JP6742049B1 - 有価物の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】有価物の回収でロスが生じることを抑制することができる有価物の回収方法を提供することにある。【解決手段】本発明の有価物の回収方法は、基材の表面に有価物を含有する有価物含有部材を有する被処理物を準備する準備工程と、上記被処理物の上記有価物含有部材が液体中に配置されるように上記被処理物を上記液体中に浸漬する浸漬工程と、上記液体中に浸漬された上記被処理物の上記有価物含有部材に対し、上記液体を介してレーザー光を照射することにより、上記被処理物から上記有価物含有部材を剥離し、上記有価物含有部材の剥離物を上記液体中に捕集する捕集工程と、上記液体から上記有価物含有部材の剥離物を回収する回収工程を備えることを特徴とする。【選択図】図１
Description
本発明は、基材の表面に有価物含有部材を有する被処理物から有価物を回収する有価物の回収方法に関する。
貴金属やレアメタル等の有価物は、工業的に非常に有用な材料が多く、電子部品及び半導体製品、メッキ製品、自動車関連製品、非鉄金属製品、化学触媒関連製品、並びに液晶関連製品等の幅広い分野の製品の部材で使用されている。これらの有価物の埋蔵量には限りがあることから、これらの製品の使用済のものの部材に含有される種々の有価物の回収が積極的に行われている。
使用済の製品の部材に含有される有価物の回収方法としては、例えば、有価物含有部材をグラインダーやブラスト等の物理的な研磨により剥離する方法等が知られている。
しかしながら、有価物含有部材を物理的な研磨により剥離する方法では、有価物含有部材の剥離粉が飛散してしまい、有価物の回収でロスが生じるおそれがある。集塵機等の設備を用いたとしても、有価物の回収でのロスを完全に無くすことは困難である。
本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、有価物の回収でロスが生じることを抑制することができる有価物の回収方法を提供することにある。
上記課題を解決すべく、本発明の有価物の回収方法は、基材の表面に有価物を含有する有価物含有部材を有する被処理物を準備する準備工程と、上記被処理物の上記有価物含有部材が液体中に配置されるように上記被処理物を上記液体中に浸漬する浸漬工程と、上記液体中に浸漬された上記被処理物の上記有価物含有部材に対し、上記液体を介してレーザー光を照射することにより、上記被処理物から上記有価物含有部材を剥離し、上記有価物含有部材の剥離物を上記液体中に捕集する捕集工程と、上記液体から上記有価物含有部材の剥離物を回収する回収工程とを備えることを特徴とする。
本発明によれば、有価物の回収でロスが生じることを抑制することができる。
以下、本発明に係る実施形態の有価物の回収方法について説明する。
最初に、実施形態の有価物の回収方法の概略についてその一例を示して説明する。図１は、実施形態の有価物の回収方法の一例を示す概略工程側面図である。図２は、図１に示す有価物の回収方法で使用される有価物回収装置を示す概略側面図である。
ここで、図１に示す有価物の回収方法について説明する前に、予め、図２に示す有価物回収装置１００について説明する。有価物回収装置１００は、図２に示すように、床面ＦＳに設置された上下稼働架台２８と、上下稼働架台２８の上面２８ａに設置された傾斜調整ジャッキ２０と、上下稼働架台２８の上面２８ａにおいて傾斜調整ジャッキ２０により底面１２ｂが水平面に対し傾斜するように設置された流水槽１２と、流水槽１２に入れられた水（液体）１０と、流水槽１２の底面１２ｂに設置された被処理物設置台１４と、流水槽１２の底面１２ｂの排水側に設置された高さ調節ネジ１６と、を備えている。上下稼働架台２８は、高さ調節機構２８ｓにより高さを調節できるようになっている。また、流水槽１２の底面１２ｂは、給水側が高くなり排水側が低くなるように水平面に対し傾斜している。これにより、流水槽１２の水は、給水側から排水側に流れている。一方、被処理物設置台１４は、給水側が流水槽１２の底面１２ｂに支持され、排水側が高さ調節ネジ１６に支持されている。これにより、被処理物設置台１４の上面１４ａは水平面と平行となっている。また、有価物回収装置１００は、集光レンズ（図示せず）を含むレーザー機ヘッド５０を有するレーザー照射装置６０（パルスファイバーレーザー）をさらに備えている。
有価物回収装置１００は、水１０が貯えられる循環水槽２２と、循環水槽２２から流水槽１２の給水側への水１０の流路である給水路３０と、循環水槽２２から給水路３０を介して流水槽１２に水１０を送液する循環送液ポンプ２４と、給水路３０における循環水槽２２から流水槽１２の給水側への水１０の流量を調整する流量調整バルブ２６と、流水槽１２の排水口１８から循環水槽２２への水１０の流路である排水路４０と、をさらに備えている。なお、循環水槽２２及び循環送液ポンプ２４は、床面ＦＳに設置されている。有価物回収装置１００では、水１０を循環水槽２２、給水路３０、流水槽１２、及び排水路４０で循環させている。
続いて、図１に示す有価物の回収方法について説明する。この有価物の回収方法では、まず、図１（ａ）に示すように、チタン基材（基材）２の平坦な表面２ｓに、例えば、Ｐｔ、Ｉｒ、及びＲｕ等の酸化物の白金族金属の酸化物（有価物）を含有する金属被膜（有価物含有部材）４を有するチタン基材電極スクラップ（被処理物）６を準備する（準備工程）。なお、チタン基材電極スクラップは、チタン基材電極のスクラップである。チタン基材電極は、電気化学分野で使用されている不溶性電極であるため、一般に長寿命であるが、電極の金属被膜が徐々に消耗したり、電極触媒能力が低下して一定の性能が維持できなくなったときに、金属被膜を再塗布するか、若しくはスクラップとして回収されている。
