JP6551482B2 - 酸化亜鉛粉体、分散液、塗料、化粧料 - Google Patents
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Description
透明性を得るための方法の1つとしては、酸化亜鉛粒子の一次粒子径を小さくすることが挙げられる。酸化亜鉛微粒子の製造方法については、熱分解法や気相法等の種々の方法が検討されている(例えば、特許文献1〜7参照)。
(測定方法)
酸化亜鉛粉体10gと、純水75gとを混合し、この混合液をホットプレート上で10分間煮沸する。次いで、混合液を室温まで放冷した後、酸化亜鉛粉体と純水の合計量が85gになるように、混合液に純水を加える。次いで、遠心分離により、混合液を固液分離し、上澄み液の導電率を導電率計により測定する。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態の酸化亜鉛粉体は、比表面積が1.5m2/g以上かつ8.0m2/g未満、導電率が150μS/cm以下、及び、嵩比容積が0.5mL/g以上かつ6mL/g以下である。
酸化亜鉛粉体10gと、純水75gとを混合し、この混合液をホットプレート上で10分間煮沸する。次いで、混合液を室温まで放冷した後、酸化亜鉛粉体と純水の合計量が85gになるように、混合液に純水を加える。次いで、遠心分離により、混合液を固液分離し、上澄み液の導電率を導電率計(商品名:ES−12、堀場製作所社製)により測定された値を意味する。
酸化亜鉛粉体の比表面積を上記の範囲内に調整することにより、分散媒に、酸化亜鉛粉体を高濃度で分散させることができ、かつ、この酸化亜鉛粉体を含有する分散液、塗料、化粧料等の透明性を維持することができる。
ここで、ナチュラルオイルは、自然由来のオイル成分であって、化粧料として使用できるものであれば特に限定されない。ナチュラルオイルは、植物由来であってもよく、動物由来であってもよい。このようなナチュラルオイルとしては、例えば、オレイン酸、ホホバ油、オリーブ油、ココナッツオイル、グレープシード油、ヒマシ油、米ぬか油、馬油、ミンク油、スクワラン等が挙げられる。
比表面積が1.5m2/g未満では、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の透明性が著しく低下するため好ましくない。一方、比表面積が8.0m2/g以上であると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の粘度が上昇しやすくなり、均一で流動性の高い分散液が得られ難くなるため好ましくない。
また、粒子形状を調整したり、粒子に細孔を設けたりすることによっても、酸化亜鉛粉体の比表面積を調整することができる。
酸化亜鉛粉体の導電率を150μS/cm以下とすることにより、分散媒に、酸化亜鉛粉体を高濃度、かつ均一に分散させることができる。
ここで、導電率が150μS/cmを超えると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有されているため、酸化亜鉛粉体由来のイオン成分が分散液の電荷バランスに与える影響が大きくなり、分散安定性が低下するため好ましくない。また、分散剤を用いた場合であっても、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有されているため、酸化亜鉛粉体由来のイオン成分が分散剤に吸着して分散効果を阻害する効果が大きくなり、分散安定性が低下するため好ましくない。
酸化亜鉛粉体の嵩比容積を上記の範囲内にすることにより、分散媒に、酸化亜鉛粉体を高濃度、かつ均一に分散させることができる。
嵩比容積が0.5mL/g未満では、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の透明性が低下するため好ましくない。一方、嵩比容積が6mL/gを超えると、酸化亜鉛粉体が高濃度で含有された場合に、分散液の粘度が上昇しやすくなり、均一で流動性の高い分散液が得られ難くなるため好ましくない。
例えば、特許文献2に記載されているような熱分解法で酸化亜鉛粉体を作製する場合、原料となるシュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛、炭酸亜鉛、塩基性炭酸亜鉛等の嵩比容積を調整したり、熱分解温度を調整したりすること等により、酸化亜鉛粉体の嵩比容積を上記の範囲内に制御することができる。
例えば、特許文献4に記載されているような気相法で酸化亜鉛を作製する場合、作製過程における温度を適宜調整することにより、酸化亜鉛粉体の嵩比容積を上記の範囲内に制御することができる。
酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量を上記の範囲内にすることにより、分散液中の酸化亜鉛粉体由来の水可溶物が分散液の安定性を阻害し難くなるため、酸化亜鉛が高濃度で分散されていても分散液の安定性を保つことができる。
酸化亜鉛粉体5gを秤量し、この酸化亜鉛粉体に純水70mLを加えて5分間煮沸する。次いで、酸化亜鉛粉体と純水の混合液を冷却した後、この混合液に純水を加えて100mLとし、さらに、混合し、ろ過する。次いで、初めのろ液10mLを除き、次のろ液40mLを採取し、この採取したろ液を水浴上で蒸発乾固し、次いで、105℃で1時間乾燥させて、乾燥残留物の質量を測定する。この乾燥残留物の質量を、最初に秤量した酸化亜鉛粉体の質量で割った値の百分率を、酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量とする。
一次粒子径が900nmを超える酸化亜鉛が含まれている場合、この酸化亜鉛粉体を用いて作製した化粧料を肌に塗布した際に、外観が白っぽくなってしまうため好ましくない。
