JP6422304B2 - Manufacturing method of magnesium alloy products - Google Patents

Manufacturing method of magnesium alloy products Download PDF

Info

Publication number
JP6422304B2
JP6422304B2 JP2014220093A JP2014220093A JP6422304B2 JP 6422304 B2 JP6422304 B2 JP 6422304B2 JP 2014220093 A JP2014220093 A JP 2014220093A JP 2014220093 A JP2014220093 A JP 2014220093A JP 6422304 B2 JP6422304 B2 JP 6422304B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
magnesium
magnesium alloy
cast plate
casting
cast
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2014220093A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2016083696A (en
Inventor
友美 伊藤
友美 伊藤
雅史 野田
雅史 野田
善夫 権田
善夫 権田
源太郎 権田
源太郎 権田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GONDA METAL INDUSTRY CO., LTD.
Original Assignee
GONDA METAL INDUSTRY CO., LTD.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GONDA METAL INDUSTRY CO., LTD. filed Critical GONDA METAL INDUSTRY CO., LTD.
Priority to JP2014220093A priority Critical patent/JP6422304B2/en
Publication of JP2016083696A publication Critical patent/JP2016083696A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP6422304B2 publication Critical patent/JP6422304B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Forging (AREA)
  • Shaping Metal By Deep-Drawing, Or The Like (AREA)
  • Metal Rolling (AREA)
  • Continuous Casting (AREA)

Description

本発明は、マグネシウム合金製品の製造方法に関する。 The present invention also relates to the production how of magnesium alloy products.

マグネシウム合金は、軽量であるので、マグネシウム合金を加工用の素材として用いることにより、加工の際に鉄系材料に比べて省エネルギー化を実現することができる。また、マグネシウムは、海水中など、自然界に存在しており、資源量が豊富である。さらに、マグネシウム合金は、プラスチックと比較して、リサイクルしやすいことが知られている。   Since the magnesium alloy is lightweight, energy saving can be realized by using the magnesium alloy as a raw material for processing as compared with an iron-based material during processing. Magnesium is present in nature such as in seawater and has abundant resources. Furthermore, it is known that magnesium alloys are easier to recycle than plastics.

また、マグネシウム合金は、マグネシウム合金に添加する添加元素によって機械的性質を改善させたり耐熱性を向上させることができることが知られている。例えば、下記特許文献1には、マグネシウム合金にアルミニウム及びマンガンを添加することによって機械的性質及び耐熱性を向上させた耐熱マグネシウム合金が開示されている。   Further, it is known that a magnesium alloy can improve mechanical properties and heat resistance by an additive element added to the magnesium alloy. For example, Patent Document 1 below discloses a heat-resistant magnesium alloy in which mechanical properties and heat resistance are improved by adding aluminum and manganese to the magnesium alloy.

特開平05−33096号公報JP 05-33096 A

上掲した特許文献1に記載の発明のように、例えばアルミニウム等の合金元素が添加されたマグネシウム合金は、添加元素による機械的性質や耐熱性の向上によって、マグネシウム合金に塑性加工を施す際に、熱間加工をする必要がある。そして、添加元素により向上した機械的性質や耐熱性によって、マグネシウム合金を加工するための加工温度は、マグネシウム合金の再結晶温度以上であって、さらに、マグネシウム合金の溶体化温度近傍まで上昇させる必要があった。その場合、マグネシウム合金の加工温度は非常に高温となり、高強度化されたマグネシウム合金を製造しても、非常に高温である加工温度によって再結晶や粒成長などが生じ、機械的性質が低下してしまうという課題があった。   As in the invention described in Patent Document 1 listed above, for example, a magnesium alloy to which an alloy element such as aluminum is added is subjected to plastic working on the magnesium alloy by improving mechanical properties and heat resistance by the additive element. It is necessary to hot work. Due to the mechanical properties and heat resistance improved by the additive elements, the processing temperature for processing the magnesium alloy must be higher than the recrystallization temperature of the magnesium alloy and further increased to the solution temperature of the magnesium alloy. was there. In that case, the processing temperature of the magnesium alloy becomes very high, and even if a magnesium alloy with high strength is manufactured, recrystallization and grain growth occur due to the processing temperature being very high, and the mechanical properties are lowered. There was a problem that it would end up.

上述した課題を解決するために、添加元素の見直しや塑性加工工程の見直しなどが行われている。しかしながら、添加元素などでマグネシウム合金に付与された耐熱性や金属組織的効果を低減することなく上述した課題を解決する技術の実現が望まれていた。   In order to solve the above-described problems, review of additive elements and review of plastic working processes have been performed. However, it has been desired to realize a technique for solving the above-described problems without reducing the heat resistance and metallographic effects imparted to the magnesium alloy by the additive elements.

そこで、本発明は上述した課題の存在に鑑みて成されたものであり、その目的は、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば金型等と接触する部分が微細組織となるマグネシウム合金板材、マグネシウム合金板材の製造方法、マグネシウム合金製品、マグネシウム合金製品の製造方法及びマグネシウム合金最終製品を提供することにある。   Therefore, the present invention has been made in view of the above-described problems, and its purpose is to provide high strength even at a low number of times of processing and a low degree of processing, exhibit easy formability at the time of molding, and use it for plastic processing. Another object of the present invention is to provide a magnesium alloy sheet, a method for producing a magnesium alloy sheet, a magnesium alloy product, a method for producing a magnesium alloy product, and a magnesium alloy final product.

本発明に係るマグネシウム合金製品の製造方法は、溶解したマグネシウム合金の溶湯一対又は複数対のロールによって鋳造する双ロール鋳造法によって鋳造し、当該鋳造の後に塑性加工を加えることによって得られるマグネシウム合金製品の製造方法であって、鋳造が行われる段階で、表面に凹凸を有する鋳造板を鋳造し、前記鋳造後に行われる塑性加工によって前記鋳造板が有する凹凸を加工することで、表層部に残留応力を付与させる工程を含み、前記マグネシウム合金は、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したAZ31、AZ61、AZ91、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とカルシウムとを添加したAZX311、AZX611、AZX711、AZX811、AZX911、AZX1001、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムとを添加したAMX301、AMX601、AMX701、AMX801、AMX901、AMX1001のうちからいずれか1つ選択されるものであり、表面に凹凸を有する前記鋳造板の当該凹凸の高低差は、0.04mm以上0.3mm以下であり、前記マグネシウム合金の溶湯が一対又は複数対のロールの間に供給されて前記鋳造が開始される段階の温度は、635℃以上730℃以下とされ、前記マグネシウム合金が一対又は複数対のロールの間を通過して300mm移動した地点において、板状とされた前記鋳造板の表面温度は、380℃から450℃の範囲まで冷却され、さらに、前記マグネシウム合金が一対又は複数対のロールの間を通過して1000mm移動した地点において、前記鋳造板の表面温度が略500℃まで上昇することで、前記マグネシウム合金の内部の内部潜熱が前記鋳造板の表面に放出されることによって、当該鋳造板の表面である表層部と内部である中央部とで冷却速度が異なるように実行され、前記鋳造板の冷却速度は、一対又は複数対のロールを通過して50mm移動した地点において1143K/sとなり、一対又は複数対のロールを通過して300mm移動した地点において132K/sとなり、さらに、一対又は複数対のロールを通過して2000mm移動した地点において、61K/sとなり、さらに、一対又は複数対のロールから1000mm移動した地点では、前記鋳造板の内部である中央部に生じた内部潜熱が、前記鋳造板の表面である表層部に放出されることによって、前記鋳造板の表面である表層部の温度が上昇することで、鋳造の途中で、前記鋳造板の冷却速度は、−100K/sから−50K/sの範囲となることを特徴とするものである。 A method for producing a magnesium alloy product according to the present invention is a magnesium alloy obtained by casting a molten magnesium alloy melt by a twin roll casting method in which the molten alloy is cast by a pair or a plurality of pairs of rolls, and adding plastic working after the casting. A method for manufacturing a product, wherein a cast plate having irregularities on a surface is cast at a stage where casting is performed, and the irregularities of the cast plate are processed by plastic processing performed after the casting, thereby remaining in a surface layer portion. The magnesium alloy includes AZ31, AZ61, AZ91 in which aluminum and zinc are added to magnesium, AZX311, AZX611, AZX711, AZX811, in which aluminum, zinc, and calcium are added to magnesium. AZX911, AZX1001, Magnesi One of AMX301, AMX601, AMX701, AMX801, AMX901, and AMX1001 with aluminum, manganese and calcium added thereto is selected, and the unevenness of the cast plate having unevenness on the surface is selected. The height difference is 0.04 mm or more and 0.3 mm or less, and the temperature at which the casting of the magnesium alloy is supplied between one or more pairs of rolls and the casting is started is 635 ° C. or more and 730 ° C. or less. And the surface temperature of the cast plate made into a plate shape is cooled to a range of 380 ° C. to 450 ° C. at a point where the magnesium alloy moves 300 mm through a pair or a plurality of pairs of rolls, and At a point where the magnesium alloy has moved 1000 mm by passing between one or more pairs of rolls. When the surface temperature of the cast plate rises to about 500 ° C., the internal latent heat inside the magnesium alloy is released to the surface of the cast plate, so that the surface layer portion that is the surface of the cast plate and the internal The cooling rate of the cast plate is 1143 K / s at a point where the cast plate passes through one or more pairs of rolls and moves 50 mm, and the pair or pairs of rolls are moved. It is 132 K / s at a point that passes 300 mm after passing, and further 61 K / s at a point that moves 2000 mm after passing through one or more pairs of rolls, and at a point that moves 1000 mm from one or more pairs of rolls. The internal latent heat generated in the central portion that is the inside of the cast plate is released to the surface layer portion that is the surface of the cast plate, thereby The temperature of the surface layer portion that is the surface of the cast plate rises, so that the cooling rate of the cast plate is in the range of −100 K / s to −50 K / s during casting. is there.

た、本発明に係るマグネシウム合金製品の製造方法は、前記塑性加工が、プレス加工であることとすることができる。 Also, a manufacturing method of a magnesium alloy product according to the present invention, the plastic working, it is possible to be a press working.

さらに、本発明に係るマグネシウム合金製品の製造方法は、前記鋳造板を250℃以上に加熱するとともに金型で10秒以上300秒以下挟み込むことによってプレス加工を施すこととすることができる。 In addition, a manufacturing method of a magnesium alloy product according to the present invention may be a performing press working by sandwiching below 300 seconds 10 seconds in a mold while heating the cast plate above 250 ° C..

またさらに、本発明に係るマグネシウム合金製品の製造方法は、前記鋳造板に焼鈍しを施した後、前記塑性加工を施すこととすることができる。 Still further , in the method for producing a magnesium alloy product according to the present invention, after the cast plate is annealed, the plastic working can be performed.

さらにまた、本発明に係るマグネシウム合金製品の製造方法は、前記焼鈍しの温度が、250℃以上350℃以下であることとすることができる。 Furthermore, the manufacturing method of the magnesium alloy product according to the present invention, the temperature of the annealing is able to be at 250 ° C. or higher 350 ° C. or less.

本発明によれば、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば金型等と接触する部分が微細組織となるマグネシウム合金製品の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, the low processing times and low working ratio in conjunction with indicating the moldability during molding a high strength, used in plastic forming for example a mold or the like and the contact portion is microstructures with a luma magnesium alloy it is possible to provide a product of the manufacture how.

