JP6515045B2 - Method and apparatus for producing nitrogen gas - Google Patents

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  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)

Description

本発明は、吸着剤を充填した吸着塔を用いて、原料空気の成分を分離して窒素ガスを製造する窒素ガスの製造方法および装置に関するものである。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method and apparatus for producing nitrogen gas in which components of feed air are separated to produce nitrogen gas using an adsorption tower packed with an adsorbent.

圧力スイング吸着法(PSA法)は、原料となる空気から窒素や酸素を分離し、高純度の窒素ガスや酸素ガスを製造する方法として実用化されている。上記PSA法を用いた窒素発生装置を、以下の説明では「NPSA」という。 The pressure swing adsorption method (PSA method) is put into practical use as a method of separating nitrogen and oxygen from air as a raw material to produce high purity nitrogen gas and oxygen gas. The nitrogen generator using the above PSA method is called "N 2 PSA" in the following description.

PSAは、つぎのようにして高純度の窒素ガスを得る。吸着剤を充填した1塔以上の吸着塔に圧縮空気を供給し、上記圧縮空気中の酸素分子を上記吸着剤に優先的に吸着させる。この吸着によって、上記圧縮空気中の窒素分子を選択的に濃縮し、高純度の窒素ガスを得る。上記吸着剤としては分子ふるい炭素などが用いられる。 N 2 PSA obtains high purity nitrogen gas as follows. Compressed air is supplied to one or more adsorption towers packed with an adsorbent, and oxygen molecules in the compressed air are preferentially adsorbed to the adsorbent. By this adsorption, nitrogen molecules in the compressed air are selectively concentrated to obtain high purity nitrogen gas. Molecular sieve carbon etc. are used as said adsorption agent.

上記NPSAは、窒素ガスを容易に発生させることができる。このため、各種の産業分野で広く用いられている。たとえば、熱処理や化学分野などにおいて、保安やパージといった安全性を向上させる目的で、上記NPSAで発生させた窒素が用いられる。また、食品分野などにおいて、商品の酸化を防止して品質を保持する目的で、上記NPSAで発生させた窒素が用いられる。 The N 2 PSA can easily generate nitrogen gas. For this reason, it is widely used in various industrial fields. For example, in the heat treatment and chemical fields, nitrogen generated by the above N 2 PSA is used for the purpose of improving safety such as safety and purge. In addition, in the food field and the like, nitrogen generated by the above N 2 PSA is used for the purpose of preventing oxidation of goods and maintaining quality.

このような窒素ガスを安価に製造し供給することを目的として、NPSAの高性能化が行われている。例えば、原料となる空気を圧縮する圧縮機の省エネに関わる制御技術、NPSAに適した分離ふるい炭素に関する吸着剤に関する技術などが開発されている。 In order to produce and supply such nitrogen gas inexpensively, the performance of N 2 PSAs has been enhanced. For example, control technology related to energy saving of a compressor that compresses raw material air, technology related to adsorbent related to separation sieve carbon suitable for N 2 PSA, and the like have been developed.

また、NPSAの高性能化として、製品窒素単位発生量あたりの原料空気平均供給量(以下「単位空気供給量」という)や、吸着剤の単位充填容積あたりの製品窒素発生量(以下「単位窒素発生量」という)の向上を目指した技術開発も行われている。 In addition, to improve the performance of N 2 PSA, the average feed air amount per product nitrogen unit generation (hereinafter referred to as “unit air supply”) and the product nitrogen generation per unit packing volume of adsorbent (hereinafter “ Technology development aiming at improvement of unit nitrogen generation amount) is also carried out.

具体的には、吸着剤を充填した2塔以上の吸着塔の他に、別の槽を用いたNPSAが報告されている。このような技術に関する先行技術文献として、出願人は下記の特許文献1〜3を把握している。 Specifically, in addition to two or more adsorption towers packed with an adsorbent, N 2 PSA using another tank has been reported. The applicant grasps the following patent documents 1-3 as a prior art document about such a technique.

〔特許文献1〕
特許文献1(特開平4−322713号公報)は、つぎの技術を開示する。
吸着槽3,4とは別に滞留槽6を設ける。各吸着槽3,4の上部(下流側)同士の配管を連通させて均圧させ(均圧2)、この均圧が終了した後のガスを滞留槽6に回収する(均圧3)。この回収ガスを、再生工程が終了した後の吸着槽3,4と均圧させる(均圧1)。このように、均圧を複数段階で行うことにより、均圧ガスの量を増やし、性能を向上させる。
[Patent Document 1]
Patent Document 1 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-322713) discloses the following technology.
A retention tank 6 is provided separately from the adsorption tanks 3 and 4. The pipes of the upper portions (downstream sides) of the adsorption vessels 3 and 4 are communicated with each other for pressure equalization (pressure equalization 2), and the gas after completion of pressure equalization is collected in the retention tank 6 (pressure equalization 3). The recovered gas is pressure-equalized with the adsorption vessels 3 and 4 after the regeneration step is completed (pressure equalization 1). Thus, by performing pressure equalization in a plurality of stages, the amount of pressure equalization gas is increased to improve the performance.

すなわち特許文献1には、つぎの記載がある。
[0043]1)期間T1〜T2
この期間に於いては、吸着槽A(3)に対し吸着工程を実施し、吸着槽B(4)に対し均圧3工程を実施する。
尚、この期間以前の図2に於ける分離装置の弁(11),(12)は開いており、弁(7),(8),(9),(10),(13),(14),(15)は閉じている。
[0045]
吸着槽A(3)内部にはCMSが充填されており、このCMSが所定の時間加圧されることにより酸素ガスを吸着する結果、所定濃度の窒素ガスが取り出し管(23)を経て製品槽(5)に貯留される。この作動は期間T1〜T4において継続される。従って、期間T2〜T3、期間T3〜T4における吸着槽A(3)の説明は省略する。一方、吸着槽B(4)に於いては、該吸着槽B(4)上部の弁(12),(13)を開けることにより、吸着槽B(4)内の比較的低濃度の窒素ガスを連結管(26)、分岐管(27)を介して滞留槽(6)に送入する。
[0048]3)期間T3〜T4
この期間に於いては、吸着槽A(3)に吸着工程を実施し、吸着槽B(4)に均圧1工程を実施すべく図2における弁(7),(12),(13),(14)を開け、残りの弁を閉じる。
[0049]
弁(12),(13)を開けることにより滞留槽(6)内の比較的低濃度の窒素ガスが分岐管(27)、連結管(26)、取り出し管(24)を介して吸着槽B(4)に送入される。
[0050]4)期間T4〜T5
この期間に於いては、吸着槽A(3)及び吸着槽B(4)双方に対して均圧2工程を実施すべく図2に於ける弁(11),(12)を開け、残りの弁を閉じる。
[0051]
吸着工程の完了した吸着槽A(3)窒素ガス取り出し側は高圧かつ所定濃度の窒素ガスが充満しており、取り出し管(23)、連結管(26)、取り出し管(24)を介してこれを均圧1工程の終了した吸着槽B(4)に送入する。これにより、吸着槽B(4)に先に送入された比較的低濃度の窒素ガスは、槽の下方部、即ち、原料ガス供給側に移動させられ、槽の上方部、即ち、窒素ガス取り出し側は所定濃度の窒素ガスで満たされることになる。
[0058]
[発明の効果]以上詳述したように本発明によれば吸着工程当初において、窒素ガス取り出し側の吸着槽内を当初から所定濃度の窒素ガスで満たしているので、当初から所定濃度の窒素ガスを取り出すことができ、窒素ガスの分離量を増加することができるとともに、製造原価の低減を図ることができる。また、再生工程において吸着槽内を所定濃度の窒素ガスで掃気することとしたので、CMSを高効率に再生することができる結果、CMSの吸着量が増加され、窒素ガスの分離量を増加することができ、上述の如く、製造原価の低減を図ることができる。
[0047]
均圧3工程を終了した吸着槽B(4)は大気圧より高圧であるため、弁(10)を開けると、吸着槽B(4)内の残留ガスは吸気管(22)、これから分岐する排気管(22a)、排気管(20)を介し大気に放出される。
That is, Patent Document 1 has the following description.
1) Period T1 to T2
In this period, the adsorption step is performed on the adsorption tank A (3), and the three pressure equalization steps are performed on the adsorption tank B (4).
In addition, the valves (11) and (12) of the separation device in FIG. 2 prior to this period are open, and the valves (7), (8), (9), (10), (10), (13), (14). ), (15) is closed.
[0045]
CMS is packed inside adsorption tank A (3), and as a result of the adsorption of oxygen gas by this CMS being pressurized for a predetermined time, nitrogen gas of a predetermined concentration passes through the takeout pipe (23) and the product tank It is stored in (5). This operation is continued in the periods T1 to T4. Therefore, the description of the adsorption tank A (3) in the periods T2 to T3 and the periods T3 to T4 is omitted. On the other hand, in the adsorption tank B (4), by opening the valves (12) and (13) at the upper part of the adsorption tank B (4), relatively low concentration nitrogen gas in the adsorption tank B (4) Are fed to the retention tank (6) through the connection pipe (26) and the branch pipe (27).
[0048] 3) Period T3 to T4
In this period, the adsorption step is carried out in the adsorption tank A (3), and the valves (7), (12), (13) in FIG. 2 are carried out to carry out the pressure equalization 1 step in the adsorption tank B (4). , (14) and close the remaining valves.
[0049]
By opening the valves (12) and (13), relatively low concentration nitrogen gas in the retention tank (6) is absorbed via the branch pipe (27), the connecting pipe (26) and the take-out pipe (24). It will be sent to (4).
[0050] 4) Periods T4 to T5
During this period, valves (11) and (12) in FIG. 2 are opened to carry out pressure equalization 2 steps for both adsorption tank A (3) and adsorption tank B (4). Close the valve.
[0051]
The adsorption tank A (3) nitrogen gas taking out side of the adsorption step is filled with nitrogen gas of high pressure and predetermined concentration, and this side is taken through the taking pipe (23), the connecting pipe (26), the taking pipe (24) Is fed to the adsorption tank B (4) where the pressure equalization 1 step is completed. As a result, the relatively low concentration nitrogen gas previously fed into the adsorption tank B (4) is moved to the lower part of the tank, ie, the source gas supply side, and the upper part of the tank, ie, nitrogen gas The takeout side is filled with nitrogen gas of a predetermined concentration.
[0058]
[Effects of the Invention] As described in detail above, according to the present invention, since the interior of the adsorption tank on the nitrogen gas extraction side is initially filled with nitrogen gas of a predetermined concentration at the beginning of the adsorption step, nitrogen gas of a predetermined concentration from the beginning While being able to take out, the separation amount of nitrogen gas can be increased, reduction of manufacturing cost can be aimed at. In addition, since the adsorption tank is scavenged with nitrogen gas of a predetermined concentration in the regeneration step, CMS can be regenerated with high efficiency. As a result, the amount of adsorption of CMS is increased and the amount of nitrogen gas separated is increased. As described above, the manufacturing cost can be reduced.
[0047]
Since adsorption tank B (4) which finished the pressure equalization 3 steps is higher pressure than atmospheric pressure, residual gas in adsorption tank B (4) branches from the intake pipe (22) when valve (10) is opened. It is released to the atmosphere via the exhaust pipe (22a) and the exhaust pipe (20).

〔特許文献2〕
特許文献2(特開2013−103841号公報)は、つぎの技術を開示する。
主吸着槽4,5とは別に副吸着槽6を設ける。上記副吸着槽6では、主吸着槽4,5の下部から回収されるガス(空気と同レベル以上の酸素濃度である)から酸素を優先的に吸着する。つまり、減圧均圧工程にある主吸着槽4,5から導出された回収ガス中の酸素濃度を、上記副吸着槽6によって低減する。そのガスを加圧均圧工程にある主吸着槽4,5へ導入する。このようにすることにより、高純度の窒素ガスのみを主吸着槽4,5へ回収し、単位窒素発生量を増加させる。
[Patent Document 2]
Patent Document 2 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2013-103841) discloses the following technology.
A secondary adsorption tank 6 is provided separately from the main adsorption tanks 4 and 5. In the secondary adsorption tank 6, oxygen is preferentially adsorbed from the gas (oxygen concentration equal to or higher than that of air) recovered from the lower part of the main adsorption tanks 4 and 5. That is, the concentration of oxygen in the recovered gas derived from the main adsorption vessels 4 and 5 in the decompression and pressure equalization process is reduced by the secondary adsorption vessel 6. The gas is introduced into the main adsorption vessels 4 and 5 in the pressure equalization step. By doing this, only high purity nitrogen gas is recovered to the main adsorption tanks 4 and 5, and unit nitrogen generation amount is increased.

すなわち特許文献2には、つぎの記載がある。
[0081]
すなわち、従来の窒素ガス製造装置は、加圧均圧工程において、一方の吸着槽の上流側に、他方の吸着槽の上流側から導出された回収ガスがそのまま導入されていた。
しかしながら、加圧吸着工程から減圧均圧工程に切り替えられた時点の、吸着槽の上流側から導出する窒素ガスには、不純物である酸素が多く含まれることを本願発明者らは見出した。
[0082]
そこで、本実施形態では、加圧均圧工程において、一方の主吸着槽の上流側から導出される酸素が比較的多く含まれる窒素ガスを、副吸着槽6に導入し、副吸着槽6に充填された吸着剤により酸素を吸着して低減した後に、他方の主吸着槽の上流側に導入するようにした。
これにより、加圧均圧工程において、他方の主吸着槽が汚染されることを防ぐことができ、その結果、窒素回収率が向上するとともに、窒素発生能力が向上して、各主吸着槽に充填する吸着剤量を減らすことが可能となった。
[0088]
もっとも、各主吸着槽4,5の下流側から導出される窒素ガスは比較的高純度なので、このガスを副吸着槽6に導入して酸素を吸着させたとしても、あまり効果は得られない。
That is, Patent Document 2 has the following description.
[0081]
That is, in the conventional nitrogen gas production apparatus, the recovered gas led from the upstream side of the other adsorption tank was introduced as it is to the upstream side of the one adsorption tank in the pressurization and pressure equalization step.
However, the inventors of the present invention have found that the nitrogen gas derived from the upstream side of the adsorption tank at the time of switching from the pressure adsorption step to the pressure reduction step is rich in oxygen as an impurity.
[0082]
Therefore, in the present embodiment, nitrogen gas containing a relatively large amount of oxygen derived from the upstream side of one of the main adsorption tanks is introduced into the secondary adsorption tank 6 in the pressurization and pressure equalization step, After the oxygen was adsorbed and reduced by the packed adsorbent, it was introduced to the upstream side of the other main adsorption tank.
Thereby, it is possible to prevent the other main adsorption tank from being contaminated in the pressurization and pressure equalization step, and as a result, the nitrogen recovery rate is improved and the nitrogen generation capacity is improved. It has become possible to reduce the amount of adsorbent loaded.
[0088]
However, since nitrogen gas derived from the downstream side of each main adsorption tank 4, 5 has a relatively high purity, even if this gas is introduced into the secondary adsorption tank 6 to adsorb oxygen, the effect can not be obtained so much. .

〔特許文献3〕
特許文献3(特開平11−239711号公報)は、つぎの技術を開示する。
平衡分離型の吸着剤を用いたPSAにおいて、吸着材床10,12とは別に空隙ガス回収タンク68(VT)を設ける。吸着工程を終了した吸着材床Aと、排気・洗浄工程を終了した吸着材床Bのあいだで、頂部(下流側)同士の配管を連通させて均衡化する。その後、吸着材床A内に残るガスを、吸着材床Aの頂部から空隙ガス回収タンク68(VT)に回収する。この回収したガスを、大気排気工程が終了した吸着材床Aに流通させて洗浄する。この方法により、空気よりO濃度が低く、製品Nまで高純度でないガスを、洗浄用のガスとして有効に利用し、吸着剤からの酸素脱着を促進する。
[Patent Document 3]
Patent document 3 (Unexamined-Japanese-Patent No. 11-239711) discloses the following technique.
In PSA using an equilibrium separation type adsorbent, a void gas recovery tank 68 (VT) is provided separately from the adsorbent beds 10 and 12. Pipings of the top parts (downstream side) are communicated with each other between the adsorbent bed A which has finished the adsorption process and the adsorbent bed B which has completed the exhaust and washing processes so as to be balanced. Thereafter, the gas remaining in the adsorbent bed A is recovered from the top of the adsorbent bed A to the void gas recovery tank 68 (VT). The recovered gas is circulated to the adsorbent bed A where the air evacuation process is completed to clean it. By this method, a gas having a lower O 2 concentration than air and not high purity up to the product N 2 is effectively used as a cleaning gas to promote oxygen desorption from the adsorbent.

