JP6519015B2

JP6519015B2 - 高強度低合金鋼材

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Publication number: JP6519015B2
Application number: JP2015182881A
Authority: JP
Inventors: 裕嗣崎山; 大村　朋彦; 朋彦大村
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2015-09-16
Filing date: 2015-09-16
Publication date: 2019-05-29
Anticipated expiration: 2035-09-16
Also published as: JP2017057458A

Description

本発明は、高強度低合金鋼材、特に、引張強さが１３００ＭＰａ以上で伸びが大きく、耐水素脆化特性に優れ、自動車、産業機械、建築構造物等に用いるのに好適な、高強度低合金鋼材に関する。

近年、軽量化、機能等の観点から引張強さが１０００ＭＰａを超えるような高強度鋼材が使用される傾向にある。しかし、鉄鋼材料は引張強さが１０００ＭＰａを超えると、水素脆化が深刻な問題となる。水素脆化とは、鉄鋼材料中に水素が侵入することにより機械特性が元の値よりも劣化する現象である。なお、水素はその原子半径が全元素中最小であることから鉄鋼材料中への侵入は不可避である。

そこで、ベイニティックフェライト、残留オーステナイト等を含む金属組織からなる、耐水素脆化特性に優れた鉄鋼材料およびその製造方法に関して様々な技術が開示されている。

例えば、特許文献１に、特定量のＣ、Ｓｉ、ＭｎおよびＡｌを含有する化学組成であって、母相がベイニティックフェライトとマルテンサイトの２相組織であるとともに微細な残留オーステナイトが存在する金属組織である、耐水素脆化特性に優れた高強度ばね用鋼に関する技術が開示されている。なお、特許文献１には、該金属組織は、上述の化学組成を有する鋼を熱間圧延して得た線材を伸線し、その後、該伸線材をＡｃ_３点以上に加熱した後、Ｍｓ点付近の温度まで急冷し、等温保持することによって得られることが示されている。

特許文献２に、特定量のＣ、Ｓｉ、ＭｎおよびＡｌを含有する化学組成であって、母相のベイナイト中に残留オーステナイトを含む金属組織である、耐水素脆化特性に優れた超高強度鋼板に関する技術が開示されている。なお、上記の鋼板は、変態誘起塑性（ＴｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎＩｎｄｕｃｅｄＰｌａｓｔｉｃｉｔｙ（以下、「ＴＲＩＰ」という。）型ベイナイト鋼板であり、特許文献２には、該金属組織は、上述の化学組成を有する鋼をＡｃ_３点以上に加熱した後、Ｍｓ点以上Ｂｓ点以下の温度まで急冷し、等温保持することによって得られることが示されている。

特許文献３に、特定量のＣ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、ＡｌおよびＮを必須元素、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ等を任意元素として含有し、室温から溶融までの温度範囲にオーステナイト相の存在比率が体積率で７０％以上となる温度域が存在し、主としてフェライト相からなる結晶粒径が平均で３．０μｍ以下である微細組織を有する鋼材に関する技術が開示されている。そして、その実施例において、任意元素であるＮｉおよびＭｏを、質量％で、それぞれ１．５〜１．７％および０．３０〜０．４６％含む鋼材を用いて、水素脆化特性の１形態である遅れ破壊特性が調査されている。

特開２００７−１００２０９号公報特開２００５−２２０４４０号公報特開２００５−２１３６２８号公報

矢澤武男ら：鉄と鋼、Ｖｏｌ．８３（１９９７）Ｎｏ．１、ｐｐ．６０−６５

特許文献１で開示された高強度ばね用鋼は、所定の組織とするために耐水素脆化特性を劣化させるＭｎを１．０〜３．０％含有させる必要があり、残留オーステナイトによって向上させた耐水素脆化特性の幾分かを劣化させてしまっている。

特許文献２で開示された超高強度鋼板は、Ｃ含有量が０．０６〜０．６％と低く、耐水素脆化特性という観点から改善の余地がある。

特許文献３で開示された微細組織を有する鋼材は、任意元素であるＮｉおよびＭｏを含む場合、実施例に記載されているように、確かに耐遅れ破壊特性に優れている。しかし、ＭｏおよびＮｉはいずれも高価な元素である。このため、上記の鋼材はコストの低減という観点から、改善すべき余地がある。

