JP6712380B1 - 水性インクジェットイエローインキ、インキセット、及び、印刷物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記水性インクジェットイエローインキが、下記一般式(1)で表される部分構造を有するイエロー顔料(A)と、有機溶剤と、塩基性有機化合物と、水とを含み、
前記イエロー顔料(A)の含有量が、前記水性インクジェットイエローインキの全量中、1〜10質量%であり、
前記塩基性有機化合物が、25℃におけるpKa値が9.5以下である塩基性有機化合物(B)を、前記水性インクジェットイエローインキの全量中に0.1〜1.25質量%含み、
1気圧下における沸点が240℃以上である有機溶剤の含有量が、前記水性インクジェットイエローインキの全量中、5質量%以下であり、
前記水性インクジェットマゼンタインキが、下記一般式(2)で表される構造を有するマゼンタ顔料と、水とを含み、
前記マゼンタ顔料の含有量が、前記水性インクジェットマゼンタインキの全量中、1〜10質量%である、インクジェットインキセットに関する。
一般式(1):
一般式(1)中、X 1 及びX 2 は、ともに=Oであるか、ともに=CR 6 R 7 であるか、X 1 が=OかつX 2 が=NR 8 であることを表す。
また、R 1 〜R 4 は、それぞれ独立して、水素原子またはハロゲン原子を表し、R 5は、水素原子または結合手を表し、R 6 〜R 8 は、それぞれ結合手を表す。)
一般式(2):
一般式(3):
前記水性インクジェットシアンインキが、C.I.ピグメントブルー15:3及び15:6からなる群より選択される少なくとも1種を含む、
上記いずれかのインクジェットインキセットに関する。
前記水性インクジェットバイオレットインキが、C.I.ピグメントバイオレット3、23、27、及び32からなる群より選択される少なくとも1種を含む、上記いずれかのインクジェットインキセットに関する。
本発明の実施形態であるイエローインキは、一般式(1)で表される部分構造を有するイエロー顔料(A)をイエローインキ全量中に1〜10質量%と、25℃におけるpKa値が9.5以下である塩基性有機化合物(B)をイエローインキ全量中に0.1〜1.25質量%含む。更に、1気圧下における沸点が240℃以上である有機溶剤の含有量がイエローインキ全量中、5質量%以下(0質量%でもよい)である。
イエローインキは、下記一般式(1)で表される部分構造を有するイエロー顔料(A)を、イエローインキ全量中に1〜10質量%含む。
一般式(1)中、X 1 及びX 2 は、ともに=Oであるか、ともに=CR 6 R 7 であるか、X 1 が=OかつX 2 が=NR 8 であることを表す。
また、R 1 〜R 4 は、それぞれ独立して、水素原子またはハロゲン原子を表し、R 5 は、水素原子または結合手を表し、R 6 〜R 8 は、それぞれ結合手を表す。
イエローインキは、塩基性有機化合物を含有する。塩基性有機化合物は、25℃におけるpKa値が9.5以下である塩基性有機化合物(B)をイエローインキ全量中、0.1〜1.25質量%含み、好ましくは0.1〜1.0質量%含む。塩基性有機化合物は、pKa値が9.5超である塩基性有機化合物を含んでもよい。
前記長期維持を実現する方法として、塩基性材料を添加して、インキのpHを7以上に調整する手法がある。pHを塩基性側で維持することで、顔料表面を覆う電気二重層内のイオン濃度を上げ、電気二重層斥力を高めて、顔料粒子間に大きな反発力を生じさせることができる。
ただし一般に、塩基性有機化合物(b2)は、前記酸基を有する「顔料分散樹脂及び/またはバインダー樹脂」と分子間相互作用を形成すると考えられる。したがって、いくつかの実施形態では、イエローインキ中に含まれる塩基性有機化合物(B)の全量から、塩基性有機化合物(b2)の量を差し引いた量が、0.1〜1.0質量%であることが好ましい。以下、塩基性有機化合物(b2)以外の塩基性有機化合物(B)を、塩基性有機化合物(b1)という場合がある。
イエローインキは、1気圧下における沸点が240℃以上である有機溶剤(以下、「高沸点有機溶剤」ともいう)の含有量が、イエローインキ全量中、5質量%以下(0質量%であってもよい)である。
有機溶剤は、水溶性有機溶剤であることが好ましい。なかでも、25℃での表面張力が20〜35mN/mである有機溶剤を好ましく使用できる。イエローインキの静的表面張力を低下させることが可能となり、記録媒体に対する濡れ性及び浸透性が良化するため、画像濃度、色再現性、及びその他の画像品質に優れた印刷物が得られ、更にはインキの乾燥性もまた改善できるためである。なお表面張力は、日本化学会編「化学便覧 基礎編 改訂5版」(丸善出版、2004年)に記載されており、参照できる。また、協和界面科学社製CBVP−Z表面張力計を用い、Wilhelmy法(プレート法、垂直板法)により測定してもよい。
なお1気圧下での沸点は、例えば熱分析装置を用いて測定することができる。また、後述する界面活性剤は、脂肪族ポリオール類には含めないものとする。
イエローインキは、好適な画像濃度及び色再現性を有する印刷物とするため、イエロー顔料(A)以外の顔料を併用してもよい。ただしその場合、使用する顔料全量に対する、イエロー顔料(A)の含有量は、50質量%以上であることが好ましい。より好ましくは70質量%以上であり、更に好ましくは90質量%以上であり、特に好ましくは95質量%以上である。使用する顔料全量に対する、イエロー顔料(A)の含有量は、100質量%であってもよい。
