JP6486936B2 - 水性分散液を生成するための方法、それにより生成された水性分散液、及びその水性分散液を含むコーティング組成物 - Google Patents

水性分散液を生成するための方法、それにより生成された水性分散液、及びその水性分散液を含むコーティング組成物 Download PDF

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Description

本発明は、水性分散液を生成するための方法、それにより生成された水性分散液、ならびにその水性分散液を含む薬学的コーティング組成物及び食品コーティング組成物に関する。
基材ポリマーとしてエチルセルロースを用いて水性媒体中で機械的に生成された分散液から現在作製されているコーティング組成物は、典型的には、１０を超えるｐＨを有する。そのような高いｐＨは、分散液の凝固を防止するためのアンモニアの使用に起因する。しかしながら、アンモニア臭は、コーティング塗布者の健康上の懸念を生じさせ、そのようなリスクを軽減するための特別な呼吸用装置の使用を必要とする。より低いｐＨで安定性を示し、かつアンモニア臭がより少ないまたはアンモニア臭のないエチルセルロースコーティング組成物が望ましい。
本発明は、水性分散液を生成するための方法、それにより生成された水性分散液、ならびにその水性分散液を含む薬学的コーティング組成物及び食品コーティング組成物である。
一実施形態において、本発明は、水性分散液を生成するための方法を提供し、本方法は、エチルセルロースポリマー及び分散剤を、該エチルセルロースポリマー及び分散剤が一緒に溶融及び混合される押出機の溶融及び混合ゾーンに供給して、溶融物を形成することと、この溶融物を、温度及び圧力が制御される押出機の乳化ゾーンに運搬することと、塩基及び水を、溶融物が分散される乳化ゾーンに供給して、高内相乳剤を形成することと、この乳剤を、押出機の希釈及び冷却ゾーンに運搬することと、水を希釈及び冷却ゾーンに供給して、高内相乳剤を希釈し、それにより水性分散液を形成することと、を含む。
本発明を図解する目的のために、図面に例示的な形態が示されるが、本発明が示される精密な配置及び手段に限定されないことが理解されるであろう。
本発明の方法を行うための例示的な装置の概略図である。
本発明は、水性分散液を生成するための方法、それにより生成された水性分散液、ならびにその水性分散液を含む薬学的コーティング組成物及び食品コーティング組成物である。
本発明に従う方法は、エチルセルロースポリマー及び分散剤を、該エチルセルロースポリマー及び分散剤が一緒に溶融及び混合される押出機の溶融及び混合ゾーンに供給して、溶融物を形成することと、この溶融物を、温度及び圧力が制御される押出機の乳化ゾーンに運搬することと、塩基及び水を、溶融物が分散される乳化ゾーンに供給して、高内相乳剤を形成することと、この乳剤を、押出機の希釈及び冷却ゾーンに運搬することと、水を希釈及び冷却ゾーンに供給して、高内相乳剤を希釈し、それにより水性分散液を形成することと、を含む。
本明細書で使用する場合、高内相乳剤という用語は、７４重量％以上の分散相を有する乳剤を指す。
任意の適切な塩基が、本発明の実施形態において使用され得る。例示的な水溶性塩基は、アンモニアである。
代替の実施形態において、本発明は、本明細書に開示される本発明の方法のいずれかの実施形態によって作製された水性分散液をさらに提供する。
さらに別の実施形態において、本発明は、本明細書に開示される本発明の水性分散液のいずれかの実施形態を含む薬学的コーティング剤をさらに提供する。
さらに別の実施形態において、本発明は、本明細書に開示される本発明の水性分散液のいずれかの実施形態を含む放出調節コーティング剤をさらに提供する。
さらに別の実施形態において、本発明は、本明細書に開示される本発明の水性分散液のいずれかの実施形態を含む食品コーティング剤をさらに提供する。
代替の実施形態において、本発明は、可塑剤が押出機の溶融及び混合ゾーンに添加されないことを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、可塑剤が押出機の溶融及び混合ゾーンに添加されることを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、可塑剤が水性分散液に添加されることを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。そのような例において、可塑剤は、水性分散液の形成後の任意の時点で添加され得る。
エチルセルロースポリマー
