JP6479566B2 - Gas chromatograph, temperature control device therefor, and temperature control method for gas chromatograph - Google Patents
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Description
本発明は、ガスクロマトグラフ及びその温度調節装置並びにガスクロマトグラフの温度調節方法に関する。 The present invention relates to a gas chromatograph, its temperature control device, and a temperature control method of the gas chromatograph.
従来のガスクロマトグラフの温度調整では、例えば特許文献1(特開2014−211386号公報)に記載されているように、ヒータによる発熱量を操作量として比例制御(P制御)、比例積分制御(PI制御)、又は比例積分微分制御(PID制御)に基づき制御を行う温度制御回路がしばしば用いられる。しかし、比例制御(P制御)、比例積分制御(PI制御)、又は比例積分微分制御(PID制御)に基づきヒータによる発熱量を操作量として制御しても、温度がカラム温度に達した後にオーバーシュートする場合がある。 In the conventional temperature control of gas chromatograph, as described in, for example, Patent Document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 2014-211386), proportional control (P control) and proportional integral control (PI) with the amount of heat generated by the heater as the operation amount. A temperature control circuit that performs control based on control) or proportional integral derivative control (PID control) is often used. However, even if the amount of heat generated by the heater is controlled as the manipulated variable based on proportional control (P control), proportional integral control (PI control), or proportional integral derivative control (PID control), the temperature will overturn after the column temperature is reached. May shoot.
そこで、特許文献1には、ガスクロマトグラフの恒温槽の温度調整において、恒温槽内の空気温度と目標温度とに基づき比例ゲイン及び/又は積分ゲインを温度制御回路に指示することで、恒温槽の温度のオーバーシュートを抑える技術が提案されている。
しかし、短い時間で分離カラムの温度を試料の分離を行うカラム温度に到達させようとすると、オーバーシュートの抑制が難しくなる。特に、ヒータに電力を供給する電源の電圧を、例えば100Vから240Vなどのように許容電圧範囲の中から選択して、さらにこの許容電圧範囲内のいずれかの電圧に設定すればよい場合には、温度制御のパラメータの違いが原因でヒータの発熱状況に差異が生じる傾向があり、そのためオーバーシュートの抑制が難しくなる。
Therefore, in
However, if it is attempted to cause the temperature of the separation column to reach the column temperature for sample separation in a short time, it is difficult to suppress overshoot. In particular, if the voltage of the power supply that supplies power to the heater is selected from the allowable voltage range, such as 100 V to 240 V, and the voltage may be set to any voltage within this allowable voltage range. Because of differences in temperature control parameters, there is a tendency for differences in the heat generation status of the heater, which makes it difficult to suppress overshoot.
本発明の課題は、分離カラムの温度を、オーバーシュートを抑えながら試料の分離を行うカラム温度に短い時間で到達させることのできる安価なガスクロマトグラフ及びそのようなガスクロマトグラフに用いられる温度調節装置を提供することである。
本発明の他の課題は、高価なガスクロマトグラフを用いなくても、分離カラムの温度を、オーバーシュートを抑えながら試料の分離を行うカラム温度に短い時間で到達させることのできるガスクロマトグラフの温度調節方法を提供することである。
An object of the present invention is to provide an inexpensive gas chromatograph capable of achieving the temperature of a separation column at a column temperature for performing sample separation in a short time while suppressing overshoot, and a temperature control device used for such gas chromatograph It is to provide.
Another object of the present invention is to control the temperature of a gas chromatograph which can reach the temperature of a column for separating a sample while suppressing overshooting in a short time without using an expensive gas chromatograph. It is to provide a method.
以下に、課題を解決するための手段として複数の態様を説明する。これら態様は、必要に応じて任意に組み合せることができる。
本発明の一見地に係るガスクロマトグラフは、キャリアガスにより導入される試料を、所定のカラム温度において複数の成分に分離するための分離カラムと、分離カラムを加熱するためのカラムヒータと、分離カラムの温度をカラム温度に調節するための温度調節装置と、を備えている。温度調節装置は、分離カラムの設定温度を指示する設定温度指示部と、分離カラムの温度を測定するための温度測定部と、設定温度指示部が指示する設定温度と温度測定部が測定した温度との温度差に応じて外部電源からカラムヒータに対して出力される電力を制御して分離カラムの温度を設定温度に制御する温度制御部と、を含んでいる。設定温度指示部は、カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間では、設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更するものである。
本発明の一見地に係るガスクロマトグラフでは、設定温度指示部が、カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間では、設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更する。したがって、このような制御を行わなければオーバーシュートが発生していた期間では、設定温度がカラム温度よりも低くなる。このように上記期間に設定温度とカラム温度との差分を発生させることで、オーバーシュートを抑制できる。
Below, a plurality of modes are explained as a means to solve a subject. These aspects can be arbitrarily combined as needed.
A seemingly gas chromatograph according to the present invention comprises a separation column for separating a sample introduced by a carrier gas into a plurality of components at a predetermined column temperature, a column heater for heating the separation column, and a separation column. And a temperature controller for adjusting the temperature to the column temperature. The temperature control device includes a set temperature instruction unit for instructing a set temperature of the separation column, a temperature measurement unit for measuring the temperature of the separation column, and a set temperature indicated by the set temperature instruction unit and a temperature measured by the temperature measurement unit. And a temperature control unit that controls the temperature of the separation column to a set temperature by controlling the power output from the external power source to the column heater according to the temperature difference between the two. The set temperature instruction unit changes the set temperature so as to gradually approach the column temperature as time passes, in the set temperature change period until the column temperature is reached.
In the gas chromatograph according to the first aspect of the present invention, the set temperature indicating unit gradually changes the set temperature so as to approach the column temperature as time elapses in the set temperature change period until the column temperature is reached. Therefore, if such control is not performed, the set temperature becomes lower than the column temperature during the period in which the overshoot has occurred. Thus, overshoot can be suppressed by generating the difference between the set temperature and the column temperature in the above period.