すなわち特許文献3には、つぎの記載がある。
[図2]
工程#1 昇圧モードでの供給物の供給及びそれとオーバーラップ併行しての生成物加圧
工程#2 昇圧モードでの供給物の供給
工程#3 一定圧での供給物の供給及び生成物の生成
工程#4 降圧モードでの均衡化
工程#5 降圧モードでの排気及びそれと併行しての均衡化
工程#6 昇圧モードでの底部排気及びそれと併行しての頂部空隙ガス排気
工程#7 降圧モードでの排気
工程#8 低純度酸素貯留タンクから酸素パージガスを送る
工程#9 昇圧モードでの供給物の供給及びそれとオーバーラップ併行しての均衡化
工程#10 昇圧モードでの供給物の供給及びそれとオーバーラップ併行しての均衡化
[0034]
以上の説明及び図2及び3から分かるように、本発明は、追加の低純度空隙ガス貯留タンク(VT)を用いる。このタンクは、通常、真空下で作動され、工程#6の空隙ガスを回収して保持する機能を果たす。それでもなお、若干の空隙ガスが、工程#4及び#5における他方の吸着器へのガスの向流圧送流れと共に抽出される。
[0035]
工程#6を追加することにより、その排気操作中、追加のガスがこの低純度空隙ガス貯留タンク(VT)内へ回収される。このタンク内に貯留されたガスは、工程#8において初期低圧パージガスとして吸着容器へ供給される。
[0036]低純度空隙ガス貯留タンク内に貯留されたガスの純度は、生成物ガスの純度(通常、約 から約 容量%の酸素)より低い。なぜなら、このタンク内へ回収され貯留されるガスの大部分は、純度が急激に低下する、吸着床内の移動前線に残されたガスであるからである。このガスは、床をパージするための床パージガスとして導入される初期還流のための工程に用いるのが最も好都合である。この低純度のパージガスを別の貯留タンク内に貯留しておくことにより、吸着容器を漸次高い純度のガスで(段々に純度の高いガスで)順次にパージすることを可能にする。床還流のこの態様は、異なる純度のガスが混ざることに随伴する損失を少なくする。
That is, Patent Document 3 has the following description.
[Figure 2]
Step # 1 Feeding of feed in boost mode and product pressurization step with overlap with it # 2 Feeding feed in boost mode Step # 3 Feeding of feed at constant pressure and formation of product Step # 4 Balancing step # 5 in step-down mode Evacuation in step-down mode and balancing step in parallel with it # 6 Bottom evacuation in step-up mode and top air gap venting step in parallel with step # 7 in step-down mode Evacuation process # 8 Process of sending oxygen purge gas from low purity oxygen storage tank # 9 Supply of feed in boost mode and equalization in parallel with it # 10 Supply of feed in boost mode and over it Balancing in parallel with laps [0034]
As can be seen from the above description and FIGS. 2 and 3, the present invention uses an additional low purity void gas storage tank (VT). This tank is normally operated under vacuum and serves to recover and hold the void gas of step # 6. Nevertheless, some void gas is extracted with the countercurrent pumping flow of gas to the other adsorber in steps # 4 and # 5.
[0035]
By adding step # 6, additional gas is recovered into this low purity void gas storage tank (VT) during the evacuation operation. The gas stored in the tank is supplied to the adsorption vessel as an initial low pressure purge gas in step # 8.
[0036] The purity of the gas stored in the low purity void gas storage tank is less than the purity of the product gas (usually about from about 10% by volume oxygen). This is because most of the gas recovered and stored in this tank is the gas left at the moving front in the adsorption bed, the purity of which drops sharply. This gas is most conveniently used in the process for initial reflux which is introduced as a bed purge gas to purge the bed. By storing this low purity purge gas in a separate storage tank, it is possible to sequentially purge the adsorption vessel with progressively higher purity gases (more and more pure gases). This aspect of bed reflux reduces the losses associated with mixing gases of different purity.

〔特許文献4〕
特許文献4(特開昭64−56113号公報)は、つぎの技術を開示する。
2つの吸着槽を有する圧力変動吸着方式の窒素ガス分離装置において、均圧操作を、上部均圧、下部均圧、上下部均圧、直列均圧を行う。
[Patent Document 4]
Patent Document 4 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 64-56113) discloses the following technology.
In the pressure swing adsorption type nitrogen gas separation apparatus having two adsorption vessels, pressure equalization operation is performed by upper pressure equalization, lower pressure equalization, upper and lower pressure equalization, and series pressure equalization.

すなわち特許文献4には、つぎの記載がある。
[特許請求の範囲]
(1)窒素と酸素を主成分とする加圧状態の混合ガスを原料とし、分子篩炭を充填した複数の吸着槽よりなる圧力変動吸着方式の窒素ガス分離装置において、吸着操作が完了した吸着槽Aと再生操作を終えている吸着槽B両槽の原料ガス入口部どうし並びに製品窒素出口部どうしを同時に連通し、加圧下の吸着槽A中の槽内ガスを吸着槽Bへ短時間に移動する際、製品窒素出口部どうしの連通部に対して原料ガス入口部どうしの連通部におけるガス流量比が3〜70%となるよう調整することを特徴とした窒素ガス分離方法。
[公報第3頁左上欄第4〜18行目]
本発明者は、上部均圧、下部均圧、上下部均圧、直列均圧等の各手段における製品窒素純度に対する影響を調査した結果、理由は必ずしも明らかでないが直列均圧の場合が最も低い窒素純度を示し、次に低いのが下部均圧で、上部均圧、上下部均圧の順に製品窒素の純度は向上した。更に、上下部均圧において上部連通部を移動するガス流量が下部連通部のガス流量を上廻わるよう調整することにより最高の窒素純度が得られる領域の存在を明らかにした。
当該最適領域は再生操作の方法によって異なり、大気圧近傍まで減圧する常圧再生の場合両連結部のガス移動流量比が10〜70%、50〜150Torrの真空再生においては3〜40%の範囲が望ましい。
That is, Patent Document 4 has the following description.
[Claims]
(1) An adsorption tank in which the adsorption operation is completed in a pressure swing adsorption type nitrogen gas separation apparatus comprising a plurality of adsorption tanks filled with molecular sieve carbon, using as a raw material a pressurized mixed gas mainly composed of nitrogen and oxygen The raw material gas inlets and the product nitrogen outlets of the two adsorption vessels B in which the regeneration operation has been completed are simultaneously communicated with each other, and the gas in the adsorption vessel A under pressure is moved to the adsorption vessel B in a short time A nitrogen gas separation method characterized in that, at the time of carrying out, the gas flow ratio in the communicating portion between the raw material gas inlets and the communicating portion between the product nitrogen outlets is adjusted to 3 to 70%.
[Page 3 left upper column, lines 4 to 18]
As a result of investigating the influence on product nitrogen purity by each means such as upper pressure equalization, lower pressure equalization, upper and lower pressure equalization, and in-line pressure equalization, the inventor of the present invention does not necessarily clarify the reason, but the in-line pressure equalization is the lowest. The purity of the product nitrogen was improved in the order of the upper pressure equalization and the upper and lower pressure equalization. Furthermore, by adjusting the flow rate of gas moving in the upper communication portion to be higher than the flow rate of gas in the lower communication portion at upper and lower pressure equalization, the existence of a region where the highest nitrogen purity can be obtained is clarified.
The optimum range differs depending on the method of regeneration operation, and in the case of normal pressure regeneration where the pressure is reduced to near atmospheric pressure, the gas transfer flow ratio between both connection portions is 10 to 70%, and in the range of 3 to 40% for vacuum regeneration of 50 to 150 Torr. Is desirable.

特開平4−322713号公報JP-A-4-322713 特開2013−103841号公報JP, 2013-103841, A 特開平11−239711号公報Unexamined-Japanese-Patent No. 11-239711 特開昭64−56113号公報JP-A 64-56113

特許文献1は、滞留槽6を使用して複数段階で均圧を行い、ガス回収量を増やす技術である。しかしながら、この技術において、上記滞留槽6は、単に均圧工程を複数段階で行うために使用するに過ぎない。また、[0047]に記載されたように、この技術では、均圧3を終了した後の排気工程の際に、吸着塔の内部のガスを大気に放出する。均圧3の終了後、吸着塔の上部には、空気よりも酸素濃度が低いガスが残っている。この酸素濃度が低いガスを有効利用せずに廃棄している。   Patent document 1 is a technique which performs pressure equalization in multiple steps using the retention tank 6, and increases the amount of gas recovery. However, in this technique, the retention tank 6 is merely used to perform the pressure equalization process in multiple stages. Also, as described in [0047], in this technique, the gas inside the adsorption tower is released to the atmosphere during the evacuation step after the pressure equalization 3 is finished. After completion of pressure equalization 3, a gas having an oxygen concentration lower than that of air remains at the top of the adsorption tower. This low oxygen concentration gas is discarded without effective use.

特許文献2は、副吸着槽6を使用することにより、加圧均圧工程で主吸着槽に導入されるガス中の酸素濃度を下げる技術である。しかしながら、この技術において、上記副吸着槽6は単に、減圧均圧工程にある主吸着槽4,5から導出されたガスを回収し、その回収ガスの酸素濃度を低減して加圧均圧工程にある主吸着槽4,5へ導入するものに過ぎない。また、この技術でも、均圧工程が終了した後の吸着搭の内部には、上部(下流側)に酸素濃度が低いガスが残存する。しかしながら、[0088]の記載からわかるように、この技術では、吸着塔の上部(下流側)に残存する酸素濃度が低いガスを利用することについては、まったく考慮されていない。すなわちこの技術では、吸着塔の上部(下流側)に残存する酸素濃度が低いガスを有効利用することができない。   Patent Document 2 is a technology for reducing the concentration of oxygen in the gas introduced into the main adsorption tank in the pressure equalizing step by using the secondary adsorption tank 6. However, in this technology, the secondary adsorption tank 6 simply recovers the gas led out from the main adsorption tanks 4 and 5 in the pressure reduction step and reduces the oxygen concentration of the recovered gas, thereby achieving a pressure equalization step. It is only what is introduced to the main adsorption tank 4, 5 in Also in this technique, a gas with a low oxygen concentration remains in the upper part (downstream side) inside the adsorption tower after the pressure equalization step is completed. However, as can be understood from the description of [0088], in this technology, the use of the gas having a low concentration of oxygen remaining in the upper part (downstream side) of the adsorption column is not considered at all. That is, in this technique, the gas with a low concentration of oxygen remaining in the upper part (downstream side) of the adsorption tower can not be effectively used.

特許文献3は、平衡分離型吸着剤を用いたPSAにおいて、均衡化(均圧)が終了した後に吸着材床Aの頂部に残存するガスを空隙ガス回収タンク68(VT)に回収する技術である。ここで回収されるガスは、空気よりも酸素濃度が低く、その後、吸着材床Aの洗浄に利用される。
しかしながら、この技術は、均圧工程時に吸着材床の上部(下流側)同士だけを連通させて圧力を均衡化している。このとき、吸着材床の下部(上流側)にあるO濃度が高い不純ガスを、吸着材床の上部(下流側)まで流通させてしまう。このため、後に行なう均圧工程が終了した後に、吸着材床の上部(下流側)から回収するガスの窒素純度が悪くなる。この技術では、吸着材床の上部(下流側)から回収した窒素純度が悪いガスを洗浄に用いることにならざるをえない。
また、特許文献3では、均圧工程が終了した後に吸着材床の上部(下流側)に残存するガスを空隙ガス回収タンク68(VT)に回収する。この回収されたガスを、排気工程が終了した吸着材床のパージガスに利用している。この技術では、空隙ガス回収タンク68(VT)に回収されたガスしかパージに使用しないため、パージガスの流量が限られる。したがって、パージによって吸着剤を十分に再生できず、吸着剤の性能を活かしきれない。
Patent document 3 is a technology for recovering the gas remaining on the top of the adsorbent bed A in a void gas recovery tank 68 (VT) after the equilibrium (pressure equalization) is completed in PSA using an equilibrium separation type adsorbent. is there. The gas recovered here has a lower oxygen concentration than air, and is then used to wash the adsorbent bed A.
However, this technique balances the pressure by communicating only the top (downstream side) of the adsorbent bed during the pressure equalization process. At this time, the impurity gas having a high O 2 concentration in the lower part (upstream side) of the adsorbent bed is circulated to the upper part (downstream side) of the adsorbent bed. For this reason, the nitrogen purity of the gas recovered from the upper portion (downstream side) of the adsorbent bed is deteriorated after the pressure equalization step to be performed is completed. In this technique, it is inevitable to use the gas with poor nitrogen purity collected from the upper part (downstream side) of the adsorbent bed for cleaning.
Further, in Patent Document 3, the gas remaining in the upper portion (downstream side) of the adsorbent bed after completion of the pressure equalization process is recovered in the void gas recovery tank 68 (VT). The recovered gas is used as a purge gas for the adsorbent bed for which the exhaust process has been completed. In this technique, only the gas recovered in the void gas recovery tank 68 (VT) is used for purging, so the flow rate of the purge gas is limited. Therefore, the purge can not sufficiently regenerate the adsorbent, and the performance of the adsorbent can not be utilized.

特許文献4は、2つの吸着槽を有する圧力変動吸着方式の窒素ガス分離装置において、上部均圧と下部均圧を行うことが開示されている。   Patent Document 4 discloses that upper pressure equalization and lower pressure equalization are performed in a pressure swing adsorption type nitrogen gas separator having two adsorption vessels.

しかしながら、特許文献4は、吸着槽以外に貯留タンクをもたない技術であり、貯留タンクに回収するガスのコンディションを均圧操作によって整えるという技術思想は存在しない。   However, patent document 4 is a technique which does not have a storage tank other than an adsorption tank, and the technical thought of adjusting the condition of the gas collect | recovered to a storage tank by pressure equalization operation does not exist.

以上のような現状のもとで、均圧終了後の排気工程の際に吸着容器内に残存しているガスを有効に回収し、その回収ガスを有効に利用することにより、より一層の高性能化が可能なNPSAが求められている。
Under the current conditions as described above, the gas remaining in the adsorption vessel is effectively recovered during the exhausting process after the pressure equalization is completed, and the recovered gas is effectively used to further increase the efficiency. There is a need for an N 2 PSA that can be upgraded.

本発明は、上記課題を解決するため、つぎの目的をもってなされたものである。
均圧工程が終了した後に吸着容器内に残存するガスを回収して有効利用することにより高性能化を図った窒素ガスの製造方法および装置を提供する。
The present invention has been made with the following object in order to solve the above problems.
The present invention provides a method and apparatus for producing nitrogen gas with improved performance by recovering and effectively utilizing the gas remaining in the adsorption container after completion of the pressure equalization step.

上記目的を達成するため、請求項1記載の窒素ガス製造方法は、つぎの構成を採用した。
少なくとも2つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する方法であって、
第1の入口側と第1の出口側を有する第1吸着容器と、
第2の入口側と第2の出口側を有する第2吸着容器と、
上記第1の出口側と上記第2の出口側の双方に連通する貯留槽とを使用し、
上記第1吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、上記第1の出口側から上記第1吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する貯留工程を行い、
上記貯留工程で貯留したガスを、上記第1吸着容器の再生工程のときに上記第1の出口側から上記第1吸着容器に再生ガスとして送り込み、
上記均圧工程は、上記第1吸着容器の上記第1の出口側から出たガスを第2吸着容器に移送し、上記第1吸着容器の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器に移送して、上記第1吸着容器と上記第2吸着容器を均圧する。
In order to achieve the above object, the nitrogen gas production method according to claim 1 adopts the following constitution.
A method of producing nitrogen gas from a raw material gas by sequentially repeating an adsorption step, a pressure equalization step, and a regeneration step in at least two adsorption vessels, respectively.
A first adsorption vessel having a first inlet side and a first outlet side;
A second adsorption vessel having a second inlet side and a second outlet side;
Using a reservoir communicating with both the first outlet side and the second outlet side,
After the adsorption step and the pressure equalization step in the first adsorption container, a storage step is performed in which the gas in the first adsorption container is recovered from the first outlet side to the storage tank and temporarily stored.
The gas stored in the storage step is sent as a regeneration gas from the first outlet side to the first adsorption container in the regeneration step of the first adsorption container,
In the pressure equalization step, the gas discharged from the first outlet side of the first adsorption container is transferred to a second adsorption container, and the gas discharged from a portion other than the first outlet side of the first adsorption container Is transferred to the second adsorption vessel to equalize the first adsorption vessel and the second adsorption vessel.

請求項2記載の窒素ガス製造方法は、請求項1記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記貯留工程のときに、上記第1の入口側から上記第1吸着容器のガスを排気する。
The nitrogen gas production method according to claim 2 adopts the following constitution in addition to the constitution according to claim 1.
At the time of the storage step, the gas in the first adsorption container is exhausted from the first inlet side.

請求項3記載の窒素ガス製造方法は、請求項1または2記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記第1吸着容器の上記再生工程のときに、上記第2吸着容器の上記第2の出口側から出た製品ガスを、上記第1の出口側から上記第1吸着容器に再生ガスとして送り込む。
The nitrogen gas production method according to claim 3 adopts the following constitution in addition to the constitution according to claim 1 or 2.
At the time of the regeneration step of the first adsorption container, the product gas coming out of the second outlet side of the second adsorption container is sent as a regeneration gas from the first outlet side to the first adsorption container.

請求項4記載の窒素ガス製造方法は、請求項1〜3いずれかの記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記第1吸着容器と上記第2吸着容器には、吸着剤として速度分離型吸着剤が充填されている。
The nitrogen gas production method according to claim 4 adopts the following constitution in addition to the constitution according to any one of claims 1 to 3.
The first adsorption vessel and the second adsorption vessel are filled with a velocity separation type adsorbent as an adsorbent.

請求項5記載の窒素ガス製造方法は、請求項1〜4のいずれか一項に記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記均圧工程のときに、上記第1の入口側から上記第1吸着容器のガスを排気する。
In the nitrogen gas production method according to claim 5, in addition to the configuration according to any one of claims 1 to 4, the following configuration is adopted.
At the time of the pressure equalization step, the gas in the first adsorption vessel is exhausted from the first inlet side.

請求項6記載の窒素ガス製造方法は、請求項1〜5いずれかの記載の構成に加え、つぎの構成を採用した。
上記第1吸着容器の再生工程は、
上記第1吸着容器に再生ガスを導入しながら、上記第1吸着容器内のガスを排出するパージ再生と、
上記第1吸着容器に再生ガスを導入し、上記第1吸着容器内にガスを保持する保持再生を行う。
The nitrogen gas production method according to claim 6 adopts the following constitution in addition to the constitution according to any one of claims 1 to 5.
The regeneration process of the first adsorption vessel is
Purge regeneration in which the gas in the first adsorption vessel is discharged while introducing the regeneration gas into the first adsorption vessel;
Regeneration gas is introduced into the first adsorption vessel, and holding and regeneration is performed to hold the gas in the first adsorption vessel.

上記目的を達成するため、請求項7記載の窒素ガス製造装置は、つぎの構成を採用した。
少なくとも2つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する装置であって、
第1の入口側と第1の出口側を有する第1吸着容器と、
第2の入口側と第2の出口側を有する第2吸着容器と、
上記第1の出口側と上記第2の出口側の双方に連通する貯留槽とを備え、
上記第1吸着容器と上記第2吸着容器と上記貯留槽は、
上記第1吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、上記第1の出口側から上記第1吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する貯留工程を行い、
上記貯留工程で貯留したガスを、上記第1吸着容器の再生工程のときに上記第1の出口側から上記第1吸着容器に再生ガスとして送り込み、
上記均圧工程は、上記第1吸着容器の上記第1の出口側から出たガスを第2吸着容器に移送し、上記第1吸着容器の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器に移送して、上記第1吸着容器と上記第2吸着容器を均圧する。
In order to achieve the above object, the nitrogen gas production apparatus according to claim 7 adopts the following configuration.
An apparatus for producing nitrogen gas from a raw material gas by sequentially repeating an adsorption step, a pressure equalization step, and a regeneration step in at least two adsorption vessels.
A first adsorption vessel having a first inlet side and a first outlet side;
A second adsorption vessel having a second inlet side and a second outlet side;
A storage tank in communication with both the first outlet side and the second outlet side;
The first adsorption container, the second adsorption container, and the storage tank are
After the adsorption step and the pressure equalization step in the first adsorption container, a storage step is performed in which the gas in the first adsorption container is recovered from the first outlet side to the storage tank and temporarily stored.
The gas stored in the storage step is sent as a regeneration gas from the first outlet side to the first adsorption container in the regeneration step of the first adsorption container,
In the pressure equalization step, the gas discharged from the first outlet side of the first adsorption container is transferred to a second adsorption container, and the gas discharged from a portion other than the first outlet side of the first adsorption container Is transferred to the second adsorption vessel to equalize the first adsorption vessel and the second adsorption vessel.