次に、図１（ｂ）及び図２に示すように、チタン基材電極スクラップ６を、有価物回収装置１００の被処理物設置台１４の上面１４ａに設置する。そして、流量調整バルブ２６により給水路３０における水１０の流量を調整することにより、流水槽１２の水１０の深さ及び流速を所定範囲内に維持する。これにより、チタン基材電極スクラップ６の金属被膜４が流水槽１２を流れる水１０中に配置され、金属被膜４の表面４ｓ及び水面１０ｓの間に厚さが所定範囲内の水膜１０ｍ（水１０）が常時介在するように、チタン基材電極スクラップ６を流水槽１２の水１０中に浸漬する（浸漬工程）。
次に、図示しないが、有価物回収装置１００におけるレーザー照射装置６０のレーザー機ヘッド５０の集光レンズで集光されたレーザービームの焦点がチタン基材電極スクラップ６の金属被膜４に位置するように、高さ調節機構２８ｓにより上下稼働架台２８の高さを調節する。
次に、図１（ｃ）及び図２に示すように、レーザー機ヘッド５０を使用して、流水槽１２で水１０を流しながら、水１０中に浸漬されたチタン基材電極スクラップ６の金属被膜４に対し、金属被膜４を剥離でき、かつチタン基材２に損傷を与えない照射条件で、水１０を介してレーザー光を照射する。具体的には、金属被膜４の平面方向の領域を複数の照射エリアに分割して、各照射エリアで照射処理を行った。各照射エリアの照射処理では、レーザー機ヘッド５０の集光レンズで集光されたレーザービームをその進行方向を変えることで金属被膜４の照射エリアの表面４ｓのＸ方向（図１及び図２の奥行方向）の一端から他端まで直線状に走査するように繰り返し照射する直線照射を、レーザービームの進行方向を変えることで金属被膜４の照射エリアの表面４ｓのＹ方向（図１及び図２の左右方向）の一端から他端まで順に繰り返す平面照射を複数回実行する。この場合には、金属被膜４の表面４ｓに照射されるレーザービームのいずれの焦点も有価物含有部材に位置するようにする。また、レーザー照射装置６０（パルスファイバーレーザー）のレーザー波長、パルス幅、レーザー出力、繰返し周波数、レーザービームのスポット径、スキャン速度、送り速度、及び照射回数（上記平面照射の実行回数）等を設定することで、レーザー光の照射条件を、金属被膜４を剥離でき、かつチタン基材２に損傷を与えない照射条件に調整する。これにより、チタン基材２に損傷を与えることなく、チタン基材電極スクラップ６から金属被膜４を剥離し、金属被膜４の剥離物４ｐを水１０中に捕集する（捕集工程）。
次に、有価物回収装置１００から循環させていた水１０を取り出し、水１０中の金属被膜４の剥離物４ｐを静置沈降させた後に、水１０を吸引濾過することにより、濾過残渣として金属被膜４の剥離物４ｐを回収する（回収工程）。以上により、チタン基材電極スクラップ６の金属被膜４に含有される白金族金属の酸化物を回収する。
図１に示す有価物の回収方法では、以上に説明した通り、チタン基材電極スクラップ６の金属被膜４に対し、水１０を介してレーザー光を照射することにより、チタン基材電極スクラップ６から金属被膜４を剥離し、金属被膜４の剥離物４ｐを水１０中に捕集した上で、水１０から金属被膜４の剥離物４ｐを回収することができる。このため、金属被膜４を物理的な研磨により剥離する方法とは異なり、金属被膜４の剥離物４ｐが飛散することを回避できるので、金属被膜４に含有される白金族金属の酸化物の回収でロスが生じることを抑制することができる。また、金属被膜４の剥離物４ｐが水１０中に捕集されるため、金属被膜４の剥離物４ｐを濾過や濃縮等によって容易に回収することができる。さらに、金属被膜４を物理的に研磨する時に生じるチタン基材２の研磨粉により発火が起こることを回避することができる。また、金属被膜４をブラストにより剥離する方法とは異なり、金属被膜４の剥離粉が大量のブラスト粉に混ざり希釈拡散されことがないので、白金族金属の酸化物の回収が容易となる。さらに、金属被膜４をフッ酸化合物等の強酸や強アルカリ等の薬品で溶かして剥離する方法とは異なり大量の廃液が発生しない上に、金属被膜４の剥離物４ｐが捕集された水１０を濾過することで浸漬用の液体として再利用できるので廃液が最小限となる。このため、環境への影響を抑制することができ、大量の廃液の処理や排ガス処理等の設備も不要になるのでコスト面で有利となる。
また、図１に示す有価物の回収方法では、上記補集工程において、金属被膜４を剥離でき、かつチタン基材２に損傷を与えない照射条件でレーザー光を照射する。このため、金属被膜４を物理的な研磨により剥離する方法や金属被膜４を薬品で溶かすことで剥離する方法とは異なり、チタン基材２の過剰な研磨や溶解による損傷を回避できるので、チタン基材２の再利用を容易にすることができる。さらに、上記補集工程において、水１０を流しながら、チタン基材電極スクラップ６の金属被膜４に対し、水１０を介してレーザー光を照射する。このため、水１０中に生じた金属被膜４の剥離物４ｐを、チタン基材２の表面２ｓに残る金属被膜４の表面４ｓ及び水面１０ｓの間に滞留させずに水１０とともに流すことができる。これにより、レーザー光が金属被膜４の剥離物４ｐで遮蔽され、チタン基材２の表面２ｓに残る金属被膜４の剥離が妨げられることを抑制することができる。
