JP6506056B2 - Method of manufacturing ceramic member - Google Patents

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Description

本発明は、基材にセラミック被膜を形成したセラミック部材の製造方法に関する。   The present invention relates to a method of manufacturing a ceramic member having a ceramic coating formed on a substrate.

ＣＶＤ法によって基材にセラミック被膜が形成されたセラミック部材は、基材をセラミック被膜で保護できるため様々な分野で使用されている。加工性に優れた黒鉛を基材として用い、表面をセラミック被膜で保護したセラミック部材は、セラミック被膜による基材の反応の防止、耐消耗性の向上などを目的として、半導体製造装置、単結晶引き上げ装置、構造用セラミック部品など様々な分野で使用されている。
しかしながら、ＣＶＤ法では、基材を支持する必要があり、支持点にセラミック被膜が形成できないため、基材が露出する部分ができてしまう。基材が露出し反応性環境下で使用されると、支持点部分から消耗、劣化してしまう問題があった。このような問題を解決するため、様々な工夫が行われている。 A ceramic member having a ceramic coating formed on a substrate by a CVD method is used in various fields because the substrate can be protected by the ceramic coating. A ceramic member whose surface is protected by a ceramic film using graphite excellent in processability as a substrate has a semiconductor manufacturing apparatus, single crystal pulling, for the purpose of preventing reaction of the substrate by the ceramic film, improving wear resistance, etc. It is used in various fields such as equipment and ceramic parts for construction.
However, in the CVD method, since it is necessary to support the base material and the ceramic film can not be formed on the support points, a part where the base material is exposed is formed. When the base material is exposed and used in a reactive environment, there is a problem that the support point portion is consumed and deteriorated. In order to solve such a problem, various devices have been made.

特許文献１には、基材の露出した支持点を形成しないよう、先端部にセラミック基材を支持して反応炉内でセラミック基材にセラミック部材被膜を形成してセラミック部材を製造する。この際に、黒鉛からなる芯材と、少なくとも先端部を含む表面に、熱分解炭素層を介在させた支持具被膜とを有することを特徴とするセラミック基材支持具を用いることが記載されている。
このセラミック基材支持具によれば、セラミック基材支持具が、黒鉛の芯材を有し、その黒鉛の表面に熱分解炭素が被覆され、さらにその表面が支持具被膜にて被覆されている。熱分解炭素は気孔がないため、支持具被膜を被覆した際に、支持具被膜は熱分解炭素層内部に浸透して形成されないので、支持具被膜と熱分解炭素層との接着力を小さくすることができる。 In Patent Document 1, the ceramic base material is supported at the tip end portion so as not to form the exposed supporting point of the base material, and the ceramic member coating is formed on the ceramic base material in the reaction furnace to manufacture the ceramic member. At this time, it is described to use a ceramic substrate support characterized by having a core material made of graphite and a support film having a pyrolytic carbon layer interposed on the surface including at least the tip. There is.
According to this ceramic substrate support, the ceramic substrate support has a core material of graphite, the surface of the graphite is coated with pyrolytic carbon, and the surface is further coated with the support film. . Because pyrolytic carbon has no pores, when the support coating is coated, the support coating is not formed to penetrate inside the pyrolytic carbon layer, thereby reducing the adhesion between the support coating and the pyrolytic carbon layer. be able to.

従って、セラミック基板にセラミック部材被膜を形成したセラミック部材およびセラミック基材支持具からセラミック基材支持具を取り除く際に、セラミック基材支持具の熱分解炭素層と支持具被膜との間（すなわち決まった箇所）で容易に切り離される。そのためセラミック部材からセラミック基材が露出したり、セラミック基板に形成されたセラミック部材被膜の表面に、セラミック基材支持具の支持具被膜の残る量が多くなりすぎることによるセラミック基板のセラミック被膜の凹凸ができにくくなることが記載されている。   Therefore, when removing the ceramic substrate support from the ceramic member having the ceramic member film formed on the ceramic substrate and the ceramic substrate support, it is between the pyrolytic carbon layer of the ceramic substrate support and the support film (ie, determined Are easily separated at As a result, the ceramic substrate is exposed from the ceramic member, or the amount of the support film of the ceramic substrate support remaining on the surface of the ceramic member film formed on the ceramic substrate is too large, resulting in unevenness of the ceramic film of the ceramic substrate. It is described that it becomes difficult to

特開２０１２−１８４１５２号公報JP 2012-184152 A

しかしながら、特許文献１に記載の発明においては、支持具と基材とを切り離す際にセラミック被膜のバリが発生し、傷、パーティクルの原因となる有害な突起となって残留しやすくなる。また、支持具と基材とを切り離す際に微少なクラックが発生する。微少なクラックは、まれにセラミック部材の基材に到達し、セラミック部材の寿命を短くする原因となる。このため、支持点の周囲にバリあるいは微少なクラックの無いセラミック部材が望まれる。   However, in the invention described in Patent Document 1, burrs of the ceramic coating are generated when the support and the base material are separated, which tends to remain as harmful protrusions that cause scratches and particles. In addition, a minute crack occurs when the support and the base are separated. Minute cracks rarely reach the base of the ceramic member and cause shortening of the life of the ceramic member. For this reason, a ceramic member without burrs or slight cracks around the support point is desired.

本発明は、前記課題を鑑み、セラミック部材製造時における支持点の周囲に、バリあるいは微少なクラックが発生するのを防止できるセラミック部材の製造方法を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a ceramic member capable of preventing generation of burrs or minute cracks around a supporting point at the time of manufacturing the ceramic member.

前記課題を解決するための本発明のセラミック部材の製造方法は、支持具を用いて基材を支持した後、前記基材の表面にＣＶＤ法によりセラミック被膜を形成するセラミック部材の製造方法において、前記支持具は、外形線に囲まれた頂面を有するとともに、前記頂面の内側に前記外形線よりも高い支持部を有する。   The method for producing a ceramic member according to the present invention for solving the above problems is a method for producing a ceramic member in which a ceramic coating is formed on the surface of the substrate by a CVD method after supporting the substrate using a support. The support has a top surface surrounded by an outline, and has a support higher than the outline inside the top surface.

