JP6753356B2 - 坩堝支持装置およびシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、坩堝支持装置およびシリコン単結晶の製造方法に関する。

従来、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造に用いられ、石英坩堝を支持する坩堝支持装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。このような坩堝支持装置は、黒鉛で形成されているが、その重量が重く、また、シリコン単結晶も大型化しているため、分割式のものが一般的になっている。
特許文献１の構成では、分割支持部材で支持された石英坩堝内にシリコン融液を生成すると、分割支持部材と石英坩堝とが反応して、分割支持部材の内周面にＳｉＣ層が形成される。ＳｉＣ層が形成されると、ＳｉＣ層と黒鉛との熱膨張率が異なるため、分割支持部材が外側に反ってしまう。この反りを阻止するために、分割部材の上面にピン穴を設け、互いに隣り合うピン穴間にかすがい状の接合金具を設けている。

実開平１−１４２４６３号公報

しかしながら、特許文献１のような構成では、以下のような不具合が生じうる。
シリコン融液が生成されると石英坩堝が軟化して変形し、この石英坩堝の変形に伴い、分割支持部材が石英坩堝中心から離れかつ互いに離間する方向に移動する。そして、分割支持部材の移動に伴い、分割支持部材のピン穴も移動し、その結果、ピン穴や接合金具が破損するおそれがある。
さらに、シリコン融液が生成されると、分割支持部材が膨張し、ピン穴が隣り合う分割支持部材の境界線に対して直交する方向のうち、当該隣り合う分割支持部材が互いに遠ざかる方向に移動する。その結果、ピン穴や接合金具が破損するおそれがある。
上述のようにピン穴や接合金具が破損すると、分割支持部材同士が離れてしまい、石英坩堝を適切に支持できなくなる。また、破損した部材が坩堝内のシリコン融液中に入り、シリコン単結晶の品質不良を起こすおそれもある。

本発明の目的は、石英坩堝を適切に支持できる坩堝支持装置およびこの坩堝支持装置を用いたシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

本発明の坩堝支持装置は、石英坩堝を支持する坩堝支持装置であって、黒鉛坩堝を縦割りにして得られる複数の分割支持部材と、前記複数の分割支持部材が石英坩堝の中心から離れかつ互いに離間する方向に移動することを抑制する離間抑制手段とを備え、前記離間抑制手段は、前記分割支持部材の上面に立設されるピンと、互いに隣り合う分割支持部材のピンが挿入される一対の挿入部を有する連結部材とを備え、前記複数の分割支持部材の移動方向を第１の方向、隣り合う分割支持部材の境界線に対して直交する方向のうち当該隣り合う分割支持部材が互いに遠ざかる方向を第２の方向として、前記挿入部と当該挿入部に挿入された前記ピンと隙間が、前記ピンに対する前記第１の方向側に１．５ｍｍ以上、前記第２の方向側に１．９ｍｍ以上設けられていることを特徴とする。

本発明によれば、連結部材の挿入部と当該挿入部に挿入されたピンと隙間を、ピンに対する第１の方向側に１．５ｍｍ以上、第２の方向側に１．９ｍｍ以上設けるため、石英坩堝の変形に伴い分割支持部材が第１の方向に移動したり、分割支持部材の膨張に伴いピンが第２の方向に移動しても、ピンを当該隙間内で移動させることができる。したがって、ピンと挿入部の内周面とが接触しても、ピンや連結部材に大きな力が作用することを抑制できる。その結果、ピンや連結部材の破損を抑制でき、石英坩堝を適切に支持できる。

本発明の坩堝支持装置において、前記ピンに対する前記第１の方向側および前記第２の方向側のうち少なくとも一方向側の隙間が５ｍｍ以下であることが好ましい。

本発明によれば、ピンの隙間内での移動量を制限することで、分割支持部材の大きな移動に伴う石英坩堝の支持機能の低下を抑制できる。

本発明の坩堝支持装置において、前記挿入部は、長軸が前記第１の方向と平行な長円または楕円であることが好ましい。

本発明によれば、挿入部の面積を、ピンが移動する隙間を確保しつつ最小限の大きさに設定することができ、連結部材の強度を高めることができる。
なお、長円とは、半径が等しい二つの円を共通外接線でつないだ形をいう。

