JP6670370B2 - ガラス基板の製造方法、及びガラス基板製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス基板の製造方法、及びガラス基板製造装置に関する。

ディスプレイ用ガラス基板は、一般的に、ガラス原料から熔融ガラスを生成させた後、熔融ガラスが内包する微小な気泡を除去し（清澄し）、さらに、熔融ガラスをガラス基板へと成形する製造工程を経て作製される。製造工程は、ガラス供給管、清澄槽などの処理装置を接続してなる製造炉（製造設備）を用いて行われる。
処理装置は、成形前の高温の熔融ガラスが接することから、熔融ガラスの温度、要求されるガラス基板の品質等に応じ、適切な材料により構成する必要がある。処理装置を構成する材料には、通常、白金、白金合金等の白金族金属が用いられている（特許文献１）。白金族金属は、融点が高く、熔融ガラスに対する耐食性にも優れている。

一方で、白金族金属は、高温の環境下で、容易に酸化され、揮発しやすい性質を有している。このため、処理装置の材料として白金族金属が用いられていると、白金族金属の部分が薄肉化し、変形又は破損する場合がある。処理装置が変形又は破損すると、処理装置から熔融ガラスが漏れ出して、周辺の処理装置を損傷させるおそれがある。このため、処理装置が変形又は破損する前に、製造炉の運転を停止することが望ましい。

特開２０１０−１１１５３３号公報

しかし、ガラス基板の製造炉を停止すると、ガラス基板を製造できなくなるため、ガラス基板の生産性が低下するという問題がある。一方で、熔融ガラスの処理装置は、一般に、耐火レンガ等の耐火物で覆われており、外部から処理装置の状態を確認することが難しい。このため、処理装置が変形又は破損する前に、適切なタイミングで製造炉を停止させることは困難である。

そこで、本発明は、ガラス基板の生産性を低下させないよう、ガラス基板の製造設備の稼働を適切な時期に停止することができるガラス基板の製造方法及びガラス基板製造装置を提供することを目的とする。

本発明の一態様は、ガラス基板の製造方法であって、
処理装置を用いて熔融ガラスを処理し、処理された前記熔融ガラスをガラス板に成形する製造工程と、
前記ガラス板に含まれる気泡中のガス成分の濃度を分析する分析工程と、
前記ガス成分の分析結果を用いて、前記製造工程を停止するか否かを判断する判断工程と、
前記判断工程での判断結果に基づいて、前記製造工程の停止を行う実行工程と、を備え、
前記ガス成分のうち、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化したことを、前記製造工程を停止する条件に用い、
前記判断工程では、前記ガス成分の濃度の変化量に応じて、前記製造工程を停止する時期を定め、
前記実行工程では、前記判断工程で定めた前記時期に基づいて前記製造工程を停止する、ことを特徴とする。

前記２つ以上の成分の濃度がそれぞれ許容される濃度範囲を超えたことを、前記製造工程を停止する条件に用いることが好ましい。

所定期間を１つの区間とし、連続する複数の区間全体の前記ガス成分の濃度の平均値を、前記所定期間が経過するごとに、前記区間を１つずつずらしながら計算した移動平均において前記濃度が変化したことを、前記製造工程を停止する条件に用いることが好ましい。

前記分析工程では、さらに、前記ガス成分の内圧、及び、前記ガラス板の表面からの前記気泡の深さ位置、のうち少なくともいずれか一方を分析し、
前記判断工程では、前記内圧及び前記深さ位置のうちの前記一方に関する分析結果をさらに用いて、前記判断を行うことが好ましい。

前記分析工程では、サイズが１ｍｍを超える前記気泡を分析対象とすることが好ましい。

本発明の別の一態様は、ガラス基板製造装置であって、
処理装置を用いて熔融ガラスを処理し、処理された前記熔融ガラスをガラス板に成形する製造設備と、
前記ガラス板に含まれる気泡中のガス成分の濃度を分析する分析装置と、
前記ガス成分の分析結果を用いて、前記製造設備の稼働を停止するか否かを判断する判断装置と、
前記判断装置による判断結果に基づいて、前記製造設備の稼働の停止を行う実行装置と、を備え、
前記ガス成分のうち、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化したことを、前記製造設備の稼働停止の条件に用い、
前記判断装置は、前記ガス成分の濃度の変化量に応じて、前記製造設備の稼働を停止する時期を定め、
前記実行装置は、前記判断装置により定められた前記時期に基づいて前記製造設備の稼働を停止する、ことを特徴とする。