本発明のセラミック部材の製造方法によれば、支持具を用いて基材を支持し、この状態でＣＶＤ法により基材の表面にセラミック被膜を形成する。このとき、支持具は、外形線に囲まれた頂面を有するとともに、前記頂面の内側に外形線よりも高い支持部を有する。   According to the method for producing a ceramic member of the present invention, the support is used to support the base material, and in this state, the ceramic film is formed on the surface of the base material by the CVD method. At this time, the support has a top surface surrounded by the outline and has a support higher than the outline inside the top surface.

支持具の頂面が基材に面し、頂面の内側に外形線より高い支持部を有しているので、頂面の内側が基材に接触し、外側が基材と離れている。このため、頂面の外形線は、支持部より低くなっているので、頂面の外側部分によって支持部へのＣＶＤの原料ガスの侵入を防止することができ、支持部と基材とが形成されたセラミック被膜によって固着することを防止することができる。
このため、支持具に載置された基材をＣＶＤ後に、セラミック被膜によって固着されていないので、取り外す際に、支持点の周囲に有害なバリの発生、微少なクラックの発生を防止することができる。 Since the top surface of the support faces the substrate and has a support portion higher than the outline on the inside of the top surface, the inside of the top surface is in contact with the substrate and the outside is away from the substrate. Therefore, since the outline of the top surface is lower than that of the support portion, the outside portion of the top surface can prevent the penetration of the CVD source gas into the support portion, and the support portion and the base are formed. It is possible to prevent sticking by the coated ceramic film.
For this reason, since the substrate placed on the support is not fixed by the ceramic film after CVD, generation of harmful burrs and generation of minute cracks around the support point can be prevented when removing the substrate. it can.

さらに、本発明のセラミック部材の製造方法は、以下の態様であることが望ましい。
（１）前記支持部は、前記頂面の中心にある。
支持部が頂面の中心にあると、支持具の頂面が面するセラミック被膜の薄い支持領域の中心で基材を支持することになる。このため、非製膜領域の面積を少なくすることができる。 Furthermore, as for the manufacturing method of the ceramic member of the present invention, it is desirable that it is the following modes.
(1) The support portion is at the center of the top surface.
When the support is at the center of the top surface, the top surface of the support will support the substrate at the center of the thin support area of the ceramic coating that faces. Therefore, the area of the non-film formation region can be reduced.

（２）前記頂面は前記外形線から盛り上がる凸面である。
頂面の形状が、前記外形線から盛り上がる凸面であると、外側部分から支持部に向かって頂面と基材との間隔が急速に狭くなっていくので、支持領域への原料ガスの回り込みを効率よく抑制でき、基材の支持領域に形成される非製膜領域の面積をさらに少なくすることができる。 (2) The top surface is a convex surface rising from the outline.
If the shape of the top surface is a convex surface rising from the above-mentioned outline, the distance between the top surface and the base material rapidly narrows from the outer portion toward the support portion, so that the source gas flows into the support region. This can be efficiently suppressed, and the area of the non-film-forming area formed in the support area of the substrate can be further reduced.

（３）前記支持具は、内部に突起を有する。
支持具に突起を有していると、基材と頂面との間隔を十分に確保することができるので、厚くセラミック被膜を製膜しても、基材と支持具とが固着することを防止することができる。 (3) The support has a protrusion inside.
When the support has a projection, a sufficient distance between the base and the top surface can be secured, so that even if the ceramic coating is formed thick, the base and the support adhere to each other. It can be prevented.

（４）前記セラミック被膜は、ＳｉＣである。
セラミック被膜が、ＳｉＣであると以下のメリットがある。すなわち、ＳｉＣは、化学的に安定であるため、基材の消耗を防止することができる。また、ＳｉＣは、硬く、耐摩耗性のあるセラミック材料であるので、基材の摩耗、損傷を防止することができる。 (4) The ceramic film is SiC.
If the ceramic coating is SiC, the following merits can be obtained. That is, since SiC is chemically stable, consumption of the substrate can be prevented. In addition, since SiC is a hard and wear resistant ceramic material, it is possible to prevent abrasion and damage of the substrate.

（５）前記基材は黒鉛からなる芯材を有する。
黒鉛は、結晶に劈開面を有するので、芯材が黒鉛で構成されると、容易に加工することができ、様々な形状のセラミック部材を得ることができる。基材が黒鉛の芯材を有するとは、基材そのものが黒鉛からなる、あるいは黒鉛にセラミック被膜が形成されている基材を含む。 (5) The base material has a core made of graphite.
Since graphite has a cleavage plane in crystal, when the core material is made of graphite, it can be easily processed, and ceramic members of various shapes can be obtained. The substrate having a core material of graphite means that the substrate itself is made of graphite or a substrate having a ceramic film formed on graphite.

（６）前記セラミック被膜を形成する工程は、前記基材に対する支持具の位置を変え複数回にわたって繰り返される。
本発明のセラミック部材の製造方法は、基材に対する支持具の位置を変えてセラミック被膜を形成する工程を複数回にわたって繰り返すことにより、基材の芯材をセラミック被膜で完全に覆うことができる。例えば、基材が黒鉛である場合、１回目のセラミック被膜の形成では、支持部が当接する近傍は、黒鉛からなる基材が露出する。しかしながら、支持具の位置を変えて、セラミック被膜の形成された基材であるセラミック部材を、新たな基材として２回目のセラミック被膜の形成を行うことにより、露出した黒鉛の基材を２層目のセラミック被膜で覆い隠すことができる。 (6) The step of forming the ceramic coating is repeated multiple times by changing the position of the support relative to the substrate.
The manufacturing method of the ceramic member of the present invention can completely cover the core material of the substrate with the ceramic coating by repeating the process of forming the ceramic coating by changing the position of the support with respect to the substrate a plurality of times. For example, when the substrate is graphite, in the first formation of the ceramic film, the substrate made of graphite is exposed in the vicinity where the support portion abuts. However, the position of the support is changed, and the ceramic member which is the base on which the ceramic coating is formed is subjected to the second formation of the ceramic coating as a new base to form a two-layered base of the exposed graphite. It can be covered with a ceramic coating of the eye.

