JP6653276B2 - Process fluid sampling system - Google Patents

Process fluid sampling system Download PDF

Info

Publication number
JP6653276B2
JP6653276B2 JP2017034271A JP2017034271A JP6653276B2 JP 6653276 B2 JP6653276 B2 JP 6653276B2 JP 2017034271 A JP2017034271 A JP 2017034271A JP 2017034271 A JP2017034271 A JP 2017034271A JP 6653276 B2 JP6653276 B2 JP 6653276B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
valve
flow path
supply line
path
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2017034271A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2018141637A (en
Inventor
田中 秀二
秀二 田中
武 青山
武 青山
郁夫 青木
郁夫 青木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority to JP2017034271A priority Critical patent/JP6653276B2/en
Publication of JP2018141637A publication Critical patent/JP2018141637A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP6653276B2 publication Critical patent/JP6653276B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Description

本発明はプロセス流体のサンプリングシステムに関し、より詳細には、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま、安全にサンプリングする技術に関する。   The present invention relates to a process fluid sampling system, and more particularly, to a technique for safely sampling a liquid or gas containing a substance that easily reacts with oxygen or moisture in air while maintaining process conditions.

空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む流体(液体やガス)は、様々な用途に応用される。例えば、クロロシラン類や水素化シラン類を含むガスは、半導体デバイスの製造工程において、MOCVD法での結晶成長時の原料ガスとして用いられる。禁水性物質や可燃性物質といった反応性の極めて高い物質は、通常、液体あるいはガスで供給される。このような流体は、プロセス内において、酸素や水分等との反応を防ぐために、高純度状態で使用されたり、Ar、He、N2等の不活性ガスと共に使用されたりする。 Fluids (liquids and gases) containing substances that easily react with oxygen, moisture and the like in the air are applied to various uses. For example, a gas containing chlorosilanes or hydrogenated silanes is used as a source gas at the time of crystal growth by MOCVD in a semiconductor device manufacturing process. Extremely reactive substances, such as water-prohibiting substances and flammable substances, are usually supplied as liquids or gases. Such a fluid is used in a high-purity state or used together with an inert gas such as Ar, He, and N 2 to prevent a reaction with oxygen, moisture, or the like in the process.

このような流体は、プロセスの工程管理や品質管理や条件制御のために、しばしばサンプリングされるが、このようなプロセス流体のサンプリングには、従来、例えば下記のような手法がとられていた。   Such a fluid is often sampled for process control, quality control and condition control of a process. For example, the following method has been conventionally used for sampling such a process fluid.

一例として、先ずグローブボックスを設置したサンプリング環境の雰囲気を不活性ガス等に置換する。この状態で、プロセスラインからサンプリング配管を引き込み、グローブボックス内にプロセス流体を採取する。そして、プロセス流体採取後のプロセス配管内部に残存した流体は、排ガス・廃液系に廃棄する。この方法では、グローブボックス内の酸素や空気の濃度はある程度制御できるが、実質上、グローブボックス内で開放した環境で取り扱うため、サンプルへの不純物の混入を排除することはできない。このようなグローブボックスとしては、例えば、特開平8−192384号公報(特許文献1)や特開2005−81452号公報(特許文献2)に開示されているようなものがあるが、これらのグローブボックスはその構成が大がかりなものであることから、高価なものとならざるを得ない。   As an example, first, the atmosphere of the sampling environment in which the glove box is installed is replaced with an inert gas or the like. In this state, the sampling pipe is drawn in from the process line, and the process fluid is collected in the glove box. The fluid remaining inside the process pipe after the process fluid is collected is discarded into an exhaust gas / waste liquid system. In this method, the concentration of oxygen and air in the glove box can be controlled to some extent. However, since the treatment is performed in an open environment in the glove box, contamination of the sample with impurities cannot be excluded. Examples of such a glove box include those disclosed in JP-A-8-192384 (Patent Document 1) and JP-A-2005-81452 (Patent Document 2). The box is inexpensive because of its large structure.

他の例として、プランジャーを有する吸引器装置を用いる方法がある(例えば、米国特許第6357306号明細書(特許文献3)を参照)。方法では、プロセスラインに直接、プランジャーを有する吸引器装置を設置する。この装置は構造が複雑であることに加え、プロセス流体を捕集した後のプランジャー部分が大気解放されるため、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスのサンプリングには適さない。   As another example, there is a method using a suction device having a plunger (for example, see US Pat. No. 6,357,306). In the method, a suction device with a plunger is installed directly in the process line. In addition to the complex structure of this device, the sampling of liquids and gases containing substances that easily react with oxygen, moisture, etc. in the air, because the plunger part after the process fluid is collected is released to the atmosphere. Not suitable for

もうひとつの他の例として、サンプリング容器を真空ポンプなどで減圧し、必要なサンプル量をプロセス機器や配管などから引き込み採取する方法がある。この方法は、サンプリング容器内を不活性ガスで予め置換した後に真空ポンプで減圧する。空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスがサンプリング対象の場合にこの方法を繰り返すと、真空ポンプ内に取り込まれた上記流体が蓄積して発火等の危険性がある。   As another example, there is a method in which a sampling container is depressurized by a vacuum pump or the like, and a required amount of sample is drawn from a process device, piping, or the like and collected. In this method, the pressure in the sampling container is reduced by a vacuum pump after the inert gas is replaced in advance. If this method is repeated when a liquid or gas containing a substance that easily reacts with oxygen or moisture in the air is to be sampled, there is a danger of ignition due to accumulation of the fluid taken in the vacuum pump. .