本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材を鋳造する鋳造装置の構成例を示す図である。It is a figure which shows the structural example of the casting apparatus which casts the magnesium casting board | plate material which concerns on this embodiment. 本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材の断面観察写真を示す図であり、図2中の分図(a)は、AZX611を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板材のミクロ観察写真であり、図2中の分図(b)は、AZ61を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板材のミクロ観察写真である。It is a figure which shows the cross-sectional observation photograph of the magnesium casting board | plate material which concerns on this embodiment, and the fraction (a) in FIG. 2 is a micro observation photograph of the magnesium casting board | plate material cast using AZX611, The fractional drawing (b) is a micro observation photograph of a magnesium cast plate material cast using AZ61. 本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材のSEM観察写真を示す図であり、図3中の分図(a)および分図(b)は、AZ61を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板材のSEM観察写真であり、図3中の分図(c)および(d)は、AZX612を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板材のSEM観察写真であり、図3中の分図(e)および(f)は、AZX6112を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板材のSEM観察写真である。It is a figure which shows the SEM observation photograph of the magnesium casting board | plate material which concerns on this embodiment, and the fraction (a) and parting drawing (b) in FIG. 3 are SEM observation photographs of the magnesium casting board | plate material cast using AZ61. 3 (c) and (d) are SEM observation photographs of a magnesium cast plate cast using AZX612, and (e) and (f) in FIG. 3 are AZX6112. It is a SEM observation photograph of the magnesium casting board | plate material cast using this. 本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のカルシウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図4中の分図(a)は、最大抗張力(UTS)の測定結果を示す図であり、図4中の分図(b)は、降伏強度(YS)の測定結果を示す図であり、図4中の分図(c)は、破断伸び(EL)の測定結果を示す図であり、図4中の分図(d)は、ビッカース硬さ(HV)の測定結果を示す図であり、図4中の分図(e)は、平均結晶粒径の結果を示す図である。It is a figure which shows the measurement result of the mechanical property for every calcium content rate of the magnesium cast board which concerns on this embodiment, and the fraction (a) in FIG. 4 is a figure which shows the measurement result of a maximum tensile strength (UTS). 4 is a diagram showing measurement results of yield strength (YS), and FIG. 4 (c) is a diagram showing measurement results of elongation at break (EL). 4 is a diagram showing the measurement results of Vickers hardness (HV), and the diagram (e) in FIG. 4 is a diagram showing the results of the average crystal grain size. 本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材に塑性加工として圧延を施したマグネシウム合金板材の測定結果を示す図であり、圧延工程を1回施した状態を示している。It is a figure which shows the measurement result of the magnesium alloy board | plate material which gave the magnesium cast board | plate material which concerns on this embodiment to plastic processing, and has shown the state which performed the rolling process once. 本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材に塑性加工として圧延を施したマグネシウム合金板材の測定結果を示す図であり、圧延工程を複数回施した状態を示している。It is a figure which shows the measurement result of the magnesium alloy board | plate material which gave the magnesium cast board | plate material which concerns on this embodiment to plastic processing, and has shown the state which performed the rolling process in multiple times. 塑性加工としての圧延が複数回施された本実施形態に係るマグネシウム合金板材の断面観察写真を示す図であり、図7中の分図(a)および分図(b)は、それぞれ、総圧下率が10%付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図7中の分図(c)および分図(d)は、それぞれ、総圧下率が20%付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図7中の分図(e)および分図(f)は、それぞれ、総圧下率が30%付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図7中の分図(g)および分図(h)は、総圧下率が40%付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真である。It is a figure which shows the cross-sectional observation photograph of the magnesium alloy board | plate material which concerns on this embodiment by which rolling as a plastic working was performed in multiple times, and the division | segmentation figure (a) and division | segmentation figure (b) in FIG. FIG. 8 is a micro-observation photograph of the surface layer portion and the center portion of a magnesium alloy sheet material to which a rate of 10% is imparted, and the fractional view (c) and fractional diagram (d) in FIG. 8 is a micro-observation photograph of the surface layer portion and the central portion of the magnesium alloy plate material, and the fractional view (e) and partial view (f) in FIG. 7 are the surface layers of the magnesium alloy plate material to which a total rolling reduction ratio of 30% is applied, respectively. FIG. 7 is a micro-observation photograph of the surface layer portion and the center portion of the magnesium alloy sheet having a total rolling reduction of 40%. It is. 塑性加工としての圧延が複数回施された本実施形態に係るマグネシウム合金板材のSEM−EBSD観察を示す図であり、より詳しくは、圧延が施されて加工されたマグネシウム合金板材の凹凸の凹部が存在していた部分のIPF(Inverse Pole Figure)マップを示す図である。図8中の分図(a)は、比較例としての総圧下率(Reduction)が0%であるマグネシウム合金板材のIPFマップを示す図であり、図8中の分図(b)は、総圧下率(Reduction)が10%付与されたマグネシウム合金板材のIPFマップを示す図であり、また、図8中の分図(c)は、総圧下率(Reduction)が40%付与されたマグネシウム合金板材のIPFマップを示す図である。It is a figure which shows the SEM-EBSD observation of the magnesium alloy board | plate material which concerns on this embodiment in which the rolling as plastic working was performed in multiple times, More specifically, the uneven | corrugated recessed part of the magnesium alloy board | plate material processed by rolling was processed. It is a figure which shows the IPF (Inverse Pole Figure) map of the part which existed. FIG. 8A is a diagram showing an IPF map of a magnesium alloy sheet having a total reduction ratio (Reduction) of 0% as a comparative example, and FIG. It is a figure which shows the IPF map of the magnesium alloy board | plate material to which 10% of reduction ratio (Reduction) was provided, Moreover, the fractional drawing (c) in FIG. 8 is a magnesium alloy to which 40% of total reduction ratio (Reduction) was provided. It is a figure which shows the IPF map of a board | plate material. 本実施形態に係るマグネシウム合金製品の断面観察写真を示す図であり、AZX611を用いたマグネシウム合金製品のミクロ観察写真である。It is a figure which shows the cross-sectional observation photograph of the magnesium alloy product which concerns on this embodiment, and is a micro observation photograph of the magnesium alloy product using AZX611. 本実施形態に係るマグネシウム合金製品の断面観察写真を示す図であり、図10中の分図(a)および図10中の分図(b)は、AZX611を用いたマグネシウム合金製品のSEM観察写真である。It is a figure which shows the cross-sectional observation photograph of the magnesium alloy product which concerns on this embodiment, and the fraction (a) in FIG. 10 and the fraction (b) in FIG. 10 are the SEM observation photographs of the magnesium alloy product using AZX611. It is. 本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のカルシウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図11中の分図(a)は、最大抗張力(UTS)の測定結果を示す図であり、図11中の分図(b)は、降伏強度(YS)の測定結果を示す図であり、図11中の分図(c)は、破断伸び(EL)の測定結果を示す図であり、図11中の分図(d)は、ビッカース硬さ(HV)の測定結果を示す図であり、図11中の分図(e)は、平均結晶粒径の結果を示す図である。It is a figure which shows the measurement result of the mechanical property for every calcium content rate of the magnesium cast board which concerns on this embodiment, and the fraction (a) in FIG. 11 is a figure which shows the measurement result of a maximum tensile strength (UTS). 11 is a diagram showing measurement results of yield strength (YS), and FIG. 11 (c) is a diagram showing measurement results of elongation at break (EL). 11 is a diagram showing the measurement results of Vickers hardness (HV), and the diagram (e) in FIG. 11 is a diagram showing the results of the average crystal grain size. AZX系合金を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のアルミニウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図12中の分図(a)は、最大抗張力(UTS)の測定結果を示す図であり、図12中の分図(b)は、降伏強度(YS)の測定結果を示す図であり、図12中の分図(c)は、破断伸び(EL)の測定結果を示す図であり、図12中の分図(d)は、ビッカース硬さ(HV)の測定結果を示す図であり、図12中の分図(e)は、平均結晶粒径の結果を示す図である。It is a figure which shows the measurement result of the mechanical property for every aluminum content rate of the magnesium casting plate cast using the AZX type alloy, and the fractional drawing (a) in FIG. 12 shows the measurement result of the maximum tensile strength (UTS). 12 is a diagram showing a measurement result of yield strength (YS), and FIG. 12 (c) is a diagram showing a measurement result of elongation at break (EL). 12 is a diagram showing a measurement result of Vickers hardness (HV), and a diagram (e) in FIG. 12 shows a result of an average crystal grain size. FIG. AMX系合金を用いて鋳造された鋳造板のアルミニウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図13中の分図(a)は、最大抗張力(UTS)の測定結果を示す図であり、図13中の分図(b)は、降伏強度(YS)の測定結果を示す図であり、図13中の分図(c)は、破断伸び(EL)の測定結果を示す図であり、図13中の分図(d)は、ビッカース硬さ(HV)の測定結果を示す図であり、図13中の分図(e)は、平均結晶粒径の結果を示す図である。It is a figure which shows the measurement result of the mechanical property for every aluminum content rate of the cast plate cast using the AMX system alloy, and the fractional drawing (a) in FIG. 13 shows the measurement result of the maximum tensile strength (UTS). 13 is a diagram showing a measurement result of yield strength (YS), and FIG. 13 (c) shows a measurement result of elongation at break (EL). 13 is a diagram showing a measurement result of Vickers hardness (HV), and FIG. 13 (e) is a diagram showing a result of an average crystal grain size. It is.

以下、本発明を実施するための好適な実施形態について、図面を用いて説明する。なお、以下の実施形態は、各請求項に係る発明を限定するものではなく、また、実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。   DESCRIPTION OF EXEMPLARY EMBODIMENTS Hereinafter, preferred embodiments for carrying out the invention will be described with reference to the drawings. The following embodiments do not limit the invention according to each claim, and all combinations of features described in the embodiments are not necessarily essential to the solution means of the invention. .

発明者らは、上述した課題の解決のために鋭意研究を行った結果、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成し、凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に塑性加工を施すことにより、鋳造板の表層部に残留応力が付与され、当該残留応力の作用によって、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば金型等と接触する部分が微細組織とすることができるとの知見を得た。そこで、以下に記す実施形態では、発明者らが見出したマグネシウム合金板材の製造方法およびかかる製造方法によって製造されたマグネシウム合金板材の特徴を示す分析結果および試験結果について説明することとする。   As a result of earnest research for solving the above-mentioned problems, the inventors have formed irregularities on the surface of the magnesium cast plate, and plastic processing is performed on the magnesium cast plate on which the irregularities are formed. Residual stress is applied to the surface layer part, and due to the action of the residual stress, it is easy to form at the time of molding with high strength even at a low number of times and a low degree of processing, and is in contact with, for example, a mold used for plastic working The knowledge that a part can be made into a fine structure was acquired. Therefore, in the embodiment described below, a manufacturing method of a magnesium alloy plate material found by the inventors and an analysis result and a test result showing characteristics of the magnesium alloy plate material manufactured by the manufacturing method will be described.

[マグネシウム合金板材]
本実施形態に係るマグネシウム合金板材は、溶解したマグネシウム合金を鋳造し、当該鋳造の後に塑性加工を加えることによって得られるものであって、鋳造された段階では、表面に凹凸を有する鋳造板として構成され、鋳造後の塑性加工によって鋳造板が有する凹凸が加工されることで、表層部に残留応力を付与されることとなる。なお、本実施形態に係るマグネシウム合金板材は、薄板材および厚板材に適用することができる。
[Magnesium alloy sheet]
The magnesium alloy plate material according to the present embodiment is obtained by casting a molten magnesium alloy and applying plastic processing after the casting, and is configured as a cast plate having irregularities on the surface at the stage of casting. Then, the unevenness of the cast plate is processed by plastic processing after casting, so that residual stress is applied to the surface layer portion. The magnesium alloy plate material according to the present embodiment can be applied to a thin plate material and a thick plate material.

[マグネシウム鋳造板]
まず、本実施形態に係る凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板の製造方法について、説明する。
[Magnesium cast plate]
First, the manufacturing method of the magnesium cast board in which the unevenness | corrugation which concerns on this embodiment was formed is demonstrated.

マグネシウム合金は、マグネシウムを主成分とし、これにアルミニウム、マンガン、亜鉛、カルシウムなどが含まれる。アルミニウムは、例えば、マグネシウムに対して0%以上11%以下添加することとすることができる。マンガンは、例えば、マグネシウムに対して0%以上0.5%以下添加することができ、また、亜鉛は、例えば、マグネシウムに対して0%以上2.5%以下添加することができる。カルシウムは、例えば、マグネシウムに対して0.5%以上12%以下添加することとすることができる。 The magnesium alloy contains magnesium as a main component, and includes aluminum, manganese, zinc, calcium and the like. Aluminum can be added, for example, from 0% to 11% with respect to magnesium. Manganese can be added, for example, from 0% to 0.5% with respect to magnesium, and zinc can be added, for example, from 0% to 2.5% with respect to magnesium. For example, calcium can be added in an amount of 0.5% to 12% with respect to magnesium.

マグネシウム合金としては、例えば、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したAZ合金や、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とマンガンを添加したAZX合金や、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムを添加したAMX合金を用いることができる。より詳しくは、マグネシウム合金として、例えば、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したAZ31やAZ61やAZ91や、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とカルシウムとを添加したAZX311やAZX611やAZX612やAZX615やAZX6112やAZX711やAZX811やAZX911やAZX1001や、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムとを添加したAMX301やAMX601やAMX701やAMX801やAMX901やAMX1001などを用いることができる。 Examples of magnesium alloys include AZ alloys in which aluminum and zinc are added to magnesium, AZX alloys in which aluminum, zinc and manganese are added to magnesium, and AMX in which aluminum, manganese and calcium are added to magnesium. Alloys can be used. More specifically, as a magnesium alloy , for example, AZ31, AZ61, AZ91 in which aluminum and zinc are added to magnesium, AZX311, AZX611, AZX612, AZX615, AZX6112, and AZX611, in which aluminum, zinc, and calcium are added to magnesium. AZX711, AZX811, AZX911, AZX1001, AMX301, AMX601, AMX701, AMX801, AMX901, AMX1001, etc. in which aluminum, manganese, and calcium are added to magnesium can be used.

マグネシウム合金は、例えば、双ロール鋳造法によって鋳造される。双ロール鋳造法は、溶解した金属材料である溶湯を、一対又は複数対のロールによって鋳造するものである。図1に示すように、双ロール鋳造装置1は、溶解した金属材料を保持する溶湯炉10と、金属材料を鋳造するための一対の鋳造ロール20と、を有して構成される。 The magnesium alloy is cast by, for example, a twin roll casting method. In the twin roll casting method, a molten metal, which is a molten metal material, is cast by a pair or a plurality of pairs of rolls. As shown in FIG. 1, the twin roll casting apparatus 1 includes a molten metal furnace 10 that holds a molten metal material and a pair of casting rolls 20 for casting the metal material.

溶湯炉10は、溶解した金属材料を溶湯として保持するるつぼである。溶湯炉10は、例えば、後述する一対の鋳造ロール20が配置される方向の一端側に、開口部11が形成される。開口部11は、溶湯を一対の鋳造ロール20の間に出すための出口となっている。   The molten metal furnace 10 is a crucible that holds a molten metal material as a molten metal. In the molten metal furnace 10, for example, an opening 11 is formed on one end side in a direction in which a pair of casting rolls 20 described later is disposed. The opening 11 serves as an outlet for taking out the molten metal between the pair of casting rolls 20.

一対の鋳造ロール20は、金属材料を鋳造するためのものである。一対の鋳造ロール20は、回転可能な状態で配置される第一鋳造ロール21と第二鋳造ロール22とから構成される。なお、本実施形態に係る一対の鋳造ロール20(21,22)は、鋳造されるマグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成するために、凹凸形状に対応した孔型ロールを用いている。なお、一対の鋳造ロール20(21,22)のロール周速度は、特に限定されないが、20m/min以上30m/min以下とすることができる。   The pair of casting rolls 20 are for casting a metal material. The pair of casting rolls 20 includes a first casting roll 21 and a second casting roll 22 that are arranged in a rotatable state. In addition, the pair of casting rolls 20 (21, 22) according to the present embodiment uses a hole-type roll corresponding to an uneven shape in order to form unevenness on the surface of the magnesium cast plate to be cast. In addition, although the roll peripheral speed of a pair of casting roll 20 (21, 22) is not specifically limited, It can be 20 m / min or more and 30 m / min or less.

金属材料としてのマグネシウム合金は、例えば溶解したマグネシウム合金を保持する溶湯炉10で加熱され、溶解される。溶解した溶湯としてのマグネシウム合金は、溶湯炉10の一端側に設けられた開口部11から出湯され、マグネシウム合金を鋳造するための一対の鋳造ロール20(21,22)の間に供給され、マグネシウム鋳造板に形成する凹凸形状に対応した孔型を有する一対の鋳造ロール20(21,22)によって押圧されながら、一対の鋳造ロール20(21,22)の間を通過し、冷却され、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸形状を有するマグネシウム鋳造板が製造される。ここで、図2は、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板の断面観察写真を示す図であり、図2中の分図(a)は、AZX611を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のミクロ観察写真であり、図2中の分図(b)は、AZ61を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のミクロ観察写真である。 The magnesium alloy as the metal material is heated and melted, for example, in a molten metal furnace 10 that holds the melted magnesium alloy . The molten magnesium alloy as molten metal is discharged from an opening 11 provided on one end side of the molten metal furnace 10 and supplied between a pair of casting rolls 20 (21, 22) for casting the magnesium alloy. While being pressed by a pair of casting rolls 20 (21, 22) having a hole shape corresponding to the concavo-convex shape formed on the cast plate, it passes between the pair of casting rolls 20 (21, 22), is cooled, and is cast into magnesium. A magnesium cast plate having a concavo-convex shape on the surface of the plate is produced. Here, FIG. 2 is a view showing a cross-sectional observation photograph of the magnesium cast plate according to the present embodiment, and a partial view (a) in FIG. 2 is a micro observation photograph of the magnesium cast plate cast using AZX611. 2 is a micro-observation photograph of a magnesium cast plate cast using AZ61.