本発明のセラミック部材の製造方法によれば、支持具を用いて基材を支持し、この状態でＣＶＤ法により基材の表面にセラミック被膜を形成する。このとき、支持具は、前記支持具は、外形線に囲まれた頂面を有するとともに、前記頂面の内側に外形線よりも高い支持部を有する。   According to the method for producing a ceramic member of the present invention, the support is used to support the base material, and in this state, the ceramic film is formed on the surface of the base material by the CVD method. At this time, the support has the top surface surrounded by the outline, and the support has the support portion higher than the outline inside the top surface.

支持具の頂面が基材に面し、頂面の内側に外形線より高い支持部を有しているので、頂面の内側が基材に接触し、外側が基材と離れている。このため、頂面の外形線は、支持部より低くなっているので、頂面の外側部分によって支持部へのＣＶＤの原料ガスの侵入を防止することができ、支持部と基材とが形成されたセラミック被膜によって固着することを防止することができる。
このため、支持具に載置された基材をＣＶＤ後に、セラミック被膜によって固着されていないので、取り外す際に、支持点の周囲に有害なバリの発生、微少なクラックの発生を防止することができる。 Since the top surface of the support faces the substrate and has a support portion higher than the outline on the inside of the top surface, the inside of the top surface is in contact with the substrate and the outside is away from the substrate. Therefore, since the outline of the top surface is lower than that of the support portion, the outside portion of the top surface can prevent the penetration of the CVD source gas into the support portion, and the support portion and the base are formed. It is possible to prevent sticking by the coated ceramic film.
For this reason, since the substrate placed on the support is not fixed by the ceramic film after CVD, generation of harmful burrs and generation of minute cracks around the support point can be prevented when removing the substrate. it can.

（Ａ）ないし（Ｃ）は本発明の実施の形態に係るセラミック部材の製造方法を示す工程図である。(A) thru | or (C) is process drawing which shows the manufacturing method of the ceramic member concerning embodiment of this invention. （Ａ）は支持具の斜視図であり、（Ｂ）は（Ａ）中Ｂ−Ｂ位置の断面図である。(A) is a perspective view of a support, (B) is a cross-sectional view of a BB position in (A). （Ａ）〜（Ｄ）は支持具の変形例を示す斜視図および断面図である。(A)-(D) are the perspective view and sectional drawing which show the modification of a support tool. （Ａ）、（Ｂ）は第２のセラミック被膜を形成する際に支持具で支持された部位の断面図および底面図である。(A) and (B) are a sectional view and a bottom view of a portion supported by a support when forming a second ceramic film.

本発明のセラミック部材の製造方法について説明する。   The method for producing the ceramic member of the present invention will be described.

本発明のセラミック部材の製造方法は、支持具を用いて基材を支持した後、前記基材の表面にＣＶＤ法によりセラミック被膜を形成するセラミック部材の製造方法において、前記支持具は、外形線に囲まれた頂面を有するとともに、前記頂面の内側に前記外形線よりも高い支持部を有する。   The method for producing a ceramic member according to the present invention is a method for producing a ceramic member in which a ceramic coating is formed on the surface of the substrate by a CVD method after the substrate is supported using a support. And a support portion higher than the outline on the inner side of the top surface.

支持具の頂面が基材に面し、頂面の内側に外形線より高い支持部を有しているので、頂面の内側が基材に接触し、外側が基材と離れている。このため、頂面の外形線は、支持部より低くなっているので、頂面の外側部分によって支持部へのＣＶＤの原料ガスの侵入を防止することができ、支持部と基材とが形成されたセラミック被膜によって固着することを防止することができる。
このため、支持具に載置された基材をＣＶＤ後に、セラミック被膜によって固着されていないので、取り外す際に、支持点の周囲に有害なバリの発生、微少なクラックの発生を防止することができる。 Since the top surface of the support faces the substrate and has a support portion higher than the outline on the inside of the top surface, the inside of the top surface is in contact with the substrate and the outside is away from the substrate. Therefore, since the outline of the top surface is lower than that of the support portion, the outside portion of the top surface can prevent the penetration of the CVD source gas into the support portion, and the support portion and the base are formed. It is possible to prevent sticking by the coated ceramic film.
For this reason, since the substrate placed on the support is not fixed by the ceramic film after CVD, generation of harmful burrs and generation of minute cracks around the support point can be prevented when removing the substrate. it can.

さらに、本発明のセラミック部材の製造方法は、以下の態様であることが望ましい。
（１）前記支持部は、前記頂面の中心にある。
支持部が頂面の中心にあると、支持具の頂面が面するセラミック被膜の薄い支持領域の中心で基材を支持することになる。このため、非製膜領域の面積を少なくすることができる。 Furthermore, as for the manufacturing method of the ceramic member of the present invention, it is desirable that it is the following modes.
(1) The support portion is at the center of the top surface.
When the support is at the center of the top surface, the top surface of the support will support the substrate at the center of the thin support area of the ceramic coating that faces. Therefore, the area of the non-film formation region can be reduced.

（２）前記頂面は前記外形線から盛り上がる凸面である。
頂面の形状が、外形線から盛り上がる凸面であると、外側部分から支持部に向かって頂面と基材との間隔が急速に狭くなっていくので、支持領域への原料ガスの回り込みを効率よく抑制でき、非製膜領域をより少なくすることができる。 (2) The top surface is a convex surface rising from the outline.
If the shape of the top surface is a convex surface rising from the outline, the distance between the top surface and the base material rapidly narrows from the outer portion toward the support portion, so that the source gas efficiently flows into the support region. It can be well suppressed and the non-film-forming area can be further reduced.

