JP6504328B1 - アンカーコート剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】複素環含有樹脂(A)と、硬化剤(B)とを含み、前記複素環が炭素−炭素二重結合を有する、アンカーコート剤。なお、前記複素環含有樹脂(A)中の複素環の官能基当量が50,000以下であることが好ましい。また、前記アンカーコート剤は、太陽電池の表面保護シート用のアンカーコート剤、ないし裏面保護シート用のアンカーコート剤として用いることが好ましい。
【選択図】図1
Description
封止材との剥離強度を確保する方法として、(1)保護シートの封止材と接する面にアンカーコート剤を塗布する方法や、(2)保護シートの封止材と接する面に、封止材との剥離強度の高いフィルムを使用する方法が挙げられるが、コストや効率の観点から近年では上記(1)の方法が注目されている。
アンカーコート剤としてはさまざまな種類が知られており、例えば特許文献2には、側鎖の末端にエチレン性不飽和二重結合を有するビニル系重合体を含むアンカーコート剤が開示されている。
また、本明細書において、「(メタ)アクリル系共重合体」は、「アクリル系共重合体」、「メタクリル系共重合体」、「アクリル系−メタクリル系共重合体」を包含する意であり、「(メタ)アクリロイル」は、「アクリロイル」、「メタクリロイル」を包含する意であり、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」「メタクリル」を包含する意である。また、被着体は、樹脂層が形成された基材を貼り合わせる相手方をいう。
前記カルボン酸成分は、例えば安息香酸、p−tert−ブチル安息香酸、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、無水コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、テトラクロル無水フタル酸、1、4−シクロヘキサンジカルボン酸、無水トリメリット酸、メチルシクロヘキセントリカルボン酸無水物、無水ピロメリット酸、ε−カプロラクトン、脂肪酸等が挙げられる。
サメチレンジイソシアネート(HDI)、メチレンビス(4、1−フェニレン)=ジイソシアネート(MDI)、3−イソシアネートメチル−3、5、5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート(IPDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)等のジイソシアネート、ならびにこれらジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、ならびにこれらジイソシアネートの三量体であるイソシアヌレート体、ならびにこれらジイソシアネートのビューレット結合体、ポリメリックジイソシアネート等が挙げられる。
以上の化合物が挙げられる。
−ジメチルベンジルアミン、N−メチルモルホリン、1,8−ジアザビシクロ−(5,4,0)−ウンデセン−7(DBU)等が挙げられる。
錫系化合物は、例えばジブチル錫ジクロライド、ジブチル錫オキサイド、ジブチル錫ジブロマイド、ジブチル錫ジマレエート、ジブチル錫ジラウレート(DBTDL)、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫スルファイド、トリブチル錫スルファイド、トリブチル錫オキサイド、トリブチル錫アセテート、トリエチル錫エトキサイド、トリブチル錫エトキサイド、ジオクチル錫オキサイド、トリブチル錫クロライド、トリブチル錫トリクロロアセテート、2−エチルヘキサン酸錫等が挙げられる。
等が挙げられる。
してポリスチレンを用いて行ったものである。本発明の重量平均分子量は、上記の方法により測定した値を記載している。
前記官能基が水酸基である場合、樹脂(A)の水酸基価は0.1〜100(mgKOH
/g)が好ましく、1〜50(mgKOH/g)がより好ましく、2〜30(mgKOH/g)がさらに好ましい。水酸基価が100(mgKOH/g)以下になると基材への接着性がより向上する。また、水酸基価が0.1(mgKOH/g)以上になると湿熱試験後の剥離強度の低下を抑制し易い。
また、前記官能基がカルボキシル基である場合、樹脂(A)の酸価は0.1〜100(mgKOH/g)が好ましく、1〜50(mgKOH/g)がより好ましく、2〜30(mgKOH/g)がさらに好ましい。酸価が100(mgKOH/g)以下になると基材への接着性がより向上する。また、酸価が0.1(mgKOH/g)以上になると湿熱試験後の剥離強度の低下を抑制し易い。
本発明のアンカーコート剤を太陽電池用保護シート用途で使用する場合、イソシアネート化合物は、ブロック化イソシアネート化合物であることが好ましい。
ブロック剤の解離温度は、80〜150℃が好ましく、90〜140℃がより好ましい。ブロック剤は、例えばメチルエチルケトンオキシム(解離温度:140℃、以下同様)、3,5−ジメチルピラゾール(120℃)、ジイソプロピルアミン(120℃)等がより好ましい。
ポリマー粒子は、融点もしくは軟化点が150℃以上の粒子が好ましい。融点もしくは軟化点が150℃以上になることで、樹脂層形成時に熱で軟化しにくいので、ブロッキング性を抑制し易い。
架橋促進剤は、単独または2種類以上を併用できる。
無機顔料は、例えばカーボンブラック、酸化チタン、炭酸カルシウム等が挙げられる。