更にもうひとつの他の例として、所謂Stub Samplerなる装置を用いた方法が知られている。この装置はプロセス配管、機器、容器、タンクなどならStub(ノズル等から直接所定の金属容器やサンプリングボトルにサンプルを採取する)する装置である。このようなサンプリングのシステムを開示するものとして、例えば特開2005−083770号公報(特許文献4)がある。この装置の最大の欠点は、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを採取するに際し、装置内を不活性ガス雰囲気にする必要があることである。   As still another example, a method using a so-called Stub Sampler is known. This device is a device for stubing (collecting a sample directly from a nozzle or the like into a predetermined metal container or sampling bottle) in the case of process piping, equipment, containers, tanks, and the like. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-083770 (Patent Document 4) discloses such a sampling system. The biggest drawback of this device is that it is necessary to make the inside of the device an inert gas atmosphere when collecting a liquid or gas containing a substance that easily reacts with oxygen or moisture in the air.

特開平8−192384号公報JP-A-8-192384 特開2005−81452号公報JP 2005-81452 A 米国特許第6357306号明細書U.S. Pat. No. 6,357,306 特開2005−083770号公報JP 2005-083770 A

このように、従来の技術は、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま、且つ、安全にサンプリングするという観点からは不十分である。   As described above, the conventional technology is insufficient from the viewpoint of safely sampling a liquid or gas containing a substance that easily reacts with oxygen or moisture in the air while maintaining the process conditions. .

本発明はこのような問題に鑑み、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま、且つ、安全にサンプリングするための技術を提供することを目的としている。   In view of the above problems, the present invention provides a technique for safely sampling a liquid or gas containing a substance that easily reacts with oxygen, moisture, or the like in air while maintaining process conditions. It is an object.

上述の課題を解決するために、本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステムは、プロセス流体の供給ラインと、前記供給ラインの上流部に設けられた第1流路と、前記供給ラインの下流部に設けられた第2流路と、前記第1流路と第2流路との間に設けられたバイパス流路と、前記バイパス流路の両端部に流体導入部と流体排出部が接続可能なサンプリング容器と、前記第1流路の経路上に接続された不活性ガス供給ラインと、前記第2流路の経路上に接続された排ガスラインと、前記供給ラインの上流部と前記不活性ガス供給ラインの接続部との間に設けられた第1開閉バルブと、前記供給ラインの下流部と前記排ガスラインの接続部との間に設けられた第2開閉バルブと、前記不活性ガス供給ライン上に設けられた第3開閉バルブと、前記排ガスライン上に設けられた第4開閉バルブと、を備え、前記サンプリング容器には、前記バイパス流路の上流部に設けられた第5開閉バルブと、前記バイパス流路の下流部に設けられた第6開閉バルブと、が設けられている、ことを特徴としている。   In order to solve the above-mentioned problems, a process fluid sampling system according to the present invention includes a process fluid supply line, a first flow path provided upstream of the supply line, and a downstream portion of the supply line. A second flow path provided, a bypass flow path provided between the first flow path and the second flow path, and a fluid introduction unit and a fluid discharge unit connectable to both ends of the bypass flow path. A sampling container, an inert gas supply line connected on a path of the first flow path, an exhaust gas line connected on a path of the second flow path, an upstream portion of the supply line, and the inert gas A first opening / closing valve provided between the supply line and a connection portion of the inert gas supply line; a second opening / closing valve provided between a downstream portion of the supply line and the connection portion of the exhaust gas line; Third open / close valve provided above A fourth opening / closing valve provided on the exhaust gas line, wherein the sampling container has a fifth opening / closing valve provided upstream of the bypass flow passage, and a fifth opening / closing valve provided downstream of the bypass flow passage. And a sixth opening / closing valve provided.

好ましい態様では、前記第3開閉バルブと前記第1開閉バルブとの間の第1流路の経路上であって前記第1開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第1開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている。   In a preferred aspect, the gas from the inert gas supply line is supplied to the first flow path between the third open / close valve and the first open / close valve in the vicinity of the first open / close valve. It has a gas path leading to one open / close valve side.

また、好ましい態様では、前記第2開閉バルブと前記第4開閉バルブとの間の第2流路の経路上であって前記第2開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第4開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている。   In a preferred aspect, the gas from the inert gas supply line is provided on a path of a second flow path between the second opening / closing valve and the fourth opening / closing valve and immediately near the second opening / closing valve. A gas path leading to the fourth opening / closing valve is provided.

