JP6604703B2 - Aluminum member and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム部材及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an aluminum member and a manufacturing method thereof.
建材や電子機器の筐体等の、意匠性が要求される用途において、不透明白色を呈するアルミニウム部材が望まれている。例えば、特許文献１には、Ｃｕ（銅）：０．０５〜４．０％を含むアルミニウム合金材にシュウ酸浴中で陽極酸化処理を施すことにより、不透明白色を呈する陽極酸化皮膜を形成する技術が提案されている。また、特許文献２には、アルミニウム母材と陽極酸化皮膜との界面に凹部形状からなる膜質調整部分を形成することにより、パール調の陽極酸化皮膜を形成する技術が提案されている。 In applications where design properties are required, such as building materials and housings for electronic devices, aluminum members that exhibit opaque white color are desired. For example, in Patent Document 1, an anodized film exhibiting an opaque white color is formed by anodizing an aluminum alloy material containing Cu (copper): 0.05 to 4.0% in an oxalic acid bath. Technology has been proposed. Patent Document 2 proposes a technique for forming a pearl-like anodic oxide film by forming a film quality adjusting portion having a concave shape at the interface between the aluminum base material and the anodic oxide film.
しかし、従来の技術は、陽極酸化皮膜に入射した光が母材と陽極酸化皮膜との界面等の種々の界面で反射することにより、干渉色が生じやすい。そのため、陽極酸化皮膜がわずかに色味を帯びてしまい、不透明白色を呈する陽極酸化皮膜を得ることが難しいという問題がある。 However, according to the conventional technique, light incident on the anodic oxide film is reflected at various interfaces such as the interface between the base material and the anodic oxide film, so that an interference color is easily generated. Therefore, there is a problem that the anodized film is slightly tinted and it is difficult to obtain an anodized film exhibiting an opaque white color.
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、従来よりも白色度の高いアルミニウム部材及びその製造方法を提供しようとするものである。 The present invention has been made in view of such a background, and an object of the present invention is to provide an aluminum member having a higher whiteness than the conventional one and a manufacturing method thereof.
本発明の一態様は、アルミニウムまたはアルミニウム合金よりなる母材と、
該母材の表面上に形成された陽極酸化皮膜とを有しており、
該陽極酸化皮膜は、
上記母材上に形成された厚さ３００〜８００ｎｍのバリア層と、
該バリア層上に形成され、少なくとも上記バリア層の近傍において枝分かれした多数の孔を有する厚さ１０〜１００μｍの多孔質層とを有しており、
上記孔の平均径は１５０〜４５０ｎｍであり、かつ、隣り合う上記孔の平均間隔は２５０〜７５０ｎｍであり、
上記バリア層と上記母材との界面における、頂部と底部との高さの差が１００ｎｍ以下である、アルミニウム部材にある。
One embodiment of the present invention is a base material made of aluminum or an aluminum alloy;
An anodized film formed on the surface of the base material,
The anodized film is
A barrier layer having a thickness of 300 to 800 nm formed on the base material;
A porous layer having a thickness of 10 to 100 μm formed on the barrier layer and having a large number of holes branched at least in the vicinity of the barrier layer ;
The average diameter of the holes is 150 to 450 nm, and the average interval between the adjacent holes is 250 to 750 nm,
In the aluminum member, the difference in height between the top and bottom at the interface between the barrier layer and the base material is 100 nm or less .
本発明の他の態様は、前記の態様のアルミニウム部材の製造方法であって、
アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる母材を準備し、
到達電圧を１００〜３００Ｖに制御したポーラス型陽極酸化処理を上記母材に施すことにより、上記母材の表面上に、バリア層と、該バリア層上に形成された厚さ１０〜１００μｍの多孔質層とからなる陽極酸化皮膜を形成し、
次いで、到達電圧を２００〜５００Ｖに制御したバリア型陽極酸化処理を上記母材に施すことにより、上記バリア層の厚みを３００〜８００ｎｍまで厚くする、アルミニウム部材の製造方法にある。
Another aspect of the present invention is a method for producing an aluminum member according to the above aspect,
Prepare a base material made of aluminum or aluminum alloy,
By subjecting the base material to a porous anodizing process in which the ultimate voltage is controlled to 100 to 300 V, a barrier layer and a 10 to 100 μm thick porous layer formed on the barrier layer are formed on the surface of the base material. Forming an anodic oxide film consisting of a porous layer,
Next, the method for producing an aluminum member includes increasing the thickness of the barrier layer to 300 to 800 nm by subjecting the base material to barrier type anodizing treatment in which an ultimate voltage is controlled to 200 to 500V.
上記アルミニウム部材は、上記母材上に、厚さ３００〜８００ｎｍの上記バリア層と、厚さ１０〜１００μｍの上記多孔質層とを有する上記陽極酸化皮膜が形成されている。かかる構成を有する上記陽極酸化皮膜は、従来の陽極酸化皮膜に比べて白色度を高くすることができる。これは、例えば以下の理由によるものと考えられる。 In the aluminum member, the anodized film having the barrier layer having a thickness of 300 to 800 nm and the porous layer having a thickness of 10 to 100 μm is formed on the base material. The anodic oxide film having such a configuration can increase whiteness as compared with a conventional anodic oxide film. This is considered to be due to the following reasons, for example.
上記特定の範囲の厚さを有する上記多孔質層は、多孔質層内を通る光を乱反射させることにより、多孔質層から出射する光を十分に拡散させることができる。その結果、上記陽極酸化皮膜の透明感を低下させ、不透明にすることができる。 The porous layer having the thickness in the specific range can sufficiently diffuse the light emitted from the porous layer by irregularly reflecting the light passing through the porous layer. As a result, the transparency of the anodized film can be lowered and rendered opaque.
また、上記バリア層は、上記特定の範囲の厚さを有することにより、上記多孔質層と上記バリア層との界面で反射した光と、上記母材と上記バリア層との界面で反射した光との干渉を抑制することができる。その結果、上記陽極酸化皮膜は、干渉による着色を抑制することができる。 The barrier layer has a thickness in the specific range, so that light reflected at the interface between the porous layer and the barrier layer and light reflected at the interface between the base material and the barrier layer are formed. Interference can be suppressed. As a result, the anodic oxide film can suppress coloring due to interference.