（３）前記支持具は、内部に突起を有する。
支持具に突起を有していると、基材と頂面との間隔を十分に確保することができるので、厚くセラミック被膜を製膜しても、基材と支持具が固着することを防止することができる。 (3) The support has a protrusion inside.
When the support has a projection, a sufficient distance between the base and the top surface can be secured. Therefore, even if a thick ceramic coating is formed, adhesion between the base and the support is prevented. can do.

（４）前記セラミック被膜は、ＳｉＣである。
セラミック被膜が、ＳｉＣであると以下のメリットがある。すなわち、ＳｉＣは、化学的に安定であるため、基材の消耗を防止することができる。また、ＳｉＣは、硬く、耐摩耗性のあるセラミック材料であるので、基材の摩耗、損傷を防止することができる。 (4) The ceramic film is SiC.
If the ceramic coating is SiC, the following merits can be obtained. That is, since SiC is chemically stable, consumption of the substrate can be prevented. In addition, since SiC is a hard and wear resistant ceramic material, it is possible to prevent abrasion and damage of the substrate.

（５）前記基材は黒鉛の芯材を有する。
黒鉛は、結晶に劈開面を有するので、基材の芯材が黒鉛で構成されると、容易に加工することができ、様々な形状のセラミック部材を得ることができる。基材が黒鉛の芯材を有するとは、基材そのものが黒鉛からなる、あるいは黒鉛にセラミック被膜が形成されている基材を含む。 (5) The base material has a core material of graphite.
Since graphite has a cleavage plane in the crystal, when the core material of the base material is made of graphite, it can be easily processed, and ceramic members of various shapes can be obtained. The substrate having a core material of graphite means that the substrate itself is made of graphite or a substrate having a ceramic film formed on graphite.

（６）前記セラミック被膜を形成する工程は、前記基材に対する支持具の位置を変え複数回にわたって繰り返される。
本発明のセラミック部材の製造方法は、基材に対する支持具の位置を変えてセラミック被膜を形成する工程を複数回にわたって繰り返すことにより、基材の芯材をセラミック被膜で完全に覆うことができる。例えば、基材が黒鉛である場合、１回目のセラミック被膜の形成では、支持部が当接する近傍は、黒鉛からなる基材が露出する。しかしながら、支持具の位置を変えて、セラミック被膜の形成された基材であるセラミック部材を、新たな基材として２回目のセラミック被膜の形成を行うことにより、露出した黒鉛の基材を２層目のセラミック被膜で覆い隠すことができる。 (6) The step of forming the ceramic coating is repeated multiple times by changing the position of the support relative to the substrate.
The manufacturing method of the ceramic member of the present invention can completely cover the core material of the substrate with the ceramic coating by repeating the process of forming the ceramic coating by changing the position of the support with respect to the substrate a plurality of times. For example, when the substrate is graphite, in the first formation of the ceramic film, the substrate made of graphite is exposed in the vicinity where the support portion abuts. However, the position of the support is changed, and the ceramic member which is the base on which the ceramic coating is formed is subjected to the second formation of the ceramic coating as a new base to form a two-layered base of the exposed graphite. It can be covered with a ceramic coating of the eye.

（実施形態）
本発明の実施の形態のセラミック部材の製造方法について説明する。本発明の実施の形態のセラミック部材の製造方法では、支持具３０を用いて基材２０にセラミック被膜２１を形成することによってセラミック部材１０Ａを製造する。
まず、図１（Ａ）に示すように、基材２０を支持具３０で支持する。支持具３０の数は特に限定されない。基材２０の重心を支持部３２の先端の支持面３２２より下にできれば、支持具３０は１個でも安定してＣＶＤ法によってセラミック被膜２１（第１のセラミック被膜２２、第２のセラミック被膜２３）を形成することができる。また、後述する支持部３２の面積が充分に大きく、支持部３２の支持面３２２の上に基材２０の重心が入るように配置することによって、ＣＶＤ法によってセラミック被膜２１を形成することができる。
ここでは、複数個（３個以上）の支持具３０の上に基材２０を略水平に載置する場合について説明する。 (Embodiment)
The manufacturing method of the ceramic member of embodiment of this invention is demonstrated. In the method of manufacturing a ceramic member according to the embodiment of the present invention, the ceramic member 10A is manufactured by forming the ceramic film 21 on the base 20 using the support 30.
First, as shown in FIG. 1 (A), the base 20 is supported by the support 30. The number of supports 30 is not particularly limited. If the center of gravity of the substrate 20 can be made lower than the support surface 322 of the tip of the support portion 32, even one support 30 can be stably used to form the ceramic coating 21 (first ceramic coating 22 and second ceramic coating 23) by the CVD method. Can be formed. In addition, the ceramic film 21 can be formed by the CVD method by arranging the support portion 32 to be described later to have a sufficiently large area, and placing the center of gravity of the base 20 on the support surface 322 of the support portion 32. .
Here, the case where the base material 20 is mounted substantially horizontally on a plurality of (three or more) supports 30 will be described.

基材２０は、特に限定されない。たとえば、金属、セラミックなどどのようなものでも利用することができる。セラミックは耐熱性を有しているので適している。中でも、セラミックとしては、ＡＬＮ、Ａｌ２Ｏ３、黒鉛、ＢＮ、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４などが利用でき、なかでも黒鉛は、加工性に優れているので好適に利用できる。
基材２０の形状は特に限定されない。基材２０にセラミック被膜２１を形成することによってセラミック部材１０Ａを製造するので、基材２０は目的のセラミック部材１０Ａの形状に加工しておく。セラミック部材１０Ａは、用途に合わせて様々な形状に製造される。例えば、円盤、リング、筒、板、箱などどのようなものでもよく特に限定されない。 The base 20 is not particularly limited. For example, anything such as metal or ceramic can be used. Ceramic is suitable because it has heat resistance. Among them, as the ceramic, ALN, Al 2 O 3 , graphite, BN, SiO 2 , Si 3 N 4 and the like can be used. Among them, graphite can be suitably used because it is excellent in processability.
The shape of the substrate 20 is not particularly limited. Since the ceramic member 10A is manufactured by forming the ceramic film 21 on the base material 20, the base material 20 is processed into the shape of the target ceramic member 10A. The ceramic member 10A is manufactured in various shapes according to the application. For example, a disk, a ring, a cylinder, a plate, a box, or the like may be used without particular limitation.