また、好ましい態様では、前記第3開閉バルブと前記第5開閉バルブとの間の第1流路の経路上であって前記第5開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第5開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている。   In a preferred aspect, the gas from the inert gas supply line is provided on the path of the first flow path between the third opening / closing valve and the fifth opening / closing valve and immediately near the fifth opening / closing valve. A gas path portion leading to the fifth opening / closing valve side is provided.

また、好ましい態様では、前記第5開閉バルブと前記第6開閉バルブとの間のバイパス流路の経路上であって前記第6開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第6開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている。   In a preferred aspect, the gas from the inert gas supply line is provided on the bypass flow path between the fifth opening / closing valve and the sixth opening / closing valve and immediately near the sixth opening / closing valve. A gas path portion leading to the sixth opening / closing valve side is provided.

また、好ましい態様では、前記バイパス流路の両端部に、前記サンプリング容器を非接続とした場合に、前記第1流路から前記第2流路へと前記バイパス流路で流体を迂回させる閉止弁を備えている。   In a preferred aspect, when the sampling container is not connected to both ends of the bypass flow path, a shut-off valve that diverts a fluid from the first flow path to the second flow path in the bypass flow path. It has.

本発明によれば、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま捕集することが可能となる。また、システムの一部を大気開放等する必要もないため、安全なサンプリングが可能となる。つまり、本発明により、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま、且つ、安全にサンプリングするための技術が提供される。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it becomes possible to collect | recover the liquid and gas containing the substance which reacts easily with oxygen, moisture, etc. in air, maintaining process conditions. Further, since there is no need to open a part of the system to the atmosphere, safe sampling can be performed. That is, the present invention provides a technique for safely sampling a liquid or gas containing a substance that easily reacts with oxygen, moisture, or the like in air while maintaining process conditions.

本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステム(サンプリング容器非接続時)の一例を示すブロック図である。FIG. 1 is a block diagram illustrating an example of a process fluid sampling system (when a sampling container is not connected) according to the present invention. 本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステム(サンプリング容器接続時)の一例を示すブロック図である。It is a block diagram showing an example of a sampling system (at the time of connection of a sampling container) of a process fluid concerning the present invention. 不活性ガス供給ラインからのガスを第1開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている態様(a)、および、不活性ガス供給ラインからのガスを第4開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている態様(b)を示す図である。A mode (a) including a gas path portion for guiding gas from the inert gas supply line to the first opening / closing valve side, and a gas path portion for guiding gas from the inert gas supply line to the fourth opening / closing valve side. It is a figure which shows the aspect (b) provided. プロセス流体の(供給)ラインの他に、別のプロセス流体の(供給)ラインを備える構成とした本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステム(サンプリング容器非接続時)の一例を示すブロック図である。FIG. 3 is a block diagram showing an example of a process fluid sampling system (when a sampling container is not connected) according to the present invention, which is provided with another process fluid (supply) line in addition to the process fluid (supply) line. プロセス流体の(供給)ラインの他に、別のプロセス流体の(供給)ラインを備える構成とした本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステム(サンプリング容器非接続時)の一例を示すブロック図である。FIG. 3 is a block diagram showing an example of a process fluid sampling system (when a sampling container is not connected) according to the present invention, which is provided with another process fluid (supply) line in addition to the process fluid (supply) line. 図3Bに示した態様において、第5の開閉バルブと第6の開閉バルブとの間の経路に第7の開閉バルブを設けた態様の一例を示すブロック図である。FIG. 4C is a block diagram showing an example in which a seventh opening / closing valve is provided in a path between a fifth opening / closing valve and a sixth opening / closing valve in the embodiment shown in FIG. 3B.

以下に、図面を参照して、本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステムについて説明する。   Hereinafter, a sampling system for a process fluid according to the present invention will be described with reference to the drawings.

空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含むプロセス流体(液体やガス)の状態をモニタするには、酸素や水分等を完全に遮断した状態でサンプリングするのみならず、採取に際して不純物が混入しないように工夫する必要がある。   In order to monitor the state of a process fluid (liquid or gas) containing a substance that easily reacts with oxygen or moisture in the air, it is necessary to not only sample in a state where oxygen and moisture are completely shut off, but also to collect impurities It is necessary to devise so as not to be mixed.

図1Aおよび図1Bは、本発明者らが鋭意検討した結果開発したプロセス流体のサンプリングシステムの一例を示すブロック図で、図1Aはサンプリング容器が非接続の状態、図1Bはサンプリング容器が接続された状態のブロック図である。   1A and 1B are block diagrams showing an example of a process fluid sampling system developed as a result of extensive studies by the present inventors. FIG. 1A shows a state where the sampling vessel is not connected, and FIG. 1B shows a state where the sampling vessel is connected. It is a block diagram of the state where it fell.

