JP6437003B2 - 燃焼率調節剤 - Google Patents

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Description

本件発明は、一般的に、燃焼率調節剤および／または可塑剤を含む、燃焼率調節剤、可塑剤および推進剤に関する。本件発明は、また、推進剤を含む弾薬薬莢と、燃焼率調節剤および／または可塑剤を含む推進剤、の製造方法に関する。
推進剤の性能は、弾丸底部に圧力を与え、銃砲身の内側を下って行かせる、熱とガスの放出を通した、化学エネルギーを機械的エネルギー変化させる、その能力により決定される。多くの要因が、この過程に影響を与える。化学の組成は、１つの重要な性質で、他には、小粒の形態（形および大きさ）であり、燃焼率に重要な効果を有する。最適な推進剤のデザインに到達するために、物質、処理の条件、物理的性質および化学的性質は、全て、推進剤の性能の決定に結び付いていることを理解しなければならない。
目標は、改善された弾道学上の性能を提供する最適化された負荷能力（loadability）を有する、効率的な燃焼を達成することである。更に、極端な温度での、推進剤の貯蔵寿命の向上や、弾道学上の一貫性の確保などの他の側面も、また重要である。また、新たな推進剤の製剤および生産プロセスが、効率を改善し、より厳格な安全性、毒性および環境的な影響の要件を満たすために、必要であることが認識されている。
推進剤の性能を改善するために、また、危険なほど高い圧力の蓄積を阻止するために、弾道学のプロセスの最初の部分で、燃焼率を制御するために、燃焼抑制剤（または燃焼率調節剤）を、推進剤に加えてもよい。
これは、通常、推進剤の小粒に、化学物質をコーティングすることにより実現される。
化学物質は、ある程度、小粒のマトリックスに浸透することができ、（燃焼の連鎖反応を中断することによって）燃焼の反応を遅くするか、または、化学物質は、より低温で燃焼する。
燃焼の連鎖反応を遮断することにより機能する、燃焼抑制剤は、フリーラジカルを安定化することによりそのように機能する。この安定化は、ラジカルの寿命を延ばし、ラジカルプロセスの速度を遅くし、そして、ついで、より少ない、または、より低速での燃焼となる。
燃焼率抑制剤の１例は、ジニトロトルエン（ＤＮＴ）である。比較的簡単に適用でき、長期に亘り安定で、ほとんどの小型武器の推進剤のメジャーなエネルギー成分である、ニトロセルロースのような、推進剤と化学的に互換性があるので、ＤＮＴは、有効な燃焼抑制剤である。しかし、それは非常に有毒で、懸念の化学物質とする発癌の疑いがある。（欧州連合の下の、化学物質の登録、評価、認可、制限（ＲＥＡＣＨ））などの最近の立法は、ＤＮＴは、ヨーロッパにおいて、禁止される潜在性を持って、高度に使用が規制された結果となった。その特性のため、ＤＮＴは、工場の建物内および周辺に堆積し、土に非常にゆっくりと移行し、そして、ゆっくり分解するという、環境問題が付随する。
ジブチルフタレート（ＤＢＰ）のような、他の現在使用されている燃焼率調節剤は、また、懸念のある物質のリストに掲載され、禁止される可能性が高い。他の国々がより厳密な安全性と環境制御を適用するので、ＤＮＴおよびＤＢＰのような物質は、また、より厳しい制限が適用されるであろうことが予期される。
従って、ＤＮＴ、および、現在、使用されている他の燃焼率調節剤を代替する燃焼率調節剤の必要性があるのである。
[発明の概要]
従って、本件発明の最初の側面において、一般式１の化合物を含む、燃焼率調節剤および／または可塑剤を提供する。
式中
Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および、−ＣＮからなる群から選択され；
Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および、−ＣＮからなる群から選択され；
Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；並びに
ｎは、１乃至４の整数を示す。
本件出願人は、長年に亘り、弾薬の推進剤において、ＤＮＴのような、毒性のある燃焼率調節剤の、好ましい代替物質とする、燃焼率調整作用を有する、新たな、燃焼率調節剤を開発するために、鋭意、相当な研究開発を行った。
本件出願人は、一般式１に包含される新たな燃焼率調節剤を、グリセロール トリベンゾエートおよびその誘導体を基に、開発した。本件出願人は、この新たな燃焼率調節剤が、ＤＮＴと、真に同等の良い燃焼率調整作用を有し、しかも、毒性および発癌性という欠点がないことを見出した。
実際、本新たな燃焼率調節剤は、産業界の好むＤＮＴさえより、驚くほど、より良い、燃焼率調整作用を有し、推進剤および弾丸の薬莢における使用のために、好ましくした。
本燃焼率調節剤は、また、可塑化の性質を有し、弾薬の推進剤において、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）のような毒性のある可塑剤に、追加して、または、その代わりに使用されることを許容する。
一般式１の化合物は、その意図した使用に依存して、燃焼率調節剤として、または、可塑剤として、機能すべく選択することができた。一般式１の化合物は、燃焼率調節剤および可塑剤の両方として機能すべく選択することができた。
第２の側面によれば、また、燃焼率調節剤および／または可塑剤として、一般式１の化合物の使用を提供する。
第３の側面によれば、燃焼率調節剤および／または可塑剤として使用する、一般式１の化合物を提供する。
いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、グリセロール トリベンゾエートである。
本化合物は、好ましいが、近接の、構造上および物理的性質に関係する化合物が、また、ＤＮＴの、更なる代替の燃焼率調節剤を提供する可能性があり、また、ＤＢＰの更なる代替の可塑剤を提供するかもしれない、ことが理解される。
４番目の側面に従えば、エネルギー物質、および、一般式１の化合物を含む推進剤を提供することにある。
式中
Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；および
ｎは、１乃至４の整数を示す。
いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、エネルギー物質の顆粒の全体に分散している。いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、エネルギー物質の顆粒の上のコーティングの実施態様である。いくつかの実施態様で、一般式１ の化合物は、エネルギー物質の顆粒の全体に分散し、かつ、顆粒の上のコーティングの実施態様である。
いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、燃焼率調節剤であり、そして、本推進剤は、１以上の追加の燃焼率調節剤を含む。その追加の燃焼率調節剤は、通常、最初の燃焼率調節剤とは異なる化学物質である。
本件出願人によって行われた試験行為は、この推進剤が、化学的に安定であることを示す。
５番目の側面において、４番目の側面における推進剤を含む、弾薬薬莢を提供することである。
この弾薬薬莢は、基本的に、ケース、上記の推進剤、雷管（primer)および弾丸を含む。
６番目の側面によれば、エネルギー物質を、一般式１の化合物で、コーティングした顆粒を含む、推進剤の製造方法を提供する。
式中
Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；および
ｎは、１乃至４の整数を示す。
７番目の側面によれば、一般式１の化合物をエネルギー物質の全体に、分散させ、および、エネルギー物質を顆粒化することを含む、推進剤の製造方法を提供する。
式中
Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；および
ｎは、１乃至４の整数を示す。
これらの側面は、以下の発明の詳細な説明において、より十分に説明される。
この発明は、以下の図を参照して、実施例のみによって、更に、詳細に記載される。
