JP6484994B2 - Sm-Fe-N magnet molded body and method for producing the same - Google Patents

Sm-Fe-N magnet molded body and method for producing the same Download PDF

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Description

本発明は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体およびその製造方法に関し、より詳細には、生産性が高く、磁力をより向上し得るＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体およびその製造方法に関する。   The present invention relates to an Sm-Fe-N-based magnet molded body and a method for manufacturing the same, and more particularly to an Sm-Fe-N-based magnet molded body that has high productivity and can improve magnetic force and a method for manufacturing the same.

希土類元素と遷移金属からなる希土類磁石は、結晶磁気異方性、飽和磁化ともに大きいため、永久磁石として多様な用途に有望である。なかでもＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石に代表される希土類−遷移金属−窒素系磁石は、高価な原料を使用しなくとも優れた磁気特性を示すことが知られている。   Rare earth magnets composed of rare earth elements and transition metals are promising for various applications as permanent magnets because of their large magnetocrystalline anisotropy and saturation magnetization. Among them, rare earth-transition metal-nitrogen based magnets represented by Sm—Fe—N based magnets are known to exhibit excellent magnetic properties without using expensive raw materials.

また、現在、用いられている希土類磁石には、主に焼結磁石とボンド磁石の２種類がある。焼結磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に代表されるように、高温で焼結して形成体が製造されている。焼結磁石の場合、磁石原料粉末には磁気特性が乏しく、液相が発生する程度の高温に加熱することで優れた磁気特性が発現する。一方、ボンド磁石は、室温で、優れた磁気特性を有する磁石原料粉末を樹脂で固化成形して用いられている。   Moreover, there are mainly two types of rare earth magnets that are currently used: sintered magnets and bonded magnets. Sintered magnets are sintered at a high temperature to be formed as represented by Nd—Fe—B magnets. In the case of a sintered magnet, the magnetic raw material powder has poor magnetic properties, and excellent magnetic properties are exhibited by heating to a high temperature at which a liquid phase is generated. On the other hand, bond magnets are used by solidifying and molding magnet raw material powder having excellent magnetic properties with a resin at room temperature.

Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石は永久磁石として有望である一方、熱的安定性に欠けるという欠点がある。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石を６００℃を超えて加熱すると希土類窒化物とα−Ｆｅに分解するため、従来の粉末冶金法のように焼結法で磁石成形体を作製することができない。そのため、ボンド磁石用の磁石粉末として用いられてきたが、この場合、バインダとして樹脂の体積が全体の約３割を占めるため、十分な磁力を得ることができない。   While Sm—Fe—N magnets are promising as permanent magnets, they have a drawback of lacking thermal stability. When an Sm—Fe—N magnet is heated to over 600 ° C., it decomposes into a rare earth nitride and α-Fe, so that a magnet compact cannot be produced by a sintering method as in the conventional powder metallurgy method. For this reason, it has been used as a magnet powder for bonded magnets. In this case, since the volume of the resin as a binder occupies about 30% of the whole, a sufficient magnetic force cannot be obtained.

そこで、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の作製においては、磁石粉末以外の物質をできるだけ含有させない磁石成形体が得られるような、固化成形方法が求められている。このような固化成形法として、現在までに、例えば、特許文献１に記載されている、爆薬を用いた粉末衝撃成形法が検討されている。   Therefore, in the production of an Sm—Fe—N-based magnet molded body, there is a demand for a solidified molding method that can provide a magnet molded body that contains as little substance as possible other than magnet powder. As such a solidification molding method, for example, a powder impact molding method using an explosive described in Patent Document 1 has been studied.

特許第３１０８２３２号公報Japanese Patent No. 3108232

しかしながら、上記特許文献１に記載の爆薬を用いた粉末衝撃成形法は、品質安定性（磁気特性ばらつき）、生産性（量産サイクルタイム）、加工歩留まり（ニアネットシェイプ成形の可否）に課題がある。さらに爆薬を用いた粉末衝撃成形法は、相対密度９０％を超えるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系バルク磁石（磁石成形体）が得られるが、爆薬を用いる手法であるため、量産手法としては制約がある。また、衝撃力が大きすぎるため、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石が希土類窒化物とα−Ｆｅに分解し、磁気特性を低下させてしまう。   However, the powder impact molding method using the explosive described in Patent Document 1 has problems in quality stability (magnetic property variation), productivity (mass production cycle time), and processing yield (whether near net shape molding is possible). . Furthermore, the powder impact molding method using explosives can obtain Sm-Fe-N bulk magnets (magnet compacts) with a relative density exceeding 90%, but is a method using explosives and is therefore limited as a mass production method. . Further, since the impact force is too great, the Sm—Fe—N magnet is decomposed into rare earth nitride and α-Fe, and the magnetic properties are deteriorated.

本発明は、上記の従来技術の問題を解決するためになされたものであり、品質安定性、生産性および加工歩留まりが向上した、量産に適したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体とその製造方法を提供することを目的とする。さらに、磁気特性に優れるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体とその製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made to solve the above-described problems of the prior art, and has improved quality stability, productivity, and processing yield, and is suitable for mass production and its production. It aims to provide a method. Furthermore, it aims at providing the Sm-Fe-N type magnet molded object which is excellent in a magnetic characteristic, and its manufacturing method.

本発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意研究を行った。その結果、本発明のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の製造方法は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、成形型中で、１〜５ＧＰａの成形面圧で冷間圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る冷間圧密成形工程を有する。   The present inventors have intensively studied to solve the above problems. As a result, the manufacturing method of the Sm-Fe-N-based magnet molded body of the present invention cold-consolidates Sm-Fe-N-based magnet powder at a molding surface pressure of 1 to 5 GPa in a molding die, A cold compacting step of obtaining an Sm-Fe-N magnet molded body having a density of 80% or more.

また、本発明のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体は、焼結することなく、かつ爆薬を用いた粉末衝撃成形法を用いることなく、冷間圧密成形で作製されてなる、相対密度が８０％以上であることを特徴とする。   Further, the Sm—Fe—N-based magnet molded body of the present invention has a relative density of 80, which is produced by cold compacting without sintering and without using a powder impact molding method using an explosive. % Or more.

本発明によれば、品質安定性、生産性および加工歩留まりが向上した、量産に適したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形とその製造方法を提供することができる。さらに、磁気特性に優れるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体とその製造方法を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, quality stability, productivity, and the process yield can improve the Sm-Fe-N type magnet shaping | molding suitable for mass production, and its manufacturing method. Furthermore, it is possible to provide an Sm—Fe—N-based magnet molded body having excellent magnetic properties and a method for producing the same.

第一実施形態の製造方法を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating the manufacturing method of 1st embodiment. 第二実施形態の製造方法を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating the manufacturing method of 2nd embodiment. 第三実施形態の製造方法を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating the manufacturing method of 3rd embodiment. 図４（ａ）は成形型の好ましい一例を示す模式図であり、図４（ｂ）は図４（ａ）の成形型の断面図である。FIG. 4A is a schematic view showing a preferred example of the mold, and FIG. 4B is a cross-sectional view of the mold of FIG. 4A. 図５（ａ）は、図４の「成形型１０」を用いた高速インパクトプレス機の例を模式的に示した部分断面図であり、図５（ｂ）は、図５（ａ）の高速インパクトプレス機を用いてプレスした状態を模式的に示した部分断面図である。FIG. 5A is a partial cross-sectional view schematically showing an example of a high-speed impact press using the “molding die 10” of FIG. 4, and FIG. 5B is a high-speed view of FIG. It is the fragmentary sectional view which showed typically the state pressed using the impact press machine. 実施例１のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（１５種類）の試料の冷間圧密成形時の成形面圧と相対密度の関係を表すグラフである。It is a graph showing the relationship between the molding surface pressure at the time of the cold compaction shaping | molding of the sample of the Sm-Fe-N type magnet molded object (15 types) of Example 1, and a relative density. 実施例３のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（２６種類）の試料の冷間圧密成形時の成形面圧と相対密度の関係を表すグラフである。It is a graph showing the relationship between the molding surface pressure at the time of the cold compaction shaping | molding of the sample of the Sm-Fe-N type magnet molded object (26 types) of Example 3, and a relative density. 実施例４のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（３種類）の試料の外観写真を示す図面である。It is drawing which shows the external appearance photograph of the sample of the Sm-Fe-N type magnet molded object (3 types) of Example 4. FIG.

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.

＜第一実施形態＞
第一実施形態の製造方法は、図１に示すように、準備工程（Ｓ１１）と、冷間圧密成形工程（Ｓ１２）と、熱処理工程（Ｓ１３）と、を有する。準備工程（Ｓ１１）は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を用意する工程であり、任意である。冷間圧密成形工程（Ｓ１２）では、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、成形型中で、１〜５ＧＰａの成形面圧で冷間（室温）で圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る。熱処理工程（Ｓ１３）では、冷間圧密成形工程（Ｓ１２）で得られた成形体を、３５０〜６００℃の温度で１〜１２０分加熱する。しかしながら、準備工程（Ｓ１１）および熱処理工程（Ｓ１３）は任意の工程である。このようにして、製品である磁石成形体が得られる。 <First embodiment>
As shown in FIG. 1, the manufacturing method according to the first embodiment includes a preparation step (S11), a cold compaction step (S12), and a heat treatment step (S13). The preparation step (S11) is a step of preparing Sm—Fe—N magnet powder, and is optional. In the cold compacting step (S12), Sm—Fe—N based magnet powder is compacted in a mold at a molding surface pressure of 1 to 5 GPa in the cold (room temperature), and Sm having a relative density of 80% or more. A -Fe-N magnet molded body is obtained. In the heat treatment step (S13), the molded body obtained in the cold compaction step (S12) is heated at a temperature of 350 to 600 ° C. for 1 to 120 minutes. However, the preparation step (S11) and the heat treatment step (S13) are optional steps. In this way, a magnet molded body as a product is obtained.

（準備工程（Ｓ１１））
本実施形態のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を用いて成形する。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする磁石相を含有する。上記したとおり、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、磁気特性に優れるため、永久磁石として有望である。原料となるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、市販品を用いてもよく、自ら調製してもよい。また、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末に、金属バインダをブレンドして使用することも好ましい。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の市販品を使用する場合には、特に準備工程は必要ない。しかし、自ら原料となるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を調製する場合、および、金属バインダとのブレンド粉を使用する場合には、磁石成形体の原料粉末を用意する準備工程を行う。なお、ブレンド粉もＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末と称する場合がある。 (Preparation process (S11))
The Sm-Fe-N magnet molded body of the present embodiment is molded using Sm-Fe-N magnet powder. The Sm—Fe—N-based magnet powder contains a magnet phase mainly composed of Sm—Fe—N. As described above, the Sm—Fe—N magnet powder is promising as a permanent magnet because of its excellent magnetic properties. A commercially available product may be used for the Sm—Fe—N magnet powder as a raw material, or it may be prepared by itself. In addition, it is also preferable to use a metal binder blended with the Sm—Fe—N magnet powder. When using a commercial product of Sm-Fe-N magnet powder, a preparation step is not particularly required. However, when preparing the Sm—Fe—N-based magnet powder as a raw material and when using a blend powder with a metal binder, a preparation step of preparing the raw material powder for the magnet compact is performed. The blended powder may also be referred to as Sm—Fe—N magnet powder.

（微粉砕によりＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を得る工程）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を調製する場合には、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉を微粉砕し、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を得ることができる。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の大きさ（平均粒子径）は、本実施形態の作用効果を有効に発現し得る範囲内であればよいが、小さい程保磁力が高くなるため、１０μｍ以下になるまで微粉砕することが好ましい。より好ましくは０．１〜８μｍ、さらに好ましくは０．５〜６μｍの範囲である。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の平均粒子径が１０μｍ以下であれば、保磁力に優れた磁石成形体が得られる。なお、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末として市販品を用いる場合にも、粉末の平均粒子径は１０μｍ以下、より好ましくは０．１〜８μｍ、さらに好ましくは０．５〜６μｍである。 (Step of obtaining Sm—Fe—N magnet powder by fine grinding)
When preparing Sm-Fe-N magnet powder, Sm-Fe-N magnet powder can be pulverized to obtain Sm-Fe-N magnet powder. The size (average particle diameter) of the Sm—Fe—N-based magnet powder may be within a range in which the effects of the present embodiment can be effectively expressed. However, the smaller the value, the higher the coercive force, so that it is 10 μm or less. It is preferable to finely pulverize. More preferably, it is 0.1-8 micrometers, More preferably, it is the range of 0.5-6 micrometers. When the average particle diameter of the Sm—Fe—N magnet powder is 10 μm or less, a magnet molded article having excellent coercive force can be obtained. In addition, also when using a commercial item as a Sm-Fe-N type magnet powder, the average particle diameter of powder is 10 micrometers or less, More preferably, it is 0.1-8 micrometers, More preferably, it is 0.5-6 micrometers.

ここで、磁石粉末の平均粒子径は、例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）観察などにより粒度分析（測定）することができる。なお、磁石粉末またはその断面の中には、球状ないし円形状（断面形状）ではなく、縦横比（アスペクト比）が違う不定形状の粉末が含まれている場合もある。したがって、上記でいう平均粒子径は、磁石粉末の形状（ないしその断面形状）が一様でないことから、観察画像内の各磁石粉末の切断面形状の絶対最大長の平均値で表すものとする。絶対最大長とは、磁石粉末（ないしその断面形状）の輪郭線上の任意の２点間の距離のうち、最大の長さをいう。この他にも、例えば、Ｘ線回折における（Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする）希土類磁石相の回折ピークの半値幅より求められる結晶子径、または透過型電子顕微鏡像より得られる磁石粉末の粒子径の平均値を求めることにより得ることもできる。なお、他の平均粒子径の測定方法についても、同様にして求めることができる。   Here, the average particle diameter of the magnet powder can be subjected to particle size analysis (measurement) by, for example, SEM (scanning electron microscope) observation or TEM (transmission electron microscope) observation. In some cases, the magnet powder or its cross-section may include a powder having an irregular shape with a different aspect ratio (aspect ratio) rather than a spherical or circular shape (cross-sectional shape). Therefore, the average particle diameter mentioned above is expressed by the average value of the absolute maximum length of the cut surface shape of each magnet powder in the observation image because the shape of the magnet powder (or its cross-sectional shape) is not uniform. . The absolute maximum length means the maximum length among the distances between any two points on the contour line of the magnet powder (or its cross-sectional shape). In addition to this, for example, a magnet powder obtained from a crystallite diameter obtained from a half-value width of a diffraction peak of a rare earth magnet phase (mainly Sm-Fe-N) in X-ray diffraction or a transmission electron microscope image It can also be obtained by determining the average value of the particle diameters. In addition, it can obtain | require similarly about the measuring method of another average particle diameter.

Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉は、市販品を用いてもよいし、自ら調製してもよい。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉は、例えば、サマリウム酸化物、鉄粉から還元拡散法によりＳｍＦｅ合金粉末を製造して、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、Ｎ２とＨ２ガスの混合ガスなどの雰囲気中で６００℃以下の加熱処理（窒化処理）を施すことでＳｍＦｅＮとしたものを用いることができる。また、ＳｍＦｅ合金を、溶解法で製造し、粗粉砕して得られた粉末に上記と同様の窒化処理を施したものを用いてもよい。 A commercially available product may be used for the Sm-Fe-N magnet coarse powder, or it may be prepared by itself. The Sm-Fe-N magnet coarse powder is produced by, for example, producing SmFe alloy powder from samarium oxide and iron powder by a reduction diffusion method, and N 2 gas, NH 3 gas, mixed gas of N 2 and H 2 gas, etc. In this atmosphere, SmFeN can be used by performing a heat treatment (nitriding treatment) at 600 ° C. or lower. Further, a powder obtained by producing an SmFe alloy by a melting method and coarsely pulverizing the same may be used.

Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉を所望の平均粒子径になるまで微粉砕する方法としては、特に制限はなく、公知の粉砕機を使用することができる。好ましくは、乾式ジェットミル、または、湿式ビーズミルを使用することができる。乾式ジェットミルは、平均粒子径が２μｍ以下になるまで細かく粉砕することは技術的に困難であるが、微粉砕した磁石粉末が不純物を含みにくいという点で有利である。一方、湿式ビーズミルは、磁石粉末を有機溶媒中で粉砕するため、乾式ジェットミルに比較して得られる磁石粉末中の不純物量が若干多くなる傾向にあるが、磁石粉末を平均粒子径を２μｍ以下にまで微細に粉砕できる。そのため、得られる成形体の保磁力を高くできる点で有利である。   There is no restriction | limiting in particular as a method of grind | pulverizing a Sm-Fe-N type magnet coarse powder until it becomes a desired average particle diameter, A well-known grinder can be used. Preferably, a dry jet mill or a wet bead mill can be used. It is technically difficult to finely pulverize the dry jet mill until the average particle diameter becomes 2 μm or less, but it is advantageous in that the finely pulverized magnet powder hardly contains impurities. On the other hand, the wet bead mill pulverizes the magnetic powder in an organic solvent, so the amount of impurities in the magnetic powder obtained tends to be slightly larger than that of the dry jet mill, but the average particle size of the magnetic powder is 2 μm or less. Can be finely pulverized. Therefore, it is advantageous in that the coercive force of the obtained molded body can be increased.

Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉を微粉砕して自ら調製する場合には、準備工程以後の工程、すなわち、準備工程、冷間圧密成形工程および熱処理工程を不活性雰囲気下で実施することが好ましい。不活性雰囲気下とは、実質的に酸素を含まない雰囲気下を意味する。不活性雰囲気下であれば、磁石の性能は不純物量と関連があるため、酸素などの不純物量が多くなり、磁気特性が低下することを防止できる。さらに、微粉砕したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を加熱する際、酸化により磁気特性が激しく劣化し、粉末が燃焼することを防止しうる。   When the Sm—Fe—N-based magnet coarse powder is finely pulverized and prepared by itself, the steps after the preparatory step, that is, the preparatory step, the cold compaction step, and the heat treatment step may be performed in an inert atmosphere. preferable. Under an inert atmosphere means an atmosphere that does not substantially contain oxygen. Under an inert atmosphere, the performance of the magnet is related to the amount of impurities, so that it is possible to prevent the amount of impurities such as oxygen from increasing and magnetic properties from deteriorating. Furthermore, when heating the finely pulverized Sm—Fe—N magnet powder, it is possible to prevent the powder from combusting due to violent deterioration of magnetic properties due to oxidation.

不活性雰囲気としては、窒素、希ガスなどの不活性ガス雰囲気とすることができる。不活性雰囲気下では、酸素濃度が１００ｐｐｍ以下であることが好ましく、より好ましくは５０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０ｐｐｍ以下である。なお、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末として市販品を用いる場合には、粉末が表面処理されているため、不活性雰囲気下で以後の工程を実施する必要はない。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉を微粉砕してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を得る場合には、微粉が表面処理されていない分、不活性雰囲気下で実施することで、磁気特性のよりよい磁石成形体が得られる。   The inert atmosphere may be an inert gas atmosphere such as nitrogen or a rare gas. Under an inert atmosphere, the oxygen concentration is preferably 100 ppm or less, more preferably 50 ppm or less, and even more preferably 10 ppm or less. In addition, when using a commercial item as Sm-Fe-N type | system | group magnetic powder, since the powder is surface-treated, it is not necessary to implement a subsequent process under inert atmosphere. When obtaining a Sm-Fe-N magnet powder by pulverizing a Sm-Fe-N magnet coarse powder, the magnetic properties of the magnetic properties can be reduced by carrying out in an inert atmosphere since the fine powder is not surface-treated. A better magnet compact is obtained.

以下、本実施形態で用いうるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末について説明する。   Hereinafter, the Sm—Fe—N magnet powder that can be used in the present embodiment will be described.

（Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする磁石粉末としては、より具体的には、以下のように例えば、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ここで、ｘは、好ましくは１〜６、より好ましくは１．１〜５、更に好ましくは１．２〜３．８、より好ましくは１．７〜３．３、特に好ましくは２.０〜３．０）、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３、（Ｓｍ０．７５Ｚｒ０．２５）（Ｆｅ０．７Ｃｏ０．３）Ｎｘ（ここで、ｘは、好ましくは１〜６である）、ＳｍＦｅ１１ＴｉＮｘ（ここで、ｘは好ましくは１〜６である）、（Ｓｍ８Ｚｒ３Ｆｅ８４）８５Ｎ１５、Ｓｍ７Ｆｅ９３Ｎｘ（ここで、ｘは、好ましくは１〜２０である）などが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。より好ましくは、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ｘ＝１．７〜３．３）、より好ましくはＳｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ｘ＝３．０）を主成分とする磁石粉末が望ましい。これは、異方性磁界と飽和磁化が大きく、磁気特性に優れるためである。これらＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は１種単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよい。 (Sm-Fe-N magnet powder)
More specifically, as a magnet powder containing Sm-Fe-N as a main component, for example, Sm 2 Fe 17 N x (where x is preferably 1 to 6, more preferably 1 as follows) 0.1 to 5, more preferably 1.2 to 3.8, more preferably 1.7 to 3.3, particularly preferably 2.0 to 3.0), Sm 2 Fe 17 N 3 , (Sm 0. 75 Zr 0.25 ) (Fe 0.7 Co 0.3 ) N x (where x is preferably 1-6), SmFe 11 TiN x (where x is preferably 1-6) And (Sm 8 Zr 3 Fe 84 ) 85 N 15 , Sm 7 Fe 93 N x (wherein x is preferably 1 to 20), etc., but are not limited thereto. Absent. More preferably, a magnet powder containing Sm 2 Fe 17 N x (x = 1.7 to 3.3) as a main component, and more preferably Sm 2 Fe 17 N x (x = 3.0) is desirable. This is because the anisotropic magnetic field and saturation magnetization are large and the magnetic characteristics are excellent. These Sm-Fe-N magnet powders may be used alone or in combination of two or more.

本実施形態の磁石粉末の主成分（Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ）の含有量としては、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とするものであればよく、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを磁石粉末全体に対して５０質量％以上、好ましくは８０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、さらに好ましくは９０〜９９質量％である。なお、さらに好ましい範囲の上限値を９９質量％とし、１００質量％としていないのは、表面の酸化物や不可避的不純物が含まれている為である。すなわち、本実施形態では５０質量％以上であればよく、１００質量％のものを使用することも可能であるが、実際上、表面の酸化物や不可避的不純物を取り除くことは困難かつ複雑ないし高度な精製（精錬）技術を用いる必要があり、高価である。   As content of the main component (Sm-Fe-N) of the magnet powder of this embodiment, what is necessary is just to have Sm-Fe-N as a main component, and Sm-Fe-N is with respect to the whole magnet powder. It is 50% by mass or more, preferably 80% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, and further preferably 90 to 99% by mass. The upper limit of the more preferable range is 99% by mass and not 100% by mass because it contains surface oxides and inevitable impurities. That is, in this embodiment, it may be 50% by mass or more, and it is possible to use 100% by mass. However, in practice, it is difficult, complicated, and high to remove surface oxides and inevitable impurities. Expensive refining (smelting) technology is required and is expensive.

さらに、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする希土類磁石相には、他の元素を含有したものも本実施形態の技術範囲に含まれるものである。含有してよい他の元素としては、例えば、Ｇａ、Ｎｄ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ｒｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃａ、Ｂ、Ｎｉ、Ｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｐｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙ、Ｔｈ、ＭＭ、好ましくは、Ｆｅを置換するＣｏ、Ｎｉ、Ｎを置換するＢ、Ｃなどが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。これらは１種単独又は２種以上を含有してもよい。これらの元素は主にＳｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする磁石相の相構造の一部と置換されるか、挿入されるなどして導入されるものである。   Further, the rare earth magnet phase mainly composed of Sm—Fe—N includes those containing other elements within the technical scope of the present embodiment. Examples of other elements that may be contained include, for example, Ga, Nd, Zr, Ti, Cr, Co, Zn, Mn, V, Mo, W, Si, Re, Cu, Al, Ca, B, Ni, C, La, Ce, Pr, Pm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y, Th, MM, preferably B, C substituting for Co, Ni, N replacing Fe However, it is not limited to these. These may contain one kind alone or two or more kinds. These elements are introduced by replacing or inserting part of the phase structure of the magnet phase mainly composed of Sm—Fe—N.

同様に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする希土類磁石粉末は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ以外の他の希土類磁石相を含んでいてもよい。こうした他の希土類磁石相としては、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ以外の他の既存の希土類磁石相が挙げられる。かかる他の既存の希土類磁石相としては、例えば、Ｓｍ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｓｍ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｓｍ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ（ここで、ｘは好ましくは０≦ｘ≦０．５である）、Ｓｍ１５Ｆｅ７７Ｂ５、Ｓｍ１５Ｃｏ７７Ｂ５、Ｓｍ１１．７７Ｆｅ８２．３５Ｂ５．８８、Ｓｍ１１．７７Ｃｏ８２．３５Ｂ５．８８、Ｓｍ１．１Ｆｅ４Ｂ４、Ｓｍ１．１Ｃｏ４Ｂ４、Ｓｍ７Ｆｅ３Ｂ１０、Ｓｍ７Ｃｏ３Ｂ１０、（Ｓｍ１−ｘＤｙｘ）１５Ｆｅ７７Ｂ８（ここで、ｘは、好ましくは０≦ｙ≦０．４である）、（Ｓｍ１−ｘＤｙｘ）１５Ｃｏ７７Ｂ８（ここで、ｘは、好ましくは０≦ｙ≦０．４である）、Ｓｍ２Ｃｏ１７Ｎｘ（ここで、ｘは好ましくは１〜６である）、Ｓｍ１５（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）７７Ｂ７Ａｌ１、Ｓｍ１５（Ｆｅ０．８０Ｃｏ０．２０）７７−ｙＢ８Ａｌｙ（ここで、ｙは、好ましくは０≦ｙ≦５である）、（Ｓｍ０．９５Ｄｙ０．０５）１５Ｆｅ７７．５Ｂ７Ａｌ０．５、（Ｓｍ０．９５Ｄｙ０．０５）１５（Ｆｅ０．９５Ｃｏ０．０５）７７．５Ｂ６．５Ａｌ０．５Ｃｕ０．２、Ｓｍ４Ｆｅ８０Ｂ２０、Ｓｍ４．５Ｆｅ７３Ｃｏ３ＧａＢ１８．５、Ｓｍ５．５Ｆｅ６６Ｃｒ５Ｃｏ５Ｂ１８．５、Ｓｍ１０Ｆｅ７４Ｃｏ１０ＳｉＢ５、Ｓｍ３．５Ｆｅ７８Ｂ１８．５、Ｓｍ４Ｆｅ７６．５Ｂ１８．５、Ｓｍ４Ｆｅ７７．５Ｂ１８．５、Ｓｍ４．５Ｆｅ７７Ｂ１８．５、Ｓｍ３．５ＤｙＦｅ７３Ｃｏ３ＧａＢ１８．５、Ｓｍ４．５Ｆｅ７２Ｃｒ２Ｃｏ３Ｂ１８．５、Ｓｍ４．５Ｆｅ７３Ｖ３ＳｉＢ１８．５、Ｓｍ４．５Ｆｅ７１Ｃｒ３Ｃｏ３Ｂ１８．５、Ｓｍ５．５Ｆｅ６６Ｃｒ５Ｃｏ５Ｂ１８．５、ＳｍＣｏ５、Ｓｍ２Ｃｏ１７、Ｓｍ３Ｃｏ、Ｓｍ３Ｃｏ９、ＳｍＣｏ２、ＳｍＣｏ３、Ｓｍ２Ｃｏ７等のＳｍ−Ｃｏ合金系、Ｓｍ２Ｆｅ１７、ＳｍＦｅ２、ＳｍＦｅ３等のＳｍ−Ｆｅ合金系、ＣｅＣｏ５、Ｃｅ２Ｃｏ１７、Ｃｅ２４Ｃｏ１１、ＣｅＣｏ２、ＣｅＣｏ３、Ｃｅ２Ｃｏ７、Ｃｅ５Ｃｏ１９等のＣｅ−Ｃｏ合金系、Ｎｄ２Ｆｅ１７等のＮｄ−Ｆｅ合金系、ＣａＣｕ５等のＣａ−Ｃｕ合金系、ＴｂＣｕ７等のＴｂ−Ｃｕ合金系、ＳｍＦｅ１１Ｔｉ等のＳｍ−Ｆｅ−Ｔｉ合金系、ＴｈＭｎ１２等のＴｈ−Ｍｎ合金系、Ｔｈ２Ｚｎ１７等のＴｈ−Ｚｎ合金系、Ｔｈ２Ｎｉ１７等のＴｈ−Ｎｉ合金系、Ｌａ２Ｆｅ１４Ｂ、ＣｅＦｅ１４Ｂ、Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｇｄ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｔｂ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｄｙ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｈｏ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｅｒ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｔｍ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｙｂ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｙ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｔｈ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｌａ２Ｃｏ１４Ｂ、ＣｅＣｏ１４Ｂ、Ｐｒ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｇｄ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｔｂ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｄｙ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｈｏ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｅｒ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｔｍ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｙｂ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｙ２Ｃｏ１４Ｂ、Ｔｈ２Ｃｏ１４Ｂ、ＹＣｏ５、ＬａＣｏ５、ＰｒＣｏ５、ＮｄＣｏ５、ＧｄＣｏ５、ＴｂＣｏ５、ＤｙＣｏ５、ＨｏＣｏ５、ＥｒＣｏ５、ＴｍＣｏ５、ＭＭＣｏ５、ＭＭ０．８Ｓｍ０．２Ｃｏ５、Ｓｍ０．６Ｇｄ０．４Ｃｏ５、ＹＦｅ１１Ｔｉ、ＮｄＦｅ１１Ｔｉ、ＧｄＦｅ１１Ｔｉ、ＴｂＦｅ１１Ｔｉ、ＤｙＦｅ１１Ｔｉ、ＨｏＦｅ１１Ｔｉ、ＥｒＦｅ１１Ｔｉ、ＴｍＦｅ１１Ｔｉ、ＬｕＦｅ１１Ｔｉ、Ｐｒ０．６Ｓｍ０．４Ｃｏ、Ｓｍ０．６Ｇｄ０．４Ｃｏ５、Ｃｅ（Ｃｏ０．７２Ｆｅ０．１４Ｃｕ０．１４）５．２、Ｃｅ（Ｃｏ０．７３Ｆｅ０．１２Ｃｕ０．１４Ｔｉ０．０１）６．５、（Ｓｍ０．７Ｃｅ０．３）（Ｃｏ０．７２Ｆｅ０．１６Ｃｕ０．１２）７、Ｓｍ（Ｃｏ０．６９Ｆｅ０．２０Ｃｕ０．１０Ｚｒ０．０１）７．４、Ｓｍ（Ｃｏ０．６５Ｆｅ０．２１Ｃｕ０．０５Ｚｒ０．０２）７．６７などが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。これらは１種単独ででもよいし、２種以上を有していてもよい。その他、希土類磁石粉末は、不可避的な成分として、希土類磁石相の境界部などに存在する希土類酸化物相（ＳｍＯ２相）、Ｆｅ・希土類の不純物、Ｆｅリッチ相、Ｆｅプアー相や他の不可避的不純物等を含み得る。 Similarly, the rare earth magnet powder containing Sm—Fe—N as a main component may contain a rare earth magnet phase other than Sm—Fe—N. Examples of such other rare earth magnet phases include other existing rare earth magnet phases other than Sm—Fe—N. Such other existing rare earth magnet phases include, for example, Sm 2 Fe 14 B, Sm 2 Co 14 B, Sm 2 (Fe 1-x Co x ) 14 B (where x is preferably 0 ≦ x ≦ 0). Sm 15 Fe 77 B 5 , Sm 15 Co 77 B 5 , Sm 11.77 Fe 82.35 B 5.88 , Sm 11.77 Co 82.35 B 5.88 , Sm 1.1 Fe 4 B 4 , Sm 1.1 Co 4 B 4 , Sm 7 Fe 3 B 10 , Sm 7 Co 3 B 10 , (Sm 1-x Dy x ) 15 Fe 77 B 8 (where x is preferably 0 ≦ y ≦ 0.4), (Sm 1-x Dy x ) 15 Co 77 B 8 (where x is preferably 0 ≦ y ≦ 0.4), Sm 2 Co 17 N x (Where x is preferably 1 to 6), Sm 1 5 (Fe 1-x Co x ) 77 B 7 Al 1 , Sm 15 (Fe 0.80 Co 0.20 ) 77-y B 8 Al y (where y is preferably 0 ≦ y ≦ 5) ), (Sm 0.95 Dy 0.05 ) 15 Fe 77.5 B 7 Al 0.5 , (Sm 0.95 Dy 0.05 ) 15 (Fe 0.95 Co 0.05 ) 77.5 B 6 .5 Al 0.5 Cu 0.2 , Sm 4 Fe 80 B 20 , Sm 4.5 Fe 73 Co 3 GaB 18 . 5 , Sm 5.5 Fe 66 Cr 5 Co 5 B 18.5 , Sm 10 Fe 74 Co 10 SiB 5 , Sm 3.5 Fe 78 B 18.5 , Sm 4 Fe 76.5 B 18.5 , Sm 4 Fe 77.5 B 18.5 , Sm 4.5 Fe 77 B 18.5 , Sm 3.5 DyFe 73 Co 3 GaB 18.5 , Sm 4.5 Fe 72 Cr 2 Co 3 B 18.5 , Sm 4 .5 Fe 73 V 3 SiB 18.5 , Sm 4.5 Fe 71 Cr 3 Co 3 B 18.5 , Sm 5.5 Fe 66 Cr 5 Co 5 B 18.5 , SmCo 5 , Sm 2 Co 17 , Sm 3 Co, Sm 3 Co 9, SmCo 2, SmCo 3, Sm 2 Co 7 , etc. SmCo alloy system, Sm 2 Fe 17, SmFe 2 , SmFe 3 etc. SmFe alloy system of, CeCo , Ce 2 Co 17, Ce 24 Co 11, CeCo 2, CeCo 3, Ce 2 Co 7, Ce 5 Co 19 such CeCo alloy system, Nd 2 Fe Nd-Fe alloy system such as 17, such as a CaCu 5 Ca-Cu alloy system, Tb-Cu alloy system such as TbCu 7 , Sm-Fe-Ti alloy system such as SmFe 11 Ti, Th-Mn alloy system such as ThMn 12 , Th-Zn alloy system such as Th 2 Zn 17 , Th 2 Ni 17 and other Th—Ni alloy systems, La 2 Fe 14 B, CeFe 14 B, Pr 2 Fe 14 B, Gd 2 Fe 14 B, Tb 2 Fe 14 B, Dy 2 Fe 14 B, Ho 2 Fe 14 B, Er 2 Fe 14 B , Tm 2 Fe 14 B, Yb 2 Fe 14 B, Y 2 Fe 14 B, Th 2 Fe 14 B, La 2 Co 14 B, CeCo 14 B, P 2 Co 14 B, Gd 2 Co 14 B, Tb 2 Co 14 B, Dy 2 Co 14 B, Ho 2 Co 14 B, Er 2 Co 14 B, Tm 2 Co 14 B, Yb 2 Co 14 B, Y 2 Co 14 B, Th 2 Co 14 B, YCo 5 , LaCo 5 , PrCo 5 , NdCo 5 , GdCo 5 , TbCo 5 , DyCo 5 , HoCo 5 , ErCo 5 , TmCo 5 , MMCo 5 , MM 0.8 Sm 0.2 Co 5, Sm 0.6 Gd 0.4 Co 5, YFe 11 Ti, NdFe 11 Ti, GdFe 11 Ti, TbFe 11 Ti, DyFe 11 Ti, HoFe 11 Ti, ErFe 11 Ti, TmFe 11 Ti, LuFe 11 Ti, Pr 0.6 Sm 0.4 Co, Sm 0.6 Gd 0.4 Co 5 , Ce (Co 0.72 Fe 0.14 Cu 0.14 ) 5.2 , Ce (Co 0.73 Fe 0.12 Cu 0.14 Ti 0.01 ) 6.5 , (Sm 0.7 Ce 0.3 ) (Co 0.72 Fe 0.16 Cu 0.12 ) 7 , Sm (Co 0.69 Fe 0.20 Cu 0.10 Zr 0.01 ) 7.4 , Sm (Co 0.65 Fe 0.21 Cu 0.05 Zr 0 0.02 ) 7.67 and the like, but are not limited thereto. These may be used alone or in combination of two or more. In addition, rare earth magnet powders are inevitable components such as rare earth oxide phase (SmO 2 phase), Fe / rare earth impurities, Fe rich phase, Fe poor phase and other inevitable components present at the boundary of rare earth magnet phase. Impurities, etc. may be included.

