JP6755521B2 - 熱交換部材、熱交換器及び熱交換部材の使用方法 - Google Patents
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Description
水素と接触する状態で用いられる耐水素部材であって、
Beの含有量が0.20質量%以上2.70質量%以下の範囲であり、CoとNiとFeとの合計の含有量が0.20質量%以上2.50質量%以下の範囲であり、CuとBeとCoとNiとFeとの合計の含有量が99質量%以上の範囲であるベリリウム銅合金からなるものである。
Beの含有量が0.20質量%以上2.70質量%以下の範囲であり、CoとNiとFeとの合計の含有量が0.20質量%以上2.50質量%以下の範囲であり、CuとBeとCoとNiとFeとの合計の含有量が99質量%以上の範囲であるベリリウム銅合金からなる耐水素部材を水素と接触する状態で用いるものである。
この工程では、上記説明した組成のCuやBeなどの原料を、溶解鋳造し、鋳塊を作製する。溶解方法は、通常は高周波誘導溶解法を用いて行われるが、その他 エレマ炉による溶解などその手法には拘らない。溶解雰囲気は、大気もしくは必要に応じて不活性雰囲気において行う。不活性雰囲気は、例えば窒素、ヘリウム及びアルゴン雰囲気のうちいずれかとしてもよい。鋳造方法は、連続鋳造法によるほか、例えば、金型鋳造法や、低圧鋳造法などとしてもよいし、普通ダイカスト法や、スクイズキャスティング法、真空ダイカスト法などとしてもよい。鋳造に使用する鋳型は、純銅製、銅合金製、合金鋼製などとすることができる。溶解鋳造工程では、不純物(例えばSやP)を質量比で0.01%未満に制限するのが好ましい。
この工程では、鋳塊の不均質な組織を高温で保持することで、均質化を図ることを目的とする。 均質化処理条件は、組成により異なるが、例えば前記の アロイ25では750℃以上850℃以下の温度範囲で、4時間以上保持する処理が、同じくアロイ10やアロイ3では900℃以上1000℃以下の温度範囲で、1時間以上4時間以上保持する処理が効果的である。1時間未満であるとBe溶質原子の拡散を促すのに十分ではなく、十分な拡散が完了する24時間を超えてもそれ以上の効果は期待できないからである。
この工程では、均質化処理を経た鋳塊の鋳造組織を破壊し再結晶させることで、後工程の溶体化処理工程、時効工程後の 素材強度や伸びなどの機械特性を改善すること、またこれとあわせて所望の形状へと加工することを目的とする。
この工程では、熱間鍛造工程、もしくは熱間鍛造工程ならびに熱間押出し工程を経た素材を溶体化処理して、Cu中にBeやCoなどの添加物を固溶した溶体化材を得る。具体的には、例えば、所定の溶体化処理温度域で所定の溶体化処理時間に亘って加熱保持し、その後、水冷することによって、銅合金の表面温度が例えば20℃以下となるように冷却することで溶体化材を得る。溶体化処理雰囲気は、溶時効処理後に供試材の表層を除去することが一般的であるので経済的効率から、大気でよい。溶体化処理温度域は、例えば、アロイ25では、720℃以上850℃以下の温度範囲で実体時間1分以上保持する処理が効果的である。710℃未満では粒界反応が起こる可能性があり、860℃以上ではBeの量によっては融解が始まることがあるからである。このうち、750℃以上850℃以下がより好ましい。この高い温度域では、より高い過飽和固溶体状態をつくることができる。同じくアロイ10やアロイ3では、900℃以上1000℃以下の温度範囲で実態時間1分以上保持する処理が効果的である。溶体化処理時間は、1分以上3時間以下が好ましく、1分以上1時間以下がより好ましい。溶体化処理時間は、予加工材の形状や大きさによって決定されるが、薄板材や棒線材の場合であっても1分に満たないとBe溶質原子を十分固溶させることができず、大きなバルク材であっても3時間を越えるとそれ以上の固溶促進は望めず、結晶粒の粗大化が顕著に起こるからである。冷却速度は、−55℃/s以上、好ましくは−200℃/s以上とするのが好ましい。−55℃/s以上であれば冷却途中で粒界反応(Cu−Be化合物の粒界への不連続析出)などを減らすことができる。
