒子を含有することができる。シリカ粒子以外の粒子としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子のいずれも利用可能である。無機粒子の具体例としては、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩;等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。これらシリカ粒子以外の砥粒は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(Particles other than silica particles)
The polishing composition disclosed herein can contain particles other than silica particles. As the particles other than the silica particles, any of inorganic particles, organic particles, and organic-inorganic composite particles can be used. Specific examples of the inorganic particles include oxide particles such as cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, manganese dioxide particles, zinc oxide particles, and red iron oxide particles; and nitrided silicon nitride particles and boron nitride particles. Object particles; carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles; diamond particles; carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate; and the like. Specific examples of the organic particles include polymethylmethacrylate (PMMA) particles and poly (meth) acrylic acid particles (here, (meth) acrylic acid means to comprehensively refer to acrylic acid and methacrylic acid). , Polyacrylonitrile particles and the like. As the abrasive grains other than the silica particles, one type can be used alone or two or more types can be used in combination.

<研磨用組成物>
(水)
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には、上述のような砥粒の他に、該砥粒を分散させる水を含有する。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。
<Polishing composition>
(water)
The polishing composition disclosed herein typically contains, in addition to the abrasive grains as described above, water in which the abrasive grains are dispersed. As the water, ion-exchanged water (deionized water), pure water, ultrapure water, distilled water and the like can be preferably used.

ここに開示される研磨用組成物(典型的にはスラリー状の組成物)は、例えば、その固形分含量が0.5重量%〜30重量%である形態で好ましく実施され得る。上記固形分含量が1重量%〜20重量%である形態がより好ましい。 The polishing composition disclosed herein (typically a slurry-like composition) can be preferably carried out in the form of, for example, having a solid content of 0.5% by weight to 30% by weight. A form in which the solid content is 1% by weight to 20% by weight is more preferable.

<ポリマー>
ここに開示される研磨用組成物は、ポリマーを含有することが好ましい。ここでいうポリマーとは、同一(単独重合体;ホモポリマー)もしくは相異なる(共重合体;コポリマー)繰り返し構成単位を有する化合物をいい、典型的には重量平均分子量(Mw)が500以上(好ましくは1000以上)の化合物であり得る。かかるポリマーは水溶性の高分子であることが好ましい。ポリマーを研磨用組成物に含有させることにより、研磨後の面精度が向上し得る。ポリマーの種類としては特に制限はなく、アニオン性ポリマー、ノニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー、両性ポリマーのいずれも使用可能である。そのなかでもアニオン性ポリマーを含むことが好ましい。アニオン性ポリマーとしては、カルボン酸系重合体、スルホン酸系重合体などが挙げられる。
ポリマーの具体例としては、例えば、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物;その他、ポリアクリル酸、ポリ酢酸ビニル、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体、ジアリルアミン塩酸塩・二酸化硫黄共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、プルラン、キトサン等が挙げられる。水溶性高分子は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
<Polymer>
The polishing composition disclosed herein preferably contains a polymer. The polymer referred to here refers to a compound having the same (homopolymer) or different (copolymer; copolymer) repeating constituent units, and typically has a weight average molecular weight (Mw) of 500 or more (preferably). Can be a compound of 1000 or more). Such a polymer is preferably a water-soluble polymer. By including the polymer in the polishing composition, the surface accuracy after polishing can be improved. The type of polymer is not particularly limited, and any of anionic polymer, nonionic polymer, cationic polymer, and amphoteric polymer can be used. Among them, it is preferable to contain an anionic polymer. Examples of the anionic polymer include carboxylic acid-based polymers and sulfonic acid-based polymers.
Specific examples of the polymer include polyalkylaryl sulfonic acid compounds such as naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, methyl naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate, and anthracene sulfonate formaldehyde; and melamine formalin resin sulfone such as melamine sulfonic acid formaldehyde condensate. Acid compounds; Ligno sulfonic acid compounds such as lignin sulfonic acid and modified lignin sulfonic acid; Aromatic amino sulfonic acid compounds such as aminoaryl sulfonic acid-phenol-formaldehyde condensate; Polymaleic acid, polyitaconic acid, polyvinyl alcohol, polyglycerin, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone polyacrylic acid copolymer, polyvinylpyrrolidone vinyl acetate copolymer, diallylamine hydrochloride / sulfur dioxide copolymer, carboxymethylcellulose, carboxyethylcellulose, hydroxyethylcellulose , Hydroxypropyl cellulose, purulan, chitosan and the like. The water-soluble polymer may be used alone or in combination of two or more.

上記ポリマーの含有量(複数のポリマーを含む態様では、それらの合計含有量)は特に制限はないが、例えば0.0001重量%以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の研磨対象物(例えば磁気ディスク基板)の表面平滑性等の観点から、好ましくは0.001重量%以上、より好ましくは0.01重量%以上、さらに好ましくは0.02重量%以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、0.2重量%以下とすることが適当であり、好ましくは0.15重量%以下、例えば0.1重量%以下である。 The content of the polymer (in the embodiment containing a plurality of polymers, the total content thereof) is not particularly limited, but is appropriately set to, for example, 0.0001% by weight or more. From the viewpoint of surface smoothness of the object to be polished (for example, magnetic disk substrate) after polishing, the content is preferably 0.001% by weight or more, more preferably 0.01% by weight or more, still more preferably 0. 02% by weight or more. From the viewpoint of polishing rate and the like, the content is preferably 0.2% by weight or less, preferably 0.15% by weight or less, for example 0.1% by weight or less.

好ましい一態様では、ポリマーとしてスルホン酸系重合体が用いられる。ここでスルホン酸系重合体とは、該スルホン酸系重合体を構成するモノマー単位として、1分子中に少なくとも一つのスルホン酸基を有する単量体(モノマー)に由来する構成単位Xを含む重合体をいう。スルホン酸基を有する単量体としては、スチレンスルホン酸、イソプレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、2‐(メタ)アクリルアミド‐2‐メチルプロパンスルホン酸、メタリルスルホン酸等が挙げられる。スルホン酸系重合体は、上記スルホン酸基含有単量体に由来する構成単位Xを、1種または2種以上含んでいることが好ましい。また、スルホン酸基含有単量体以外の単量体に由来する成分を含有していてもよい。 In a preferred embodiment, a sulfonic acid-based polymer is used as the polymer. Here, the sulfonic acid-based polymer is a weight containing a structural unit X derived from a monomer (monomer) having at least one sulfonic acid group in one molecule as a monomer unit constituting the sulfonic acid-based polymer. It means coalescence. Examples of the monomer having a sulfonic acid group include styrene sulfonic acid, isoprene sulfonic acid, vinyl sulfonic acid, allyl sulfonic acid, isoamylene sulfonic acid, 2- (meth) acrylamide-2-methylpropane sulfonic acid, and metallic sulfonate. Acids and the like can be mentioned. The sulfonic acid-based polymer preferably contains one or more structural units X derived from the sulfonic acid group-containing monomer. Further, it may contain a component derived from a monomer other than the sulfonic acid group-containing monomer.