有機顔料は、例えばトルイジンレッド、トルイジンマルーン、ハンザエロー、ベンジジンエロー、ピラゾロンレッド等の不溶性アゾ顔料;リトールレッド、ヘリオボルドー、ピグメントスカーレット、パーマネントレッド2B等の溶性アゾ顔料;アリザリン、インダントロン、チオインジゴマルーン等の建染染料からの誘導体;フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン等のフタロシアニン系有機顔料;キナクリドンレッド、キナクリドンマゼンタ等のキナクリドン系有機顔料;ペリレンレッド、ペリレンスカーレット等のペリレン系有機顔料;イソインドリノンエロー、イソインドリノンオレンジ等のイソインドリノン系有機顔料;ピランスロンレッド、ピランスロンオレンジ等のピランスロン系有機顔料、チオインジゴ系有機顔料、縮合アゾ系有機顔料、ベンズイミダゾロン系有機顔料、キノフタロンエロー等のキノフタロン系有機顔料;イソインドリンエロー等のイソインドリン系有機顔料:その他の顔料として、フラバンスロンエロー、アシルアミドエロー、ニッケルアゾエロー、銅アゾメチンエロー、ペリノンオレンジ、アンスロンオレンジ、ジアンスラキノニルレッド、ジオキサジンバイオレット等が挙げられる。
エポキシ樹脂は、単独または2種類以上を併用できる。
溶剤としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、エチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル等のアルコール;
アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン;
テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル;、
ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素類、
ベンゼン、トルエン、キシレン、クメン等の芳香族;
酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル等が挙げられる。これらの中でも沸点が50℃〜200℃の溶剤が好ましい。沸点が50以上によると塗工で均一な厚さの樹脂層を形成し易い。また、沸点が200℃以下になると塗工の際の乾燥性がより向上する。
溶剤は単独または2種類以上を併用できる。
基材の厚みは、通常10〜300μm程度である。
太陽電池モジュールの代表的な構成は、図1の断面図に示すように、太陽電池素子3に対し、太陽電池素子3の受光面側に位置する太陽電池表面保護材1を太陽電池セルの受光面側に位置する封止材2を介して積層し、保護シート5を太陽電池セルの非受光面側に位置する封止材4を介して積層し、加熱圧着することによって得ることができる。
ガラス転移温度の測定は、前述した示差走査熱量測定(DSC)法により求めた。
なお、Tg測定用の試料は、測定する樹脂溶液を150℃で約15分、加熱し、乾固させた不揮発分を用いた。
共栓三角フラスコ中に試料(樹脂の溶液:約50%)約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間保持する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。酸価は次式により求めた。酸価は樹脂の乾燥状態の数値とした(単位:mgKOH/g)。
酸価(mgKOH/g)={(5.611×a×F)/S}/(不揮発分濃度/100)
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
共栓三角フラスコ中に試料約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。更にアセチル化剤(無水酢酸25gをピリジンで溶解し、容量100mlとした溶液)を正確に5ml加え、約1時間攪拌した。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間持続する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.5Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。
水酸基価は次式により求めた。水酸基価は樹脂の乾燥状態の数値とした(単位:mgKOH/g)。
水酸基価(mgKOH/g)=[{(b−a)×F×28.05}/S]/(不揮発分濃度/100)+D
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.5Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
b:空実験の0.5Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.5Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
D:酸価(mgKOH/g)