図2に示すように、マグネシウム鋳造板の表面には凹凸が形成されており、凹凸の高低差は、0.04mm以上0.3mm以下とすることができる。このように、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成することで、マグネシウム鋳造板に形成された凹凸を加工する塑性加工によって当該凹凸が加工されると、残留応力が、マグネシウム鋳造板の板厚方向における表層部に、より多く付与されることとなる。平坦な鋳造板に塑性加工を施す場合、残留応力は鋳造板に一様に付与されることとなるが、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のように凹凸が形成された鋳造板に塑性加工を施すと、マグネシウム鋳造板の中央部よりもマグネシウム鋳造板の表層部に残留応力をより多く付与することができるようになる。本実施形態に係るマグネシウム合金板材は、マグネシウム鋳造板の表層部により多く付与された残留応力によって、塑性加工を施したときに、微細粒の形成が促進されることとなる。   As shown in FIG. 2, unevenness is formed on the surface of the magnesium cast plate, and the height difference of the unevenness can be 0.04 mm or more and 0.3 mm or less. In this way, by forming irregularities on the surface of the magnesium cast plate, when the irregularities are processed by plastic working to process the irregularities formed on the magnesium cast plate, the residual stress is in the thickness direction of the magnesium cast plate. More will be given to the surface layer part. When plastic working is performed on a flat cast plate, the residual stress is uniformly applied to the cast plate, but plastic processing is performed on the cast plate with irregularities formed like the magnesium cast plate according to this embodiment. When applied, more residual stress can be applied to the surface layer portion of the magnesium cast plate than to the central portion of the magnesium cast plate. When the magnesium alloy sheet according to the present embodiment is plastically processed by the residual stress applied more to the surface layer portion of the magnesium cast sheet, the formation of fine grains is promoted.

以上、本実施形態に係る凹凸を有するマグネシウム鋳造板の製造方法について、説明した。次に、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板の鋳造条件について、説明する。   In the above, the manufacturing method of the magnesium cast plate which has an unevenness | corrugation which concerns on this embodiment was demonstrated. Next, the casting conditions of the magnesium cast plate according to this embodiment will be described.

マグネシウム合金は、マグネシウム合金の成分組成に応じて、例えば、635℃以上730℃以下に加熱され、一対の鋳造ロール20(21,22)の間に供給される。一対の鋳造ロール20(21,22)の間を通過した後のマグネシウム合金の温度は、一対の鋳造ロール20(21,22)によって熱を奪われて、一対の鋳造ロール20(21,22)の間を通過して300mm程度移動した地点において、板状とされたマグネシウム鋳造板の表面温度は、380℃から450℃の範囲まで冷却される。その後、一対の鋳造ロール20(21,22)から1000mm程度移動した地点では、マグネシウム鋳造板の表面温度は、略500℃まで上昇する。これは、マグネシウム鋳造板の内部(中央部)に生じた内部潜熱が、マグネシウム鋳造板の表面(表層部)に放出されることによる。内部潜熱によるマグネシウム鋳造板の表面(表層部)の温度上昇により、マグネシウム鋳造板の表面(表層部)には、粗大組織が形成されるとともに、マグネシウム鋳造板の内部(中央部)は、微細組織を維持することとなる。すなわち、冷却速度が、マグネシウム鋳造板の内部(中央部)と、一対の鋳造ロール20(21,22)に接触したマグネシウム鋳造板の表面(表層部)とで異なることによって、凝固形態も異なることとなる。より詳しくは、マグネシウム鋳造板の冷却速度は、一対の鋳造ロール20(21,22)を通過して50mm程度移動した地点において1143K/sとなり、一対の鋳造ロール20(21,22)を通過して300mm程度移動した地点において132K/sとなり、さらに、一対の鋳造ロール20(21,22)を通過して2000mm程度移動した地点において、61K/sとなる。そして、上述したように、一対の鋳造ロール20(21,22)から1000mm程度移動した地点では、マグネシウム鋳造板の中央部に生じた内部潜熱が、マグネシウム鋳造板の表面(表層部)に放出されることによって、マグネシウム鋳造板の表面(表層部)の温度が上昇する。そのため、鋳造の途中で、マグネシウム鋳造板の冷却速度は、−100K/sから−50K/sの範囲となることとなる。なお、単ロール法によりマグネシウム鋳造板が製造された場合には、マグネシウム鋳造板は、鋳造ロールと接触したマグネシウム鋳造板の一面と、鋳造ロールが接触した面とは反対側の面と、マグネシウム鋳造板の内部とで冷却速度が異なり、凝固形態も異なることとなる。 The magnesium alloy is heated to, for example, 635 ° C. or higher and 730 ° C. or lower according to the component composition of the magnesium alloy , and is supplied between the pair of casting rolls 20 (21, 22). The temperature of the magnesium alloy after passing between the pair of casting rolls 20 (21, 22) is deprived of heat by the pair of casting rolls 20 (21, 22), and the pair of casting rolls 20 (21, 22). The surface temperature of the plate-shaped magnesium cast plate is cooled to a range of 380 ° C. to 450 ° C. at a point where it has moved between and about 300 mm. Thereafter, at a point moved about 1000 mm from the pair of casting rolls 20 (21, 22), the surface temperature of the magnesium cast plate rises to about 500 ° C. This is because internal latent heat generated in the magnesium cast plate (central portion) is released to the surface (surface layer portion) of the magnesium cast plate. A coarse structure is formed on the surface (surface layer portion) of the magnesium cast plate due to the temperature rise of the surface (surface layer portion) of the magnesium cast plate due to internal latent heat, and the inside (center portion) of the magnesium cast plate has a fine structure. Will be maintained. That is, the cooling rate is different between the inside (center portion) of the magnesium cast plate and the surface (surface layer portion) of the magnesium cast plate in contact with the pair of cast rolls 20 (21, 22), and the solidification form is also different. It becomes. More specifically, the cooling rate of the magnesium cast plate is 1143 K / s at a point where it has moved about 50 mm through the pair of casting rolls 20 (21, 22), and passes through the pair of casting rolls 20 (21, 22). It is 132 K / s at a point moved about 300 mm, and further 61 K / s at a point moved about 2000 mm through a pair of casting rolls 20 (21, 22). As described above, at a point moved about 1000 mm from the pair of casting rolls 20 (21, 22), internal latent heat generated in the central portion of the magnesium casting plate is released to the surface (surface layer portion) of the magnesium casting plate. As a result, the temperature of the surface (surface layer portion) of the magnesium cast plate rises. Therefore, the cooling rate of the magnesium cast plate is in the range of −100 K / s to −50 K / s during casting. In addition, when a magnesium cast plate is manufactured by the single roll method, the magnesium cast plate is composed of one surface of the magnesium cast plate in contact with the cast roll, a surface opposite to the surface in contact with the cast roll, and magnesium casting. The cooling rate is different from the inside of the plate, and the solidification form is also different.

発明者らは、上述した条件で製造されたマグネシウム鋳造板について、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)(日本電子株式会社製、日本電子JCM−6000 Neo Scope及びEDSシステム)を用いて、反射電子(Backscattered Electron)を観察することにより組成像の観察を行うとともに、解析ソフト(株式会社ヒューリンクス社製、Hulinks Sigma Scan Pro)を用いた画像解析によって金属間化合物の面積割合の測定を行った。その結果を以下に示す。ここで、図2は、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のSEM観察写真を示す図である。図2中の分図(a)および分図(b)は、AZ61を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のSEM観察写真であり、図2中の分図(a)は、マグネシウム鋳造板に凹凸が形成された表層部を示す図であり、図2中の分図(b)は、マグネシウム鋳造板の内部である中央部を示す図である。図2中の分図(c)および(d)は、AZX612を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のSEM観察写真であり、図2中の分図(c)は、マグネシウム鋳造板の表層部を示す図であり、図2中の分図(d)は、マグネシウム鋳造板の中央部を示す図である。図2中の分図(e)および(f)は、AZX6112を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のSEM観察写真であり、図2中の分図(e)は、マグネシム鋳造板の表層部を示す図であり、図2中の分図(f)は、マグネシウム鋳造材の中央部を示す図である。   The inventors used a scanning electron microscope (SEM) (manufactured by JEOL Ltd., JEOL JCM-6000 Neo Scope and EDS system) for the magnesium cast plate manufactured under the above-described conditions. The composition image was observed by observing backscattered electrons, and the area ratio of the intermetallic compound was measured by image analysis using analysis software (Hulinks Sigma Scan Pro, manufactured by Hulinks Co., Ltd.). . The results are shown below. Here, FIG. 2 is a view showing an SEM observation photograph of the magnesium cast plate according to the present embodiment. 2 (a) and 2 (b) are SEM observation photographs of a magnesium cast plate cast using AZ61. FIG. 2 (a) is an uneven view of the magnesium cast plate. FIG. 2B is a diagram showing a central portion that is the inside of the magnesium cast plate. 2 (c) and (d) are SEM observation photographs of a magnesium cast plate cast using AZX612, and FIG. 2 (c) shows the surface layer of the magnesium cast plate. FIG. 2D is a diagram showing a central portion of the magnesium cast plate. 2 (e) and (f) are SEM observation photographs of a magnesium cast plate cast using AZX6112, and FIG. 2 (e) shows the surface layer portion of the magnesium cast plate. FIG. 2 is a diagram showing a central portion of a magnesium cast material.

図2に示すように、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板には、金属間化合物が形成されていることが分かる。また、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板において、鋳造時に現出した金属間化合物の面積割合の測定結果を表1に示す。なお、マグネシウム合金に形成される金属間化合物は、マグネシウム合金の変形を阻害する要因となり得るが、マグネシウム合金を約300℃に加熱することによって、所望の形状を得ることができるため、金属間化合物は存在しているままで良い。   As shown in FIG. 2, it can be seen that an intermetallic compound is formed on the magnesium cast plate according to the present embodiment. In addition, Table 1 shows the measurement results of the area ratio of the intermetallic compound that appeared at the time of casting in the magnesium cast plate according to the present embodiment. In addition, although the intermetallic compound formed in a magnesium alloy can become a factor which inhibits a deformation | transformation of a magnesium alloy, since a desired shape can be obtained by heating a magnesium alloy to about 300 degreeC, an intermetallic compound is obtained. May remain present.

表1に示すように、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が約0%であるAZ61、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が約1%であるAZX611、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が約2%であるAZX612、およびマグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が約5%であるAZX615を用いた場合、金属間化合物の面積割合は、中央部における面積割合よりも表層部における面積割合の方が大きいことが分かる。一方、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が約12%であるAZX6112を用いた場合、金属間化合物の面積割合は、中央部における面積割合よりも表層部における面積割合の方が小さくなっており、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が増加することによって、マグネシウム鋳造材の中央部と表層部とにおける金属間化合物の面積割合が逆転することが分かった。また、金属間化合物は、結晶粒が結晶方位差を有して接合する傾斜組織となっている。このような結晶組織を有していることによって、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板は、マグネシウムに添加される添加元素によって向上した、例えばクリープ特性や焼鈍し特性、耐熱性、耐燃焼性、耐食性などの性質を維持することができるようになっている。なお、上述したように付与された残留応力の一部が開放され、表層部の結晶組織が微細組織となっても良い。   As shown in Table 1, AZ61 in which the ratio of calcium added to magnesium is about 0%, AZX611 in which the ratio of calcium added to magnesium is about 1%, added to magnesium In the case of using AZX612 in which the ratio of calcium is about 2% and AZX615 in which the ratio of calcium added to magnesium is about 5%, the area ratio of the intermetallic compound is larger than the area ratio in the central portion. It turns out that the area ratio in a part is larger. On the other hand, when using AZX6112 in which the ratio of calcium added to magnesium is about 12%, the area ratio of the intermetallic compound is smaller in the area ratio in the surface layer than in the center. In addition, it was found that the area ratio of the intermetallic compound in the central portion and the surface layer portion of the magnesium casting was reversed by increasing the proportion of calcium added to magnesium. In addition, the intermetallic compound has a tilted structure in which crystal grains are joined with a crystal orientation difference. By having such a crystal structure, the magnesium cast plate according to the present embodiment is improved by an additive element added to magnesium, for example, creep characteristics, annealing characteristics, heat resistance, combustion resistance, and corrosion resistance. The properties such as can be maintained. Note that a part of the residual stress applied as described above may be released, and the crystal structure of the surface layer portion may be a fine structure.

また、発明者らは、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が機械的性質に与える影響について、分析を行った。マグネシウム合金としてAZ61合金に0wt%から12wt%のカルシウムが添加されたものを用いて、上述した鋳造条件により双ロール法によって鋳造されたマグネシウム鋳造板の機械的性質の測定を行った。最大抗張力(Ultimate Tensile Strength:UTS)、降伏強度(Yield Strength:YS)および破断伸び(Elongation:EL)の測定方法は、JIS規格に基づいて行った。引張試験では、試験片としてJIS規格の13B号または独自試験片形状を用いて、引張速度をクロスヘッド速度で2mm/minとして、測定を行った。ここで、独自試験片形状は、標準寸法において、板幅を3mmとし、標点間距離を30mmとした。また、ビッカース硬さ(HV)は、ビッカース硬さ試験機で300gの重りを30秒付与して測定を行った。さらに、平均結晶粒径の測定は、切片法を用いた。その結果を、図4に示す。ここで、図4は、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のカルシウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図4中の分図(a)は、最大抗張力(UTS)の測定結果を示す図であり、図4中の分図(b)は、降伏強度(YS)の測定結果を示す図であり、図4中の分図(c)は、破断伸び(EL)の測定結果を示す図であり、図4中の分図(d)は、ビッカース硬さ(HV)の測定結果を示す図であり、図4中の分図(e)は、平均結晶粒径の結果を示す図である。 The inventors have also analyzed the influence of the ratio of calcium added to magnesium on the mechanical properties. Using a magnesium alloy obtained by adding 0 wt% to 12 wt% calcium to AZ61 alloy, the mechanical properties of a magnesium cast plate cast by the twin roll method under the above-described casting conditions were measured. The measurement methods of the maximum tensile strength (UTS), the yield strength (YS), and the elongation at break (EL) were performed based on JIS standards. In the tensile test, JIS standard 13B or a unique test piece shape was used as a test piece, and the tensile speed was 2 mm / min at the crosshead speed. Here, in the original test piece shape, the plate width was 3 mm and the distance between the gauge points was 30 mm in the standard dimensions. The Vickers hardness (HV) was measured by applying a 300 g weight for 30 seconds with a Vickers hardness tester. Further, the intercept method was used to measure the average crystal grain size. The result is shown in FIG. Here, FIG. 4 is a figure which shows the measurement result of the mechanical property for every calcium content rate of the magnesium casting plate which concerns on this embodiment, and the fraction (a) in FIG. 4 shows the maximum tensile strength (UTS). FIG. 4 is a diagram showing measurement results, and FIG. 4 is a diagram (b) showing the measurement results of yield strength (YS), and FIG. 4 is a diagram (c) showing the elongation at break (EL). FIG. 4 is a diagram showing measurement results, in which FIG. 4 is a diagram (d) showing measurement results of Vickers hardness (HV), and FIG. 4 is a diagram (e) showing the average crystal grain size. It is a figure which shows a result.