上述のガスクロマトグラフにおいて、カラムヒータは、所定の許容電圧範囲から選択された電源電圧を有する外部電源から電力を供給可能に構成されてもよい。温度調節装置は、当該電源電圧を有する外部電源からカラムヒータに対して出力される電力を制御可能に構成されてもよい。
上述のガスクロマトグラフは、外部電源の電源電圧を検出する電源電圧検出部をさらに備えていてもよい。温度制御部は、電源電圧検出部で検出された電源電圧に応じてパルス幅の設定を変更して外部電源からカラムヒータに対して出力される電力をPWM制御するように構成されてもよい。
上述のガスクロマトグラフにおいて、分離カラムは、筒状の樹脂成形品と、樹脂成形品の外面を覆う金属被覆とを有していてもよい。カラムヒータは、金属被覆に密接して配設され、金属被覆を加熱するように構成されてもよい。
上述のガスクロマトグラフにおいて、設定温度指示部は、設定温度とカラム温度との温度差の変化率が時間経過とともに減少するように設定されていてもよい。
In the gas chromatograph described above, the column heater may be configured to be able to supply power from an external power supply having a power supply voltage selected from a predetermined allowable voltage range. The temperature control device may be configured to be able to control the power output from the external power supply having the power supply voltage to the column heater.
The above-described gas chromatograph may further include a power supply voltage detection unit that detects the power supply voltage of the external power supply. The temperature control unit may be configured to perform PWM control of the power output from the external power supply to the column heater by changing the setting of the pulse width according to the power supply voltage detected by the power supply voltage detection unit.
In the above-mentioned gas chromatograph, the separation column may have a tubular resin molded article and a metal coating covering the outer surface of the resin molded article. The column heater may be disposed closely to the metal coating and configured to heat the metal coating.
In the gas chromatograph described above, the set temperature instruction unit may be set so that the rate of change of the temperature difference between the set temperature and the column temperature decreases with the passage of time.
本発明の一見地に係るガスクロマトグラフの温度調節装置は、キャリアガスにより導入される試料を、所定のカラム温度において複数の成分に分離するための分離カラムと分離カラムを加熱するためのカラムヒータとを備えるガスクロマトグラフに用いられる。温度調節装置は、分離カラムの温度をカラム温度に調節するための装置である。温度調節装置は、分離カラムの設定温度を指示する設定温度指示部と、分離カラムの温度を測定するための温度測定部と、設定温度指示部が指示する設定温度と温度測定部が測定した温度との温度差に応じて外部電源からカラムヒータに対して出力される電力を制御して分離カラムの温度を設定温度に制御する温度制御部と、を含んでいる。設定温度指示部は、カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間では、設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更する。
本発明の一見地に係るガスクロマトグラフの温度調節装置では、設定温度指示部が、カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間では、設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更する。したがって、このような制御を行わなければオーバーシュートが発生しいていた期間では、設定温度がカラム温度よりも低い。このように上記期間に設定温度とカラム温度との差分を発生させることで、オーバーシュートを抑制できる。
上述の温度調節装置において、カラムヒータは、所定の許容電圧範囲から選択された電源電圧を有する外部電源から電力を供給可能に構成されていてもよい。温度制御部は、外部電源の電源電圧を検出する電源電圧検出部を含み、電源電圧に応じてパルス幅の設定を変更して外部電源からカラムヒータに対して出力される電力をPWM制御するように構成されてもよい。
The temperature controller for a gas chromatograph according to the present invention is a separation column for separating a sample introduced by a carrier gas into a plurality of components at a predetermined column temperature, and a column heater for heating the separation column. It is used for the gas chromatograph provided. The temperature control device is a device for adjusting the temperature of the separation column to the column temperature. The temperature control device includes a set temperature instruction unit for instructing a set temperature of the separation column, a temperature measurement unit for measuring the temperature of the separation column, and a set temperature indicated by the set temperature instruction unit and a temperature measured by the temperature measurement unit. And a temperature control unit that controls the temperature of the separation column to a set temperature by controlling the power output from the external power source to the column heater according to the temperature difference between the two. The set temperature instructing unit changes the set temperature so as to gradually approach the column temperature as time passes, in the set temperature change period until the column temperature is reached.
In the temperature controller of the gas chromatograph according to the present invention, the set temperature indicator changes the set temperature so that it gradually approaches the column temperature as time passes during the set temperature change period until the column temperature is reached. Do. Therefore, the set temperature is lower than the column temperature in a period in which overshooting has occurred if such control is not performed. Thus, overshoot can be suppressed by generating the difference between the set temperature and the column temperature in the above period.
In the above-mentioned temperature control device, the column heater may be configured to be able to supply power from an external power supply having a power supply voltage selected from a predetermined allowable voltage range. The temperature control unit includes a power supply voltage detection unit that detects a power supply voltage of the external power supply, changes the setting of the pulse width according to the power supply voltage, and performs PWM control of the power output from the external power supply to the column heater It may be configured.