本発明によれば、ガラス基板の生産性を低下させないよう、ガラス基板の製造設備の稼働を適切な時期に停止することができる。

ガラス基板の製造方法の製造工程の一例を示すフローチャートである。 ガラス基板製造装置を示す模式図である。 ガラス基板の製造方法の分析工程から実行工程までを示すフローチャートである。 （ａ）、（ｂ）はガス成分の濃度の変化の一例を示す図である。

（ガラス基板の製造方法の概要）
図１は、本実施形態のガラス基板の製造方法で行う製造工程の一例を示す図である。
本実施形態のガラス基板の製造方法は、熔融ガラスの処理装置を用いて熔融ガラスを処理し、処理された熔融ガラスをガラス板に成形する製造工程を備える。より具体的に、本実施形態のガラス基板の製造方法は、熔解工程（Ｓ１）と、成形工程（Ｓ２）と、徐冷工程（Ｓ３）と、切断工程（Ｓ４）と、を主に有する。このうち、少なくとも熔解工程（Ｓ１）および成形工程（Ｓ２）が、製造工程で行われる。熔解工程（Ｓ１）は、生成工程と、清澄工程と、撹拌工程と、供給工程と、を行う。
ガラス基板の製造方法は、この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、検査工程、梱包工程等を有し、梱包工程で積層された複数のガラス基板は、納入先の業者に搬送される。

生成工程は熔解槽で行われる。生成工程では、熔融ガラスが蓄えられた熔解槽にガラス原料を投入し、加熱することで、熔融ガラスを作る。
清澄工程は、少なくとも清澄槽において行われる。清澄工程では、熔融ガラスの温度を調整して、清澄剤の酸化還元反応を利用して熔融ガラスの清澄を行う。清澄剤には、例えば、酸化錫が用いられる。

撹拌工程では、撹拌槽内の熔融ガラスを、スターラを用いて撹拌することにより、ガラス成分の均質化を行う。
供給工程では、撹拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。

成形工程（Ｓ２）では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法あるいはフロート法を用いることができる。
徐冷工程（Ｓ３）では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。

切断工程（Ｓ４）では、切断装置において、成形装置から供給されたシートガラスを所定の長さに切断することで、板状のガラス板を得る。切断されたガラス板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス基板が作られる。

検査工程では、ガラス基板となったガラス板に含まれる気泡、異物等の内部欠陥や、歪等を検査し、その結果、基準を満たさない不合格品を製品から除外する。

さらに、本実施形態のガラス基板の製造方法は、熔解工程（Ｓ１）から切断工程（Ｓ４）が行われる間（操業中）に行われる他の工程として、後述する、分析工程と、判断工程と、実行工程と、を有している。

（ガラス基板製造装置の概要）
図２は、本実施形態における熔解工程（Ｓ１）〜切断工程（Ｓ４）を行うガラス基板製造装置の一例を模式的に示す図である。当該装置は、図２に示すように、主に熔解装置１００と、成形装置２００と、切断装置３００と、を有する。熔解装置１００は、熔解槽１０１と、清澄槽１０２と、撹拌槽１０３と、ガラス供給管１０４，１０５，１０６と、を有する。成形装置２００は、成形体２１０を有している。
ガラス基板製造装置は、さらに、分析工程、判断工程、実行工程を行う各装置として、分析装置、判断装置、実行装置を有している。

図２に示す例の熔解装置１００では、ガラス原料は、バケット１０１ｄによって、熔解槽１０１に蓄えられた熔融ガラスＭＧの表面に分散させて投入される。熔解槽１０１には、熔融ガラスを加熱する加熱装置が設けられる。これにより熔解槽１０１では、ガラス原料を熔解した熔融ガラスが作られる。このとき、熔解槽１０１内には熔融ガラスの所定の流れ（対流）が形成される。熔解槽１０１の熔融ガラスは、熔解槽１０１の内壁のうち、ガラス原料の投入口と対向する側壁に設けられた流出口１０４ａからガラス供給管１０４を通って次工程に向けて流出する。これにより、熔解槽１０１に一定の量の熔融ガラスが貯留される。熔融ガラスの加熱は、例えば、バーナーによる燃焼ガスを用いた気相中の燃焼加熱と、熔融ガラスに電流を流すことにより行う通電加熱とを用いて行われ、この比率を調整することで熔融ガラス中に含まれる水分量を調整することができる。

清澄槽１０２では、熔融ガラスが昇温され、清澄剤の還元反応によって酸素が放出される。その後、清澄槽１０２または清澄槽１０２から延びるガラス供給管１０５では、熔融ガラスの温度が低下され、清澄剤の酸化反応により、熔融ガラスに残存する泡中のガス成分が熔融ガラス中に再吸収され、消滅する。清澄剤による酸化反応及び還元反応は、熔融ガラスの温度を制御することにより行われる。

