JP6626683B2 - バイオマスと廃プラスチック混合物の処理方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 リグノセルロース系バイオマスと、熱可塑性プラスチックを主成分とする廃プラスチックとを、粉砕、混合し、均一な混合物を得る前処理工程と、前記混合物を、無溶媒、常圧及び不活性ガス気流中で急速熱分解し、得られた生成物を留出分と残渣に分別して、残渣を回収する工程と、前記留出分を気液分離によりガス成分を分離し液状物を回収した後、その液状物を蒸留して沸点差で水とバイオタールに分離して、バイオタールを回収する工程から構成されることを特徴とするバイオマスと廃プラスチック混合物の処理方法。
〔2〕 前記リグノセルロース系バイオマスと、熱可塑性プラスチックを主成分とする廃プラスチックの質量比が9:1〜5:5以内であることを特徴とする前記〔1〕に記載のバイオマスと廃プラスチック混合物の処理方法。
〔3〕 前記〔1〕又は〔2〕のバイオタールを回収する工程で得られたバイオタールを更に蒸留して、軽質成分(バイオオイル)と重質成分(液状物)に分離することを特徴とするバイオタールの処理方法。
〔4〕 前記〔1〕又は〔2〕のバイオタールを回収する工程で得られたバイオタール、又は前記〔3〕で得られた重質成分(液状物)を更に熱処理により重質化し、その過程で生成した水及び低沸点化合物を留去して、軟化点40〜280℃の重質成分(ピッチ)を回収することを特徴とするバイオピッチの製造方法。
〔5〕 前記〔1〕又は〔2〕の残渣を回収する工程で得られた残渣を賦活して活性炭に変換することを特徴とする活性炭の製造方法。
図1は、本発明のプロセスの一例を示す概略図である。本図示例のプロセスは、大きく区分すると、「原料前処理工程」、「急速熱分解工程」、「バイオタール回収工程」、「残渣有効利用工程」から構成されている。また、図2は、図1のバイオタール回収工程で得られたバイオタールからの「バイオピッチ調製工程」の一例を示す概略図である。これらの5つの工程の詳細は、以下の通りである。
本プロセスに供給するバイオマス原料としては、前記木質系、草本系、資源植物からの糖化プロセス(例えば従来の製糖プロセス、又は最近のバイオエタノールプロセス等)で大量に副生する糖化残渣も含まれている。糖化残渣の場合は、バイオマスの糖化の前処理過程で細かく粉砕され、糖化反応を経てさらに細かくなるので、粉砕する必要がない。また、糖化過程でセルロースやヘミセルロース分は糖に変換されており、リグニン成分の割合が大幅に増え、リグニンリッチになるので、糖化残渣を原料にすれば、本発明で求めるバイオタール、ピッチの有効成分(芳香族骨格から形成された炭素前駆体)の割合が増加することにより、目的とするバイオタール、バイオピッチの収率の向上並びにコスト低下に繋がるので、極めて好適である。
前記工程で前処理された原料は、急速熱分解工程で熱分解される。急速熱分解は、一例として、図3に示すような急速熱分解装置(概念図)によって行われる。この急速熱分解装置は図示の通り、窒素ガス(熱媒体)供給ライン、加熱炉、底部フィルター付き反応管、原料供給チューブ、留出分出口などから構成される。混合原料は、反応管内筒上部の原料供給チューブの窒素置換ゾーン、定量供給部を経由して、反応管内筒底部からの上昇熱気流によって予備加熱された状態で予め所定温度に制御された反応管内筒底部のフィルター上に落とされ、反応管の通常加熱(伝熱加熱、輻射加熱、対流加熱等)に加えて、反応管内筒と外筒の間で所定温度まで予備加熱された熱媒体(窒素)による伝熱の組み合わせにより速やかに分解温度に達する。原料はフィルター上で秒単位の速度で分解され、分解ガス(CO2、CO、H2、C1〜C4炭化水素類等ガス成分及び液化生成物)が窒素ガス気流に乗せられ反応管上段側面出口を経由して速やかに系外に留出され、次の工程の冷却トラップに運ばれる(詳細は、後述の「(3)バイオタール回収工程」参照)。
バイオタール回収工程は実用的な面から、基本的には、(A)留出分からのガス成分(反応の熱媒体として用いた窒素ガス及び分解ガス、例えばCO2、CO、H2,C1〜C4炭化水素類など)と液状生成物の分離、(B)液状生成物からの水とバイオタールの分離から構成される。
前記バイオタール回収工程で得られたバイオタールは、そのままの状態でバイオピッチ原料にすることができる他に、バイオタールを更に蒸留して、沸点差で軽質成分(バイオオイル)を分離した後の重質成分(液状物)をバイオピッチ原料にすることもできる。
