JP6597361B2 - Manufacturing method of substrate for electronic device - Google Patents
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Description
本発明は、電子デバイス用基板の製造方法に関する。より詳細には、電子デバイス用基板としてロール・トゥ・ロールで処理することが可能な積層体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a substrate for an electronic device. More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing a laminate that can be processed roll-to-roll as an electronic device substrate.
近年、有機ＥＬ表示装置、太陽電池、薄膜二次電池等における電子デバイスの薄型化、軽量化が進行しており、これらの電子デバイスに用いられるガラスの薄膜化が進行している。薄膜のガラス層（以下、ガラスフィルムとも称する）は可撓性を有することからロール状に巻き取ることが可能であるが、薄膜化によりガラスの強度が低下し、搬送時や加工時のガラスのハンドリング性が悪化するという問題があった。
そこで、ガラスフィルムに樹脂フィルムを貼り付けてガラス積層体とし、ガラスフィルムの破損を防止する方法が提案されている。
In recent years, electronic devices in organic EL display devices, solar cells, thin film secondary batteries and the like have been made thinner and lighter, and glass used in these electronic devices has been made thinner. Although a thin glass layer (hereinafter also referred to as a glass film) has flexibility, it can be wound into a roll. However, due to the thin film, the strength of the glass is reduced, and the glass during transport and processing is reduced. There was a problem that handling property deteriorated.
Then, the method of affixing a resin film on a glass film to make a glass laminated body, and preventing the damage of a glass film is proposed.
例えば、特許文献１には、溶融ガラスを成形してガラスリボンにした後、該ガラスリボンの少なくとも一面に樹脂層を形成することを特徴とするガラス・樹脂複合体の製造方法が開示されている。
また、特許文献２には、ガラス基板と樹脂層とを有するガラス／樹脂積層体において、積層体の少なくとも一方の最外層が前記ガラス基板であるガラス／樹脂積層体が開示されている。
For example, Patent Document 1 discloses a method for producing a glass / resin composite, wherein molten glass is formed into a glass ribbon, and then a resin layer is formed on at least one surface of the glass ribbon. .
Patent Document 2 discloses a glass / resin laminate in which at least one outermost layer of the laminate is the glass substrate in a glass / resin laminate having a glass substrate and a resin layer.
ところで、ガラス積層体のガラス側表面に電子デバイス部材を形成する際、洗浄工程や電極形成工程といった工程へ通す前に、ガラス積層体を所定のサイズに割断する必要がある。
しかしながら、特許文献１に記載されているガラス・樹脂複合体を割断する際は、ガラスリボンの割断面に多数のクラックが発生し、伝搬してしまうという懸念があった。
また、特許文献２には、ガラス／樹脂積層体をレーザーカッタ又はスクライブ−ブレイク法を用いて割断する旨の記載があるが、該方法であってもガラス基板の割断面に多数のクラックが発生し、伝搬してしまうという懸念があった。
さらに、一度ガラスの割断面にクラックが発生してしまうと、電子デバイス部材を形成する際や、電子デバイスとして使用する際に、少しの応力がかかるだけで、ガラス全体にクラックが伝搬してしまうおそれがあり、取扱い性すなわちハンドリング性に劣るため、電子デバイス用基板としての機能を果たせない懸念もあった。
By the way, when forming an electronic device member on the glass side surface of a glass laminated body, it is necessary to cleave a glass laminated body into a predetermined size, before passing through processes, such as a washing | cleaning process and an electrode formation process.
However, when the glass / resin composite described in Patent Document 1 is cleaved, there is a concern that a number of cracks are generated and propagated in the cleaved surface of the glass ribbon.
In addition, Patent Document 2 describes that a glass / resin laminate is cleaved using a laser cutter or a scribe-break method, but a large number of cracks are generated in the fractured surface of the glass substrate even with this method. And there was concern that it would propagate.
Furthermore, once a crack has occurred in the fractured surface of the glass, when the electronic device member is formed or used as an electronic device, the crack propagates to the entire glass with only a slight stress. There is also a concern that the function as a substrate for an electronic device cannot be achieved because there is a fear and the handling property, that is, the handling property is inferior.
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、割断面においてクラックの発生及び伝搬が抑制された電子デバイス用基板の製造方法を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a substrate for an electronic device in which generation and propagation of cracks are suppressed in a fractured surface. .
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、
厚み１０μｍ以上、２００μｍ以下のガラスフィルムの第二主面側に、接着層を介して樹脂層Ａを積層し、該ガラスフィルムの第一主面側に剥離可能な樹脂層Ｂを積層したガラス積層体を作製するガラス積層体作製工程と、
前記の工程で作製したガラス積層体のガラスフィルムを割断する割断工程と、
前記割断工程後にガラスフィルムから剥離可能な樹脂層Ｂを剥離する剥離工程を含み、前記接着層の引張弾性率が特定の範囲を満たす製造方法であれば、ガラスフィルムの割断面におけるクラックの発生及び伝搬が抑制された電子デバイス用基板を得ることができることを見出し、本発明に到達した。
すなわち本発明は以下の通りである。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors,
A glass laminate in which a resin layer A is laminated on the second main surface side of a glass film having a thickness of 10 μm or more and 200 μm or less via an adhesive layer, and a peelable resin layer B is laminated on the first main surface side of the glass film. A glass laminate production process for producing a body;
The cleaving step of cleaving the glass film of the glass laminate produced in the above-mentioned step,
If the manufacturing method includes a peeling step for peeling the resin layer B that can be peeled off from the glass film after the cleaving step, and the tensile elastic modulus of the adhesive layer satisfies a specific range, occurrence of cracks in the cut section of the glass film and The present inventors have found that an electronic device substrate in which propagation is suppressed can be obtained, and have reached the present invention.
That is, the present invention is as follows.
［１］樹脂層Ａ及び厚み１０μｍ以上、２００μｍ以下のガラスフィルムを有する電子デバイス用基板の製造方法であって、
厚み１０μｍ以上、２００μｍ以下のガラスフィルムの第二主面側に、接着層を介して樹脂層Ａを積層し、該ガラスフィルムの第一主面側に剥離可能な樹脂層Ｂを積層したガラス積層体を作製するガラス積層体作製工程と、
前記工程で作製したガラス積層体のガラスフィルムを割断する割断工程と、
前記割断工程後にガラスフィルムから剥離可能な樹脂層Ｂを剥離する剥離工程を含み、前記接着層の引張弾性率が１００ＭＰａ以上であることを特徴とする電子デバイス用基板の製造方法。
［２］前記割断工程において、樹脂層Ａ側から割断予定線に沿ってレーザーを照射する工程及びガラスフィルムを割断する工程を含むことを特徴とする［１］に記載の電子デバイス用基板の製造方法。
［３］前記樹脂層Ａの厚みが４μｍ以上、４０μｍ以下であることを特徴とする［１］又は［２］に記載の電子デバイス用基板の製造方法。
［４］前記ガラスフィルムと樹脂層Ａとの剥離強度が１．００Ｎ／２６ｍｍ以上であることを特徴とする［１］〜［３］のいずれかに記載の電子デバイス用基板の製造方法。
[1] A method for producing a substrate for an electronic device having a resin layer A and a glass film having a thickness of 10 μm or more and 200 μm or less,
A glass laminate in which a resin layer A is laminated on the second main surface side of a glass film having a thickness of 10 μm or more and 200 μm or less via an adhesive layer, and a peelable resin layer B is laminated on the first main surface side of the glass film. A glass laminate production process for producing a body;
A cleaving step of cleaving the glass film of the glass laminate produced in the step,
The manufacturing method of the board | substrate for electronic devices characterized by including the peeling process which peels the resin layer B which can be peeled from a glass film after the said cleaving process, and the tensile elasticity modulus of the said contact bonding layer is 100 Mpa or more.
[2] The manufacturing of the electronic device substrate according to [1], wherein the cleaving step includes a step of irradiating a laser along a planned cleaving line from the resin layer A side and a step of cleaving the glass film. Method.
[3] The method for manufacturing a substrate for an electronic device according to [1] or [2], wherein the thickness of the resin layer A is 4 μm or more and 40 μm or less.
[4] The method for producing a substrate for an electronic device according to any one of [1] to [3], wherein a peel strength between the glass film and the resin layer A is 1.00 N / 26 mm or more.
本発明の製造方法によれば、ガラスフィルムの割断時に、ガラスフィルム表面に樹脂層Ａ、接着層及び剥離可能な樹脂層Ｂが存在するため、ガラスフィルムの割断面においてクラックの発生及び伝搬が抑制され、ハンドリング性に優れた電子デバイス用基板を得ることができる。
さらにガラスフィルムの割断時には、ガラスフィルム両表面が保護されているため、割断時に発生するガラスや樹脂の破片がガラスフィルム表面に付着したり、ガラスフィルム表面を傷つけたりすることを防ぐことができ、平滑で、且つクリーンな表面を有する電子デバイス用基板を得ることができる。
According to the production method of the present invention, when the glass film is cleaved, since the resin layer A, the adhesive layer, and the peelable resin layer B are present on the glass film surface, generation and propagation of cracks are suppressed in the cut section of the glass film. Thus, an electronic device substrate having excellent handling properties can be obtained.
Furthermore, since both surfaces of the glass film are protected at the time of cleaving the glass film, it is possible to prevent glass or resin fragments generated at the time of cleaving from adhering to the glass film surface or damaging the glass film surface, An electronic device substrate having a smooth and clean surface can be obtained.
以下、本発明の実施形態に係る電子デバイス用基板の製造方法について、添付の図面を参照して説明するが、以下の発明は、本発明の実施形態の一例（代表例）を説明するものであり、本発明はこれらの内容に特定されるものではない。
なお、本明細書においては、簡便のために、「本発明の実施形態に係る電子デバイス用基板の製造方法」を「本製造方法」と称することがある。
Hereinafter, a method for manufacturing a substrate for an electronic device according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. The following invention will explain an example (representative example) of an embodiment of the present invention. The present invention is not limited to these contents.
