JP6755492B2 - モアレによる材料の欠陥分布の可視化方法およびその自動検出方法、プログラム、装置 - Google Patents
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Description
多くの材料やデバイスは、原子配列、イオン配列、分子配列、フォトニック結晶や、ナノ粒子、ナノポア、ナノロッド、ナノチューブ、グラフェン、グレーティングなどの周期的構造物などの結晶構造を含む。
しかし、これらの商用機器やソフトウェアは非常に高価で通常数千万円以上かかる。
結晶または周期的構造物はグレーティング(格子模様または単に格子と呼ぶ)として見なすことができるため、画像処理を用いた光学的な方法により、安価な欠陥検知が可能である。
格子画像のピッチ間隔は、約2画素以上があれば解析できるため、当手法は広い視野で変形分布を評価できる利点を有する。
サンプリングモアレ法は、橋梁のようなインフラの変位計測や、金属や複合材料の引張試験によるひずみ計測に使用されてきた。
この方法は、定量的に欠陥位置を決定するのには最も可視的な手法であるが、解析エリアが非常に小さいため、広域での解析に時間および手間がかかる。
しかし、走査モアレ法、幾何学的重畳モアレ法、デジタルモアレ法は、通常、格子の変形の演算にフリンジセンタリング技術(fringe centering technique)を用いており、自動ではなく、低速で解析精度も低い。
更に、時間的位相シフトは時間がかかるため、動的試験には適用できない。
しかし、直交及び六角形に配置または生成された構造物において、現在の低域フィルタを使用したサンプリングモアレ法は、1つ以上のグレーティング方向が水平または垂直方向に近接していない場合、効率的に所望の格子を異なる方向に分離することができない。
図1に本発明のフローチャート図を示し、欠陥分布測定方法の処理の概要をステップ順に説明する。
撮像素子は直交することが望ましいが、交差角があってもよい。
また、試料の表面をアナログ撮影した画像をスキャナーでデジタル化して記録したものでもよい。
フーリエ変換フィルタは、いかなる異なる格子ピッチまたはその配置方向でも、自動的に格子を主方向に分離できる(S2)。
よって、従来の目視により格子の位相画像から欠陥位置を評価する方法より、その位置を格段的に見つけやすく特定しやすい。
以下に上に述べた処理の詳細を説明する。
図3に、観察されるイメージ画像における格子の主方向rと角度θを定義し、主方向r1、角度θ1とする格子と、主方向rn、角度θnとする格子を図に示した。
材料の結晶または周期構造の輝度は式1で表される(S1)。
一方向の格子を抽出するには、中心点(背景輝度である0次周波数に該当)に近いピーク点(1次周波数に該当)を選び、中心点に移行し、2次元逆FFT/DFT処理を行う。
例えば、フーリエ変換フィルタを使用した後の、rn方向における空間周波数f(rn)を有する格子の輝度は次式で表される。
式2の格子輝度の実数部だけを選んで格子像として保存し、方向rnの(格子線に垂直な)主方向の格子輝度は式3となる。
式3から、異なる主方向を持つ主格子がそれぞれ抽出できる。
方向rnの水平方向から反時計回りに角度θnは回折点像から自動的に決定できる。
角度θnが、0°=<θn=<10°、170°=<θn=<180°、または、80°=<θn=<100°の場合は、主方向は水平X軸または垂直Y軸に近接するので角度θnの角にずれがあっても格子像を回転する必要はない。
もし、角度θnが10°<θn<80°、または、100°<θn<170°の場合は、主方向θnの抽出格子像を時計回りにθn回転して水平X軸に近接するようにする。
例として主方向X軸の格子とすれば、式3は、式4に簡略化される。
Tピクセルのダウンサンプリング、格子像の輝度補間、そして開始点を1ピクセルずつずらせば、T段階に位相シフトされたサンプリングモアレ縞が生成され、その輝度は式5で表される。
k=0の時に主方向X軸の格子から生成されるサンプリングモアレ縞の位相はDFTアルゴリズムを用いた位相シフト法により式6で求められる。
式4と式5から格子位相とモアレ位相の関係式を得る。