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にメチルメタクリレート10部、シクロヘキシルメタクリレート10部、n−ブチルメタクリレート71部、フルフリルメタクリレート5部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート4部、アゾビスイソブチロニトリル0.25部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中にアゾビスイソブチロニトリル0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間反応を継続した。反応終了後、冷却を行い重量平均分子量が82,000、水酸基価が17.0(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが36℃、フリル基の官能基当量が3323、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A1溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にn−ブチルメタクリレート60部、t−ブチルメタクリレート24部、フルフリルメタクリレート10部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート6部、アゾビスイソブチロニトリル0.5部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中にアゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間反応を継続した。反応終了後、冷却を行い重量平均分子量が55,000、水酸基価が25.9(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが45℃、フリル基の官能基当量が1662、不揮発分50%の(メタ)ア
クリル系共重合体A2溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にメチルメタクリレート18部、シクロヘキシルメタクリレート10部、n−ブチルメタクリレート40部、フルフリルメタクリレート30部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、アゾビスイソブチロニトリル0.20部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中にアゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間反応を継続した。反応終了後、冷却を行い、重量平均分子量が123,000、水酸基価が8.9(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが51℃、フリル基の官能基当量が554、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A3溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にシクロヘキシルメタクリレート20部、n−ブチルメタクリレート20部、フルフリルメタクリレート50部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート10部、アゾビスイソブチロニトリル0.20部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中に、アゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間反応を継続した。反応終了後、冷却を行い、重量平均分子量が134,000、水酸基価が43.4(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが55℃、フリル基の官能基当量が332、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A4溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にn−ブチルメタクリレート5部、フルフリルメタクリレート90部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート5部、アゾビスイソブチロニトリル0.15部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中に、アゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間反応を継続した。反応終了後、冷却を行い、重量平均分子量が178,000、水酸基価が22.1(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが57℃、フリル基の官能基当量が185、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A5溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にメタクリル酸5部、メチルメタクリレート10部、シクロヘキシルメタクリレート10部、n−ブチルメタクリレート65部、2−イソシアナトエチルメタクリレート10部、アゾビスイソブチロニトリル0.15部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中に、アゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間撹拌して重合させた。次いで、フルフリルアルコール6.3部、ジブチルスズジラウレート0.03部を加え、40℃で撹拌しながら2時間かけて反応させた。IRでイソシアネートピーク(2260cm−1)が消失したことを確認し、重量平均分子量が152,000、水酸基価が0(mgKOH/g)、酸価が29.0(mgKOH/g)、Tgが43℃、フリル基の官能