本発明の実施形態において、顔料を、インクジェットインキ中で安定的に分散保持する方法として、水溶性の樹脂を顔料表面に吸着させ分散する方法;水溶性及び/または水分散性の界面活性剤を顔料表面に吸着させ分散する方法;顔料表面に親水性官能基を化学的及び/または物理的に導入し、分散剤及び界面活性剤なしでインキ中に分散する方法;水不溶性の樹脂で顔料を被覆しマイクロカプセル化する方法等を挙げることができる。
本発明の実施形態では、イエロー顔料(A)及び、前記イエロー顔料(A)以外の顔料に対する顔料分散樹脂の吸着性を向上させ、顔料の保存安定性及び分散安定性を向上させるとともに、微細分散を実現し、印刷物の色再現性を向上させることを目的として、顔料誘導体を使用することができる。顔料誘導体としては、有機色素を基本骨格とし、分子内に置換基を導入した化合物が好適であり、例えば下記一般式(4)〜(6)で表される化合物が挙げられる。
顔料分散体の製造方法としては例えば下記の方法が挙げられるが、これに限定されるものではない。先ず顔料分散樹脂、水、及び、必要に応じて有機溶剤を含む溶液中に、イエロー顔料(A)、及び必要に応じて、その他の顔料、顔料誘導体、及び、有機溶剤等の任意の成分を添加し、混合撹拌した後、分散機を用いて分散処理を行う。この後、必要に応じて遠心分離及び/または濾過を行い、顔料分散体を得ることができる。用いる分散機としては既知の分散機であればいずれであっても使用することができるが、ビーズミルを用いることが好ましい。
イエローインキは、バインダー樹脂を含むことが好ましい。一般に、水性インクジェットインキのバインダー樹脂としては、樹脂微粒子と水溶性樹脂が知られており、本発明の実施形態においては、どちらかを選択して使用してもよいし、併用してもよい。また、バインダー樹脂として使用される樹脂の種類としては、(メタ)アクリル樹脂、スチレン(メタ)アクリル樹脂、マレイン酸樹脂、スチレンマレイン酸樹脂、スチレンブタジエン樹脂、ウレタン樹脂、アミド樹脂、イミド樹脂、オレフィン樹脂等が挙げられる。中でも、イエローインキの保存安定性及び分散安定性、並びに印刷物の耐性の面を考慮すると、(メタ)アクリル樹脂、スチレン(メタ)アクリル樹脂、ウレタン樹脂、及びオレフィン樹脂が好ましい。
酸価/アミン価比={Av(RO)×C(RO)}÷{Am(PA)×C(PA)}
イエローインキへは、表面張力を調整し記録媒体上での濡れ性を確保する目的で、界面活性剤を添加することがより好ましい。本発明の実施形態では、陽イオン性、陰イオン性、両性、非イオン性のいずれの界面活性剤も用いることが可能である。また1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
HLB値=20×(親水性部分の分子量の総和)÷(材料の分子量)
HLB値=0.89×A+1.11
水の含有量は、イエローインキ全量中、45〜95質量%、更に好ましくは50〜75質量%の範囲であることが好ましい。なお上記のように、イエローインキ中に含まれる、アルカリ(土類)金属イオン等の不純物を減らすことで、印刷物の優れた画像濃度及び色再現性、並びに、インキの保存安定性及び分散安定性の向上を両立できる。この観点から、イエローインキに含まれる水は、種々のイオンを含有する一般の水ではなく、純水またはイオン交換水を使用するのが好ましい。
イエローインキは、上記の成分の他に、必要に応じて所望の物性値を持つインキとするために、消泡剤、増粘剤、防腐剤、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤などの添加剤を適宜に添加することができる。これらの添加剤の添加量の例としては、イエローインキ全量中、0.01〜10質量%以下が好適である。
イエローインキの製造方法は特に限定されない。優れた印刷物を得ることができ、良好な保存安定性及び分散安定性を得る観点から、例えば、イエローインキの製造方法は、イエロー顔料(A)を含有するイエロー顔料分散体と、塩基性有機化合物(B)と、有機溶剤と、水とを混合することを含む方法であることが好ましい。イエローインキが任意の成分を含有する場合は、例えば、イエローインキの製造方法は、イエロー顔料(A)を含有するイエロー顔料分散体と、塩基性有機化合物(B)と、有機溶剤と、水と、任意の成分とを混合することを含む方法であることが好ましい。任意の成分としては、例えば、バインダー樹脂又はバインダー樹脂を含むバインダー樹脂分散体、界面活性剤等が挙げられる。混合する際に加える塩基性有機化合物(B)の含有量が、イエローインキ全量中、0.1〜1.0質量%となる量であることが好ましい。混合する際に加える塩基性有機化合物(B)は、アルカノールアミン類であることが好ましく、トリエタノールアミンであることがより好ましい。例えば、イエローインキの製造方法は、イエロー顔料(A)を含有するイエロー顔料分散体と、イエローインキ全量中0.1〜1.0質量%となる量の塩基性有機化合物(B)と、有機溶剤と、水と、必要に応じて任意の成分とを容器に加え、混合することを含む方法であることが好ましく、前記イエロー顔料分散体は、塩基性有機化合物(B)を含んでも、含まなくてもよい。
上記の通り、イエローインキを使用することで、色再現性に優れた印刷物を得ることができる。また、後述する水性インクジェットマゼンタインキと組み合わせて使用することで、特にレッド領域の色再現性に優れた印刷物が得られる。特に本発明の実施形態では、以下の方法によって測定される色相角∠H°が70〜105°の範囲であるイエローインキとすることが、色再現性の観点から好適であり、76〜102°の範囲とすることがより好適であり、82〜98°の範囲とすることが特に好適である。色に関する規格または基準として、例えば、Japan Color(日本オフセット枚葉印刷色規格)、Fogra(ドイツ印刷関連規格)、SWOP(米国オフ輪印刷規格)等、オフセット印刷国際規格(ISO 12647−2)に準拠した規格が知られている。上記色相角を満たしたイエローインキであれば、上記の各印刷色規格または基準を満たすことができ、色再現性に優れた印刷物を得ることができる。