In the present specification, for convenience, the “method for manufacturing an electronic device substrate according to an embodiment of the present invention” may be referred to as “the present manufacturing method”.
図１、図２、図３及び図４は、本発明の実施形態に係る電子デバイス用基板の製造方法に含まれる工程を示す図である。これらの図に示すように、本発明の実施形態に係る電子デバイス用基板の製造方法は、厚み１０μｍ以上、２００μｍ以下のガラスフィルムの第二主面側に接着層を介して樹脂層Ａを積層し、第一主面側に剥離可能な樹脂層Ｂを積層したガラス積層体を作製するガラス積層体作製工程（図１）と、前記工程で作製したガラス積層体のガラスフィルムを割断する割断工程（図２又は図３）と、前記割断工程後にガラスフィルムから剥離可能な樹脂層Ｂを剥離する剥離工程（図４）とを含んでいる。 1, 2, 3 and 4 are diagrams showing steps included in the method for manufacturing an electronic device substrate according to the embodiment of the present invention. As shown in these drawings, in the method for manufacturing an electronic device substrate according to the embodiment of the present invention, a resin layer A is laminated on the second main surface side of a glass film having a thickness of 10 μm or more and 200 μm or less via an adhesive layer. And the glass laminated body production process (FIG. 1) which produces the glass laminated body which laminated | stacked the peelable resin layer B on the 1st main surface side, and the cleaving process of cleaving the glass film of the glass laminated body produced at the said process (FIG. 2 or FIG. 3) and the peeling process (FIG. 4) which peels the resin layer B which can be peeled from a glass film after the said cleaving process.
＜ガラス積層体作製工程＞
図１に示すガラス積層体作製工程においては、樹脂層Ａ上に接着層を形成する接着層形成工程と、ガラスフィルムの第一主面に、剥離可能な樹脂層Ｂを貼合する貼り合せ工程と、前記樹脂層Ａとガラスフィルムの第二主面とを前記接着層を介して貼合するラミネート工程等を含む。
以下、ガラス積層体作製工程に含まれる各工程について説明する。
<Glass laminate production process>
In the glass laminate manufacturing process shown in FIG. 1, an adhesive layer forming process for forming an adhesive layer on the resin layer A, and a bonding process for bonding a peelable resin layer B to the first main surface of the glass film. And the laminating process etc. which bond the said resin layer A and the 2nd main surface of a glass film through the said contact bonding layer are included.
Hereinafter, each process included in the glass laminate manufacturing process will be described.
（接着層形成工程）
接着層形成工程において、樹脂層Ａ上に接着層を形成する方法としては、樹脂層Ａ上に接着層を塗布して形成する方法、樹脂層Ａ上に接着層をラミネートする方法、及び樹脂層Ａと共に接着層を共押出しする方法等を挙げることができる。
樹脂層Ａ上に接着層を塗布する方法としては例えば、リバースコート法、スプレーコート法、バーコート法、グラビアコート法、ロッドコート法、ダイコート法、スピンコート法、エクストルージョンコート法等の塗布方法が挙げられる。
また、樹脂層Ａ上に接着層をラミネートする方法としては、例えば、予め離型フィルム上に形成した接着層を樹脂層Ａとラミネートした後、離型フィルムを剥離する方法等が挙げられ、ラミネート方法としては、ラミネーターロールを用いたロール・トゥ・ロール方式や、プレス機を用いたバッチ方式が挙げられ、適宜必要に応じた温度条件や真空条件が選択される。
樹脂層Ａと共に接着層を共押出しする方法においては、樹脂層Ａと接着層を共押出しして樹脂層Ａと接着層を積層したフィルムを作製することもできる。また樹脂層Ａと接着層をガラスフィルムの第二主面上に直接共押出ししてもよく、この場合は樹脂層Ａとガラスフィルムの第二主面とを接着層を介して貼合するラミネート工程は省略できる。
(Adhesive layer forming process)
In the adhesive layer forming step, as a method of forming the adhesive layer on the resin layer A, a method of applying and forming an adhesive layer on the resin layer A, a method of laminating the adhesive layer on the resin layer A, and a resin layer A method of co-extruding the adhesive layer together with A can be exemplified.
Examples of the method for applying the adhesive layer on the resin layer A include, for example, a reverse coating method, a spray coating method, a bar coating method, a gravure coating method, a rod coating method, a die coating method, a spin coating method, and an extrusion coating method. Is mentioned.
Examples of the method of laminating the adhesive layer on the resin layer A include a method of laminating an adhesive layer previously formed on the release film with the resin layer A and then peeling the release film. Examples of the method include a roll-to-roll method using a laminator roll and a batch method using a press machine, and a temperature condition and a vacuum condition are appropriately selected as necessary.
In the method of coextruding the adhesive layer together with the resin layer A, a film in which the resin layer A and the adhesive layer are laminated by coextruding the resin layer A and the adhesive layer can also be produced. In addition, the resin layer A and the adhesive layer may be directly coextruded on the second main surface of the glass film, and in this case, a laminate in which the resin layer A and the second main surface of the glass film are bonded via the adhesive layer. The process can be omitted.
樹脂層Ａとしては、耐衝撃性や加工性の観点から、熱可塑性樹脂が好ましい。
上記熱可塑性樹脂の具体例としては、フッ素系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、熱可塑性ポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン系樹脂、ポリエーテルシリコン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等が挙げられる。
このうち、汎用性、透明性及び高温下での熱収縮特性の観点から、ポリエステル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂が好ましい。中でも、樹脂層としては、ポリエステル系樹脂を主成分として含む２軸延伸ポリエステルフィルムがより好ましく、ポリエチレンナフタレートを主成分として含む２軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム（以下、ＰＥＮフィルムとも称する）がさらに好ましい。
なお主成分とは、通常樹脂層を形成する成分のうち最も多く含有する成分をいい、各層において５０質量％以上占めるものを主成分としてもよく、８０質量％以上占めるものを主成分としてもよく、９０質量％以上占めるものを主成分としてもよい。
The resin layer A is preferably a thermoplastic resin from the viewpoint of impact resistance and workability.
Specific examples of the thermoplastic resin include fluorine resin, polyether sulfone resin, polycarbonate resin, acrylic resin, silicone resin, cycloolefin resin, thermoplastic polyimide resin, polyamide resin, and polyamideimide. Resin, polyarylate resin, polysulfone resin, polyetherimide resin, polyether ether ketone resin, polyether silicon resin, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyester resin such as polybutylene terephthalate, polyphenylene sulfide Examples thereof include resins.
Of these, polyester resins, cycloolefin resins, acrylic resins, and polycarbonate resins are preferred from the viewpoints of versatility, transparency, and heat shrinkage properties at high temperatures. Among these, as the resin layer, a biaxially stretched polyester film containing a polyester-based resin as a main component is more preferable, and a biaxially stretched polyethylene naphthalate film (hereinafter also referred to as a PEN film) including a polyethylene naphthalate as a main component is more preferable. .
In addition, the main component means the component that is most contained among the components that usually form the resin layer, and the component that occupies 50% by mass or more in each layer may be the main component, or the component that occupies 80% by mass or more The main component may be 90% by mass or more.
樹脂層Ａの厚みは、４μｍ以上であることが好ましい。６μｍ以上がより好ましく、８μｍ以上がさらに好ましい。
一方、４０μｍ以下であることが好ましい。３０μｍ以下がより好ましく、２０μｍ以下がさらに好ましい。
樹脂層の厚みが４μｍ以上であれば、ガラスフィルムに貼着した場合、強度の低いガラスフィルムを保護し、ハンドリング性を向上できる傾向がある。樹脂層の厚みが４０μｍ以下であれば、樹脂層の熱寸法変化が電子デバイス用基板の反りに与える影響が少なくなる傾向がある。
The thickness of the resin layer A is preferably 4 μm or more. 6 μm or more is more preferable, and 8 μm or more is more preferable.
On the other hand, it is preferable that it is 40 micrometers or less. 30 μm or less is more preferable, and 20 μm or less is more preferable.
If the thickness of a resin layer is 4 micrometers or more, when it sticks to a glass film, there exists a tendency which can protect a glass film with low intensity | strength and can improve handling property. If the thickness of the resin layer is 40 μm or less, the influence of the change in the thermal dimension of the resin layer on the warp of the electronic device substrate tends to be reduced.
本製造方法に用いる接着層の引張弾性率は、１００ＭＰａ以上であることが重要である。３００ＭＰａ以上がより好ましく、５００ＭＰａ以上がさらに好ましい。上限は特に限定されないが、通常、１００００ＭＰａ以下である。
接着層の引張弾性率が、１００ＭＰａ以上であれば、ガラスフィルムの変形が接着層によって制限されるため、ガラスフィルムの破損や、クラックの発生を防ぐことができる傾向にある。
なお、接着層を構成する組成物が硬化性を有する場合には、硬化後の接着層の引張弾性率を、接着層の引張弾性率とする。
接着層の引張弾性率は、以下の方法で測定することができる。
接着層を構成する組成物を必要に応じて硬化させて、幅１０ｍｍ、長さ３０ｍｍの短冊状サンプルを作製し、万能試験機（例えば、株式会社島津製作所製「オートグラフＡＧＳ−Ｘ」が挙げられる）を用いて、短冊状サンプルの引張弾性率を測定し、接着層の引張弾性率とする。試験条件は、チャック間距離を１０ｍｍ、引っ張り速度を５ｍｍ／ｍｉｎとする。
It is important that the tensile elastic modulus of the adhesive layer used in this production method is 100 MPa or more. 300 MPa or more is more preferable, and 500 MPa or more is more preferable. Although an upper limit is not specifically limited, Usually, it is 10000 MPa or less.
