JP6694646B2 - 過酸化水素の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
(1)炭酸塩を含む電解液と、該電解液中に設けられたアノード電極を用い、アノード電極表面に光を照射して酸化還元方法によって過酸化水素を製造する、水の光電気化学反応による過酸化水素の製造方法であって、前記アノード電極は、表面の可視光応答性n型半導体と、該n型半導体に担持されAg、Al、Co、Cu、Nb、Ni、Ta、Ti、Zr、La、Ce、In、Si、Znから選択される1種又は2種以上の元素の酸化物とを有するものであることを特徴とする、水の光電気化学反応による過酸化水素の製造方法。
(2)前記酸化物がAl2O3、ZrO2、La2O3、Nb2O5、SiO2、TiO2、CeO2から選択される1種又は2種以上である(1)に記載の水の光電気化学反応による過酸化水素の製造方法。
(3)前記炭酸塩がKHCO3である(1)又は(2)に記載の過酸化水素の製造方法。
(4)前記可視光応答性n型半導体がBiVO4、WO3から選択される1種又は2種である(1)〜(3)のいずれかに記載の過酸化水素の製造方法。
(5)炭酸塩を含む電解液を収容する電解槽と、前記電解液中に設置されたアノード電極と、該アノード電極に電圧を印加する電源とを具備し、前記アノード電極は、表面の可視光応答性n型半導体と、該n型半導体に担持されAg、Al、Co、Cu、Nb、Ni、Ta、Ti、Zr、La、Ce、In、Si、Znから選択される1種又は2種以上の元素の酸化物とを有するものであることを特徴とする、水の光電気化学反応により過酸化水素を製造する過酸化水素の製造装置。
(6)前記酸化物がAl2O3、ZrO2、La2O3、Nb2O5、SiO2、TiO2、CeO2から選択される1種又は2種以上である(5)に記載の水の光電気化学反応により過酸化水素を製造する過酸化水素の製造装置。
(7)前記電解槽は、隔膜によって仕切られたアノード室とカソード室とを有するものである(5)又は(6)に記載の過酸化水素の製造装置。
(8)カソード電極近傍に酸素含有ガス供給手段を有し、カソード電極で酸素から過酸化水素を製造する(5)〜(7)のいずれか1項に記載の過酸化水素の製造装置。
電解槽が二室型の場合に用いる隔膜は、水素、酸素、過酸化水素を拡散、および透過しにくい膜が好まれるが、特にイオン交換膜が好ましい。これによりアノード電極、およびカソード電極で生成した過酸化水素が、カソード電極、およびアノード電極で分解することを防止することができる。このようなイオン交換膜としては、カチオン交換膜がより好ましく、過酸化水素のような酸化剤に対して耐久性のあるフッ素系樹脂のカチオン交換膜がさらに好ましい。
炭酸塩を含む電解液は、そのpHが中性付近である場合に過酸化水素の生成効率が向上する。それ故、pHを中性付近に下げるため、炭酸塩を含む電解液にCO2ガスを流通させるようにしても良い。
0.50Mに調整した塩化タングステンのジメチルホルムアミド溶液を導電性基板のFTO膜の表面にスピンコートした後、500℃にて空気焼成した。0.25Mに調整した塩化タングステン溶液を用いて、再度スピンコートした後、500℃にて空気焼成することで、WO3膜を作製した。そして、ビスマス前駆体塗布液(高純度化学研究所製、EMOD塗布型材料)、バナジウム前駆体塗布液(高純度化学研究所製、EMOD塗布型材料)、および増粘剤としてエチルセルロースを溶解した酢酸ブチルからなる溶液(Bi、V濃度各0.04M)を、WO3膜の表面にスピンコートした。これを550℃にて空気焼成し、WO3とBiVO4が積層したアノード電極を作製した。さらに、アルミニウム前駆体塗布液(高純度化学研究所製、EMOD塗布型材料)および増粘剤としてエチルセルロースを溶解した酢酸ブチルからなる溶液(濃度0.06M)をWO3とBiVO4が積層したアノード電極表面にスピンコートし、550℃にて空気焼成することで Al2O3を担持したアノード電極を作製した。
担持物としてZrO2を用いたことを除いて実施例1と同様に光電気化学反応を行ったところ、132μM(ファラデー効率49%)の過酸化水素が得られた。