本発明の一見地に係るガスクロマトグラフの温度調節方法は、キャリアガスにより導入される試料を、所定のカラム温度において複数の成分に分離するための分離カラムと分離カラムを加熱するためのカラムヒータとを備えるガスクロマトグラフに用いられる。温度調節方法は、分離カラムの温度をカラム温度に調節する方法である。温度調節方法は、分離カラムの設定温度を指示する設定温度指示ステップと、分離カラムの温度を測定する温度測定ステップと、設定温度指示ステップで指示された設定温度と温度測定ステップで測定された温度との温度差に応じて外部電源からカラムヒータに対して出力される電力を制御して分離カラムの温度を設定温度に制御する温度制御ステップと、を含んでいる。設定温度指示ステップでは、カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間では、設定温度が時間経過に従って徐々にカラム温度に近づくように変更されるものである。
本発明の一見地に係るガスクロマトグラフの温度調節方法では、設定温度指示ステップで、カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間では、設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更する。したがって、このような制御を行わなければオーバーシュートが発生していた期間では、設定温度がカラム温度よりも低くなる。このように上記期間に設定温度とカラム温度との差分を発生させることで、オーバーシュートを抑制できる。
The temperature control method of a gas chromatograph according to the present invention relates to a separation column for separating a sample introduced by a carrier gas into a plurality of components at a predetermined column temperature, and a column heater for heating the separation column. It is used for the gas chromatograph provided. The temperature control method is a method of controlling the temperature of the separation column to the column temperature. The temperature control method includes a set temperature instructing step instructing a set temperature of the separation column, a temperature measuring step measuring a temperature of the separation column, and a set temperature indicated in the set temperature instructing step and a temperature measured in the temperature measuring step. And a temperature control step of controlling the temperature of the separation column to a set temperature by controlling the power output from the external power source to the column heater in accordance with the temperature difference between the two. In the set temperature instructing step, in the set temperature change period until the column temperature is reached, the set temperature is changed so as to gradually approach the column temperature as time passes.
In the temperature control method of the gas chromatograph according to the present invention, in the setting temperature instructing step, the setting temperature is changed so as to gradually approach the column temperature as time passes in the setting temperature changing period until reaching the column temperature. Do. Therefore, if such control is not performed, the set temperature becomes lower than the column temperature during the period in which the overshoot has occurred. Thus, overshoot can be suppressed by generating the difference between the set temperature and the column temperature in the above period.
本発明のガスクロマトグラフ又はガスクロマトグラフの温度調節装置によれば、分離カラムの温度を、オーバーシュートを抑えながらカラム温度に短い時間で到達させることができる。
本発明のガスクロマトグラフの温度調節方法によれば、安価なガスクロマトグラフであっても、分離カラムの温度を、オーバーシュートを抑えながらカラム温度に短い時間で到達させることができる。
According to the gas chromatograph or gas chromatograph temperature control device of the present invention, the temperature of the separation column can be reached to the column temperature in a short time while suppressing the overshoot.
According to the temperature control method for gas chromatograph of the present invention, even for an inexpensive gas chromatograph, the temperature of the separation column can reach the column temperature in a short time while suppressing the overshoot.
本発明の一実施形態に係るガスクロマトグラフ及びその温度調節装置について図面を用いて説明する。
(1)ガスクロマトグラフの構成の概要
図1に示されているように、ガスクロマトグラフ10は、エアポンプ11とガス浄化装置12と流量調整器13と流量センサ14と分離カラム15と半導体ガスセンサ16とカラムヒータ20と温度調節装置30とを備えている。温度調節装置30を構成する部品の多くは、制御基板50に実装されている。分離カラム15と半導体ガスセンサ16とカラムヒータ20とは、センサカラムブロック60に含まれている。温度調節装置30を構成する部品のうちの一つである制御サーミスタ33は、センサカラムブロック60に含まれている。制御サーミスタ33は、例えばNTCサーミスタである。
