JP6723659B2 - プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置 - Google Patents

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Description

本発明の種々の側面及び実施形態は、プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置に関するものである。
半導体の製造プロセスでは、薄膜の堆積又はエッチング等を目的としたプラズマ処理を実行するプラズマ処理装置が広く用いられている。プラズマ処理装置としては、例えば薄膜の堆積処理を行うプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置や、エッチング処理を行うプラズマエッチング装置等が挙げられる。
ところで、プラズマ処理装置においては、チャンバ内に配置された部材（以下適宜「チャンバ内部材」という）は、各種のプラズマ処理の際に処理ガスのプラズマに曝されるため、耐プラズマ性が求められる。この点、チャンバ内部材の表面に、チャンバ内部材を保護する保護膜を成膜することが知られている。例えば特許文献１には、チャンバ内部材の表面に炭素含有膜を成膜したうえで、炭素含有膜の表面にシリコン含有膜を成膜して、炭素含有膜及びシリコン含有膜を含む保護膜によってチャンバ内部材を保護することが開示されている。
特開２０１６−１２７１２号公報
しかしながら、炭素含有膜及びシリコン含有膜を含む保護膜によってチャンバ内部材を保護する従来技術では、シリコン含有膜の膜厚が炭素含有膜の膜厚に対して適切でない場合、特にシリコン含有膜が薄い場合、炭素含有膜に対するシリコン含有膜の密着性が不十分となる。このため、保護膜が処理ガスのプラズマに曝される際に、反応生成物がパーティクルとしてチャンバ内に放出されてしまう。結果として、従来技術では、チャンバ内部材を保護する保護膜から多量のパーティクルが発生してしまう恐れがあった。
開示するプラズマ処理方法は、１つの実施態様において、炭素含有ガスのプラズマにより、チャンバの内部の部材の表面に対して炭素含有膜を成膜する成膜工程と、シリコン含有ガスにより、前記炭素含有膜の表面に対して、膜厚が前記炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜する第２の成膜工程と、前記シリコン含有膜が成膜された後に、前記チャンバの内部に搬入された被処理体を処理ガスのプラズマによりプラズマ処理するプラズマ処理工程と、プラズマ処理された前記被処理体が前記チャンバの外部に搬出された後に、フッ素含有ガスのプラズマにより、前記炭素含有膜の表面から前記シリコン含有膜を除去する第１の除去工程と、酸素含有ガスのプラズマにより、前記部材の表面から前記炭素含有膜を除去する第２の除去工程とを含む。
開示するプラズマ処理方法の１つの態様によれば、チャンバの内部の部材を保護する保護膜からのパーティクルの発生を抑制することができるという効果を奏する。
図１は、本実施形態に係るプラズマ処理方法に適用されるプラズマ処理装置を示す概略断面図である。 図２は、本実施形態に係るプラズマ処理装置によるプラズマ処理方法の処理の流れの一例を示すフローチャートである。 図３は、炭素含有膜の膜厚と、シリコン含有膜の膜厚と、炭素含有膜及びシリコン含有膜を含む保護膜から発生するパーティクルの数との関係の一例を示す図である。 図４は、第２の成膜工程において酸素含有ガスが添加される場合のシリコン含有ガスに対する酸素含有ガスの流量比と、シリコン含有膜の組成比及び膜密度との関係の一例を示す図である。 図５は、シリコン含有膜の除去に用いられるフッ素含有ガスと、シリコン含有膜の選択比との関係の一例を示す図である。 図６は、シリコン含有膜の除去に用いられるフッ素含有ガスと、シリコン含有膜の選択比との関係の一例を示す図である。 図７は、比較例及び実施例におけるシリコン含有膜から発生する反応生成物の発光強度の時間変化の一例を示す図である。 図８は、炭素含有膜から発生する反応生成物の発光強度の時間変化の一例を示す図である。 図９は、本実施形態に係るプラズマ処理装置によるプラズマ処理方法の処理の流れの他の一例を示すフローチャートである。
以下、図面を参照して本願の開示するプラズマ処理方法及びプラズマ処理装置の実施形態について詳細に説明する。なお、各図面において同一又は相当の部分に対しては同一の符号を付すこととする。
図１は、本実施形態に係るプラズマ処理方法に適用されるプラズマ処理装置を示す概略断面図である。図１に示すプラズマ処理装置は、気密に構成され、電気的に接地電位とされた処理チャンバ１を有している。この処理チャンバ１は、円筒状とされ、例えば表面に陽極酸化被膜を形成されたアルミニウム等から構成されている。処理チャンバ１内には、被処理体である半導体ウエハＷを水平に支持する載置台２が設けられている。
載置台２は、その基材２ａが導電性の金属、例えばアルミニウム等で構成されており、下部電極としての機能を有する。この載置台２は、絶縁板３を介して導体の支持台４に支持されている。また、載置台２の上方の外周には、例えば単結晶シリコンで形成されたフォーカスリング５が設けられている。さらに、載置台２及び支持台４の周囲を囲むように、例えば石英等からなる円筒状の内壁部材３ａが設けられている。