以上のように、上記陽極酸化皮膜は、上記多孔質層による光の拡散の効果と、上記バリア層による干渉抑制の効果とが相乗的に作用することにより、不透明白色を呈すると考えられる。 As described above, the anodic oxide film is considered to exhibit an opaque white color due to the synergistic action of the light diffusion effect by the porous layer and the interference suppression effect by the barrier layer.
また、上記製造方法は、上記ポーラス型陽極酸化処理及び上記バリア型陽極酸化処理を順次行うことにより、上記の態様の陽極酸化皮膜を形成することができる。上記ポーラス型陽極酸化処理後の陽極酸化皮膜は、多孔質層の下部に周期的な凹凸形状を持つバリア層を有する。そのため、上記ポーラス型陽極酸化処理を行うだけではバリア層の構造に基づく干渉色が生じるため、不透明白色を呈する陽極酸化皮膜を得ることが難しい。 Moreover, the said manufacturing method can form the anodized film of said aspect by performing the said porous type anodizing process and the said barrier type anodizing process sequentially. The anodized film after the porous anodizing treatment has a barrier layer having a periodic uneven shape at the bottom of the porous layer. Therefore, an interference color based on the structure of the barrier layer is generated only by performing the porous anodizing treatment, and it is difficult to obtain an anodized film exhibiting an opaque white color.
これに対し、上記製造方法においては、上記ポーラス型陽極酸化処理の後に上記バリア型陽極酸化処理を実施する。これにより、上記バリア層を上記特定の範囲内の厚さまで成長させる過程において、上記バリア層の形状を平坦化することができる。その結果、上述したバリア層の周期的な凹凸形状に起因する干渉色の発生を抑制することができる。 On the other hand, in the manufacturing method, the barrier type anodizing treatment is performed after the porous type anodizing treatment. Thereby, the shape of the barrier layer can be flattened in the process of growing the barrier layer to a thickness within the specific range. As a result, it is possible to suppress the generation of interference colors due to the above-described periodic uneven shape of the barrier layer.
上記製造方法は、母材の合金種がどのようなものであっても、母材上に上記の態様の陽極酸化皮膜を容易に形成することができる。それ故、上記製造方法によれば、従来の技術よりも白色度の高いアルミニウム部材を容易に作製することができる。 The above manufacturing method can easily form the anodic oxide film of the above aspect on the base material regardless of the alloy type of the base material. Therefore, according to the manufacturing method, an aluminum member having a higher whiteness than that of the conventional technique can be easily manufactured.
上記アルミニウム部材において、母材は、アルミニウムから構成されていてもよく、アルミニウム合金から構成されていてもよい。母材の材質は、アルミニウム部材の用途に応じて適宜選択することができる。例えば、アルミニウム部材の強度を高くする観点からは、５０００系アルミニウム合金または６０００系アルミニウム合金を母材とすることが好ましい。また、陽極酸化処理後の白色度をより高くする観点からは、陽極酸化処理による着色が起こりにくい１０００系アルミニウムまたは６０００系アルミニウム合金を母材とすることが好ましい。 In the aluminum member, the base material may be made of aluminum or an aluminum alloy. The material of the base material can be appropriately selected according to the use of the aluminum member. For example, from the viewpoint of increasing the strength of the aluminum member, it is preferable to use a 5000 series aluminum alloy or a 6000 series aluminum alloy as a base material. Further, from the viewpoint of further increasing the whiteness after the anodizing treatment, it is preferable to use 1000 series aluminum or 6000 series aluminum alloy as a base material, which is less likely to be colored by the anodizing treatment.
母材上には、厚さ３００〜８００ｎｍのバリア層が形成されている。バリア層の厚みを上記特定の範囲にすることにより、干渉による着色を抑制し、白色度を高くすることができる。バリア層の厚みが３００ｎｍ未満の場合には、干渉による着色を抑制することが難しいため、アルミニウム部材の白色度が低下する。 A barrier layer having a thickness of 300 to 800 nm is formed on the base material. By setting the thickness of the barrier layer in the above specific range, coloring due to interference can be suppressed and whiteness can be increased. When the thickness of the barrier layer is less than 300 nm, it is difficult to suppress coloring due to interference, and thus the whiteness of the aluminum member decreases.
バリア層を厚くするためには、後述するバリア型陽極酸化処理における到達電圧を高くする必要がある。しかし、この到達電圧を過度に高くすると、陽極酸化皮膜の表面での火花放電により、陽極酸化皮膜の絶縁破壊を招く。従って、干渉抑制の効果を得つつ陽極酸化皮膜の絶縁破壊を回避する観点から、バリア層の厚みは３００〜８００ｎｍとする。 In order to increase the thickness of the barrier layer, it is necessary to increase the ultimate voltage in the barrier type anodizing process described later. However, if this ultimate voltage is excessively increased, dielectric breakdown of the anodized film is caused by spark discharge on the surface of the anodized film. Therefore, the thickness of the barrier layer is set to 300 to 800 nm from the viewpoint of avoiding the dielectric breakdown of the anodized film while obtaining the effect of suppressing interference.
バリア層は、陽極酸化皮膜のセル、即ち、多孔質層及びバリア層から構成され、内部に１個の孔を有する単位構造に対応する凹凸形状を有していることがある。この場合、凹凸形状の周期や高さによっては、干渉色の発生を招くおそれがある。 The barrier layer is composed of cells of an anodized film, that is, a porous layer and a barrier layer, and may have an uneven shape corresponding to a unit structure having one hole inside. In this case, depending on the period and height of the concavo-convex shape, interference colors may be generated.
バリア層の周期的な凹凸形状に起因する干渉色の発生を抑制する観点からは、バリア層と母材との界面における頂部と底部との高さの差は１００ｎｍ以下とする。上記頂部は、通常、隣り合うセルの境界に形成される。また、上記底部は、通常、各セルの中央に形成される。そのため、頂部と底部との高さの差を１００ｎｍ以下にすることにより、セルに対応して形成されるバリア層の周期的な凹凸を低くすることができる。その結果、干渉色の発生をより効果的に抑制し、上記アルミニウム部材の白色度をより向上させることができる。 From the viewpoint of suppressing interference colors generated due to periodical unevenness of the barrier layer, the difference in height between the top and bottom at the interface between the barrier layer and the base material is set to 100nm or less. The top is usually formed at the boundary of adjacent cells. The bottom is usually formed at the center of each cell. Therefore, the periodic unevenness | corrugation of the barrier layer formed corresponding to a cell can be made low by making the difference in height of a top part and a bottom part into 100 nm or less. As a result, generation of interference colors can be more effectively suppressed, and the whiteness of the aluminum member can be further improved.
