JP6748321B1 - 窒素富化ガスの製造装置及び製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】窒素の純度を調整した窒素富化ガスを容易に安定した状態で製造できる窒素富化ガスの製造装置を提供する。【解決手段】原料ガスＧ１となる空気から製品ガスＧ２となる窒素を含む窒素富化ガスを分離して製造する窒素富化ガスの製造装置１Ａであって、吸着剤が充填された吸着塔２Ａ，２Ｂと、吸着塔２Ａ，２Ｂに原料ガスＧ１を加圧した状態で導入する原料ガス導入配管８ｄと、吸着剤に酸素を吸着させながら、原料ガスＧ１から分離された窒素富化ガスを吸着塔２Ａ，２Ｂから導出する製品ガス導出配管１２ｅと、原料ガス導入配管８ｄから分岐されて、製品ガス導出配管１２ｅに接続された原料ガス分岐配管２５とを備え、原料ガス分岐配管２５を通して製品ガス導出配管１２ｅに原料ガスＧ１の一部を導入する。【選択図】図６

Description

本発明は、窒素富化ガスの製造装置及び製造方法に関する。

従来より、吸着剤として分子篩炭素（ＭＳＣ：Molecular Sieving Carbon）を用いた圧力変動吸着（ＰＳＡ：Pressure Swing Adsorption）法によって、原料ガスとなる空気から製品ガスとなる窒素を含む窒素富化ガスを分離して製造する圧力変動吸着装置（以下、ＰＳＡ装置という。）がある。

窒素富化ガスは、空気よりも窒素濃度が高く酸素濃度の低いガスのことである。また、窒素富化ガスとして、高純度（99％〜99.999％）の窒素ガスを含むものとする。このような窒素富化ガスは、防爆用のパージガスや熱処理炉の雰囲気ガス用など、多くの用途で利用されている。ＭＳＣは、活性炭の一種であり、酸素と窒素との吸着速度の差を利用して、空気中から酸素を優先的に吸着し、残りの窒素を高純度で分離するものである。

ところで、上述したＰＳＡ装置では、窒素の純度が規定以上となる製品ガスを容易に供給できる一方、外気温や原料ガスの圧力変動等といった外的影響を受け易く、窒素の純度を一定に保つことが困難であった。

その一方で、レーザ加工機のアシストガス、加熱処理装置の雰囲気ガス、立体構造物製造装置の雰囲気ガスなどに使用される製品ガスとしては、適量の酸素を含んだ窒素富化ガスが必要となる場合がある。

そこで、製品ガスの必要な条件及び使用目的に応じて、窒素の純度を調整した窒素富化ガスを容易に安定した状態で供給できるガス供給設備が求められている（例えば、上記特許文献１を参照。）。

特許第３５０７９８９号公報

これまでの技術では、ＰＳＡ装置の出口側に、更に高価な窒素ガス精製装置を設け、その精製した窒素ガスに所定量の酸素を含んだ窒素ガスを添加しなければならなかった。

また、製品ガスにおける窒素の純度に着目すれば、上述した外気温や原料ガスの圧力変動等といった外的影響を受け易く、窒素の純度を一定に保つことが困難なことから、実際の運転では必要な条件よりも高純度の窒素を含んだ窒素富化ガスを製造しなければならなかった。

例えば、製品ガスに求められる窒素純度が９９％のとき、ＰＳＡ装置により製造される窒素富化ガスの窒素純度を９９．５％として、上述した外的影響によって製品ガスの窒素純度が９９％を下回らないように、ＰＳＡ装置を運転する必要がある。この点が製造コストが増加する一因ともなっていた。

また、ＰＳＡ装置により製品ガスを製造する際に、原料ガスに余剰が生じる工程があり、この原料ガスである空気を圧縮する圧縮動力が無駄になっているという問題もあった。

本発明は、このような従来の事情に鑑みて提案されたものであり、窒素の純度を調整した窒素富化ガスを容易に安定した状態で製造でき、且つ、圧縮機の動力原単位を向上することができる窒素富化ガスの製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提供する。
〔１〕 原料ガスとなる空気から製品ガスとなる窒素を含む窒素富化ガスを分離して製造する窒素富化ガスの製造装置であって、
吸着剤が充填された吸着塔と、
前記吸着塔に前記原料ガスを加圧した状態で導入する原料ガス導入配管と、
前記吸着剤に酸素を吸着させながら、前記原料ガスから分離された前記窒素富化ガスを前記吸着塔から導出する製品ガス導出配管と、
前記吸着塔から導出された前記窒素富化ガスを一時的に貯留する製品ガス貯留槽と、
前記原料ガス導入配管から分岐されて、前記製品ガス貯留槽よりも下流側の前記製品ガス導出配管と接続された原料ガス分岐配管とを備え、
前記原料ガス分岐配管を通して前記製品ガス導出配管に前記原料ガスの一部を導入することを特徴とする窒素富化ガスの製造装置。
〔２〕 前記原料ガス分岐配管を開閉する開閉弁を備え、
前記開閉弁を開閉操作することによって、前記製品ガス導出配管に対する前記原料ガスの導入を切り替えることを特徴とする前記〔１〕に記載の窒素富化ガスの製造装置。
〔３〕 前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整する流量調整部を備えることを特徴とする前記〔１〕又は〔２〕に記載の窒素富化ガスの製造装置。
〔４〕 前記窒素富化ガス中に含まれる酸素及びアルゴンの少なくとも１つの純度を測定する測定部を備え、
前記流量調整部は、前記測定部による測定結果に基づいて、前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整する流量調整弁を有することを特徴とする前記〔３〕に記載の窒素富化ガスの製造装置。
〔５〕 前記流量調整部は、前記原料ガス分岐配管の一部に設けられて、前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整する流量調整配管を有することを特徴とする前記〔３〕に記載の窒素富化ガスの製造装置。
〔６〕 レーザ加工機のアシストガスの製造用、加熱処理装置の雰囲気ガスの製造用、立体造形物製造装置の雰囲気ガスの製造用の何れかの製造に用いられることを特徴とする前記〔１〕〜〔５〕の何れか一項に記載の窒素富化ガスの製造装置。
〔７〕 原料ガスとなる空気から製品ガスとなる窒素を含む窒素富化ガスを分離して製造する窒素富化ガスの製造方法であって、
吸着剤が充填された吸着塔に原料ガス導入配管を通して前記原料ガスを加圧した状態で導入し、前記吸着剤に酸素を吸着させながら、前記吸着塔から製品ガス導出配管を通して前記原料ガスから分離された前記窒素富化ガスを導出する加圧吸着工程と、
前記原料ガス導入配管から分岐されて、前記製品ガス導出配管に接続された原料ガス分岐配管を通して前記製品ガス導出配管に前記原料ガスの一部を導入する製品ガス調整工程とを含み、
前記製品ガス調整工程において、前記吸着塔から導出された前記窒素富化ガスを一時的に貯留する製品ガス貯留槽よりも下流側の前記製品ガス導出配管と接続された前記原料ガス分岐配管を通して前記製品ガス導出配管に前記原料ガスの一部を導入することを特徴とする窒素富化ガスの製造方法。
〔８〕 前記製品ガス調整工程において、前記原料ガス分岐配管を開閉する開閉弁を開閉操作することによって、前記製品ガス導出配管に対する前記原料ガスの導入を切り替えることを特徴とする前記〔７〕に記載の窒素富化ガスの製造方法。
〔９〕 前記製品ガス調整工程において、前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整することを特徴とする前記〔７〕又は〔８〕に記載の窒素富化ガスの製造方法。
〔１０〕 前記製品ガス調整工程において、前記窒素富化ガス中に含まれる酸素及びアルゴンの少なくとも１つの純度を測定し、その測定結果に基づいて、流量調整弁により前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整することを特徴とする前記〔９〕に記載の窒素富化ガスの製造方法。
〔１１〕 前記製品ガス調整工程において、前記原料ガス分岐配管の一部に流量調整配管を設けることによって、前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整することを特徴とする前記〔９〕に記載の窒素富化ガスの製造方法。
〔１２〕 レーザ加工機のアシストガスの製造用、加熱処理装置の雰囲気ガスの製造用、立体造形物製造装置の雰囲気ガスの製造用の何れかの製造に用いることを特徴とする前記〔７〕〜〔１１〕の何れか一項に記載の窒素富化ガスの製造方法。

