JP6567513B2 - エネルギー効率の良い油水分離のための海藻多糖類をベースとした超親水性泡膜 - Google Patents
エネルギー効率の良い油水分離のための海藻多糖類をベースとした超親水性泡膜 Download PDFInfo
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Description
多孔質ガラス膜を使用することによって、油中水型エマルションを解乳化するための方法が報告されている、Sun、Duan、Li、およびZhouによる「Demulsification of water−in−oil emulsion by using porous glass membrane」(Journal of Membrane Science 146(1998) 65−72)を参照していてもよい。
本発明の主な目的は、周囲条件下に様々な用途で使用するための親水性生分解性ハイブリッド泡膜を提供することである。
a.50〜95重量%の範囲の海藻由来の多糖類と、
b.5〜50重量%の範囲のアミノ化合物と、
c.0.01〜0.1重量%の範囲の架橋剤と
と含み、前記膜の含水率が5〜15重量%の範囲である親水性生分解性ハイブリッド泡膜を提供する。
[b]水に溶解させた0.05〜4重量%のアミノ化合物を工程[a]で得られた均質溶液に40〜85℃の範囲の温度で絶えず撹拌しながら1〜60分の範囲の期間添加して、反応混合物を得る工程、
[c]海藻由来の多糖類に対して0.01〜1.0重量%の架橋剤を工程[b]で得られた反応混合物に添加し、25〜80℃の範囲の温度で20分〜12日の範囲の期間維持して、架橋ヒドロゲルを得る工程、
[d]工程[c]で得られた架橋ヒドロゲルをスライスし、10〜40時間の範囲の期間凍結乾燥して、親水性生分解性ハイブリッド泡膜を得る工程。
以下の例は例として示すものであり、したがって本発明の範囲を限定するものと解釈すべきではない。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で15分間加熱することによって、1900mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。100mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に50℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た(図1)。泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が高かったが、実験条件下で安定性がより低かった。リサイクリングおよび洗浄は適切でない。油水混合物から、フラックス300L.m-2.h-1で純度約96%の水を分別した。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で20分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。泡膜は柔軟であり、海綿状であったが、吸水能力が無視できるほどであった。簡単な洗浄によってリサイクルおよび再使用を行うことが容易であり、5サイクル後の性能は同一であった。様々な溶媒系の分離性能を表1(図2および図3A〜3D)に示す。
表1. 溶媒混合物のタイプへのフラックス速度の依存性
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で10分間加熱することによって、1700mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。300mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に60℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が高く、実験条件下で安定性がより低かった。リサイクリングおよび洗浄は適切でない。油水混合物から、フラックス350L.m-2.h-1で純度約94%の水を分別した。わずかに有色の浸出が認められた(図4)。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で35分間加熱することによって、1500mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。500mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に80℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が高く、実験条件下で安定性がより低かった。リサイクリングおよび洗浄は適切でない。この泡膜では、ゼラチンの浸出が認められたので分離は適切でなかった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で5分間加熱することによって、1000mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。1000mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に40℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が高く、実験条件下で安定性がより低かった。リサイクリングおよび洗浄は適切ではなく、水接触時に崩壊した。この泡膜では、ゼラチンの浸出が認められたので分離は適切でなかった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で40分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に85℃でアガロース溶液に添加し、続いて10mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。120分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。架橋は完全でなく、得られる泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が高く(図5)、実験条件下で安定性がより低かった。リサイクリングおよび洗浄は適切でない。この泡膜では、有色の浸出が認められたので分離は適切でなかった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で25分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて20mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。架橋は完全でなく、得られる泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が高く、実験条件下で安定性がより低かった。リサイクリングおよび洗浄は適切でない。この泡膜では、有色の浸出が認められたので分離は適切でなかった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で45分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて30mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。架橋は完全でなく、得られる泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が高く、実験条件下で安定性がより低かった。リサイクリングおよび洗浄は可能であるが、有色の浸出が認められた。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で20分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて60mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。7分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。架橋反応はヒドロゲルの塊全体にわたって均質であった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟性がより低く、海綿状であり、洗浄可能であり、吸水能力が無視できるほどであった。膜を5回超リサイクルし、性能は約350L.m-2.h-1の連続フラックスで5サイクルまでほぼ同一であり、生産水は純度約98%であった。泡膜は環境条件下で土壌分解性を有する(図6)。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で25分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて100mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。5分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟性がより低く、海綿状であり、洗浄可能であり、吸水能力が無視できるほどであった。