JP6444953B2 - Flux composition and solder paste - Google Patents

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Description

本発明は、プリント配線板やシリコンウエハといった基板上に形成された電極と電子部品等とをはんだ付けする際に使用されるフラックス組成物およびこれを用いたソルダペーストに関する。   The present invention relates to a flux composition used when soldering an electrode formed on a substrate such as a printed wiring board or a silicon wafer and an electronic component, and a solder paste using the same.

従来、電子部品を基板に実装する際に使用されるソルダペーストには、はんだ合金粉末と共に、基板上の金属酸化物の除去やはんだ合金粉末の表面張力の低下による濡れ性の向上を目的としてフラックス組成物が配合される。そしてこのフラックス組成物は、上記金属酸化物の生成を抑制するための活性剤および粘度を調整するためのチクソ剤を含むことが一般的である。   Conventionally, solder paste used for mounting electronic components on a board includes a solder alloy powder and flux for the purpose of removing metal oxide on the board and improving the wettability by reducing the surface tension of the solder alloy powder. The composition is formulated. The flux composition generally contains an activator for suppressing the formation of the metal oxide and a thixotropic agent for adjusting the viscosity.

このフラックス組成物は、基板上への電子部品の実装後、フラックス残渣としてはんだ接合部やその近傍、例えば基板上や電子部品の端子・リードフレーム等に付着したまま残ることとなる。
ここで、上記活性剤は電子部品の実装時にフラックス組成物を活性化させてソルダペーストのはんだ付け性を向上させる。しかし活性剤が上記フラックス残渣に残存すると、特にこれを使用した実装基板が高温高湿下に置かれた場合、フラックス残渣の吸湿によりこれに含まれる残存活性剤がイオン化するため、フラックス残渣の絶縁抵抗を低下させるという問題が生じる。 After mounting the electronic component on the substrate, the flux composition remains as a flux residue attached to the solder joint portion or the vicinity thereof, for example, on the substrate or a terminal / lead frame of the electronic component.
Here, the activator activates the flux composition at the time of mounting the electronic component to improve the solderability of the solder paste. However, when the activator remains in the flux residue, especially when a mounting board using the activator is placed under high temperature and high humidity, the residual activator contained in the flux residue is ionized due to moisture absorption of the flux residue. The problem of reducing resistance arises.

これまで他の特性、例えばダレ性と印刷性の両立といった効果を有するチクソ剤は種々開示されている（例えば特許文献１参照）。   So far, various thixotropic agents having other characteristics, for example, the effect of achieving both sagging properties and printability have been disclosed (see, for example, Patent Document 1).

特開２０１４−３６９８５号公報JP 2014-36985 A

はんだ付け性向上のため、フラックス組成物には活性剤の配合が求められる。しかし上述の通り、活性剤がフラックス残渣に残存するとフラックス残渣の絶縁抵抗の低下を引き起こす虞がある。   In order to improve solderability, the flux composition is required to contain an activator. However, as described above, if the activator remains in the flux residue, the insulation resistance of the flux residue may be reduced.

本発明は上記課題を解決するものであり、活性剤の配合量を減量させることなくフラックス残渣の絶縁抵抗の低下を抑制することのできるフラックス組成物およびこれを用いたソルダペーストに関する。   The present invention solves the above-described problems, and relates to a flux composition capable of suppressing a decrease in the insulation resistance of a flux residue without reducing the blending amount of an activator and a solder paste using the same.

（１）本発明のフラックス組成物は、（Ａ）ロジン系樹脂と、（Ｂ）溶剤と、（Ｃ）活性剤と、（Ｄ）チクソ剤とを含み、前記チクソ剤（Ｄ）は、（Ｄ−１）脂肪酸ポリアマイド構造を有し当該脂肪酸が炭素数１２から２２の長鎖アルキル基を有するチクソ剤を含むことをその特徴とする。 (1) The flux composition of the present invention includes (A) a rosin resin, (B) a solvent, (C) an activator, and (D) a thixotropic agent. D-1) It has a fatty acid polyamide structure, and the fatty acid contains a thixotropic agent having a long-chain alkyl group having 12 to 22 carbon atoms.

（２）上記（１）に記載の構成にあって、前記チクソ剤（Ｄ−１）は、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析法（昇温速度：２０℃／分）による揮発ピーク値の検出温度が４５０℃から４８０℃であることをその特徴とする。 (2) In the configuration described in (1) above, the thixotropic agent (D-1) has a detection temperature of a volatile peak value by pyrolysis gas chromatography mass spectrometry (temperature increase rate: 20 ° C./min). It is characterized by being 450 ° C to 480 ° C.

（３）上記（１）または（２）に記載の構成にあって、本発明のフラックス組成物は、（Ｅ）アミン系化合物を含むことをその特徴とする。 (3) In the constitution described in (1) or (2) above, the flux composition of the present invention is characterized by containing (E) an amine compound.