ここに開示されるスルホン酸系重合体の好適例として、実質的にスルホン酸基含有単量体由来の構成単位Xのみからなる高分子量のスルホン酸系重合体Aが挙げられる。換言すると、スルホン酸系重合体Aは、該重合体の分子構造に含まれる全構成単位のモル数に占める上記構成単位Xのモル数の割合(モル比)が99モル%以上(例えば99.9モル%以上、典型的には99.9〜100モル%)であることが好ましい。そのようなスルホン酸系重合体Aの例として、ここに開示されるスルホン酸基含有単量体の1種のみからなるホモポリマーやスルホン酸基含有単量体の2種以上からなる共重合体(コポリマー)が挙げられる。ホモポリマーの例として、ポリスチレンスルホン酸、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸等が例示される。 A preferred example of the sulfonic acid-based polymer disclosed herein is a high-molecular-weight sulfonic acid-based polymer A consisting substantially only of the structural unit X derived from the sulfonic acid group-containing monomer. In other words, in the sulfonic acid-based polymer A, the ratio (molar ratio) of the number of moles of the structural unit X to the number of moles of all the structural units contained in the molecular structure of the polymer is 99 mol% or more (for example, 99 mol% or more). It is preferably 9 mol% or more, typically 99.9 to 100 mol%). As an example of such a sulfonic acid-based polymer A, a homopolymer composed of only one kind of the sulfonic acid group-containing monomer disclosed herein or a copolymer composed of two or more kinds of the sulfonic acid group-containing monomer is disclosed. (Copolymer) can be mentioned. Examples of homopolymers include polystyrene sulfonic acid, polyisoprene sulfonic acid, polyvinyl sulfonic acid, polyallyl sulfonic acid, polyisoprene sulfonic acid and the like.

上記スルホン酸系重合体Aの分子量は、研磨後の面精度を向上させる等の観点から、典型的には10×10以上、好ましくは20×10以上、より好ましくは30×10以上である。好ましい一態様において、スルホン酸系重合体Aの分子量は、40×10以上であってもよく、例えば45×10以上であってもよい。また、スルホン酸系重合体Aの分子量は、典型的には100×10以下であり、分散安定性や濾過性等の観点から、好ましくは80×10以下、より好ましくは60×10以下である。なお、スルホン酸系重合体Aの分子量としては、GPCにより求められる重量平均分子量(Mw)(水系、ポリエチレングリコール換算、溶媒:0.1M硝酸ナトリウム水溶液、流速:1ml/min、測定機器:東ソー社製HLC−8320GPC)を採用することができる。 The molecular weight of the sulfonic acid-based polymer A is typically 10 × 10 4 or more, preferably 20 × 10 4 or more, more preferably 30 × 10 4 or more, from the viewpoint of improving the surface accuracy after polishing. Is. In a preferred embodiment, the molecular weight of the sulfonic acid-based polymer A may also be 40 × 10 4 or more, may be for example 45 × 10 4 or more. The molecular weight of the sulfonic acid-based polymer A is typically a 100 × 10 4 or less, from the viewpoint of dispersion stability and filterability, preferably 80 × 10 4 or less, more preferably 60 × 10 4 It is as follows. The molecular weight of the sulfonic acid-based polymer A is the weight average molecular weight (Mw) determined by GPC (aqueous, polyethylene glycol equivalent, solvent: 0.1 M sodium nitrate aqueous solution, flow velocity: 1 ml / min, measuring device: Tosoh Corporation. HLC-8320GPC) can be adopted.

ここに開示されるスルホン酸系重合体の他の好適例として、(メタ)アクリル酸由来の構成単位とスルホン酸基含有単量体由来の構成単位Xとを含む低分子量の(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体が挙げられる。なお、ここでいう「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸およびメタクリル酸の一方または両方を包含する概念である。かかる(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体は、上述したスルホン酸基含有単量体に由来する構成単位Xを、1種または2種以上含んでいてもよい。また、スルホン酸基含有単量体および(メタ)アクリル酸単量体以外の単量体に由来する成分を含有していてもよい。上記(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体の例としては、(メタ)アクリル酸/イソプレンスルホン酸共重合体、(メタ)アクリル酸/2‐アクリルアミド‐2‐メチルプロパンスルホン酸共重合体、(メタ)アクリル酸/イソプレンスルホン酸/2‐アクリルアミド‐2‐メチルプロパンスルホン酸共重合体等が挙げられる。 As another preferred example of the sulfonic acid-based polymer disclosed herein, a low molecular weight (meth) acrylic acid containing a structural unit derived from (meth) acrylic acid and a structural unit X derived from a sulfonic acid group-containing monomer. / Sulfonic acid copolymer can be mentioned. The term "(meth) acrylic acid" as used herein is a concept that includes one or both of acrylic acid and methacrylic acid. Such (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer may contain one or more structural units X derived from the above-mentioned sulfonic acid group-containing monomer. Further, it may contain a component derived from a monomer other than the sulfonic acid group-containing monomer and the (meth) acrylic acid monomer. Examples of the above (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer include (meth) acrylic acid / isoprene sulfonic acid copolymer, (meth) acrylic acid / 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, and the like. Examples thereof include (meth) acrylic acid / isoprene sulfonic acid / 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid copolymer.

上記(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体の分子量は、研磨後の面精度を向上させる等の観点から、典型的には500以上、好ましくは800以上、より好ましくは1000以上である。好ましい一態様において、(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体の分子量は、1500以上であってもよく、例えば2000以上であってもよい。また、(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体の分子量は、典型的には50000以下であり、分散安定性や濾過性等の観点から、好ましくは30000以下、より好ましくは20000以下、さらに好ましくは15000以下である。なお、(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体の塩の分子量としては、GPCにより求められる重量平均分子量(Mw)(水系、ポリエチレングリコール換算、溶媒:0.1M硝酸ナトリウム水溶液、流速:1ml/min、測定機器:東ソー社製HLC−8320GPC)を採用することができる。 The molecular weight of the (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer is typically 500 or more, preferably 800 or more, and more preferably 1000 or more from the viewpoint of improving the surface accuracy after polishing. In a preferred embodiment, the molecular weight of the (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer may be 1500 or more, for example 2000 or more. The molecular weight of the (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer is typically 50,000 or less, and is preferably 30,000 or less, more preferably 20,000 or less, still more preferably, from the viewpoint of dispersion stability, filterability, and the like. Is 15,000 or less. The molecular weight of the salt of the (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer is the weight average molecular weight (Mw) determined by GPC (aqueous, polyethylene glycol equivalent, solvent: 0.1 M sodium nitrate aqueous solution, flow velocity: 1 ml / min, measuring device: HLC-8320GPC manufactured by Tosoh Corporation) can be adopted.

ここで開示される研磨用組成物の好ましい一態様では、ポリマーとして、上述したスルホン酸系重合体Aと(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体とが組み合わせて用いられる。スルホン酸系重合体Aと(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体とを併用する場合、研磨用組成物におけるスルホン酸系重合体Aの含有量Wに対する(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体の含有量Wの比(W/W)は、重量基準で、通常は1以上にすることが適当であり、好ましくは3以上、より好ましくは5以上、さらに好ましくは8以上である。上記比(W/W)の上限は特に限定されないが、通常は30以下にすることが適当であり、好ましくは25以下、より好ましくは20以下、さらに好ましくは15以下である。 In a preferred embodiment of the polishing composition disclosed herein, the sulfonic acid-based polymer A described above and the (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer are used in combination as the polymer. When used in combination sulfonic acid polymer A and (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer, with respect to the content W A of the sulfonic acid-based polymer A in the polishing composition (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer the ratio of the content of W B of the polymer (W B / W a) is a weight basis, usually it is appropriate to one or more, preferably 3 or more, more preferably 5 or more, more preferably 8 or more Is. The upper limit of the ratio (W B / W A) is not particularly limited, usually it is appropriate to 30 or less, preferably 25 or less, more preferably 20 or less, more preferably 15 or less.