なお上記で例示したイエロー顔料(A)のうち、色相角及び分光反射率を満たすものに、C.I.ピグメントイエロー139及び185がある。
上記で説明したように、本発明の実施形態であるイエローインキを使用することで、色再現性及び耐光性に優れ、また経時で変色及び退色を起こすことがない印刷物が得られる。また、前記イエローインキと、以下に示す水性インクジェットマゼンタインキ(以下、単に「マゼンタインキ」ともいう。)とを組み合わせたインキセットを使用することで、特にレッド領域の色再現性及び耐光性に優れ、色域の広い印刷物を得ることができる。
マゼンタインキは、マゼンタ顔料と水とを含む。好ましくは、マゼンタインキは、後述する一般式(2)で表される部分構造を有するマゼンタ顔料を、マゼンタインキ全量中に1〜10重量%含む。
マゼンタインキは、マゼンタ顔料を含む。前記マゼンタ顔料としては、例えば、C.I.ピグメントレッド5、7、12、22、23、31、48(Ca)、48(Mn)、49、52、53、57(Ca)、57:1、122、146、147、150、166、179、185、202、238、242、266、269、282、C.I.ピグメントバイオレット19等が挙げられ、2種以上を併用してもよい。なお、マゼンタインキは、上記列挙した顔料の総含有量が、マゼンタインキ中に含まれる顔料全量中50質量%以上であることが好ましく、より好ましくは70質量%以上であり、更に好ましくは90質量%以上であり、特に好ましくは95質量%以上である。使用する顔料全量に対する、上記列挙した顔料の総含有量は、100質量%であってもよい。すなわち、上記列挙した顔料を主成分として含むインキを、本明細書におけるマゼンタインキとすることが好ましい。前記条件を満たす範囲内で上記列挙した顔料を使用し、かつ、例えば色味の調整のため、上記列挙した以外の顔料を併用してもよい。
アニリド基は、フェニルアミノカルボニル基ともいい、「−CO−NH−C6H5」で表すことができる。スルホンアミド基は、置換または非置換のアミノスルホニル基であってよく、例えば「−SO2−NH2」または「−SO2−NHCH3」で表すことができる。
・本発明の実施形態であるイエローインキ、及び、マゼンタ顔料と、水とを含むマゼンタインキを含む、インキセット。
・本発明の実施形態であるイエローインキ、一般式(2)で表される構造を有するマゼンタ顔料と、水とを含むマゼンタインキを含み、一般式(2)で表される構造を有するマゼンタ顔料の含有量が、前記マゼンタインキ全量中、1〜10質量%である、インキセット。
・本発明の実施形態であるイエローインキ、及び、C.I.ピグメントレッド146、147、150、185、266、及び269からなる群より選択される少なくとも1種を含むマゼンタ顔料と、水とを含むマゼンタインキを含み、前記マゼンタ顔料の含有量が、前記マゼンタインキ全量中、1〜10質量%である、インキセット。
マゼンタインキは、マゼンタ顔料及び水のほかに、顔料分散樹脂、顔料誘導体、有機溶剤、バインダー樹脂、界面活性剤、塩基性有機化合物、及びその他の成分を含んでもよい。これらの成分に関する詳細は、上述したイエローインキの場合と同様である。
いくつかの実施形態では、本発明の実施形態であるイエローインキと組み合わせて使用した際に、レッド領域の色再現性に優れた印刷物が得られる観点から、マゼンタインキは、上記イエローインキの場合と同様にして作製した、ウェット膜厚6μmのマゼンタインキ塗工物の色相角∠Hm°が、330〜360°であることが好ましい。また前記塗工物の分光反射率が、480〜580nmの波長領域にて10%以下であることが好ましい。
インキセットは、色再現性に優れた印刷物を得る観点から、イエローインキ及びマゼンタインキ以外のインキを含んでいてもよい。中でも、レッド領域の色再現性がいっそう高まる観点から、イエローインキ及びマゼンタインキに加えて、オレンジインキ、及び/または、レッドインキを含むことが好適である。
例えば、イエローインキ及びマゼンタインキに加えてオレンジインキを使用する場合、前記オレンジインキに含まれる顔料としては、例えば、C.I.ピグメントオレンジ5、13、16、34、36、38、43、62、64、67、71、72並びにC.I.ピグメントレッド17,49:2,112,149,178,188及び264からなる群から選ばれる1種または2種以上を挙げることができる。中でも、レッド〜オレンジ領域の色再現性及び耐光性、更には吐出安定性の点から、C.I.ピグメントオレンジ43を含むことが好ましい。
また、イエローインキ及びマゼンタインキに加えてレッドインキを使用する場合、前記レッドインキに含まれる顔料としては、例えば、C.I.ピグメントレッド177、254、255、及び、C.I.ピグメントオレンジ73からなる群から選ばれる1種または2種以上が好適に用いられる。中でも、レッド領域での色再現性及び耐光性、並びに、吐出安定性の点から、C.I.ピグメントレッド254を含むことが好ましい。
本発明の実施形態では、イエローインキ及びマゼンタインキ(、及び、必要に応じてオレンジインキ及び/またはレッドインキ)に加え、シアンインキを含むインキセットを好ましく使用することができる。シアンインキは、シアン顔料と水とを含む。前記シアンインキに含まれるシアン顔料としては、例えば、C.I.ピグメントブルー1、2、3、15:3、15:4、15:6、16、22等が挙げられる。なお、シアンインキは、上記列挙した顔料の総含有量が、シアンインキ中に含まれる顔料全量中50質量%以上であることが好ましく、より好ましくは70質量%以上であり、更に好ましくは90質量%以上であり、特に好ましくは95質量%以上である。使用する顔料全量に対する、上記列挙した顔料の総含有量は、100質量%であってもよい。中でも、塗工物の色相角∠Hm°が330〜360°であるマゼンタインキと併用する場合は、C.I.ピグメントブルー15:3及び15:4からなる群から選ばれる1種または2種以上を含むことが好ましい。