載置台２の上方には、載置台２と平行に対向するように、換言すれば、載置台２に支持された半導体ウエハＷと対向するように、上部電極としての機能を有するシャワーヘッド１６が設けられている。シャワーヘッド１６と載置台２は、一対の電極（上部電極と下部電極）として機能するようになっている。載置台２の基材２ａには、第１の整合器１１ａを介して第１の高周波電源１０ａが接続されている。また、載置台２の基材２ａには、第２の整合器１１ｂを介して第２の高周波電源１０ｂが接続されている。第１の高周波電源１０ａは、プラズマ発生用のものであり、この第１の高周波電源１０ａからは所定周波数（例えば１００ＭＨｚ）の高周波電力が載置台２の基材２ａに供給されるようになっている。また、第２の高周波電源１０ｂは、イオン引き込み用（バイアス用）のものであり、この第２の高周波電源１０ｂからは第１の高周波電源１０ａより低い所定周波数（例えば、１３ＭＨｚ）の高周波電力が載置台２の基材２ａに供給されるようになっている。
載置台２の上面には、半導体ウエハＷを静電吸着するための静電チャック６が設けられている。この静電チャック６は絶縁体６ｂの間に電極６ａを介在させて構成されており、電極６ａには直流電源１２が接続されている。そして電極６ａに直流電源１２から直流電圧が印加されることにより、クーロン力によって半導体ウエハＷが吸着されるよう構成されている。
載置台２の内部には、冷媒流路２ｂが形成されており、冷媒流路２ｂには、冷媒入口配管２ｃ、冷媒出口配管２ｄが接続されている。そして、冷媒流路２ｂの中にガルデンなどの冷媒を循環させることによって、支持台４及び載置台２を所定の温度に制御可能となっている。また、載置台２等を貫通するように、半導体ウエハＷの裏面側にヘリウムガス等の冷熱伝達用ガス（バックサイドガス）を供給するためのバックサイドガス供給配管３０が設けられている。このバックサイドガス供給配管３０は、図示しないバックサイドガス供給源に接続されている。これらの構成によって、載置台２の上面に静電チャック６によって吸着保持された半導体ウエハＷを、所定の温度に制御可能となっている。
上記したシャワーヘッド１６は、処理チャンバ１の天壁部分に設けられている。シャワーヘッド１６は、本体部１６ａと電極板をなす上部天板１６ｂとを備えており、絶縁性部材４５を介して処理チャンバ１の上部に支持されている。本体部１６ａは、導電性材料、例えば表面が陽極酸化処理されたアルミニウムからなり、その下部に上部天板１６ｂを着脱自在に支持できるように構成されている。上部天板１６ｂは、シリコン含有物質で形成され、例えば石英で形成される。
本体部１６ａの内部には、ガス拡散室１６ｃ，１６ｄが設けられ、このガス拡散室１６ｃ，１６ｄの下部に位置するように、本体部１６ａの底部には、多数のガス通流孔１６ｅが形成されている。ガス拡散室は、中央部に設けられたガス拡散室１６ｃと、周縁部に設けられたガス拡散室１６ｄとに２分割されており、中央部と周縁部とで独立に処理ガスの供給状態を変更できるようになっている。
また、上部天板１６ｂには、当該上部天板１６ｂを厚さ方向に貫通するようにガス導入孔１６ｆが、上記したガス通流孔１６ｅと重なるように設けられている。このような構成により、ガス拡散室１６ｃ，１６ｄに供給された処理ガスは、ガス通流孔１６ｅ及びガス導入孔１６ｆを介して処理チャンバ１内にシャワー状に分散されて供給されるようになっている。なお、本体部１６ａ等には、図示しないヒータや、冷媒を循環させるための図示しない配管等の温度調整器が設けられており、プラズマエッチング処理中にシャワーヘッド１６を所望温度に温度制御できるようになっている。
上記した本体部１６ａには、ガス拡散室１６ｃ，１６ｄへ処理ガスを導入するための２つのガス導入口１６ｇ，１６ｈが形成されている。これらのガス導入口１６ｇ，１６ｈにはガス供給配管１５ａ，１５ｂが接続されており、このガス供給配管１５ａ，１５ｂの他端には、エッチング用の処理ガスを供給する処理ガス供給源１５が接続されている。処理ガス供給源１５は、ガス供給部の一例である。ガス供給配管１５ａには、上流側から順にマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１５ｃ、及び開閉弁Ｖ１が設けられている。また、ガス供給配管１５ｂには、上流側から順にマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１５ｄ、及び開閉弁Ｖ２が設けられている。
そして、処理ガス供給源１５からはプラズマエッチングのための処理ガスが、ガス供給配管１５ａ，１５ｂを介してガス拡散室１６ｃ，１６ｄに供給され、このガス拡散室１６ｃ，１６ｄから、ガス通流孔１６ｅ及びガス導入孔１６ｆを介して処理チャンバ１内にシャワー状に分散されて供給される。例えば、処理ガス供給源１５からは、後述するように、処理チャンバ１の内部に配置された部材の表面に対して炭素含有膜を成膜する際に用いられる炭素含有ガスなどが供給される。また、例えば、処理ガス供給源１５からは、炭素含有膜の表面に対してシリコン含有膜を成膜する際に用いられるシリコン含有ガスなどが供給される。また、例えば、処理ガス供給源１５からは、被処理体をプラズマ処理する際に用いられるＣＦ４を含む処理ガスなどが供給される。また、処理ガス供給源１５からは、炭素含有膜の表面からシリコン含有膜を除去する際に用いられるフッ素含有ガスなどが供給される。また、処理ガス供給源１５からは、処理チャンバ１の内部に配置された部材の表面から炭素含有膜を除去する際に用いられる酸素含有ガスなどが供給される。処理ガス供給源１５により供給されるガスの詳細については、後述する。
上記した上部電極としてのシャワーヘッド１６には、ローパスフィルタ（ＬＰＦ）５１を介して可変直流電源５２が電気的に接続されている。この可変直流電源５２は、オン・オフスイッチ５３により給電のオン・オフが可能となっている。可変直流電源５２の電流・電圧ならびにオン・オフスイッチ５３のオン・オフは、後述する制御部６０によって制御されるようになっている。なお、後述のように、第１の高周波電源１０ａ、第２の高周波電源１０ｂから高周波が載置台２に印加されて処理空間にプラズマが発生する際には、必要に応じて制御部６０によりオン・オフスイッチ５３がオンとされ、上部電極としてのシャワーヘッド１６に所定の直流電圧が印加される。
