JP6666404B2 - Sputtering target comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, layer comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium and - Google Patents
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Description
本発明は、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲット、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層および上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの製法に関する。 The present invention relates to a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, a layer containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, and a method for producing the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium.
通常、垂直磁気記録媒体の層状構造は、下から上に向かって、基板、付着層、軟磁性層（ｓｏｆｔ ｕｎｄｅｒｌａｙｅｒ）、シード層（ｓｅｅｄ ｌａｙｅｒ）、中間層（ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ ｌａｙｅｒ）、磁気記録層（ｍａｇｎｅｔｉｃ ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ ｌａｙｅｒ）、キャップ層（ｃａｐｐｉｎｇ ｌａｙｅｒ）および潤滑層を含む。 In general, the layered structure of a perpendicular magnetic recording medium includes, from bottom to top, a substrate, an adhesion layer, a soft underlayer, a seed layer, an intermediate layer, and a magnetic recording layer. a recording layer, a capping layer and a lubricating layer.
そのうち、キャップ層は磁気記録層の上に設置され、記録保護層の作用を有し、従来のキャップ層は主にコバルト／プラチナ合金で構成されており、かつ通常はホウ素およびクロム等の元素を添加し、ホウ化物相とクロム元素の偏析を利用するという方法によって、その磁性の表現を調整する。 Among them, the cap layer is disposed on the magnetic recording layer and has a function of a recording protection layer. The conventional cap layer is mainly composed of a cobalt / platinum alloy, and usually contains elements such as boron and chromium. The magnetic expression is adjusted by the method of adding and utilizing the segregation of the boride phase and chromium element.
スパッタリングにより上記の特定の構成成分のキャップ層を形成するために、従来の技術でコバルト／プラチナ／クロム／ホウ素を含むスパッタリングターゲットの開発が試みられた。
しかし、コバルト／プラチナ合金ターゲットの場合、ホウ素元素とクロム元素をドーピングした後、コバルト／プラチナ／クロム／ホウ素を含むスパッタリングターゲットが三相以上の微細構造を形成しやすくなり、これによりコバルト／プラチナ／クロム／ホウ素を含むスパッタリングターゲットの微細構造における相と相界面間の熱伝導効果が下がってしまう。このため、スパッタリングプロセスにおいて、各相のエリアが蓄熱により熱膨脹変形を起こしやすくなり、スパッタリングプロセスにおける失火発生の確率が大幅に上がってしまう。
In order to form a cap layer of the above-mentioned specific components by sputtering, development of a sputtering target containing cobalt / platinum / chromium / boron has been attempted by a conventional technique.
However, in the case of a cobalt / platinum alloy target, after doping with the elemental boron and chromium, the sputtering target containing cobalt / platinum / chromium / boron tends to form a three-phase or more microstructure, which allows the cobalt / platinum / The effect of heat conduction between phases and phase interfaces in the microstructure of the sputtering target containing chromium / boron is reduced. Therefore, in the sputtering process, each phase area is apt to undergo thermal expansion deformation due to heat storage, and the probability of misfiring in the sputtering process is greatly increased.
上記の問題に鑑み、本発明はコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを提供する。これは二相の微細構造を保有することが可能であるとともに、ターゲットの蓄熱による膨張変形の程度を軽くすることが可能で、これによりスパッタリングプロセスにおける失火の確率を低減するものである。 In view of the above problems, the present invention provides a sputtering target comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium. This can retain a two-phase microstructure and reduce the degree of expansion and deformation due to heat storage of the target, thereby reducing the probability of misfiring in the sputtering process.
上記目的を達成するため、本発明のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲット（ＣｏＣｒＰｔＢＲｅスパッタリングターゲット）は、コバルト、クロム、プラチナ、ホウ素およびレニウムを含む。
上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの原子総数を基準として、コバルトの含有量は５０原子パーセント（ａｔ％）より大きく、クロムの含有量は２ａｔ％以上かつ１８ａｔ％以下、プラチナの含有量は９ａｔ％以上かつ３０ａｔ％以下、ホウ素の含有量は２ａｔ％以上かつ１４ａｔ％以下、レニウムの含有量は２ａｔ％以上かつ８ａｔ％以下とする。
In order to achieve the above object, a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of the present invention (CoCrPtBRe sputtering target) contains cobalt, chromium, platinum, boron and rhenium.
Based on the total number of atoms of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, the content of cobalt is more than 50 atomic percent (at%), the content of chromium is 2 at% or more and 18 at% or less, and platinum is used. Is not less than 9 at% and not more than 30 at%, the content of boron is not less than 2 at% and not more than 14 at%, and the content of rhenium is not less than 2 at% and not more than 8 at%.
上記技術的手段により、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲット中の各成分の比率を制御した後、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットが本来の二相の微細構造を保有するように維持することができるとともに、比較的低い線熱膨脹係数を持たせることができるため、各相のエリアの蓄熱による変形発生の程度を低減し、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットのスパッタリングプロセスにおける安定性を改善することができる。 After controlling the ratio of each component in the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium by the above-mentioned technical means, the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium becomes the original two-phase fine particle. The structure can be maintained so as to have a relatively low linear thermal expansion coefficient, so that the degree of deformation caused by heat storage in the area of each phase is reduced, and cobalt / chromium / platinum / boron / The stability of the sputtering target containing rhenium in the sputtering process can be improved.
好ましくは、１５０℃〜５００℃の温度範囲において、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの線熱膨脹係数は１４×１０−６以下とする。 Preferably, in the temperature range of 150 ° C. to 500 ° C., the linear thermal expansion coefficient of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium is 14 × 10 −6 or less.
このほか、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットは添加元素を含み、上記添加元素はハフニウム、パラジウム、イットリウム、ネオジム、テルビウム、タンタラム、またはその組み合わせであり、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの原子総数を基準として、上記添加元素の含有量は０ａｔ％より大きく、かつ５ａｔ％以下である。 In addition, the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium contains an additive element, and the additive element is hafnium, palladium, yttrium, neodymium, terbium, tantalum, or a combination thereof. Based on the total number of atoms of the sputtering target containing platinum / boron / rhenium, the content of the additional element is greater than 0 at% and 5 at% or less.