・本発明の実施形態であるイエローインキと、前記マゼンタインキと、シアンインキとを含み、シアンインキが、C.I.ピグメントブルー15:3及び15:6からなる群より選択される少なくとも1種を含む、インキセット。
・有彩色インキを含み、有彩色インキが、本発明の実施形態であるイエローインキと、前記マゼンタインキと、C.I.ピグメントブルー15:3及び15:6からなる群より選択される少なくとも1種を含むシアンインキのみからなる、インキセット。前記インキセットは、無彩色インキを更に含んでもよい。
・本発明の実施形態であるイエローインキと、前記マゼンタインキと、C.I.ピグメントブルー15:3及び15:6からなる群より選択される少なくとも1種を含むシアンインキと、無彩色インキとのみからなる、インキセット。
上記において、無彩色インキは、例えば、ブラックインキ、ライトブラック(グレー)インキ、及びホワイトインキからなる群より選択される少なくとも1種からなる。
本発明の実施形態では、イエローインキ及びマゼンタインキ(、及び、必要に応じてオレンジインキ及び/またはレッドインキ)に加え、バイオレットインキを含むインキセットを好ましく使用することができる。バイオレットインキは、バイオレット顔料と水とを含む。前記バイオレットインキに含まれるバイオレット顔料としては、例えば、C.I.ピグメントバイオレット1、3、23、27、32、36、37、38等が挙げられる。なお、バイオレットインキは、上記列挙した顔料の総含有量が、バイオレットインキ中に含まれる顔料全量中50質量%以上であることが好ましく、より好ましくは70質量%以上であり、更に好ましくは90質量%以上であり、特に好ましくは95質量%以上である。使用する顔料全量に対する、上記列挙した顔料の総含有量は、100質量%であってもよい。中でも、本発明の実施形態であるイエローインキと、塗工物の色相角∠Hm°が0〜45°であるマゼンタインキとを併用することで、3種類のインキのみからなるインキセットであっても、優れた色再現性を有する印刷物が製造できる観点から、C.I.ピグメントバイオレット3、23、27、及び32からなる群から選ばれる1種または2種以上を含むことが好ましい。
・本発明の実施形態であるイエローインキと、前記マゼンタインキと、バイオレットインキとを含み、バイオレットインキが、C.I.ピグメントバイオレット3、23、27、及び32からなる群より選択される少なくとも1種を含む、インキセット。
・有彩色インキを含み、有彩色インキが、本発明の実施形態であるイエローインキと、前記マゼンタインキと、C.I.ピグメントバイオレット3、23、27、及び32からなる群より選択される少なくとも1種を含むバイオレットインキとのみからなる、インキセット。前記インキセットは、無彩色インキを更に含んでもよい。
・本発明の実施形態であるイエローインキと、前記マゼンタインキと、C.I.ピグメントバイオレット3、23、27、及び32からなる群より選択される少なくとも1種を含むバイオレットインキと、無彩色インキとのみからなる、インキセット。
上記において、無彩色インキは、例えば、ブラックインキ、ライトブラック(グレー)インキ、及びホワイトインキからなる群より選択される少なくとも1種からなる。
インキセットは、全色領域での色再現性を高めるため、更にグリーンインキ及び/またはブラウンインキなどを組み合わせることができる。グリーンインキを使用する場合、前記グリーンインキに含まれる顔料としては、例えば、C.I.ピグメントグリーン7、36、及び、58からなる群から選ばれる1種または2種以上が好適に用いられる。
なおライトイエローインキを併用する場合、イエローインキで使用しているイエロー顔料(A)を使用することが好ましい。またその場合、ライトイエローインキにおいても、イエロー顔料(A)と塩基性有機化合物(B)とを併用することが特に好適である。
インキセットには、更にブラックインキを含めることも可能である。ブラックインキを併用することで、文字の表現及びコントラストの表現に優れた、より高精細な画像を得ることが可能となる。
インキセットには、ホワイトインキを含むことができる。ホワイトインキを併用することによって、透明な記録媒体または明度が低い記録媒体に対して、良好な視認性を有する印刷物が形成できる。特に本発明の実施形態であるイエローインキと併用することによって、上記の記録媒体に対しても、白色媒体に記録する時と同様に、鮮明で高精細な印刷物を得ることが可能となる。
本発明の実施形態であるイエローインキまたはインキセットは、インクジェット印刷方式によって、記録媒体上に印刷される。前記インクジェット印刷方式として、記録媒体に対しインクジェットインキを1回だけ吐出して記録するシングルパス方式、及び、前記記録媒体の搬送方向と直行する方向に、短尺のシャトルヘッドを往復走査させながら吐出及び記録を行うシリアル型方式、のいずれを採用してもよい。
イエローインキまたはインキセットを印刷する記録媒体は特に限定されない。例えば、上質紙、コート紙、アート紙、キャスト紙、合成紙等の紙基材;ポリカーボネート、硬質塩ビ、軟質塩ビ、ポリスチレン、発泡スチロール、PMMA、ポリプロピレン、ポリエチレン、PET等のプラスチック基材;ステンレス等の金属基材;ガラス;木材等が使用できる。イエローインキまたはインキセットは、吸収層を有するインクジェット専用紙または上質紙といった易吸収性基材だけではなく、産業用途に一般的に使用されている、コート紙、アート紙、塩化ビニルシートといった難吸収性基材に対しても好適に使用することができる。