この図において、符号10はプロセス流体の(供給)ラインであり、符号20は(供給)ライン10の上流部に設けられた第1流路であり、符号30は(供給)ライン10の下流部に設けられた第2流路である。これら第1流路20と第2流路30との間にはバイパス流路40が設けられている。第1流路20の経路上は窒素等の不活性ガスを供給するガスライン(不活性ガス供給ライン)60が設けられており、第2流路30の経路上には排ガスを外部に排出するためのガスライン(排ガスライン)70が設けられている。また、プロセス流体の供給ライン10の上流部と不活性ガス供給ライン60の接続部との間には第1の開閉バルブ25、供給ライン10の下流部と排ガスライン70の接続部との間には第2の開閉バルブ35、不活性ガス供給ライン60上には第3の開閉バルブ65、排ガスライン70上には第4の開閉バルブ75がそれぞれ設けられている。なお、この図に示したブロック図は、サンプリング容器が非接続の状態を示しているので、バイパス流路40の両端に位置する、サンプリング容器との接続部40aおよび40bは封止されている。これら接続部40a、40bは、第1流路20から第2流路30へとバイパス流路40でプロセス流体を迂回させる閉止弁を備えている構成とすることができる。   In this figure, reference numeral 10 denotes a (supply) line of the process fluid, reference numeral 20 denotes a first flow path provided at an upstream portion of the (supply) line 10, and reference numeral 30 denotes a downstream portion of the (supply) line 10. This is the second flow path provided in the second channel. A bypass channel 40 is provided between the first channel 20 and the second channel 30. A gas line (inert gas supply line) 60 for supplying an inert gas such as nitrogen is provided on the path of the first flow path 20, and exhaust gas is discharged to the outside on a path of the second flow path 30. Gas line (exhaust gas line) 70 is provided. A first opening / closing valve 25 is provided between an upstream portion of the process fluid supply line 10 and a connection portion of the inert gas supply line 60, and is provided between a downstream portion of the supply line 10 and a connection portion of the exhaust gas line 70. Are provided with a second opening / closing valve 35, a third opening / closing valve 65 on the inert gas supply line 60, and a fourth opening / closing valve 75 on the exhaust gas line 70, respectively. Since the block diagram shown in this figure shows a state where the sampling container is not connected, the connection portions 40a and 40b with the sampling container located at both ends of the bypass flow path 40 are sealed. These connecting portions 40a and 40b can be configured to include a shutoff valve that bypasses the process fluid in the bypass flow path 40 from the first flow path 20 to the second flow path 30.

図1Bは、このガスライン系にサンプリング容器50を接続した状態を示す図で、サンプリング容器50は、バイパス流路40の両端部に流体導入部と流体排出部で接続可能な容器であり、バイパス流路40の上流部に設けられた流体導入部には第5の開閉バルブ50aが、バイパス流路40の下流部に設けられた流体排出部には第6の開閉バルブ50bが設けられている。   FIG. 1B is a diagram showing a state in which a sampling vessel 50 is connected to the gas line system. The sampling vessel 50 is a vessel that can be connected to both ends of a bypass flow path 40 by a fluid introduction part and a fluid discharge part. A fifth opening / closing valve 50a is provided at a fluid introduction portion provided upstream of the flow passage 40, and a sixth opening / closing valve 50b is provided at a fluid discharge portion provided downstream of the bypass flow passage 40. .

すなわち、これらの図に示されたプロセス流体のサンプリングシステムは、プロセス流体の供給ラインと、前記供給ラインの上流部に設けられた第1流路と、前記供給ラインの下流部に設けられた第2流路と、前記第1流路と第2流路との間に設けられたバイパス流路と、前記バイパス流路の両端部に流体導入部と流体排出部が接続可能なサンプリング容器と、前記第1流路の経路上に接続された不活性ガス供給ラインと、前記第2流路の経路上に接続された排ガスラインとを備えており、前記供給ラインの上流部と前記不活性ガス供給ラインの接続部との間には第1開閉バルブが設けられており、前記供給ラインの下流部と前記排ガスラインの接続部との間には第2開閉バルブが設けられており、前記不活性ガス供給ライン上には第3開閉バルブが設けられており、前記排ガスライン上には第4開閉バルブが設けられている。そして、前記サンプリング容器には、前記バイパス流路の上流部に設けられた第5開閉バルブと、前記バイパス流路の下流部に設けられた第6開閉バルブと、が設けられている。   That is, the process fluid sampling system shown in these figures includes a process fluid supply line, a first flow path provided upstream of the supply line, and a second flow path provided downstream of the supply line. Two flow paths, a bypass flow path provided between the first flow path and the second flow path, and a sampling container to which a fluid introduction part and a fluid discharge part can be connected to both ends of the bypass flow path; An inert gas supply line connected on a path of the first flow path, and an exhaust gas line connected on a path of the second flow path, and an upstream portion of the supply line and the inert gas A first opening / closing valve is provided between the supply line and the connection portion, and a second opening / closing valve is provided between the downstream portion of the supply line and the connection portion of the exhaust gas line. Third opening and closing on the active gas supply line Lube is provided, it is provided with the fourth on-off valve on the exhaust gas line. The sampling container is provided with a fifth opening / closing valve provided at an upstream portion of the bypass flow passage, and a sixth opening / closing valve provided at a downstream portion of the bypass flow passage.

