JP6754564B2 - 硬化性樹脂組成物 - Google Patents
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すなわち、本発明の硬化性樹脂組成物は、加水分解性ケイ素基を有する重合体100重量部に対して、比表面積が50〜400m2/gである疎水性ヒュームドシリカを5.0〜35.0重量部、および表面が被覆されたメタリック顔料を2.0〜10.0重量部、含むことを特徴とする。
本発明の硬化性樹脂組成物は、加水分解性ケイ素基を有する重合体100重量部に対して、比表面積が50〜400m2/gである疎水性ヒュームドシリカを5.0〜35.0重量部、および表面が被覆されたメタリック顔料を2.0〜10.0重量部、含むものである。
加水分解性ケイ素基を有する重合体(以下、重合体Aという)の主鎖には、オキシアルキレン重合体又はビニル系重合体を用いる。オキシアルキレン重合体には、−CH2CH2O−、−CH2CH(CH3)O−、−CH2CH(C2H5)O−、−CH(CH3)CH2O−、−CH(C2H5)CH2O−、−CH2CH2CH2O−、及び−CH2CH2CH2CH2O−から選択された1種以上の繰り返し単位からなるものを用いることができる。好ましくは、−CH2CH(CH3)O−である。また、ビニル系重合体には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリ(メタ)アクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、及びこれら重合体のいずれか2種以上を成分として含む共重合体等を挙げることができる。好ましくは、ポリ(メタ)アクリレートである。
−SiR3−aXa (I)
ここで、Rは、炭素数1〜20のアルキル基、好ましくは炭素数1〜6のアルキル基、Xは水酸基または炭素数1〜6のアルコキシ基、aは1、2または3である。
ヒュームドシリカは、熱分解により製造されるシリカであり、例えば、四塩化炭素を、水素火炎中で燃焼させることにより製造できる。ヒュームドシリカの平均一次粒子径は1〜100nmである。本発では、表面が疎水性となるように処理した疎水性ヒュームドシリカを用いる。表面処理には、ジメチルシランやトリメチルシラン等のシラン化合物や、ジメチルポリシロキサン等のシロキサン化合物を用いることができる。
アエロジルR912(比表面積110±20m2/g)
アエロジルR974(比表面積170±20m2/g)
アエロジルR104(比表面積150±25m2/g)
アエロジルR106(比表面積250±30m2/g)
アエロジルR202(比表面積100±20m2/g)
アエロジルR805(比表面積150±25m2/g)
アエロジルR812(比表面積260±30m2/g)
アエロジルR812−S(比表面積220±25m2/g)
アエロジルR816(比表面積190±20m2/g)
アエロジルR7200(比表面積150±25m2/g)
アエロジルR8200(比表面積160±25m2/g)
アエロジルR9200(比表面積170±20m2/g)
アエロジルR711(比表面積150±25m2/g)
アエロジルRX200(比表面積140±25m2/g)
アエロジルRX300(比表面積210±20m2/g)
アエロジルR504(比表面積150±25m2/g)
本発明に用いるメタリック顔料は、アルミニウム、真鍮、銀、金、白金、ニッケル、クロム、錫、亜鉛、インジウム、チタン、銅、およびこれらの合金からなる群より選択されるメタリック顔料を用いることができる。金属光沢性およびコストの観点から、好ましくは、アルミニウム顔料またはアルミニウム合金顔料である。
重合体AとしてS303(カネカ社製:変成シリコーン樹脂)を100g、可塑剤としてエクセノール3020(旭硝子社製:ポリエチレングリコール)を40g、疎水性フェームドシリカとしてAEROSIL R974(日本アエロジル社製)を30g、それぞれ自公転式攪拌機に添加し、撹拌することによって混練した。その混合物にメタリック顔料としてEMR−D5422(東洋アルミニウム社製:シリカコートアルミペースト)を4g、脱水剤としてZ−6300(東レ・ダウコーニング社製:ビニルトリメトキシシラン)を4g、接着促進剤としてZ−6094(東レ・ダウコーニング社製:3−(2−(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン)を4g、硬化触媒としてネオスタンU303(日東化成社製:ジブチル錫ビス(トリエトキシシリケート)を1gそれぞれ添加し組成物を調製した。得られた組成物の組成を表1に示す。なお、表1中の配合割合は重量部で示している。
