JP6548578B2 - 透明ガスバリアフィルム - Google Patents
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Description
そういった要望の中、物理的気相成長法(PVD)や化学的気相成長法(CVD)を改良し、より金属膜性質を高める技術が非特許文献1乃至3に開示されている。このような手法によって得られた金属膜は、ガスバリア性が高いことが知られている。しかしながら、それでもなおガスバリア性は十分でなく、特に、金属膜の基材への密着性が悪く、金属膜の柔軟性が大きく低下してしまうため、フィルムを折り曲げる際に金属膜に亀裂が入り、ガスバリア性が大きく低下してしまう。その密着性や柔軟性を改善するために、(メタ)アクリレート化合物から形成された樹脂硬化物層に金属膜を適用することが検討されてきたが、かかる樹脂硬化物層に適用すると、通常、表面が白濁する、ヘイズが発生して透明度が低下する、密着性が低下する、高温高湿試験後に密着性が低下する等の問題があった。
「(1)基材上に、トリメチロールプロパン骨格またはイソシアヌル骨格を有する(メタ)アクリレート化合物を少なくとも1種含む重合性樹脂組成物から形成される硬化物層を有し、且つ、
該硬化物層上に、50nm乃至500nmの厚さを有する、珪素と窒素とを含む層を有するフィルムであって、
該(メタ)アクリレート化合物の含有量が、該重合性樹脂組成物100重量部に対して40重量部乃至99重量部であり、
該硬化物層の厚さが0.1μm乃至20μmであり、
透過率が75%以上であることを特徴とする、フィルム、
(2)前記重合性樹脂組成物が、ジシクロペンタジエン骨格を有する(メタ)アクリレート化合物を、該重合性樹脂組成物100重量部に対して10重量部乃至55重量部含有することを特徴とする、(1)に記載のフィルム、
(3)前記重合性樹脂組成物が、分岐型パーフルオロアルケニル基を有するフッ素系化合物またはその誘導体を、該重合性樹脂組成物100重量部に対して0.01重量部乃至1重量部含有することを特徴とする、(1)または(2)に記載のフィルム、
(4)前記珪素と窒素とを含む層に、元素としてアルミニウムを更に含有することを特徴とする、(1)乃至(3)のいずれか一項に記載のフィルム、
(5)(1)乃至(4)のいずれか一項に記載のフィルムを用いた液晶表示装置、
(6)(1)乃至(4)のいずれか一項に記載のフィルムを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子、
(7)前記珪素と窒素とを含む層が、イオンビームアシスト蒸着法によって形成されることを特徴とする、(1)乃至(4)のいずれか一項に記載のフィルム、
(8)前記珪素と窒素とを含む層が、マグネトロンスパッタ法によって形成されることを特徴とする、(1)乃至(4)のいずれか一項に記載のフィルム」
に関する。
(株)日立ハイテクノロジーズ社製 U−4100を使用し測定した。
目視にて白濁の有無を確認した。
本発明のフィルムの重合性樹脂硬化物の層と、珪素と窒素を含む層とに、1mm間隔で100個のマス目をカッターで作製し、セロテープ(登録商標)をしっかり密着させた後、90度方向に一気に剥がし、下記の基準に従い、評価を実施した。
良:100/100密着良好
悪:剥れ発生
本発明のフィルムを温度60℃、相対湿度90%の環境下に48時間暴露し、重合性樹脂硬化物の層と、珪素と窒素を含む層とに、1mm間隔で100個のマス目をカッターで作製し、セロテープ(登録商標)をしっかり密着させた後、90度方向に一気に剥がし、下記の基準に従い、評価を実施した。
良:100/100密着良好
悪:剥れ発生
ガスバリア性の測定は、MOCON社製 AQUATRAN(登録商標)を用い、温度40℃、相対湿度90%RHにて水蒸気透過率測定により行った。
500ccコルベンに、トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA)93重量部、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-(4-モルホリニル)-1-プロパノン(商品名:イルガキュアー907、BASF製)2部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名:イルガキュアー184、BASF製)5部、トルエン100部を室温で混合溶解し、固形分50%のトリメチロールプロパン骨格を含む(メタ)アクリレート化合物を少なくとも1種を含む組成物を作製した。得られた樹脂組成物を、200μmのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム社製 商品名:テオネックスQ65FA 200μm)上にバーコーターにて塗布し、80℃乾燥機中で2分乾燥後、120W高圧水銀灯を設置した紫外線照射装置により、窒素パージしながら積算光量400mJ/cm2にて硬化させ、膜厚8μmの樹脂硬化物層を有するフィルムを得た。得られた樹脂硬化物層の面に、イオンビームアシスト蒸着装置(昭和真空社製 SGC−26SA−IAD)にて珪素をターゲット原子とし、ビーム電圧 500V,ビーム電流 800mA,AVcc値 800V,ソースガスを窒素として流量70sccmの条件にて、150nmの厚さの窒化珪素の層を設けて、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、PO変性トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TPA−330) 93重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート(商品名:日立化成社製 FA−731A) 93重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 62重量部およびジシクロペンタニルジアクリレート(商品名:KAYARAD R−684) 31重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部を、PO変性トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TPA−330) 62重量部およびジシクロペンタニルジアクリレート(商品名:KAYARAD R−684) 31重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