バリア層上には、多数の孔を有する厚さ１０〜１００μｍの多孔質層が形成されている。上記特定の範囲の厚さを有する多孔質層は、光を乱反射させることにより、陽極酸化皮膜の透明感を低下させることができる。多孔質層の厚さが１０μｍ未満の場合には、乱反射による光の拡散が不十分となるため、陽極酸化皮膜が透明になりやすい。そして、陽極酸化皮膜が透明になると、アルミニウム部材の色調が母材の色調に近くなる。以上の結果、多孔質層の厚さが１０μｍ未満の場合には、白色度が低くなり易い。 On the barrier layer, a porous layer having a large number of pores and having a thickness of 10 to 100 μm is formed. The porous layer having a thickness in the specific range can reduce the transparency of the anodized film by irregularly reflecting light. When the thickness of the porous layer is less than 10 μm, the diffusion of light due to irregular reflection becomes insufficient, so that the anodized film tends to be transparent. When the anodized film becomes transparent, the color tone of the aluminum member becomes close to the color tone of the base material. As a result, when the thickness of the porous layer is less than 10 μm, the whiteness tends to be low.
陽極酸化皮膜を不透明にするためには、多孔質層の厚みを厚くすることが好ましい。しかし、多孔質層の厚みを過度に厚くすると生産性の悪化を招く。従って、生産性の悪化を回避しつつ陽極酸化皮膜を不透明にするために、多孔質層の厚みは１０〜１００μｍとする。 In order to make the anodized film opaque, it is preferable to increase the thickness of the porous layer. However, if the thickness of the porous layer is excessively increased, productivity is deteriorated. Therefore, in order to make the anodized film opaque while avoiding the deterioration of productivity, the thickness of the porous layer is set to 10 to 100 μm.
多孔質層は、多数の孔を有している。多孔質層における孔の平均径は１５０〜４５０ｎｍであり、かつ、隣り合う上記孔の平均間隔は２５０〜７５０ｎｍである。これにより、多孔質層に入射した光をより効果的に拡散させることができるため、陽極酸化皮膜の透明感をより低下させることができる。その結果、アルミニウム部材の白色度をより高くすることができる。 The porous layer has a large number of pores. The average diameter of the pores in the porous layer is 150 to 450 nm, and the average distance between the adjacent said hole Ru 250~750nm der. Thereby , since the light incident on the porous layer can be more effectively diffused, the transparency of the anodized film can be further reduced. As a result, the whiteness of the aluminum member can be further increased.
多孔質層に形成された孔は、少なくともバリア層の近傍において枝分かれしている。これにより、孔が枝分かれのない直管状を呈する場合に比べて多孔質層の構造が不規則になるため、光をより効果的に拡散させることができる。そして、光の拡散がより効果的に起こる結果、陽極酸化皮膜の透明感をより低下させることができる。それ故、孔が枝分かれしている場合には、アルミニウム部材の白色度をより高くすることができる。 Holes formed in the porous layer, it is branched in the vicinity of at least the barrier layer. Thereby, since the structure of the porous layer becomes irregular as compared with the case where the pores have a straight tube shape without branching, it is possible to diffuse light more effectively. And as a result of the light diffusion occurring more effectively, the transparency of the anodized film can be further reduced. Therefore, when the hole is branched, the whiteness of the aluminum member can be further increased.
次に、上記アルミニウム部材の製造方法について説明する。上記アルミニウム部材は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる母材に、ポーラス型陽極酸化処理及びバリア型陽極酸化処理を順次行うことにより、作製することができる。 Next, the manufacturing method of the said aluminum member is demonstrated. The aluminum member can be produced by sequentially performing a porous type anodizing treatment and a barrier type anodizing treatment on a base material made of aluminum or an aluminum alloy.
ポーラス型陽極酸化処理を行う前に、必要に応じて、脱脂処理や研磨処理等の下地処理を母材に行ってもよい。例えば、下地処理としてアルカリ脱脂処理を行うことにより、陽極酸化皮膜のグロス値を低くし、艶のない白色を呈するアルミニウム部材を得ることができる。また、下地処理として化学研磨、機械研磨及び電解研磨等の研磨処理を行うことにより、陽極酸化処理のグロス値を高くし、艶のある白色を呈するアルミニウム部材を得ることができる。アルミニウム部材の白色度及びグロス値をより高くする観点からは、ポーラス型陽極酸化処理を行う前に、母材に電解研磨処理を行うことが好ましい。 Before performing the porous anodizing treatment, the base material may be subjected to a base treatment such as a degreasing treatment or a polishing treatment, if necessary. For example, by performing an alkaline degreasing treatment as a base treatment, an aluminum member exhibiting a dull white color can be obtained by reducing the gloss value of the anodized film. In addition, by performing polishing treatment such as chemical polishing, mechanical polishing, and electrolytic polishing as the base treatment, the gloss value of the anodic oxidation treatment can be increased and a glossy white aluminum member can be obtained. From the viewpoint of increasing the whiteness and gloss value of the aluminum member, it is preferable to perform an electrolytic polishing process on the base material before performing the porous anodizing process.
ポーラス型陽極酸化処理は、酸性〜弱酸性の水溶液中で行われる。具体的には、リン酸、リン酸塩、カルボン酸、カルボン酸塩、クロム酸、クロム酸塩、ホウ酸及びホウ酸塩からなる群より選ばれる１種または２種以上の電解質の水溶液中でポーラス型陽極酸化処理を行うことができる。上記カルボン酸としては、例えばシュウ酸を用いることができる。これらの水溶液中でポーラス型陽極酸化処理を行うことにより、光を効果的に拡散させることができる多孔質層を形成することができる。その結果、得られるアルミニウム部材の白色度をより高くすることができる。 The porous anodizing treatment is performed in an acidic to weakly acidic aqueous solution. Specifically, in an aqueous solution of one or more electrolytes selected from the group consisting of phosphoric acid, phosphate, carboxylic acid, carboxylate, chromic acid, chromate, boric acid and borate Porous anodizing treatment can be performed. As the carboxylic acid, for example, oxalic acid can be used. By performing a porous anodizing treatment in these aqueous solutions, a porous layer capable of effectively diffusing light can be formed. As a result, the whiteness of the obtained aluminum member can be further increased.