本件発明の一の実施態様に従って、推進剤の組成を示す模式図である。 基準の銃身から発射されたとき（when fired from a proof barrel）、グリセロール トリベンゾエートでコーティングされたエネルギー物質を含む薬莢について、圧力対速度を示すグラフであり、ＤＮＴでコーティングされた対照となるエネルギー物質と並べてプロットしたグラフである。 基準の銃身から発射されたとき（when fired from a proof barrel）、ＤＮＴ或いは４−（４−ヒドロキシフェニル）ブタン−２−オンおよびグリセロール トリベンゾエートで、二重に抑制された組成物（double-deterred composition）のいずれかで、コーティングされたエネルギー物質を含む薬莢について、圧力対速度を示すグラフである。
[発明の詳細な説明]
この発明は、一般的に、燃焼率調節剤および／または可塑剤を含む、燃焼率調節剤、可塑剤および推進剤に関する。本件発明は、また、推進剤を含む弾薬薬莢、および、燃焼率調節剤および／または可塑剤を含む推進剤の製造方法に関する。
以下において、本件方法並びに燃焼率調節剤、可塑剤および推進剤の特徴を記載した。下記に記載した全ての特徴は、本件発明の方法および製品に、独立して適用される。
化合物
本件発明は、一般式１の化合物の使用を含む。
式中
Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４-アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；並びに
ｎは、１乃至４の整数を示す。
いくつかの実施態様では、Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ−（Ｃ１−４-アルキル）および−Ｃ１−４アルキルからなる群から選択される。他の実施態様では、Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨおよび−Ｏ−（Ｃ１−４-アルキル）からなる群から選択される。ある好ましい実施態様では、Ｒ１は、−Ｈおよび−ＯＨからなる群から選択される。特に好ましい実施態様では、Ｒ１は、−Ｈである。
Ｒ１は、芳香環の上のどの位置にあってもよい。例えば、Ｒ１は、オルト、メタ、または、パラ位であって良い。いくつかの実施態様では、Ｒ１は、パラ位である。
ある実施態様では、Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ−（Ｃ１−４-アルキル）および−Ｃ１−４アルキルからなる群から選択される。他の実施態様では、Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨおよび−Ｏ−（Ｃ１−４-アルキル）からなる群から選択される。ある好ましい実施態様では、Ｒ２は、−Ｈおよび−ＯＨからなる群から選択される。特に好ましい実施態様では、Ｒ２は、−Ｈである。
Ｒ２は、芳香環の上のどの位置にあってもよい。例えば、Ｒ１は、オルト、メタ、または、パラ位であって良い。いくつかの実施態様では、Ｒ２は、パラ位である。
ある実施態様では、Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ−（Ｃ１−４-アルキル）および−Ｃ１−４アルキルからなる群から選択される。他の実施態様では、Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨおよび−Ｏ−（Ｃ１−４-アルキル）からなる群から選択される。ある好ましい実施態様では、Ｒ３は、−Ｈおよび−ＯＨからなる群から選択される。特に好ましい実施態様では、Ｒ３は、−Ｈである。
Ｒ３は、芳香環の上のどの位置にあってもよい。例えば、Ｒ３は、オルト、メタ、または、パラ位であって良い。いくつかの実施態様では、Ｒ２は、パラ位である。
いくつかの実施態様では、ｎは、１乃至３の整数である。他の実施態様では、ｎは、１または２である。特に好ましい実施態様では、ｎは、１である。
１つの実施態様では、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、−Ｈであり、ｎは、１である。
一般式１の化合物は、燃焼率調節剤として機能してもよい。この燃焼率調節剤は、特異的に、燃焼率抑制剤（deterrent）であってもよい。燃焼率調節剤または燃焼率抑制剤は、また、燃焼抑制剤（burn deterrent）として言及されてもよい。
一般式１の化合物は、可塑剤として機能してもよい。「可塑剤」という文言は、エネルギー物質に、均一性と可塑性を付与する化合物を意味する。
一般式１の化合物は、燃焼率調節剤および可塑剤として機能してもよい。
この観点で、一般式１の化合物は、燃焼率調節剤として、および、可塑剤として機能してもよい。この点において、一般式１の化合物は、燃焼率調節剤を可塑化するものを意味してもよい。一般式１の化合物は、１つの機能の文脈で言及してもよいが、燃焼率調節剤として、または、可塑剤として、または、燃焼率調節剤を可塑化するものとして、のいずれかの機能を有するものとして読むべきである。
一般式１の化合物は、好ましくは、約５０から約９０℃の融点を有する。例えば、融点は、約６０から約８０℃、または、約６５から約７５℃のような、約５５から約８５℃であって良い。いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、少なくとも、約５０℃の融点であり、例えば、融点は、少なくとも約６５℃、または、少なくとも約７０℃のような、少なくとも約６０℃であってもよい。
いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、グリセロール トリベンゾエートである。
この化合物は好ましいが、構造が近接し、物理的性質が関連する化合物も、また、グリセロール トリベンゾエートと同様に機能する可能性がある、と評価される。
本出願人により、なされた試験は、グリセロール トリベンゾエートの、燃焼率調節剤および／または可塑剤としての有効性を証明した。本試験は、グリセロール トリベンゾエートが、産業上好ましいＤＮＴと比べてさえ、驚くべき、より良好な燃焼率調整作用を有し、毒性および発癌性の欠点もないことを示した。
特に、グリセロール トリベンゾエートは、小粒の弾道学上の性能を、ＤＮＴでコーティングされた、極めて大きい顆粒と同等となるポイントまで、小粒の推進剤の性能を向上する。これにより、より多くの推進剤を、薬莢ケースに充填することができ、改善された性能を齎す。
より小さい粒を、より多く充填することは、全体的な充填の燃焼の有効性を改善し、これは、推進剤の廃棄物をより少なくし、銃口からの発火をより少なくし、そして、よりきれいな燃焼推進剤の充填 ― 軍事用の弾薬に関して望ましい結果、を意味する。
燃焼率調節剤としての、ＤＮＴ、または、可塑剤としての、ＤＢＰに頼った、以前の小粒の形態は、同じ程度で、これらの結果を提供することはできなかった。
エネルギー物質
本件発明の推進剤は、エネルギー物質（energetic material）を含む。「エネルギー物質」という用語は、燃焼により、弾丸（projectile）を推進する、推進ガスを生成することができる、任意の物質を含む。