本発明は、高価な合金元素の含有量が低く、しかも引張強さが１３００ＭＰａ以上、かつ伸びが大きく、耐水素脆化特性に優れる、自動車、産業機械、建築構造物等に用いるのに好適な、高強度低合金鋼材を提供することを目的とする。

本発明者らは、前記の課題を解決するために低合金設計で鋼材の耐水素脆化特性を向上させる手法について鋭意研究を重ねた結果、下記の重要な知見を得た。

化学組成が、質量％で、Ｃの含有量が０．６０％を超えるとともにＳｉの含有量が１．２％以上、かつＭｎの含有量が１．０％未満で、金属組織が、ベイニティックフェライトと残留オーステナイトの２相からなり、該残留オーステナイトの体積率が１０〜３０％で、旧オーステナイト結晶粒がＪＩＳＧ０５５１（２０１３）に規定の粒度番号６．０以上である鋼材は、Ｍｏ、Ｎｉ等の高価な元素の含有量が低い場合にも、十分な耐水素脆化特性と良好な伸びを有するので、引張強さが１３００ＭＰａ以上の高強度部品として好適に用いることができる。

本発明は、上記の知見に基づいてなされたものであり、その要旨は、下記に示す高強度低合金鋼材にある。

（１）化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．６０％を超えて１．０％以下、
Ｓｉ：１．２〜２．０％、
Ｍｎ：０．３０％以上１．０％未満、
Ｃｒ：０．５〜１．５％、
Ａｌ：０．００５〜０．１０％、
Ｍｏ：０〜０．３０％未満、
Ｔｉ：０〜０．１０％、
Ｎｂ：０〜０．１０％、
Ｖ：０〜０．１０％、
Ｚｒ：０〜０．２０％、
残部がＦｅおよび不純物であり、
不純物としてのＰ、Ｓ、ＮおよびＯが、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ｎ：０．０３０％以下およびＯ：０．０１０％以下であり、
金属組織が、ベイニティックフェライトと残留オーステナイトの２相からなり、該残留オーステナイトの体積率が１０〜３０％で、旧オーステナイト結晶粒がＪＩＳ粒度番号６．０以上である、
引張強さが１３００ＭＰａ以上の、
高強度低合金鋼材。

（２）質量％で、Ｍｏ：０．０５％以上で０．３０％未満を含有する、上記（１）に記載の高強度低合金鋼材。

（３）質量％で、Ｔｉ：０．００５〜０．１０％、Ｎｂ：０．００５〜０．１０％、Ｖ：０．００５〜０．１０％およびＺｒ：０．０１０〜０．２０％から選択される１種以上を含有する、上記（１）または（２）に記載の高強度低合金鋼材。

本発明の高強度低合金鋼材は、高価な合金元素の含有量が低く、引張強さが１３００ＭＰａ以上で伸びが大きく、耐水素脆化特性に優れるため、自動車、産業機械、建築構造物等に好適に用いることができる。

実施例において、倍率１０００倍の光学顕微鏡で観察した金属組織の一例を模式的に示す図である。図において旧オーステナイト結晶粒界を覆うように白く現出しているものがフェライトで、それ以外はラス状のベイニティックフェライトと残留オーステナイトである。なお、図中の「ＢＦ」および「γ」はそれぞれ、ベイニティックフェライトおよびオーステナイトを指す。実施例で耐水素脆化特性の評価のために用いた切欠き付引張試験片の形状を示す図である。図中の数値は寸法（単位：ｍｍ）を示す。