好ましくは、１５０℃〜５００℃の温度範囲において、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの線熱膨脹係数は１３×１０−６以下とする。 Preferably, in a temperature range of 150 ° C. to 500 ° C., the linear thermal expansion coefficient of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium is 13 × 10 −6 or less.
本発明に基づき、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層は、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットのスパッタリングにより形成され、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層は、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットに近い構成成分を有する。 According to the present invention, the layer containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium is formed by sputtering the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium. The containing layer has components close to the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium.
上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層は、コバルト、クロム、プラチナ、ホウ素およびレニウムを含み、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層の原子総数を基準として、コバルトの含有量は５０ａｔ％より大きく、クロムの含有量は２ａｔ％以上かつ１８ａｔ％以下、プラチナの含有量は９ａｔ％以上かつ３０ａｔ％以下、ホウ素の含有量は２ａｔ％以上かつ１４ａｔ％、レニウムの含有量は２ａｔ％以上かつ８ａｔ％以下である。 The layer containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium contains cobalt, chromium, platinum, boron and rhenium, and contains cobalt based on the total number of atoms of the layer containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium. The content is more than 50 at%, the chromium content is 2 at% or more and 18 at% or less, the platinum content is 9 at% or more and 30 at% or less, the boron content is 2 at% or more and 14 at%, and the rhenium content is It is 2 at% or more and 8 at% or less.
好ましくは、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層は添加元素を含み、上記添加元素はハフニウム、パラジウム、イットリウム、ネオジム、テルビウム、タンタラム、またはその組み合わせであり、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層の原子総数を基準として、上記添加元素の含有量は０ａｔ％より大きく、かつ５ａｔ％以下とする。 Preferably, the layer comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium contains an additive element, wherein the additive element is hafnium, palladium, yttrium, neodymium, terbium, tantalum, or a combination thereof, and the cobalt / chromium / platinum On the basis of the total number of atoms of the layer containing / boron / rhenium, the content of the additional element is set to be larger than 0 at% and 5 at% or less.
本発明に基づき、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの製法には、以下の内容を含む。
原料粉末をすべて準備する。上記原料粉末中には、コバルト、クロム、プラチナ、ホウ素およびレニウムを含み、原料粉末全体の原子総数を基準として、コバルトの含有量は５０ａｔ％より大きく、クロムの含有量は２ａｔ％以上かつ１８ａｔ％以下、プラチナの含有量は９ａｔ％以上かつ３０ａｔ％以下、ホウ素の含有量は２ａｔ％以上かつ１４ａｔ％、レニウムの含有量は２ａｔ％以上かつ８ａｔ％以下である。
上記原料粉末を８００℃〜１３００℃の温度で焼結させ、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを得る。
According to the present invention, a method for producing a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium includes the following.
Prepare all raw material powders. The raw material powder contains cobalt, chromium, platinum, boron, and rhenium. Based on the total number of atoms of the raw material powder, the content of cobalt is more than 50 at%, and the content of chromium is 2 at% or more and 18 at%. Hereinafter, the content of platinum is 9 at% or more and 30 at% or less, the content of boron is 2 at% or more and 14 at%, and the content of rhenium is 2 at% or more and 8 at% or less.
The raw material powder is sintered at a temperature of 800 ° C. to 1300 ° C. to obtain a sputtering target containing the above cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium.
好ましくは、上記原料粉末は添加元素を含み、上記添加元素はハフニウム、パラジウム、イットリウム、ネオジム、テルビウム、タンタラム、またはその組み合わせであり、上記原料粉末の原子総数を基準として、上記添加元素の含有量は０原子パーセントより大きく、かつ５原子パーセント以下とする。 Preferably, the raw material powder contains an additional element, the additional element is hafnium, palladium, yttrium, neodymium, terbium, tantalum, or a combination thereof, based on the total number of atoms of the raw material powder, the content of the additional element Is greater than 0 atomic percent and not more than 5 atomic percent.
好ましくは、上記原料粉末は単一プレアロイ粉末であり、即ち上記原料粉末はコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／ハフニウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／パラジウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／イットリウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／ネオジムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／テルビウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／タンタラムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／ハフニウム／パラジウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／ハフニウム／イットリウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／ハフニウム／ネオジムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／ハフニウム／テルビウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／ハフニウム／タンタラムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／パラジウム／イットリウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／パラジウム／ネオジムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／パラジウム／テルビウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／パラジウム／タンタラムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／イットリウム／ネオジムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／イットリウム／テルビウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／イットリウム／タンタラムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／ネオジム／テルビウムのプレアロイ粉末、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／ネオジム／タンタラムのプレアロイ粉末、またはコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウム／テルビウム／タンタラムのプレアロイ粉末であっても良いが、これらに限らないものとする。 Preferably, the raw material powder is a single pre-alloy powder, ie, the raw material powder is a cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / hafnium pre-alloy powder, a cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / palladium pre-alloy powder, Pre-alloy powder of / chromium / platinum / boron / rhenium / yttrium, pre-alloy powder of cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / neodymium, pre-alloy powder of cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / terbium, cobalt / chromium / platinum / Pre-alloyed powder of boron / rhenium / tantalum, pre-alloyed powder of cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / hafnium / palladium, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / hafnium / yttrium Pre-alloy powder, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / hafnium / neodymium pre-alloy powder, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / hafnium / terbium pre-alloy powder, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / hafnium / Tantalum prealloy powder, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / palladium / yttrium prealloy powder, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / palladium / neodymium prealloy powder, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / Palladium / terbium pre-alloy powder, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / palladium / tantalum pre-alloy powder, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium Pre-alloyed powder of yttrium / neodymium, pre-alloyed powder of cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / yttrium / terbium, pre-alloyed powder of cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / yttrium / tantalum, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / Alloy / neodymium / terbium prealloy powder, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / neodymium / tantalum prealloy powder, or cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium / terbium / tantalum prealloy powder. Not limited to
さらに好ましくは、元素粉末、プレアロイ粉末またはその混合物を溶錬および霧化して上記原料粉末を形成する。即ち、元素粉末および／またはプレアロイ粉末を混合した後、溶錬および霧化の方式により単一プレアロイ粉末の上記原料粉末として生成する。 More preferably, the raw material powder is formed by smelting and atomizing elemental powder, pre-alloy powder or a mixture thereof. That is, after mixing the elemental powder and / or the pre-alloyed powder, it is produced as a single pre-alloyed powder by the smelting and atomizing method.