撹拌槽１０３では、ガラス供給管１０５を通って供給された熔融ガラスがスターラ１０３ａによって撹拌されて均質化される。なお、撹拌槽は、図示されるように１つ設けても、２つ設けてもよい。撹拌槽１０３で均質化された熔融ガラスは、ガラス供給管１０６を通って成形装置２００に供給される。

なお、熔解装置１００を構成する装置のうち、清澄槽１０２、撹拌槽１０３、ガラス供給管１０４，１０５，１０６は、熔融ガラスを処理する処理装置である。清澄槽１０２、撹拌槽１０３、ガラス供給管１０４，１０５，１０６は、互いに接続されるとともに、熔解槽１０１及び成形装置２００に接続されて、製造炉（製造設備）を構成している。清澄槽１０２、撹拌槽１０３、ガラス供給管１０４，１０５，１０６には、例えば、白金族金属を構成材料とする容器または管が用いられる。

成形装置２００では、成形体２１０を用いたオーバーフローダウンドロー法により、熔融ガラスＭＧからシートガラスＳＧが成形される。成形体２１０に供給された熔融ガラスは、成形体２１０の上部から溢れ出て、成形体２１０の両側の側面に沿って流下し、成形体２１０の下端において合流することによりシートガラスＳＧの流れとなる。成形体２１０の構成材料は、例えば、耐熱レンガ等の耐火物である。成形体２１０は、溶融ガラスを処理する処理装置である。

（分析工程、判断工程、実行工程）
図３に、本実施形態のガラス基板の製造方法で行う他の工程を示す。
ガラス基板の製造方法は、分析工程（Ｓ１１）と、判断工程（Ｓ１２）と、実行工程（Ｓ１３）と、を備える。

分析工程（Ｓ１１）では、ガラス板に含まれる気泡中のガス成分の濃度を分析する。分析工程（Ｓ１１）では、検査工程で不合格品と判定されたガラス板のうち、気泡のサイズが基準を満たさなかったガラス板を分析対象とする。不合格品は、通常、ある割合の範囲で定常的に発生するため、一定の時間間隔で（例えば、１日１回）分析工程を行うことができる。
なお、不合格品でないガラス板が、生産されたガラス板に占める割合（良品率）は、操業中、常に変動しているが、通常は、目標割合より高い割合で推移しており、ガラス基板の生産性が確保されている。

ガス成分の濃度は、例えば、レーザラマン分光法、又は質量分析法を用いて測定することができる。レーザラマン分光法では、ガラス板に含まれる気泡にレーザ光を照射し、気泡内のガスによって発生したラマン散乱光を検出することで、ガス成分を検出し、ピークの強度から濃度を計算する。質量分析法では、真空チャンバ中でガラス板を破壊して気泡内のガス成分を放出させ、質量分析計を用いて、放出されたガス成分の濃度を測定する。質量分析法は、Ａｒ等の希ガスを検出するために好適である。本明細書において、濃度は、体積％を意味する。

判断工程（Ｓ１２）では、ガス成分の分析結果を用いて、製造工程を停止するか否かを判断する。具体的に、判断工程（Ｓ１２）では、ある分析結果を、比較対象となる分析結果と対比したときのガス成分の濃度の変化が、製造工程を停止する条件（操業停止条件）を満たしているか否かを検討する。その結果、上記変化が操業停止条件を満たしている場合は、製造工程を停止すると判断し、上記変化が操業停止条件を満たしていない場合は、製造工程を継続すると判断する。
ここでいう分析結果は、１個の気泡についての分析結果であってもよく、複数の気泡についての分析結果であってもよい。一方で、ガス成分の濃度は、一般に、同じ時期に作製したガラス基板の気泡の間でばらつきがあるため、精度よく判断を行う観点からは、複数の気泡の分析結果同士を対比すること、すなわち、２つの母集団の分析結果を対比することが好ましい。複数の気泡は、例えば、分析対象としたガラス板の領域に含まれる気泡から無作為に抽出される。複数の気泡は、同じガラス板に含まれる複数の気泡であってもよく、異なるガラス板に含まれる複数の気泡であってもよい。以降の説明では、複数の気泡についての分析結果を用いて、判断工程（Ｓ１２）を行う場合を例に説明する。
上記「ある分析結果」としては、例えば、良品率が目標割合を下回った時期のうち、直近の所定期間（例えば、１〜数週間、１〜数ヶ月）におけるガス成分の濃度の平均値、あるいは、良品率が目標割合を下回った時期全体でのガス成分の濃度の平均値、を用いることができる。
上記「比較対象となる分析結果」としては、例えば、良品率が目標割合以上であった時期のうち、直近の所定期間（例えば、１〜数週間、１〜数ヶ月）におけるガス成分の濃度の平均値、あるいは、良品率が目標割合以上であった時期全体でのガス成分の濃度の平均値、あるいは、操業開始当初の初期の所定期間（例えば、１〜数週間、１〜数ヶ月）におけるガス成分の濃度の平均値、を用いることができる。
また、判断工程（Ｓ１２）での好ましい判断手法として、ガス成分の濃度の移動平均の変化を、上記２つの分析結果を対比したときのガス成分の濃度の変化とすることが挙げられる。移動平均は、例えば、所定期間（例えば、１〜数週間、１〜数ヶ月）を１つの区間とし、連続する複数の区間全体の平均値を、所定期間が経過するごとに、区間を１つずつずらしながら計算することで求められる。