膜を5回超リサイクルし、性能は440L.m-2.h-1の連続フラックスで5サイクルまでほぼ同一であり、生産水は純度約98%であった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で25分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、実験条件下で不安定であり、吸水能力が高かった。膜は分離実験中に崩壊し、有色の浸出が認められた。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で10分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で5日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、実験条件で不安定であり、吸水能力が高く、有色の浸出が認められた。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で20分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で7日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、実験条件下で安定であり、吸水能力が低かった。膜を分離に使用し、フラックス速度は500L.m-2.h-1であったが、リサイクリングは2サイクルまでしか適切でなかった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で25分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。7分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で12日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。架橋反応はヒドロゲルの塊全体にわたって均質であった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、洗浄可能であり、吸水能力が無視できるほどであった。膜を5回超リサイクルし、性能は490L.m-2.h-1の連続フラックスで5サイクルまでほぼ同一であり、生産水は純度約98%であった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で40分間加熱することによって、2700mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。300mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で12日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は相当に堅く、脆く、吸水能力が高かった。泡膜は均質でなく、生産水の純度は70%であり、有色の浸出があった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で45分間加熱することによって、3600mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。400mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で15日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は堅く、脆く、吸水能力が高かった。泡膜は均質でなく、分離実験は行われなかった。水接触時に、有色の浸出が認められた。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で40分間加熱することによって、4500mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。500mgのゼラチンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で15日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は非常に堅く、脆く、吸水能力が高かった。泡膜は均質でなく、分離実験は行われなかった。水接触時に、有色の浸出が認められた。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で10分間加熱することによって、450mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。50mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。架橋ヒドロゲルは脆弱であり、ゲルのスライシングは適していなかった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で10分間加熱することによって、900mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。100mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。
表2. 溶媒混合物のタイプへのフラックス速度の依存性
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で20分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が無視できるほどであった。簡単な洗浄によってリサイクルおよび再使用を行うことが容易であり、性能は3サイクルまで同一であった。油水混合物から、フラックス700L.m-2.h-1で純度約98%の水を分別した。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で30分間加熱することによって、500mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。500mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。泡膜は均質でなく、吸収能力が低い海綿状であり、実験条件下で安定であった。油水混合物から、フラックス45L.m-2.h-1で純度約92%の水を分別した。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で5分間加熱することによって、900mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。100mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて10mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。架橋は完全でなく、得られる泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が高く、実験条件下で安定性がより低かった。リサイクリングおよび洗浄は適切でない。この泡膜では、分離は適切でなかった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で15分間加熱することによって、900mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。100mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて20mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。架橋は完全でなく、得られる泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が高く、実験条件下で安定性がより低かった。リサイクリングおよび洗浄は適切でない。この泡膜では、分離は適切でなかった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で10分間加熱することによって、900mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。100mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて30mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。架橋は完全でなく、得られる泡膜は柔軟であり、海綿状であり、吸水能力が高く、実験条件下で安定性がより低かった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で40分間加熱することによって、900mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。100mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて50mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。