図4に示すように、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が大きくなると、最大抗張力(UTS)、降伏強度(YS)およびビッカース硬さ(HV)は、大きくなることが分かった。一方、破断伸び(EL)は、カルシウムを添加することにより、カルシウムが添加されないAZ61合金よりも低下することが分かった。平均結晶粒径は、カルシウムを12wt%添加した場合に、小さくなった。   As shown in FIG. 4, it was found that the maximum tensile strength (UTS), yield strength (YS), and Vickers hardness (HV) increase as the proportion of calcium added to magnesium increases. On the other hand, it was found that the elongation at break (EL) is lower than that of the AZ61 alloy to which calcium is not added by adding calcium. The average crystal grain size became smaller when 12 wt% calcium was added.

以上、マグネシウム鋳造板の鋳造条件および当該鋳造条件により鋳造されたマグネシウム鋳造板の分析結果について、説明した。次に、マグネシウム鋳造板が有する凹凸を加工する塑性加工について、説明する。   In the above, the casting condition of the magnesium cast plate and the analysis result of the magnesium cast plate cast according to the casting condition have been described. Next, the plastic working which processes the unevenness | corrugation which a magnesium cast plate has is demonstrated.

[塑性加工]
ここで、塑性加工とは、マグネシウム鋳造板に形成された凹凸を加工するものをいう。発明者らは、一般的な圧延機を用いて、上述したように凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に、塑性加工としての圧延を施すために好適な圧延の条件の検討を行った。圧延機は、複数の圧延ロールを有しており、複数の圧延ロールの間にマグネシウム鋳造板を1回又は複数回通すことによって、マグネシウム鋳造板に圧延を施すことができるものである。マグネシウム合金としてAZ61を用いたマグネシウム鋳造板の圧延条件の検討の結果を、以下に示す。ここで、図5および図6は、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板に塑性加工として圧延を施したマグネシウム合金板材の測定結果を示す図である。図5中の分図(a)は、総圧下率(Reduction)をそれぞれ10%、20%、30%および40%として圧延工程を1回施したマグネシウム合金板材の断面観察写真を示しており、図5中の分図(b)は、当該圧延工程を1回施したマグネシウム合金板材の機械的性質の測定結果を示す図である。また、図6中の分図(a)は、総圧下率(Reduction)をそれぞれ10%、20%、30%および40%として圧延工程を複数回施したマグネシウム合金板材の断面観察写真を示しており、図6中の分図(b)は、当該圧延工程を複数回施したマグネシウム合金板材の機械的性質の測定結果を示している。なお、降伏強度(Yield Strength:YS)、最大抗張力(Ultimate Tensile Strength:UTS)、および破断伸び(Elongation:El)の測定方法は、国際規格に基づいて行った。
[Plastic processing]
Here, the plastic working refers to processing the unevenness formed on the magnesium cast plate. Inventors examined the rolling conditions suitable in order to perform the rolling as a plastic working to the magnesium cast plate in which the unevenness | corrugation was formed as mentioned above using the general rolling mill. The rolling mill has a plurality of rolling rolls, and the magnesium casting sheet can be rolled by passing the magnesium casting sheet one or more times between the plurality of rolling rolls. The result of the examination of the rolling conditions of the magnesium cast sheet using AZ61 as the magnesium alloy is shown below. Here, FIG. 5 and FIG. 6 are diagrams showing measurement results of a magnesium alloy plate material obtained by rolling the magnesium cast plate according to the present embodiment as plastic working. The partial diagram (a) in FIG. 5 shows a cross-sectional observation photograph of a magnesium alloy sheet that has been subjected to a rolling process once with a total reduction ratio (Reduction) of 10%, 20%, 30%, and 40%, FIG. 5B is a diagram showing the measurement results of the mechanical properties of the magnesium alloy sheet subjected to the rolling process once. FIG. 6A is a sectional view showing a cross-sectional observation photograph of a magnesium alloy sheet that has been subjected to a rolling process several times with a total reduction ratio (Reduction) of 10%, 20%, 30%, and 40%, respectively. FIG. 6B shows a measurement result of the mechanical properties of the magnesium alloy sheet that has been subjected to the rolling process a plurality of times. The yield strength (Yield Strength: YS), the maximum tensile strength (UTS), and the elongation at break (Elongation: El) were measured based on international standards.

まず、凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に圧延工程を1回施す場合、マグネシウム鋳造板を300℃に加熱し、それぞれ圧下率を10%、20%、30%および40%として、160℃に加熱された圧延ロールの間を、圧延ロールのロール周速度15m/minで1回通過(Single pass)させて圧延を施した。その結果、図5の分図(a)に示すように、総圧下率を大きくしていくと、勿論凹凸は減少していく。機械的性質については、総圧下率(Reduction)を大きくしていくと、降伏強度(YS)および最大抗張力(UTS)は上昇するのに対して、破断伸び(El)は減少していく。そして、マグネシウム鋳造板に対して、1回の総圧下率が40%程度の大圧下を付与すると、残留応力を有する表層部が消失してしまった。これは、圧延加工による発熱によるものと考えられる。なお、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板の圧延条件は、特に限定されないが、マグネシウム鋳造板を200℃以上450℃以下にするとともに圧延ロールを160℃以上300℃以下に加熱し、圧延ロールのロール周速度を5m/min以上15m/min以下でマグネシウム鋳造板を圧延することが好適である。   First, when a rolling process is performed once on a magnesium cast plate with irregularities formed, the magnesium cast plate is heated to 300 ° C. and heated to 160 ° C. with a rolling reduction of 10%, 20%, 30% and 40%, respectively. The rolling rolls were rolled by being passed once at a rolling peripheral speed of 15 m / min (single pass). As a result, as shown in the partial diagram (a) of FIG. 5, when the total rolling reduction is increased, the unevenness is naturally reduced. Regarding the mechanical properties, when the total reduction ratio (Reduction) is increased, the yield strength (YS) and the maximum tensile strength (UTS) are increased while the elongation at break (El) is decreased. And when the large rolling reduction of 1 time total rolling reduction of about 40% was given with respect to the magnesium cast plate, the surface layer part which has a residual stress will lose | disappear. This is considered to be due to heat generation by rolling. In addition, although the rolling conditions of the magnesium cast plate which concern on this embodiment are not specifically limited, While a magnesium cast plate shall be 200 degreeC or more and 450 degrees C or less, a rolling roll is heated to 160 degreeC or more and 300 degrees C or less, and the roll of a rolling roll It is preferable to roll the magnesium cast plate at a peripheral speed of 5 m / min to 15 m / min.

次に、マグネシウム鋳造板に複数回圧延を施す場合、上述した場合と同じ温度条件および圧延ロールの周速度で、1パスあたり5%〜10%の圧下率で、それぞれ総圧下率が10%、20%、30%および40%となるように圧延ロールの間を複数回通過(Multi pass)させて圧延を施した。その結果、図6の分図(a)に示すように、総圧下率を大きくしていくと勿論凹凸は減少していく。このとき、総圧下率30%および40%において、効果的に表層部に残留応力を発生させることができた。また、機械的性質については、図6の分図(b)に示すように、総圧下率(Reduction)を大きくしていくと、降伏強度(YS)および最大抗張力(UTS)は上昇する。しかしながら、破断伸び(El)に関しては、総圧下率(Reduction)を10%から30%まで大きくしていくと減少していくのに対して、総圧下率を40%付与した場合には、総圧下率を30%付与した場合よりも大きくなった。すなわち、破断伸び(El)は、マグネシウム鋳造板への総圧下率を40%とした場合に向上された。なお、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板の機械的性質の測定結果は、降伏強度(YS)が、50MPa以上350MPa以下となり、最大抗張力(UTS)が、160MPa以上370MPa以下となり、また、破断伸び(El)が、1%以上37%以下となった。   Next, when the magnesium cast plate is rolled a plurality of times, the same temperature condition and the peripheral speed of the rolling roll as described above, with a reduction rate of 5% to 10% per pass, and a total reduction rate of 10%, The rolling was performed by passing between the rolling rolls a plurality of times (Multi pass) so as to be 20%, 30% and 40%. As a result, as shown in the partial diagram (a) of FIG. 6, as the total rolling reduction is increased, the unevenness is naturally reduced. At this time, residual stress could be effectively generated in the surface layer portion at the total rolling reductions of 30% and 40%. As for the mechanical properties, as shown in the partial diagram (b) of FIG. 6, the yield strength (YS) and the maximum tensile strength (UTS) increase as the total reduction ratio (Reduction) increases. However, the elongation at break (El) decreases as the total reduction ratio (Reduction) increases from 10% to 30%, whereas when the total reduction ratio is 40%, The reduction ratio was larger than when 30% was applied. That is, the elongation at break (El) was improved when the total rolling reduction to the cast magnesium plate was 40%. In addition, the measurement results of the mechanical properties of the magnesium cast plate according to the present embodiment show that the yield strength (YS) is 50 MPa or more and 350 MPa or less, the maximum tensile strength (UTS) is 160 MPa or more and 370 MPa or less, and the elongation at break ( El) was 1% or more and 37% or less.

以上より、発明者らは、1パスあたり5%〜10%の圧下率で、それぞれ総圧下率が10%、20%、30%および40%となるように圧延ロールの間を複数回通過させる方法(Multi Pass)の方が、より良好なマグネシウム合金板材が得られるのではないかと考え、さらに、Multi Passの圧延が施されたマグネシウム合金板材について、FE−SEM(日本電子株式会社製、JSM−7100F)に後方電子散乱回折(Electron BackScatter Diffraction:EBSD)測定装置(株式会社TSLソリューションズ社製)を付属させ、SEM−EBSDにより微細組織を観察および測定した。なお、データ収集および解析ソフトは、OIM7.0(株式会社TSLソリューションズ社製)を用いた。その結果を、図6、表2乃至表4に示す。ここで、図7は、塑性加工としての圧延が複数回施された本実施形態に係るマグネシウム合金板材の断面観察写真を示す図であり、図7中の分図(a)および分図(b)は、それぞれ、総圧下率が10%付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図7中の分図(c)および分図(d)は、それぞれ、総圧下率が20%付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図7中の分図(e)および分図(f)は、それぞれ、総圧下率が30%付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図7中の分図(g)および分図(h)は、総圧下率が40%付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真である。また、図8は、塑性加工としての圧延が複数回施された本実施形態に係るマグネシウム合金板材のSEM−EBSD観察を示す図であり、より詳しくは、圧延が施されて加工されたマグネシウム合金板材の凹凸の凹部が存在していた部分のIPF(Inverse Pole Figure)マップを示す図である。図8中の分図(a)は、比較例としての総圧下率(Reduction)が0%であるマグネシウム合金板材のIPFマップを示す図であり、図8中の分図(b)は、総圧下率(Reduction)が10%付与されたマグネシウム合金板材のIPFマップを示す図であり、図8中の分図(c)は、総圧下率(Reduction)が40%付与されたマグネシウム合金板材のIPFマップを示す図である。   From the above, the inventors pass between the rolling rolls a plurality of times so that the total reduction rate is 10%, 20%, 30%, and 40%, respectively, at a reduction rate of 5% to 10% per pass. The method (Multi Pass) is considered to give a better magnesium alloy sheet, and moreover, regarding the magnesium alloy sheet subjected to Multi Pass rolling, FE-SEM (manufactured by JEOL Ltd., JSM) A back electron scattering diffraction (Electron Backscatter Diffraction: EBSD) measuring device (manufactured by TSL Solutions, Inc.) was attached to -7100F), and the microstructure was observed and measured by SEM-EBSD. The data collection and analysis software used was OIM 7.0 (manufactured by TSL Solutions Inc.). The results are shown in FIG. 6 and Tables 2 to 4. Here, FIG. 7 is a figure which shows the cross-sectional observation photograph of the magnesium alloy board | plate material which concerns on this embodiment by which rolling as a plastic working was performed in multiple times, and is the fractional view (a) in FIG. ) Are micro-observation photographs of the surface layer portion and the central portion of the magnesium alloy sheet to which a total rolling reduction of 10% is applied, respectively, and the fractional view (c) and the fractional view (d) in FIG. FIG. 8 is a micro observation photograph of a surface layer portion and a center portion of a magnesium alloy sheet material with a rolling reduction ratio of 20%, and a partial drawing (e) and a partial drawing (f) in FIG. 7 respectively give a total rolling reduction ratio of 30%. FIG. 8 is a micro-observation photograph of the surface layer portion and the center portion of the magnesium alloy sheet material obtained, and the fractional view (g) and partial diagram (h) in FIG. 7 show the surface layer portion of the magnesium alloy sheet material to which the total rolling reduction ratio is 40%. It is the micro observation photograph of the center part. Moreover, FIG. 8 is a figure which shows the SEM-EBSD observation of the magnesium alloy board | plate material which concerns on this embodiment in which the rolling as plastic working was performed in multiple times, More specifically, the magnesium alloy processed by rolling It is a figure which shows the IPF (Inverse Pole Figure) map of the part in which the uneven | corrugated recessed part of the board | plate material existed. FIG. 8A is a diagram showing an IPF map of a magnesium alloy sheet having a total reduction ratio (Reduction) of 0% as a comparative example, and FIG. FIG. 9 is a diagram showing an IPF map of a magnesium alloy sheet material with a reduction ratio (Reduction) of 10%. FIG. 8 (c) is a partial diagram (c) of the magnesium alloy sheet material with a total reduction ratio (Reduction) of 40%. It is a figure which shows an IPF map.