請求項1記載の窒素ガス製造方法は、第1吸着容器と第2吸着容器と貯留槽を使用する方法である。この方法は、少なくとも2つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する。   A nitrogen gas production method according to claim 1 is a method of using a first adsorption container, a second adsorption container, and a storage tank. In this method, the adsorption step, the pressure equalization step, and the regeneration step are sequentially repeated in at least two adsorption vessels, respectively, to produce nitrogen gas from the source gas.

上記第1吸着容器は第1の入口側と第1の出口側を有し、上記第2吸着容器は第2の入口側と第2の出口側を有する。上記貯留槽は上記第1の出口側と上記第2の出口側の双方に連通する。
上記第1吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、貯留工程を行う。上記貯留工程では、上記第1の出口側から上記第1吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する。
上記貯留工程で貯留したガスは、上記第1吸着容器の再生工程のときに、上記第1の出口側から上記第1吸着容器に再生ガスとして送り込む。
The first adsorption vessel has a first inlet side and a first outlet side, and the second adsorption vessel has a second inlet side and a second outlet side. The storage tank communicates with both the first outlet side and the second outlet side.
After the adsorption step and the pressure equalization step in the first adsorption vessel, a storage step is performed. In the storage step, the gas in the first adsorption container is collected in the storage tank from the first outlet side and temporarily stored.
The gas stored in the storage step is sent as a regeneration gas from the first outlet side to the first adsorption container during the regeneration step of the first adsorption container.

上記貯留工程の前に行う上記均圧工程では、上記第1吸着容器の上記第1の出口側から出たガスを第2吸着容器に移送し、上記第1吸着容器の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器に移送して、上記第1吸着容器と上記第2吸着容器を均圧する。   In the pressure equalization step performed before the storage step, the gas emitted from the first outlet side of the first adsorption vessel is transferred to a second adsorption vessel, and the first outlet side of the first adsorption vessel The gas from the other portion is transferred to the second adsorption vessel, and the first adsorption vessel and the second adsorption vessel are pressure-equalized.

上記第1吸着容器の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器に移送して上記第1吸着容器と上記第2吸着容器を均圧するときに、それまで吸着工程を行っていた上記第1吸着容器では、上記第1の入口側から酸素濃度の高いガスが排出される。これにより、その後に行う上記貯留工程のときに、上記第1の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第1の出口側に移動して、上記貯留槽に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽に貯留される。したがって、上記貯留槽に貯留したガスを上記第1吸着容器の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器以外に設けた貯留槽に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。   When transferring the gas from the portion other than the first outlet side of the first adsorption vessel to the second adsorption vessel and equalizing the pressure in the first adsorption vessel and the second adsorption vessel, the adsorption step In the above-described first adsorption vessel, a gas having a high oxygen concentration is discharged from the first inlet side. Thereby, at the time of the storage step performed thereafter, the gas having a high concentration of oxygen present on the first inlet side may move to the first outlet side and be stored in the storage tank. It is prevented. That is, in the storage step, the gas having a low oxygen concentration is stored in the storage tank. Therefore, when the gas stored in the storage tank is sent as the regeneration gas in the regeneration step of the first adsorption container, the regeneration step is performed with the gas having a low oxygen concentration, thereby promoting regeneration. As described above, in the present invention, high performance can be achieved by recovering the gas remaining in the adsorption container after completion of the pressure equalization process and effectively using the recovered gas. At this time, the condition of the gas to be collected in the storage tank provided other than the adsorption container is adjusted by pressure equalization operation, thereby promoting the regeneration.

請求項2記載の窒素ガス製造方法では、上記貯留工程のときに、上記第1の入口側から上記第1吸着容器のガスを排気する。
これにより、上記貯留工程のときに、上記第1の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第1の出口側に移動して、上記貯留槽に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽に貯留される。したがって、上記貯留槽に貯留したガスを上記第1吸着容器の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器以外に設けた貯留槽に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。
In the nitrogen gas production method according to claim 2, in the storage step, the gas in the first adsorption container is exhausted from the first inlet side.
Thereby, it is prevented that the gas with a high oxygen concentration which exists in the said 1st inlet side moves to the said 1st outlet side, and is stored by the said storage tank at the time of the said storage process . That is, in the storage step, the gas having a low oxygen concentration is stored in the storage tank. Therefore, when the gas stored in the storage tank is sent as the regeneration gas in the regeneration step of the first adsorption container, the regeneration step is performed with the gas having a low oxygen concentration, thereby promoting regeneration. As described above, in the present invention, high performance can be achieved by recovering the gas remaining in the adsorption container after completion of the pressure equalization process and effectively using the recovered gas. At this time, the condition of the gas to be collected in the storage tank provided other than the adsorption container is adjusted by pressure equalization operation, thereby promoting the regeneration.

請求項3記載の窒素ガス製造方法では、上記第1吸着容器の上記再生工程のときに、上記第2吸着容器の上記第2の出口側から出た製品ガスを、上記第1の出口側から上記第1吸着容器に再生ガスとして送り込む。
つまり、上記第1吸着容器の上記再生工程では、貯留槽からの再生ガスに加え、上記第2吸着容器の上記第2の出口側から出た製品ガスを、上記第1吸着容器に再生ガスとして送り込む。したがって、再生工程における再生ガスの流量が増え、吸着剤の再生を一層促進し、高性能化を図ることができる。
In the nitrogen gas production method according to claim 3, during the regeneration step of the first adsorption container, the product gas emitted from the second outlet side of the second adsorption container is obtained from the first outlet side. The first adsorption vessel is fed as a regeneration gas.
That is, in the regeneration process of the first adsorption container, in addition to the regeneration gas from the storage tank, the product gas emitted from the second outlet side of the second adsorption container is used as the regeneration gas in the first adsorption container. Send in. Therefore, the flow rate of the regeneration gas in the regeneration step is increased, the regeneration of the adsorbent can be further promoted, and the performance can be improved.

請求項4記載の窒素ガス製造方法では、上記第1吸着容器と上記第2吸着容器には、吸着剤として速度分離型吸着剤が充填されている。
速度分離型吸着剤では、吸着工程と再生工程のサイクルが比較的短時間で行われる。このため、吸着工程が終わったときに、吸着容器の入口側と出口側の酸素濃度の勾配が大きい。つまり、吸着工程が終わったとき、吸着容器の出口側で酸素濃度が低いのに対し、吸着容器の入口側の酸素濃度が高い。したがって、上記貯留工程のときに、上記第1の入口側に存在する酸素濃度の高いガスを上記第1の出口側に移動させず、上記貯留槽に貯留されてしまうことを防止する効果を顕著に獲得でき、極めて効果的である。
In the method for producing nitrogen gas according to claim 4, the first adsorption container and the second adsorption container are filled with a velocity separation type adsorbent as an adsorbent.
In the velocity separation type adsorbent, the cycle of the adsorption step and the regeneration step is performed in a relatively short time. Therefore, when the adsorption step is finished, the gradient of the oxygen concentration on the inlet side and the outlet side of the adsorption vessel is large. That is, when the adsorption step is completed, the oxygen concentration at the outlet side of the adsorption vessel is low, whereas the oxygen concentration at the inlet side of the adsorption vessel is high. Therefore, in the storage step, the effect of preventing the gas having a high concentration of oxygen present on the first inlet side from being stored in the storage tank without moving it to the first outlet side is remarkable. It is extremely effective.

請求項5記載の窒素ガス製造方法では、上記均圧工程のときに、上記第1の入口側から上記第1吸着容器のガスを排気する。
これにより、その後に行う上記貯留工程のときに、上記第1の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第1の出口側に移動して、上記貯留槽に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽に貯留される。したがって、上記貯留槽に貯留したガスを上記第1吸着容器の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器以外に設けた貯留槽に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。
In the nitrogen gas production method according to claim 5, in the pressure equalization step, the gas in the first adsorption container is exhausted from the first inlet side.
Thereby, at the time of the storage step performed thereafter, the gas having a high concentration of oxygen present on the first inlet side may move to the first outlet side and be stored in the storage tank. It is prevented. That is, in the storage step, the gas having a low oxygen concentration is stored in the storage tank. Therefore, when the gas stored in the storage tank is sent as the regeneration gas in the regeneration step of the first adsorption container, the regeneration step is performed with the gas having a low oxygen concentration, thereby promoting regeneration. As described above, in the present invention, high performance can be achieved by recovering the gas remaining in the adsorption container after completion of the pressure equalization process and effectively using the recovered gas. At this time, the condition of the gas to be collected in the storage tank provided other than the adsorption container is adjusted by pressure equalization operation, thereby promoting the regeneration.

請求項6記載の窒素ガス製造方法では、上記第1吸着容器の再生工程は、
上記第1吸着容器に再生ガスを導入しながら、上記第1吸着容器内のガスを排出するパージ再生と、
上記第1吸着容器に再生ガスを導入し、上記第1吸着容器内にガスを保持する保持再生を行う。
上記保持再生では、上記第1吸着容器に上記貯留槽からの酸素濃度の低い再生ガスを導入する。このため、上記第1吸着容器内の圧力を上げながら吸着剤の再生を行ない、高性能化を図ることができる。
In the nitrogen gas production method according to claim 6, the regeneration step of the first adsorption container is
Purge regeneration in which the gas in the first adsorption vessel is discharged while introducing the regeneration gas into the first adsorption vessel;
Regeneration gas is introduced into the first adsorption vessel, and holding and regeneration is performed to hold the gas in the first adsorption vessel.
In the holding and reproducing, the regenerated gas having a low oxygen concentration from the storage tank is introduced into the first adsorption container. Therefore, the adsorbent can be regenerated while the pressure in the first adsorption vessel is increased, thereby achieving high performance.

請求項7記載の窒素ガス製造装置は、第1吸着容器と第2吸着容器と貯留槽を使用する方法である。この方法は、少なくとも2つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する。   A nitrogen gas production apparatus according to claim 7 is a method of using a first adsorption container, a second adsorption container, and a storage tank. In this method, the adsorption step, the pressure equalization step, and the regeneration step are sequentially repeated in at least two adsorption vessels, respectively, to produce nitrogen gas from the source gas.

上記第1吸着容器は第1の入口側と第1の出口側を有し、上記第2吸着容器は第2の入口側と第2の出口側を有する。上記貯留槽は上記第1の出口側と上記第2の出口側の双方に連通する。
上記第1吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、貯留工程を行う。上記貯留工程では、上記第1の出口側から上記第1吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する。
上記貯留工程で貯留したガスは、上記第1吸着容器の再生工程のときに、上記第1の出口側から上記第1吸着容器に再生ガスとして送り込む。
The first adsorption vessel has a first inlet side and a first outlet side, and the second adsorption vessel has a second inlet side and a second outlet side. The storage tank communicates with both the first outlet side and the second outlet side.
After the adsorption step and the pressure equalization step in the first adsorption vessel, a storage step is performed. In the storage step, the gas in the first adsorption container is collected in the storage tank from the first outlet side and temporarily stored.
The gas stored in the storage step is sent as a regeneration gas from the first outlet side to the first adsorption container during the regeneration step of the first adsorption container.

上記貯留工程の前に行う上記均圧工程では、上記第1吸着容器の上記第1の出口側から出たガスを第2吸着容器に移送し、上記第1吸着容器の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器に移送して、上記第1吸着容器と上記第2吸着容器を均圧する。   In the pressure equalization step performed before the storage step, the gas emitted from the first outlet side of the first adsorption vessel is transferred to a second adsorption vessel, and the first outlet side of the first adsorption vessel The gas from the other portion is transferred to the second adsorption vessel, and the first adsorption vessel and the second adsorption vessel are pressure-equalized.

上記第1吸着容器の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器に移送して上記第1吸着容器と上記第2吸着容器を均圧するときに、それまで吸着工程を行っていた上記第1吸着容器では、上記第1の入口側から酸素濃度の高いガスが排出される。これにより、その後に行う上記貯留工程のときに、上記第1の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第1の出口側に移動して、上記貯留槽に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽に貯留される。したがって、上記貯留槽に貯留したガスを上記第1吸着容器の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器以外に設けた貯留槽に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。
When transferring the gas from the portion other than the first outlet side of the first adsorption vessel to the second adsorption vessel and equalizing the pressure in the first adsorption vessel and the second adsorption vessel, the adsorption step In the above-described first adsorption vessel, a gas having a high oxygen concentration is discharged from the first inlet side. Thereby, at the time of the storage step performed thereafter, the gas having a high concentration of oxygen present on the first inlet side may move to the first outlet side and be stored in the storage tank. It is prevented. That is, in the storage step, the gas having a low oxygen concentration is stored in the storage tank. Therefore, when the gas stored in the storage tank is sent as the regeneration gas in the regeneration step of the first adsorption container, the regeneration step is performed with the gas having a low oxygen concentration, thereby promoting regeneration. As described above, in the present invention, high performance can be achieved by recovering the gas remaining in the adsorption container after completion of the pressure equalization process and effectively using the recovered gas. At this time, the condition of the gas to be collected in the storage tank provided other than the adsorption container is adjusted by pressure equalization operation, thereby promoting the regeneration.

第1実施形態の窒素ガス製造装置を説明する構成図である。It is a block diagram explaining the nitrogen gas production device of a 1st embodiment. 第1実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程表である。It is a process chart explaining the nitrogen gas production method of a 1st embodiment. 第1実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程図である。It is process drawing explaining the nitrogen gas manufacturing method of 1st Embodiment. 第1実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程図である。It is process drawing explaining the nitrogen gas manufacturing method of 1st Embodiment. 第1実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程図である。It is process drawing explaining the nitrogen gas manufacturing method of 1st Embodiment. 第1実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程図である。It is process drawing explaining the nitrogen gas manufacturing method of 1st Embodiment. 第2実施形態の窒素ガス製造装置を説明する構成図である。It is a block diagram explaining the nitrogen gas manufacturing apparatus of 2nd Embodiment. 比較例に用いた窒素ガス製造装置の構成図である。It is a block diagram of the nitrogen gas manufacturing apparatus used for the comparative example. 比較例に用いた窒素ガス製造装置の構成図である。It is a block diagram of the nitrogen gas manufacturing apparatus used for the comparative example. 比較例に用いた窒素ガス製造装置の構成図である。It is a block diagram of the nitrogen gas manufacturing apparatus used for the comparative example. 実施例と比較例の単位空気供給量比を示す図である。It is a figure which shows the unit air supply quantity ratio of an Example and a comparative example. 実施例と比較例の単位窒素発生量比を示す図である。It is a figure which shows the unit nitrogen generation amount ratio of an Example and a comparative example. 均圧工程の変形例を説明する図である。It is a figure explaining the modification of a pressure equalization process. 均圧工程の変形例を説明する図である。It is a figure explaining the modification of a pressure equalization process. 均圧工程の変形例を説明する図である。It is a figure explaining the modification of a pressure equalization process. 均圧工程の変形例を説明する図である。It is a figure explaining the modification of a pressure equalization process. 均圧工程の変形例を説明する図である。It is a figure explaining the modification of a pressure equalization process. 再生工程の変形例を説明する図である。It is a figure explaining the modification of a reproduction | regeneration process.

つぎに、本発明を実施するための形態を説明する。   Below, the form for implementing this invention is demonstrated.

〔概要〕
本実施形態は、NPSA装置および方法において、吸着容器とは別に貯留槽を設ける。上記貯留槽は、吸着工程と均圧工程が終了した吸着容器の出口側のガスを回収し、その後の再生工程における再生ガスとして利用する。このNPSA装置および方法では、上記回収ガス中のO濃度をできる限り低くして吸着剤の動的な吸着容量を改善し、高性能化する。
また、本実施形態は、上記再生ガスとして、貯留槽に貯留したガスだけでなく、吸着容器から出てきたガスを加えることにより、再生ガスによるOの脱着効果を向上させる。
〔Overview〕
This embodiment provides a storage tank separately from the adsorption container in the N 2 PSA apparatus and method. The storage tank recovers the gas on the outlet side of the adsorption vessel after the adsorption step and the pressure equalization step, and uses it as the regeneration gas in the subsequent regeneration step. In this N 2 PSA apparatus and method, the concentration of O 2 in the recovered gas is reduced as much as possible to improve the dynamic adsorption capacity of the adsorbent and enhance its performance.
Moreover, this embodiment improves the desorption effect of O 2 by the regenerated gas by adding not only the gas stored in the storage tank but also the gas that has come out of the adsorption container as the above-mentioned regenerated gas.

〔第1実施形態〕
図1は、第1実施形態の窒素ガス製造装置を説明する構成図である。
この装置は、2つの吸着容器1,2において吸着工程、均圧工程、再生工程を順次交替で繰り返し、原料ガスから製品ガスとして窒素ガスを製造する装置である。上記原料ガスは、主として酸素と窒素を含むガスであり、一般的には圧縮空気である。この装置では、上記各吸着容器に圧縮空気を導入し、各吸着容器内の吸着剤に酸素を吸着させ、窒素ガスを製品ガスとして得る。
First Embodiment
FIG. 1 is a configuration diagram for explaining a nitrogen gas production apparatus of the first embodiment.
This apparatus is an apparatus for alternately performing an adsorption process, a pressure equalization process, and a regeneration process alternately in two adsorption vessels 1 and 2 to produce nitrogen gas as a product gas from a raw material gas. The source gas is a gas mainly containing oxygen and nitrogen, and is generally compressed air. In this apparatus, compressed air is introduced into each of the adsorption vessels, oxygen is adsorbed by the adsorbent in each adsorption vessel, and nitrogen gas is obtained as a product gas.