If the tensile elastic modulus of the adhesive layer is 100 MPa or more, the deformation of the glass film is limited by the adhesive layer, and therefore the glass film is liable to be prevented from being broken or cracked.
In addition, when the composition which comprises an adhesive layer has sclerosis | hardenability, let the tensile elasticity modulus of the adhesive layer after hardening be the tensile elasticity modulus of an adhesive layer.
The tensile elastic modulus of the adhesive layer can be measured by the following method.
The composition constituting the adhesive layer is cured as necessary to produce a strip-shaped sample having a width of 10 mm and a length of 30 mm, and a universal testing machine (for example, “Autograph AGS-X” manufactured by Shimadzu Corporation) is mentioned. Is used to measure the tensile elastic modulus of the strip-shaped sample, and the tensile elastic modulus of the adhesive layer is obtained. The test conditions are a distance between chucks of 10 mm and a pulling speed of 5 mm / min.
接着層を構成する組成物としては、ガラスフィルムと樹脂層Ａとを密着させるものであれば、粘着剤組成物、接着剤組成物を問わず用いることができるが、耐熱性の観点から硬化型接着剤組成物が好ましい。
硬化型接着剤組成物に含まれる硬化性樹脂としては、加熱処理、活性エネルギー線照射、及び空気中の水分により硬化する硬化性樹脂等が挙げられる。中でも、硬化処理工程が簡便であることから、熱硬化性樹脂又は紫外線硬化性樹脂であることが好ましい。硬化性樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂などを挙げることができ、機械物性、透明性、反応性、密着性をバランスよく備えるアクリル樹脂、およびエポキシ樹脂が好ましく、中でも耐熱性に優れるエポキシ樹脂が特に好ましい。
As a composition constituting the adhesive layer, any adhesive composition and adhesive composition can be used as long as the glass film and the resin layer A are brought into close contact with each other. An adhesive composition is preferred.
Examples of the curable resin contained in the curable adhesive composition include a curable resin that is cured by heat treatment, active energy ray irradiation, and moisture in the air. Especially, since a hardening process process is simple, it is preferable that it is a thermosetting resin or an ultraviolet curable resin. Examples of the curable resin include acrylic resin, epoxy resin, urethane resin, polyester resin, polyolefin resin, polyamide resin, polyimide resin, phenol resin, and silicone resin. Mechanical properties, transparency, reactivity, An acrylic resin and an epoxy resin having a good balance of adhesion are preferable, and an epoxy resin excellent in heat resistance is particularly preferable.
樹脂層Ａと接着層の組み合わせについて、ガラスフィルムの保護及び耐熱性の観点から、樹脂層Ａはポリエステル系樹脂を主成分として含む２軸延伸ポリエステルフィルムであり、且つ、接着層はエポキシ樹脂を含む硬化型接着剤組成物であることが好ましい。 Regarding the combination of the resin layer A and the adhesive layer, from the viewpoint of protection of the glass film and heat resistance, the resin layer A is a biaxially stretched polyester film containing a polyester resin as a main component, and the adhesive layer contains an epoxy resin. A curable adhesive composition is preferred.
硬化型接着剤組成物は、必要に応じて硬化剤や重合開始剤を含む。例えば、硬化型接着剤組成物の主成分がエポキシ樹脂であれば、脂肪族アミンや芳香族アミン、メルカプト化合物、イミダゾール、酸無水物などの硬化剤を添加して熱硬化することができ、また、スルホニウム塩やヨードニウム塩を添加して紫外線硬化することもできる。主成分がアクリル樹脂であれば、有機過酸化物やイソシアネート化合物、エポキシ樹脂、アミン化合物を添加して熱硬化することができ、ベンゾフェノン誘導体やヒドロキシケトン誘導体を添加して紫外線硬化することもできる。 The curable adhesive composition contains a curing agent and a polymerization initiator as necessary. For example, if the main component of the curable adhesive composition is an epoxy resin, it can be thermally cured by adding a curing agent such as an aliphatic amine, aromatic amine, mercapto compound, imidazole, or acid anhydride, In addition, a sulfonium salt or an iodonium salt can be added and UV-cured. When the main component is an acrylic resin, it can be cured by adding an organic peroxide, an isocyanate compound, an epoxy resin, or an amine compound, and can also be cured by ultraviolet rays by adding a benzophenone derivative or a hydroxyketone derivative.
接着層を構成する組成物には、上述した他にも溶剤、シランカップリング剤、増感剤、架橋剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤、充填材、酸化防止剤、レベリング剤、スリップ剤、微粒子、分散剤、熱可塑性樹脂等を、硬化性や透明性、吸水性等の物性に支障とならない範囲で、任意で添加することもできる。 In addition to the above, the composition constituting the adhesive layer includes a solvent, a silane coupling agent, a sensitizer, a crosslinking agent, an ultraviolet absorber, a polymerization inhibitor, a filler, an antioxidant, a leveling agent, a slip agent, Fine particles, a dispersant, a thermoplastic resin, and the like can be optionally added as long as physical properties such as curability, transparency, and water absorption are not hindered.
（貼り合せ工程）
ガラスフィルムの第一主面に、剥離可能な樹脂層Ｂを貼合する貼り合せ工程では、ガラスフィルムの第一主面に、剥離可能な樹脂層Ｂを貼合するが、貼り合せ方法としては、特に限定されず、例えば、ラミネーターロールを用いたロール・トゥ・ロール方式や、プレス機を用いたバッチ方式が挙げられ、適宜必要に応じた温度条件や真空条件が選択される。
(Lamination process)
In the bonding step of bonding the peelable resin layer B to the first main surface of the glass film, the peelable resin layer B is bonded to the first main surface of the glass film. For example, a roll-to-roll method using a laminator roll or a batch method using a press machine may be used, and temperature conditions and vacuum conditions may be selected as appropriate.
本発明に用いられるガラスフィルムは、厚みが１０μｍ以上、２００μｍ以下のガラスであれば、任意の適切なものが採用されうる。 As the glass film used in the present invention, any appropriate film can be adopted as long as the glass has a thickness of 10 μm or more and 200 μm or less.
ガラスフィルムの厚みは、１０μｍ以上であることが重要であり、好ましくは３０μｍ以上、より好ましくは５０μｍ以上である。一方で、２００μｍ以下であることが重要であり、好ましくは１５０μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下である。１０μｍ以上とすることで、機械的強度の極度の低下を防ぎ、一方で２００μｍ以下とすることで、ガラス単体での製造効率を悪化させず、ハンドリング性に優れたガラスフィルムを得ることができる。 It is important that the thickness of the glass film is 10 μm or more, preferably 30 μm or more, more preferably 50 μm or more. On the other hand, it is important that it is 200 μm or less, preferably 150 μm or less, more preferably 100 μm or less. By setting the thickness to 10 μm or more, an extreme decrease in mechanical strength can be prevented, while by setting the thickness to 200 μm or less, a glass film excellent in handling properties can be obtained without deteriorating the production efficiency of a single glass.
ガラスフィルムの材料は特段限定されず、例えばソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、無アルカリガラス等ほぼすべてのガラス組成のものが適用でき、強化や、上述した接着層とは別に表面処理等の二次加工を施したものも適用可能であり、いずれも用途により使い分けられる。二次加工としては例えば、シランカップリング剤、チタンカップリング剤などによるカップリング剤処理、酸処理、アルカリ処理、オゾン処理、イオン処理などの化成処理、プラズマ処理、グロー放電処理、アーク放電処理、コロナ処理などの放電処理、紫外線処理、Ｘ線処理、ガンマ線処理、レーザー処理などの電磁波照射処理、その他火炎処理などの表面処理などの各種表面処理があげられる。特に、接着層との密着性を向上させる観点から、接着層とは別にシランカップリング剤で表面処理されていることが好ましい。
市販されているガラスフィルムの具体例としては、無アルカリガラスである日本電気硝子株式会社製の商品名「ＯＡ−１０Ｇ」が挙げられる。
The material of the glass film is not particularly limited, and for example, almost all glass compositions such as soda lime glass, borosilicate glass, and alkali-free glass can be applied, and strengthening and secondary treatment such as surface treatment separately from the above-mentioned adhesive layer Processed ones can also be applied, and any of them can be used depending on the purpose. As secondary processing, for example, coupling agent treatment with a silane coupling agent, titanium coupling agent, etc., chemical treatment such as acid treatment, alkali treatment, ozone treatment, ion treatment, plasma treatment, glow discharge treatment, arc discharge treatment, Various surface treatments such as discharge treatment such as corona treatment, ultraviolet ray treatment, X-ray treatment, gamma ray treatment, electromagnetic wave irradiation treatment such as laser treatment, and other surface treatment such as flame treatment can be given. In particular, from the viewpoint of improving the adhesion with the adhesive layer, it is preferable that the surface treatment is performed with a silane coupling agent separately from the adhesive layer.
As a specific example of the commercially available glass film, trade name “OA-10G” manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd., which is alkali-free glass, can be mentioned.
