JP6544237B2 - Recyclable industrial azeotropic cleaner, method of cleaning articles, method of regenerating industrial azeotropic cleaner, industrial azeotropic cleaner regenerated by the method of regeneration, and cleaning device - Google Patents
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Description
本発明は、リサイクル可能な工業用共沸洗浄剤、物品の洗浄方法、工業用共沸洗浄剤の再生方法、当該再生方法により再生された工業用共沸洗浄剤、並びに物品の洗浄及び工業用共沸洗浄剤の再生を行うための洗浄再生装置、に関する。 The present invention provides a recyclable industrial azeotropic cleaner, a method of cleaning an article, a method of regenerating the industrial azeotropic cleaner, an industrial azeotropic cleaner regenerated by the regenerating method, and a cleaning and industrial use of an article. The present invention relates to a cleaning and regeneration apparatus for performing regeneration of an azeotropic cleaning agent.
工業用洗浄剤は、例えば、電気機器、電子部品、精密機器、金属、ガラス、セラミックス及び樹脂成形品等の各種物品の表面を清浄にし、製品の信頼性を高めるために使用される。 Industrial detergents are used, for example, to clean the surfaces of various articles such as electric devices, electronic components, precision devices, metals, glasses, ceramics, and resin molded products, and to improve product reliability.
工業用洗浄剤のうち、例えば、フラックス残渣用洗浄剤は、プリント配線基板の電極に、ソルダペースト、糸ハンダ等を用いて電子部品を接合した後に不可避的に生ずるフラックス残渣を除去するために使用される。 Among the industrial cleaners, for example, the cleaner for flux residue is used to remove the flux residue which inevitably occurs after joining electronic parts to the electrode of the printed wiring board using solder paste, thread solder, etc. Be done.
工業用洗浄剤のうち、例えば、金属用脱脂洗浄剤は、金属製の部品又は当該部品を有する製品に付着した、潤滑油、防錆油、鉱物油、切削油、加工油等の工業油を除去するために使用される。 Among the industrial detergents, for example, metal degreasing detergents are industrial oils such as lubricating oils, rustproof oils, mineral oils, cutting oils, processing oils, etc. attached to metal parts or products having such parts. Used to remove.
ところで、工業用洗浄剤は、かつてトリクロロエチレン、トリクロロトリフルオロエタン等のハロゲン化炭化水素溶剤が使用されていた。しかし、環境問題が浮上した結果、近年では、非ハロゲンタイプの炭化水素系洗浄剤、グリコール系洗浄剤等が主流となっている。 By the way, as industrial detergents, halogenated hydrocarbon solvents such as trichloroethylene and trichlorotrifluoroethane have been used in the past. However, as environmental problems have emerged, in recent years, non-halogen type hydrocarbon-based cleaning agents, glycol-based cleaning agents and the like have become mainstream.
グリコール系洗浄剤は、各種グリコール系化合物を主成分とする洗浄剤であり、フラックス、イオン残渣、金属に付着したオイル等の除去性に優れるとされる(特許文献1及び2を参照)。また、それらは一般に引火点がないか、非常に高く、非危険物であることから、防爆設計された洗浄装置が必要とされない点、及び臭気等の点で、炭化水素系溶剤に勝る。
Glycol-based detergents are detergents based on various glycol-based compounds, and are considered to be excellent in the removability of flux, ionic residue, oil attached to metal, etc. (see
しかし、グリコール系洗浄剤で物品を洗浄すると、フラックス残渣及びオイル等の汚れを含む洗浄剤廃液及び濯ぎ廃水が都度大量に生じてしまい、それらの処理のために相応の設備及び費用が必要となる。 However, when the article is washed with a glycol cleaner, a large amount of detergent waste and rinse waste water including soil such as flux residue and oil are generated each time, and the corresponding equipment and cost are required for their treatment. .
この点、炭化水素系洗浄剤については、廃液をリサイクルする目的でその共沸時の組成を規定し、蒸留再生を可能とする技術が提案されている。例えば特許文献3には、各種の加工油及びフラックスに対して十分な洗浄力を有する炭化水素系洗浄剤として、所定沸点範囲の飽和脂肪族炭化水素及び所定のアルコール類からなる共沸混合物が記載されており、このものはリサイクルしても組成変化がなく、液管理が容易であるとされる。また、特許文献4及び5にも、所定の炭化水素化合物からなる共沸混合物を用いた洗浄剤が記載されており、それらは工業油又はフラックスの洗浄力に優れるとともに、リサイクル使用が可能であるとされる。
In this respect, with regard to hydrocarbon detergents, there has been proposed a technology which defines the composition at the time of azeotropy for the purpose of recycling waste liquid, and enables distillation and regeneration. For example,
一方、グリコール系洗浄剤についてみると、本出願人が知る限り、工業油、フラックス等の各種工業汚れの除去力に優れるのみならずリサイクル使用が可能なものについてはまだ知見がない。 On the other hand, with regard to glycol-based detergents, as far as the present applicant is aware, there is no knowledge yet of those which are not only excellent in the ability to remove various industrial stains such as industrial oil and flux but are also recyclable.
本発明の主たる課題は、物品に付着した各種の工業汚れ、例えばソルダペースト、フラックス残渣、各種オイル等の除去力に優れ、かつ引火点を持たず、しかも常圧下でリサイクル(蒸留再生)可能な、グリコール系の工業用共沸洗浄剤を提供することにある。また、本発明は、グリコール系の工業用共沸洗浄剤を用いて物品を洗浄するとともに、洗浄に用いた工業用共沸洗浄剤を再生する方法、及び当該方法を実施するための洗浄再生装置を提供することにある。 The main object of the present invention is to be excellent in the ability to remove various industrial stains attached to articles such as solder paste, flux residue, various oils, etc. and to have no flash point and be recyclable (distillation recyclable) under normal pressure And glycol based industrial azeotropic cleaners. Further, the present invention cleans an article using a glycol-based industrial azeotropic cleaner, and regenerates the industrial azeotropic cleaner used for cleaning, and a cleaning and regeneration apparatus for carrying out the method. To provide.
本発明者らは検討の結果、グリコール系溶剤のうち特定の化学構造を有しかつ所定の沸点を有するものと水とを含む一群の組成液が常圧下で共沸すること、及び当該組成液の比率と共沸後に得られる蒸留液の比率とが殆ど同じであることを見出した。そして、かかる蒸留液の比率を基準とし、各種工業汚れ、特にフラックス残渣及び工業油の除去力が最適になるような組成の洗浄剤について更に検討を重ねた結果、以下に示す洗浄剤によれば前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発明は、以下の洗浄剤等に関する。 As a result of investigations, the inventors of the present invention have found that a group of composition liquids having water and a specific solvent having a specific chemical structure and having a predetermined boiling point among the glycol solvents are azeotroped under normal pressure, and the composition liquid It was found that the ratio of and the ratio of distillates obtained after azeotrope were almost the same. Then, based on the ratio of the distillate, as a result of further investigations on cleaning agents having a composition that optimizes the removal power of various industrial stains, particularly flux residue and industrial oil, according to the cleaning agents shown below It has been found that the problems can be solved, and the present invention has been completed. That is, the present invention relates to the following cleaning agents and the like.
1.一般式(1):R1−O−[−CH2−CH(X)−O]n−R2(式(1)中、R1及びR2はいずれも炭素数1〜3のアルキル基を、nは2又は3を、Xは水素又はメチル基を示す。)で表される化合物からなる、常圧下の沸点が160〜230℃のグリコール系溶剤(A)と、水(B)と、必要に応じて常圧下における沸点が160〜230℃の3級アミン(C)とを含む共沸混合物であって、(A)成分、(B)成分及び(C)成分の比率が順に5〜35wt%、65〜95wt%及び0〜30wt%であり、かつ常圧下の共沸点が90〜100℃であるものを含有することを特徴とする、リサイクル可能な工業用共沸洗浄剤。1. General formula (1): R 1 -O-[-CH 2 -CH (X) -O] n -R 2 (In formula (1), each of R 1 and R 2 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms Where n is 2 or 3 and X is hydrogen or a methyl group), a glycol solvent (A) having a boiling point of 160 to 230 ° C. under normal pressure, and water (B) And an azeotropic mixture containing a tertiary amine (C) having a boiling point of 160 to 230 ° C. under normal pressure, if necessary, and the ratio of the (A) component, the (B) component and the (C) component is 5 in order What is-35 wt%, 65-95 wt%, and 0-30 wt%, and contains the thing whose azeotropic point under normal pressure is 90-100 degreeC, Recyclable industrial azeotropic cleaning agent characterized by the above-mentioned.
2.前記(C)成分が、一般式(2):(R3)R4NーC2H4―OH(式(2)中、R3及びR4はそれぞれ炭素数1〜3のアルキル基を示す。)で表されるモノアミン(C1)、及び/又は、一般式(3):(R5)R6N―C2H4―Y―C2H4―NR7(R8)(式(3)中、R5、R6、R7及びR8はそれぞれ炭素数1〜3のアルキル基を示し、Yは−CH2−、−(CH2)2−、−O−、−NH−及び−N(CH3)−のいずれかを示す。)で表されるポリアミン(C2)である、前記項1の工業用共沸洗浄剤。2. The component (C) is a compound represented by the general formula (2): (R 3 ) R 4 N—C 2 H 4 —OH (in formula (2), R 3 and R 4 each represent an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms Monoamine (C1) represented by and / or General formula (3): (R 5 ) R 6 N—C 2 H 4 —Y—C 2 H 4 —NR 7 (R 8 ) (Formula In (3), R 5 , R 6 , R 7 and R 8 each represent an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, and Y represents -CH 2 -,-(CH 2 ) 2- , -O-, -NH - and -N (CH 3) -. indicating one of a polyamine (C2) represented by), industrial azeotropic cleaning agent of the
3.その曇点が30〜90℃である前記項1又は2の工業用共沸洗浄剤。 3. 3. The industrial azeotropic cleaner as described in 1 or 2 above, which has a cloud point of 30 to 90 ° C.
4.前記項1〜3のいずれかの工業用共沸洗浄剤を、工業汚れが付着した物品に接触させることを特徴とする、物品の洗浄方法。
4. A method for cleaning an article, comprising bringing the industrial azeotropic cleaner according to any one of
5.前記工業用共沸洗浄剤がその曇点以上に加温されていることを特徴とする前記項4の洗浄方法。
5. 5. The cleaning method according to
6.前記工業汚れが、ハンダ付け用フラックス、ソルダペースト、フラックス残渣及び工業油からなる群より選ばれる一種である、前記項4又は5の洗浄方法。
6. 6. The cleaning method according to
7.前記項4〜6のいずれかの洗浄方法を実施した後に生ずる工業用共沸洗浄剤の廃液を蒸留し、工業汚れ成分が除去された共沸混合物を再び得ることを特徴とする、工業用共沸洗浄剤の再生方法。
7. An industrial co-solvent comprising: distilling off a waste solution of the industrial azeotropic cleaner produced after carrying out the cleaning method according to any one of
8.前記項7の再生方法により得られる共沸混合物を含む、工業用共沸洗浄剤。 8. An industrial azeotropic cleaner comprising the azeotropic mixture obtained by the regeneration method according to above item 7.
9.前記共沸混合物が蒸気である、前記項8の工業用共沸洗浄剤。 9. 9. The industrial azeotropic cleaning agent according to item 8, wherein the azeotropic mixture is a vapor.