担持物としてランタン前駆体塗布液(高純度化学研究所製、EMOD塗布型材料、濃度0.1M)を用いて作製したLa2O3を用いたことを除いて実施例1と同様に光電気化学反応を行ったところ、149μM(ファラデー効率56%)の過酸化水素が得られた。
担持物としてニオブ前駆体塗布液(高純度化学研究所製、EMOD塗布型材料)と酢酸ブチルからなる溶液(濃度0.1M)を用いて作製したNb2O5を用いたことを除いて実施例1と同様に光電気化学反応を行ったところ、99μM(ファラデー効率37%)の過酸化水素が得られた。
担持物としてSiO2を用いたことを除いて実施例1と同様に光電気化学反応を行ったところ、113μM(ファラデー効率42%)の過酸化水素が得られた。
担持物としてTiO2を用いたことを除いて実施例1と同様に光電気化学反応を行ったところ、118μM(ファラデー効率44%)の過酸化水素が得られた。
担持物としてセリウム前駆体塗布液(高純度化学研究所製、EMOD塗布型材料)とキシレンからなる溶液(濃度0.1M)を用いて作製したCeO2を用いたことを除いて実施例1と同様に光電気化学反応を行ったところ、110μM(ファラデー効率41%)の過酸化水素が得られた。
担持物を担持していないWO3/BiVO4アノード電極を用いたことを除いて実施例1と同様に光電気化学反応を行ったところ、94μM(ファラデー効率35%)の過酸化水素が得られた。
電解液に2.0MのKHCO3水溶液を用いて、1mAの一定電流で0.9Cの電気量を流したことを除いて実施例1と同様に光電気化学反応を行ったところ、106μM(ファラデー効率80%)の過酸化水素が得られた。
担持物を担持していないWO3/BiVO4アノード電極を用いたことを除いて実施例8と同様に光電気化学反応を行ったところ、72μM(ファラデー効率54%)の過酸化水素が得られた。
12 電解槽
14 アノード電極
16 カソード電極
18 アノード電解液
20 カソード電解液
22 隔膜
24 アノード室
26 カソード室
28 導電性基板
30 可視光応答性n型半導体
32 担持物
Claims (7)
- 炭酸塩を含む電解液と、該電解液中に設けられたアノード電極を用い、アノード電極表面に光を照射して酸化還元方法によって過酸化水素を製造する、水の光電気化学反応による過酸化水素の製造方法であって、前記アノード電極は、BiVO 4 、またはWO 3 とBiVO 4 が積層されたものである表面の可視光応答性n型半導体と、該n型半導体に担持されAl、Ce、Siから選択される1種又は2種以上の元素の酸化物とを有するものであることを特徴とする、水の光電気化学反応による過酸化水素の製造方法。
- 前記酸化物がAl2O3、SiO2、CeO2から選択される1種又は2種以上である請求項1に記載の水の光電気化学反応による過酸化水素の製造方法。
- 前記炭酸塩がKHCO3である請求項1又は2に記載の過酸化水素の製造方法。
- 炭酸塩を含む電解液を収容する電解槽と、前記電解液中に設置されたアノード電極と、該アノード電極に電圧を印加する電源とを具備し、前記アノード電極は、BiVO 4 、またはWO 3 とBiVO 4 が積層されたものである表面の可視光応答性n型半導体と、該n型半導体に担持されAl、Ce、Siから選択される1種又は2種以上の元素の酸化物とを有するものであることを特徴とする、水の光電気化学反応により過酸化水素を製造する過酸化水素の製造装置。
- 前記酸化物がAl2O3、SiO2、CeO2から選択される1種又は2種以上である請求項4に記載の水の光電気化学反応により過酸化水素を製造する過酸化水素の製造装置。
- 前記電解槽は、隔膜によって仕切られたアノード室とカソード室とを有するものである請求項4又は5に記載の過酸化水素の製造装置。
- カソード電極近傍に酸素含有ガス供給手段を有し、カソード電極で酸素から過酸化水素を製造する請求項4〜6のいずれか1項に記載の過酸化水素の製造装置。
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