本実施形態のＳｍ−Ｆｅ−Ｎを主成分とする磁石粉末の形状としては、如何なる形状であってもよい。例えば、球形状、楕円形状（長軸方向に平行な中央部断面の縦横比（アスペクト比）が１．０を超えて１０以下の範囲が望ましい）、円柱形状、多角柱（例えば、三角柱、四角柱、五角柱、六角柱、・・ｎ角柱（ここで、ｍは７以上の整数である））形状、針状ないし棒状形状（長軸方向に平行な中央部断面の縦横比（アスペクト比）が１．０を超えて１０以下の範囲が望ましい。）、板状形状、円板（円盤）形状、薄片形状、鱗片形状、不定形状などが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。なお、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎの希土類磁石相は結晶構造を有しており、結晶成長により所定の結晶形状とすることもできる。   The shape of the magnet powder mainly composed of Sm—Fe—N of the present embodiment may be any shape. For example, a spherical shape, an elliptical shape (preferably a range in which the aspect ratio (aspect ratio) of the central section parallel to the major axis direction is more than 1.0 and 10 or less), a cylindrical shape, a polygonal column (for example, a triangular prism, four Prismatic, pentagonal, hexagonal, ..n prismatic (where m is an integer greater than or equal to 7) shape, needle or rod shape (aspect ratio of the central section parallel to the long axis direction) Is preferably in the range of more than 1.0 and 10 or less.), Plate shape, disk (disk) shape, flake shape, scale shape, indeterminate shape, etc., but are not limited thereto. . Note that the rare earth magnet phase of Sm—Fe—N has a crystal structure, and can be formed into a predetermined crystal shape by crystal growth.

（金属バインダ）
本実施形態のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、金属バインダをブレンドして用いることが好ましい。金属バインダをブレンドすることにより、後述する冷間圧密成形の際に、金属バインダ成分同士の結合により、成形性が向上する。したがって、得られた磁石成形体は機械的強度に優れる。さらに、金属バインダが成形時に発生する内部応力を緩和することができるため、欠陥の少ない磁石成形体を得ることができる。さらに、金属粒子をバインダとして使用することにより、高温の環境においても使用可能な磁石成形体を得ることができる。金属バインダをブレンドする際には、特に制限はなく、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末と金属バインダ粉末とが、均一になるまで混合機等で混合すればよい。なお、金属バインダは、ボンド磁石における高分子バインダと比較して相当程度の少量を使用すればよいため、磁気特性に影響しその低下をもたらす恐れはない。 (Metal binder)
The Sm—Fe—N magnet powder of the present embodiment is preferably used by blending a metal binder. By blending the metal binder, the formability is improved by the bonding of the metal binder components during cold compaction forming described later. Therefore, the obtained magnet molding is excellent in mechanical strength. Furthermore, since a metal binder can relieve internal stress generated during molding, a magnet molded body with few defects can be obtained. Furthermore, the magnet molded object which can be used also in a high temperature environment can be obtained by using a metal particle as a binder. When the metal binder is blended, there is no particular limitation, and the Sm—Fe—N magnet powder and the metal binder powder may be mixed with a mixer or the like until they are uniform. In addition, since a metal binder should just use a considerably small amount compared with the polymer binder in a bond magnet, it does not have a possibility of affecting magnetic characteristics and bringing about the fall.

金属バインダは、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ磁石粉末（金属バインダを含む）の全質量に対して３０質量％以下含まれることが好ましく、より好ましくは、０．１〜２０質量％、より好ましくは１〜１０質量％含むことができる。金属バインダが３０質量％以下であれば、磁石成形体の磁気特性を損なう恐れがない。また、０．１質量％以上であれば、バインダとしての効果が十分に発揮される。   The metal binder is preferably contained in an amount of 30% by mass or less, more preferably 0.1 to 20% by mass, and more preferably 1 to 20% by mass with respect to the total mass of the Sm—Fe—N magnet powder (including the metal binder). 10 mass% can be contained. If the metal binder is 30% by mass or less, there is no fear of impairing the magnetic properties of the magnet molded body. Moreover, if it is 0.1 mass% or more, the effect as a binder will fully be exhibited.

金属バインダとしては、金属バインダ粒子の塑性変形に伴うエネルギーの弾塑性比が５０％以下の非磁性金属粒子（以下、弾塑性比が５０％以下の非磁性金属粒子とも略記する）が好ましい。弾塑性比が５０％以下の変形しやすい粒子が、磁石成形体中の応力を緩和しバインダとして有効に機能するためである。金属バインダが軟質過ぎると付着強度が小さくなりすぎるので、軟質金属でも２．５％程度の弾塑性比があった方が好ましい。弾塑性比としては、好ましくは２．５〜５０％、より好ましくは２．５〜４５％、特に好ましくは２．５〜４０％の範囲である。金属バインダの塑性変形に伴うエネルギーの弾塑性比は、ナノインデンテーション法を用いて、変形のし易さの指標として定義した。   As the metal binder, nonmagnetic metal particles having an elastoplastic ratio of energy accompanying plastic deformation of the metal binder particles of 50% or less (hereinafter also abbreviated as nonmagnetic metal particles having an elastoplastic ratio of 50% or less) are preferable. This is because the easily deformable particles having an elasto-plastic ratio of 50% or less relieve stress in the magnet molded body and effectively function as a binder. If the metal binder is too soft, the adhesion strength becomes too small. Therefore, it is preferable that the soft metal has an elastic-plastic ratio of about 2.5%. The elasto-plastic ratio is preferably 2.5 to 50%, more preferably 2.5 to 45%, and particularly preferably 2.5 to 40%. The elasto-plastic ratio of energy associated with plastic deformation of the metal binder was defined as an index of ease of deformation using the nanoindentation method.

ナノインデンテーション法は、実験装置の基盤上に載置した試料の表面にダイヤモンド製の三角錐の圧子をある荷重まで押し込んだ（圧入）後、その圧子を取り除く（除荷）までの荷重（Ｐ）と変位（圧入深さｈ）の関係（圧入（負荷）−除荷曲線）を測定する方法である。圧入（負荷）曲線は材料の弾塑性的な変形挙動を反映し、除荷曲線は弾性的な回復挙動により得られる。そして、負荷曲線と除荷曲線と横軸で囲まれた面積が、塑性変形に消費したエネルギーＥｐである。また負荷曲線の最大荷重点から横軸（圧入深さｈ）に下ろした垂線と除荷曲線とで囲まれた面積が、弾性変形で吸収されたエネルギーＥｅである。以上から、粒子の塑性変形に伴うエネルギーの弾塑性比＝Ｅｐ／Ｅｅ×１００（％）として求められる。例えば、実施例で用いたＺｎ粒子は弾塑性比５０％以下である。   In the nanoindentation method, a diamond trigonal pyramid indenter is pushed to the surface of the sample placed on the base of the experimental apparatus to a certain load (press-fit), and then the load (P) is removed until the indenter is removed (unload). ) And displacement (press-fit depth h) (press-fit (load) -unload curve). The indentation (load) curve reflects the elastic-plastic deformation behavior of the material, and the unloading curve is obtained by the elastic recovery behavior. The area surrounded by the load curve, the unload curve and the horizontal axis is the energy Ep consumed for plastic deformation. Further, the area surrounded by the perpendicular line extending from the maximum load point of the load curve to the horizontal axis (pressing depth h) and the unloading curve is the energy Ee absorbed by the elastic deformation. From the above, the elastic-plastic ratio of energy accompanying plastic deformation of particles = Ep / Ee × 100 (%). For example, the Zn particles used in the examples have an elastoplastic ratio of 50% or less.

弾塑性比が５０％以下の変形しやすい非磁性金属粒子としては、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ以外の金属元素であり、粉末として得られるものであれば使用することができる。具体体的には、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｂｉ、ＩｎおよびＡｌの少なくとも一種の軟質の金属または合金などが好適に用いられる。このうち、特にＺｎが好ましい。ただし、本実施形態では、これらに何ら制限されるものではない。   The non-magnetic metal particles having an elasto-plastic ratio of 50% or less that are easily deformed are metal elements other than Ni, Co, and Fe, and can be used as long as they are obtained as a powder. Specifically, at least one soft metal or alloy of Zn, Cu, Sn, Bi, In, and Al is preferably used. Of these, Zn is particularly preferable. However, the present embodiment is not limited to these.

金属バインダの形状としては、本発明の作用効果を損なわない範囲内であれば如何なる形状であってもよい。例えば、球形状、楕円形状（長軸方向に平行な中央部断面の縦横比（アスペクト比）が１．０を超えて１０以下の範囲が望ましい）、円柱形状、多角柱（例えば、三角柱、四角柱、五角柱、六角柱、・・Ｎ角柱（ここで、Ｎは７以上の整数である。））形状、針状ないし棒状形状（長軸方向に平行な中央部断面の縦横比が１．０を超えて１０以下の範囲が望ましい。）、板状形状、円板（円盤）形状、薄片形状、鱗片形状、不定形状などが挙げられるが、これらに何ら制限されるものではない。   The shape of the metal binder may be any shape as long as it does not impair the effects of the present invention. For example, a spherical shape, an elliptical shape (preferably a range in which the aspect ratio (aspect ratio) of the central section parallel to the major axis direction is more than 1.0 and 10 or less), a cylindrical shape, a polygonal column (for example, a triangular prism, four Rectangular prism, pentagonal prism, hexagonal prism,... N prism (where N is an integer greater than or equal to 7)), needle-like or rod-like (the aspect ratio of the central section parallel to the long axis direction is 1. A range of 0 to 10 is desirable.), A plate shape, a disk (disk) shape, a flake shape, a scale shape, an indefinite shape, and the like, but are not limited thereto.

金属バインダの平均粒子径としては、本実施形態の作用効果を有効に発現し得る範囲内であればよく、通常０．０１〜１０μｍ、好ましくは０．０５〜８μｍ、より好ましくは０．１〜７μｍの範囲である。金属バインダ（上記非磁性金属粒子）の平均粒子径が０．０１〜１０μｍであれば、磁石特性（保磁力、残留磁束密度、密着性）に優れた所望の磁石成形体とすることができる。   The average particle diameter of the metal binder may be within a range in which the effects of the present embodiment can be effectively expressed, and is usually 0.01 to 10 μm, preferably 0.05 to 8 μm, more preferably 0.1 to 0.1 μm. The range is 7 μm. When the average particle diameter of the metal binder (the nonmagnetic metal particles) is 0.01 to 10 μm, a desired magnet molded body excellent in magnet characteristics (coercive force, residual magnetic flux density, adhesion) can be obtained.

本実施形態においては、高分子、特に有機高分子からなるバインダは使用しないことが好ましい。有機高分子のバインダは、ボンド磁石成形体に占める割合が３割程度と大きいが、磁石としては機能しないため、磁石成形体の磁気特性は低下してしまうためである。本実施形態は、高分子のバインダを含まなくとも冷間圧密成形によって磁石成形体（バルク磁石）を得られるため、有機高分子バインダによる磁気特性の低下を防止できる点で優れている。また、融点の低い高分子バインダを使用しないことにより、より高温の環境においても使用可能な磁石を得ることができる。また、本実施形態の磁石形成体（バルク磁石）は、ボンド磁石に対して、こうした樹脂が不要となり軽量化できる。しかしながら、本実施形態には、高分子バインダを磁気特性の低下がない程度に微量に含む場合も包含される。   In the present embodiment, it is preferable not to use a binder made of a polymer, particularly an organic polymer. This is because the organic polymer binder has a large proportion of about 30% of the bonded magnet molded body, but does not function as a magnet, so that the magnetic properties of the magnet molded body are deteriorated. This embodiment is excellent in that a magnetic compact (bulk magnet) can be obtained by cold compaction molding without including a polymer binder, so that the deterioration of magnetic properties due to the organic polymer binder can be prevented. Further, by not using a polymer binder having a low melting point, a magnet that can be used even in a higher temperature environment can be obtained. Moreover, the magnet forming body (bulk magnet) of the present embodiment does not require such a resin and can be reduced in weight relative to the bonded magnet. However, the present embodiment includes a case where the polymer binder is contained in a very small amount to such an extent that the magnetic properties are not deteriorated.

（冷間圧密成形工程（Ｓ１２））
冷間圧密成形工程（Ｓ１２）は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、成形型中で、１〜５ＧＰａの成形面圧で冷間（室温）で圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る工程である。本実施形態では、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を高面圧で圧密成形することにより磁石成形体を製造するため、焼結する場合に生じていた磁気特性の劣化は生じない。したがって、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の優れた磁気特性を維持したまま、磁石成形体を得ることができ、磁気特性の向上したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得られる。 (Cold consolidation forming step (S12))
In the cold compaction step (S12), Sm—Fe—N magnet powder is compacted in a mold at a molding surface pressure of 1 to 5 GPa in the cold (room temperature), and Sm having a relative density of 80% or more. This is a step of obtaining a -Fe-N magnet molded body. In this embodiment, since the magnet molded body is manufactured by compacting the Sm—Fe—N-based magnet powder at a high surface pressure, the deterioration of the magnetic characteristics that occurs when sintering is not caused. Therefore, a magnet compact can be obtained while maintaining the excellent magnetic properties of the Sm—Fe—N magnet powder, and an Sm—Fe—N magnet compact with improved magnetic properties can be obtained.