図7中の分図(b)に示すように、総圧下率(Reduction)を10%付与したマグネシウム合金板材は、比較例としての図8中の分図(a)と比べて、凹部の直下に双晶が形成されていることが分かる。そして、1パスあたり5%〜10%の圧下率で圧延を繰り返すことによって、総圧下率(Reduction)40%が付与されたマグネシウム合金板材は、残留応力を有している表層部の厚みが増加し、再結晶組織を形成しても、マグネシウム合金板材の内部にせん断が発生するせん断帯を有することとすることができるようになっている。ここで、残留応力を有している表層部の厚みについて、総圧下率ごとの測定結果を、表2に示す。   As shown in the partial diagram (b) in FIG. 7, the magnesium alloy sheet material with a total reduction ratio (Reduction) of 10% is directly below the concave portion as compared with the partial diagram (a) in FIG. 8 as a comparative example. It can be seen that twins are formed. And by repeating rolling at a reduction rate of 5% to 10% per pass, the thickness of the surface layer portion having a residual stress increases in the magnesium alloy sheet material to which a total reduction rate (Reduction) of 40% is given. However, even if a recrystallized structure is formed, it is possible to have a shear band in which shearing occurs inside the magnesium alloy sheet. Here, with respect to the thickness of the surface layer portion having residual stress, the measurement results for each total rolling reduction are shown in Table 2.

総圧下率を大きくすると、残留応力を有する表層部の厚みが増加しており、表2の結果は、図7の観察結果とも一致していることが分かる。そして、残留応力を有する表層部の厚みは、9μm以上361μm以下となっている。したがって、本実施形態に係るマグネシウム合金板材は、結晶粒が結晶方位差を有して接合する傾斜組織となる場合がある。次に、マグネシウム相の結晶粒径について、総圧下率ごとの測定結果を、表3および表4に示す。   When the total rolling reduction is increased, the thickness of the surface layer portion having residual stress increases, and it can be seen that the results in Table 2 are consistent with the observation results in FIG. And the thickness of the surface layer part which has a residual stress is 9 micrometers or more and 361 micrometers or less. Therefore, the magnesium alloy sheet according to the present embodiment may have an inclined structure in which crystal grains are joined with a crystal orientation difference. Next, with respect to the crystal grain size of the magnesium phase, Table 3 and Table 4 show the measurement results for each total rolling reduction.

マグネシウム相の結晶粒径は、総圧下率10%では、中央部において2μm以上32μm以下となっており、表層部において1μm以上75μm以下となっている。また、総圧下率20%では、マグネシウム相の結晶粒径は、中央部において4μm以上36μm以下となっており、表層部において1μm以上63μm以下となっている。総圧下率30%では、マグネシウム相の結晶粒径は、中央部において2μm以上28μm以下となっており、表層部において1μm以上42μ以下となっている。総圧下率40%では、マグネシウム相の結晶粒径は、中央部において1μm以上32μm以下となっており、表層部において1μm以上62μm以下となっている。すなわち、マグネシウム相の結晶粒径は、表層部では1μm以上75μm以下となっており、中間部では1μm以上36μm以下となっている。   The crystal grain size of the magnesium phase is 2 μm or more and 32 μm or less in the center portion and 1 μm or more and 75 μm or less in the surface layer portion when the total rolling reduction is 10%. When the total rolling reduction is 20%, the crystal grain size of the magnesium phase is 4 μm or more and 36 μm or less in the central part, and 1 μm or more and 63 μm or less in the surface layer part. When the total rolling reduction is 30%, the crystal grain size of the magnesium phase is 2 μm or more and 28 μm or less in the central part, and 1 μm or more and 42 μm or less in the surface layer part. When the total rolling reduction is 40%, the crystal grain size of the magnesium phase is 1 μm or more and 32 μm or less in the central part, and 1 μm or more and 62 μm or less in the surface layer part. That is, the crystal grain size of the magnesium phase is 1 μm or more and 75 μm or less in the surface layer portion, and 1 μm or more and 36 μm or less in the intermediate portion.

表4に示すように、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材において、平均結晶粒径は、総圧下率10%では、中央部において9.0μmとなり、表層部において33.8μmとなっている。また、総圧下率20%では、平均結晶粒径は、中央部において7.8μmとなり、表層部において31.9μmとなっている。総圧下率30%では、平均結晶粒径は、中央部において7.6μmとなり、表層部において22.7μmとなっている。総圧下率40%では、平均結晶粒径は、中央部において7.1μmとなり、表層部において16.7μmとなっている。   As shown in Table 4, in the magnesium cast plate according to the present embodiment, the average crystal grain size is 9.0 μm at the central portion and 33.8 μm at the surface portion when the total rolling reduction is 10%. At a total rolling reduction of 20%, the average crystal grain size is 7.8 μm at the center and 31.9 μm at the surface layer. At a total rolling reduction of 30%, the average crystal grain size is 7.6 μm at the center and 22.7 μm at the surface layer. At a total rolling reduction of 40%, the average crystal grain size is 7.1 μm at the center and 16.7 μm at the surface layer.

凹凸を有するマグネシウム鋳造板に塑性加工としての圧延を施す場合、1回の圧延工程で圧下率40%以上を付与するような大圧下にしたり、圧延工程の回数を、例えば数十パス以上など非常に多くしたりすると、凹凸の加工を良好に行うことが難しく、耳割れや粗大組織の形成につながることとなることが分かった。また、1パスあたり5%〜10%の圧下率で圧延を繰り返すことによって、破断伸び(El)が向上することが分かった。したがって、特に限定されないが、塑性加工としての圧延は、1パスあたり5%〜10%の圧下率で、マグネシウム鋳造板を複数回圧延するMulti Passとし、総圧下率が約40%となるようにされることが好ましいことが分かった。すなわち、本実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法によれば、マグネシウム鋳造板の表層部に発生した残留応力の作用により、従来技術のように、圧延加工の回数の増加に伴う表層部の結晶粒の微細化が生じないため、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば圧延ロール等と接触する部分が微細組織となるマグネシウム合金板材を得ることができるようになる。   When rolling as a plastic working to a magnesium cast plate with irregularities, it is possible to make a large reduction that gives a reduction ratio of 40% or more in one rolling process, or to reduce the number of rolling processes to, for example, several tens of passes or more. When the amount is increased, it has been found that it is difficult to satisfactorily process the irregularities, leading to the formation of ear cracks and coarse structures. It was also found that the elongation at break (El) was improved by repeating the rolling at a reduction rate of 5% to 10% per pass. Therefore, although not particularly limited, the rolling as plastic working is 5% to 10% reduction per pass, and is a multi pass for rolling a magnesium cast plate a plurality of times, so that the total reduction rate is about 40%. It has been found that this is preferable. That is, according to the method for manufacturing a magnesium alloy sheet according to the present embodiment, due to the action of residual stress generated in the surface layer portion of the magnesium cast plate, the crystal of the surface layer portion accompanying the increase in the number of rolling processes as in the conventional technique. Since no grain refinement occurs, magnesium has high strength even at a low number of times and a low degree of processing and exhibits easy formability at the time of molding, and the part that comes into contact with, for example, a rolling roll used for plastic processing has a fine structure An alloy sheet can be obtained.

以上より、本実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法では、凹凸が形成されて鋳造されたマグネシウム鋳造板は、表層部の結晶粒が中央部の結晶粒と比べて粗大又は同等の結晶粒径を有する組織であるのに対して、当該マグネシウム鋳造板に塑性加工として上述した条件で圧延を施すと、表層部に発生した残留応力が作用し、微細粒の形成が促進され、表層部の結晶粒は、中央部と同等の粒径であって、均一組織を呈するマグネシウム合金板材を得ることができるようになっている。また、上述したように、本実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法によれば、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば圧延ロール等と接触する部分が微細組織となるマグネシウム合金板材を得ることができるようになる。なお、本実施形態では、マグネシウム合金としてAZ61を用いた場合について説明したが、例えば、マグネシウム合金としてAMX601やAZX612を用いた場合も同様の結果を得た。また、本実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法は、上述した様に、マグネシウム合金として、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したAZ31やAZ61やAZ91や、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とカルシウムとを添加したAZX311やAZX611やAZX615やAZX6112やAZX711やAZX811やAZX911やAZX1001や、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムとを添加したAMX301やAMX701やAMX801やAMX901やAMX1001などを適用することができる。 As described above, in the method for producing a magnesium alloy sheet according to the present embodiment, the magnesium cast sheet cast with irregularities formed therein has a crystal grain size that is coarse or equivalent to the crystal grains in the surface layer portion compared to the crystal grains in the central portion. When the magnesium cast plate is rolled under the above-described conditions as plastic working, the residual stress generated in the surface layer part acts, and the formation of fine grains is promoted. The grains have a grain size equivalent to that of the central portion, and a magnesium alloy plate material having a uniform structure can be obtained. Further, as described above, according to the method for manufacturing a magnesium alloy sheet according to the present embodiment, the strength is high even at a low number of times of processing and a low degree of processing, and easy formability is exhibited at the time of molding, and used for plastic processing, for example. It becomes possible to obtain a magnesium alloy sheet having a fine structure in contact with a rolling roll or the like. In the present embodiment, the case where AZ61 is used as the magnesium alloy has been described. However, for example, similar results were obtained when AMX601 or AZX612 was used as the magnesium alloy . In addition, as described above, the manufacturing method of the magnesium alloy plate material according to the present embodiment includes AZ31, AZ61, AZ91 in which aluminum and zinc are added to magnesium as a magnesium alloy , and aluminum, zinc, and calcium relative to magnesium. AZX311, AZX611, AZX615, AZX6112, AZX711, AZX811, AZX911, AZX1001, and AMX301, AMX701, AMX801, AMX901, AMX1001, etc. to which aluminum, manganese and calcium are added to magnesium can be applied. .

以上、本実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法およびかかる製造方法によって製造されたマグネシウム合金板材の特徴を示す分析結果および試験結果について、説明した。次に、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の製造方法およびかかる製造方法によって製造されたマグネシウム合金製品の特徴を示す分析結果および試験結果について、説明する。なお、上述した実施形態と同一又は類似する構成については、同一の符号を付して、説明を省略する場合がある。   In the above, the manufacturing method of the magnesium alloy plate material which concerns on this embodiment, and the analysis result and test result which show the characteristic of the magnesium alloy plate material manufactured by this manufacturing method were demonstrated. Next, a manufacturing method of a magnesium alloy product according to the present embodiment and an analysis result and a test result showing characteristics of the magnesium alloy product manufactured by the manufacturing method will be described. In addition, about the structure same or similar to embodiment mentioned above, the same code | symbol may be attached | subjected and description may be abbreviate | omitted.

[マグネシウム合金製品]
本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、溶解したマグネシウム合金を鋳造し、当該鋳造の後に塑性加工を加えることによって得られるものであって、鋳造された段階では、表面に凹凸を有する鋳造板として構成され、鋳造後の塑性加工によって鋳造板が有する凹凸が加工されることで、表層部に残留応力を付与されることとなる。本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、塑性加工によって所望の形状とすることができる。
[Magnesium alloy products]
The magnesium alloy product according to the present embodiment is obtained by casting a melted magnesium alloy and applying plastic working after the casting, and is configured as a cast plate having irregularities on the surface at the stage of casting. Then, the unevenness of the cast plate is processed by plastic processing after casting, so that residual stress is applied to the surface layer portion. The magnesium alloy product according to this embodiment can be formed into a desired shape by plastic working.

[マグネシウム鋳造板]
本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、上述した条件で鋳造されたマグネシウム鋳造板に塑性加工を加えて得られる。
[Magnesium cast plate]
The magnesium alloy product according to this embodiment is obtained by applying plastic working to a magnesium cast plate cast under the above-described conditions.

マグネシウム合金は、マグネシウムを主成分とし、これにアルミニウム、マンガン、亜鉛、カルシウムなどが含まれる。アルミニウムは、例えば、マグネシウムに対して0%以上11%以下添加することとすることができる。マンガンは、例えば、マグネシウムに対して0%以上0.5%以下添加することができ、また、亜鉛は、例えば、マグネシウムに対して0%以上2.5%以下添加することができる。カルシウムは、例えば、マグネシウムに対して0.5%以上12%以下添加することができる。 The magnesium alloy contains magnesium as a main component, and includes aluminum, manganese, zinc, calcium and the like. Aluminum can be added, for example, from 0% to 11% with respect to magnesium. Manganese can be added, for example, from 0% to 0.5% with respect to magnesium, and zinc can be added, for example, from 0% to 2.5% with respect to magnesium. Calcium can be added, for example, 0.5% or more and 12% or less with respect to magnesium.

マグネシウム合金としては、例えば、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したAZ合金や、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とマンガンを添加したAZX合金や、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムを添加したAMX合金を用いることができる。より詳しくは、マグネシウム合金として、例えば、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したAZ31やAZ61やAZ91や、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とカルシウムとを添加したAZX311やAZX611やAZX711やAZX811やAZX911やAZX1001や、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムとを添加したAMX301やAMX601やAMX701やAMX801やAMX901やAMX1001などを用いることができる。 Examples of magnesium alloys include AZ alloys in which aluminum and zinc are added to magnesium, AZX alloys in which aluminum, zinc and manganese are added to magnesium, and AMX in which aluminum, manganese and calcium are added to magnesium. Alloys can be used. More specifically, as a magnesium alloy , for example, AZ31, AZ61, AZ91 in which aluminum and zinc are added to magnesium, AZX311, AZX611, AZX711, AZX811, AZX911, in which aluminum, zinc, and calcium are added to magnesium, AZX1001, AMX301, AMX601, AMX701, AMX801, AMX901, AMX1001, or the like in which aluminum, manganese, and calcium are added to magnesium can be used.

マグネシウム合金は、例えば溶解したマグネシウム合金を保持する溶湯炉10で加熱され、溶解される。溶解した溶湯としてのマグネシウム合金は、溶湯炉10の一端側に設けられた開口部11から出湯され、マグネシウム合金を鋳造するための一対の鋳造ロール20(21,22)の間に供給され、マグネシウム鋳造板に形成する凹凸形状に対応した孔型を有する一対の鋳造ロール20(21,22)によって押圧されながら、一対の鋳造ロール20(21,22)の間を通過し、冷却され、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸形状を有するマグネシウム鋳造板が製造される。このとき、一対の鋳造ロール20(21,22)のロール周速度は、特に限定されないが、20m/min以上30m/min以下とすることができる。 The magnesium alloy is heated and melted, for example, in a molten metal furnace 10 that holds the melted magnesium alloy . The molten magnesium alloy as molten metal is discharged from an opening 11 provided on one end side of the molten metal furnace 10 and supplied between a pair of casting rolls 20 (21, 22) for casting the magnesium alloy. While being pressed by a pair of casting rolls 20 (21, 22) having a hole shape corresponding to the concavo-convex shape formed on the cast plate, it passes between the pair of casting rolls 20 (21, 22), is cooled, and is cast into magnesium. A magnesium cast plate having a concavo-convex shape on the surface of the plate is produced. At this time, the roll peripheral speed of the pair of casting rolls 20 (21, 22) is not particularly limited, but can be 20 m / min or more and 30 m / min or less.