上記システムにおけるプロセス流体のサンプリンは、下記の手順でなされる。先ず、バルブ25及びバルブ35が「閉」の状態では、プロセス流体は供給ライン10を定常状態で流れている。この状態で、不活性ガス供給ライン60から窒素等の不活性ガスを第1流路20、バイパス流路40、および第2流路30に流し、バルブ65およびバルブ75を操作して、第1流路20から第2流路30の間を加圧パージし、第1流路20〜第2流路30の間を、プロセス流体の供給ライン10よりも、充分に正圧の状態とする。   The sampling of the process fluid in the above system is performed in the following procedure. First, when the valves 25 and 35 are in the “closed” state, the process fluid is flowing in the supply line 10 in a steady state. In this state, an inert gas such as nitrogen is passed from the inert gas supply line 60 to the first flow path 20, the bypass flow path 40, and the second flow path 30, and the first and second valves 65 and 75 are operated. The pressure between the flow path 20 and the second flow path 30 is purged by pressure, and the pressure between the first flow path 20 and the second flow path 30 is set to a sufficiently higher positive pressure than the process fluid supply line 10.

この状態でサンプリング容器50を準備し、バルブ65を「微開」として流路内をパージしながら接続部40aおよび40bを緩め、サンプリング容器50を接続する。なお、接続時にはサンプリング容器50のバルブ50aおよび50bは容器側に対しては「閉」、バイパス流路40側に対しては「開」としておく。つまり、サンプリング容器50を接続する間、第1流路20から第2流路30の間は常に不活性ガスでパージされている。   In this state, the sampling container 50 is prepared, and the connection portions 40a and 40b are loosened while purging the inside of the flow path by setting the valve 65 to "slightly open", and the sampling container 50 is connected. At the time of connection, the valves 50a and 50b of the sampling container 50 are set to "closed" on the container side and "open" on the bypass flow path 40 side. That is, while the sampling container 50 is connected, the space between the first flow path 20 and the second flow path 30 is always purged with the inert gas.

サンプリング容器50を接続した後、バルブ65およびバルブ75を操作して第1流路20から第2流路30の間の加圧パージを繰り返し、当該流路の清浄化を行う。   After the sampling container 50 is connected, the valve 65 and the valve 75 are operated to repeatedly pressurize and purge between the first flow path 20 and the second flow path 30 to clean the flow path.

続いて、バルブ25およびバルブ35を「開」とし、プロセス流体を第1流路20に導き、第2流路30からプロセス流体の供給ライン10へと戻す操作を行い、第1流路20から第2流路30の間の流路を更に清浄化する。なお、この清浄化の際にはバルブ75は「閉」としておき、プロセス流体は廃棄しない。   Subsequently, the valve 25 and the valve 35 are opened, the process fluid is led to the first flow path 20, and the operation of returning the process fluid from the second flow path 30 to the process fluid supply line 10 is performed. The flow path between the second flow paths 30 is further cleaned. During this cleaning, the valve 75 is kept closed and the process fluid is not discarded.

流路の清浄化が十分になされた後、液封防止の操作を行う。具体的には、バルブ25を「閉」、バルブ65を「開」とし、バイパス流路40の中に残存しているプロセス流体を第2流路30側へと排出する。なお、この残存流体は、バルブ75を操作して排ガスライン70から外部に排出してもよい。この液封防止操作の後、バルブ35およびバルブ75は「閉」とする。   After the channel is sufficiently cleaned, an operation for preventing liquid sealing is performed. Specifically, the valve 25 is “closed” and the valve 65 is “open”, and the process fluid remaining in the bypass flow path 40 is discharged to the second flow path 30 side. The residual fluid may be discharged from the exhaust gas line 70 by operating the valve 75. After this liquid sealing prevention operation, the valves 35 and 75 are closed.

続いて、バルブ65を「閉」として第1流路20から第2流路30の間の加圧パージを止め、バルブ25を「開」としプロセス流体での畜圧を行い、バルブ35を徐々に「開」とする。そして、サンプリング容器50のバルブ50aおよび50bを容器側に対して「開」として、プロセス流体の容器50へのサンプリングを開始する。   Subsequently, the valve 65 is closed, the pressurizing purge between the first flow path 20 and the second flow path 30 is stopped, the valve 25 is opened, and the pressure of the process fluid is increased, and the valve 35 is gradually opened. To “open”. Then, the valves 50a and 50b of the sampling container 50 are opened to the container side to start sampling the process fluid into the container 50.

所望の量だけサンプリングをした後、サンプリング容器50のバルブ50aおよび50bを容器側に対して「閉」、バイパス流路40側に対して「開」とし、バルブ25およびバルブ35を「閉」とする。   After sampling a desired amount, the valves 50a and 50b of the sampling container 50 are "closed" to the container side, "open" to the bypass flow path 40 side, and the valves 25 and 35 are "closed". I do.