以下、本発明の各要件について詳しく説明する。なお、各元素の含有量の「％」は「質量％」を意味する。

（Ａ）化学組成について：
Ｃ：０．６０％を超えて１．０％以下、
Ｃは、本発明において最も重要な元素である。Ｃは、同じ強度でも吸蔵水素濃度を低減する作用があるので、Ｍｏ、Ｎｉ等の高価な元素の含有量を低くしても、耐水素脆化特性を向上させることができる。Ｃは、オーステナイト安定化元素であり、Ｍｎと同様、残留オーステナイトの確保に有効な元素であるが、Ｍｎとは異なって耐水素脆化特性を劣化させにくい。鋼材のＣ含有量が高くなると、オーステナイト中に濃化するＣ量が多くなり、安定な残留オーステナイトが得られるため、耐水素脆化特性が向上すると推定される。このため、Ｃは０．６０％を超えて含有させなくてはならない。また、Ｃは、強度を向上させるとともに金属組織をベイニティックフェライトと残留オーステナイトの２相にする効果もある。さらに、Ｃは、Ａｃ_３点を低下させるため、比較的低い温度での加熱で、鋼が完全オーステナイト化しやすいので、旧オーステナイト結晶粒径が小さくなって、この点でも耐水素脆化特性と伸びが向上する。一方、Ｃの含有量が増えて１．０％を超えるとセメンタイトが析出しやすくなりベイニティックフェライトと残留オーステナイトの２相組織とするのが難しくなるし、靱性の劣化も著しくなる。したがって、Ｃの含有量を０．６０％を超えて１．０％以下とする。Ｃ含有量の望ましい下限は０．６５％、また望ましい上限は０．８０％である。

Ｓｉ：１．２〜２．０％
Ｓｉは、脱酸作用を有し、強度および焼入れ性の向上作用もある。強度の向上は１３００ＭＰａ以上の引張強さの確保に有効であり、また、焼入れ性の向上は、所望の金属組織が得やすくなるため製造の観点から有利である。また、Ｓｉは、炭化物の生成を抑制して残留オーステナイトを確保しやすくするので、安定して多量の残留オーステナイトを得るために重要な元素である。これらの効果を得るには、Ｓｉの含有量は１．２％以上とする必要がある。一方、２．０％を超えてＳｉを含有させてもその効果は飽和することに加え、靱性の劣化が生じる。したがって、Ｓｉの含有量を１．２〜２．０％とする。Ｓｉ含有量の望ましい下限は１．３％、また、望ましい上限は１．５％である。

Ｍｎ：０．３０％以上１．０％未満
Ｍｎは、焼入れ性と強度を向上させる作用を有する。強度の向上は１３００ＭＰａ以上の引張強さの確保に有効であり、また、焼入れ性の向上は、所望の金属組織が得やすくなるため製造の観点から有利である。また、Ｍｎには、Ｓと結合して硫化物を形成し、Ｓの粒界偏析を抑制して耐水素脆化特性を向上する効果もある。加えて、オーステナイト安定化元素であるＭｎには、残留オーステナイトを確保しやすくする効果もある。これらの効果を得るには、Ｍｎの含有量は０．３０％以上とする必要がある。一方で、Ｍｎを過剰に含有させると粒界に偏析し、粒界割れ型の水素脆性破壊を促進する。したがって、Ｍｎの含有量を０．３０％以上１．０％未満とする。Ｍｎ含有量の望ましい下限は０．４０％、また、望ましい上限は０．６０％である。

Ｃｒ：０．５〜１．５％
Ｃｒは、強度を向上させるのに有効な元素である。また、炭化物の生成を抑制して残留オーステナイトを確保しやすくする。加えて、Ｃｒには、焼入れ性を向上させる作用もあり、焼入れ性の向上は、所望の金属組織が得やすくなるため製造の観点から有利である。これらの効果を得るためには、Ｃｒを０．５％以上含有させる必要がある。一方で、Ｃｒを過剰に含有させると靱性の劣化が生じる。したがって、Ｃｒの含有量を０．５〜１．５％とする。Ｃｒ含有量の望ましい下限は０．８％、また、望ましい上限は１．２％である。

Ａｌ：０．００５〜０．１０％
Ａｌは、脱酸作用を有する元素である。この効果を十分に確保するためにはＡｌを０．００５％以上含有させる必要がある。一方、Ａｌを０．１０％を超えて含有させてもその効果は飽和する。したがって、Ａｌの含有量を０．００５〜０．１０％とする。なお、本発明のＡｌ含有量とは酸可溶Ａｌ（所謂「ｓｏｌ．Ａｌ」）での含有量を指す。