図4に主方向が直交する2方向r1、r2、角度0°、90°の格子における各方向のモアレ縞の位相をあらわす画像を示す。
直交する2方向は任意の2方向でよく、また任意の3方向であってもよい。
従って、欠陥位置はモアレ位相の変化位置又は格子位相の変化位置から決定できる。
モアレ位相分布または格子位相分布の位相−πの黒とπの白からなる領域における境界線は位相境界線と定義される。
位相境界線が交差する位置と位相境界線の端点は欠陥位置を示している。
よって、欠陥位置の座標は自動的に計算できる。
モアレ位相は格子位相の拡大現象とみてよいので、拡大(増幅)率は可視化の要求に応じて次式を用いて調整すればよい。
欠陥可視化の拡大率は式9で表される。
欠陥可視化の拡大率はNを変更すれば任意に調整できる。
サンプリングモアレ生成の前に時計回りにθn回転されている場合は、モアレ位相が得られた後に、回転された格子画像、モアレ縞と位相分布は反時計回りにθn回転する。
このようにして、異なる方向の格子画像、モアレ模様と位相分布における同一領域が切り取ることができる(S6)。
従って、欠陥位置はどの画像でも同一となり、他の画像に重ね合わせて確認することができる。
まず、TEM、SEMなど電子顕微鏡を始めとする画像撮影装置の画像記録部において結晶または周期構造が記録される(S21)。
格子が位相分布を計算するために時計回りに回転されている場合は、モアレ位相が計算された後に、回転された格子画像、モアレ縞と位相分布は反時計回りに格子の回転角度と同じだけ回転する(S241、図示せず)。
この画像処理部における各処理は、欠陥分布測定プログラムに実装して実行することができる。
本技術は、幾何学的位相解析での観測が困難な広視野での微小欠陥の可視化を可能とする。
欠陥は、原子・ナノ・マイクロスケールである。
視野の広さは欠陥サイズの500〜2000倍である。
任意方向での任意の結晶または周期的構造物の解析が可能である。
欠陥は自動的に検知され、マーキングされる。
格子ピッチ、方位、境界を含む構造パラメータの自動的な決定が可能である。
本技術は、位相解析により、従来の走査・デジタル・重畳モアレ法で用いられるフリンジセンタリング法と比較して、測定精度および速度の大幅な改善が可能である。
単一のモアレパターンか単一の格子画像のみで、変形計測が可能である。
本技術は、時間的位相技術が適用できない動的試験に最適である。
本技術は、耐ノイズ性および測定再現性が高く、低コストである。
図5に2方向格子の方向を定義する。
格子間隔は、y軸に40ピクセル前後、x軸に24ピクセル前後である。
格子内に、主軸yを有する全4つの転位を与える(y軸格子)。
透過型顕微鏡(TEM)において結晶以外のノイズが観察されるからことから、このシミュレーションにおいてもノイズを付与した。
各モアレ縞から視覚的に転位が観測できる。
図中の4つの円で示すように、モアレ位相マップから4つの転位位置を検知できることが検証された。
格子間隔は、x方向に5.4ピクセル前後、y方向に9ピクセル前後である。
y軸格子に4つの転位を適用し、x軸格子に1つの転位を適用した。
y軸格子に対しては、サンプリング間隔を12ピクセルとして選択し、図8(b)に示す、位相シフトモアレ縞を生成した。
図8(c)のx軸方向の位相より、1つの界面と1つの転位が観測できる。
図8(d)のy軸方向の位相より、4つの転位を検知でき、界面の部分も観測できる。
3方向格子は、x軸から反時計回りに60°、90°、120°の主方向を持つ3つの格子から成る。
60°、90°、120°方向の格子間隔は、43ピクセル前後である。
3方向すべての格子に対し、サンプリング間隔は33ピクセルとした。
60°、90°、120°方向のモアレ縞が3つの格子からそれぞれ生成される。
各方向の位相分布から2つの転位を検出でき、3つのモアレ位相マップの転位位置と一致した。
6.3×4.3μm2のナノ多孔性構造の画像が、走査電子顕微鏡から得られる。
ナノ多孔性構造は、3方向格子とみなされる。
図11(b)に、同画像を2次元FFT処理後に得られる顕微鏡画像の回折点を有する周波数スペクトルを示す。