剥離可能な樹脂層Ｂとしては、ガラスフィルムと剥離可能に貼合できる樹脂層であれば特に限定されず、例えば可撓性フィルム上に粘着層を塗布したフィルムや、自己吸着性を有する可撓性フィルムが例示されるが、これに限るものではない。
ガラス積層体の反りを抑制する観点から、樹脂層Ｂは樹脂層Ａと同種の樹脂やフィルムが好ましく、例えば、樹脂層Ａがポリエステル系樹脂を主成分として含む２軸延伸ポリエステルフィルムの場合は、剥離可能な樹脂層Ｂとしてポリエステル系樹脂を主成分として含む２軸延伸ポリエステルフィルムを用いることが好ましい。
市販されている剥離可能な樹脂層Ｂの具体例としては、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム（以下、ＰＥＴフィルムとも称する）上に粘着層が塗布されたフィルムであるサンエー化研株式会社製の商品名「サニテクトＮＳＡ３３Ｔ」が挙げられる。
本発明において、剥離可能とはガラスフィルムから容易に剥離できることを示し、具体的数値で表すとすれば、ガラスフィルムと樹脂層Ｂとの剥離強度が１．００Ｎ／２６ｍｍ未満であるとも表すことができる。下限は特に制限されないが、通常は０．０１Ｎ／２６ｍｍ以上である。剥離時のガラスフィルム破損や、電子デバイス用基板製造工程中での剥離を防止する観点から、０．８０Ｎ／２６ｍｍ以下が好ましく、０．５０Ｎ／２６ｍｍ以下がより好ましい。
The peelable resin layer B is not particularly limited as long as it is a resin layer that can be releasably bonded to a glass film. For example, a film in which an adhesive layer is applied on a flexible film, or a flexible film having self-adsorption properties. Although a property film is illustrated, it is not restricted to this.
From the viewpoint of suppressing the warpage of the glass laminate, the resin layer B is preferably the same type of resin or film as the resin layer A. For example, when the resin layer A is a biaxially stretched polyester film containing a polyester-based resin as a main component, As the peelable resin layer B, a biaxially stretched polyester film containing a polyester resin as a main component is preferably used.
As a specific example of the commercially available peelable resin layer B, trade name of Sanei Kaken Co., Ltd., which is a film in which an adhesive layer is coated on a biaxially stretched polyethylene terephthalate film (hereinafter also referred to as PET film). “Sanitect NSA33T” may be mentioned.
In the present invention, “peelable” means that it can be easily peeled from a glass film, and if expressed by specific numerical values, the peel strength between the glass film and the resin layer B may be expressed as less than 1.00 N / 26 mm. it can. Although a minimum in particular is not restrict | limited, Usually, it is 0.01 N / 26mm or more. From the viewpoint of preventing breakage of the glass film during peeling and peeling during the manufacturing process of the electronic device substrate, 0.80 N / 26 mm or less is preferable, and 0.50 N / 26 mm or less is more preferable.
（ラミネート工程）
樹脂層Ａとガラスフィルムの第二主面とを接着層を介して貼合するラミネートするラミネート工程では、ラミネート方法としては、貼り合せ工程において記載した方法を適用できる。
(Lamination process)
In the laminating step of laminating the resin layer A and the second main surface of the glass film via an adhesive layer, the method described in the laminating step can be applied as the laminating method.
ガラスフィルムと樹脂層Ａとの剥離強度は、１．００Ｎ／２６ｍｍ以上であることが好ましく、３．００Ｎ／２６ｍｍ以上であることがより好ましい。上限は特に制限されないが、通常は２０．００Ｎ／２６ｍｍ以下である。 The peel strength between the glass film and the resin layer A is preferably 1.00 N / 26 mm or more, and more preferably 3.00 N / 26 mm or more. The upper limit is not particularly limited, but is usually 20.00 N / 26 mm or less.
（ガラス積層体作製工程におけるその他工程）
接着層が硬化型接着剤組成物で構成されている場合には、ガラス積層体作製工程においては、必要に応じて硬化処理工程を含んでもよい。硬化処理としては、硬化型接着剤組成物により適宜選択できるが、例えば、加熱処理、紫外線照射を含む活性エネルギー線照射処理等を挙げることができる。該硬化処理工程は、接着層形成工程及びラミネート工程の後であれば、特に順序は制限されない。
(Other processes in the glass laminate manufacturing process)
When the adhesive layer is composed of a curable adhesive composition, the glass laminate production step may include a curing treatment step as necessary. The curing treatment can be appropriately selected depending on the curable adhesive composition, and examples thereof include heat treatment and active energy ray irradiation treatment including ultraviolet irradiation. The order of the curing treatment step is not particularly limited as long as it is after the adhesive layer forming step and the laminating step.
（ガラス積層体作製工程における各工程の順序）
ガラス積層体作製工程における各工程の順序については、例えば下記の（１）〜（３）が考えられる。
（１）接着層形成工程 → 貼り合せ工程 → ラミネート工程
（２）接着層形成工程 → ラミネート工程 → 貼り合せ工程
（３）貼り合せ工程 → 接着層形成工程 → ラミネート工程
(Order of steps in the glass laminate manufacturing process)
For example, the following (1) to (3) can be considered as the order of the steps in the glass laminate manufacturing step.
(1) Adhesive layer forming process-> bonding process-> laminating process (2) Adhesive layer forming process-> laminating process-> bonding process (3) Bonding process-> adhesive layer forming process-> laminating process
＜割断工程＞
本発明の割断工程においては、樹脂層Ａ又は剥離可能な樹脂層Ｂ側から、割断予定線に沿ってレーザーを照射する工程、ガラスフィルムを割断する工程、必要に応じて樹脂層Ａ及び接着層を切断する工程を含む。
なお、本発明において「割断予定線」とは、ガラス積層体を割断する際の境界線をいい、何らかの目印があってもよく、目印がない場合もある。
本発明では、機械的強度の低いガラスフィルムの第二主面側に特定の弾性率を有する接着層を介して樹脂層Ａを、第一主面側に剥離可能な樹脂層Ｂを積層することにより、ガラスフィルムを両面から保護し、割断工程におけるガラスフィルム割断面でのクラック発生及び伝搬を抑制することを目的とし、その後、剥離可能な樹脂層Ｂを剥離することにより、ガラスフィルム表面に、割断時に発生するガラスや樹脂の破片がガラスフィルム表面に付着することなく、平滑で、且つクリーンな表面を有する電子デバイス用基板を得ることができる。
ガラスフィルムの第二主面を特定の引張弾性率を有する接着層を介して樹脂層Ａで保護することで、割断工程におけるガラスフィルムの変形が接着層によって制限され、さらにガラスフィルムの第一主面を剥離可能な樹脂層Ｂで保護することで、割断工程におけるガラスフィルムの変形がより制限され、またガラスフィルムにかかる局所的な応力を緩和することが可能になる。これらにより、割断工程におけるガラスフィルム割断面でのクラック発生及び伝搬を抑制できると考えられる。
<Cleaving process>
In the cleaving step of the present invention, from the resin layer A or the detachable resin layer B side, a step of irradiating a laser along the planned cutting line, a step of cleaving the glass film, and a resin layer A and an adhesive layer as necessary A step of cutting.
In the present invention, the “scheduled cutting line” refers to a boundary line when the glass laminate is cleaved, and may have some mark or may have no mark.
In the present invention, the resin layer A is laminated on the second main surface side of the glass film having low mechanical strength through the adhesive layer having a specific elastic modulus, and the peelable resin layer B is laminated on the first main surface side. By protecting the glass film from both sides, the purpose is to suppress crack generation and propagation at the glass film split section in the cleaving step, and then peeling the detachable resin layer B to the glass film surface, The substrate for electronic devices which has a smooth and clean surface can be obtained, without the glass and resin fragments which generate | occur | produce at the time of cleaving adhering to the glass film surface.
By protecting the second main surface of the glass film with the resin layer A via an adhesive layer having a specific tensile elastic modulus, the deformation of the glass film in the cleaving step is limited by the adhesive layer, and further, the first main surface of the glass film By protecting the surface with the peelable resin layer B, the deformation of the glass film in the cleaving step is further restricted, and local stress applied to the glass film can be relaxed. By these, it is thought that generation | occurrence | production and the propagation | transmission of the crack in the glass film fracture | rupture section in a cleaving process can be suppressed.
本発明におけるガラスフィルムの割断方法は、機械的な手法、熱的な手法、化学的な手法などを適宜選択することができるが、切断面の安定性や加工速度の点から、レーザーを用いたレーザー照射による熱切断が好ましい。
本発明におけるレーザー光としては、特に限定するものではなく、照射面の材質や作業効率等に応じて適宜選択される。本発明に用いられるレーザー光としては、例えば、発振波長が１０６４ｎｍのＹＡＧレーザー、５３２ｎｍのＹＡＧレーザーの第２高調波、３５５ｎｍのＹＡＧレーザーの第３高調波、２６６ｎｍのＹＡＧレーザーの第４高調波、１０６４ｎｍのＹＶＯ４レーザー、５３２ｎｍのＹＶＯ４レーザーの第２高調波、３５５ｎｍのＹＶＯ４レーザーの第３高調波、２６６ｎｍのＹＶＯ４レーザーの第４高調波、１０６４ｎｍのＹＬＦレーザー、５２３ｎｍのＹＬＦレーザーの第２高調波、３５１ｎｍのＹＬＦレーザーの第３高調波、２６３ｎｍのＹＬＦレーザーの第４高調波、１０６２ｎｍの珪酸ガラスレーザー、１０５４ｎｍのリン酸ガラスレーザー、１０８０ｎｍの石英ガラスレーザー、ルビーレーザー、チタンサファイアレーザー、ファイバレーザー等の固体レーザー、発振波長が１５７ｎｍのＦ２エキシマレーザー、１９３ｎｍのＡｒＦエキシマレーザー、２２２ｎｍのＫＣｌエキシマレーザー、２４８ｎｍのＫｒＦエキシマレーザー、３０８ｎｍのＸｅＣｌエキシマレーザー、３５１ｎｍのＸｅＦエキシマレーザー、３３７ｎｍの窒素レーザー、９．４μｍ及び１０．６μｍの炭酸ガスレーザー、ヘリウムネオンレーザー、アルゴンイオンレーザー等の気体レーザー、色素レーザー等の液体レーザー、半導体レーザー、金属レーザーなどが挙げられる。
また、レーザー光は、割断対象である樹脂及びガラスフィルムが吸収する波長に応じて決定でき、例えば、樹脂及びガラスフィルムには波長１μｍ以上のレーザー、具体的には、発振波長が９．４μｍ及び１０．６μｍの炭酸ガスレーザーを好適に用いることができる。
The glass film cleaving method in the present invention can be selected appropriately from a mechanical technique, a thermal technique, a chemical technique, etc., but a laser was used from the viewpoint of the stability of the cut surface and the processing speed. Thermal cutting by laser irradiation is preferred.