スルホン酸系重合体Aを用いる場合、研磨用組成物におけるスルホン酸系重合体Aの含有量は、例えば0.0001重量%以上とすることが適当であり、好ましくは0.0002重量%以上、より好ましくは0.001重量%以上、さらに好ましくは0.002重量%以上である。また、スルホン酸系重合体Aの含有量は、0.02重量%以下とすることが適当であり、好ましくは0.015重量%以下、例えば0.01重量%以下である。また、(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体を用いる場合、研磨用組成物における(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体の含有量は、例えば0.0001重量%以上とすることが適当であり、好ましくは0.001重量%以上、より好ましくは0.01重量%以上、さらに好ましくは0.02重量%以上である。また、(メタ)アクリル酸/スルホン酸共重合体の含有量は、0.2重量%以下とすることが適当であり、好ましくは0.15重量%以下、例えば0.1重量%以下である。 When the sulfonic acid-based polymer A is used, the content of the sulfonic acid-based polymer A in the polishing composition is preferably, for example, 0.0001% by weight or more, preferably 0.0002% by weight or more. It is more preferably 0.001% by weight or more, still more preferably 0.002% by weight or more. The content of the sulfonic acid-based polymer A is preferably 0.02% by weight or less, preferably 0.015% by weight or less, for example 0.01% by weight or less. When a (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer is used, the content of the (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer in the polishing composition is preferably 0.0001% by weight or more, for example. It is preferably 0.001% by weight or more, more preferably 0.01% by weight or more, and further preferably 0.02% by weight or more. The content of the (meth) acrylic acid / sulfonic acid copolymer is preferably 0.2% by weight or less, preferably 0.15% by weight or less, for example, 0.1% by weight or less. ..

(酸)
ここに開示される研磨用組成物は、研磨促進剤として酸を含む態様で好ましく実施され得る。好適に使用され得る酸の例としては、無機酸や有機酸(例えば、炭素原子数が1〜10程度の有機カルボン酸、有機ホスホン酸、有機スルホン酸、アミノ酸等)が挙げられるが、これらに限定されない。酸は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(acid)
The polishing composition disclosed herein can be preferably carried out in an embodiment containing an acid as a polishing accelerator. Examples of acids that can be preferably used include inorganic acids and organic acids (for example, organic carboxylic acids having about 1 to 10 carbon atoms, organic phosphonic acids, organic sulfonic acids, amino acids, etc.). Not limited. The acid may be used alone or in combination of two or more.

無機酸の具体例としては、リン酸、硝酸、硫酸、塩酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホウ酸、スルファミン酸等が挙げられる。 Specific examples of the inorganic acid include phosphoric acid, nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, hypophosphorous acid, phosphonic acid, boric acid, sulfamic acid and the like.

有機酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、ギ酸、シュウ酸、プロピオン酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、フェニル酢酸、安息香酸、クロトン酸、メタクリル酸、グルタル酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、グリコール酸、タルトロン酸、グリセリン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ酢酸、ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、イソクエン酸、メチレンコハク酸、没食子酸、アスコルビン酸、ニトロ酢酸、オキサロ酢酸、グリシン、アラニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、システイン、メチオニン、フェニルアラニン、トリプトファン、チロシン、プロリン、シスチン、グルタミン、アスパラギン、リシン、アルギニン、ニコチン酸、ピコリン酸、メチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、エチルグリコールアシッドホスフェート、イソプロピルアシッドホスフェート、フィチン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタンヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸、アミノポリ(メチレンホスホン酸)、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、アミノエタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、2−ナフタレンスルホン酸等が挙げられる。 Specific examples of organic acids include citric acid, maleic acid, malic acid, glycolic acid, succinic acid, itaconic acid, malonic acid, iminodic acid, gluconic acid, lactic acid, mandelic acid, tartaric acid, crotonic acid, nicotinic acid and acetic acid. , Adipic acid, formic acid, oxalic acid, propionic acid, valeric acid, caproic acid, capric acid, capric acid, cyclohexanecarboxylic acid, phenylacetic acid, benzoic acid, crotonic acid, methacrylic acid, glutaric acid, fumaric acid, phthalic acid, isophthalic acid Acids, terephthalic acid, glycolic acid, tartronic acid, glyceric acid, hydroxybutyric acid, hydroxyacetic acid, hydroxybenzoic acid, salicylic acid, isocitrate, methylene succinic acid, gallic acid, ascorbic acid, nitroacetic acid, oxaloacetate, glycine, alanine, glutamate , Asparaginic acid, valine, leucine, isoleucine, serine, threonine, cysteine, methionine, phenylalanine, tryptophan, tyrosine, proline, cystine, glutamine, asparagine, lysine, arginine, nicotinic acid, picolinic acid, methyl acid phosphate, ethyl acid phosphate, Ethylglycol acid phosphate, isopropyl acid phosphate, phytic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid), ethane-1 , 1-diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, ethanehydroxy-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1,2-dicarboxy -1,2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid, α-methylphosphonosuccinic acid, aminopoly (methylenephosphonic acid) ), Methan sulfonic acid, ethane sulfonic acid, amino ethane sulfonic acid, benzene sulfonic acid, p-toluene sulfonic acid, 2-naphthalene sulfonic acid and the like.

研磨レートの観点から好ましい酸として、リン酸、硝酸、硫酸、スルファミン酸、フィチン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、メタンスルホン酸等が例示される。なかでも硝酸、硫酸、リン酸、スルファミン酸、メタンスルホン酸が好ましい。 Examples of preferable acids from the viewpoint of polishing rate include phosphoric acid, nitric acid, sulfuric acid, sulfamic acid, phytic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, methanesulfonic acid and the like. Of these, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, sulfamic acid, and methanesulfonic acid are preferable.

研磨用組成物中に酸を含む場合、その含有量は特に限定されない。酸の含有量は、通常、0.1重量%以上が適当であり、0.5重量%以上が好ましく、0.8重量%以上(例えば1.2重量%以上)がより好ましい。酸の含有量が少なすぎると、研磨レートが不足しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。酸の含有量は、通常、15重量%以下が適当であり、10重量%以下が好ましく、5重量%以下(例えば3重量%以下)がより好ましい。酸の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。 When the acid is contained in the polishing composition, its content is not particularly limited. The acid content is usually preferably 0.1% by weight or more, preferably 0.5% by weight or more, and more preferably 0.8% by weight or more (for example, 1.2% by weight or more). If the acid content is too low, the polishing rate tends to be insufficient, which may be unfavorable for practical use. The acid content is usually preferably 15% by weight or less, preferably 10% by weight or less, and more preferably 5% by weight or less (for example, 3% by weight or less). If the acid content is too large, the surface accuracy of the object to be polished tends to decrease, which may be unfavorable for practical use.

酸は、該酸の塩の形態で用いられてもよい。塩の例としては、上述した無機酸や有機酸の、金属塩(例えば、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩)、アンモニウム塩(例えば、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム塩)、アルカノールアミン塩(例えば、モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩)等が挙げられる。
塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属リン酸塩およびアルカリ金属リン酸水素塩;上記で例示した有機酸のアルカリ金属塩;その他、グルタミン酸二酢酸のアルカリ金属塩、ジエチレントリアミン五酢酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸のアルカリ金属塩、トリエチレンテトラミン六酢酸のアルカリ金属塩;等が挙げられる。これらのアルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等であり得る。
The acid may be used in the form of a salt of the acid. Examples of salts include metal salts (for example, alkali metal salts such as lithium salt, sodium salt and potassium salt) and ammonium salts (for example, tetramethylammonium salt and tetraethylammonium salt) of the above-mentioned inorganic and organic acids. Tertiary ammonium salts), alkanolamine salts (eg, monoethanolamine salts, diethanolamine salts, triethanolamine salts) and the like.
Specific examples of the salt include alkali metal phosphates and alkali metals such as tripotassium phosphate, dipotassium hydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, trisodium phosphate, disodium hydrogen phosphate, and sodium dihydrogen phosphate. Hydrogen phosphate; Alkali metal salt of organic acid exemplified above; Alkali metal salt of diacetate diacetic acid, Alkali metal salt of diethylenetriamine pentaacetic acid, Alkali metal salt of hydroxyethylethylenediamine triacetic acid, Triethylenetetraminehexacetic acid Alkali metal salts; etc. The alkali metal in these alkali metal salts can be, for example, lithium, sodium, potassium and the like.