実行工程（Ｓ１３）は、判断工程（Ｓ１２）での判断結果に基づいて、製造工程の停止を行う。具体的に、判断工程（Ｓ１２）において、製造工程を停止すると判断した場合に、製造工程を停止する。製造工程の停止は、製造工程を停止するとの判断がされた時点で行われてもよく、製造工程を停止するとの判断がされて所定期間（例えば、１〜数週間、１〜数ヶ月）を経過した時点で行われてもよい。一方、判断工程（Ｓ１２）において、製造工程を継続すると判断した場合、実行工程（Ｓ１３）を行わない。実行工程は、製造設備の稼動を制御する制御装置が、実行装置として、製造設備の稼動を停止することにより行うことができる。制御装置は、ＣＰＵ及びメモリ等を有するコンピュータであり、製造設備の各処理装置と接続されている。制御装置は、ガラス基板製造装置の一部を構成する。

本実施形態では、ガス成分のうち、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化したことを、操業停止条件に用いる。
熔融ガラスの処理装置は、高温の条件で使用されるため、使用に伴って劣化が生じやすい。特に、処理装置に白金族金属が用いられている場合は、白金族金属が揮発して、薄肉化が進行しやすいため、孔があく、変形するなどし、破損にいたる場合がある。処理装置が変形又は破損すると、処理装置から熔融ガラスが漏れ出して、周辺の処理装置を損傷させるおそれがある。処理装置は、通常、互いに接続されて１つの製造炉を構成しているため、１つの処理装置を補修又は交換するためであっても、製造炉全体の運転を停止せざるを得ない。しかし、製造炉を停止すると、ガラス基板を製造できなくなるため、不要に停止することでガラス基板の生産性が低下するという問題がある。一方で、処理装置は、耐火レンガ等の耐火物で覆われており、外部からその劣化具合を確認することが難しい。このため、処理装置が変形又は破損する前に、適切なタイミングで製造炉を停止することは困難である。
このような問題に鑑み、本発明者が検討したところ、処理装置の劣化具合と、当該処理装置を用いて作製したガラス基板に含まれる気泡との間に相関性があることに知見が得られた。そして、さらに検討が重ねられた結果、気泡中のガス成分に関して、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化したことと、処理装置の劣化具合とが強い相関性を持つことが明らかにされた。このため、本実施形態では、操業中に、気泡中のガス成分の濃度の分析を行い、その結果、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化したことに応じて、操業を停止するとの判断を行う。この判断結果に従って操業を停止すれば、処理装置の劣化が進行し、補修又は交換が必要となる適切な時期に、製造炉を停止できる可能性が高くなる。したがって、本実施形態によれば、ガラス基板の生産性を低下させないよう、ガラス基板の製造炉を適切な時期に停止することができる。

なお、処理装置の劣化が進行すると、例えば、清澄槽等の処理装置が損傷して熔融ガラスの漏れる、成形体の割れや欠けによってシートガラス中の気泡に異常が生じる、等の問題が生じる。

本発明者の検討によれば、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの１つの成分の濃度だけが変化したことと、処理装置の劣化具合とは必ずしも相関性があるわけではない。このため、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの１つの成分の濃度だけが変化したことを操業停止条件に用い、操業の停止を行っても、上記適切な時期に製造炉を停止できる可能性は低い。言い換えると、処理装置がまだ十分に使用できるにも関わらず、製造炉を停止させてしまう可能性が高く、ガラス基板の生産性を低下させるおそれがある。

なお、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの「２つ以上の成分の濃度が変化した」とは、２つ以上の成分の濃度が同時に変化したことをいう。２つ以上の成分の濃度が同時に変化した態様としては、１つの成分の濃度が変化していた気泡と、他の成分の濃度が変化していた気泡とが、同じ気泡である場合のほか、異なる気泡同士であって、同じ期間（例えば、１週間、１ヶ月）内に分析された気泡同士である場合も含まれる。同じ期間とは、上記「直近の所定期間」を意味する。