マグネシウム合金は、マグネシウム合金の成分組成に応じて、例えば、635℃以上730℃以下に加熱され、一対の鋳造ロール20(21,22)の間に供給される。一対の鋳造ロール20(21,22)の間を通過した後のマグネシウム合金の温度は、一対の鋳造ロール20(21,22)によって熱を奪われて、一対の鋳造ロール20(21,22)の間を通過して300mm程度移動した地点において、板状とされたマグネシウム鋳造板の表面温度は、380℃から450℃の範囲まで冷却される。その後、一対の鋳造ロール20(21,22)から1000mm程度移動した地点では、マグネシウム鋳造板の表面温度は、略500℃まで上昇する。上述したように、内部潜熱によるマグネシウム鋳造板の表面の温度上昇により、マグネシウム鋳造板の表面(表層部)には、粗大組織が形成されるとともに、マグネシウム鋳造板の内部(中央部)は、微細組織を維持することとなる。すなわち、冷却速度が、マグネシウム鋳造板の内部(中央部)と、一対の鋳造ロール20(21,22)に接触したマグネシウム鋳造板の表面(表層部)とで異なることによって、凝固形態も異なることとなる。より詳しくは、マグネシウム鋳造板の冷却速度は、一対の鋳造ロール20(21,22)を通過して50mm程度移動した地点において1143K/sとなり、一対の鋳造ロール20(21,22)を通過して300mm程度移動した地点において132K/sとなり、さらに、一対の鋳造ロール20(21,22)を通過して2000mm程度移動した地点において、61K/sとなる。そして、上述したように、一対の鋳造ロール20(21,22)から1000mm程度移動した地点では、マグネシウム鋳造板の中央部に生じた内部潜熱が、マグネシウム鋳造板の表面(表層部)に放出されることによって、マグネシウム鋳造板の表面(表層部)の温度が上昇する。そのため、鋳造の途中で、マグネシウム鋳造板の冷却速度は、−100K/sから−50K/sの範囲となることとなる。 The magnesium alloy is heated to, for example, 635 ° C. or higher and 730 ° C. or lower according to the component composition of the magnesium alloy , and is supplied between the pair of casting rolls 20 (21, 22). The temperature of the magnesium alloy after passing between the pair of casting rolls 20 (21, 22) is deprived of heat by the pair of casting rolls 20 (21, 22), and the pair of casting rolls 20 (21, 22). The surface temperature of the plate-shaped magnesium cast plate is cooled to a range of 380 ° C. to 450 ° C. at a point where it has moved between and about 300 mm. Thereafter, at a point moved about 1000 mm from the pair of casting rolls 20 (21, 22), the surface temperature of the magnesium cast plate rises to about 500 ° C. As described above, due to the temperature rise of the surface of the magnesium casting plate due to internal latent heat, a coarse structure is formed on the surface (surface layer portion) of the magnesium casting plate, and the inside (center portion) of the magnesium casting plate is fine. The organization will be maintained. That is, the cooling rate is different between the inside (center portion) of the magnesium cast plate and the surface (surface layer portion) of the magnesium cast plate in contact with the pair of cast rolls 20 (21, 22), and the solidification form is also different. It becomes. More specifically, the cooling rate of the magnesium cast plate is 1143 K / s at a point where it has moved about 50 mm through the pair of casting rolls 20 (21, 22), and passes through the pair of casting rolls 20 (21, 22). It is 132 K / s at a point moved about 300 mm, and further 61 K / s at a point moved about 2000 mm through a pair of casting rolls 20 (21, 22). As described above, at a point moved about 1000 mm from the pair of casting rolls 20 (21, 22), internal latent heat generated in the central portion of the magnesium casting plate is released to the surface (surface layer portion) of the magnesium casting plate. As a result, the temperature of the surface (surface layer portion) of the magnesium cast plate rises. Therefore, the cooling rate of the magnesium cast plate is in the range of −100 K / s to −50 K / s during casting.

以上、マグネシウム鋳造板の製造方法の一例を説明した。上述した様に凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に、塑性加工を施すことによって、マグネシウム合金製品は得られる。次に、マグネシウム鋳造板に施す塑性加工について、説明する。   Heretofore, an example of a method for producing a magnesium cast plate has been described. As described above, a magnesium alloy product can be obtained by subjecting a magnesium cast plate having irregularities to plastic working. Next, plastic working performed on the magnesium cast plate will be described.

[塑性加工]
塑性加工とは、上述した様に、マグネシウム鋳造板に形成された凹凸を加工するものをいう。本実施形態では、所望の形状を有するマグネシウム合金製品を得るために、発明者らは、上述したマグネシウム鋳造板に塑性加工として、特に限定されないが、プレス加工を施した。プレス加工は、金型の間に被加工材を置き、てこ、ねじ又は水圧などを用いて強圧成型する加工をいう。本実施形態では、特に限定されないが、上述したマグネシウム鋳造板を250℃以上に加熱し、金型で約10秒挟み込むことによって、マグネシウム鋳造板に対してプレス加工を施し、所望の形状のマグネシウム合金製品を得た。このとき、α−マグネシウム層の板厚方向の厚みは、例えば、8.1μmから8.5μmに成長を示した。なお、マグネシウム鋳造板を金型で挟み込む時間は、特に限定されないが、10秒以上300秒以下とすることが好適である。
[Plastic processing]
As described above, plastic working refers to processing the unevenness formed on the magnesium cast plate. In the present embodiment, in order to obtain a magnesium alloy product having a desired shape, the inventors performed press working on the above-described magnesium cast plate, although not particularly limited as plastic working. Press work refers to a process in which a workpiece is placed between dies and subjected to high pressure molding using a lever, a screw, water pressure, or the like. In the present embodiment, although not particularly limited, the magnesium cast plate described above is heated to 250 ° C. or higher, and sandwiched by a mold for about 10 seconds, thereby pressing the magnesium cast plate to obtain a magnesium alloy having a desired shape. Got the product. At this time, the thickness of the α-magnesium layer in the thickness direction showed growth from 8.1 μm to 8.5 μm, for example. The time for sandwiching the magnesium cast plate with the mold is not particularly limited, but is preferably 10 seconds or more and 300 seconds or less.

塑性加工としてのプレス加工を施すことにより得られたマグネシウム合金製品の特徴を示す分析結果および試験結果について、説明する。ここで、図9は、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の断面観察写真を示す図であり、AZX611を用いたマグネシウム合金製品のミクロ観察写真である。また、図10は、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の断面観察写真を示す図であり、図10中の分図(a)および図10中の分図(b)は、AZX611を用いたマグネシウム合金製品のSEM観察写真である。なお、測定装置等は、上述した装置と同一のものを使用した。   The analysis results and test results showing the characteristics of the magnesium alloy product obtained by performing press working as plastic working will be described. Here, FIG. 9 is a view showing a cross-sectional observation photograph of the magnesium alloy product according to the present embodiment, and is a micro observation photograph of the magnesium alloy product using AZX611. FIG. 10 is a view showing a cross-sectional observation photograph of the magnesium alloy product according to the present embodiment. The partial diagram (a) in FIG. 10 and the partial diagram (b) in FIG. 10 are magnesium using AZX611. It is a SEM observation photograph of an alloy product. In addition, the measuring apparatus etc. used the same thing as the apparatus mentioned above.

図9に示すように、本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、金型との接触部分の結晶粒が、中央部の結晶粒に比べて、細かくなっていることが分かる。α−マグネシウム相の結晶粒径は、例えば、表層部では13μmとなっており、中央部では21μmとなっている。ここで、特に限定されないが、微細組織を有する表層部の厚みは、金型との接触部分であるマグネシウム合金製品の表面から約40μmとなり、α−マグネシウム相を有する中央部の厚みは、15μm以上となることが好ましい。微細組織を有する表層部は、マグネシウム相と、金属間化合物相と、カルシウムやアルミニウム、亜鉛などの単相又はこれら添加元素の2つ以上の混相と、を含んでいる。そして、表層部では、α−マグネシウム相と金属間化合物相とが積層状となっている。なお、このとき、α−マグネシウム相と金属間化合物相とが積層する方向は、一方向でなくても良い。なぜならば、マグネシウム鋳造板にプレス加工を施す際に、マグネシウム鋳造板に圧縮応力および引張応力が作用するためである。   As shown in FIG. 9, in the magnesium alloy product according to the present embodiment, it can be seen that the crystal grains in the contact portion with the mold are finer than the crystal grains in the central portion. The crystal grain size of the α-magnesium phase is, for example, 13 μm in the surface layer portion and 21 μm in the central portion. Here, although not particularly limited, the thickness of the surface layer portion having a fine structure is about 40 μm from the surface of the magnesium alloy product which is a contact portion with the mold, and the thickness of the central portion having the α-magnesium phase is 15 μm or more. It is preferable that The surface layer portion having a fine structure includes a magnesium phase, an intermetallic compound phase, and a single phase such as calcium, aluminum, and zinc, or a mixed phase of two or more of these additive elements. In the surface layer portion, the α-magnesium phase and the intermetallic compound phase are laminated. At this time, the direction in which the α-magnesium phase and the intermetallic compound phase are laminated may not be one direction. This is because compressive stress and tensile stress act on the magnesium cast plate when the magnesium cast plate is pressed.

図10に示すように、本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、金属間化合物が、表層部では微細分散しているのに対して、中央部では点在しており、結晶粒が結晶方位差を有して接合する傾斜組織となっている。このとき、マグネシウム合金製品の断面において、金属間化合物が微細分散している表層部と、金属間化合物が点在している中央部との割合は、それぞれ約60%と約40%となっている。金属間化合物は、表層部には、面積割合2%以上3%以下で存在しており、中央部には、面積割合1.5%で存在している。   As shown in FIG. 10, in the magnesium alloy product according to the present embodiment, the intermetallic compound is finely dispersed in the surface layer portion, but is scattered in the central portion, and the crystal grains are different in crystal orientation. It becomes the inclination structure | tissue which has and joins. At this time, in the cross section of the magnesium alloy product, the ratio of the surface layer portion where the intermetallic compound is finely dispersed and the central portion where the intermetallic compound is scattered is about 60% and about 40%, respectively. Yes. The intermetallic compound is present in the surface layer part at an area ratio of 2% or more and 3% or less, and is present in the center part at an area ratio of 1.5%.

本実施形態に係るマグネシウム合金製品の製造方法では、上述したマグネシウム合金板材の製造方法と同様に、凹凸が形成されて鋳造されたマグネシウム鋳造板は、表層部の結晶粒が中央部の結晶粒と比べて粗大又は同等の結晶粒を有する組織となっている。しかし、凹凸を有するマグネシウム鋳造板に塑性加工としてプレス加工を施すことによって得られるマグネシウム合金製品は、表層部の結晶粒が、当該マグネシウム合金製品の中央部の結晶粒に比べて微細又は同等の結晶粒径であって均一組織を呈する。したがって、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の製造方法によれば、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば金型等と接触する部分が微細組織となるマグネシウム合金製品を得ることができる。   In the magnesium alloy product manufacturing method according to the present embodiment, as in the magnesium alloy sheet manufacturing method described above, the magnesium cast plate cast with irregularities formed therein has crystal grains in the surface layer portion and crystal grains in the central portion. Compared with this, the structure has coarse or equivalent crystal grains. However, the magnesium alloy product obtained by performing press working as a plastic working on a magnesium cast plate with irregularities has crystal grains that are finer or equivalent in crystal grains in the surface layer part than the crystal grains in the central part of the magnesium alloy product. It is a particle size and exhibits a uniform structure. Therefore, according to the method for manufacturing a magnesium alloy product according to the present embodiment, it has high strength even at a low number of times of processing and a low degree of processing, exhibits easy formability at the time of molding, and is in contact with, for example, a mold used for plastic processing. A magnesium alloy product in which the part to be formed has a fine structure can be obtained.

以上、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の特徴を示す分析結果および試験結果について、説明した。なお、本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に焼鈍しを施した後、塑性加工することとすることができる。以下に、本実施形態に係るマグネシウム合金製品を得るために、焼鈍しを施す場合に好適な条件について、説明する。   In the above, the analysis result and test result which show the characteristic of the magnesium alloy product which concerns on this embodiment were demonstrated. In addition, the magnesium alloy product according to the present embodiment can be subjected to plastic working after annealing the magnesium cast plate on which the unevenness is formed. Below, in order to obtain the magnesium alloy product which concerns on this embodiment, the conditions suitable when performing annealing are demonstrated.

表面に凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に重りを載せ、マグネシウム鋳造板に荷重を負荷し、約2時間焼鈍しを施すことにより、マグネシウム鋳造板の延性を上げることができる。このとき、焼鈍しの温度は、特に限定されないが、250℃以上350以下とすることが好適である。焼鈍しは、例えば鉄板などの比重の大きい板でマグネシウム鋳造板を挟み込んで焼鈍しを行う積層焼鈍しとすることができる。このような積層焼鈍しにより焼鈍しを行う場合、マグネシウム鋳造板に対して、マグネシウム合金の再結晶温度や結晶粒成長温度以上で熱処理を施しても、α−マグネシウム相の結晶粒径は、3μmから8.1μmの範囲となり、過度な結晶粒の成長を防ぐことが可能となる。また、マグネシウム鋳造板に荷重を負荷し、さらに温度を上昇させても、α−マグネシウム相の結晶粒径を、約25μmから約24μmに微細化することができる場合がある。 It is possible to increase the ductility of the magnesium cast plate by placing a weight on the magnesium cast plate having irregularities formed on the surface, applying a load to the magnesium cast plate, and performing annealing for about 2 hours. At this time, the annealing temperature is not particularly limited, but is preferably 250 ° C. or more and 350 or less. Annealing can be, for example, laminated annealing in which a magnesium cast plate is sandwiched between plates having a large specific gravity, such as an iron plate, and annealing is performed. When annealing is performed by such lamination annealing, the crystal grain size of the α-magnesium phase is 3 μm even if the magnesium cast plate is subjected to heat treatment at a temperature higher than the recrystallization temperature or the crystal grain growth temperature of the magnesium alloy. To 8.1 μm, and excessive crystal grain growth can be prevented. In some cases, the crystal grain size of the α-magnesium phase can be refined from about 25 μm to about 24 μm even when a load is applied to the magnesium cast plate and the temperature is further increased.