処理チャンバ１の底部には、排気口７１が形成されており、この排気口７１には、排気管７２を介して排気装置７３が接続されている。排気装置７３は、真空ポンプを有しており、この真空ポンプを作動させることにより処理チャンバ１内を所定の真空度まで減圧することができるようになっている。排気装置７３は、排気部の一例である。一方、処理チャンバ１の側壁には、半導体ウエハＷの搬入出口７４が設けられており、この搬入出口７４には、当該搬入出口７４を開閉するゲートバルブ７５が設けられている。
図中７６，７７は、着脱自在とされたデポシールドである。デポシールド７６は、処理チャンバ１の内壁面に沿って設けられ、処理チャンバ１にエッチング副生物（デポ）が付着することを防止する役割を有している。以下では、処理チャンバ１の内壁とデポシールド７６とを併せて「処理チャンバ１の内壁」と呼ぶことがあるものとする。また、デポシールド７７は、下部電極となる載置台２、内壁部材３ａ及び支持台４の外周面を覆うように設けられている。以下では、載置台２、内壁部材３ａ、支持台４及びデポシールド７７を併せて「下部電極」と呼ぶことがあるものとする。デポシールド７６の半導体ウエハＷと略同じ高さ位置には、直流的にグランドに接続された導電性部材（ＧＮＤブロック）７９が設けられており、これにより異常放電が防止される。
また、処理チャンバ１の周囲には、同心円状にリング磁石８０が配置されている。リング磁石８０は、シャワーヘッド１６と載置台２との間の空間に磁場を印加する。リング磁石８０は、図示しない回転機構により回転自在に構成されている。
上記構成のプラズマ処理装置は、制御部６０によって、その動作が統括的に制御される。この制御部６０には、ＣＰＵを備えプラズマエッチング装置の各部を制御するプロセスコントローラ６１と、ユーザインターフェース６２と、記憶部６３とが設けられている。
ユーザインターフェース６２は、工程管理者がプラズマエッチング装置を管理するためにコマンドの入力操作を行うキーボードや、プラズマエッチング装置の稼動状況を可視化して表示するディスプレイ等から構成されている。
記憶部６３には、プラズマ処理装置で実行される各種処理をプロセスコントローラ６１の制御にて実現するための制御プログラム（ソフトウエア）や処理条件データ等が記憶されたレシピが格納されている。そして、必要に応じて、ユーザインターフェース６２からの指示等にて任意のレシピを記憶部６３から呼び出してプロセスコントローラ６１に実行させることで、プロセスコントローラ６１の制御下で、プラズマ処理装置での所望の処理が行われる。また、制御プログラムや処理条件データ等のレシピは、コンピュータで読み取り可能なコンピュータ記録媒体（例えば、ハードディスク、ＣＤ、フレキシブルディスク、半導体メモリ等）などに格納された状態のものを利用したり、或いは、他の装置から、例えば専用回線を介して随時伝送させてオンラインで利用したりすることも可能である。
例えば、制御部６０は、後述するプラズマ処理方法を行うようにプラズマ処理装置の各部を制御する。詳細な一例を挙げると、制御部６０は、炭素含有ガスのプラズマにより、処理チャンバ１の内部の部材の表面に対して炭素含有膜を成膜する。そして、制御部６０は、シリコン含有ガスにより、炭素含有膜の表面に対して、膜厚が前記炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜する。そして、制御部６０は、シリコン含有膜が成膜された後に、処理チャンバ１の内部に搬入された被処理体を処理ガスのプラズマによりプラズマ処理する。そして、制御部６０は、プラズマ処理された被処理体が処理チャンバ１の外部に搬出された後に、フッ素含有ガスのプラズマにより、炭素含有膜の表面からシリコン含有膜を除去する。そして、制御部６０は、酸素含有ガスのプラズマにより、処理チャンバ１の内部の部材の表面から炭素含有膜を除去する。ここで、処理チャンバ１の内部の部材は、例えば、処理チャンバ１の内壁と、処理チャンバ１の内部に配置された下部電極である載置台２、内壁部材３ａ、支持台４及びデポシールド７７とを含む。処理チャンバ１の内部の部材を、以下では「チャンバ内部材」と呼ぶことがあるものとする。また、被処理体は、例えば、半導体ウエハＷである。
次に、本実施形態に係るプラズマ処理装置によるプラズマ処理方法について説明する。図２は、本実施形態に係るプラズマ処理装置によるプラズマ処理方法の処理の流れの一例を示すフローチャートである。
図２に示すように、プラズマ処理装置は、炭素含有ガスのプラズマにより、チャンバ内部材の表面に対して炭素含有膜を成膜する第１の成膜工程を行う（ステップＳ１０１）。炭素含有ガスは、例えば、ＣｘＨｙＦｚ［式中、ｘ、ｙ及びｚは整数を表し、（ｚ−ｙ）÷ｘは２以下］で表されるガスを含む。また、炭素含有ガスは、例えば、ＣＨ４、Ｃ４Ｆ８、ＣＨＦ３、ＣＨ３Ｆ及びＣ２Ｈ４のうち少なくともいずれか一つを含む炭素含有ガスであってもよい。炭素含有ガスがＦを含むガス（例えば、Ｃ４Ｆ８、ＣＨＦ３及びＣＨ３Ｆのうち少なくともいずれか一つを含むガス）を含む場合、炭素含有ガスは、さらに、Ｈ２を含んでもよい。炭素含有ガスは、好ましくは、さらに希ガスを含む。希ガスは、例えば、Ａｒ又はＨｅである。
詳細な一例を挙げて説明する。プラズマ処理装置の制御部６０は、載置台２に被処理体とは異なる基板（以下「ダミーウエハ」と呼ぶ）が載置された状態で、処理ガス供給源１５から処理チャンバ１の内部に炭素含有ガスを供給し、第１の高周波電源１０ａからプラズマ生成用の高周波電力を印加して炭素含有ガスのプラズマを生成する。この際、制御部６０は、第２の高周波電源１０ｂからイオン引き込み用の高周波電力を印加しない。この結果、炭素含有ガスのプラズマによりチャンバ内部材の表面に炭素含有膜が形成される。