ポーラス型陽極酸化処理における到達電圧は１００〜３００Ｖとする。ポーラス型陽極酸化処理における到達電圧を上記特定の範囲に制御することにより、多孔質層における孔の平均径及び平均間隔を上記特定の範囲にすることができる。その結果、得られるアルミニウム部材の白色度を高くすることができる。 The ultimate voltage in the porous anodizing treatment is set to 100 to 300V. By controlling the ultimate voltage in the porous anodizing treatment within the specific range, the average diameter and average interval of the pores in the porous layer can be set within the specific range. As a result, the whiteness of the obtained aluminum member can be increased.
また、ポーラス型陽極酸化処理は、電解質濃度が０．０１〜０．１ｍｏｌ・ｄｍ-3の浴中で行われることが好ましい。浴中の電解質濃度を上記特定の範囲にすることにより、多孔質層における孔を容易に枝分かれさせることができる。その結果、得られるアルミニウム部材の白色度をより高くすることができる。 The porous anodizing treatment is preferably performed in a bath having an electrolyte concentration of 0.01 to 0.1 mol · dm −3 . By setting the electrolyte concentration in the bath to the above specific range, the pores in the porous layer can be easily branched. As a result, the whiteness of the obtained aluminum member can be further increased.
多孔質層における孔を枝分かれさせるためには、電解質濃度を薄くすることが好ましい。この観点からは、電解質濃度を０．１ｍｏｌ・ｄｍ-3以下にすることが好ましい。しかし、電解質濃度が過度に薄くなると、ポーラス型陽極酸化処理により焼けが発生し、かえって外観の悪化を招くおそれがある。焼けの発生を回避する観点からは、電解質濃度を０．０１ｍｏｌ・ｄｍ-3以上にすることが好ましい。 In order to branch the pores in the porous layer, it is preferable to reduce the electrolyte concentration. From this viewpoint, the electrolyte concentration is preferably 0.1 mol · dm −3 or less. However, when the electrolyte concentration is excessively thin, the porous anodizing treatment may cause burning, which may lead to deterioration of the appearance. From the viewpoint of avoiding the occurrence of burning, the electrolyte concentration is preferably 0.01 mol · dm −3 or more.
ポーラス型陽極酸化処理を行った後、到達電圧を２００〜５００Ｖに制御したバリア型陽極酸化処理を上記母材に施すことにより、上記バリア層の厚みを３００〜８００ｎｍまで厚くする。バリア型陽極酸化処理を行った後のバリア層は、ポーラス型陽極酸化処理を行った後のバリア層に比べて平坦になる。例えば、上記特定の条件でバリア型陽極酸化処理を行うことにより、上記バリア層と上記母材との界面における頂部と底部との高さの差を１００ｎｍ以下まで小さくすることができる。そして、このようにバリア層を平坦にすることにより、得られるアルミニウム部材の白色度をより高くすることができる。 After performing the porous anodizing treatment, the barrier layer is subjected to barrier type anodizing treatment in which the ultimate voltage is controlled to 200 to 500 V, thereby increasing the thickness of the barrier layer to 300 to 800 nm. The barrier layer after the barrier type anodizing treatment is flatter than the barrier layer after the porous type anodizing treatment. For example, by performing the barrier type anodizing treatment under the specific conditions, the difference in height between the top and bottom at the interface between the barrier layer and the base material can be reduced to 100 nm or less. And the whiteness of the aluminum member obtained can be made higher by making a barrier layer flat in this way.
バリア型陽極酸化処理は、中性の水溶液中で行われる。具体的には、ホウ酸アンモニウム、アジピン酸アンモニウム、シュウ酸チタン酸カリウム、クエン酸アンモニウム、シュウ酸ナトリウム及び酒石酸アンモニウムからなる群より選ばれる１種または２種以上の電解質の水溶液中でバリア型陽極酸化処理を行うことが好ましい。これらの水溶液中でバリア型陽極酸化処理を行うことにより、多孔質層の厚みを維持しつつバリア層の厚みを厚くすることができる。また、この場合には、バリア層をより平坦にすることができる。これらの結果、アルミニウム部材の白色度をより高くすることができる。 The barrier type anodizing treatment is performed in a neutral aqueous solution. Specifically, a barrier anode in an aqueous solution of one or more electrolytes selected from the group consisting of ammonium borate, ammonium adipate, potassium oxalate titanate, ammonium citrate, sodium oxalate and ammonium tartrate It is preferable to perform an oxidation treatment. By performing the barrier type anodizing treatment in these aqueous solutions, the thickness of the barrier layer can be increased while maintaining the thickness of the porous layer. In this case, the barrier layer can be made flatter. As a result, the whiteness of the aluminum member can be further increased.
以上により、不透明白色を呈するアルミニウム部材を得ることができる。なお、バリア型陽極酸化処理を行った後、必要に応じて封孔処理等の後処理を行ってもよい。 By the above, the aluminum member which exhibits opaque white can be obtained. In addition, after performing a barrier type | mold anodizing process, you may perform post-processing, such as a sealing process, as needed.
上記アルミニウム部材は、従来技術により陽極酸化皮膜を形成したアルミニウム部材に比べて高い白色度を有する。例えば、１０００系アルミニウムや６０００系アルミニウム合金を母材とするアルミニウム部材は、ＡＳＴＭ Ｅ３１３−７３の規定による白色度を６０以上にすることができる。白色度が６０以上のアルミニウム部材は、建材や電子機器の筐体等の、意匠性が要求される用途に好適である。 The aluminum member has a higher whiteness than an aluminum member on which an anodized film is formed by a conventional technique. For example, an aluminum member whose base material is 1000 series aluminum or 6000 series aluminum alloy can have a whiteness of 60 or more according to ASTM E313-73. Aluminum members having a whiteness of 60 or more are suitable for applications that require design properties, such as building materials and housings for electronic devices.