また、ガス成分の「濃度が変化した」場合の例として、対比される２つの分析結果のうち、変化後の気泡の分析結果（上記「ある分析結果」）におけるガス成分の濃度が、変化前の気泡の分析結果（上記「比較対象となる分析結果」）における同じ種のガス成分の濃度に対して、所定の変化率を超えて変化したこと、を挙げることができる。具体的には、所定の増加率（例えば、数百％）を超えて増加したこと、又は、所定の低下率（例えば、数十％）を超えて低下したこと（図４（ａ）参照）、をいう。図４（ａ）は、ガス成分の濃度の変化の一例を示す図である。図４において、ｔ１は、変化前の気泡の分析結果が対象としたガラス板が作製された期間を示し、ｔ２は、変化後の気泡の分析結果が対象としたガラス板が作製された期間を示す。
なお、「２つ以上の成分の濃度が変化した」態様には、２つ以上の成分の濃度がいずれも増加又は低下したことのほか、１つの成分の濃度が増加する一方で、他の成分の濃度が低下したことも含まれる。
ガス成分の「濃度が変化した」場合の別の例として、対比される２つの分析結果のうち、「変化前の気泡の分析結果」では、許容される濃度範囲内で推移していたガス成分の濃度が、「変化後の気泡の分析結果」では、許容される濃度範囲を超えたこと、も挙げられる。

また、ガス成分の「濃度が変化した」場合の別の例として、「変化前の気泡の分析結果」の分析の対象とされた複数の気泡の間で、あるガス成分の濃度が、広い濃度範囲に分散して、ランダムに分布していたのに対して、「変化後の気泡の分析結果」において、狭い濃度範囲に集中して分布したこと（例えば、分析した気泡のうちの６０％以上の気泡が当該濃度範囲に存在したこと）、が挙げられる（図４（ｂ）参照）。図４（ｂ）は、ガス成分の濃度の変化の別の一例を示す図である。図４（ｂ）において、Ａは、広い濃度範囲を示し、Ｂは、狭い濃度範囲を示す。
また、これとは逆に、狭い濃度範囲に集中して分布していたのに対して、広い濃度範囲に分散して、ランダムに分布したことも、ガス成分の「濃度が変化した」場合の別の例として挙げられる。

また、ガス成分の「濃度が変化した」場合の別の例として、「変化前の気泡の分析結果」では上記４種のガス成分のうちのある２種以上のガス成分が存在しなかった濃度範囲に、「変化後の気泡の分析結果」では当該ガス成分が存在するようになったこと、あるいは、逆に、上記４種のガス成分のうちのある２種以上のガス成分が存在していた濃度範囲に、当該ガス成分が存在しなくなったこと、も挙げられる。
ガス成分の「内圧が変化した」場合の別の例として、ある濃度範囲に存在する気泡の数が、変化したこと、も挙げられる。

本発明者の検討によれば、処理装置が劣化したときに濃度が変化するガスの種類や、変化の仕方（増加か低減か、許容される濃度範囲内か否か、狭い濃度範囲に集中したか分散したか、ある濃度範囲に存在するようになったか存在しなくなったか、等）は、製造炉によって異なる場合がある。このため、上記した「所定の変化率」、「所定の濃度範囲」等の判断条件は、製造炉ごとに設定することが好ましい。

一実施形態によれば、判断工程（Ｓ１２）では、ガス成分の濃度の変化量に応じて、製造工程を停止する時期を定め、実行工程（Ｓ１３）では、判断工程（Ｓ１２）で定めた時期に基づいて製造工程を停止することが好ましい。
本発明者の検討によれば、処理装置の劣化具合に応じて、ガス成分の濃度の変化率が変化する場合がある。例えば、製造炉によっては、処理装置の劣化具合が進展するほど（寿命に近づくほど）ガス成分の濃度の変化率が大きく変化する場合がある。このような製造炉に関しては、変化率が小さいとき（例えば０％〜３０％未満）は、製造炉の停止時期を遅い時期に設定し（例えば、判断工程を行ってから数ヶ月〜半年後）、変化率が大きいとき（例えば３０％以上）は、製造炉の停止時期を早い時期に設定する（例えば、判断工程を行ってから１ヶ月〜１週間後）ことができる。これにより、処理装置をできるだけ長く使用できるとともに、より適切な時期に製造炉を停止できることでガラス基板の生産性の低下を抑制する効果が高まる。
また、ガス成分の濃度の変化量は、判断工程で判断する第１の濃度（変化前の気泡の分析結果の濃度）と第２の濃度（変化後の気泡の分析結果の濃度）との差により求まる。第１の濃度−第２の濃度から求められる濃度の差が、例えば２０％以上である場合、変化量が大きいと判断し、例えば２０％未満である場合、変化量が小さいと判断する。ガス成分の濃度の変化量（第１の濃度−第２の濃度から求められる濃度の差）の判断基準を、ガス成分の種類によって変える（異ならせる）こともできる。例えば、Ａｒに関して、濃度の差が、１０％以上である場合は変化量が大きいと判断し、１０％未満である場合は変化量が小さいと判断しつつ、Ｎ₂に関して、濃度の差が、３０％以上である場合は変化量が大きいと判断し、３０％未満の場合は変化量が小さいと判断する。