7分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。架橋反応はヒドロゲルの塊全体にわたって均質であった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、洗浄可能であり、吸水能力が無視できるほどであった。膜を3回超リサイクルし、性能は700L.m-2.h-1の連続フラックスで3サイクルまでほぼ同一であり、生産水は純度約98%であった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で20分間加熱することによって、900mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。100mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて60mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。5分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟性がより低く、洗浄可能であった。膜を5回超リサイクルし、性能は650L.m-2.h-1の連続フラックスで3サイクルまでほぼ同一であり、生産水は純度約98%であった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で25分間加熱することによって、900mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。100mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で3日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟性がより低く、洗浄可能であった。膜を5回超リサイクルし、性能は700L.m-2.h-1の連続フラックスで3サイクルまでほぼ同一であり、生産水は純度約98%であった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で35分間加熱することによって、900mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。100mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で5日間放置すると、架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟性がより低く、洗浄可能であった。膜を5回超リサイクルし、性能は650L.m-2.h-1の連続フラックスで3サイクルまでほぼ同一であり、生産水は純度約98%であった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で40分間加熱することによって、2700mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。300mgのキトサンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。7分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で2日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。架橋反応はヒドロゲルの塊全体にわたって均質であった。架橋ヒドロゲルは均質でなく、スライシングは適切でなかった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜も均質でなく、分離実験には使用されなかった。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で10分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのウシ血清アルブミン(BSA)を周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で10日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、洗浄可能であった。膜を3回超リサイクルし、性能は850L.m-2.h-1の連続フラックスで3サイクルまでほぼ同一であり、生産水は純度約97%であった。
表3. 溶媒混合物のタイプへのフラックス速度の依存性
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で20分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのウシ血清アルブミン(BSA)を周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に85℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で12日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、分離実験に適していた。
表4. 溶媒混合物のタイプへのフラックス速度の依存性
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で40分間加熱することによって、900mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。100mgのウシ血清アルブミン(BSA)を周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に60℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で12日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であったが、分離実験に適していなかった。有色の浸出が水溶液に認められた。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で25分間加熱することによって、2700mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。300mgのウシ血清アルブミン(BSA)を周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で12日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であったが、分離実験に適していなかった。有色の浸出が水溶液に認められた。
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で30分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのフェニルアラニンを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加し、室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成した。10分後、溶液全体の色が架橋のため透明な溶液から淡青色に変化し始め、得られたヒドロゲルを室温(25℃)で12日間放置すると、完全架橋反応が可能になった。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、分離実験に適していた。膜を3回超リサイクルし、性能は3サイクルまでほぼ同一であった。
表5. 溶媒混合物のタイプへのフラックス速度の依存性
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で20分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのBSAを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加した。ホットプレートで80℃にて20分間加熱し、次いで室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成する。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、分離実験に適していた。膜を2回超リサイクルし、性能は2サイクルまでほぼ同一であった。
表6. 溶媒混合物のタイプへのフラックス速度の依存性
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で30分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのBSAを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に80℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加した。その後、ホットプレートで80℃にて120分間加熱し、次いで室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成する。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、分離実験に適していた。