そして、上述した様に焼鈍しを施したマグネシウム鋳造板に、塑性加工としてのプレス加工を施すこととなる。このとき、例えば、マグネシウム鋳造板の温度を350℃としたとき、プレス加工の加工速度は、2.7mm/sとすることができる。   And the press work as a plastic working will be given to the magnesium cast plate which annealed as mentioned above. At this time, for example, when the temperature of the magnesium cast plate is set to 350 ° C., the processing speed of the press working can be set to 2.7 mm / s.

以上、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の製造方法およびかかる製造方法によって製造されたマグネシウム合金製品の特徴を示す分析結果および試験結果について、説明した。   In the above, the manufacturing method of the magnesium alloy product which concerns on this embodiment, and the analysis result and test result which show the characteristic of the magnesium alloy product manufactured by this manufacturing method were demonstrated.

[マグネシウム合金最終製品]
上述したマグネシウム合金板材や上述したマグネシウム合金製品に対して、所望の形状を得るための成形加工を施すことにより、マグネシウム合金板材やマグネシウム合金製品の表層部に発生した残留応力が作用し、微細粒の形成が促進された組織を有する種々の形状のマグネシウム合金最終製品を得ることができる。
[Magnesium alloy final product]
By applying a forming process to obtain the desired shape on the magnesium alloy plate material and the magnesium alloy product described above, the residual stress generated in the surface layer portion of the magnesium alloy plate material and the magnesium alloy product acts, resulting in fine grains. It is possible to obtain magnesium alloy final products of various shapes having a structure in which the formation of is promoted.

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施形態に記載の範囲には限定されない。上記実施形態には、多様な変更又は改良を加えることが可能である。   As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described, the technical scope of this invention is not limited to the range as described in the said embodiment. Various modifications or improvements can be added to the embodiment.

例えば、上述した実施形態では、表面に凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板は、双ロール鋳造法により製造されているが、例えば、半浮揚溶解や減圧吸引鋳造などの反重力鋳造法により製造することができる。   For example, in the above-described embodiment, the magnesium cast plate with the irregularities formed on the surface is manufactured by a twin roll casting method, but for example, manufactured by an antigravity casting method such as semi-floating melting or vacuum suction casting. Can do.

マグネシウム合金は、マグネシウム合金の成分組成に応じて、例えば、630℃以上750℃以下に加熱され、例えば減圧吸引などによって、凹凸形状を有する鋳型内に鋳造される。マグネシウム合金は、鋳型に接触することによって440℃から550℃の範囲まで冷却されるとともに鋳造され、その後、マグネシウム鋳造板の中央部に生じた内部潜熱が、マグネシウム鋳造板の表面(表層部)に放出されることによって、マグネシウム鋳造板の表面(表層部)の温度上昇が生じる。したがって、マグネシウム鋳造板の表面(表層部)には、粗大組織が形成されるとともに、マグネシウム鋳造板の内部(中央部)は、微細組織を維持した凹凸を有する鋳造板が鋳造されることとなる。 The magnesium alloy is heated to, for example, 630 ° C. or higher and 750 ° C. or lower in accordance with the component composition of the magnesium alloy , and cast into a mold having an uneven shape by, for example, vacuum suction. The magnesium alloy is cooled and cast to a range of 440 ° C. to 550 ° C. by contacting with the mold, and then the internal latent heat generated in the central portion of the magnesium cast plate is applied to the surface (surface layer portion) of the magnesium cast plate. By releasing, a temperature rise of the surface (surface layer portion) of the magnesium cast plate occurs. Accordingly, a coarse structure is formed on the surface (surface layer portion) of the magnesium cast plate, and a cast plate having irregularities maintaining the fine structure is cast inside the magnesium cast plate (center portion). .

マグネシウム鋳造板を鋳造する際に冷却を行わなかった場合、中央部の冷却速度は2.8K/sとなり、表層部の冷却速度は3.4K/sとなった。一方、マグネシウム鋳造板を鋳造する際に30℃または90℃の水により冷却を行った場合、中央部の冷却速度は12K/sとなり、表層部の冷却速度は、30℃の水により冷却を行った場合では29.4K/sとなり、90℃の水により冷却を行った場合では21.2K/sとなった。   When cooling was not performed when casting the magnesium cast plate, the cooling rate at the center was 2.8 K / s, and the cooling rate at the surface layer was 3.4 K / s. On the other hand, when the magnesium cast plate is cast with water at 30 ° C. or 90 ° C., the cooling rate at the center is 12 K / s, and the cooling rate at the surface layer is cooled with 30 ° C. water. In this case, it was 29.4 K / s, and when it was cooled with water at 90 ° C., it was 21.2 K / s.

発明者らは、上述した鋳造条件で得られたマグネシウム鋳造板について、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が機械的性質に与える影響について分析を行った。マグネシウム合金としてAZ61合金に0wt%から12wt%のカルシウムが添加されたものを用いて、上述した鋳造条件により反重力鋳造法によって鋳造されたマグネシウム鋳造板の機械的性質の測定を行った。最大抗張力(Ultimate Tensile Strength:UTS)、降伏強度(Yield Strength:YS)および破断伸び(Elongation:EL)の測定方法は、JIS規格に基づいて行った。引張試験では、試験片としてJIS規格の13B号または独自試験片形状を用いて、引張速度をクロスヘッド速度で2mm/minとして、測定を行った。ここで、独自試験片形状は、標準寸法において、板幅を3mmとし、標点間距離を30mmとした。また、ビッカース硬さ(HV)は、ビッカース硬さ試験機で300gの重りを30秒付与して測定を行った。さらに、平均結晶粒径の測定は、切片法を用いた。その結果を、図11に示す。ここで、図11は、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のカルシウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図11中の分図(a)は、最大抗張力(UTS)の測定結果を示す図であり、図11中の分図(b)は、降伏強度(YS)の測定結果を示す図であり、図10中の分図(c)は、破断伸び(EL)の測定結果を示す図であり、図11中の分図(d)は、ビッカース硬さ(HV)の測定結果を示す図であり、図11中の分図(e)は、平均結晶粒径の結果を示す図である。 Inventors analyzed the influence which the ratio of the calcium added with respect to magnesium has on the mechanical property about the magnesium cast plate obtained on the casting condition mentioned above. Using a magnesium alloy in which 0 wt% to 12 wt% calcium was added to AZ61 alloy, the mechanical properties of a magnesium cast plate cast by the antigravity casting method under the above-described casting conditions were measured. The measurement methods of the maximum tensile strength (UTS), the yield strength (YS), and the elongation at break (EL) were performed based on JIS standards. In the tensile test, JIS standard 13B or a unique test piece shape was used as a test piece, and the tensile speed was 2 mm / min at the crosshead speed. Here, in the original test piece shape, the plate width was 3 mm and the distance between the gauge points was 30 mm in the standard dimensions. The Vickers hardness (HV) was measured by applying a 300 g weight for 30 seconds with a Vickers hardness tester. Further, the intercept method was used to measure the average crystal grain size. The result is shown in FIG. Here, FIG. 11 is a figure which shows the measurement result of the mechanical property for every calcium content rate of the magnesium casting plate which concerns on this embodiment, and the fractional diagram (a) in FIG. 11 shows the maximum tensile strength (UTS). It is a figure which shows a measurement result, The fraction figure (b) in FIG. 11 is a figure which shows the measurement result of yield strength (YS), and the fraction figure (c) in FIG. 10 is a fracture elongation (EL). It is a figure which shows a measurement result, the fraction (d) in FIG. 11 is a figure which shows the measurement result of Vickers hardness (HV), and the fraction (e) in FIG. It is a figure which shows a result.

図11に示すように、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が大きくなると、最大抗張力(UTS)および降伏強度(YS)およびビッカース硬さ(HV)は、大きくなることが分かった。一方、破断伸び(EL)は、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が大きくなると、低下していくことが分かった。   As shown in FIG. 11, it was found that the maximum tensile strength (UTS), yield strength (YS), and Vickers hardness (HV) increase as the proportion of calcium added to magnesium increases. On the other hand, the elongation at break (EL) was found to decrease as the proportion of calcium added to magnesium increased.

また、発明者らは、マグネシウム合金に添加されるアルミニウムの割合が機械的性質に与える影響について、分析を行った。マグネシウム合金としてAZX合金又はAMX合金に0wt%から10wt%カルシウムが添加されたものを用いて、上述した鋳造条件により反重力鋳造法によって鋳造されたマグネシウム鋳造板の機械的性質の測定を行った。最大抗張力(Ultimate Tensile Strength:UTS)、降伏強度(Yield Strength:YS)および破断伸び(Elongation:EL)の測定方法は、JIS規格に基づいて行った。引張試験では、試験片としてJIS規格の13B号または独自試験片形状を用いて、引張速度をクロスヘッド速度で2mm/minとして、測定を行った。ここで、独自試験片形状は、標準寸法において、板幅を3mmとし、標点間距離を30mmとした。また、ビッカース硬さ(HV)は、ビッカース硬さ試験機で300gの重りを30秒付与して測定を行った。さらに、平均結晶粒径の測定は、切片法を用いた。その結果を、図12および図13に示す。ここで、AZX系合金を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のアルミニウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図12中の分図(a)は、最大抗張力(UTS)の測定結果を示す図であり、図12中の分図(b)は、降伏強度(YS)の測定結果を示す図であり、図12中の分図(c)は、破断伸び(EL)の測定結果を示す図であり、図12中の分図(d)は、ビッカース硬さ(HV)の測定結果を示す図であり、図12中の分図(e)は、平均結晶粒径の結果を示す図である。また、図13は、AMX系合金を用いて鋳造された鋳造板のアルミニウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図13中の分図(a)は、最大抗張力(UTS)の測定結果を示す図であり、図13中の分図(b)は、降伏強度(YS)の測定結果を示す図であり、図13中の分図(c)は、破断伸び(EL)の測定結果を示す図であり、図13中の分図(d)は、ビッカース硬さ(HV)の測定結果を示す図であり、図13中の分図(e)は、平均結晶粒径の結果を示す図である。 In addition, the inventors analyzed the influence of the proportion of aluminum added to the magnesium alloy on the mechanical properties. Using a magnesium alloy obtained by adding 0 wt% to 10 wt% calcium to an AZX alloy or AMX alloy, the mechanical properties of a magnesium cast plate cast by the antigravity casting method under the above-described casting conditions were measured. The measurement methods of the maximum tensile strength (UTS), the yield strength (YS), and the elongation at break (EL) were performed based on JIS standards. In the tensile test, JIS standard 13B or a unique test piece shape was used as a test piece, and the tensile speed was 2 mm / min at the crosshead speed. Here, in the original test piece shape, the plate width was 3 mm and the distance between the gauge points was 30 mm in the standard dimensions. The Vickers hardness (HV) was measured by applying a 300 g weight for 30 seconds with a Vickers hardness tester. Further, the intercept method was used to measure the average crystal grain size. The results are shown in FIG. 12 and FIG. Here, it is a figure which shows the measurement result of the mechanical property for every aluminum content rate of the magnesium cast plate cast using the AZX type alloy, and the fraction (a) in FIG. 12 shows the maximum tensile strength (UTS). It is a figure which shows a measurement result, and the fraction (b) in FIG. 12 is a figure which shows the measurement result of yield strength (YS), and the fraction (c) in FIG. It is a figure which shows a measurement result, the fraction (d) in FIG. 12 is a figure which shows the measurement result of Vickers hardness (HV), and the fraction (e) in FIG. It is a figure which shows a result. FIG. 13 is a diagram showing measurement results of mechanical properties for each aluminum content of a cast plate cast using an AMX alloy, and a partial diagram (a) in FIG. 13 shows the maximum tensile strength (UTS). ) Is a diagram showing a measurement result, FIG. 13 is a partial diagram (b) is a diagram showing a measurement result of yield strength (YS), and FIG. 13 is a partial diagram (c) is an elongation at break (EL). ) Is a diagram showing a measurement result of FIG. 13, a fractional diagram (d) in FIG. 13 is a diagram showing a measurement result of Vickers hardness (HV), and a fractional diagram (e) in FIG. It is a figure which shows the result of a diameter.

図12に示すように、亜鉛1%とカルシウム1%とが添加されたAZX系合金について、マグネシウム合金に添加されるアルミニウムの含有率が増加すると、ビッカース硬さ(HV)は増加することが分かった。また、最大抗張力(UTS)および降伏強度(YS)は、マグネシウム合金に添加されるアルミニウムの含有率が7wt%〜9wt%程度で最大値を示し、添加されるアルミニウムの含有率をそれ以上増加させても、低下または一定値を示すことが分かった。一方、破断伸び(EL)および平均結晶粒径は、マグネシウム合金に添加されるアルミニウムの含有率が増加すると、減少する傾向を示すことが分かった。 As shown in FIG. 12, it can be seen that the Vickers hardness (HV) increases as the content of aluminum added to the magnesium alloy increases in the AZX alloy to which 1% zinc and 1% calcium are added. It was. In addition, the maximum tensile strength (UTS) and the yield strength (YS) show maximum values when the aluminum content added to the magnesium alloy is about 7 wt% to 9 wt%, and the aluminum content added is further increased. However, it was found to show a decrease or a constant value. On the other hand, it has been found that the elongation at break (EL) and the average crystal grain size tend to decrease as the content of aluminum added to the magnesium alloy increases.

図13に示すように、マンガン0.1%とカルシウム1%とが添加されたAMX系合金について、マグネシウム合金に添加されるアルミニウムの含有率が増加すると、降伏強度(YS)およびビッカース硬さ(HV)は、増加していくことが分かった。 As shown in FIG. 13, regarding the AMX-based alloy to which 0.1% manganese and 1% calcium are added, when the aluminum content added to the magnesium alloy increases, the yield strength (YS) and the Vickers hardness ( HV) was found to increase.

以上の検討より、本実施形態に係るマグネシウム合金に添加されるアルミニウムの割合は、特に限定されないが、6%以上10%以下とすることが好適であることが分かった。 From the above examination, it was found that the ratio of aluminum added to the magnesium alloy according to the present embodiment is not particularly limited, but is preferably 6% or more and 10% or less.

以上、反重力鋳造法により鋳造されたマグネシウム鋳造板の機械的性質について、説明したが、反重力鋳造法により鋳造されたマグネシウム鋳造板に、上述した実施形態と同様に、塑性加工を施すことができる。鋳造の段階で凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に塑性加工を施すことによって、上述した実施形態と同様に、表層部に発生した残留応力が作用し、微細粒の形成が促進され、表層部の結晶粒は、中央部と同等の粒径であって、均一組織を呈するマグネシウム合金板材を得ることができるようになる。   As described above, the mechanical properties of the magnesium cast plate cast by the antigravity casting method have been described. However, the magnesium cast plate cast by the antigravity casting method may be subjected to plastic working as in the above-described embodiment. it can. By applying plastic working to the magnesium cast plate with irregularities formed at the casting stage, the residual stress generated in the surface layer part acts as in the above-described embodiment, and the formation of fine grains is promoted. The crystal grain has a grain size equivalent to that of the central portion, and a magnesium alloy plate material having a uniform structure can be obtained.