ガスクロマトグラフ10のキャリアガスは、空気である。エアポンプ11は、キャリアガスとしての空気をガスクロマトグラフ10に流す装置である。ガス浄化装置12は、キャリアガスを浄化する装置であり、キャリアガスを浄化するために例えばガス吸着剤やガス分解触媒を備えている。ガス吸着剤は、例えば活性炭やシリカゲルである。また、ガス分解触媒は、酸化触媒である。
A gas chromatograph according to an embodiment of the present invention and a temperature control device therefor will be described with reference to the drawings.
(1) Outline of Configuration of Gas Chromatograph As shown in FIG. 1, the
The carrier gas of the
流量調整器13は、分離カラム15に送られるキャリアガスの流量が一定量になるように調整する。流量調整器13には、例えば所定の範囲で流量が弁開度に比例する特性を有するリニアバルブが用いられる。流量センサ14は、分離カラム15に送られるキャリアガスの流量を測定する。
分離カラム15は、キャリアガスにより導入される試料を、所定のカラム温度において複数の成分に分離する筒状の器材である。ここでは、分離カラム15が充填カラムである場合について説明するが、分離カラム15にキャピラリーカラムを使用してもよい。分離カラム15の上流側には、試料を導入するための試料導入部17が設けられている。
半導体ガスセンサ16は、分離カラム15の下流側に配置され、分離カラム15を通過してきた試料の成分を検知する。半導体ガスセンサ16は、例えば、後述するような半導体センサである。
分離カラム15は、例えば所定のカラム温度で試料の分離を行う。分離カラム15を所定のカラム温度にするために、分離カラム15にはカラムヒータ20が取り付けられている。カラムヒータ20は、面状発熱体であるラバーヒータである。カラムヒータ20の温度は、温度調節装置30によって調節される。
The
The
The
The
(2)分離カラム周辺の構成
図2から図5を用いて、分離カラム15の周辺の構成について説明する。図2には、分離カラム15の外観が示されている。図3には、分離カラム15にカラムヒータ20が巻きつけられた状態が示されている。図4は、図3のI−I線で切断した断面の模式図である。
分離カラム15は、円筒状の樹脂成形品15a(図4)と、樹脂成形品15aの外面を覆う金属被覆15bを有している。樹脂成形品15aは、例えばポリフッ化エチレン樹脂、さらに詳しくは例えばポリテトラフルオロエチレンで形成される。金属被覆15bは、例えば銅管又は銅箔を用いて形成される。
図4に示すように、円筒状の樹脂成形品15aの内部には、固定相を形成する充填材15cが充填されている。充填材15cは、例えば珪藻土、モレキュラシーブ、ポーラスポリマー、又はアルミナである。また、固定相を形成するために、充填材15cには液相がコーティングさせていてもよい。
図3に示すように、分離カラム15の長手方向の中央部分に測定サーミスタ32と制御サーミスタ33が結束バンド31によって取り付けられている。測定サーミスタ32と制御サーミスタ33の両側の位置に温度ヒューズ34が取り付けられている。
図5に示すように、カラムヒータ20が巻きつけられている分離カラム15の上には、さらに保温材35が巻きつけられている。保温材35は、例えば発泡ウレタンシートである。
(2) Configuration around the separation column The configuration around the
The
As shown in FIG. 4, a
As shown in FIG. 3, a
As shown in FIG. 5, a
(3)半導体ガスセンサ16
図6は、図1のガスクロマトグラフ10で用いられるガスセンサの一例として半導体ガスセンサ16を示す概念図である。図6には、半導体ガスセンサ16は、金属酸化物半導体を主成分とする感ガス体16aと、感ガス体16a中に埋設したコイル状のヒータ兼用電極16bと、ヒータ兼用電極16bのコイルの中心又はその近傍を貫通するように感ガス体16a中に埋設した半導体抵抗検出用電極16cと、電極パッド16d,16eとを備えている。ヒータ兼用電極16bの両端は2つの電極パッド16dに接続されている。半導体抵抗検出用電極16cは電極パッド16eに接続されている。電極パッド61d,16eは、ヒータ兼用電極16bと半導体抵抗検出用電極16cとの間の負荷抵抗の変化を取り出すために用いられる。
半導体ガスセンサ16は、感ガス体16aの抵抗値の変化に基づいて検知対象のガス成分を検出する。検知対象のガス成分としては、例えば口臭の要因となる揮発性硫化物(VSC:Volatile Sulphur Compounds)があり、VSCとしては例えば、硫化水素、メチルメルカプタン、エチルメルカプタン及びジメチルサルファイドがある。感ガス体16aを形成する金属酸化物としては、例えば、SnO2、In2O3、ZnO、WO3が挙げられる。
(3)
FIG. 6 is a conceptual view showing a
The
(4)温度調節装置30の周辺の構成
図7は、温度調節装置30及びその周辺の構成を説明するためのガスクロマトグラフ10のブロック図である。図7には、図1に示されているエアポンプ11とガス浄化装置12と流量調整器13と流量センサ14と半導体ガスセンサ16とカラムヒータ20と温度調節装置30とが示されている。また、制御基板50及び、分離カラム15(図1参照)を含むセンサカラムブロック60が示されている。
制御基板50には、各種のスイッチ(図示せず)並びに、ガスクロマトグラフ10の動作状態を報知するためのパワーLED71、エラーLED72、レディーLED73及びブザー74が実装されているスイッチ・LED基板70が接続されている。また、制御基板50には、制御基板50との間で送受信されるデータを記憶したり、表示画面81に表示したりするためのパーソナルコンピュータ80が接続されている。さらに、制御基板50には、外部電源100が接続されている。制御基板50に接続可能な外部電源100としては、例えば90Vから264Vまでの許容電圧範囲より選択された電源電圧を有する商用交流電源である。日本では、例えば単相100V又は単相200Vの交流電源が接続される。
(4) Configuration of Periphery of
Connected to the
パワーLED71は、外部電源100に接続されたときに点灯する。レディーLED73は、ガスクロマトグラフ10が測定可能な状態になったときに点灯する。エラーLED72は、ガスクロマトグラフ10が誤動作したときに点灯する。
制御基板50には、さらに、アナログデジタル変換部51とVH制御部52とリニアバルブ制御部53とDC電圧制御部54とが実装されている。また、制御基板50には、温度調節装置30を構成する部品として、中央演算装置(CPU)38と、電源電圧検出部36と、温度制御部37と、ゼロクロス半導体リレー(以下、ZCSSRという)39とが実装されている。
アナログデジタル変換部(A/D変換部)51は、電極パッド16d,16eに接続されている。ヒータ兼用電極16bをヒータとして機能させない期間において、ヒータ兼用電極16bと半導体抵抗検出用電極16cとの間の負荷抵抗を測定することを目的として、アナログデジタル変換部51は、感ガス体16aの抵抗値に応じて変化する半導体ガスセンサ16の出力電圧をデジタル信号に変換して温度調節装置30のCPU38に出力する。
VH制御部52は、半導体ガスセンサ16の2つの電極パッド16dに接続されており、ヒータ兼用電極16bに印加する電圧を制御して感ガス体16aの温度を制御する。
The
Further, on the
The analog-to-digital converter (A / D converter) 51 is connected to the
The
(4−1)温度調節装置30の構成