本明細書中における一次粒子径の最大値とは、上記の方法で測定した150個の一次粒子径の中で最も大きい値を意味する。
本実施形態の酸化亜鉛粉体は、その表面の少なくとも一部が、無機成分及び有機成分の少なくとも一方で表面処理されていてもよい。このように無機成分及び有機成分の少なくとも一方で表面処理されている酸化亜鉛粉体を、表面処理酸化亜鉛粉体と言う。
無機成分と有機成分は、酸化亜鉛粉体の用途に応じて、適宜選択される。
無機成分としては、例えば、シリカ、アルミナ等が挙げられる。
有機成分としては、例えば、シリコーン化合物、オルガノポリシロキサン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル及び有機チタネート化合物からなる群から選択される少なくとも1種が挙げられる。
また、無機成分または有機成分としては、界面活性剤を用いてもよい。
このような無機成分及び有機成分の少なくとも一方で、酸化亜鉛粉体を表面処理した場合、酸化亜鉛の表面活性を抑制したり、酸化亜鉛の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
脂肪酸石鹸としては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、12−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム等が挙げられる。
脂肪酸エステルとしては、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル等が挙げられる。
このような表面処理をした場合、酸化亜鉛の表面活性を抑制したり、酸化亜鉛の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
本実施形態の分散液は、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有してなり、酸化亜鉛粉体の含有量が、50質量%以上かつ90質量%以下である。
なお、本実施形態の分散液は、粘度が高いペースト状の分散体も含む。また、本実施形態の分散液は、酸化亜鉛粉体として、表面処理されていないもの、並びに、その表面の少なくとも一部が、無機成分及び有機成分の少なくとも一方で表面処理されているもの(表面処理酸化亜鉛粉体)の少なくともいずれか一方を含む。
分散液における酸化亜鉛粉体の含有量が上記の範囲内であることにより、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含むとともに、酸化亜鉛粉体を均一に分散した分散液を得ることができる。
なお、「均一」とは、分散液を目視で観察したとき、酸化亜鉛粉体の分離等がなく、一様に酸化亜鉛粉体が混合されている状態を意味する。
分散液の粘度が上記の範囲内であることにより、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含んでいても、取り扱いが容易な分散液を得ることができる。
なお、本実施形態の分散液の粘度の好ましい範囲は、酸化亜鉛粉体として、表面処理されていないものを含む場合も、表面処理酸化亜鉛粉体を含む場合も同様である。
分散媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、オクタノール、グリセリン等のアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類;が好適に用いられる。
これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
以上述べた様々な種類の分散媒の例は、必要に応じて1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
なお、本実施形態の分散液の臨界波長の好ましい範囲は、酸化亜鉛粉体として、表面処理されていないものを含む場合も、表面処理酸化亜鉛粉体を含む場合も同様である。
分散装置は必要に応じて選択でき、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー、サンドミル、ボールミル、ロールミル等が挙げられる。
本実施形態の塗料は、本実施形態の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有してなり、酸化亜鉛粉体の含有量が10質量%以上かつ40質量%以下である。
塗料における酸化亜鉛粉体の含有量が上記の範囲内であることにより、固形分(酸化亜鉛粉体)を高濃度に含むとともに、酸化亜鉛粉体を均一に分散した塗料を得ることができる。
これらの分散媒は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本実施形態の塗料における分散媒の含有量は、特に限定されず、目的とする塗料の特性に応じて適宜調整される。
これらの樹脂は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本実施形態の塗料における樹脂の含有量は、特に限定されず、目的とする塗料の特性に応じて適宜調整される。
また、上述した分散液と、樹脂とを、公知の混合装置で、機械的に混合する方法が挙げられる。
混合装置としては、例えば、撹拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー等が挙げられる。
本実施形態の一実施形態の化粧料は、本実施形態の酸化亜鉛粉体及び本実施形態の分散液からなる群から選択される少なくとも1種を含有してなる。
別の一実施形態としては、基剤と、基剤に分散される、本実施形態の酸化亜鉛粉体及び本実施形態の分散液からなる群から選択される少なくとも1種と、を含有してなる。