以上のように、本発明によれば、窒素の純度を調整した窒素富化ガスを容易に安定した状態で製造でき、且つ、圧縮機の動力原単位を向上することができる窒素富化ガスの製造装置及び製造方法を提供することが可能である。

本発明の一実施形態に係る圧力変動吸着装置の一構成例を示す系統図である。 図１に示す圧力変動吸着装置において、一方の吸着塔で加圧吸着工程を行い、他方の吸着塔で減圧再生工程を行う状態を示す系統図である。 図１に示す圧力変動吸着装置において、一方の吸着塔で減圧均圧工程を行い、他方の吸着塔で加圧均圧工程を行う状態を示す系統図である。 図１に示す圧力変動吸着装置において、一方の吸着塔で減圧再生工程を行い、他方の吸着塔で加圧吸着工程を行う状態を示す系統図である。 図１に示す圧力変動吸着装置において、一方の吸着塔で加圧均圧工程を行い、他方の吸着塔で減圧均圧工程を行う状態を示す系統図である。 本発明の第１の実施形態に係る窒素富化ガスの製造装置の構成を示す系統図である。 本発明の第２の実施形態に係る窒素富化ガスの製造装置の構成を示す系統図である。 流量調整配管と窒素純度との関係を示すグラフである。

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面においては、各構成要素を見やすくするため、構成要素によって寸法の縮尺を異ならせて示すことがあり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

（圧力変動吸着装置）
先ず、本発明の一実施形態として、例えば図１に示す圧力変動吸着装置（以下、ＰＳＡ装置という。）１について説明する。なお、図１は、ＰＳＡ装置１の一構成例を示す系統図である。

本実施形態のＰＳＡ装置１は、図１に示すように、原料ガスＧ１となる空気（Ａｉｒ）から製品ガスＧ２となる窒素（Ｎ_２）を含む窒素富化ガスを分離して製造する窒素富化ガス製造装置に本発明を適用したものである。

なお、ここで言う窒素富化ガスとは、空気よりも窒素濃度が高く酸素濃度の低いガスのことである。また、窒素富化ガスとして、高純度（99％〜99.999％）の窒素ガスを含むものとする。また、窒素ガスの純度については、製品ガスＧ２中に含まれる不純物（酸素）を除いたガス成分の濃度を示す。

具体的に、このＰＳＡ装置１は、吸着剤Ｓが充填された複数（本実施形態では４つ）の吸着塔２Ａ〜２Ｄを備えている。複数の吸着塔２Ａ〜２Ｄは、基本的に同じ構成であり、中空円筒状に形成されて、その下部側に下部側配管３ａと、その上部側に上部側配管３ｂとがそれぞれ接続された構成を有している。

なお、吸着塔２Ａ〜２Ｄが後述する加圧吸着工程にある場合、下部側配管３ａは、原料ガスＧ１を吸着塔２Ａ〜２Ｄに導入する配管として用いられる。一方、上部側配管３ｂは、窒素を含む製品ガスＧ２を吸着塔２Ａ〜２Ｄから導出する配管として用いられる。これに対して、吸着塔２Ａ〜２Ｄが後述する減圧再生工程にある場合、下部側配管３ａは、吸着剤Ｓから脱離された酸素を含む排ガスＧ３を吸着塔２Ａ〜２Ｄから導出する配管として用いられる。

また、複数の吸着塔２Ａ〜２Ｄは、対となる一方の吸着塔と他方の吸着塔とが少なくとも２対以上（本実施形態では２対）並んで配置された構成を有している。本実施形態では、４つの吸着塔２Ａ〜２Ｄのうち、対となる一方の吸着塔２Ａ及び他方の吸着塔２Ｂと、対となる一方の吸着塔２Ｃ及び他方の吸着塔２Ｄとを有している。一対の吸着塔２Ａ，２Ｂと一対の吸着塔２Ｃ，２Ｄとは、互いに同じ構成を有している。

吸着剤Ｓは、各吸着塔２Ａ〜２Ｄの内部に充填されている。本実施形態では、吸着剤Ｓとして、分子篩炭素（ＭＳＣ）を用いている。ＭＳＣは、活性炭の一種であり、酸素（Ｏ_２）と窒素（Ｎ_２）との吸着速度の差を利用して、原料ガスＧ１となる空気中から酸素を吸着し、残った窒素を含む製品ガスＧ２を分離するものである。また、吸着剤Ｓの再生時には、排ガスＧ３として酸素を含む不要なガスを吸着剤Ｓから脱離する。なお、吸着剤Ｓには、上述したＭＳＣ以外にも、圧力差により酸素を選択的に吸着及び脱離できる物質を用いることができる。

本実施形態のＰＳＡ装置１は、吸着塔２Ａ〜２Ｄに対して加圧した状態の原料ガスＧ１を導入する原料ガス導入部４と、吸着塔２Ａ〜２Ｄから製品ガスＧ２を導出する製品ガス導出部５と、吸着塔２Ａ〜２Ｄから排ガスＧ３を導出する排ガス導出部６と、一方の吸着塔２Ａ，２Ｃと他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄとの間の圧力を均圧化する圧力均圧部７とを備えている。

原料ガス導入部４は、一方の吸着塔２Ａ，２Ｃの下部側配管３ａと接続された第１の原料ガス導入配管８ａと、他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄの下部側配管３ａと接続された第２の原料ガス導入配管８ｂと、第１の原料ガス導入配管８ａ及び第２の原料ガス導入配管８ｂと接続された第３の原料ガス導入配管８ｃとを有している。原料ガス導入部４は、これらの原料ガス導入配管８ａ〜８ｃを通して各吸着塔２Ａ〜２Ｄに対して加圧した状態の原料ガスＧ１を導入する。

また、原料ガス導入部４は、第１の原料ガス導入配管８ａを開閉する第１の原料ガス導入側開閉弁９ａと、第２の原料ガス導入配管８ｂを開閉する第２の原料ガス導入側開閉弁９ｂとを有している。原料ガス導入部４は、これらの原料ガス導入側開閉弁９ａ，９ｂの開閉を切り替えることによって、各吸着塔２Ａ〜２Ｄに対する原料ガスＧ１の導入を切り替える。

また、原料ガス導入部４は、吸着塔２Ａ，２Ｂ側の第３の原料ガス導入配管８ｃ及び吸着塔２Ｃ，２Ｄ側の第３の原料ガス導入配管８ｃと接続された第４の原料ガス導入配管８ｄと、第４の原料ガス導入配管８ｄと接続された原料ガス貯留槽１０と、原料ガス貯留槽１０と接続された第５の原料ガス導入配管８ｅとを有している。