バルブ65およびバルブ75を「開」とし、不活性ガスを流すことで、流路内に残留しているプロセス流体を排ガスライン70から系外に排出する。   By opening the valve 65 and the valve 75 and flowing the inert gas, the process fluid remaining in the flow path is discharged from the exhaust gas line 70 to the outside of the system.

この排出ブローを所定時間行った後、バルブ65を僅かに「開」として、不活性ガスを通気しながら第1流路20から第2流路30の間の流路をパージしながら、サンプリング容器50を流路から切り離し、図1Aに示した状態に戻す。   After performing this discharge blow for a predetermined time, the valve 65 is slightly opened to purge the flow path between the first flow path 20 and the second flow path 30 while passing the inert gas, Disconnect 50 from the channel and return to the state shown in FIG. 1A.

なお、サンプリング容器50の流路からの切り離しの後は、不活性ガス供給ライン60からの不活性ガス供給により、第1流路20から第2流路30の間の流路を、プロセス流体の供給ライン10よりも僅かに正圧にしておく。   After the sampling container 50 is separated from the flow path, the flow path between the first flow path 20 and the second flow path 30 is changed by the inert gas supply from the inert gas supply line 60 to supply the process fluid. The pressure is set slightly higher than the supply line 10.

本発明において、図2(a)に図示したように、第3開閉バルブ65と第1開閉バルブ25との間の第1流路20の経路上であって第1開閉バルブ25の直近に、不活性ガス供給ライン60からのガスを第1開閉バルブ25側に導くガス経路部80aを備えていることが好ましい。   In the present invention, as shown in FIG. 2A, on the path of the first flow path 20 between the third opening / closing valve 65 and the first opening / closing valve 25 and immediately near the first opening / closing valve 25, It is preferable to include a gas path portion 80a that guides the gas from the inert gas supply line 60 to the first opening / closing valve 25 side.

同様に、図2(b)に図示したように、第2開閉バルブ35と第4開閉バルブ75との間の第2流路30の経路上であって第2開閉バルブ35の直近に、不活性ガス供給ライン60からのガスを第4開閉バルブ75側に導くガス経路部80bを備えていることが好ましい。   Similarly, as shown in FIG. 2B, on the path of the second flow path 30 between the second on-off valve 35 and the fourth on-off valve 75 and in the immediate vicinity of the second on-off valve 35, It is preferable to include a gas path portion 80b for guiding the gas from the active gas supply line 60 to the fourth opening / closing valve 75 side.

このようなガス経路部を設けておくことで、ガスの流路内のパージをより確実なものとして、不純物等の混入を抑制できる。   By providing such a gas path portion, the purging of the gas flow path can be made more reliable, and the entry of impurities and the like can be suppressed.

図示はしないが、上述のガス経路部80a、80bと同様に、第3開閉バルブ65と第5開閉バルブ50aとの間の第1流路20の経路上であって第5開閉バルブ50aの直近に、不活性ガス供給ライン60からのガスを第5開閉バルブ50a側に導くガス経路部を備えていることが好ましく、第5開閉バルブ50aと第6開閉バルブ50bとの間のバイパス流路40の経路上であって第6開閉バルブ50bの直近に、不活性ガス供給ライン60からのガスを第6開閉バルブ50b側に導くガス経路部を備えていることが好ましい。   Although not shown, similar to the above-described gas path portions 80a and 80b, on the path of the first flow path 20 between the third opening / closing valve 65 and the fifth opening / closing valve 50a and immediately adjacent to the fifth opening / closing valve 50a. Preferably, a gas passage portion for guiding gas from the inert gas supply line 60 to the fifth opening / closing valve 50a is provided, and a bypass passage 40 between the fifth opening / closing valve 50a and the sixth opening / closing valve 50b is provided. It is preferable to provide a gas path portion that guides the gas from the inert gas supply line 60 to the side of the sixth on-off valve 50b on the path and in the immediate vicinity of the sixth on-off valve 50b.

更には、上述したプロセス流体の(供給)ライン10の他に、別のプロセス流体の(供給)ライン11を備える構成としてもよく、かかる構成は、用いる装置設計上の要請やプロセスの工程事情もしくはサンプリングレベル等の諸事情を考慮して、適宣選択される。   Further, in addition to the (supply) line 10 for the process fluid, a (supply) line 11 for another process fluid may be provided. It is appropriately selected in consideration of various conditions such as the sampling level.

図3Aおよび図3Bは、図1Aおよび図1Bに示した態様において、プロセス流体の(供給)ライン10の他に、別のプロセス流体の(供給)ライン11を備える構成とした一例を示すブロック図である。これらの図に示した例では、プロセス流体の(供給)ライン10は第1流路20に接続しており、他のプロセス流体の(供給)ライン11は第2流路30に接続している。すなわち、本発明で「プロセス流体の供給ライン」というとき、この流路は単一の(供給)ラインである必要はなく、複数の(供給)ラインからなるものであってもよい。   FIGS. 3A and 3B are block diagrams showing an example in which, in the embodiment shown in FIGS. 1A and 1B, a (supply) line 11 for another process fluid is provided in addition to the (supply) line 10 for the process fluid. It is. In the examples shown in these figures, the (supply) line 10 of the process fluid is connected to the first flow path 20, and the (supply) line 11 of the other process fluid is connected to the second flow path 30. . That is, when referring to the “supply line for the process fluid” in the present invention, this flow path does not need to be a single (supply) line, but may be a plurality of (supply) lines.