好ましくは、焼結して上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを得る方法は、ホットプレス法（ｈｏｔ ｐｒｅｓｓｉｎｇ，ＨＰ）、熱間等方圧加圧法（ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ，ＨＩＰ）、放電プラズマ焼結法（ｓｐａｒｋ ｐｌａｓｍａ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ，ＳＰＳ）、または上記方法の組み合わせとすることができる。 Preferably, the method of obtaining the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium by sintering includes hot pressing (HP) and hot isostatic pressing (HIP). , Spark plasma sintering (SPS), or a combination of the above methods.
具体的に言うと、上記焼結の手順に、ホットプレス法、ホットプレス法と熱間等方圧加圧法の組み合わせ、放電プラズマ焼結法、放電プラズマ焼結法と熱間等方圧加圧法の組み合わせ、および封缶法と熱間等方圧加圧法の組み合わせ等を採用してサンプリングを実施することができる。 Specifically, the sintering procedure includes a hot press method, a combination of a hot press method and a hot isostatic pressing method, a discharge plasma sintering method, a discharge plasma sintering method and a hot isostatic pressing method. And the combination of the canning method and the hot isostatic pressing method can be used for sampling.
好ましくは、焼結の手順においてホットプレス法と熱間等方圧加圧法の組み合わせを採用して実施する時、上記原料粉末について、まずホットプレス法で焼結してから、熱間等方圧加圧法で焼結する。 Preferably, when the sintering procedure is performed by employing a combination of a hot press method and a hot isostatic pressing method, the raw material powder is first sintered by a hot press method and then hot isostatically pressed. Sinter by pressure method.
好ましくは、焼結の手順において放電プラズマ焼結法と熱間等方圧加圧法の組み合わせを採用して実施する時、上記原料粉末について、まず放電プラズマ焼結法で焼結してから、熱間等方圧加圧法で焼結する。 Preferably, when the sintering procedure is performed by employing a combination of the spark plasma sintering method and the hot isostatic pressing method, the raw material powder is first sintered by the spark plasma sintering method, Sintering is performed by the isostatic pressing method.
好ましくは、焼結の手順において封缶法と熱間等方圧加圧法の組み合わせを採用して実施する時、封缶法で上記原料粉末を押し固めてから、熱間等方圧加圧法で上記原料粉末を焼結することで、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを得る。 Preferably, when the sintering procedure is carried out by employing a combination of the sealed can method and the hot isostatic pressing method, the raw material powder is compacted by the sealed can method, and then the hot isostatic pressing method is performed. By sintering the raw material powder, a sputtering target containing the above cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium is obtained.
好ましくは、上記ホットプレス法は、９００℃〜１３００℃の温度、２５０ｂａｒ〜４００ｂａｒの圧力で、６０分間〜１５０分間実施する。 Preferably, the hot pressing method is performed at a temperature of 900C to 1300C and a pressure of 250 bar to 400 bar for 60 minutes to 150 minutes.
好ましくは、上記放電プラズマ焼結法は、８００℃〜１２００℃の温度で、３００ｋＮ〜４００ｋＮの力を加え（２５０ｂａｒ〜７００ｂａｒの圧力条件に相当する）、５分間〜２０分間実施する。 Preferably, the spark plasma sintering method is performed at a temperature of 800 ° C. to 1200 ° C. and applying a force of 300 kN to 400 kN (corresponding to a pressure condition of 250 bar to 700 bar) for 5 minutes to 20 minutes.
好ましくは、上記熱間等方圧加圧法は、９００℃〜１３００℃の温度、２００００ｐｓｉ〜３００００ｐｓｉの圧力で６０分間〜１８０分間実施する。 Preferably, the hot isostatic pressing is performed at a temperature of 900C to 1300C and a pressure of 20,000 psi to 30,000 psi for 60 minutes to 180 minutes.
好ましくは、封缶法は、上記原料粉末を鉄缶の中で緊密に堆積させ、封缶後、圧力が５×１０−５Ｔｏｒｒを下回る真空環境において、４００℃〜７５０℃の温度で、２時間〜４時間抽気を行う。 Preferably, in the canning method, the raw material powder is tightly deposited in an iron can, and after sealing, in a vacuum environment where the pressure is lower than 5 × 10 −5 Torr, at a temperature of 400 ° C. to 750 ° C. Bleed for ~ 4 hours.
コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの構成成分の微細構造および線熱膨脹係数に対する影響を検証するため、異なる構成成分を有する数種類のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを実施例として以下に列挙して、本発明の実施方法を説明する。また、その他のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを比較例として盛り込み、各実施例と比較例の特性の違いを説明する。
この技術を熟知している者は、本明細書の内容を通じて、本発明により達成可能な特長と効果、並びに本発明の趣旨から逸脱することなく各種の修飾および変更を行うことにより本発明の内容を実施または応用していることを容易に理解することができる。
Sputtering targets containing several types of cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium with different components to verify the effect of the components of the sputtering target comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium on microstructure and linear thermal expansion coefficient Are described below as examples, and the method of implementing the present invention will be described. In addition, other sputtering targets containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium are incorporated as comparative examples, and differences in characteristics between the examples and the comparative examples will be described.
Those skilled in the art will understand, through the contents of the present specification, the features and effects achievable by the present invention and the contents of the present invention by making various modifications and changes without departing from the spirit of the present invention. Can be easily understood to be implemented or applied.