上記アルミニウム部材の実施例について、図を用いて説明する。なお、本発明は、以下に示す態様に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜構成を変更することができる。 Examples of the aluminum member will be described with reference to the drawings. In addition, this invention is not limited to the aspect shown below, A structure can be changed suitably in the range which does not impair the meaning of this invention.
図１に示すように、アルミニウム部材１は、アルミニウムまたはアルミニウム合金よりなる母材２と、母材２の表面上に形成された陽極酸化皮膜３とを有している。陽極酸化皮膜３は、母材２上に形成された厚さ３００〜８００ｎｍのバリア層３１と、バリア層３１上に形成され、多数の孔３２１を有する厚さ１０〜１００μｍの多孔質層３２とを有している。 As shown in FIG. 1, the aluminum member 1 has a base material 2 made of aluminum or an aluminum alloy, and an anodized film 3 formed on the surface of the base material 2. The anodized film 3 includes a barrier layer 31 having a thickness of 300 to 800 nm formed on the base material 2, a porous layer 32 having a thickness of 10 to 100 μm and formed on the barrier layer 31 and having a large number of holes 321. have.
本例においては、ＪＩＳ Ａ１１００アルミニウムまたはＪＩＳ Ａ６０６３アルミニウム合金のいずれかよりなる母材２を準備した後、母材２にアルカリ脱脂、化学研磨、機械研磨または電解研磨のいずれかの下地処理を行った。その後、ポーラス型陽極酸化処理及びバリア型陽極酸化処理を順次母材に施し、アルミニウム部材１を作製した。 In this example, after preparing a base material 2 made of either JIS A1100 aluminum or JIS A6063 aluminum alloy, the base material 2 was subjected to any base treatment of alkali degreasing, chemical polishing, mechanical polishing or electrolytic polishing. . Thereafter, porous type anodizing treatment and barrier type anodizing treatment were sequentially applied to the base material to produce an aluminum member 1.
ポーラス型陽極酸化処理は、リン酸、シュウ酸、クロム酸、ホウ酸、ホウ酸塩、アジピン酸塩または酒石酸塩を電解質とする水溶液中で行った。水溶液の電解質濃度は０．０１〜０．１ｍｏｌ・ｄｍ-3、液温は４０〜８０℃とした。また、ポーラス型陽極酸化処理は、電流密度１００〜３００Ａ・ｍ-2、到達電圧１００〜３００Ｖの条件で行い、到達電圧を１５〜１５０分間保持した後に処理を完了した。 The porous anodizing treatment was performed in an aqueous solution containing phosphoric acid, oxalic acid, chromic acid, boric acid, borate, adipate or tartrate as an electrolyte. The electrolyte concentration of the aqueous solution was 0.01 to 0.1 mol · dm −3 , and the liquid temperature was 40 to 80 ° C. The porous anodizing treatment was performed under the conditions of a current density of 100 to 300 A · m −2 and an ultimate voltage of 100 to 300 V, and the treatment was completed after maintaining the ultimate voltage for 15 to 150 minutes.
バリア型陽極酸化処理は、ホウ酸アンモニウム、アジピン酸アンモニウム、シュウ酸チタン酸カリウム、クエン酸アンモニウム、シュウ酸ナトリウムまたは酒石酸アンモニウムを電解質とする水溶液中で行った。水溶液の電解質濃度は０．０２〜０．５ｍｏｌ・ｄｍ-3、液温は１０〜３０℃とした。また、バリア型陽極酸化処理は、電流密度５〜１００Ａ・ｍ-2、到達電圧２００〜５００Ｖの条件で行い、到達電圧に達した直後に処理を完了するか、あるいは最大で３０分間到達電圧を保持した後に処理を完了した。 The barrier type anodizing treatment was performed in an aqueous solution containing ammonium borate, ammonium adipate, potassium oxalate titanate, ammonium citrate, sodium oxalate or ammonium tartrate as an electrolyte. The electrolyte concentration of the aqueous solution was 0.02 to 0.5 mol · dm −3 , and the liquid temperature was 10 to 30 ° C. The barrier type anodizing treatment is performed under the conditions of a current density of 5 to 100 A · m −2 and an ultimate voltage of 200 to 500 V. Processing was completed after holding.
より詳細には、表１に示す処理条件の組み合わせにより、下地処理、ポーラス型陽極酸化処理及びバリア型陽極酸化処理を順次行い、試験体Ｅ１〜Ｅ３２を作製した。 More specifically, under the treatment conditions shown in Table 1, a base treatment, a porous type anodizing treatment, and a barrier type anodizing treatment were sequentially performed to prepare test bodies E1 to E32.
また、本例においては、試験体Ｅ１〜Ｅ３２との比較のため、ポーラス型陽極酸化処理やバリア型陽極酸化処理の処理条件等を表２に示すように変更して試験体Ｃ１〜Ｃ１０を作製した。具体的には、試験体Ｃ１はポーラス型陽極酸化処理を行わずに作製した試験体である。試験体Ｃ２は、バリア型陽極酸化処理を行わずに作製した試験体である。試験体Ｃ３〜Ｃ８は、ポーラス型陽極酸化処理またはバリア型陽極酸化処理の処理条件を上記特定の範囲外とした試験体である。試験体Ｃ９及びＣ１０は、ポーラス型陽極酸化処理またはバリア型陽極酸化処理のいずれかに、強酸性の水溶液である硫酸水溶液を使用した試験体である。 Further, in this example, for comparison with the test specimens E1 to E32, the test conditions C1 to C10 are prepared by changing the processing conditions of the porous type anodizing treatment and the barrier type anodizing treatment as shown in Table 2. did. Specifically, the test body C1 is a test body manufactured without performing porous type anodizing treatment. The test body C2 is a test body manufactured without performing the barrier type anodizing treatment. The test bodies C3 to C8 are test bodies in which the processing conditions of the porous type anodizing treatment or the barrier type anodizing treatment are outside the above specific range. The test bodies C9 and C10 are test bodies using a sulfuric acid aqueous solution that is a strongly acidic aqueous solution for either the porous type anodizing treatment or the barrier type anodizing treatment.