〔装置の構成〕
この装置は、第1吸着容器1と、第2吸着容器2と、貯留槽3とを備えている。
[Device configuration]
This apparatus comprises a first adsorption vessel 1, a second adsorption vessel 2 and a storage tank 3.

上記第1吸着容器1は、第1の入口側と第1の出口側を有する。上記第1の入口側には第1の入口1Aが設けられている。上記第1の出口側には、第1の出口1Bが設けられている。上記第1吸着容器1には、容器内の圧力を検知する第1圧力計1Pが設けられている。   The first adsorption vessel 1 has a first inlet side and a first outlet side. A first inlet 1A is provided on the first inlet side. A first outlet 1B is provided on the first outlet side. The first adsorption container 1 is provided with a first pressure gauge 1P for detecting the pressure in the container.

この例では、上記第1吸着容器1は、吸着剤が充填された第1の充填部1Eを有している。また、上記第1吸着容器1は、上記第1の充填部1Eよりも入口側に設けられた第1の入口空間1Cと、上記第1の充填部1Eよりも出口側に設けられた第1の出口空間1Dが設けられている。   In this example, the first adsorption vessel 1 has a first filling portion 1E filled with an adsorbent. Further, the first adsorption vessel 1 has a first inlet space 1C provided on the inlet side of the first filling unit 1E and a first inlet space provided on the outlet side of the first filling unit 1E. An outlet space 1D of

この例では、上記第1の入口側は、上記第1の入口空間1Cを含む入口側の領域であり、上記第1の出口側は、上記第1の出口空間1Dを含む出口側の領域である。   In this example, the first inlet side is an area on the inlet side including the first inlet space 1C, and the first outlet side is an area on the outlet side including the first outlet space 1D. is there.

上記第2吸着容器2は、第2の入口側と第2の出口側を有する。上記第2の入口側には第2の入口2Aが設けられている。上記第2の出口側には、第2の出口2Bが設けられている。上記第2吸着容器2には、容器内の圧力を検知する第2圧力計2Pが設けられている。   The second adsorption vessel 2 has a second inlet side and a second outlet side. A second inlet 2A is provided on the second inlet side. A second outlet 2B is provided on the second outlet side. The second adsorption container 2 is provided with a second pressure gauge 2P for detecting the pressure in the container.

この例では、上記第2吸着容器2は、吸着剤が充填された第2の充填部2Eを有している。また、上記第2吸着容器2は、上記第2の充填部2Eよりも入口側に設けられた第2の入口空間2Cと、上記第2の充填部2Eよりも出口側に設けられた第2の出口空間2Dが設けられている。   In this example, the second adsorption vessel 2 has a second filling portion 2E filled with an adsorbent. Further, the second adsorption container 2 includes a second inlet space 2C provided closer to the inlet than the second filling unit 2E, and a second inlet space provided closer to the outlet than the second filling unit 2E. An outlet space 2D of

この例では、上記第2の入口側は、上記第2の入口空間2Cを含む入口側の領域であり、上記第2の出口側は、上記第2の出口空間2Dを含む出口側の領域である。   In this example, the second inlet side is an area on the inlet side including the second inlet space 2C, and the second outlet side is an area on the outlet side including the second outlet space 2D. is there.

上記第1吸着容器1と上記第2吸着容器2には、吸着剤として速度分離型吸着剤が充填されている。上記速度分離型吸着剤は、細孔径が3〜4オングストロームの範囲で均一化されたものを用いることができる。この速度分離型吸着剤は、吸着点に向かって空気中の窒素と酸素の拡散速度の違いで短時間での吸着量が異なる。その時間差を利用し、吸着されなかった窒素が、非吸着ガスとして各吸着容器1,2の各出口1B,2Bから取得される。上記速度分離型吸着剤としては、具体的には分子ふるい炭素吸着剤(モレキュラーシービングカーボン)を用いることができる。上記分子ふるい炭素は、石炭系,植物系,樹脂系など、各種のものを用いることができる。   The first adsorption vessel 1 and the second adsorption vessel 2 are filled with a velocity separation type adsorbent as an adsorbent. As the above-mentioned velocity separation type adsorbent, it is possible to use one in which the pore diameter is homogenized in the range of 3 to 4 angstrom. This rate separation type adsorbent differs in the amount of adsorption in a short time due to the difference in diffusion rate of nitrogen and oxygen in the air toward the adsorption point. Using the time difference, non-adsorbed nitrogen is obtained from each outlet 1B, 2B of each adsorption vessel 1, 2 as non-adsorbed gas. Specifically, a molecular sieving carbon adsorbent (molecular sieving carbon) can be used as the velocity separation type adsorbent. As the molecular sieving carbon, various types such as coal-based, plant-based and resin-based can be used.

上記貯留槽3は、上記第1吸着容器1の第1の出口1Bと、上記第2吸着容器2の第2の出口2Bとの、双方に連通している。具体的には上記貯留槽3は、第1回収路9を通じて上記第1吸着容器1と連通し、第2回収路10を通じて上記第2吸着容器2と連通している。上記第1回収路9と第2回収路10には、それぞれバルブ9A,バルブ10Aが設けられている。   The storage tank 3 is in communication with both the first outlet 1 B of the first adsorption vessel 1 and the second outlet 2 B of the second adsorption vessel 2. Specifically, the storage tank 3 communicates with the first adsorption vessel 1 through the first recovery passage 9 and communicates with the second adsorption vessel 2 through the second recovery passage 10. A valve 9A and a valve 10A are provided in the first recovery passage 9 and the second recovery passage 10, respectively.

上記原料ガスは、原料タンク4に貯留される。上記原料タンク4には、原料タンク内の原料ガスの圧力を検知する原料圧力計4Pが設けられている。上記原料タンク4は、原料路13および第1入口路11Aによって第1吸着容器1の第1入口1Aと連通している。また、上記原料タンク4は、原料路13および第2入口路12Aによって第2吸着容器2の第2入口2Aと連通している。上記第1入口路11Aと第2入口路12Aには、それぞれバルブ11C,バルブ12Cが設けられている。上記原料タンク4には図示しない圧縮機から圧縮空気が供給される。   The raw material gas is stored in the raw material tank 4. The raw material tank 4 is provided with a raw material pressure gauge 4P that detects the pressure of the raw material gas in the raw material tank. The raw material tank 4 is in communication with the first inlet 1A of the first adsorption vessel 1 through the raw material passage 13 and the first inlet passage 11A. The raw material tank 4 is in communication with the second inlet 2A of the second adsorption container 2 through the raw material passage 13 and the second inlet passage 12A. Valves 11C and 12C are provided in the first inlet passage 11A and the second inlet passage 12A, respectively. Compressed air is supplied to the raw material tank 4 from a compressor (not shown).

上記製品ガスは、製品タンク5に貯留される。上記製品タンク5には、製品タンク5内の製品ガスの圧力を検知する製品圧力計5Pが設けられている。上記製品タンク5は、製品路14および第1出口路11Bによって第1吸着容器1の第1出口1Bと連通している。また、上記製品タンク5は、製品路14および第2出口路12Bによって第2吸着容器2の第2出口2Bと連通している。上記第1出口路11Bと第2出口路12Bには、それぞれバルブ11D,バルブ12Dが設けられている。上記製品タンク5は、図示しない窒素ガス利用設備に窒素ガスを供給する。   The product gas is stored in the product tank 5. The product tank 5 is provided with a product pressure gauge 5P that detects the pressure of the product gas in the product tank 5. The product tank 5 is in communication with the first outlet 1B of the first adsorption container 1 through the product passage 14 and the first outlet passage 11B. The product tank 5 is in communication with the second outlet 2B of the second adsorption container 2 by the product passage 14 and the second outlet passage 12B. The first outlet passage 11B and the second outlet passage 12B are provided with a valve 11D and a valve 12D, respectively. The product tank 5 supplies nitrogen gas to a nitrogen gas utilization facility (not shown).

上記第1吸着容器1と上記第2吸着容器2は、入口側均圧路7Aおよび出口側均圧路7Bによって連通される。上記入口側均圧路7Aは、第1の入口1Aと第2の入口2Aとに連通している。上記出口側均圧路7Bは、第1の出口1Bと第2の出口2Bとに連通している。上記入口側均圧路7Aには入口側均圧弁7Cが設けられている。上記出口側均圧路7Bには出口側均圧弁7Dが設けられている。   The first adsorption vessel 1 and the second adsorption vessel 2 communicate with each other by the inlet pressure equalizing passage 7A and the outlet pressure equalizing passage 7B. The inlet pressure equalizing passage 7A is in communication with the first inlet 1A and the second inlet 2A. The outlet pressure equalizing passage 7B is in communication with the first outlet 1B and the second outlet 2B. An inlet pressure equalizing valve 7C is provided in the inlet pressure equalizing passage 7A. An outlet pressure equalizing valve 7D is provided in the outlet pressure equalizing passage 7B.

上記第1吸着容器1と上記第2吸着容器2とはパージ路8で連通している。上記パージ路8は、第1の出口1Bと連通し、第2の出口2Bと連通している。上記パージ路8には、オリフィス8Aが設けられている。   The first adsorption vessel 1 and the second adsorption vessel 2 communicate with each other via a purge passage 8. The purge passage 8 communicates with the first outlet 1B and communicates with the second outlet 2B. The purge passage 8 is provided with an orifice 8A.

〔装置の動作〕
上記第1吸着容器1と上記第2吸着容器2と上記貯留槽3は、つぎのように動作する。
[Device operation]
The first adsorption container 1, the second adsorption container 2 and the storage tank 3 operate as follows.

基本動作は、第1吸着容器1と第2吸着容器2でそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し行う。第1吸着容器1で行う各工程のサイクルと、第2吸着容器2で行う各工程のサイクルは、2分の1サイクルだけ時間的にずれている。第1吸着容器1で吸着工程を行っている時、第2吸着容器2で再生工程を行う。反対に、第2吸着容器2で吸着工程を行っている時、第1吸着容器1で再生工程を行う。吸着工程と再生工程のあいだに均圧工程を行う。   In the basic operation, the adsorption step, the pressure equalization step, and the regeneration step are sequentially repeated in the first adsorption container 1 and the second adsorption container 2, respectively. The cycle of each process performed in the first adsorption vessel 1 and the cycle of each process performed in the second adsorption vessel 2 are temporally shifted by a half cycle. When the adsorption process is performed in the first adsorption vessel 1, the regeneration process is performed in the second adsorption vessel 2. On the contrary, when the adsorption process is performed in the second adsorption container 2, the regeneration process is performed in the first adsorption container 1. A pressure equalization step is performed between the adsorption step and the regeneration step.

以下の説明は、第1吸着容器1におけるサイクルに基づいて説明する。なお、第1吸着容器1と第2吸着容器2は、サイクルがずれるだけで同じ働きをする。したがって、第2吸着容器2におけるサイクルは同様であるため説明を省略する。   The following description is based on the cycle in the first adsorption vessel 1. In addition, the 1st adsorption container 1 and the 2nd adsorption container 2 work the same, only if a cycle shifts. Therefore, since the cycle in the 2nd adsorption container 2 is the same, explanation is omitted.

本実施形態では、さらに貯留工程を行う。上記貯留工程は、上記第1吸着容器1における上記吸着工程および均圧工程の後に、上記第1の出口1Bから上記第1吸着容器1内のガスを上記貯留槽3に回収して一時的に貯留する。   In the present embodiment, a storage step is further performed. In the storage step, after the adsorption step and the pressure equalization step in the first adsorption vessel 1, the gas in the first adsorption vessel 1 is recovered to the storage tank 3 from the first outlet 1B, and temporarily stored. Retain.

上記貯留工程で貯留槽3に貯留したガスを、上記再生工程において再生ガスとして利用する。つまり、上記貯留工程で貯留したガスを、上記第1吸着容器1の再生工程のときに上記第1の出口1Bから上記第1吸着容器1に再生ガスとして送り込む。   The gas stored in the storage tank 3 in the storage step is used as a regeneration gas in the regeneration step. That is, the gas stored in the storage step is sent as the regeneration gas from the first outlet 1B to the first adsorption container 1 in the regeneration step of the first adsorption container 1.

本実施形態では、上記貯留工程の前に行う均圧工程に特徴を有する。つまり、上記第1吸着容器1の上記第1の出口側から出たガスを第2吸着容器2に移送し、上記第1吸着容器1の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器2に移送して、上記第1吸着容器1と上記第2吸着容器2を均圧する。   The present embodiment is characterized in the pressure equalization step performed before the storage step. That is, the gas exiting from the first outlet side of the first adsorption vessel 1 is transferred to the second adsorption vessel 2, and the gas exiting from the portion other than the first outlet side of the first adsorption vessel 1 is The pressure is transferred to the second adsorption vessel 2 to equalize the first adsorption vessel 1 and the second adsorption vessel 2.

この例では、上記均圧工程は、上記第1の出口1Bと第2の出口2B同士を連通させ、かつ、第1の入口1Aと第2の入口2A同士を連通させて、上記第1吸着容器1と上記第2吸着容器2を均圧する。このように、上記第1吸着容器1と上記第2吸着容器2の入口側と出口側の双方を連通させて均圧する。   In this example, in the pressure equalization step, the first outlet 1B and the second outlet 2B are communicated with each other, and the first inlet 1A and the second inlet 2A are communicated with each other, so that the first adsorption is performed. The pressure in the container 1 and the second adsorption container 2 is equalized. Thus, both the inlet side and the outlet side of the first adsorption vessel 1 and the second adsorption vessel 2 are communicated and equalized.

第1吸着容器1で吸着工程が終わったときは、第2吸着容器2では再生工程が終わっている。吸着工程が終わった第1吸着容器1は高圧であり、再生工程が終わった第2吸着容器2は低圧(大気圧)である。この状態で均圧を行うと、高圧の第1吸着容器1から低圧の第2吸着容器にガスが移動する。高圧の第1吸着容器1では減圧均圧が行われ、低圧の第2吸着容器2では加圧均圧が行われる。   When the adsorption step is finished in the first adsorption vessel 1, the regeneration step is finished in the second adsorption vessel 2. The first adsorption vessel 1 after the adsorption step is at high pressure, and the second adsorption vessel 2 after the regeneration step is at low pressure (atmospheric pressure). When pressure equalization is performed in this state, the gas moves from the high pressure first adsorption vessel 1 to the low pressure second adsorption vessel. In the high-pressure first adsorption vessel 1, reduced pressure equalization is performed, and in the low-pressure second adsorption vessel 2, pressurized equalization is performed.

このとき出口側では、酸素濃度が低い窒素純度の高いガスが、第1吸着容器1から第2吸着容器に移動する。一方、入口側では、酸素濃度が高い窒素純度の低いガスが、第1吸着容器1から第2吸着容器に移動する。   At this time, on the outlet side, a gas with high nitrogen purity and low oxygen concentration moves from the first adsorption vessel 1 to the second adsorption vessel. On the other hand, on the inlet side, a gas with low nitrogen purity and high oxygen concentration moves from the first adsorption vessel 1 to the second adsorption vessel.

このように、均圧工程において、出口側だけでなく入口側でもガスを移動させることにより、第1吸着容器1では、入口側の窒素純度の低いガスが第2吸着容器2に移動するため、出口側に向かわない。したがって、第1吸着容器1の出口側では、窒素純度の低いガスが混じらない窒素純度の高いガスが残存する。   As described above, in the first adsorption vessel 1, the gas with low nitrogen purity at the inlet side is moved to the second adsorption vessel 2 by moving the gas not only at the outlet side but also at the inlet side in the pressure equalization step. It does not go to the exit side. Therefore, on the outlet side of the first adsorption vessel 1, a gas having a high nitrogen purity which is not mixed with a gas having a low nitrogen purity remains.

そうすると、均圧工程のつぎに行う貯留工程において、第1吸着容器1の出口側に残存した窒素純度の高いガスが貯留槽3に貯留されることになる。そして、貯留工程のあとに行う第1吸着容器1の再生工程では、貯留槽3に貯留された窒素純度の高いガスが再生ガスとして使用される。このため、再生工程での吸着剤の再生が促進され、つぎの吸着工程において酸素を吸着する性能が向上する。   Then, in the storage step performed after the pressure equalization step, the gas with high nitrogen purity remaining on the outlet side of the first adsorption container 1 is stored in the storage tank 3. And in the regeneration process of the 1st adsorption container 1 performed after a storage process, gas with high nitrogen purity stored by storage tank 3 is used as reproduction gas. Therefore, the regeneration of the adsorbent in the regeneration step is promoted, and the performance of adsorbing oxygen in the next adsorption step is improved.

本実施形態では、上記均圧工程のときに、上記第1の入口1Aから上記第1吸着容器1のガスを排気する。このようにすることにより、第1吸着容器1では、入口側の窒素純度の低いガスが第2吸着容器2に移動するだけでなく、排出される。このため、第1吸着容器1の出口側では、窒素純度の低いガスが混じらない、より窒素純度の高いガスが残存する。そうすると、均圧工程のつぎに行う貯留工程において、第1吸着容器1の出口側に残存した窒素純度の高いガスが貯留槽3に貯留される。そして、貯留工程のあとに行う第1吸着容器1の再生工程では、貯留槽3に貯留された窒素純度の高いガスが再生ガスとして使用される。このため、再生工程での吸着剤の再生が促進され、つぎの吸着工程において酸素を吸着する性能が向上する。   In the present embodiment, the gas in the first adsorption vessel 1 is exhausted from the first inlet 1A in the pressure equalization step. By doing this, in the first adsorption vessel 1, the gas with low nitrogen purity on the inlet side is not only moved to the second adsorption vessel 2 but also discharged. For this reason, at the outlet side of the first adsorption vessel 1, a gas having a higher nitrogen purity remains, in which a gas having a low nitrogen purity is not mixed. Then, in the storage step performed after the pressure equalization step, the gas with high nitrogen purity remaining on the outlet side of the first adsorption container 1 is stored in the storage tank 3. And in the regeneration process of the 1st adsorption container 1 performed after a storage process, gas with high nitrogen purity stored by storage tank 3 is used as reproduction gas. Therefore, the regeneration of the adsorbent in the regeneration step is promoted, and the performance of adsorbing oxygen in the next adsorption step is improved.