第５の原料ガス導入配管８ｅの入側には、吸着塔２Ａ〜２Ｄに導入される原料ガスＧ１を加圧する圧縮機１１が接続されている。圧縮機１１については、原料ガスＧ１中に含まれる酸素を吸着剤Ｓに吸着させるのに十分な圧力（本実施形態では３００〜９９９ｋＰａＧ）まで、原料ガスＧ１を加圧できるものであればよく、例えば、スクロール式などの様々な方式のものを用いることが可能である。また、圧縮機１１により加圧された原料ガスＧ１は、ドライヤー（図示せず。）に導入され、この原料空気Ｇ１に同伴されるドレンが除去される。

原料ガス貯留槽１０は、レシーバータンクとして、圧縮機１１により加圧された原料ガスＧ１を一時的に貯留する。これにより、圧縮機１１の出側における急激な圧力上昇を防ぐことが可能である。

加圧された状態の原料ガスＧ１は、第５の原料ガス導入配管８ｅを通して原料ガス貯留槽１０に導入され、第４の原料ガス導入配管８ｄを通して原料ガス貯留槽１０から導出される。

製品ガス導出部５は、一方の吸着塔２Ａ，２Ｃの上部側配管３ｂと接続された第１の製品ガス導出配管１２ａと、他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄの上部側配管３ｂと接続された第２の製品ガス導出配管１２ｂと、第１の製品ガス導出配管１２ａ及び第２の製品ガス導出配管１２ｂと接続された第３の製品ガス導出配管１２ｃとを有している。製品ガス導出部５は、これらの製品ガス導出配管１２ａ〜１２ｃを通して各吸着塔２Ａ〜２Ｄから製品ガスＧ２を導出する。

また、製品ガス導出部５は、第１の製品ガス導出配管１２ａを開閉する第１の製品ガス導出側開閉弁１３ａと、第２の製品ガス導出配管１２ｂを開閉する第２の製品ガス導出側開閉弁１３ｂとを有している。製品ガス導出部５は、これらの製品ガス導出側開閉弁１３ａ，１３ｂの開閉を切り替えることによって、各吸着塔２Ａ〜２Ｄから製品ガスＧ２の導出を切り替える。

また、製品ガス導出部５は、吸着塔２Ａ，２Ｂ側の第３の製品ガス導出配管１２ｃ及び吸着塔２Ｃ，２Ｄ側の第３の製品ガス導出配管１２ｃと接続された第４の製品ガス導出配管１２ｄと、第４の製品ガス導出配管１２ｄと接続された製品ガス貯留槽１４と、製品ガス貯留槽１４と接続された第５の製品ガス導出配管１２ｅとを有している。

製品ガス貯留槽１４は、バッファータンクとして、吸着塔２Ａ〜２Ｄから導出された製品ガスＧ２を一時的に貯留する。製品ガスＧ２は、第４の製品ガス導出配管１２ｄを通して製品ガス貯留槽１４に導入され、第５の製品ガス導出配管１２ｅを通して製品ガス貯留槽１４から導出される。

排ガス導出部６は、一方の吸着塔２Ａ，２Ｃの下部側配管３ａと接続された第１の排ガス導出配管１５ａと、他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄの下部側配管３ａと接続された第２の排ガス導出配管１５ｂと、第１の排ガス導出配管１５ａ及び第２の排ガス導出配管１５ｂと接続された第３の排ガス導出配管１５ｃとを有している。排ガス導出部６は、これらの排ガス導出配管１５ａ〜１５ｃを通して各吸着塔２Ａ〜２Ｄから排ガスＧ３を導出する。

また、排ガス導出部６は、第１の排ガス導出配管１５ａを開閉する第１の排ガス導出側開閉弁１６ａと、第２の排ガス導出配管１５ｂを開閉する第２の排ガス導出側開閉弁１６ｂとを有している。排ガス導出部６は、これらの排ガス導出側開閉弁１６ａ，１６ｂの開閉を切り替えることによって、各吸着塔２Ａ〜２Ｄからの排ガスＧ３の導出を切り替える。

第３の排ガス導出配管１５ｃの出側には、サイレンサー１７が接続されている。サイレンサー１７は、排ガスＧ３を大気中に放出（大気開放）する際の騒音を低減する。

圧力均圧部７は、一方の吸着塔２Ａ，２Ｃの下部側配管３ａ及び他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄの下部側配管３ａと接続された第１の均圧配管１８ａと、一方の吸着塔２Ａ，２Ｃの上部側配管３ｂ及び他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄの上部側配管３ｂと接続された第２の均圧配管１８ｂと、一方の吸着塔２Ａ，２Ｃの上部側配管３ｂ及び他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄの上部側配管３ｂと接続された流量調整配管１９とを有している。圧力均圧部７は、これらの均圧配管１８ａ，１８ｂ及び流量調整配管１９を通して一方の吸着塔２Ａ，２Ｃと他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄとの間の圧力差を解消（均圧化）する。

なお、ここで言う「圧力差を解消（均圧化）する」とは、一方の吸着塔２Ａ，２Ｃと他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄとの間の圧力差を完全に無くすことではない。すなわち、均圧化が完了しても、実際は一方の吸着塔２Ａ，２Ｃと他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄとの間でガスが流れるために必要な圧力差が存在する。また、製品ガスＧ２中における窒素ガスの純度を維持するために、敢えて一定の圧力差を確保する場合もある。

また、圧力均圧部７は、第１の均圧配管１８ａを開閉する第１の均圧弁２０ａと、第２の均圧配管１８ｂを開閉する第２の均圧弁２０ｂとを有している。圧力均圧部７は、これらの均圧弁２０ａ，２０ｂの開閉を切り替えることによって、一方の吸着塔２Ａ，２Ｃと他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄとの間の均圧化を行う。

なお、本実施形態では、上述した流量調整配管１９の径及び長さを調整することによって、一方の吸着塔２Ａ，２Ｃと他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄとの間を流れる再生ガスの流量調整が可能な構成となっている。一方、本実施形態では、このような流量調整配管１９を用いる構成以外にも、例えば流量調整弁（ニードル弁）やオリフィスなどの流量調整が可能な構成を採用することが可能である。

また、本実施形態では、上述した各原料ガス導入配管８ａ〜８ｅ、各製品ガス導出配管１２ａ〜１２ｅ、各排ガス導出配管１５ａ〜１５ｃ、各均圧配管１８ａ，１８ｂ及び流量調整配管１９として、例えばステンレス（ＳＵＳ３０４）などの金属が用いられているが、原料ガスＧ１や製品ガスＧ２、排ガスＧ３と反応せず、高圧に耐え得ることができる材質のものであればよく、これに必ずしも限定されるものではない。

また、本実施形態では、上述した各原料ガス導入側開閉弁９ａ，９ｂ、各製品ガス導出側開閉弁１３ａ，１３ｂ、各排ガス導出側開閉弁１６ａ，１６ｂとして、自動切替式の開閉弁を用いているが、原料ガスＧ１や製品ガスＧ２、排ガスＧ３と反応せず、高圧に耐え得ることができるものであればよい。