（４）上記（１）から（３）のいずれか１に記載の構成にあって、本発明のフラックス組成物は、（Ｆ）酸化防止剤を含むことをその特徴とする。 (4) In the configuration described in any one of (1) to (3) above, the flux composition of the present invention is characterized by containing (F) an antioxidant.

（５）上記（１）から（４）のいずれか１に記載の構成にあって、前記チクソ剤（Ｄ−１）の配合量は、フラックス組成物全量に対して１重量％から１０重量％であることをその特徴とする。 (5) In the configuration described in any one of (1) to (4) above, the amount of the thixotropic agent (D-1) is 1% by weight to 10% by weight with respect to the total amount of the flux composition. It is the feature.

（６）上記（１）から（５）のいずれか１に記載の構成にあって、前記チクソ剤（Ｄ−１）は図１に表すクロマトグラムを示すことをその特徴とする。 (6) In the constitution described in any one of (1) to (5) above, the thixotropic agent (D-1) is characterized by showing a chromatogram shown in FIG.

（７）上記（１）から（６）のいずれか１項に記載の構成にあって、前記活性剤（Ｃ）は、臭素および塩素が単独で９００ｐｐｍ以下のものであることをその特徴とする。 (7) In the constitution described in any one of (1) to (6) above, the activator (C) is characterized in that bromine and chlorine are independently 900 ppm or less. .

（８）本発明のソルダペーストは、上記（１）から（７）のいずれか１に記載のフラックス組成物と、はんだ合金粉末とを含むことをその特徴とする。 (8) The solder paste of the present invention is characterized in that it contains the flux composition according to any one of (1) to (7) above and a solder alloy powder.

本発明のフラックス組成物およびこれを用いたソルダペーストは、活性剤の配合量を減量させることなくフラックス残渣の絶縁抵抗の低下を抑制することができる。   The flux composition of the present invention and the solder paste using the same can suppress the decrease in the insulation resistance of the flux residue without reducing the blending amount of the activator.

本実施形態に係るチクソ剤（Ｄ−１）であって、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析法（昇温速度：２０℃／分）による揮発ピーク値の検出温度が４５０℃から４８０℃のものに係るクロマトグラムである。It is a thixotropic agent (D-1) according to the present embodiment and has a detection temperature of a volatile peak value by 450 ° C. to 480 ° C. by pyrolysis gas chromatography mass spectrometry (temperature increase rate: 20 ° C./min). It is a chromatogram. 本発明に係る実施例および比較例に用いるチクソ剤を熱分解ガスクロマトグラフ質量分析法（昇温速度：２０℃／分）を用いて測定したクロマトグラムである。It is the chromatogram which measured the thixotropic agent used for the Example and comparative example which concern on this invention using the pyrolysis gas chromatograph mass spectrometry (temperature rising rate: 20 degree-C / min). 本発明に係る実施例および比較例に係るソルダペーストの絶縁抵抗値をグラフ化したものである。3 is a graph of insulation resistance values of solder pastes according to examples and comparative examples according to the present invention.

本発明のフラックス組成物およびソルダペーストの一実施形態を以下に詳述する。   One embodiment of the flux composition and solder paste of the present invention is described in detail below.

１．フラックス組成物
本実施形態のフラックス組成物は、（Ａ）ロジン系樹脂と、（Ｂ）溶剤と、（Ｃ）活性剤、（Ｄ）チクソ剤とを含む。 1. Flux composition The flux composition of this embodiment contains (A) rosin resin, (B) solvent, (C) activator, and (D) thixotropic agent.

（Ａ）ロジン系樹脂
本実施形態のフラックス組成物に用いられるロジン系樹脂（Ａ）としては、例えばトール油ロジン、ガムロジン、ウッドロジン等のロジン、およびロジンを重合化、水添化、不均一化、アクリル化、マレイン化、エステル化、およびフェノール付加反応等を行ったロジン誘導体、変性ロジン樹脂等が挙げられる。これらの中でも特にフラックス組成物の活性化向上の観点から水添ロジンが好ましく用いられる。またこれらは単独でまたは複数を組合せて使用することができる。 (A) Rosin-based resin As the rosin-based resin (A) used in the flux composition of the present embodiment, for example, rosin such as tall oil rosin, gum rosin, and wood rosin, and rosin are polymerized, hydrogenated, and non-uniformized. Rosin derivatives, modified rosin resins, etc. subjected to acrylation, maleation, esterification, phenol addition reaction and the like. Among these, hydrogenated rosin is preferably used from the viewpoint of improving the activation of the flux composition. These can be used alone or in combination.

前記ロジン系樹脂（Ａ）の配合量は、フラックス組成物全量に対して５重量％から６０重量％であることが好ましい。   The blending amount of the rosin resin (A) is preferably 5% by weight to 60% by weight with respect to the total amount of the flux composition.