走査電子顕微鏡（日本電子株式会社製「ＪＳＭ−６７０１Ｆ」を用いて各試験体の陽極酸化皮膜３の断面を観察した。これにより得られたＳＥＭ像に基づき、多孔質層３２の厚み、バリア層３１の厚み、多孔質層３２における孔３２１の枝分かれの有無、孔３２１の平均径ｗave及び平均間隔ｄave、並びにバリア層３１と母材２との界面３１１における頂部３１２と底部３１３との高さの差ｈaveを、以下の方法により算出した。 Using a scanning electron microscope (“JSM-6701F” manufactured by JEOL Ltd.), the cross section of the anodized film 3 of each specimen was observed. Based on the SEM image obtained thereby, the thickness of the porous layer 32 and the barrier layer 31, the presence / absence of branching of the holes 321 in the porous layer 32, the average diameter w ave and the average interval d ave of the holes 321, and the height between the top 312 and the bottom 313 in the interface 311 between the barrier layer 31 and the base material 2 The height difference h ave was calculated by the following method.
・多孔質層３２の厚み
例えば図２に示すように、陽極酸化皮膜３の厚み方向における全体が視野に入るようにして、陽極酸化皮膜３の断面をＳＥＭにより観察した。得られたＳＥＭ像に基づいて、１視野あたりの多孔質層３２の厚みの平均を算出し、この値を多孔質層３２の厚みとして表３及び表４に記載した。
・バリア層３１の厚み
例えば図３に示すように、バリア層３１の厚み方向における全体が視野に入るようにして、陽極酸化皮膜３の断面をＳＥＭにより観察した。得られたＳＥＭ像に基づいて、個々の孔３２１の底からバリア層３１と母材２との界面３１１の底部までの厚さｔ（図１参照）を計測した。１視野あたりの厚さｔの平均をバリア層３１の厚みとして表３及び表４に記載した。
-Thickness of the porous layer 32 For example, as shown in FIG. 2, the cross section of the anodic oxide film 3 was observed by SEM so that the whole in the thickness direction of the anodic oxide film 3 entered the visual field. Based on the obtained SEM image, the average thickness of the porous layer 32 per field of view was calculated, and this value is shown in Tables 3 and 4 as the thickness of the porous layer 32.
-Thickness of barrier layer 31 For example, as shown in FIG. 3, the cross section of the anodic oxide film 3 was observed by SEM so that the whole in the thickness direction of the barrier layer 31 was in the visual field. Based on the obtained SEM image, the thickness t (see FIG. 1) from the bottom of each hole 321 to the bottom of the interface 311 between the barrier layer 31 and the base material 2 was measured. Table 3 and Table 4 show the average thickness t per field of view as the thickness of the barrier layer 31.
・孔３２１の枝分かれの有無
多孔質層３２の厚みの測定に用いたＳＥＭ像において、１視野中に枝分かれを有する孔３２１が３０％以上確認された場合には枝分かれ有りと判定し、表３及び表４の「孔の枝分かれ」の欄にＡの記号を記載した。また、１視野中の枝分かれを有する孔３２１が３０％未満であった場合には、枝分かれ無しと判定し、表３及び表４の「孔の枝分かれ」の欄にＢの記号を記載した。
-Presence / absence of branching of the hole 321 In the SEM image used for measuring the thickness of the porous layer 32, when 30% or more of the holes 321 having branching in one field of view are confirmed, it is determined that there is branching. The symbol A was entered in the “Branch Branching” column of Table 4. In addition, when the number of holes 321 having branches in one field of view was less than 30%, it was determined that there was no branching, and the symbol B was written in the “hole branching” column of Tables 3 and 4.
・孔３２１の平均径ｗave及び平均間隔ｄave
バリア層３１の厚みの測定に用いたＳＥＭ像において、個々の孔３２１の幅ｗ（図１参照）を計測した。そして、１視野あたりに存在する孔３２１の幅ｗの平均を孔３２１の平均径ｗaveとして表３及び表４に記載した。
また、上記ＳＥＭ像において、孔３２１の間隔ｄ（図１参照）を計測した。そして、１視野あたりの間隔ｄの平均を孔３２１の平均間隔ｄaveとして表３及び表４に記載した。
-Average diameter w ave and average interval d ave of holes 321
In the SEM image used for measuring the thickness of the barrier layer 31, the width w (see FIG. 1) of each hole 321 was measured. The average width w of the holes 321 existing per field of view is shown in Tables 3 and 4 as the average diameter w ave of the holes 321.
Further, in the SEM image, the distance d (see FIG. 1) between the holes 321 was measured. The average distance d per field of view is shown in Tables 3 and 4 as the average distance d ave of the holes 321.
・バリア層３１と母材２との界面３１１における頂部３１２と底部３１３との高さの差ｈave
バリア層３１の厚みの測定に用いたＳＥＭ像において、バリア層３１と母材２との界面３１１の底部３１３を結ぶ直線Ｌを基準とし、この基準から界面３１１の各頂部３１２までの距離ｈ（図１参照）を計測した。そして、１視野あたりの距離ｈの平均を高さの差ｈaveとして表３及び表４に記載した。
The height difference h ave between the top 312 and the bottom 313 at the interface 311 between the barrier layer 31 and the base material 2
In the SEM image used for measuring the thickness of the barrier layer 31, a straight line L connecting the bottom portion 313 of the interface 311 between the barrier layer 31 and the base material 2 is used as a reference, and a distance h (from this reference to each top 312 of the interface 311 ( 1) was measured. The average distance h per field of view is shown in Tables 3 and 4 as the height difference h ave .
得られた試験体のＡＳＴＭ Ｅ３１３−７３に規定される白色度及びグロス値を、分光測色計（コニカミノルタ株式会社製「ＣＭ−５」）を用いて測定した。その結果を表３及び表４に記載した。 The whiteness and gloss value defined in ASTM E313-73 of the obtained specimen were measured using a spectrocolorimeter (“CM-5” manufactured by Konica Minolta, Inc.). The results are shown in Tables 3 and 4.
表１及び表３に記載したように、試験体Ｅ１〜Ｅ３２は、ポーラス型陽極酸化処理及びバリア型陽極酸化処理を上記特定の範囲の処理条件で行うことにより作製されたため、多孔質層３２の厚み及びバリア層３１の厚みが上記特定の範囲となった。その結果、これらの試験体は、高い白色度を有していた。 As described in Table 1 and Table 3, since the test bodies E1 to E32 were produced by performing the porous type anodizing treatment and the barrier type anodizing treatment under the processing conditions in the specific range, The thickness and the thickness of the barrier layer 31 were in the specific range. As a result, these specimens had high whiteness.