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、石英坩堝と、前記石英坩堝を支持する上述の坩堝支持装置を用い、前記石英坩堝に収容されたシリコン融液に種結晶を接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成することを特徴とする。

本発明によれば、石英坩堝を適切に支持しつつシリコン単結晶を育成できる。また、破損したピンや連結部材が石英坩堝内に入ってしまうことを抑制でき、シリコン単結晶の生産効率や品質の低下を抑制できる。

本発明の一実施形態における坩堝支持装置を示し、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＢ−Ｂ線に沿う断面図。 図１のII−II線に沿う断面図。 図２のIII−III線に沿う断面図。 前記一実施形態における単結晶引き上げ装置の構成を示す模式図。 坩堝支持装置の作用の説明図。

［実施形態］
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
〔坩堝支持装置の構成〕
図１（Ａ），（Ｂ）に示すように、坩堝支持装置１０は、石英坩堝２２１を支持する。坩堝支持装置１０は、黒鉛坩堝を縦割りに３等分して得られる第１，第２，第３の分割支持部材１１Ａ，１１Ｂ，１１Ｃ（以下、まとめて「分割支持部材１１」という場合がある）と、第１，第２，第３の分割支持部材１１Ａ，１１Ｂ，１１Ｃが石英坩堝２２１の中心Ｃから離れかつ互いに離間する方向に移動することを抑制する離間抑制手段１２を備えている。

離間抑制手段１２は、図２に示すように、第１，第２，第３の分割支持部材１１Ａ，１１Ｂ，１１Ｃの上面にそれぞれ２本ずつ立設されるピン１３と、互いに隣り合う分割支持部材１１のピン１３が挿入される一対の挿入部としての凹部１４１を有する連結部材１４とを備えている。ピン１３および連結部材１４は、ＣＣ（Carbon Composite）材で構成されていることが好ましいが、少なくとも一方は、黒鉛で構成されていてもよい。

ピン１３は、分割支持部材１１のピン支持穴１１１に挿入されている。ピン１３の直径Ｒ１は、４ｍｍ以上８ｍｍ以下が好ましい。４ｍｍ未満の場合、ピン１３の強度が不足するおそれがある。ピン支持穴１１１の直径Ｒ２は、直径Ｒ１以上であればよく、５ｍｍ以上１０ｍｍ以下が好ましい。１０ｍｍを超える場合、ピン支持穴１１１周囲の肉厚が薄くなり、分割支持部材１１の強度が不足するおそれがある。本実施形態では、ピン支持穴１１１の直径Ｒ２は、ピン１３の直径Ｒ１よりも大きく設定されている。ピン１３の分割支持部材１１上面から突出している部分の高さＨ１は、１１ｍｍ以上１９ｍｍ以下が好ましい。１１ｍｍ未満の場合、連結部材１４が分割支持部材１１から脱落するおそれがある。ピン１３のピン支持穴１１１内に位置する部分の高さＨ２は、２５ｍｍ以上３０ｍｍ以下が好ましい。高さＨ１は、ピン１３全体の高さの２５％以上４０％以下が好ましい４０％を超える場合、ピン１３がピン支持穴１１１に十分差し込まれなくなり、当該ピン支持穴１１１から外れるおそれがある。