（Ｂ）溶剤
本実施形態のフラックス組成物に用いられる溶剤（Ｂ）としては、例えばジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ヘキシレングリコール、ヘキシルジグリコール、１，５−ペンタンジオール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、グリコールエーテル、２−エチルヘキシルジグリコール、オクタンジオール、フェニルグリコール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、イソプロピルアルコール、エタノール、アセトン、トルエン、キシレン、酢酸エチル、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等が挙げられる。なお、これらの中でも特に沸点１７０℃以上の溶剤が好ましく用いられる。またこれらは単独でまたは複数を組合せて使用することができる。
前記溶剤（Ｂ）の配合量は、フラックス組成物全量に対して１０重量％から６０重量％であることが好ましい。 (B) Solvent Examples of the solvent (B) used in the flux composition of the present embodiment include diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene glycol, hexylene glycol, hexyl diglycol, 1,5-pentanediol, and methyl carbitol. Butyl carbitol, glycol ether, 2-ethylhexyl diglycol, octanediol, phenyl glycol, diethylene glycol monohexyl ether, isopropyl alcohol, ethanol, acetone, toluene, xylene, ethyl acetate, ethyl cellosolve, butyl cellosolve and the like. Of these, a solvent having a boiling point of 170 ° C. or higher is particularly preferably used. These can be used alone or in combination.
The blending amount of the solvent (B) is preferably 10% by weight to 60% by weight with respect to the total amount of the flux composition.

（Ｃ）活性剤
本実施形態に係るフラックス組成物に用いられる活性剤（Ｃ）としては、例えば有機酸、有機ハロゲン化合物、有機酸塩、有機アミン塩等が挙げられる。これらは単独でまたは複数を組合せて使用することができる。なお、活性剤（Ｃ）として臭素および塩素が単独で９００ｐｐｍ以下のものが好ましく用いられる。 (C) Activator Examples of the activator (C) used in the flux composition according to this embodiment include organic acids, organic halogen compounds, organic acid salts, and organic amine salts. These can be used alone or in combination. As the activator (C), bromine and chlorine having 900 ppm or less are preferably used.

前記有機酸としては、例えばモノカルボン酸、ジカルボン酸、その他の有機酸等が挙げられる。
前記モノカルボン酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、プチリック酸、バレリック酸、カプロン酸、エナント酸、カプリン酸、ラウリル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、グリコール酸等が挙げられる。
また前記ジカルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、ジグリコール酸等が挙げられる。
更にその他の有機酸としては、ダイマー酸、レブリン酸、乳酸、アクリル酸、安息香酸、サリチル酸、アニス酸、クエン酸、ピコリン酸等が挙げられる。
なお、これらの中でも特にソルダペーストの良好な濡れ性、加熱ダレ性を得る目的で、ピコリン酸が好ましく用いられる。 Examples of the organic acid include monocarboxylic acid, dicarboxylic acid, and other organic acids.
Examples of the monocarboxylic acid include formic acid, acetic acid, propionic acid, petric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, and tuberculostearin. Acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, glycolic acid and the like can be mentioned.
Examples of the dicarboxylic acid include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, fumaric acid, maleic acid, tartaric acid, and diglycolic acid.
Still other organic acids include dimer acid, levulinic acid, lactic acid, acrylic acid, benzoic acid, salicylic acid, anisic acid, citric acid, picolinic acid and the like.
Among these, picolinic acid is preferably used for the purpose of obtaining good wettability and heat sagging property of the solder paste.

前記有機ハロゲン化合物としては、例えばジブロモブテンジオール、ジブロモコハク酸、５−ブロモ安息香酸、５−ブロモニコチン酸、５−ブロモフタル酸等が挙げられる。   Examples of the organic halogen compound include dibromobutenediol, dibromosuccinic acid, 5-bromobenzoic acid, 5-bromonicotinic acid, and 5-bromophthalic acid.

前記活性剤（Ｃ）の配合量は、フラックス組成物全量に対して１重量％から２０重量％であることが好ましい。より好ましい前記配合量は１重量％から１５重量％であり、特に好ましくは１重量％から１０重量％である。前記活性剤（Ｃ）の配合量をこの範囲内とすることで、はんだボール発生のおよびフラックス残渣の絶縁抵抗低下を抑制することができる。   The blending amount of the activator (C) is preferably 1% by weight to 20% by weight with respect to the total amount of the flux composition. The blending amount is more preferably 1% by weight to 15% by weight, and particularly preferably 1% by weight to 10% by weight. By making the compounding quantity of the said activator (C) into this range, a solder ball generation | occurrence | production and the insulation resistance fall of a flux residue can be suppressed.