本実施形態の化粧料は、例えば、本実施形態の分散液を、乳液、クリーム、ファンデーション、口紅、頬紅、アイシャドー等の基剤に、従来通りに配合することにより得られる。
また、本実施形態の酸化亜鉛粉体を油相または水相に配合して、O/W型またはW/O型のエマルションとしてから、基剤と配合してもよい。
以下、日焼け止め化粧料について具体的に説明する。
疎水性分散媒としては、例えば、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン、ワセリン、セレシン等の炭化水素油、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等のエステル油、デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油、ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール等が挙げられる。
有機系紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾイルメタン系紫外線吸収剤、安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、ケイ皮酸系紫外線吸収剤、シリコーン系ケイ皮酸紫外線吸収剤、これら以外の有機系紫外線吸収剤等が挙げられる。
ベンゾイルメタン系紫外線吸収剤としては、例えば、ジベンザラジン、ジアニソイルメタン、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン、1−(4’−イソプロピルフェニル)−3−フェニルプロパン−1,3−ジオン、5−(3,3’−ジメチル−2−ノルボルニリデン)−3−ペンタン−2−オン等が挙げられる。
アントラニル酸系紫外線吸収剤としては、例えば、ホモメンチル−N−アセチルアントラニレート等が挙げられる。
サリチル酸系紫外線吸収剤としては、例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、p−2−プロパノールフェニルサリシレート等が挙げられる。
また、酸化亜鉛粉体が高濃度に分散された状態で、他の成分と混合することが可能になるため、他の成分を含有させる配合の自由度を向上することができる。
また、酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量が0.08質量%以下である場合には、より固形分濃度が高く、かつ均一な分散液を得ることができる。
また、表面処理酸化亜鉛粉体が高濃度に分散された状態で、他の成分と混合することが可能になるため、他の成分を含有させる配合の自由度を向上することができる。
また、表面処理酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量が0.08質量%以下である場合には、より固形分濃度が高く、かつ均一な分散液を得ることができる。
また、分散液の粘度が5Pa・s以上かつ300Pa・s以下である場合には、分散液の取り扱いが容易となる。
「酸化亜鉛粉体の評価」
酸化亜鉛粉体(A1)(比表面積5.0m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積2.0mL/g、水可溶物0.05質量%未満)を用いて次の評価を行った。
オレイン酸20質量部と、イソプロピルアルコール80質量部とを混合し、20質量%オレイン酸イソプロピルアルコール溶液を調製した。この20質量%オレイン酸イソプロピルアルコール溶液50質量部に、酸化亜鉛粉体(A1)10質量部を加え、これらを撹拌した後、48時間静置して、酸化亜鉛とオレイン酸を含有するイソプロピルアルコール懸濁液を調製した。
調製完了から48時間後の懸濁液の流動性を目視にて観察し、観察結果を次の3段階で評価した。
○:低粘度の液状
△:ゲル状
×:固化
結果を表1に示す。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、酸化亜鉛粉体を撮影した。
次いで、酸化亜鉛の一次粒子を150個選び、これらの微粒子の中心点を通る複数の直径のうち最大直径を一次粒子径とした。
結果を表1に示す。
シクロペンタシロキサンを28.5質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンを6.5質量部と、酸化亜鉛粉体(A1)75質量部とを、ホモミキサーにより、5000rpmの撹拌回転数で10分間攪拌して分散させ、実施例1の分散液(B1)を調製した。
得られた分散液(B1)は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
酸化亜鉛粉体(A1)98質量部と、メチルハイドロジェンポリシロキサン2質量部とを、室温(25℃)で、ヘンシェルミキサーにより、1000rpmの撹拌回転数で30分混合した。
次いで、温度を150℃に上昇させるとともに、撹拌回転数を2000rpmに上げて3時間撹拌し、実施例1の表面処理酸化亜鉛粉体(C1)を得た。
得られた分散液(D1)は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
分散液(D1)21.3質量部と、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル20.4質量部と、4−t−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン4.1質量部と、スクワラン20.4質量部と、ワセリン10.2質量部と、ステアリルアルコール6.1質量部と、ステアリン酸6.1質量部と、グリセリルモノステアレート6.1質量部と、ポリアクリル酸エチル2.1質量部とを、70℃で混合し、油相成分とした。