Ｍｏ：０〜０．３０％未満、
Ｍｏは、Ｆｅ炭化物の安定性を高めて、耐水素脆化特性を向上させる元素である。このため、必要に応じてＭｏを含有させてもよい。しかしながら、本発明では、Ｃ等の他の元素の含有量および金属組織を適正化することで良好な耐水素脆化特性を確保することができるし、Ｍｏが非常に高価な元素であるため、Ｍｏの多量の含有は経済性を大きく損なうことになる。したがって、含有させる場合のＭｏ含有量を０．３０％未満とする。Ｍｏ含有量の上限は、０．２０％であることが望ましい。なお、前記の効果を安定して得るためには、Ｍｏ含有量の下限は、０．０５％であることが望ましく、０．１０％であることが一層望ましい。

Ｔｉ：０〜０．１０％、
Ｔｉは、Ｃまたは／およびＮと結合し、微細な析出物を形成し、旧オーステナイト結晶粒を微細化して耐水素脆化特性を向上させる元素である。このため、必要に応じてＴｉを含有させてもよい。しかしながら、０．１０％を超える量のＴｉを含有させると、析出物の量が増大し、靱性を劣化させる。したがって、含有させる場合のＴｉ含有量の上限を０．１０％とする。Ｔｉ含有量の上限は、０．０６％であることが望ましい。なお、前記の効果を安定して得るためには、Ｔｉ含有量の下限は、０．００５％であることが望ましく、０．０３％であることが一層望ましい。

Ｎｂ：０〜０．１０％、
Ｎｂは、Ｃまたは／およびＮと結合し、微細な析出物を形成し、旧オーステナイト結晶粒を微細化して耐水素脆化特性を向上させる元素である。このため、必要に応じてＮｂを含有させてもよい。しかしながら、０．１０％を超える量のＮｂを含有させると、析出物の量が増大し、靱性を劣化させる。したがって、含有させる場合のＮｂ含有量の上限を０．１０％とする。Ｎｂ含有量の上限は、０．０６％であることが望ましい。なお、前記の効果を安定して得るためには、Ｎｂ含有量の下限は、０．００５％であることが望ましく、０．０３％であることが一層望ましい。

Ｖ：０〜０．１０％、
Ｖは、Ｃまたは／およびＮと結合し、微細な析出物を形成し、旧オーステナイト結晶粒を微細化して耐水素脆化特性を向上させる元素である。このため、必要に応じてＶを含有させてもよい。しかしながら、０．１０％を超える量のＶを含有させても、旧オーステナイト結晶粒を微細にする効果は飽和し、コストが嵩むだけである。したがって、含有させる場合のＶ含有量の上限を０．１０％とする。Ｖ含有量の上限は、０．０６％であることが望ましい。なお、前記の効果を安定して得るためには、Ｖ含有量の下限は、０．００５％であることが望ましく、０．０３％であることが一層望ましい。

Ｚｒ：０〜０．２０％、
Ｚｒは、Ｃまたは／およびＮと結合し、微細な析出物を形成し、旧オーステナイト結晶粒を微細化して耐水素脆化特性を向上させる元素である。このため、必要に応じてＺｒを含有させてもよい。しかしながら、０．２０％を超える量のＺｒを含有させると、析出物の量が増大し、靱性を劣化させる。したがって、含有させる場合のＺｒ含有量の上限を０．２０％とする。Ｚｒ含有量の上限は、０．１２％であることが望ましい。なお、前記の効果を安定して得るためには、Ｚｒ含有量の下限は、０．０１０％であることが望ましく、０．０６％であることが一層望ましい。

上記のＴｉ、Ｎｂ、ＶおよびＺｒを複合して含有させる場合の合計量は、０．０８％以下であることが望ましい。

本発明の高強度低合金鋼材は、上述の各元素と、残部がＦｅおよび不純物とからなり、不純物としてのＰ、Ｓ、ＮおよびＯが、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ｎ：０．０３０％以下およびＯ：０．０１０％以下である化学組成を有する。

ここで「不純物」とは、鉄鋼材料を工業的に製造する際に、鉱石、スクラップ等の原料、製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、本発明に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。

Ｐ：０．０３０％以下
Ｐは、不純物として含有され、粒界に偏析して靱性および／または耐水素脆化特性を低下させる。Ｐの含有量が０．０３０％を超えると上記の悪影響が顕著になる。このため、Ｐの含有量を０．０３０％以下とする。Ｐの含有量は極力低いことが望ましい。