異なる回折点の組を選択することにより、3方向の格子#1、#2、#3が、それぞれ顕微鏡画像から抽出される。
x軸から反時計回りに10°、70°、130°の方向を、それぞれ10°軸、70°軸、130°軸とする。
図12(b)、図12(c)、図12(d)は、これら3つの軸の格子からそれぞれ生成される10°軸、70°軸、130°軸のモアレ縞の画像である。
10°軸方向のモアレ位相分布でのみ検知される欠陥もあれば、70°軸または130°軸方向のモアレ位相分布に共通に観察される同一の欠陥も観察される。
格子ピッチの平均値は、x方向に7.9ピクセル、y方向に4.7ピクセルとした。
モアレ位相は格子位相の拡大と考えることができ、その拡大倍率はサンプリングピッチを変更すれば調整が可能である。
位相境界線の交差と端点を探索すれば欠陥位置が決定できる。
x方向とy方向における欠陥位置は、図14(d)に示されていて、図14(b)、(c)の位相分布にマークされ、また図14(e)に示すように、格子の原像にもマークされている。
分析できる対象としては、航空宇宙、自動車、電子パッケージ、生医学、材料製造などの産業に用いられる金属、ポリマー、セラミック、半導体、複合材料、複合構造、フィルムなどである。
産業分野での典型的な応用は、主に下記を含む。
原子配列、イオン配列、分子配列、フォトニック結晶を含む結晶構造内の転位、空隙(ボイド)、スリップ欠陥の検知による製品品質管理に利用できる。
(2)
ナノ粒子、ナノポア、ナノロッド、ナノチューブ、グラフェン、結晶、グレーティングなどの周期的構造物内の不均一性、欠陥、境界の検知による製造プロセスの改善に利用できる。
(3)
蝶の羽や昆虫の目などの、生体構造物のピッチ、間隔、方向、方位、ドメイン(粒界)サイズ、粒度を含む配列パラメータを測定し、生体模倣(バイオニクス)設計の活用に利用できる。
(4)
異なる周期的構造物間の平面のずれやねじれ、ミスマッチ、ずれの定量的評価に利用できる。
(5)
機械、熱、電気、磁気またはこれらの複数による結合力などの外力下での、周期的構造物および材料の変位・ひずみ測定に利用できる。
2 画像記録装置
3 自動欠陥位置検出装置
4 表示装置
5 欠陥分布測定システム
Claims (17)
- その表面に結晶または周期構造(格子とする)の観察される試料の転位、界面等の欠陥位置を検出してその分布を測定する欠陥分布測定方法であって、
前記試料の表面は画像記録装置が備える縦軸・横軸に規則的に整列した撮像素子により撮影されて記録され、または、前記試料の表面をアナログ撮影した画像がデジタル化されて記録され、
前記記録された画像に現れた格子は前記記録された画像がフーリエ変換フィルタによりフーリエ変換された周波数スペクトルにおいて各方向(主方向とする)のピーク点として抽出され、
前記各方向に抽出された各格子のピーク点である周波数スペクトルが逆フーリエ変換された各格子再現画像から各位相シフトモアレ縞が生成され、
前記各位相シフトモアレ縞から各モアレ位相分布を計算され、
前記各モアレ位相分布において前記試料の各格子の欠陥位置が検出されてマークされ、
前記各モアレ位相分布において前記試料の各格子の欠陥位置と前記マークとが表示装置に表示されることを特徴とする欠陥分布測定方法。 - 前記各モアレ位相分布の代わりに前記記録された画像において前記マークが表示装置に表示されることを特徴とする請求項1に記載の欠陥分布測定方法。
- 前記画像記録装置はTEM、またはSEMであることを特徴とする請求項2に記載の欠陥分布測定方法。
- 前記各格子は直交する2方向あるいは任意の2方向、または交差角120°の3方向あるいは任意の3方向からなることを特徴とする請求項3に記載の欠陥分布測定方法。
- 前記各格子再現画像の前記主方向と前記撮像素子が直交して整列する縦軸または横軸と角のずれがある場合には各画像を回転して近接させてから前記各位相シフトモアレ縞を生成し、
その後、前記マークされた各モアレ位相分布を逆に回転して前記角のずれを直してから前記表示することを特徴とする請求項4に記載の欠陥分布測定方法。 - 前記角のずれは10°以上80°以下であることを特徴とする請求項5に記載の欠陥分布測定方法。