（Ｄ）チクソ剤
本実施形態のフラックス組成物には、チクソ剤（Ｄ）として（Ｄ−１）脂肪酸ポリアマイド構造を有し当該脂肪酸が炭素数１２から２２の長鎖アルキル基を有するチクソ剤を含めることが好ましい。なお当該長鎖アルキル基は直鎖状のもの、分岐状のもののいずれも用いることができる。また前記長鎖アルキル基は繰り返しにより炭素−炭素結合で長鎖に繋がったものでも良い。
前記脂肪酸を構成する炭素数１２から２２の長鎖のアルキル基は疎水性が高く、且つ当該脂肪酸はアミド結合により高重合化されて脂肪酸ポリアマイド構造となっているため、より高い疎水性を有する。そのため、このようなチクソ剤（Ｄ−１）は、フラックス組成物に配合された場合に、これを用いて形成されるフラックス残渣と空気の界面に疎水性の膜を形成することができ、これによりフラックス残渣の空気中の水分の吸湿が抑制されるものと推測される。 (D) Thixo Agent In the flux composition of the present embodiment, as the thix agent (D), (D-1) a thix agent having a fatty acid polyamide structure and a fatty acid having a long-chain alkyl group having 12 to 22 carbon atoms. Preferably included. Note that the long-chain alkyl group may be either a straight-chain or branched-chain group. The long-chain alkyl group may be one that is connected to the long chain by a carbon-carbon bond by repetition.
The long-chain alkyl group having 12 to 22 carbon atoms constituting the fatty acid has high hydrophobicity, and since the fatty acid is highly polymerized by an amide bond to form a fatty acid polyamide structure, it has higher hydrophobicity. Therefore, when such a thixotropic agent (D-1) is blended in the flux composition, a hydrophobic film can be formed at the interface between the flux residue formed using the flux composition and the air. Thus, it is presumed that moisture absorption in the air of the flux residue is suppressed.

なお、当該チクソ剤（Ｄ−１）は、ガスクロマトグラフ質量分析法（昇温速度：２０℃／分）による揮発ピーク値の検出温度が４５０℃から４８０℃であることが好ましい。   In addition, it is preferable that the thixotropic agent (D-1) has a detection temperature of the volatilization peak value by gas chromatography mass spectrometry (temperature rising rate: 20 ° C./min) of 450 ° C. to 480 ° C.

本実施形態のフラックス組成物は、このようなチクソ剤（Ｄ−１）を含有させることにより、活性剤の配合量を減量させることなくフラックス残渣の絶縁抵抗の低下を抑制することができる。   The flux composition of this embodiment can suppress the fall of the insulation resistance of a flux residue, without reducing the compounding quantity of an activator by containing such a thixo agent (D-1).

なお本実施形態において、前記チクソ剤（Ｄ−１）の揮発ピーク値は、以下の測定条件にて、熱分解ガスクロマトグラフ分析法を用いて測定される。
（試料）
前記チクソ剤（Ｄ−１） ０．３ｍｇ
（熱分解）
熱分解装置：マルチショットパイロライザー ＥＧＡ／ＰＹ−３０３０Ｄ（フロンティア・ラボ社製）
熱分析条件：（発生ガス分析）
熱分解条件：炉温度４０〜７００℃（１分間保持）、インターフェース温度３２０℃
（ガスクロマトグラフ質量分析）
ガスクロマトグラフ質量分析装置：ＪＭＳ−Ｑ１０５０ＧＣ（日本電子（株）製）
ガスクロマトグラフ条件
キャピラリーチューブ：Ｕｌｔｒａ ＡＬＬＯＹ不活性化金属キャピラリーチューブ 型番 ＵＡＤＴＭ−２．５Ｎ（フロンティア・ラボ社製）
キャリアガス：ヘリウム
注入口温度：３２０℃
カラム温度：３５０℃（３４分間保持）
スプリット比：１／５０
質量分析条件
イオン源温度 ３００℃
ＧＣインターフェース温度 ３２０℃
検出器電圧 −１０００ｖｏｌｔ
イオン化電流 ５０μＡ
イオン化エネルギー ７０ｅＶ
サイクルタイム ３００ｍｓｅｃ
質量範囲 ｍ／ｚ １０〜５００ In this embodiment, the volatilization peak value of the thixotropic agent (D-1) is measured using a pyrolysis gas chromatograph analysis method under the following measurement conditions.
(sample)
The thixotropic agent (D-1) 0.3 mg
(Thermal decomposition)
Pyrolysis device: Multi-shot pyrolyzer EGA / PY-3030D (manufactured by Frontier Laboratories)
Thermal analysis conditions: (evolved gas analysis)
Thermal decomposition conditions: furnace temperature 40-700 ° C (held for 1 minute), interface temperature 320 ° C
(Gas chromatograph mass spectrometry)
Gas chromatograph mass spectrometer: JMS-Q1050GC (manufactured by JEOL Ltd.)
Gas Chromatograph Conditions Capillary Tube: Ultra ALLOY Deactivated Metal Capillary Tube Model No. UADTM-2.5N (manufactured by Frontier Laboratories)
Carrier gas: Helium Inlet temperature: 320 ° C
Column temperature: 350 ° C (hold for 34 minutes)
Split ratio: 1/50
Mass spectrometry conditions Ion source temperature 300 ° C
GC interface temperature 320 ° C
Detector voltage -1000 volt
Ionization current 50μA
Ionization energy 70eV
Cycle time 300msec
Mass range m / z 10-500

前記チクソ剤（Ｄ−１）としては、例えばターレンＶＡシリーズ（共栄社化学（株）製）が好ましく用いられる。
また上記測定条件下で測定した場合のガスクロマトグラフが図１に示すものとなるものが、前記チクソ剤（Ｄ−１）として特に好ましく用いられる。なお、これらは単独でまたは複数を組合せて使用することができる。 As the thixotropic agent (D-1), for example, the Talen VA series (manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.) is preferably used.
In addition, the gas chromatograph when measured under the above measurement conditions shown in FIG. 1 is particularly preferably used as the thixotropic agent (D-1). These can be used alone or in combination.