いくつかの実施態様では、エネルギー物質は、カーボン ブラック粉末、過塩素酸アンモニウム、ヘキソゲン（hexogen）、ブタントリオール トリナイトレート、エチレングリコール ジナイトレート、ジエチレングリコール ジナイトレート、エリスリトール テトラナイトレート、オクトーゲン（octogen）、ヘキサニトロイソヴルチタン（hexanitroisowurtzitane）、メトリオール トリナイトレート（metriol trinitrate）、Ｎ−メチルニトラミン（N-methylnitramine）、ペンタエリスリトール テトラナイトレート（pentaerythritol tetranitrate）、テトラニトロベンゾールアミン（tetranitrobenzolamine）、トリニトロトルエン、ニトログリセリン（nitroglcerine）、ニトロセルロース、マンニトール ヘキサナイトレート（mannitol hexanitrate）、トリエチレングリコール ジナイトレート（triethyleneglycol dinitrate）、グアニジン（guanidine）、ニトログアニジン（nitroguanidine）、３−ニトロ−１，２，４−トリアゾール−５−オン、硝酸アンモニウム（ammoniumnitrate）、プロパンジオール ジナイトレート（propanediol dinitrate）、ヘキサミン（hexamine）、５−アミノテトラゾール、メチルテトラゾール、フェニルテトラゾール、ポリグリシジルナイトレート（polyglycidylnitrate）、ポリグリシジルアジド（polyglycidylazide）、ポリ［３−ナイトレートメチル−３−メチルオキシタン］(poly[3-nitratomethyl-3-methyloxitane])、ポリ［３−アジドメチル−３−メチルオキシタン］、ポリ［３，３―ビス（アジドメチル）オキシタン］（poly[3-azidomethyl-3-methyloxitane]）、ナイトレイテッド シクロデキストリンポリマー（nitrated cyclodextrin polymers）、ポリ グリシジルナイトレート（poly glycidylnitrate）、および、これらの組み合わせからなる群から選択される。
いくつかの特定の実施態様では、エネルギー物質は、ニトログリセリン、ニトロセルロースおよびこれらの組み合わせからなる群から選択される。
いくつかの実施態様では、推進剤は、１つのエネルギー物質を含む。例えば、推進剤は、ニトロセルロースのみを含んでいてもよい。そのような状況において、エネルギー物質は、「シングルベース（single base）」と呼んでよく、その推進剤は、「シングルベース（single base）推進剤」と呼んでよい。
他の実施態様では、推進剤は、２つのエネルギー物質を含んでいてもよい。例えば、推進剤は、ニトロセルロースとニトログリセリンを含んでよい。そのような場合、エネルギー物質は、「ダブルベース（double base）」と呼んでよく、そして、その推進剤は、「ダブルベース（double base）推進剤」と呼んでよい。また、他の実施態様では、推進剤は、２以上のエネルギー物質を含んでもよい。例えば、その推進剤は、ニトロセルロース、ニトロクアニジンおよびニトログリセリンを含んでいてもよい。そのような場合、エネルギー物質は、「マルチプルベース（multiple base）」と呼んでよく、その推進剤は、「マルチプルベース（multiple base）推進剤」と呼んでよい。
１つの実施態様において、エネルギー物質は、ニトロセルロースである。
エネルギー物質は、火器または銃の弾薬薬莢に組入れるのに適した、任意の形態でもよい。
いくつかの実施態様では、エネルギー物質は、顆粒の形態である。「顆粒」という用語は、また、「粒（kernel）」または「小球（pellet）」と呼んでよい。
エネルギー物質の顆粒は、当該技術分野においてよく知られた、いかなる方法によって製造されてもよい。例えば、エネルギー物質のスラリーまたは生地を押し出すか、または、微粒子の形態のエネルギー物質を圧縮して、エネルギーの物質の顆粒にしてもよい。別の実施態様では、エネルギー物質の微粒子を合体させ（coalesced）、スラリーをポンプにより、形成菅（shaping tubes）を通して、塊（agglomerates）に形成してもよい。いくつかの実施態様で、塊は、実質的に球形の形であってもよい。塊は、粒子（particles）と呼ばれてもよい。
１つの実施態様において、エネルギー物質は、エネルギー物質のスラリーまたは生地を押し出して、押出成形物を形成し、ついで、その押出成形物を、顆粒化することによって、製造してもよい。「顆粒化」という用語は、押出成形物を、分割し、または、切断し、「顆粒」にする工程をいう。いくつかの実施態様では、エネルギー物質のスラリーまたは生地を押し出して、紐状の押出成形物を形成し、そして、その紐状の押出成形物を、適当な長さに切って、顆粒を形成させる。
顆粒は、弾薬に使用されるのに適した、任意の大きさであって良い。
上記で説明した処理工程の結果として、顆粒は、また、塊（agglomerates）、一粒（grains）、または、粒子（particles）と言ってもよい。
顆粒は、また、いかなる形でもよい。いくつかの実施態様では、顆粒は、一貫性のある断面を有する軸次元を持っていてもよい。例えば、顆粒は、実質的に、円形の断面を有していてもよく、または、その断面は、楕円形または、任意の他の、似たような形状であってよい。いくつかの実施態様では、顆粒は、形状が円筒形である。
顆粒は、弾薬の使用に適した、任意の大きさであってよい。いくつかの実施態様では、顆粒は、長さ、約０．１から約２５ｍｍである。例えば、顆粒は、約０．５から約１２ｍｍの長さ、または、約０．７から約５ｍｍの長さ、または、約１から２ｍｍの長さのような、約０．３から約２０ｍｍの長さであってよい。
いくつかの実施態様では、顆粒は、約０．１から約２０ｍｍの直径を持っている。例えば、顆粒は、直径約０．２から約１５ｍｍをもってよく、例えば、約０．４から約１２ｍｍ、または、約０．５から約１０ｍｍ、または、約０．６から約５ｍｍ、または、約０．７から約１ｍｍである。
顆粒は、直径よりも大きい長さを有してもよい。これらの実施態様において、顆粒は、棒と呼ばれてもよい。いくつかの実施態様では、その棒の長さは、約６から約１４ｍｍであってもよく、例えば、約８から１２ｍｍである。いくつかの実施態様では、棒の直径は、約０．６から約１．２ｍｍであってもよく、例えば、約０．７から約１ｍｍである。
造粒後、顆粒は、乾燥され、その間に、少し縮む可能性がある。顆粒の造粒時またはエネルギー物質の粒子を圧縮するとき、この縮みは、考慮することができる。縮んだ顆粒は、弾薬において、使用されるのに適切な、任意の大きさであってもよい。いくつかの実施態様では、顆粒は、長さ約０．１から約２５ｍｍである。例えば、顆粒は、約０．３から約２０ｍｍの長さでよく、例えば、約０．５から約１２ｍｍの長さ、また、約０．７から約５ｍｍの長さ、または、約１から約２ｍｍの長さである。
いくつかの実施態様では、顆粒は、約０．１から約２０ｍｍの直径を有する。例えば、顆粒は、直径約０．２から約１５ｍｍを有していても良く、例えば、約０．４から約１２ｍｍ、または、約０．５から約１０ｍｍ、または、約０．６から約５ｍｍ、または、約０．７から約１ｍｍである。
縮んだ顆粒が、棒であるとき、その棒の長さは、約６から約１４ｍｍであってもよく、例えば、約８から約１２ｍｍである。いくつかの実施態様において、その棒の直径は、約０．６から約１．２ｍｍであってもよく、例えば、約０．７から約１ｍｍである。
いくつかの実施態様では、顆粒は、燃焼サイクルの後半で燃焼率を向上させるため、および顆粒を、燃焼において、より進歩的なものにするために、穿孔（perforation）を含む。換言すれば、いくつかの実施態様では、顆粒は、１つまたは複数の穿孔を含む。穿孔は、顆粒の表面領域を拡大し、一般式１の化合物の適用において、更に緩和な燃焼率を齎すことができる。いくつかの実施態様において、穿孔は、弾道学のサイクルの初期の段階で、更に緩和な燃焼率を齎す。
「穿孔」という用語は、顆粒における「開口aperture」を意味する。「穿孔」の代替用語は、「溝channel」、「穴bore」および「空洞cavity」である。穿孔は、顆粒を通して、全ての方向に拡張されていてもよい。いくつかの実施態様で、穿孔は、顆粒の中を軸方向に拡張する。
穿孔は、顆粒のサイズに適した任意の直径であってよい。いくつかの実施態様では、穿孔は、約５０から約１０００μｍの直径を有する。たとえば、穿孔は、約５０から約７００μｍの直径を有していてもよく、例えば、約５０から約５００μｍ、または、約１００から約３００μｍである。
各顆粒に、１つ以上の穿孔があってよい。いくつかの実施態様では、単一の穿孔がある。他の実施態様では、複数の穿孔がある。１つの特定の実施態様では、単一の中央穿孔がある。他の実施態様では、例えば、少なくとも、３つの穿孔、または、少なくとも、４つの穿孔、または、少なくとも ５つの穿孔のような、少なくとも、２つの穿孔がある。
エネルギー物質は、押し出しにより製造される場合は、押出造粒物は、１またはそれ以上の穿孔を有して、押し出されてもよい。