従って、実施形態の有価物の回収方法によれば、図１に示す有価物の回収方法のように、有価物の回収でロスが生じることを抑制することができる。さらに、有価物含有部材の剥離物を濾過や濃縮等によって容易に回収することができる。また、環境への影響を抑制することができ、コスト面で有利となる。また、基材として、例えば、チタン基材等のような研磨で発火し易い基材を用いる場合には、基材の研磨粉により発火が起こることを回避することができる。さらに、有価物含有部材をブラストにより剥離する方法とは異なり、有価物の回収が容易となる。
また、実施形態の有価物の回収方法によれば、図１に示す有価物の回収方法のように、上記捕集工程において、上記液体を流しながら、上記被処理物の上記有価物含有部材に対し上記レーザー光を照射する場合には、有価物含有部材の剥離が妨げられることを抑制することができる。また、図１に示す有価物の回収方法のように、上記捕集工程において、上記被処理物の上記有価物含有部材に対し、上記有価物含有部材を剥離でき、かつ上記基材に損傷を与えない照射条件で上記レーザー光を照射する場合には、基材の再利用を容易にすることができる。
続いて、実施形態の有価物の回収方法の各工程等及びその回収方法に使用する有価物の回収装置ついて詳細に説明する。
１．準備工程
準備工程においては、基材の表面に有価物を含有する有価物含有部材を有する被処理物を準備する。
準備工程においては、基材の表面に有価物を含有する有価物含有部材を有する被処理物を準備する。
ここで、「有価物」とは、回収して再利用される価値がある有体物を指す。有価物としては、このようなものであれば特に限定されないが、例えば、貴金属、レアメタル、及び貴金属やレアメタルの合金や酸化物等の化合物が挙げられる。
貴金属としては、例えば、Ａｕ、Ａｇ、白金族金属（Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ）等が挙げられる。レアメタルとしては、例えば、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｅ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｔｌ、Ｂｉ、希土類（Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）等が挙げられる。
被処理物は、基材の表面に有価物を含有する有価物含有部材を有するものであれば特に限定されないが、通常、有価物含有部材に含有される有価物を再利用するために回収される製品である。被処理物としては、例えば、基材の平坦な表面に膜状の有価物含有部材を有するものが好ましい。レーザー光を照射することで有価物含有部材を剥離する処理を容易に行うことができるからである。基材の平坦な表面に膜状の有価物含有部材を有する被処理物としては、例えば、チタン基材の平坦な表面に白金族金属の酸化物を含有する金属被膜等を有するチタン基材電極（不溶性電極）、シリコンウェハの平坦な表面に貴金属を含有する金属被膜等を有する被膜付きウェハ、及び貴金属メッキ製品等が挙げられる。
２．浸漬工程
浸漬工程においては、上記被処理物の上記有価物含有部材が液体中に配置されるように上記被処理物を上記液体中に浸漬する。
浸漬工程においては、上記被処理物の上記有価物含有部材が液体中に配置されるように上記被処理物を上記液体中に浸漬する。
被処理物を浸漬する液体としては、捕集工程で有価物含有部材に対し、液体を介してレーザー光を照射する場合に、レーザー光が透過可能であり、液体を透過したレーザー光による有価物含有部材の剥離が可能となるものであれば特に限定されないが、例えば、水等が挙げられる。なお、水としては、例えば、水道水等でよい。
被処理物を液体中に浸漬する方法としては、被処理物の有価物含有部材が液体中に配置され、有価物含有部材の表面及び液面の間に液体が介在するように、被処理物を液体中に浸漬する方法であれば特に限定されない。被処理物を液体中に浸漬する方法では、有価物含有部材の表面及び液面の間に介在する液体の厚さを、捕集工程で有価物含有部材に対し、液体を介してレーザー光を照射する場合に、有価物含有部材の表面及び液面の間の液体がレーザー光により蒸発して無くなることで、有価物含有部材の剥離物を液体中に捕集できなくなることを抑制する観点から厚くすることが好ましい。一方、捕集工程で有価物含有部材に対し、液体を介してレーザー光を照射する場合にレーザー光が液体透過中に減衰することを抑制する観点から薄くすることが好ましい。これらの観点から、有価物含有部材の表面及び液面の間に介在する液体の厚さを、例えば、２ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
３．捕集工程
捕集工程においては、上記液体中に浸漬された上記被処理物の上記有価物含有部材に対し、上記液体を介してレーザー光を照射することにより、上記被処理物から上記有価物含有部材を剥離し、上記有価物含有部材の剥離物を上記液体中に捕集する。
捕集工程においては、上記液体中に浸漬された上記被処理物の上記有価物含有部材に対し、上記液体を介してレーザー光を照射することにより、上記被処理物から上記有価物含有部材を剥離し、上記有価物含有部材の剥離物を上記液体中に捕集する。