本実施形態では、上記貯留工程のときに、上記第1の入口1Aから上記第1吸着容器1のガスを排気する。このようにすることにより、第1吸着容器1では、入口側の窒素純度の低いガスが第2吸着容器2に移動するだけでなく、排出される。このため、第1吸着容器1の出口側では、窒素純度の低いガスが混じらない、より窒素純度の高いガスが残存する。そうすると、均圧工程のつぎに行う貯留工程において、第1吸着容器1の出口側に残存した窒素純度の高いガスが貯留槽3に貯留される。そして、貯留工程のあとに行う第1吸着容器1の再生工程では、貯留槽3に貯留された窒素純度の高いガスが再生ガスとして使用される。このため、再生工程での吸着剤の再生が促進され、つぎの吸着工程において酸素を吸着する性能が向上する。   In the present embodiment, the gas in the first adsorption container 1 is exhausted from the first inlet 1A at the time of the storage step. By doing this, in the first adsorption vessel 1, the gas with low nitrogen purity on the inlet side is not only moved to the second adsorption vessel 2 but also discharged. For this reason, at the outlet side of the first adsorption vessel 1, a gas having a higher nitrogen purity remains, in which a gas having a low nitrogen purity is not mixed. Then, in the storage step performed after the pressure equalization step, the gas with high nitrogen purity remaining on the outlet side of the first adsorption container 1 is stored in the storage tank 3. And in the regeneration process of the 1st adsorption container 1 performed after a storage process, gas with high nitrogen purity stored by storage tank 3 is used as reproduction gas. Therefore, the regeneration of the adsorbent in the regeneration step is promoted, and the performance of adsorbing oxygen in the next adsorption step is improved.

本実施形態では、上記第1吸着容器1の上記再生工程のときに、上記第2吸着容器2の上記第2の出口2Bから出るガスを、上記第1の出口1Bから上記第1吸着容器1に再生ガスとして送り込む。このようにすることにより、第1吸着容器1における再生は、貯留槽3からのガスだけでなく、上記第2吸着容器2の上記第2の出口2Bから出るガスも再生ガスとして使って行われる。したがって、再生工程で使われる再生ガスの流量が多くなる。このため、再生工程での吸着剤の再生が促進され、つぎの吸着工程において酸素を吸着する性能が向上する。   In the present embodiment, during the regeneration step of the first adsorption vessel 1, the gas coming out of the second outlet 2B of the second adsorption vessel 2 is transferred from the first outlet 1B to the first adsorption vessel 1. As a regeneration gas. By doing this, the regeneration in the first adsorption vessel 1 is performed using not only the gas from the storage tank 3 but also the gas coming out of the second outlet 2B of the second adsorption vessel 2 as the regeneration gas. . Therefore, the flow rate of the regeneration gas used in the regeneration step is increased. Therefore, the regeneration of the adsorbent in the regeneration step is promoted, and the performance of adsorbing oxygen in the next adsorption step is improved.

本実施形態では、上記第1吸着容器1の再生工程は、パージ再生と保持再生を行う。   In the present embodiment, the regeneration process of the first adsorption container 1 performs purge regeneration and holding regeneration.

上記パージ再生は、上記第1吸着容器1に再生ガスを導入しながら、上記第1吸着容器1内のガスを排出する。上記保持再生は、上記第1吸着容器1に再生ガスを導入し、上記第1吸着容器1内にガスを保持する。   In the purge regeneration, the gas in the first adsorption container 1 is discharged while introducing the regeneration gas into the first adsorption container 1. In the holding and regeneration, the regeneration gas is introduced into the first adsorption vessel 1 and the gas is held in the first adsorption vessel 1.

上記保持再生では、上記第1吸着容器1に上記貯留槽3からの窒素純度の高い再生ガスを導入する。このため、上記第1吸着容器1内の圧力を上げながら吸着剤の再生を行ない、高性能化を図ることができる。   In the retention and regeneration, the regeneration gas with high nitrogen purity from the storage tank 3 is introduced into the first adsorption vessel 1. Therefore, the adsorbent can be regenerated while the pressure in the first adsorption vessel 1 is increased to achieve high performance.

〔第1実施形態の工程〕
図2は、第1実施形態の窒素ガス製造方法を説明する工程表である。
STEP1〜STEP7では、第1吸着容器1の吸着工程と減圧均圧工程を行い、第2吸着容器2の再生工程と加圧均圧工程を行う。
STEP8〜STEP14では、第1吸着容器1の再生工程と加圧均圧工程を行い、第2吸着容器2の吸着工程と減圧均圧工程を行う。
[Step of First Embodiment]
FIG. 2 is a process chart for explaining the nitrogen gas production method of the first embodiment.
In STEP1 to STEP7, the adsorption process of the first adsorption vessel 1 and the pressure reduction process are performed, and the regeneration process and the pressure equalization process of the second adsorption vessel 2 are performed.
In STEP8 to STEP14, the regeneration process and the pressure equalization process of the first adsorption vessel 1 are performed, and the adsorption process and the pressure reduction process of the second adsorption vessel 2 are performed.

各STEPに要する時間a、b、c、d、e、f、gは同一とし、それぞれ例えば60秒以内の適当な値とすることができる。   The times a, b, c, d, e, f, and g required for each STEP may be the same, and may have appropriate values within 60 seconds, for example.

図3−1および図3−2は、STEP1〜STEP7におけるガスの流れを示す工程図である。
図4−1および図4−2は、STEP8〜STEP14におけるガスの流れを示す工程図である。
FIGS. 3-1 and 3-2 are process drawings showing the flow of gas in STEP 1 to STEP 7.
FIGS. 4-1 and 4-2 are process drawings showing the flow of gas in STEP8 to STEP14.

◆STEP1
第1吸着容器1では、吸着工程を行う。
第2吸着容器2では、パージ再生工程を行う。
貯留槽3では、第2吸着容器2に対して再生ガスを送り出す。
第1吸着容器1は、原料タンク4から原料路13および第1入口路11Aを通して原料ガスの供給を受け、原料ガス中の酸素を吸着剤に吸着させて製品ガスとする。製品ガスは、第1出口路11Bおよび製品路14を通して製品タンク5ヘ供給する。
第2吸着容器2には、再生ガスが送り込まれる。貯留槽3から送出されたガスが、第2回収路10を通して再生ガスとして第2吸着容器2に送り込まれる。また、第1吸着容器1の第1出口1Bから出るガスが、パージ路8を通して再生ガスとして送り込まれる。送り込まれた再生ガスが吸着剤に触れ、吸着された酸素が脱着される。脱着された酸素を含む再生ガスは、第2排気路15Bを通して第2吸着容器2から排出される。
貯留槽3から再生ガスとして送り出されるのは、直前のサイクルで第2吸着容器2から貯留槽3に貯留されたガスである。
貯留槽3からのガスだけでなく、第1吸着容器1からの製品ガスも同時に再生ガスとして利用する。これにより、再生ガスの窒素純度と総流量を上げることができ、再生効率が上がる。
STEP 1
In the first adsorption vessel 1, an adsorption step is performed.
In the second adsorption vessel 2, a purge regeneration step is performed.
In the storage tank 3, the regeneration gas is sent to the second adsorption container 2.
The first adsorption vessel 1 receives the supply of the raw material gas from the raw material tank 4 through the raw material passage 13 and the first inlet passage 11A, adsorbs oxygen in the raw material gas to the adsorbent, and uses it as a product gas. The product gas is supplied to the product tank 5 through the first outlet passage 11 B and the product passage 14.
Regeneration gas is fed into the second adsorption vessel 2. The gas delivered from the storage tank 3 is fed to the second adsorption vessel 2 as the regeneration gas through the second recovery passage 10. Further, the gas exiting from the first outlet 1 B of the first adsorption vessel 1 is fed as a regeneration gas through the purge passage 8. The regeneration gas fed in contacts the adsorbent to desorb the adsorbed oxygen. The regenerated gas containing the desorbed oxygen is discharged from the second adsorption vessel 2 through the second exhaust passage 15B.
It is the gas stored in the storage tank 3 from the second adsorption container 2 in the immediately preceding cycle that is sent out from the storage tank 3 as the regeneration gas.
Not only the gas from the storage tank 3 but also the product gas from the first adsorption vessel 1 is simultaneously used as a regeneration gas. Thereby, the nitrogen purity and the total flow rate of the regeneration gas can be increased, and the regeneration efficiency is increased.

◆STEP2
第1吸着容器1では、引き続き吸着工程を行う。
第2吸着容器2では、保持再生を行う。STEP1と同様に貯留槽3および第1吸着容器1から再生ガスの供給を受けながら、第2排気路15Bからの排気を停止する。
貯留槽3では引き続き第2吸着容器2に対して再生ガスを送り出す。
吸着剤の再生を行いながら、第2吸着容器2内の圧力を回復させる。貯留槽3に回収したガスを再生ガスとして有効に利用しながら、復圧時間を短縮することができる。
STEP 2
In the first adsorption vessel 1, an adsorption step is subsequently performed.
In the second adsorption container 2, holding and regeneration are performed. While receiving the supply of the regeneration gas from the storage tank 3 and the first adsorption container 1 in the same manner as in STEP 1, the exhaust from the second exhaust passage 15B is stopped.
In the storage tank 3, the regeneration gas is continuously sent to the second adsorption container 2.
The pressure in the second adsorption vessel 2 is recovered while the adsorbent is regenerated. The pressure recovery time can be shortened while effectively utilizing the gas recovered in the storage tank 3 as the regeneration gas.

◆STEP3
第1吸着容器1、第2吸着容器2、貯留槽3では、それぞれ待機工程を行う。すべてのバルブを確実に閉止させることにより、工程切り替わり時のガスの漏れ等のロスを防ぐことにより、高性能化を可能とする。
STEP 3
The first adsorption container 1, the second adsorption container 2, and the storage tank 3 each perform a standby process. By ensuring that all valves are closed, high performance can be achieved by preventing loss such as gas leakage at process switching.

◆STEP4
第1吸着容器1では、減圧均圧工程を行う。
第2吸着容器2では、加圧均圧工程を行う。
貯留槽3では、待機工程を行う。
入口側均圧路7Aを通して、第1吸着容器1の入口側にある酸素濃度の高いガスを第2吸着容器2に移動させる。
出口側均圧路7Bを通して、第1吸着容器1の出口側にある窒素純度の高いガスを第2吸着容器2に移動させる。
これにより、第1吸着容器1の入口側にある酸素濃度が高い不純ガスを第1吸着容器1の出口側に向かって移動させないようにする。第1吸着容器1の出口側のガスを窒素純度の高い状態に保つことができる。
STEP 4
In the first adsorption vessel 1, a pressure reduction and pressure equalization process is performed.
In the second adsorption vessel 2, a pressure equalization step is performed.
In the storage tank 3, a standby process is performed.
The oxygen-rich gas at the inlet side of the first adsorption vessel 1 is moved to the second adsorption vessel 2 through the inlet side pressure equalizing passage 7A.
The gas with high nitrogen purity at the outlet side of the first adsorption vessel 1 is moved to the second adsorption vessel 2 through the outlet side pressure equalizing passage 7B.
As a result, the impurity gas having a high oxygen concentration on the inlet side of the first adsorption vessel 1 is not moved toward the outlet side of the first adsorption vessel 1. The gas on the outlet side of the first adsorption vessel 1 can be maintained at a high nitrogen purity.

◆STEP5
第1吸着容器1では、減圧均圧工程と排気工程を行う。
第2吸着容器2では、加圧均圧工程を行う。
貯留槽3では、待機工程を行う。
STEP4と同様の均圧を行いながら、第1吸着容器1では、第1排気路15Aを通して入口側にある酸素濃度が高い不純ガスを排出する。
これにより、第1吸着容器1の入口側にある酸素濃度が高い不純ガスを第1吸着容器1の出口側に向かって移動させないようにする。第1吸着容器1の出口側のガスを窒素純度の高い状態に保つことができる。
STEP 5
In the first adsorption vessel 1, a pressure reduction step and an evacuation step are performed.
In the second adsorption vessel 2, a pressure equalization step is performed.
In the storage tank 3, a standby process is performed.
While performing the same pressure equalization as STEP 4, the first adsorption vessel 1 discharges the impure gas having a high oxygen concentration at the inlet side through the first exhaust passage 15A.
As a result, the impurity gas having a high oxygen concentration on the inlet side of the first adsorption vessel 1 is not moved toward the outlet side of the first adsorption vessel 1. The gas on the outlet side of the first adsorption vessel 1 can be maintained at a high nitrogen purity.

◆STEP6
第1吸着容器1では、排気工程を行う。
第2吸着容器2では、待機工程を行う。
貯留槽3では、貯留工程を行う。
第1吸着容器1では、第1排気路15Aを通じて入口側にある酸素濃度の高い不純ガスを排出する。これと同時に、第1吸着容器1では、第1回収路9を通して出口側にある窒素純度の高いガスを貯留槽に回収して貯留する。
従来は排気していた第1吸着容器1の出口側にあるガスを貯留槽3に回収する。これにより、第1吸着容器1内のガスを有効利用できる。また、第1吸着容器1の出口側のガスを回収するのと同時に、入口側のガスを排気する。これにより、第1吸着容器1の入口側の酸素濃度が高い不純ガスを、出口側に移動させない。第1吸着容器1の出口側のガスを窒素純度の高い状態に保つことができる。
STEP 6
In the first adsorption vessel 1, an exhaust process is performed.
In the second adsorption container 2, a standby process is performed.
In the storage tank 3, a storage process is performed.
In the first adsorption vessel 1, the oxygen-rich impurity gas at the inlet side is discharged through the first exhaust passage 15A. At the same time, in the first adsorption vessel 1, the gas with high nitrogen purity, which is on the outlet side through the first recovery passage 9, is recovered and stored in the storage tank.
The gas present at the outlet side of the first adsorption vessel 1 that has been evacuated conventionally is recovered in the storage tank 3. Thereby, the gas in the 1st adsorption container 1 can be used effectively. At the same time as recovering the gas on the outlet side of the first adsorption vessel 1, the gas on the inlet side is exhausted. Thus, the impure gas having a high oxygen concentration at the inlet side of the first adsorption vessel 1 is not moved to the outlet side. The gas on the outlet side of the first adsorption vessel 1 can be maintained at a high nitrogen purity.

◆STEP7
第1吸着容器1では、排気工程を行う。
第2吸着容器2では、復圧工程を行う。
貯留槽3では、待機工程を行う。
第1吸着容器1では、引き続き第1排気路15Aを通じて入口側にある酸素濃度の高い不純ガスを排出し、吸着剤を再生する。
第2吸着容器2では、原料タンク4から原料路13および第2入口路12Aから原料ガスを導入する。これと同時に第2吸着容器2では、製品タンク5から製品路14および第2出口路12Bを通して製品ガスを導入する。これにより、第2吸着容器2内の圧力を上昇させ、つぎの吸着工程に備える。
貯留槽3では、第1吸着容器1からのガスの回収を停止して待機する。
STEP 7
In the first adsorption vessel 1, an exhaust process is performed.
In the second adsorption vessel 2, a pressure repressing process is performed.
In the storage tank 3, a standby process is performed.
In the first adsorption vessel 1, the oxygen-rich impurity gas at the inlet side is continuously discharged through the first exhaust passage 15A to regenerate the adsorbent.
In the second adsorption vessel 2, the source gas is introduced from the source tank 4 through the source passage 13 and the second inlet passage 12A. At the same time, in the second adsorption vessel 2, the product gas is introduced from the product tank 5 through the product passage 14 and the second outlet passage 12B. Thus, the pressure in the second adsorption vessel 2 is increased to prepare for the next adsorption step.
In the storage tank 3, the recovery of the gas from the first adsorption vessel 1 is stopped and the process waits.

以下のSTEP8〜STEP14は、第1吸着容器1における動作と第2吸着容器2における動作が、STEP1〜STEP7と逆になる。要点だけ説明して詳細の説明は省略した。   In STEP 8 to STEP 14 below, the operation in the first adsorption container 1 and the operation in the second adsorption container 2 are reverse to STEP 1 to STEP 7. Only the main points are explained and the detailed explanation is omitted.

◆STEP8
第1吸着容器1では、パージ再生工程を行う。
第2吸着容器2では、吸着工程を行う。
貯留槽3では、第1吸着容器1に対して再生ガスを送り出す。
STEP 8
In the first adsorption vessel 1, a purge regeneration step is performed.
In the second adsorption vessel 2, an adsorption step is performed.
In the storage tank 3, the regeneration gas is sent to the first adsorption container 1.

◆STEP9
第1吸着容器1では、保持再生を行う。
第2吸着容器2では、引き続き吸着工程を行う。
貯留槽3では引き続き第1吸着容器1に対して再生ガスを送り出す。
STEP 9
In the first adsorption vessel 1, holding and regeneration are performed.
In the second adsorption vessel 2, an adsorption step is subsequently performed.
In the storage tank 3, the regeneration gas is continuously sent to the first adsorption container 1.

◆STEP10
第1吸着容器1、第2吸着容器2、貯留槽3では、それぞれ待機工程を行う。
STEP 10
The first adsorption container 1, the second adsorption container 2, and the storage tank 3 each perform a standby process.

◆STEP11
第1吸着容器1では、加圧均圧工程を行う。
第2吸着容器2では、減圧均圧工程を行う。
貯留槽3では、待機工程を行う。
STEP 11
In the first adsorption vessel 1, a pressure equalization step is performed.
In the second adsorption vessel 2, a pressure reduction and pressure equalization process is performed.
In the storage tank 3, a standby process is performed.

◆STEP12
第1吸着容器1では、加圧均圧工程を行う。
第2吸着容器2では、減圧均圧工程と排気工程を行う。
貯留槽3では、待機工程を行う。
STEP 12
In the first adsorption vessel 1, a pressure equalization step is performed.
In the second adsorption vessel 2, a pressure reduction step and an evacuation step are performed.
In the storage tank 3, a standby process is performed.

◆STEP13
第1吸着容器1では、待機工程を行う。
第2吸着容器2では、排気工程を行う。
貯留槽3では、貯留工程を行う。
STEP 13
In the first adsorption vessel 1, a standby process is performed.
In the second adsorption vessel 2, an exhaust process is performed.
In the storage tank 3, a storage process is performed.

◆STEP14
第1吸着容器1では、復圧工程を行う。
第2吸着容器2では、排気工程を行う。
貯留槽3では、待機工程を行う。
STEP 14
In the first adsorption vessel 1, a repressurization step is performed.
In the second adsorption vessel 2, an exhaust process is performed.
In the storage tank 3, a standby process is performed.