任意のエチルセルロースポリマーが、本発明の実施形態において使用され得る。エチルセルロースポリマーとは、本明細書で使用される場合、繰り返しグルコース単位上のヒドロキシル基のうちのいくつかがエチルエーテル基に変換されたセルロース誘導体を意味する。エチルエーテル基の数は異なり得る。エチルエーテル含量に関する米国薬局方（ＵＳＰ）のモノグラフ要件は、４４〜５１％である。４４〜５１％のすべての個々の値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、エチルセルロースポリマーのエチルエーテル含量は、４４、４６、４８、または５０％の下限から、４５、４７、４９、または５１％の上限であり得る。例えば、エチルエーテル含量は、４４〜５１％であり得るか、またはあるいは、エチルエーテル含量は、４４〜４８％であり得るか、またはあるいは、エチルエーテル含量は、４８〜５１％であり得るか、またはあるいは、エチルエーテル含量は、４６〜５０％であり得るか、またはあるいは、エチルエーテル含量は、４８〜４９．５％であり得る。
代替の実施形態において、本発明は、エチルセルロースポリマーが２〜１２０ｃＰの粘度を有することを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。すべての個々の値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、エチルセルロースポリマーの粘度は、２、１０、２０、４０、６０、８０、１００、または１１０ｃＰの下限から、１０、３０、５０、７０、９０、１１０、または１２０ｃＰの上限であり得る。例えば、エチルセルロースポリマーの粘度は、２〜１２０ｃＰの範囲内であり得るか、またはあるいは、エチルセルロースポリマーの粘度は、２０〜１２０ｃＰの範囲内であり得るか、またはあるいは、エチルセルロースポリマーの粘度は、２〜８０ｃＰの範囲内であり得るか、またはあるいは、エチルセルロースポリマーの粘度は、１８〜２２ｃＰの範囲内であり得るか、またはあるいは、エチルセルロースポリマーの粘度は、１６〜３０ｃＰの範囲内であり得る。エチルセルロースポリマーは、Ｕｂｂｅｌｏｈｄｅ粘度計において、２５℃で８０％のトルエン及び２０％のエタノールからなる溶媒中５パーセント溶液として測定される粘度を有する。
本発明に使用され得るエチルセルロースポリマーの市販されている形態は、例えば、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの商標名ＥＴＨＯＣＥＬで市販されているものを含む。本発明に使用されるエチルセルロースポリマーは、４８．０〜４９．５％のエチルエーテル含量を含む、ＥＴＨＯＣＥＬ Ｓｔａｎｄａｒｄ １０、ＥＴＨＯＣＥＬ Ｓｔａｎｄａｒｄ ２０、またはＥＴＨＯＣＥＬ Ｓｔａｎｄａｒｄ １００としてＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。本発明の実施形態に有用な他の市販されているエチルセルロースポリマーは、Ａｓｈｌａｎｄ，Ｉｎｃから市販されているある特定のグレードのＡＱＵＡＬＯＮ ＥＴＨＹＬＣＥＬＬＵＬＯＳＥを含む。
別の代替の実施形態において、任意の非水溶性セルロース誘導体ポリマーは、エチルセルロースポリマーと組み合わせて使用され得る。
代替の実施形態において、本発明は、分散液の固相が４５〜９３重量％のエチルセルロースポリマーを含むことを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。４５〜９３重量％のすべての個々の値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、分散液の固相中のエチルセルロースポリマーの量は、４５、５５、６５、７５、８５、または９０重量％の下限から、５０、６０、７０、８０、９０、または９３重量％の上限であり得る。例えば、分散液の固相中のエチルセルロースポリマーの量は、４５〜９３重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、分散液の固相中のエチルセルロースポリマーの量は、４５〜７３重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、分散液の固相中のエチルセルロースポリマーの量は、７０〜９３重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、分散液の固相中のエチルセルロースポリマーの量は、６５〜８５重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、分散液の固相中のエチルセルロースポリマーの量は、７０〜８０重量％の範囲であり得る。
分散剤
分散液の最終使用に好適な任意の分散剤が使用され得る。特定の実施形態において、分散剤は、飽和及び不飽和脂肪酸からなる群から選択される。例示的な飽和脂肪酸としては、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、及びアラキジン酸が挙げられる。例示的な不飽和脂肪酸としては、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、サピエン酸、オレイン酸、リノール酸、及びアラキドン酸が挙げられる。