ここで、「有価物含有部材の剥離物」とは、有価物含有部材が被処理物から剥離された物質を指す。有価物含有部材の剥離物が液体中に存在する際の形態としては、例えば、液体中に分散する懸濁粒子やコロイド粒子等の粒子、及び液体中に溶解するイオン等が挙げられる。
レーザーの種類は、被処理物の有価物含有部材に対し、液体を介して照射することで有価物含有部材を剥離することができる種類であれば特に限定されないが、例えば、パルスファイバーレーザー等のファイバーレーザー、ＣＯ２レーザー、及びＹＡＧレーザー等が挙げられる。
被処理物の有価物含有部材に対し、液体を介してレーザー光を照射する方法としては、被処理物から有価物含有部材を剥離できる方法であれば特に限定されないが、例えば、図１に示す有価物の回収方法のように、レーザービームをその進行方向を変えることで有価物含有部材の照射エリアの表面のＸ方向の一端から他端まで直線状に走査するように繰り返し照射する直線照射を、レーザービームの進行方向を変えることで有価物含有部材の照射エリアの表面のＹ方向の一端から他端まで順に繰り返す平面照射を一回又は複数回実行する方法等が挙げられる。この方法では、有価物含有部材の表面に照射されるレーザービームの焦点を有価物含有部材に位置するようすることが好ましい。有価物含有部材を効率的に剥離できるからである。なお、レーザービームの焦点距離は、焦点深度を大きくできる観点からより長い距離が好ましく、レーザービームを減衰させない観点からより短い距離が好ましい。なお、レーザービームの焦点距離、スポット径、及び焦点深度、並びに照射エリアは、例えば、集光レンズを選択することで調整することができる。
また、被処理物の有価物含有部材に対し、液体を介してレーザー光を照射する方法としては、上記液体を流しながら、上記被処理物の上記有価物含有部材に対し上記レーザー光を照射する方法が好ましい。基材の表面に残る有価物含有部材の剥離が妨げられることを抑制できるからである。なお、液体を流す場合の液体の流速は、有価物含有部材の剥離物を滞留させない観点からより速い流速が好ましく、液体が波打つことでレーザー光の強度が変動することを抑制する観点からより遅い流速が好ましい。
レーザー光の照射条件は、被処理物から有価物含有部材を剥離できる条件であれば特に限定されないが、上記被処理物の上記有価物含有部材に対し、上記有価物含有部材を剥離でき、かつ上記基材に損傷を与えない照射条件が好ましい。基材の再利用を容易にすることができるからである。このような照射条件の中でも有価物含有部材のより大きな割合を剥離できる照射条件が好ましく、特に有価物含有部材の全てを剥離できる照射条件が好ましい。
レーザー光の照射条件を調整するために設定可能な具体的な条件は、レーザーの種類により異なるが、例えば、レーザー波長、パルス幅、レーザー出力、繰返し周波数、レーザービームのスポット径、スキャン速度、送り速度、及び照射回数等が挙げられる。このため、レーザー光の照射条件を、上記被処理物の上記有価物含有部材に対し、上記有価物含有部材を剥離でき、かつ上記基材に損傷を与えない照射条件に調整するためには、これらの具体的な条件を設定すればよい。
４．回収工程
回収工程においては、上記液体から上記有価物含有部材の剥離物を回収する。
回収工程においては、上記液体から上記有価物含有部材の剥離物を回収する。
液体から有価物含有部材の剥離物を回収する方法は、液体中に捕集された有価物含有部材の剥離物を液体から取り出し集めることができれば特に限定されず、一般的な方法を用いることができるが、有価物含有部材の剥離物が液体中に存在する際の形態により異なる。液体から当該剥離物を回収する方法としては、有価物含有部材の剥離物が液体中に分散する懸濁粒子やコロイド粒子等の粒子として存在する場合には、例えば、剥離物の粒子を沈降させる方法、剥離物の粒子を濾過する方法等が挙げられ、特に剥離物の粒子が微小である場合には凝集剤で凝集させた後に沈降又は濾過する方法が用いられる。また、有価物含有部材の剥離物が液体中に溶解するイオンとして存在する場合には、例えば、剥離物のイオンを活性炭に吸着させた上で活性炭から剥離物を回収する方法、剥離物のイオンをイオン交換樹脂に吸着させた上でイオン交換樹脂から剥離物を回収する方法、剥離物のイオンをＲＯ膜で濃縮し回収する方法等が挙げられる。
５．有価物の回収方法
実施形態の有価金属の回収方法は、準備工程で準備する被処理物が有価物含有部材の表面にレーザー光を遮蔽するシール等の遮蔽物を有する場合には、捕集工程前に被処理物から遮蔽物を除去する除去工程をさらに備えていてもよい。また、有価金属の回収方法は、回収工程後に回収工程で回収された剥離物に含有される有価物の品位（濃度）を高める濃縮工程をさらに備えてもよい。有価物の再利用を容易にすることができるからである。
実施形態の有価金属の回収方法は、準備工程で準備する被処理物が有価物含有部材の表面にレーザー光を遮蔽するシール等の遮蔽物を有する場合には、捕集工程前に被処理物から遮蔽物を除去する除去工程をさらに備えていてもよい。また、有価金属の回収方法は、回収工程後に回収工程で回収された剥離物に含有される有価物の品位（濃度）を高める濃縮工程をさらに備えてもよい。有価物の再利用を容易にすることができるからである。
６．有価物の回収装置