また、本実施形態ではＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、６００℃以下の磁気特性が大きく変化しない温度である室温（加熱しない状態）で冷間圧密成形する。そのため、相対密度８０％以上の成形体を得ることができる。本実施形態は、爆薬を用いた粉末衝撃成形法とは異なり、成形型（金型）を用いることができる。これにより、当該成形型（金型）を繰り返し利用することができ（＝成形型の寿命を伸ばすことができ）、より生産性が高く工業生産に適している。冷間圧密成形時のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の温度は、室温（加熱しない状態）であればよい。具体的には、年間を通じた作業環境にもよるが概ね０〜５０℃未満の範囲であればよいといえる。   In the present embodiment, the Sm—Fe—N magnet powder is cold compacted at room temperature (not heated), which is a temperature at which the magnetic properties of 600 ° C. or less do not change significantly. Therefore, a molded body having a relative density of 80% or more can be obtained. Unlike the powder impact molding method using explosives, this embodiment can use a molding die (mold). Thereby, the said shaping | molding die (metal mold | die) can be utilized repeatedly (= life of a shaping | molding die can be extended), productivity is higher and it is suitable for industrial production. The temperature of the Sm—Fe—N magnet powder during cold compaction may be room temperature (not heated). Specifically, although it depends on the working environment throughout the year, it can be said that the temperature is generally in the range of 0 to less than 50 ° C.

本実施形態では、相対密度８０％の磁石成形体を得る。相対密度が８０％以上であると、自動車のモータ等の用途に十分な抗折強度の磁石成形体となるためである。相対密度は、磁石の組成と圧密成形時の圧力とに影響される。相対密度は高ければ高い程良いことから、好ましくは相対密度は８５％以上であり、より好ましくは９０％以上である。相対密度は、計算により求めた真密度と、磁石成形体の寸法および重量測定から求めた実測密度とを用いて求める。相対密度は真密度に対する実測密度の割合（％）であり、実測密度の値を理論密度の値で除し、１００をかけて計算したものである。   In the present embodiment, a magnet molded body having a relative density of 80% is obtained. This is because if the relative density is 80% or more, a magnet molded body having a sufficient bending strength for applications such as automobile motors can be obtained. The relative density is affected by the composition of the magnet and the pressure during compaction molding. Since the higher the relative density, the better. Therefore, the relative density is preferably 85% or more, more preferably 90% or more. The relative density is obtained by using the true density obtained by calculation and the actual density obtained by measuring the size and weight of the magnet compact. The relative density is the ratio (%) of the actual density to the true density, and is calculated by dividing the actual density value by the theoretical density value and multiplying by 100.

また、本実施形態によれば、用途に適した成形型を選択することができる。そのため、成形型として所望の磁石成形体の形状のものを用いれば、ほぼそのまま次工程に使用でき、加工しろの非常に少ない、いわゆるニアネットシェイプ成形が可能となる。したがって、加工歩留まりがよく、製造工程が簡便になり、本実施形態はこれらの点から量産に適している。さらに、本実施形態で得られるのは、圧密成形のみで作製されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体であり、従来の製造方法（焼結法や爆薬を用いた粉末衝撃成形法）よりも磁気特性のばらつきが少なく、したがって品質安定性に優れている。   Moreover, according to this embodiment, the shaping | molding die suitable for a use can be selected. Therefore, if a mold having a desired magnet shape is used, it can be used in the next process almost as it is, and so-called near net shape molding with a very small processing margin becomes possible. Therefore, the processing yield is good, the manufacturing process is simplified, and this embodiment is suitable for mass production from these points. Furthermore, what is obtained in this embodiment is an Sm—Fe—N magnet molded body produced only by compaction molding, which is more than the conventional manufacturing method (sintering method or powder impact molding method using explosives). There is little variation in magnetic properties, and therefore excellent quality stability.

圧密成形は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を成形型に投入した後、室温（加熱しない状態）で、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を１〜５ＧＰａの高面圧で形成するものである。成形面圧が１ＧＰａ未満であると、相対密度８０％以上の高密度磁石成形体を得ることが困難になり、成形面圧が５ＧＰａを超えると、成形型（金型）が割れるなど、成形型（金型）の寿命が短くなる恐れがある。成形面圧は、所望の相対密度および磁気特性の成形体を得つつも成形型（金型）寿命をより伸ばせるとの観点から、より好ましくは３〜４ＧＰａである。圧密成形する方法としては特に制限はなく、所望の大きさの磁石形成体の金型を覆う広い面積に上記の高面圧をかけられる方法であればよい。好ましくは、鍛造に用いる高出力のプレス機を使用することができ、油圧プレス機、電動プレス機、インパクトプレス機等を使用する。なお、（高速）インパクトプレス機を用いて所定の成形速度で圧縮圧力を負荷し、圧密成形する場合には、成形速度を圧縮圧力（成形面圧）に換算した値が、１〜５ＧＰａの成形面圧の範囲内であればよい。   In compaction molding, Sm-Fe-N magnet powder is put into a mold and then Sm-Fe-N magnet powder is formed at a high surface pressure of 1 to 5 GPa at room temperature (not heated). . When the molding surface pressure is less than 1 GPa, it becomes difficult to obtain a high-density magnet molded body having a relative density of 80% or more, and when the molding surface pressure exceeds 5 GPa, the molding die (mold) is cracked. There is a risk of shortening the life of the (mold). The molding surface pressure is more preferably 3 to 4 GPa from the viewpoint of further extending the mold (mold) life while obtaining a molded article having a desired relative density and magnetic properties. There is no restriction | limiting in particular as a method of compacting, What is necessary is just the method which can apply said high surface pressure to the wide area which covers the metal mold | die of the magnet formation body of a desired magnitude | size. Preferably, a high-output press used for forging can be used, and a hydraulic press, an electric press, an impact press, or the like is used. In addition, when compression pressure is applied at a predetermined molding speed using a (high speed) impact press machine and compaction molding is performed, the molding speed converted into compression pressure (molding surface pressure) is 1 to 5 GPa. It may be within the range of the surface pressure.

成形型は、１〜５ＧＰａの高面圧に耐えうるものであれば、特に制限はなく、どのようなものも使用できる。図４（ａ）は、好ましい成形型の例を模式的に示した上面図であり、図４（ｂ）は図４（ａ）のＡ−Ａ方向の断面図である。図４（ａ）に示すように、成形型１０は、外形が円筒形（上面環形状）円形の内側金型１１が高面圧に耐えうる超硬合金で形成され、円筒形の外側金型１２がより柔らかい金属で形成されている。また、図４（ｂ）に示すように、内側金型１１の中央の空間には四角柱形状の下部金型１５上に、磁石粉末１４が投入され、その上部には、四角柱形状の上部金型１６が挿入されている。上部金型１６の上部は、金型１１、１２の上面から突出しており（この突出した部分を突出部とする）を、成形型１０を上部から油圧プレスで加圧（押圧）する際に、上部金型１６の突出部が押圧され、その下部の磁石粉末１４を圧密成形することにより、四角柱形状の磁石成形体を形成できるようになっている。すなわち内側金型１１の空間形状を変えることで、円柱形状、多角柱形状等の磁石成形体を形成することができる。また、図４（ａ）（ｂ）に示すように、成形型にはカートリッジヒータを通すための貫通孔１３ａ、１３ｂが設けられていてもよい。これは、後述する熱処理工程を、当該成形型１０を用い実施する場合に、好適に利用し得るものである。即ち、後工程の熱処理工程で、当該成形型１０内の磁石成形体を加熱する際に、貫通孔１３ａ、１３ｂ内のカートリッジヒータ（不図示）により、成形型全体が加熱され、成形空間内の磁石成形体が３５０〜６００℃の温度範囲内に維持された状態で、１〜１２０分加熱することができる。また、後述する熱処理工程を、当該成形型１０を用い実施する場合には、図４（ａ）に示すように、外側金型１２には温度センサ用孔１７が設けられており、温度センサ用孔１７内の温度センサ（不図示）によって、外側金型１２の温度を計測する。図４（ｂ）に示すように、温度センサ用孔１７は、磁石成形体の上面に近い高さに設けられている。したがって、加熱された外側金型１２と、内側金型１１、下部金型１５、上部金型１６および磁石成形体とが熱的に平衡な状態になるまで所定の時間静置した後は、温度センサ用孔１７内の温度センサの示す温度を、磁石成形体の温度とみなすことができる。なお、後述する熱処理工程に、当該成形型１０を用いない場合には、貫通孔１３ａ、１３ｂや温度センサ用孔１７は、設けなくてもよい。   The mold is not particularly limited as long as it can withstand a high surface pressure of 1 to 5 GPa, and any mold can be used. Fig.4 (a) is the top view which showed the example of the preferable shaping | molding die typically, and FIG.4 (b) is sectional drawing of the AA direction of Fig.4 (a). As shown in FIG. 4 (a), the molding die 10 is formed of a cemented carbide capable of withstanding high surface pressure with a cylindrical inner die 11 having a cylindrical outer shape (upper ring shape), and a cylindrical outer die. 12 is made of softer metal. Further, as shown in FIG. 4 (b), magnet powder 14 is put on a square columnar lower mold 15 in the central space of the inner mold 11, and an upper part of the rectangular column shape is placed on the upper part thereof. A mold 16 is inserted. The upper part of the upper mold 16 protrudes from the upper surfaces of the molds 11 and 12 (this protruding part is a protruding part), and when the mold 10 is pressed (pressed) from the upper part with a hydraulic press, The projecting portion of the upper mold 16 is pressed, and the magnet powder 14 in the lower portion thereof is compacted to form a quadrangular prism shaped magnet molded body. That is, by changing the space shape of the inner mold 11, a magnet molded body having a cylindrical shape, a polygonal column shape, or the like can be formed. Further, as shown in FIGS. 4A and 4B, the mold may be provided with through holes 13a and 13b for passing the cartridge heater. This can be suitably used when the heat treatment step described later is performed using the mold 10. That is, when the magnet molded body in the mold 10 is heated in the heat treatment process in the subsequent process, the entire mold is heated by a cartridge heater (not shown) in the through holes 13a and 13b. Heating can be performed for 1 to 120 minutes in a state where the magnet molded body is maintained in a temperature range of 350 to 600 ° C. Further, when the heat treatment process described later is performed using the mold 10, the outer mold 12 is provided with a temperature sensor hole 17 as shown in FIG. The temperature of the outer mold 12 is measured by a temperature sensor (not shown) in the hole 17. As shown in FIG. 4B, the temperature sensor hole 17 is provided at a height close to the upper surface of the magnet molded body. Therefore, after the heated outer mold 12 and the inner mold 11, the lower mold 15, the upper mold 16, and the magnet molded body are allowed to stand for a predetermined time until they are in a thermal equilibrium state, The temperature indicated by the temperature sensor in the sensor hole 17 can be regarded as the temperature of the magnet molded body. In addition, when not using the said shaping | molding die 10 for the heat processing process mentioned later, the through-holes 13a and 13b and the hole 17 for temperature sensors do not need to be provided.

また、図５（ａ）は、図４の「成形型１０」を用いた高速インパクトプレス機の例を模式的に示した部分断面図であり、図５（ｂ）は、図５（ａ）の高速インパクトプレス機を用いてプレスした状態を模式的に示した部分断面図である。図５（ａ）に示すように、高速インパクトプレス機では、上記成形型１０（磁石粉末１４を投入済みのもの）を、受圧板（超硬）１８を含むプレート１９上に設置する。設置した成形型１０の金型１２の側面外周部分（及びプレート１９の側面外周部分）をその固定部材であるダイホルダー２０、ボトムプレートカバー２１及びボトムプレート２２で固定する。更に設置した成形型１０の上部金型１６の上面に、受圧板（上）（超硬）２３とその固定部材であるプレート２４及びインパクトキャップ２５、２６、２７を設置する。これらを設置、固定した後、図５（ｂ）に示すように、インパクトプレス機のピストン２８の高さ（落下距離）を調整し、ピストン２８を所定の落下速度（成形速度）でインパクトキャップ２７に落下させる。これにより、該インパクトキャップ２７、受圧板（上）（超硬）２３（更に固定部材であるインパクトキャップ２５〜２７）、上部金型１６を介して、成形型１０の上部から、所望の成形面圧が、磁石粉末１４に印加されるように加圧（押圧）して圧密成形するものである。例えば、ピストン２８（荷重３５ｋｇ）の高さ（落下距離）がＭＡＸ８０ｍｍの場合、ピストン２８の落下速度（成形速度）は、３ｍ／ｓ〜１３ｍ／ｓ（ＭＡＸ）であり、当該装置を用いて後述する実施例３の落下速度（成形速度）７ｍ／ｓ〜１１ｍ／ｓで成形面圧（圧縮圧力）を負荷した場合、当該落下速度（成形速度）を成形面圧（圧縮圧力）に換算すると、およそ２ＧＰａ〜４ＧＰａとなる。   5A is a partial cross-sectional view schematically showing an example of a high-speed impact press using the “molding die 10” of FIG. 4, and FIG. 5B is a cross-sectional view of FIG. It is the fragmentary sectional view which showed typically the state pressed using this high-speed impact press. As shown in FIG. 5A, in the high-speed impact press, the mold 10 (with the magnet powder 14 already charged) is placed on a plate 19 including a pressure receiving plate (super hard) 18. The outer peripheral portion of the side surface of the mold 12 (and the outer peripheral portion of the side surface of the plate 19) of the installed mold 10 is fixed by the die holder 20, the bottom plate cover 21, and the bottom plate 22 as fixing members. Further, a pressure receiving plate (upper) (carbide) 23, a plate 24 as a fixing member thereof, and impact caps 25, 26, 27 are installed on the upper surface of the upper mold 16 of the molding die 10 installed. After these are installed and fixed, as shown in FIG. 5B, the height (falling distance) of the piston 28 of the impact press machine is adjusted, and the impact cap 27 is moved at a predetermined dropping speed (molding speed). Let fall. Thus, a desired molding surface is formed from the upper part of the molding die 10 through the impact cap 27, the pressure receiving plate (upper) (super-hard) 23 (further, the impact caps 25 to 27, which are fixing members), and the upper mold 16. The pressure is applied (pressed) so as to be applied to the magnet powder 14 and compacted. For example, when the height (falling distance) of the piston 28 (load 35 kg) is MAX 80 mm, the dropping speed (molding speed) of the piston 28 is 3 m / s to 13 m / s (MAX), which will be described later using the apparatus. When the molding surface pressure (compression pressure) is loaded at a dropping speed (molding speed) of 7 m / s to 11 m / s in Example 3, the falling speed (molding speed) is converted into a molding surface pressure (compression pressure). About 2 GPa to 4 GPa.

（熱処理工程（Ｓ１３））
熱処理工程は、冷間圧密成形工程の後、形成された成形体を３５０〜６００℃の温度で、１〜１２０分加熱する。熱処理工程は必須ではないが、最大に近い磁気特性を引き出すことができるため、実施することが好ましい。また、金属バインダを使用した場合に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末（更には成形体）表面の軟磁性層や欠陥などが低減されるため、実施することが好ましい。これにより、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の磁気特性のさらなる向上ができる。 (Heat treatment step (S13))
In the heat treatment step, after the cold consolidation step, the formed body is heated at a temperature of 350 to 600 ° C. for 1 to 120 minutes. Although the heat treatment step is not essential, it is preferable to carry out the heat treatment step because it can bring out magnetic properties close to the maximum. In addition, when a metal binder is used, it is preferable to carry out since the soft magnetic layer, defects, etc. on the surface of the Sm—Fe—N magnet powder (and the molded body) are reduced. Thereby, the further improvement of the magnetic characteristic of a Sm-Fe-N type magnet molded object can be performed.

成形体を熱処理するには、特に制限はなく、上記の温度で加熱できればどのような方法を用いてもよい。例えば、冷間圧密成形工程で用いた成形型（金型）を用いて成形体を加熱することができる。詳しくは、冷間圧密成形工程において、成形型（金型）中で、１〜５ＧＰａの成形面圧で冷間（室温）圧密成形した後に、成形型中に設置したヒータで成形型とＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体とを共に加熱することができる。また、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を成形型から取り出して、別途オーブンに入れて熱処理することもできる。熱処理工程は、より好ましくは３８０〜４８０℃で、１０〜６０分加熱することができる。   There is no restriction | limiting in particular in heat-processing a molded object, What kind of method may be used if it can heat at said temperature. For example, a molded object can be heated using the shaping | molding die (metal mold | die) used at the cold compaction shaping | molding process. Specifically, in the cold compacting process, after cold (room temperature) compacting at a molding surface pressure of 1 to 5 GPa in a molding die (mold), a heater installed in the molding die and Sm- Both the Fe-N magnet molded body can be heated. Alternatively, the Sm—Fe—N-based magnet molded body can be taken out of the mold and separately placed in an oven for heat treatment. More preferably, the heat treatment step can be performed at 380 to 480 ° C. for 10 to 60 minutes.