前記チクソ剤（Ｄ−１）の配合量は、フラックス組成物全量に対して１重量％から１０重量％が好ましい。更に好ましいその配合量は、フラックス組成物全量に対して３重量％から６重量％である。   The amount of the thixotropic agent (D-1) is preferably 1% by weight to 10% by weight with respect to the total amount of the flux composition. The blending amount is more preferably 3 to 6% by weight based on the total amount of the flux composition.

また前記チクソ剤（Ｄ）には、前記チクソ剤（Ｄ−１）以外のその他のチクソ剤、例えばヒマシ油、水素添加ヒマシ油、脂肪酸アマイド類、オキシ脂肪酸類等を併せて使用することができる。またこれらは単独でまたは複数を組合せて使用することができる。
前記チクソ剤（Ｄ）として前記チクソ剤（Ｄ−１）とその他のチクソ剤とを併用する場合、前記チクソ剤全量の配合量はフラックス組成物全量に対して３重量％から１５重量％であることが好ましい。 In addition, the thixotropic agent (D) can be used in combination with other thixotropic agents other than the thixotropic agent (D-1), such as castor oil, hydrogenated castor oil, fatty acid amides, oxyfatty acids and the like. . These can be used alone or in combination.
When the thixotropic agent (D-1) and other thixotropic agents are used in combination as the thixotropic agent (D), the total amount of the thixotropic agent is 3 to 15% by weight based on the total amount of the flux composition. It is preferable.

（Ｅ）アミン系化合物
本実施形態に係るフラックス組成物には、アミン系化合物（Ｅ）を配合させることができる。このようなアミン系化合物（Ｅ）としては、例えばイミダゾール化合物、トリアゾール化合物等が挙げられる。またこれらは単独でまたは複数を組合せて使用することができる。 (E) Amine compound (A) An amine compound (E) can be mix | blended with the flux composition which concerns on this embodiment. Examples of such amine compounds (E) include imidazole compounds and triazole compounds. These can be used alone or in combination.

前記イミダゾール化合物としては、例えばベンゾイミダゾール、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−ウンデシルイミダゾール等が挙げられる。
また前記トリアゾール化合物としては、ベンゾトリアゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−メタノール、１−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾールなどが挙げられる。 Examples of the imidazole compound include benzimidazole, 2-methylimidazole, 2-ethylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, and 2-undecylimidazole.
Examples of the triazole compound include benzotriazole, 1H-benzotriazole-1-methanol, and 1-methyl-1H-benzotriazole.

前記アミン系化合物（Ｅ）の配合量は、フラックス組成物全量に対して０．１重量％から１０重量％であることが好ましい。前記アミン系化合物（Ｅ）の配合量をこの範囲内とすることで、はんだ合金粉末の未溶融や、ソルダペーストの基板への不濡れ発生およびその保存安定性の低下を抑制することができる。   The compounding amount of the amine compound (E) is preferably 0.1% by weight to 10% by weight with respect to the total amount of the flux composition. By setting the compounding amount of the amine compound (E) within this range, it is possible to suppress unmelting of the solder alloy powder, non-wetting of the solder paste to the substrate, and deterioration of its storage stability.

（Ｆ）酸化防止剤
本実施形態のフラックス組成物には、はんだ合金粉末の酸化を抑える目的で酸化防止剤（Ｆ）を配合することができる。このような酸化防止剤（Ｆ）としては、例えばヒンダードフェノール系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、ビスフェノール系酸化防止剤、ポリマー型酸化防止剤等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらの中でも特にヒンダードフェノール系酸化剤が好ましく用いられる。このヒンダードフェノール系酸化防止剤としては、例えばイルガノックス２４５（ＢＡＳＦジャパン（株）製）等が挙げられる。またこれらは単独でまたは複数を組合せて使用することができる。 (F) Antioxidant Antioxidant (F) can be mix | blended with the flux composition of this embodiment in order to suppress the oxidation of solder alloy powder. Examples of such antioxidants (F) include, but are not limited to, hindered phenolic antioxidants, phenolic antioxidants, bisphenolic antioxidants, and polymer-type antioxidants. is not. Among these, a hindered phenol-based oxidizing agent is particularly preferably used. Examples of the hindered phenol-based antioxidant include Irganox 245 (manufactured by BASF Japan Ltd.). These can be used alone or in combination.