実施例１〜１７：コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの調製 Examples 1 to 17: Preparation of sputtering targets containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium
実施例１〜１７では類似した方式によりコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを調製し、各実施例間の違いは、原料の構成成分、焼結方式および焼結パラメータの違いである。 In Examples 1 to 17, a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium was prepared in a similar manner, and the difference between the examples was the difference in the components of the raw materials, the sintering method and the sintering parameters. is there.
まず、表１に示した成分比率に従ってコバルト、クロム、プラチナ、ホウ素およびレニウム等の原料を秤取し、次にプレアロイの溶錬および霧化の手順を通じて原料粉末をつくる。具体的に言うと、上記原料粉末は、コバルト、クロム、プラチナ、ホウ素およびレニウムを含む単一プレアロイ粉末である。 First, raw materials such as cobalt, chromium, platinum, boron and rhenium are weighed according to the component ratios shown in Table 1, and then raw material powder is produced through a procedure of smelting and atomization of prealloy. Specifically, the raw material powder is a single pre-alloy powder containing cobalt, chromium, platinum, boron and rhenium.
次に、ホットプレス法、熱間等方圧加圧法、放電プラズマ焼結法またはその組み合わせの方式により、上記原料粉末を焼結することで、それぞれコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを得る。実施例１〜１７の焼結プロセス中において使用した方式および調整制御したパラメータ条件は、それぞれ下記の表１内に列記したとおりである。 Next, by sintering the above raw material powder by a hot press method, a hot isostatic pressing method, a discharge plasma sintering method or a combination thereof, a sputtering containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, respectively. Get the target. The methods used during the sintering processes of Examples 1 to 17 and the parameter conditions controlled and adjusted are as listed in Table 1 below.
そのうち、実施例１〜３、６〜１０、１３、１５および１６では、ホットプレス法と熱間等方圧加圧法を合わせて使用し、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを製造する。
製造過程において、９００℃〜１３００℃の温度、２５０ｂａｒ〜４００ｂａｒの圧力で、ホットプレス法により温度を保持して上記原料粉末を６０分間〜１５０分間焼結する。続いて、再び９００℃〜１３００℃の温度、２００００ｐｓｉ〜３００００ｐｓｉの圧力で、熱間等方圧加圧法により温度を保持して上記原料粉末を６０分間〜１８０分間焼結し、実施例１〜３、６〜１０、１３、１５および１６のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを得る。
In Examples 1-3, 6-10, 13, 15 and 16, a hot press method and a hot isostatic pressing method are used together to form a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium. To manufacture.
In the manufacturing process, the raw material powder is sintered for 60 minutes to 150 minutes at a temperature of 900 ° C. to 1300 ° C. and a pressure of 250 bar to 400 bar while maintaining the temperature by a hot press method. Subsequently, the raw material powder was again sintered at a temperature of 900 ° C. to 1300 ° C. and a pressure of 20,000 psi to 30,000 psi by a hot isostatic pressing method for 60 minutes to 180 minutes. , 6-10, 13, 15 and 16 of the sputtering target comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium.
実施例４、１１および１７では、放電プラズマ焼結法と熱間等方圧加圧法を合わせて使用し、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを製造する。
製造過程において、８００℃〜１２００℃の温度、３００ｋＮ〜４００ｋＮの力を加え、温度を保持して上記原料粉末を５分間〜２０分間焼結する。続いて、再び９００℃〜１３００℃の温度、２００００ｐｓｉ〜３００００ｐｓｉの圧力で、温度を保持して上記原料粉末を６０分間〜１８０分間焼結し、実施例４、１１および１７のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを得る。
In Examples 4, 11, and 17, a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium is manufactured by using a discharge plasma sintering method and a hot isostatic pressing method in combination.
In the manufacturing process, the raw material powder is sintered at a temperature of 800 ° C. to 1200 ° C. and a force of 300 kN to 400 kN while maintaining the temperature for 5 minutes to 20 minutes. Subsequently, the raw material powder was again sintered at a temperature of 900 ° C. to 1300 ° C. and a pressure of 20,000 psi to 30,000 psi for 60 to 180 minutes while maintaining the temperature, and the cobalt / chromium / platinum of Examples 4, 11 and 17 was used. / Sputtering target containing boron / rhenium.
実施例５、１２および１４では、封缶法と熱間等方圧加圧法を合わせて使用し、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを製造する。製造過程において、外径が２１０ｍｍ〜２３０ｍｍ、高さが２５ｍｍ〜１１０ｍｍの溶接またはプレス成型した鉄缶を使用し、上記原料粉末を均等に上記鉄缶の中に入れて、上記原料粉末を緊密に堆積させ、圧力が５×１０−５Ｔｏｒｒを下回る真空環境において、４００℃〜７５０℃の温度で２時間〜４時間加熱し、封缶を完成する。続いて、９００℃〜１３００℃の温度、２００００ｐｓｉ〜３００００ｐｓｉの圧力で、熱間等方圧加圧法により温度を保持して上記原料粉末を６０分間〜１８０分間焼結し、実施例５、１２および１４のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを得る。 In Examples 5, 12, and 14, a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium is manufactured by using the sealing method and the hot isostatic pressing method together. In the manufacturing process, using a welded or press-formed iron can having an outer diameter of 210 mm to 230 mm and a height of 25 mm to 110 mm, place the raw material powder evenly in the iron can, and tightly close the raw material powder. It is deposited and heated in a vacuum environment at a pressure of less than 5 × 10 −5 Torr at a temperature of 400 ° C. to 750 ° C. for 2 hours to 4 hours to complete the can. Subsequently, at a temperature of 900 ° C. to 1300 ° C. and a pressure of 20,000 psi to 30,000 psi, the raw material powder was sintered for 60 minutes to 180 minutes while maintaining the temperature by a hot isostatic pressing method. Obtain a sputtering target comprising 14 cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium.