続いて、プラズマ処理装置は、シリコン含有ガスにより、炭素含有膜の表面に対して、膜厚が炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜する第２の成膜工程を行う（ステップＳ１０２）。第２の成膜工程によって成膜されるシリコン含有膜の膜厚は、シリコン含有膜の膜応力と炭素含有膜の膜応力との均衡が保たれる様に、炭素含有膜の膜厚に応じて決定される。例えば、第２の成膜工程によって成膜されるシリコン含有膜の膜厚は、炭素含有膜の膜厚が１００ｎｍよりも大きい場合に、炭素含有膜の膜厚の５０％以上であり、炭素含有膜の膜厚が１００ｎｍ以下である場合に、炭素含有膜の膜厚の２０％以上である。シリコン含有ガスは、例えば、ＳｉＦ４及びＳｉＣｌ４のうち少なくともいずれか一つを含む。シリコン含有ガスには、酸素含有ガスが添加されても良い。酸素含有ガスが添加される場合、シリコン含有ガスに対する酸素含有ガスの流量比は、好ましくは、２〜１０である。また、シリコン含有ガスは、好ましくは、さらに希ガスを含む。希ガスは、例えば、Ａｒ又はＨｅである。
詳細な一例を挙げて説明する。プラズマ処理装置の制御部６０は、載置台２にダミーウエハが載置された状態で、処理ガス供給源１５から処理チャンバ１の内部にシリコン含有ガスを供給し、処理ガス供給源１５から処理チャンバ１の内部に酸素含有ガスを添加し、第１の高周波電源１０ａからプラズマ生成用の高周波電力を印加してシリコン含有ガス及び酸素含有ガスのプラズマを生成する。この際、制御部６０は、第２の高周波電源１０ｂからイオン引き込み用の高周波電力を印加しない。この結果、シリコン含有ガス及び酸素含有ガスのプラズマにより炭素含有膜の表面にシリコン酸化膜がシリコン含有膜として形成される。つまり、チャンバ内部材の表面に、炭素含有膜及びシリコン含有膜を含む保護膜が形成される。
図３は、炭素含有膜の膜厚と、シリコン含有膜の膜厚と、炭素含有膜及びシリコン含有膜を含む保護膜から発生するパーティクルの数との関係の一例を示す図である。図３において、「Ｗ／Ｏ Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏａｔｉｎｇ」は、炭素含有膜が存在しないこと、つまり、炭素含有膜の膜厚が０ｎｍであることを示す。また、「Ｗ／Ｏ Ｏｘ Ｃｏａｔｉｎｇ」は、シリコン含有膜が存在しないこと、つまり、シリコン含有膜の膜厚が０ｎｍであることを示す。また、「１ｓｔ ｌａｙｅｒ； Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏａｔｉｎｇ」は、炭素含有膜の膜厚を示し、５０ｎｍ、１００ｎｍ又は２００ｎｍである。また、「２ｎｄ ｌａｙｅｒ； Ｏｘ Ｃｏａｔｉｎｇ」は、シリコン含有膜の膜厚を示し、２０ｎｍ、５０ｎｍ、１００ｎｍ又は２００ｎｍである。
また、「１ｓｔ ｌａｙｅｒ； Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏａｔｉｎｇ」及び「２ｎｄ ｌａｙｅｒ； Ｏｘ Ｃｏａｔｉｎｇ」に対応する枠Ｒ１内の数値は、処理ガスのプラズマが適用された場合に、炭素含有膜及びシリコン含有膜を含む保護膜から発生するパーティクルの数を示す。また、「１ｓｔ ｌａｙｅｒ； Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏａｔｉｎｇ」及び「Ｗ／Ｏ Ｏｘ Ｃｏａｔｉｎｇ」に対応する枠Ｒ２内の数値は、処理ガスのプラズマが適用された場合に、炭素含有膜から発生するパーティクルの数を示す。また、「２ｎｄ ｌａｙｅｒ； Ｏｘ Ｃｏａｔｉｎｇ」及び「Ｗ／Ｏ Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏａｔｉｎｇ」に対応する枠Ｒ３内の数値は、処理ガスのプラズマが適用された場合に、シリコン含有膜から発生するパーティクルの数を示す。また、「Ｗ／Ｏ Ｃａｒｂｏｎ Ｃｏａｔｉｎｇ」及び「Ｗ／Ｏ Ｏｘ Ｃｏａｔｉｎｇ」に対応する枠Ｒ４内の数値は、処理ガスのプラズマが適用された場合に、チャンバ内部材の表面から発生するパーティクルの数を示す。なお、図３において、枠Ｒ１、枠Ｒ２又は枠Ｒ３内のパーティクルの数は、膜の形成と処理ガスのプラズマの適用とが３回繰り返された場合に各回において測定されたパーティクルの数の平均により表される。また、図３において、枠Ｒ４内のパーティクルの数は、処理ガスのプラズマの適用が３回繰り返された場合に各回において測定されたパーティクルの数の平均により表される。また、図３において、処理ガスとしてＣＦ４が用いられたものとする。
図３の枠Ｒ１に示すように、炭素含有膜の膜厚が２００ｎｍであり、かつ、シリコン含有膜の膜厚が５０ｎｍである場合、すなわち、シリコン含有膜の膜厚が炭素含有膜の膜厚の２５％である場合、パーティクルの数が３４．７となった。このパーティクルの数は、あらかじめ定められた許容スペック（例えば、１０）を満たすものではなかった。
一方、図３の枠Ｒ１に示すように、炭素含有膜の膜厚が２００ｎｍであり、かつ、シリコン含有膜の膜厚が１００ｎｍである場合、すなわち、シリコン含有膜の膜厚が炭素含有膜の膜厚の５０％である場合、パーティクルの数が、８．７となった。このパーティクルの数は、あらかじめ定められた許容スペック（例えば、１０）を満たすものとなった。さらに、図３の枠Ｒ１に示すように、炭素含有膜の膜厚が１００ｎｍであり、かつ、シリコン含有膜の膜厚が２０ｎｍ、５０ｎｍ、１００ｎｍ又は２００ｎｍである場合、すなわち、シリコン含有膜の膜厚が炭素含有膜の膜厚の２０％以上である場合、パーティクルの数が、２．０、５．０、３．３又は１．０となった。このパーティクルの数は、あらかじめ定められた許容スペック（例えば、１０）を満たすものとなった。