高い白色度を有する試験体の陽極酸化皮膜の例として、試験体Ｅ２のＳＥＭ像を図２及び図３に示す。なお、図２は、陽極酸化皮膜の厚み方向の全体が視野に入るようにして断面を観察したＳＥＭ像であり、図３は、図２を拡大してバリア層を観察したＳＥＭ像である。 As an example of the anodized film of the test body having high whiteness, SEM images of the test body E2 are shown in FIGS. FIG. 2 is an SEM image obtained by observing the cross section so that the entire thickness direction of the anodic oxide film enters the visual field, and FIG. 3 is an SEM image obtained by magnifying FIG. 2 and observing the barrier layer.
図２に示すように、試験体Ｅ２の多孔質層３２には、表面から厚み方向の略中央まで直管状を呈し、厚み方向の略中央からバリア層３１との界面３１１までの範囲に亘って多数の枝分かれを有する孔３２１が形成されていた。また、図３に示すように、試験体Ｅ２のバリア層３１は、界面３１１における頂部３１２と底部３１３との高さの差が小さく、ポーラス型陽極酸化処理を行った後に形成されるバリア層３１（例えば、図５参照）に比べて平坦であった。 As shown in FIG. 2, the porous layer 32 of the test body E2 has a straight tubular shape from the surface to the approximate center in the thickness direction, and extends from the approximate center in the thickness direction to the interface 311 with the barrier layer 31. A hole 321 having a large number of branches was formed. Further, as shown in FIG. 3, the barrier layer 31 of the specimen E2 has a small difference in height between the top 312 and the bottom 313 at the interface 311 and is formed after the porous anodizing treatment. Compared to (for example, see FIG. 5).
グロー放電発光分光分析（ＧＤ−ＯＥＳ）により試験体Ｅ２のバリア層３１をさらに詳細に分析したところ、厚み方向における多孔質層３２側には、陽極酸化処理に用いた電解質のアニオンが混入したアニオン混入層が形成されており、母材２側には、アニオンが混入していないアルミナ層が形成されていることを確認した。アニオン混入層の厚みは、バリア層３１全体の厚みの４０％以下であった。なお、図には示さないが、試験体Ｅ１〜Ｅ３２のアニオン混入層の厚みは、いずれもバリア層３１全体の厚みの５０％以下であった。 When the barrier layer 31 of the specimen E2 was analyzed in more detail by glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES), an anion in which the anion of the electrolyte used for the anodizing treatment was mixed on the porous layer 32 side in the thickness direction. A mixed layer was formed, and it was confirmed that an alumina layer not mixed with anions was formed on the base material 2 side. The thickness of the anion-mixing layer was 40% or less of the total thickness of the barrier layer 31. Although not shown in the drawing, the thickness of the anion-mixing layer of each of the test bodies E1 to E32 was 50% or less of the total thickness of the barrier layer 31.
一方、表２及び表４に示すように、試験体Ｃ１及びＣ２は、ポーラス型陽極酸化処理またはバリア型陽極酸化処理のいずれか一方を行っていないため、試験体Ｅ１〜Ｅ３２に比べて白色度が低くなった。 On the other hand, as shown in Tables 2 and 4, since the test bodies C1 and C2 were not subjected to either porous type anodizing treatment or barrier type anodizing treatment, the whiteness was higher than that of the test bodies E1 to E32. Became lower.
ポーラス型陽極酸化処理のみを行った陽極酸化皮膜の一例として、試験体Ｃ２のＳＥＭ像を図４及び図５に示す。なお、図４は、陽極酸化皮膜の厚み方向の全体が視野に入るようにして断面を観察したＳＥＭ像であり、図５は、バリア層の厚み方向の全体が視野に入るように図４を拡大したＳＥＭ像である。 As an example of the anodized film subjected to only the porous type anodizing treatment, SEM images of the specimen C2 are shown in FIGS. FIG. 4 is an SEM image obtained by observing the cross section so that the entire thickness direction of the anodized film is in the field of view. FIG. 5 is a view of FIG. 4 so that the entire thickness direction of the barrier layer is in the field of view. It is an enlarged SEM image.
図４に示すように、試験体Ｃ２の多孔質層３２は、試験体Ｅ２と同様に、厚み方向の略中央からバリア層３１との界面までの範囲に亘って多数の枝分かれを有する孔３２１が形成されていた。しかし、図５に示すように、試験体Ｃ２のバリア層３１は、孔３２１を中心とする略半球状を呈しており、試験体Ｅ１〜Ｅ３２に比べて頂部と底部との高さの差が大きかった。また、試験体Ｃ２のバリア層においては、アニオン混入層の厚みが、バリア層全体の厚みの７５％を越えていた。 As shown in FIG. 4, the porous layer 32 of the test body C2 has holes 321 having a large number of branches over the range from the approximate center in the thickness direction to the interface with the barrier layer 31, like the test body E2. Was formed. However, as shown in FIG. 5, the barrier layer 31 of the test body C2 has a substantially hemispherical shape centered on the hole 321, and there is a difference in height between the top and the bottom compared to the test bodies E1 to E32. It was big. Moreover, in the barrier layer of the test body C2, the thickness of the anion-mixing layer exceeded 75% of the total thickness of the barrier layer.
試験体Ｃ３は、ポーラス型陽極酸化処理における電解質濃度が薄かったため、本条件ではポーラス型陽極酸化処理により焼けが発生した。それ故、試験体Ｃ３の白色度は、試験体Ｅ１〜Ｅ３２に比べて低かった。なお、試験体Ｃ３は、例えばポーラス型陽極酸化処理における到達電圧や液温等を変更することにより、焼けの発生を回避することができると考えられる。 Since the test body C3 had a low electrolyte concentration in the porous anodizing treatment, burning occurred due to the porous anodizing treatment under these conditions. Therefore, the whiteness of the specimen C3 was lower than that of the specimens E1 to E32. In addition, it is thought that the test body C3 can avoid generation | occurrence | production of a burn by changing the ultimate voltage, liquid temperature, etc. in a porous type anodizing process, for example.