ここに開示される研磨用組成物に含まれ得る塩としては、無機酸の塩(例えば、アルカリ金属塩やアンモニウム塩)を好ましく採用し得る。例えば、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸アンモニウム、リン酸カリウム等を好ましく使用し得る。 As the salt that can be contained in the polishing composition disclosed herein, a salt of an inorganic acid (for example, an alkali metal salt or an ammonium salt) can be preferably adopted. For example, potassium chloride, sodium chloride, ammonium chloride, potassium nitrate, sodium nitrate, ammonium nitrate, potassium phosphate and the like can be preferably used.

酸およびその塩は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様において、酸(好ましくは無機酸)と、該酸とは異なる酸の塩(好ましくは無機酸の塩)とを組み合わせて用いることができる。 The acid and its salt may be used alone or in combination of two or more. In a preferred embodiment of the polishing composition disclosed herein, an acid (preferably an inorganic acid) and a salt of an acid different from the acid (preferably a salt of an inorganic acid) can be used in combination.

(酸化剤)
ここに開示される研磨用組成物には、必要に応じて酸化剤を含有させることができる。酸化剤の例としては、過酸化物、硝酸またはその塩、過ヨウ素酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、酸素酸またはその塩、金属塩類、硫酸類等が挙げられるが、これらに限定されない。酸化剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、硝酸、硝酸鉄、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ一硫酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸金属塩、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩、塩化鉄、硫酸鉄、クエン酸鉄、硫酸アンモニウム鉄等が挙げられる。好ましい酸化剤として、過酸化水素、硝酸鉄、過ヨウ素酸、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸および硝酸が例示される。少なくとも過酸化水素を含むことが好ましく、過酸化水素からなることがより好ましい。
(Oxidant)
The polishing composition disclosed herein may contain an oxidizing agent, if necessary. Examples of oxidizing agents are peroxide, nitric acid or its salt, perioic acid or its salt, peroxo acid or its salt, permanganic acid or its salt, chromium acid or its salt, oxygen acid or its salt, metal salts. , Sulfuric acid and the like, but are not limited thereto. The oxidizing agent may be used alone or in combination of two or more. Specific examples of the oxidizing agent include hydrogen peroxide, sodium peroxide, barium peroxide, nitrate, iron nitrate, aluminum nitrate, ammonium nitrate, peroxomonosulfuric acid, ammonium peroxomonosulfuric acid, metal salt peroxo monosulfuric acid, peroxodisulfuric acid, and peroxodisulfuric acid. Ammonium sulfate, peroxodisulfuric acid metal salt, peroxophosphate, peroxosulfuric acid, sodium peroxoborate, peroxymonosulfuric acid, peracetic acid, perbenzoic acid, perphthalic acid, hypobromic acid, hypoiodic acid, chloric acid, bromine acid, Iodine acid, perioic acid, perchloric acid, hypochloric acid, sodium hypochlorite, calcium hypochlorate, potassium permanganate, metal chromate salt, metal bicarbonate salt, iron chloride, iron sulfate, Examples thereof include iron citrate and iron ammonium sulfate. Preferred oxidizing agents include hydrogen peroxide, iron nitrate, periodic acid, peroxomonosulfuric acid, peroxodisulfuric acid and nitric acid. It preferably contains at least hydrogen peroxide, and more preferably consists of hydrogen peroxide.

研磨用組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で0.01重量%以上であることが好ましく、より好ましくは0.1重量%以上、さらに好ましくは0.3重量%である。酸化剤の含有量が少なすぎると、研磨対象物を酸化する速度が遅くなり、研磨レートが低下するため、実用上好ましくない場合がある。また、研磨用組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で5重量%以下であることが好ましく、より好ましくは1重量%以下である。酸化剤の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。 When the polishing composition contains an oxidizing agent, the content thereof is preferably 0.01% by weight or more, more preferably 0.1% by weight or more, still more preferably 0.3, based on the amount of the active ingredient. By weight%. If the content of the oxidant is too small, the rate of oxidizing the object to be polished slows down and the polishing rate decreases, which may be unfavorable for practical use. When the polishing composition contains an oxidizing agent, the content thereof is preferably 5% by weight or less, more preferably 1% by weight or less, based on the amount of the active ingredient. If the content of the oxidizing agent is too large, the surface accuracy of the object to be polished tends to be lowered, which may be unfavorable for practical use.

(塩基性化合物)
研磨用組成物には、必要に応じて塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩や炭酸水素塩、第四級アンモニウムまたはその塩、アンモニア、アミン、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(Basic compound)
The polishing composition may contain a basic compound, if necessary. Here, the basic compound refers to a compound having a function of raising the pH of the composition by being added to the polishing composition. Examples of basic compounds include alkali metal hydroxides, carbonates and bicarbonates, quaternary ammonium or salts thereof, ammonia, amines, phosphates and hydrogen phosphates, organic acid salts and the like. The basic compound may be used alone or in combination of two or more.

アルカリ金属水酸化物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
炭酸塩や炭酸水素塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
第四級アンモニウムまたはその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム;このような水酸化第四級アンモニウムのアルカリ金属塩(例えばナトリウム塩、カリウム塩);等が挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類、等が挙げられる。
リン酸塩やリン酸水素塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
有機酸塩の具体例としては、クエン酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸アンモニウム等が挙げられる。
Specific examples of the alkali metal hydroxide include potassium hydroxide, sodium hydroxide and the like.
Specific examples of carbonates and hydrogen carbonates include ammonium hydrogen carbonate, ammonium carbonate, potassium hydrogen carbonate, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, sodium carbonate and the like.
Specific examples of the quaternary ammonium or a salt thereof include a quaternary ammonium hydroxide such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, and tetrabutylammonium hydroxide; an alkali metal of such a quaternary ammonium hydroxide. Salts (eg, sodium salts, potassium salts); and the like.
Specific examples of amines include methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, ethylenediamine, monoethanolamine, N- (β-aminoethyl) ethanolamine, hexamethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, and piperazine anhydride. , Piperazine hexahydrate, 1- (2-aminoethyl) piperazine, N-methylpiperazine, guanidine, azoles such as imidazole and triazole, and the like.
Specific examples of phosphates and hydrogen phosphates include alkalis such as tripotassium phosphate, dipotassium hydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, trisodium phosphate, disodium hydrogen phosphate, and sodium dihydrogen phosphate. Metal salts can be mentioned.
Specific examples of the organic acid salt include potassium citrate, potassium oxalate, potassium tartrate, sodium potassium tartrate, ammonium tartrate and the like.

(その他の成分)
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(例えば、Ni−P基板等のような磁気ディスク基板用の研磨用組成物)に使用され得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
(Other ingredients)
The polishing composition disclosed herein is a polishing composition (for example, Ni-P substrate) such as a surfactant, a chelating agent, a preservative, and an antifungal agent, as long as the effect of the present invention is not significantly impaired. A known additive that can be used in a polishing composition for a magnetic disk substrate, such as, etc., may be further contained, if necessary.