図３の結果から分かるように、炭素含有膜の膜厚が１００ｎｍよりも大きい場合には、シリコン含有膜の膜厚を炭素含有膜の膜厚の５０％以上とすることにより、炭素含有膜及びシリコン含有膜を含む保護膜から発生するパーティクルの数を低減することができた。また、炭素含有膜の膜厚が１００ｎｍ以下である場合には、シリコン含有膜の膜厚を炭素含有膜の膜厚の２０％以上とすることにより、炭素含有膜及びシリコン含有膜を含む保護膜から発生するパーティクルの数を低減することができた。これは、シリコン含有膜の膜厚が炭素含有膜の膜厚に対して適切である場合には、シリコン含有膜の膜応力と炭素含有膜の膜応力との均衡が保たれ、シリコン含有膜と炭素含有膜との結び付きが強化されるためであると考えられる。
図４は、第２の成膜工程において酸素含有ガスが添加される場合のシリコン含有ガスに対する酸素含有ガスの流量比と、シリコン含有膜の組成比及び膜密度との関係の一例を示す図である。図４において、「流量比」は、第２の成膜工程において酸素含有ガスが添加される場合のシリコン含有ガスに対する酸素含有ガスの流量比を示す。また、「Ｓｉ／Ｏ組成比」は、シリコン含有膜に含まれるシリコン（Ｓｉ）と酸素（Ｏ２）との比を示す。また、「膜密度」は、シリコン含有膜の膜密度を示す。なお、図４では、シリコン含有ガスがＳｉＣｌ４であり、酸素含有ガスがＯ２であるものとする。また、図４では、ＣＶＤ法により成膜されたシリコン含有膜（「ＣＶＤ ＳｉＯ２（ＳｉＨ４／Ｏ２）」）に関して、「Ｓｉ／Ｏ組成比」及び「膜密度」を参考データとして示した。また、図４では、熱酸化法により成膜されたシリコン含有膜（「Ｔｈ−ＳｉＯ２」）に関して、「膜密度」を参考データとして示した。
図４に示すように、シリコン含有ガスに対する酸素含有ガスの流量比が２未満である場合、すなわち、ＳｉＣｌ４／Ｏ２＝１５／５ｓｃｃｍ又は１５／１５ｓｃｃｍである場合、膜密度が１．６３ｇ／ｃｍ３以下となった。この膜密度は、あらかじめ定められた許容スペックを満たすものではなかった。
一方、シリコン含有ガスに対する酸素含有ガスの流量比が２〜１０である場合、すなわち、ＳｉＣｌ４／Ｏ２＝１５／３０ｓｃｃｍ、１５／６０ｓｃｃｍ、１５／６０ｓｃｃｍ又は１５／１５０ｓｃｃｍである場合、膜密度が１．９２ｇ／ｃｍ３以上となった。この膜密度は、あらかじめ定められた許容スペックを満たすものとなり、ＣＶＤ法により成膜されたシリコン含有膜の膜密度とほぼ同じであった。これは、シリコン含有ガスに対する酸素含有ガスの流量比が２未満である場合と比較して、シリコン含有膜においてＳｉ粒子の間に生じる酸素空孔（O vacancy）が少なくなるためであると考えられる。
図４の結果から分かるように、シリコン含有ガスに対する酸素含有ガスの流量比を２〜１０とすることにより、緻密で高品質なシリコン含有膜を形成して耐プラズマ性を向上することができた。
図２の説明に戻る。続いて、プラズマ処理装置は、処理チャンバ１の内部に搬入された被処理体を処理ガスのプラズマによりプラズマ処理するプラズマ処理工程を行う（ステップＳ１０３）。被処理体は、例えば、シリコン酸化膜が積層された半導体ウエハＷである。また、処理ガスは、例えば、ＣＦ４及びＣ４Ｆ６／Ａｒ／Ｏ２の少なくともいずれか一つである。
より詳細な一例を挙げて説明する。プラズマ処理装置の制御部６０は、搬入出口７４及びゲートバルブ７５から処理チャンバ１の内部に被処理体を搬入し、搬入された被処理体を静電チャック６上に載置する。その後、制御部６０は、処理ガス供給源１５から処理チャンバ１内部に処理ガスを供給し、第１の高周波電源１０ａからプラズマ生成用の高周波電力を印加するとともに、第２の高周波電源１０ｂからイオン引き込み用の高周波電力を印加する。この結果、被処理体がプラズマ処理される。
続いて、プラズマ処理装置は、被処理体が処理チャンバ１の外部に搬出された後に、フッ素含有ガスのプラズマにより炭素含有膜の表面からシリコン含有膜を除去する第１の除去工程を行う（ステップＳ１０４）。フッ素含有ガスは、例えば、ＣＦ４を含む。
より詳細な一例を挙げて説明する。プラズマ処理装置の制御部６０は、搬入出口７４及びゲートバルブ７５から処理チャンバ１の外部へ被処理体を搬出する。その後、制御部６０は、載置台２にダミーウエハが載置された状態で、処理ガス供給源１５から処理チャンバ１内部にフッ素含有ガスを供給し、第１の高周波電源１０ａからプラズマ生成用の高周波電力を印加する。また、制御部６０は、第２の高周波電源１０ｂからイオン引き込み用の高周波電力を印加してもよい。この結果、炭素含有膜の表面からシリコン含有膜が除去される。
図５及び図６は、シリコン含有膜の除去に用いられるフッ素含有ガスと、シリコン含有膜の選択比との関係の一例を示す図である。図５は、フッ素含有ガスとしてＮＦ３／Ｏ２（＝１８０／７２０ｓｃｃｍ）を用いた場合の各測定点のシリコン含有膜の選択比を示す。図６は、フッ素含有ガスとしてＣＦ４（＝６００ｓｃｃｍ）を用いた場合の各測定点のシリコン含有膜の選択比を示す。図５及び図６において、「ＵＥＬ（Ｃｅｎｔｅｒ）」は、上部天板１６ｂの中心に設定された測定点を示す。「ＵＥＬ（Ｍｉｄｄｌｅ）」は、上部天板１６ｂの中心と上部天板１６ｂのエッジとの間の部分に設定された測定点を示す。「ＵＥＬ（Ｅｄｇｅ）」は、上部天板１６ｂのエッジに設定された測定点を示す。また、「Ｓｅｌ． Ｏｘ／Ｃａｒｂｏｎ」は、炭素含有膜に対するシリコン含有膜の選択比を示し、「Ｓｅｌ． Ｏｘ／Ｐｏｌｙ」は、Ｐｏｌｙ−Ｓｉに対するシリコン含有膜の選択比を示す。
