JP2009197249A - 高圧水素ガス用アルミニウム合金及び高圧水素ガス用アルミニウム合金クラッド材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】質量%で、Cu:2.0〜6.0%、Mg:0.4〜2.0%を含有し、かつCuとMgの量比Cu/Mg≧1.3を満たす成分範囲であり、残部がアルミニウム及び不可避的不純物よりなることを特徴とする高圧水素ガス用アルミニウム合金は水素脆化感受性が十分に低く、なおかつ適切な熱処理により高強度が得られ、さらにMn、Cr、Zr、Sc、Vの遷移元素を適量添加して、これらの元素を主成分とする分散粒子をマトリクス中に適度な密度で分布させたアルミニウム合金が優れた疲労特性が要求される部材として最適である。
【選択図】なし
Description
一方で、貯蔵および輸送効率の向上を目指して、水素ガス圧力を現状よりも大きくする技術開発が進められており、アルミニウム合金部材の使用中に従来よりも多くの水素が材料中に侵入し、水素脆化の観点からはその使用環境が苛酷になりつつある。
また、さらに一方で、自動車等の輸送機器に搭載され軽量性が強く求められる部材では、より高強度の部材を使用することによって、部材の更なる軽量化が指向されており、耐水素脆性に優れた高強度のアルミニウム合金材が求められている。
まず、本発明のアルミニウム合金を構成する合金成分元素の添加理由および添加範囲について説明する。
Cu,Mgは本発明の必須の基本成分であり、アルミニウム合金を高温に保持して、これらの元素を合金中に固溶させた後、水焼き入れまたは強制空冷等により急冷することによって室温において過飽和に固溶させる。
その後室温に保持する自然時効または100〜200℃の温度に保持する人工時効を行うことによって、マトリクス中にCu・Mg・Alよりなる析出物を微細に析出させる。
その結果、アルミニウム合金の強度が大幅に向上される。
本発明では、耐水素脆性に優れ、なおかつ高強度のアルミニウム合金を得るために、析出強化または固溶強化により強度の向上が得られるアルミニウム合金として、以下に挙げる二元および三元のアルミニウム合金について、引張特性ならびに疲労特性における水素脆化感受性を比較評価した。
評価したアルミニウム合金はAl−Mn合金、Al−Cu合金、Al−Cu−Mg合金、Al−Mg合金、Al−Mg−Si合金、Al−Zn−Mg合金である。
一方、Al−Mn合金、Al−Cu合金、Al−Cu−Mg合金、Al−Mg−Si合金については引張特性において、水素脆化感受性が十分に低く、一定の静的荷重が負荷された状態において高圧水素ガス中で長期間使用しても、水素脆化が生じて予期せぬ破壊が起こるようなことはないことが確認された。
さらに、このAl−Cu−Mg合金について、疲労特性における水素脆化感受性を調べた結果、Mn、Cr、Zr、Sc、Vの遷移元素を含まない合金の場合は、水素脆化により疲労寿命が大幅に低下した。これに対してMn、Cr、Zr、Sc、Vの遷移元素を含み、これらの元素を主成分とする分散粒子がマトリクス中に2個/μm3以上の分布密度で存在する場合には、疲労による繰り返し負荷を受けた際のマトリクス中のすべりが均一化され、疲労による初期亀裂の形成が遅滞して、水素脆性による疲労寿命の低下が抑制されることを見出した。
まずCuについては、Cu量が2.0%未満の場合でも水素脆化感受性がないか十分に低いことに変わりはない。しかし、時効処理後の析出物密度が十分ではなくなり、その結果、適切に熱処理を行っても十分な強度を得ることができない。
またCu量が6.0%を越えて添加された場合には、溶体化処理によって添加されたCuを全て固溶させることができず、未固溶のCuが数μmサイズのAl2Cu相またはAl2CuMg相としてマトリクス中に多量に存在することによって、材料の延性ならびに靭性が大幅に低下する。
したがってCuの添加量は2.0〜6.0%の範囲とした。
CuとMgの量比Cu/Mgが1.3未満の場合には、時効処理によってCu・Mg・Alよりなる析出物が析出した後も、マトリクス中にMgが固溶した状態で残存する。
これはCu・Mg・Alよりなる析出物の形成に使われるMg量に対してMg添加量が過剰となるために、この過剰分のMgが析出後もマトリクス中に固溶元素として残存するためである。