以上のような構成を有する本実施形態のＰＳＡ装置１では、下記表１に示す手順に従って、上述した一方の吸着塔２Ａ，２Ｃと他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄとの間で、加圧均圧工程と、加圧吸着工程と、減圧均圧工程と、減圧再生工程との各工程を順次繰り返す。これにより、原料ガスＧ１となる空気中に含まれる窒素を連続的に分離して、製品ガスＧ２である窒素富化ガスを連続的に製造することが可能である。

なお、表１は、ＰＳＡ装置１の各吸着塔２Ａ〜２Ｄにおける動作の手順を説明するための工程表である。

本実施形態のＰＳＡ装置１では、表１に示すように、一対の吸着塔２Ａ，２Ｂのうち、一方の吸着塔２Ａが加圧吸着工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｂが減圧再生工程を行う。また、一方の吸着塔２Ａが減圧均圧工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｂが加圧均圧工程を行う。

逆に、一方の吸着塔２Ａが減圧再生工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｂが加圧吸着工程を行う。また、一方の吸着塔２Ａが加圧均圧工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｂが減圧均圧工程を行う。

同様に、本実施形態のＰＳＡ装置１では、一対の吸着塔２Ｃ，２Ｄのうち、一方の吸着塔２Ｃが加圧吸着工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｄが減圧再生工程を行う。また、一方の吸着塔２Ｃが減圧均圧工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｄが加圧均圧工程を行う。

逆に、一方の吸着塔２Ｃが減圧再生工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｄが加圧吸着工程を行う。また、一方の吸着塔２Ｃが加圧均圧工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｄが減圧均圧工程を行う。

また、本実施形態のＰＳＡ装置１では、一対の吸着塔２Ａ，２Ｂと一対の吸着塔２Ｃ，２Ｄとのうち、一対の吸着塔２Ａ，２Ｂが加圧吸着工程及び減圧再生工程を行っている間に、一対の吸着塔２Ｃ，２Ｄが加圧均圧工程及び減圧均圧工程を完了する。

逆に、一対の吸着塔２Ｃ，２Ｄが加圧吸着工程及び減圧再生工程を行っている間に、一対の吸着塔２Ａ，２Ｂが加圧均圧工程及び減圧均圧工程を完了する。

したがって、各吸着塔２Ａ〜２Ｄでは、互いの工程をずらして行う以外は、基本的に同じ手順で、加圧均圧工程と、加圧吸着工程と、減圧均圧工程と、減圧再生工程とを順次繰り返すことから、ＰＳＡ装置１の具体的な動作については、図２〜図５に示す吸着塔２Ａ，２Ｂ側の各工程を順に挙げて説明するものとする。

なお、図２は、ＰＳＡ装置１において、一方の吸着塔２Ａで加圧吸着工程を行い、他方の吸着塔２Ｂで減圧再生工程を行う状態を示す系統図である。図３は、ＰＳＡ装置１において、一方の吸着塔２Ａで減圧均圧工程を行い、他方の吸着塔２Ｂで加圧均圧工程を行う状態を示す系統図である。図４は、ＰＳＡ装置１において、一方の吸着塔２Ａで減圧再生工程を行い、他方の吸着塔２Ｂで加圧吸着工程を行う状態を示す系統図である。図５は、ＰＳＡ装置１において、一方の吸着塔２Ａで加圧均圧工程を行い、他方の吸着塔２Ｂで減圧均圧工程を行う状態を示す系統図である。

本実施形態のＰＳＡ装置１では、先ず、図２に示すように、一対の吸着塔２Ａ，２Ｂのうち、一方の吸着塔２Ａが加圧吸着工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｂが減圧再生工程を行う。

具体的には、第１の原料ガス導入側開閉弁９ａと、第１の製品ガス導出側開閉弁１３ａと、第２の排ガス導出側開閉弁１６ｂとを開放する。一方、第２の原料ガス導入側開閉弁９ｂと、第２の製品ガス導出側開閉弁１３ｂと、第１の排ガス導出側開閉弁１６ａと、第１の均圧弁２０ａ及び第２の均圧弁２０ｂとを閉塞する。

これにより、一方の吸着塔２Ａ側の加圧吸着工程では、第１の原料ガス導入配管８ａを通して一方の吸着塔２Ａの下部側配管３ａ側から加圧された状態の原料ガスＧ１が導入される。

一方の吸着塔２Ａでは、内部に充填された吸着剤Ｓの間を下部側配管３ａ側から上部側配管３ｂ側に向かって原料ガスＧ１が通過する間に、この原料ガスＧ１中に含まれる酸素を吸着剤Ｓに吸着させ、吸着剤Ｓを通過した窒素を含む製品ガスＧ２と分離する。分離された製品ガスＧ２は、一方の吸着塔２Ａの上部側配管３ｂ側から第１の製品ガス導出配管１２ａを通して導出される。

これに対して、他方の吸着塔２Ｂ側の減圧再生工程では、第２の排ガス導出側開閉弁１６ｂを開放することによって、他方の吸着塔２Ｂ内の圧力が減圧される。

他方の吸着塔２Ｂでは、内部圧力が低下するのに伴って、吸着剤Ｓに吸着された酸素を含む排ガスＧ３が吸着剤Ｓから脱離する。脱離した排ガスＧ３は、他方の吸着塔２Ｂの下部側配管３ａ側から第２の排ガス導出配管１５ｂを通して導出される。

また、他方の吸着塔２Ｂ側の減圧再生工程では、吸着剤Ｓを再生するパージガスＧ４として、一方の吸着塔２Ａ側から導出された製品ガスＧ２の一部を他方の吸着塔２Ｂの上部側配管３ｂ側から流量調整配管１９を通して導入することが好ましい。吸着剤Ｓの再生時に、このようなパージガスＧ４を導入することによって、吸着剤Ｓに吸着された酸素の脱離を促進することが可能である。

次に、図３に示すように、一方の吸着塔２Ａが減圧均圧工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｂが加圧均圧工程を行う。

具体的には、第１の均圧弁２０ａ及び第２の均圧弁２０ｂを開放する。一方、第１の原料ガス導入側開閉弁９ａ及び第２の原料ガス導入側開閉弁９ｂと、第１の製品ガス導出側開閉弁１３ａ及び第２の製品ガス導出側開閉弁１３ｂと、第１の排ガス導出側開閉弁１６ａ及び第２の排ガス導出側開閉弁１６ｂとを閉塞する。

これにより、一方の吸着塔２Ａの減圧均圧工程では、一方の吸着塔２Ａ内に残留した相対的に高圧な残留ガスＧ５が一方の吸着塔２Ａの下部側配管３ａ及び上部側配管３ｂ側から第１の均圧配管１８ａ及び第２の均圧配管１８ｂを通して導出される。

これに対して、他方の吸着塔２Ｂの加圧均圧工程では、第１の均圧配管１８ａ及び第２の均圧配管１８ｂを通して他方の吸着塔２Ｂの下部側配管３ａ及び上部側配管３ｂ側から相対的に高圧な残留ガスＧ５が導入される。

残留ガスＧ５は、一方の吸着塔２Ａと他方の吸着塔２Ｂとの間の圧力差が解消（均圧化）されるまで、一方の吸着塔２Ａ側から他方の吸着塔２Ｂ側へと導入される。

次に、図４に示すように、一対の吸着塔２Ａ，２Ｂのうち、一方の吸着塔２Ａが減圧再生工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｂが加圧吸着工程を行う。