比較例１〜４：コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの調製 Comparative Examples 1-4: Preparation of a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium
比較例１〜４は、実施例１〜３、６〜１０、１３、１５および１６と類似した方式でコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを調製する。比較例１〜４と上記実施例との違いは、比較例１〜４の原料の構成成分が上記実施例のように特定範囲内に制御されていないことであり、比較例１〜４で使用した原料粉末の構成成分、焼結方式および焼結パラメータは表１内に列記したとおりである。 Comparative Examples 1-4 prepare a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium in a manner similar to Examples 1-3, 6-10, 13, 15 and 16. The difference between Comparative Examples 1 to 4 and the above Examples is that the constituent components of the raw materials of Comparative Examples 1 to 4 are not controlled within a specific range as in the above Examples, and are used in Comparative Examples 1 to 4. The constituent components, sintering method and sintering parameters of the obtained raw material powder are as listed in Table 1.
まず、表１に示した成分比率に従ってコバルト、クロム、プラチナ、ホウ素およびレニウム等の原料を秤取し、次にプレアロイの溶錬および霧化の手順を通じて原料粉末をつくる。同様に、上記原料粉末は、コバルト、クロム、プラチナ、ホウ素およびレニウムを含む単一プレアロイ粉末である。 First, raw materials such as cobalt, chromium, platinum, boron and rhenium are weighed according to the component ratios shown in Table 1, and then raw material powder is produced through a procedure of smelting and atomization of prealloy. Similarly, the raw material powder is a single prealloyed powder containing cobalt, chromium, platinum, boron and rhenium.
次に、ホットプレス法と熱間等方圧加圧法との組み合わせで、上記原料粉末を焼結することで、それぞれコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを得る。比較例１〜４の焼結プロセス中において使用した方式および調整制御したパラメータ条件は、それぞれ下記の表１内に列記したとおりである。 Next, a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium is obtained by sintering the raw material powder by a combination of a hot pressing method and a hot isostatic pressing method. The methods used in the sintering processes of Comparative Examples 1 to 4 and the parameter conditions controlled and adjusted are as listed in Table 1 below.
比較例５〜７：コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの調製 Comparative Examples 5 to 7: Preparation of sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium
比較例５〜７は、実施例４、１１および１７と類似した方式でコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを調製する。比較例５〜７と上記実施例との違いは、比較例５〜７の原料の構成成分が上記実施例のように特定範囲内に制御されていないことであり、比較例５〜７で使用した原料粉末の構成成分、焼結方式および焼結パラメータは表１内に列記したとおりである。 Comparative Examples 5-7 prepare a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium in a manner similar to Examples 4, 11 and 17. The difference between Comparative Examples 5 to 7 and the above Examples is that the constituent components of the raw materials of Comparative Examples 5 to 7 are not controlled within a specific range as in the above Examples, and are used in Comparative Examples 5 to 7. The constituent components, sintering method and sintering parameters of the obtained raw material powder are as listed in Table 1.
実施例１８〜２０：コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの調製 Examples 18-20: Preparation of sputtering targets containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium
実施例１８〜２０は、実施例１〜３、６〜１０、１３、１５および１６と類似した方式でコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを調製し、その違いは、実施例１８〜２０の原料粉末中には添加元素を別途含むことであり、上記添加元素はハフニウム、パラジウム、イットリウム、ネオジム、テルビウム、タンタラム、またはその組み合わせであり、上記原料粉末の原子総数を基準として、上記添加元素の含有量は０ａｔ％より大きく、かつ５ａｔ％以下である。実施例１８〜２０で使用する原料粉末の構成成分、焼結方式および焼結パラメータは表２内に列記したとおりである。 Examples 18-20 prepare sputtering targets containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium in a manner similar to Examples 1-3, 6-10, 13, 15 and 16; The raw material powder of 18 to 20 is to contain an additional element separately, the additional element is hafnium, palladium, yttrium, neodymium, terbium, tantalum, or a combination thereof, based on the total number of atoms of the raw material powder, The content of the additional element is more than 0 at% and 5 at% or less. The constituent components, sintering method and sintering parameters of the raw material powder used in Examples 18 to 20 are as listed in Table 2.
試験例１：コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの微細構造分析 Test Example 1: Microstructure analysis of a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium
実施例１〜２０および比較例１〜７で得られたコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットからそれぞれ１０×１０×１０ｍｍの試験片を取り、研磨およびつや出しを行う。さらに走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，ＳＥＭ）（メーカー：Ｈｉｔａｃｈｉ、型番：Ｓ−３４００Ｎ）で観察し、観察された相数は表１および表２内に記載したとおりである。 From the sputtering targets containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium obtained in Examples 1 to 20 and Comparative Examples 1 to 7, test pieces of 10 × 10 × 10 mm are taken, and polished and polished. Further, it was observed with a scanning electron microscope (Scanning Electron Microscopy, SEM) (manufacturer: Hitachi, model number: S-3400N), and the number of observed phases is as described in Tables 1 and 2.
実施例１３を例にとる。図１を参照されたい。ここで示されているように、走査型電子顕微鏡のイメージ図から、実施例１３で得られたコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットは二つの相を有していることが明らかに観察できる。 Example 13 will be described as an example. Please refer to FIG. As shown here, it is clear from the scanning electron microscope image that the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium obtained in Example 13 has two phases. Observable.
試験例２：コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの線熱膨脹係数の測定 Test Example 2: Measurement of linear thermal expansion coefficient of a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium
実施例１〜２０と比較例１〜７で得られたコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットから、３×３×３ｍｍの試験片をそれぞれ三つずつ取って研磨を行い、次に熱機械分析装置（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，ＴＭＡ）（メーカー：Ｓｅｔａｒａｍ、型番：Ｓｅｔｓｙｓ Ｅｖｏ）により、試験片を室温から１０℃／ｍｉｎの昇温速度で８００℃まで加熱し、また１５０℃〜５００℃の温度範囲で、区切って３５０個のデータポイントを取り（即ち１℃ごとに一つのデータを記録する）、各試験片から取得した３５０個のデータポイントの傾斜度を平均すれば、各試験片のこの温度範囲の線熱膨脹係数（Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ Ｌｉｎｅｒ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ，ＣＬＴＥ）を得ることができる。各試験片の測定を平均した後に得られた線熱膨脹係数は表１および表２中に列記したとおりである。 From the sputtering targets containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium obtained in Examples 1 to 20 and Comparative Examples 1 to 7, three 3 × 3 × 3 mm test pieces were taken and polished. A test piece is heated from room temperature to 800 ° C. at a rate of 10 ° C./min from room temperature using a thermomechanical analysis (TMA) (manufacturer: Setaram, model number: Setsys Evo). In the temperature range of above, 350 data points are taken in sections (that is, one data is recorded every 1 ° C.), and the inclination of the 350 data points obtained from each test piece is averaged to obtain each test piece. Coefficient of Liner Thermal Expa in this temperature range sion, CLTE) can be obtained. The linear thermal expansion coefficients obtained after averaging the measurements of each test piece are as listed in Tables 1 and 2.