前記酸化防止剤（Ｆ）の配合量は特に限定されないが、一般的にはフラックス組成物全量に対して０．５重量％から１０重量％程度であることが好ましい。   The blending amount of the antioxidant (F) is not particularly limited, but generally it is preferably about 0.5 to 10% by weight with respect to the total amount of the flux composition.

本実施形態のフラックス組成物には、前記ロジン系樹脂（Ａ）以外のその他の樹脂、例えばアクリル樹脂、エポキシ樹脂、マレイン酸樹脂、ブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂等およびこれらを天然樹脂で変性したもの等のその他の樹脂を含めることができる。   The flux composition of the present embodiment includes other resins other than the rosin resin (A), such as acrylic resin, epoxy resin, maleic resin, butyral resin, polyester resin, melamine resin, phenol resin, polyurethane resin, and the like. Other resins such as those modified with natural resins can be included.

これらその他の樹脂の配合量はフラックス組成物全量に対して１０重量％から９０重量％であることが好ましい。   The blending amount of these other resins is preferably 10% by weight to 90% by weight with respect to the total amount of the flux composition.

また本実施形態のフラックス組成物には、揺変剤、消泡剤、防錆剤、界面活性剤、熱硬化剤、つや消し剤等の添加剤を配合することができる。当該添加剤の配合量は、フラックス組成物全量に対して１０重量％以下、特に５重量％以下であることが好ましい。   Moreover, additives, such as a thixotropic agent, an antifoamer, a rust preventive agent, surfactant, a thermosetting agent, and a delustering agent, can be mix | blended with the flux composition of this embodiment. The blending amount of the additive is preferably 10% by weight or less, particularly preferably 5% by weight or less, based on the total amount of the flux composition.

２．ソルダペースト
本実施形態のソルダペーストは、上記フラックス組成物とはんだ合金粉末とを混合することにより得られる。
前記はんだ合金粉末としては、例えば錫および鉛を含む合金、錫および鉛並びに銀、ビスマスおよびインジウムの少なくとも１種を含む合金、錫および銀を含む合金、錫および銅を含む合金、錫、銀および銅を含む合金、錫およびビスマスを含む合金等を用いることができる。またこれら以外にも、例えば錫、鉛、銀、ビスマス、インジウム、銅、亜鉛、ガリウム、アンチモン、金、パラジウム、ゲルマニウム、ニッケル、クロム、アルミニウム、リン等を適宜組合せたはんだ合金粉末を使用することができる。なお、上記に挙げた元素以外であってもその組合せに使用することは可能である。 2. Solder paste The solder paste of this embodiment is obtained by mixing the flux composition and the solder alloy powder.
Examples of the solder alloy powder include an alloy containing tin and lead, an alloy containing tin and lead and at least one of silver, bismuth and indium, an alloy containing tin and silver, an alloy containing tin and copper, tin, silver and An alloy containing copper, an alloy containing tin and bismuth, or the like can be used. Besides these, for example, use a solder alloy powder in which tin, lead, silver, bismuth, indium, copper, zinc, gallium, antimony, gold, palladium, germanium, nickel, chromium, aluminum, phosphorus, etc. are appropriately combined. Can do. Note that elements other than those listed above can be used in combination.

前記はんだ合金粉末の配合量は、ソルダペースト全量に対して６５重量％から９５重量％であることが好ましい。より好ましい配合量は８５重量％から９３重量％であり、特に好ましい配合量は８９重量％から９２重量％である。
前記はんだ合金粉末の配合量が６５重量％未満の場合には、得られるソルダペーストを用いた場合に充分なはんだ接合が形成されにくくなる傾向にある。他方はんだ合金粉末の含有量が９５重量％を超える場合にはバインダとしてのフラックス組成物が足りないため、フラックス組成物とはんだ合金粉末とを混合しにくくなる傾向にある。 The amount of the solder alloy powder is preferably 65% by weight to 95% by weight with respect to the total amount of the solder paste. A more preferred blending amount is 85% to 93% by weight, and a particularly preferred blending amount is 89% to 92% by weight.
When the blending amount of the solder alloy powder is less than 65% by weight, there is a tendency that sufficient solder joints are hardly formed when the obtained solder paste is used. On the other hand, when the content of the solder alloy powder exceeds 95% by weight, the flux composition as a binder is insufficient, and therefore, it tends to be difficult to mix the flux composition and the solder alloy powder.

更に前記はんだ合金粉末の平均粒子径は、２０μｍから３８μｍ以下であることが好ましい。なお、当該平均粒子径は、動的光散乱式の粒子径測定装置により測定し得る。   Further, the average particle diameter of the solder alloy powder is preferably 20 μm to 38 μm. The average particle size can be measured by a dynamic light scattering type particle size measuring device.