Ｓ：０．０３０％以下
Ｓは、不純物として含有され、Ｐと同様に粒界に偏析して耐水素脆化特性を低下させる。Ｓの含有量が０．０３０％を超えると上記の悪影響が顕著になる。このため、Ｓの含有量を０．０３０％以下とする。Ｓの含有量は極力低いことが望ましい。

Ｎ：０．０３０％以下
Ｎは、不純物として含有され、その含有量が過剰になって０．０３０％を超えると靱性の劣化が顕著になる。したがって、Ｎの含有量を０．０３０％以下とする。Ｎの含有量は極力低いことが望ましい。

Ｏ：０．０１０％以下
Ｏ（酸素）は、不純物として含有され、Ａｌと結びついて酸化物を形成する。その含有量が多くなって０．０１０％を超えると、酸化物が過剰に形成されて靱性が低下する等の問題が生じる。したがって、Ｏの含有量を０．０１０％以下とする。Ｏの含有量は極力低いことが望ましい。

（Ｂ）金属組織について：
上記（Ａ）項で述べた化学組成を有する高強度低合金鋼材は、金属組織が、ベイニティックフェライトと残留オーステナイトの２相からなり、該残留オーステナイトの体積率が１０〜３０％で、旧オーステナイト結晶粒がＪＩＳ粒度番号６．０以上である。

ベイニティックフェライトは、セメンタイトを析出しないベイナイトであり、安定して残留オーステナイトを存在させるのに必要な組織である。また、ベイニティックフェライトは、転位密度が高いため高強度を確保しやすく、マルテンサイトに比べて伸びも良好であり、Ｃ濃度が高く耐水素脆化特性にも優れるため、高強度材に求められる良好な、強度、伸びおよび耐水素脆化特性という三つの重要な特性を得るためにも必要な組織である。

残留オーステナイトは、ＴＲＩＰ作用によって伸びを大きく向上させる効果を有するとともに、水素トラップ作用を有して耐水素脆化特性の向上に寄与するため、良好な、伸びおよび耐水素脆化特性を得るために必要な組織である。

ただし、金属組織がベイニティックフェライトと残留オーステナイトの２相であっても、該残留オーステナイトの体積率が１０〜３０％でなければ、十分な耐水素脆化特性と引張強さが１３００ＭＰａ以上という高強度を、安定して同時に得ることができない。

すなわち、残留オーステナイトのＴＲＩＰ作用による伸びを大きく向上させる効果および水素トラップ作用による耐水素脆化特性の向上効果を得るには、残留オーステナイトの体積率は１０％以上とする必要がある。一方、残留オーステナイトの体積率が３０％を超えると、上記（Ａ）項で述べた化学組成では、引張強さで１３００ＭＰａ以上という高強度を得るのが難しくなる。したがって、上述したベイニティックフェライトと残留オーステナイトの２相における残留オーステナイトの体積率を１０〜３０％とする。

金属組織が、上述のベイニティックフェライトと残留オーステナイトの２相からなり、該残留オーステナイトの体積率が１０〜３０％であっても、旧オーステナイト結晶粒がＪＩＳ粒度番号６．０未満の場合には、粒界強度の低下が著しく、引張強さが１３００ＭＰａ以上の高強度では十分な耐水素脆化特性が得られない。

旧オーステナイト結晶粒は、その粒度番号が大きければ大きいほど（つまり、旧オーステナイト結晶粒径が小さければ小さいほど）望ましいが、工業的な製造ではＪＩＳ粒度番号１２．５程度がその上限になる。

なお、フェライトは、容易に良好な伸びを確保できる組織であるが、強度を極端に低下させる。さらに、フェライトは、旧オーステナイト結晶粒界に生成する（後述の図１参照）柔らかい組織であり、優先的に変形してひずみの局所化を助長させるので、耐水素脆化特性を低下させる。このため、本発明に係る鋼材の金属組織には、フェライトを存在させるべきではない。

（Ｃ）鋼材の強度について：
本発明に係る高強度低合金鋼材は、前記（Ｂ）項で述べた金属組織を有し、引張強さが１３００ＭＰａ以上である部品に用いる。なお、引張強さの上限は２５００ＭＰａであることが望ましく、２０００ＭＰａであればより望ましい。