10.前記項1〜3のいずれかの工業用共沸洗浄剤を用いて工業汚れが付着した物品を洗浄する洗浄機構と、前記洗浄機構で用いた工業用共沸洗浄剤の廃液を再生する再生機構と、工業用共沸洗浄剤の廃液を前記再生機構へ供給する供給路と、再生された工業用共沸洗浄剤を前記洗浄機構へ戻す戻り流路と、を備え、前記再生機構は、工業汚れを含む工業用共沸洗浄剤の廃液を気化させることにより、工業汚れが除去された工業用共沸洗浄剤を得る気化器を含む、洗浄再生装置。 10. The washing mechanism which wash | cleans the articles | goods to which industrial dirt adhered using the industrial azeotropic cleaner of any one of said claim 1-3, The reproduction | regeneration mechanism which recycle | regenerates the waste liquid of the industrial azeotropic cleaner used by the said cleaning mechanism. And a supply path for supplying a waste solution of industrial azeotropic cleaner to the regeneration mechanism, and a return channel for returning the regenerated industrial azeotropic cleaner to the cleaning mechanism, the regeneration mechanism being an industrial A cleaning and regeneration device comprising a vaporizer that obtains an industrial azeotropic cleaner from which industrial stains have been removed by vaporizing a waste solution of the industrial azeotropic cleaner containing dirt.
本発明の工業用共沸洗浄剤(以下、単に本発明の洗浄剤ともいう。)は、各種工業汚れ、例えばソルダペースト、フラックス残渣、工業油等の除去力に優れる。また、本発明の洗浄剤は共沸混合物であるため、沸騰前の組成液と沸騰後の蒸留液との組成に殆ど差がない。それゆえ、当該洗浄剤を、工業汚れが付着した物品に接触させた後に生ずる廃液を蒸留し、汚れ成分を除去することにより、本発明の洗浄剤を再生することができる。また、当該工業用共沸洗浄剤は引火点がなく非危険物であるため、防爆設計された洗浄装置が必要とされない。また、当該洗浄剤は容易に乾燥し、洗浄後の物品に残存し難いため、当該物品を水で濯ぐ工程を省略できる。かかる本発明の洗浄剤は、特にフラックス残渣用洗浄剤及び金属用脱脂洗浄剤として好適である。 The industrial azeotropic cleaning agent of the present invention (hereinafter, also simply referred to as the cleaning agent of the present invention) is excellent in removing various industrial stains such as solder paste, flux residue, industrial oil and the like. In addition, since the cleaning agent of the present invention is an azeotropic mixture, there is almost no difference in the composition of the composition solution before boiling and the distillation solution after boiling. Therefore, the cleaning agent of the present invention can be regenerated by distilling the waste solution generated after the cleaning agent is brought into contact with articles having industrial stains thereon to remove the soil components. In addition, since the industrial azeotropic cleaning agent has no flash point and is non-hazardous, an explosion-proof cleaning device is not required. Moreover, since the said cleaning agent dries easily and it is hard to remain in the goods after washing | cleaning, the process of rinsing the said goods with water can be skipped. The cleaning agent of the present invention is particularly suitable as a cleaning agent for flux residue and a degreasing agent for metals.
本発明の洗浄剤は、所定のグリコール系溶剤(A)(以下、(A)成分ともいう。)と、水(B)(以下、(B)成分ともいう。)と、必要に応じて所定の3級アミン(C)(以下、(C)成分ともいう。)とを含む共沸混合物を含有する。なお、本明細書においては、当該共沸混合物を共沸させて得られる蒸留液も「本発明の洗浄剤」に含める。 The cleaning agent according to the present invention comprises predetermined glycol solvents (A) (hereinafter also referred to as component (A)), water (B) (hereinafter also referred to as component (B)), and as required. And an azeotropic mixture containing the tertiary amine (C) (hereinafter also referred to as component (C)). In addition, in this specification, the distillate obtained by making the said azeotropic mixture azeotrope is also included in "the cleaning agent of this invention."
(A)成分は、一般式(1):R1−O−[−CH2−CH(X)−O]n−R2(式(1)中、R1及びR2はいずれも炭素数1〜3のアルキル基を、nは2又は3を、Xは水素又はメチル基を示す。)で表される化合物で構成される有機溶剤である。The component (A) is a compound represented by the general formula (1): R 1 -O-[-CH 2 -CH (X) -O] n -R 2 (In the formula (1), R 1 and R 2 both have carbon atoms It is an organic solvent composed of a compound represented by 1 to 3 alkyl groups, n is 2 or 3, and X is hydrogen or a methyl group.
(A)成分の具体例としては、例えば、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、ジプロピレングリコールイソプロピルメチルエーテル、ジエチレングリコール−n−プロピルメチルエーテル、ジプロピレングリコール−n−プロピルメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールエチルメチルエーテル、トリプロピレングリコールエチルメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、トリプロピレングリコールイソプロピルメチルエーテル、トリエチレングリコール−n−プロピルメチルエーテル、及びトリプロピレングリコール−n−プロピルメチルエーテル等が挙げられる。これらは1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。(A)成分として、前記ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、及びトリプロピレングリコールジメチルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む本発明の洗浄剤は、物品の汚れ、特にソルダペースト、フラックス残渣、及び工業油の除去に適しており、また、当該洗浄剤によってそれらの汚れを除去した後に生ずる廃液を蒸留し、再生することも容易になる。 Specific examples of the component (A) include, for example, diethylene glycol dimethyl ether, dipropylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol ethyl methyl ether, dipropylene glycol ethyl methyl ether, diethylene glycol diethyl ether, dipropylene glycol diethyl ether, diethylene glycol isopropyl methyl ether, dipropylene glycol Isopropyl methyl ether, diethylene glycol n-propyl methyl ether, dipropylene glycol n-propyl methyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, tripropylene glycol dimethyl ether, triethylene glycol ethyl methyl ether, tripropylene glycol ethyl methyl ether, triethylene glycol Lumpur diethyl ether, tripropylene glycol diethyl ether, triethylene glycol isopropyl methyl ether, tripropylene glycol isopropyl methyl ether, triethylene glycol -n- propyl ether, and tripropylene glycol -n- propyl methyl ether, and the like. These can be used singly or in combination of two or more. The cleaning agent of the present invention containing at least one member selected from the group consisting of diethylene glycol ethyl methyl ether, diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol isopropyl methyl ether, and tripropylene glycol dimethyl ether as component (A) It is suitable for the removal of pastes, flux residues and industrial oils, and also makes it easier to distill and regenerate the effluents formed after the removal of these soils by the detergent.
また、(A)成分は、その常圧下の沸点が160〜230℃程度、好ましくは170〜220℃程度、一層好ましくは175〜190℃程度である。なお、「常圧」とは標準大気圧を意味する(以下、同様。)。 The component (A) has a boiling point of about 160 to about 230 ° C., preferably about 170 to about 220 ° C., and more preferably about 175 to about 190 ° C., under normal pressure. In addition, "atmospheric pressure" means standard atmospheric pressure (following, the same.).
(B)成分としては、超純水、純水、精製水、蒸留水、イオン交換水、及び水道水等が挙げられる。 Examples of the component (B) include ultrapure water, pure water, purified water, distilled water, ion-exchanged water, and tap water.
(C)成分は任意成分であり、本発明の洗浄剤の工業汚れ、特にフラックス残渣の除去力をより高めるため必要に応じて用いることができる。また、(C)成分は沸点が160〜230℃であるため、これを含む本発明の洗浄剤は常圧下で共沸する。それゆえ、当該洗浄剤を使用した後に生ずる廃液を常圧下で共沸させることにより、本発明の洗浄剤を再生することが可能になる。これらの観点より、(C)成分の沸点は好ましくは180〜215℃程度であり、一層好ましくは190〜210℃程度である。 The component (C) is an optional component, and can be used as needed to further enhance the ability to remove industrial stains, particularly flux residues, of the cleaning agent of the present invention. In addition, since the component (C) has a boiling point of 160 to 230 ° C., the cleaning agent of the present invention including the component azeses azeotropically under normal pressure. Therefore, it is possible to regenerate the cleaning agent of the present invention by azeotropically azeotropically draining the waste solution generated after using the cleaning agent under normal pressure. From these viewpoints, the boiling point of the component (C) is preferably about 180 to 215 ° C, and more preferably about 190 to 210 ° C.
(C)成分としては、沸点が160〜230℃程度の3級アミンであれば、各種公知のものを特に制限なく使用できる。具体的には、本発明の洗浄剤の汚れ除去力の観点、及び洗浄廃液を蒸留し本発明の洗浄剤を再生する等の観点より、下記一般式(2)で表されるモノアミン(C1)(以下、(C1)成分ともいう。)及び下記一般式(3)で表されるポリアミン(C2)(以下、(C2)成分ともいう。)が特に好ましい。(C)成分は、(C1)成分又は(C2)成分のいずれか1成分でもよいし、両方の成分を含んでもよい。 As the component (C), various known ones can be used without particular limitation as long as they are tertiary amines having a boiling point of about 160 to 230 ° C. Specifically, the monoamine (C1) represented by the following general formula (2) from the viewpoint of the stain removing power of the cleaning agent of the present invention, and the viewpoint of distilling the cleaning waste liquid to regenerate the cleaning agent of the present invention Particularly preferred are polyamines (C2) (hereinafter also referred to as (C2) components) represented by (hereinafter also referred to as (C1) components) and the following general formula (3). The component (C) may be either one of the components (C1) or (C2), or may contain both components.
一般式(2):(R3)R4NーC2H4―OH
(式(2)中、R3及びR4はそれぞれ炭素数1〜3のアルキル基を示す。)General formula (2): (R 3 ) R 4 N—C 2 H 4 —OH
(In formula (2), R 3 and R 4 each represent an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms.)
一般式(3):(R5)R6N―C2H4―Y―C2H4―NR7(R8)
(式(3)中、R5、R6、R7及びR8はそれぞれ炭素数1〜3のアルキル基を示し、Yは−CH2−、−(CH2)2−、−O−、−NH−及び−N(CH3)−のいずれかを示す。)General formula (3): (R 5 ) R 6 N—C 2 H 4 —Y—C 2 H 4 —NR 7 (R 8 )
In the formula (3), R 5 , R 6 , R 7 and R 8 each represent an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, and Y represents —CH 2 —, — (CH 2 ) 2 —, —O—, -NH- and -N (CH 3) - represents any).
(C1)成分の具体種としては、例えば、2−(ジメチルアミノ)エタノール、2−(ジエチルアミノ)エタノール、2−(ジイソプロピルアミノ)エタノール、及び2−(ジ−n−プロピルアミノ)エタノール等が挙げられる。これらは1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも特に、フラックス残渣の除去力の点、及び引火の危険性の低さの点より、2−(ジエチルアミノ)エタノール、及び2−(ジイソプロピルアミノ)エタノールからなる群より選ばれる1種が好ましい。 Specific examples of the component (C1) include, for example, 2- (dimethylamino) ethanol, 2- (diethylamino) ethanol, 2- (diisopropylamino) ethanol, and 2- (di-n-propylamino) ethanol. Be These can be used singly or in combination of two or more. Among them, one selected from the group consisting of 2- (diethylamino) ethanol and 2- (diisopropylamino) ethanol is particularly preferable in view of the ability to remove flux residue and the point of low risk of ignition. .