図５及び図６に示すように、フッ素含有ガスとしてＣＦ４を用いた場合、フッ素含有ガスとしてＮＦ３／Ｏ２を用いた場合と比較して、炭素含有膜に対するシリコン含有膜の選択比が高くなった。つまり、フッ素含有ガスとしてＣＦ４を用いた場合、フッ素含有ガスとしてＮＦ３／Ｏ２を用いた場合と比較して、シリコン含有膜の下に位置する炭素含有膜の消耗が抑えられた。図５及び図６の結果から分かるように、フッ素含有ガスとしてＣＦ４を用いることにより、炭素含有膜の表面からシリコン含有膜を効率的に除去することができた。
また、制御部６０は、第１の除去工程において、シリコン含有膜から発生する反応生成物の発光強度の変化のタイミングに応じて、シリコン含有膜の除去を終了する。つまり、制御部６０は、反応生成物がプラズマ中で放出する固有の波長の光の強度を測定する終点検出装置を用いて、反応生成物の発光強度を検出し、発光強度の変化量が所定値以上となるタイミングでフッ素含有ガスの供給及び高周波電力の印加を停止する。
ここで、炭素含有膜の表面にシリコン含有膜を成膜した実施例と、チャンバ内部材の表面にシリコン含有膜のみを直接成膜した比較例とにおいて、シリコン含有膜の除去をそれぞれ実施した場合の実験結果について説明する。図７は、比較例及び実施例におけるシリコン含有膜から発生する反応生成物の発光強度の時間変化の一例を示す図である。図７では、比較例及び実施例のそれぞれの構成において、下記の処理条件を用いて、フッ素含有ガスのプラズマによりシリコン含有膜であるＳｉＯ２膜を除去した場合に反応生成物として放出されるＣＯの発光強度の時間変化が示されている。
（処理条件）
処理圧力：６．６７Ｐａ（５０ｍＴｏｒｒ）
第１の高周波電源からの高周波電力：５００Ｗ
第２の高周波電源からの高周波電力：３００Ｗ
フッ素含有ガス：ＣＦ４＝６００ｓｃｃｍ
比較例では、図７に示すように、ＳｉＯ２膜の除去の開始時点から、ＣＯの発光強度が単調に減少し、ＣＯの発光強度の急激な変化が検出されなかった。つまり、比較例では、ＣＯの発光強度の変化量が所定値未満となるタイミングが終点検出装置によって終点として検出されなかった。これは、チャンバ内部材の表面からＳｉＯ２膜が完全に除去された後に、チャンバ内部材に含まれるＳｉＯ２材料からＣＯが反応生成物として放出されたため、ＣＯの発光強度の減少が抑制されたためであると考えられる。
一方、実施例では、図７に示すように、ＳｉＯ２膜の除去の開始時点から所定時間経過後の所定の時間範囲ΔＴ１において、ＣＯの発光強度が急激に減少し、ＣＯの発光強度の急激な変化が検出された。つまり、実施例では、ＣＯの発光強度の変化量が所定値以上となるタイミングが終点検出装置によって終点として検出された。これは、炭素含有膜の表面からＳｉＯ２膜が完全に除去された後に、露出された炭素含有膜によってチャンバ内部材の表面が保護され、チャンバ内部材から反応生成物として放出されるＣＯの量が抑制されたため、ＣＯの発光強度が急激に減少したためであると考えられる。
図２の説明に戻る。続いて、プラズマ処理装置は、酸素含有ガスのプラズマによりチャンバ内部材の表面から炭素含有膜を除去する第２の除去工程を行う（ステップＳ１０５）。酸素含有ガスは、少なくともＯ２を含む。
詳細な一例を挙げて説明する。プラズマ処理装置の制御部６０は、シリコン含有膜を除去する第１の除去工程の後に、載置台２にダミーウエハが載置された状態で、処理ガス供給源１５から処理チャンバ１内部に酸素含有ガスを供給し、第１の高周波電源１０ａからプラズマ生成用の高周波電力を印加する。また、制御部６０は、第２の高周波電源１０ｂからイオン引き込み用の高周波電力を印加してもよい。この結果、チャンバ内部材の表面から炭素含有膜が除去される。
また、制御部６０は、第２の除去工程において、炭素含有膜から発生する反応生成物の発光強度の変化のタイミングに応じて、炭素含有膜の除去を終了する。つまり、制御部６０は、反応生成物がプラズマ中で放出する固有の波長の光の強度を測定する終点検出装置を用いて、反応生成物の発光強度を検出し、発光強度の変化量が所定値未満となるタイミングで酸素含有ガスの供給及び高周波電力の印加を停止する。
図８は、炭素含有膜から発生する反応生成物の発光強度の時間変化の一例を示す図である。図８では、下記の処理条件を用いて、酸素含有ガスのプラズマにより炭素含有膜を除去した場合に反応生成物として放出されるＣＯの発光強度の時間変化が示されている。
（処理条件）
処理圧力：２．６７Ｐａ（２０ｍＴｏｒｒ）
第１の高周波電源からの高周波電力：６００Ｗ
第２の高周波電源からの高周波電力：２００Ｗ
酸素含有ガス：Ｏ２＝５００ｓｃｃｍ
図８に示すように、酸素含有ガスのプラズマにより炭素含有膜を除去する場合、炭素含有膜の除去の開始時点から所定時間経過後の所定の時間範囲ΔＴ２において、ＣＯの発光強度が所定値に飽和し、ＣＯの発光強度の変化が検出されなくなった。つまり、酸素含有ガスのプラズマにより炭素含有膜を除去する場合、発光強度の変化量が所定値未満となるタイミングが終点検出装置によって終点として検出された。これは、チャンバ内部材の表面から炭素含有膜が完全に除去された後、酸素含有ガスのプラズマによりチャンバ内部材が消耗されなかったことを意味する。
次に、本実施形態に係るプラズマ処理装置によるプラズマ処理方法の処理の流れの他の一例を、図９を参照して説明する。図９は、本実施形態に係るプラズマ処理装置によるプラズマ処理方法の処理の流れの他の一例を示すフローチャートである。図９に示すプラズマ処理方法において、プラズマ処理工程は、シリコン含有膜が成膜された後に、複数の被処理体が処理チャンバ１の内部に順次搬入される場合に、各被処理体が搬入される度に、各被処理体を処理ガスのプラズマによりプラズマ処理する。また、図９に示すプラズマ処理方法において、第１の除去工程は、複数の被処理体のうち最後にプラズマ処理された被処理体が処理チャンバ１の外部に搬出された後に、フッ素含有ガスのプラズマにより、炭素含有膜の表面からシリコン含有膜を除去する。