３．フラックス残渣
本実施形態のソルダペーストを用いて電子部品が実装された実装基板は、例えば基板上の所定の位置に電極およびソルダレジスト膜を形成し、所定のパターンを有するマスクを用いて本実施形態のソルダペーストを印刷し、当該パターンに適合する電子部品を所定の位置に搭載し、これをリフローすることにより作製される。
このようにして作製された実装基板は、前記電極上にはんだ接合部が形成され、当該はんだ接合部は当該電極と電子部品とを電気的に接合する。また前記基板上にはフラックス残渣が付着している。 3. Flux residue The mounting substrate on which the electronic component is mounted using the solder paste of the present embodiment is formed, for example, by forming an electrode and a solder resist film at a predetermined position on the substrate and using a mask having a predetermined pattern. This solder paste is printed, an electronic component conforming to the pattern is mounted at a predetermined position, and this is reflowed.
In the mounting substrate thus fabricated, a solder joint is formed on the electrode, and the solder joint electrically joins the electrode and the electronic component. Further, a flux residue adheres on the substrate.

前記フラックス残渣は、上記フラックス組成物を使用することにより良好な絶縁抵抗を有し、例えば当該フラックス残渣にＪＩＳ規定Ｚ ３１９７に準拠してその電極間の絶縁抵抗を８５℃、８５％Ｒ．Ｈ．（相対湿度）の条件下で測定した場合、電圧印加３０時間後の絶縁抵抗値は１．０×１０１０Ω以上となる。 The said flux residue has favorable insulation resistance by using the said flux composition, For example, according to JIS specification Z3197, the insulation resistance between the electrodes is set to 85 degreeC and 85% R. H. When measured under the condition of (relative humidity), the insulation resistance value after 30 hours of voltage application is 1.0 × 10 10 Ω or more.

なお、上記においてはフラックス組成物をソルダペーストに使用する実施形態について説明したが、本実施形態におけるフラックス組成物の用途はこれに限定されず、例えばはんだボール用ボンドフラックス等の他のフラックス用途にも種々適用可能である。   In addition, in the above, although embodiment which uses a flux composition for solder paste was described, the use of the flux composition in this embodiment is not limited to this, For example, for other flux uses, such as a bond flux for solder balls Various applications are also possible.

以下、実施例および比較例を挙げて本発明を詳述する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples and Comparative Examples. The present invention is not limited to these examples.

表１に記載の各成分を混練し、各フラックス組成物を得た。そしてこれら各フラックス組成物１１．５０重量％と、Ｓｎ−３Ａｇ−０．５Ｃｕはんだ合金粉末（平均粒径２８μｍ）８８．５０重量％とを混合し、実施例１および２、並びに比較例１および２に係る各ソルダペーストを作製した。
なお、特に記載のない限り、表１に記載の数値は重量％を意味するものとする。 Each component described in Table 1 was kneaded to obtain each flux composition. Then, 11.50% by weight of each of these flux compositions and 88.50% by weight of Sn-3Ag-0.5Cu solder alloy powder (average particle size 28 μm) were mixed, and Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 and Each solder paste concerning 2 was produced.
Unless otherwise specified, the numerical values shown in Table 1 mean weight%.

また実施例（１および２）、並びに比較例１および２に用いたチクソ剤を以下の測定条件にて熱分解ガスクロマトグラフ分析法を用いて測定した。そのガスクロマトグラフを図２に示す。
（試料）
０．３ｍｇ
（熱分解）
熱分解装置：マルチショットパイロライザー ＥＧＡ／ＰＹ−３０３０Ｄ（フロンティア・ラボ社製）
熱分析条件：（発生ガス分析）
熱分解条件：炉温度４０〜７００℃（１分間保持）、インターフェース温度３２０℃
（ガスクロマトグラフ質量分析）
ガスクロマトグラフ質量分析装置：ＪＭＳ−Ｑ１０５０ＧＣ（日本電子（株）製）
ガスクロマトグラフ条件
キャピラリーチューブ：Ｕｌｔｒａ ＡＬＬＯＹ不活性化金属キャピラリーチューブ 型番 ＵＡＤＴＭ−２．５Ｎ（フロンティア・ラボ社製）
キャリアガス：ヘリウム
注入口温度：３２０℃
カラム温度：３５０℃（３４分間保持）
スプリット比：１／５０
質量分析条件
イオン源温度 ３００℃
ＧＣインターフェース温度 ３２０℃
検出器電圧 −１０００ｖｏｌｔ
イオン化電流 ５０μＡ
イオン化エネルギー ７０ｅＶ
サイクルタイム ３００ｍｓｅｃ
質量範囲 ｍ／ｚ １０〜５００ Further, the thixotropic agents used in Examples (1 and 2) and Comparative Examples 1 and 2 were measured using a pyrolysis gas chromatograph analysis method under the following measurement conditions. The gas chromatograph is shown in FIG.
(sample)
0.3mg
(Thermal decomposition)
Pyrolysis device: Multi-shot pyrolyzer EGA / PY-3030D (manufactured by Frontier Laboratories)
Thermal analysis conditions: (evolved gas analysis)
Thermal decomposition conditions: furnace temperature 40-700 ° C (held for 1 minute), interface temperature 320 ° C
(Gas chromatograph mass spectrometry)
Gas chromatograph mass spectrometer: JMS-Q1050GC (manufactured by JEOL Ltd.)
Gas Chromatograph Conditions Capillary Tube: Ultra ALLOY Deactivated Metal Capillary Tube Model No. UADTM-2.5N (manufactured by Frontier Laboratories)
Carrier gas: Helium Inlet temperature: 320 ° C
Column temperature: 350 ° C (hold for 34 minutes)
Split ratio: 1/50
Mass spectrometry conditions Ion source temperature 300 ° C
GC interface temperature 320 ° C
Detector voltage -1000 volt
Ionization current 50μA
Ionization energy 70eV
Cycle time 300msec
Mass range m / z 10-500