推進剤
推進剤は、エネルギー物質および一般式１の化合物を含む。エネルギー物質および一般式１の化合物は、任意の方法で合体していてもよい。いくつかの態様では、一般式１の化合物は、エネルギー物質の顆粒をコーティングする形態である。従って、１つの実施態様において、エネルギー物質の顆粒を、一般式１の化合物で、コーティングすることを含む、推進剤の製造方法を提供する。いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、エネルギー物質の顆粒の全体に、分散する。従って、１つの実施態様において、エネルギー物質の全体に、一般式１の化合物を分散させ、その後、エネルギー物質を顆粒化することを含む、推進剤の製造方法を提供する。
一般式１の化合物が、エネルギー物質の顆粒の全体に、分散されている、実施態様では、一般式１の化合物が、可塑剤として機能してもよい。この状況において、一般式１の化合物は、追加で、燃焼率調節剤として機能してもよい。
いずれかの場合にも、燃焼率調節剤のコーティング物質は、エネルギー物質の顆粒の上にコーティングされていてもよい。燃焼率調節剤のコーティング物質は、顆粒において分散された一般式１の化合物と同一または相違する、一般式１の化合物であってもよい。若しくは、燃焼率調節剤のコーティング物質は、任意の当該分野で公知の燃焼率調節剤であってよい。
好ましい、燃焼率調節剤の例は、ジニトロトルエン、アセチル トリエチル サイトレート、トリエチル サイトレート、トリ−ｎ−ブチル サイトレート、トリブチル アセチル サイトレート、アセチル トリ−ｎ−ブチル サイトレート、アセチル トリ−ｎ−ヘキシル サイトレート、ｎ−ブチリル トリ−ｎ−ヘキシルサイトレート、ジｎ−ブチル アジペート、ジイソプロピル アジペート、ジイソブチル アジペート、ジエチルヘキシル アジペート、ノニル ウンデシル アジペート ｎ―デシル―ｎ−オクチル アジペート、ジブトキシ エトキシ エチル アジペート ジメチル アジペート、ヘキシル オクチル デシル アジペート ジイソノニル アジペート、ジブチル フタレート、ジエチル フタレート、ジアミル フタレート、ノニルウンデシル フタレート、ビス（３，５，５−トリメチルヘキシル）フタレート、ジ−ｎ−プロピルアジペート、ジ−ｎ−ブチル セバケート、ジオクチル セバケート、ジメチル セバケート、ジエチル ジフェニル ウレア、ジメチル ジフェニル ウレア、ジ−ｎ−ブチル フタレート、ジ−ｎ−ヘキシル フタレート、ジノニル ウンデシル フタレート、ノニル ウンデシル フタレート、ジオクチル テレフタレート、ジオクチル イソフタレート、１，２−シクロヘキサン ジカルボン酸 ジイソノニルエステル、ジブチル マレエート、ジノニル マレエート、ジイソオクチル マレエート、ジブチル フマレート、ジノニル フマレート、ジメチル セバケート、ジブチル セバケート、ジイソオクチル セバケート、ジブチル アゼラート、ジエチレングリコール ジベンゾエート、トリオクチル トリメリエート、トリオクチル ホスフェート、ブチル ステアレート、メチルフェニルウレタン、Ｎ−メチル−Ｎ−フェニルウレタン、エチル ジフェニル カーバメイト、カンファー、アラビアゴム、ゲラチン、ロジン、修飾ロジン エステル、二塩基酸およびアルキル脂肪族アルコールの樹脂、分子量が、１５００から３０、０００である、二価アルコールおよび二塩基酸のポリエステル、４−（４−ヒドロキシフェニル）ブタン−２−オン、３−エトキシ−４−ヒドロキシベンズアルデヒドおよびそれらの組み合わせを含み、これらに限定されない。
推進剤は、追加の層を含んでいてもよい。好適な層は、２番目の燃焼率調節剤、仕上げ層（finishing layer）、発火層（ignition layer）および／または２番目のエネルギー物質の層を含む。
更なる記載を補助するために、２番目の燃焼率調節剤の層がある場合の実施態様において、燃焼率調節剤のオリジナルの層は、「最初の燃焼率調節剤」として言及される。２番目の燃焼率調節剤は、一般的に、最初の燃焼率調節剤と異なる。いくつかの実施態様では、２番目の燃焼率調節剤は、最初の燃焼率調節剤である一般式１の化合物と異なる、一般式１の化合物であってよい。
他の実施態様において、２番目の燃焼率調節剤は、上記の燃焼率調節剤の範囲から選択することができる。推進剤が、異なる燃焼率調節剤の２番目の層を含む場合、燃焼率調節剤の層は、任意の順番であって良い。例えば、推進剤は、エネルギー物質、上記の燃焼率調節剤の範囲から選択することができる、燃焼率調節剤の最初の層、および、一般式１の化合物の２番目の層を含んでいてもよい。若しくは、推進剤は、エネルギー物質、一般式１の化合物の最初の層、および、上記の燃焼率調節剤の範囲から選択することができる、燃焼率調節剤の２番目の層を含んでいてもよい。更に、最初と２番目の燃焼率調節剤は、最初と２番目の燃焼率調節剤を含む、単一の層を形成するように、一緒になって、適用されてもよい。
１つの特に好ましい実施態様においては、推進剤は、エネルギー物質、４−（４−ヒドロキシフェニル）ブタン−２−オンの最初の層、および、一般式１の化合物の２番目の層を含む。いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、グリセロール トリベンゾエートである。
可塑剤として、一般式１の化合物が、顆粒全体に分散したことは、燃焼率調節剤として機能する当該化合物の能力を除外しない。
上記のように、推進剤は、エネルギー物質の顆粒の上に、追加の燃焼率調節剤の層でコーティングした形態で、一般式１の化合物を含んでいてもよい。同等のアレンジにおいて、推進剤は、エネルギー物質の顆粒の全体に（可塑剤として）分散された（コーティングの代わりに）一般式１の化合物を、追加の燃焼率調節剤の層をともに、含んでいてもよい。
２番目のエネルギー物質の層がある場合の実施態様において、推進剤のコアを形成するエネルギー物質は、最初のエネルギー物質として言及されるであろう。２番目のエネルギー物質の層は、上記のエネルギー物質の範囲から選択することができる。２番目のエネルギー物質の層は、通常、最初のエネルギー物質と相違する。好適な実施態様では、最初のエネルギー物質は、ニトロセルロースであり、２番目のエネルギー物質の層は、ニトログリセリンである。２番目のエネルギー物質の層は、一般的に、最初のエネルギー物質と接触している。
いくつかの実施態様では、推進剤は、ニトロセルロースの核、そのニトロセルロースと接触するニトログリセリンの層、および、そのニトログリセリン層と接触する、一般式１の化合物の層を含む。好適な実施態様では、一般式１の化合物は、グリセロール トリベンゾエートである。
推進剤が、発火層を含む場合の実施態様では、その発火層は、発火成分（ignition component）を含む。その発火成分は、硝酸の第I群の金属塩を含んでよい。
推進剤が、仕上げ層（finishing layer）を含む場合の実施態様では、仕上げ層は、黒鉛層（graphite layer）の形態であって良い。表面のグラファイト化は、典型的な、最後の仕上げ工程であるが、グラファイト化は、推進剤の乾燥に先立ち、または、後に、完了することができる。いくつかの実施態様では、黒鉛の仕上げ層は、発火成分を含んでいてもよい。好ましい発火成分は、１またはそれ以上の硝酸の第I群の金属塩を含む。仕上げ層は、一般的に、推進剤の上の、最も外側の層である。追加の層は、推進剤の周りの、完全な層であってもよく、または、追加の層は、部分的な層であってもよい。
コーティング
エネルギー物質のコーティングは、技術分野で知られている任意の方法で実行することができる。例えば、エネルギー物質の顆粒は、一般式１の化合物に浸漬（immersed）されてもよく、または、一般式１の化合物は、エネルギー物質の顆粒の上に、タンブル（回転）、または、噴霧で、コーティングされていてもよい。一般式１の化合物は、原液（neat liquid）、粉末、エマルジョンとして、または、液体として適用されてもよい。