有価物の回収装置は、その使用により実施形態の有価金属の回収方法を実施できるものであれば特に限定されないが、例えば、図２に示す有価物回収装置１００のように、液槽（例えば、流水槽１２）と、液槽に入れられた液体（例えば、水１０）と、液槽の液体中に浸漬された被処理物の有価物含有部材に対し、液体を介してレーザー光を照射するレーザー照射装置（例えば、レーザー照射装置６０）と、を備えるものである。有価物の回収装置としては、これらの構成に加えて、液槽の液体を流す送液機構（例えば、流水槽１２、循環水槽２２、給水路３０、循環送液ポンプ２４、流量調整バルブ２６、及び排水路４０から構成される送液機構）を備えるものが好ましい。液体を流しながら、被処理物の有価物含有部材に対しレーザー光を照射することができるからである。有価物の回収装置としては、送液機構に加えて、送液機構の液体の流路に有価物含有部材の剥離物を濾過する濾過装置を備えるものが好ましい。液体の交換を行う必要が無くなるため、有価金属の回収方法を連続して実施することができるからである。
有価物の回収装置は、その使用により実施形態の有価金属の回収方法を実施できるものであれば特に限定されないが、例えば、図２に示す有価物回収装置１００のように、液槽（例えば、流水槽１２）と、液槽に入れられた液体（例えば、水１０）と、液槽の液体中に浸漬された被処理物の有価物含有部材に対し、液体を介してレーザー光を照射するレーザー照射装置（例えば、レーザー照射装置６０）と、を備えるものである。有価物の回収装置としては、これらの構成に加えて、液槽の液体を流す送液機構（例えば、流水槽１２、循環水槽２２、給水路３０、循環送液ポンプ２４、流量調整バルブ２６、及び排水路４０から構成される送液機構）を備えるものが好ましい。液体を流しながら、被処理物の有価物含有部材に対しレーザー光を照射することができるからである。有価物の回収装置としては、送液機構に加えて、送液機構の液体の流路に有価物含有部材の剥離物を濾過する濾過装置を備えるものが好ましい。液体の交換を行う必要が無くなるため、有価金属の回収方法を連続して実施することができるからである。
以下、実施例を挙げて、実施形態の有価物の回収方法をさらに具体的に説明する。
［実施例１］
実施形態に係る有価物の回収方法により、チタン基材電極スクラップ（被処理物）の有価物の回収処理を行った後、回収後の基材及び回収物の評価を行った。
実施形態に係る有価物の回収方法により、チタン基材電極スクラップ（被処理物）の有価物の回収処理を行った後、回収後の基材及び回収物の評価を行った。
〔有価物の回収処理〕
まず、図１（ａ）に示すように、チタン基材２（基材）の表面２ｓにＰｔ（白金）の酸化物（有価物）及びＩｒ（イリジウム）の酸化物（有価物）を塗布することで形成した金属被膜（有価物含有部材）４を有するチタン基材電極スクラップ（被処理物）６を２０枚準備した（準備工程）。
まず、図１（ａ）に示すように、チタン基材２（基材）の表面２ｓにＰｔ（白金）の酸化物（有価物）及びＩｒ（イリジウム）の酸化物（有価物）を塗布することで形成した金属被膜（有価物含有部材）４を有するチタン基材電極スクラップ（被処理物）６を２０枚準備した（準備工程）。
準備した２０枚のチタン基材電極スクラップ６のうち、１６枚のチタン基材電極スクラップ６では、チタン基材２が概略板状であり、チタン基材２の平面方向の中心部に突起（図示せず）が設けられ、チタン基材２の平面方向の形状が１１５ｍｍ×１８５ｍｍの矩形であり、チタン基材２の突起を除いた部分の厚さが１．０ｍｍであり、金属被膜４の厚さが平均１０μｍであった。また、４枚のチタン基材電極スクラップ６では、チタン基材２が板状であり、チタン基材２の平面方向の形状が１５７ｍｍ×２３０ｍｍの矩形であり、チタン基材２の厚さが２．０ｍｍであり、金属被膜４の厚さが平均１０μｍであった。そして、２０枚のチタン基材電極スクラップ６の合計重量は、２８１０．９ｇであった。被処理物である２０枚のチタン基材電極スクラップ６のうちチタン基材２の平面方向の形状が１１５ｍｍ×１８５ｍｍの矩形であるチタン基材電極スクラップ６と同様のチタン基材電極スクラップからフッ硝酸洗浄処理によりチタン基材２の全てを溶解して残存した金属被膜４をアルカリ融解処理したのち酸溶解し、そのＰｔの含有量及びＩｒの含有量をＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析により特定した上で、それらの含有量に基づいて、当該チタン基材電極スクラップにおけるＰｔの品位（濃度）及びＩｒの品位（濃度）を求めた結果、Ｐｔの品位は０．０２６重量％、Ｉｒの品位は０．０４４重量％であった。なお、ＩＣＰ発光分光分析は、日立ハイテクサイエンス社製ＳＰＳ‐７８００を使用して行った。被処理物である２０枚のチタン基材電極スクラップ６の平均の組成をＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析）により分析した結果を下記表１に示す。ＸＲＦの分析は、２０枚のチタン基材電極スクラップ６を分析試料として用い、日立ハイテクサイエンス社製ＥＡ１２００ＶＸを使用して行った。
続いて、被処理物である２０枚のチタン基材電極スクラップ６のそれぞれについて、以下の浸漬工程及び捕集工程を行った。
まず、図１（ｂ）及び図２に示すように、チタン基材電極スクラップ６を、有価物回収装置１００の被処理物設置台１４の上面１４ａに設置した。そして、流量調整バルブ２６により給水路３０における水１０の流量を調整することにより、流水槽１２の水１０の深さ及び流速を所定範囲内に維持した。これにより、チタン基材電極スクラップ６の金属被膜４が流水槽１２を流れる水（液体）１０中に配置され、金属被膜４の表面４ｓ及び水面１０ｓの間に厚さが約２ｍｍ以上約５ｍｍ以下の水膜１０ｍが常時介在するように、チタン基材電極スクラップ６を流水槽１２の水１０中に浸漬した（浸漬工程）。