図９に示すように、プラズマ処理装置は、炭素含有ガスのプラズマにより、チャンバ内部材の表面に対して炭素含有膜を成膜する第１の成膜工程を行う（ステップＳ１１１）。なお、ステップＳ１１１の詳細は、上述のステップＳ１０１と同様であるので、その説明を省略する。
続いて、プラズマ処理装置は、シリコン含有ガスにより、炭素含有膜の表面に対して、膜厚が炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜する第２の成膜工程を行う（ステップＳ１１２）。なお、ステップＳ１１２の詳細は、上述のステップＳ１０２と同様であるので、その説明を省略する。
続いて、プラズマ処理装置は、工程の繰り返し回数のカウントに用いられる変数ｍに初期値「１」を設定する（ステップＳ１１３）。変数ｍは、処理チャンバ１の内部に順次搬入される複数の被処理体の数を示す。
続いて、プラズマ処理装置は、各被処理体が搬入される度に、各被処理体を処理ガスのプラズマによりプラズマ処理するプラズマ処理工程を行う（ステップＳ１１４）。
より詳細な一例を挙げて説明する。プラズマ処理装置の制御部６０は、搬入出口７４及びゲートバルブ７５から処理チャンバ１の内部に被処理体を搬入し、搬入された被処理体を静電チャック６上に載置する。その後、制御部６０は、処理ガス供給源１５から処理チャンバ１内部に処理ガスを供給し、第１の高周波電源１０ａからプラズマ生成用の高周波電力を印加するとともに、第２の高周波電源１０ｂからイオン引き込み用の高周波電力を印加する。この結果、被処理体がプラズマ処理される。
続いて、プラズマ処理装置は、複数の被処理体のうち最後にプラズマ処理された被処理体が処理チャンバ１の外部に搬出されたか否か、つまり、変数ｍがあらかじめ定められた複数の被処理体の数を示す所定値ｍ０に達したか否かを判定する（ステップＳ１１５）。プラズマ処理装置は、変数ｍが所定値ｍ０に達していない場合には（ステップＳ１１５；Ｎｏ）、変数ｍを１増加させ（ステップＳ１１６）、処理をステップＳ１１４に戻す。プラズマ処理装置は、変数ｍが所定値ｍ０に達した場合には（ステップＳ１１５；Ｙｅｓ）、第１の除去工程に進む。
続いて、プラズマ処理装置は、複数の被処理体のうち最後にプラズマ処理された被処理体が処理チャンバ１の外部に搬出された後に、フッ素含有ガスのプラズマにより炭素含有膜の表面からシリコン含有膜を除去する第１の除去工程を行う（ステップＳ１１７）。
より詳細な一例を挙げて説明する。プラズマ処理装置の制御部６０は、搬入出口７４及びゲートバルブ７５から処理チャンバ１の外部へ最後にプラズマ処理された被処理体を搬出する。その後、制御部６０は、載置台２にダミーウエハが載置された状態で、処理ガス供給源１５から処理チャンバ１内部にフッ素含有ガスを供給し、第１の高周波電源１０ａからプラズマ生成用の高周波電力を印加する。また、制御部６０は、第２の高周波電源１０ｂからイオン引き込み用の高周波電力を印加してもよい。この結果、炭素含有膜の表面からシリコン含有膜が除去される。
続いて、プラズマ処理装置は、酸素含有ガスのプラズマによりチャンバ内部材の表面から炭素含有膜を除去する第２の除去工程を行う（ステップＳ１１８）。なお、ステップＳ１１８の詳細は、上述のステップＳ１０５と同様であるので、その説明を省略する。
上述したように、本実施形態によれば、被処理体をプラズマ処理する前に、炭素含有ガスのプラズマにより、チャンバ内部材の表面に対して炭素含有膜を成膜し、シリコン含有ガスにより、炭素含有膜の表面に対して、膜厚が炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜する。このため、本実施形態によれば、チャンバ内部材の表面に形成されて炭素含有膜及びシリコン含有膜を含む保護膜において、シリコン含有膜の膜応力と炭素含有膜の膜応力との均衡を保ち、シリコン含有膜と炭素含有膜との結び付きを強化することができる。この結果、チャンバ内部材の表面を保護する保護膜からのパーティクルの発生を抑制することができる。
（他の実施形態）
以上、本実施形態に係るプラズマ処理方法及びプラズマ処理装置について説明したが、実施形態はこれに限定されるものではない。以下では、他の実施形態について説明する。
上記実施形態では、第２の成膜工程において、シリコン含有ガス及び酸素含有ガスのプラズマにより、炭素含有膜の表面に対して、膜厚が炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜する例を示したが、開示技術はこれに限定されない。例えば、第２の成膜工程において、シリコン含有ガス及び還元性ガスのプラズマにより、炭素含有膜の表面に対して、膜厚が炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜してもよい。還元性ガスは、例えば、Ｈ２、ＣＨ４及びＣ３Ｈ６のうち少なくともいずれか一つを含む。
また、例えば、第２の成膜工程において、シリコン含有ガスのプラズマを供給する工程と酸素含有ガスのプラズマを供給する工程とを交互に繰り返すことによって、炭素含有膜の表面に対して、膜厚が炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜してもよい。この場合、シリコン含有ガスとして、例えば、ＳｉＦ４及びＳｉＣｌ４のうち少なくともいずれか一つが用いられる。
また、例えば、第２の成膜工程において、シリコン含有ガスを供給する工程と酸素含有ガスのプラズマを供給する工程とを交互に繰り返すことによって、炭素含有膜の表面に対して、膜厚が炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜してもよい。この場合、シリコン含有ガスとして、例えば、アミノシラン系ガスが用いられる。