一実施形態によれば、分析工程（Ｓ１１）では、さらに、ガス成分の内圧、及び、ガラス板の表面からの気泡の深さ位置、のうち少なくともいずれか一方を分析し、判断工程（Ｓ１２）では、内圧及び深さ位置のうちの少なくともいずれか一方に関する分析結果をさらに用いて、判断を行うことが好ましい。
ガス成分の内圧は、例えば、真空チャンバ中でガラス板を破壊して気泡内のガス成分を放出させ、放出されたガス成分の全圧を圧力計を用いて検出し、ガス成分の濃度を用いて、ガス成分の分圧として計算することができる。分析工程（Ｓ１１）では、ガス成分の濃度と、求めた分圧が関連付けられる。
気泡の深さ位置は、例えば、深さ方向に焦点を合わせる機能を備えた顕微鏡を用いて測定することができる。
本発明者の検討によれば、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化した気泡は、製造炉によって、ガス成分の内圧や気泡の深さ位置に特徴があることがわかった。例えば、製造炉によっては、ＳＯ₂の濃度が高くなった気泡の多くは内圧が低く、ＣＯ₂、Ａｒ、ＣＯ₂の濃度が低くなった気泡の多くは内圧が低いという特徴がある。したがって、例えば、ＳＯ₂の濃度は高いが内圧が高い気泡や、ＣＯ₂、Ａｒ、ＣＯ₂の濃度は低いが内圧が高い気泡など、上記特徴を満たさない気泡に関しては、製造炉によっては、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化した場合であっても、処理装置の劣化具合と関連性を持たない可能性がある。また、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化した気泡は、製造炉によっては、例えば、ガラス板の板厚方向にランダムに位置していた気泡が、板厚方向の中央部（板厚方向に沿った板厚の中心から板厚方向の両側のそれぞれに板厚の１０％の領域）あるいは主表面付近（主表面から板厚の１０％の深さ領域）に集中して位置する（例えば、分析した気泡のうちの６０％以上の気泡が当該深さ範囲に位置する）等、濃度が変化する前とは異なる深さ位置に位置するという特徴がある。このため、判断工程（Ｓ１２）において、上記特徴を満たさない気泡を分析結果から除外することで、高い精度で、製造炉の稼働を停止するか否かの判断を行うことができる。この判断結果に従って操業を停止することで、適切な時期に製造炉を停止できる可能性がさらに高くなる。

一実施形態によれば、分析工程（Ｓ１１）では、サイズが１ｍｍを超える気泡を分析対象とすることが好ましい。サイズとは、気泡の最大長さを意味する。サイズが１ｍｍを超える気泡は、通常、ガラス基板の主表面の延在方向に沿って潰れた形状を有しているので、気泡の最大長さは、ガラス基板を板厚方向に見て平面視したときの当該気泡の最大長さを意味する。気泡のサイズの上限値は、例えば１２ｍｍである。気泡のサイズは、レーザ顕微鏡を用いて測定することができる。 本発明者の検討によれば、サイズが１ｍｍ以下である気泡と、１ｍｍを超える気泡とでは、ガス成分の種類や組成などが大きく異なるとともに、サイズが１ｍｍ以下の気泡に関しては、２つ以上のガス成分の変化と処理装置の劣化具合と相関性が小さい。このため、サイズが１ｍｍを超える気泡を分析対象とすることで、質の高い分析結果を取得し、ガラス基板の製造炉をより適切な時期に停止することができる。
なお、サイズが１ｍｍを超える気泡を含むガラス基板は、明らかな不合格品である。同じガラス板から切り出された複数のガラス基板の中に、このようなガラス基板が多く含まれていると、良品率が低下し、生産性が低下する。このため、ガラス基板の生産性向上の点では、研磨工程、研磨工程、洗浄工程等を行う対象から除外することが望ましい。つまり、サイズが１ｍｍを超える気泡の有無に関する検査は、切断工程（Ｓ４）の後、研削工程の前に行うことが好ましい。