(C2)成分の具体種としては、例えば、N,N,N’,N’−テトラメチルペンタメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチルペンタメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトライソプロピルペンタメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラ−n−プロピルペンタメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルヘキサメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチルヘキサメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトライソプロピルヘキサメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラ−n−プロピルヘキサメチレンジアミン、ビス(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、ビス(2−ジエチルアミノエチル)エーテル、ビス(2−ジイソプロピルアミノエチル)エーテル、ビス(2−ジ−n−プロピルアミノエチル)エーテル、1,1,7,7−テトラメチルジエチレントリアミン、1,1,7,7−テトラエチルジエチレントリアミン、1,1,7,7−テトライソプロピルジエチレントリアミン、1,1,7,7−テトラ−n−プロピルジエチレントリアミン、N,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、4−メチル−1,1,7,7−テトラエチルジエチレントリアミン、4−メチル−1,1,7,7−テトライソプロピルジエチレントリアミン、及び4−メチル−1,1,7,7−テトラ−n−プロピルジエチレントリアミン等が挙げられる。これらは1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも特に、工業汚れ、特にフラックス残渣の除去力の点、及び引火の危険性の低さの点より、N,N,N’,N’−テトラメチルヘキサメチレンジアミン、ビス(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、及びN,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミンからなる群より選ばれる1種が好ましい。 Specific examples of the component (C2) include, for example, N, N, N ', N'-tetramethylpentamethylenediamine, N, N, N', N'-tetraethylpentamethylenediamine, N, N, N ', N'-tetraisopropylpentamethylenediamine, N, N, N ', N'-tetra-n-propylpentamethylenediamine, N, N, N', N'-tetramethylhexamethylenediamine, N, N, N ' , N'-tetraethylhexamethylenediamine, N, N, N ', N'-tetraisopropylhexamethylenediamine, N, N, N', N'- tetra-n-propylhexamethylenediamine, bis (2-dimethylamino) Ethyl) ether, bis (2-diethylaminoethyl) ether, bis (2-diisopropylaminoethyl) ether, bis (2-di-n-propane) Pylaminoethyl) ether, 1,1,7,7-tetramethyldiethylenetriamine, 1,1,7,7-tetraethyldiethylenetriamine, 1,1,7,7-tetraisopropyldiethylenetriamine, 1,1,7,7-tetra -N-propyldiethylene triamine, N, N, N ', N' ', N' '-pentamethyldiethylene triamine, 4-methyl-1,1,7,7-tetraethyl diethylene triamine, 4-methyl-1,1,7,7 Examples thereof include 7-tetraisopropyldiethylene triamine and 4-methyl-1,1,7,7-tetra-n-propyl diethylene triamine. These can be used singly or in combination of two or more. Among these, N, N, N ', N'- tetramethylhexamethylene diamine, bis (2-dimethyl), particularly from the point of removal power of industrial dirt, especially flux residue, and point of low risk of ignition. One selected from the group consisting of aminoethyl) ether and N, N, N ′, N ′ ′, N ′ ′-pentamethyldiethylene triamine is preferred.
本発明の洗浄剤は、(A)成分、(B)成分及び必要に応じて用いる(C)成分を各種公知の手段で混合することにより調製する。また、(A)成分、(B)成分及び(C)成分の比率は、工業汚れの除去力、工業汚れの種類等を考慮しつつ、洗浄廃液を蒸留再生してなる洗浄剤の組成変化を最小限に抑える目的より設定される。 具体的には、(A)成分、(B)成分及び(C)成分の比率は、順に5〜35wt%程度、65〜95wt%程度及び0〜30wt%程度であり、好ましくは順に15〜35wt%程度、65〜85wt%程度、及び0〜15wt%程度である。 The cleaning agent of the present invention is prepared by mixing the component (A), the component (B) and the component (C) optionally used by various known means. In addition, the ratio of (A) component, (B) component and (C) component changes the composition of the cleaning agent produced by distilling and regenerating the cleaning waste fluid, taking into consideration the removal power of industrial dirt, the type of industrial dirt, etc. Set for the purpose of minimizing. Specifically, the ratio of component (A), component (B) and component (C) is about 5 to 35 wt%, about 65 to 95 wt% and about 0 to 30 wt% in order, preferably 15 to 35 wt% in order %, About 65 to 85 wt%, and about 0 to 15 wt%.
なお、洗浄剤が(C)成分を含まない場合には、(A)成分及び(B)成分の比率は、具体的には、順に5〜35wt%及び65〜95wt%程度、好ましくは順に15〜35wt%及び65〜85wt%程度、最も好ましくは順に20〜30wt%程度及び70〜80wt%程度と規定できる。 When the cleaning agent does not contain the component (C), specifically, the ratio of the component (A) to the component (B) is specifically about 5 to 35 wt% and about 65 to 95 wt% in order, preferably about 15 It can be defined as about -35 wt% and about 65-85 wt%, and most preferably about 20-30 wt% and about 70-80 wt%.
また、洗浄剤が(C)成分を含む場合には、(A)成分、(B)成分及び(C)成分の比率は、順に5〜35wt%程度、65〜94.99wt%程度及び0.01〜30wt%程度であり、好ましくは10〜30wt%程度、65〜89.95wt%程度及び0.05〜20wt%程度、最も好ましくは15〜27.5wt%程度、70〜84.95wt%程度、及び0.05〜12.5wt%程度と規定できる。 When the detergent contains the component (C), the ratio of the component (A), the component (B) and the component (C) is about 5 to 35 wt%, about 65 to 94.99 wt%, and 0.1. It is about 01 to 30 wt%, preferably about 10 to 30 wt%, about 65 to 89.95 wt% and about 0.05 to 20 wt%, and most preferably about 15 to 27.5 wt%, about 70 to 84.95 wt% And about 0.05 to 12.5 wt%.
本発明の洗浄剤は、各成分をかかる比率で有するため、工業汚れ、特にフラックス残渣(特に鉛フリーソルダペーストでハンダ付けした後に生ずるフラックス残渣)及び各種工業油の除去力が特に優れている。また、それら汚れを含む廃液を蒸留して再生される洗浄剤は、洗浄前の洗浄剤と同程度の組成比率を有する。 Since the cleaning agent of the present invention has each component in such a ratio, the removal ability of industrial dirt, particularly flux residue (in particular, flux residue produced after soldering with lead-free solder paste) and various industrial oils is particularly excellent. In addition, the cleaning agent which is regenerated by distilling the waste liquid containing the dirt has the same composition ratio as the cleaning agent before cleaning.
本発明の洗浄剤は、その常圧下の共沸点が90〜100℃程度、好ましくは95〜100℃程度、一層好ましくは97〜99℃である。 The cleaning agent of the present invention has an azeotropic point under normal pressure of about 90 to 100 ° C., preferably about 95 to 100 ° C., and more preferably 97 to 99 ° C.
本発明の洗浄剤としては、曇点を有するものが特に好ましい。本明細書において「曇点」とは、当該洗浄剤が加温下に相分離し、濁り又は二層分離を示す温度をいう。そのような洗浄剤は、保管時には均質な溶液である一方、使用時には白濁し、物品に付着した工業汚れを効果的に除去する。かかる観点より、本発明の洗浄剤の曇点は、通常30〜90℃程度、好ましくは45〜75℃程度、一層好ましくは55〜65℃程度である。 As the cleaning agent of the present invention, one having a cloud point is particularly preferable. In the present specification, the term "cloud point" refers to a temperature at which the detergent phase-separates under heating and exhibits turbidity or two-phase separation. Such detergents are homogeneous solutions upon storage, but become cloudy upon use, effectively removing industrial stains attached to articles. From this point of view, the cloud point of the cleaning agent of the present invention is usually about 30 to 90 ° C, preferably about 45 to 75 ° C, and more preferably about 55 to 65 ° C.
また、本発明の洗浄剤は引火点を有さず、非危険物である。 Also, the cleaning agent of the present invention has no flash point and is non-hazardous.
また、本発明の洗浄剤には、各種公知の添加剤を配合してもよい。添加剤として、具体的には、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、高分子型界面活性剤、キレート剤、酸化防止剤、防錆剤、封孔処理剤、pH調整剤、及び消泡剤等が挙げられる。 In addition, various known additives may be added to the cleaning agent of the present invention. As the additive, specifically, nonionic surfactant, anionic surfactant, cationic surfactant, amphoteric surfactant, polymer type surfactant, chelating agent, antioxidant, rust inhibitor And sealing agents, pH adjusters, and antifoam agents.
本発明である、物品の洗浄方法は、本発明に係る工業用共沸洗浄剤を、工業汚れが付着した物品に接触させることを特徴とする。 The method for cleaning an article according to the present invention is characterized in that the industrial azeotropic cleaner according to the present invention is brought into contact with an article to which industrial stains have been attached.
工業汚れは特に限定されないが、代表的なものとして、例えばハンダ付け用フラックス、ソルダペースト、フラックス残渣、工業油、及び切り粉等が挙げられる。これらの中でも、ハンダ付け用フラックス、ソルダペースト、フラックス残渣及び工業油からなる群より選ばれる一種は、本発明の洗浄剤の除去対象として好適である。 Industrial soils are not particularly limited, and representative ones include, for example, soldering flux, solder paste, flux residue, industrial oil, and chips. Among these, one selected from the group consisting of soldering flux, solder paste, flux residue and industrial oil is suitable as the removal object of the cleaning agent of the present invention.
ハンダ付け用フラックスとは、ハンダ及び母材(金属電極等)表面の酸化皮膜を除去し、両者の接合を容易にするために用いられる組成物であり、一般的には、ベース樹脂、活性剤及び有機溶剤からなり、必要に応じてチキソトロピック剤、酸化防止剤、その他の添加剤が配合されていてよい。また、ハンダ付け用フラックスは、その組成により、ソルダペースト用フラックス、並びに糸はんだ用フラックス、ポストフラックス及びプレフラックス等の非ソルダペースト用フラックスに分類される。 The soldering flux is a composition used to remove the oxide film on the surface of the solder and the base material (metal electrode etc.) and to facilitate the bonding of both, and generally a base resin, an activator And an organic solvent, and, if necessary, a thixotropic agent, an antioxidant, and other additives may be blended. Further, soldering fluxes are classified into fluxes for solder paste, fluxes for thread solder, fluxes for non-solder paste such as post flux and preflux, etc. according to their composition.
ベース樹脂としては、ロジン系ベース樹脂及び非ロジン系ベース樹脂が挙げられる。該ロジン系ベース樹脂としては、例えば、ガムロジン、トール油ロジン及びウッドロジン等の天然ロジン、該天然ロジンの精製物、水素化物及び不均化物、並びにこれらを原料とする重合ロジン、不飽和酸変性ロジン(アクリル化ロジン、フマル化ロジン、マレイン化ロジン等)及びロジンエステル並びにそれらの精製物、水素化物及び不均化物等が挙げられる。また、該ロジンエステルを構成する多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。非ロジン系ベース樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ナイロン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリオレフイン樹脂、フッ素系樹脂、ABS樹脂、イソプレンゴム、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、クロロプレンゴム、ナイロンゴム、ナイロン系エラストマ、ポリエステル系エラストマ等が挙げられる。 Base resins include rosin based resins and non rosin based resins. Examples of the rosin base resin include natural rosins such as gum rosin, tall oil rosin and wood rosin, purified products of the natural rosin, hydrides and disproportionates, and polymeric rosins and unsaturated acid-modified rosins using these as raw materials (Acrylated rosins, fumarized rosins, maleated rosins, etc.) and rosin esters and their purified products, hydrides and disproportionates, etc. may be mentioned. Moreover, as a polyhydric alcohol which comprises this rosin ester, glycerol, a pentaerythritol etc. are mentioned, for example. As the non-rosin base resin, for example, epoxy resin, acrylic resin, polyimide resin, nylon resin, polyacrylonitrile resin, vinyl chloride resin, vinyl chloride resin, vinyl acetate resin, polyolefin resin, fluorine resin, ABS resin, isoprene rubber, styrene butadiene rubber (SBR), butadiene rubber (BR), chloroprene rubber, nylon rubber, nylon elastomer, polyester elastomer and the like.