本実施形態によれば、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体は、品質安定性（磁気特性ばらつき）が向上し、磁気特性に優れるものである。具体的には、本実施形態のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体は残留磁束密度（Ｂｒ）が０．５Ｔ以上、固有保磁力（ＨｃＪ）が５００ｋＡ／ｍ以上であるものを得ることができる。より好ましくは、残留磁束密度（Ｂｒ）が０．６Ｔ以上、固有保磁力（ＨｃＪ）が６００ｋＡ／ｍ以上であるのが望ましい。残留磁束密度および固有保磁力の測定方法は実施例に記載の方法に従って測定したものである。   According to this embodiment, the Sm—Fe—N-based magnet molded body has improved quality stability (magnetic characteristic variation) and excellent magnetic characteristics. Specifically, the Sm—Fe—N magnet molded body of the present embodiment can be obtained with a residual magnetic flux density (Br) of 0.5 T or more and an intrinsic coercive force (HcJ) of 500 kA / m or more. . More preferably, the residual magnetic flux density (Br) is 0.6 T or more and the intrinsic coercive force (HcJ) is 600 kA / m or more. The measuring method of the residual magnetic flux density and the intrinsic coercive force is measured according to the method described in the examples.

＜第二実施形態＞
第二実施形態の製造方法は、第一実施形態の温間圧密成形工程（Ｓ１２）の代わりに、磁場中での冷間圧密成形工程（Ｓ２２）を有する。すなわち、図２に示すように、準備工程（Ｓ２１）、磁場中冷間圧密成形工程（Ｓ２２）、および熱処理工程（Ｓ２３）により、製品である磁石成形体を得る。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の準備工程（Ｓ２１）および熱処理工程（Ｓ２３）は、それぞれ第一実施形態の準備工程（Ｓ１１）および（Ｓ１３）と同様であり、また、任意の工程である。 <Second embodiment>
The manufacturing method of 2nd embodiment has the cold compaction process (S22) in a magnetic field instead of the warm compaction process (S12) of 1st embodiment. That is, as shown in FIG. 2, a magnet molded body as a product is obtained by the preparation step (S21), the cold compaction forming step in a magnetic field (S22), and the heat treatment step (S23). The preparation step (S21) and the heat treatment step (S23) of the Sm—Fe—N magnet powder are the same as the preparation steps (S11) and (S13) of the first embodiment, respectively, and are optional steps.

（磁場中冷間圧密成形工程（Ｓ２２））
冷間圧密形成工程（Ｓ２２）では、６ｋＯｅ以上の磁場中で、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、成形型中で、１〜５ＧＰａの成形面圧で冷間圧密成形し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る。冷間圧密形成工程（Ｓ２２）は、冷間圧密成形工程を磁場中で実施する以外は、第一実施形態の冷間圧密成形工程（Ｓ１２）と同様である。 (Cold compaction process in magnetic field (S22))
In the cold compaction forming step (S22), in a magnetic field of 6 kOe or more, Sm—Fe—N-based magnet powder is cold compacted at a molding surface pressure of 1 to 5 GPa in a mold, and the relative density is 80%. The above Sm-Fe-N magnet molded body is obtained. The cold compaction forming step (S22) is the same as the cold compaction forming step (S12) of the first embodiment except that the cold compaction forming step is performed in a magnetic field.

第二実施形態において使用するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、異方性であることが好ましい。異方性のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を用いて磁場中で冷間圧密成形を行うことにより、磁石粉末の磁化容易軸が磁場方向に揃った状態で成形される。したがって、得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体は、さらに高い残留磁束密度を有する、異方性の磁石成形体となる。印加する磁場は、より好ましくは１７ｋＯｅ以上である。なお、印加する磁場の上限については特に制限はない。これは、磁場のかけ方によっては、１００ｋＯｅ程度でもより良くなる可能性もあるためである。   The Sm-Fe-N magnet powder used in the second embodiment is preferably anisotropic. By performing cold compaction molding in a magnetic field using anisotropic Sm—Fe—N magnet powder, the magnet powder is molded with the easy magnetization axis aligned in the magnetic field direction. Therefore, the obtained Sm—Fe—N-based magnet compact is an anisotropic magnet compact having a higher residual magnetic flux density. The applied magnetic field is more preferably 17 kOe or more. In addition, there is no restriction | limiting in particular about the upper limit of the magnetic field to apply. This is because there is a possibility that even 100 kOe may be improved depending on how the magnetic field is applied.

磁場中で冷間圧密成形工程を実施するには、６ｋＯｅ以上の磁場を設けることができれば、特に制限はない。例えば、成形型の周囲に公知の磁場配向装置を設置し、磁場を印加した状態で圧密成形を行うことができる。磁場配向装置としては、所望の磁石成形体の形状、寸法などから、公知の磁場配向装置から適したものを選択することができる。磁場の印加方法としては、通常の磁場成形装置に配置されている電磁石のように静磁場を印加する方法や、交流を用いたパルス磁場を印加する方法のどちらを採用してもよい。   In order to perform the cold compaction process in a magnetic field, there is no particular limitation as long as a magnetic field of 6 kOe or more can be provided. For example, a known magnetic field orientation device can be installed around the mold, and compaction molding can be performed with a magnetic field applied. As the magnetic field orientation device, a suitable one from known magnetic field orientation devices can be selected from the shape, dimensions, etc. of the desired magnet compact. As a magnetic field application method, either a method of applying a static magnetic field like an electromagnet arranged in a normal magnetic field forming apparatus or a method of applying a pulsed magnetic field using alternating current may be adopted.

上記のようにして、本実施形態のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る。または、さらに、必要に応じて熱処理工程（Ｓ２３）を実施することにより、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得ることができる。   As described above, the Sm—Fe—N-based magnet molded body of the present embodiment is obtained. Alternatively, an Sm—Fe—N-based magnet molded body can be obtained by performing the heat treatment step (S23) as necessary.

＜第三実施形態＞
第三実施形態の製造方法は、第一実施形態の冷間圧密成形工程（Ｓ１２）の代わりに、磁場中での予備圧縮成形工程（Ｓ３２）および冷間圧密成形工程（Ｓ３３）を有する。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の準備工程（Ｓ３１）および熱処理工程（Ｓ３４）は、それぞれ第一実施形態の準備工程（Ｓ１１）および（Ｓ１３）と同様であり、また、任意の工程である。すなわち、図３に示すように、準備工程（Ｓ３１）、磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２）、冷間圧密成形工程（Ｓ３３）、および熱処理工程（Ｓ３４）により、製品である磁石成形体を得る。 <Third embodiment>
The manufacturing method of the third embodiment has a pre-compression molding step (S32) and a cold compaction step (S33) in a magnetic field instead of the cold compaction step (S12) of the first embodiment. The preparation step (S31) and the heat treatment step (S34) of the Sm—Fe—N magnet powder are the same as the preparation steps (S11) and (S13) of the first embodiment, respectively, and are optional steps. That is, as shown in FIG. 3, a magnet molded body as a product is obtained by the preparation step (S31), the pre-compression molding step in a magnetic field (S32), the cold consolidation molding step (S33), and the heat treatment step (S34). .

（磁場中予備圧縮成形工程（Ｓ３２））
本実施形態では、冷間圧密成形工程（Ｓ３３）の前に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を６ｋＯｅ以上の磁場中で圧縮成形し、相対密度３０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系予備圧縮成形体を得る予備圧縮成形工程（Ｓ３２）をさらに有する。冷間圧密成形は、高面圧のプレス機を用いる。したがって、このような大型装置に磁場配向装置を取り付けるのは、広いスペースを必要とするため、実使用上は難しい場合がある。そこで、高面圧のプレス機に比して小型の低面圧プレス機に磁場配向機を取り付け、相対密度３０％程度の予備圧縮成形体を予め作製する。その後、その予備圧縮成形体を、高面圧プレス機で冷間圧密成形する。工程数が増えるものの、量産を考慮すると、予備圧縮成形工程を設けることが好ましい場合があるためである。 (Preliminary compression molding step in magnetic field (S32))
In this embodiment, before the cold consolidation step (S33), Sm—Fe—N magnet powder is compression molded in a magnetic field of 6 kOe or more, and Sm—Fe—N precompression having a relative density of 30% or more. It further has a preliminary compression molding step (S32) for obtaining a molded body. Cold compaction uses a high surface pressure press. Therefore, attaching a magnetic field orientation device to such a large device requires a wide space and may be difficult in actual use. Therefore, a magnetic field orientation machine is attached to a compact low surface pressure press compared to a high surface pressure press, and a pre-compression molded body having a relative density of about 30% is produced in advance. Thereafter, the preliminary compression-molded body is cold-consolidated with a high surface pressure press. This is because although the number of steps increases, it may be preferable to provide a preliminary compression molding step in consideration of mass production.

第三実施形態において使用するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、異方性であることが好ましい。異方性のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を用いて磁場中で予備圧縮成形工程を実施することにより、予備圧縮成形体において、異方性を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、磁化容易軸が磁場方向に揃った状態で予備圧縮成成形される。そのため、その後の冷間圧密成形工程を経て得られる磁石成形体も、磁化容易軸が揃い、より高い残留磁束密度を有する、異方性の磁石成形体となる。予備圧縮成形時に印加する磁場は、より好ましくは１７ｋＯｅ以上である。なお、印加する磁場の上限については特に制限はない。これは、磁場のかけ方によっては、１００ｋＯｅ程度でもより良くなる可能性もあるためである。   The Sm—Fe—N magnet powder used in the third embodiment is preferably anisotropic. By performing the precompression molding step in the magnetic field using the anisotropic Sm-Fe-N magnet powder, the Sm-Fe-N magnet powder having anisotropy in the precompression compact is magnetized. Precompression molding is performed with the easy axis aligned in the magnetic field direction. Therefore, the magnet molded body obtained through the subsequent cold compaction process is also an anisotropic magnet molded body having an easy magnetization axis and a higher residual magnetic flux density. The magnetic field applied at the time of preliminary compression molding is more preferably 17 kOe or more. In addition, there is no restriction | limiting in particular about the upper limit of the magnetic field to apply. This is because there is a possibility that even 100 kOe may be improved depending on how the magnetic field is applied.

予備圧縮成形工程では、搬送、運搬中に成形体が破損しない程度の相対密度の成形体が得られればよいため、相対密度３０％以上の予備圧縮成形体を形成する。相対密度３０％以上の予備圧縮成形体であれば、磁場方向に磁化容易軸が揃ったＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末は、移動することがなく、磁化容易軸はそろった状態で維持される。予備圧縮成形体の相対密度の上限値は、特に制限はないが、８０％未満である。   In the pre-compression molding step, a pre-compression compact having a relative density of 30% or more is formed because it is sufficient to obtain a compact having a relative density that does not damage the compact during conveyance and transportation. In the case of a pre-compression molded body having a relative density of 30% or more, the Sm—Fe—N-based magnet powder having the easy magnetization axis aligned in the magnetic field direction does not move, and the easy magnetization axis is maintained in a uniform state. . The upper limit of the relative density of the pre-compression molded body is not particularly limited, but is less than 80%.

磁場を印加するには特に制限はなく、磁場配向機中にプレス機を設置することができる。磁場配向機としては、第二実施形態と同様の磁場配向機を使用することができる。また、プレス機としても、特に制限はなく、相対密度３０％以上の磁石粉末の予備圧縮成形体が得られるプレス機であれば、どのようなものも使用できる。例えば、油圧プレス機、電動プレス機を使用できるが、冷間圧密成形工程に用いるプレス機よりも、小型でなお且つ低面圧のプレス機を使用することができる。   There is no restriction | limiting in particular in applying a magnetic field, A press machine can be installed in a magnetic field orientation machine. As the magnetic field orientation machine, the same magnetic field orientation machine as in the second embodiment can be used. Moreover, there is no restriction | limiting in particular also as a press machine, What kind of thing can be used if it is a press machine from which the precompression molding of the magnetic powder of relative density 30% or more is obtained. For example, a hydraulic press machine or an electric press machine can be used, but a press machine that is smaller and has a lower surface pressure than the press machine used in the cold compaction process can be used.

得られた予備圧縮成形体は、次の冷間圧密成形工程（Ｓ３３）において、第一実施形態の冷間圧密成形工程（Ｓ１２）と同様にして、冷間圧密成形する。この際、第一実施形態の冷間圧密成形工程（Ｓ１２）のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末に代えて、第三実施形態の冷間圧密成形工程（Ｓ３３）では、予備圧縮成形工程（Ｓ３２）で得られた予備圧縮成形体を用いればよい。さらに、必要に応じて熱処理工程（Ｓ３４）を実施することにより、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得ることができる。   The obtained preliminary compression-molded body is subjected to cold compaction molding in the next cold compaction process (S33) in the same manner as in the cold compaction process (S12) of the first embodiment. At this time, instead of the Sm—Fe—N magnet powder in the cold compacting step (S12) of the first embodiment, in the cold compacting step (S33) of the third embodiment, a preliminary compression molding step (S32). The pre-compression molded body obtained in (1) may be used. Furthermore, an Sm—Fe—N magnet molded body can be obtained by performing a heat treatment step (S34) as necessary.

＜第四実施形態＞
第四実施形態の磁石成形体は、焼結することなく、かつ爆薬を用いた粉末衝撃成形法を用いることなく、冷間圧密成形で作製されてなる、相対密度が８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体である。詳しくは、上記した第一〜第三実施形態の製造方法により得られてなるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体である。本実施形態の磁石成形体では、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石を６００℃を超えた高温で加熱（焼結）する必要がないため、希土類窒化物とα−Ｆｅに分解することなく、熱的安定性に優れる。また、爆薬を用いた粉末衝撃成形法を用いる必要がないため、大きな衝撃力によりＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石が希土類窒化物とα−Ｆｅに分解することもなく、磁気特性の低下を防止することができる点で優れている。 <Fourth embodiment>
The magnet molded body of the fourth embodiment is produced by cold compaction without sintering and without using a powder impact molding method using an explosive, and has a relative density of Sm-Fe of 80% or more. -N-based magnet compact. Specifically, it is an Sm—Fe—N magnet molded body obtained by the manufacturing method of the first to third embodiments described above. In the magnet molded body of the present embodiment, it is not necessary to heat (sinter) the Sm—Fe—N magnet at a high temperature exceeding 600 ° C., so that it is thermally decomposed without being decomposed into rare earth nitride and α-Fe. Excellent stability. Further, since it is not necessary to use a powder impact molding method using an explosive, the Sm—Fe—N magnet is not decomposed into a rare earth nitride and α-Fe by a large impact force, thereby preventing a decrease in magnetic properties. Excellent in that it can.

本実施形態の磁石成形体は、上記した第一〜第三実施形態の製造方法により得られてなる相対密度が８０％以上、好ましくは８５％以上、より好ましくは９０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体である。そのため、品質安定性がよく（＝磁気特性のバラツキが少なく）、生産性が高く（＝生産サイクルタイムが短い）、加工歩留まりが良い（＝ニアネットシェイプ成形が可能）、量産に適したものである。さらに、第一〜第三実施形態で説明した通り、優れた磁気特性を有するものである。即ち、本実施形態の磁石成形体は、異相（磁気特性を劣化させるα−Ｆｅ）が発生しない圧力範囲で圧密成形されているため、品質安定性がよく（＝磁気特性のバラツキが少なく）、残留磁束密度Ｂｒが０．５Ｔ以上、保磁力が５００ｋＡ／ｍ以上の特性を有する。好ましくは、残留磁束密度が０．６Ｔ以上、保磁力が６００ｋＡ／ｍ以上の特性を有するものである。その結果、本実施形態の磁石成形体を磁石モータ（例えば、小型家電用、表面磁石型など）等の用途に用いた場合に、同等の特性を軽量、小型高性能システムとして得ることができる。また、本実施形態の磁石成形体を磁石モータ等に加工する際の加工歩留まりが良く（＝ニアネットシェイプ成形が可能）点で優れている。   The magnet molded body of this embodiment has a relative density of 80% or more, preferably 85% or more, more preferably 90% or more of Sm—Fe— obtained by the production method of the first to third embodiments described above. This is an N-based magnet molded body. Therefore, quality stability is good (= little variation in magnetic properties), productivity is high (= production cycle time is short), processing yield is good (= near net shape molding is possible), and it is suitable for mass production. is there. Furthermore, as described in the first to third embodiments, it has excellent magnetic properties. That is, the magnet molded body of the present embodiment is compacted in a pressure range in which a different phase (α-Fe that degrades magnetic characteristics) does not occur, so the quality stability is good (= the variation in magnetic characteristics is small), The residual magnetic flux density Br is 0.5T or more, and the coercive force is 500 kA / m or more. Preferably, it has the characteristics that the residual magnetic flux density is 0.6 T or more and the coercive force is 600 kA / m or more. As a result, when the magnet molded body of the present embodiment is used for applications such as a magnet motor (for example, for small home appliances, surface magnet type, etc.), the same characteristics can be obtained as a lightweight, small and high performance system. Moreover, it is excellent in terms of good processing yield (= near net shape molding is possible) when processing the magnet molded body of this embodiment into a magnet motor or the like.