本実施形態によれば、操業中に、気泡中のガス成分の濃度の分析を行い、その結果、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化したことをもって、操業を停止するとの判断を行う。この判断結果に従って操業を停止すれば、処理装置の劣化が進行し、補修又は交換が必要となる適切な時期に、製造炉を停止できる可能性が高くなる。したがって、本実施形態によれば、ガラス基板の生産性を低下させないよう、ガラス基板の製造炉を適切な時期に停止することができる。 また、本実施形態によれば、処理装置が変形又は破損する前に、操業を停止することで、処理装置からのガラスの漏れ出し等を防ぎ、周辺の処理装置の損傷を防ぐことができる。このため、周辺の処理装置を継続して使用できる。また、処理装置を補修又は交換する際に、漏れ出したガラスの処理や、周辺の処理装置の補修又は交換を行う必要がないため、操業を停止する期間を短くすることができる。

本実施形態が適用されるガラス基板は、例えば以下の組成を含む無アルカリガラスからなる。
ＳｉＯ_２：５５−８０質量％
Ａｌ_２Ｏ_３：８−２０質量％
Ｂ_２Ｏ_３：０−１８質量％
ＲＯ ０〜１７モル％（ＲＯはＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合量)、
Ｒ’₂Ｏ ０〜２モル％（Ｒ’₂ＯはＬｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ及びＫ₂Ｏの合量)。

ＳｉＯ_２は６０〜７５質量％、さらには、６３〜７２質量％であることが、熱収縮率を小さくするという観点から好ましい。
ＲＯのうち、ＭｇＯが０〜１０質量％、ＣａＯが０〜１０質量％、ＳｒＯが０〜１０質量％、ＢａＯが０〜１０質量％であることが好ましい。

また、ＳｉＯ_２、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｂ₂Ｏ₃、及びＲＯを少なくとも含み、モル比（（２×ＳｉＯ２）＋Ａｌ₂Ｏ₃）／（（２×Ｂ₂Ｏ₃）＋ＲＯ）は４．５以上であるガラスであってもよい。また、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、及びＢａＯの少なくともいずれか含み、モル比（ＢａＯ＋ＳｒＯ）／ＲＯは０．１以上であることが好ましい。

また、質量％表示のＢ₂Ｏ₃の含有率の２倍と質量％表示のＲＯの含有率の合計は、３０質量％以下、好ましくは１０〜３０質量％であることが好ましい。
さらに、熔融ガラス中で価数変動する金属の酸化物（酸化スズ、酸化鉄）を合計で０．０５〜１．５質量％含んでいることが好ましい。
ＡＳ₂Ｏ₃、Ｓｂ₂Ｏ₃、ＰｂＯを実質的に含まないことが好ましいが、これらを任意に含んでいてもよい。
また、ガラス中で価数変動する金属の酸化物（酸化スズ、酸化鉄）を合計で０．０５〜１．５質量％含み、Ａｓ_２Ｏ_３、Ｓｂ_２Ｏ_３及びＰｂＯを実質的に含まないということは必須ではなく任意である。

本実施形態で製造されるガラス基板は、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板を含むディスプレイ用ガラス基板に好適である。ＩＧＺＯ（インジウム、ガリウム、亜鉛、酸素）等の酸化物半導体を使用した酸化物半導体ディスプレイ用ガラス基板及びＬＴＰＳ（低温度ポリシリコン）半導体を使用したＬＴＰＳディスプレイ用ガラス基板に好適である。また、本実施形態で製造されるガラス基板は、アルカリ金属酸化物の含有量が極めて少ないことが求められる液晶ディスプレイ用ガラス基板に好適である。また、有機ＥＬディスプレイ用ガラス基板にも好適である。言い換えると、本実施形態のガラス基板の製造方法は、ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適であり、特に、液晶ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。その他、携帯端末機器などのディスプレイや筐体用のカバーガラス、タッチパネル板、太陽電池のガラス基板やカバーガラスとしても用いることができる。特に、ポリシリコンＴＦＴを用いた液晶ディスプレイ用ガラス基板に好適である。
また、本実施形態で製造されるガラス基板は、カバーガラス、磁気ディスク用ガラス、太陽電池用ガラス基板などにも適用することが可能である。