活性剤としては、例えば、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、グルタル酸、セバシン酸、ドデカン2酸、ダイマー酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、trans−2,3−ジブロモ−1,4−ブテンジオール、cis−2,3−ジブロモ−1,4−ブテンジオール、3−ブロモプロピオン酸、2−ブロモ吉草酸、5−ブロモ−n−吉草酸、2−ブロモイソ吉草酸、エチルアミン臭素酸塩、ジエチルアミン臭素酸塩、ジエチルアミン塩化水素酸塩、メチルアミン臭素酸等が挙げられる。 As the activator, for example, succinic acid, adipic acid, azelaic acid, glutaric acid, sebacic acid, dodecanedioic acid, dimer acid, fumaric acid, maleic acid, itaconic acid, trans-2,3-dibromo-1,4- Butenediol, cis-2,3-dibromo-1,4-butenediol, 3-bromopropionic acid, 2-bromovaleric acid, 5-bromo-n-valeric acid, 2-bromoisovaleric acid, ethylamine bromate Examples include diethylamine bromate, diethylamine hydrochloride, methylamine bromate and the like.
有機溶剤としては、例えば、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、イソブタノール、ブチルカルビトール、ヘキシルジグリコール、ヘキシルカルビトール、酢酸イソプロピル、プロピオン酸エチル、安息香酸ブチル、アジピン酸ジエチル、n−ヘキサン、ドデカン、テトラデセン等が挙げられる。 Examples of organic solvents include ethanol, n-propanol, isopropanol, isobutanol, butyl carbitol, hexyl diglycol, hexyl carbitol, isopropyl acetate, ethyl propionate, butyl benzoate, diethyl adipate, n-hexane, dodecane , Tetradecene and the like.
チキソトロピック剤としては、ひまし油、硬化ひまし油、蜜ロウ、カルナバワックス、ステアリン酸アミド、12−ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド等が挙げられる。 As the thixotropic agent, castor oil, hydrogenated castor oil, beeswax, carnauba wax, stearic acid amide, 12-hydroxystearic acid ethylene bisamide and the like can be mentioned.
酸化防止剤としては、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンアミド)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、トリフェニルフォスファイト、トリエチルフォスファイト、トリラウリルトリチオフォスファエト、トリス(トリデシル)フォスファイト等が挙げられる。 As an antioxidant, pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octadecyl-3- (3,5-di-t-butyl-4- 4 Hydroxyphenyl) propionate, N, N'-hexamethylene bis (3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinamide), 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3 5-Di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, 2,6-di-tert-butyl-p-cresol, triphenyl phosphite, triethyl phosphite, trilauryl trithiophosphaet, tris (tridecyl) Phosphite etc. are mentioned.
その他の添加剤としては、防黴剤、艶消し剤、増粘防止剤、界面活性剤等が挙げられる。 Other additives include mildewproofing agents, matting agents, thickening inhibitors, surfactants and the like.
ソルダペーストは、ハンダ付け用フラックスとハンダ粉末とを混合してなる組成物である。ハンダ粉末としては、Sn−Ag系、Sn−Cu系、Sn−Sb系、Sn−Zn系の鉛フリーハンダ粉末、更に鉛を構成成分とする鉛含有ハンダ粉末が挙げられる。また、これらハンダ金属は、Ag、Al、Au、Bi、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、In、Ni、P、Pt、Sb、Znの1種又は2種以上の元素がドープされたものであってよい。ソルダペーストは、スクリーン印刷によりメタルマスクを介して電極上に供給され、その上に電子部品が載置された後に、加熱下でハンダ付けが行われる。 The solder paste is a composition obtained by mixing a soldering flux and a solder powder. Examples of the solder powder include lead-free solder powders of Sn-Ag-based, Sn-Cu-based, Sn-Sb-based, and Sn-Zn-based, and lead-containing solder powders containing lead as a component. Also, these solder metals are doped with one or more elements of Ag, Al, Au, Bi, Co, Cu, Fe, Ga, Ge, In, Ni, P, Pt, Sb, Zn. It may be. The solder paste is supplied on the electrode through a metal mask by screen printing, and after the electronic component is placed thereon, soldering is performed under heating.
前記ハンダ付け用フラックス又はソルダペーストが付着した物品としては、例えば、スクリーン印刷用のメタルマスク、スキージ、ディスペンス方式用のノズル、シリンジ、及び基板固定用の治具等が挙げられる。 Examples of the article to which the soldering flux or solder paste is attached include a metal mask for screen printing, a squeegee, a nozzle for dispensing method, a syringe, and a jig for fixing a substrate.
フラックス残渣は、ソルダペースト、糸ハンダ、プレフラックス、ポストフラックス等を用い、電子部品等を電極に接合した後に生ずる残渣である。このものは、ハンダ金属及び母材を腐食したり、基板の絶縁抵抗を低下させたりするため、洗浄により除去する必要がある。 The flux residue is a residue produced after bonding an electronic component or the like to an electrode using solder paste, thread solder, preflux, post flux or the like. It must be removed by cleaning in order to corrode solder metal and base material and to lower the insulation resistance of the substrate.
前記フラックス残渣が付着した物品としては、例えば、プリント回路基板、セラミック配線基板、半導体素子搭載基板、ウエハ、TABテープ、リードフレーム、パワーモジュール、及びカメラモジュール等が挙げられる。また、対応するものについては、IC、コンデンサ、抵抗器、ダイオード、トランジスタ、コイル、及びCSP等の電子部品がハンダ付けされていたり、BGA、PGA、及びLGA等が形成されていたり、ハンダレベリング等の前処理が施されていてもよい。 Examples of the article to which the flux residue is attached include a printed circuit board, a ceramic wiring board, a semiconductor element mounting board, a wafer, a TAB tape, a lead frame, a power module, and a camera module. In addition, electronic components such as IC, capacitor, resistor, diode, transistor, coil, and CSP are soldered, BGA, PGA, LGA, etc. are formed, solder leveling etc. The pretreatment of may be applied.
工業油としては、例えば、加工油、切削油、鉱物油、機械油グリース、潤滑油、防錆油、ワックス、ピッチ、パラフィン、油脂、グリース等が挙げられる。これらは機械加工、金属加工等の分野において、材料と工具間の摩擦を低減して焼き付きを防止したり、加工に要する力を低減して形成し易くしたり、製品の錆や腐食を防止したりするために使用される。また、メッキ処理が予定されている部品に工業用油が残存しているとメッキ不良が生じ得るため、そうした部品の洗浄に本発明の洗浄剤は特に適している。 Examples of the industrial oil include processing oil, cutting oil, mineral oil, machine oil grease, lubricating oil, rustproof oil, wax, pitch, paraffin, fat and oil, grease and the like. In the fields of machining, metal processing, etc., these reduce friction between the material and the tool to prevent seizure, reduce the force required for processing to facilitate formation, and prevent rust and corrosion of the product. Used to The cleaning agent of the present invention is particularly suitable for cleaning parts that are intended to be subjected to plating treatment, since industrial oil may cause plating defects.
工業油が付着した物品としては、例えば、ボルト、ナット、フェルール、及びワッシャー等の成型部品をはじめ、エンジンピストン等の自動車部品、ギア、シャフト、スプロケット、及びチェーン等の産業機械部品、HDD用パーツ、及びリードフレーム等の電子部品等が挙げられる。 Articles to which industrial oil adheres include, for example, molded parts such as bolts, nuts, ferrules and washers, automobile parts such as engine pistons, industrial machine parts such as gears, shafts, sprockets and chains, parts for HDD And electronic components such as lead frames.
その他の工業汚れとしては、例えば、プリント回路基板、セラミック配線基板、半導体素子搭載基板、カバーガラス、及びウエハなどをダイシング加工した際に生じる切り粉等が挙げられる。 Other industrial stains include, for example, chips generated when a printed circuit board, a ceramic wiring board, a semiconductor element mounting board, a cover glass, a wafer and the like are subjected to dicing.
本発明の洗浄剤を工業汚れが付着した物品に接触させて物品を洗浄する手段は限定されず、洗浄手段としては、例えば、浸漬洗浄、シャワー洗浄、スプレー洗浄、スチーム洗浄、超音波洗浄、液中ジェット洗浄、直通式洗浄(ダイレクトパス(登録商標))等が挙げられる。また、公知の洗浄装置として、例えば、特開平7−328565号公報、特開2000−189912号公報、特開2001−932号公報、特開2005−144441号公報等が挙げられる。なお、本発明の洗浄剤は、炭化水素溶剤系の洗浄剤とは異なり非危険物であるため燃焼しない。そのため防爆設備も不要となることから、シャワー洗浄やスプレー洗浄にも好適である。 The means for cleaning the article by bringing the cleaning agent of the present invention into contact with the industrial soiled article is not limited, and examples of the cleaning means include immersion washing, shower washing, spray washing, steam washing, ultrasonic washing, liquid Medium jet cleaning, direct-pass cleaning (Direct Pass (registered trademark)) and the like can be mentioned. Moreover, as a well-known washing | cleaning apparatus, Unexamined-Japanese-Patent No. 7-328565, Unexamined-Japanese-Patent No. 2000-189912, 2001-932, 2005-144441 etc. are mentioned, for example. Unlike the hydrocarbon solvent-based cleaner, the cleaner of the present invention does not burn because it is a non-hazardous substance. Therefore, since explosion-proof equipment is also unnecessary, it is suitable for shower cleaning and spray cleaning.
また、前記スチーム洗浄の場合には、本発明の洗浄剤を各種公知の手段で加熱して、又は以下で詳述する再生方法により得られる共沸混合物の蒸気を蒸気洗浄剤とし、これを工業汚れが付着した物品に接触させればよい。接触手段も特に限定されず、例えば、加温された蒸気洗浄剤を、適当なノズルを通じて物品に噴霧する方法が挙げられる。また、適当な洗浄塔の内部に物品を載置ないし懸架し、かつその下部に洗浄液を貯留し、該洗浄液を加熱し、加温された蒸気洗浄剤を当該物品に接触させる方法も挙げられる。接触手段としては、例えば、日本国特開2004−298644号や日本国特開平5−68953号に記載の手段が参考になる。 In the case of the steam cleaning, the cleaning agent of the present invention is heated by various known means, or the azeotrope vapor obtained by the regeneration method described in detail below is used as the vapor cleaning agent, and this is used as an industrial cleaner. It may be brought into contact with the soiled article. The contact means is also not particularly limited, and examples thereof include a method of spraying the heated steam cleaner onto the article through a suitable nozzle. There is also a method in which an article is placed or suspended inside a suitable washing tower, and a washing solution is stored in the lower part, the washing solution is heated, and the heated steam cleaner is brought into contact with the article. As the contact means, for example, the means described in JP-A-2004-298644 and JP-A-5-68953 can be referred to.
また、本発明の洗浄剤は、工業汚れが付着した物品に接触させる際、その曇点以上の温度に加温されていることが望ましい。曇点以上の洗浄剤は白濁状となり、工業汚れ、特にフラックス残渣を好適に除去する。また、当該洗浄剤を加温する際、メカニカルスターラーやマグネチックスターラー、超音波等の各種ミキシング手段を併用することが望ましい。 In addition, when the cleaning agent of the present invention is brought into contact with an article to which industrial stains adhere, it is desirable that the temperature be equal to or higher than its cloud point. Detergents above the cloud point become cloudy and industrial stains, particularly flux residues, are suitably removed. Moreover, when heating the said cleaning agent, it is desirable to use together various mixing means, such as a mechanical stirrer, a magnetic stirrer, and an ultrasonic wave.