上記の鋼材は、（Ａ）項で述べた化学組成を有する鋼を用いて所定の形状に加工したものに、例えば、下記のように特定の温度域で等温保持して等温変態させることによって製造することができる。

すなわち、鋼材の化学組成に応じた条件でオーステナイト化し、フェライトとパーライトの析出を阻止して、オーステナイト組織のまま、４００℃以下で３００℃以上に保った塩浴または鉛浴の中に急冷し、そのまま上記の浴中に保持して、この温度で等温変態を終了させ、その後室温まで冷却することによって、先に述べた金属組織と引張強さを付与させることができる。上記のようにして製造された鋼材は、２０％以上という大きな伸びも併せて具備する。なお、該鋼材の伸びの上限は３５％程度である。

オーステナイト化温度が１０００℃を超えると、ＪＩＳ粒度番号６．０以上の旧オーステナイト結晶粒が得難くなることがあるので、オーステナイト化温度は１０００℃以下とすることが望ましく、９５０℃以下とすればさらに望ましい。一方、オーステナイト化処理時に完全にオーステナイト化するために、オーステナイト化温度は８５０℃以上とすることが望ましい。

前記の浴温が４００℃を超えると、１３００ＭＰａ以上の強度を得るのが難しくなるうえに、残留オーステナイトが分解してセメンタイトに変化しやすくなるので、体積率で１０％以上の残留オーステナイトを得ることも難しくなる。また、前記の温度が３００℃未満になると、オーステナイトからベイニティックフェライトへの変態時間が非常に長くなって、工業的な生産において支障をきたす。

上記（Ａ）項で述べた化学組成の場合、通常、完全オーステナイト化させた後、前記した温度範囲の浴中で１０分程度保持することにより、体積率で７０〜９０％のオーステナイトはベイニティックフェライトに変態し、一方、１０〜３０％のオーステナイトは変態せずに残る。しかし、鋼材のサイズまたは／および含有元素の影響から、一部組織のベイニティックフェライト変態が遅れたり、残留オーステナイト中へのＣの濃化が間に合わないと等温変態後の残留オーステナイトの一部がマルテンサイトに変態してしまうことがある。このため、浴中での保持時間は３０分以上とするのが望ましく、６０分以上とするのがより望ましい。また、上限は８０分程度とするのが望ましい。なお、浴中に保持して等温変態を終了させた後に室温まで冷却する際の冷却速度については、特に制限がない。

フェライトとパーライトの析出が阻止でき、しかも、４００℃以下で３００℃以上の温度域でオーステナイトからの変態を完了させることができる連続冷却処理によっても、先に述べた金属組織、引張強さおよび伸びを有する鋼材を製造することができることは勿論である。

以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

表１に示す化学組成を有する鋼Ａ〜Ｎを溶製し、鋳型に鋳込んで得たインゴットを１２５０℃に加熱した後、熱間鍛造により直径２５ｍｍの丸棒とした。

表１中の鋼Ａ〜Ｉは、化学組成が本発明で規定する範囲内にある鋼であり、一方、鋼Ｊ〜Ｎは、化学組成が本発明で規定する条件から外れた鋼である。

上記のようにして得た直径２５ｍｍの丸棒を表２に示す温度で４５分保持してオーステナイト化してから、試験番号１〜１０および試験番号１２〜１７については５秒以内に鉛浴中に浸漬し、試験番号１１については大気中で冷却し３０秒経過したところで鉛浴中に浸漬した。そして、表２に示す条件にて鉛浴中で保持して等温変態熱処理を行った。試験番号１０を除いて、等温変態熱処理後は大気中で放冷した。一方、試験番号１０は、等温変態熱処理後、３０℃／秒の冷却速度で室温まで冷却した。