温度調節装置30は、分離カラム15の温度をカラム温度に調節する装置である。図8に示されているように、温度調節装置30は、制御サーミスタ33と、電源電圧検出部36と、温度制御部37と、CPU38と、ZCSSR39と、抵抗44とを備えている。また、温度調節装置30の温度制御部37は、比例積分制御回路(以下、PI制御回路という)41と、PWM制御回路42と、サーミスタ断線検知回路43とを備えている。さらに、CPU38は、ソフトウェアの実行によって設定温度指示部38aを形成する。設定温度指示部38aは、分離カラム15の設定温度を指示する。
温度制御部37のPI制御回路41には、制御サーミスタ33とCPU38が接続されている。制御サーミスタ33は、分離カラム15の温度を測定するための温度測定部である。温度制御部37は、設定温度指示部38aが指示する設定温度と制御サーミスタ33が測定した温度との温度差に応じて外部電源100からカラムヒータ20に対して出力される電力を制御して分離カラム15の温度を設定温度に制御する機能を有している。PI制御回路41は、CPU38の設定温度指示部38aが指示する設定温度と制御サーミスタ33によって測定された分離カラム15の温度とを比較して、比較された設定温度と分離カラム15の温度との温度差に応じた出力電圧OVを出力する。
(4-1) Configuration of
A
また、PI制御回路41には、電源電圧検出部36も接続されている。電源電圧検出部36は、外部電源100の電源電圧が、許容電圧範囲の中央近傍の値以上か、中央近傍の値よりも小さいかを判断して、その判断結果を出力する。例えば許容電圧範囲が90Vから264Vまでの範囲であれば例えば許容電圧範囲の中央近傍の値が130V〜200Vの間から選択された値になる。ここで、中央近傍の値が160Vであるとすると、外部電源100が100Vのときに電源電圧検出部36が「Low」を出力し、外部電源100が200Vのときに電源電圧検出部36が「High」を出力する。
PI制御回路41は、電源電圧検出部36が「Low」を出力したときの出力電圧OV1の変動範囲ROV1よりも、電源電圧検出部36が「High」を出力したときの出力電圧OV2の変動範囲ROV2が小さくなるように設定されている(図9(a)参照)。
Further, the power supply
The
PWM制御回路42は、PI制御回路41の出力電圧OVに応じた長さのパルス信号PSをZCSSR39に出力する。
温度調節装置30のZCSSR39の2つの端子の間には、カラムヒータ20と外部電源100が直列に接続されている。ZCSSR39がオンすると外部電源100からカラムヒータ20で電力が供給され、ZCSSR39がオフすると外部電源100からカラムヒータ20への電力の供給が停止される。
このZCSSR39は、ノイズを低減して半導体ガスセンサ16の検出精度を向上させるために、外部電源100の交流電圧がゼロ電圧付近の時点でトリガを掛けるためのゼロクロス回路を内蔵している。従って、PWM制御回路42のパルス信号PSが出力されてから始めてのゼロ電圧でカラムヒータ20に外部電源100の電圧の印加を開始し、パルス信号PSの出力が終わってから始めてのゼロ電圧でカラムヒータ20に外部電源100の電圧の印加を停止する。
The
The
The
(4−2)温度調節装置30の動作
図9(a)に示されているように、PWM制御回路42の内部で、三角波TWの形状を呈する電圧が発生されている。三角波TWの周期が例えば120msであるとすると、PWM制御回路42の発生するPWM信号の周期は120msになる。
設定温度と分離カラム15の温度との温度差がないか又は設定温度以上に分離カラム15の温度が高いときには、出力電圧OVが0Vになる。PWM制御回路42は、PI制御回路41の出力電圧OVが0Vのときは、PWM信号が出力されない。図9(a)及び図9(c)に示されているように、電源電圧検出部36が「Low」を出力したときの出力電圧OV1の変動範囲ROV1の上限値が入力されているときには、三角波TWの電圧がその上限値以下になっている期間だけPWM信号P1が出力される。例えば、外部電源100の電源電圧が100VのときのPWM信号P1の最大値(デューティー)は80msに設定されている。それに対して、図9(a)及び図9(b)に示されているように、電源電圧検出部36が「High」を出力したときの出力電圧OV2の変動範囲ROV2の上限値が入力されているときには、三角波TWの電圧がその上限値以下になっている期間だけPWM信号P2が出力される。例えば、外部電源100の電源電圧が200VのときのPWM信号P1の最大値(デューティー)は20msに設定されている。
(4-2) Operation of
When there is no temperature difference between the set temperature and the temperature of the
その結果、図9(d)に示されているように、外部電源100の電源電圧が高い(例えば、200V)場合には、カラムヒータ20に印加される電圧が高い反面、外部電源100から供給される時間が短くなる。また、図9(e)に示されているように、外部電源100の電源電圧が低い場合(例えば、100V)には、カラムヒータ20に印加される電圧が低い反面、外部電源100から供給される時間が長くなる。このように、外部電源100の電源電圧が大きく異なる場合でも、カラムヒータ20に供給される最大電力が近い値になるように調節される。なお、図9(d)及び図9(e)において、実線で示されている波形がカラムヒータ20に印加される電圧の波形になる。
As a result, as shown in FIG. 9D, when the power supply voltage of the
(4−3)設定温度を一定にした場合と徐々にカラム温度に近づけた場合の比較
(4−3−1)設定温度を一定値に固定した場合(比較例)
図10及び図11には、設定温度指示部38aがカラム温度(例えば、35℃)に設定温度が固定されている場合の分離カラム15の測定温度の経時変化が示されている。図10は、外部電源100の電源電圧が264Vの場合の分離カラム15の測定温度を示すグラフであり、図11は、外部電源100の電源電圧が90Vの場合の分離カラム15の測定温度を示すグラフである。これらの測定を行ったときの雰囲気温度は、10℃である。
ガスクロマトグラフ10は、例えば、医療現場や学校の実験室での用途に適するように30分以内の短時間で、分離カラム15の温度が、測定に必要なカラム温度に安定するように設定される。このような用途を想定して、電源電圧が90Vであってつまり比較的温度が上がり難い場合でも、30分以内に分離カラム15の温度が、測定に必要なカラム温度に安定するように設定されている。したがって、電源電圧が264Vであってつまり比較的温度が上がり易い場合には、分離カラム15の温度が大きくオーバーシュートしている。
(4-3) Comparison between the case where the set temperature is constant and the case where it is gradually brought close to the column temperature (4-3-1) the case where the set temperature is fixed at a constant value (comparative example)
FIGS. 10 and 11 show the change over time of the measurement temperature of the
The
(4−3−2)設定温度を徐々にカラム温度に近づけた場合(実施例)
図12及び図13には、設定温度指示部38aがカラム温度例えば35℃に設定温度を徐々に近づけた場合の分離カラム15の測定温度の経時変化が示されている。図12は、外部電源100の電源電圧が264Vの場合の分離カラム15の測定温度を示すグラフであり、図13は、外部電源100の電源電圧が90Vの場合の分離カラム15の測定温度を示すグラフである。図12及び図13では、太線が温度であり、細線が設定温度指示部38aからの制御出力である。