（実験例）
上記実施形態の製造工程を行ってガラス板を作製し、サイズが１ｍｍを超える気泡を有するガラス板に関して、定期的に、気泡中のガス成分の濃度の分析を行った。そして、１ヶ月を１つの区間とし、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒの各成分の濃度に関して、３区間（３ヶ月）の移動平均を監視した。各区間での濃度の平均値は、１ヶ月の間に作製されたガラス板の中から無作為に抽出した３０個の気泡について測定した濃度の平均値とした。
ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうち２つ以上の成分の移動平均が、成分ごとに予め定めた濃度範囲を越えて変化したときに、製造炉の運転を停止した（実施例）。耐火物を取り除いて、各処理装置の劣化具合を確認したところ、清澄槽の本体である清澄管のうち熔融ガラスと接しない部分（気相空間と接する壁部）に孔があいているのが確認された。なお、この孔は、操業を継続するのに支障のない大きさの孔であった。２つ以上の成分の移動平均が上記のように変化した原因として、この孔から管内に入り込んだ空気が熔融ガラスに影響を及ぼしたことが考えられる。
一方、実施例と同じ要領でガラス板を作製し、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうち１つの成分が、上記温度範囲を超えて変化したときに、製造炉の運転を停止した（比較例）。耐火物を取り除いて、各処理装置の劣化具合をしたが、いずれの処理装置においても孔や変形など発生は確認されず、十分に使用できる状態だった。
なお、実施例と同じ要領でガラス板を作製し、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうち２つ以上の成分の移動平均について実施例と同様の変化が認められたときに、製造炉の運転を停止せず、さらに６か月〜９か月、操業を継続した時点で、良品率が大きく低下したため、運転を停止した（参考例）。各処理装置の劣化具合を確認したところ、実施例で確認された孔より大きく、操業を継続するのに支障をきたす大きさの孔のほか、清澄管の上記壁部が熔融ガラスの液面位置に近づくように垂れ下がるよう変形した箇所、が確認された。

以上、本実施形態について図面に基づいて説明したが、具体的な構成は、上記の実施形態に限られるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。

１００ 熔解装置
１０１ 熔解槽
１０１ｄ バケット
１０２ 清澄槽
１０３ 撹拌槽
１０３ａ スターラ
１０４，１０５，１０６ ガラス供給管
１０４ａ 流出口
２００ 成形装置
２１０ 成形体
３００ 切断装置

Claims (6)

1. ガラス基板の製造方法であって、
   処理装置を用いて熔融ガラスを処理し、処理された前記熔融ガラスをガラス板に成形する製造工程と、
   前記ガラス板に含まれる気泡中のガス成分の濃度を分析する分析工程と、
   前記ガス成分の分析結果を用いて、前記製造工程を停止するか否かを判断する判断工程と、
   前記判断工程での判断結果に基づいて、前記製造工程の停止を行う実行工程と、を備え、
   前記ガス成分のうち、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化したことを、前記製造工程を停止する条件に用い、
   前記判断工程では、前記ガス成分の濃度の変化量に応じて、前記製造工程を停止する時期を定め、
   前記実行工程では、前記判断工程で定めた前記時期に基づいて前記製造工程を停止する、ことを特徴とするガラス基板の製造方法。
2. 前記２つ以上の成分の濃度がそれぞれ許容される濃度範囲を超えたことを、前記製造工程を停止する条件に用いる、請求項１に記載のガラス基板の製造方法。
3. 所定期間を１つの区間とし、連続する複数の区間全体の前記ガス成分の濃度の平均値を、前記所定期間が経過するごとに、前記区間を１つずつずらしながら計算した移動平均において前記濃度が変化したことを、前記製造工程を停止する条件に用いる、請求項１又は２に記載のガラス基板の製造方法。
4. 前記分析工程では、さらに、前記ガス成分の内圧、及び、前記ガラス板の表面からの前記気泡の深さ位置、のうち少なくともいずれか一方を分析し、
   前記判断工程では、前記内圧及び前記深さ位置のうちの前記一方に関する分析結果をさらに用いて、前記判断を行う、請求項１から３のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。
5. 前記分析工程では、サイズが１ｍｍを超える前記気泡を分析対象とする、請求項１から４のいずれか１項に記載のガラス基板の製造方法。
6. 処理装置を用いて熔融ガラスを処理し、処理された前記熔融ガラスをガラス板に成形する製造設備と、
   前記ガラス板に含まれる気泡中のガス成分の濃度を分析する分析装置と、
   前記ガス成分の分析結果を用いて、前記製造設備の稼働を停止するか否かを判断する判断装置と、
   前記判断装置による判断結果に基づいて、前記製造設備の稼働の停止を行う実行装置と、を備え、
   前記ガス成分のうち、ＣＯ₂、Ｎ₂、ＳＯ₂、及びＡｒのうちの２つ以上の成分の濃度が変化したことを、前記製造設備の稼働停止の条件に用い、
   前記判断装置は、前記ガス成分の濃度の変化量に応じて、前記製造設備の稼働を停止する時期を定め、
   前記実行装置は、前記判断装置により定められた前記時期に基づいて前記製造設備の稼働を停止する、ことを特徴とするガラス基板製造装置。

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