さらに、旧オーステナイト結晶粒の粒度番号を調査するため、上記直径２５ｍｍの丸棒を表２に示す温度で４５分保持してオーステナイト化してから油焼入れすることも行った。

各鋼について、油焼入れした丸棒および等温変態熱処理した丸棒を用いて、以下に示す各種の調査を行った。

〈１〉金属組織：
油焼入れした直径２５ｍｍの丸棒を長手方向にその中心線をとおって切断（以下、「縦断」という。）して試験片を採取し、ＪＩＳＧ０５５１（２０１３）に則って旧オーステナイト結晶粒の粒度番号を調査した。具体的には、上記試験片の縦断面が被検面となるように樹脂に埋め込んで鏡面研磨した後、上記ＪＩＳの附属書ＪＡに記載の、界面活性剤を添加したピクリン酸飽和水溶液によってエッチングして旧オーステナイト結晶粒界を現出し、倍率２００倍で１０視野光学顕微鏡観察して、上記ＪＩＳの附属書Ｃに記載の切断法により粒度番号を測定した。

また、等温変態熱処理した直径２５ｍｍの丸棒を縦断して試験片を採取し、金属組織について、光学顕微鏡観察による判定および残留オーステナイトの体積率を求めるためのＸ線回折測定を実施した。

先ず、等温変態熱処理した直径２５ｍｍの丸棒を縦断して試験片を採取し、上記試験片の縦断面が被検面となるように樹脂に埋め込んで鏡面研磨した後、２％ナイタールでエッチングした。次いで、エッチングした各試験片を、倍率１０００倍の光学顕微鏡で１０視野観察して、金属組織を調査した。上記のようにして調査した金属組織の一例として、図１に、ラス状のベイニティックフェライトおよび残留オーステナイト、ならびにフェライトからなる場合を模式的に示すように、フェライトは旧オーステナイト結晶粒界を覆うように白く現出していたため、明確に判定できた。しかし、ラス状の残留オーステナイトは細かすぎるため、上記倍率の光学顕微鏡観察では明瞭ではなかった。

そこで次に、等温変態熱処理した直径２５ｍｍの丸棒の径方向中心部から、長手方向に厚さが２ｍｍ、幅が１０ｍｍで長さが１０ｍｍの寸法の試験片を採取し、１２００番エメリー紙まで研磨後、室温のフッ酸と過塩素酸の混合溶液に浸漬して化学研磨し、表面の加工層１００μｍを除去した。次いで、上記の加工層を除去した試験片に非特許文献１に準拠した方法でＸ線回折測定（Ｃｕ対陰極、管電圧３０ｋＶ、管電流１００ｍＡ）を実施し、ｆｃｃ構造相である残留オーステナイトに関しては（１１１）、（２００）および（２２０）のピーク強度、ｂｃｃ構造相またはｂｃｔ構造相であるベイニティックフェライト、フェライトおよびマルテンサイトに関しては（１１０）、（２００）および（２１１）のピーク強度を求め、これに基づいて残留オーステナイトの体積率を算出した。

〈２〉機械的特性：
等温変態熱処理した直径２５ｍｍの丸棒のＲ／２部（「Ｒ」は丸棒の半径を表す。）から、長手方向に平行部の直径が６ｍｍで標点距離が４０ｍｍの丸棒引張試験片を切り出し、室温で引張試験して、引張強さおよび伸びを求めた。なお、伸びが２０％以上の場合に、大きい伸びを有するとしてこれを目標とした。

〈３〉耐水素脆化特性：
上記〈２〉の調査で１３００ＭＰａ以上の引張強さと２０％以上の伸びが得られた直径２５ｍｍの各丸棒のＲ／２部から、長手方向に図２に示す形状の切欠き付引張試験片を切り出し、引張強さの５０％の応力を負荷した陰極チャージ下での定荷重試験を２００時間行った際の破断の有無で、耐水素脆化特性を調査した。その際、厳しい環境を想定して試験片内部に２ｐｐｍの濃度で水素が吸蔵されるように陰極水素チャージの電流密度と水素添加の触媒となるチオシアン酸アンモニウムの濃度を調整した。なお、試験片内部に吸蔵される水素量は、３％ＮａＣｌ溶液に０〜５ｇ／ｌのチオシアン酸アンモニウムを加えた溶液を用いて０．８〜１．５ｍＡ／ｃｍ²の電流密度で陰極水素チャージを９６時間行った時に、昇温脱離装置により１０℃／分で昇温した際に５００℃までに放出される水素量を用いた。