代替の実施形態において、本発明は、分散剤がオレイン酸を含むことを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。さらに別の代替の実施形態において、本発明は、分散剤がオレイン酸からなることを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、及び水性分散液を含むコーティング剤を提供する。
「純粋な」及び「工業銘柄オレイン酸」がオレイン酸として用いられ得る。純粋なオレイン酸は、９８重量％を超えるオレイン酸を含有する組成物を意味すると理解される。「工業銘柄オレイン酸」は、９８重量％以下の範囲でオレイン酸を含有する組成物を意味すると理解される。そのような工業銘柄オレイン酸は、例えば、工業銘柄オレイン酸の総重量に基づいて、６０〜７５重量％の範囲のオレイン酸、５〜２０重量％の範囲のリノール酸、及び０〜５重量％の範囲のステアリン酸を含有し、重量パーセントの合計は１００である。工業銘柄オレイン酸は、動物性脂肪、例えば、牛脂から得ることができる。より高い含量のオレイン酸を有する工業銘柄オレイン酸も同様に、それぞれの場合において、総組成物に基づいて、例えば、８０〜９５重量％、好ましくは８５〜９５重量％、及びさらにより好ましくは９０〜９５重量％で用いられ得る。総脂肪酸組成物に基づいて、９６〜９８重量％のオレイン酸を有する工業銘柄オレイン酸が特に好ましい。別の工業銘柄オレイン酸の総重量に基づいて、約８０〜９０重量％のオレイン酸、２〜１０重量％のリノール酸、２〜６重量％のステアリン酸、及び２〜６重量％のパルミチン酸を有する別の工業銘柄オレイン酸、重量パーセントの合計は１００である。
代替の実施形態において、本発明は、水性分散液が固相の重量に基づいて、７〜２５重量％の分散剤を含むことを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。７〜２５重量％のすべての個々の値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、固相の重量に基づいて、分散剤の量は、７、１０、１３、１６、または２０重量％の下限から、８、１１、１４、１７、２０、または２５重量％の上限であり得る。例えば、固相の重量に基づいて、分散剤の量は、７〜２５重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、固相の重量に基づいて、分散剤の量は、７〜１５重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、固相の重量に基づいて、分散剤の量は、７〜１０重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、固相の重量に基づいて、分散剤の量は、１２〜２５重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、固相の重量に基づいて、分散剤の量は、８〜１０重量％の範囲であり得る。
可塑剤
分散液の最終使用に好適な任意の可塑剤が使用され得る。特定の実施形態において、可塑剤は、カルボン酸エステルからなる群から選択される。別の実施形態において、可塑剤は、単官能性カルボン酸、多官能性カルボン酸、またはそれらの任意の組み合わせである。例示的な可塑剤としては、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、フタル酸、クエン酸、及びミリスチン酸が挙げられる。特定の実施形態において、可塑剤は、ジブチルセバケートである。
さらに他の実施形態において、可塑剤は、植物性脂肪酸のトリグリセリドからなる群から選択される。例示的な植物性脂肪酸としては、ヤシ油、サフラワー油、大豆油、及びヒマシ油が挙げられる。
代替の実施形態において、分散剤は、固相の重量に基づいて、０〜３５重量％の可塑剤を含む。０〜３５重量％のすべての個々の値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、固相の重量に基づいて、可塑剤の量は、０、１０、２０、または２５重量％の下限から、５、１５、２５、または３５重量％の上限であり得る。例えば、固相の重量に基づいて、可塑剤の量は、０〜３５重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、固相の重量に基づいて、可塑剤の量は、０〜１７重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、固相の重量に基づいて、可塑剤の量は、１７〜３５重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、固相の重量に基づいて、可塑剤の量は、１０〜２０重量％の範囲であり得るか、またはあるいは、固相の重量に基づいて、可塑剤の量は、１５〜１８重量％の範囲であり得る。