この水相成分51質量部に、上記の油相成分49質量部を加え、ホモミキサーにより混合した後、冷却して、実施例1の水中油型日焼け止めクリーム(E1)を得た。
「分散液(B1)と分散液(D1)の粘度の評価」
酸化亜鉛粉体(A1)を含有する分散液(B1)及び表面処理酸化亜鉛粉体(C1)を含有する分散液(D1)の粘度を、デジタル粘度計(商品名:DV−I+Viscometer、Brookfield社製)を用いて、25℃、20rpmの条件で測定した。
結果を表2に示す。
分散液(B1)を酸化亜鉛濃度が5質量%になるようにシクロペンタシロキサンで希釈した。
次いで、石英ガラス板上に、希釈した分散液(B1)を厚さが12μmとなるように塗布し、15分間自然乾燥させて、石英ガラス板上に塗膜を形成した。
この塗膜の紫外線領域における分光透過率を、SPFアナライザーUV−1000S(Labsphere社製)を用いて、6箇所測定し、分散液(B1)のCritical
Wavelengthを算出した。これら6箇所のCritical Wavelength値の平均値を表2に示す。
水中油型日焼け止めクリーム(E1)を石英ガラス板上に、塗布量が2mg/cm2となるように塗布し、15分間自然乾燥させて、石英ガラス板上に塗膜を形成した。この塗膜の紫外線領域における分光透過率を、SPFアナライザーUV−1000S(Labsphere社製)を用いて、6箇所測定し、SPF値及びCritical Wavelengthを算出した。これら6箇所のSPF値及びCritical Wavelengthの平均値を表2に示す。
水中油型日焼け止めクリーム(E1)を石英ガラス板上に、塗布量が2mg/cm2となるように塗布し、15分間自然乾燥させて、石英ガラス板上に塗膜を形成した。この塗膜の透明感を目視にて評価した。評価基準は、次の通りである。結果を表2に示す。
◎:透明感が非常に高い
○:透明感が高い
△:透明感が普通
×:透明感が低い
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A2)(比表面積5.0m2/g、導電率25μS/cm、嵩比容積1.9mL/g、水可溶物0.05質量%未満)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例2の酸化亜鉛粉体(A2)を含有する分散液(B2)、表面処理酸化亜鉛粉体(C2)、表面処理酸化亜鉛粉体(C2)を含有する分散液(D2)、水中油型日焼け止めクリーム(E2)を得た。
得られた分散液(B2)及び分散液(D2)は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A2)、分散液(B2)、分散液(D2)及び水中油型日焼け止めクリーム(E2)を評価した。
実施例2の評価結果を表1および表2に示す。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A3)(比表面積5.0m2/g、導電率80μS/cm、嵩比容積2.0mL/g、水可溶物0.05質量%未満)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例3の酸化亜鉛粉体(A3)を含有する分散液(B3)、表面処理酸化亜鉛粉体(C3)、表面処理酸化亜鉛粉体(C3)を含有する分散液(D3)、水中油型日焼け止めクリーム(E3)を得た。
得られた分散液(B3)及び分散液(D3)は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A3)、分散液(B3)、分散液(D3)及び水中油型日焼け止めクリーム(E3)を評価した。
実施例3の評価結果を表1および表2に示す。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A4)(比表面積5.0m2/g、導電率140μS/cm、嵩比容積2.1mL/g、水可溶物0.08質量%未満)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例4の酸化亜鉛粉体(A4)を含有する分散液(B4)、表面処理酸化亜鉛粉体(C4)、表面処理酸化亜鉛粉体(C4)を含有する分散液(D4)、水中油型日焼け止めクリーム(E4)を得た。
得られた分散液(B4)及び分散液(D4)は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A4)、分散液(B4)、分散液(D4)及び水中油型日焼け止めクリーム(E4)を評価した。
実施例4の評価結果を表1および表2に示す。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A5)(比表面積2.0m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積1.1mL/g、水可溶物0.05質量%未満)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例5の酸化亜鉛粉体(A5)を含有する分散液(B5)、表面処理酸化亜鉛粉体(C5)、表面処理酸化亜鉛粉体(C5)を含有する分散液(D5)、水中油型日焼け止めクリーム(E5)を得た。
得られた分散液(B5)及び分散液(D5)は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A5)、分散液(B5)、分散液(D5)及び水中油型日焼け止めクリーム(E5)を評価した。