表２に、上記の各調査結果をまとめて示す。なお、耐水素脆化特性の欄は、上記試験を２００時間行って破断しなかったものを「○」、破断したものを「×」とした。

表２から、本発明で規定する化学組成と金属組織の条件を満たす本発明例の試験番号１〜９は、１３００ＭＰａ以上という高い引張強さを有するにもかかわらず、いずれも伸びは２０％を超え、しかも陰極チャージ下での定荷重試験で破断が起こらず、良好な、伸びと耐水素脆化特性とを備えていることが明らかである。

これに対して、比較例の試験番号１０〜１７の場合は、１３００ＭＰａ以上という引張強さ、２０％以上の伸びおよび良好な耐水素脆化特性という三つの重要な特性の同時確保ができていない。

試験番号１０は、用いた鋼Ａの化学組成は本発明で規定する範囲内にあるものの、金属組織中にマルテンサイトを含み、しかも残留オーステナイトの体積率が９．２％であって本発明で規定する条件から外れるので、伸びが２０％に満たなかった。

試験番号１１は、用いた鋼Ｃの化学組成は本発明で規定する範囲内にあるものの、金属組織中にフェライトを含み、しかも残留オーステナイトの体積率が７．２％であって本発明で規定する条件から外れるので、耐水素脆化特性に劣っている。

試験番号１２は、用いた鋼Ｆの化学組成は本発明で規定する範囲内にあり、金属組織はベイニティックフェライトと残留オーステナイトの２相からなり、該残留オーステナイトの体積率も１９．１％であるものの、旧オーステナイト結晶粒がＪＩＳ粒度番号５．１であって本発明で規定する条件から外れる。このため、試験番号１２は、耐水素脆化特性に劣っている。

試験番号１３は、金属組織は本発明で規定する条件を満たすものの、用いた鋼ＪのＣ含有量が０．４７％と少なく、本発明で規定する条件から外れるため、耐水素脆化特性に劣っている。

試験番号１４は、用いた鋼ＫのＳｉ含有量が０．８９％と少なく、本発明で規定する条件から外れるので、金属組織における残留オーステナイトの体積率も３．２％と低くなって、本発明で規定する条件から外れる。このため、試験番号１４は、伸びが２０％に満たなかった。

試験番号１５は、金属組織は本発明で規定する条件を満たすものの、用いた鋼ＬのＭｎ含有量が１．２２％と多く、本発明で規定する条件から外れるため、耐水素脆化特性に劣っている。

試験番号１６は、用いた鋼ＭのＣｒ含有量が０．３６％と少なく、本発明で規定する条件から外れるため、焼入れ性に劣り、金属組織中にフェライトを含み本発明で規定する条件から外れるので、引張強さが１３００ＭＰａに満たなかった。

試験番号１７は、金属組織は本発明で規定する条件を満たすものの、用いた鋼Ｎの不純物中のＰとＳの含有量がそれぞれ、０．０４２％および０．０４０％と多く、本発明で規定する条件から外れるため、耐水素脆化特性に劣っている。

Claims

化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．６０％を超えて１．０％以下、
Ｓｉ：１．２〜２．０％、
Ｍｎ：０．３０％以上１．０％未満、
Ｃｒ：０．５〜１．５％、
Ａｌ：０．００５〜０．１０％、
Ｍｏ：０〜０．３０％未満、
Ｔｉ：０〜０．１０％、
Ｎｂ：０〜０．１０％、
Ｖ：０〜０．１０％、
Ｚｒ：０〜０．２０％、
残部がＦｅおよび不純物であり、
不純物としてのＰ、Ｓ、ＮおよびＯが、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ｎ：０．０３０％以下およびＯ：０．０１０％以下であり、
金属組織が、ベイニティックフェライトと残留オーステナイトの２相からなり、該残留オーステナイトの体積率が１０〜３０％で、旧オーステナイト結晶粒がＪＩＳ粒度番号６．０以上である、
引張強さが１３００ＭＰａ以上の、
高強度低合金鋼材。
質量％で、Ｍｏ：０．０５％以上で０．３０％未満を含有する、請求項１に記載の高強度低合金鋼材。
質量％で、Ｔｉ：０．００５〜０．１０％、Ｎｂ：０．００５〜０．１０％、Ｖ：０．００５〜０．１０％およびＺｒ：０．０１０〜０．２０％から選択される１種以上を含有する、請求項１または２に記載の高強度低合金鋼材。