The laser beam in the present invention is not particularly limited, and is appropriately selected according to the material of the irradiated surface, work efficiency, and the like. As the laser light used in the present invention, for example, a YAG laser having an oscillation wavelength of 1064 nm, a second harmonic of a 532 nm YAG laser, a third harmonic of a 355 nm YAG laser, a fourth harmonic of a 266 nm YAG laser, 1064 nm YVO4 laser, 532 nm YVO4 laser second harmonic, 355 nm YVO4 laser third harmonic, 266 nm YVO4 laser fourth harmonic, 1064 nm YLF laser, 523 nm YLF laser second harmonic, Third harmonic of 351 nm YLF laser, fourth harmonic of 263 nm YLF laser, 1062 nm silicate glass laser, 1054 nm phosphate glass laser, 1080 nm quartz glass laser, ruby laser, titanium sapphire laser, phi Solid laser such as laser, F2 excimer laser with oscillation wavelength of 157 nm, ArF excimer laser with 193 nm, KCl excimer laser with 222 nm, KrF excimer laser with 248 nm, XeCl excimer laser with 308 nm, XeF excimer laser with 351 nm, nitrogen laser with 337 nm, Examples include 9.4 μm and 10.6 μm carbon dioxide gas lasers, helium neon lasers, gas lasers such as argon ion lasers, liquid lasers such as dye lasers, semiconductor lasers, and metal lasers.
The laser light can be determined according to the wavelength absorbed by the resin and glass film to be cleaved. For example, the resin and the glass film have a laser with a wavelength of 1 μm or more, specifically, an oscillation wavelength of 9.4 μm and A carbon dioxide gas laser of 10.6 μm can be suitably used.
以下、ガラス積層体のガラスフィルムを割断する具体的な手順について、樹脂層Ａ側から割断予定線に沿ってレーザーを照射する工程を含む割断工程１（図２）と、剥離可能な樹脂層Ｂ側から割断予定線に沿ってレーザーを照射する工程を含む割断工程２（図３）に分けて説明する。 Hereinafter, regarding a specific procedure for cleaving the glass film of the glass laminate, a cleaving step 1 (FIG. 2) including a step of irradiating a laser along a planned cleaving line from the resin layer A side, and a peelable resin layer B The description will be divided into the cleaving step 2 (FIG. 3) including the step of irradiating the laser along the planned cutting line from the side.
（割断工程１）
図２に示す割断工程１においては、樹脂層Ａ側から割断予定線に沿ってレーザーを照射する工程（ａ）及びガラスフィルムを割断する工程（ｃ）を含む。
割断工程１では、まず図２（ａ）に示すように、樹脂層Ａ側から割断予定線に沿ってレーザーを照射する。このとき、ガラスフィルムが完全に割断しないように適宜レーザーの出力が調整される。ガラスフィルムが完全に割断しないようレーザーの出力を調整することによって、樹脂層Ａ、接着層及びガラスフィルムが溶融することによるガラスフィルムの割断面が荒れや、クラックの発生を防ぐことができる。
図２（ｂ）はレーザーを照射する工程後のガラス積層体の模式図である。
レーザーを照射する工程後、ガラスフィルムの厚みの１％以上が割断されずに残っていることが好ましく、厚みの１０％以上が割断されずに残っていることがより好ましい。
その後、図２（ｃ）に示すように、ガラス積層体に応力をかけて樹脂層Ａ側を凸に湾曲させることによって、ガラスフィルムが完全に割断される。その後、必要に応じて剥離可能な樹脂層Ｂを剥離することによって、電子デバイス用基板を得ることが可能となる。
(Cleaving process 1)
The cleaving step 1 shown in FIG. 2 includes a step (a) of irradiating a laser along the planned cleaving line from the resin layer A side and a step (c) of cleaving the glass film.
In the cleaving step 1, first, as shown in FIG. 2A, a laser is irradiated from the resin layer A side along the planned cutting line. At this time, the output of the laser is appropriately adjusted so that the glass film is not completely cleaved. By adjusting the laser output so that the glass film is not completely cleaved, it is possible to prevent the broken section of the glass film due to melting of the resin layer A, the adhesive layer, and the glass film, and the occurrence of cracks.
FIG.2 (b) is a schematic diagram of the glass laminated body after the process of irradiating a laser.
After the laser irradiation step, it is preferable that 1% or more of the thickness of the glass film remains uncut, and more preferably 10% or more of the thickness remains uncut.
Then, as shown in FIG.2 (c), a glass film is completely cleaved by stressing a glass laminated body and curving the resin layer A side convexly. Then, it becomes possible to obtain the board | substrate for electronic devices by peeling the resin layer B which can be peeled as needed.
（割断工程２）
図３に示す割断工程２においては、剥離可能な樹脂層Ｂ側から割断予定線に沿ってレーザーを照射する工程（ａ）、ガラスフィルムを割断する工程（ｃ）及びガラスフィルムの割断面に沿って樹脂層Ａ及び接着層を切断する工程（ｄ）を含む。
割断工程２では、まず図３（ａ）に示すように、剥離可能な樹脂層Ｂ側から割断予定線に沿ってレーザーを照射する。このとき、割断工程１と同様、ガラスフィルムが完全に切断しないように適宜レーザーの出力が調整される。図３（ｂ）はレーザーを照射する工程後のガラス積層体の模式図である。その後、図３（ｃ）に示すように、ガラス積層体に応力をかけて剥離可能な樹脂層Ｂ側を凸に湾曲させることによって、ガラスフィルムが完全に割断される。その後、図３（ｄ）に示すようにガラスフィルムの割断面に沿って樹脂層Ａ及び接着層をカッターナイフなどの刃物で切断することにより、ガラス積層体を分離することが可能となり、さらに剥離可能な樹脂層Ｂを剥離することによって、電子デバイス用基板を得ることが可能となる。
(Cleaving process 2)
In the cleaving step 2 shown in FIG. 3, the step (a) of irradiating a laser along the planned cleaving line from the peelable resin layer B side, the step (c) of cleaving the glass film, and the cleaved section of the glass film Step (d) of cutting the resin layer A and the adhesive layer.
In the cleaving step 2, first, as shown in FIG. 3A, a laser is irradiated along the planned cleaving line from the peelable resin layer B side. At this time, similarly to the cleaving step 1, the output of the laser is appropriately adjusted so that the glass film is not completely cut. FIG.3 (b) is a schematic diagram of the glass laminated body after the process of irradiating a laser. Then, as shown in FIG.3 (c), a glass film is completely cleaved by applying a stress to a glass laminated body and curving the resin layer B side which can be peeled convexly. Thereafter, as shown in FIG. 3 (d), the glass layered product can be separated by cutting the resin layer A and the adhesive layer with a blade such as a cutter knife along the cut section of the glass film, and further peeling. By peeling off the possible resin layer B, an electronic device substrate can be obtained.
上述したように、割断工程１又は割断工程２どちらの工程を経てもガラスフィルムを割断することが可能であるが、割断工程２では、樹脂層Ａ及び接着層を切断する工程が必要になり工程数が増えるため、ガラスフィルムを割断する工程としては、割断工程１の方が好ましい。 As described above, the glass film can be cleaved through either the cleaving step 1 or the cleaving step 2, but the cleaving step 2 requires a step of cutting the resin layer A and the adhesive layer. Since the number increases, the cleaving step 1 is preferable as the step of cleaving the glass film.
＜剥離工程＞
剥離工程（図４）では、剥離可能な樹脂層Ｂを剥離する。剥離方法については特に限定されず、剥離可能な樹脂層Ｂを人手で把持して剥離するほか、回転ロールなどの巻取り装置、真空パッドや粘着ロールなどの吸着・貼着治具や、クランプなどの把持治具など、各種装置又は治具を用いて剥離する方法が挙げられる。
剥離可能な樹脂層Ｂは、上述したように容易に剥離でき、剥離の際にガラスフィルムにかかる応力が小さいため、ガラスフィルム割断面にクラックが発生したり、クラックが伝搬したりするのを防ぐことができる。
<Peeling process>
In the peeling step (FIG. 4), the peelable resin layer B is peeled off. The peeling method is not particularly limited, and the peelable resin layer B is manually gripped and peeled off, a winding device such as a rotating roll, an adsorption / sticking jig such as a vacuum pad or an adhesive roll, a clamp, etc. The method of peeling using various apparatuses or jigs, such as a holding jig.
As described above, the peelable resin layer B can be easily peeled off, and since the stress applied to the glass film at the time of peeling is small, it prevents cracks from being generated or propagated in the cracked glass film cross section. be able to.
＜電子デバイス用基板の用途＞
本製造方法で得られた電子デバイス用基板は、ガラスフィルムの第二主面側に接着層を介して樹脂層Ａが積層され、ガラスフィルムの第一主面側は、平滑で、且つクリーンな表面を有するため、例えば、有機ＥＬ素子などの電子デバイスの基板として好適に用いることができる。有機ＥＬ素子などの電子デバイスの基板として用いた場合、ガラスフィルム表面に電子デバイス部材を形成し、フレキシブルな電子デバイスを得ることができるため、フレキシブルディスプレイやフレキシブル照明に用いることができる。
通常はガラスフィルムの第一主面側に電子デバイス部材を形成するが、特に限定されない。
電子デバイスとしては、有機ＥＬ素子以外にも、太陽電池素子、薄膜二次電池素子、液晶表示素子、等が挙げられる。
なお、電子デバイス部材とは、ガラスフィルム上に形成され、電子デバイスの少なくとも一部を構成する部材であり、具体的には、有機ＥＬ素子、太陽電池素子、薄膜二次電池素子、液晶表示素子、または、各種電子部品などに用いられる部材が挙げられる。
<Applications for electronic device substrates>
In the substrate for electronic devices obtained by this production method, the resin layer A is laminated on the second main surface side of the glass film via an adhesive layer, and the first main surface side of the glass film is smooth and clean. Since it has a surface, for example, it can be suitably used as a substrate for electronic devices such as organic EL elements. When used as a substrate for an electronic device such as an organic EL element, an electronic device member can be formed on the surface of the glass film to obtain a flexible electronic device. Therefore, it can be used for flexible displays and flexible lighting.