また、図3Bに図示した例のように、サンプリング容器50の開閉バルブが三方バルブでなく二方バルブである場合、上述した第5の開閉バルブ50aと第6の開閉バルブ50bとの間の経路に第7の開閉バルブ50cを設ける態様としてもよい。   When the open / close valve of the sampling container 50 is a two-way valve instead of a three-way valve as in the example illustrated in FIG. 3B, the path between the fifth open / close valve 50a and the sixth open / close valve 50b described above. A seventh embodiment may be provided with a seventh opening / closing valve 50c.

図4は、図3Bに示した態様において、第5の開閉バルブ50aと第6の開閉バルブ50bとの間の経路に第7の開閉バルブ50cを設けた態様の一例を示すブロック図である。このような態様とすることで、サンプリング容器50の開閉バルブが二方バルブであっても、事実上、三方バルブである場合と同様の取り扱いが可能となる。なお、図4中の(a)および(b)はそれぞれ、第5の開閉バルブ50aと第7の開閉バルブ50cの間に設けられるガス経路部81a、および、第7の開閉バルブ50cと第6の開閉バルブ50bの間に設けられるガス経路部81bを示す図で、かかるガス経路部81a、81bを設けることが好ましい。   FIG. 4 is a block diagram showing an example in which a seventh opening / closing valve 50c is provided in a path between the fifth opening / closing valve 50a and the sixth opening / closing valve 50b in the embodiment shown in FIG. 3B. By adopting such an embodiment, even if the open / close valve of the sampling container 50 is a two-way valve, the same handling as the case of a three-way valve can be practically performed. (A) and (b) in FIG. 4 respectively show a gas path portion 81a provided between the fifth opening / closing valve 50a and the seventh opening / closing valve 50c, and a seventh opening / closing valve 50c and a sixth opening / closing valve 50c. FIG. 4 is a view showing a gas path portion 81b provided between the open / close valves 50b, and it is preferable to provide such gas path portions 81a and 81b.

本発明により、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま、且つ、安全にサンプリングするための技術が提供される。   According to the present invention, there is provided a technique for safely sampling a liquid or a gas containing a substance that easily reacts with oxygen, moisture, or the like in the air while maintaining process conditions.

100 プロセス流体のサンプリングシステム
10、11 プロセス流体の(供給)ライン
20 第1流路
25 第1の開閉バルブ
30 第2流路
35 第2の開閉バルブ
40 バイパス流路
40a、40b サンプリング容器との接続部
50 サンプリング容器
50a 第5の開閉バルブ
50b 第6の開閉バルブ
50c 第7の開閉バルブ
60 不活性ガス供給ライン
65 第3の開閉バルブ
70 排ガスライン
75 第4の開閉バルブ
80a、80b、81a、81b ガス経路部
100 Process fluid sampling system 10, 11 Process fluid (supply) line 20 First flow path 25 First open / close valve 30 Second flow path 35 Second open / close valve 40 Bypass flow paths 40a, 40b Connection with sampling vessel Part 50 sampling container 50a fifth open / close valve 50b sixth open / close valve 50c seventh open / close valve 60 inert gas supply line 65 third open / close valve 70 exhaust gas line 75 fourth open / close valve 80a, 80b, 81a, 81b Gas path

Claims (4)