本発明におけるバイオタールとは、バイオマスを主原料とした液化プロセスで得られた液状生成物から水分を除去した成分を「バイオタール」と定義する。なお、習慣上、このバイオタールから前記バイオオイルを留去して得られた重質成分(液状物)もバイオタールと呼ぶ場合がある。また、バイオピッチとは、前記バイオタールを熱処理により重質化し、その過程で生成した水及び低沸点化合物を留去して得られた半固状又は固状の粘弾性を持つ重質成分を「バイオピッチ」と定義する。
図1に示すように、急速熱分解工程で取り出された残渣は、三つの選択肢で有効利用できる。
木粉(国産杉のオガクズ)を2mm篩下に分級し、120℃で24時間乾燥したものを各実施例における「木粉試料」とした。
自動車、電気、事務機器、家電、日用雑貨製品などで大量に使用されているABSを主成分とする廃プラスチック資源の有効利用を視野に、これらの廃プラスチックの代わりに市販のABS樹脂(スタイラックABS191[汎用]、旭化成ケミカル(株)社製)を使用し、80℃で24時間乾燥したものを、各実施例における「ABS試料」とした。
急速熱分解の留出分からガス成分を除去して得られた液状生成物(液状物)の収率は、次式を用いて算出した。なお、液状物の質量は、回収前後のトラップ及び配管の質量差から求めた。
液状物収率(質量%)=液状物質量/(木粉試料質量+ABS試料質量)×100 (式1)
急速熱分解で得られた残渣の収率は、次式を用いて算出した。なお、残渣質量は、反応前後の反応管の質量差から求めた。
残渣収率(質量%)=残渣質量/(木粉試料質量+ABS試料質量)×100 (式2)
急速熱分解の留出分から液状物を分離して得られるガス成分には反応媒体として大量に使用した不活性ガス(窒素)も含まれているので、直接定量することは実験上困難であるため、前記の測定結果をもとに、次式を用いて間接的に収率を求めた。
ガス収率(質量%)=〔(木粉試料質量+ABS試料質量)−(液状物質量+残渣質量)〕/(木粉試料質量+ABS試料質量)×100 (式3)
活性炭(AC)収率は、賦活前後の試料の質量(但し、薬品賦活後の場合は水洗、乾燥後の質量)変化をもとに、次式を用いて求めた。
AC収率(質量%)=賦活後のAC質量/賦活前の残渣質量×100 (式4)
活性炭の細孔構造の測定はASAP2010(島津製作所製)を用いた。試料の前処理は、50℃での減圧脱水後、200℃×2時間の減圧(5μmHg以下)とした。
窒素吸着等温線のデータをもとに、BET法を用いて全比表面積(S)を算出した。
前記同様に、BET法を用い、窒素吸着等温線データから全細孔容積(V)を求めた。なお、細孔容積は径が80nm未満の細孔容積にと定義し、算出したものである。
上記で求めた全細孔容積(V)と全比表面積(S)に基づき、細孔構造が円筒型であると仮定したときの関係式(D=4000V/S)から平均細孔直径(D)を算出した。
急速熱分解実験は、図3の原理で製作したステンレス製急速熱分解装置(底部フィルター面及び反応管断面積:15.2cm2、均熱帯反応管容積:160cc)を用いて行なった。反応に先立って、反応管に毎分1NLの窒素ガスを流通させながら、反応管内温が400℃に達するまで昇温した。この温度での温調が安定状態になってから、前記(1)により調製した木粉試料15gと前記(2)により処理したABS試料14.7gを均一に混合し、窒素置換後、毎分0.2gの供給速度で反応管内に投入しながら急速熱分解を行なった。上記試料を全量投入後、同温度で更に30分間保持し、急冷した。急速熱分解で生成した留出分は反応器後部の冷却トラップ(氷水冷却)を用いて気液分離を行ない、室温に戻して液状物(液状生成物)を定量、回収した。また、反応管内の残渣は、反応器を室温まで冷却後定量、回収した。急速熱分解で得られた液状物、残渣及びガス成分の定量と収率の計算は、前記(3)〜(5)の方法と計算式(式1〜3)によって行なった。
急速熱分解温度を450℃に変更した以外は、前記実施例1と同様である。
急速熱分解温度を500℃に変更した以外は、前記実施例1と同様である。
木粉試料とABS試料の量をそれぞれ30gと29.4gに変更した以外は、前記実施例1と同様である。
分解温度とガス収率:分解温度を上げると、ガス生成量が増える。400℃と450℃では大差がないが、500℃付近から増加の傾向が見られ、さらに温度を上げると著しく増加することが思料される。
前記実施例4で得られた残渣(110℃‐16時間乾燥品)0.4gをアルミナボートに入れて横型管状炉内にセットし、窒素気流(流量300Nml/分)中で室温から800℃まで20℃/分の昇温速度で加熱した。800℃に到達した時点で雰囲気ガスを窒素から水蒸気(水蒸気45モル%、窒素55モル%、全ガス流量300Nml/分)に切り替え、表2に示すそれぞれの賦活条件に従って所定時間賦活処理を行なった。その後、再び窒素に切り替え、室温まで冷却して活性炭を得た。賦活処理で得られた活性炭の収率は前記(6)の式4により求め、全比表面積、全細孔容積、平均細孔直径は前記(7)によって求めた。