実施例5の評価結果を表1および表2に示す。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A6)(比表面積7.9m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積4.2mL/g、水可溶物0.05質量%未満)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例6の酸化亜鉛粉体(A6)を含有する分散液(B6)、表面処理酸化亜鉛粉体(C6)、表面処理酸化亜鉛粉体(C6)を含有する分散液(D6)、水中油型日焼け止めクリーム(E6)を得た。
得られた分散液(B6)及び分散液(D6)は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A6)、分散液(B6)、分散液(D6)及び水中油型日焼け止めクリーム(E6)を評価した。
実施例6の評価結果を表1および表2に示す。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A7)(比表面積2.0m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積0.5mL/g、水可溶物0.05質量%未満)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例7の酸化亜鉛粉体(A7)を含有する分散液(B7)、表面処理酸化亜鉛粉体(C7)、表面処理酸化亜鉛粉体(C7)を含有する分散液(D7)、水中油型日焼け止めクリーム(E7)を得た。
得られた分散液(B7)及び分散液(D7)は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A7)、分散液(B7)、分散液(D7)及び水中油型日焼け止めクリーム(E7)を評価した。
実施例7の評価結果を表1および表2に示す。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A8)(比表面積7.9m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積6.0mL/g、水可溶物0.05質量%未満)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、実施例8の酸化亜鉛粉体(A8)を含有する分散液(B8)、表面処理酸化亜鉛粉体(C8)、表面処理酸化亜鉛粉体(C8)を含有する分散液(D8)、水中油型日焼け止めクリーム(E8)を得た。
得られた分散液(B8)及び分散液(D8)は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A8)、分散液(B8)、分散液(D8)及び水中油型日焼け止めクリーム(E8)を評価した。
実施例8の評価結果を表1および表2に示す。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A9)(比表面積5.0m2/g、導電率200μS/cm、嵩比容積2.0mL/g、水可溶物0.10質量%未満、実施例の酸化亜鉛粉体よりも洗浄回数を減らして作製したもの)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、比較例1の酸化亜鉛粉体(A9)を含有する分散液(B9)の作製を試みたが、酸化亜鉛粉体(A9)が分離してしまい、均一な分散液が得られなかった。
そのため、日焼け止めクリーム(E9)を作製することができなかった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A9)を評価した。
比較例1の評価結果を表3および表4に示す。
なお、シクロペンタシロキサン55.5質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン4.0質量部と、酸化亜鉛粉体(A9)40質量部とを、ホモミキサーにより、5000rpmの撹拌回転数で10分間攪拌して分散させ、固形分濃度が低い分散液(B9−2)を調製した。
得られた固形分濃度が低い分散液(B9−2)は、沈降物がなく、分散性が良好な分散液であった。
分散液(B9−2)を用いて、実施例1と同様にして、Critical Wavelengthを測定した。
参考例1の評価結果を表3および表4に示す。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A10)(比表面積1.0m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積0.7mL/g、水可溶物0.05質量%未満、実施例の酸化亜鉛粉体よりも平均一次粒子径が大きい酸化亜鉛粉体)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、比較例2の酸化亜鉛粉体(A10)を含有する分散液(B10)、表面処理酸化亜鉛粉体(C10)、表面処理酸化亜鉛粉体(C10)を含有する分散液(D10)、水中油型日焼け止めクリーム(E10)を得た。
得られた分散液(B10)及び分散液(D10)は、沈降物がなく、分散性が良好なペースト状の分散液であった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A10)、分散液(B10)、分散液(D10)及び水中油型日焼け止めクリーム(E10)を評価した。
水中油型日焼け止めクリーム(E10)は、実施例の日焼け止めクリームに比べてSPFが低く、皮膚に塗った際の透明感も劣り、白っぽい外観であった。