また、例えば、第２の成膜工程において、シリコン含有ガス及び窒素含有ガスのプラズマにより、炭素含有膜の表面に対して、膜厚が炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜してもよい。この場合、炭素含有膜の表面に形成されるシリコン含有膜は、シリコン窒化膜である。
１ 処理チャンバ
２ 載置台
２ａ 基材
２ｂ 冷媒流路
２ｃ 冷媒入口配管
２ｄ 冷媒出口配管
３ 絶縁板
３ａ 内壁部材
４ 支持台
５ フォーカスリング
６ 静電チャック
６ａ 電極
６ｂ 絶縁体
１０ａ 第１の高周波電源
１０ｂ 第２の高周波電源
１５ 処理ガス供給源
１６ シャワーヘッド
１６ａ 本体部
１６ｂ 上部天板
５２ 可変直流電源
６０ 制御部
６１ プロセスコントローラ
６２ ユーザインターフェース
６３ 記憶部
７１ 排気口
７２ 排気管
７３ 排気装置

Claims (11)

  1. 炭素含有ガスのプラズマにより、チャンバの内部の部材の表面に対して炭素含有膜を成膜する第１の成膜工程と、
    シリコン含有ガスにより、前記炭素含有膜の表面に対して、膜厚が前記炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜する第２の成膜工程と、
    前記シリコン含有膜が成膜された後に、前記チャンバの内部に搬入された被処理体を処理ガスのプラズマによりプラズマ処理するプラズマ処理工程と、
    プラズマ処理された前記被処理体が前記チャンバの外部に搬出された後に、フッ素含有ガスのプラズマにより、前記炭素含有膜の表面から前記シリコン含有膜を除去する第１の除去工程と、
    酸素含有ガスのプラズマにより、前記部材の表面から前記炭素含有膜を除去する第２の除去工程と
    を含むことを特徴とするプラズマ処理方法。
  2. 前記第２の成膜工程によって成膜される前記シリコン含有膜の膜厚は、前記炭素含有膜の膜厚が１００ｎｍよりも大きい場合に、前記炭素含有膜の膜厚の５０％以上であり、前記炭素含有膜の膜厚が１００ｎｍ以下である場合に、前記炭素含有膜の膜厚の２０％以上であることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ処理方法。
  3. 前記第２の成膜工程は、前記シリコン含有ガスに対する酸素含有ガスの流量比が２〜１０である前記酸素含有ガスを添加し、添加された前記酸素含有ガス及び前記シリコン含有ガスのプラズマにより、前記炭素含有膜の表面に対して前記シリコン含有膜を成膜することを特徴とする請求項１又は２に記載のプラズマ処理方法。
  4. 前記第１の除去工程は、前記シリコン含有膜から発生する反応生成物の発光強度の変化のタイミングに応じて、前記シリコン含有膜の除去を終了することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載のプラズマ処理方法。
  5. 前記プラズマ処理工程は、前記シリコン含有膜が成膜された後に、複数の前記被処理体が前記チャンバの内部に順次搬入される場合に、各前記被処理体が搬入される度に、各前記被処理体を前記処理ガスのプラズマによりプラズマ処理し、
    前記第１の除去工程は、複数の前記被処理体のうち最後にプラズマ処理された被処理体が前記チャンバの外部に搬出された後に、前記フッ素含有ガスのプラズマにより、前記炭素含有膜の表面から前記シリコン含有膜を除去することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載のプラズマ処理方法。
  6. 前記炭素含有ガスは、ＣｘＨｙＦｚ［式中、ｘ、ｙ及びｚは整数を表し、（ｚ−ｙ）／ｘは２以下］で表されるガスを含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載のプラズマ処理方法。
  7. 前記炭素含有ガスは、ＣＨ４、Ｃ４Ｆ８、ＣＨＦ３、ＣＨ３Ｆ及びＣ２Ｈ４のうち少なくともいずれか一つを含むことを特徴とする請求項６に記載のプラズマ処理方法。
  8. 前記シリコン含有ガスは、ＳｉＣｌ４及びＳｉＦ４のうち少なくともいずれか一つを含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載のプラズマ処理方法。
  9. 前記第２の成膜工程は、前記シリコン含有ガスのプラズマにより、前記炭素含有膜の表面に対して前記シリコン含有膜を成膜することを特徴とする請求項１〜８のいずれか一つに記載のプラズマ処理方法。
  10. 前記フッ素含有ガスは、ＣＦ４を含むことを特徴とする請求項１〜９のいずれか一つに記載のプラズマ処理方法。
  11. 被処理体をプラズマ処理するためのチャンバと、
    前記チャンバの内部を減圧するための排気部と、
    前記チャンバの内部に処理ガスを供給するためのガス供給部と、
    炭素含有ガスのプラズマにより、前記チャンバの内部の部材の表面に対して炭素含有膜を成膜する成膜工程と、シリコン含有ガスにより、前記炭素含有膜の表面に対して、膜厚が前記炭素含有膜の膜厚に応じて決定されるシリコン含有膜を成膜する第２の成膜工程と、前記シリコン含有膜が成膜された後に、前記チャンバの内部に搬入された被処理体を処理ガスのプラズマによりプラズマ処理するプラズマ処理工程と、プラズマ処理された前記被処理体が前記チャンバの外部に搬出された後に、フッ素含有ガスのプラズマにより、前記炭素含有膜の表面から前記シリコン含有膜を除去する第１の除去工程と、酸素含有ガスのプラズマにより、前記部材の表面から前記炭素含有膜を除去する第２の除去工程とを実行する制御部と
    を有することを特徴とするプラズマ処理装置。
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