Usually, although an electronic device member is formed in the 1st main surface side of a glass film, it is not specifically limited.
As an electronic device, a solar cell element, a thin film secondary battery element, a liquid crystal display element, etc. other than an organic EL element are mentioned.
The electronic device member is a member that is formed on a glass film and constitutes at least a part of the electronic device, and specifically includes an organic EL element, a solar cell element, a thin film secondary battery element, and a liquid crystal display element. Or the member used for various electronic components etc. is mentioned.
有機ＥＬ素子に用いられる部材としては、透明電極や、金属電極、絶縁層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層、電子輸送層、電子注入層等が挙げられる。
また、太陽電池素子に用いられる部材としては、有機太陽電池素子の場合は、有機電子供与体及び有機電子受容体からなる有機半導体層、透明電極層、金属電極層等が挙げられ、その他に化合物型、色素増感型、量子ドット型太陽電池素子などに対応する各種部材等が挙げられる。
また、液晶表示素子に用いられる部材としては、透明電極層、液晶層等が挙げられる。
また、薄膜二次電池用部材としては、リチウムイオン型では、透明電極層、リチウム化合物を含む電解質層、金属を含む集電層が挙げられる。その他に、ニッケル水素型、ポリマー型、セラミックス電解質型などに対応する各種部材等が挙げられる。
また、電子部品用部材としては、ＣＣＤやＣＭＯＳでは、導電部や、絶縁部等が挙げられ、その他に、圧力センサ、加速度センサなどの各種センサに対応する各種部材等が挙げられる。
Examples of the member used in the organic EL element include a transparent electrode, a metal electrode, an insulating layer, a light emitting layer, a hole transport layer, a hole injection layer, an electron transport layer, and an electron injection layer.
Examples of the member used for the solar cell element include an organic semiconductor layer composed of an organic electron donor and an organic electron acceptor, a transparent electrode layer, a metal electrode layer, etc. Various members corresponding to the type, the dye-sensitized type, the quantum dot type solar cell element and the like can be mentioned.
Moreover, a transparent electrode layer, a liquid crystal layer, etc. are mentioned as a member used for a liquid crystal display element.
Moreover, as a member for thin film secondary batteries, a lithium ion type includes a transparent electrode layer, an electrolyte layer containing a lithium compound, and a current collecting layer containing a metal. In addition, various members corresponding to nickel hydrogen type, polymer type, ceramic electrolyte type and the like can be mentioned.
Moreover, as a member for electronic components, in CCD and CMOS, a conductive part, an insulating part, etc. are mentioned, In addition, various members etc. corresponding to various sensors, such as a pressure sensor and an acceleration sensor, are mentioned.
（用語の説明）
一般的に「フィルム」とは、長さ及び幅に比べて厚みが極めて小さく、最大厚みが任意に限定されている薄い平らな製品で、通常、ロールの形で供給されるものをいい（日本工業規格ＪＩＳＫ６９００）、一般的に「シート」とは、ＪＩＳにおける定義上、薄く、一般にその厚みが長さと幅のわりには小さく平らな製品をいう。しかし、シートとフィルムの境界は定かでなく、本発明において文言上両者を区別する必要がないので、本発明においては、「フィルム」と称する場合でも「シート」を含むものとし、「シート」と称する場合でも「フィルム」を含むものとする。
(Explanation of terms)
In general, "film" refers to a thin flat product that is extremely small compared to its length and width and whose maximum thickness is arbitrarily limited, and is usually supplied in the form of a roll (Japan) Industrial standard JISK6900), and in general, “sheet” refers to a product that is thin by definition in JIS and generally has a thickness that is small instead of length and width. However, since the boundary between the sheet and the film is not clear and it is not necessary to distinguish the two in terms of the present invention, in the present invention, even when the term “film” is used, the term “sheet” is included and the term “sheet” is used. In some cases, “film” is included.
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に記載の態様に限定されるものではない。
なお、実施例における測定・評価は以下の方法・基準で行った。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to the aspect as described in a following example.
In addition, the measurement and evaluation in an Example were performed with the following method and reference | standard.
＜測定・評価＞
（１）接着層の引張弾性率
接着層を構成する組成物を必要に応じて硬化させて、幅１０ｍｍ、長さ３０ｍｍの短冊状サンプルを作製し、万能試験機（株式会社島津製作所製「オートグラフＡＧＳ−Ｘ」）を用いて、短冊状サンプルの長手方向の伸びと応力から引張弾性率を測定し、接着層の引張弾性率とした。試験条件は、チャック間距離を１０ｍｍ、引っ張り速度を５ｍｍ／ｍｉｎとした。
<Measurement / Evaluation>
(1) Tensile modulus of adhesive layer The composition constituting the adhesive layer is cured as necessary to produce a strip-shaped sample having a width of 10 mm and a length of 30 mm. Graph AGS-X ") was used to measure the tensile elastic modulus from the elongation and stress in the longitudinal direction of the strip-shaped sample, and was used as the tensile elastic modulus of the adhesive layer. The test conditions were a distance between chucks of 10 mm and a pulling speed of 5 mm / min.
（２）樹脂層Ａ及び樹脂層Ｂの剥離強度
幅２６ｍｍのスライドガラス上に、樹脂層Ａの場合は、接着層を介して、樹脂層Ｂの場合は粘着面や吸着面をスライドガラス面に向けて貼合することにより、剥離強度測定用の試験片を作製した。
引張試験機（株式会社オリエンテック製「ＳＴＡ−１１５０」）を用いて、剥離速度を３００ｍｍ／分に設定し、１８０度剥離方法で樹脂層Ａ、又は樹脂層Ｂをスライドガラスから剥離した際の引っ張り強度をガラスフィルムと樹脂層Ａ、又はガラスフィルムと樹脂層Ｂとの剥離強度とした。なお、樹脂層Ａや樹脂層Ｂが剥離せず、破断してしまった場合は、破断時の引っ張り強度をガラスフィルムと樹脂層Ａ、又はガラスフィルムと樹脂層Ｂとの剥離強度とした。
(2) Peel strength of resin layer A and resin layer B On a slide glass with a width of 26 mm, in the case of resin layer A, the adhesive surface or the adsorption surface in the case of resin layer B on the slide glass surface through an adhesive layer The test piece for peel strength measurement was produced by bonding toward.
Using a tensile tester ("STA-1150" manufactured by Orientec Co., Ltd.), the peeling speed was set to 300 mm / min, and the resin layer A or the resin layer B was peeled from the slide glass by the 180 degree peeling method. The tensile strength was defined as the peel strength between the glass film and the resin layer A or between the glass film and the resin layer B. In addition, when the resin layer A and the resin layer B were not peeled but were broken, the tensile strength at the time of the break was defined as the peel strength between the glass film and the resin layer A or between the glass film and the resin layer B.
（３）ガラスフィルム割断面の観察
ガラスフィルムの割断工程後、樹脂層Ｂを剥離し、ガラスフィルム割断面のクラックの発生及び伝搬状況を評価した。
○：割断面からのクラックの伝搬が直線距離で０．５ｍｍ未満
△：割断面からのクラックの伝搬が直線距離で０．５ｍｍ以上２ｍｍ未満
×：割断面からのクラックの伝搬が直線距離で２ｍｍ以上
(3) Observation of Glass Film Split Section After the glass film cleaving step, the resin layer B was peeled off, and the occurrence and propagation of cracks in the glass film split section were evaluated.
○: Propagation of cracks from the fractured surface is less than 0.5 mm in a linear distance Δ: Propagation of cracks from the fractured surface in a linear distance of 0.5 mm to less than 2 mm ×: Propagation of cracks from the fractured surface is 2 mm in a linear distance more than
［配合例１］
硬化性樹脂としてエポキシ樹脂（株式会社ＤＩＣ製 商品名「エピクロン８５０Ｓ」）６０質量部、フェノキシ樹脂（新日鉄住金化学株式会社製 商品名「フェノトートＹＰ−４０ＡＳＭ４０」）４０質量部、さらに硬化剤（四国化成工業株式会社製 商品名「キュアゾール２Ｅ４ＭＺ」）１質量部を配合し、酢酸エチルで均一に希釈して硬化型接着剤組成物１を得た。
[Formulation Example 1]
60 parts by mass of epoxy resin (trade name “Epicron 850S” manufactured by DIC Corporation) as a curable resin, 40 parts by mass of phenoxy resin (trade name “Phenotote YP-40ASM40” manufactured by Nippon Steel & Sumikin Chemical Co., Ltd.), and a curing agent (Shikoku) 1 part by mass of Kasei Kogyo Co., Ltd. trade name “CURESOL 2E4MZ”) was blended and uniformly diluted with ethyl acetate to obtain a curable adhesive composition 1.