なお、本発明の洗浄剤は、乾燥工程において容易に揮発させることができるため、洗浄後の物品に残存し難い。そのため、当該物品の濯ぎ工程を省略できる。ただし、必要に応じ、本発明と同一の洗浄剤、又は各種公知のリンス剤ですすぐことができる。該リンス剤としては、純水、及びイオン交換水等の水;メチルアルコール、エチルアルコール、及びイソプロピルアルコール等のアルコール類が挙げられる。 In addition, since the cleaning agent of this invention can be volatilized easily in a drying process, it is hard to remain | survive in the articles | goods after washing | cleaning. Therefore, the rinsing process of the article can be omitted. However, if necessary, it can be rinsed with the same cleaning agent as the present invention or with various known rinse agents. Examples of the rinse agent include water such as pure water and ion exchange water; and alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol and isopropyl alcohol.
本発明に係る再生方法は、前記洗浄方法を実施した後に生ずる工業用共沸洗浄剤の廃液(洗浄後の廃液、濯ぎ後の廃液を含む。)を蒸留し、汚れ成分が除去された留分(共沸混合物)を再び得ることを特徴とする。 In the regenerating method according to the present invention, a fraction from which a waste solution of industrial azeotropic cleaner (including a waste solution after washing and a waste solution after rinsing) generated after carrying out the above-mentioned washing method is distilled to remove dirt components. It is characterized in that (azeotropic mixture) is obtained again.
廃液を蒸留する手段は特に限定されず、各種方法を採用できる。具体的には、ヒーター、熱媒等の熱源を含む気化器と、コンデンサ、熱交換器等の凝縮器とを備えた蒸留器で廃液を蒸留することにより、留出液として共沸混合物を得ることができる。また、蒸留器内では汚れ成分が濃縮され残渣となるが、これは廃棄する。また、蒸留器には、留出液の組成をより共沸混合物に近づけるため、必要に応じ、ラシヒリング、ディクソンパッキン等の充填物、バブルキャップトレイ、デミスター等の分離促進器を設置してもよい。また、それらの理論段数は任意であり、必要に応じて増加させてよい。 The means for distilling the waste solution is not particularly limited, and various methods can be adopted. Specifically, the azeotropic mixture is obtained as a distillate by distilling the waste liquid with a distiller equipped with a vaporizer including a heat source such as a heater and a heat medium, and a condenser such as a condenser and a heat exchanger. be able to. Also, in the distiller, the dirt components are concentrated and become a residue, which is discarded. In addition, in order to bring the composition of the distillate closer to an azeotropic mixture, if necessary, a packing such as Raschig ring or Dixon packing, or a separation promoting device such as a bubble cap tray or demister may be installed in the distiller. . Also, the number of theoretical stages is optional and may be increased as needed.
前記再生方法により得られる共沸混合物はそのまま、或いはこれに前記(A)成分、(B)成分及び必要に応じて(C)成分並びに前記添加剤を適宜配合することにより、本発明洗浄剤として使用することができる。すなわち、本発明の洗浄剤は、前記再生方法により得られた液体の共沸混合物を含んでもよいし、該共沸混合物が蒸気である蒸気洗浄剤を含んでもよい。 The azeotropic mixture obtained by the regenerating method is used as the cleaning agent of the present invention as it is or by appropriately blending the component (A), component (B) and optionally component (C) and the additive thereto. It can be used. That is, the cleaning agent of the present invention may contain the azeotropic mixture of the liquid obtained by the above regeneration method, or may contain a vapor cleaning agent in which the azeotropic mixture is a vapor.
再生された洗浄剤における(A)成分、(B)成分及び(C)成分の比率は、前記した本発明の洗浄剤の比率と同等である。具体的には、通常、順に5〜35wt%、65〜95wt%及び0〜30wt%程度であり、好ましくは順に15〜35wt%、65〜85wt%、及び0〜15wt%程度である。 The ratio of the component (A), the component (B) and the component (C) in the regenerated detergent is equivalent to that of the detergent of the present invention described above. Specifically, the amount is usually about 5 to 35 wt%, about 65 to 95 wt%, and about 0 to 30 wt%, and preferably about 15 to 35 wt%, 65 to 85 wt%, and about 0 to 15 wt%.
なお、当該洗浄剤に(C)成分が含まれない場合には、(A)成分及び(B)成分の比率は、具体的には、順に5〜35wt%及び65〜95wt%程度、好ましくは順に15〜35wt%及び65〜85wt%程度、最も好ましくは順に20〜30wt%程度及び70〜80wt%程度である。 In addition, when the (C) component is not contained in the said cleaning agent, the ratio of (A) component and (B) component is specifically about 5 to 35 wt% and about 65 to 95 wt%, preferably The order is about 15 to 35 wt% and about 65 to 85 wt%, and most preferably about 20 to 30 wt% and about 70 to 80 wt%.
また、(C)成分が含まれる場合には、順に5〜35wt%程度、65〜94.99wt%程度及び0.01〜30wt%程度であり、好ましくは10〜30wt%程度、65〜89.95wt%程度及び0.05〜20wt%程度、最も好ましくは15〜27.5wt%程度、70〜84.95wt%程度、及び0.05〜12.5wt%程度である。 When the component (C) is contained, the amount is about 5 to 35 wt%, about 65 to 94.99 wt% and about 0.01 to 30 wt%, and preferably about 10 to 30 wt%, about 65 to 89. About 95 wt% and about 0.05 to 20 wt%, and most preferably about 15 to 27.5 wt%, about 70 to 84.95 wt%, and about 0.05 to 12.5 wt%.
本発明の洗浄再生装置1は、工業用共沸洗浄剤4を用いて工業汚れが付着した物品を洗浄する洗浄機構2と、洗浄機構2で用いた工業用共沸洗浄剤4の廃液を再生する再生機構3とを備えている。洗浄機構2と再生機構3との間には、工業用共沸洗浄剤4の廃液を再生機構3へ供給する供給路20Cと、再生機構3で再生された工業用共沸洗浄剤4を洗浄機構2へ戻す戻り流路30Aとが備えられている。この再生機構3は、工業汚れを含む工業用共沸洗浄剤4の廃液を気化させることにより、工業汚れ(汚れ成分)が除去された工業用共沸洗浄剤4を得る気化器31を含んでいる。以下、具体的な洗浄再生装置1について、図面を参照して説明する。
The cleaning and reproducing
第1実施形態
図1は、第1実施形態の洗浄再生装置1を示す。洗浄再生装置1は、工業用共沸洗浄剤4を用いて工業汚れが付着した物品を洗浄する洗浄機構2と、洗浄機構2において物品の洗浄に用いた工業用共沸洗浄剤4の廃液を再生する再生機構3とを備えている。First Embodiment FIG. 1 shows a washing and reproducing
洗浄機構2は、超音波洗浄を行うもので、工業用共沸洗浄剤4が貯留される第1液槽21A、第2液槽21B及び第3液槽21Cと、各液槽21A,21B,21Cの底部に設けられ、各液槽21A,21B,21Cの内部に超音波を照射する超音波振動子22とを備えている。超音波振動子22としては、ピエゾ素子又は電磁式の振動子等の既知の任意の振動子を用いることができる。工業汚れが付着した物品が最初に投入される第1液槽21Aには、第1液槽21A内に貯留される工業用共沸洗浄剤4を曇点以上の温度に加熱するためのヒーター、熱媒等の熱源23が設けられている。これにより、熱源23により加熱された工業用共沸洗浄剤4は、相分離して白濁状となり、物品に付着した工業汚れを効果的に除去することができる。
The
第1液槽21Aと第2液槽21Bとの間及び第2液槽21Bと第3液槽21Cとの間には、工業用共沸洗浄剤4を図1の矢印Dの方向に流通させる流路20Aが設けられている。また、第1液槽21Aには、第1液槽21Aから工業用共沸洗浄剤4を流出させる流出路20Dが設けられ、流出路20Dは、工業用共沸洗浄剤4を第1液槽21Aに戻す循環路20Bと、工業用共沸洗浄剤4を再生機構3へ供給する供給路20Cとに分岐している。曇点以上に加温された工業用共沸洗浄剤4は、比重の影響により(B)成分を多く含む層と、(A)成分及び(C)成分を多く含む層との二層に分離されるが、このように循環路20Bを設けることで、曇点以上に加温された工業用共沸洗浄剤4の濃度を均一(懸濁状態)に保つことができる。
The
流出路20D及び循環路20Bにはそれぞれ、工業用共沸洗浄剤4の流量を調整するバルブV1及びV2が設けられている。また、供給路20CにもバルブV3が設けられており、バルブV3を開閉操作することで、工業用共沸洗浄剤4の再生機構3への流入が制御されている。流出路20Dには、工業用共沸洗浄剤4を圧送するポンプP1が接続されている。
The
再生機構3は、工業汚れを含む工業用共沸洗浄剤4、つまり工業用共沸洗浄剤4によって物品の工業汚れを除去した後に生ずる工業用共沸洗浄剤4の廃液を気化させる気化器31と、気化して蒸気となっている工業用共沸洗浄剤4を凝縮させる凝縮器32とを備えている。この気化器31と凝縮器32とで、工業用共沸洗浄剤4を蒸留する蒸留器を構成している。
The
気化器31は、底部が工業用共沸洗浄剤4を溜める液溜め部となっており、その液溜め部に、工業用共沸洗浄剤4を加熱し気化させるためのヒーター、熱媒等の熱源33が設けられている。また、気化器31には、蒸留後の留出液の組成をより共沸組成に近づけるために、上記したラシヒリング、ディクソンパッキン等の充填物34及びバブルキャップトレイ、デミスター等の分離促進器35が設けられている。なお、充填物34及び分離促進器35は、必ずしも設けられる必要はなく、必要に応じていずれか一方又は両方が設けられればよい。また、それらの理論段数も任意に変更できる。
The bottom of the
凝縮器32には、コンデンサ、熱交換器等の既知の凝縮手段を用いることができる。この凝縮器32には、凝縮されて液化した工業用共沸洗浄剤4を洗浄機構2、具体的には第3液槽21Cへ戻すための戻り流路30Aが設けられている。
The