いくつかの実施態様では、エネルギー物質は、容器の中で、一般式１の化合物でコーティングされる。好適な容器は、回転式コーター（tumble coater）、造粒機（granulators）、形成チューブ（shaping tubes）、オーガ（augers）および、Ｓ字型またはらせん状の混合ブレード（sigmoidal or helical mixing blades）を有する、半割管の形状（half-pipe shape）に基づくリボンブレンダ―（ribbon blenders）を含むが、これらに限定されない。
いくつかの実施態様では、コーティングは、技術分野で、「sweetie barrel」または「tumbler」として、知られる容器の中で、エネルギー物質の顆粒に適用される。この容器は、又、rotating tumblerまたは回転式コーターとして知られている。
そのような容器は、本明細書では、「回転式コーター」という。これらの実施態様では、エネルギー物質の顆粒は、回転式コーターに添加され、回転式コーターのドラムは回転し、顆粒の回転を引き起こし、その後、回転している間に、一般式１の化合物は、顆粒をコーティングするために添加される。
いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、一気に加えられる。他の実施態様では、一般式１の化合物は、顆粒が徐々にコーティングされるように、分割して添加される。必要であれば、回転式コーターの中の成分を温め、一般式１の化合物を溶かすために、必要であれば、熱を加えてもよい。熱は、技術分野において知られている任意の方法で適用されて良い。いくつかの実施態様では、蒸気加熱が使用される。他の態様では、加熱は、容器をヒートジャケットで加熱すると効果的である。熱の適用は、一般式１の化合物が、顆粒をコートすることができ、一般式１の化合物を、推進剤の顆粒の表面に拡散することを高めることができる。
いくつかの実施態様では、エネルギー物質の顆粒と一般式１の化合物は、日常の条件下、容器の中で混合される。好ましくは、容器は、回転式コーターまたはリボン ブレンダ―である。容器は、顆粒の必要な量を、コーティングするのに適した任意のサイズでよい。例えば、容器は、１バッチ当たり、数百キログラムの顆粒を、または、１バッチ当たり、１トンまたはそれ以上の顆粒まで、コーティングするのに適切な大きさであって良い。その後、容器を閉じて、例えば、蒸気の追加、または、熱ジャケットで覆われた容器の使用によって、加熱される。熱（蒸気）は、一般式１の化合物を柔らかくし、溶かすことによって、エネルギー物質の顆粒に、コーティングを形成することができるようにする。いかなる塊（clumps）の形成は、回転運動の工程と湿気の存在を通して、その場で壊される。この工程は、コートされた製品が、製造されるまで、続けられる。
一般式１の化合物が、小粒子の上に溶ける間、湿気と溶媒は、粒同士の粘つきを減少するために、十分な量が存在していてもよい。いくらかの実施態様では、その工程は、約１５０分（「実行時間」）まで継続される。例えば、その工程は、約９０分まで、または、約６０分まで、または、約３０分まで、のように、約１２０分まで継続されてもよい。
容器が加熱される必要がある温度（そして、それゆえ、追加が必要な蒸気の量）は、一般式１の化合物を、柔らかくして、および、溶融するのに、必要な温度に依存する。いくつかの実施態様では、容器は、少なくとも、約５０℃の温度に加熱される。例えば、温度は、少なくとも、約６５℃、または、少なくとも、約７０℃、または、少なくとも、約８０℃のような、少なくとも、約６０℃で在り得る。いくつかの実施態様では、温度は、少なくとも、約８５℃、例えば、少なくとも、約９０℃、または、少なくとも、約９５℃である。
一般式１の化合物のコーティングは、エネルギー物質の顆粒の表面において、独立した外側の層として存在する必要はない。一般式１の化合物は、一部、または、全部が、エネルギー物質の表面の層または表面下層の中に、拡散または浸透してもよい。そのような場合、一般式１の化合物は、粒の中から、表面層に、拡張する。一般式１の化合物は、表面から均一に分配されていていてもよく、また、顆粒中で、不均一に分配されていてもよい。一般式１の化合物は、顆粒あたり、大体、同じサイズの、顆粒の帯または領域になっていてもよい。
もし、一般式１の化合物が、エネルギー物質の中に、それが拡散していくように適用されたならば、一般式１の化合物は、多くの推進剤の構成成分と接触するようになってもよい。
コーティングという用語は、顆粒の表面に残るコーティング、および、表面の中に拡散されたコーティングを含む、全てのコーティングの形態を意味すると、理解されるであろう。特に、「顆粒の表面におけるコーティング」という表現は、顆粒の表面に残るコーティング、および、顆粒の中に拡散したコーティングを含む。
一般式１の化合物の拡散が、エネルギー物質の顆粒の中へと起こる場合、拡散された一般式１の化合物の層は、抑制帯（deterred band）、または、抑制領域（deterred region）と言ってもよい。以下において、コーティングの厚さに言及する場合、これは、顆粒の表面の中に、コーティングが拡散した場合の実施態様においては、抑制帯の厚さと等価である。
コーティングの厚さは、（即ち、抑制帯の厚さ）は、一般式１の化合物が、適切な方法で、エネルギー物質の燃焼率を遅延させる、任意の厚さであってよい。いくつかの実施態様では、コーティングの厚さは、約１０から約７００μｍである。例えば、厚さは、約２０から４００μｍ、または、約５０から３００μｍのような、約１５から約５００μｍであって良い。
一般式１の化合物が、エネルギー物質の顆粒の中に拡散する深さは、顆粒が、その化合物と接触している時間、その化合物が適用される濃度、コーティングが行われている温度、および／または、推進剤のマトリックスと、その化合物の間の化学的な相互作用に、依存することができる。例えば、より薄い抑制帯を得るためには、早い初期温度傾斜（rapid initial temperature ramp）を使用することができ、および／または、より短い実行時間（a shorter run time）を使用することができる。より厚い抑制帯を得るためには、より緩やかな初期温度傾斜（slower initial temperature ramp）、および／または、より長い実行時間（a longer run time）を使用することができる。
更に、推進剤マトリックス組成物の変更は、事前に決定された実施条件において、浸透の深さ、および、それ故、抑制帯の厚さを変えるかもしれない。
制限のない溶媒和（Solvation）の技術を含む、化合物の、顆粒の中への拡散を制御する、追加の方法が利用可能である。溶媒和（Solvation）の間、一般式１の化合物は、種々の有機溶媒に溶解していてもよく、そして、顆粒の中に拡散する溶液として、顆粒に適用されてもよく、その一般式１の化合物は、顆粒とともに、温度、溶解度、および、溶液濃度に関係した深さで、顆粒の中に堆積する。溶媒和の技術は、一般式１の化合物の溶液、一般式１の化合物を運ぶことを管理する溶媒、および、一般式１の化合物のエマルジョンを、推進剤の顆粒に適用することを含む。
好ましくは、一般式１の化合物は、急激な減衰曲線が濃度プロファイルに接近するような、急激な濃度プロファイルで、エネルギー物質の顆粒の中に拡散する。換言すれば、燃焼率調整剤の濃度は、顆粒の表面の下のある点で最大であり、そして、抑制領域の中へ、および、抑制領域の外へ、と浸透の深さが増えるにしたがって測定すると、その濃度は、おおよそ急激に減少する。
一般式１の化合物は、トリエステルである。そのようなトリエステルは、通常、少量の関連する、ジ−エステルおよびモノ−エステルを含む。市販されている、一般式１のトリエステルは、不純物全体で、１０重量％まで含んでいてもよい。不純物は、ジ−エステルおよびモノ−エステルを含んでいてもよく、通常、ジ−エステルは、モノ−エステルよりも、より多く存在する。若しくは、不純物は、ジ−エステルまたはモノ−エステルのいずれかを含んでいてもよい。水（湿気）は、更なる不純物である場合がある。一般式１のトリエステル化合物に含まれる不純物の量は、好適には、全トリ−エステル源の約１０重量％を超えなく、より好適には、約８重量％を超えない。