〔第1実施形態の特徴〕
吸着剤を再生する時のガス脱着には、再生ガスの純度と流量が大きく影響する。再生ガスの純度は製品ガスに近いほど望ましく、NPSAの場合はO濃度の低い再生ガスほど、吸着剤からのO脱着効果を促進する。また、再生ガスの流量が大きいほど、吸着剤から脱着したOが早期に吸着容器から排出されるため、脱着効果が向上する。
[Features of the first embodiment]
The gas desorption during regeneration of the adsorbent is greatly affected by the purity and flow rate of the regeneration gas. The purity of the regeneration gas preferably closer to the product gas, in the case of N 2 PSA as low regeneration gas of O 2 concentration, promote O 2 desorption effect from the adsorbent. Further, as the flow rate of the regeneration gas is larger, O 2 desorbed from the adsorbent is promptly discharged from the adsorption container, so that the desorption effect is improved.

回収ガス中のO濃度を出来る限り低い状態とするための方法として、均圧時に吸着容器の出口側同士だけでなく、吸着容器の入口側同士も連通させて均圧させる。さらに均圧と同時に排気を行う工程を用いる。さらに再生ガスの貯留槽3への回収と排気を同時に行う。いずれも吸着容器の入口側から出口側へのガス流れを制限する。別の観点として、製品Nガスの一部を、吸着容器の出口側から常時少量パージし、吸着容器の出口側の酸素濃度の上昇を防ぎ、窒素純度を維持する。 As a method for making the O 2 concentration in the recovered gas as low as possible, not only the outlet sides of the adsorption vessel but also the inlet sides of the adsorption vessel are communicated and equalized at the time of pressure equalization. Furthermore, the process which exhausts simultaneously with equalization is used. Further, the recovery gas is simultaneously recovered and exhausted to the storage tank 3. Both limit the gas flow from the inlet side to the outlet side of the adsorption vessel. In another aspect, a small amount of product N 2 gas is constantly purged from the outlet side of the adsorption vessel to prevent an increase in the oxygen concentration at the outlet side of the adsorption vessel and maintain the nitrogen purity.

貯留槽3に回収したガスを再生ガスとして使用する時に、再生ガスの総流量および窒素純度を上げる。このための方法として、回収したガスを再生ガスとして利用するとき、同時に製品窒素ガスの一部を再生ガスとして利用する。また、再生ガスの総流量を上げるための方法として、例えば前述の製品Nガスの一部を、吸着容器の出口側から少量パージする。好ましくは常時少量パージを行う。 When the gas recovered in the storage tank 3 is used as a regeneration gas, the total flow rate and nitrogen purity of the regeneration gas are increased. As a method for this purpose, when utilizing the recovered gas as the regeneration gas, at the same time, a part of the product nitrogen gas is utilized as the regeneration gas. Further, as a method for increasing the total flow rate of the regeneration gas, for example, a part of the above-mentioned product N 2 gas is purged in a small amount from the outlet side of the adsorption container. Preferably, a small amount of purge is always performed.

貯留槽3への貯留は均圧工程の終了後に開始するのが好ましい。このタイミングよりも早く貯留すれば、他方の吸着容器に回収できたガスを貯留してしまうため、性能低下に繋がる。反対に、このタイミングより遅く貯留すれば、貯留できるガス量が減り、性能低下に繋がる。   Storage in the reservoir 3 is preferably started after completion of the pressure equalization step. If stored earlier than this timing, the gas recovered in the other adsorption container will be stored, leading to performance degradation. On the other hand, if it stores later than this timing, the amount of gas which can be stored will decrease and it will lead to a performance fall.

パージ再生工程を開始するタイミングは、大気排気により吸着容器の入口側の圧力が大気圧まで降下した後が最も好ましい。   The timing for starting the purge regeneration step is most preferably after the pressure on the inlet side of the adsorption vessel has dropped to atmospheric pressure by atmospheric exhaust.

貯留槽3に貯留するガスの量は、製品Nガスの濃度により、最適な貯留量が存在する。たとえば、製品N中のO濃度を80ppmとした場合に、標準状態への換算で吸着容器の容積の50%以下のガスを貯留することが望ましい。それ以上のガスを貯留すると、吸着容器の入口側の酸素濃度が高い不純ガスが吸着容器の出口側に移動し、製品NガスのO濃度を悪化させる。 The amount of gas stored in the storage tank 3 is an optimum storage amount depending on the concentration of the product N 2 gas. For example, when the O 2 concentration in the product N 2 is 80 ppm, it is desirable to store 50% or less of the volume of the adsorption vessel in conversion to the standard state. If more gas is stored, the impure gas having a high oxygen concentration at the inlet side of the adsorption vessel moves to the outlet side of the adsorption vessel, which deteriorates the O 2 concentration of the product N 2 gas.

パージを行う速度はできる限り早いほうが望ましい。脱着が最も顕著な再生初期に、多くの再生ガスを流通させることで、再生効果が最大化される。   It is desirable that the purge rate be as fast as possible. The regeneration effect is maximized by circulating a large amount of regeneration gas in the early stages of regeneration where desorption is most pronounced.

〔第2実施形態の装置〕
図5は、第2実施形態の窒素ガス製造装置を説明する構成図である。
この例では、パージ路8とオリフィス8Aが設けられていない。したがって、再生工程は、貯留槽3に貯留したガスだけを再生ガスとして使用する。
[Device of Second Embodiment]
FIG. 5 is a configuration diagram for explaining a nitrogen gas production apparatus of the second embodiment.
In this example, the purge passage 8 and the orifice 8A are not provided. Therefore, in the regeneration process, only the gas stored in the storage tank 3 is used as the regeneration gas.

それ以外は上記第1実施形態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。この例でも、上記第1実施形態と同様の作用効果を奏する。   The other parts are the same as those of the first embodiment, and the same reference numerals are given to the same parts. Also in this example, the same effects as those of the first embodiment can be obtained.

〔実施例と比較例〕
◆実施例1
図1に示した装置が、実施例1に用いた窒素ガス製造装置である。
◆実施例2
図5に示した装置が、実施例2に用いた窒素ガス製造装置である。
◆比較例1
図6は、比較例1に用いた窒素ガス製造装置である。
この例は、パージ路8とオリフィス8Aが設けられていない。さらにこの例は、貯留槽3、第1回収路9とバルブ9A、第2回収路10とバルブ10Aが設けられていない。したがって再生工程では、貯留槽3のガスもパージ路8からのガスも導入しない。
またこの例は、入口側均圧路7Aが設けられていない。したがって、均圧工程は出口側均圧路7Bによって行い、入口側での均圧を行わない。
それ以外は上記第1実施形態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
◆比較例2
図7は、比較例2に用いた窒素ガス製造装置である。
この例は、パージ路8とオリフィス8Aが設けられていない。したがって、再生工程は、貯留槽3に貯留したガスだけを再生ガスとして使用する。
またこの例は、入口側均圧路7Aが設けられていない。したがって、均圧工程は出口側均圧路7Bによって行い、入口側での均圧を行わない。
それ以外は上記第1実施形態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
◆比較例3
図8は、比較例3に用いた窒素ガス製造装置である。
この例は、入口側均圧路7Aが設けられていない。したがって、均圧工程は出口側均圧路7Bによって行い、入口側での均圧を行わない。
それ以外は上記第1実施形態と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。
[Example and Comparative Example]
Example 1
The apparatus shown in FIG. 1 is the nitrogen gas production apparatus used in the first embodiment.
Example 2
The apparatus shown in FIG. 5 is the nitrogen gas production apparatus used in the second embodiment.
Comparative Example 1
FIG. 6 shows a nitrogen gas production apparatus used in Comparative Example 1.
In this example, the purge passage 8 and the orifice 8A are not provided. Furthermore, in this example, the storage tank 3, the first recovery passage 9 and the valve 9A, and the second recovery passage 10 and the valve 10A are not provided. Therefore, neither the gas of the storage tank 3 nor the gas from the purge passage 8 is introduced in the regeneration step.
Further, in this example, the inlet pressure equalizing passage 7A is not provided. Therefore, the pressure equalization step is performed by the outlet side pressure equalizing passage 7B, and the pressure equalization at the inlet side is not performed.
The other parts are the same as those of the first embodiment, and the same reference numerals are given to the same parts.
Comparative Example 2
FIG. 7 shows a nitrogen gas production apparatus used in Comparative Example 2.
In this example, the purge passage 8 and the orifice 8A are not provided. Therefore, in the regeneration process, only the gas stored in the storage tank 3 is used as the regeneration gas.
Further, in this example, the inlet pressure equalizing passage 7A is not provided. Therefore, the pressure equalization process is performed by the outlet side pressure equalization path 7B, and no pressure equalization is performed at the inlet side.
The other parts are the same as those of the first embodiment, and the same reference numerals are given to the same parts.
Comparative Example 3
FIG. 8 shows a nitrogen gas production apparatus used in Comparative Example 3.
In this example, the inlet pressure equalizing passage 7A is not provided. Therefore, the pressure equalization step is performed by the outlet side pressure equalizing passage 7B, and the pressure equalization at the inlet side is not performed.
The other parts are the same as those of the first embodiment, and the same reference numerals are given to the same parts.

各実施例および各比較例の装置で、原料ガスとして圧縮空気を用い、製品ガスとして窒素ガスを製造した。
製造は、図2、図3−1、図3−1、図4−1、図4−2に示す工程で行った。各STEPの時間a、b、c、d、e、f、gの総時間を45秒とした。
In the apparatus of each Example and each comparative example, nitrogen gas was manufactured as product gas, using compressed air as source gas.
Manufacture was performed at the process shown to FIG. 2, FIG. 3-1, FIG. 3-1, FIG. 4-1 and FIG. 4-2. The total time of time a, b, c, d, e, f, g of each STEP was 45 seconds.

各実施例および各比較例における条件比較の一覧を下記の表1に示す。表中で、『○』印は備えた条件、『×』印は備えていない条件である。   A list of condition comparisons in each example and each comparative example is shown in Table 1 below. In the table, the "o" mark is a condition provided, and the "x" mark is a condition not provided.

Figure 0006515045
Figure 0006515045

〔評価方法〕
製品ガス中の酸素濃度が80ppmとなるように製品ガスの発生量を調整したときの性能で評価、比較を行った。
原料空気流量、製品窒素流量はいずれもサーマルフローメーターを用いて積算流量を測定し、製品ガス中の酸素濃度はジルコニア式酸素濃度計で測定した。
貯留槽3の容積は、吸着容器1,2の容積に対して約5/6とした。
〔Evaluation method〕
The performance was evaluated and compared when the amount of product gas generated was adjusted so that the oxygen concentration in the product gas was 80 ppm.
The raw air flow rate and the product nitrogen flow rate were both measured for the integrated flow rate using a thermal flow meter, and the oxygen concentration in the product gas was measured using a zirconia-type oximeter.
The volume of the storage tank 3 was about 5/6 with respect to the volumes of the adsorption vessels 1 and 2.

単位空気供給量と単位窒素発生量を下記の式で算出して評価を行った。
単位空気供給量=(原料空気平均流量)/(製品窒素平均流量)
単位窒素発生量=(製品窒素平均流量)/(充填吸着剤量)
The unit air supply amount and the unit nitrogen generation amount were calculated by the following formula and evaluated.
Unit air supply amount = (raw material air flow rate) / (product nitrogen flow rate)
Unit nitrogen generation amount = (Product nitrogen average flow rate) / (amount of packed adsorbent)

〔結果〕
図9は、各実施例および各比較例の単位空気供給量を比較した図である。
図10は、各実施例および各比較例の単位窒素発生量を比較した図である。
いずれも、比較例1の結果を1.0とした比率で性能比較を行った。
〔result〕
FIG. 9 is a diagram comparing unit air supply amounts of the respective embodiments and the respective comparative examples.
FIG. 10 is a diagram comparing the unit nitrogen generation amount of each example and each comparative example.
In all cases, the performance comparison was performed at a ratio of the result of Comparative Example 1 to 1.0.

比較例2は、比較例1に比べて単位空気供給量と単位窒素発生量がともに改善されている。再生ガスとして貯留槽3のガスを用い、性能が向上した。
比較例3は、比較例2よりもさらに、単位窒素発生量が改善された。再生ガスとしてパージ路8からのガスを追加し、性能が向上した。
In Comparative Example 2, both the unit air supply amount and the unit nitrogen generation amount are improved as compared with Comparative Example 1. The performance was improved by using the gas of the storage tank 3 as the regeneration gas.
In Comparative Example 3, the unit nitrogen generation amount was further improved more than Comparative Example 2. The performance was improved by adding the gas from the purge passage 8 as the regeneration gas.

実施例2は、比較例3に比べて単位空気供給量と単位窒素発生量がいずれも大きく改善された。入口側の均圧を加え、性能が向上した。
実施例1は、実施例2に比べて単位窒素発生量が改善された。再生ガスとしてパージ路8からのガスを追加し、性能が向上した。
In Example 2, the unit air supply amount and the unit nitrogen generation amount were both significantly improved as compared with Comparative Example 3. Pressure equalization on the inlet side has been added to improve performance.
The unit nitrogen generation amount was improved in Example 1 as compared with Example 2. The performance was improved by adding the gas from the purge passage 8 as the regeneration gas.

〔比較例〕
表2は、他の比較例を示す。いずれも、貯留槽3のガスを再生ガスとして用いない例である。
比較例4は、均圧工程は出口側均圧路7Bによって行い、入口側での均圧を行わない。また、再生工程をパージ路8のガスだけを再生ガスとして使用する。
比較例5は、均圧工程は出口側均圧路7Bに加え、入口側均圧路7Aでも行う。また再生工程をパージ路8のガスだけを再生ガスとして使用する。
Comparative Example
Table 2 shows another comparative example. All are the examples which do not use the gas of the storage tank 3 as reproduction | regeneration gas.
In Comparative Example 4, the pressure equalization step is performed by the outlet side pressure equalizing passage 7B, and no pressure equalization is performed on the inlet side. Also, in the regeneration process, only the gas in the purge passage 8 is used as a regeneration gas.
In the comparative example 5, the pressure equalization step is performed on the inlet side pressure equalizing path 7A in addition to the outlet side pressure equalizing path 7B. In the regeneration process, only the gas in the purge passage 8 is used as a regeneration gas.

Figure 0006515045
Figure 0006515045

単位窒素発生量の性能向上率の変動を比較した。比較例5が比較例4に比べて改善する程度と、実施例1が比較例3に比べて改善する程度を比較した。後者が前者にくらべて、性能向上率が2%程度高くなった。
つまり、均圧を出口側に加えて入口側でも行うことにより性能は向上する。再生ガスとして貯留槽3のガスを使用したほうが、その向上率が高くなることがわかる。
The fluctuation of the performance improvement rate of unit nitrogen generation was compared. The degree of improvement of Comparative Example 5 compared to Comparative Example 4 and the degree of improvement of Example 1 compared to Comparative Example 3 were compared. The latter improves the performance improvement rate by about 2% compared to the former.
In other words, performance is improved by pressure equalization on the outlet side and also on the inlet side. It is understood that the improvement rate is higher when the gas in the storage tank 3 is used as the regeneration gas.

〔各実施形態の効果〕 [Effects of Each Embodiment]

上記各実施形態では、第1吸着容器1と第2吸着容器2と貯留槽3を使用する方法である。この方法は、2つの吸着容器1,2において吸着工程、均圧工程、再生工程を順次交替で繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する。   In each said embodiment, it is the method of using the 1st adsorption container 1, the 2nd adsorption container 2, and the storage tank 3. As shown in FIG. In this method, the adsorption step, the pressure equalization step, and the regeneration step are alternately repeated sequentially in the two adsorption vessels 1 and 2 to produce nitrogen gas from the raw material gas.

上記第1吸着容器1は第1の入口側と第1の出口側を有し、上記第2吸着容器2は第2の入口側と第2の出口側を有する。上記貯留槽3は上記第1の出口側と上記第2の出口側の双方に連通する。
上記第1吸着容器1における上記吸着工程および均圧工程の後に、貯留工程を行う。上記貯留工程では、上記第1の出口側から上記第1吸着容器1内のガスを上記貯留槽3に回収して一時的に貯留する。
上記貯留工程3で貯留したガスは、上記第1吸着容器1の再生工程のときに、上記第1の出口側から上記第1吸着容器1に再生ガスとして送り込む。
The first adsorption vessel 1 has a first inlet side and a first outlet side, and the second adsorption vessel 2 has a second inlet side and a second outlet side. The storage tank 3 communicates with both the first outlet side and the second outlet side.
After the adsorption step and the pressure equalization step in the first adsorption vessel 1, a storage step is performed. In the storage step, the gas in the first adsorption container 1 is collected in the storage tank 3 from the first outlet side and temporarily stored.
The gas stored in the storage step 3 is sent as a regeneration gas from the first outlet side to the first adsorption container 1 in the regeneration step of the first adsorption container 1.

上記貯留工程の前に行う上記均圧工程では、上記第1吸着容器の上記第1の出口側から出たガスを第2吸着容器に移送し、上記第1吸着容器の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器に移送して、上記第1吸着容器と上記第2吸着容器を均圧する。   In the pressure equalization step performed before the storage step, the gas emitted from the first outlet side of the first adsorption vessel is transferred to a second adsorption vessel, and the first outlet side of the first adsorption vessel The gas from the other portion is transferred to the second adsorption vessel, and the first adsorption vessel and the second adsorption vessel are pressure-equalized.

上記第1吸着容器1の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器2に移送して上記第1吸着容器1と上記第2吸着容器2を均圧するときに、それまで吸着工程を行っていた上記第1吸着容器1では、上記第1の入口側から酸素濃度の高いガスが排出される。これにより、その後に行う上記貯留工程のときに、上記第1の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第1の出口側に移動して、上記貯留槽3に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽3に貯留される。したがって、上記貯留槽3に貯留したガスを上記第1吸着容器1の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器1,2内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器1,2以外に設けた貯留槽3に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。   When the gas from the portion other than the first outlet side of the first adsorption vessel 1 is transferred to the second adsorption vessel 2 to equalize the pressure in the first adsorption vessel 1 and the second adsorption vessel 2, In the first adsorption vessel 1 in which the adsorption step has been performed, a gas with a high oxygen concentration is discharged from the first inlet side. Thereby, at the time of the said storage process performed after that, the high oxygen concentration gas which exists in the said 1st inlet side will move to the said 1st exit side, and will be stored by the said storage tank 3. Is prevented. That is, in the storage step, the gas having a low oxygen concentration is stored in the storage tank 3. Therefore, when the gas stored in the storage tank 3 is sent in as the regeneration gas in the regeneration step of the first adsorption container 1, the regeneration step is performed with a gas having a low oxygen concentration, thereby promoting regeneration. As described above, in the present invention, the gas remaining in the adsorption containers 1 and 2 after completion of the pressure equalization process can be recovered, and high performance can be achieved by effectively using the recovered gas. At this time, the condition of the gas to be collected in the storage tank 3 provided other than the adsorption containers 1 and 2 is adjusted by pressure equalization operation, thereby promoting regeneration.