方法条件
本方法は、エチルセルロースポリマー及び分散剤を、該エチルセルロースポリマー及び分散剤が一緒に溶融及び混合される押出機の溶融及び混合ゾーンに供給して、溶融物を形成することと、この溶融物を、温度及び圧力が制御される押出機の乳化ゾーンに運搬することと、塩基及び水を、溶融物が分散される乳化ゾーンに供給して、高内相乳剤を形成することと、この乳剤を、押出機の希釈及び冷却ゾーンに運搬することと、水を希釈及び冷却ゾーンに供給して、高内相乳剤を希釈し、それにより水性分散液を形成することと、を含む。
本方法を行うために使用され得る一般的な方法条件及び装置は、米国特許第５，５３９，０２１号及び同第５，７５６，６５９号に開示されており、これらの開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
図１は、本発明の方法の一実施形態において使用され得る特定の装置設定を示す概略図である。押出機４は、混合及び運搬ゾーン１ａ、乳化ゾーン１ｂ、ならびに希釈及び冷却ゾーン１ｃを含むいくつかのゾーンを有し得る。混合及び運搬ゾーンに収容される供給端での蒸気圧は、乳化ゾーンの前にニーディングブロック（図示せず）及びブリスター構成要素（図示せず）を配置して溶融封止部を形成することによって制御される。希釈及び冷却ゾーンに収容される出口での蒸気圧は、背圧調節装置７を用いることによって制御される。図１に示されるように、エチルセルロース等の基材ポリマー３は、押出機４の供給口２に供給され、混合及び運搬ゾーン１ａに流れ込む。液体分散剤及び可塑剤５（存在する場合）もまた、混合及び運搬ゾーン１ａに供給され、別々にまたは一緒に供給され得る。分散剤が固体である場合、押出機の供給口２を通して、押出機に任意に供給され得る。基材ポリマー、分散剤、及び可塑剤（存在する場合）を含むポリマー相が組み合わさってポリマー相を形成し、それが混合及び運搬ゾーン１ａ中で溶融され、押出機４のバレルを通して乳化ゾーン１ｂに運搬される。
乳化ゾーンにおいて、ポリマー相が初期量の集合的に６である水及び塩基と組み合わせられて、高内相乳剤を形成する。次いで、乳剤が押出機４を通して運搬され、希釈及び冷却ゾーンでさらなる水８と組み合わせられて、６０重量％以下の固体、例えば分散されたポリマー相を有する水性分散液を形成する。
水性分散液
代替の実施形態において、本発明は、水性分散液が１２以下のｐＨを有することを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。１２以下のすべての個々の値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、この分散液のｐＨは、１２の上限からであり得るか、またはあるいは、この分散液のｐＨは、１１の上限からであり得るか、またはあるいは、この分散液のｐＨは、１０の上限からであり得るか、またはあるいは、この分散液のｐＨは、９の上限からであり得るか、またはあるいは、この分散液のｐＨは、８の上限からであり得る。一実施形態において、水性分散液は、８．０〜９．５のｐＨを有する。
代替の実施形態において、本発明は、水性分散液が１．１ミクロン以下の体積平均粒径を有することを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。１．１ミクロン以下のすべての個々の値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、体積平均粒径は、１．１ミクロンの上限であり得るか、またはあるいは、体積平均粒径は、１．０ミクロンの上限であり得るか、またはあるいは、体積平均粒径は、０．９ミクロンの上限であり得るか、またはあるいは、体積平均粒径は、０．８ミクロンの上限であり得る。一実施形態において、水性分散液の体積平均粒径は、１．１ミクロン〜８０ｎｍである。代替の実施形態において、水性分散液の体積平均粒径は、１．０ミクロン〜９０ｎｍである。
代替の実施形態において、本発明は、水性分散液が６０重量％以下の固体含量を有することを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。６０重量％以下のすべての個々の値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、水性分散液は、６０重量％以下の固体含量を有し得るか、またはあるいは、水性分散液は、５５重量％以下の固体含量を有し得るか、またはあるいは、水性分散液は、５０重量％以下の固体含量を有し得るか、またはあるいは、水性分散液は、４５重量％以下の固体含量を有し得るか、またはあるいは、水性分散液は、４０重量％以下の固体含量を有し得るか、またはあるいは、水性分散液は、３５重量％以下の固体含量を有し得るか、またはあるいは、水性分散液は、３０重量％以下の固体含量を有し得る。特定の実施形態において、水性分散液は、２５〜２８重量％の固体含量を有する。代替の実施形態において、水性分散液は、８〜２０重量％の固体含量を有する。代替の実施形態において、水性分散液は、５〜３５重量％の固体含量を有する。