不純物の存在は、燃焼率調節剤、および／または、可塑剤の融点を変えることができる。モノ−エステルおよびジ−エステルの構成成分の量が増加すると、融点の変化の程度が大きくなる。抑制剤の移動（deterrent migration）は、融点の低下とともに増加するので、燃焼率調節剤にとって、約５０℃以下の融点を持つことは好ましくない。
全部で約１０重量％までの、そのような不純物の包含は、本件出願の燃焼率調節剤に、適応（accommodated）することができる。可塑剤としての、トリエステルの使用においては、融点は、重要な因子ではないので、本件出願の可塑剤は、トリエステル以外の構成成分を１０％以上含んでいてもよく、そして、例えば、ジーまたはモノーエステルのそれぞれを１０％以上含んでいてもよい、ことが分かるであろう。
一般式１の化合物が、燃焼率調節剤として、または、燃焼率調節剤の可塑化剤として存在する場合、一般式１の化合物は、推進剤において、その化合物が存在しない場合の燃焼率と比較して、エネルギー物質の顆粒の、外側の表面の燃焼率を阻害するのに十分な量で存在する。いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、推進剤の約０．１から約１０重量％の量で存在する。例えば、一般式１の化合物は、約０．５から約６．５％、または、約０．７から約６％のような、約０．２から約８％の量で存在してもよい。最も好適には、一般式１の化合物は、推進剤の約１から約５重量％の量で存在する。
換言すれば、一般式１の化合物と推進剤との比は、重量で、約１：１０００から約１：１０、または、重量で、約１：５００から約１：１２．５、または、重量で、約１：２００から約１：１５．５、または、重量で、約１：１４０から約１：１６．５、または、重量で、約１：１００から約１：２０であってもよい。
一般式１の化合物が、可塑剤として存在する場合、一般式１の化合物は、エネルギー物質に、同質性と可塑性を付与するのに十分な量で、推進剤の中に存在する。いくつかの実施態様では、一般式１の化合物は、可塑剤として、推進剤の、約０．０２重量％から約７重量％、または、約０．３重量％から約６重量％のような、約０．０１重量％から約８重量％の量で、存在する。最も好適には、一般式１の化合物は、推進剤の、約０．０５重量％から約５重量％の量で、可塑剤として存在する。
一般式１の化合物は、顆粒の全表面をコートしてもよい。若しくは、一般式１の化合物は、顆粒の表面の一部をコートしてもよい。例えば、一般式１の化合物は、顆粒の外側の表面をコートしてもよく、または、一般式１の化合物は、顆粒の穿孔ある領域の中の表面をコートしてもよく、または、一般式１の化合物は、顆粒の外側および内側の表面の両方をコートしてもよい。
一般式１の化合物が、可塑剤として存在する場合、一般式１の化合物は、エネルギー物質の顆粒の全体に、分散されている。一般式１の化合物は、任意の公知の技術により、エネルギー物質の顆粒の全体に、分散されてもよい。例えば、一般式１の化合物は、エネルギー物質と一般式１の化合物を、ミキサー中で一緒に混合し、製造した混合物を押し出すことによって、エネルギー物質の顆粒の全体に、分散されてもよい。
いくつかの実施態様では、推進剤は、異なった燃焼率調節剤の第２の層を含んでいてもよい。いくつかの実施態様では、第２の層は、最初の層の一般式１の化合物と異なる、一般式１の化合物を含んでいてもよい。他の実施態様では、第２の層は、技術分野で公知の任意の燃焼率調節剤を含んでいてもよい。好ましい、燃焼率調節剤の例としては、ジニトロトルエン、アセチル トリエチル サイトレート、トリエチル サイトレート、トリ−ｎ−ブチル サイトレート、トリブチル アセチル サイトレート、アセチル トリ−ｎ−ブチル サイトレート、アセチル トリ−ｎ−ヘキシル サイトレート、ｎ−ブチル トリ−ｎ−ヘキシルサイトレート、ジ−ｎ−ブチル アジペート、ジイソプロピル アジペート、ジイソブチル アジペート、ジエチルヘキシル アジペート、ノニル ウンデシル アジペート、ｎ―デシル―ｎ−オクチル アジペート、ジブトキシ エトキシ エチル アジペート、ジメチル アジペート、ヘキシル オクチル デシル アジペート、ジイソノニル アジペート、ジブチル フタレート、ジエチル フタレート、ジアミル フタレート、ノニルウンデシル フタレート、ビス（３，５，５−トリメチルヘキシル）フタレート、ジ−ｎ−プロピルアジペート、ジ−ｎ−ブチル セバケート、ジオクチル セバケート、ジメチル セバケート、ジエチル ジフェニルウレア、ジメチル ジフェニル ウレア、ジ−ｎ−ブチル フタレート、ジ−ｎ−ヘキシル フタレート、ジノニル ウンデシル フタレート、ノニル ウンデシル フタレート、ジオクチル テレフタレート、ジオクチル イソフタレート、１，２−シクロヘキサン ジカルボン酸 ジイソノニルエステル、ジブチル マレエート、ジノニル マレエート、ジイソオクチル マレエート、ジブチル フマレート、ジノニル フマレート、ジメチル セバケート、ジブチル セバケート、ジイソオクチル セバケート、ジブチル アゼラート、ジエチレングリコール ジベンゾエート、トリオクチル トリメリエート、トリオクチル ホスフェート、ブチル ステアレート、メチルフェニルウレタン、Ｎ−メチル−Ｎ−フェニルウレタン、エチル ジフェニル カーバメイト、カンファー、アラビアゴム、ゲラチン、ロジン、修飾ロジン エステル、二塩基酸およびアルキル脂肪族アルコールの樹脂、分子量が、１５００から３０、０００である、二価アルコールおよび二塩基酸のポリエステル、４−（４−ヒドロキシフェニル）ブタン−２−オン、３−エトキシ−４−ヒドロキシベンズアルデヒドおよびそれらの組み合わせを含み、これらに限定されない。
添加剤
いくつかの実施態様では、本推進剤は、更に、安定化剤、発火抑制剤（flash suppressants）、銃身摩擦改善剤（barrel-wear ameliorants）およびそれらの組合せからなる群から選択される添加剤を含む。
いくつかの実施態様では、添加剤は、エネルギー物質の顆粒に組込まれる。他の実施態様では、添加剤は、一般式１の化合物と一緒に組み込まれる。更に、他の実施態様では、添加剤は、エネルギー物質の顆粒の中に、一般式１の化合物と一緒に、組み込まれる。添加剤の、エネルギー物質の顆粒の中への組み込みは、添加剤を、エネルギー物質のスラリーまたは生地に加え、次いで、それから、顆粒を形成することにより、達成することができる。
「安定化剤」という用語は、エネルギー物質を安定化するのに使用することができる任意の化合物を意味する。いくつかの実施態様では、安定化剤は、炭酸水素ナトリウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、アカルジット（akardites）、セントラリト（centralites）、２−ニトロソジフェニルアミン、ジフェニルアミン、Ｎ−メチル−ｐ−ニトロアニリンおよびそれらの組合せからなる群から選択されてよい。
「発火抑制剤（ｆｌａｓｈ ｓｕｐｐｒｅｓｓａｎｔ）」という用語は、火器の銃口発火を抑制するのに使用することができる、任意の化合物を意味する。いくつかの実施態様では、発火抑制剤は、有機酸のカリウム塩、硫酸カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウムおよびその組み合わせからなる群から選択されてよい。
「銃身摩擦改善剤」という用語は、銃身摩擦を減少させるために使用できる、任意の化合物を意味する。いくつかの実施態様では、銃身摩擦改善剤は、ビスマス、酸化ビスマス、クエン酸ビスマス、オキシ炭酸ビスマス、鉛、炭酸鉛、鉛とビスマスの他の塩およびその組み合わせからなる群から選択することができる。
推進剤は、一般式１の化合物に追加して、または、その代わりに、可塑剤を、また、含んでいてもよい。いくつかの実施態様では、可塑剤は、ジエチルフタレート、樟脳、ジブチルフタレート、ジ−ｎ−プロピル アジペート、メチルフェニル ウレタン、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸ブチル、ニトログリセリン、およびその組み合わせ、からなる群から選択されてよい。
弾薬（Ammunition）
１つの実施態様では、推進剤を含む弾薬薬莢が提供される。弾薬薬莢は、基本的に、ケース、上記の推進剤、雷管（primer)および弾丸を含む。