前記実施例4で得られた残渣(110℃‐16時間乾燥品)0.4gに、メラミン(0.4g)と炭酸カリウム(0.8g)の水溶液を加えて、撹拌しながら減圧‐大気開放を繰り返すことにより脱気処理した上で、エバポレーターにて水分を蒸発させ、さらに110℃で2時間乾燥させた。得られた含浸処理試料を定量後、アルミナボートに入れて横型管状炉内にセットし、窒素気流(流量300Nml/分)中で室温から800℃まで10℃/分の昇温速度で加熱した。800℃に到達後その温度を維持しながら表2に示すそれぞれの賦活条件に従って所定時間賦活処理し、室温まで冷却した。この賦活処理試料全量を熱水でpHが7になるまで洗淨し、110℃で乾燥して活性炭を得た。賦活処理で得られた活性炭の収率は前記(6)の式4により求め、全比表面積、全細孔容積、平均細孔直径は前記(7)によって求めた。
水蒸気賦活活性炭:水蒸気賦活法により試作した活性炭は、収率54〜26質量%の範囲内で比表面積900〜1300m2/gと標準市販活性炭レベルに達した。この水蒸気賦活活性炭は主にメソポア領域に細孔を保有しており、平均細孔径が2〜3nmで、4nm付近における細孔容積が賦活時間とともに増加する傾向があることが細孔分布曲線から確認された。従って、賦活条件の制御により、高比表面積且つ制御されたメソポアを有する活性炭を作ることができ、細孔構造制御の最適化による利用展開が期待される。
Claims (3)
- リグノセルロース系バイオマスと、熱可塑性プラスチックを主成分とする廃プラスチックとを、粉砕、混合し、均一な混合物を得る前処理工程と、前記混合物を、無溶媒、常圧及び不活性ガス気流中で急速熱分解する急速熱分解工程と、前記急速熱分解工程で得られた生成物を留出分と残渣に分別して、残渣を回収する工程と、前記留出分を気液分離によりガス成分を分離し液状物を回収した後、その液状物を蒸留して沸点差で水とバイオタールに分離して、バイオタールを回収する工程から構成され、前記リグノセルロース系バイオマスの粒度が4mmの篩下であり、前記熱可塑性プラスチックの粒度が4mmの篩下であり、前記急速熱分解工程に供給される前記不活性ガスが予備加熱され、前記バイオタールを回収する工程で得られたバイオタールを更に熱処理により重質化し、その過程で生成した水及び低沸点化合物を留去して、軟化点40〜280℃の重質成分(ピッチ)を回収することを特徴とするバイオピッチの製造方法。
- リグノセルロース系バイオマスと、熱可塑性プラスチックを主成分とする廃プラスチックとを、粉砕、混合し、均一な混合物を得る前処理工程と、前記混合物を、無溶媒、常圧及び不活性ガス気流中で急速熱分解する急速熱分解工程と、前記急速熱分解工程で得られた生成物を留出分と残渣に分別して、残渣を回収する工程と、前記留出分を気液分離によりガス成分を分離し液状物を回収した後、その液状物を蒸留して沸点差で水とバイオタールに分離して、バイオタールを回収する工程から構成され、前記リグノセルロース系バイオマスの粒度が4mmの篩下であり、前記熱可塑性プラスチックの粒度が4mmの篩下であり、前記急速熱分解工程に供給される前記不活性ガスが予備加熱され、前記バイオタールを回収する工程で得られたバイオタールを更に蒸留して、軽質成分(バイオオイル)と重質成分(液状物)に分離し、前記得られた重質成分(液状物)を更に熱処理により重質化し、その過程で生成した水及び低沸点化合物を留去して、軟化点40〜280℃の重質成分(ピッチ)を回収することを特徴とするバイオピッチの製造方法。
- リグノセルロース系バイオマスと、熱可塑性プラスチックを主成分とする廃プラスチックとを、粉砕、混合し、均一な混合物を得る前処理工程と、前記混合物を、無溶媒、常圧及び不活性ガス気流中で急速熱分解する急速熱分解工程と、前記急速熱分解工程で得られた生成物を留出分と残渣に分別して、残渣を回収する工程と、前記留出分を気液分離によりガス成分を分離し液状物を回収した後、その液状物を蒸留して沸点差で水とバイオタールに分離して、バイオタールを回収する工程から構成され、前記リグノセルロース系バイオマスの粒度が4mmの篩下であり、前記熱可塑性プラスチックの粒度が4mmの篩下であり、前記急速熱分解工程に供給される前記不活性ガスが予備加熱され、前記残渣を回収する工程で得られた残渣を賦活して活性炭に変換することを特徴とする活性炭の製造方法。
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