図２（Ａ）および図２（Ｂ）に示すように、支持具３０は、例えば円柱形状の支持具本体３１を有しており、本体上面３１１に、頂面を有し、基材２０の表面２０１に接触するとともに頂面の外形線３１２より高い支持部３２を有する。支持部３２は全体円錐台形状を呈しており、側面３２１と、支持面３２２とを有する。支持面３２２は、ある程度の面積を有する平面状になっているが、先端が尖る形状（円錐形状）とすることも可能である。
本体上面３１１の頂面は、支持部３２を除く領域が平面である。 As shown in FIGS. 2A and 2B, the support 30 has a support main body 31 of, for example, a cylindrical shape, and has a top surface on the upper surface 311 of the base 20. It has a support 32 in contact with the surface 201 and higher than the top outline 312. The support portion 32 has an overall frusto-conical shape, and has a side surface 321 and a support surface 322. The support surface 322 is a flat surface having a certain area, but it is also possible that the tip end has a pointed shape (conical shape).
The top surface of the main body upper surface 311 has a flat area except the support portion 32.

すなわち、図２（Ｂ）に示すように、支持部３２は、本体上面３１１の頂面の大部分を構成する平面から上方に突出しており、支持部３２の支持面３２２が基材２０を支持した際に、基材２０と本体上面３１１の頂面との間に、隙間Ｓが形成される。
また、支持部３２の支持面３２２における最外縁３２３と、頂面の外形線３１２との距離Ｌは、隙間Ｓの４〜２０倍である。 That is, as shown in FIG. 2B, the support portion 32 protrudes upward from the plane that constitutes most of the top surface of the main body upper surface 311, and the support surface 322 of the support portion 32 supports the base material 20. At this time, a gap S is formed between the base 20 and the top surface of the upper surface 311 of the main body.
Further, the distance L between the outermost edge 323 of the support surface 322 of the support portion 32 and the outline 312 of the top surface is 4 to 20 times the gap S.

支持具３０は、支持具本体３１、および支持部３２が一体的に形成される。例えば、支持具本体３１、および支持部３２を削り出しや金型により一体成形で形成することができる。また、支持具本体３１、および支持部３２を接着剤等で接着して一体化することもできる。
なお、支持具３０としては、以下の形状を採用することも可能である。
図３（Ａ）に示す支持具３０Ａは、支持具本体３１の頂面に、外形線３１２から中心に向かって曲面状に盛り上がる凸面を有し、この凸面の最上部が支持部に相当する。
図３（Ｂ）に示す支持具３０Ｂは、支持具本体３１の平面である頂面の中心に部分的に形成された半球状の凸面の支持部３２を有する。
図３（Ｃ）に示す支持具３０Ｃは、支持具本体３１の平面である頂面の中心に部分的に円錐の支持部３２を有する。
図３（Ｄ）に示す支持具３０Ｄは、支持具本体３１を四角柱状に形成して、四角形の頂面に全体円錐台形状の支持部３２を有する。
以上のように、支持具３０Ａ〜３０Ｄは、いずれの場合にも、支持部３２の形状や、支持部３２が支持具本体３１の外形線よりも上方に突出していることは同様である。 The support 30 has a support body 31 and a support 32 integrally formed. For example, the support main body 31 and the support portion 32 can be integrally formed by cutting or molding. Further, the support main body 31 and the support portion 32 can also be integrated by bonding with an adhesive or the like.
In addition, as the support tool 30, it is also possible to employ | adopt the following shapes.
The support 30A shown in FIG. 3A has a convex surface rising on the top surface of the support body 31 in a curved shape from the outline 312 toward the center, and the top of the convex corresponds to a support.
The support 30 </ b> B shown in FIG. 3B has a hemispherical convex support 32 partially formed at the center of the top surface which is a flat of the support body 31.
The support 30 </ b> C shown in FIG. 3C has a partially conical support 32 at the center of the top surface which is a flat of the support body 31.
A support 30D shown in FIG. 3D has a support body 31 formed in a square pole shape, and has a support portion 32 having a whole truncated cone shape on the top surface of the square.
As described above, in each of the supports 30A to 30D, the shape of the support portion 32 and the fact that the support portion 32 protrudes above the outline of the support body 31 are the same.

図１（Ｂ）に示すように、支持具３０により支持された基材２０の表面に、ＣＶＤ法により第１のセラミック被膜２２（セラミック被膜２１）を形成する。このとき、支持具３０の頂面の外側領域が、被膜の原料ガスの内側領域への流入を制限し、外形線３１２と基材２０との間の隙間Ｓから僅かの原料ガスのみが流入する。
その結果、第１のセラミック被膜２２は、支持具３０の頂面が対向する支持領域において、支持部３２側に向かって基材２０側に傾斜する傾斜部２２１が形成される。そして、傾斜部２２１の内側には、第１のセラミック被膜２２が形成されない非製膜領域である開口部２２２が形成される。
なお、支持具の頂面の外形線と支持部３２とを平面視同心円状とすることにより、頂面の中心部に支持部を配置することができる。このようにして原料ガスが到達する距離に偏りを小さく、基材２０との固着を方向によらず、等しく防止することができ、非製膜領域の面積を少なくすることができる。 As shown in FIG. 1B, the first ceramic film 22 (ceramic film 21) is formed on the surface of the base material 20 supported by the support 30 by the CVD method. At this time, the outer region of the top surface of the support 30 restricts the inflow of the source gas of the film into the inner region, and only a small amount of source gas flows in from the gap S between the outline 312 and the substrate 20 .
As a result, in the support region where the top surface of the support 30 faces the first ceramic coating 22, the sloped portion 221 is formed to be inclined toward the base portion 20 toward the support portion 32. Then, an opening 222 which is a non-film forming region in which the first ceramic film 22 is not formed is formed inside the inclined portion 221.
In addition, a support part can be arrange | positioned in the center part of a top surface by making the outline of the top surface of a support tool, and the support part 32 into concentric form planar view. In this manner, the deviation of the distance to which the source gas reaches can be small, and adhesion to the base material 20 can be equally prevented regardless of the direction, and the area of the non-film forming area can be reduced.