次に、洗浄再生装置1の動作について説明する。各液槽21A,21B,21Cには、工業用共沸洗浄剤4が貯留されている。第1液槽21Aの工業用共沸洗浄剤4は、熱源23によって加熱され、懸濁状態となっている。この第1液槽21Aに工業汚れが付着した物品を投入し、超音波振動子22を作動させて物品を超音波洗浄する。第1液槽21Aで洗浄された物品は、よりきれいな工業用共沸洗浄剤4が貯留されている第2液槽21B、第3液槽21Cへと図1の矢印Eの方向へと移され、第2液槽21Bですすぎ、第3液槽21Cで仕上げすすぎが行われる。このすすぎ及び仕上げすすぎも、超音波振動子22を作動させ超音波洗浄を行うことによってなされる。このようにして、工業汚れが付着した物品が洗浄される。
Next, the operation of the washing and reproducing
工業用共沸洗浄剤4は、常に開放されているバルブV1とバルブV2とによって、第1液槽21A、流出路20D及び循環路20Bを常時循環している。工業汚れが付着した物品を洗浄することにより第1液槽21A内の工業用共沸洗浄剤4に含まれる工業汚れが増加すると、バルブV3が開放されて、工業用共沸洗浄剤4が供給路20Cを通って再生機構3の気化器31に供給される。気化器31では工業用共沸洗浄剤4が気化し、その時に工業用共沸洗浄剤4に含まれる工業汚れが除去される。除去された工業汚れは気化器31内に溜まり、廃棄される。気化された工業用共沸洗浄剤4は、凝縮器32へと流れ、凝縮器32で凝縮される。そして、工業汚れが除去されて再生された工業用共沸洗浄剤4は、戻り流路30Aを通って第3液槽21Cに戻される。
The industrial
第1液槽21Aから再生機構3へ工業用共沸洗浄剤4が流出すると、第1液槽21A内に貯留される工業用共沸洗浄剤4が減少する。減少した工業用共沸洗浄剤4は、第2液槽21Bから流路20Aを介して補われる。同様に、第2液槽21Bで減少した工業用共沸洗浄剤4は、第3液槽21Cから流路20Aを介して補われる。そして、第3液槽21Cで減少した工業用共沸洗浄剤4は、戻り流路30Aを介して再生機構3で再生された工業用共沸洗浄剤4が戻されることで補われる。このようにして、工業用共沸洗浄剤4が再生される。工業用共沸洗浄剤4を再生する過程では、上記したように工業汚れを廃棄するが、その際に共に排出されて減少した工業用共沸洗浄剤4については、外部から別途補充されてもよい。
When the
なお、第1実施形態では、洗浄機構2において超音波洗浄を行っているが、物品を洗浄する手段は、超音波洗浄に限られず、例えば、洗浄機構2において、超音波振動子22を用いず、各液槽21A,21B,21Cに単に物品を浸漬させて洗浄する浸漬洗浄を行うこともできる。その際に、メカニカルスターラーやマグネチックスターラー等の物理的手段を使用又は併用して、各液槽21A,21B,21C内に貯留される工業用共沸洗浄剤を対流させてもよい。また、また、超音波振動子22に変えて各液槽21A,21B,21Cにジェット噴射ノズルを設けることで、液中ジェット洗浄を行うこともできる。また、各液槽21A,21B,21Cのいずれか一槽若しくは二槽、又は全ての槽を特開平7−328565号公報に開示された洗浄塔に置き換えることにより直通式洗浄を行うこともできる。
In the first embodiment, ultrasonic cleaning is performed in the
第2実施形態
図2は、第2実施形態の洗浄再生装置1を示す。洗浄再生装置1は、第1実施形態と同様に、工業用共沸洗浄剤4を用いて工業汚れが付着した物品を洗浄する洗浄機構2と、洗浄機構2において物品の洗浄に用いた工業用共沸洗浄剤4の廃液を再生する再生機構3とを備えている。なお、再生機構3については、上記第1実施形態と同一の構成であるので、同一の符号を付し、詳細な説明は省略する。Second Embodiment FIG. 2 shows a washing and reproducing
洗浄機構2は、シャワー洗浄を行うものであり、工業用共沸洗浄剤4が貯留される第1液槽21A、第2液槽21B及び第3液槽21C、各液槽21A,21B,21Cの上方に設けられ、工業用共沸洗浄剤4を噴射するシャワーノズル41、及び、シャワーノズル41と液槽21A,21B,21Cとの間に設けられ、物品を搬送する搬送装置42を備えている。シャワーノズル41としては、既知の任意のシャワーノズルを用いることができる。また、搬送装置42としては、ローラコンベア、ベルトコンベア等の既知の任意の搬送装置を用いることができる。以下に詳述するように工業汚れが付着した物品が最初に接触する工業用共沸洗浄剤4を貯留する第1液槽21Aには、第1液槽21A内に貯留される工業用共沸洗浄剤4を曇点以上の温度に加熱するためのヒーター、熱媒等の熱源23が設けられている。これにより、熱源23により加熱された工業用共沸洗浄剤4は、相分離して白濁状となり、物品に付着した工業汚れを効果的に除去することができる。
The
第2実施形態の洗浄再生装置1においても、第1実施形態と同様に、第1液槽21Aと第2液槽21Bとの間及び第2液槽21Bと第3液槽21Cとの間には流路20Aが設けられ、第1液槽21Aには、流出路20Dが設けられている。流出路20Dは、第1液槽21Aに戻る循環路20Bと再生機構3と連通する供給路20Cとに分岐している。また、第1実施形態と同様に、流出路20D、循環路20B及び供給路20Cにはそれぞれ、バルブV1、バルブV2及びバルブV3が設けられており、流出路20Dには、ポンプP1が接続されている。
Also in the cleaning and reproducing
さらに、各液槽21A,21B,21C内の工業用共沸洗浄剤4をシャワーノズル41から噴射させるために、各液槽21A,21B,21Cと各シャワーノズル41とを連通する連通路40Aが設けられている。そして、各連通路40Aにはそれぞれ、各液槽21A,21B,21Cから各シャワーノズル41へ工業用共沸洗浄剤4を圧送するポンプP2が接続されている。そのポンプP2の上流側及び下流側には、工業用共沸洗浄剤4の流出量を調整するバルブV4と、各シャワーノズル41への工業用共沸洗浄剤4の供給量を調整するバルブV5とが設けられている。
Furthermore, in order to jet the industrial
次に、洗浄再生装置1の動作について説明する。各液槽21A,21B,21Cには、工業用共沸洗浄剤4が貯留されている。第1液槽21Aの工業用共沸洗浄剤4は、熱源23によって加熱され、懸濁状態となっている。これらの各液槽21A,21B,21C内の工業用共沸洗浄剤4を、バルブV4及びバルブV5を開放して連通路40Aを介してシャワーノズル41へ供給し、シャワーノズル41から噴射させる。工業汚れが付着した物品は、シャワーノズル41の下方に設けられた搬送装置42上を、第1液槽21A側から第3液槽21C側に向かって図2の矢印Eの方向へ搬送される。その間にシャワーノズル41から噴射される工業用共沸洗浄剤4に曝されることで、工業汚れが付着した物品はシャワー洗浄される。一方、工業用共沸洗浄剤4は、第1実施形態と同様に再生される。
Next, the operation of the washing and reproducing
なお、第2実施形態では、洗浄機構2としてシャワー洗浄を行っているが、工業用共沸洗浄剤4を噴射するシャワーノズル41をスプレーノズルに変えることで、スプレー洗浄を行うこともできる。
Although shower cleaning is performed as the
上記第1及び第2実施形態では、工業用共沸洗浄剤4を液体として使用する場合について説明したが、工業用共沸洗浄剤4を蒸気として使用することもできる。例えば、各液槽21A,21B,21Cを洗浄塔に置き換え、洗浄塔の内部に物品を載置又は懸架し、当該洗浄塔の底部に貯留される工業用共沸洗浄剤4を気化させて物品に接触させてスチーム洗浄を行うこともできる。また、気化器31から蒸気として流出される工業用共沸洗浄剤4を、既知の任意のノズルを通じて物品に噴射して物品をスチーム洗浄することもできる。
In the first and second embodiments, the case where the
また、上記第1及び第2実施形態では、液槽21A,21B,21Cを3個設けているが、液槽の数は3個に限られず、任意の個数とすることができる。
Moreover, although three
本発明を、実施例を通じて具体的に説明する。ただし、それらによって本発明の範囲は限定されない。 The present invention will be specifically described through examples. However, the scope of the present invention is not limited by them.
<共沸組成確認用の洗浄剤の調製>
調製例1
200mlのナス型フラスコに、(A)成分としてジエチレングリコールジエチルエーテル(DEDG)を20g、及び(B)成分として超純水(以下、単に水という。)を80g入れ、よく混合することにより、洗浄剤1を調製した。<Preparation of detergent for azeotropic composition confirmation>
Preparation Example 1
In a 200 ml eggplant type flask, 20 g of diethylene glycol diethyl ether (DEDG) as the component (A) and 80 g of ultrapure water (hereinafter simply referred to as water) as the component (B) 1 was prepared.
次いで、当該ナス型フラスコに、理論段数N=10に相当する蒸留カラム、ト字管、温度計及びリービッヒ冷却器を接続した。次いで、常圧下、当該ナス型フラスコをオイルバスで加熱し、当該共沸混合物を沸騰させることにより、沸点100℃以下の留分のみを採取した。 Then, to the eggplant-type flask, a distillation column, a double-tube, a thermometer and a Liebig cooler corresponding to the theoretical plate number N = 10 were connected. Then, under normal pressure, the eggplant-type flask was heated with an oil bath, and the azeotropic mixture was boiled to collect only the fraction having a boiling point of 100 ° C. or less.
次いで、当該留分の組成比を、デジタル濃度計PR−201α(ATAGO社製)を用いて測定した。結果を表1に示す。 Next, the composition ratio of the fractions was measured using a digital densitometer PR-201α (manufactured by ATAGO). The results are shown in Table 1.
一方、(A)成分と(B)成分の比率を変える目的で、200mlのナス型フラスコにDEDGを30g、及び水を70g入れ、よく混合することにより洗浄剤2を調製した。また、上記した方法と同様の方法で当該共沸混合物を沸騰させ、その沸点100℃以下の留分のみを採取し、その組成比を測定した。結果を表1に示す。
On the other hand, for the purpose of changing the ratio of the component (A) to the component (B), 30 g of DEDG and 70 g of water were put into a 200 ml eggplant type flask, and the
調製例2〜4及び比較調製例1〜7
調製例1において、(A)成分として表1で示されるものを使用し、かつ(A)成分と(B)成分の比率を表1で示す値に変更した他は同様にして洗浄剤1及び2を調製し、それぞれについて前記同様の方法での蒸留試験を行い、沸点100℃以下の留分の組成比を求めた。ただし比較調製例1と6の洗浄剤1及び2は、いずれも共沸はしたが、留出液が二層分離した。なお、表1中に記載されている(A)成分の名称及び構造は表2〜4に示すとおりである。Preparation Examples 2 to 4 and Comparative Preparation Examples 1 to 7
In Preparation Example 1, the
調製例5
200mlのナス型フラスコに、(A)成分としてDEDGを10g、(B)成分として超純水を85g、(C)成分として2−(ジエチルアミノ)エタノール(DEAE)を5g入れ、よく混合することにより洗浄剤1を調製した。Preparation Example 5
In a 200 ml eggplant-type flask, 10 g of DEDG as component (A), 85 g of ultrapure water as component (B), 5 g of 2- (diethylamino) ethanol (DEAE) as component (C) and mixing well
また、(A)成分、(B)成分及び(C)成分の比率を変える目的で、200mlのナス型フラスコにDEDGを20g、水を65g、及びDEAEを15g入れ、よく混合することにより洗浄剤2を調製した。 Also, in order to change the ratio of component (A), component (B) and component (C), add 200g of eggplant type flask with 20g of DEDG, 65g of water and 15g of DEAE, and mix well. 2 was prepared.