分散液またはコーティング配合物が剪断に供されたときに歪みを発生させる力は、配合物の設計及び組成、コーティング条件、ならびにコーティング装置の作業設定点に影響を及ぼし、これらすべてがコーティング製品の特性に影響を及ぼす。円錐状及びプレート形状での分散液の粘性流れの測定は、コーティング方法における分散液の性能の有用な指標である。低剪断速度で低粘度を有することが好ましい。代替の実施形態において、本発明は、水性分散液が２５℃及び１秒−１で２５０ｃＰ以下の粘度を有することを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、及び水性分散液を含むコーティング剤を提供する。２５０ｃＰ以下のすべての個々の値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、２５℃及び１秒−１で水性分散液の粘度は、２５０、２００、１５０、１００、８０、６０、４０、または２０ｃＰの上限であり得る。
代替の実施形態において、本発明は、水性分散液が、２５重量％の固体を含み、１０．１〜１０．８のｐＨ、ならびに２５℃及び１秒−１で２５０ｃＰ以下の粘度を有することを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、水性分散液が、２５重量％の固体を含み、７．７〜９のｐＨ、ならびに２５℃及び１秒−１で２０ｃＰ以下の粘度を有することを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。
いかなる特定の理論に拘束されることなく、低剪断粘度の減少は、現在、エチルセルロースポリマー粒子の表面と相互作用する分散剤の能力の関数であると考えられる。パルス磁場勾配ＮＭＲ実験は、サンプルを横断するパルス磁場を適用し、サンプルを横断する磁場勾配を生成することを含む。この技法は、Ｓｔｅｊｓｋａｌ，Ｅ．Ｏ．；Ｔａｎｎｅｒ，Ｊ．Ｅ．Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．１９６５，４２（１），２８８．Ｃａｌｌａｇｈａｎ，Ｐ．Ｔｒａｎｓｌａｔｉｏｎａｌ Ｄｙｎａｍｉｃｓ ａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ：Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ ｏｆ Ｐｕｌｓｅｄ Ｇｒａｄｉｅｎｔ Ｓｐｉｎ Ｅｃｈｏ ＮＭＲ；Ｏｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ：Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，２０１１．Ｐｒｉｃｅ，Ｗ．Ｓ．ＮＭＲ Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｆ Ｔｒａｎｓｌａｔｉｏｎａｌ Ｍｏｔｉｏｎ；Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ：Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，２００９．Ｗｕ，Ｄ．Ｈ．；Ｃｈｅｎ，Ａ．Ｄ．；Ｊｏｈｎｓｏｎ，Ｃ．Ｓ．Ｊ．Ｍａｇｎ．Ｒｅｓｏｎ．，Ｓｅｒ．Ａ １９９５，１１５（２），２６０−２６４に開示されるように、溶液中の分子の拡散係数を測定するために伝統的に使用されている。
パルス磁場勾配ＮＭＲ実験は、分散液中の低分子量材料における拡散係数を決定するために使用することができる。拡散係数のさらなる分析は、分散分子がエチルセルロース粒子にどの程度強固に結合しているかを決定するために使用することができる。拡散係数の値は、この分散剤がエチルセルロースポリマー粒子にどの程度強固に結合しているかを決定する。複数の拡散係数の存在は、分散液中、例えば、エチルセルロースポリマー粒子上の分散剤の配置の分布、及び水相中で遊離な分布を示す。
代替の実施形態において、本発明は、１０．６のｐＨで、分散液が、３×１０−１１〜６×１０−１１ｍ２／秒の単一の拡散係数を示すことを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、水性分散液を含む薬学的コーティング剤、及び水性分散液を含む食品コーティング剤を提供する。３×１０−１１〜６×１０−１１ｍ２／秒のすべての個々の値及び部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、拡散係数は、３×１０−１１、３．５×１０−１１、４×１０−１１、４．５×１０−１１、５×１０−１１、または５．５×１０−１１ｍ２／秒の下限から、３．３×１０−１１、３．８×１０−１１、４．３×１０−１１、４．８×１０−１１、５．３×１０−１１、５．８×１０−１１、または６×１０−１１ｍ２／秒の上限であり得る。