なお、セラミック被膜２１（第１のセラミック被膜２２および後述する第２のセラミック被膜２３）は、特に限定されない。例えば、ＳｉＣ、ＴａＣ、ＴｉＮなどが利用できる。ＳｉＣは加工性に優れた黒鉛と熱膨張係数も同等であるので剥離しにくく、黒鉛よりも硬く、耐蝕性を有しているので、黒鉛の基材と組み合わせて使用することが望ましい。   The ceramic film 21 (the first ceramic film 22 and the second ceramic film 23 described later) is not particularly limited. For example, SiC, TaC, TiN or the like can be used. Since SiC has the same thermal expansion coefficient as graphite excellent in processability, it is difficult to exfoliate, is harder than graphite, and has corrosion resistance, so it is desirable to use it in combination with a graphite base.

続いて、図１（Ｃ）に示すように、基材２０における支持具３０により支持される部位を変更して再び支持具３０に載置して、ＣＶＤ法により第２のセラミック被膜２３（セラミック被膜２１）を形成する。ここでは、例えば基材２０の上下面を反転させて支持具３０に載置した場合が示されている。この他、上下面はそのままで基材２０を回転させ、下面における支持具３０による支持部位を変えることもできる。   Subsequently, as shown in FIG. 1C, the portion of the base material 20 supported by the support 30 is changed and placed on the support 30 again, and the second ceramic film 23 (ceramic The film 21) is formed. Here, for example, the case is shown in which the upper and lower surfaces of the base 20 are inverted and placed on the support 30. In addition, the base 20 can be rotated while maintaining the upper and lower surfaces as it is, and the support portion of the lower surface by the support 30 can be changed.

次に、以上のようにして製造されたセラミック部材１０Ａについて説明する。セラミック部材１０Ａは、２回にわたってＣＶＤが行われ、２つのセラミック被膜２１（第１のセラミック被膜２２、第２のセラミック被膜２３）を有している。
図１（Ｃ）において製造されたセラミック部材１０Ａは、基材２０が第１のセラミック被膜２２および第２のセラミック被膜２３により覆われている。
ここで、１回目のＣＶＤにおいて、基材２０が、本発明の「基材」に相当し、第１のセラミック被膜２２は、本発明の「セラミック被膜」に相当する。２回目（最後）のＣＶＤにおいて、基材２０と第１のセラミック被膜２２とが、本発明の「基材」に相当し、第２のセラミック被膜２３は、本発明の「セラミック被膜」に相当する。なお、１回目の２回目のＣＶＤにおいて、基材に対する支持具の位置は変えられており、基材２０は、第１のセラミック被膜及び／または第２のセラミック被膜で覆われている。なお、いずれのＣＶＤにおいても基材は黒鉛の芯材を有している。 Next, the ceramic member 10A manufactured as described above will be described. The ceramic member 10A is subjected to CVD twice, and has two ceramic films 21 (a first ceramic film 22 and a second ceramic film 23).
In the ceramic member 10A manufactured in FIG. 1C, the substrate 20 is covered with a first ceramic coating 22 and a second ceramic coating 23.
Here, in the first CVD, the substrate 20 corresponds to the “substrate” of the present invention, and the first ceramic film 22 corresponds to the “ceramic film” of the present invention. In the second (last) CVD, the substrate 20 and the first ceramic film 22 correspond to the "substrate" of the present invention, and the second ceramic film 23 corresponds to the "ceramic film" of the present invention Do. In the first and second CVDs, the position of the support relative to the substrate is changed, and the substrate 20 is covered with the first ceramic film and / or the second ceramic film. In any CVD, the substrate has a core material of graphite.

第１のセラミック被膜２２には、第１のセラミック被膜２２を形成する際に支持した支持具３０により、傾斜部２２１および開口部２２２よりなる支持領域２２０が形成されている（図１（Ｂ）参照）。なお、支持領域は、支持具の頂面に対向して形成される。
第１のセラミック被膜２２を形成する際に生じた開口部２２２および傾斜部２２１は、図１（Ｃ）に示すように２回目（最後）のＣＶＤにより第２のセラミック被膜２３で覆われる。すなわち、１回目のＣＶＤにより形成された開口部２２２および傾斜部２２１は、２回目（最後）のＣＶＤにより開口部であった部分２２２’および傾斜部であった部分２２１’となり、支持領域２２０は第２のセラミック被膜２３で覆われて支持領域であった部分２２０’となる。 In the first ceramic film 22, a support region 220 including an inclined portion 221 and an opening portion 222 is formed by the support 30 supported when forming the first ceramic film 22 (FIG. 1B). reference). The support region is formed to face the top surface of the support.
The opening 222 and the sloped portion 221 produced when the first ceramic film 22 is formed are covered with the second ceramic film 23 by the second (last) CVD as shown in FIG. 1C. That is, the opening 222 and the sloped portion 221 formed by the first CVD become the portion 222 ′ which was the opening by the second (last) CVD and the portion 221 ′ which was the slope, and the support region 220 The portion 220 'covered with the second ceramic coating 23 is a support area.