次いで、洗浄剤1と2のそれぞれを調製例1の方法に従い蒸留し、いずれも沸点100℃以下の留分のみを採取した。次いで、当該留分における(A)成分及び(C)成分の含有量を、ガスクロマトグラフィー6850 Network GC System(Agilent Technologies社製)において、絶対検量線法に従い、定量した(かかる定量手段を、以下、単にGC法ということがある。)。結果を表5に示す。
Then, each of the
調製例6〜11及び比較調製例8〜13
調製例5において、(A)成分及び(C)成分として表1で示されるものを使用し、かつ(A)成分、(B)成分及び(C)成分の比率を表5で示す値に変更した他は同様にして洗浄剤1及び2を調製し、それぞれについて前記同様の方法での蒸留試験を行い、沸点100℃以下の留分の組成比を求めた。ただし比較調製例8の洗浄剤1及び2は、共沸はしたが、留出液が二層分離した。なお、表5中に記載されている(A)成分の名称及び構造は表2〜4に示すとおりであり、(C)成分の名称及び構造は表6〜9に示すとおりである。Preparation Examples 6 to 11 and Comparative Preparation Examples 8 to 13
In Preparation Example 5, the components shown in Table 1 were used as the component (A) and the component (C), and the ratios of the components (A), (B) and (C) were changed to the values shown in Table 5. The
<洗浄試験用及び廃液再生用の共沸洗浄剤の調製>
実施例1
調製例1の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、200mlのビーカーにDEDGを49.0g(24.5wt%)及び水を151.0g(75.5wt%)入れ、よく混合することにより、洗浄剤を調製した。なお、その共沸点は、調製例1の結果である共沸点と同一とみなした。また、当該洗浄剤の引火点を、クリーブランド開放法(JIS K2265−4)に準拠して測定したところ、認められなかった。加えて、当該洗浄剤を30g、スクリュー管に入れ、これを恒温槽内で徐々に加温し、その外観に濁りが生じた温度(曇点)を測定したところ、57℃であった。<Preparation of azeotropic cleaner for cleaning test and waste liquid regeneration>
Example 1
49.0 g (24.5 wt%) of DEDG and 151.0 g (75.5 wt%) of water are added to a 200 ml beaker based on the ratio of the azeotropic fractions of cleaning
実施例2
調製例2の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。なお、表10に記載した共沸点、引火点及び曇点は、実施例1の解釈及び測定法に従った(以下、同様。)。Example 2
Based on the ratio of the azeotropic fractions of cleaning
実施例3
調製例3の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Example 3
Based on the ratio of the azeotropic fractions of cleaning
実施例4
調製例4の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Example 4
Based on the ratio of the azeotropic fraction of
実施例5
調製例5の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Example 5
Based on the ratio of the azeotropic fraction of
実施例6
調製例6の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Example 6
Based on the ratio of the azeotropic fractions of cleaning
実施例7
調製例7の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Example 7
Based on the ratio of the azeotropic fractions of cleaning
実施例8
調製例8の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Example 8
Based on the ratio of the azeotropic fractions of cleaning
実施例9
調製例9の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Example 9
Based on the ratio of the azeotropic fraction of
実施例10
調製例10の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Example 10
Based on the ratio of the azeotropic fraction of
実施例11
調製例11の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Example 11
Based on the ratio of the azeotropic fractions of cleaning
比較例1
比較調製例2の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Comparative Example 1
Based on the ratio of the azeotropic fraction of cleaning
比較例2
比較調製例3の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Comparative example 2
Based on the ratio of the azeotropic fraction of cleaning
比較例3
比較調製例5の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Comparative example 3
Based on the ratio of the azeotropic fraction of cleaning
比較例4
比較調製例9の洗浄剤1及び2の共沸時の留分の比率に基づき、下記表10に示す組成の洗浄剤(200g)を調製した。Comparative example 4
Based on the ratio of the azeotropic fraction of cleaning
<洗浄試験用物品の作製>
作製例1
鉛フリーソルダペースト(商品名「パインソルダーTAS LF219−1」、荒川化学工業(株)製)を、ガラスエポキシ銅張積層板(30×30×T1.5mm)の銅パターン上にメタルマスクを介して印刷し、得られた積層板を、以下のプロファイルでリフローすることによって、フラックス残渣が付着した基板(以下、試験基材Aという。)を作製した。<Production of articles for cleaning test>
Preparation Example 1
Lead-free solder paste (trade name "Pine solder TAS LF 219-1", manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd.) through a metal mask on the copper pattern of a glass epoxy copper clad laminate (30 x 30 x T1.5 mm) The resulting laminate was reflowed according to the following profile to produce a substrate to which a flux residue is attached (hereinafter referred to as test substrate A).
(試験基板のリフロープロファイル)
雰囲気 : 大気
昇温速度 : 2℃/秒
プレヒート : 150℃、60秒間
ピーク温度 : 250℃、60秒間(Reflow profile of test board)
Atmosphere: Atmospheric temperature rising rate: 2 ° C./sec Preheating: 150 ° C., 60 seconds Peak temperature: 250 ° C., 60 seconds
作製例2
鉛フリーソルダペースト(パインソルダーTAS LF219−1)を、ソルダレジストが塗工された銅張積層板(30×30×T1.5mm)の銅パターン上にメタルマスクを介して印刷し、得られた積層板を、前記プロファイルでリフローすることによって、フラックス残渣が付着した基板(以下、試験基材Bという。)を作製した。Preparation Example 2
Lead-free solder paste (Pine solder TAS LF 219-1) was printed on a copper pattern of a copper clad laminate (30 × 30 × T1.5 mm) coated with solder resist through a metal mask. By reflowing the laminate with the above-mentioned profile, a substrate (hereinafter referred to as a test substrate B) to which a flux residue is attached is produced.
作製例3
ロジン系ポストフラックス(商品名「パインフラックスWHS−002」、荒川化学工業(株)製)50mgを、JIS2型の櫛形基板(50×50×T1.5mm)の銅パターン上に、軟毛ブラシを用いて均一に塗布し、100℃の乾燥機の中で5分間乾燥させた後、235±5℃の共晶ハンダ浴(錫−鉛合金)に5秒間浸すことによって、ポストフラックスの残渣が付着した基材(以下、試験基材Cという。)を作製した。Preparation Example 3
50 mg of rosin-based post flux (trade name “Pine flux WHS-002”, manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd.) using a soft brush on a copper pattern of a
作製例4
鉛フリーソルダペースト(パインソルダーTAS LF219−1)500mgを、ステンレス製テストピース(75×25×T0.5mm)上に、樹脂製のスキージを用いて均一に塗布することにより、洗浄試験用の基材(以下、試験基材Dという。)を作製した。Preparation Example 4
By uniformly applying 500 mg of lead-free solder paste (Pine Solder TAS LF 219-1) on a stainless steel test piece (75 × 25 × T 0.5 mm) using a resin squeegee, a base for cleaning test A material (hereinafter referred to as test substrate D) was produced.
作製例5
市販の鉄工用タップ・ドリルオイル(商品名「No.167」、(株)三共コーポレーション製)100mgを、前記ステンレス製テストピース(75×25×T0.5mm)上に均一に塗布し、洗浄試験用の基材(以下、試験基板Eという。)を作製した。Preparation Example 5
Apply 100 mg of commercially available tap / drill oil for ironworks (trade name "No. 167, manufactured by Sanko Corporation") uniformly on the stainless steel test piece (75 x 25 x T 0.5 mm) and wash test A base material (hereinafter referred to as test substrate E) was prepared.
<洗浄試験>
200mLのビーカーA’に、実施例1の洗浄剤の200gを入れ、65℃に加温した後、前記試験基材Aを浸漬し、28kHzの超音波を15分間照射した後、該基材Aを引き上げ、80℃の循風乾燥機の中で10分間乾燥させた。<Washing test>
After putting 200 g of the cleaning agent of Example 1 in 200 mL of beaker A ′ and heating to 65 ° C., the test substrate A is immersed and irradiated with 28 kHz ultrasonic wave for 15 minutes, the substrate A And dried for 10 minutes in an 80.degree. C. circulating air dryer.
200mLのビーカーB’に、実施例1の洗浄剤を200g入れ、65℃に加温した後、前記試験基材Bを浸漬し、28kHzの超音波を15分間照射した後、該基材Bを取り出し、80℃の循風乾燥機の中で10分間乾燥させた。 After putting 200 g of the cleaning agent of Example 1 in 200 mL of beaker B 'and heating to 65 ° C., the test substrate B is immersed and irradiated with ultrasonic waves of 28 kHz for 15 minutes. It was taken out and dried in an 80 ° C. circulating air dryer for 10 minutes.
200mLのビーカーC’に実施例1の洗浄剤を200g入れ、65℃に加温した後、前記試験基材Cを浸漬し、28kHzの超音波を5分間照射した後、該基材Cを取り出し、80℃の循風乾燥機の中で10分間乾燥させた。 200 g of the cleaning agent of Example 1 is put in 200 mL of beaker C 'and heated to 65 ° C., and then the test substrate C is immersed and irradiated with ultrasonic waves of 28 kHz for 5 minutes. It was dried for 10 minutes in an 80 ° C. circulating air dryer.
200mLのビーカーD’に、実施例1の洗浄剤を200g入れ、65℃に加温した後、前記試験基材Dを浸漬し、28kHzの超音波を1分間照射した後、該基材Dを取り出し、80℃の循風乾燥機の中で10分間乾燥させた。 200 g of the cleaning agent of Example 1 is put in 200 mL of beaker D 'and heated to 65 ° C., and then the test substrate D is immersed and irradiated with an ultrasonic wave of 28 kHz for 1 minute. It was taken out and dried in an 80 ° C. circulating air dryer for 10 minutes.
200mLのビーカーE’に実施例1の洗浄剤を200g入れ、65℃に加温した後、前記試験基材Eを浸漬し、スターラーを用いて1分間撹拌した後、該基材Eを取り出し、80℃の循風乾燥機の中で10分間乾燥させた。 After putting 200 g of the cleaning agent of Example 1 in 200 mL of beaker E ′ and heating to 65 ° C., the test substrate E is immersed, stirred for 1 minute using a stirrer, and then the substrate E is taken out. It was dried for 10 minutes in an 80 ° C. circulating air dryer.
実施例2〜11、及び比較例1〜4の洗浄剤についても、それぞれ前記基材A、B、C、D及びEに適用し、前記同様の方法で洗浄試験を実施した。 The cleaning agents of Examples 2 to 11 and Comparative Examples 1 to 4 were also applied to the substrates A, B, C, D, and E, respectively, and the cleaning test was performed in the same manner as described above.
(評価方法、及び評価基準)
フラックス、及びポストフラックスの洗浄性は、光学顕微鏡を用いた目視検査により除去率を求めることで判定した。尚、フラックス、及びポストフラックスの洗浄性の判定基準は下記の通りである。(Evaluation method and evaluation criteria)
The cleanability of the flux and post-flux was determined by determining the removal rate by visual inspection using an optical microscope. The criteria for determining the cleaning ability of the flux and post flux are as follows.
除去率(%)=(1−洗浄後のフラックス付着面積/洗浄前のフラックス付着面積)×100
◎ : 除去率95%以上
○ : 除去率80%以上、かつ95%未満
△ : 除去率60%以上、かつ80%未満
× : 除去率60%未満Removal rate (%) = (1−flux adhesion area after cleaning / flux adhesion area before cleaning) × 100
:: Removal rate 95% or more ○: Removal rate 80% or more and less than 95% Δ: Removal rate 60% or more and less than 80% ×: Removal rate less than 60%
ソルダペースト、及び工業油の洗浄性については、洗浄前後の試験基板の重量差から除去率を求めることで判定した。尚、ソルダペースト、及び工業油の洗浄性の判定基準は下記の通りである。 About the cleaning property of solder paste and industrial oil, it was judged by calculating | requiring the removal rate from the weight difference of the test board | substrate before and behind washing | cleaning. In addition, the criterion of the cleaning property of solder paste and industrial oil is as follows.