本実施形態の磁石成形体の用途としては、磁石モータに何ら制限されるものではなく、幅広い分野に適用することができるものである。即ち、希土類磁石が用いられる、オーディオ機器のキャプスタンモータ、スピーカ、ヘッドホン、ＣＤのピックアップ、カメラの巻上げ用モータ、フォーカス用アクチュエータ、ビデオ機器等の回転ヘッド駆動モータ、ズーム用モータ、フォーカス用モータ、キャプスタンモータ、ＤＶＤやブルーレイの光ピックアップ、空調用コンプレッサ、室外機ファンモータ、電気かみそり用モータなどの民生用電子機器分野；ボイスコイルモータ、スピンドルモータ、ＣＤ−ＲＯＭ、ＣＤ−Ｒの光ピックアップ、ステッピングモータ、プロッタ、プリンタ用アクチュエータ、ドットプリンタ用印字ヘッド、複写機用回転センサなどのコンピュータ周辺機器・ＯＡ機器；時計用ステッピングモータ、各種メータ、ペジャー、携帯電話用（携帯情報端末を含む）振動モータ、レコーダーペン駆動用モータ、加速器、放射光用アンジュレータ、偏光磁石、イオン源、半導体製造機器の各種プラズマ源、電子偏光用、磁気探傷バイアス用などの計測、通信、その他の精密機器分野；永久磁石型ＭＲＩ、心電図計、脳波計、歯科用ドリルモータ、歯固定用マグネット、磁気ネックレスなどの医療用分野；ＡＣサーボモータ、同期モータ、ブレーキ、クラッチ、トルクカップラ、搬送用リニアモータ、リードスイッチ等のＦＡ分野；リターダ、イグニッションコイルトランス、ＡＢＳセンサ、回転、位置検出センサ、サスペンション制御用センサ、ドアロックアクチュエータ、ＩＳＣＶアクチュエータ、電気自動車駆動用モータ、ハイブリッド自動車駆動用モータ、燃料電池自動車駆動用モータ、ブラシレスＤＣモータ、ＡＣサーボモータ、ＡＣインダクション（誘導）モータ、パワーステアリング、カーエアコン、カーナビゲーションの光ピックアップなど自動車電装分野など極めて幅広い分野の各種用途に適用することができるものである。これは、成形型（金型）の形状を自在に変えることで、本実施形態の磁石成形体を各用途に適した形状にできるためである。   The use of the magnet molded body of the present embodiment is not limited to a magnet motor, and can be applied to a wide range of fields. In other words, rare earth magnets are used, audio equipment capstan motors, speakers, headphones, CD pickups, camera winding motors, focus actuators, rotary head drive motors for video equipment, zoom motors, focus motors, Consumer electronics such as capstan motors, DVD and Blu-ray optical pickups, air conditioning compressors, outdoor unit fan motors, electric razor motors; voice coil motors, spindle motors, CD-ROMs, CD-R optical pickups, Computer peripherals and office automation equipment such as stepping motors, plotters, printer actuators, print heads for dot printers, and rotation sensors for copying machines; stepping motors for watches, various meters, pagers, and mobile phones (for portable information terminals) M) Vibration motors, recorder pen drive motors, accelerators, synchrotron radiation undulators, polarizing magnets, ion sources, various plasma sources for semiconductor manufacturing equipment, electronic polarization, magnetic flaw detection bias, measurement, communication, and other precision instruments Field: Medical fields such as permanent magnet type MRI, electrocardiograph, electroencephalograph, dental drill motor, tooth fixing magnet, magnetic necklace, etc .; AC servo motor, synchronous motor, brake, clutch, torque coupler, linear motor for conveyance, FA field such as reed switch; retarder, ignition coil transformer, ABS sensor, rotation, position detection sensor, suspension control sensor, door lock actuator, ISCV actuator, electric vehicle drive motor, hybrid vehicle drive motor, fuel cell vehicle drive Motor, brush Scan DC motor, AC servo motor, AC induction (induction) motor, power steering, are those that can be applied to a car air conditioning, car navigation of the various applications of the extremely wide range of fields, such as automotive electronics fields, such as the optical pick-up. This is because the magnet molded body of this embodiment can be made into a shape suitable for each application by freely changing the shape of the mold (mold).

以下、本発明を、実施例を通して具体的に説明するが、本発明は以下の実施例には限定されない。   EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated concretely through an Example, this invention is not limited to a following example.

＜実施例１＞
（準備工程）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末には、平均粒子径Ｄ５０＝３μｍの異方性Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ粉（ｘ≒３）（日亜化学工業株式会社製）を用いた。金属バインダには、亜鉛（Ｚｎ）粉末（株式会社高純度化学研究所製）、銅（Ｃｕ）粉末（日本アトマイズ加工株式会社製）を用いた。Ｚｎ粉末、Ｃｕ粉末の平均粒子径Ｄ５０はそれぞれ７μｍ、１μｍであった。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末と金属バインダ粉末を表１−１に示す割合（質量比）で混合し、ブレンド粉末Ａ〜Ｃを調製した。 <Example 1>
(Preparation process)
As the Sm—Fe—N magnet powder, anisotropic Sm 2 Fe 17 N x powder (x≈3) (manufactured by Nichia Corporation) having an average particle diameter D 50 = 3 μm was used. As the metal binder, zinc (Zn) powder (manufactured by Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd.) and copper (Cu) powder (manufactured by Nippon Atomizing Co., Ltd.) were used. Zn powder, the average particle diameter D 50 of the Cu powder each 7 [mu] m, was 1 [mu] m. Blend powders A to C were prepared by mixing Sm—Fe—N magnet powder and metal binder powder in the ratio (mass ratio) shown in Table 1-1.

（磁場中での予備圧縮成形工程）
上記準備工程で得られた各ブレンド粉末ＡないしＣからそれぞれ１５ｇを秤量し、直径２５ｍｍサイズの超硬合金製ダイセット（円筒形成形型）に投入、充填し、磁場成形プレス装置を用いて、２１ｋＯｅの磁界（磁場）中で予備圧縮成形し、相対密度５０％のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系予備圧縮成形体をそれぞれ得た。 (Pre-compression molding process in a magnetic field)
15 g of each of the blended powders A to C obtained in the above preparation step is weighed, put into a cemented carbide die set having a diameter of 25 mm (cylindrical mold), filled, and using a magnetic field press. Pre-compression molding was performed in a magnetic field (magnetic field) of 21 kOe to obtain Sm-Fe-N-based pre-compression moldings having a relative density of 50%.

（冷間圧密成形工程）
上記予備圧縮成形工程で得られた磁場配向した予備圧縮成形体をそれぞれ直径２５ｍｍサイズの超硬合金製ダイセット（円筒形金型；図４の符号１４参照）に投入、充填し、油圧プレスを用いて１〜５ＧＰａの成形面圧（圧縮圧力）を負荷し、３０秒下死点保持して冷間（室温；おおむね２５℃）で圧密成形した。以上のような工程で本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（ブレンド粉末と冷間圧密成形時の成形面圧の異なる組合せ１５種類）をそれぞれ得た。なお、冷間圧密成形時の成形面圧が５ＧＰａを超えると、型割れを起こしてしまったため、所望の磁石成形体が得られなかった。 (Cold compaction process)
The pre-compressed compacts oriented in the magnetic field obtained in the pre-compression molding step are charged and filled into cemented carbide die sets (cylindrical molds; see reference numeral 14 in FIG. 4) each having a diameter of 25 mm. A molding surface pressure (compression pressure) of 1 to 5 GPa was applied, and the mold was compacted in the cold (room temperature; approximately 25 ° C.) while maintaining the bottom dead center for 30 seconds. The Sm—Fe—N-based magnet molded body of this example (15 kinds of combinations with different blending powders and molding surface pressures during cold consolidation molding) was obtained by the above-described steps. In addition, when the molding surface pressure at the time of cold compaction molding exceeded 5 GPa, mold cracking occurred, and thus a desired magnet molded body could not be obtained.

（評価方法）
上記圧密成形工程で得られた本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（１５種類）の試料をそれぞれ３．５×７×７ｍｍサイズに加工し、２枚重ねて７×７×７ｍｍサイズの測定用試料とした。磁気特性は、日本電磁測器株式会社製のパルス励磁型磁石ＢＨ特性測定装置を用いて測定した。このときのＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（１５種類）試料は、１０Ｔのパルス磁界で着磁した。このように得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（１５種類）の相対密度、残留磁束密度（Ｂｒ）、固有保磁力（ＨｃＪ）を評価した。なお、相対密度は、計算により求めた真密度と、磁石成形体の寸法および重量測定から求めた実測密度とを用いて求めた。相対密度は、真密度に対する実測密度の割合（％）であり、実測密度の値を理論密度の値で除し、１００をかけて計算したものである（以下の実施例でも同様にして算出した）。 (Evaluation method)
Samples of Sm-Fe-N magnet molded bodies (15 types) of the present example obtained in the above compacting process were each processed to 3.5 × 7 × 7 mm size, and two sheets were stacked to 7 × 7 × 7 mm. A sample for size measurement was used. The magnetic characteristics were measured using a pulse excitation type magnet BH characteristic measuring apparatus manufactured by Nippon Electromagnetic Sequential Co., Ltd. The Sm—Fe—N magnet molded body (15 types) samples at this time were magnetized with a pulse magnetic field of 10T. The relative density, residual magnetic flux density (Br), and intrinsic coercive force (HcJ) of the Sm—Fe—N magnet molded bodies (15 types) thus obtained were evaluated. In addition, the relative density was calculated | required using the actual density calculated | required by calculation, and the measured density calculated | required from the dimension and weight measurement of the magnet molded object. The relative density is a ratio (%) of the actually measured density to the true density, and is calculated by dividing the actually measured density value by the theoretical density value and multiplying by 100 (also calculated in the following examples in the same manner). ).

上記評価方法で着磁した本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（１５種類）の試料の冷間圧密成形時の成形面圧と相対密度の関係を図６に示す。なお、図６には示していないが、上記評価方法で着磁した本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（１５種類）以外の冷間圧密成形時の成形面圧が１ＧＰａ未満の試料では相対密度は８０％以上にはならない（図示せず）。同様に冷間圧密成形時の成形面圧が５ＧＰａを超える試料では、型割れを起こしてしまったため、評価（相対密度測定）できなかった。また、図６から、成形面圧１〜５ＧＰａの範囲内では、成形面圧が大きくなるにつれて、相対密度も８０％から９３％程度まで大きくなることがわかる。さらに同じ成形面圧の場合、相対密度は粉末Ａ＜粉末Ｂ＜粉末Ｃの関係にあることから、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体中の金属バインダの含有量と（比例）関係があることがわかる（表１−１参照）。   FIG. 6 shows the relationship between the molding surface pressure and the relative density at the time of cold compaction of the sample of the Sm—Fe—N magnet molded body (15 types) magnetized by the above evaluation method. Although not shown in FIG. 6, the molding surface pressure at the time of cold compaction other than the Sm—Fe—N magnet molded body (15 types) magnetized by the above evaluation method is less than 1 GPa. The relative density of the sample does not exceed 80% (not shown). Similarly, in a sample having a molding surface pressure exceeding 5 GPa during cold compaction molding, mold cracking occurred, and evaluation (relative density measurement) could not be performed. In addition, it can be seen from FIG. 6 that the relative density increases from about 80% to about 93% as the molding surface pressure increases within the range of the molding surface pressure of 1 to 5 GPa. Furthermore, in the case of the same molding surface pressure, since the relative density is in the relationship of powder A <powder B <powder C, there is a (proportional) relationship with the content of the metal binder in the Sm—Fe—N magnet compact. (See Table 1-1).

上記評価方法で着磁したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（１５種類）のうち、４ＧＰａで冷間圧密成形して得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（ブレンド粉末の異なる３種類）の試料の磁気特性結果を下記表１−２に示す。   Of the Sm-Fe-N-based magnet compacts (15 types) magnetized by the above evaluation method, Sm-Fe-N-based magnet compacts obtained by cold compaction at 4 GPa (three types with different blend powders) Table 1-2 shows the magnetic property results of the sample.

表１−１、表１−２より、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の含有量が多くなる程、残留磁束密度（Ｂｒ）が大きくなる事がわかる。また、金属バインダ（特に、Ｚｎ粉末）の含有量が多くなるほど、固有保磁力（ＨｃＪ）も大きくなることがわかる。   From Table 1-1 and Table 1-2, it turns out that residual magnetic flux density (Br) becomes large, so that content of Sm-Fe-N type magnet powder increases. Moreover, it turns out that intrinsic coercive force (HcJ) becomes large, so that content of a metal binder (especially Zn powder) increases.

＜実施例２＞
（準備工程）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末には、平均粒子径Ｄ５０＝３．９μｍの異方性Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ粉（ｘ≒３）（住友金属鉱山株式会社製）を用いた。金属バインダには、平均粒子径Ｄ５０＝３μｍの亜鉛（Ｚｎ）粉末（堺化学工業株式会社製）を用いた。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末と金属バインダ粉末を、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末：Ｚｎ粉末＝８０：２０の割合（質量比）で混合し、ブレンド粉末Ｄを調製した。 <Example 2>
(Preparation process)
As the Sm—Fe—N magnet powder, anisotropic Sm 2 Fe 17 N x powder (x≈3) (manufactured by Sumitomo Metal Mining Co., Ltd.) having an average particle diameter D 50 = 3.9 μm was used. As the metal binder, zinc (Zn) powder (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) having an average particle diameter D 50 = 3 μm was used. Sm—Fe—N magnet powder and metal binder powder were mixed at a ratio (mass ratio) of Sm—Fe—N magnet powder: Zn powder = 80: 20 to prepare blend powder D.

（磁場中冷間圧密成形工程）
上記準備工程で得られたブレンド粉末Ｄからそれぞれ２．６ｇを秤量し、７×７ｍｍサイズの超硬合金製ダイセット（四角柱状金型；図４の符号１４参照）に投入、充填し、磁場成形プレス装置を用いて、９〜２５ｋＯｅの磁界中で４ＧＰａの成形面圧を負荷し、６０秒下死点保持して冷間（室温；おおむね２５℃）で圧密成形した。以上のような工程で本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（磁場中冷間圧密成形時の磁場の異なる５種類）をそれぞれ得た。 (Cold compaction process in a magnetic field)
2.6 g of each of the blended powders D obtained in the above preparation step was weighed and charged into a 7 × 7 mm cemented carbide die set (square column mold; see reference numeral 14 in FIG. 4), filled, and magnetic field Using a molding press apparatus, a molding surface pressure of 4 GPa was applied in a magnetic field of 9 to 25 kOe, and the dead dead point was maintained for 60 seconds, and compaction molding was performed cold (room temperature; approximately 25 ° C.). The Sm—Fe—N-based magnet molded body of this example (5 types having different magnetic fields during cold consolidation in a magnetic field) was obtained by the above-described steps.

（評価方法）
上記圧密成形工程で得られた本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（５種類）の試料を７ｍｍ角（７×７×７ｍｍ）サイズに加工し、磁気特性測定用試料とした。磁気特性は、日本電磁測器株式会社製のパルス励磁型磁石ＢＨ特性測定装置を用いて測定した。このときのＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（５種類）試料は、１０Ｔのパルス磁界で着磁した。このように得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（５種類）の相対密度、残留磁束密度（Ｂｒ）、固有保磁力（ＨｃＪ）を評価した。 (Evaluation method)
Samples of the Sm-Fe-N magnet molded body (5 types) of this example obtained in the compacting step were processed into a 7 mm square (7 × 7 × 7 mm) size to obtain a sample for measuring magnetic properties. The magnetic characteristics were measured using a pulse excitation type magnet BH characteristic measuring apparatus manufactured by Nippon Electromagnetic Sequential Co., Ltd. The Sm—Fe—N magnet molded body (5 types) samples at this time were magnetized with a pulse magnetic field of 10T. The relative density, residual magnetic flux density (Br), and intrinsic coercive force (HcJ) of the Sm—Fe—N magnet molded bodies (5 types) thus obtained were evaluated.

上記評価方法で着磁した本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（５種類）の試料の相対密度は、いずれも８９％であった。また、上記評価方法で着磁した本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（５種類）の試料の磁気特性結果を表２に示す。   The relative density of the samples of the Sm—Fe—N magnet molded body (5 types) of the present example magnetized by the above evaluation method was 89%. In addition, Table 2 shows the magnetic characteristic results of the samples of the Sm—Fe—N magnet molded body (5 types) magnetized by the above evaluation method.