窒化珪素の層を70nmとしたこと以外は実施例5と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
窒化珪素の層を350nmとしたこと以外は実施例5と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 62重量部、ジシクロペンタニルジアクリレート(商品名:KAYARAD R−684) 30.5重量部、および式(1)の骨格を有する分岐型パーフルオロアルケニル基を有するフッ素化合物(商品名:ネオス社製 フタージェント602A) 0.5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、PO変性トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TPA−330) 62重量部、ジシクロペンタニルジアクリレート(商品名:KAYARAD R−684) 30.5重量部、および式(1)の骨格を有する分岐型パーフルオロアルケニル基を有するフッ素化合物(商品名:ネオス社製 フタージェント602A) 0.5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例9において得られた樹脂硬化物層の面に、高周波マグネトロンスパッタ装置(昭和真空社製 MPS−2000−HC3)にて、真空度1×10−6Pa、ターゲット原子を珪素、アルミニウムの2次元同時スパッタリングとし、周波数が13.56MHz、基盤温度は常温、ガス圧0.1〜0.2Paの反応ガスを窒素として、アルミニウムを含有する窒化珪素の層を150nm設けて、透明バリアフィルムを得た。
実施例9において得られた樹脂硬化物層の面に、イオンビームアシスト蒸着装置(昭和真空社製 SGC−26SA−IAD)にて珪素をターゲット原子とし、ビーム電圧 300V,ビーム電流 800mA,AVcc値 1000V,ソースガスを窒素として流量70sccmの条件にて、窒化珪素の層を150nm設けて、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、PO変性トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TPA−330) 58重量部およびトリシクロデカンジメチロールジアクリレート(商品名:東亜合成社製 アロニックスM−203s) 35重量部を用い、樹脂組成物を100μmのシクロオレフィンフィルム(JSR社製 商品名:ARTON)上にバーコーターにて塗布し、80℃乾燥機中で2分乾燥後、120W高圧水銀灯を設置した紫外線照射装置により、窒素パージしながら積算光量400mJ/cm2にて硬化させ、膜厚8μmの樹脂硬化物層を有するフィルムを得たこと以外は実施例1と同様にして、バリアフィルムを得た。
樹脂硬化物層の膜厚を16μmとし、かつ、樹脂硬化物層を有さないポリエチレンナフタレートフィルムのもう一方の面にも窒化珪素の層を150nm設けたこと以外は実施例4と同様にして、バリアフィルムを得た。
樹脂硬化物層の膜厚を16μmとし、かつ、樹脂硬化物層を有さないポリエチレンナフタレートフィルムのもう一方の面にも150nmの窒化珪素の層を設けたこと以外は実施例9と同様にして、バリアフィルムを得た。
樹脂硬化物層を有さないシクロオレフィンフィルムのもう一方の面にも150nmの窒化珪素の層を設けたこと以外は実施例12と同様にして、バリアフィルムを得た。
樹脂硬化物層を設けずに、150nmのポリエチレンナフタレートフィルムに窒化珪素の層を設けたこと以外は実施例1と同様にして、透明フィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名:KAYARAD DPHA) 93重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、4官能のテトラアクリレート(商品名:KAYARAD R−9591) 93重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名:KAYARAD DPHA) 62重量部およびジシクロペンタニルジアクリレート(商品名:KAYARAD R−684) 31重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、ビスフェノールAジグリシジルエーテルとアクリル酸との反応生成物(商品名:KAYARAD R−115) 52重量部およびヘキサンジオールジアクリレート(商品名:東洋ケミカルズ社製 Miramer M200) 41重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、ビスフェノールAジグリシジルエーテルとアクリル酸との反応生成物(商品名:KAYARAD R−115) 62重量部およびビフェニル基含有アクリレート(商品名:KAYARAD OPP−1) 31重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、ビスフェノールA変性アクリレート(商品名:日立化成社製 FA−320A) 52重量部およびビフェニル基含有アクリレート(商品名:KAYARAD FRM−1000) 