比較例2の評価結果を表3および表4に示す。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A11)(比表面積15.0m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積4.5mL/g、水可溶物0.05質量%未満、実施例の酸化亜鉛粉体よりも平均一次粒子径が小さい酸化亜鉛粉体)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、比較例3の酸化亜鉛粉体(A11)を含有する分散液(B11)の作製を試みたが、実施例1に比べて分散液の粘度が高くなって攪拌が不十分となり、酸化亜鉛粉体(A11)が分離してしまい、均一な分散液が得られなかった。
そのため、日焼け止めクリーム(E11)を作製することができなかった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A11)を評価した。
比較例3の評価結果を表3および表4に示す。
なお、シクロペンタシロキサン55.5質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン4.0質量部と、酸化亜鉛粉体(A11)40質量部とを、ホモミキサーにより、5000rpmの撹拌回転数で10分間攪拌して分散させ、固形分濃度が低い分散液(B11−2)を調製した。
得られた固形分濃度が低い分散液(B11−2)は、沈降物がなく、分散性が良好な分散液であった。
分散液(B11−2)を用いて、実施例1と同様にしてCritical Wavelengthを測定した。
参考例2の評価結果を表3および表4に示す。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A12)(比表面積7.9m2/g、導電率5μS/cm、嵩比容積8.0mL/g、水可溶物0.05質量%未満、実施例の酸化亜鉛粉体よりも嵩比容積が大きい酸化亜鉛粉体)を用いた以外は実施例1と全く同様にして、比較例4の酸化亜鉛粉体(A12)を含有する分散液(B12)の作製を試みたが、実施例1に比べて分散液の粘度が高くなって攪拌が不十分となり、酸化亜鉛粉体(A12)が分離してしまい、均一な分散液が得られなかった。
酸化亜鉛粉体(A1)の代わりに、酸化亜鉛粉体(A12)を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例4の表面処理酸化亜鉛粉体(C12)を得た。表面処理酸化亜鉛粉体(C1)の代わりに表面処理酸化亜鉛粉体(C12)を用いた以外は、実施例1と全く同様にして、表面処理酸化亜鉛粉体(C12)を含有する分散液(D12)の作製を試みたが、実施例1に比べて分散液の粘度が高くなって攪拌が不十分となり、表面処理酸化亜鉛粉体(C12)が分離してしまい、均一な分散液が得られなかった。
そのため、日焼け止めクリーム(E12)を作製することができなかった。
実施例1と同様にして、酸化亜鉛粉体(A12)を評価した。
比較例4の評価結果を表3および表4に示す。
なお、シクロペンタシロキサン55.5質量部と、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン4.0質量部と、酸化亜鉛粉体(A12)40質量部とを、ホモミキサーにより、5000rpmの撹拌回転数で10分間攪拌して分散させ、固形分濃度が低い分散液(B12−2)を調製した。
得られた固形分濃度が低い分散液(B12−2)は、沈降物がなく、分散性が良好な分散液であった。
分散液(B12−2)を用いて、実施例1と同様にしてCritical Wavelengthを測定した。
参考例3の評価結果を表3および表4に示す。
一方、表3および表4の結果から、比較例1〜比較例4のように、比表面積と、導電率と、嵩比容積とが所定の範囲内でない酸化亜鉛粉体を用いると、均一な分散液が得られないことが確認された。
Claims (8)
- 比表面積が1.5m2/g以上かつ8.0m2/g未満、下記測定方法で測定した導電率が150μS/cm以下、嵩比容積が0.5mL/g以上かつ6mL/g以下、及び平均一次粒子径が140nm以上かつ535nm以下であることを特徴とする酸化亜鉛粉体。
(測定方法)
酸化亜鉛粉体10gと、純水75gとを混合し、この混合液をホットプレート上で10分間煮沸する。次いで、混合液を室温まで放冷した後、酸化亜鉛粉体と純水の合計量が85gになるように、混合液に純水を加える。次いで、遠心分離により、混合液を固液分離し、上澄み液の導電率を導電率計により測定する。 - 水可溶物の含有量が0.08質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の酸化亜鉛粉体。
- 一次粒子径の最大値が900nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化亜鉛粉体。
- 無機成分及び有機成分の少なくとも一方で表面処理されたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化亜鉛粉体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有してなり、
前記酸化亜鉛粉体の含有量が、50質量%以上かつ90質量%以下であることを特徴とする分散液。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化亜鉛粉体と、樹脂と、分散媒と、を含有してなり、
前記酸化亜鉛粉体の含有量が、10質量%以上かつ40質量%以下であることを特徴とする塗料。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化亜鉛粉体及び請求項5に記載の分散液からなる群から選択される少なくとも1種を含有してなることを特徴とする化粧料。
- 臨界波長が370nm以上であることを特徴とする請求項7に記載の化粧料。
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