［配合例２］
硬化性樹脂としてエポキシ樹脂（ＤＩＣ株式会社製 商品名「エピクロン８５０Ｓ」）６０質量部、フェノキシ樹脂（新日鉄住金化学株式会社製 商品名「フェノトートＹＰ−４０ＡＳＭ４０」）４０質量部、脂環式エポキシ樹脂（株式会社ダイセル製、商品名「セロキサイド２０２１Ｐ」）１０質量部、さらに硬化剤（サンアプロ株式会社製 商品名「ＣＰＩ−２１０Ｓ」）１質量部を配合し、酢酸ブチルで均一に希釈して硬化型接着剤組成物２を得た。
[Formulation Example 2]
60 parts by mass of epoxy resin (trade name “Epiclon 850S” manufactured by DIC Corporation) as a curable resin, 40 parts by mass of phenoxy resin (trade name “Phenotote YP-40ASM40” manufactured by Nippon Steel & Sumikin Chemical Co., Ltd.), alicyclic epoxy resin (Daicel Co., Ltd., trade name “Celoxide 2021P”) 10 parts by mass and further a curing agent (San Apro Co., Ltd. trade name “CPI-210S”) 1 part by mass, uniformly diluted with butyl acetate and cured. An adhesive composition 2 was obtained.
［配合例３］
アクリル系粘着剤（綜研化学株式会社製 商品名「ＳＫダイン２９７５」）１００質量部、硬化剤（綜研化学株式会社製 商品名「Ｄ−９４」）０．３６質量部を配合し、酢酸ブチルで均一に希釈して粘着剤組成物１を得た。
[Composition Example 3]
100 parts by mass of an acrylic pressure-sensitive adhesive (trade name “SK Dyne 2975” manufactured by Soken Chemical Co., Ltd.) and 0.36 parts by mass of a curing agent (trade name “D-94” manufactured by Soken Chemical Co., Ltd.) are mixed with butyl acetate. Diluted uniformly to obtain an adhesive composition 1.
［実施例１］
（剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムの貼り合せ工程）
厚み５０μｍのガラスフィルム（日本電気硝子株式会社製 商品名「ＯＡ−１０Ｇ」）を準備し、剥離可能な樹脂層Ｂ（サンエー化研株式会社製 商品名「サニテクトＮＳＡ３３Ｔ」）の粘着面をガラスフィルム側に向けて貼り合せて、剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムの積層体を得た。
（樹脂層Ａ表面への接着層形成工程）
樹脂層Ａとして厚み１２μｍのＰＥＮフィルム（帝人株式会社製 商品名「テオネックスＱ５１」）を用い、樹脂層Ａの片面に前記硬化型接着剤組成物１を乾燥後の厚みが５μｍになるように塗布し、溶剤を除去して接着層１を形成した。
（ガラス積層体作製工程）
前記剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムを貼り合せた積層体のガラス面に、前記樹脂層Ａを接着層１を介して貼り合せた後、８０℃で１時間熱処理を行うことによって接着層１の硬化処理を行い、ガラス積層体１を得た。
（ガラスフィルムの割断工程及び剥離工程）
作製したガラス積層体１の樹脂層Ａ側に下記の条件でレーザーを照射した。
レーザーの照射条件：
レーザー加工機（ＧＣＣ社製「ＬａｓｅｒＰｒｏ Ｇａｉａ ＧＡ−５１０６」）
ｓｐｅｅｄ：５０％、ｐｏｗｅｒ：２０％
図２（ａ）に示すように、ガラス積層体の一方の面に対して、炭酸ガスレーザーを鉛直上から割断予定線に沿って８回照射することで、ガラスフィルムを完全に割断することなく、樹脂層やガラスフィルムの一部を割断した。
さらに、図２（ｃ）に示すように樹脂層Ａ側を凸に湾曲させることによってガラスフィルムを割断した後、剥離可能な樹脂層Ｂを剥がし、電子デバイス用基板１を得た。ガラスフィルムの割断面においてクラックの発生は確認されなかった。
接着層の引張弾性率測定結果、ガラスフィルムに対する樹脂層Ａ並びに樹脂層Ｂの剥離強度測定結果、及びガラスフィルム割断面の観察結果を表１に示す。
[Example 1]
(Releasable resin layer B and glass film bonding step)
A glass film having a thickness of 50 μm (trade name “OA-10G” manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd.) was prepared, and the adhesive surface of the peelable resin layer B (trade name “Sanitek NSA33T” manufactured by Sanei Kaken Co., Ltd.) was used as the glass film. The laminated body of the resin layer B and the glass film which can be peeled was bonded together toward the side.
(Adhesive layer forming step on the surface of the resin layer A)
A 12 μm thick PEN film (trade name “Teonex Q51” manufactured by Teijin Ltd.) is used as the resin layer A, and the curable adhesive composition 1 is applied to one side of the resin layer A so that the thickness after drying is 5 μm. Then, the solvent was removed to form the adhesive layer 1.
(Glass laminate manufacturing process)
After the resin layer A is bonded to the glass surface of the laminate obtained by bonding the peelable resin layer B and the glass film through the adhesive layer 1, the adhesive layer 1 is subjected to heat treatment at 80 ° C. for 1 hour. A glass laminate 1 was obtained.
(Glass film cleaving process and peeling process)
The laser was irradiated to the resin layer A side of the produced glass laminate 1 under the following conditions.
Laser irradiation conditions:
Laser processing machine ("LaserPro Gia GA-5106" manufactured by GCC)
speed: 50%, power: 20%
As shown to Fig.2 (a), without irradiating a glass film completely by irradiating a carbon dioxide laser to the one surface of a glass laminated body 8 times along the planned cutting line from the top vertically. The resin layer and part of the glass film were cleaved.
Further, as shown in FIG. 2C, the glass film was cleaved by curving the resin layer A side convexly, and then the peelable resin layer B was peeled off to obtain the electronic device substrate 1. Generation | occurrence | production of the crack was not confirmed in the broken cross section of the glass film.
Table 1 shows the tensile elastic modulus measurement results of the adhesive layer, the peel strength measurement results of the resin layer A and the resin layer B with respect to the glass film, and the observation results of the glass film split section.
［実施例２］
（剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムの貼り合せ工程）
実施例１と同様にして、剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムの積層体を得た。
（樹脂層Ａ表面への接着層形成工程）
樹脂層Ａとして厚み１２μｍのＰＥＮフィルム（帝人株式会社製 商品名「テオネックスＱ５１」）を用い、樹脂層Ａの片面に前記硬化型接着剤組成物２を乾燥後の厚みが５μｍになるように塗布し、溶剤を除去して接着層２を形成した。
（ガラス積層体作製工程）
前記剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムの積層体のガラス面に、前記樹脂層Ａを接着層２を介して貼り合せた後、剥離可能な樹脂層Ｂ側から高圧水銀ランプ（ランプ出力：１６０Ｗ／ｃｍ）を照射し、さらに１５０℃で３０分熱処理を行うことによって、接着層２の硬化処理を行い、ガラス積層体２を得た。
（ガラスフィルムの割断工程及び剥離工程）
実施例１と同様にして、ガラスフィルムを割断した後、剥離可能な樹脂層Ｂを剥がし、電子デバイス用基板２を得た。ガラスフィルムの割断面においてクラックの発生は確認されなかった。
接着層の引張弾性率測定結果、ガラスフィルムに対する樹脂層Ａ並びに樹脂層Ｂの剥離強度測定結果、及びガラスフィルム割断面の観察結果を表１に示す。
[Example 2]
(Releasable resin layer B and glass film bonding step)
In the same manner as in Example 1, a peelable resin layer B and glass film laminate was obtained.
(Adhesive layer forming step on the surface of the resin layer A)
A 12 μm thick PEN film (trade name “Teonex Q51” manufactured by Teijin Limited) is used as the resin layer A, and the curable adhesive composition 2 is applied to one side of the resin layer A so that the thickness after drying is 5 μm. Then, the solvent was removed to form the adhesive layer 2.
(Glass laminate manufacturing process)
After the resin layer A is bonded to the glass surface of the laminate of the peelable resin layer B and the glass film via the adhesive layer 2, a high-pressure mercury lamp (lamp output: 160W) from the peelable resin layer B side. / Cm), and further heat treatment at 150 ° C. for 30 minutes to cure the adhesive layer 2 to obtain a glass laminate 2.
(Glass film cleaving process and peeling process)
After cleaving the glass film in the same manner as in Example 1, the peelable resin layer B was peeled off to obtain the electronic device substrate 2. Generation | occurrence | production of the crack was not confirmed in the broken cross section of the glass film.
Table 1 shows the tensile elastic modulus measurement results of the adhesive layer, the peel strength measurement results of the resin layer A and the resin layer B with respect to the glass film, and the observation results of the glass film split section.
［実施例３］
実施例１で作製したガラス積層体１に対して、図３（ａ）に示すように剥離可能な樹脂層Ｂ側から実施例１と同様の条件でレーザーを照射した。
その後、図３（ｃ）に示すように剥離可能な樹脂層Ｂ側を凸に湾曲させることによってガラスフィルムを割断した後、図３（ｄ）に示すように樹脂層Ａ及び接着層をガラスフィルム割断面に沿ってカッターナイフで切断し、さらに剥離可能な樹脂層Ｂを剥がし、電子デバイス用基板３を得た。ガラスフィルムの割断面においてクラックの発生は確認されなかった。
接着層の引張弾性率測定結果、ガラスフィルムに対する樹脂層Ａ並びに樹脂層Ｂの剥離強度測定結果、及びガラスフィルム割断面の観察結果を表１に示す。
[Example 3]
The glass laminate 1 produced in Example 1 was irradiated with a laser under the same conditions as in Example 1 from the peelable resin layer B side as shown in FIG.
Thereafter, the glass film is cleaved by curving the peelable resin layer B side as shown in FIG. 3C, and then the resin layer A and the adhesive layer are glass film shown in FIG. 3D. It cut | disconnected with the cutter knife along the cut surface, and also peeled off the resin layer B which can be peeled, and the board | substrate 3 for electronic devices was obtained. Generation | occurrence | production of the crack was not confirmed in the broken cross section of the glass film.