CuとMgの量比Cu/Mgが1.3以上の場合は、時効処理によってCu・Mg・Alよりなる析出物が析出した後にMgがマトリクス中に残存しないため、水素脆化感受性が十分に低いため、高圧水素ガス用に適用することができる。
これらの遷移元素は、アルミニウム合金を溶解し、鋳造する段階において鋳塊中に過飽和に固溶され、引き続き行われる均質化処理または熱間加工前の加熱処理中に各元素とAlなどからなる粒子径0.01〜1.0μmの金属間化合物の分散粒子を生成する。
この分散粒子のマトリクス中の分布密度は2個/μm3以上の場合にすべりを均一化して、水素脆化による疲労寿命低下を抑制する効果を示す。
それぞれの元素の添加量はMn:0.05〜1.2%、Cr:0.01〜0.4%、Zr:0.01〜0.3%、Sc:0.01〜0.5%、V:0.01〜0.3%の範囲とする。
それぞれの元素の添加量がこれらの範囲より小さい場合には、金属間化合物の分布密度が不十分なため、すべりが均一化せず、水素脆化により疲労寿命が低下する。またそれぞれの元素の添加量がこれらの範囲を超えた場合には、過剰に添加されたこれらの元素が鋳造時に粗大な金属間化合物として晶出し、材料の延性および靭性が低下する。
Siを添加した場合でも、材料の本質的な水素脆化感受性は添加しない場合と同等である。
Siの添加量は0.05〜1.5%とした。Si量の下限を0.05%とするのは0.05%未満の量のSiを添加しても、時効により析出するCu・Mg・Alよりなる析出物の密度は増加せず、上述のSiの効果を十分に得ることが出来ないためである。
またSi量の上限を1.5%とするのは、Siが1.5%を超えて添加されると、材料を溶解して鋳造する際にSi、Al等よりなる数μmサイズの粒子が多量に晶出して、材料の延性ならびに靭性が著しく低下するためである。
Feの添加量は0.05〜1.5%とした。Fe量が0.05%未満では晶出粒子の分布密度が小さいため、核生成サイトの数が少なく、十分な結晶粒微細化効果が得られない。またFe量が1.5%を超えて添加されると、微細化効果は得られるものの、晶出粒子のサイズが粗大になりかつ密度も大きくなるため、材料の延性および靭性の低下が著しく、結晶粒微細化による利得は実質的に無くなる。
Ti添加量が0.10%を超え、かつB添加量が0.01%を超えると鋳造時にこれらを主成分とする粗大な化合物が晶出し、材料の延性ならびに靭性が大幅に低下してしまう。またTiが0.15%を超えると鋳造時にTiAl3の粗大化合物が晶出し、材料の延性ならびに靭性が大幅に低下する。さらにBが0.05%を超えると鋳造時にTiB2の粗大化合物が晶出し、材料の延性ならびに靭性が大幅に低下してしまう。
まず、本発明成分規格範囲内で狙いとする成分に溶解調整されたアルミニウム合金溶湯を通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造する。ここで通常の溶解鋳造法としては、例えば半連続鋳造法(DC鋳造法)や薄板連続鋳造法(ロールキャスト法等)などを含む。
均質化処理は溶湯凝固時の合金元素のミクロ偏析を緩和すると同時に、Mn・Cr・Zr・Sc・Vの遷移元素を含む場合には、これらを主成分とする分散粒子を、マトリクス中に析出させるために必要な工程である。
均質化処理条件は350〜550℃の温度範囲で、1〜48時間の時間範囲より適宜条件を選択して実施する。
この均質化処理工程の前もしくは後で適宜面削を施した後、熱間加工および必要に応じて冷間加工を施す。熱間加工は圧延、鍛造、押出し等の方法から、目的とする製品形状により適宜加工方法を選択して行う。
溶体化処理は製品を450〜550℃の温度範囲で、5秒〜24時間の時間範囲において、製品の形状および組成に応じて適宜条件を選択して、高温に保持して、Cu・Mg等の主要元素を固溶させた後に、製品を室温まで急速冷却することによって、Cu・Mg等の主要元素の過飽和固溶体を得る。
溶体化処理における冷却の方法は、材料の焼入れ感受性および製品の残留応力等を考慮して、適宜選択される。