連結部材１４は、長方形板状に形成され、厚さ方向が上下方向と一致し、かつ、短手方向が石英坩堝２２１の径方向と平行となるように、分割支持部材１１上に載置されている。連結部材１４の厚さＨ３は、１３ｍｍ以上２５ｍｍ以下が好ましい。２５ｍｍを超える場合、連結部材１４と他の炉内品とが干渉する可能性が大きくなるおそれや、連結部材１４の設置が不安定になるおそれがある。
凹部１４１は、連結部材１４の底面から上方に凹むように設けられている。凹部１４１の高さＨ４は、１２ｍｍ以上２４ｍｍ以下が好ましい。高さＨ４が高さＨ１よりも大きければ、連結部材１４が分割支持部材１１上に載置されるが、高さＨ４を高さＨ１よりも小さくして、ピン１３の上端で連結部材１４を支持して、連結部材１４が分割支持部材１１から離れるようにしてもよい。

ここで、石英坩堝２２１内でシリコン融液が生成されると、上述のように、石英坩堝２２１の変形に伴い、図１（Ａ），図３に示すように、分割支持部材１１が石英坩堝２２１の中心Ｃから離れかつ互いに離間する第１の方向Ｄ１に移動する。第１の方向Ｄ１は、分割支持部材１１の等分数をＮとした場合、平面視における互いに隣り合う分割支持部材１１の境界線Ｂに対する角度が（＝３６０／（２×Ｎ））°となる。つまり、本実施形態では、Ｎ＝３なので６０°となる。
また、石英坩堝２２１内でシリコン融液が生成されると、分割支持部材１１が膨張し、図３に示すように、ピン１３が隣り合う分割支持部材１１の境界線Ｂに対して直交する方向のうち、当該隣り合う分割支持部材１１が互いに遠ざかる第２の方向Ｄ２に移動する。
このような分割支持部材１１やピン１３の移動現象を考慮に入れて、凹部１４１の平面形状が設計されている。

凹部１４１は、平面視において長軸が第１の方向Ｄ１と平行な長円に形成されている。このような構成により、凹部１４１を例えば真円にする場合と比べて、凹部１４１の面積を、ピン１３が移動する隙間を確保しつつ最小限の大きさに設定することができ、連結部材１４の強度を高めることができる。

凹部１４１は、その中心がピン１３の中心ＣＢと一致するように形成されている。
凹部１４１は、当該凹部１４１に挿入されたピン１３との隙間が、ピン１３に対する第１の方向Ｄ１側に１．５ｍｍ以上５ｍｍ以下、第２の方向Ｄ２側に１．９ｍｍ以上５ｍｍ以下設けられるように形成されている。
具体的には、ピン１３の中心ＣＢから第１の方向Ｄ１に延びる仮想線を第１の仮想線Ｋ１とした場合、ピン１３の外周面における第１の仮想線Ｋ１上に位置する部分１３Ａから、凹部１４１の内周面における第１の仮想線Ｋ１上に位置する部分１４１Ａまでの距離Ｌ１が、１．５ｍｍ以上５ｍｍ以下となるように、凹部１４１が形成されている。
また、ピン１３の中心ＣＢから第２の方向Ｄ２に延びる仮想線を第２の仮想線Ｋ２とした場合、ピン１３の外周面における第２の仮想線Ｋ２上に位置する部分１３Ｂから、凹部１４１の内周面における第２の仮想線Ｋ２上に位置する部分１４１Ｂまでの距離Ｌ２が、１．９ｍｍ以上５ｍｍ以下となるように、凹部１４１が形成されている。

〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、上記坩堝支持装置１０を用いたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法について説明する。

まず、図４に示すように、単結晶引き上げ装置１のチャンバ２１内において石英坩堝２２１を坩堝支持装置１０で支持させ（以下、石英坩堝２２１および坩堝支持装置１０をまとめて「坩堝２２」という場合がある）、石英坩堝２２１内に固体のシリコン原料をチャージする。そして、ヒータ２３で坩堝２２を加熱することで、当該坩堝２２内のシリコン原料を融解させ、シリコン融液Ｍを生成する。