具体的には、第２の原料ガス導入側開閉弁９ｂと、第２の製品ガス導出側開閉弁１３ｂと、第１の排ガス導出側開閉弁１６ａとを開放する。一方、第１の原料ガス導入側開閉弁９ａと、第１の製品ガス導出側開閉弁１３ａと、第２の排ガス導出側開閉弁１６ｂと、第１の均圧弁２０ａ及び第２の均圧弁２０ｂとを閉塞する。

これにより、他方の吸着塔２Ｂ側の加圧吸着工程では、第２の原料ガス導入配管８ｂを通して他方の吸着塔２Ｂの下部側配管３ａ側から加圧された状態の原料ガスＧ１が導入される。

他方の吸着塔２Ｂでは、内部に充填された吸着剤Ｓの間を下部側配管３ａ側から上部側配管３ｂ側に向かって原料ガスＧ１が通過する間に、この原料ガスＧ１中に含まれる酸素を吸着剤Ｓに吸着させ、吸着剤Ｓを通過した窒素を含む製品ガスＧ２と分離する。分離された製品ガスＧ２は、他方の吸着塔２Ｂの上部側配管３ｂ側から第２の製品ガス導出配管１２ｂを通して導出される。

これに対して、一方の吸着塔２Ａ側の減圧再生工程では、第１の排ガス導出側開閉弁１６ａを開放することによって、一方の吸着塔２Ａ内の圧力が減圧される。

一方の吸着塔２Ａでは、内部圧力が低下するのに伴って、吸着剤Ｓに吸着された酸素を含む排ガスＧ３が吸着剤Ｓから脱離する。脱離した排ガスＧ３は、一方の吸着塔２Ａの下部側配管３ａ側から第１の排ガス導出配管１５ａを通して導出される。

また、一方の吸着塔２Ａ側の減圧再生工程では、吸着剤Ｓを再生するパージガスＧ４として、他方の吸着塔２Ｂ側から導出された製品ガスＧ２の一部を一方の吸着塔２Ａの上部側配管３ｂ側から流量調整配管１９を通して導入することが好ましい。吸着剤Ｓの再生時に、このようなパージガスＧ４を導入することによって、吸着剤Ｓに吸着された酸素の脱離を促進することが可能である。

次に、図５に示すように、一方の吸着塔２Ａが加圧均圧工程を行っている間、他方の吸着塔２Ｂが減圧均圧工程を行う。

具体的には、第１の均圧弁２０ａ及び第２の均圧弁２０ｂを開放する。一方、第１の原料ガス導入側開閉弁９ａ及び第２の原料ガス導入側開閉弁９ｂと、第１の製品ガス導出側開閉弁１３ａ及び第２の製品ガス導出側開閉弁１３ｂと、第１の排ガス導出側開閉弁１６ａ及び第２の排ガス導出側開閉弁１６ｂとを閉塞する。

これにより、他方の吸着塔２Ｂの減圧均圧工程では、他方の吸着塔２Ｂ内に残留した相対的に高圧な残留ガスＧ５が他方の吸着塔２Ｂの下部側配管３ａ及び上部側配管３ｂ側から第１の均圧配管１８ａ及び第２の均圧配管１８ｂを通して導出される。

これに対して、一方の吸着塔２Ａの加圧均圧工程では、第１の均圧配管１８ａ及び第２の均圧配管１８ｂを通して一方の吸着塔２Ａの下部側配管３ａ及び上部側配管３ｂ側から相対的に高圧な残留ガスＧ５が導入される。

残留ガスＧ５は、一方の吸着塔２Ａと他方の吸着塔２Ｂとの間の圧力差が解消（均圧化）されるまで、他方の吸着塔２Ｂ側から一方の吸着塔２Ａ側へと導入される。

以上のようにして、本実施形態のＰＳＡ装置１では、各吸着塔２Ａ〜２Ｄにおいて、上述した各工程を順次繰り返すことによって、原料ガスＧ１となる空気から製品ガスＧ２となる窒素富化ガスを分離して製造することが可能である。

（第１の実施形態）
次に、本発明の第１の実施形態に係る窒素富化ガスの製造装置として、図６に示すＰＳＡ装置１Ａについて説明する。
なお、図６は、ＰＳＡ装置１Ａの構成を示す系統図である。また、以下の説明では、上記ＰＳＡ装置１と同等の部位については、説明を省略すると共に、図面において同じ符号を付すものとする。

本実施形態のＰＳＡ装置１Ａは、上記ＰＳＡ装置１の構成に加えて、図６に示すような構成を備えている。なお、図６に示すＰＳＡ装置１Ａでは、上記ＰＳＡ装置１が備える４つの吸着塔２Ａ〜２Ｄのうち、吸着塔２Ａ，２Ｂ側のみを図示している。

具体的に、このＰＳＡ装置１Ａは、第４の原料ガス導入配管８ｄから第３の原料ガス導入配管８ｃとは分岐されて、第５の製品ガス導出配管１２ｅに接続された原料ガス分岐配管２５と、原料ガス分岐配管２５を開閉する原料ガス分岐側開閉弁（本実施形態では電磁弁）２６とを備えている。

本実施形態のＰＳＡ装置１Ａでは、原料ガス分岐配管２５を通して第５の製品ガス導出配管１２ｅに原料ガスＧ１の一部を導入することが可能となっている。また、原料ガス分岐側開閉弁２６を開閉操作することによって、第５の製品ガス導出配管１２ｅに対する原料ガスＧ１の導入を切り替えることが可能となっている。

本実施形態のＰＳＡ装置１Ａでは、原料ガス分岐配管２５を通して第５の製品ガス導出配管１２ｅに原料ガスＧ１の一部を導入することで、製品ガスＧ２に原料ガスＧ１を添加し、この製品ガスＧ２における窒素の純度を調整した窒素富化ガスを容易に安定した状態で製造することが可能である。

また、本実施形態のＰＳＡ装置１Ａでは、上述した製品ガス貯留槽１４よりも下流側に位置する第５の製品ガス導出配管１５ｅに原料ガス分岐配管２５が接続されていることが好ましい。この場合、製品ガス貯留槽１４から導出された製品ガスＧ２に原料ガスＧ１を添加することになる。これにより、製品ガスＧ２に原料ガスＧ１が添加された後に製品ガス貯留槽１４に貯留されるよりも、上述した製品ガスＧ２に原料ガスＧ１を添加したことによる効果を速やかに得ることが可能である。

また、本実施形態のＰＳＡ装置１Ａは、第５の製品ガス導出配管１２ｅに導入される原料ガスＧ１の圧力を減圧する減圧弁２７と、第５の製品ガス導出配管１２ｅから原料ガス分岐配管２５への製品ガスＧ２の逆流を防止する逆止弁２８とを備えている。

減圧弁２７は、原料ガス分岐側開閉弁２６を挟んだ原料ガス分岐配管２５の上流側に位置して設けられている。一方、逆止弁２８は、原料ガス分岐側開閉弁２６を挟んだ原料ガス分岐配管２５の下流側に位置して設けられている。

本実施形態のＰＳＡ装置１Ａでは、圧縮機１１の負荷・無負荷運転と、吸着塔２Ａ〜２Ｄの圧力スイング操作によって、原料ガス分岐配管２５を流れる原料ガスＧ１の圧力が変動する。したがって、上述した減圧弁２７及び逆止弁２８を原料ガス分岐配管２５に設けることで、この原料ガス分岐配管２５を通して第５の製品ガス導出配管１２ｅに原料ガスＧ１を安定した状態で導入することが可能である。