研磨用組成物には、必要に応じて界面活性剤を含有させることができる。ここでいう界面活性剤とは、1分子中に少なくとも一つ以上の親水部位(典型的には親水基)と一つ以上の疎水部位(典型的には疎水基)とを有する化合物をいう。界面活性剤としては、特に限定されず、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤のいずれも使用可能である。界面活性剤の使用により、研磨用組成物の分散安定性が向上し得る。界面活性剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル、アルキル硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル硫酸、アルキル硫酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスルホコハク酸、アルキルスルホコハク酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、ポリアクリル酸、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤の他の具体例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物等が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤の具体例としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
両性界面活性剤の具体例としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキシド等が挙げられる。
The polishing composition may contain a surfactant, if necessary. The term "surfactant" as used herein refers to a compound having at least one or more hydrophilic sites (typically hydrophilic groups) and one or more hydrophobic sites (typically hydrophobic groups) in one molecule. The surfactant is not particularly limited, and any of anionic surfactant, nonionic surfactant, cationic surfactant, and amphoteric surfactant can be used. The use of a surfactant can improve the dispersion stability of the polishing composition. As the surfactant, one type may be used alone or two or more types may be used in combination.
Specific examples of anionic surfactants include polyoxyethylene alkyl ether acetic acid, polyoxyethylene alkyl sulfate ester, alkyl sulfate ester, polyoxyethylene alkyl sulfate, alkyl sulfate, alkylbenzene sulfonic acid, alkyl phosphate ester, and polyoxyethylene. Alkyl phosphate ester, polyoxyethylene sulfosuccinic acid, alkyl sulfosuccinic acid, alkylnaphthalene sulfonic acid, alkyldiphenyl ether disulfonic acid, polyacrylic acid, sodium lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate, Examples thereof include ammonium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate and sodium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate.
Other specific examples of anionic surfactants include polyalkylarylsulfonic acid-based compounds such as naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate, methylnaphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate, anthracene sulfonic acid formaldehyde condensate, and benzenesulfonic acid formaldehyde condensate. Melamine formalin resin sulfonic acid compound such as melamine sulfonic acid formaldehyde condensate; lignin sulfonic acid compound such as lignin sulfonic acid and modified lignin sulfonic acid; aromatic amino sulfonic acid such as aminoaryl sulfonic acid-phenol-formaldehyde condensate Examples include system compounds. As the salt, alkali metal salts such as sodium salt and potassium salt are preferable.
Specific examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl ether, sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylamine, alkyl alkanolamide and the like. ..
Specific examples of the cationic surfactant include alkyltrimethylammonium salt, alkyldimethylammonium salt, alkylbenzyldimethylammonium salt, alkylamine salt and the like.
Specific examples of the amphoteric surfactant include alkyl betaine, alkyl amine oxide and the like.

界面活性剤を含む態様の研磨用組成物では、界面活性剤の含有量を、例えば0.0005重量%以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の表面の平滑性等の観点から、好ましくは0.001重量%以上、より好ましくは0.01重量%以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、1重量%以下とすることが適当であり、好ましくは0.5重量%以下、例えば0.1重量%以下である。 In the polishing composition of the embodiment containing a surfactant, it is appropriate that the content of the surfactant is, for example, 0.0005% by weight or more. The content is preferably 0.001% by weight or more, more preferably 0.01% by weight or more, from the viewpoint of surface smoothness after polishing. From the viewpoint of polishing rate and the like, the content is preferably 1% by weight or less, preferably 0.5% by weight or less, for example 0.1% by weight or less.

キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてエチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)およびジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)が挙げられる。 Examples of chelating agents include aminocarboxylic acid-based chelating agents and organic phosphonic acid-based chelating agents. Examples of aminocarboxylic acid-based chelating agents include ethylenediaminetetraacetic acid, sodium ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, sodium nitrilotriacetate, ammonium nitrilotriacetic acid, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, sodium hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, and diethylenetriaminepentaacetic acid. , Sodium diethylenetriaminepentaacetate, triethylenetetraminehexacetic acid and sodium triethylenetetraminehexacetate. Examples of organic phosphonic acid-based chelating agents include 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetrax (methylenephosphonic acid), and diethylenetriaminepenta (methylenephosphone). Acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid , Etan-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid and α-methylphospho Contains succinic acid. Of these, organic phosphonic acid-based chelating agents are more preferable, and among them, ethylenediamine tetrakis (methylenephosphonic acid) and diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid) are mentioned. Particularly preferred chelating agents include ethylenediamine tetrakis (methylenephosphonic acid).

防腐剤および防カビ剤の例としては、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン等のイソチアゾリン系防腐剤、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。 Examples of preservatives and fungicides include isothiazolin-based preservatives such as 2-methyl-4-isothiazolin-3-one and 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, and paraoxybenzoic acid esters. , Phenoxyethanol and the like.

(研磨液)
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物(例えば磁気ディスク基板)に供給されて、該研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。このような濃縮液の形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば1.5倍〜50倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は2倍〜20倍(典型的には2倍〜10倍)程度の濃縮倍率が適当である。
(Abrasive liquid)
The polishing composition disclosed herein is typically supplied to an object to be polished (for example, a magnetic disk substrate) in the form of a polishing liquid containing the composition for polishing, and is used for polishing the object to be polished. .. The polishing liquid may be prepared, for example, by diluting (typically diluting with water) the polishing composition. Alternatively, the polishing composition may be used as it is as a polishing liquid. That is, the concept of the polishing composition in the technique disclosed herein includes a polishing liquid (working slurry) supplied to the polishing object and used for polishing the polishing object, and diluted and used as the polishing liquid. Both with concentrates are included. Such a polishing composition in the form of a concentrated liquid is advantageous from the viewpoint of convenience and cost reduction in production, distribution, storage and the like. The concentration ratio can be, for example, about 1.5 to 50 times. From the viewpoint of storage stability of the concentrated solution, a concentration ratio of about 2 to 20 times (typically 2 to 10 times) is suitable.

研磨液における砥粒の含有量(複数種類の砥粒を含む場合には、それらの合計含有量)は特に制限されないが、典型的には0.1重量%以上であり、0.5重量%以上であることが好ましく、1重量%以上であることがより好ましく、1.5重量%以上であることがさらに好ましい。砥粒の含有量の増大によって、より高い研磨レートが実現される傾向にある。研磨後の基板の表面平滑性や研磨の安定性の観点から、通常、上記含有量は、20重量%以下が適当であり、好ましくは15重量%以下、より好ましくは10重量%以下、さらに好ましくは8重量%以下である。 The content of abrasive grains in the polishing liquid (when a plurality of types of abrasive grains are contained, the total content thereof) is not particularly limited, but is typically 0.1% by weight or more and 0.5% by weight. The above is preferable, 1% by weight or more is more preferable, and 1.5% by weight or more is further preferable. Higher polishing rates tend to be achieved by increasing the content of abrasive grains. From the viewpoint of the surface smoothness of the substrate after polishing and the stability of polishing, the content is usually preferably 20% by weight or less, preferably 15% by weight or less, more preferably 10% by weight or less, still more preferably. Is 8% by weight or less.