また、例えば、上述した実施形態では、マグネシウム鋳造板が鋳造される段階で、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成していたが、マグネシウム鋳造板が鋳造された後、マグネシウム鋳造板に対してマグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成する除去加工を施し、当該マグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成することとすることができる。ここで、除去加工とは、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成するための加工であり、除去加工としては、例えば、切削加工や研磨加工、転造などを用いることができる。そして、除去加工により表面に凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板は、上述した場合と同様に、塑性加工が施されることとなる。上述した様に、マグネシウム鋳造板の表面に形成された凹凸が加工されることで、表層部に残留応力が付与されたマグネシウム合金板材やマグネシウム合金製品を得ることができる。   Further, for example, in the above-described embodiment, irregularities are formed on the surface of the magnesium casting plate at the stage where the magnesium casting plate is cast. After the magnesium casting plate is cast, The removal process which forms an unevenness | corrugation in the surface of a cast plate can be given, and an unevenness | corrugation can be formed in the surface of the said magnesium cast plate. Here, the removal process is a process for forming irregularities on the surface of the magnesium cast plate. As the removal process, for example, a cutting process, a polishing process, a rolling process, or the like can be used. And the magnesium cast board in which the unevenness | corrugation was formed in the surface by the removal process will be plastically processed similarly to the case where it mentioned above. As described above, by processing the irregularities formed on the surface of the magnesium cast plate, it is possible to obtain a magnesium alloy plate material or a magnesium alloy product in which residual stress is applied to the surface layer portion.

その様な変更又は改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。   It is apparent from the description of the scope of claims that embodiments with such changes or improvements can be included in the technical scope of the present invention.

1 双ロール鋳造装置、10 溶湯炉、11 開口部、20 鋳造ロール、21 第一鋳造ロール、22 第二鋳造ロール。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Twin roll casting apparatus, 10 molten metal furnace, 11 opening part, 20 casting roll, 21 1st casting roll, 22 2nd casting roll

Claims (5)

溶解したマグネシウム合金の溶湯一対又は複数対のロールによって鋳造する双ロール鋳造法によって鋳造し、当該鋳造の後に塑性加工を加えることによって得られるマグネシウム合金製品の製造方法であって、
鋳造が行われる段階で、表面に凹凸を有する鋳造板を鋳造し、
前記鋳造後に行われる塑性加工によって前記鋳造板が有する凹凸を加工することで、表層部に残留応力を付与させる工程を含み、
前記マグネシウム合金は、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したAZ31、AZ61、AZ91、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とカルシウムとを添加したAZX311、AZX611、AZX711、AZX811、AZX911、AZX1001、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムとを添加したAMX301、AMX601、AMX701、AMX801、AMX901、AMX1001のうちからいずれか1つ選択されるものであり、
表面に凹凸を有する前記鋳造板の当該凹凸の高低差は、0.04mm以上0.3mm以下であり、
前記マグネシウム合金の溶湯が一対又は複数対のロールの間に供給されて前記鋳造が開始される段階の温度は、635℃以上730℃以下とされ、
前記マグネシウム合金が一対又は複数対のロールの間を通過して300mm移動した地点において、板状とされた前記鋳造板の表面温度は、380℃から450℃の範囲まで冷却され、さらに、
前記マグネシウム合金が一対又は複数対のロールの間を通過して1000mm移動した地点において、前記鋳造板の表面温度が略500℃まで上昇することで、前記マグネシウム合金の内部の内部潜熱が前記鋳造板の表面に放出されることによって、当該鋳造板の表面である表層部と内部である中央部とで冷却速度が異なるように実行され、
前記鋳造板の冷却速度は、一対又は複数対のロールを通過して50mm移動した地点において1143K/sとなり、一対又は複数対のロールを通過して300mm移動した地点において132K/sとなり、さらに、一対又は複数対のロールを通過して2000mm移動した地点において、61K/sとなり、さらに、一対又は複数対のロールから1000mm移動した地点では、前記鋳造板の内部である中央部に生じた内部潜熱が、前記鋳造板の表面である表層部に放出されることによって、前記鋳造板の表面である表層部の温度が上昇することで、鋳造の途中で、前記鋳造板の冷却速度は、−100K/sから−50K/sの範囲となる
ことを特徴とするマグネシウム合金製品の製造方法。
It is a method for producing a magnesium alloy product obtained by casting a molten magnesium alloy melt by a twin roll casting method in which it is cast by a pair or a plurality of pairs of rolls, and adding plastic working after the casting,
At the stage where casting is performed, cast a cast plate having irregularities on the surface,
By processing the unevenness of the cast plate by plastic processing performed after the casting , including a step of applying a residual stress to the surface layer portion ,
The magnesium alloy includes AZ31, AZ61, and AZ91 in which aluminum and zinc are added to magnesium, AZX311, AZX611, AZX711, AZX811, AZX911, AZX1001, and magnesium in which aluminum, zinc, and calcium are added to magnesium. One selected from AMX301, AMX601, AMX701, AMX801, AMX901, and AMX1001 to which aluminum, manganese and calcium are added,
The height difference of the unevenness of the cast plate having unevenness on the surface is 0.04 mm or more and 0.3 mm or less,
The temperature at which the molten magnesium alloy is supplied between a pair or a plurality of pairs and the casting is started is 635 ° C. or higher and 730 ° C. or lower,
At the point where the magnesium alloy has moved 300 mm by passing between one or more pairs of rolls, the surface temperature of the cast plate made into a plate is cooled to a range of 380 ° C. to 450 ° C.,
The surface temperature of the cast plate rises to approximately 500 ° C. at a point where the magnesium alloy has moved between a pair or a plurality of pairs and moved 1000 mm, so that the internal latent heat inside the magnesium alloy is increased to the cast plate. By being discharged to the surface of the casting plate, it is executed so that the cooling rate is different between the surface layer portion which is the surface of the cast plate and the central portion which is the inside,
The cooling rate of the cast plate is 1143 K / s at a point moved 50 mm through one or more pairs of rolls, 132 K / s at a point moved 300 mm through a pair or pairs of rolls, and It is 61 K / s at a point moved 2000 mm through a pair or a plurality of pairs of rolls, and further, an internal latent heat generated in the central portion inside the cast plate at a point moved 1000 mm from the pair or a plurality of pairs of rolls. However, when the temperature of the surface layer portion that is the surface of the cast plate is increased by being discharged to the surface layer portion that is the surface of the cast plate, the cooling rate of the cast plate is -100K in the middle of casting. / S to −50 K / s .
請求項に記載のマグネシウム合金製品の製造方法において、
前記塑性加工は、プレス加工であることを特徴とするマグネシウム合金製品の製造方法。
In the manufacturing method of the magnesium alloy product of Claim 1 ,
The method for producing a magnesium alloy product, wherein the plastic working is press working.
請求項に記載のマグネシウム合金製品の製造方法において、
前記鋳造板を250℃以上に加熱するとともに金型で10秒以上300秒以下挟み込むことによってプレス加工を施すことを特徴とするマグネシウム合金製品の製造方法。
In the manufacturing method of the magnesium alloy product of Claim 2 ,
A method for producing a magnesium alloy product, characterized in that the cast plate is heated to 250 ° C. or higher and is pressed by a mold for 10 seconds to 300 seconds.
請求項2又は3に記載のマグネシウム合金製品の製造方法において、
前記鋳造板に焼鈍しを施した後、前記塑性加工を施すことを特徴とするマグネシウム合金製品の製造方法。
In the manufacturing method of the magnesium alloy product according to claim 2 or 3 ,
A method for producing a magnesium alloy product, comprising subjecting the cast plate to annealing and then performing the plastic working.
請求項に記載のマグネシウム合金製品の製造方法において、
前記焼鈍しの温度が、250℃以上350℃以下であることを特徴とするマグネシウム合金製品の製造方法。
In the manufacturing method of the magnesium alloy product according to claim 4 ,
The method for producing a magnesium alloy product, wherein the annealing temperature is 250 ° C. or higher and 350 ° C. or lower.
JP2014220093A 2014-10-29 2014-10-29 Manufacturing method of magnesium alloy products Active JP6422304B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014220093A JP6422304B2 (en) 2014-10-29 2014-10-29 Manufacturing method of magnesium alloy products

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014220093A JP6422304B2 (en) 2014-10-29 2014-10-29 Manufacturing method of magnesium alloy products

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2016083696A JP2016083696A (en) 2016-05-19
JP6422304B2 true JP6422304B2 (en) 2018-11-14

Family

ID=55972238

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014220093A Active JP6422304B2 (en) 2014-10-29 2014-10-29 Manufacturing method of magnesium alloy products

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6422304B2 (en)

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05133820A (en) * 1991-11-14 1993-05-28 Sumitomo Metal Ind Ltd Method for measuring residual stress in surface of mg alloy
JP3863074B2 (en) * 2002-06-27 2006-12-27 松下電器産業株式会社 Magnesium alloy concavo-convex plate material for plastic working and manufacturing method thereof
JP4239081B2 (en) * 2003-09-24 2009-03-18 株式会社豊田自動織機 Magnesium-based member and manufacturing method thereof
JP2007070686A (en) * 2005-09-06 2007-03-22 Daido Steel Co Ltd Highly workable magnesium alloy, and method for producing the same
JP4801472B2 (en) * 2006-03-07 2011-10-26 権田金属工業株式会社 Magnesium-based metal plate manufacturing method, manufacturing apparatus thereof, and magnesium-based metal decorative plate manufacturing method
KR101412245B1 (en) * 2006-09-08 2014-06-25 스미토모덴키고교가부시키가이샤 Magnesium alloy member and method of manufacturing the same
EP3026137B1 (en) * 2007-06-28 2018-02-21 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Magnesium alloy plate
JP2010156007A (en) * 2008-12-26 2010-07-15 Mitsubishi Alum Co Ltd Magnesium-alloy sheet excellent in corrosion resistance and surface treatability, and method for producing the same
JP5607960B2 (en) * 2009-10-27 2014-10-15 株式会社神戸製鋼所 Heat-resistant magnesium alloy with excellent fatigue strength characteristics and heat-resistant parts for engines
JP5640363B2 (en) * 2009-12-07 2014-12-17 住友電気工業株式会社 Magnesium alloy rolled plate straightening method and straightening machine, magnesium alloy rolled plate manufacturing method
EP2557188B1 (en) * 2010-03-31 2018-06-13 National University Corporation Kumamoto University Magnesium alloy sheet
JP5533376B2 (en) * 2010-07-13 2014-06-25 住友電気工業株式会社 Magnesium alloy coil material, magnesium alloy grinding device, magnesium alloy coil material grinding method, and magnesium alloy plate
KR101237232B1 (en) * 2010-10-27 2013-02-26 한국기계연구원 The mg alloy sheet having increasing formability and methods of manufaturing the same
JP2012107274A (en) * 2010-11-16 2012-06-07 Sumitomo Electric Ind Ltd Manufacturing method of magnesium alloy sheet
WO2012077758A1 (en) * 2010-12-08 2012-06-14 独立行政法人産業技術総合研究所 Method for producing magnesium alloy rolled stock, magnesium alloy rolled stock, and press-molded body
US20140023547A1 (en) * 2011-04-08 2014-01-23 Stu Co., Ltd. Magnesium alloy chips and process for manufacturing molded article using same
JP2014062302A (en) * 2012-09-21 2014-04-10 Sumitomo Electric Ind Ltd Magnesium alloy member

Also Published As

Publication number Publication date
JP2016083696A (en) 2016-05-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5880811B2 (en) Magnesium alloy cast material, magnesium alloy cast coil material, magnesium alloy wrought material, magnesium alloy joint material, method for producing magnesium alloy cast material, method for producing magnesium alloy wrought material, and method for producing magnesium alloy member
JP6368087B2 (en) Aluminum alloy wire, method for producing aluminum alloy wire, and aluminum alloy member
JP6296558B2 (en) Copper alloy and manufacturing method thereof
CN108472699B (en) Magnesium alloy sheet material and method for producing same
JP6461249B2 (en) Aluminum alloy foil and method for producing aluminum alloy foil
JP6461248B2 (en) Aluminum alloy foil and method for producing aluminum alloy foil
JP5648885B2 (en) Magnesium alloy plate, magnesium alloy member, and method for producing magnesium alloy plate
JP2017160542A (en) Magnesium alloy casting material, magnesium alloy cast coil material, wrought magnesium alloy material, magnesium alloy member, magnesium alloy joint material, and method for producing magnesium alloy casting material
JP2008308703A (en) Magnesium alloy for continuously casting and rolling, and method for producing magnesium alloy material
WO2022137334A1 (en) Titanium alloy member and method of producing titanium alloy member
JP7116394B2 (en) Magnesium alloy and method for producing magnesium alloy
Lee et al. High strain-rate superplasticity of AZ91 alloy achieved by rapidly solidified flaky powder metallurgy
JP7157158B2 (en) Magnesium alloy plate and manufacturing method thereof
JP2022500565A (en) Magnesium alloy plate material and its manufacturing method
JP2010053386A (en) Magnesium alloy sheet material which is excellent in formability, and producing method therefor
JP2011127163A (en) Magnesium alloy sheet material having excellent formability, and method for production thereof
Qing et al. Grain refining and property improvement of AZ31 Mg alloy by hot rolling
JP6422304B2 (en) Manufacturing method of magnesium alloy products
JP5688674B2 (en) Magnesium alloy coil material, magnesium alloy plate, and method for producing magnesium alloy coil material
JP2004124152A (en) Rolled wire rod of magnesium based alloy, and its production method
Chou et al. Effects of heat treatments on AA6061 aluminum alloy deformed by cross-channel extrusion
JP6843353B2 (en) Mg alloy and its manufacturing method
JP2017078220A (en) Magnesium alloy rolled material and production method therefor, and press-formed article
JP5606709B2 (en) Magnesium alloy rolled material and method for producing the same
JP6136037B2 (en) Magnesium alloy cast material, magnesium alloy cast coil material, magnesium alloy wrought material, magnesium alloy joint material, method for producing magnesium alloy cast material, method for producing magnesium alloy wrought material, and method for producing magnesium alloy member

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20170731

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20180723

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20180731

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20180912

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20181002

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20181016

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6422304

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250