シリコン融液Ｍが生成されると、図５に示すように、石英坩堝２２１の変形に伴い分割支持部材１１およびピン１３が第１の方向Ｄ１に、分割支持部材１１の膨張に伴いピン１３が第２の方向Ｄ２に、それぞれ移動する。その結果、図５に二点鎖線で示す状態の分割支持部材１１およびピン１３が実線で示す位置まで移動する。
このとき、凹部１４１を距離Ｌ１が１．５ｍｍ以上、距離Ｌ２が１．９ｍｍ以上となるように設けているため、ピン１３の第１，第２の方向Ｄ１，Ｄ２への移動の間、当該ピン１３を凹部１４１との間の隙間内で移動させることができる。したがって、ピン１３と凹部１４１の内周面とが接触しても、これらに大きな力が作用することを抑制できる。その結果、ピン１３や連結部材１４の破損を抑制でき、石英坩堝２２１が適切に支持される。
また、凹部１４１を距離Ｌ１，Ｌ２をそれぞれ５ｍｍ以下となるように設けているため、分割支持部材１１の大きな移動に伴う石英坩堝２２１の支持機能の低下が抑制される。

その後、チャンバ２１にアルゴンガスを導入して減圧下の不活性雰囲気に維持し、坩堝２２を回転させつつ、シリコン融液Ｍに種結晶ＳＣを接触させた後に、引き上げケーブル２４によって引き上げることで、シリコン単結晶ＳＭを育成する。
この育成中、ピン１３や連結部材１４が石英坩堝２２１内に入ってしまうことを抑制できるため、シリコン単結晶ＳＭの生産効率や品質の低下が抑制される。

［変形例］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。

例えば、分割支持部材は、黒鉛坩堝を縦割りに２等分あるいは４等分して得られる形状であってもよい。２等分にする場合、第１の方向Ｄ１と第２の方向Ｄ２とが一致することになるが、挿入部と当該挿入部に挿入されたピンと隙間は、ピンに対する第１の方向側に１．５ｍｍ以上、第２の方向側に１．９ｍｍ以上、つまり第１の方向側に３．４ｍｍ以上設けられればよく、上限値は５ｍｍであればよい。
凹部１４１の平面形状は、楕円であってもよいし、真円、あるいは四角形などの多角形であってもよい。
凹部１４１の平面形状を長円、楕円、長方形にする場合、距離Ｌ１を１．５ｍｍ以上５ｍｍ以下、距離Ｌ２を１．９ｍｍ以上５ｍｍ以下確保できれば、長軸や長辺が第１の方向Ｄ１と平行であってもよいし、平行でなくてもよい。
凹部１４１の代わりに、図２に二点鎖線で示すように挿入部としての貫通孔１４２を設けてもよい。この場合、ピン１３の上端は、貫通孔１４２から突出していてもよいし、突出していなくてもよい。
平面視における凹部１４１内でのピン１３の位置は、距離Ｌ１を１．５ｍｍ以上５ｍｍ以下、距離Ｌ２を１．９ｍｍ以上５ｍｍ以下確保できれば、凹部１４１の中心でなくてもよい。

次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。

〔比較例１〕
以下の表１に示すように、図３における直径Ｒ１が５．０ｍｍのピン１３と、凹部１４１の距離Ｌ３，Ｌ４，Ｌ５がそれぞれ７．２ｍｍ、凹部１４１の高さＨ４が１８ｍｍの連結部材１４を準備した。
距離Ｌ３は長円形状の凹部１４１における長軸の長さであり、距離Ｌ４は短軸の長さである。距離Ｌ５は、ピン１３の中心ＣＢから第２の方向Ｄ２と反対方向に延びる仮想線を第３の仮想線Ｋ３とした場合、凹部１４１の内周面における第３の仮想線Ｋ３上に位置する部分１４１Ｃから部分１４１Ｂまでの長さである。