表7. 溶媒混合物のタイプへのフラックス速度の依存性
マイクロ波/オートクレーブ条件下に100℃で30分間加熱することによって、1800mgのアガロースを75mlの蒸留水に溶解させた。200mgのBSAを周囲条件下で25mlの蒸留水に溶解させ、撹拌条件下に70℃でアガロース溶液に添加し、続いて40mgの天然の架橋剤ゲニピンを添加した。その後、ホットプレートで80℃にて300分間加熱し、次いで室温(25℃)に徐々に冷却して、ヒドロゲルを形成する。その後、架橋ヒドロゲルを厚さ0.4mmのスライスにカットし、真空下に凍結乾燥温度−85℃で凍結乾燥して、多孔質泡膜を得た。得られる膜は柔軟であり、海綿状であり、分離実験に適していた。
表8. 溶媒混合物のタイプへのフラックス速度の依存性
・環境に優しい材料を使用した超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・天然ポリマーを使用した超親水性生分解性生体適合性架橋泡膜の調製の認識。
・海藻由来の多糖類を使用した超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・海藻由来の多糖類を使用した超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・天然ポリマーのハイブリッドを使用した超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・海藻多糖類と他のバイオポリマーのハイブリッドを使用した超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・海藻多糖類とアミノポリマーのハイブリッドを使用した超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・海藻多糖類とアミノ化合物のハイブリッドを使用した超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・多孔質構造を有する超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・目的に適合した多孔度を有する超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・油水エマルションの分離を含む多数の用途で高圧下における通常の膜の働きに置換するものとしての超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・ヘキサン−水混合物の分離を含む潜在的な用途で高圧下における通常の膜の働きに置換するものとしての超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・トルエン−水混合物の分離を含む潜在的な用途で高圧下における通常の膜の働きに置換するものとしての超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・流出油−水混合物の分離を含む潜在的な用途で高圧下における通常の膜の働きに置換するものとしての超親水性生分解性架橋泡膜の調製の認識。
・合成膜によって生じる環境汚染は有害であり得るが、本方法で作製された超親水性生分解性架橋泡膜は生態系にとってよりよいものになることの認識。
・超親水性生分解性架橋泡膜は90℃までの滅菌をオートクレーブ条件下で行うことができ、これは要求仕様書を伴う薬学的用途に有用であり得ることの認識。
・これらの超親水性生分解性架橋泡膜は標的用途の要求仕様書を伴うイオン交換ツール/電気化学ツール/フィルム/膜を作製するのに使用できることの認識。
・油水混合物およびエマルションを含む様々な混合物の分離は必然的に適当な膜の使用を要すること、既存の膜の非生分解性は重大な脅威になる恐れがあり、分離が非常に大規模で行われ、固体廃棄物による汚染の大問題を招くということを認識して、本発明は、エネルギー効率が良く、環境に優しい膜分離に使用することができる超親水性生分解性泡膜を提供することによって、問題に対する解決策をもたらす。
・アミノ化合物およびアミノポリマー、例えばゼラチン、キトサンなどを親水性の海藻多糖類上にブレンドすることによって、調製された泡膜の生分解性、特に土壌中での生分解性で過剰に妥協することなく、それらの泡膜に安定性を付与することが可能である。
・調製された超親水性生分解性泡膜は高い熱安定性を示し、より広範な用途、例えば薬学的用途で高温において滅菌することが可能になる。
・調製された超親水性生分解性泡膜は水中で90℃まで安定性を示し、より広範な水性用途、例えば油水分離で使用していてもよい。
以下に、当初の特許請求の範囲に記載していた発明を付記する
[1]
親水性生分解性ハイブリッド泡膜であって、
a.50〜95重量%の範囲の海藻由来の多糖類と、
b.5〜50重量%の範囲のアミノ化合物と、
c.0.01〜0.1重量%の範囲の架橋剤と
含み、前記膜の含水率が5〜15重量%の範囲である親水性生分解性ハイブリッド泡膜。
[2]
前記海藻由来の多糖類が、寒天、アガロースおよびカラギナンまたはそれらの組合せからなる群から選択される、[1]に記載の親水性生分解性ハイブリッド泡膜。
[3]
前記アミノ化合物が、ゼラチン、キトサン、ウシ血清アルブミンおよびアミノ酸からなる群から選択される、[1]に記載の親水性生分解性ハイブリッド泡膜。
[4]
前記架橋剤がゲニピンである、[1]に記載の親水性生分解性ハイブリッド泡膜。
[5]
周囲条件下において260〜900L.m -2 .h -1 の範囲のフラックス速度および96〜99%の範囲の油阻止率で、油水混合物およびエマルションを含む種々の混合物を分離するのに使用するための[1]に記載の親水性生分解性ハイブリッド泡膜。
[6]
[1]に記載の親水性生分解性ハイブリッド泡膜を調製するための方法であって、
[a]100〜120℃の範囲の温度で5〜45分の範囲の期間加熱することによって、0.5〜7重量%の海藻由来の多糖類またはその組合せを水に溶解させて、均質溶液を得る工程と、
[b]水に溶解させた0.05〜4重量%のアミノ化合物を工程[a]で得られた前記均質溶液に40〜85℃の範囲の温度で絶えず撹拌しながら1〜60分の範囲の期間添加して、反応混合物を得る工程と、
[c]前記海藻由来の多糖類に対して0.01〜1.0重量%の前記架橋剤を工程[b]で得られた前記反応混合物に添加し、25〜80℃の範囲の温度で20分〜12日の範囲の期間維持して、架橋ヒドロゲルを得る工程と、
[d]工程[c]で得られた前記架橋ヒドロゲルをスライスし、10〜40時間の範囲の期間凍結乾燥して、前記親水性生分解性ハイブリッド泡膜を得る工程と
を含む方法。
[7]
架橋が5cm〜50cmの範囲の厚さを有するバルクヒドロゲルまたは厚さ0.2cm〜2cmの薄層の形のキャストで行われる、[6]に記載の方法。
[8]
前記海藻由来の多糖類が、寒天、アガロースおよびカラギナンまたはそれらの組合せからなる群から選択される、[6]に記載の方法。
[9]
前記アミノ化合物が、ゼラチン、キトサン、ウシ血清アルブミンおよびアミノ酸からなる群から選択される、[6]に記載の方法。
[10]
前記架橋剤がゲニピンである、[6]に記載の方法。
Claims (2)
- 親水性生分解性ハイブリッド泡膜であって、
a.84.9〜88.3重量%の範囲の海藻由来の多糖類と、
b.9.4〜9.8重量%の範囲のアミノ化合物と、
c.1.9〜5.6重量%の範囲の架橋剤
から成り、前記海藻由来の多糖類、前記アミノ化合物および前記架橋剤の重量%での合計が100重量%であり、前記膜の含水率が5〜15重量%の範囲であり、
前記海藻由来の多糖類が、寒天、アガロースおよびカラギナンまたはそれらの組合せからなる群から選択され、前記アミノ化合物が、ゼラチン、キトサン、ウシ血清アルブミンおよびアミノ酸からなる群から選択され、前記架橋剤がゲニピンであり、
前記親水性生分解性ハイブリッド泡膜は、260〜900L.m-2.h-1の範囲のフラックス速度および96〜99%の範囲の油阻止率で、油水混合物およびエマルションを分離するのに使用される、
親水性生分解性ハイブリッド泡膜。 - 請求項1に記載の親水性生分解性ハイブリッド泡膜を調製するための方法であって、
[a]100〜120℃の範囲の温度で5〜45分の範囲の期間加熱することによって、0.5〜7重量%の寒天、アガロースおよびカラギナンまたはそれらの組合せからなる群から選択される海藻由来の多糖類またはその組合せを水に溶解させて、均質溶液を得る工程と、
[b]水に溶解させた0.05〜4重量%のゼラチン、キトサン、ウシ血清アルブミンおよびアミノ酸からなる群から選択されるアミノ化合物を工程[a]で得られた前記均質溶液に40〜85℃の範囲の温度で1〜60分の範囲の期間絶えず撹拌しながら添加して、反応混合物を得る工程と、
[c]前記海藻由来の多糖類に対して0.01〜1.0重量%のゲニピンである架橋剤を工程[b]で得られた前記反応混合物に添加し、25〜80℃の範囲の温度で20分〜12日の範囲の期間維持して、架橋ヒドロゲルを得る工程と、
[d]工程[c]で得られた前記架橋ヒドロゲルをスライスし、10〜40時間の範囲の期間凍結乾燥して、前記親水性生分解性ハイブリッド泡膜を得る工程と
を含む方法。
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