上記表２から、少なくとも配向磁場が９ｋＯｅ以上あれば、ほぼ同等の残留磁束密度（Ｂｒ）および固有保磁力（ＨｃＪ）が得られる事がわかり、配向磁場が９ｋＯｅ以上１７ｋＯｅ未満、好ましくは９〜１３ｋＯｅ以上であるのが望ましいことがわかる。   From Table 2 above, it can be seen that if the orientation magnetic field is at least 9 kOe, substantially the same residual magnetic flux density (Br) and intrinsic coercive force (HcJ) can be obtained. It turns out that it is desirable above.

＜実施例３＞
（準備工程）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末には、平均粒子径Ｄ５０＝３μｍの異方性Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ粉（ｘ≒２〜３）（日亜化学工業株式会社製）を用いた。金属バインダには、亜鉛（Ｚｎ）粉末（株式会社高純度化学研究所製）、銅（Ｃｕ）粉末（日本アトマイズ加工株式会社製）を用いた。Ｚｎ粉末、Ｃｕ粉末の平均粒子径Ｄ５０はそれぞれ７μｍ、１μｍであった。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末と金属バインダ粉末を表３−１に示す割合（質量比）で混合し、ブレンド粉末Ｅ〜Ｊを調製した。 <Example 3>
(Preparation process)
An anisotropic Sm 2 Fe 17 N x powder (x≈2 to 3) (manufactured by Nichia Corporation) having an average particle diameter D 50 = 3 μm was used as the Sm—Fe—N magnet powder. As the metal binder, zinc (Zn) powder (manufactured by Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd.) and copper (Cu) powder (manufactured by Nippon Atomizing Co., Ltd.) were used. Zn powder, the average particle diameter D 50 of the Cu powder each 7 [mu] m, was 1 [mu] m. Sm—Fe—N-based magnet powder and metal binder powder were mixed at a ratio (mass ratio) shown in Table 3-1, to prepare blend powders E to J.

（磁場中での予備圧縮成形工程）
上記準備工程で得られた各ブレンド粉末ＥないしＪをそれぞれ７．６ｇ秤量し、直径２０ｍｍサイズの超硬合金製ダイセット（円筒形成形型）に投入、充填し、磁場成形プレス装置を用いて、２１ｋＯｅの磁界（磁場）中で予備圧縮成形し、相対密度５０％のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系予備圧縮成形体をそれぞれ得た。 (Pre-compression molding process in a magnetic field)
7.6 g of each of the blended powders E to J obtained in the above preparation step was weighed, put into a cemented carbide die set (cylindrical forming die) having a diameter of 20 mm, filled, and then using a magnetic field press. Pre-compression molding was performed in a magnetic field of 21 kOe, and Sm-Fe-N-based pre-compression compacts having a relative density of 50% were obtained.

（冷間圧密成形工程）
上記予備圧縮成形工程で得られた磁場配向した予備圧縮成形体をそれぞれ直径２０ｍｍサイズの超硬合金製成形型（円筒形金型；図５の符号１４参照）に投入、充填し、高速インパクトプレス機を用いて７ｍ／ｓ〜１１ｍ／ｓの成形速度で圧縮圧力を負荷し、冷間（室温；おおむね２５℃）で圧密成形した。成形速度（による圧縮圧力）を成形面圧に換算すると、およそ２ＧＰａ〜４ＧＰａとなる。ここで、高速インパクトプレス機の構成は、上記した図５に示すとおりであり高速インパクトプレス機の仕様は表３−２に示すとおりである。以上のような工程で本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（ブレンド粉末と冷間圧密成形時の成形速度（成形面圧）の異なる組合せ２６種類）をそれぞれ得た。なお、冷間圧密成形時の成形面圧が５ＧＰａを超えると、型割れを起こしてしまったため、所望の磁石成形体が得られなかった。 (Cold compaction process)
The magnetic field-oriented pre-compression molded body obtained in the pre-compression molding step is put into a cemented carbide mold (cylindrical mold; see reference numeral 14 in FIG. 5) having a diameter of 20 mm, filled, and a high-speed impact press. A compression pressure was applied at a molding speed of 7 m / s to 11 m / s using a machine, and compaction molding was performed cold (room temperature; approximately 25 ° C.). When the molding speed (according to the compression pressure) is converted into the molding surface pressure, it becomes approximately 2 GPa to 4 GPa. Here, the configuration of the high-speed impact press is as shown in FIG. 5 described above, and the specifications of the high-speed impact press are as shown in Table 3-2. The Sm-Fe-N magnet molded body of this example (26 kinds of combinations with different blending speeds and molding speeds (molding surface pressures) at the time of cold compaction molding) was obtained in the above-described steps. In addition, when the molding surface pressure at the time of cold compaction molding exceeded 5 GPa, mold cracking occurred, and thus a desired magnet molded body could not be obtained.

（評価方法）
上記圧密成形工程で得られた本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（２６種類）の試料をそれぞれ３．５×７×７ｍｍサイズに加工し、２枚重ねて７×７×７ｍｍサイズの測定用試料とした。磁気特性は、日本電磁測器株式会社製のパルス励磁型磁石ＢＨ特性測定装置を用いて測定した。このときのＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（２６種類）試料は、１０Ｔのパルス磁界で着磁した。このように得られた希土類磁石成形体（２６種類）の相対密度、残留磁束密度（Ｂｒ）、固有保磁力（ＨｃＪ）を評価した。 (Evaluation method)
Samples of Sm-Fe-N-based magnet molded bodies (26 types) of this example obtained in the above compacting process were each processed to 3.5 × 7 × 7 mm size, and two sheets were stacked to 7 × 7 × 7 mm. A sample for size measurement was used. The magnetic characteristics were measured using a pulse excitation type magnet BH characteristic measuring apparatus manufactured by Nippon Electromagnetic Sequential Co., Ltd. The Sm—Fe—N magnet molded body (26 types) samples at this time were magnetized with a pulse magnetic field of 10T. The relative density, residual magnetic flux density (Br), and intrinsic coercive force (HcJ) of the rare earth magnet compacts (26 types) thus obtained were evaluated.

上記評価方法で着磁した本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（２６種類）の試料の冷間圧密成形時の成形速度（による圧縮圧力）を換算した成形面圧と相対密度の関係を図７に示す。なお、図７には示していないが、上記評価方法で着磁した本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（２６種類）以外の冷間圧密成形時の成形速度（による圧縮圧力）を換算した成形面圧が１ＧＰａ未満の試料では相対密度は８０％以上にはならない（図示せず）。同様に冷間圧密成形時の成形面圧が５ＧＰａを超える試料では、型割れを起こしてしまったため、評価（相対密度測定）できなかった。また、図７から、成形面圧がおよそ２〜４ＧＰａの範囲内では、成形面圧が大きくなるにつれて、相対密度も８０％から９１％程度まで大きくなることがわかる。さらに同じ成形面圧の場合、相対密度は粉末Ｅ＜粉末Ｆ＜粉末Ｈ＜粉末Ｉ＜粉末Ｊ≦粉末Ｇの関係にあることから、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体中の金属バインダの含有量と（比例）関係があることがわかる（表３−１参照）。   The molding surface pressure and relative density in terms of the molding speed (by the compression pressure) at the time of cold compaction molding of the sample of the Sm—Fe—N magnet molded body (26 types) magnetized by the above evaluation method. The relationship is shown in FIG. Although not shown in FIG. 7, the molding speed (by the compression pressure) at the time of cold compacting other than the Sm—Fe—N magnet molded body (26 types) magnetized by the above evaluation method. The relative density does not become 80% or more in a sample having a molding surface pressure converted to 1 GPa (not shown). Similarly, in a sample having a molding surface pressure exceeding 5 GPa during cold compaction molding, mold cracking occurred, and evaluation (relative density measurement) could not be performed. 7 that the relative density increases from about 80% to about 91% as the molding surface pressure increases within the range of the molding surface pressure of about 2 to 4 GPa. Furthermore, in the case of the same molding surface pressure, since the relative density is in the relationship of powder E <powder F <powder H <powder I <powder J ≦ powder G, the inclusion of the metal binder in the Sm—Fe—N magnet compact It can be seen that there is a (proportional) relationship with the quantity (see Table 3-1).

上記評価方法で着磁したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（２６種類）のうち、１１ｍ／ｓの成形速度（およそ４ＧＰａの成形面圧）で冷間圧密成形して得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（ブレンド粉末の異なる６種類）の試料の磁気特性結果を下記表３−３に示す。   Of the Sm-Fe-N magnet compacts (26 types) magnetized by the above evaluation method, Sm-Fe obtained by cold compaction at a molding speed of 11 m / s (molding surface pressure of approximately 4 GPa). Table 3-3 below shows the magnetic characteristic results of the samples of the N-type magnet molded body (six types with different blend powders).

上記表３−３から、高速インパクトプレスによる成形に関しても、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の含有量が多くなる程、残留磁束密度（Ｂｒ）が大きくなる事がわかる。また、金属バインダ（特に、Ｚｎ粉末）の含有量が多くなるほど、固有保磁力（ＨｃＪ）が大きくなることがわかる。   From Table 3-3 above, it can be seen that the residual magnetic flux density (Br) increases as the content of the Sm-Fe-N magnet powder increases in the molding by the high-speed impact press. Moreover, it turns out that intrinsic coercive force (HcJ) becomes large, so that content of a metal binder (especially Zn powder) increases.

＜実施例４＞
（準備工程）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末には、平均粒子径Ｄ５０＝３μｍのＳｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（ｘ＝２〜３）（日亜化学工業株式会社製）を用いた。金属バインダには、亜鉛（Ｚｎ）粉末（株式会社高純度化学研究所）、銅（Ｃｕ）粉末（日本アトマイズ加工株式会社製）を用いた。Ｚｎ粉末、Ｃｕ粉末の平均粒子径Ｄ５０はそれぞれ７μｍ、１μｍであった。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末と金属バインダ粉末を、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末：Ｚｎ粉末：Ｃｕ粉末＝８５：１０：５の割合（質量比）で混合し、ブレンド粉末Ｋ（ブレンド粉末Ｈと同様の混合比のもの）を調製した。 <Example 4>
(Preparation process)
Sm 2 Fe 17 N x (x = 2 to 3) (manufactured by Nichia Corporation) having an average particle diameter D 50 = 3 μm was used as the Sm—Fe—N magnet powder. As the metal binder, zinc (Zn) powder (High-Purity Chemical Laboratory Co., Ltd.) and copper (Cu) powder (manufactured by Nippon Atomizing Co., Ltd.) were used. Zn powder, the average particle diameter D 50 of the Cu powder each 7 [mu] m, was 1 [mu] m. Sm—Fe—N magnet powder and metal binder powder are mixed at a ratio (mass ratio) of Sm—Fe—N magnet powder: Zn powder: Cu powder = 85: 10: 5 to obtain blend powder K (blend powder). Having the same mixing ratio as H).

（冷間圧密成形工程）
上記準備工程で得られたブレンド粉末Ｋからそれぞれ１３ｇ、１９．５ｇ、２６ｇを秤量し、１７×２８ｍｍサイズの超硬合金製ダイセット（四角柱状金型；図４の符号１４参照）に投入、充填し、油圧プレスを用いて３ＧＰａの成形面圧（圧縮圧力）を負荷し、３０秒下死点保持して冷間（室温；おおむね２５℃）で圧密成形した。以上のような工程で本実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（ブレンド粉末量の異なる３種類）をそれぞれ得た。 (Cold compaction process)
13 g, 19.5 g, and 26 g were weighed from the blended powder K obtained in the above preparation step, respectively, and put into a cemented carbide die set of 17 × 28 mm size (square column mold; see reference numeral 14 in FIG. 4). It was filled, and a molding surface pressure (compression pressure) of 3 GPa was applied using a hydraulic press, and it was compacted in the cold (room temperature; approximately 25 ° C.) while maintaining the bottom dead center for 30 seconds. The Sm—Fe—N-based magnet molded body of this example (three types with different blend powder amounts) was obtained through the above-described steps.

（評価方法）
上記圧密成形工程で得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（３種類）の試料の相対密度を下記表４に示す。また、図８に、上記圧密成形工程で得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体（３種類）の試料の外観写真を示す。 (Evaluation method)
Table 4 below shows the relative densities of the samples of the Sm—Fe—N-based magnet compact (three types) obtained in the compacting step. Moreover, the external appearance photograph of the sample of the Sm-Fe-N type magnet molded object (three types) obtained at the said compacting process is shown in FIG.

表４より、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末（ブレンド粉末Ｋ）の充填量（１３〜２６ｇの範囲）の違いによらず、ほぼ同等の相対密度が得られる事がわかる。また、図８では、左側から順に、ブレンド粉末Ｋの充填量を、１３ｇ、１９．５ｇ、２６ｇとして冷間圧密成形された磁石成形体の外観を表している。いずれも１７×２８ｍｍサイズの共通の超硬合金製ダイセットを用い、同じ成形面圧を負荷してほぼ同等の相対密度が得られていることから、ブレンド粉末Ｋの充填量の増加により、磁石成形体の厚さが増加していることがわかる。このことから、図８に示すように、厚い磁石（成形体）（厚さ８．３ｍｍ）も成形可能であることがわかる。また、ブレンド粉末Ｋは、ブレンド粉末Ｈと同様の混合比のものであることから、実施例３の図７及び表３−３から、図８に示すように、厚い磁石（成形体）であっても、優れた磁石特性を有効に発現し得ることがわかる。   From Table 4, it can be seen that almost the same relative density is obtained regardless of the difference in the filling amount (range of 13 to 26 g) of the Sm—Fe—N magnet powder (blend powder K). Further, FIG. 8 shows the appearance of the magnet compact that is cold compacted in order from the left side with the filling amount of the blend powder K being 13 g, 19.5 g, and 26 g. In both cases, a common cemented carbide die set of 17 × 28 mm size is used, and the same molding surface pressure is applied to obtain almost the same relative density. It can be seen that the thickness of the molded body has increased. From this, as shown in FIG. 8, it can be seen that thick magnets (molded bodies) (thickness 8.3 mm) can also be molded. Since blend powder K has the same mixing ratio as blend powder H, it is a thick magnet (molded body) as shown in FIG. 8 from FIG. 7 and Table 3-3 in Example 3. However, it can be seen that excellent magnet characteristics can be effectively expressed.

＜実施例５〜７＞
（準備工程）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粗粉は、平均粒子径Ｄ５０≒２０μｍの異方性Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ粉（ｘ≒３）（住友金属鉱山株式会社製）を用いた。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粗粉を日本ニューマチック工業株式会社製の乾式ジェットミル装置ＰＪＭ−８０ＳＰを用いて微粉砕して、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系微粉を得た。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系微粉（磁粉）は、平均粒子径Ｄ５０＝３．９μｍで、酸素量はおよそ０．４質量％であった。 <Examples 5-7>
(Preparation process)
As the Sm—Fe—N coarse powder, anisotropic Sm 2 Fe 17 N x powder (x≈3) (manufactured by Sumitomo Metal Mining Co., Ltd.) having an average particle diameter D 50 ≈20 μm was used. The Sm—Fe—N coarse powder was finely pulverized using a dry jet mill device PJM-80SP manufactured by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd. to obtain an Sm—Fe—N fine powder. The Sm—Fe—N fine powder (magnetic powder) had an average particle diameter D 50 = 3.9 μm and an oxygen content of approximately 0.4% by mass.

上記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系微粉と金属バインダ粉末としてＺｎ粉末を、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系微粉：Ｚｎ粉末＝９５：５（ブレンド粉末Ｌ）、９０：１０（ブレンド粉末Ｍ）、８０：２０（ブレンド粉末Ｎ）の割合（質量比）で混合し、ブレンド粉末Ｌ〜Ｎを調製した。なお、亜鉛（Ｚｎ）粉末は、株式会社高純度化学研究所製であり、平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。 Zn powder as the above Sm—Fe—N fine powder and metal binder powder, Sm—Fe—N fine powder: Zn powder = 95: 5 (blend powder L), 90:10 (blend powder M), 80:20 ( Blend powders L to N were prepared by mixing at a ratio (mass ratio) of blend powder N). Incidentally, zinc (Zn) powder is made by Kojundo Chemical Laboratory Co., average particle diameter D 50 was 3 [mu] m.