次に製品に時効処理を施す。時効は製品を室温で機械的特性が安定するまで保持する自然時効により行われるか、または製品を100〜250℃の温度範囲において、1〜72時間の時間範囲で保持する人工時効により行われる。この人工時効では、材料の成分等を考慮して、適宜処理条件が選択される。
熱間加工は圧延、押出し、鍛造、その他高温で行う加工方法を含む。クラッドする部分については、例えば板の場合はアルミニウム合金板の片面のみでも良いし、両面に行ってもよい。また管の場合は、管の外側または内側のみでも良いし、外側と内側の両方について行っても良い。
表1に示す化学成分を有するアルミニウム合金を溶解し、DC鋳造法により鋳塊を製造した。
これらの合金板のうち、非熱処理合金である合金17および合金18については、500℃に保持した塩浴に5分間浸漬することによって、焼なましした。残りの合金は全て熱処理型合金であり、いずれも以下で示す条件で溶体化処理・人工時効処理を行って、最高強度が得られるT6時効処理とした。
また本発明例合金1〜3、6〜9及び各比較例合金板より、平行部幅5mm、平行部長さ12mm、肩部の曲率半径7.5mmの形状の引張試験片を作製した。これらの引張試験片を用いて試験湿度を制御した雰囲気中で低ひずみ速度試験を行った。この試験は破壊が生じるまで試験片に極めて低い変位速度の引張変形を与えるものである。
したがって、水素の影響を受けない低湿度環境中での破断伸びを、水素の影響を受ける高湿度雰囲気中での破断伸びと比較することによってアルミニウム合金の水素脆化感受性を評価することが可能となる。
○:十分な耐水素脆性および材料強度を備え、高圧水素ガス用の構造部材として最適。
△:十分な耐水素脆性を有するが、材料強度が不足するため高圧水素ガス用の構造部材として適しない。
×:耐水素脆性が不足しており、高圧水素ガス用に適用不可。
また、比較例の合金15 はCuおよびMgの各々の量については本発明の範囲内であるがCuとMgの量比Cu/Mgが1.0であり、Cu/Mg≧1.3とする本発明の範囲外である。このため、水素脆化感受性が0.1より高い0.18に達し、高圧水素ガス用の部材として適用することはできない。
これらのうち比較例の合金17は1.5%のMnを含むAl−Mn合金であって、水素脆化感受性指数が負の値−0.21を示し、水素ガス環境下で延性が助長されるという優れた性能を有する。
しかし、耐力値が50MPa未満の43MPaであり、材料強度が極めて低く、構造部材として使用することはできない。
また、比較例の合金18は5.0%のMgを含むAl−Mg合金であるが、その水素脆化感受性指数は0.1よりも大きい0.20に達し、高圧水素ガス中で長期間安全に使用することはできない。
また、比較例の合金20は、2.5%Mg及び5.6%Znを含むAl−Zn−Mg合金であるが、その水素脆化感受性指数は0.1より大きい0.46にも達し、評価した各合金の中で最も高い値を示しており、高圧水素ガス中で使用することはできない。
[実施例2]
Claims (5)
- 質量%で、Cu:2.0〜6.0%、Mg:0.4〜2.0%を含有し、かつCuとMgの量比Cu/Mg≧1.3を満たす成分範囲であり、残部がアルミニウム及び不可避的不純物よりなることを特徴とする高圧水素ガス用アルミニウム合金。
- さらに質量%で、Mn:0.05〜1.2%、Cr:0.01〜0.4%、Zr:0.01〜0.3%、Sc:0.01〜0.5%、V:0.01〜0.3%のうち1種または2種以上を含有し、これらの元素を主成分とする分散粒子がマトリクス中に2個/μm3以上の分布密度で存在することを特徴とする請求項1記載の高圧水素ガス用アルミニウム合金。
- さらに質量%で、Si:0.05〜1.5%を含有することを特徴とする請求項1〜請求項2のいずれか一に記載の高圧水素ガス用アルミニウム合金。
- さらに質量%で、Fe:0.05〜1.5%を含有することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか一に記載の高圧水素ガス用アルミニウム合金。
- 請求項1〜請求項4のいずれか一に記載のアルミニウム合金にアルミニウムまたは異なる種類のアルミニウム合金をクラッドしたことを特徴とする高圧水素ガス用アルミニウム合金クラッド材。
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