・SYMULER FAST YELLOW GFCONC
(C.I.ピグメントイエロー12、DIC社製)
・SYMULER FAST YELLOW 4090G
(C.I.ピグメントイエロー14、DIC社製)
・HANSA YELLOW 5GX01
(C.I.ピグメントイエロー74、クラリアント社製)
・Irgazin Yellow L 1030
(C.I.ピグメントイエロー109、BASF社製)
・Irgazin Yellow D 1999
(C.I.ピグメントイエロー110、BASF社製)
・Paliotol Yellow D 0960
(C.I.ピグメントイエロー138、BASF社製)
・Paliotol Yellow D 1819
(C.I.ピグメントイエロー139、BASF社製)
・PV Fast Yellow P−HG
(C.I.ピグメントイエロー180、クラリアント社製)
・Paliotol Yellow D 1155
(C.I.ピグメントイエロー185、BASF社製)
・TCY 18501L
(C.I.ピグメントイエロー185、トラストケム社製)
・Inkjet Yellow H5G
(C.I.ピグメントイエロー213、クラリアント社製)
容量250mlのポリプロピレン製広口びん(アズワン社製アイボーイ[登録商標])に、イオン交換水95gと、顔料5gとを添加し密閉した。次いで、振とう機で1時間、振とう撹拌を行った後、得られた試料を70℃オーブン中に7日間静置した。静置後、室温になるまで放冷した後、デカンテーションにより試料中の残渣を除去した。その後、残った上澄み液について、遠心分離機(日立工機社製HIMAC CP−100)を用いて、30,000rpm、6時間の条件で遠心分離を実施した。次いで、沈降物を除去した後の上澄み液に含まれる固形分量を測定することで、顔料中の不純物含有量を算出した。
なお固形分量の測定方法は、次のとおりである。上澄み液の一部を、あらかじめその質量を測定しておいたアルミ製の容器(前記質量をW1とする)に加え、総質量を測定した(総質量をW2とする)。その後、液体成分が完全に揮発するまでアルミ製の容器を80℃の温度下に静置し、再度総質量を測定した(総質量をW3とする)。固形分量を式:95×[(W3−W1)÷(W2−W1)]により算出した。
撹拌機を備えた混合容器に、星光PMC社製スチレンアクリル樹脂X−1(重量平均分子量18,000、酸価110mgKOH/g)20.2部と、ジメチルアミノエタノール3.8部と、水76.0部とを添加し、十分に撹拌することで、前記スチレンアクリル樹脂の酸基を100%中和し、溶解させた。その後、溶液1gをサンプリングして、180℃で20分間にわたり加熱乾燥を行い、不揮発分を測定した後、前記不揮発分が20%となるように水を加えることで、顔料分散樹脂1のワニス(不揮発分20%)を得た。
撹拌機を備えた混合容器に、SYMULER FAST YELLOW GFCONC20部と、顔料分散樹脂1のワニス36部と、水44部とを投入し、撹拌機で予備分散した後、直径0.5mmのジルコニアビーズ1,800gを充填した、容積0.6Lのダイノーミルを用いて2時間にわたり本分散を行い、イエロー顔料分散体1を得た。なお、顔料と顔料分散樹脂1(不揮発分)との比率は、顔料/顔料分散樹脂1(不揮発分)=100/36となっている。
顔料の種類を、それぞれ表1に示したものに変えた以外は、イエロー顔料分散体1と同様の方法で、イエロー顔料分散体2〜11を製造した。なお表1には、上記に記載した方法で測定した、顔料中の不純物含有量についても記載した。
撹拌機を備えた混合容器に、ポリエチレンワックス(融点約115℃)45部と、酸基含有ポリオレフィン(酸価17mgKOH/g、融点約100℃である、酸化ポリエチレンワックス)45部と、ポリオキシエチレンステアリルエーテル10部とを投入し、撹拌しながら加熱し溶融した。次いで、ジメチルアミノエタノール1.0部を添加した後、よく撹拌しながら、90℃以上の熱水110質量部を少しずつ加え、転相及び乳化を行った。得られた乳化物を室温まで冷却した後、水を添加して不揮発分が30質量%になるように調整し、オレフィン樹脂微粒子1の水分散液を得た。
酸基含有ポリオレフィンを、酸価41mgKOH/g、融点約140℃である酸化ポリエチレンワックスに変更し、ポリエチレンワックスの投入量を32部、前記酸基含有ポリオレフィンの投入量を58部とし、更に、添加したジメチルアミノエタノールの量を2.3部とした以外は、オレフィン樹脂微粒子1の水分散液と同様の方法で、オレフィン樹脂微粒子2の水分散液(不揮発分30質量%)を製造した。
また、酸基含有ポリオレフィンを、酸価60mgKOH/g、融点約105℃である酸変性ポリエチレンワックスに変更し、添加したジメチルアミノエタノールの量を3.4部とした以外は、オレフィン樹脂微粒子2の水分散液と同様の方法で、オレフィン樹脂微粒子3の水分散液(不揮発分30質量%)を製造した。
<水性イエローインキ1〜13の製造>
表2に記載した組成となるように、撹拌機を備えた混合容器に、上記で作製したイエロー顔料分散体、バインダー樹脂(星光PMC社製樹脂微粒子であるJE−1056(固形分42.5%、粒子径50nm))、溶剤、界面活性剤(日信化学工業社製アセチレンジオール系化合物であるサーフィノール104E)、塩基性有機化合物(B)(ジエタノールアミン(pKa=8.9))、及び、水を撹拌しながら添加し、1時間にわたり混合した。次いで、孔径1μmのメンブランフィルターで濾過を実施し、粗大粒子を除去することで、水性イエローインキ1〜13を得た。実施例中、表に示すJE−1056の含有量は、固形分の含有量である。