代替の実施形態において、本発明は、水性分散液が、１０．６以下であり、８．６を超えるｐＨを有し、かつ単一の拡散係数を有することを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、及び水性分散液を含むコーティング剤を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、水性分散液がヘッドスペースガスクロマトグラフィー（ヘッドスペースＧＣ）によって測定される低アンモニアレベルを有することを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、水性分散液を生成するための方法、水性分散液、及び水性分散液を含むコーティング剤を提供する。例えば、水性分散液は、１００ｐｐｍ以下のヘッドスペースＧＣのアンモニアレベルを有し得るか、またはあるいは、水性分散液は、９０ｐｐｍ以下のヘッドスペースＧＣのアンモニアレベルを有し得るか、またはあるいは、水性分散液は、８０ｐｐｍ以下のヘッドスペースＧＣのアンモニアレベルを有し得るか、またはあるいは、水性分散液は、７０ｐｐｍ以下のヘッドスペースＧＣのアンモニアレベルを有し得る。
コーティング組成物
水性分散液を使用して、任意の適切な薬学的コーティング組成物を作製することができる。あるいは、水性分散液を使用して、任意の適切な食品コーティング組成物を作製することができる。代替の実施形態において、コーティング組成物は、遅延放出薬学的コーティング剤である。
以下の実施例は、本発明を例示するものであって、本発明の範囲を限定するようには意図されていない。すべての発明水性分散液実施例を以下の手順に従って作製した。
水性分散液の配合
４５０ｒｐｍで回転するＢｅｒｓｔｏｒｆｆ ＺＥ２５二軸押出機を使用して、ポリマー相を水相と組み合わせて、エチルセルロース分散液を作製した。この押出機は、直径２５ｍｍのねじ及び３６の長さ／直径（Ｌ／Ｄ）比を有する。
ポリマー相は、エチルセルロース、分散剤、及び任意に可塑剤から成った。基材ポリマーを、Ｓｃｈｅｎｃｋ Ｍｅｃｈａｔｒｏｎロスインウェイトフィーダーによって、押出機の供給口に送達した。液体分散剤及び可塑剤を、Ｉｓｃｏシリンジポンプによって混合及び運搬ゾーンのインジェクタに送達した。
次いで、ポリマー相を溶融し、初期量の水及び塩基と組み合わされて高内相乳剤を作製する乳化ゾーンまで押出機バレルを通して運搬した。すべての発明実施例のために使用される塩基は、２８重量％のアンモニア（ＮＨ３として）であった。次いで、乳剤を、希釈及び冷却ゾーンまで押出機バレルを通して運搬した。初期の水、塩基、及び希釈水をそれぞれ、Ｉｓｃｏシリンジポンプを用いて押出機に別々に供給した。
可塑剤の添加後
発明実施例２の分散液もまた、添加後、ジブチルセバケート可塑剤を有した。適切な量の可塑剤を分散液に添加して、ＥＴＨＯＣＥＬ ＳＴＡＮＤＡＲＤ ２０／オレイン酸／ジブチルセバケート（７４／９／１７）の固体含量を得た。ＥＴＨＯＣＥＬ ＳＴＡＮＤＡＲＤ ２０は、１８〜２２ｃＰの粘度を有するエチルセルロースであり、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（ＤｏｗＰｈａｒｍａ ａｎｄ Ｆｏｏｄ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ部）から市販されている。次いで、可塑剤を、プロペラ羽根が装備された頭上混合機を用いて、３５０ｒｐｍで４５分間混合することによって、分散液に組み込んだ。
表１は、発明水性分散液実施例１〜９の調製のための構成成分、ならびに得られた水性分散液中のポリマー相の体積平均粒径を提供する。
Figure 0006486936
表２は、発明水性分散液実施例１〜９の調製のためのプロセス流量を提供する。
Figure 0006486936
表３は、発明水性分散液実施例１〜９、ならびに比較水性分散液実施例１の様々な測定された特性を提供する。比較水性分散液実施例１は、ＳＵＲＥＬＥＡＳＥ １９０２０、水性エチルセルロース分散液であり、Ｃｏｌｏｒｃｏｎ，Ｉｎｃ．（Ｈａｒｌｅｙｓｖｉｌｌｅ，ＰＡ）から市販されている。
Figure 0006486936
表４〜６は、発明水性分散液実施例１（表４）、発明水性分散液実施例３（表５）、及び比較水性分散液実施例１（表６）を安定性試験したｐＨ及び粒径を提供する。前述の実施例によって見られるように、発明水性分散液は、比較水性分散液と同じ安定性を示すが、一方、発明水性分散液は、より低いｐＨで形成される。対照的に、比較水性分散液１のｐＨが発明水性分散液の範囲よりも低い（例えば、９．０５以下）場合、これらの固体は凝固する。