得られた組成物を縦30mm×横30mm×厚み1mm以上でアルミ板(品番:A5052P、縦60mm×横60mm)とガラス板(縦30mm×横30mm)に挟んだシートを作製した。目視により作製したシートの色調を確認し、組成物と下地のアルミ板との色調の差異の有無を確認した。差異がない場合の評価を○とし、差異がある場合の評価を×とした。評価結果を表1に示す。
得られた組成物をアルミチューブに入れ50℃で28日間乾燥機に入れて、組成物の粘度上昇の有無、アルミペーストと組成物中の3−(2−(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン)との反応による水素などの気体の発生の有無の確認を行い、異常がない場合の評価を○とし、粘度の上昇があるもしくは気体の発生がある場合の評価を×とした。評価結果を表1に示す。
50×50mmのアルミ板(TP技研品)を用いて、JIS A1439に準じ、アルミH型試験体を23℃、50%RH条件下で7日間、30℃、50%RH条件下で7日間養生して試験用片を作製した。接着強度は、引張試験機(東洋精機社製型式ストログラフVE5D)を用いて行い、引張強度(N/mm2)を測定した。結果を表1に示す。
重合体AとしてS303(カネカ社製:変成シリコーン樹脂)を100g、可塑剤としてエクセノール3020(旭硝子社製:ポリエチレングリコール)を40g、疎水性フェームドシリカとしてAEROSIL R974(日本アエロジル社製)を30g、それぞれ自公転式攪拌機に添加し、撹拌することによって混練した。その混合物にメタリック顔料としてFZ0534−60(東洋アルミニウム社製:アクリル樹脂コートアルミペースト)を4g、脱水剤としてZ−6300(東レ・ダウコーニング社製:ビニルトリメトキシシラン)を4g、接着促進剤としてZ−6094(東レ・ダウコーニング社製:3−(2−(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン)を4g、硬化触媒としてネオスタンU303(日東化成社製:ジブチル錫ビス(トリエトキシシリケート)を1gそれぞれ添加し組成物を調製した。得られた組成物の組成を表1に示す。評価結果を表1に示す。
重合体AとしてS303(カネカ社製:変成シリコーン樹脂)を100g、可塑剤としてエクセノール3020(旭硝子社製:ポリエチレングリコール)を40g、疎水性フェームドシリカとしてAEROSIL R974(日本アエロジル社製)を30g、それぞれ自公転式攪拌機に添加し、撹拌することによって混練した。その混合物にメタリック顔料としてEMR−D5422(東洋アルミニウム社製:シリカコートアルミペースト)を7g、脱水剤としてZ−6300(東レ・ダウコーニング社製:ビニルトリメトキシシラン)を4g、接着促進剤としてZ−6094(東レ・ダウコーニング社製:3−(2−(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン)を4g、硬化触媒としてネオスタンU303(日東化成社製:ジブチル錫ビス(トリエトキシシリケート)を1gそれぞれ添加し組成物を調製した。得られた組成物の組成を表1に示す。評価結果を表1に示す。
重合体AとしてS303(カネカ社製:変成シリコーン樹脂)を100g、可塑剤としてエクセノール3020(旭硝子社製:ポリエチレングリコール)を40g、疎水性フェームドシリカとしてAEROSIL R974(日本アエロジル社製)を15g、それぞれ自公転式攪拌機に添加し、撹拌することによって混練した。その混合物にメタリック顔料としてFZ0534−60(東洋アルミニウム社製:アクリル樹脂コートアルミペースト)を7g、脱水剤としてZ−6300(東レ・ダウコーニング社製:ビニルトリメトキシシラン)を4g、接着促進剤としてZ−6094(東レ・ダウコーニング社製:3−(2−(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン)を4g、硬化触媒としてネオスタンU303(日東化成社製:ジブチル錫ビス(トリエトキシシリケート)を1gそれぞれ添加し組成物を調製した。得られた組成物の組成を表1に示す。評価結果を表1に示す。
重合体AとしてS303(カネカ社製:変成シリコーン樹脂)を100g、可塑剤としてエクセノール3020(旭硝子社製:ポリエチレングリコール)を40g、親水性フェームドシリカとしてAEROSIL200(日本アエロジル社製)を30g、それぞれ自公転式攪拌機に添加し、撹拌することによって混練した。その混合物にメタリック顔料としてEMR−D5422(東洋アルミニウム社製:シリカコートアルミペースト)を4g、脱水剤としてZ−6300(東レ・ダウコーニング社製:ビニルトリメトキシシラン)を4g、接着促進剤としてZ−6094(東レ・ダウコーニング社製:3−(2−(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン)を4g、硬化触媒としてネオスタンU303(日東化成社製:ジブチル錫ビス(トリエトキシシリケート)を1gそれぞれ添加し組成物を調製した。得られた組成物の組成を表1に示す。評価結果を表1に示す。