次に、図示しないが、有価物回収装置１００におけるレーザー照射装置６０のレーザー機ヘッド５０の集光レンズ（ｆθ＝２５４（焦点距離２８５ｍｍ〜２９０ｍｍ）で集光されたレーザービームの焦点がチタン基材電極スクラップ６の金属被膜４に位置するように、金属被膜４の表面４ｓから集光レンズのレーザー照射面までの距離を２８５ｍｍとするために高さ調節機構２８ｓにより上下稼働架台２８の高さを調節した。
次に、図１（ｃ）及び図２に示すように、レーザー機ヘッド５０を使用して、流水槽１２で水１０を流しながら、水１０中に浸漬されたチタン基材電極スクラップ６の金属被膜４に対し、金属被膜４を剥離でき、かつチタン基材２に損傷を与えない照射条件で、水１０を介してレーザー光を照射した。具体的には、金属被膜４の平面方向の領域を複数の照射エリアに分割して、各照射エリアで照射処理を行った。各照射エリアの照射処理では、レーザー機ヘッド５０の集光レンズで集光されたレーザービームをその進行方向を変えることで金属被膜４の照射エリアの表面４ｓのＸ方向（図１及び図２の奥行方向）の一端から他端まで直線状に走査するように繰り返し照射する直線照射を、レーザービームの進行方向を変えることで金属被膜４の照射エリアの表面４ｓのＹ方向（図１及び図２の左右方向）の一端から他端まで順に繰り返す平面照射を１０回（照射回数）実行した。この場合には、金属被膜４の表面４ｓに照射されるレーザービームのいずれの焦点も金属被膜４に位置するようにした。レーザー光の照射で用いたレーザー照射装置の製品名及び型式、レーザーの仕様、集光レンズの仕様、並びに他の設定条件は、以下の通りとした。これにより、レーザー光の照射条件を、金属被膜４を剥離でき、かつチタン基材２に損傷を与えない照射条件に調整した。
（レーザー照射装置の製品名及び型式）
製品名：ＰＣＬ株式会社製レーザークリーナー
型式：ＣＬＸ−１００ＬＳ ＳＨ
製品名：ＰＣＬ株式会社製レーザークリーナー
型式：ＣＬＸ−１００ＬＳ ＳＨ
（レーザーの仕様）
種類：パルスファイバーレーザー
波長：１０６０ｎｍ〜１０７０ｎｍ
最大平均出力：１００Ｗ
レーザー最大ピーク出力：１０ｋＷ
繰返し周波数：１００ｋＨｚ
消費電力：１４００Ｗ（最大）
電源：ＡＣ１００Ｖ±１０％ １５Ａ
種類：パルスファイバーレーザー
波長：１０６０ｎｍ〜１０７０ｎｍ
最大平均出力：１００Ｗ
レーザー最大ピーク出力：１０ｋＷ
繰返し周波数：１００ｋＨｚ
消費電力：１４００Ｗ（最大）
電源：ＡＣ１００Ｖ±１０％ １５Ａ
（集光レンズの仕様）
種別：ｆθ＝２５４（焦点距離：約２８５ｍｍ〜２９０ｍｍ）
レーザービームのスポット径：５０μｍ
照射エリアのサイズ：１６０ｍｍ×１６０ｍｍ（最大）
種別：ｆθ＝２５４（焦点距離：約２８５ｍｍ〜２９０ｍｍ）
レーザービームのスポット径：５０μｍ
照射エリアのサイズ：１６０ｍｍ×１６０ｍｍ（最大）
（他の設定条件）
スキャン速度：５０μｍ／ｐｕｌｓｅ
送り速度：５０μｍ／ｌｉｎｅ
レーザー出力：１００％
照射回数：１０回
スキャン速度：５０μｍ／ｐｕｌｓｅ
送り速度：５０μｍ／ｌｉｎｅ
レーザー出力：１００％
照射回数：１０回
このようにしてチタン基材電極スクラップ６の金属被膜４に対しレーザー光を照射することにより、チタン基材電極スクラップ６から金属被膜４を剥離し、金属被膜４の剥離物４ｐを流水槽１２の水１０中に捕集した（捕集工程）。
以上のように２０枚のチタン基材電極スクラップ６のそれぞれについて浸漬工程及び捕集工程を行った後に、有価物回収装置１００から循環させていた水１０を取り出し、水１０中の金属被膜４の剥離物４ｐを静置沈降させた後に、濾紙（東洋製紙株式会社製Ｎｏ．２濾紙）及び濾過助剤（ＫＣフロック）を用い、水１０を吸引濾過することにより、濾過残渣として金属被膜４の剥離物４ｐを回収した（回収工程）。
次に、２０枚のチタン基材電極スクラップ６から回収した金属被膜４の剥離物４ｐを電熱炉により９００度で３時間焼成した。以上により、Ｐｔ及びＩｒを含有する回収物を得た。
〔評価〕
金属被膜剥離後の２０枚のチタン基材電極スクラップ６は、合計重量が２８０４．７ｇであった。金属被膜４を剥離する前との重量差は６．２ｇとなった。金属被膜剥離後の２０枚のチタン基材電極スクラップ６の平均の組成をＸＲＦにより分析した結果を下記表２に示す。ＸＲＦの分析は、金属被膜剥離後の２０枚のチタン基材電極スクラップ６を分析試料として用い、剥離前のスクラップの分析と同様の装置を使用して行った。
金属被膜剥離後の２０枚のチタン基材電極スクラップ６は、合計重量が２８０４．７ｇであった。金属被膜４を剥離する前との重量差は６．２ｇとなった。金属被膜剥離後の２０枚のチタン基材電極スクラップ６の平均の組成をＸＲＦにより分析した結果を下記表２に示す。ＸＲＦの分析は、金属被膜剥離後の２０枚のチタン基材電極スクラップ６を分析試料として用い、剥離前のスクラップの分析と同様の装置を使用して行った。
焼成後の回収物は、重量が６．２２ｇであった。焼成後の回収物におけるＰｔの含有量及びＩｒの含有量を上記装置でＩＣＰ発光分光分析により特定した上で、それらの含有量に基づいて、被処理物である２０枚のチタン基材電極スクラップ６おけるＰｔの品位（濃度）及びＩｒの品位（濃度）を求めた結果、Ｐｔの品位は０．０２２重量％であり、Ｉｒの品位は０．０６０重量％であった。なお、それらの含有量に基づいて求めた焼成後の回収物におけるＰｔの品位（濃度）及びＩｒの品位（濃度）は、それぞれ１０．１重量％及び２６．９重量％であった。焼成後の回収物の組成をＸＲＦにより分析した結果を下記表３に示す。ＸＲＦの分析は、焼成後の回収物を分析試料として用い、剥離前のスクラップの分析と同様の装置を使用して行った。