上記で作製した水性イエローインキ1〜13を用い、UPM社製UPM Finesse Gloss紙上に、松尾産業社製KコントロールコーターK202、ワイヤーバーNo.1(ウェット膜厚6μm)を用いて塗工した後、80℃オーブンにて1分間以上にわたり乾燥し、塗工物を作製した。得られたイエローインキ塗工物について、下記の色相、画像濃度(OD値)、分光反射率、及び耐光性の評価を行った。
X−rite社製 i1Pro2を用い、光源D50、視野角2°、及びCIE表色系の条件で、上記で作製したイエローインキ塗工物の色相、及び、画像濃度を測定した。また得られたa*及びb*より、彩度Cと、色相角∠H°とを算出した。なお彩度Cは下記式(11)によって算出し、色相角∠H°は上記記載の式によって算出した。
C=√(a* 2 +b* 2 )
X−rite社製 i1Pro2を用い、光源D50、視野角2°、及びCIE表色系の条件で、上記で作製したイエローインキ塗工物の、380〜480nmの波長領域における分光反射率を10nmごとに測定した。なお、上記で説明したように、上記波長領域の全てで、分光反射率が10%以下であることが好ましい。
上記で作製したイエローインキ塗工物、及び、JIS L 0841:2004に規定されている2〜7等級の標準青色染布(ブルースケール)を用い、JIS L 0843:2006に規定されている「キセノンアーク灯光に対する染色堅牢度試験方法」の第三露光法に基づき、スガ試験機社製キセノンウェザーメーターSX75を用いて、放射照度60W、ブラックパネル温度63℃、50%RHの条件にて耐光性試験を行った。次いで、各等級のブルースケールが退色したときの退色度合いを目視にて判定することで、イエローインキ塗工物の耐光性を等級にて判定した。結果は表2に示すとおりであり、3級以上を実使用可能レベル、6級以上を実使用上、好ましいレベルとした。
水性イエローインキ1〜13の粘度を、E型粘度計(東機産業社製TVE25L型粘度計)を用いて測定した後、70℃オーブンにて保管した。次いで、1日毎に取り出し、再度上記と同様の方法で粘度の測定を行い、粘度の変化幅を確認することで、保存安定性の評価を行った。評価基準は以下の通りとし、A、B及びC判定を実使用可能レベルとした。
A:70℃保管4週間時点で変化幅が±0.5mPa・s以内であった
B:70℃保管2週間以上4週間未満で変化幅が±0.5mPa・s以上となった
C:70℃保管1週間以上2週間未満で変化幅が±0.5mPa・s以上となった
D:70℃保管1週間未満で変化幅が±0.5mPa・s以上となった
水性イエローインキ1〜13を70℃オーブンにて2週間保管し、経時イエローインキ1〜13を作製した。その後、上記イエローインキ塗工物と同様の方法で、経時イエローインキ1〜13の塗工物(ウェット膜厚6μm)を作製し、未経時のイエローインキ1〜13を用いて作製したイエローインキ塗工物と目視比較することで、色相変化の評価を行った。評価基準は以下の通りとし、A判定を実使用可能レベルとした。
A:目視比較により、色相の変化は観察されなかった
B:目視比較により、色相の変化が観察された
その他、イエローインキ10と11(比較例3と4)に使用した顔料は経時イエローインキの色相変化に関する評価結果が悪く、経時で変色及び退色を起こしうるイエローインキであることが判明した。
<イエローインキ14〜34の製造>
更に、塩基性有機化合物(B)の効果を確認するため、水性イエローインキ1〜13と同様の方法で、表3に記載した組成を有するイエローインキ14〜34を製造した。次いで、得られたイエローインキ14〜34に関して、上記に記載した方法により保存安定性試験を実施した。更に、上記に記載した方法でイエローインキ塗工物(ウェット膜厚6μm)を作製した後、上記に記載した方法により耐光性の評価を行った。イエローインキ14〜34の、保存安定性及び耐光性の評価結果は表3に示した通りであった。
・ジエチルアミノエタノール pKa値=9.9
・ジエタノールアミン pKa値=8.9
・メチルジエタノールアミン pKa値=8.5
・トリエタノールアミン pKa値=7.8
<イエローインキ35〜58の製造>
続いて、バインダー樹脂、有機溶剤、及び界面活性剤の種類及び/または量を変えたときの効果を確認するため、水性イエローインキ1〜13と同様の方法で、表4に記載した組成を有するイエローインキ35〜58を製造した。次いで、得られたイエローインキ35〜58に関して、上記に記載した方法により保存安定性を評価した。更に、下記に記載した方法により、色差ΔEの評価を行った。イエローインキ35〜58の、保存安定性及び色差ΔEの評価結果は表4に示した通りであった。
以下に示す記録媒体を使用した以外は、上記イエローインキ塗工物の作製方法と同様にして、上記で作製した水性イエローインキ35〜58のそれぞれについて、記録媒体が異なる複数のイエローインキ塗工物を作製した。次いで、全てのイエローインキ塗工物について、X−rite社製 i1Pro2を用い、光源D50、視野角2°、及びCIE表色系の条件で、色相(L*値、a*、及びb*値)を測定した。次いで、水性イエローインキ35〜58ごとに、イエローインキ塗工物の測定により得られたL*値、a*、及びb*値の差(記録媒体が異なる2種類の塗工物の差。それぞれ、ΔL*、Δa*、及びΔb*とする。)を算出し、更に下記式(12)によって色差ΔEを算出した。
ΔE=√(ΔL* 2 +Δa* 2 +Δb* 2 )
A:ΔEの最大値が1.0未満であった。
B:ΔEの最大値が1.0以上2.0未満であった。
C:ΔEの最大値が2.0以上3.0未満であった。
D:ΔEの最大値が3.0以上であった。
・コート紙:UPM社製UPM Finesse Gloss紙
・普通紙:日本製紙社製NPI−70紙
・ポリ塩化ビニルシート:メタマーク社製MD−5