基当量が1650、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A6溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にメチルメタクリレート10部、シクロヘキシルメタクリレート15部、n−ブチルメタクリレート60部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート15部、アゾビスイソブチロニトリル0.15部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中に、アゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間撹拌して重合させた。次いで、イソホロンジイソシアネートの一級イソシアネート基に2−チオフェンメタノールを付加した化合物(分子量336.46)25.9部、ジブチルスズジラウレート0.03部を加え、60℃で撹拌しながら5時間かけて反応させた。IRでイソシアネートピーク(2260cm−1)が消失したことを確認し、重量平均分子量が166,000、水酸基価が17.0(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが20℃、チエニル基の官能基当量が1638、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A7溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にメチルメタクリレート10部、シクロヘキシルメタクリレート15部、n−ブチルメタクリレート60部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート15部、アゾビスイソブチロニトリル0.15部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中に、アゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間撹拌して重合させた。次いで、イソホロンジイソシアネートの一級イソシアネート基に3−ピリジンメタノールを付加した化合物(分子量331.42)25.5部、ジブチルスズジラウレート0.03部を加え、60℃で撹拌しながら5時間かけて反応させた。IRでイソシアネートピーク(2260cm−1)が消失したことを確認し、重量平均分子量が181,000、水酸基価が18.1(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが23℃、ピリジル基の官能基当量が1633、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A8溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン49.33部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にメチルメタクリレート5部、シクロヘキシルメタクリレート10部、n−ブチルメタクリレート60部、t−ブチルメタクリレート19部、フルフリルメタクリレート0.34部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート5部、アゾビスイソブチロニトリル0.25部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中に、アゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間反応を継続した。反応終了後、冷却を行い、重量平均分子量が78,000、水酸基価が21.7(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが46℃、フリル基の官能基当量が48551、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A9溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にメチルメタクリレート10部、シクロヘキシルメタクリレート16部、n−ブチルメタクリレート70部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、グリシジルメタクリレート2部、アゾ
ビスイソブチロニトリル0.15部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中に、アゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間撹拌して重合させた。