上記各実施形態では、上記貯留工程のときに、上記第1の入口側から上記第1吸着容器1のガスを排気する。
これにより、上記貯留工程のときに、上記第1の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第1の出口側に移動して、上記貯留槽3に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽3に貯留される。したがって、上記貯留槽3に貯留したガスを上記第1吸着容器1の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器1,2内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器1,2以外に設けた貯留槽3に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。
In each of the embodiments, the gas of the first adsorption container 1 is exhausted from the first inlet side in the storage step.
This prevents the gas having a high concentration of oxygen present on the first inlet side from moving to the first outlet side and being stored in the storage tank 3 in the storage step. Ru. That is, in the storage step, the gas having a low oxygen concentration is stored in the storage tank 3. Therefore, when the gas stored in the storage tank 3 is sent in as the regeneration gas in the regeneration step of the first adsorption container 1, the regeneration step is performed with a gas having a low oxygen concentration, thereby promoting regeneration. As described above, in the present invention, the gas remaining in the adsorption containers 1 and 2 after completion of the pressure equalization process can be recovered, and high performance can be achieved by effectively using the recovered gas. At this time, the condition of the gas to be collected in the storage tank 3 provided other than the adsorption containers 1 and 2 is adjusted by pressure equalization operation, thereby promoting regeneration.

上記各実施形態では、上記第1吸着容器1の上記再生工程のときに、上記第2吸着容器2の上記第2の出口側から出た製品ガスを、上記第1の出口側から上記第1吸着容器1に再生ガスとして送り込む。
つまり、上記第1吸着容器1の上記再生工程では、貯留槽3からの再生ガスに加え、上記第2吸着容器2の上記第2の出口側から出た製品ガスを、上記第1吸着容器1に再生ガスとして送り込む。したがって、再生工程における再生ガスの流量が増え、吸着剤の再生を一層促進し、高性能化を図ることができる。
In each of the above-described embodiments, during the regeneration process of the first adsorption vessel 1, the product gas that has exited from the second outlet of the second adsorption vessel 2 is transferred from the first outlet to the first gas. The adsorption vessel 1 is fed as a regeneration gas.
That is, in the regeneration process of the first adsorption vessel 1, the product gas emitted from the second outlet side of the second adsorption vessel 2 is added to the regeneration gas from the storage tank 3 in the first adsorption vessel 1. As a regeneration gas. Therefore, the flow rate of the regeneration gas in the regeneration step is increased, the regeneration of the adsorbent can be further promoted, and the performance can be improved.

上記各実施形態では、上記第1吸着容器1と上記第2吸着容器2には、吸着剤として速度分離型吸着剤が充填されている。
速度分離型吸着剤では、吸着工程と再生工程のサイクルが比較的短時間で行われる。このため、吸着工程が終わったときに、吸着容器1,2の入口側と出口側の酸素濃度の勾配が大きい。つまり、吸着工程が終わったとき、吸着容器1,2の出口側で酸素濃度が低いのに対し、吸着容器1,2の入口側の酸素濃度が高い。したがって、上記貯留工程のときに、上記第1の入口側に存在する酸素濃度の高いガスを上記第1の出口側に移動させず、上記貯留槽3に貯留されてしまうことを防止する効果を顕著に獲得でき、極めて効果的である。
In the above embodiments, the first adsorption vessel 1 and the second adsorption vessel 2 are filled with a velocity separation type adsorbent as an adsorbent.
In the velocity separation type adsorbent, the cycle of the adsorption step and the regeneration step is performed in a relatively short time. Therefore, when the adsorption step is completed, the gradient of the oxygen concentration on the inlet side and the outlet side of the adsorption vessels 1 and 2 is large. That is, when the adsorption step is completed, the oxygen concentration at the outlet side of the adsorption vessels 1 and 2 is low, whereas the oxygen concentration at the inlet side of the adsorption vessels 1 and 2 is high. Therefore, it is possible to prevent the gas having a high concentration of oxygen present on the first inlet side from being stored in the storage tank 3 without moving it to the first outlet side in the storage step. It can be obtained remarkably and is extremely effective.

上記各実施形態では、上記均圧工程のときに、上記第1の入口側から上記第1吸着容器1のガスを排気する。
これにより、その後に行う上記貯留工程のときに、上記第1の入口側に存在する酸素濃度の高いガスが、上記第1の出口側に移動して、上記貯留槽3に貯留されてしまうことが防止される。つまり、上記貯留工程では、酸素濃度の低いガスが貯留槽3に貯留される。したがって、上記貯留槽3に貯留したガスを上記第1吸着容器1の再生工程において再生ガスとして送り込んだときに、再生工程が酸素濃度の低いガスで行われ、再生が促進される。このように、本発明では、均圧工程が終了した後に吸着容器1内に残存するガスを回収し、その回収ガスを有効に利用することにより高性能化を図ることができる。このとき、吸着容器1,2以外に設けた貯留槽3に回収するガスのコンディションを均圧操作で整え、それによって再生を促進するのである。
In each of the embodiments, the gas in the first adsorption vessel 1 is exhausted from the first inlet side in the pressure equalization step.
Thereby, at the time of the said storage process performed after that, the high oxygen concentration gas which exists in the said 1st inlet side will move to the said 1st exit side, and will be stored by the said storage tank 3. Is prevented. That is, in the storage step, the gas having a low oxygen concentration is stored in the storage tank 3. Therefore, when the gas stored in the storage tank 3 is sent in as the regeneration gas in the regeneration step of the first adsorption container 1, the regeneration step is performed with a gas having a low oxygen concentration, thereby promoting regeneration. As described above, according to the present invention, the gas remaining in the adsorption container 1 after the pressure equalization step is recovered can be recovered, and high performance can be achieved by effectively using the recovered gas. At this time, the condition of the gas to be collected in the storage tank 3 provided other than the adsorption containers 1 and 2 is adjusted by pressure equalization operation, thereby promoting regeneration.

上記各実施形態では、上記第1吸着容器1の再生工程は、
上記第1吸着容器1に再生ガスを導入しながら、上記第1吸着容器1内のガスを排出するパージ再生と、
上記第1吸着容器1に再生ガスを導入し、上記第1吸着容器1内にガスを保持する保持再生を行う。
上記保持再生では、上記第1吸着容器1に上記貯留槽3からの酸素濃度の低い再生ガスを導入する。このため、上記第1吸着容器1内の圧力を上げながら吸着剤の再生を行ない、高性能化を図ることができる。
In each of the above embodiments, the regeneration process of the first adsorption vessel 1 is
Purge regeneration in which the gas in the first adsorption container 1 is discharged while introducing the regeneration gas into the first adsorption container 1;
A regeneration gas is introduced into the first adsorption vessel 1, and holding and regeneration is performed to hold the gas in the first adsorption vessel 1.
In the retention and regeneration, a regeneration gas with a low oxygen concentration from the storage tank 3 is introduced into the first adsorption vessel 1. Therefore, the adsorbent can be regenerated while the pressure in the first adsorption vessel 1 is increased to achieve high performance.

〔まとめ〕
速度分離型吸着剤を用いるPSAにおいて、均圧終了後の排気工程時に吸着容器1,2の出口側のガスを回収するために、吸着容器1,2とは別に貯留槽3を設けてガスを回収することにより、これまで排気していた吸着容器1,2内のガスを回収する。その回収ガス中のO濃度をできる限り低い状態にするために、上記均圧時に、上記第1吸着容器の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器に移送する。これにより、吸着容器1,2の入口側の酸素濃度が高い不純ガスを吸着容器の出口側に流通させないようにする。この回収したN富化ガスを排気工程が終了した後の再生工程で吸着剤の再生に利用することにより吸着剤の動的な吸着容量を改善し、NPSAの高性能化が可能となる。この高性能化によって、単位窒素発生量を大きく、単位空気供給量を小さくすることが可能となる。結果として圧縮空気の供給エネルギーを削減することができ、必要となる吸着剤量が削減できることで装置のコンパクトが可能となる。
[Summary]
In PSA using a velocity separation type adsorbent, in order to recover the gas on the outlet side of the adsorption vessel 1, 2 at the time of the exhausting step after completion of pressure equalization, the storage tank 3 is provided separately from the adsorption vessel 1, 2 By collecting the gas, the gas in the adsorption containers 1 and 2 which has been exhausted up to now is recovered. In order to make the concentration of O 2 in the recovered gas as low as possible, the gas emitted from the portion other than the first outlet side of the first adsorption vessel is transferred to the second adsorption vessel at the time of pressure equalization. . Thus, the impure gas having a high oxygen concentration on the inlet side of the adsorption vessels 1 and 2 is prevented from flowing to the outlet side of the adsorption vessel. By using the recovered N 2 -rich gas for regeneration of the adsorbent in the regeneration process after the exhaust process is completed, it is possible to improve the dynamic adsorption capacity of the adsorbent and to improve the performance of the N 2 PSA. Become. This performance improvement makes it possible to increase the unit nitrogen generation amount and reduce the unit air supply amount. As a result, the energy supply of compressed air can be reduced, and the required amount of adsorbent can be reduced, making the device compact.

本発明では、上記吸着剤として分子ふるい炭素吸着剤などの速度分離型吸着剤を用いることが好ましい。NとOはこの吸着剤に対し、平衡状態での吸着量はほとんど変わらない。しかし、吸着速度が大きく異なり、Oは速やかに吸脱着し、Nは緩やかに吸脱着する。このため、再生工程の吸着容器1,2内のガス組成は、再生工程の初期ほどO濃度が高く、再生工程の後期ほどO濃度が低い。その吸脱着速度は、空隙中の対象ガスの濃度に影響される。例えば、空隙中のO濃度が高い状態で加圧すれば速やかにOが吸着する。同様の状態で減圧すれば吸着剤に吸着されたOは脱着しにくい。NPSAにおいて脱着時の空隙O濃度は速やかに低下させることで、脱着促進に直結する。 In the present invention, it is preferable to use a velocity separation type adsorbent such as a molecular sieve carbon adsorbent as the adsorbent. The amounts of N 2 and O 2 adsorbed in the equilibrium state hardly change with this adsorbent. However, the adsorption rate is largely different, O 2 adsorbs and desorbs quickly, and N 2 adsorbs and desorbs slowly. For this reason, the gas composition in the adsorption containers 1 and 2 in the regeneration step has a high O 2 concentration as the early stage of the regeneration step and a low O 2 concentration as the latter stage of the regeneration step. The adsorption and desorption rate is influenced by the concentration of the target gas in the air gap. For example, if pressure is applied in a state where the concentration of O 2 in the air gap is high, O 2 adsorbs quickly. If pressure is reduced in the same state, O 2 adsorbed by the adsorbent is difficult to desorb. In the N 2 PSA, the void O 2 concentration at the time of desorption is rapidly reduced, which leads directly to the promotion of desorption.

上記吸着剤として、水分除去等を目的とする炭素吸着剤以外のもの(たとえばアルミナなど)を少し入れて混層にすることもできる。   As the above-mentioned adsorbent, it is also possible to add a little (for example, alumina etc.) other than the carbon adsorbent for the purpose of water removal etc. to make a mixed layer.

上記の理論に基づき、再生ガスは、再生開始の直後に、O濃度の低い組成で大量に流通させることが最も脱着を促進させる方法である。 Based on the above theory, the regeneration gas is a method of most promoting desorption by circulating a large amount of the composition with a low concentration of O 2 immediately after the start of regeneration.

本発明は、回収ガスを用いた再生効果を最適なものとするために、回収ガスの利用方法に特徴を持たせたものである。   The present invention is characterized in the method of using the recovered gas in order to optimize the regeneration effect using the recovered gas.

〔変形例〕
以上は本発明の特に好ましい実施形態について説明したが、本発明は図示した実施形態に限定する趣旨ではなく、各種の態様に変形して実施することができ、本発明は各種の変形例を包含する趣旨である。
[Modification]
Although the particularly preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not intended to be limited to the illustrated embodiments, but can be modified into various aspects and implemented, and the present invention includes various modifications. The purpose is to

図11〜図15に、上記均圧工程の変形例を示す。本発明における均圧工程には、これらの態様も包含する趣旨である。   The modification of the said pressure equalization process is shown in FIGS. 11-15. The pressure equalization step in the present invention is intended to encompass these aspects.

図11(A)の装置では、図1の装置に対し、入口側均圧路7Aと入口側均圧弁7Cが設けられていない。それに代えて、第1入口側均圧路27Aと第2入口側均圧路27Bが設けられている。上記第1入口側均圧路27Aは第1入口側均圧弁28Aを有する。上記第2入口側均圧路27Bは第2入口側均圧弁28Bを有する。   In the device of FIG. 11A, the inlet pressure equalizing passage 7A and the inlet pressure equalizing valve 7C are not provided in the device of FIG. Instead, a first inlet pressure equalizing passage 27A and a second inlet pressure equalizing passage 27B are provided. The first inlet pressure equalizing passage 27A has a first inlet pressure equalizing valve 28A. The second inlet pressure equalizing passage 27B has a second inlet pressure equalizing valve 28B.

上記第1入口側均圧路27Aは、第1吸着容器1の第1の充填部1Eにおける入口側寄りの部分と、第2吸着容器2の第2の入口2Aとを連通させて均圧する。
上記第2入口側均圧路27Bは、第2吸着容器2の第2の充填部2Eにおける入口側寄りの部分と、第1吸着容器1の第1の入口1Aとを連通させて均圧する。
The first inlet pressure equalizing passage 27A connects the portion near the inlet side of the first filling portion 1E of the first adsorption vessel 1 with the second inlet 2A of the second adsorption vessel 2 and equalizes pressure.
The second inlet side pressure equalizing path 27 B connects the portion near the inlet side of the second filling portion 2 E of the second adsorption vessel 2 with the first inlet 1 A of the first adsorption vessel 1 and equalizes pressure.

図11(B)は、図11(A)の装置においてさらに、第1充填部均圧路37Aと第2充填部均圧路37Bを備えたものである。第1充填部均圧路37Aは第1充填部均圧弁38Aを有する。第2充填部均圧路37Bは第2充填部均圧弁38Bを有する。   FIG. 11B further includes a first filling portion pressure equalizing passage 37A and a second filling portion pressure equalizing passage 37B in the apparatus of FIG. 11A. The first filling portion pressure equalizing passage 37A has a first filling portion pressure equalizing valve 38A. The second filling portion pressure equalizing passage 37B has a second filling portion pressure equalizing valve 38B.

上記第1充填部均圧路37Aは、第1吸着容器1の第1の充填部1Eにおける出口側寄りの部分と、第2吸着容器2の第2の充填部2Eにおける中腹部分とを連通させて均圧する。
上記第2充填部均圧路37Bは、第2吸着容器2の第2の充填部2Eにおける出口側寄りの部分と、第1吸着容器1の第1の充填部1Eにおける中腹部分とを連通させて均圧する。
The first filling portion pressure equalizing passage 37A brings the portion near the outlet side of the first filling portion 1E of the first adsorption container 1 into communication with the middle and belly portion of the second filling portion 2E of the second adsorption container 2. Equalize.
The second filling portion pressure equalizing passage 37 B allows the portion near the outlet side of the second filling portion 2 E of the second adsorption container 2 to communicate with the middle and belly portion of the first filling portion 1 E of the first adsorption container 1. Equalize.

図12の装置は、図1の装置に対し、入口側均圧路7Aと入口側均圧弁7Cが設けられていない。それに代えて、第1充填部均圧路37Aと第2充填部均圧路37Bを備えたものである。第1充填部均圧路37Aは第1充填部均圧弁38Aを有する。第2充填部均圧路37Bは第2充填部均圧弁38Bを有する。   The apparatus shown in FIG. 12 is not provided with the inlet pressure equalizing passage 7A and the inlet pressure equalizing valve 7C in the apparatus shown in FIG. Instead of that, the first filling portion pressure equalizing passage 37A and the second filling portion pressure equalizing passage 37B are provided. The first filling portion pressure equalizing passage 37A has a first filling portion pressure equalizing valve 38A. The second filling portion pressure equalizing passage 37B has a second filling portion pressure equalizing valve 38B.

上記第1充填部均圧路37Aは、第1吸着容器1の第1の充填部1Eにおける出口側寄りの部分と、第2吸着容器2の第2充填部2Eにおける入口寄りの部分とを連通させて均圧する。
上記第2充填部均圧路37Bは、第2吸着容器2の第2の充填部2Eにおける出口側寄りの部分と、第1吸着容器1の第1充填部1Eにおける入口寄りの部分とを連通させて均圧する。
The first filling portion pressure equalizing passage 37A communicates the portion near the outlet side in the first filling portion 1E of the first adsorption container 1 and the portion near the inlet in the second filling portion 2E of the second adsorption container 2 Allow pressure to equalize.
The second filling portion pressure equalizing passage 37B communicates the portion near the outlet side of the second filling portion 2E of the second adsorption container 2 with the portion near the inlet of the first filling portion 1E of the first adsorption container 1. Allow pressure to equalize.

図13の装置は、図1の装置に対し、出口側均圧路7Bと出口側均圧弁7Dが設けられていない。それに代えて、第1出口側均圧路31Aと第2出口側均圧路31Bが設けられている。上記第1出口側均圧路31Aには第1出口側均圧弁32Aが設けられている。上記第2出口側均圧路31Bには第2出口側均圧弁32Bが設けられている。   The apparatus of FIG. 13 is not provided with the outlet pressure equalizing passage 7B and the outlet pressure equalizing valve 7D in the apparatus of FIG. Instead of that, a first outlet pressure equalizing passage 31A and a second outlet pressure equalizing passage 31B are provided. A first outlet pressure equalizing valve 32A is provided in the first outlet pressure equalizing passage 31A. A second outlet pressure equalizing valve 32B is provided in the second outlet pressure equalizing passage 31B.