- その表面に結晶または周期構造の観察される試料の転位、界面等の欠陥位置を検出してその分布を測定する画像記録装置と自動欠陥位置検出装置と表示装置からなる欠陥分布測定システムであって、
画像記録装置は縦軸・横軸に規則的に整列した撮像素子を備え、
前記試料の表面は前記撮像素子に撮影され、
前記撮像素子に撮影された試料の表面の画像は前記画像記録装置の記録部において記録され、または、前記試料の表面をアナログ撮影した画像がデジタル化されて記録され、
前記記録された画像に現れた格子は前記記録された画像がフーリエ変換フィルタによりフーリエ変換された周波数スペクトルにおいて各方向(主方向とする)のピーク点として抽出され、
前記各方向に抽出された各格子のピーク点である周波数スペクトルが逆フーリエ変換された各格子再現画像から各位相シフトモアレ縞が生成され、
前記各位相シフトモアレ縞から各モアレ位相分布を計算され、
前記各モアレ位相分布において前記試料の各格子の欠陥位置が検出されてマークされ、
前記各モアレ位相分布において前記試料の各格子の欠陥位置と前記マークとが表示装置に表示されることを特徴とする欠陥分布測定システム。 - 前記各モアレ位相分布の代わりに前記記録された画像において前記マークが表示装置に表示されることを特徴とする請求項7に記載の欠陥分布測定システム。
- 前記画像記録装置はTEM、またはSEMであることを特徴とする請求項8に記載の欠陥分布測定システム。
- 前記各格子は直交する2方向あるいは任意の2方向、または交差角120°の3方向あるいは任意の3方向からなることを特徴とする請求項9に記載の欠陥分布測定システム。
- 前記各格子再現画像の前記主方向と前記撮像素子が直交して整列する縦軸または横軸と角のずれがある場合には各画像を回転して近接させてから前記各位相シフトモアレ縞を生成し、
その後、前記マークされた各モアレ位相分布を逆に回転して前記角のずれを直してから前記表示装置に表示することを特徴とする請求項10に記載の欠陥分布測定システム。 - 前記角のずれは10°以上80°以下であることを特徴とする請求項11に記載の欠陥分布測定システム。
- その表面に結晶または周期構造の観察される試料の転位、界面等の欠陥位置を検出してその分布を測定する欠陥分布測定のためのプログラムであって、
前記試料の表面が縦軸・横軸に規則的に整列した撮像素子に撮影されて記録された画像、または、前記試料の表面をアナログ撮影した画像がデジタル化されて記録された画像に現れた各格子は前記記録された画像がフーリエ変換フィルタによりフーリエ変換された周波数スペクトルにおいて各方向(主方向とする)のピーク点として抽出し、
前記各方向に抽出された各格子のピーク点である周波数スペクトルが逆フーリエ変換された各格子再現画像から各位相シフトモアレ縞が生成し、
前記各位相シフトモアレ縞から各モアレ位相分布を計算し、
前記各モアレ位相分布において前記試料の各格子の欠陥位置を検出してマークし、
前記各モアレ位相分布において前記試料の各格子の欠陥位置と前記マークとを表示装置に表示することを特徴とする欠陥分布測定のためのプログラム。 - 前記各モアレ位相分布の代わりに前記記録された画像において前記マークが表示装置に表示されることを特徴とする請求項13に記載の欠陥分布測定のためのプログラム。
- 前記各格子は直交する2方向あるいは任意の2方向、または交差角120°の3方向あるいは任意の3方向からなることを特徴とする請求項14に記載の欠陥分布測定のためのプログラム。
- 前記各格子再現画像の前記主方向と前記撮像素子が直交して整列する縦軸または横軸と角のずれがある場合には各画像を回転して近接させてから前記各位相シフトモアレ縞を生成し、
その後、前記マークされた各モアレ位相分布を逆に回転して前記角のずれを直してから前記表示装置に表示することを特徴とする請求項15に記載の欠陥分布測定のためのプログラム。 - 前記角のずれは10°以上80°以下であることを特徴とする請求項16に記載の欠陥分布測定のためのプログラム。
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