設定温度指示部38aは、設定温度変更期間Stでは、設定温度を徐々にカラム温度に近づける。例えば、図14に示されているような双曲線関数f(λ,x)=カラム温度*tanh{λ*(x/St)/2}を用いる。この双曲線関数fの値が設定温度になる。ここで、λは、実験を通じて適当に選ばれる定数であり、xは時間(sec)の変数である。9分間の設定温度変更期間Stで、設定温度をカラム温度の近傍まで変化するようにするには、例えば、λ=4とすれば、x=540のときに、f≒カラム温度×0.96になる。この場合、例えば、4分30秒が経過した時点では、f≒カラム温度×0.75になる。
(4-3-2) When the set temperature is gradually brought close to the column temperature (Example)
In FIG. 12 and FIG. 13, the time-dependent change of the measurement temperature of the
The set
なお、設定温度変更期間Stがカラムヒータ20の加熱の初期から設定されていることは必要なく、例えば、初期期間Btには、雰囲気温度からカラム温度に達するのに必要な熱量の60%に相当する電力量を与えるようにしてもよい。この場合には、PWM制御を行わずに外部電源100の電源電圧を印加する。例えば、264Vの外部電源100の場合は1分半ほどの初期期間Btだけ外部電源100をカラムヒータ20に直結し、90Vの外部電源100の場合は3分ほどの初期期間Btだけ外部電源100をカラムヒータ20に直結する。
また、設定温度変更期間Stが経過した後の通常期間Atでは、設定温度指示部38aが設定温度をカラム温度に一致させる。設定温度指示部38aが設定温度をカラム温度に一致させた後、PI制御回路41が行う温度制御は、通常のPI制御になる。
It is not necessary that the set temperature change period St be set from the initial stage of heating of the
Further, in the normal period At after the set temperature change period St has elapsed, the set
実施例においても、電源電圧が90Vであってつまり比較的温度が上がり難い場合でも、30分以内に分離カラム15の温度が、測定に必要なカラム温度に安定するように設定されている。しかし、電源電圧が264Vであってつまり比較的温度が上がり易い場合であっても、図12に示すように、分離カラム15の温度がほとんどオーバーシュートしていない。
Also in the embodiment, the temperature of the
(5)特徴
(5−1)
設定温度指示部38aは、分離カラム15の設定温度を指示する。温度測定部である制御サーミスタ33は分離カラム15の温度を測定する。温度制御部37は、設定温度指示部38aが指示する設定温度と制御サーミスタ33が測定した温度との温度差に応じて外部電源100からカラムヒータ20に対して出力される電力を制御して分離カラム15の温度を設定温度に制御する。設定温度指示部38aは、カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間では、設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更する。
上記実施例で説明したように、設定温度指示部38aが、カラム温度(上記実施形態では35℃)に達すまでの間の設定温度変更期間Stでは、設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更する。このような制御を行わずに設定温度を一定にした場合には、参考例の図10に顕著に現れているようにオーバーシュートが発生する。それに対して、設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更すると、実施例の図12に示されているように、オーバーシュートが発生していた期間では、設定温度がカラム温度よりも低くなる。このように、上記期間に設定温度とカラム温度との差分を発生させることで、オーバーシュートを抑制できる。
(5) Characteristics (5-1)
The set
As described in the above embodiment, in the set temperature changing period St until the set
(5−2)
カラムヒータ20は、許容電圧範囲の90Vから264Vまでの中から選択された電源電圧を有する外部電源100から電力を供給可能に構成されている。そして、温度調節装置30は、このような電源電圧を有する外部電源100からカラムヒータ20に対して出力される電力を制御可能に構成されている。上記実施形態では、許容電圧範囲の中から100Vと200Vを選択した場合の例が説明されている。
このように、カラムヒータ20を、許容電圧範囲の90Vから264Vまでの中から選択された電源電圧を有する外部電源100から電力を供給可能に構成すると、従来であれば温度調節装置30の設定が難しい。例えば、オーバーシュートし易い電源電圧に合わせて装置を調整するとオーバーシュートし難い電源電圧でカラム温度に達するのが遅くなり、オーバーシュートし難い電源電圧に合わせて装置を調整するとオーバーシュートし易い電源電圧で大きなオーバーシュートが発生してしまう。それに対して、本実施形態では、設定温度指示部38aが、カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間Stで設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更している。したがって、許容電圧範囲の全ての範囲にわたって、カラム温度に達するまでの時間を短縮しながらオーバーシュートを抑制することが容易に行える。
(5-2)
The
Thus, if the
(5−3)
温度調節装置30は、外部電源100の電源電圧を検出する電源電圧検出部36を備えている。温度制御部37は、電源電圧検出部36で検出された電源電圧に応じてパルス幅の設定を変更して外部電源100からカラムヒータ20に対して出力される電力をPWM制御するように構成されている。上記実施形態の例では、160Vよりも低い100Vを電源電圧検出部36が検出すると、PWM信号P1が出力される期間の最大値(デューティー)が80msと長くなる。それに対して、160Vよりも高い200Vを電源電圧検出部36が検出すると、PWM信号P2が出力される期間の最大値が20msと長くなる。
その結果、電源電圧が高い場合(200V)と低い場合(100V)に、カラムヒータ20に対して供給される電力量を近づけることができ、オーバーシュートのし難い温度制御を行い易くなる。
なお、上記実施形態では、一つの閾値(上記実施形態では160V)による判別を行って電源電圧が高い場合と低い場合の2通りの変更しか行っていないが、2つ以上の閾値を用いて3通り以上の変更を行ってもよい。また、PWM信号が出力される期間の最大値が連続的に変更するように構成されてもよい。
(5-3)
The
As a result, when the power supply voltage is high (200 V) and low (100 V), the amount of power supplied to the
In the above embodiment, only one change (160 V in the above embodiment) is performed to change the case where the power supply voltage is high and low. More changes may be made. Further, the maximum value of the period during which the PWM signal is output may be configured to be continuously changed.