また、本実施形態のＰＳＡ装置１Ａでは、上述した一方の吸着塔２Ａ，２Ｃと他方の吸着塔２Ｂ，２Ｄとの間の圧力を均圧化する加圧均圧工程及び減圧均圧工程がある。加圧均圧工程及び減圧均圧工程では、吸着塔２Ａ〜２Ｄに原料ガスＧ１が導入されないため、原料ガスＧ１が余剰となる。したがって、これらの均圧工程に合わせて、原料ガス分岐側開閉弁２６を開放することで、原料ガス分岐配管２５を通して第５の製品ガス導出配管１２ｅに原料ガスＧ１を適切に導入することが可能である。また、原料ガスＧ１を有効に利用することが可能である。

但し、原料ガスＧ１の圧力は、上述した圧縮機１１の負荷・無負荷運転によって変動している。したがって、原料ガスＧ１の１次側（高い圧力側）の圧力は変動しており、この原料ガスＧ１の圧力を決定することは事実上困難である。このため、原料ガス分岐配管２５には、求められる運転状況に応じて、原料ガスＧ１の適切な圧力をその都度設定する必要がある。

また、本実施形態のＰＳＡ装置１Ａは、製品ガスＧ２中に含まれる酸素及びアルゴンの少なくとも１つの純度を測定する測定部２９と、測定部２９による測定結果に基づいて、第５の製品ガス導出配管１２ｅに導入される原料ガスＧ１の流量を調整する流量調整部３０とを備えている。

ここで、従来のＰＳＡ装置では、製品ガスの流量及び酸素濃度が一定であったとしても、外気温や原料ガスの圧力変動等といった外的変化を大きく受けた場合には、製品ガスの純度のバラツキが大きくなる傾向にあった。

これに対して、本実施形態のＰＳＡ装置１Ａでは、測定部２９による測定結果に基づいて、原料ガスＧ１の流量を調整するフィードバック制御を行っている。このため、外的変化を大きく受けて製造される製品ガスの純度がばらつき易い状況であっても、製品ガスＧ２の純度のバラツキを小さく抑えることが可能である。

また、製品ガスＧ２の純度のバラツキが小さいことから、製造条件における窒素富化ガスの純度を高く設定（例えば９９．９９％）する必要はなく、目標に近い窒素富化ガスの純度（例えば９９．２％）で製造できることから、製造コストの低減が可能である。

測定部２９は、酸素濃度計（図示せず。）を用いて第５の製品ガス導出配管１２ｅを流れる製品ガスＧ２中の酸素濃度を測定し、その測定結果から製品ガスＧ２における窒素の純度を演算部（図示せず。）にて演算により求める。また、測定部２９によって、第５の製品ガス導出配管１２ｅを流れる製品ガスＧ２中の酸素濃度とアルゴン濃度との少なくとも１つを測定し、その測定結果から製品ガスＧ２における窒素の純度を演算により求めてもよい。

流量調整部３０は、第５の製品ガス導出配管１２ｅに導入される原料ガスＧ１の流量を調整する流量調整弁（本実施形態ではニードル弁）３１と、原料ガス分岐配管２５を流れる原料ガスＧ１の流量を測定する流量計３２とを有している。流量調整弁３１は、原料ガス分岐配管２５の原料ガス分岐側開閉弁２６と減圧弁２７との間に位置して設けられている。流量計３２は、原料ガス分岐配管２５の流量調整弁３１と減圧弁２７との間に位置して設けられている。

流量調整部３０では、測定部２９による測定結果に基づいて、原料ガス分岐配管２５から第５の製品ガス導出配管１２ｅに導入すべき原料ガスＧ１の最適な流量を演算により求める。また、流量調整部３０では、流量計３２による測定結果が演算により求めた流量値となるように、流量調整弁３１により第５の製品ガス導出配管１２ｅに導入される原料ガスＧ１の流量を調整する。

これにより、製品ガスＧ２に適量の原料ガスＧ１を添加し、この製品ガスＧ２における窒素の純度を精度良く調整することが可能である。また、従来のようなＰＳＡ装置の出口側に高価な窒素ガス精製装置を設けたり、窒素の必要な純度毎に設備を設けたりするといった必要がなく、窒素の純度を調整した窒素富化ガスを安価に製造することが可能である。

なお、ＰＳＡ装置１Ａでは、上述した流量調整弁３１の代わりに、原料ガス分岐側開閉弁２６により第５の製品ガス導出配管１２ｅに導入される原料ガスＧ１の流量を調整することも可能である。

（第２の実施形態）
次に、本発明の第２の実施形態に係る窒素富化ガスの製造装置として、図７に示すＰＳＡ装置１Ｂについて説明する。
なお、図７は、ＰＳＡ装置１Ｂの構成を示す系統図である。また、以下の説明では、上記ＰＳＡ装置１，１Ａと同等の部位については、説明を省略すると共に、図面において同じ符号を付すものとする。

本実施形態のＰＳＡ装置１Ｂは、上記ＰＳＡ装置１，１Ａの構成に加えて、図７に示すような構成を備えている。なお、図７に示すＰＳＡ装置１Ｂでは、上記ＰＳＡ装置１が備える４つの吸着塔２Ａ〜２Ｄのうち、吸着塔２Ａ，２Ｂ側のみを図示しているが、吸着塔２Ｃ，２Ｄ側についても、吸着塔２Ａ，２Ｂ側と同様の構成とすることが可能である。

具体的に、このＰＳＡ装置１Ｂは、上記ＰＳＡ装置１Ａとは流量調整部３０の構成が異なっている。また、測定部２９が省略された構成となっている。すなわち、この流量調整部３０は、上述した流量調整弁３１及び流量計３２の代わりに、製品ガス導出配管２５に導入される原料ガスＧの流量を調整する流量調整配管３３を有している。

流量調整配管３３は、原料ガス分岐配管２５の一部に設けられて、その長さや径を変更することによって、製品ガス導出配管２５に導入される原料ガスＧの流量を調整することが可能となっている。

すなわち、流量調整配管３３の長さを長くする又は流量調整配管３３の径を小さくすることによって、流量調整配管３３での圧力損失が相対的に大きくなる。これにより、製品ガス導出配管２５に導入される原料ガスＧの流量を相対的に下げることができる。逆に、流量調整配管３３の長さを短くする又は流量調整配管３３の径を大きくすることによって、流量調整配管３３での圧力損失が相対的に小さくなる。これにより、製品ガス導出配管２５に導入される原料ガスＧの流量を相対的に上げることができる。

以上のように、本実施形態のＰＳＡ装置１Ｂでは、上記ＰＳＡ装置１Ａと同様に、原料ガス分岐配管２５を通して第５の製品ガス導出配管１２ｅに原料ガスＧ１の一部を導入することが可能となっている。また、原料ガス分岐側開閉弁２６を開閉操作することによって、第５の製品ガス導出配管１２ｅに対する原料ガスＧ１の導入を切り替えることが可能となっている。

また、本実施形態のＰＳＡ装置１Ｂでは、上記ＰＳＡ装置１Ａと同様に、原料ガス分岐配管２５を通して第５の製品ガス導出配管１２ｅに原料ガスＧ１の一部を導入することで、製品ガスＧ２に原料ガスＧ１を添加し、この製品ガスＧ２における窒素の純度を調整した窒素富化ガスを容易に安定した状態で製造することが可能である。