試験体Ｃ４は、ポーラス型陽極酸化処理における電解質濃度が濃かったため、本条件では枝分かれした孔の割合が少なかった。それ故、試験体Ｃ４の白色度は、試験体Ｅ１〜Ｅ３２に比べて低かった。なお、試験体Ｃ４は、例えばポーラス型陽極酸化処理における到達電圧や液温等を変更することにより、枝分かれした孔の割合を多くすることができると考えられる。 Since the specimen C4 had a high electrolyte concentration in the porous anodizing treatment, the proportion of branched holes was small under this condition. Therefore, the whiteness of the specimen C4 was lower than that of the specimens E1 to E32. In addition, it is thought that the specimen C4 can increase the ratio of the branched holes by changing the ultimate voltage, the liquid temperature, etc. in the porous anodizing treatment, for example.
試験体Ｃ５は、ポーラス型陽極酸化処理における到達電圧が低かったため、孔の平均径及び平均間隔が上記特定の範囲よりも小さくなった。それ故、試験体Ｃ５の白色度は、試験体Ｅ１〜Ｅ３２に比べて低かった。
試験体Ｃ６は、ポーラス型陽極酸化処理における到達電圧が高かったため、孔の平均径及び平均間隔が上記特定の範囲よりも大きくなった。それ故、試験体Ｃ６の白色度は、試験体Ｅ１〜Ｅ３２に比べて低かった。
Since the ultimate voltage in the porous type anodizing treatment was low in the test body C5, the average diameter and the average interval of the holes were smaller than the specific range. Therefore, the whiteness of the test body C5 was lower than that of the test bodies E1 to E32.
Since the ultimate voltage in the porous type anodizing treatment was high in the test body C6, the average diameter and the average interval of the holes were larger than the specific range. Therefore, the whiteness of the test body C6 was lower than that of the test bodies E1 to E32.
試験体Ｃ７は、バリア型陽極酸化処理における到達電圧が低かったため、バリア層の厚みを上記特定の範囲まで厚くすることができなかった。また、試験体Ｃ７は、バリア層の成長が不十分だったことにより、試験体Ｅ１〜Ｅ３２に比べて頂部と底部との高さの差が大きかった。それ故、試験体Ｃ７の白色度は、試験体Ｅ１〜Ｅ３２に比べて低かった。
試験体Ｃ８は、バリア型陽極酸化処理における到達電圧が高かったため、処理中に火花放電が発生した。その結果、試験体Ｃ８の白色度は、試験体Ｅ１〜Ｅ３２に比べて低かった。
Since the ultimate voltage in the barrier type anodizing treatment was low in the test body C7, the thickness of the barrier layer could not be increased to the specific range. Moreover, the test body C7 had a large difference in height between the top and the bottom compared to the test bodies E1 to E32 due to insufficient growth of the barrier layer. Therefore, the whiteness of the specimen C7 was lower than that of the specimens E1 to E32.
Since the specimen C8 had a high ultimate voltage in the barrier type anodizing treatment, a spark discharge occurred during the treatment. As a result, the whiteness of the specimen C8 was lower than that of the specimens E1 to E32.
試験体Ｃ９及びＣ１０は、ポーラス型陽極酸化処理またはバリア型陽極酸化処理のいずれかを強酸性の硫酸浴中で行ったため、不透明白色を呈する陽極酸化皮膜を得ることができなかった。 Since the specimens C9 and C10 were subjected to either porous type anodizing treatment or barrier type anodizing treatment in a strongly acidic sulfuric acid bath, an anodized film having an opaque white color could not be obtained.
１ アルミニウム部材
２ 母材
３ 陽極酸化皮膜
３１ バリア層
３２ 多孔質層
３２１ 孔
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Aluminum member 2 Base material 3 Anodized film 31 Barrier layer 32 Porous layer 321 Hole
Claims (7)
該母材の表面上に形成された陽極酸化皮膜とを有しており、
該陽極酸化皮膜は、
上記母材上に形成された厚さ３００〜８００ｎｍのバリア層と、
該バリア層上に形成され、少なくとも上記バリア層の近傍において枝分かれした多数の孔を有する厚さ１０〜１００μｍの多孔質層とを有しており、
上記孔の平均径は１５０〜４５０ｎｍであり、かつ、隣り合う上記孔の平均間隔は２５０〜７５０ｎｍであり、
上記バリア層と上記母材との界面における、頂部と底部との高さの差が１００ｎｍ以下である、アルミニウム部材。 A base material made of aluminum or an aluminum alloy;
An anodized film formed on the surface of the base material,
The anodized film is
A barrier layer having a thickness of 300 to 800 nm formed on the base material;
A porous layer having a thickness of 10 to 100 μm formed on the barrier layer and having a large number of holes branched at least in the vicinity of the barrier layer ;
The average diameter of the holes is 150 to 450 nm, and the average interval between the adjacent holes is 250 to 750 nm,
The aluminum member whose difference in height between the top and bottom at the interface between the barrier layer and the base material is 100 nm or less .
アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる母材を準備し、
到達電圧を１００〜３００Ｖに制御したポーラス型陽極酸化処理を上記母材に施すことにより、上記母材の表面上に、バリア層と、該バリア層上に形成された厚さ１０〜１００μｍの多孔質層とからなる陽極酸化皮膜を形成し、
次いで、到達電圧を２００〜５００Ｖに制御したバリア型陽極酸化処理を上記母材に施すことにより、上記バリア層の厚みを３００〜８００ｎｍまで厚くする、アルミニウム部材の製造方法。 It is a manufacturing method of the aluminum member according to claim 1 or 2,
Prepare a base material made of aluminum or aluminum alloy,
By subjecting the base material to a porous anodizing process in which the ultimate voltage is controlled to 100 to 300 V, a barrier layer and a 10 to 100 μm thick porous layer formed on the barrier layer are formed on the surface of the base material. Forming an anodic oxide film consisting of a porous layer,
Next, a method for producing an aluminum member, wherein the barrier layer is subjected to a barrier type anodizing treatment in which an ultimate voltage is controlled to 200 to 500 V, thereby increasing the thickness of the barrier layer to 300 to 800 nm.
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