Figure 0006486936
Figure 0006486936
Figure 0006486936
表７は、発明水性分散液実施例のそれぞれを生成する際に使用される押出機ゾーンの温度を提供する。
Figure 0006486936
拡散係数
渦電流及び位相歪みから生じるアーチファクトを低減するために、両極性パルス対を有する長手方向の渦電流遅延実験を用い、パルス磁場勾配ＮＭＲを用いて実験が行われた。強度減衰曲線は、実験公式［Ｉ／Ｉｏ＝ｅｘｐ［−Ｄ（γｇδ）２（Δ−δ／３）］を用いてフィットさせ、拡散係数Ｄを得る。式中、Ｉは強度であり、γ＝Ｈの磁気回転比、δ＝勾配時間、ｇ＝勾配強度、Δ＝拡散時間である。電流実験において、拡散遅延時間は、１００ｍｓで維持され、勾配は、１２ｍｓ適用され、１６のステップにおいて５３Ｇ／ｃｍまで増分された。十分な信号には、５秒のリサイクル遅延時間を有するノイズに対して１増分当たり３２の走査が得られた。ＮＭＲ分析のために、サンプルを１５％の固体になるまで希釈した。表８は、この方法によって得られた拡散係数を示す。
Figure 0006486936
上述の実施例によって見られるように、比較例の水性分散液は、２つの拡散係数を示し、一方が一桁大きく、分散液中で自由に分散されていることを示す。対照的に、発明水性分散液実施例４は、すべての界面活性剤が分子と均一に相互作用し、水相中で自由な分散剤がないことを示す単一の拡散係数を示す。水相中で自由な分散剤の増加量は、最新技術のサンプルの低剪断粘度の増加に関与する。８．６のｐＨでの本発明のサンプルについては、拡散係数のより広い分布が観察され、これは、一部の分散剤がエチルセルロース粒子に非常に強固に結合し、残りの部分が界面で緩く結合しているか、または水相中で自由であることを示す。最新技術のサンプルは、８．６のｐＨで凝固し、したがって、ＮＭＲ測定は、より低いｐＨの分散液においては行うことができなかった。
円錐状及びプレート形状における分散液の粘性流れの測定は、コーティング方法における分散液の性能の有用な指標である。表９は、比較例と比較して、発明実施例の低減した低剪断粘度を示す。
Figure 0006486936
薬物層化した糖球の調製
糖球（２０／２５メッシュ）は、Ｆｒｅｕｎｄ ＶｅｃｔｏｒのＧＸＲ−３５ローターインサートを備えるＶＦＣ−Ｌａｂ３流動床を用いて、微粉化したマレイン酸クロルフェニラミン（ＣＰＭ）で層化した粉末薬物であった。５重量％のＭＥＴＨＯＣＥＬ Ｅ５の結合溶液を使用した。標的とされた投与量は、薬物層化ビーズの１００ｍｇ当たり１２ｍｇのＣＰＭであった。プロセスパラメータは、以下の通りであった：スリットエアーフロー＝１２ＣＦＭ、スリットエアー温度＝５０℃、ローター回転数＝２５０ｒｐｍ、ポンプ回転数＝１０ｒｐｍ、ポンプ速度＝７．５ｇ／分、ノズルエアー＝２０ｐｓｉ、乾燥エアーフロー＝６０ＣＦＭ、乾燥エアー温度＝６０℃、粉末供給量＝１０ｇ／分、生成温度＝２３〜２５℃、及びビーズバッチサイズ＝５０００グラム。
制御放出コーティング剤の薬物層化した糖球への塗布：
薬物層化した糖球を、水性ＥＣ分散液を用い、流動床コーター（Ｆｒｅｕｎｄ Ｖｅｃｔｏｒの６インチのカラムを備えるＶＦＣ−Ｌａｂ３、Ｗｕｒｓｔｅｒ ４リットルのインサート）でコーティングし、１５％の固体になるまで希釈した。開始バッチサイズは、２０％の標的とした重量増加で１ｋｇであった。
プロセスパラメータは、以下の通りであった：吸気温度設定点＝６０〜６５℃、実際の生成温度＝３１〜４４℃、排気温度＝３２〜４４℃、エアーフロー＝４０〜４２ＣＦＭ、噴霧速度＝１１〜１７ｇ／分、ノズルエアー＝２０ｐｓｉ、噴霧ノズルの直径＝１．２ｍｍ、及びＷｕｒｓｔｅｒカラムギャップ＝０．５インチ。
ビーズは、カラム中で１０分間循環され、次いで、オーブン中で、６０℃で２時間硬化された。
試験方法
試験方法は、以下のものを含む。
粘度
エチルセルロースポリマー：粘度は、Ｕｂｂｅｌｏｈｄｅ粘度計において、２５℃で、８０％のトルエン及び２０％のエタノールからなる溶媒中の５パーセント溶液として計算される。
分散：分散液の粘度は、５０℃の温度で回転する所与のＲＶスピンドル数を有するＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｍｏｄｅｌ ＤＶ−ＩＩ＋粘度計で測定された。
円錐状とプレート：レオロジー測定は、自動モードのＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＭＣＲ ３０１レオメータを用いて行われた。このモードにおいて、６軸ロボットが吸引し、２．５ｍＬのＥｐｐｅｎｄｏｒｆシリンジを用いてサンプルを分注し、一方、別のものは測定システムを清浄する。すべてのサンプル固体を２５％に調節し、直径５０ｍｍ及び０．５°の円錐角で、３７５μＬのサンプルサイズを有する円錐状及びプレート形状を用いて、２５℃で測定を行った。２分間平衡した後、１〜１０，０００秒−１の剪断速度で定常状態の流れ試験を行い、最低剪断速度の９０秒から開始し、最高剪断速度の３０秒まで低下する、測定点での持続時間は対数的に変化する、１０個の測定点につき６つを回収した。