また、外径が３２インチの石英坩堝２２１と、内径が３２インチの黒鉛坩堝を縦割りに３等分して得られる３個の分割支持部材１１とを準備した。さらに、分割支持部材１１の上面に直径が７ｍｍのピン支持穴１１１を形成し、このピン支持穴１１１にピン１３を挿入した。ピン１３の分割支持部材１１からの突出高さＨ１は１７ｍｍ、ピン１３の挿入深さ（高さＨ２）は２８ｍｍであった。
そして、図３に示すようにピン１３が凹部１４１の中心に位置するように、連結部材１４を分割支持部材１１上に載置し（図２参照）、離間抑制手段１２で離間が抑制された分割支持部材１１で石英坩堝２２１を支持させた。
このような構成の坩堝支持装置１０および石英坩堝２２１を用いて、シリコン融液を生成し、シリコン単結晶を１本育成した。坩堝支持装置１０の状態を確認すると、ピン１３が折れていた。

〔実施例１〕
凹部１４１の距離Ｌ３，Ｌ４，Ｌ５をそれぞれ８．０ｍｍ，６．５ｍｍ，８．８ｍｍにしたこと以外は比較例１と同じ条件でシリコン単結晶を１本育成した。坩堝支持装置１０の状態を確認すると、ピン１３は折れていなかった。

〔実施例２〕
凹部１４１の距離Ｌ３，Ｌ４，Ｌ５をそれぞれ１０．０ｍｍ，７．０ｍｍ，９．２ｍｍにしたこと以外は比較例１と同じ条件でシリコン単結晶を１本育成した。坩堝支持装置１０の状態を確認すると、ピン１３は折れていなかった。

以上の結果から、距離Ｌ１が１．５ｍｍ以上、距離Ｌ２が１．９ｍｍ以上となるように凹部１４１を設けることで、シリコン融液生成時に、石英坩堝２２１の変形や分割支持部材１１の膨張に伴いピン１３が第１，第２の方向Ｄ１，Ｄ２に移動しても、ピン１３と凹部１４１の内周面との間に大きな力が作用することが抑制され、ピン１３の折れを抑制できることが確認できた。

１０…坩堝支持装置、１１…分割支持部材、１２…離間抑制手段、１３…ピン、１４…連結部材、１４１…凹部（挿入部）、１４２…貫通孔（挿入部）、２２１…石英坩堝、Ｂ…境界線、Ｄ１…第１の方向、Ｄ２…第２の方向、Ｍ…シリコン融液、ＳＣ…種結晶、ＳＭ…シリコン単結晶。

Claims (3)

1. 石英坩堝を支持する坩堝支持装置であって、
   黒鉛坩堝を縦割りにして得られる複数の分割支持部材と、
   前記複数の分割支持部材が石英坩堝の中心から離れかつ互いに離間する方向に移動することを抑制する離間抑制手段とを備え、
   前記離間抑制手段は、前記分割支持部材の上面に立設されるピンと、互いに隣り合う分割支持部材のピンが挿入される一対の挿入部を有する連結部材とを備え、
   前記複数の分割支持部材の移動方向を第１の方向、隣り合う分割支持部材の境界線に対して直交する方向のうち当該隣り合う分割支持部材が互いに遠ざかる方向を第２の方向として、前記挿入部と当該挿入部に挿入された前記ピンとの隙間が、前記ピンに対する前記第１の方向側に１．５ｍｍ以上、前記第２の方向側に１．９ｍｍ以上設けられており、
   前記挿入部は、長軸が前記第１の方向と平行な長円または楕円であることを特徴とする坩堝支持装置。
2. 請求項１に記載の坩堝支持装置において、
   前記ピンに対する前記第１の方向側および前記第２の方向側のうち少なくとも一方向側の隙間が５ｍｍ以下であることを特徴とする坩堝支持装置。
3. チョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
   石英坩堝と、
   前記石英坩堝を支持する請求項１または請求項２の坩堝支持装置を用い、
   前記石英坩堝に収容されたシリコン融液に種結晶を接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

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