本件発明の推進剤は、多種の火器の使用に適している。特に、．２２ − ．２２４口径銃器、．２４３口径銃器、．２７口径銃器、６ｍｍ口径銃器、７ｍｍ口径銃器、．３０口径銃器、８ｍｍ口径銃器、．３３８口径銃器から、．５０口径銃器までの使用に適し、ミディアムから大口径銃器にも適している。
ケース（筐体）は、推進剤の燃焼中に、破壊されない、十分にタフで、かつ、十分な厚さである、任意の素材で作られていてよい。ケースは、任意のサイズでよく、そのサイズは、その薬莢が使用される、火器銃器に依存する。通常のケースの素材および構造は、技術分野で良く知られており、本件出願に適用される。
雷管（primer)、または、点火化合物（priming compound）は、熱を生み、推進剤を発火させることができる任意の物質を含んでいてもよい。点火化合物の例は、アジ化鉛（デキストリン化された）、スチフニン酸鉛、雷酸水銀およびその組み合わせを、を含み、これらに限定されない。いくつかの実施態様では、点火化合物は ＡＳＡ（アルミニウム、スチフニン酸鉛、アジ化鉛）である。
弾丸は、推進剤の燃焼に基づき、銃器システムの銃口から発射されることができる、任意の物体（object）であってよい。弾丸の例は、弾丸（bullets）、砲弾（shot）、小弾丸（pellets）、弾（slugs）、砲弾（shells）、銃弾（balls）、散弾（buckshot）、ボルト（bolts）、ロケットおよび砲弾（cannon balls）を含み、これらに限定されない。いくつかの実施態様では、弾丸は、弾丸（bullets）、小弾丸（pellets）、弾（slugs）および銃弾（balls）から成る群から選択される。
[発明の効果]
効果（Advantages）
一般式１の化合物は、炭素、水素、酸素、およびいくつかの場合には窒素分子のみを有し、ハロゲンのような潜在的に毒、または、危険な要素を何ら含まない。本化合物は、ＤＮＴよりも、毒性が低く、ニトロセルロースのようなエネルギー物質と等価であり、そして、長年に亘り、（化学的にも弾道学的にも）安定である。一般式１の化合物は、ＤＮＴと同等の良い燃焼率調整作用を有するが、毒性および発癌性の欠点はない。実際、一般式１の化合物は、産業上好適なＤＮＴさえよりも、驚くほど、より良い燃焼率調整作用を有するので、推進剤および弾薬薬莢において、使用するのに好適にするのである。
ここで、本件発明は、以下の、限定のない実施例を参照して記載される。
燃焼率調節剤である、グリセロール トリベンゾエートを、単独、またはニトログリセリンと共に、ＤＮＴに対する対照試験に付した。いくらかの試験の結果を、上記表１に記載した。比較試験の作業は、約１．４ｍｍの平均の長さと平均直径約０．７ｍｍを有する、エネルギー物質であるニトロセルロースの顆粒を製造することを含んだ。顆粒は、約５０μｍの直径の、単一の中央穿孔を有した。顆粒は、推進剤を形成するために、ＤＮＴまたはグリセロール トリベンゾエート、または、グリセロール トリベンゾエートとニトログリセリンで、表に記載されている量でコーティングされた。データによれば、グリセロール トリベンゾエートと４−（４−ヒドロキシフェニル）ブタン−２−オンで二重抑制された推進剤の、推進剤酸素バランスは、ＤＮＴ推進剤の、―３４．０％と比較して、−３２．２％であった。そして、ニトログリセリン／グリセロール トリベンゾエートの組合せの、推進剤酸素バランスは、１３重量％のニトログリセリンおよび１６重量％のニトログリセリンについて、それぞれ、−３０．５％および−２９．５％であった、ことをデータは示した。
データは、また、標準温度および圧力における、グリセロール トリベンゾエートで二重に抑制された推進剤のガスは、０．９６Ｌ／ｇであったＤＮＴ推進剤と比較して、０．９５Ｌ／ｇであり、２９５０Ｋでの、グリセロール トリベンゾエートで二重に抑制された推進剤のガスは、９．４７Ｌ／ｇであったＤＮＴ推進剤と比較して、９．３７Ｌ／ｇであった、ことを示した。
データは、また、標準温度および圧力における、１３重量％のニトログリセリン／グリセロール トリベンゾエート推進剤および１６重量％のニトログリセリン／グリセロール トリベンゾエート推進体のガスが、０．９４Ｌ／ｇであり、 ２９５０Ｋでは、１３重量％のニトログリセリン／グリセロール トリベンゾエート推進体のガスは、９．２９Ｌ／ｇで、１６重量％のニトログリセリン／ グリセロール トリベンゾエート推進剤は、９．２４Ｌ／ｇであったことを示す。
これらのデータは、グリセロール トリベンゾエートまたはニトログリセリン／グリセリン トリベンゾエートは、ＤＮＴの良い代替品であることを示す。実際、グリセロール トリベンゾエート、または、二重に抑制された系は、ＤＮＴよりも低い量で使用することができ、同様の結果を達成することができる。
推進剤は、その後、薬莢に充填され、室内の射撃場で、試験条件で、発射された。
筐体−コンフォーマル薬室の圧力を、電子的ピエゾメーターにより、および、弾丸速度を、発射ごとの生のセンサーのデータを処理する分析機器に接続した、電子的ショット トラバース検出スクリーン（shot-traverse-detection screens）で測定した。弾丸学上の比較を、図２および３に示した。
図１は、本件発明の一実施態様による、推進剤の組成を示す模式図である。図１に示される推進剤は、単一の中央の穿孔を有する顆粒の形態である。エネルギー物質（１）は、本件発明の燃焼率調整剤の層（３）により、コートされている。推進剤は、異なる燃焼率調整剤の第２の層（２）を含むことができ、または、この領域は、更なる、エネルギー物質を表す場合がある。この実施態様では、燃焼率調節剤は、顆粒の外側の表面の上に、および、穿孔の領域内における顆粒の表面の上にコーティングされる。更に、推進剤は、必要に応じて、黒鉛による表面のうわぐすりで覆われていてもよいが、本技術分野に精通した人に知られている他の物質、例えば、硝酸の金属塩、を含んでよい、点火層（４）を含む。
図１の推進剤の顆粒は、単一の中央の穿孔を有する、エネルギー物質の、生地またはスラリーを押し出すことにより、紐状の押出造粒物を形成し、そして、その後、その紐状の押出造粒物を、必要な長さに切断することにより、製造することができる。顆粒は、その後、乾燥することができ、その間、少し縮むかもしれない。顆粒は、その後、燃焼率調節剤の最初の層で（そして、必要に応じて、異なる燃焼率調節剤の第２の層で）、コーティングされ、そして、最後に点火層でコーティングされていてもよい。
図２は、下記に対する、ＤＮＴでコートしたニトロセルロース推進剤（おおよそ、長さ１．４ｍｍ、直径０．７ｍｍおよび５０μｍの穿孔）の、圧力と速度の性能比較プロットを示す：
実験的な、１６％のニトログリセリン（ＮＧ）および３．５％のグリセロール トリベンゾエート（ＧＴＢ）でコーティングされた、ニトロセルロース推進剤（おおよそ、長さ１．４ｍｍ、直径０．７ｍｍおよび５０ミクロンの穿孔）、および、
実験的な、１３％のニトログリセリンおよび３．５％のグリセロール トリベンゾエートでコーティングされた、推進剤（おおよそ、長さ１．４ｍｍ、直径０．７ｍｍおよび５０ミクロンの穿孔）（エネルギー物質は、７５℃でコーティングされた）。
弾薬弾（ammunition build）は、オーストラリアでは、５．５６ｍｍ ボール Ｆ１として示される、国際的に認められた、ＳＳ１０９ ５．５６ｍｍ弾（build）に一致していた。図２は、ＤＮＴ推進剤が、目標性能を達成する観点において、ニトログリセリン／グリセロール トリベンゾエート推進剤のバリアント（variant）に劣っていることを示す。
図３は、１％の４−（４−ヒドロキシフェニル）ブタン−２−オン（ケトン） および１％のグリセロール トリベンゾエート（ＧＴＢ）を含む、抑制剤の二層を有する、実験的な推進剤に対する、ＤＮＴでコーティングされた推進剤 （おおよそ、長さ１．４ｍｍ、直径０．７ｍｍおよび５０μｍの穿孔）の、圧力と速度の性能比較プロットを示す。弾薬弾は、５．５６ｍｍ ボール Ｆ１であった。
図３は、ＤＮＴ推進剤が、目標の性能を達成する観点において、二重に抑制された推進剤に劣っていることを示す。
図２および３は、一般式１の化合物を含むエネルギー物質は、別のエネルギー物質、または、燃焼率調整剤と一緒なって使用され、推進剤を製造することができる、ことを示す。