その後、ジメチルベンジルアミンを0.8部、アクリル酸を1部と重合禁止剤を添加し、100℃で15時間加熱撹拌した。酸価が2以下であることを確認した後、冷却を行い重量平均分子量が39,000、水酸基価が17.2(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが30℃、アクリロイル基の官能基当量が7278、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A21溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にメチルメタクリレート10部、シクロヘキシルメタクリレート20部、ブチルアクリレート25部、n−ブチルメタクリレート5部、t−ブチルメタクリレート15部、テトラヒドロフルフリルメタクリレート20部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート5部、アゾビスイソブチロニトリル0.30部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中に、アゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間反応を継続した。反応終了後、冷却を行い、重量平均分子量が66,000、水酸基価が21.0(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが32℃、テトラヒドロフリル基の官能基当量が851、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A22溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にメチルメタクリレート10部、シクロヘキシルメタクリレート20部、ブチルアクリレート25部、n−ブチルメタクリレート25部、t−ブチルメタクリレート15部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート5部、アゾビスイソブチロニトリル0.30部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中に、アゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間反応を継続した。反応終了後、冷却を行い、重量平均分子量が61,000、水酸基価が23.0(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが25℃、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A23溶液を得た。
撹拌機、還流冷却器、温度計および滴下層を取りつけた4つ口フラスコに、水90部を投入し、フラスコ中の温度を85℃に上げてから、過硫酸カリウム0.2部を添加した。次に、水50部、n−ブチルメタクリレート92部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート8部、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム(製品名:エレミノールCLS−20[三洋化成工業社製])の20%水溶液1.5部、およびポリオキシエチレンアルキルエーテル(製品名:エマルゲンE1118S−70[花王社製])の25%水溶液2部を混合した混合液を、フラスコ中へ滴下層より2時間かけて滴下した。滴下中はフラスコ中の温度を80℃に保った。滴下が終了してからフラスコ中の温度を85℃にして30分保持した。次に、フラスコ内の温度を62℃まで冷却し、t-ブチル
ヒドロペルオキシドの5%水溶液1部、イソアスコルビン酸ナトリウムの1%水溶液2部を続けて添加し、フラスコ内の温度を62℃で30分保持した。最後に、室温まで冷却し、25%アンモニア水を添加してpH8に調整してからナイロンメッシュでろ過し、水酸基価が34.4(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが21℃、不揮発分40%の(メタ)アクリル系共重合体A24溶液を得た。なお、A24は分子量が高
すぎて重量平均分子量が測定できなかった。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコにトルエン50部、メチルエチルケトン50部を仕込み、窒素雰囲気下で100℃に昇温した。次にシクロヘキシルメタクリレート86部、ブチルアクリレート5部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート9部、アゾビスイソブチロニトリル0.20部を含むモノマー液を滴下ロートに仕込み、モノマー液を2時間かけて連続滴下した。続いて、フラスコ中に、アゾビスイソブチロニトリルを0.25部を3分割して1時間ごとに添加して重合反応を行い、さらに1時間反応を継続した。その後、ジブチルスズジラウレートを0.03部添加し、2−イソシアナトエチルメタクリレート3.58部を40℃で撹拌しながら2時間かけて滴下した。IRでイソシアネートピーク(2260cm−1)が消失したことを確認した後、冷却を行い重量平均分子量が122,000、水酸基価が25.8(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが65℃、メタクリロイル基の官能基当量が4493、不揮発分50%の(メタ)アクリル系共重合体A25溶液を得た。
重合槽、攪拌機、温度計、水分離装置、還流冷却器、窒素導入管を備えた重合反応装置の重合槽に、テレフタル酸31部、イソフタル酸31部、アジピン酸5部、エチレングリコール21.5部、ネオペンチルグリコール9部、トリメチロールプロパン1.5部およびフルフリルアルコール1部を重合槽に仕込み、窒素気流下で攪拌しながら160〜240℃に加熱し、エステル交換反応を行なった。次いで重合槽を徐々に1〜2トールまで減圧し、所定の粘度となったところで減圧下での反応を終了し、重量平均分子量が62,0