安定性
上で生成された安定性データは、制御された湿度のない温度制御されたオーブン中で、５０℃で密封されたガラス瓶中に保存されたサンプルから生成された。サンプルが開口されたそれぞれの時点で、ｐＨ及び粒径が測定され、サンプルが５０℃に制御されたオーブン中に戻された。
粒径
体積平均粒径は、Ｂｅｃｋｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ ＬＳ ２３０レーザ光散乱粒子選別機（Ｂｅｃｋｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｉｎｃ．，Ｆｕｌｌｅｒｔｏｎ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ）を用いて光散乱により測定された。
ヘッドスペースアンモニア測定
Ｄｒａｅｇｅｒガス検出チューブ（５〜１００ｐｐｍの部品番号８１０１９４２、５〜６００ｐｐｍの部品番号ＣＨ２０５０１、０．５〜１０体積パーセントのＣＨ３１９０１）を使用して、発明及び比較水性分散液にわたるヘッドスペースにおけるアンモニアを測定した。３リットルのＴＥＤＬＡＲ（フッ化ポリビニル）バックを窒素ガスで充填した。１．０ｍＬのサンプルを添加し、このサンプルを８０分間平衡に保たせた。次いで、このバック中の１００ｍＬの蒸気を、手押しポンプを用いてＤｒａｅｇｅｒチューブに通過させた。これらの結果を、アンモニアの蒸気相濃度としてｐｐｍで報告した。水ブランクにより、アンモニアが検出されない結果が得られた（５〜１００ｐｐｍのチューブ）。比較水性分散液実施例１を用いて調製されたサンプルは、５〜６００ｐｐｍのチューブを完全に飽和したが、０．５〜１０体積パーセントのチューブを通して出現しなかった。
溶解試験：
Ｈｅｗｌｅｔｔ−Ｐａｃｋａｒｄ ＣＮ ０２５０１８５５ダイオードアレイ分光光度計を用いたＤｉｓｔｅｋ Ｄ１２５７１９９４溶解システムにより溶解試験が行われた。この分光光度計においては、大きなセル（１０．０ｍｍ）を使用した。マレイン酸クロルフェニラミンに使用した波長は、２６２ｎｍであった。すべての溶解は、標準的な容器中の９００ｍＬの脱気脱イオイン水（Ｄｉｓｔｅｋ ＭＤ−１ Ｄｅ−Ｇａｓｓｅｒ）で行われた。媒体温度は、３７±０．５℃であり、１００ｒｐｍの回転速度を有するＵＳＰ装置Ｉが使用された（バスケット）。それぞれの溶解試験に対して６つのサンプルが実行された。
本発明は、その精神及び本質的な特徴から逸脱することなく、他の形態において具体化してもよく、したがって、本発明の範囲を示すため、上述した明細書により添付の特許請求の範囲を参照すべきである。

Claims (7)

  1. 分散液を生成するための方法であって、
    エチルセルロースポリマーを、供給口を介して押出機の溶融及び混合ゾーンに供給し、
    飽和及び不飽和脂肪酸から選択される液体分散剤を、ポンプを介して前記押出機の前記溶融及び混合ゾーンに供給し、
    前記エチルセルロースポリマー及び分散剤が一緒に溶融及び混合されて、溶融物を形成することと、
    前記溶融物を、温度及び圧力が制御される前記押出機の乳化ゾーンに運搬することと、 塩基及び水を、前記溶融物が分散される前記乳化ゾーンに供給して、高内相乳剤を形成することと、
    前記乳剤を、前記押出機の希釈及び冷却ゾーンに運搬することと、
    水を前記希釈及び冷却ゾーンに供給して、前記高内相乳剤を希釈し、それにより水性分散液を形成することと、を含む、前記方法。
  2. 前記エチルセルロースポリマーを、前記供給口を介して前記押出機の前記溶融及び混合ゾーンに供給することと、前記分散剤を前記ポンプを介して前記押出機の前記溶融及び混合ゾーンに供給することが、カルボン酸エステルから選択される可塑剤の不在下で行われる、請求項１に記載の前記方法。
  3. カルボン酸エステルから選択される可塑剤を前記押出機の前記溶融及び混合ゾーンに添加することをさらに含む、請求項１に記載の前記方法。
  4. カルボン酸エステルから選択される可塑剤を前記水性分散液に添加することをさらに含む、請求項１に記載の前記方法。
  5. 前記エチルセルロースが、２〜１２０ｃＰの粘度を有する、請求項１に記載の前記方法。
  6. エチルセルロースポリマー及び分散剤を含む固相の水性分散液であって、前記水性分散液が、ｐＨ１０．６で３×１０ −１１ 〜６×１０ −１１ ｍ ２ ／秒の単一の拡散係数Ｄを示す、前記水性分散液。
  7. 請求項６に記載の少なくとも１つの水性分散液を含む、薬学的コーティング組成物または食品コーティング組成物。
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