プロセス流体の供給ラインと、
前記供給ラインの上流部に設けられた第1流路と、
前記供給ラインの下流部に設けられた第2流路と、
前記第1流路と第2流路との間に設けられたバイパス流路と、
前記バイパス流路の両端部に流体導入部と流体排出部が接続可能なサンプリング容器と、
前記第1流路の経路上に接続された不活性ガス供給ラインと、
前記第2流路の経路上に接続された排ガスラインと、
前記供給ラインの上流部と前記不活性ガス供給ラインの接続部との間に設けられた第1開閉バルブと、
前記供給ラインの下流部と前記排ガスラインの接続部との間に設けられた第2開閉バルブと、
前記不活性ガス供給ライン上に設けられた第3開閉バルブと、
前記排ガスライン上に設けられた第4開閉バルブと、を備え、
前記サンプリング容器には、前記バイパス流路の上流部に設けられた第5開閉バルブと、前記バイパス流路の下流部に設けられた第6開閉バルブと、が設けられており、
前記第3開閉バルブと前記第1開閉バルブとの間の第1流路の経路上であって前記第1開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第1開閉バルブ側に導くガス経路部が設けられている、プロセス流体のサンプリングシステム。
A supply line for the process fluid,
A first flow path provided upstream of the supply line;
A second flow path provided downstream of the supply line;
A bypass channel provided between the first channel and the second channel;
A sampling container to which a fluid introduction unit and a fluid discharge unit can be connected to both ends of the bypass flow path,
An inert gas supply line connected on a path of the first flow path;
An exhaust gas line connected on the path of the second flow path;
A first on-off valve provided between an upstream portion of the supply line and a connection portion of the inert gas supply line,
A second on-off valve provided between a downstream portion of the supply line and a connection portion of the exhaust gas line,
A third opening / closing valve provided on the inert gas supply line;
A fourth opening / closing valve provided on the exhaust gas line,
The sampling container is provided with a fifth opening / closing valve provided in an upstream portion of the bypass flow passage, and a sixth opening / closing valve provided in a downstream portion of the bypass flow passage ,
A gas from the inert gas supply line is supplied to the first open / close valve side on the path of the first flow path between the third open / close valve and the first open / close valve and immediately adjacent to the first open / close valve. Fluid sampling system , provided with a gas path leading to the system.
前記第2開閉バルブと前記第4開閉バルブとの間の第2流路の経路上であって前記第2開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第4開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている、請求項1に記載のプロセス流体のサンプリングシステム。   On the path of the second flow path between the second on-off valve and the fourth on-off valve and in the immediate vicinity of the second on-off valve, the gas from the inert gas supply line is supplied to the fourth on-off valve side 2. The process fluid sampling system of claim 1, further comprising a gas path leading to the flow path. 前記第3開閉バルブと前記第5開閉バルブとの間の第1流路の経路上であって前記第5開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第5開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている、請求項1に記載のプロセス流体のサンプリングシステム。   On the path of the first flow path between the third on-off valve and the fifth on-off valve, and immediately adjacent to the fifth on-off valve, the gas from the inert gas supply line is supplied to the fifth on-off valve side 2. The process fluid sampling system of claim 1, further comprising a gas path leading to the flow path. 前記第5開閉バルブと前記第6開閉バルブとの間のバイパス流路の経路上であって前記第6開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第6開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている、請求項1に記載のプロセス流体のサンプリングシステム。   On the bypass flow path between the fifth on-off valve and the sixth on-off valve, and immediately adjacent to the sixth on-off valve, gas from the inert gas supply line is sent to the sixth on-off valve side. The process fluid sampling system of claim 1, further comprising a directing gas path.
JP2017034271A 2017-02-27 2017-02-27 Process fluid sampling system Active JP6653276B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017034271A JP6653276B2 (en) 2017-02-27 2017-02-27 Process fluid sampling system

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017034271A JP6653276B2 (en) 2017-02-27 2017-02-27 Process fluid sampling system

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2018141637A JP2018141637A (en) 2018-09-13
JP6653276B2 true JP6653276B2 (en) 2020-02-26

Family

ID=63527940

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2017034271A Active JP6653276B2 (en) 2017-02-27 2017-02-27 Process fluid sampling system

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6653276B2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114062056B (en) * 2021-10-09 2024-03-19 中核核电运行管理有限公司 Sampling device suitable for negative pressure and positive pressure gas pipeline

Also Published As

Publication number Publication date
JP2018141637A (en) 2018-09-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4768700B2 (en) Leakage suppression device for reactive gases
CN103372557B (en) A kind of purging purification method and device thereof
JPH11166698A (en) Gas leak detector
KR100709087B1 (en) Enhanced purge effect in gas conduit
JP6653276B2 (en) Process fluid sampling system
US5676762A (en) Process for distributing ultra high purity gases with minimized corrosion
KR101974647B1 (en) Apparatus and method for removing gas
JP3793528B2 (en) Fluid sampling system
KR0147037B1 (en) Gas delivery panels
KR20010049497A (en) Method and device for filling a distribution line with corrosive gas
US3951184A (en) Method of filling, sampling and sealing an aseptic tank with sterile product without destroying asepsis of either the sterile product or the tank and its associated valves and fittings
US3998589A (en) Method of aseptically sealing a storage tank
JP2928238B1 (en) Gas supply device and gas supply method
US4047547A (en) Method of filling, sampling and sealing an aseptic tank
JP6319744B2 (en) Decontamination liquid spraying device
JP4088062B2 (en) Purge method in material tank connection part of liquid material supply device
JP2023062940A (en) Cleaning method of liquid chlorosilane transport container
EP0719978B1 (en) A process for distributing ultra high purity gases with minimized corrosion
CN111413430A (en) Dichlorosilane metal ion analysis device
JP2000342926A (en) Filter apparatus
JPH0330829A (en) Cleaning of gas flow passage
JP4175627B2 (en) Sampling apparatus and sampling method using the same
CN210571589U (en) Chlorosilane medium sampler
KR102298148B1 (en) Purge Kit
JP2019513894A (en) Apparatus and method for removing residual precursor inside gas tube after deposition

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20190124

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20191002

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20191010

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20191113

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20191126

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20191211

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20200114

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20200127

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6653276

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150