(5−4)
分離カラム15は、筒状の樹脂成形品15aと、樹脂成形品15aの外面を覆う金属被覆15bとを有し、カラムヒータ20は、金属被覆15bに密接して配設され、金属被覆15bを加熱するように構成されている。これら樹脂成形品15aと金属被覆15bとの熱容量が小さいことから、分離カラム15の温度を早くカラム温度に到達させることができる。その反面、従来であれば、樹脂成形品15aと金属被覆15bを用いて構成された分離カラム15では温度調節時のオーバーシュートが発生しやすくなる。それに対して、本実施形態では、設定温度指示部38aが、カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間Stで設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更するので、オーバーシュートを十分に抑制できる。
(5-4)
The
(5−5)
設定温度指示部38aは、図14に示されているような双曲線関数fを用いて、設定温度とカラム温度との温度差の変化率が時間経過とともに減少するように設定されていている。このような設定が行われているので、設定温度とカラム温度との温度差の変化率が時間経過によらず一定である場合よりも、さらにオーバーシュートを抑制する効果が高くなっている。
(5-5)
The set
(6)変形例
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。特に、本明細書に書かれた実施形態及び変形例は必要に応じて任意に組み合せ可能である。
(6−1)
上記実施形態では、温度調節装置30はPI制御回路41を用いて構成されているが、温度調節装置30は、他の構成であってもよい。温度調節装置30は、設定温度指示部が指示する設定温度と温度測定部が測定した温度との温度差に応じて外部電源からカラムヒータに対して出力される電力を制御する他の制御回路で構成されてもよい。例えば、PI制御回路41に代えて、比例制御を行う比例制御回路(P制御回路)を用いてもよい。
(6−2)
上記実施形態では、分離カラム15が筒状の樹脂成形品15aとその外面を覆う金属被覆15bとを備えて構成されている場合について説明したが、分離カラム15の構成はこのようなものに限られるものではない。例えば、筒状の樹脂成形品15aとその外面を覆う金属被覆15bの代わりに、筒状のガラス成形品及び/又は筒状の金属成形品を用いることができる。
(6) Modification As mentioned above, although one embodiment of the present invention was described, the present invention is not limited to the above-mentioned embodiment, and various change is possible in the range which does not deviate from the gist of an invention. In particular, the embodiments and modifications described herein may be arbitrarily combined as needed.
(6-1)
In the above-mentioned embodiment, although
(6-2)
In the above embodiment, the
(6−3)
上記実施形態では、温度測定部に制御サーミスタ33を用いる場合について説明したが、温度測定部を構成する部材はサーミスタに限られるものではなく、例えば熱電対、ダイオード、トランジスタ、又はICを用いることができる。また、測定に用いられる温度測定素子である制御サーミスタ33は1つに限られるものではなく、複数用いることもできる。複数用いた場合には温度測定部が出力する測定値として、例えば平均値又は中央値を用いることもできる。
(6−4)
上記実施形態では、設定温度指示部38aがCPU38によってソフトウェアを用いて形成される場合について説明したが、設定温度指示部38aを例えば電子回路のハードウェアで構成してもよい。
(6−5)
上記実施形態では、f(λ,x)=カラム温度*tanh{λ*(x/St)/2}のように、tanhという双曲線関数を用いたが、カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間Stで、設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更するために用いられる関数はこれに限られるものではない。例えば、上述の関数をxの多項式に展開した関数を用いてもよい。また、上述の関数とは関係の無いxの多項式を用いて、設定温度を時間経過に従って徐々にカラム温度に近づけるように変更してもよい。
(6-3)
Although the case where the
(6-4)
In the above embodiment, although the case where the set
(6-5)
In the above embodiment, the hyperbolic function tanh is used as f (λ, x) = column temperature * tan h {λ * (x / St) / 2}, but the set temperature before reaching the column temperature The function used to change the set temperature to gradually approach the column temperature as time passes in the change period St is not limited to this. For example, a function obtained by expanding the above-described function into a polynomial of x may be used. In addition, the set temperature may be changed so as to gradually approach the column temperature as time passes, using a polynomial of x that is not related to the above-mentioned function.
本発明は、ガスクロマトグラフ及びその温度調節装置並びにガスクロマトグラフの温度調節方法に広く適用できる。 The present invention can be widely applied to a gas chromatograph, its temperature control device, and a temperature control method of the gas chromatograph.
10 ガスクロマトグラフ
15 分離カラム
15a 樹脂成形品
15b 金属被覆
16 半導体ガスセンサ
20 カラムヒータ
30 温度調節装置
33 制御サーミスタ(温度測定部の例)
36 電源電圧検出部
37 温度制御部
38 CPU
38a 設定温度指示部
100 外部電源
DESCRIPTION OF
36 Power supply
38a
Claims (7)
前記分離カラムを加熱するためのカラムヒータと、
前記分離カラムの温度を前記カラム温度に調節するための温度調節装置と、
を備え、
前記温度調節装置は、
前記分離カラムの設定温度を指示する設定温度指示部と、
前記分離カラムの温度を測定するための温度測定部と、
前記設定温度指示部が指示する前記設定温度と前記温度測定部が測定した温度との温度差に応じて外部電源から前記カラムヒータに対して出力される電力を制御して前記分離カラムの温度を前記設定温度に制御する温度制御部と、
を含み、
前記設定温度指示部は、前記カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間では、前記設定温度を時間経過に従って徐々に前記カラム温度に近づけるように変更し、
前記設定温度指示部は、前記設定温度と前記カラム温度との温度差の変化率が時間経過とともに減少するように設定されている、
ガスクロマトグラフ。 A separation column for separating a sample introduced by a carrier gas into a plurality of components at a predetermined column temperature;
A column heater for heating the separation column;
A temperature control device for controlling the temperature of the separation column to the column temperature;
Equipped with
The temperature control device
A set temperature instruction unit for instructing a set temperature of the separation column;
A temperature measurement unit for measuring the temperature of the separation column;
The temperature of the separation column is controlled by controlling the power output from the external power source to the column heater according to the temperature difference between the set temperature indicated by the set temperature instruction unit and the temperature measured by the temperature measurement unit. A temperature control unit that controls the set temperature;
Including
The set temperature instructing unit changes the set temperature so that it gradually approaches the column temperature as time passes, in a set temperature change period until the column temperature is reached.