実施例１０を例にとる。図２を参照されたい。ここで示されているように、１５０℃〜５００℃の温度範囲内において、実施例１０のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの平均線熱膨脹係数は１３．６２×１０−６である。 Example 10 is taken as an example. Please refer to FIG. As shown here, within the temperature range of 150 ° C. to 500 ° C., the average linear thermal expansion coefficient of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Example 10 is 13.62 × 10 −6. It is.
試験例３：コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの安定性試験 Test Example 3: Stability test of a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium
実施例１〜２０と比較例１〜７から得られたコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを３ｉｎｃｈのターゲットにカットし、上記ターゲットを、５０ｓｃｃｍ（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｃｕｂｉｃ Ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒ ｐｅｒ Ｍｉｎｕｔｅ）のアルゴンガス流量を持続させた状態で、２０ｍＴｏｒｒの真空度のマグネトロンスパッタリング装置（富臨科技製）中に置き、さらに３００Ｗの出力で上記ターゲットに６００秒間プレスパッタリングを行い、ターゲット表面の汚れを除去することにより、失火（Ｍｉｓｆｉｒｅ）安定性の評価が可能な検査待ちターゲットが得られる。 The sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium obtained from Examples 1 to 20 and Comparative Examples 1 to 7 was cut into a 3-inch target, and the target was argon at 50 sccm (Standard Cubic Centimeter per Minute). Putting it in a magnetron sputtering apparatus (manufactured by Fumin Kagaku) with a vacuum of 20 mTorr while maintaining the gas flow rate, and further performing pre-sputtering on the above target at an output of 300 W for 600 seconds to remove dirt on the target surface. As a result, an inspection-ready target that can evaluate misfire stability can be obtained.
引き続いて、上記検査待ちターゲットを５０ｓｃｃｍのアルゴンガス流量を流した状態で、２０ｍＴｏｒｒの真空度のスパッタリング環境下に置き、１５０Ｗの出力でスパッタリングプロセスの実施を持続し、各検査待ちターゲットのスパッタリングプロセスにおける失火発生現象の有無について監視測定する。 Subsequently, the target to be inspected is placed under a sputtering environment of a vacuum degree of 20 mTorr with an argon gas flow rate of 50 sccm flowing, and the execution of the sputtering process is continued at an output of 150 W. Monitor and measure the occurrence of misfire.
各検査待ちターゲットについて、スパッタリングプロセスにおいて失火発生の単一サイクル時間が１５秒であるか否かを観察する。本試験例においては、各検査待ちターゲットの総サイクル回数は、検査待ちターゲットの使用率が１０％に達した時点で算出している。 For each target to be inspected, observe whether the single cycle time of misfire occurrence in the sputtering process is 15 seconds. In this test example, the total number of cycles of each target waiting for inspection is calculated when the usage rate of the target waiting for inspection reaches 10%.
一般的には、単一サイクル時間内におけるスパッタリングプロセスの安定電圧は、４００Ｖ〜５００Ｖである。
単一サイクルの電圧が８００Ｖを超え、かつ持続時間が１５０ミリ秒より長い時、上記単一サイクルはオーバーシュート（Ｏｖｅｒｓｈｏｏｔ）発生として記録する。また各検査待ちターゲットでオーバーシュート発生の記録があるものについて単一サイクル回数の総サイクル回数に占める比率が５％を超えた時、上記検査待ちターゲットは失火が発生しやすく、スパッタリングの安定性が低いと判定し、表１と表２内で「Ｏ」で示している。
オーバーシュートが発生した単一サイクル回数の総サイクル回数に占める比率が５％以下の時、検査待ちターゲットの失火発生の確率は許容可能範囲内であり、スパッタリングの安定性が良好であると判定し、表１と表２内で「Ｘ」で示している。
Generally, the stable voltage of the sputtering process within a single cycle time is between 400V and 500V.
When the voltage of a single cycle exceeds 800 V and is more than 150 ms in duration, the single cycle is recorded as an overshoot occurrence. In addition, when the ratio of the number of single cycles to the total number of cycles exceeds 5% for the target for which overshoot has been recorded in each target waiting for inspection, the target waiting for inspection tends to cause misfire and the stability of sputtering is reduced. It is determined to be low, and is indicated by “O” in Tables 1 and 2.
When the ratio of the number of single cycles in which overshoot occurs to the total number of cycles is 5% or less, the probability of misfiring of the target waiting for inspection is within an allowable range, and it is determined that sputtering stability is good. , And "X" in Tables 1 and 2.
コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層の調製 Preparation of a layer containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium
実施例１〜２０のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを、５０ｓｃｃｍのアルゴンガス流量を流した状態で、２０ｍＴｏｒｒの真空度のマグネトロンスパッタリング装置中に置き、３００Ｗの出力で上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットに６００秒間プレスパッタリングを行い、実施例１〜２０のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの表面の汚れを除去することにより、プレスパッタリング処理を施したターゲットが得られる。 The sputtering targets containing Cobalt / Chromium / Platinum / Boron / Rhenium of Examples 1 to 20 were placed in a magnetron sputtering apparatus with a vacuum of 20 mTorr under a flow rate of 50 sccm of argon gas. By performing pre-sputtering on a sputtering target containing chromium / chromium / platinum / boron / rhenium for 600 seconds to remove contamination on the surface of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Examples 1 to 20, A target subjected to a sputtering process is obtained.