また、本実施形態のＰＳＡ装置１Ｂでは、上記ＰＳＡ装置１Ａと同様に、圧縮機１１の負荷・無負荷運転と、吸着塔２Ａ〜２Ｄの圧力スイング操作によって、原料ガス分岐配管２５を流れる原料ガスＧ１の圧力が変動する。したがって、上述した減圧弁２７及び逆止弁２８を原料ガス分岐配管２５に設けることで、この原料ガス分岐配管２５を通して第５の製品ガス導出配管１５ｅに原料ガスＧ１を安定した状態で導入することが可能である。

また、本実施形態のＰＳＡ装置１Ｂでは、上記ＰＳＡ装置１Ａと同様に、上述した均圧工程に合わせて、原料ガス分岐側開閉弁２６を開放することで、原料ガス分岐配管２５を通して第５の製品ガス導出配管１２ｅに原料ガスＧ１を適切に導入することが可能である。また、原料ガスＧ１を有効に利用することが可能である。

また、本実施形態のＰＳＡ装置１Ｂでは、上述した流量調整配管３３により第５の製品ガス導出配管１２ｅに導入される原料ガスＧ１の流量を調整することで、製品ガスＧ２に適量の原料ガスＧ１を添加し、この製品ガスＧ２における窒素の純度を精度良く調整することが可能である。また、従来のようなＰＳＡ装置の出口側に高価な窒素ガス精製装置を設けたり、窒素の必要な純度毎に設備を設けたりするといった必要がなく、窒素の純度を調整した窒素富化ガスを安価に製造することが可能である。

以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。

（実施例１）
実施例１では、上記ＰＳＡ装置１Ａを用いて、製品ガスＧ２として、窒素の純度が９９．９％、流量が４５Ｎｍ^３／ｈの窒素富化ガスを製造した。

また、製品ガスＧ２に添加される原料ガスＧ１の流量［Ｌ／ｍｉｎ］を流量調整弁３１により調整したときの製品ガスＧ２における窒素純度［％］の変化を測定した。その測定結果を下記表２に示す。

表２に示すように、原料ガスＧ１の流量を調整することによって、製品ガスＧ２の窒素純度を９９．５〜９９．９％の範囲で容易に調整できることを確認した。また、製品ガスＧ２の窒素純度は、原料ガスＧ１の流量毎に、そのバラツキを０．０５％以内に抑えられることを確認した。

（実施例２）
実施例２では、上記ＰＳＡ装置１Ｂを用いて、製品ガスＧ２として、窒素の純度が９９．９９％、流量が３６Ｎｍ^３／ｈの窒素富化ガスを製造した。

また、流量調整配管３３として、ナイロンチューブを使用し、このチューブの径［ｍｍ］及び長さ［ｍｍ］を変更したときの製品ガスＧ２における窒素純度［％］の変化を測定した。その測定結果を下記表３に示す。また、その測定結果をまとめたグラフを図８に示す。

表３及び図８に示すように、チューブの径及び長さを変更することによって、製品ガスＧ２の窒素純度を９５〜９９％の範囲で容易に調整できることを確認した。また、製品ガスＧ２の窒素純度は、チューブのサイズ毎に、そのバラツキを０．０５％以内に抑えられることを確認した。

（実施例３）
実施例３では、ある条件のＰＳＡ装置において、予め設定された窒素純度に対して、製品ガスの窒素純度の変動幅が、±０．２％変動する場合を想定する。すなわち、製品ガスに必要な窒素純度が９９％である場合、従来は、窒素純度を９９．２％に設定する。これにより、製品ガスの窒素純度が、９９．４％(９９．２％＋０．２％)〜９９．０％(９９．２％−０．２％)間で変動しても対応可能な運転を行っている。

これに対して、本発明では、製品ガスに必要な窒素純度が９９％である場合、従来と同様に、窒素純度を９９．２％に設定する。一方、ＰＳＡ装置により製造される製品ガスの窒素純度が所定の純度よりも高い場合、例えば、窒素純度が９９．４％(９９．２％＋０．２％)の場合を想定する。このとき、製品ガスに原料ガスを添加することで、容易に製品ガスの窒素純度を調整することが可能である。これにより、従来よりも多い製品ガスが得られ、動力源単位で製造コストを低減することが可能である。

（実施例４）
実施例４では、上記ＰＳＡ装置１Ａを用いて、製品ガスＧ２として、窒素の純度が９９．９％、流量が４５Ｎｍ^３／ｈの窒素富化ガスを製造した。

外気温の影響により、製品ガスＧ２中の酸素濃度が１００ｐｐｍ〜１，０００ｐｐｍの間で変化した場合において、測定部２９による測定結果に基づいて、原料ガスＧ１の流量を調整するフィードバック制御を行うことによって、原料ガスＧ１の供給量を変更したときの製品ガスＧ２における酸素純度［％］及び窒素純度［％］の変化を測定した。その測定結果を下記表４に示す。

なお、表４中の動力原単位［％］は、原料ガスＧ１の一部を製品ガスＧ２に供給する原料ガス分岐配管２５を設けずに、余剰の原料ガスＧ１を排出する従来のＰＳＡ装置での動力原単位を１００％としたときの、本発明のＰＳＡ装置１Ａを用いて、製品ガスＧ２を製造したときの動力原単位を、以下の式により求めて、相対的に示したものである。
動力原単位［％］＝（［本発明のＰＳＡ装置を用いたときの動力源単位］／［従来のＰＳＡ装置を用いたときの動力源単位］）×１００
また、表４中に示す窒素純度には、アルゴン等の微量の不純物も含まれる。

表４に示すように、測定部２９による測定結果に基づいて、原料ガスＧ１の流量を調整するフィードバック制御を行うことによって、製品ガスＧ２おける窒素純度のバラツキの平均が０．００２％となり、各窒素純度のバラツキが０．００５％の範囲内に抑えられることを確認した。また、動力源単位は、従来のＰＳＡ装置を１００％としたときと比較して、平均値で７９．７％に向上した。さらに、フィードバック制御により外的影響を限りなく小さくすることが可能なことから、目標に近い窒素純度で製品ガスＧ２を製造することができ、製造コストを低減することが可能となった。

（比較例１）
比較例１では、原料ガス分岐配管２５を設けない従来のＰＳＡ装置を用いて、製品ガスとして、窒素の純度が９９．９％、流量が４５Ｎｍ^３／ｈの窒素富化ガスを製造した。

ここで、最終製品ガスとしての目標製品窒素純度を窒素純度９９．０％、酸素純度１．００％とし、製品ガス導出ラインに別途、窒素ＰＳＡ（製造条件：酸素純度５．０％、窒素純度９５．０％）からのガス供給ラインを取り付け、流量１０．０００Ｎｍ^３／ｈ、８．００ＮＬ／ｍｉｎでガスを混合したときの製品ガスにおける酸素純度［％］及び窒素純度［％］の変化を測定した。その測定結果を下記表５に示す。なお、表５中に示す窒素純度には、アルゴン等の微量の不純物も含まれる。

表５に示すように、窒素ＰＳＡからガスを混合して最終製品ガスを製造する場合、外気温の影響により製造窒素ガスの窒素純度がばらつくことによって、窒素ＰＳＡから一定条件（一定ガス純度、一定流量）で供給しても、最終製品ガス純度の平均バラツキが０．０５５％とばらついてしまうことがわかる。