41重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、ビスフェノールA変性アクリレート(商品名:日立化成社製 FA−320A) 52重量部およびリン酸ビフェニル基含有アクリレート(商品名:KAYARAD R−9663H) 41重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、ビスフェノールA変性アクリレート(商品名:日立化成社製 FA−320A) 52重量部、ビフェニル基含有アクリレート(商品名:KAYARAD FRM−1000) 40.5重量部、およびアクリル系レベリング剤(商品名:ビックケミー社製 BYK−361N) 0.5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、ビスフェノールA変性アクリレート(商品名:日立化成社製 FA−320A) 52重量部、ビフェニル基含有アクリレート(商品名:KAYARAD FRM−1000) 40.5重量部、および3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(商品名:信越化学社製 KBM−803) 0.5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例1で用いたトリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA) 93重量部に代えて、ビスフェノールA変性アクリレート(商品名:日立化成社製 FA−320A) 52重量部、ビフェニル基含有アクリレート(商品名:KAYARAD FRM−1000) 40.5重量部、およびアクリルポリマー系レベリング剤(商品名:共栄社化学社製 ホリフローNo.75) 0.5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例12で用いたPO変性トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TPA−330) 58重量部およびトリシクロデカンジメチロールジアクリレート(商品名:東亜合成社製 アロニックスM−203s) 35重量部の組成物に代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名:KAYARAD DPHA) 58重量部およびトリシクロデカンジメチロールジアクリレート(商品名:東亜合成社製 アロニックスM−203s) 35重量部の組成物を用いたこと以外は実施例12と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
実施例12で用いたPO変性トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TPA−330) 58重量部およびトリシクロデカンジメチロールジアクリレート(商品名:東亜合成社製 アロニックスM−203s) 35重量部の組成物に代えて、ビスフェノールAジグリシジルエーテルとアクリル酸との反応生成物(商品名:KAYARAD R−115) 58重量部およびトリシクロデカンジメチロールジアクリレート(商品名:東亜合成社製 アロニックスM−203s) 35重量部の組成物を用いたこと以外は実施例12と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
樹脂硬化物層を有さないポリエチレンナフタレートフィルムのもう一方の面にも窒化珪素の層を150nm設けたこと以外は比較例5と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
樹脂硬化物層を有さないポリエチレンナフタレートフィルムのもう一方の面にも窒化珪素の層を150nm設けたこと以外は比較例6と同様にして、透明バリアフィルムを得た。
Claims (7)
- 基材上に、トリメチロールプロパン骨格またはイソシアヌル骨格を有する(メタ)アクリレート化合物を少なくとも1種含む重合性樹脂組成物から形成される硬化物層を有し、且つ、
該硬化物層上に、50nm乃至500nmの厚さを有する、珪素と窒素とを含む層を有するフィルムであって、
該(メタ)アクリレート化合物の含有量が、該重合性樹脂組成物100重量部に対して40重量部乃至99重量部であり、
前記重合性樹脂組成物が、分岐型パーフルオロアルケニル基を有するフッ素系化合物またはその誘導体を、該重合性樹脂組成物100重量部に対して0.05重量部乃至0.9重量部含有し、
該硬化物層の厚さが0.1μm乃至20μmであり、
透過率が75%以上であることを特徴とする、フィルム。 - 前記重合性樹脂組成物が、ジシクロペンタジエン骨格を有する(メタ)アクリレート化合物を、該重合性樹脂組成物100重量部に対して10重量部乃至55重量部含有することを特徴とする、請求項1に記載のフィルム。
- 前記珪素と窒素とを含む層が、元素としてアルミニウムを更に含有することを特徴とする、請求項1または2に記載のフィルム。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載のフィルムを用いた液晶表示装置。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載のフィルムを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記珪素と窒素とを含む層が、イオンビームアシスト蒸着法によって形成されることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
- 前記珪素と窒素とを含む層が、マグネトロンスパッタ法によって形成されることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
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