※１ 荒川化学工業（株） 水添酸変性ロジン
※２ 共栄社化学（株）製 チクソ剤（高級脂肪酸ビスアマイド）
※３ ＢＡＳＦジャパン（株）製 ヒンダードフェノール系酸化防止剤 * 1 Arakawa Chemical Industries, Ltd. Hydrogenated acid-modified rosin * 2 Thioxing agent (higher fatty acid bisamide) manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.
* 3 Hindered phenolic antioxidant manufactured by BASF Japan

＜絶縁抵抗＞
各ソルダペーストについてＪＩＳ規定Ｚ ３１９７に準拠して、その電極間の絶縁抵抗を８５℃、８５％Ｒ．Ｈ．（相対湿度）、印加電圧５０Ｖ直流・測定電圧１００Ｖの条件下で測定した。その結果を表２および表３に示す。なお、表２および表３に記載した印加時間の単位はｈ、絶縁抵抗値の単位はΩである。またその絶縁抵抗値のグラフを図３に示す。 <Insulation resistance>
Each solder paste has an insulation resistance between the electrodes of 85 ° C. and 85% R.S. H. (Relative humidity) was measured under the conditions of an applied voltage of 50 V DC and a measurement voltage of 100 V. The results are shown in Tables 2 and 3. The unit of the application time described in Table 2 and Table 3 is h, and the unit of the insulation resistance value is Ω. A graph of the insulation resistance value is shown in FIG.

以上に示す通り、本実施例のソルダペーストを用いて形成されたフラックス残渣は、チクソ剤（Ｄ−１）を含むフラックス組成物を使用することにより良好な絶縁抵抗を有することが分かる。   As described above, it can be seen that the flux residue formed using the solder paste of this example has a good insulation resistance by using the flux composition containing the thixotropic agent (D-1).

Claims (6)

（Ａ）ロジン系樹脂と、（Ｂ）溶剤と、（Ｃ）活性剤と、（Ｄ）チクソ剤とを含み、
前記チクソ剤（Ｄ）は、（Ｄ−１）脂肪酸ポリアマイド構造を有し当該脂肪酸が炭素数１２から２２の長鎖アルキル基を有するチクソ剤を含み、
前記チクソ剤（Ｄ−１）は、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析法（加熱炉昇温速度：２０℃／分）による揮発最大ピーク値の検出温度が４５０℃から４８０℃であり、
前記チクソ剤（Ｄ−１）は、ターレンＶＡ−７９（共栄社化学（株）製）であることを特徴とするフラックス組成物。 (A) a rosin resin, (B) a solvent, (C) an activator, and (D) a thixotropic agent,
The thixotropic agent (D) is viewed contains a thixotropic agent having a (D-1) the fatty acids have a fatty acid polyamide structure long chain alkyl group having from 12 to 22 carbon atoms,
The thixotropic agent (D-1) has a detection temperature of a maximum volatilization peak value of 450 ° C. to 480 ° C. by pyrolysis gas chromatograph mass spectrometry (heating furnace heating rate: 20 ° C./min),
The thixotropic agent (D-1) is Talen VA-79 (manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.) . （Ｅ）アミン系化合物を含むことを特徴とする請求項１に記載のフラックス組成物。 The flux composition according to claim 1, comprising (E) an amine compound. （Ｆ）酸化防止剤を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のフラックス組成物。 (F) Antioxidant is contained, The flux composition of Claim 1 or Claim 2 characterized by the above-mentioned. 前記チクソ剤（Ｄ−１）の配合量は、フラックス組成物全量に対して１重量％から１０重量％であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のフラックス組成物。 The amount of the thixotropic agent (D-1), the flux according to claims 1, characterized in that a from 1% to 10% of the flux whole composition in any one of claims 3 Composition. 前記活性剤（Ｃ）は、臭素および塩素が単独で９００ｐｐｍ以下のものであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のフラックス組成物。 The flux composition according to any one of claims 1 to 4 , wherein the activator (C) contains bromine and chlorine alone of 900 ppm or less. 請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のフラックス組成物と、はんだ合金粉末とを含むことを特徴とするソルダペースト。 A solder paste comprising the flux composition according to any one of claims 1 to 5 and a solder alloy powder.
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