なお、吸引濾過後の水１０（容量：１５Ｌ）におけるＰｔの濃度及びＩｒの濃度を上記装置でＩＣＰ発光分光分析により求めた結果、Ｐｔの濃度が０．５重量ｐｐｍ（Ｐｔの含有量：０．００８ｇ）であり、Ｉｒの濃度が０．７重量ｐｐｍ（Ｉｒの含有量：０．０１１ｇ）であった。
以上の結果から、本実施例に係る有価物の回収方法では、チタン基材２の表面２ｓにＰｔの酸化物及びＩｒの酸化物を含有する金属被膜４を有するチタン基材電極スクラップ６からＰｔの酸化物及びＩｒの酸化物を回収する際にフッ硝酸洗浄処理により回収する方法と同程度に高い回収率で回収することができ、ロスが生じることを抑制することができたと考えられる。さらに、金属被膜４の剥離物４ｐを捕集させた水１０から吸引濾過により剥離物４ｐの大部分を回収することができたと考えられる。
［実施例２］
実施形態に係る有価物の回収方法により、Ｉｒ付ウェハ（被処理物）の有価物の回収処理を行った後、回収後の基材及び回収物の評価を行った。
実施形態に係る有価物の回収方法により、Ｉｒ付ウェハ（被処理物）の有価物の回収処理を行った後、回収後の基材及び回収物の評価を行った。
〔有価物の回収処理〕
まず、シリコンウェハ（基材）の平坦な表面にＩｒ（イリジウム）（有価物）を含有するＩｒ被膜（有価物含有部材）を有するＩｒ付ウェハ（被処理物）を１２枚準備した（準備工程）。
まず、シリコンウェハ（基材）の平坦な表面にＩｒ（イリジウム）（有価物）を含有するＩｒ被膜（有価物含有部材）を有するＩｒ付ウェハ（被処理物）を１２枚準備した（準備工程）。
準備したＩｒ付ウェハは、平面方向の形状が直径２００ｍｍの円形であり、シリコンウェハの厚さが０．７２５ｍｍ、Ｉｒ被膜の厚さが２μｍ、１２枚の合計重量が６４１．１ｇであった。１２枚のＩｒ付ウェハの平均の組成をＸＲＦにより分析した結果を下記表４に示す。ＸＲＦの分析は、１２枚のＩｒ付ウェハを分析試料として用い、実施例１の剥離前のスクラップの分析と同様の装置を使用して行った。
続いて、図２に示す有価物回収装置１００を用いて、１２枚のＩｒ付ウェハのそれぞれについて、以下の浸漬工程及び捕集工程を行った。
まず、Ｉｒ付ウェハを、有価物回収装置１００の被処理物設置台１４の上面１４ａに設置した。そして、流量調整バルブ２６により給水路３０における水１０の流量を調整することにより、流水槽１２の水１０の深さ及び流速を所定範囲内に維持した。これにより、Ｉｒ付ウェハのＩｒ被膜が流水槽１２を流れる水（液体）１０中に配置され、Ｉｒ被膜の表面及び水面１０ｓの間に厚さが約２ｍｍ以上約５ｍｍ以下の水膜１０ｍが常時介在するように、Ｉｒ付ウェハを流水槽１２の水１０中に浸漬した（浸漬工程）。
次に、有価物回収装置１００におけるレーザー照射装置６０のレーザー機ヘッド５０の集光レンズ（ｆθ＝２５４（焦点距離２８５ｍｍ〜２９０ｍｍ））で集光されたレーザービームの焦点がＩｒ付ウェハのＩｒ被膜に位置するように、Ｉｒ被膜の表面から集光レンズのレーザー照射面までの距離を２８５ｍｍとするために高さ調節機構２８ｓにより上下稼働架台２８の高さを調節した。
次に、レーザー機ヘッド５０を使用して、流水槽１２で水１０を流しながら、水１０中に浸漬されたＩｒ付ウェハのＩｒ被膜に対し、Ｉｒ被膜を剥離でき、かつシリコンウェハに損傷を与えない照射条件で、水１０を介してレーザー光を照射した。具体的には、Ｉｒ被膜の平面方向の領域を複数の照射エリアに分割して、各照射エリアで照射処理を行った。各照射エリアの照射処理では、レーザー機ヘッド５０の集光レンズで集光されたレーザービームをその進行方向を変えることでＩｒ被膜の照射エリアの表面のＸ方向（図２の奥行方向）の一端から他端まで直線状に走査するように繰り返し照射する直線照射を、レーザービームの進行方向を変えることでＩｒ被膜の照射エリアの表面のＹ方向（図２の左右方向）の一端から他端まで順に繰り返す平面照射を１０回（照射回数）実行した。この場合には、Ｉｒ被膜の表面に照射されるレーザービームのいずれの焦点もＩｒ被膜に位置するようにした。レーザー光の照射で用いたレーザー照射装置の製品名及び型式、レーザーの仕様、集光レンズの仕様、並びに他の設定条件は、以下の通りとした。これにより、レーザー光の照射条件を、Ｉｒ被膜を剥離でき、かつシリコンウェハに損傷を与えない照射条件に調整した。
（レーザー照射装置の製品名及び型式）
製品名：ＰＣＬ株式会社製レーザークリーナー
型式：ＣＬＸ−１００ＬＳ ＳＨ
製品名：ＰＣＬ株式会社製レーザークリーナー
型式：ＣＬＸ−１００ＬＳ ＳＨ
（レーザーの仕様）
種類：パルスファイバーレーザー
波長：１０６０ｎｍ〜１０７０ｎｍ
最大平均出力：１００Ｗ
レーザー最大ピーク出力：１０ｋＷ
繰返し周波数：１００ｋＨｚ
消費電力：１４００Ｗ（最大）
電源：ＡＣ１００Ｖ±１０％ １５Ａ
種類：パルスファイバーレーザー
波長：１０６０ｎｍ〜１０７０ｎｍ
最大平均出力：１００Ｗ
レーザー最大ピーク出力：１０ｋＷ
繰返し周波数：１００ｋＨｚ
消費電力：１４００Ｗ（最大）
電源：ＡＣ１００Ｖ±１０％ １５Ａ
（集光レンズの仕様）
種別：ｆθ＝２５４（焦点距離：約２８５ｍｍ〜２９０ｍｍ）