(pH)
ここに開示される研磨液のpHは特に制限されない。研磨液のpHは、例えば、12.0以下(典型的には0.5〜12.0)とすることができ、10.0以下(典型的には0.5〜10.0)としてもよい。研磨レートや面精度等の観点から、研磨液のpHは、7.0以下(例えば0.5〜7.0)とすることができ、5.0以下(典型的には1.0〜5.0)とすることがより好ましく、4.0以下(例えば1.0〜4.0)とすることがさらに好ましい。研磨液のpHは、例えば3.0以下(典型的には1.0〜3.0)とすることができる。研磨液において上記pHが実現されるように、必要に応じて有機酸、無機酸、塩基性化合物等のpH調整剤を含有させることができる。上記pHは、例えば、Ni−P基板等の磁気ディスク基板の研磨用の研磨液に好ましく適用され得る。
(PH)
The pH of the polishing liquid disclosed herein is not particularly limited. The pH of the polishing solution can be, for example, 12.0 or less (typically 0.5 to 12.0), even 10.0 or less (typically 0.5 to 10.0). Good. From the viewpoint of polishing rate, surface accuracy, etc., the pH of the polishing liquid can be 7.0 or less (for example, 0.5 to 7.0) and 5.0 or less (typically 1.0 to 5). It is more preferably 4.0) or less (for example, 1.0 to 4.0). The pH of the polishing liquid can be, for example, 3.0 or less (typically 1.0 to 3.0). If necessary, a pH adjusting agent such as an organic acid, an inorganic acid, or a basic compound can be contained in the polishing liquid so that the above pH is realized. The pH can be preferably applied to, for example, a polishing liquid for polishing a magnetic disk substrate such as a Ni-P substrate.

(多剤型研磨用組成物)
なお、ここに開示される研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、該研磨用組成物の構成成分(典型的には、水以外の成分)のうち一部の成分を含むA液と、残りの成分を含むB液とが混合されて研磨対象物の研磨に用いられるように構成されていてもよい。好ましい一態様に係る多剤型研磨用組成物は、砥粒を含むA液(典型的には、分散剤を含んでもよい砥粒分散液)と、砥粒以外の成分(例えば、酸、水溶性高分子その他の添加剤)を含むB液とから構成されている。通常、これらは、使用前は分けて保管されており、使用時(研磨対象基板の研磨時)に混合され得る。混合時には、例えば過酸化水素等の酸化剤がさらに混合され得る。例えば、上記酸化剤(例えば過酸化水素)が水溶液(例えば過酸化水素水)の形態で供給される場合、当該水溶液は、多剤型研磨用組成物を構成するC液となり得る。
(Composition for multi-dosage form polishing)
The polishing composition disclosed herein may be a one-dosage form or a multi-dosage form including a two-dosage form. For example, a solution A containing a part of the constituent components (typically, a component other than water) of the polishing composition and a solution B containing the remaining components are mixed to polish the object to be polished. It may be configured to be used in. The composition for multi-dosage form polishing according to a preferred embodiment includes a liquid A containing abrasive grains (typically, an abrasive grain dispersion liquid which may contain a dispersant) and components other than the abrasive grains (for example, acid, water-soluble). It is composed of a liquid B containing a sex polymer and other additives). Normally, these are stored separately before use and can be mixed at the time of use (when polishing the substrate to be polished). At the time of mixing, an oxidizing agent such as hydrogen peroxide may be further mixed. For example, when the oxidizing agent (for example, hydrogen peroxide) is supplied in the form of an aqueous solution (for example, hydrogen peroxide solution), the aqueous solution can be the C solution constituting the multi-dosage polishing composition.

(用途)
ここに開示される技術の適用対象は特に限定されない。ここに開示される技術によれば、研磨後のスクラッチを高度に低減可能な研磨用組成物を提供し得る。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、磁気ディスク基板、シリコンウェーハ(例えば、シリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコン単結晶ウェーハ)等の半導体基板、レンズや反射ミラー等の光学材料等のように、高精度な表面が要求される各種研磨対象物の研磨に好ましく使用され得る。なかでも磁気ディスク基板を研磨する用途に好適である。ここでいう磁気ディスク基板の例には、Ni−P基板(アルミニウム合金製等の基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板をいう。)やガラス磁気ディスク基板が含まれる。このような磁気ディスク基板を研磨する用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。Ni−P基板への適用が特に好ましい。
(Use)
The application of the technology disclosed herein is not particularly limited. According to the technique disclosed herein, it is possible to provide a polishing composition capable of highly reducing scratches after polishing. The polishing composition disclosed herein includes, for example, a magnetic disk substrate, a semiconductor substrate such as a silicon wafer (for example, a silicon single crystal wafer obtained by slicing a silicon single crystal ingot), and optics such as a lens and a reflection mirror. It can be preferably used for polishing various polishing objects that require a highly accurate surface such as a material. Above all, it is suitable for polishing a magnetic disk substrate. Examples of the magnetic disk substrate referred to here include a Ni-P substrate (meaning a magnetic disk substrate having a nickel phosphorus plating layer on the surface of a substrate disk made of aluminum alloy or the like) and a glass magnetic disk substrate. In such applications of polishing magnetic disk substrates, it is particularly meaningful to apply the techniques disclosed herein. Application to a Ni-P substrate is particularly preferable.

ここに開示される研磨用組成物は、研磨後の表面においてスクラッチを高度に低減し得ることから、研磨対象物のファイナルポリシング工程(最終研磨工程)に特に好ましく使用され得る。この明細書によると、ここに開示される研磨用組成物を用いたファイナルポリシング工程を備える研磨物の製造方法(例えば磁気ディスク基板の製造方法)および該方法により製造された磁気ディスク基板が提供され得る。なお、ファイナルポリシングとは、目的物の製造プロセスにおける最後のポリシング工程(すなわち、その工程の後にはさらなるポリシングを行わない工程)を指す。 Since the polishing composition disclosed herein can highly reduce scratches on the surface after polishing, it can be particularly preferably used in the final polishing step (final polishing step) of the object to be polished. According to this specification, a method for producing a polished product (for example, a method for producing a magnetic disk substrate) including a final polishing step using the polishing composition disclosed herein, and a magnetic disk substrate produced by the method are provided. obtain. The final policing refers to the final policing step in the manufacturing process of the target product (that is, a step in which no further policing is performed after the step).

ここに開示される研磨用組成物は、また、ファイナルポリシングよりも上流のポリシング工程に用いられてもよい。ここで、ファイナルポリシングよりも上流のポリシング工程とは、粗研磨工程と最終研磨工程との間の予備研磨工程を指す。予備研磨工程は、典型的には少なくとも1次ポリシング工程を含み、さらに2次、3次・・・等のポリシング工程を含み得る。上記研磨用組成物は、いずれのポリシング工程にも使用可能であり、これらのポリシング工程において同一のまたは異なる研磨用組成物を用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、ファイナルポリシングの直前に行われるポリシング工程に用いられてもよい。 The polishing composition disclosed herein may also be used in a polishing step upstream of final polishing. Here, the polishing step upstream of the final polishing refers to a pre-polishing step between the rough polishing step and the final polishing step. The pre-polishing step typically includes at least a primary polishing step and may further include a secondary, tertiary ... Etc. polishing step. The polishing composition can be used in any polishing step, and the same or different polishing composition can be used in these polishing steps. The polishing composition disclosed herein may be used, for example, in a polishing step performed immediately before final polishing.

<研磨プロセス>
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物(例えば磁気ディスク基板)の研磨に好適に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物(典型的には研磨対象基板)を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液(ワーキングスラリー)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整(例えば希釈)やpH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
<Polishing process>
The polishing composition disclosed herein can be suitably used for polishing an object to be polished (for example, a magnetic disk substrate) in a mode including, for example, the following operations. Hereinafter, a preferred embodiment of a method of polishing an object to be polished (typically a substrate to be polished) using the polishing composition disclosed herein will be described.
That is, a polishing liquid (working slurry) containing any of the polishing compositions disclosed herein is prepared. The preparation of the polishing liquid may include preparing the polishing liquid by subjecting the polishing composition to operations such as concentration adjustment (for example, dilution) and pH adjustment. Alternatively, the polishing composition may be used as it is as a polishing liquid.