上記第1出口側均圧路31Aは、第1吸着容器1の第1の出口1Bと第2吸着容器2の第2の充填部2Eの出口寄りの部分とを連通させて均圧する。
上記第2出口側均圧路31Bは、第2吸着容器2の第2の出口2Bと第1吸着容器1の第1の充填部1Eの出口寄りの部分とを連通させて均圧する。
The first outlet side pressure equalizing passage 31A brings the first outlet 1B of the first adsorption vessel 1 into communication with the portion near the outlet of the second filling portion 2E of the second adsorption vessel 2 and equalizes pressure.
The second outlet side pressure equalizing passage 31 B brings the second outlet 2 B of the second adsorption vessel 2 into communication with the portion near the outlet of the first filling portion 1 E of the first adsorption vessel 1 and equalizes pressure.

図14の装置は、図1の装置に対し、出口側均圧路7Bと出口側均圧弁7Dが設けられていない。またこの装置は、図1の装置に対し、入口側均圧路7Aと入口側均圧弁7Cが設けられていない。   The apparatus of FIG. 14 is not provided with the outlet pressure equalizing passage 7B and the outlet pressure equalizing valve 7D in the apparatus of FIG. Further, in this apparatus, the inlet pressure equalizing passage 7A and the inlet pressure equalizing valve 7C are not provided with respect to the device of FIG.

それに代えて、第1出口側均圧路31Aと第2出口側均圧路31Bが設けられている。上記第1出口側均圧路31Aには第1出口側均圧弁32Aが設けられている。上記第2出口側均圧路31Bには第2出口側均圧弁32Bが設けられている。
また、第3充填部均圧路47Aと第4充填部均圧路47Bを備えたものである。第3充填部均圧路47Aは第3充填部均圧弁48Aを有する。第4充填部均圧路47Bは第4充填部均圧弁48Bを有する。
Instead of that, a first outlet pressure equalizing passage 31A and a second outlet pressure equalizing passage 31B are provided. A first outlet pressure equalizing valve 32A is provided in the first outlet pressure equalizing passage 31A. A second outlet pressure equalizing valve 32B is provided in the second outlet pressure equalizing passage 31B.
In addition, the third filling portion pressure equalizing path 47A and the fourth filling portion pressure equalizing path 47B are provided. The third filling portion pressure equalizing passage 47A has a third filling portion pressure equalizing valve 48A. The fourth filling portion pressure equalizing passage 47B has a fourth filling portion pressure equalizing valve 48B.

上記第1出口側均圧路31Aは、第1吸着容器1の第1の出口1Bと第2吸着容器2の第2の充填部2Eの出口寄りの部分とを連通させて均圧する。
上記第2出口側均圧路31Bは、第2吸着容器2の第2の出口2Bと第1吸着容器1の第1の充填部1Eの出口寄りの部分とを連通させて均圧する。
The first outlet side pressure equalizing passage 31A brings the first outlet 1B of the first adsorption vessel 1 into communication with the portion near the outlet of the second filling portion 2E of the second adsorption vessel 2 and equalizes pressure.
The second outlet side pressure equalizing passage 31 B brings the second outlet 2 B of the second adsorption vessel 2 into communication with the portion near the outlet of the first filling portion 1 E of the first adsorption vessel 1 and equalizes pressure.

上記第3充填部均圧路47Aは、第1吸着容器1の第1の充填部1Eにおける中腹部分と、第2吸着容器2の第2の入口2Aとを連通させて均圧する。
上記第4充填部均圧路47Bは、第2吸着容器2の第2の充填部2Eにおける中腹部分と、第1吸着容器1の第1の入口1Aとを連通させて均圧する。
The third filling portion pressure equalizing passage 47A connects the middle belly portion of the first filling portion 1E of the first adsorption vessel 1 with the second inlet 2A of the second adsorption vessel 2 and equalizes pressure.
The fourth filling portion pressure equalizing passage 47B connects the middle belly portion of the second filling portion 2E of the second adsorption container 2 with the first inlet 1A of the first adsorption container 1 to equalize pressure.

図15の装置は、図1の装置に対し、出口側均圧路7Bと出口側均圧弁7Dが設けられていない。またこの装置は、図1の装置に対し、入口側均圧路7Aと入口側均圧弁7Cが設けられていない。   The apparatus of FIG. 15 is not provided with the outlet pressure equalizing passage 7B and the outlet pressure equalizing valve 7D in the apparatus of FIG. Further, in this apparatus, the inlet pressure equalizing passage 7A and the inlet pressure equalizing valve 7C are not provided with respect to the device of FIG.

それに代えて、第1出口側均圧路31Aと第2出口側均圧路31Bが設けられている。上記第1出口側均圧路31Aには第1出口側均圧弁32Aが設けられている。上記第2出口側均圧路31Bには第2出口側均圧弁32Bが設けられている。
また、第1充填部均圧路37Aと第2充填部均圧路37Bを備えている。第1充填部均圧路37Aは第1充填部均圧弁38Aを有する。第2充填部均圧路37Bは第2充填部均圧弁38Bを有する。
Instead of that, a first outlet pressure equalizing passage 31A and a second outlet pressure equalizing passage 31B are provided. A first outlet pressure equalizing valve 32A is provided in the first outlet pressure equalizing passage 31A. A second outlet pressure equalizing valve 32B is provided in the second outlet pressure equalizing passage 31B.
In addition, the first filling portion pressure equalizing passage 37A and the second filling portion pressure equalizing passage 37B are provided. The first filling portion pressure equalizing passage 37A has a first filling portion pressure equalizing valve 38A. The second filling portion pressure equalizing passage 37B has a second filling portion pressure equalizing valve 38B.

上記第1出口側均圧路31Aは、第1吸着容器1の第1の出口1Bと第2吸着容器2の第2の充填部2Eの出口寄りの部分とを連通させて均圧する。
上記第2出口側均圧路31Bは、第2吸着容器2の第2の出口2Bと第1吸着容器1の第1の充填部1Eの出口寄りの部分とを連通させて均圧する。
The first outlet side pressure equalizing passage 31A brings the first outlet 1B of the first adsorption vessel 1 into communication with the portion near the outlet of the second filling portion 2E of the second adsorption vessel 2 and equalizes pressure.
The second outlet side pressure equalizing passage 31 B brings the second outlet 2 B of the second adsorption vessel 2 into communication with the portion near the outlet of the first filling portion 1 E of the first adsorption vessel 1 and equalizes pressure.

上記第1充填部均圧路37Aは、第1吸着容器1の第1の充填部1Eにおける出口側寄りの部分と、第2吸着容器2の第2の充填部2Eにおける入口寄りの部分とを連通させて均圧する。
上記第2充填部均圧路37Bは、第2吸着容器2の第2の充填部2Eにおける出口側寄りの部分と、第1吸着容器1の第1の充填部1Eにおける入口寄りの部分とを連通させて均圧する。
The first filling portion pressure equalizing passage 37A includes a portion near the outlet side of the first filling portion 1E of the first adsorption vessel 1 and a portion near the inlet of the second filling portion 2E of the second adsorption vessel 2 Connect and equalize pressure.
The second filling portion pressure equalizing passage 37B includes a portion near the outlet side in the second filling portion 2E of the second adsorption container 2 and a portion near the inlet in the first filling portion 1E of the first adsorption container 1. Connect and equalize pressure.

図16は、再生工程の変形例を説明する図である。
この例では、パージ再生工程および保持再生工程において、製品タンク5の製品ガスを再生ガスとして送り込む。製品タンク5からの再生ガスは、製品パージ路8B、オリフィス8Aおよびパージ路8を経由し、第1吸着容器1または第2吸着容器2に送り込まれる。第1吸着容器1の第1出口1Bから出るガスを第2吸着容器2に送り込んだり、第2吸着容器2の第2出口2Bから出るガスを第1吸着容器1に送り込んだり、ということはしない。それ以外は、上記各実施形態と同様である。
FIG. 16 is a view for explaining a modification of the regeneration process.
In this example, the product gas of the product tank 5 is fed as a regeneration gas in the purge regeneration step and the holding regeneration step. The regeneration gas from the product tank 5 is fed to the first adsorption container 1 or the second adsorption container 2 via the product purge passage 8B, the orifice 8A and the purge passage 8. The gas coming out of the first outlet 1B of the first adsorption vessel 1 is not fed into the second adsorption vessel 2 or the gas coming out of the second outlet 2B of the second adsorption vessel 2 is not fed into the first adsorption vessel 1 . Other than that, it is the same as that of each above-mentioned embodiment.

上述した各実施形態では、上記貯留槽3は、第1出口路11Bを経由して第1吸着容器1と連通し、第2出口路12Bを経由して第2吸着容器2と連通している。これに限定するものではなく、上記貯留槽3を、第1出口路11Bを経由させることなく第1回収路9によって第1吸着容器1と連通させ、第2出口路12Bを経由させることなく第2回収路10によって第2吸着容器2と連通させてもよい。
In each embodiment described above, the storage tank 3 communicates with the first adsorption vessel 1 via the first outlet passage 11B and communicates with the second adsorption vessel 2 via the second outlet passage 12B. . The present invention is not limited to this, and the storage tank 3 is communicated with the first adsorption container 1 by the first recovery passage 9 without passing through the first outlet passage 11B, and without passing through the second outlet passage 12B. The second adsorption vessel 2 may be in communication with the second recovery passage 10.

1 :第1吸着容器
1A:第1の入口
1B:第1の出口
1C:第1の入口空間
1D:第1の出口空間
1E:第1の充填部
1P:第1圧力計
2 :第2吸着容器
2A:第2の入口
2B:第2の出口
2C:第2の入口空間
2D:第2の出口空間
2E:第2の充填部
2P:第2圧力計
3 :貯留槽
4 :原料タンク
4P:原料圧力計
5 :製品タンク
5P:製品圧力計
7A:入口側均圧路
7B:出口側均圧路
7C:入口側均圧弁
7D:出口側均圧弁
8 :パージ路
8A:オリフィス
8B:製品パージ路
9 :第1回収路
9A:バルブ
10:第2回収路
10A:バルブ
11A:第1入口路
11B:第1出口路
11C:バルブ
11D:バルブ
12A:第2入口路
12B:第2出口路
12C:バルブ
12D:バルブ
13:原料路
14:製品路
15A:第1排気路
15B:第2排気路
27A:第1入口側均圧路
27B:第2入口側均圧路
28A:第1入口側均圧弁
28B:第2入口側均圧弁
31A:第1出口側均圧路
31B:第2出口側均圧路
32A:第1出口側均圧弁
32B:第2出口側均圧弁
37A:第1充填部均圧路
37B:第2充填部均圧路
38A:第1充填部均圧弁
38B:第2充填部均圧弁
47A:第3充填部均圧路
47B:第4充填部均圧路
48A:第3充填部均圧弁
48B:第4充填部均圧弁
1: first adsorption vessel 1A: first inlet 1B: first outlet 1C: first inlet space 1D: first outlet space 1E: first filler 1P: first pressure gauge 2: second adsorption Container 2A: second inlet 2B: second outlet 2C: second inlet space 2D: second outlet space 2E: second filling portion 2P: second pressure gauge 3: storage tank 4: raw material tank 4P: Raw material pressure gauge 5: Product tank 5P: Product pressure gauge 7A: Inlet side pressure equalizing passage 7B: Outlet side pressure equalizing passage 7C: Inlet side pressure equalizing valve 7D: Outlet side pressure equalizing valve 8: Purge passage 8A: Orifice 8B: Product purge passage 9: first recovery passage 9A: valve 10: second recovery passage 10A: valve 11A: first inlet passage 11B: first outlet passage 11C: valve 11D: valve 12A: second inlet passage 12B: second outlet passage 12C: Valve 12D: Valve 13: Raw material passage 14: Product passage 15 A: first exhaust passage 15B: second exhaust passage 27A: first inlet side pressure equalizing passage 27B: second inlet side pressure equalizing passage 28A: first inlet side pressure equalizing valve 28B: second inlet side pressure equalizing valve 31A: first Outlet side pressure equalizing passage 31B: second outlet side pressure equalizing passage 32A: first outlet side pressure equalizing valve 32B: second outlet side pressure equalizing valve 37A: first filling portion pressure equalizing passage 37B: second filling portion pressure equalizing passage 38A: First filling portion pressure equalizing valve 38B: second filling portion pressure equalizing valve 47A: third filling portion pressure equalizing passage 47B: fourth filling portion pressure equalizing path 48A: third filling portion pressure equalizing valve 48B: fourth filling portion pressure equalizing valve

Claims (7)

少なくとも2つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する方法であって、
第1の入口側と第1の出口側を有する第1吸着容器と、
第2の入口側と第2の出口側を有する第2吸着容器と、
上記第1の出口側と上記第2の出口側の双方に連通する貯留槽とを使用し、
上記第1吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、上記第1の出口側から上記第1吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する貯留工程を行い、
上記貯留工程で貯留したガスを、上記第1吸着容器の再生工程のときに上記第1の出口側から上記第1吸着容器に再生ガスとして送り込み、
上記均圧工程は、上記第1吸着容器の上記第1の出口側から出たガスを第2吸着容器に移送し、上記第1吸着容器の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器に移送して、上記第1吸着容器と上記第2吸着容器を均圧する
ことを特徴とする窒素ガス製造方法。
A method of producing nitrogen gas from a raw material gas by sequentially repeating an adsorption step, a pressure equalization step, and a regeneration step in at least two adsorption vessels, respectively.
A first adsorption vessel having a first inlet side and a first outlet side;
A second adsorption vessel having a second inlet side and a second outlet side;
Using a reservoir communicating with both the first outlet side and the second outlet side,
After the adsorption step and the pressure equalization step in the first adsorption container, a storage step is performed in which the gas in the first adsorption container is recovered from the first outlet side to the storage tank and temporarily stored.
The gas stored in the storage step is sent as a regeneration gas from the first outlet side to the first adsorption container in the regeneration step of the first adsorption container,
In the pressure equalization step, the gas discharged from the first outlet side of the first adsorption container is transferred to a second adsorption container, and the gas discharged from a portion other than the first outlet side of the first adsorption container And transferring the pressure to the second adsorption vessel to equalize the pressure in the first adsorption vessel and the pressure in the second adsorption vessel.
上記貯留工程のときに、上記第1の入口側から上記第1吸着容器のガスを排気する
請求項1記載の窒素ガス製造方法。
The nitrogen gas production method according to claim 1, wherein the gas in the first adsorption container is exhausted from the first inlet side in the storage step.
上記第1吸着容器の上記再生工程のときに、上記第2吸着容器の上記第2の出口側から出た製品ガスを、上記第1の出口側から上記第1吸着容器に再生ガスとして送り込む
請求項1または2記載の窒素ガス製造方法。
At the time of the regeneration step of the first adsorption container, the product gas emitted from the second outlet side of the second adsorption container is sent as a regeneration gas from the first outlet side to the first adsorption container. The nitrogen gas manufacturing method of claim 1 or 2.
上記第1吸着容器と上記第2吸着容器には、吸着剤として速度分離型吸着剤が充填されている
請求項1〜3のいずれか一項に記載の窒素ガス製造方法。
The nitrogen gas production method according to any one of claims 1 to 3, wherein the first adsorption container and the second adsorption container are filled with a velocity separation type adsorbent as an adsorbent.
上記均圧工程のときに、上記第1の入口側から上記第1吸着容器のガスを排気する
請求項1〜4のいずれか一項に記載の窒素ガス製造方法。
The nitrogen gas production method according to any one of claims 1 to 4, wherein the gas in the first adsorption vessel is exhausted from the first inlet side during the pressure equalization step.
上記第1吸着容器の再生工程は、
上記第1吸着容器に再生ガスを導入しながら、上記第1吸着容器内のガスを排出するパージ再生と、
上記第1吸着容器に再生ガスを導入し、上記第1吸着容器内にガスを保持する保持再生を行う
請求項1〜5のいずれか一項に記載の窒素ガス製造方法。
The regeneration process of the first adsorption vessel is
Purge regeneration in which the gas in the first adsorption vessel is discharged while introducing the regeneration gas into the first adsorption vessel;
The nitrogen gas production method according to any one of claims 1 to 5, wherein the regeneration gas is introduced into the first adsorption vessel, and the gas is held and regenerated in the first adsorption vessel.
少なくとも2つの吸着容器においてそれぞれ、吸着工程、均圧工程、再生工程を順次繰り返し、原料ガスから窒素ガスを製造する装置であって、
第1の入口側と第1の出口側を有する第1吸着容器と、
第2の入口側と第2の出口側を有する第2吸着容器と、
上記第1の出口側と上記第2の出口側の双方に連通する貯留槽とを備え、
上記第1吸着容器と上記第2吸着容器と上記貯留槽は、
上記第1吸着容器における上記吸着工程および均圧工程の後に、上記第1の出口側から上記第1吸着容器内のガスを上記貯留槽に回収して一時的に貯留する貯留工程を行い、
上記貯留工程で貯留したガスを、上記第1吸着容器の再生工程のときに上記第1の出口側から上記第1吸着容器に再生ガスとして送り込み、
上記均圧工程は、上記第1吸着容器の上記第1の出口側から出たガスを第2吸着容器に移送し、上記第1吸着容器の上記第1の出口側以外の部分から出たガスを第2吸着容器に移送して、上記第1吸着容器と上記第2吸着容器を均圧する
ように構成されていることを特徴とする窒素ガス製造装置。
An apparatus for producing nitrogen gas from a raw material gas by sequentially repeating an adsorption step, a pressure equalization step, and a regeneration step in at least two adsorption vessels.
A first adsorption vessel having a first inlet side and a first outlet side;
A second adsorption vessel having a second inlet side and a second outlet side;
A storage tank in communication with both the first outlet side and the second outlet side;
The first adsorption container, the second adsorption container, and the storage tank are
After the adsorption step and the pressure equalization step in the first adsorption container, a storage step is performed in which the gas in the first adsorption container is recovered from the first outlet side to the storage tank and temporarily stored.
The gas stored in the storage step is sent as a regeneration gas from the first outlet side to the first adsorption container in the regeneration step of the first adsorption container,
In the pressure equalization step, the gas discharged from the first outlet side of the first adsorption container is transferred to a second adsorption container, and the gas discharged from a portion other than the first outlet side of the first adsorption container The apparatus for transferring nitrogen to a second adsorption vessel is configured to equalize the pressure in the first adsorption vessel and the pressure in the second adsorption vessel.
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