続いて、レッド領域の色再現性を確認するため、イエローインキとマゼンタインキとからなるインキセットを作製し、彩度Cm、画像濃度(OD値)、及び、380〜480nmの波長領域における分光反射率を評価した。
水性イエローインキ1〜13と同様の方法で、表5に記載した組成を有するイエローインキ59〜63を製造した。
撹拌機を備えた混合容器に、クラリアント社製Ink Jet Magenta E−S(C.I.ピグメントレッド122)20部と、顔料分散樹脂1のワニス36部と、水44部とを投入し、撹拌機で予備分散した後、直径0.5mmのジルコニアビーズ1,800gを充填した容積0.6Lのダイノーミルを用いて2時間にわたり本分散を行い、マゼンタ顔料分散体1を得た。
このマゼンタ顔料分散体1を30部と、プロピレングリコールを10部と、1,2−ブタンジオールを10部と、星光PMC社製樹脂エマルションであるJE−1056(固形分42.5%、粒子径50nm)を9部と、サーフィノール104Eを1部と、水54部とを、撹拌機を備えた上記とは別の混合容器に撹拌しながら添加し、1時間にわたり混合した。次いで、孔径1μmのメンブランフィルターで濾過を実施し、粗大粒子を除去することで、マゼンタインキ1を得た。
顔料の種類を、それぞれ表6に示したものに変えた以外は、マゼンタ顔料分散体1と同様の方法で、マゼンタ顔料分散体2〜8を製造した。次いで、マゼンタ顔料分散体1を、マゼンタ顔料分散体2〜8に変えた以外は、マゼンタインキ1と同様の方法で、マゼンタインキ2〜8を製造した。
上記で製造したマゼンタインキとイエローインキとを、表7のように組み合わせ、以下に示した方法で塗工物(レッド塗工物)を作製した。先ず上記で製造したマゼンタインキ1〜8を、UPM社製UPM Finesse Gloss紙上に、松尾産業社製KコントロールコーターK202、ワイヤーバーNo.1(ウェット膜厚6μm)を用いて塗工した後、80℃オーブンにて1分間以上にわたり乾燥し、マゼンタインキ塗工物を作製した。
その後、前記マゼンタインキによる塗膜上に重なるように、また表4に記載した組み合わせになるようにして、イエローインキ59〜60を塗工した。なお塗工に使用した装置は、マゼンタインキ塗工物の作製に使用したものと同一とした。塗工後、80℃オーブンにて1分間以上にわたり乾燥することで、マゼンタインキとイエローインキとを重ねた塗工物(レッド塗工物)を作製した。
なお、上記レッド塗工物の作製にあたっては、産業用シングルパスインクジェットプリンターにて一般的に用いられている、ブラック→シアン→マゼンタ→イエローの印刷順序を考慮した。
X−rite社製 i1Pro2を用い、光源D50、視野角2°、及びCIE表色系の条件、上記で作製したレッド塗工物の色相、及び、画像濃度を測定した。また得られたa*及びb*より、上記式(11)によって、レッド塗工物の彩度(Cmとする)を算出した。次いで得られた彩度Cmを、Japan Color 2007、Fogra39におけるレッド標準色の彩度(以下、C STDとする)と比較することで、レッド塗工物の色再現性を評価した。彩度Cの評価基準は下記に示した通りであり、A及びB判定を実使用可能レベルと判断した。また画像濃度(OD値)は、1.2以上であることが好ましく、1.4以上であることが特に好ましい。
A:レッド塗工物の彩度Cmが、Japan Color 2007における標準色の彩度(C STD =81.9)以上、かつ、Fogra39における標準色の彩度(C STD=83.2)以上であった。
B:レッド塗工物の彩度Cmが、Japan Color 2007における標準色の彩度(C STD =81.9)以上であったが、Fogra39における標準色の彩度(C STD =83.2)よりも小さかった。
C:レッド塗工物の彩度Cmが、Japan Color 2007における標準色の彩度(C STD =81.9)よりも小さかった。
上記評価2と同様の方法で、レッド塗工物の、380〜480nmの波長領域における分光反射率を10nmごとに測定した。なお、上記波長領域の全てで、分光反射率が5%以下であることが、色再現性の観点から好ましい。
続いて、様々な標準色の再現性を確認するため、更に、シアンインキ及びバイオレットインキを製造し、上記で製造したイエローインキ及びマゼンタインキと組み合わせ、カラーパッチ印刷物の色相を評価した。
撹拌機を備えた混合容器に、トーヨーカラー社製LIONOGEN BLUE FG−7358G(C.I.ピグメントブルー15:3)20部と、顔料分散樹脂1のワニス30部と、水50部とを投入し、撹拌機で予備分散した後、直径0.5mmのジルコニアビーズ1,800gを充填した容積0.6Lのダイノーミルを用いて2時間にわたり本分散を行い、シアン顔料分散体1を得た。
このシアン顔料分散体1を15部と、プロピレングリコールを10部と、1,2−ブタンジオールを10部と、星光PMC社製樹脂エマルションであるJE−1056(固形分42.5%、粒子径50nm)を9部と、サーフィノール104Eを1部と、トリエタノールアミンを0.8部と、水54.2部とを、撹拌機を備えた上記とは別の混合容器に撹拌しながら添加し、1時間にわたり混合した。次いで、孔径1μmのメンブランフィルターで濾過を実施し、粗大粒子を除去することで、シアンインキ1を得た。
顔料の種類を、それぞれ表8に示したものに変えた以外は、シアン顔料分散体1と同様の方法で、シアン顔料分散体2、及び、バイオレット顔料分散体1〜4を製造した。次いで、表9に記載した組成を有するシアンインキ1〜3、及び、バイオレットインキ1〜4を製造した。
基材を搬送できるコンベヤの上部に、京セラ社製インクジェットヘッド(KJ4B−QAモデル、設計解像度600dpi)が4個設置されたインクジェット吐出装置を準備し、表10に記載されたインキの組み合わせをインキセットとして、上流側から、バイオレットインキ、シアンインキ、マゼンタインキ、及びイエローインキとなるように充填した。