次いで、その研磨液を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて上記研磨対象物の表面(研磨対象面)に研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動(例えば回転移動)させる。かかる研磨工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。 Next, the polishing liquid is supplied to the object to be polished, and polishing is performed by a conventional method. For example, an object to be polished is set in a general polishing device, and a polishing liquid is supplied to the surface of the object to be polished (the surface to be polished) through the polishing pad of the polishing device. Typically, while continuously supplying the polishing liquid, the polishing pad is pressed against the surface of the object to be polished to move the two relative to each other (for example, rotational movement). Polishing of the object to be polished is completed through such a polishing step.

上述のような研磨工程は、基板(例えば磁気ディスク基板、典型的にはNi−P基板)の製造プロセスの一部であり得る。したがって、この明細書によると、上記研磨工程を含む基板の製造方法および研磨方法が提供される。 The polishing process as described above can be part of the manufacturing process of a substrate (eg, a magnetic disk substrate, typically a Ni-P substrate). Therefore, according to this specification, a method for manufacturing a substrate and a method for polishing a substrate including the above-mentioned polishing step are provided.

ここに開示される磁気ディスク基板製造方法は、前述した研磨用組成物を用いるポリシング工程よりも前に行われる上流のポリシング工程(以下「工程(P)」ともいう。)をさらに含み得る。工程(P)を含む態様によると、ポリシング工程全体の所要時間を短縮して生産性を高める効果が実現され得る。工程(P)は、1種類の研磨用組成物を使用する1つのポリシング工程であってもよく、2種以上の研磨用組成物を順次に使用して行われる2以上のポリシング工程を含んでもよい。 The magnetic disk substrate manufacturing method disclosed herein may further include an upstream polishing step (hereinafter, also referred to as “step (P)”) performed prior to the polishing step using the polishing composition described above. According to the aspect including the step (P), the effect of shortening the required time of the entire polishing step and increasing the productivity can be realized. The step (P) may be one polishing step using one kind of polishing composition, or may include two or more polishing steps performed by sequentially using two or more kinds of polishing compositions. Good.

工程(P)に使用する研磨用組成物(以下「研磨用組成物(P)」ともいう。)は特に限定されない。例えば、砥粒としては、前述した研磨用組成物に使用し得る材料として例示した砥粒を使用可能である。研磨用組成物がシリカ粒子を含む場合、該シリカ粒子は、前述した研磨用組成物に含まれるシリカ粒子と同一であってもよく、異なってもよい。研磨用組成物(P)に含まれるシリカ粒子と、前述した研磨用組成物に含まれるシリカ粒子との相違は、例えば、粒子径、粒子形状、密度その他の特性の1または2以上における相違であり得る。 The polishing composition used in the step (P) (hereinafter, also referred to as “polishing composition (P)”) is not particularly limited. For example, as the abrasive grains, the abrasive grains exemplified as the material that can be used in the above-mentioned polishing composition can be used. When the polishing composition contains silica particles, the silica particles may be the same as or different from the silica particles contained in the above-mentioned polishing composition. The difference between the silica particles contained in the polishing composition (P) and the silica particles contained in the above-mentioned polishing composition is, for example, a difference in one or two or more of the particle size, particle shape, density and other characteristics. possible.

研磨用組成物(P)は、典型的には砥粒の他に水を含む。その他、研磨用組成物(P)には、上述した研磨用組成物と同様の成分(酸、酸化剤、塩基性化合物、ポリマー、界面活性剤、各種添加剤等)を必要に応じて含有させることができる。特に限定するものではないが、研磨用組成物(P)のpHは、例えば12.0以下(典型的には0.5〜12.0)とすることができ、好ましくは7.0以下(例えば0.5〜7.0)、より好ましくは5.0以下(典型的には1.0〜5.0)、さらに好ましくは4.0以下(例えば1.0〜4.0)である。好ましい一態様において、研磨用組成物(P)のpHを3.0以下(典型的には1.0〜3.0)とすることができる。 The polishing composition (P) typically contains water in addition to the abrasive grains. In addition, the polishing composition (P) contains the same components (acid, oxidizing agent, basic compound, polymer, surfactant, various additives, etc.) as the above-mentioned polishing composition, if necessary. be able to. Although not particularly limited, the pH of the polishing composition (P) can be, for example, 12.0 or less (typically 0.5 to 12.0), preferably 7.0 or less (preferably 7.0 or less). For example, 0.5 to 7.0), more preferably 5.0 or less (typically 1.0 to 5.0), still more preferably 4.0 or less (for example, 1.0 to 4.0). .. In a preferred embodiment, the pH of the polishing composition (P) can be 3.0 or less (typically 1.0 to 3.0).

以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。 Hereinafter, some examples of the present invention will be described, but the present invention is not intended to be limited to those shown in such examples.

<例1〜11>
[研磨用組成物の調製]
アスペクト比の異なる複数種類のシリカ粒子を用意した。これらのシリカ粒子を単独でまたは組み合わせて含む砥粒と、ポリマーとしてのポリスチレンスルホン酸系共重合体(Mw:500000)と、リン酸と、31%過酸化水素水と、脱イオン水とを混合して、砥粒を6重量%、ポリスチレンスルホン酸系共重合体を0.004重量%、リン酸を1.5重量%、31%過酸化水素水を0.4重量%の割合で含む例1〜11の研磨用組成物を調製した。各例に係る研磨用組成物のpHは、水酸化カリウム(KOH)にて2.5に調整した。各例で使用した砥粒の種類、物性を表1に示す。
<Examples 1 to 11>
[Preparation of polishing composition]
A plurality of types of silica particles having different aspect ratios were prepared. Abrasive grains containing these silica particles alone or in combination, polystyrene sulfonic acid-based copolymer (Mw: 500000) as a polymer, phosphoric acid, 31% hydrogen peroxide solution, and deionized water are mixed. Then, an example containing 6% by weight of abrasive grains, 0.004% by weight of polystyrene sulfonic acid-based copolymer, 1.5% by weight of phosphoric acid, and 0.4% by weight of 31% hydrogen peroxide solution. The polishing compositions of 1 to 11 were prepared. The pH of the polishing composition according to each example was adjusted to 2.5 with potassium hydroxide (KOH). Table 1 shows the types and physical characteristics of the abrasive grains used in each example.

[ディスクの研磨]
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液に使用して、下記の条件で、研磨対象物を研磨する標準研磨試験を行った。研磨対象物としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板を使用した。ここでは、Schmitt Measurement System社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定される表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))の値が6Åとなるように予備研磨したものを使用した。上記研磨対象物(以下「Ni−P基板」ともいう。)の直径は3.5インチ(外径約95mm、内径約25mmのドーナツ型)、厚さは1.27mmであった。
[Abrasion of disc]
The polishing composition according to each example was used as it was in the polishing liquid, and a standard polishing test was conducted to polish the object to be polished under the following conditions. As the object to be polished, an aluminum substrate for a hard disk having an electroless nickel phosphorus plating layer on the surface was used. Here, a surface roughness (arithmetic mean roughness (Ra)) measured by a laser scan type surface roughness meter "TMS-3000WRC" manufactured by Schmitt Measurement System is pre-polished so as to be 6 Å. did. The object to be polished (hereinafter, also referred to as “Ni-P substrate”) had a diameter of 3.5 inches (a donut shape having an outer diameter of about 95 mm and an inner diameter of about 25 mm) and a thickness of 1.27 mm.