Table 1 shows the tensile elastic modulus measurement results of the adhesive layer, the peel strength measurement results of the resin layer A and the resin layer B with respect to the glass film, and the observation results of the glass film split section.
［比較例１］
（剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムの貼り合せ工程）
実施例１と同様にして、剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムの積層体を得た。
（樹脂層Ａ表面への接着層形成工程）
樹脂層Ａとして厚み１２μｍのＰＥＮフィルム（帝人株式会社製 商品名「テオネックスＱ５１」）を用い、樹脂層Ａの片面に前記粘着剤組成物１を乾燥後の厚みが７μｍになるように塗布し、溶剤を除去して接着層３を形成した。
（ガラス積層体作製工程）
前記剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムの積層体のガラス面に、前記樹脂層Ａを接着層３を介して貼り合せた後、４０℃で２４時間養生を行うことによって、ガラス積層体３を得た。
（ガラスフィルムの割断工程及び剥離工程）
実施例１と同様にしてガラス積層体３のガラスフィルムを割断した後、剥離可能な樹脂層Ｂを剥がし、ガラスフィルムの割断面を観察したところ、クラックが発生していた。
接着層の引張弾性率測定結果、ガラスフィルムに対する樹脂層Ａ並びに樹脂層Ｂの剥離強度測定結果、及びガラスフィルム割断面の観察結果を表１に示す。
[Comparative Example 1]
(Releasable resin layer B and glass film bonding step)
In the same manner as in Example 1, a peelable resin layer B and glass film laminate was obtained.
(Adhesive layer forming step on the surface of the resin layer A)
Using a 12 μm thick PEN film (trade name “Teonex Q51” manufactured by Teijin Limited) as the resin layer A, the adhesive composition 1 was applied to one side of the resin layer A so that the thickness after drying was 7 μm, The adhesive layer 3 was formed by removing the solvent.
(Glass laminate manufacturing process)
After the resin layer A is bonded to the glass surface of the peelable resin layer B and glass film laminate via the adhesive layer 3, the glass laminate 3 is obtained by curing at 40 ° C. for 24 hours. Obtained.
(Glass film cleaving process and peeling process)
After cleaving the glass film of the glass laminate 3 in the same manner as in Example 1, the peelable resin layer B was peeled off and the fractured surface of the glass film was observed, and cracks were generated.
Table 1 shows the tensile elastic modulus measurement results of the adhesive layer, the peel strength measurement results of the resin layer A and the resin layer B with respect to the glass film, and the observation results of the glass film split section.
［比較例２］
剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムとの貼り合せ工程を除いた以外は実施例１と同様にして、ガラス積層体４を得た。実施例１と同様にしてガラス積層体４のガラスフィルムを割断した後、ガラスフィルムの割断面を観察したところ、クラックが発生していた。
接着層の引張弾性率測定結果、ガラスフィルムと樹脂層Ａとの剥離強度測定結果、及びガラスフィルム割断面の観察結果を表１に示す。
[Comparative Example 2]
A glass laminate 4 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the step of bonding the peelable resin layer B and the glass film was omitted. After cleaving the glass film of the glass laminate 4 in the same manner as in Example 1, the cracked cross section of the glass film was observed, and cracks were generated.
Table 1 shows the measurement results of the tensile elastic modulus of the adhesive layer, the measurement results of the peel strength between the glass film and the resin layer A, and the observation results of the broken section of the glass film.
［比較例３］
比較例２で作製したガラス積層体４の、樹脂層Ａ側と反対側のガラス面に、樹脂層Ｂとしてセロハンテープ（ニチバン株式会社製 商品名「セロテープ（登録商標）ＣＴ−１２」）を貼り、ガラス積層体５を得た。ガラス積層体５の樹脂層Ｂを貼った箇所に対して、実施例１と同様にして樹脂層Ａ側よりレーザーを照射しガラスフィルムを割断した。ガラスフィルムの割断工程ではガラスフィルムの割断面にクラックの発生が無かったものの、樹脂層Ｂを剥がす際にクラックが発生した。
接着層の引張弾性率測定結果、ガラスフィルムに対する樹脂層Ａ並びに樹脂層Ｂの剥離強度測定結果、及びガラスフィルム割断面の観察結果を表１に示す。
[Comparative Example 3]
A cellophane tape (trade name “Cello Tape (registered trademark) CT-12” manufactured by Nichiban Co., Ltd.) as the resin layer B is pasted on the glass surface of the glass laminate 4 produced in Comparative Example 2 opposite to the resin layer A side. A glass laminate 5 was obtained. The glass film 5 was cleaved by irradiating a laser from the resin layer A side in the same manner as in Example 1 on the place where the resin layer B of the glass laminate 5 was pasted. In the cleaving step of the glass film, cracks did not occur on the cut surface of the glass film, but cracks occurred when the resin layer B was peeled off.
Table 1 shows the tensile elastic modulus measurement results of the adhesive layer, the peel strength measurement results of the resin layer A and the resin layer B with respect to the glass film, and the observation results of the glass film split section.
［比較例４］
（剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムの貼り合せ工程）
実施例１と同様にして、剥離可能な樹脂層Ｂとガラスフィルムの積層体を得た。
（ガラスフィルムの割断工程及び剥離工程）
実施例１と同様の条件で作製した積層体のガラスフィルム側よりレーザーを照射しガラスフィルムを割断した後、剥離可能な樹脂層Ｂを剥がしたところ、ガラスフィルム割断面にクラックが発生していた。
ガラスフィルムと樹脂層Ｂとの剥離強度測定結果、ガラスフィルム割断面の観察結果を表１に示す。
[Comparative Example 4]
(Releasable resin layer B and glass film bonding step)
In the same manner as in Example 1, a peelable resin layer B and glass film laminate was obtained.
(Glass film cleaving process and peeling process)
After irradiating a laser from the glass film side of the laminate produced under the same conditions as in Example 1 and cleaving the glass film, the peelable resin layer B was peeled off, and cracks occurred in the glass film fractured surface. .
Table 1 shows the measurement results of the peel strength between the glass film and the resin layer B and the observation results of the glass film split section.
以上の実施例及び比較例の結果から、積層構成を最適化することによって、ガラスフィルムの割断加工性を著しく向上できることがわかった。比較例１のように接着層の引張弾性率が低いと、ガラスフィルムを割断する際にクラックが伝搬してしまい、割断加工性が著しく悪くなってしまう。また比較例２、４のように片面のみに樹脂層Ａや樹脂層Ｂを有する場合も、ガラスフィルムにおけるクラックの伝搬を抑制することができないことがわかった。
また電子デバイス用基板としてガラスフィルムの表面硬度、ガスバリア性を最大限に活かすためには、樹脂層Ｂが剥離可能であることが好ましいが、比較例３のように、樹脂層Ｂの剥離強度が高いと、ガラスフィルムの割断加工後に剥離する際に、ガラスフィルム割断面にクラックが発生してしまうことがわかった。
From the results of the above examples and comparative examples, it was found that the cleaving workability of the glass film can be remarkably improved by optimizing the laminated structure. When the tensile elastic modulus of the adhesive layer is low as in Comparative Example 1, cracks propagate when cleaving the glass film, and the cleaving workability is significantly deteriorated. Moreover, also when it had the resin layer A and the resin layer B only on one side like the comparative examples 2 and 4, it turned out that the propagation of the crack in a glass film cannot be suppressed.
In order to make the most of the surface hardness and gas barrier properties of the glass film as the substrate for electronic devices, it is preferable that the resin layer B is peelable. However, as in Comparative Example 3, the peel strength of the resin layer B is high. When it was high, it was found that when the glass film was peeled after cleaving, cracks occurred in the glass film fractured surface.
本発明の製造方法によれば、割断面にクラックの発生及び伝搬が抑制され、ハンドリング性や加工性に優れた電子デバイス用基板を得ることができるため、例えばロール・トゥ・ロールで処理可能な電子デバイス用基板を提供できる。 According to the manufacturing method of the present invention, the generation and propagation of cracks in the fractured surface can be suppressed, and an electronic device substrate having excellent handling properties and workability can be obtained. Therefore, for example, roll-to-roll processing is possible. A substrate for an electronic device can be provided.
１０：ガラス積層体
１１：ガラスフィルム
１２：接着層
１３：樹脂層Ａ
１４：剥離可能な樹脂層Ｂ
１５：レーザー光
１６：割断予定線
１７：応力
１８：刃物
10: Glass laminate 11: Glass film 12: Adhesive layer 13: Resin layer A
14: Peelable resin layer B
15: Laser beam 16: Plane line 17: Stress 18: Cutting tool
Claims (4)
厚み１０μｍ以上、２００μｍ以下のガラスフィルムの第二主面側に、接着層を介して樹脂層Ａを積層し、該ガラスフィルムの第一主面側に剥離可能な樹脂層Ｂを積層したガラス積層体を作製するガラス積層体作製工程と、
前記工程で作製したガラス積層体のガラスフィルムを割断する割断工程と、
前記割断工程後にガラスフィルムから剥離可能な樹脂層Ｂを剥離する剥離工程と含み、前記接着層の引張弾性率が１００ＭＰａ以上であることを特徴とする電子デバイス用基板の製造方法。 A method for producing a substrate for an electronic device having a resin layer A and a glass film having a thickness of 10 μm or more and 200 μm or less,
A glass laminate in which a resin layer A is laminated on the second main surface side of a glass film having a thickness of 10 μm or more and 200 μm or less via an adhesive layer, and a peelable resin layer B is laminated on the first main surface side of the glass film. A glass laminate production process for producing a body;
A cleaving step of cleaving the glass film of the glass laminate produced in the step,
A method for producing a substrate for an electronic device, comprising: a peeling step of peeling the resin layer B that can be peeled from the glass film after the cleaving step, wherein the tensile elastic modulus of the adhesive layer is 100 MPa or more.
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