重合体AとしてS303(カネカ社製:変成シリコーン樹脂)を100g、可塑剤としてエクセノール3020(旭硝子社製:ポリエチレングリコール)を40g、白艶華CCR(白石工業社製:炭酸カルシウム)を30g、それぞれ自公転式攪拌機に添加し、撹拌することによって混練した。その混合物にメタリック顔料としてEMR−D5422(東洋アルミニウム社製:シリカコートアルミペースト)を4g、脱水剤としてZ−6300(東レ・ダウコーニング社製:ビニルトリメトキシシラン)を4g、接着促進剤としてZ−6094(東レ・ダウコーニング社製:3−(2−(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン)を4g、硬化触媒としてネオスタンU303(日東化成社製:ジブチル錫ビス(トリエトキシシリケート)を1gそれぞれ添加し組成物を調製した。得られた組成物の組成を表1に示す。評価結果を表1に示す。
重合体AとしてS303(カネカ社製:変成シリコーン樹脂)を100g、可塑剤としてエクセノール3020(旭硝子社製:ポリエチレングリコール)を40g、疎水性フェームドシリカとしてAEROSIL R974(日本アエロジル社製)を30g、それぞれ自公転式攪拌機に添加し、撹拌することによって混練した。その混合物にメタリック顔料として、表面被覆されていないRFA4000(東洋アルミニウム社製:スタンダードアルミペースト)を4g、脱水剤としてZ−6300(東レ・ダウコーニング社製:ビニルトリメトキシシラン)を4g、接着促進剤としてZ−6094(東レ・ダウコーニング社製:3−(2−(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン)を4g、硬化触媒としてネオスタンU303(日東化成社製:ジブチル錫ビス(トリエトキシシリケート)を1gそれぞれ添加し組成物を調製した。得られた組成物の組成を表1に示す。評価結果を表1に示す。
重合体AとしてS303(カネカ社製:変成シリコーン樹脂)を100g、可塑剤としてエクセノール3020(旭硝子社製:ポリエチレングリコール)を40g、疎水性フェームドシリカとしてAEROSIL R974(日本アエロジル社製)を40g、それぞれ自公転式攪拌機に添加し、撹拌することによって混練した。その混合物にメタリック顔料としてEMR−D5422(東洋アルミニウム社製:シリカコートアルミペースト)を1g、脱水剤としてZ−6300(東レ・ダウコーニング社製:ビニルトリメトキシシラン)を4g、接着促進剤としてZ−6094(東レ・ダウコーニング社製:3−(2−(アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン)を4g、硬化触媒としてネオスタンU303(日東化成社製:ジブチル錫ビス(トリエトキシシリケート)を1gそれぞれ添加し組成物を調製した。得られた組成物の組成を表1に示す。評価結果を表1に示す。
表1に示すように、実施例1〜4は、色調と貯蔵安定性の両方とも良好であった。これに対し、親水性ヒュームドシリカを用いた比較例1では貯蔵安定性が不良であった。また、疎水性ヒュームドシリカに代えて炭酸カルシウムを用いた比較例2では、色調が不良であった。また、メタリック顔料として表面被覆されていないアルミニウム顔料を用いた比較例3の場合、色調も貯蔵安定性も不良であった。そして疎水性ヒュームドシリカの添加量が35.0重量部より多く、メタリック顔料の添加量が2.0重量部よりも少ない比較例4の場合、色調も貯蔵安定性も不良であった。
Claims (3)
- シランカップリング剤としてのアミン化合物を含有する硬化性樹脂組成物であって、加水分解性ケイ素基を有する重合体100重量部に対して、比表面積が50〜400m2/gである疎水性ヒュームドシリカを5.0〜35.0重量部、および表面がシリカまたは有機樹脂で被覆されたメタリック顔料を2.0〜8.0重量部、含む硬化性樹脂組成物。
- 前記メタリック顔料が、アルミニウム、真鍮、銀、金、白金、ニッケル、クロム、錫、亜鉛、インジウム、チタン、銅、およびこれらの合金からなる群より選択されるメタリック顔料である請求項1記載の硬化性樹脂組成物。
- 前記メタリック顔料が、アルミニウム顔料である請求項2記載の硬化性樹脂組成物。
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