（磁場中冷間圧密成形工程）
上記準備工程で得られたブレンド粉末Ｌ〜Ｎをそれぞれ２．６ｇ秤量し、７×７ｍｍサイズの超硬合金製ダイセット（四角柱状金型；図４の符号１４参照）に投入、充填し、磁場成形プレス装置を用いて、２１ｋＯｅの磁界（磁場）中で４ＧＰａの成形面圧を負荷し、３０秒下死点保持して冷間（室温；おおむね２５℃）で圧密成形して、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得た。 (Cold compaction process in a magnetic field)
2.6 g of each of the blended powders L to N obtained in the above preparation step was weighed and charged into a 7 × 7 mm size cemented carbide die set (square column mold; see reference numeral 14 in FIG. 4), and filled. Using a magnetic field molding press, a molding surface pressure of 4 GPa was applied in a magnetic field (magnetic field) of 21 kOe, held at the bottom dead center for 30 seconds, and compacted with cold (room temperature; approximately 25 ° C.), Sm− An Fe—N magnet molded body was obtained.

（熱処理工程）
上記磁場中冷間圧密成形工程で得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を、下記表５の条件で熱処理をした。以上のような工程で実施例５〜７のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体をそれぞれ得た。なお、微粉砕以降の工程はすべて、１００ｐｐｍ以下の低酸素（雰囲気）の不活性（Ｎ２ガス）雰囲気下で行った。 (Heat treatment process)
The Sm—Fe—N magnet molded body obtained in the cold compaction process in the magnetic field was heat-treated under the conditions shown in Table 5 below. The Sm-Fe-N-based magnet molded bodies of Examples 5 to 7 were obtained by the steps as described above. In addition, all the processes after pulverization were performed in an inert (N 2 gas) atmosphere of 100 ppm or less in a low oxygen (atmosphere).

（評価方法）
上記熱処理工程で得られた実施例５〜７のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の試料を７ｍｍ角（７×７×７ｍｍ）サイズに加工し、磁気特性測定用試料とした。磁気特性は、日本電磁測器株式会社製のパルス励磁型磁石ＢＨ特性測定装置を用いて測定した。このとき実施例５〜７のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の試料は、１０Ｔのパルス磁界で着磁した。このように得られた実施例５〜７のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の試料の相対密度、残留磁束密度（Ｂｒ）、固有保磁力（ＨｃＪ）を評価した。 (Evaluation method)
Samples of Sm-Fe-N magnet molded bodies of Examples 5 to 7 obtained in the heat treatment step were processed into a 7 mm square (7 × 7 × 7 mm) size, and used as samples for measuring magnetic properties. The magnetic characteristics were measured using a pulse excitation type magnet BH characteristic measuring apparatus manufactured by Nippon Electromagnetic Sequential Co., Ltd. At this time, the samples of the Sm—Fe—N magnet molded bodies of Examples 5 to 7 were magnetized with a 10 T pulse magnetic field. The relative density, residual magnetic flux density (Br), and intrinsic coercive force (HcJ) of the samples of the Sm—Fe—N magnet molded bodies of Examples 5 to 7 thus obtained were evaluated.

上記評価方法で着磁した実施例５〜７のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の試料の相対密度、残留磁束密度（Ｂｒ）及び固有保磁力（ＨｃＪ）の結果を下記表５に示す。   Table 5 below shows the results of the relative density, residual magnetic flux density (Br), and intrinsic coercive force (HcJ) of the samples of the Sm—Fe—N magnet molded bodies of Examples 5 to 7 magnetized by the above evaluation method.

上記実施例３（表３−３のブレンド粉末Ｆ）と実施例６（表５のブレンド粉末Ｍ）は、同じ混合比で、尚且つ同じ成形面圧（４ＧＰａ）として磁石成形体を圧密成形している。それにもかかわらず、（準備工程で乾式で微粉砕し）冷間圧密成形工程後に熱処理工程を行った実施例６では、（微粉砕も）熱処理工程を行っていない実施例３（ブレンド粉末Ｆ）に比べて、得られた磁石成形体の相対密度は、ほぼ同等であるが、磁気特性（Ｂｒ及びＨｃＪ）がいずれも、改善されている。   In Example 3 (Blend Powder F in Table 3-3) and Example 6 (Blend Powder M in Table 5), the magnet compact was compacted at the same mixing ratio and the same molding surface pressure (4 GPa). ing. Nevertheless, in Example 6 where the heat treatment step was performed after the cold compaction step (dry pulverized in the preparatory step), Example 3 (blend powder F) without the heat treatment step (also fine pulverization) As compared with, the relative density of the obtained magnet compacts is almost the same, but both the magnetic properties (Br and HcJ) are improved.

また、表５より、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の含有量が多くなるほど、残留磁束密度（Ｂｒ）が大きくなることがわかる。また、金属バインダの含有量が多くなるほど、固有保磁力（ＨｃＪ）が大きくなることがわかる（これらは、表１−２から得られた結果と同じである）。   Table 5 also shows that the residual magnetic flux density (Br) increases as the content of the Sm—Fe—N magnet powder increases. Moreover, it turns out that intrinsic coercive force (HcJ) becomes large, so that content of a metal binder increases (these are the same results obtained from Table 1-2).

＜実施例８〜９＞
（準備工程）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粗粉は、平均粒子径Ｄ５０≒２０μｍの異方性Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ粉（ｘ≒３）（住友金属鉱山株式会社製）を用いた。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粗粉をアシザワ・ファインテック（株）の湿式ビーズミルＬＭＺ２を用いて微粉砕して、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系微粉を得た。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系微粉（磁粉）は、平均粒子径Ｄ５０＝１．７μｍで、酸素量はおよそ１質量％であった。 <Examples 8 to 9>
(Preparation process)
As the Sm—Fe—N coarse powder, anisotropic Sm 2 Fe 17 N x powder (x≈3) (manufactured by Sumitomo Metal Mining Co., Ltd.) having an average particle diameter D 50 ≈20 μm was used. The Sm—Fe—N coarse powder was finely pulverized using a wet bead mill LMZ2 from Ashizawa Finetech Co., Ltd. to obtain an Sm—Fe—N fine powder. The Sm—Fe—N fine powder (magnetic powder) had an average particle diameter D 50 = 1.7 μm and an oxygen amount of about 1% by mass.

上記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系微粉と金属バインダ粉末としてＺｎ粉末を、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系微粉：Ｚｎ粉末＝９５：５（ブレンド粉末Ｏ）、９０：１０（ブレンド粉末Ｐ）の割合（質量比）で混合し、ブレンド粉末Ｏ、Ｐを調製した。なお、亜鉛（Ｚｎ）粉末は、株式会社高純度化学研究所製であり、平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。 Zn powder as the above Sm-Fe-N fine powder and metal binder powder, ratio of Sm-Fe-N fine powder: Zn powder = 95: 5 (blend powder O), 90:10 (blend powder P) (mass ratio) ) To prepare blended powders O and P. Incidentally, zinc (Zn) powder is made by Kojundo Chemical Laboratory Co., average particle diameter D 50 was 3 [mu] m.

（磁場中冷間圧密成形工程）
上記準備工程で得られたブレンド粉末Ｏ、Ｐをそれぞれ２．６ｇ秤量し、７×７ｍｍサイズの超硬合金製ダイセット（四角柱状金型；図４の符号１４参照）に投入、充填し、磁場成形プレス装置を用いて、２１ｋＯｅの磁界（磁場）中で４ＧＰａの成形面圧を負荷し、３０秒下死点保持して冷間（室温；おおむね２５℃）で圧密成形して、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得た。 (Cold compaction process in a magnetic field)
2.6 g of each of the blended powders O and P obtained in the above preparation step was weighed and charged into a 7 × 7 mm size cemented carbide die set (square column mold; see reference numeral 14 in FIG. 4), and filled. Using a magnetic field molding press, a molding surface pressure of 4 GPa was applied in a magnetic field (magnetic field) of 21 kOe, held at the bottom dead center for 30 seconds, and compacted with cold (room temperature; approximately 25 ° C.), Sm− An Fe—N magnet molded body was obtained.

（熱処理工程）
上記磁場中冷間圧密成形工程で得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を、下記表６の条件で熱処理をした。以上のような工程で実施例８〜９のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体をそれぞれ得た。なお、微粉砕以降の工程はすべて、１００ｐｐｍ以下の低酸素（雰囲気）の不活性（Ｎ２ガス）雰囲気下で行った。 (Heat treatment process)
The Sm—Fe—N magnet molded body obtained in the cold consolidation process in the magnetic field was heat-treated under the conditions shown in Table 6 below. The Sm-Fe-N-based magnet molded bodies of Examples 8 to 9 were obtained by the steps as described above. In addition, all the processes after pulverization were performed in an inert (N 2 gas) atmosphere of 100 ppm or less in a low oxygen (atmosphere).

（評価方法）
上記熱処理工程で得られた実施例８〜９のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の試料を７ｍｍ角（７×７×７ｍｍ）サイズに加工し、磁気特性測定用試料とした。磁気特性は、日本電磁測器株式会社製のパルス励磁型磁石ＢＨ特性測定装置を用いて測定した。このとき実施例８〜９のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の試料は、１０Ｔのパルス磁界で着磁した。このように得られた実施例８〜９のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の試料の相対密度、残留磁束密度（Ｂｒ）、固有保磁力（ＨｃＪ）を評価した。 (Evaluation method)
Samples of Sm-Fe-N-based magnet molded bodies of Examples 8 to 9 obtained in the heat treatment step were processed into a 7 mm square (7 × 7 × 7 mm) size to obtain a sample for measuring magnetic properties. The magnetic characteristics were measured using a pulse excitation type magnet BH characteristic measuring apparatus manufactured by Nippon Electromagnetic Sequential Co., Ltd. At this time, the samples of the Sm—Fe—N magnet molded bodies of Examples 8 to 9 were magnetized with a 10 T pulse magnetic field. The relative density, residual magnetic flux density (Br), and intrinsic coercive force (HcJ) of the samples of the Sm—Fe—N based magnet molded bodies of Examples 8 to 9 thus obtained were evaluated.

上記評価方法で着磁した実施例８〜９のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の試料の相対密度、残留磁束密度（Ｂｒ）及び固有保磁力（ＨｃＪ）の結果を下記表６に示す。   Table 6 below shows the results of the relative density, residual magnetic flux density (Br), and intrinsic coercive force (HcJ) of the samples of the Sm—Fe—N magnet molded bodies of Examples 8 to 9 magnetized by the above evaluation method.

上記実施例３（表３−３のブレンド粉末Ｆ）と実施例９（表６のブレンド粉末Ｐ）は、同じ混合比で、尚且つ同じ成形面圧（４ＧＰａ）として磁石成形体を圧密成形している。それにもかかわらず、（準備工程で湿式で微粉砕し）冷間圧密成形工程後に熱処理工程を行った実施例９では、（微粉砕も）熱処理工程を行っていない実施例３（ブレンド粉末Ｆ）に比べて、得られた磁石成形体の相対密度は、ほぼ同等であるが、固有保磁力（ＨｃＪ）が効果的かつ大幅に増加（約３倍）していることがわかる。   In Example 3 (Blend powder F in Table 3-3) and Example 9 (Blend powder P in Table 6), the magnet compact was compacted with the same mixing ratio and the same molding surface pressure (4 GPa). ing. Nevertheless, in Example 9 where the heat treatment step was performed after the cold compaction step (wet finely pulverized in the preparation step), Example 3 (blend powder F) where the heat treatment step was not performed (also finely pulverized) As compared with the above, it can be seen that the relative density of the obtained magnet compacts is almost the same, but the intrinsic coercive force (HcJ) is effectively and greatly increased (about 3 times).

また、表６より、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の含有量が多くなるほど、残留磁束密度（Ｂｒ）が大きくなることがわかる。また、金属バインダの含有量が多くなるほど、固有保磁力（ＨｃＪ）が大きくなることがわかる（これらは、表１−２から得られた結果と同じである）。   Table 6 also shows that the residual magnetic flux density (Br) increases as the content of the Sm—Fe—N magnet powder increases. Moreover, it turns out that intrinsic coercive force (HcJ) becomes large, so that content of a metal binder increases (these are the same results obtained from Table 1-2).

１０ 成形型、
１１ 内側金型、
１２ 外側金型、
１３ａ、１３ｂ 貫通孔、
１４ 磁石粉末（磁石成形体）、
１５ 下部金型、
１６ 上部金型、
１７ 温度センサ用孔、
１８ 受圧板（超硬）、
１９ プレート、
２０ ダイホルダー、
２１ ボトムプレートカバー、
２２ ボトムプレート、
２３ 受圧板（上）（超硬）、
２４ プレート、
２５〜２７ インパクトキャップ、
２８ ピストン、
Ｓ１１、Ｓ２１、Ｓ３１ 準備工程、
Ｓ１２、Ｓ３３ 冷間圧密成形工程、
Ｓ１３、Ｓ２３、Ｓ３４ 熱処理工程、
Ｓ２２ 磁場中冷間圧密成形工程、
Ｓ３２ 磁場中予備圧縮成形工程。 10 Mold,
11 Inner mold,
12 Outer mold,
13a, 13b through holes,
14 Magnet powder (magnet compact),
15 Lower mold,
16 Upper mold,
17 Temperature sensor hole,
18 Pressure plate (Carbide),
19 plates,
20 Die holder,
21 Bottom plate cover,
22 Bottom plate,
23 Pressure plate (upper) (carbide),
24 plates,
25-27 impact cap,
28 pistons,
S11, S21, S31 preparation steps,
S12, S33 cold consolidation molding process,
S13, S23, S34 heat treatment step,
S22 Cold consolidation process in a magnetic field,
S32 Precompression molding step in a magnetic field.

Claims (9)

Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を、１〜５ＧＰａの成形面圧で冷間圧密成形（但し、水中衝撃波を用いた衝撃圧縮固化を除く。）し、相対密度８０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体を得る冷間圧密成形工程と、
前記冷間圧密成形工程の後、３５０〜６００℃の温度で、１〜１２０分加熱する熱処理工程と、を含み、
金属バインダが、前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ磁石粉末（前記金属バインダを含む）の全質量に対して０．１〜３０質量％含まれることを特徴とするＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体の製造方法。 Sm-Fe-N-based magnet powder is cold compacted at a molding surface pressure of 1 to 5 GPa (excluding impact compression solidification using underwater shock waves), and Sm-Fe-N having a relative density of 80% or more. Cold compacting process to obtain a magnet-based magnet compact;
A heat treatment step of heating at a temperature of 350 to 600 ° C. for 1 to 120 minutes after the cold compaction step,
Production of Sm-Fe-N-based magnet compact characterized in that a metal binder is contained in an amount of 0.1 to 30% by mass with respect to the total mass of the Sm-Fe-N magnet powder (including the metal binder). Method. 前記冷間圧密成形工程において、前記冷間圧密成形が６ｋＯｅ以上の磁場中で行われる請求項１に記載の製造方法。   The manufacturing method according to claim 1, wherein in the cold compaction step, the cold compaction is performed in a magnetic field of 6 kOe or more. 前記冷間圧密成形工程の前に、前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を６ｋＯｅ以上の磁場中で圧縮成形し、相対密度３０％以上のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系予備圧縮成形体を得る予備圧縮成形工程をさらに有し、
前記冷間圧密成形工程のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末に代えて前記予備圧縮成形体を用いることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。 Prior to the cold consolidation step, the Sm—Fe—N magnet powder is compression molded in a magnetic field of 6 kOe or more to obtain a Sm—Fe—N precompression molded body having a relative density of 30% or more. A molding process,
The manufacturing method according to claim 1, wherein the pre-compressed compact is used in place of the Sm-Fe-N magnet powder in the cold compaction process. 前記冷間圧密成形工程または前記予備圧縮成形工程の前に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粗粉を微粉砕し、前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末を得る準備工程をさらに有する請求項３に記載の製造方法。 The method according to claim 3 , further comprising a preparatory step of finely pulverizing the Sm-Fe-N-based magnet coarse powder to obtain the Sm-Fe-N-based magnetic powder before the cold compaction step or the pre-compression molding step. The manufacturing method as described. 前記準備工程以後の工程が、不活性雰囲気中で行われる請求項４に記載の製造方法。 The manufacturing method according to claim 4 , wherein the steps after the preparation step are performed in an inert atmosphere. 前記微粉砕が、乾式ジェットミルを用いて行われる請求項４または５に記載の製造方法。 The production method according to claim 4 or 5 , wherein the fine pulverization is performed using a dry jet mill. 前記微粉砕が、湿式ビーズミルを用いて行われる請求項４または５に記載の製造方法。 The manufacturing method according to claim 4 or 5 , wherein the fine pulverization is performed using a wet bead mill. 前記冷間圧密成形工程における前記成形面圧が、３〜４ＧＰａである請求項１〜７のいずれか一項に記載の製造方法。 The manufacturing method according to any one of claims 1 to 7 , wherein the molding surface pressure in the cold consolidation molding step is 3 to 4 GPa. 前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石粉末の平均粒子径が、１０μｍ以下である請求項１〜８のいずれか一項に記載の製造方法。 The average particle diameter of the Sm-Fe-N magnet powder, the manufacturing method according to any one of claims 1-8 is 10μm or less.
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