除去率(%)=(洗浄前の試験基板重量−洗浄後の試験基板重量)/塗布量×100
◎ : 除去率95%以上
○ : 除去率80%以上、かつ95%未満
△ : 除去率60%以上、かつ80%未満
× : 除去率60%未満Removal rate (%) = (Test substrate weight before cleaning−Test substrate weight after cleaning) / coating amount × 100
:: Removal rate 95% or more ○: Removal rate 80% or more and less than 95% Δ: Removal rate 60% or more and less than 80% ×: Removal rate less than 60%
<洗浄廃液の蒸留>
1.ソルダペースト由来のフラックス残渣を含む廃液の蒸留試験
市販の鉛フリーソルダペースト(商品名「パインソルダーTAS LF219−1」、荒川化学工業(株)製)を10g、軟膏缶に入れ、これを250℃に熱したホットプレート上で15分間加熱し、鉛フリーハンダ粉末を溶融させることにより、フラックス残渣を形成させた。<Distillation of Cleaning Waste>
1. Distillation test of waste liquid containing flux residue derived from solder paste 10 g of a commercially available lead-free solder paste (trade name "Pine Solder TAS LF 219-1", manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd.) in an ointment can, which is 250 ° C. The flux residue was formed by heating on a hot plate heated for 15 minutes to melt the lead-free solder powder.
次に、200mlのナス型フラスコに、実施例1の洗浄剤を99g、及び前記フラックス残渣を1g入れ、撹拌混合することにより、廃液を調製した。 Next, 99 g of the cleaning agent of Example 1 and 1 g of the flux residue were placed in a 200-ml eggplant type flask, and the waste liquid was prepared by stirring and mixing.
次に、当該ナス型フラスコに、ト字管、温度計及びリービッヒ冷却器を取り付け、これをオイルバスに浸し、1気圧の下、該廃液を加熱して沸騰させた。そして、初留区分を20g、中留区分を20gずつ計3回、及び後留区分約20g未満をそれぞれ採取した。 Next, a square tube, a thermometer and a Liebig cooler were attached to the eggplant-shaped flask, which was immersed in an oil bath, and the waste solution was heated and boiled under 1 atm. Then, 20 g of the first run section and 20 g of the middle section were collected three times in total, and less than about 20 g of the back run section were respectively collected.
表12に、各蒸留区分における(A)成分の比率(デジタル濃度計PR−201αによる測定値)を示す。 Table 12 shows the ratio of the component (A) in each distillation section (measured value by the digital densitometer PR-201α).
表12の記載より、該廃液の留出液における組成比は、各蒸留区分においてほぼ一定であり、蒸留前の洗浄剤の組成比と殆ど相違しないことがわかった。このことより、該廃液から本発明の洗浄剤が再生されたことを確認した。 From the description of Table 12, it was found that the composition ratio of the waste liquid in the distillate was almost constant in each distillation section, and was almost the same as the composition ratio of the detergent before distillation. From this, it was confirmed that the cleaning agent of the present invention was regenerated from the waste liquid.
2.ポストフラックス由来のフラックス残渣を含む廃液の蒸留試験2. Distillation test of effluent containing flux residue derived from post-flux
市販のポストフラックス(商品名「パインフラックス WHS−002」、荒川化学工業(株)製)を10g、軟膏缶に入れ、これを100℃の乾燥機の中に1時間放置し、溶剤成分を揮発させることにより、フラックス残渣を形成させた。 10 g of a commercially available post flux (trade name "Pine flux WHS-002" manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd.) is placed in an ointment can, which is allowed to stand in a dryer at 100 ° C. for 1 hour to volatilize solvent components To form a flux residue.
次に、200mlのナス型フラスコに、実施例1の洗浄剤を99g、及び前記フラックス残渣を1g入れ、撹拌混合し、廃液を調製した。次いで、前記同様にして当該廃液を蒸留した。蒸留液の各区分における(A)成分の比率を表12に示す。 Next, 99 g of the cleaning agent of Example 1 and 1 g of the flux residue were placed in a 200-ml eggplant type flask, and mixed by stirring to prepare a waste liquid. Then, the waste liquid was distilled as described above. The proportions of the component (A) in each fraction of the distillate are shown in Table 12.
表12の記載より、該廃液の留出液における組成比は、各蒸留区分においてほぼ一定であり、蒸留前の洗浄剤の組成比と殆ど相違しないことがわかった。このことより、該廃液から本発明の洗浄剤が再生されたことを確認した。 From the description of Table 12, it was found that the composition ratio of the waste liquid in the distillate was almost constant in each distillation section, and was almost the same as the composition ratio of the detergent before distillation. From this, it was confirmed that the cleaning agent of the present invention was regenerated from the waste liquid.
3.ソルダペーストを含む廃液の蒸留試験
200mlのナス型フラスコに、実施例1の洗浄剤を99g、及びパインソルダーTAS LF219−1(荒川化学工業(株)製)1gを入れ、撹拌混合し、廃液を調製した。次いで、前記同様にして当該廃液を蒸留した。蒸留液の各区分における(A)成分の比率を表12に示す。 3. Distillation test of waste liquid containing solder paste 99 g of the cleaning agent of Example 1 and 1 g of Pine solder TAS LF219-1 (manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd.) are put into a 200 ml eggplant type flask, and mixed by stirring. Prepared. Then, the waste liquid was distilled as described above. The proportions of the component (A) in each fraction of the distillate are shown in Table 12.
表12の記載より、該廃液の留出液における組成比は、各蒸留区分においてほぼ一定であり、蒸留前の洗浄剤の組成比と殆ど相違しないことがわかった。このことより、該廃液から本発明の洗浄剤が再生されたことを確認した。 From the description of Table 12, it was found that the composition ratio of the waste liquid in the distillate was almost constant in each distillation section, and was almost the same as the composition ratio of the detergent before distillation. From this, it was confirmed that the cleaning agent of the present invention was regenerated from the waste liquid.
4.工業油を含む廃液の蒸留試験
200mlのナス型フラスコに、実施例1の洗浄剤を99g、及び市販の鉄工用タップ・ドリルオイルNo.167((株)三共コーポレーション製)1gを入れ、撹拌混合し、廃液を調製した。次いで、前記同様にして当該廃液を蒸留した。蒸留液の各区分における(A)成分の比率を表12に示す。 4. Distillation test of waste liquid containing industrial oil In a 200 ml eggplant type flask, 99 g of the cleaning agent of Example 1 and a commercially available tap tap oil No. 1 for iron works. 1 g of 167 (manufactured by Sanko Corporation) was added and mixed by stirring to prepare a waste solution. Then, the waste liquid was distilled as described above. The proportions of the component (A) in each fraction of the distillate are shown in Table 12.
表12の記載より、該廃液の留出液における組成比は、各蒸留区分においてほぼ一定であり、蒸留前の洗浄剤の組成比と殆ど相違しないことがわかった。このことより、該廃液から本発明の洗浄剤が再生されたことを確認した。 From the description of Table 12, it was found that the composition ratio of the waste liquid in the distillate was almost constant in each distillation section, and was almost the same as the composition ratio of the detergent before distillation. From this, it was confirmed that the cleaning agent of the present invention was regenerated from the waste liquid.
また、実施例2、3、6、7及び11の洗浄剤のそれぞれについても前記1、2、3及び4の蒸留試験を実施した。結果を表12に示す。 Moreover, the said 1, 2, 3 and 4 distillation tests were implemented also with each of the washing | cleaning agent of Example 2, 3, 6, 7 and 11. The results are shown in Table 12.
なお、表12において、実施例2及び3の各数値(wt%)はデジタル濃度計PR−201αを用いて得た測定値である。また、実施例6、7及び11の各数値(wt%)は前記GC法を利用して得た測定値である。 In Table 12, each numerical value (wt%) of Examples 2 and 3 is a measured value obtained using a digital densitometer PR-201α. In addition, each numerical value (wt%) of Examples 6, 7 and 11 is a measured value obtained by using the above-mentioned GC method.
1 洗浄再生装置
2 洗浄機構
3 再生機構
4 工業用共沸洗浄剤
20C 供給路
30A 戻り流路
31 気化器DESCRIPTION OF
Claims (6)
(A)成分、(B)成分及び(C)成分の比率が順に5〜35wt%、65〜94.99wt%及び0.01〜30wt%であり、かつ、常圧下の共沸点が90〜100℃であるものを含有し、
(C)成分が、
一般式(2):(R3)R4N−C2H4−OH(式(2)中、R3及びR4はそれぞれ炭素数1〜3のアルキル基を示す。)で表されるモノアミン(C1)、及び/又は、
一般式(3):(R5)R6N−C2H4−Y−C2H4−NR7(R8)(式(3)中、R5、R6、R7及びR8はそれぞれ炭素数1〜3のアルキル基を示し、Yは−CH2−、−(CH2)2−、−O−、−NH−、及び−N(CH3)−のいずれかを示す。)で表されるポリアミン(C2)
であり、
曇点が30〜90℃であることを特徴とする、蒸留再生によるリサイクル可能なフラックス残渣用共沸洗浄剤。 General formula (1): R 1 -O-[-CH 2 -CH (X) -O] n -R 2 (In formula (1), each of R 1 and R 2 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms Where n is 2 or 3 and X is hydrogen or a methyl group), a glycol solvent (A) having a boiling point of 160 to 230 ° C. under normal pressure, and water (B) An azeotropic mixture containing a tertiary amine (C) having a boiling point of 160 to 230 ° C. under normal pressure,
The ratio of the component (A), the component (B) and the component (C) is 5 to 35 wt%, 65 to 94.99 wt% and 0.01 to 30 wt% in this order, and the azeotropic point at normal pressure is 90 to 100 Contain the one that is
(C) component is
Represented by the general formula (2) :( R 3) R 4 N-C 2 H 4 -OH ( wherein (2), indicating each R 3 and R 4 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms.) Monoamine (C1) and / or
General formula (3): (R 5 ) R 6 N—C 2 H 4 —Y—C 2 H 4 —NR 7 (R 8 ) (in the formula (3), R 5 , R 6 , R 7 and R 8 Each represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, and Y represents any one of -CH 2 -,-(CH 2 ) 2- , -O-, -NH-, and -N (CH 3 )-. Polyamines (C2) represented by
And
An azeotropic cleaner for recyclable flux residues by distillation regeneration, characterized by having a cloud point of 30 to 90 ° C.
前記洗浄機構で用いたフラックス残渣用共沸洗浄剤の廃液を再生する再生機構と、
フラックス残渣用共沸洗浄剤の廃液を前記再生機構へ供給する供給路と、
再生されたフラックス残渣用共沸洗浄剤を前記洗浄機構へ戻す戻り流路と、を備え、
前記再生機構は、フラックス残渣を含むフラックス残渣用共沸洗浄剤の廃液を気化させることにより、フラックス残渣が除去されたフラックス残渣用共沸洗浄剤を得る気化器を含み、
気化器には充填物又は分離促進器が備えられている、洗浄再生装置。 A cleaning mechanism for cleaning an article to which a flux residue is attached, using the azeotropic cleaner for flux residue according to claim 1 ;
A regeneration mechanism that regenerates the waste liquid of the azeotropic cleaner for flux residue used in the cleaning mechanism;
A supply path for supplying a waste solution of the azeotropic cleaner for flux residue to the regeneration mechanism;
A return flow path for returning the regenerated azeotropic cleaner for flux residue to the cleaning mechanism,
The regeneration mechanism includes a vaporizer that obtains an azeotropic cleaner for flux residue from which the flux residue is removed by vaporizing a waste solution of the azeotropic cleaner for flux residue containing the flux residue,
The washing and regenerating apparatus, wherein the vaporizer is equipped with a filling or separation promoting device.
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