また、図４（Ａ）および図４（Ｂ）にも示すように、２回目のＣＶＤにおいて第２のセラミック被膜２３を形成する際に支持具３０で支持された部位には、第２のセラミック被膜２３が形成されずに第１のセラミック被膜２２が露出する開口部２２２を有する。開口部２２２の周囲には、第２のセラミック被膜２３の表面から第１のセラミック被膜２２との界面２３２まで漸次膜厚が薄くなる傾斜部２２１が形成される。なお、開口部２２２と、傾斜部２２１とは支持領域２２０を構成する。
開口部２２２の面積は、支持領域２２０の面積の１０％〜６０％である。 In addition, as shown in FIGS. 4A and 4B, the second ceramic is formed on the portion supported by the support 30 when the second ceramic film 23 is formed in the second CVD. It has an opening 222 where the first ceramic film 22 is exposed without forming the film 23. At the periphery of the opening 222, an inclined portion 221 is formed with a gradually decreasing film thickness from the surface of the second ceramic coating 23 to the interface 232 with the first ceramic coating 22. The opening 222 and the inclined portion 221 constitute a support region 220.
The area of the opening 222 is 10% to 60% of the area of the support region 220.

次に、本発明の実施の形態のセラミック部材の製造方法の作用、効果について説明する。
本発明の実施の形態のセラミック部材の製造方法によれば、支持具３０を用いて基材２０を支持し、この状態でＣＶＤ法により基材２０の表面にセラミック被膜２１を形成する。このとき、支持具３０は、基材２０の表面２０１に接触する支持部３２と、基材２０の表面２０１に対して隙間Ｓを有するように支持部３２は頂面の外形線３１２に囲まれる。 Next, the operation and effects of the method for manufacturing a ceramic member according to the embodiment of the present invention will be described.
According to the method for manufacturing a ceramic member of the embodiment of the present invention, the support 20 is used to support the base 20, and in this state, the ceramic coating 21 is formed on the surface of the base 20 by the CVD method. At this time, the support 30 is surrounded by the outlines 312 of the top surface so as to have a gap S with the support 32 contacting the surface 201 of the substrate 20 and the surface 201 of the substrate 20. .

このため、外形線に囲まれた頂面の外側領域によって支持部３２へのＣＶＤの原料ガスの侵入を防止することができ、支持部３２と基材２０とが形成されたセラミック被膜２１によって固着することを防止することができる。
このため、支持具３０に載置された基材２０をＣＶＤ後に、セラミック被膜２１によって固着することがなく、取り外す際に、支持点の周囲に有害なバリの発生、微少なクラックの発生を防止することができる。 For this reason, it is possible to prevent the penetration of the CVD source gas into the support portion 32 by the outer region of the top surface surrounded by the outline, and adhere by the ceramic film 21 on which the support portion 32 and the base 20 are formed. Can be prevented.
Therefore, the substrate 20 placed on the support 30 is not fixed by the ceramic film 21 after CVD, and generation of harmful burrs and slight cracks around the support point is prevented when removing the substrate 20. can do.

本発明の実施の形態のセラミック部材の製造方法によれば、支持具３０は支持部３２が一体的に構成されているので、基材２０を支持具３０に載置する際に、基材２０を傾けて載置しようとすると、基材２０は頂面の外形線３１２である端部から先に接触する。例えば基材２０が平面である場合、複数（例えば３点）の支持部３２の先端が形成する載置面と、基材２０とが平行となった時にはじめて支持部３２が基材２０と接触できるようになる。
このため、支持部３２の先端を損傷しにくくことができる。また、基材２０と頂面との隙間Ｓの間隔を、確保することができる。 According to the method of manufacturing a ceramic member according to the embodiment of the present invention, since the support 30 is integrally formed with the support portion 32, when the base 20 is placed on the support 30, the base 20 When placing the substrate 20 at an angle, the base material 20 contacts the top end outline 312 from the end. For example, when the base 20 is flat, the support 32 contacts the base 20 only when the mounting surface formed by the tips of the plurality of (for example, three) supports 32 is parallel to the base 20. become able to.
Therefore, the tip of the support portion 32 can be hardly damaged. Moreover, the space | interval of the clearance gap S of the base material 20 and a top surface can be ensured.

本発明の実施の形態のセラミック部材の製造方法によれば、支持具３０における支持部３２の最外縁３２３と頂面の端部である外形線３１２との距離Ｌが、隙間Ｓの間隔の４倍以上であると、隙間Ｓから侵入した原料ガスが、支持部３２と基材２０との接触点に到達しにくくすることができる。このため、支持具３０と基材２０との固着が起きにくくすることができる。
また、支持具３０における支持部３２の最外縁３２３と頂面の端部である外形線３１２との距離Ｌが、隙間Ｓの間隔の２０倍以下であると、基材２０にセラミック被膜２１の形成されていない開口部２２２を小さく、すなわち、セラミック被膜２１に覆われる面積を大きくすることができるので、基材２０を保護しやすくすることができる。 According to the method for manufacturing a ceramic member of the embodiment of the present invention, the distance L between the outermost edge 323 of the support portion 32 of the support 30 and the outline 312 which is the end of the top surface is 4 of the gap S It is possible to make it difficult for the raw material gas that has entered from the gap S to reach the contact point between the support portion 32 and the base material 20 when it is twice or more. For this reason, adhesion between the support 30 and the base 20 can be made less likely to occur.
Further, if the distance L between the outermost edge 323 of the support portion 32 and the outline 312 which is the end portion of the top surface of the support 30 is 20 times or less of the interval of the gap S, Since the opening 222 not formed can be made small, that is, the area covered by the ceramic film 21 can be increased, the substrate 20 can be easily protected.

本発明の実施の形態のセラミック部材の製造方法によれば、セラミック被膜２１が、ＳｉＣであると以下のメリットがある。すなわち、ＳｉＣは、化学的に安定であるため、基材２０の消耗を防止することができる。また、ＳｉＣは、硬く、耐摩耗性のあるセラミック材料であるので、基材２０の摩耗、損傷を防止することができる。   According to the method for manufacturing a ceramic member of the embodiment of the present invention, there are the following advantages when the ceramic film 21 is SiC. That is, since SiC is chemically stable, consumption of the substrate 20 can be prevented. In addition, since SiC is a hard and wear resistant ceramic material, it is possible to prevent the wear and damage of the substrate 20.