この工程では、溶体化材を冷間で加工して冷間加工材を得る。具体的には、例えば、冷間圧延をして圧延材に加工してもよい。また、例えば、冷間鍛造をして鍛造材に加工してもよい。冷間で加工することにより、溶体化後の組織の転位密度が高くなり、時効析出の起点となる核が増加することで効率的に機械強度をより高めることができる。
この工程では、冷間加工材を、所定の時効硬化処理雰囲気下、所定の時効硬化処理温度域で所定の時効硬化時間に亘って保持することにより、析出相(GPゾーン→γ”相→γ’相→γ1相→γ相)を析出硬化させて、時効硬化材を得る。時効硬化処理雰囲気は、溶解雰囲気と同様、大気又は不活性雰囲気であることが好ましい。時効硬化処理温度は、組成により異なるが、例えば前述のアロイ25では、250℃以上350℃以下の範囲が好ましく、300℃以上330℃以下の範囲がより好ましい。同じくアロイ10やアロイ3では、400℃以上530℃以下の範囲が好ましく、430℃以上500℃以下の範囲がより好ましい。また、それぞれの時効硬化時間としては、15分以上24時間以下が好ましく、1時間以上4時間以下がより好ましい。こうした時効硬化処理工程を経ることで、引張強度のより高いベリリウム銅合金が得られる。この際、溶体化後に冷間加工を施せばより効果的に引張強度を高められるのは前述のとおりである。
まず、Cu、Be、Co、Ni及びFe原料を秤量し、溶解・鋳造してアロイ25(UNS番号C17200、C17300)の鋳塊を製作した。この鋳塊に800℃、12時間の均質化処理を行ったのち、熱間鍛造を行って鍛造済み素材を得た。この素材を800℃に加熱して、加工率(押し出し前素材から押出し後素材の断面減少率)60%の熱間押出し加工を行い押出し加工上がり素材を得た。この素材を800℃で3時間保持したのち表層温度を760℃以上に維持しつつ水槽に投入して水冷する溶体化処理を行い溶体化材を得た。得られた溶体化材を、大気雰囲気下、室温25℃、加工率(引抜き前素材から引抜き後素材の断面減少率)30%で引き抜き加工を行い、加工処理を施した溶体化材(H材とも称する)を得た。このH材を、窒素ガス雰囲気下、315℃、2時間で保持する時効硬化処理を行い、空冷して時効硬化材(HT材とも称する)を得た。JIS−Z2244に準じて求めたビッカース硬さHVは、H材が242であり、HT材が406であった。製作したベリリウム銅合金の組成比を表1に示す。図4は、ベリリウム銅合金のH材及びHT材を研磨したのちの引き抜き方向断面の光学顕微鏡写真である。
HT材の水素拡散特性の評価を行った。水素拡散評価は、直径8mmの円柱状に厚み1〜3mmの範囲でHT材を複数枚加工し、所定の条件で水素曝露したのち、ガスクロマトグラフ式昇温脱離分析装置(TDA)で水素量を測定することにより行った。水素曝露条件は、第1条件を100MPa、270℃、400hとし、第2条件を100MPa、300℃、307hとし、第3条件を100MPa、300℃、452hとし、第4条件を100MPa、300℃、500hとした。水素曝露後,昇温速度0.028℃/secのもとで、室温(25℃)から800℃までに試験片から脱離した水素量をTDAで測定した。
H材及びHT材の低ひずみ速度引張試験を行い、水素環境下における引張特性の評価を行った。低ひずみ速度引張試験は、ASTM−G−142に準じ、平滑試験片では変位速度を0.0015mm/sec(ひずみ速度0.00005/sec)で試験を行った。低ひずみ速度引張試験には、平滑試験片に加えて切欠試験片を用いた。切欠き試験片の変位速度は、0.00002mm/secとした。平滑試験片は、平行部の長さが30.0mm、その直径を4.0mmとした。切欠試験片は、平行部の長さが42.0mm、その直径を8.0mm、中央に角度60°の切欠部を形成しその切欠部の直径を5.6mmとした。応力集中係数は5.6である。なお、平滑試験片の低ひずみ速度引張試験では、RRAにより水素脆化特性を評価した。一方、切欠き試験片の低ひずみ速度引張試験では、RNTSにより水素脆化特性を評価した。また、SSRT試験を実施した試験片の破断面を走査型電子顕微鏡(SEM:日立製作所製S−4800)により観察した。