次いで、コンベヤ上にUPM社製UPM Finesse Gloss紙を固定した後、前記コンベヤを50m/分の速度で駆動させ、前記インクジェットヘッドの設置部を通過する際に、バイオレットインキ、シアンインキ、マゼンタインキ、イエローインキの順に、それぞれ周波数30kHz、600×600dpiの印字条件で吐出することで、カラーチャート画像(各インキセットを構成するインキのうち2種類を、印字率10%刻みで掛け合わせたパッチを、全ての組み合わせについて配列した画像)の印刷を行った。次いで、印刷後、速やかに、70℃エアオーブンを用いて3分間にわたり乾燥させることで、カラーパッチ印刷物を作製した。
X−rite社製 i1Pro2を用い、光源D50、視野角2°、及びCIE表色系の条件で、上記で作製したカラーパッチ印刷物の色相を測定した。また得られたa*及びb*より、各カラーパッチの彩度Cc及び色相角∠Hc°を算出した。なお彩度Ccは上記記載の式(11)によって算出し、色相角∠Hc°は上記記載の式によって算出した。
各カラーパッチの色相角∠Hc°を、下記の各標準色の色相角と比較し、最もその差が小さい前記カラーパッチの彩度Ccを、前記標準色の彩度と比較することで、カラーパッチ印刷物の色相を評価した。Warm−Redを除く3種類の標準色においてA判定であるものを実使用可能レベルと判断した。
A:標準色の色相角との差が最も小さかったカラーパッチの彩度Ccが、前記標準色の彩度以上であった。
B:標準色の色相角との差が最も小さかったカラーパッチの彩度Ccが、前記標準色の彩度未満であった。
・Fogra−Magenta:Fogra39におけるマゼンタ標準色
(彩度=72.2、色相角=356°)
・Reflex−Blue:PANTONE Reflex Blue C標準色
(彩度=74.0、色相角=290°)
・Pantone−Grn:PANTONE Green C標準色
(彩度=76.4、色相角=180°)
・Warm−Red:PANTONE Warm Red C標準色
(彩度=90.3、色相角=39°)
Claims (10)
- 水性インクジェットイエローインキ、及び、水性インクジェットマゼンタインキを含む、インクジェットインキセットであって、
前記水性インクジェットイエローインキが、下記一般式(1)で表される部分構造を有するイエロー顔料(A)と、有機溶剤と、塩基性有機化合物と、水とを含み、
前記イエロー顔料(A)の含有量が、前記水性インクジェットイエローインキの全量中、1〜10質量%であり、
前記塩基性有機化合物が、25℃におけるpKa値が9.5以下である塩基性有機化合物(B)を、前記水性インクジェットイエローインキの全量中に0.1〜1.25質量%含み、
1気圧下における沸点が240℃以上である有機溶剤の含有量が、前記水性インクジェットイエローインキの全量中、5質量%以下であり、
前記水性インクジェットマゼンタインキが、下記一般式(2)で表される構造を有するマゼンタ顔料と、水とを含み、
前記マゼンタ顔料の含有量が、前記水性インクジェットマゼンタインキの全量中、1〜10質量%である、インクジェットインキセット。
一般式(1):
一般式(1)中、X 1 及びX 2 は、ともに=Oであるか、ともに=CR 6 R 7 であるか、X 1 が=OかつX 2 が=NR 8 であることを表す。
また、R 1 〜R 4 は、それぞれ独立して、水素原子またはハロゲン原子を表し、R 5 は、水素原子または結合手を表し、R 6 〜R 8 は、それぞれ結合手を表す。)
一般式(2):
一般式(3):
- 前記25℃におけるpKa値が9.5以下である塩基性有機化合物(B)の含有量が、前記水性インクジェットイエローインキの全量中、0.1〜1質量%である、請求項1に記載のインクジェットインキセット。
- 前記イエロー顔料(A)が、C.I.ピグメントイエロー139、及び/または、C.I.ピグメントイエロー185を含む、請求項1または2に記載のインクジェットインキセット。
- 前記イエロー顔料(A)に含まれる不純物の含有量が、前記イエロー顔料(A)の全量中、5質量%以下である、請求項1〜3いずれかに記載のインクジェットインキセット。
- 前記一般式(2)で表される構造を有するマゼンタ顔料が、C.I.ピグメントレッド146、147、150、185、266、及び269からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜4いずれかに記載のインクジェットインキセット。
- 更に、水性インクジェットシアンインキを含み、
前記水性インクジェットシアンインキが、C.I.ピグメントブルー15:3及び15:6からなる群より選択される少なくとも1種を含む、
請求項1〜5いずれかに記載のインクジェットインキセット。 - 更に、水性インクジェットバイオレットインキを含み、
前記水性インクジェットバイオレットインキが、C.I.ピグメントバイオレット3、23、27、及び32からなる群より選択される少なくとも1種を含む、
請求項1〜6いずれかに記載のインクジェットインキセット。 - 請求項6に記載のインクジェットインキセットであって、他に、水性インクジェット有彩色インキを含まない、インクジェットインキセット。
- 請求項7に記載のインクジェットインキセットであって、他に、水性インクジェット有彩色インキを含まない、インクジェットインキセット。
- 請求項1〜9いずれかに記載のインクジェットインキセットを、インクジェット印刷方式によって、記録媒体上に印刷することを含む、印刷物の製造方法。
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