本発明の実施の形態のセラミック部材の製造方法によれば、１回目のＣＶＤにおいて、基材２０は黒鉛で構成される。黒鉛は、結晶に劈開面を有するので、基材２０の中心部が黒鉛で構成されると、容易に加工することができ、様々な形状のセラミック部材１０Ａを得ることができる。また、２回目のＣＶＤにおいては、セラミック被膜２１（第１のセラミック被膜２２）に覆われた黒鉛を芯材とする基材が用いられる。黒鉛が芯材であるので、同様に容易に加工することができ、様々な形状のセラミック部材１０Ａを得ることができる。   According to the method of manufacturing a ceramic member of the embodiment of the present invention, the substrate 20 is made of graphite in the first CVD. Since graphite has a cleavage plane in the crystal, when the central portion of the substrate 20 is made of graphite, it can be easily processed, and ceramic members 10A of various shapes can be obtained. Further, in the second CVD, a base material using graphite covered with the ceramic film 21 (first ceramic film 22) as a core material is used. Since graphite is a core material, it can be easily processed in the same manner, and ceramic members 10A of various shapes can be obtained.

本発明の実施の形態のセラミック部材の製造方法によれば、基材２０に対する支持具３０の位置を変えて複数回にわたって繰り返すことにより、基材２０の芯材をセラミック被膜で完全に覆うことができる。例えば、基材２０が黒鉛である場合、１回目のセラミック被膜２１（第１のセラミック被膜２２）の形成では、支持部３２が当接する近傍は、黒鉛からなる基材２０が露出する。しかしながら、支持具３０の位置を変えて、セラミック被膜２１の形成された基材２０であるセラミック部材１０Ａを、新たな基材２０として２回目のセラミック被膜２１（第２のセラミック被膜２３）の形成を行う。これにより、露出した黒鉛の基材２０を２層目のセラミック被膜２１（第２のセラミック被膜２３）で覆い隠すことができる。   According to the method for manufacturing a ceramic member of the embodiment of the present invention, the core material of the substrate 20 is completely covered with the ceramic coating by changing the position of the support 30 with respect to the substrate 20 and repeating the process a plurality of times. it can. For example, when the substrate 20 is graphite, the substrate 20 made of graphite is exposed in the vicinity where the support portion 32 abuts in the first formation of the ceramic film 21 (first ceramic film 22). However, the position of the support tool 30 is changed, and the ceramic member 10A, which is the base material 20 on which the ceramic film 21 is formed, is used as the new base material 20 to form the second ceramic film 21 (second ceramic film 23). I do. Thus, the exposed graphite base 20 can be covered with the second ceramic coating 21 (second ceramic coating 23).

本発明のセラミック部材の製造方法は、基材にセラミック被膜を形成したセラミック部材を製造するのに用いることができる。   The method for producing a ceramic member of the present invention can be used to produce a ceramic member having a ceramic coating formed on a substrate.

１０Ａ、１０Ｂ セラミック部材
２０ 基材
２０１ 表面
２１ セラミック被膜
３０、３０Ａ、３０Ｂ、４０ 支持具
３１２ 外形線
３２、４２ 支持部
３２３ 最外縁
Ｓ 隙間 10A, 10B ceramic member 20 base material 201 surface 21 ceramic film 30, 30A, 30B, 40 support tool 312 outline 32, 42 support portion 323 outermost edge S gap

Claims (6)

支持具を用いて基材を支持した後、前記基材の表面にＣＶＤ法によりセラミック被膜を形成するセラミック部材の製造方法において、
前記支持具は、頂面を有する、円柱形状又は四角柱状の本体と、前記頂面よりも上方に突出した支持部とを有し、前記頂面は前記支持部を除く領域が平面であり、
前記頂面により前記支持部へのセラミック被膜の原料ガスの侵入を防止することにより、前記基材の表面に、前記支持部に向かって漸次膜厚が薄くなる傾斜部を形成することを特徴とするセラミック部材の製造方法。 In a method for producing a ceramic member, wherein a ceramic coating is formed on the surface of the substrate by a CVD method after supporting the substrate using a support.
The support has a cylindrical or quadrangular prism-shaped main body having a top surface, and a support projecting upward from the top surface, and the top surface is a flat area excluding the support.
The top surface prevents the entry of the raw material gas of the ceramic coating into the support portion, thereby forming an inclined portion on the surface of the base material in which the film thickness gradually decreases toward the support portion. Method of producing a ceramic member. 前記支持部の支持面における最外縁と前記頂面の外形線との距離は、前記基材と前記頂面との隙間の４〜２０倍であることを特徴とする請求項１に記載のセラミック部材の製造方法。   The ceramic according to claim 1, wherein the distance between the outermost edge of the support surface of the support portion and the outline of the top surface is 4 to 20 times the gap between the substrate and the top surface. Method of manufacturing a member 前記支持部は、前記頂面の中心にあることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のセラミック部材の製造方法。   The method for manufacturing a ceramic member according to claim 1, wherein the support portion is at the center of the top surface. 前記セラミック被膜は、ＳｉＣであることを特徴とする請求項１ないし請求項３のうちのいずれか１項に記載のセラミック部材の製造方法。 The method for manufacturing a ceramic member according to any one of claims 1 to 3 , wherein the ceramic coating is SiC. 前記基材は黒鉛の芯材を有することを特徴とする請求項１ないし請求項４のうちのいずれか１項に記載のセラミック部材の製造方法。 The said base material has a core material of graphite, The manufacturing method of the ceramic member of any one of the Claims 1 thru | or 4 characterized by the above-mentioned. 前記セラミック被膜を形成する工程は、前記基材に対する前記支持具の位置を変え複数回にわたって繰り返されることを特徴とする請求項１ないし請求項５のうちのいずれか１項に記載のセラミック部材の製造方法。 The ceramic member according to any one of claims 1 to 5 , wherein the step of forming the ceramic film is repeated a plurality of times by changing the position of the support with respect to the substrate. Production method.
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