図5は、HT材の水素侵入量(質量ppm)と試験片厚さの関係図である。図5に示すように、HT材は、様々な条件で水素曝露しても、0.5質量ppm以下の水素侵入量であり、オーステナイト系ステンレス鋼(同条件では100質量ppm程度)と比べて、水素侵入量が極めて低いことがわかった。また、厚さによらず水素量が一定値を示したため、試験した水素曝露条件において水素が飽和状態になっているものと推察された。なお、図6は、純銅、無酸素高熱伝導性銅(OFHC)及びベリリウム銅合金(HT材)の温度に対する水素の固溶度の関係図である。純銅のデータは、非特許文献8〜11から引用した。図6に示すように、HT材は、純銅及び無酸素銅の水素固溶量と同程度の値を示すことがわかった。このため、ベリリウム銅合金では、純銅の水素拡散特性の傾向を利用出来るものと推察された。
さらに、非特許文献7のように、ニッケル銅合金では、ベリリウム銅合金と異なり水素侵入量が大きいことが記載されており、全ての銅合金が純銅と同様に耐水素脆化特性に優れているとは単純にはいえない。加えて、非特許文献1の表5.8に記載のように、チタン合金のRNTSは、単にアニールしたものが0.79であるのに対して溶体化処理及び時効硬化処理したもの(STA)は0.58であり、溶体化処理や時効硬化処理を行うことによって、耐水素脆化特性が低下することも示唆されている。このように、耐水素脆化特性に優れ、かつ高い引張強度を有する金属材料を見いだすことが極めて困難な状況において、本願発明では、ベリリウム銅合金を利用することによって、耐水素脆化特性及び引張強度を高めることを成し得ることができたのである。
Claims (10)
- 水素と接触する状態で用いられる耐水素部材を用い、水素を流通し熱交換する熱交換部材であって、
Beの含有量が0.20質量%以上2.70質量%以下の範囲であり、CoとNiとFeとの合計の含有量が0.20質量%以上2.50質量%以下の範囲であり、CuとBeとCoとNiとFeとの合計の含有量が99質量%以上の範囲であるベリリウム銅合金からなる、熱交換部材。 - 前記ベリリウム銅合金は、Beの含有量が1.60質量%以上2.00質量%以下の範囲であり、CoとNiとの合計の含有量が0.2質量%以上の範囲であり、CoとNiとFeとの合計の含有量が0.6質量%以下の範囲である、請求項1に記載の熱交換部材。
- 前記ベリリウム銅合金は、Beの含有量が0.20質量%以上0.60質量%以下の範囲であり、Niの含有量が1.4質量%以上2.2質量%以下の範囲であり、Coの含有量が0質量%以上0.3質量%以下の範囲である、請求項1に記載の熱交換部材。
- 前記ベリリウム銅合金は、Beの含有量が0.40質量%以上0.70質量%以下の範囲であり、Coの含有量が2.40質量%以上2.50質量%以下の範囲である、請求項1に記載の熱交換部材。
- 溶体化材を時効硬化した時効硬化材である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱交換部材。
- 引張速度を0.002mm/sec以下の範囲で行う低ひずみ速度引張試験における水素ガス中での引張強度が700MPa以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱交換部材。
- 引張速度を0.002mm/sec以下の範囲で行う低ひずみ速度引張試験における水素ガス中での引張強度が1000MPa以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱交換部材。
- 第1条件として100MPa、270℃、400h、第2条件として100MPa、300℃、307h、第3条件として100MPa、300℃、452h、第4条件として100MPa、300℃、500hとし、前記第1条件から第4条件の範囲内において水素ガスで曝露した際の水素侵入濃度が0.5ppm以下である耐水素性を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱交換部材。
- 水素の流路と冷媒の流路とが請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱交換部材により形成されており、前記水素と前記冷媒とが非接触で熱交換する機構を有する、熱交換器。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱交換部材を水素と接触する状態で用い、水素を流通し熱交換する熱交換部材の使用方法。
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