00、水酸基価が7.2(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが28℃、フリル基の官能基当量が9810のポリエステルポリオールを得た。さらに、酢酸エチルで希釈して、不揮発分40%のポリエステルP1溶液を得た。
冷却管、窒素導入管、撹拌装置、温度計、滴下ロートを備えた4つ口フラスコに、C−2090(クラレ社製、ポリカーボネートポリオール)130部、1,6−ヘキサンジオール10部、シクロヘキサンジメタノール10部、トリメチロールプロパン2部、イソホロンジイソシアネート51部、トルエン100部を仕込み、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.03部を仕込み、100℃まで徐々に昇温して、3時間反応を行った。IR測定によりNCOピークがないことを確認した後、イソホロンジイソシアネートの一級イソシアネート基にフルフリルアルコールを付加した化合物(分子量320.39)を2.85部加え、4時間反応して付加させた。再度IR測定によりNCOピークがないことを確認した後、酢酸エチル106部を添加して冷却を行うことで、数平均分子量が39,00
0、水酸基価が4.1(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、Tgが20℃、フリル基の官能基当量が23162、不揮発分50%のポリウレタンU1溶液を得た。
MEKオキシムでブロックされた、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体および3,5−ジメチルピラゾールでブロックされた、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体を1:1の比率で含む、不揮発分75%の溶液をイソシアネート硬化剤溶液B1とした。
カルボジライトV−03(日清紡ケミカル社製)をカルボジイミド硬化剤溶液B2とした。
(メタ)アクリル系樹脂A1溶液と、イソシアネート硬化剤溶液B1とをNCO/OHのモル比率が1.5となるように配合した溶液をアンカーコート剤溶液1とした。
アンカーコート剤溶液1の(メタ)アクリル系樹脂A1を(メタ)アクリル系樹脂A2〜A5溶液に変更したこと以外は、アンカーコート剤溶液1と同様にしてそれぞれアンカーコート剤溶液2〜5を作成した。
(メタ)アクリル系樹脂A6溶液と、カルボジイミド硬化剤溶液B2を、カルボキシル基とカルボジイミド基のモル比率が1.5となるように配合した溶液をアンカーコート剤溶液6とした。
アンカーコート剤溶液1の(メタ)アクリル系樹脂A1を(メタ)アクリル系樹脂A7〜A9溶液に変更したこと以外は、アンカーコート剤溶液1と同様にしてそれぞれアンカーコート剤溶液7〜9を作成した。
ポリエステルP1溶液と、イソシアネート硬化剤溶液B1をNCO/OHのモル比率が1.5となるように配合した溶液をアンカーコート剤溶液10とした。
ポリウレタンU1溶液と、イソシアネート硬化剤溶液B1をNCO/OHのモル比率が1.5となるように配合した溶液をアンカーコート剤溶液11とした。
(メタ)アクリル系樹脂A21溶液と、イソシアネート硬化剤溶液B1をNCO/OHのモル比率が1.5となるように配合した溶液をアンカーコート剤溶液12とした。
(メタ)アクリル系樹脂A22溶液と、イソシアネート硬化剤溶液B1をNCO/OHのモル比率が1.5となるように配合した溶液をアンカーコート剤溶液13とした。
(メタ)アクリル系樹脂A23溶液と、イソシアネート硬化剤溶液B1をNCO/OHのモル比率が1.5となるように配合した溶液をアンカーコート剤溶液14とした。
(メタ)アクリル系樹脂A24溶液と、オキサゾリン基含有ポリマーの溶液であるエポクロスK−2030E(日本触媒社製、Tg50℃、オキサゾリン基の官能基当量556)を不揮発分比で2:1の割合となるように配合し、ここにブロックイソシアネートの水分散体であるImprafix 2794XP(Bayer MaterialScience AG製)をNCO/OHのモル比率が1.5となるように配合した溶液をアンカーコート剤溶液15とした。
(メタ)アクリル系樹脂A25溶液と、イソシアネート硬化剤溶液B1をNCO/OHモル比率が1.5となるように配合した溶液をアンカーコート剤溶液16とした。
アンカーコート剤溶液1を用い、後述する方法で、アンカーコート剤と酢酸ビニル−エ
チレン共重合体フィルム(サンビック社製、ファストタイプ、以下EVAフィルム)との剥離強度、耐湿熱試験(500時間後、1000時間後、2000時間後)剥離強度の評価を行った。
アンカーコート剤溶液1をグラビアコーターで厚さ188μmのポリエステルフィルム(東レ社製、ルミラーX10S)のコロナ処理面に塗布し、100℃1分で溶剤を乾燥させ、塗布量:3g/平方メートルの樹脂層を設けた。樹脂層の上にEVAフィルム、白板ガラス板を重ね、この積層体を140℃に加熱したモジュールラミネータPVL0505S(日清紡メカトロニクス社製)の熱板の上に、白板ガラスが下になるように置き、1Torr程度に真空排気して5分間放置した。次いで、140℃を維持したまま大気圧でプレスし、15分間放置して測定サンプルを作製した。ポリエステルフィルムの面をカッターで15mm幅に切り、アンカーコート剤とEVAフィルムとの初期の剥離強度を測定した。測定には、引っ張り試験機を用い、荷重速度100mm/minで180度剥離試験を行った。得られた測定値に対して、以下のように評価した。
◎:50N/15mm以上 良好
○:30N/15mm以上〜50N/15mm未満 実用域
△:10N/15mm以上〜30N/15mm未満 実用不可
×:10N/15mm未満 実用不可