レーザービームのスポット径：５０μｍ
照射エリアのサイズ：１６０ｍｍ×１６０ｍｍ（最大）
種別：ｆθ＝２５４（焦点距離：約２８５ｍｍ〜２９０ｍｍ）
レーザービームのスポット径：５０μｍ
照射エリアのサイズ：１６０ｍｍ×１６０ｍｍ（最大）
（他の設定条件）
スキャン速度：５０μｍ／ｐｕｌｓｅ
送り速度：５０μｍ／ｌｉｎｅ
レーザー出力：１００％
照射回数：１０回
スキャン速度：５０μｍ／ｐｕｌｓｅ
送り速度：５０μｍ／ｌｉｎｅ
レーザー出力：１００％
照射回数：１０回
このようにしてＩｒ付ウェハのＩｒ被膜に対しレーザー光を照射することにより、Ｉｒ付ウェハからＩｒ被膜を剥離し、Ｉｒ被膜の剥離物を流水槽１２の水１０中に捕集した（捕集工程）。
以上のように１２枚のＩｒ付ウェハのそれぞれについて浸漬工程及び捕集工程を行った後に、有価物回収装置１００から循環させていた水１０を取り出し、水１０中のＩｒ被膜の剥離物を凝集剤で凝集沈降させた後に、濾紙（東洋製紙株式会社製Ｎｏ．２濾紙）及び濾過助剤（ＫＣフロック）を用い、水１０を吸引濾過することにより、濾過残渣としてＩｒ被膜の剥離物を回収した（回収工程）。
次に、１２枚のＩｒ付ウェハから回収したＩｒ被膜の剥離物を電熱炉により９００度で３時間焼成し、Ｉｒを含有する回収物を得た。
〔評価〕
Ｉｒ被膜剥離後の１２枚のＩｒ付ウェハは、合計重量が６４０．３ｇであった。Ｉｒ被膜を剥離する前との重量差は０．８ｇとなった。Ｉｒ被膜剥離後の１２枚のＩｒ付ウェハの平均の組成をＸＲＦにより分析した結果を下記表５に示す。ＸＲＦの分析は、Ｉｒ被膜剥離後の１２枚のＩｒ付ウェハを分析試料として用い、実施例１の剥離前のスクラップの分析と同様の装置を使用して行った。
Ｉｒ被膜剥離後の１２枚のＩｒ付ウェハは、合計重量が６４０．３ｇであった。Ｉｒ被膜を剥離する前との重量差は０．８ｇとなった。Ｉｒ被膜剥離後の１２枚のＩｒ付ウェハの平均の組成をＸＲＦにより分析した結果を下記表５に示す。ＸＲＦの分析は、Ｉｒ被膜剥離後の１２枚のＩｒ付ウェハを分析試料として用い、実施例１の剥離前のスクラップの分析と同様の装置を使用して行った。
焼成後の回収物は、合計重量が０．８０ｇであった。焼成後の回収物の組成をＸＲＦにより分析した結果を下記表６に示す。ＸＲＦの分析は、焼成後の回収物を分析試料として用い、実施例１の剥離前のスクラップの分析と同様の装置を使用して行った。
なお、有価物回収装置１００で循環させていた濾過前の水１０（容量：４．５Ｌ）におけるＩｒの濃度を上記装置でＩＣＰ発光分光分析により求めた結果、Ｉｒの濃度は０．９重量ｐｐｍであった。同様に、凝集濾過後の水１０（容量：４．５Ｌ）におけるＩｒの濃度をＩＣＰ発光分光分析により求めた結果、Ｉｒの濃度は０．１重量ｐｐｍ未満であった。
以上の結果から、本実施例に係る有価物の回収方法では、シリコンウエハの表面にＩｒを含有するＩｒ被膜を有するＩｒ付ウエハからＩｒを回収する際に高い回収率で回収することができ、ロスが生じることを抑制することができたと考えられる。また、Ｉｒ被膜のほぼ全てを剥離でき、かつシリコンウェハに損傷を与えることがなかったと考えられる。さらに、Ｉｒ被膜の剥離物を捕集させた水から吸引濾過により剥離物の大部分を回収することができたと考えられる。
以上、本発明の有価物の回収方法の実施形態について詳述したが、本発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。
２ チタン基材
４ 金属被膜
４ｐ 剥離物
６ チタン基材電極スクラップ
１０ 水
１０ｍ 水膜
１２ 流水槽
１４ 被処理物設置台
１６ 高さ調節ネジ
１８ 排水口
２０ 傾斜調整ジャッキ
２２ 循環水槽
２４ 循環送液ポンプ
２６ 流量調整バルブ
２８ 上下稼働架台
３０ 給水路
４０ 排水路
５０ レーザー機ヘッド
６０ レーザー照射装置
１００ 有価物回収装置
４ 金属被膜
４ｐ 剥離物
６ チタン基材電極スクラップ
１０ 水
１０ｍ 水膜
１２ 流水槽
１４ 被処理物設置台
１６ 高さ調節ネジ
１８ 排水口
２０ 傾斜調整ジャッキ
２２ 循環水槽
２４ 循環送液ポンプ
２６ 流量調整バルブ
２８ 上下稼働架台
３０ 給水路
４０ 排水路
５０ レーザー機ヘッド
６０ レーザー照射装置
１００ 有価物回収装置
Claims (3)
- 基材の表面に有価物を含有する有価物含有部材を有する被処理物を準備する準備工程と、
前記被処理物の前記有価物含有部材が液体中に配置されるように前記被処理物を前記液体中に浸漬する浸漬工程と、
前記液体中に浸漬された前記被処理物の前記有価物含有部材に対し、前記液体を介してレーザー光を照射することにより、前記被処理物から前記有価物含有部材を剥離し、前記有価物含有部材の剥離物を前記液体中に捕集する捕集工程と、
前記液体から前記有価物含有部材の剥離物を回収する回収工程と
を備えることを特徴とする有価物の回収方法。 - 前記捕集工程において、前記液体を流しながら、前記被処理物の前記有価物含有部材に対し前記レーザー光を照射することを特徴とする請求項１に記載の有価物の回収方法。
- 前記捕集工程において、前記被処理物の前記有価物含有部材に対し、前記有価物含有部材を剥離でき、かつ前記基材に損傷を与えない照射条件で前記レーザー光を照射することを特徴とする請求項１又は２に記載の有価物の回収方法。
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