[研磨条件]
研磨装置:スピードファム株式会社製の両面研磨機、型式「9B−5P」
研磨パッド:スウェードノンバフタイプ
Ni−P基板の投入枚数:20枚(2枚/キャリア ×5キャリア)×2バッチ
研磨液の供給レート:130mL/分
研磨荷重:120g/cm
下定盤回転数:25rpm
研磨時間:5分
[Polishing conditions]
Polishing device: Double-sided polishing machine manufactured by Speedfam Co., Ltd., model "9B-5P"
Polishing pad: Suede non-buff type Ni-P substrate input number: 20 sheets (2 sheets / carrier x 5 carriers) x 2 batch Polishing solution supply rate: 130 mL / min Polishing load: 120 g / cm 2
Lower platen rotation speed: 25 rpm
Polishing time: 5 minutes

[研磨レート]
各例に係る研磨用組成物を用いて上記研磨条件で研磨対象基板を研磨したときの研磨レートを算出した。研磨レートは、次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート[μm/min]=研磨による基板の重量減少量[g]/(基板の片面面積[cm]×ニッケルリンめっきの密度[g/cm]×研磨時間[min])×10
(基板片面面積:66cm、Ni−Pめっき密度:7.9g/cmとして算出)
得られた値を表1の「研磨レート」の欄に示す。ここでは研磨レートが0.12μm/min以上のものを「◎」、0.06μm/min以上0.12μm/min未満のものを「◎」、0.06μm/min未満のものを「×」と評価した。
[Polishing rate]
The polishing rate when the substrate to be polished was polished under the above polishing conditions using the polishing composition according to each example was calculated. The polishing rate was determined based on the following formula.
Polishing rate [μm / min] = Weight loss of substrate due to polishing [g] / (one side area of substrate [cm 2 ] x density of nickel phosphorus plating [g / cm 3 ] x polishing time [min]) x 10 4
(Calculated as substrate single surface area: 66 cm 2 , Ni-P plating density: 7.9 g / cm 2)
The obtained values are shown in the "polishing rate" column of Table 1. Here, the polishing rate of 0.12 μm / min or more is referred to as “◎”, the polishing rate of 0.06 μm / min or more and less than 0.12 μm / min is referred to as “◎”, and the polishing rate of less than 0.06 μm / min is referred to as “x”. evaluated.

[スクラッチ]
上記研磨した基板の中から計6枚(3枚/1バッチ)を無作為に選択し、各基板の両面にあるスクラッチ数を下記測定条件で測定し、6枚(計12面)のスクラッチ数の合計を12で除して基板片面あたりのスクラッチ数(本/面)を算出した。そして、例6のスクラッチ数を100としたときの各例のスクラッチ数の相対値を評価した。ここでは上記スクラッチ数の相対値が50未満のものを「◎」、50以上100未満のものを「○」、100以上のものを「×」と評価した。結果を表1の「スクラッチ」の欄に示す。
[scratch]
A total of 6 sheets (3 sheets / batch) were randomly selected from the above-polished substrates, and the number of scratches on both sides of each substrate was measured under the following measurement conditions, and the number of scratches on 6 sheets (12 surfaces in total) was measured. The total number of scratches per surface of the substrate was divided by 12 to calculate the number of scratches (books / surface). Then, the relative value of the number of scratches in each example was evaluated when the number of scratches in Example 6 was 100. Here, those having a relative value of the number of scratches less than 50 were evaluated as "⊚", those having a relative value of 50 or more and less than 100 were evaluated as "◯", and those having a relative value of 100 or more were evaluated as "x". The results are shown in the "Scratch" column of Table 1.

[スクラッチの測定条件]
測定装置:ケーエルエー・テンコール株式会社製 Candela OSA6100
Spindle speed: 10000rpm
測定範囲:17000‐47000μm
Step size:4μm
Encoder multiplier:×32
検出チャンネル:P‐Sc channel
[Scratch measurement conditions]
Measuring device: Candela OSA6100 manufactured by KLA Tencor Co., Ltd.
Spindle speed: 10000 rpm
Measuring range: 17,000-47,000 μm
Step size: 4 μm
Encoder multiplier: × 32
Detection channel: P-Sc channel

Figure 0006864519
Figure 0006864519

表1に示されるように、粒子全体の平均アスペクト比が1〜1.30であり、かつ累積0〜5%のD0−5粒子の平均アスペクト比が1〜1.25である砥粒を使用した例1〜5では、D0−5粒子の平均アスペクト比が1.25を上回る例6〜11と比べて、スクラッチ数でより良好な結果が得られた。この結果から、粒子全体の平均アスペクト比が1〜1.30であり、かつ累積0〜5%のD0−5粒子の平均アスペクト比が1〜1.25である砥粒を用いた研磨用組成物によると、スクラッチ数が少ない高品質な研磨後の表面を実現し得ることが確かめられた。 As shown in Table 1, abrasive grains having an average aspect ratio of 1 to 1.30 for all particles and an average aspect ratio of D 0-5 particles having a cumulative total of 0 to 5% are 1 to 1.25. In Examples 1 to 5 used, better results were obtained in terms of the number of scratches as compared with Examples 6 to 11 in which the average aspect ratio of the D 0-5 particles exceeded 1.25. From this result, for polishing using abrasive grains, the average aspect ratio of the entire particles is 1-1.30, and the average aspect ratio of D 0-5 particles with a cumulative total of 0 to 5% is 1 to 1.25. According to the composition, it was confirmed that a high quality polished surface with a small number of scratches could be realized.

以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。 Although specific examples of the present invention have been described in detail above, these are merely examples and do not limit the scope of claims. The techniques described in the claims include various modifications and modifications of the specific examples illustrated above.

Claims (5)

シリカ粒子を含む砥粒と、水と、を含む研磨用組成物であって、
前記砥粒は、小径側からの個数基準の累積粒度分布における累積0〜5%のD0−5粒子の平均アスペクト比が1〜1.25であり、小径側からの前記累積粒度分布における累積5%粒子径D5が30nm以下であり、かつ、全粒子の平均アスペクト比が1〜1.30である、研磨用組成物。
A polishing composition containing abrasive grains containing silica particles and water.
The abrasive grains have an average aspect ratio of 1 to 1.25 D 0-5 particles with a cumulative total of 0 to 5% in the cumulative particle size distribution based on the number from the small diameter side, and are cumulative in the cumulative particle size distribution from the small diameter side. A polishing composition having a 5% particle size D5 of 30 nm or less and an average aspect ratio of all particles of 1-1.30.
前記砥粒は、小径側からの前記累積粒度分布における累積5%粒子径D5と累積50%粒子径D50との関係が、次式:0.3≦D5/D50;を満たす、請求項1に記載の研磨用組成物。 The abrasive grain according to claim 1, wherein the relationship between the cumulative 5% particle size D5 and the cumulative 50% particle size D50 in the cumulative particle size distribution from the small diameter side satisfies the following equation: 0.3 ≦ D5 / D50 ;. The polishing composition according to the above. 磁気ディスク基板の研磨に用いられる、請求項1または2に記載の研磨用組成物。 The polishing composition according to claim 1 or 2 , which is used for polishing a magnetic disk substrate. 請求項1〜の何れか一項に記載の研磨用組成物を用意すること、および、
前記研磨用組成物を磁気ディスク基板に供給して該磁気ディスク基板を研磨することを含む、磁気ディスク基板の製造方法。
The polishing composition according to any one of claims 1 to 3 is prepared, and
A method for manufacturing a magnetic disk substrate, which comprises supplying the polishing composition to the magnetic disk substrate and polishing the magnetic disk substrate.
請求項1〜の何れか一項に記載の研磨用組成物を磁気ディスク基板に供給して該磁気ディスク基板を研磨することを含む、磁気ディスク基板の研磨方法。 A method for polishing a magnetic disk substrate, which comprises supplying the polishing composition according to any one of claims 1 to 3 to the magnetic disk substrate to polish the magnetic disk substrate.
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