別途作製した測定サンプルを、温度85℃相対湿度85%RH雰囲気中にそれぞれ500時間、1000時間、2000時間静置した後、耐湿熱試験後の剥離強度を測定した。なお、評価基準は、上記同様である。
実施例1と同様にアンカーコート剤溶液2〜15をそれぞれ評価することでそれぞれ実施例2〜5、参考例6〜9、実施例10〜11、比較例1〜4とした。
なお、下記表2における実施例6〜9は参考例6〜9の意である。
を含むアンカーコート剤を使用している。(メタ)アクリル系樹脂A21は溶液作成の際、ゲル化を防ぐ目的で重合禁止剤を多く使用しているため、アンカーコート剤とEVAフィルムとの接着を阻害し、剥離強度に劣る。
保存安定性をアンカーコート剤溶液の塗工物の剥離強度で評価した。アンカーコート剤溶液1をグラビアコーターで厚さ188μmのポリエステルフィルム(東レ社製、ルミラーX10S)のコロナ処理面に塗布し、100℃1分乾燥させることで、塗布量:3g/平方メートルの樹脂層を設けた。この樹脂層付きポリエステルフィルムを60℃の恒温槽で3ヶ月間放置した後、上記同様に剥離強度を測定した。なお、評価基準は下記の通りである。
◎:50N/15mm以上 良好
○:30N/15mm以上〜50N/15mm未満 実用域
△:10N/15mm以上〜30N/15mm未満 実用不可
×:10N/15mm未満 実用不可
実施例21のアンカーコート剤溶液1をアンカーコート剤溶液2〜11溶液に変更したこと以外は実施例21と同様にして実施し、それぞれ実施例22〜25、参考例26〜29、実施例30〜31とした。
実施例21においてアンカーコート剤溶液1をアンカーコート剤溶液16に変更したこ
と以外は実施例21と同様にして実施し、比較例5とした。
密着性を下記の通り評価した。厚さ188μmの透明ポリエステルフィルム(メリネッ
クスS 帝人デュポンフィルム社製)のコロナ処理面に、アンカーコート剤溶液1をグラビアコーターで塗布し、100℃1分で溶剤を乾燥させ、塗布量:3g/平方メートルの樹脂層を設けた。この樹脂層の上に東洋インキ社製UV硬化型印刷インキをRIテスター(簡易展色装置)を用いて厚さが5μmとなるように印刷し、112W/cmの空冷式メタルハライドランプ((株)東芝製)を用いて、所定の照射量で紫外線を照射して、インキ層を硬化させた。このインキ層と樹脂層との密着性を、JIS K 5600−5−6に準拠して、カッターを用いて、独立した縦1cm×横1cm程度のチップを100個備えた試験サンプルを作製した。前記試験サンプル上にセロハンテープを使用して個々のチップが剥離するか否かを試験した。なお、評価は、下記基準で行った。
◎:試験サンプル上のチップの残存率100% 良好
○:試験サンプル上のチップの残存率100%未満80%以上 実用域
△:試験サンプル上のチップの残存率80未満50%以上 実用不可
×:試験サンプル上のチップの残存率50%未満 実用不可
実施例41においてアンカーコート剤溶液1をアンカーコート剤溶液2〜5に変更したこと以外は、実施例41と同様にして実施し、実施例42〜45とした。
実施例41においてアンカーコート剤溶液1をアンカーコート剤溶液12に変更したこと以外は、実施例41と同様にして実施し、比較例6とした。
実施例41においてアンカーコート剤溶液1をアンカーコート剤溶液14に変更したこと以外は、実施例41と同様にして実施し、比較例7とした。
実施例41のアンカーコート剤溶液1を使用せず、透明ポリエステルフィルムのコロナ処理面に直接UV硬化型印刷インキI1を印刷塗布したこと以外は、実施例41と同様にして実施し、比較例8とした。
厚さ188μmの透明ポリエステルフィルムであるメリネックスS(帝人デュポンフィ
ルム社製)のコロナ処理面に、アンカーコート剤溶液1をグラビアコーターで塗布し、100℃1分で溶剤を乾燥させ、塗布量:3g/平方メートルの樹脂層を設けた。この樹脂層の上に東洋インキ社製UV硬化型ハードコート剤をメイヤーバーを用いて乾燥後厚さが5μmとなるように塗布し、オーブンで溶剤を乾燥させた後、メタルハライドランプで400mJ/cm2の紫外線を照射し、コート層を形成した。このコート層の密着性試験を上記同様に行い、上記同様の基準で評価した。
実施例51においてアンカーコート剤溶液1をアンカーコート剤溶液2〜5に変更したこと以外は、実施例51と同様にして実施し、実施例52〜55とした。
実施例51においてアンカーコート剤溶液1をアンカーコート剤溶液12に変更したこと以外は、実施例51と同様にして実施し、比較例9とした。
実施例51においてアンカーコート剤溶液1をアンカーコート剤溶液14に変更したこと以外は、実施例51と同様にして実施し、比較例10とした。
実施例51において、アンカーコート剤溶液1を使用せず、透明ポリエステルフィルムのコロナ処理面に直接UV硬化型ハードコート剤を印刷塗布したこと以外は、実施例51
と同様にして実施し、比較例11とした。
2 封止材
3 太陽電池素子
4 封止材
5 保護シート
Claims (3)
- 炭素−炭素二重結合を有するフラン環を含有し、前記フラン環の官能基当量が40,000以下である樹脂(A)と、イソシアネート系硬化剤(B)とを含むアンカーコート剤(但し、複素環含有樹脂と、硬化剤とを含み、前記複素環が炭素−炭素二重結合を有する、太陽電池保護シート用アンカーコート剤を除く)。
- 前記樹脂(A)の水酸基価が2〜30(mgKOH/g)である、請求項1記載のアンカーコート剤。
- 基材と、請求項1または2記載のアンカーコート剤を含む樹脂層とを備えた、塗工物。
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