引き続いて、上記プレスパッタリング処理を施したターゲットを、５０ｓｃｃｍのアルゴンガス流量を流した状態で、２０ｍＴｏｒｒの真空度のスパッタリング環境下に置き、２３０Ｗの出力でスパッタリングプロセスを１５秒間持続して行い、順番に実施例２１〜４０のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層をつくる。
実施例２１〜４０のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層の構成成分は、おおむね実施例１〜２０のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの構成成分と互いに対応している。スパッタリングにより生成されたコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層は、垂直磁気記録媒体のキャップ層とすることができ、記録保護層の効果を得ることができる。
Subsequently, the target subjected to the pre-sputtering process was placed under a sputtering environment of a vacuum degree of 20 mTorr under a flow rate of argon gas of 50 sccm, and the sputtering process was continuously performed at an output of 230 W for 15 seconds, and the order was changed. Next, the layers containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Examples 21 to 40 are formed.
The components of the cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium-containing layers of Examples 21-40 generally correspond to the components of the cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium-containing sputtering targets of Examples 1-20. ing. The layer containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium generated by sputtering can be used as a cap layer of a perpendicular magnetic recording medium, and the effect of the recording protection layer can be obtained.
実験結果の考察 Discussion of experimental results
表１の結果からわかるように、本発明のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの構成成分を調整制御することで、実施例１〜１７のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットがすべて二つの相の微細構造しか保有しないことを確保できただけでなく、またその線熱膨脹係数がすべて１４×１０−６を下回った。
また、上記の表２内の相数の結果からわかるように、たとえコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットに添加元素を混合した場合においても、添加元素の種類と含有量を適切に制御することで、実施例１８〜２０のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットは本来の二つの相の微細構造の保有を確保することができ、その他の不要な第三相を生成せず、かつその線熱膨脹係数はすべて１４×１０−６を下回っただけでなく、さらに進んで１３×１０−６を下回るように調整することができた。
As can be seen from the results in Table 1, the components of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of the present invention were adjusted and controlled, whereby the cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Examples 1 to 17 were adjusted. Not only ensured that all of the sputtering targets containing only two phase microstructures, but also all of the linear thermal expansion coefficients were below 14 × 10 −6 .
Also, as can be seen from the results of the number of phases in Table 2 above, even when the additive element is mixed in a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, the type and content of the additive element are appropriately adjusted. , The cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium-containing sputtering targets of Examples 18 to 20 can secure the retention of the original two-phase microstructure and other unnecessary third phases. And its linear thermal expansion coefficients were not only below 14 × 10 −6 but could be further adjusted to below 13 × 10 −6 .
これに対し、比較例１〜７の相数と線熱膨脹係数の結果からわかるように、実施例１〜４のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットは二つの相の微細構造を保有することができているが、その線熱膨脹係数はすべて１４×１０−６より大きかった。反対に、比較例５〜７のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの線熱膨脹係数は１４×１０−６に制御できているが、その微細構造は同時に三つの相の構造を有していた。 On the other hand, as can be seen from the results of the number of phases and the coefficients of linear thermal expansion of Comparative Examples 1 to 7, the sputtering targets containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Examples 1 to 4 have a fine structure of two phases. Although they could be retained, their linear thermal expansion coefficients were all greater than 14 × 10 −6 . Conversely, the linear thermal expansion coefficients of the sputtering targets containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Comparative Examples 5 to 7 can be controlled to 14 × 10 −6 , but their microstructures have the three-phase structure at the same time. Had.
このことからわかるように、本発明は、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの構成成分を制御することで、実施例１〜２０のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットがすべて二つの相の微細構造の保有を確保し、第三相の生成を防ぐことができるだけでなく、上記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの線熱膨脹係数がすべて１４×１０−６を下回ることを確保することができる。
これによって、本発明は第三相の生成が界面熱伝導性を劣化させるという問題を解決することができ、さらに構造の不均衡、熱伝導効果不良、蓄熱を原因として熱膨脹変形等が発生するという問題を効果的に防ぐことが可能である。従って、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットのスパッタリングの安定性を確保し、スパッタリングプロセスにおける失火発生の確率を低減させる。
As can be seen from the above, the present invention includes cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Examples 1 to 20 by controlling the components of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium. Not only can the sputtering target ensure the retention of the microstructure of all two phases and prevent the formation of a third phase, but the linear thermal expansion coefficient of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium is all 14 It can be ensured that the value is lower than × 10 −6 .
Accordingly, the present invention can solve the problem that the generation of the third phase deteriorates the interfacial thermal conductivity, and furthermore, the thermal expansion deformation and the like occur due to the imbalance of the structure, the poor heat conduction effect, and the heat storage. Problems can be effectively prevented. Therefore, the sputtering stability of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium is ensured, and the probability of occurrence of misfire in the sputtering process is reduced.
さらに進んでコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの構成成分の分析からわかるように、ホウ素元素の含有量が１４ａｔ％を超える時、熱伝導効果不良のホウ化物を増加させ、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットが蓄熱による変形を起こしやすくなり、比較例４のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの線熱膨脹係数は１４．６６×１０−６に達している。 As can be seen from the analysis of the components of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, when the content of boron element exceeds 14 at%, the amount of boride having poor heat conduction effect increases, The sputtering target containing chromium / chromium / platinum / boron / rhenium tends to be deformed by heat storage, and the linear thermal expansion coefficient of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Comparative Example 4 is 14.66 × 10 −6. Has been reached.
比較例２〜４の結果からわかるように、レニウム元素の含有量が２ａｔ％を下回る時、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの線熱膨脹係数を効果的に低減することができず、比較例２〜４のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの線熱膨脹係数はすべて１４．４×１０−６を上回っている。 As can be seen from the results of Comparative Examples 2 to 4, when the content of the rhenium element is less than 2 at%, the linear thermal expansion coefficient of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium can be effectively reduced. However, the linear thermal expansion coefficients of the sputtering targets containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Comparative Examples 2 to 4 all exceeded 14.4 × 10 −6 .