また、比較例１では、原料ガスの余剰分は排出しており、実施例４と比較して、動力源単位が低くなった。また、窒素ＰＳＡを用いてガスを供給していることから、製造コストが高くなった。

なお、本発明は、上記実施形態のものに必ずしも限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
具体的に、本発明は、上記ＰＳＡ装置１，１Ａ，１Ｂのように、４つの吸着塔２Ａ〜２Ｄを備えた構成に必ずしも限定されるものではなく、例えば、２つ吸着塔を備えた構成や、６つ又は８つの吸着塔を備えた構成など、その吸着塔の数について適宜変更することが可能である。

また、本発明を適用した窒素富化ガスの製造装置及び製造方法は、特に制限なく、目的に応じて適宜用いることができるが、例えば、レーザ加工機のアシストガスの製造用、加熱処理装置の雰囲気ガスの製造用、立体構造物製造装置の雰囲気ガスの製造用などに用いることができる。

１，１Ａ，１Ｂ…ＰＳＡ装置（圧力変動吸着装置） ２Ａ〜２Ｈ…吸着塔 ３ａ…下部側配管 ３ｂ…上部側配管 ４…原料ガス導入部 ５…製品ガス導出部 ６…排ガス導出部 ７…圧力均圧部 ８ａ…第１の原料ガス導入配管 ８ｂ…第２の原料ガス導入配管 ８ｃ…第３の原料ガス導入配管 ８ｄ…第４の原料ガス導入配管 ８ｅ…第５の原料ガス導入配管 ９ａ…第１の原料ガス側開閉弁 ９ｂ…第２の原料ガス側開閉弁 １０…原料ガス貯留槽 １１…圧縮機 １２ａ…第１の製品ガス導出配管 １２ｂ…第２の製品ガス導出配管 １２ｃ…第３の製品ガス導出配管 １２ｄ…第４の製品ガス導出配管 １２ｅ…第５の製品ガス導出配管 １３ａ…第１の製品ガス側開閉弁 １３ｂ…第２の製品ガス側開閉弁 １４…製品ガス貯留槽 １５ａ…第１の排ガス導出配管 １５ｂ…第２の排ガス導出配管 １５ｃ…第３の排ガス導出配管 １５ｄ…第４の排ガス導出配管 １６ａ…第１の排ガス側開閉弁 １６ｂ…第２の排ガス側開閉弁 １７…サイレンサー １８ａ…第１の均圧配管 １８ｂ…第２の均圧配管 １９…流量調整配管 ２０ａ…第１の均圧弁 ２０ｂ…第２の均圧弁 ２１…土台 ２２…操作盤 ２３，２３Ａ，２３Ｂ…原料ガス導入分岐管 ２４，２４Ａ，２４Ｂ…排ガス導出分岐管 ２５…原料ガス分岐配管 ２６…原料ガス分岐側開閉弁 ２７…減圧弁 ２８…逆止弁 ２９…測定部 ３０…流量調整部 ３１…流量調整弁 ３２…流量計 ３３…流量調整配管 Ｓ…吸着剤 Ｇ１…原料ガス（空気） Ｇ２…製品ガス（窒素富化ガス） Ｇ３…排ガス Ｇ４…パージガス Ｇ５…残留ガス

Claims (12)

1. 原料ガスとなる空気から製品ガスとなる窒素を含む窒素富化ガスを分離して製造する窒素富化ガスの製造装置であって、
   吸着剤が充填された吸着塔と、
   前記吸着塔に前記原料ガスを加圧した状態で導入する原料ガス導入配管と、
   前記吸着剤に酸素を吸着させながら、前記原料ガスから分離された前記窒素富化ガスを前記吸着塔から導出する製品ガス導出配管と、
   前記吸着塔から導出された前記窒素富化ガスを一時的に貯留する製品ガス貯留槽と、
   前記原料ガス導入配管から分岐されて、前記製品ガス貯留槽よりも下流側の前記製品ガス導出配管と接続された原料ガス分岐配管とを備え、
   前記原料ガス分岐配管を通して前記製品ガス導出配管に前記原料ガスの一部を導入することを特徴とする窒素富化ガスの製造装置。
2. 前記原料ガス分岐配管を開閉する開閉弁を備え、
   前記開閉弁を開閉操作することによって、前記製品ガス導出配管に対する前記原料ガスの導入を切り替えることを特徴とする請求項１に記載の窒素富化ガスの製造装置。
3. 前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整する流量調整部を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒素富化ガスの製造装置。
4. 前記窒素富化ガス中に含まれる酸素及びアルゴンの少なくとも１つの純度を測定する測定部を備え、
   前記流量調整部は、前記測定部による測定結果に基づいて、前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整する流量調整弁を有することを特徴とする請求項３に記載の窒素富化ガスの製造装置。
5. 前記流量調整部は、前記原料ガス分岐配管の一部に設けられて、前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整する流量調整配管を有することを特徴とする請求項３に記載の窒素富化ガスの製造装置。
6. レーザ加工機のアシストガスの製造用、加熱処理装置の雰囲気ガスの製造用、立体造形物製造装置の雰囲気ガスの製造用の何れかの製造に用いられることを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の窒素富化ガスの製造装置。
7. 原料ガスとなる空気から製品ガスとなる窒素を含む窒素富化ガスを分離して製造する窒素富化ガスの製造方法であって、
   吸着剤が充填された吸着塔に原料ガス導入配管を通して前記原料ガスを加圧した状態で導入し、前記吸着剤に酸素を吸着させながら、前記吸着塔から製品ガス導出配管を通して前記原料ガスから分離された前記窒素富化ガスを導出する加圧吸着工程と、
   前記原料ガス導入配管から分岐されて、前記製品ガス導出配管に接続された原料ガス分岐配管を通して前記製品ガス導出配管に前記原料ガスの一部を導入する製品ガス調整工程とを含み、
   前記製品ガス調整工程において、前記吸着塔から導出された前記窒素富化ガスを一時的に貯留する製品ガス貯留槽よりも下流側の前記製品ガス導出配管と接続された前記原料ガス分岐配管を通して前記製品ガス導出配管に前記原料ガスの一部を導入することを特徴とする窒素富化ガスの製造方法。
8. 前記製品ガス調整工程において、前記原料ガス分岐配管を開閉する開閉弁を開閉操作することによって、前記製品ガス導出配管に対する前記原料ガスの導入を切り替えることを特徴とする請求項７に記載の窒素富化ガスの製造方法。
9. 前記製品ガス調整工程において、前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整することを特徴とする請求項７又は８に記載の窒素富化ガスの製造方法。
10. 前記製品ガス調整工程において、前記窒素富化ガス中に含まれる酸素及びアルゴンの少なくとも１つの純度を測定し、その測定結果に基づいて、流量調整弁により前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整することを特徴とする請求項９に記載の窒素富化ガスの製造方法。
11. 前記製品ガス調整工程において、前記原料ガス分岐配管の一部に流量調整配管を設けることによって、前記製品ガス導出配管に導入される前記原料ガスの流量を調整することを特徴とする請求項９に記載の窒素富化ガスの製造方法。
12. レーザ加工機のアシストガスの製造用、加熱処理装置の雰囲気ガスの製造用、立体造形物製造装置の雰囲気ガスの製造用の何れかの製造に用いることを特徴とする請求項７〜１１の何れか一項に記載の窒素富化ガスの製造方法。

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