The set temperature instruction unit is set so that the rate of change of the temperature difference between the set temperature and the column temperature decreases with time.
Gas chromatograph.
前記温度調節装置は、当該電源電圧を有する前記外部電源から前記カラムヒータに対して出力される電力を制御可能に構成されている、
請求項1に記載のガスクロマトグラフ。 The column heater is configured to be able to supply power from the external power supply having a power supply voltage selected from a predetermined allowable voltage range,
The temperature control device is configured to be able to control power output from the external power supply having the power supply voltage to the column heater.
A gas chromatograph according to claim 1.
前記温度制御部は、前記電源電圧検出部で検出された前記電源電圧に応じてパルス幅の設定を変更して前記外部電源から前記カラムヒータに対して出力される電力をPWM制御する、
請求項2に記載のガスクロマトグラフ。 It further comprises a power supply voltage detection unit for detecting the power supply voltage of the external power supply,
The temperature control unit changes a setting of a pulse width according to the power supply voltage detected by the power supply voltage detection unit, and performs PWM control of power output from the external power supply to the column heater.
The gas chromatograph according to claim 2.
前記カラムヒータは、前記金属被覆に密接して配設され、前記金属被覆を加熱する、
請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のガスクロマトグラフ。 The separation column has a cylindrical resin molded product, and a metal coating that covers the outer surface of the resin molded product.
The column heater is disposed closely to the metal coating and heats the metal coating.
The gas chromatograph according to any one of claims 1 to 3.
前記分離カラムの設定温度を指示する設定温度指示部と、
前記分離カラムの温度を測定するための温度測定部と、
前記設定温度指示部が指示する前記設定温度と前記温度測定部が測定した温度との温度差に応じて外部電源から前記カラムヒータに対して出力される電力を制御して前記分離カラムの温度を前記設定温度に制御する温度制御部と、
を含み、
前記設定温度指示部は、前記カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間では、前記設定温度を時間経過に従って徐々に前記カラム温度に近づけるように変更し、
前記設定温度指示部は、前記設定温度と前記カラム温度との温度差の変化率が時間経過とともに減少するように設定されている、
ガスクロマトグラフの温度調節装置。 The temperature of the separation column of the gas chromatograph comprising the separation column for separating the sample introduced by the carrier gas into a plurality of components at a predetermined column temperature and the column heater for heating the separation column is the column temperature A temperature control device for adjusting
A set temperature instruction unit for instructing a set temperature of the separation column;
A temperature measurement unit for measuring the temperature of the separation column;
The temperature of the separation column is controlled by controlling the power output from the external power source to the column heater according to the temperature difference between the set temperature indicated by the set temperature instruction unit and the temperature measured by the temperature measurement unit. A temperature control unit that controls the set temperature;
Including
The set temperature instructing unit changes the set temperature so that it gradually approaches the column temperature as time passes, in a set temperature change period until the column temperature is reached.
The set temperature instruction unit is set so that the rate of change of the temperature difference between the set temperature and the column temperature decreases with time.
Gas chromatograph temperature controller.
前記温度制御部は、前記外部電源の前記電源電圧を検出する電源電圧検出部を含み、前記電源電圧に応じてパルス幅の設定を変更して前記外部電源から前記カラムヒータに対して出力される電力をPWM制御する、
請求項5に記載のガスクロマトグラフの温度調節装置。 The column heater is configured to be able to supply power from the external power supply having a power supply voltage selected from a predetermined allowable voltage range,
The temperature control unit includes a power supply voltage detection unit that detects the power supply voltage of the external power supply, and the setting of the pulse width is changed according to the power supply voltage, and the power output from the external power supply to the column heater PWM control,
The temperature controller for a gas chromatograph according to claim 5.
前記分離カラムの設定温度を指示する設定温度指示ステップと、
前記分離カラムの温度を測定する温度測定ステップと、
前記設定温度指示ステップで指示された前記設定温度と前記温度測定ステップで測定された温度との温度差に応じて外部電源から前記カラムヒータに対して出力される電力を制御して前記分離カラムの温度を前記設定温度に制御する温度制御ステップと、
を含み、
前記設定温度指示ステップでは、前記カラム温度に達すまでの間の設定温度変更期間では、前記設定温度が時間経過に従って徐々に前記カラム温度に近づくように変更され、
前記設定温度指示ステップでは、前記設定温度と前記カラム温度との温度差の変化率が時間経過とともに減少するように設定されている、
ガスクロマトグラフの温度調節方法。 The temperature of the separation column of the gas chromatograph comprising the separation column for separating the sample introduced by the carrier gas into a plurality of components at a predetermined column temperature and the column heater for heating the separation column is the column temperature A temperature control method to control,
A set temperature instruction step of instructing a set temperature of the separation column;
Measuring the temperature of the separation column;
The temperature of the separation column is controlled by controlling the power output from the external power source to the column heater according to the temperature difference between the set temperature instructed in the set temperature instructing step and the temperature measured in the temperature measuring step. A temperature control step of controlling the temperature to the set temperature;
Including
In the set temperature instructing step, in the set temperature change period until the column temperature is reached, the set temperature is changed so as to gradually approach the column temperature as time passes.
In the set temperature instructing step, a change rate of a temperature difference between the set temperature and the column temperature is set to decrease with time.
Gas chromatograph temperature control method.
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