比較例５〜７の結果からわかるように、レニウム元素とその他の元素間の相互溶解性は有限であるため、レニウム元素の含有量が８ａｔ％を上回る時、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの微細構造が第三相を生成しやすくなる。
表１の結果からもわかるように、比較例５〜７のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットはすべて三つの相を有しているため、構造の不均衡により伝熱が難しくなり、スパッタリングプロセスにおける失火発生の確率が上がっている。
As can be seen from the results of Comparative Examples 5 to 7, since the mutual solubility between the rhenium element and other elements is finite, when the content of the rhenium element exceeds 8 at%, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium is used. , The microstructure of the sputtering target containing simplifies generation of the third phase.
As can be seen from the results in Table 1, since the sputtering targets containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Comparative Examples 5 to 7 all have three phases, heat transfer is difficult due to structural imbalance. That is, the probability of occurrence of misfire in the sputtering process is increasing.
このほか、比較例１の結果からわかるように、ホウ素元素とレニウム元素の含有量を制御しても、クロム元素の含有量が適切に制御されていなければ、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの線熱膨脹係数を効果的に低減することができず、比較例１のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの線熱膨脹係数は依然として失火の問題が発生しやすくなっている。 In addition, as can be seen from the results of Comparative Example 1, even if the contents of the boron element and the rhenium element are controlled, if the content of the chromium element is not properly controlled, cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium Cannot be effectively reduced, and the linear thermal expansion coefficient of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of Comparative Example 1 still tends to cause misfiring. ing.
上記をまとめると、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの構成成分を制御することにより、本発明のコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットは、ホウ素元素とレニウム元素を添加した後も依然として本来の二相の微細構造を保有することができるとともに、比較的低い線熱膨脹係数を有することができる。
これによりコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットのスパッタリングの安定性を高め、スパッタリングによりコバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層を形成する時に失火発生の現象を防ぎ、コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層の品質および生産効率に良い影響を与える。
To summarize the above, by controlling the components of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium of the present invention can be made to contain boron element and rhenium element. Can still retain the original two-phase microstructure and can have a relatively low linear thermal expansion coefficient.
This enhances the sputtering stability of the sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, prevents the occurrence of misfire when forming a layer containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium by sputtering, It has a positive effect on the quality and production efficiency of the layer containing chromium / platinum / boron / rhenium.
Claims (12)
コバルト、クロム、プラチナ、ホウ素およびレニウムを含み、
該コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの原子総数を基準として、コバルトの含有量は５０原子パーセントより大きく、クロムの含有量は２原子パーセント以上かつ１８原子パーセント以下であり、プラチナの含有量は９原子パーセント以上かつ３０原子パーセント以下であり、ホウ素の含有量は２原子パーセント以上かつ１４原子パーセント以下であり、レニウムの含有量は２原子パーセント以上かつ８原子パーセント以下である、
コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲット。 A sputtering target comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, wherein:
Contains cobalt, chromium, platinum, boron and rhenium,
Based on the total number of atoms of the sputtering target comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, the cobalt content is greater than 50 atomic percent, the chromium content is greater than or equal to 2 atomic percent and less than or equal to 18 atomic percent; Has a content of 9 atomic percent or more and 30 atomic percent or less, a boron content of 2 atomic percent or more and 14 atomic percent or less, and a rhenium content of 2 atomic percent or more and 8 atomic percent or less,
A sputtering target comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium.
コバルト、クロム、プラチナ、ホウ素およびレニウムを含み、
該コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層の原子総数を基準として、コバルトの含有量は５０原子パーセントより大きく、クロムの含有量は２原子パーセント以上かつ１８原子パーセント以下であり、プラチナの含有量は９原子パーセント以上かつ３０原子パーセント以下であり、ホウ素の含有量は２原子パーセント以上かつ１４原子パーセント以下であり、レニウムの含有量は２原子パーセント以上かつ８原子パーセント以下である、
コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含む層。 A layer comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium,
Contains cobalt, chromium, platinum, boron and rhenium,
Based on the total number of atoms in the cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium containing layer, the cobalt content is greater than 50 atomic percent, the chromium content is greater than or equal to 2 atomic percent and less than or equal to 18 atomic percent; The content is not less than 9 atomic percent and not more than 30 atomic percent, the content of boron is not less than 2 atomic percent and not more than 14 atomic percent, and the content of rhenium is not less than 2 atomic percent and not more than 8 atomic percent;
A layer comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium.
原料粉末をすべて準備し、該原料粉末中にはコバルト、クロム、プラチナ、ホウ素、レニウムを含み、原料粉末全体の原子総数を基準として、コバルトの含有量は５０原子パーセントより大きく、クロムの含有量は２原子パーセント以上かつ１８原子パーセント以下であり、プラチナの含有量は９原子パーセント以上かつ３０原子パーセント以下であり、ホウ素の含有量は２原子パーセント以上かつ１４原子パーセント以下であり、レニウムの含有量は２原子パーセント以上かつ８原子パーセント以下であることと、
前記原料粉末を８００℃〜１３００℃の温度で焼結させ、前記コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットを得ることと、を含む、
コバルト／クロム／プラチナ／ホウ素／レニウムを含むスパッタリングターゲットの製法。 A method for producing a sputtering target comprising cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium, comprising:
All raw material powders are prepared. The raw material powder contains cobalt, chromium, platinum, boron, and rhenium. Based on the total number of atoms in the raw material powder, the cobalt content is greater than 50 atomic percent, and the chromium content is Is not less than 2 atomic percent and not more than 18 atomic percent; the content of platinum is not less than 9 atomic percent and not more than 30 atomic percent; the content of boron is not less than 2 atomic percent and not more than 14 atomic percent; The amount is not less than 2 atomic percent and not more than 8 atomic percent;
Sintering the raw material powder at a temperature of 800 ° C. to 1300 ° C. to obtain a sputtering target containing the cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium.
A method for producing a sputtering target containing cobalt / chromium / platinum / boron / rhenium.
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