可塑剤として、一般式１の化合物を、顆粒の全体に分散しても、化合物の燃焼率調整剤として機能する能力を取り除かない。その結果、分散したグリセロール トリベンゾエートを含む顆粒の上に、４−（４−ヒドロキシフェニル）ブタン−２−オンをコーティングすることは、図３に実施されたもの（顆粒が、４−（４−ヒドロキシフェニル）ブタン−２−オンおよびグリセロール トリベンゾエート（ＧＴＢ）を含む、燃焼率調節剤の二層を含む）と、同様の効果を有する推進剤を提供する。
特定の実施態様において示されるように、広く記載されている本件発明の精神または範囲から逸脱することなく、多数のバリエーションおよび／または修飾が、本件発明になされてもよいことが、当業者に理解されるであろう。したがって、本実施態様は、全ての側面で、例示であって、制限ではないと考えるべきである。
以下の特許請求の範囲において、および上記の発明の説明において、明白な言い回し、または、必要な含蓄のために、文脈が、それ以外を要求する場合を除き、「含むcomprise」という語、または、「comprises」または「comprising」のようなバリエーションは、包括的意味で使用される。即ち、述べた要素の存在を特定するためであって、本件発明の様々な実施態様において、更なる要素の存在または追加を排除するものではない。

Claims (19)

  1. 顆粒形態のエネルギー物質；および
    一般式１の化合物を含む、推進剤（ｐｒｏｐｅｌｌａｎｔ）。
    式中
    Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
    Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
    Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；並びに
    ｎは、１乃至４の整数を示す。
    ここで、
    一般式1の化合物は、顆粒全体に分散されるか、または
    一般式1の化合物は、顆粒の表面上のコーティングの形態であるか、または
    一般式1の化合物は、顆粒全体に分散され、および、顆粒の表面上のコーティングの形態である。
  2. 顆粒が、穿孔（ｐｅｒｆｏｒａｔｉｏｎ）を含む、請求項１の推進剤。
  3. 請求項１または請求項２に記載された推進剤であって、エネルギー物質が、カーボン ブラック粉末、過塩素酸アンモニウム、ヘキソゲン（ｈｅｘｏｇｅｎ）、ブタントリオール トリナイトレート、エチレングリコールジナイトレート、ジエチレングリコールジナイトレート、エリスリトールテトラナイトレート、オクトゲン、ヘキサニトロイソウルツジタン（ｈｅｘａｎｉｔｒｏｉｓｏｗｕｒｔｚｉｔａｎｅ）、メトリオール トリナイトレート（ｍｅｔｒｉｏｌｔｒｉｎｉｔｒａｔｅ）、Ｎ−メチルニトラミン、ペンタエリスリトールテトラナイトレート、テトラニトロベンゾールアミン、トリニトロトルエン、ニトログリセリン、ニトロセルロース、マンニトール ヘキサナイトレート、トリエチレン グリコール ジナイトレート、グアニジン、ニトログアニジン、３−ニトロ−１，２，４−トリアゾール−５−オン、硝酸アンモニウム、プロパンジオール ジナイトレート、ヘキサミン、５−アミノテトラゾール、メチルテトラゾール、フェニルテトラゾール、ポリグリシジルナイトレート、ポリグリシジルアジド、ポリ［３−ナイトレートメチル−３−メチルオキシタン］、ポリ［３−アジドメチル−３−メチルオキシタン］、ポリ［３，３―ビス（アジドメチル）オキシタン］、ナイトレイテッド シクロデキストリン ポリマー（ｎｉｔｒａｔｅｄ ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ ｐｏｌｙｍｅｒｓ）、ポリグリシジルナイトレート、および、これらの組み合わせからなる群から選択される、推進剤。
  4. エネルギー物質がニトロセルロースである、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の推進剤。
  5. 一般式１の化合物が、顆粒の表面上のコーティングの形態である、請求項２乃至４のいずれか１項に記載の推進剤。
  6. 一般式１の化合物が、顆粒の全体に分散した、請求項２乃至４のいずれか１項に記載の推進剤。
  7. 一般式１の化合物が、顆粒の全体に分散し、および、顆粒の表面上のコーティングの形態である、請求項２乃至４のいずれか１項に記載の推進剤。
  8. 更に、黒鉛層（ｇｒａｐｈｉｔｅ ｌａｙｅｒ）を含む、請求項１乃至７のいずれか１項に記載の推進剤。
  9. 一般式１の化合物を含む、燃焼率調節剤（ｂｕｒｎ ｒａｔｅ ｍｏｄｉｆｉｅｒ）。
    式中
    Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
    Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
    Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；並びに
    ｎは、１乃至４の整数を示す。
  10. 化合物が、グリセロール トリベンゾエートである、請求項９の燃焼率調節剤。
  11. 一般式１の化合物の、燃焼率調節剤としての使用。
    式中
    Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
    Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
    Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；並びに
    ｎは、１乃至４の整数を示す。
  12. 化合物が、グリセロール トリベンゾエートである、請求項１１の使用。
  13. エネルギー物質の顆粒を、一般式１の化合物でコーティングすることを含む、推進剤の製造方法。
    式中
    Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
    Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
    Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；並びに
    ｎは、１乃至４の整数を示す。
  14. エネルギー物質のスラリーを押し出し、紐状の押出造粒物を生成し、そして、紐状の押出造粒物を切断して、エネルギー物質の顆粒を製造する、請求項１３の方法。
  15. エネルギー物質が、穿孔を有して押し出される、請求項１４の方法。
  16. 一般式１の化合物が、エネルギー物質の顆粒に分散している、請求項１３乃至１５のいずれか１項に記載の方法。
  17. 一般式１の化合物を、エネルギー物質全体に分散させ、そのエネルギー物質を顆粒化することを含む、推進剤の製造方法。
    式中
    Ｒ１は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
    Ｒ２は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；
    Ｒ３は、−Ｈ、−ＯＨ、−Ｏ（Ｃ１−４アルキル）、−Ｃ１−４アルキル、−ＮＨＣ１−４アルキル、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）２、−ＮＯ２、−ＮＨＮＨ２、−Ｎ（Ｃ１−４アルキル）ＮＨ２、および−ＣＮからなる群から選択され；並びに
    ｎは、１乃至４の整数を示す。
  18. 請求項１乃至８のいずれか１項に記載の推進剤を含む、弾薬薬莢（ａｍｍｕｎｉｔｉｏｎ ｃａｒｔｒｉｄｇｅ）。
  19. ケース、請求項１乃至８のいずれか１項に記載の推進剤、雷管（ｐｒｉｍｅｒ）および弾丸を含む、弾薬薬莢（ａｍｍｕｎｉｔｉｏｎ ｃａｒｔｒｉｄｇｅ）。
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