JP6421758B2

JP6421758B2 - 超硬合金複合ロール及びその製造方法

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Publication number: JP6421758B2
Application number: JP2015541534A
Authority: JP
Inventors: 大島　昌彦; 昌彦大島; 拓己大畑; 俊二松本; 裕允小湊
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Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2013-10-09
Filing date: 2014-09-30
Publication date: 2018-11-14
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Description

本発明は、耐摩耗性、耐肌荒れ性等に優れた外層と靱性に優れた内層とからなり、板材、線材、棒材等の鋼材の圧延に好適な高耐久性の超硬合金複合ロール、及びその製造方法に関する。

寸法精度の向上等圧延材の高品質化、及びロール替え工数の低減による生産性向上の要求に応えるため、耐摩耗性、耐肌荒れ性等に優れた炭化タングステン（WC）系超硬合金からなる圧延用ロールが使用されており、種々の構造の超硬合金圧延ロールが提案されている。

例えば、特開平3-281007号は、図11に示すように、両端に固定の締付フランジ部103と着脱自在な締付フランジ部104とを備えたロール本体105と、熱膨張係数が15×10^-6／℃以上で熱伝導率が0.4 cal/cm・sec・℃以上の金属製リング状スペーサ111，111及び筒状スペーサ114を介してロール本体105に嵌合された超硬合金製円筒体110とを具備する超硬合金圧延ロールを提案している。リング状スペーサ111，111の熱膨張を利用して、締付フランジ部103，104の締付力を向上させている。しかし、リング状スペーサ111，111及び筒状スペーサ114があっても、締付フランジ部103，104による締付力では超硬合金製円筒体110とロール本体105との密着性は不十分であり、圧延中に超硬合金製円筒体110がロール本体105に対してスリップを起こしてしまうおそれがあった。

このような組立構造の超硬合金圧延ロールの問題点を解決するために、超硬合金製外層と金属製内層とを拡散接合した超硬合金複合ロールが提案されている。例えば、特開2001-47111号は、靱性に優れた材料からなる内層部材の外周に、WC系超硬合金製外層部材を金属接合した超硬合金複合ロールにおいて、外層部材の内側にWC粒子の含有量が外層より少ないWC系超硬合金製中間層を設け、内層部材と中間層とを金属層を介して接合した超硬合金複合ロールを提案している。特開2001-47111号は、中間層を外層部材から内層部材にかけてWCが傾斜的な濃度を有する組成とすることにより、熱膨張率、弾性係数等の物性値を外層部材から内層部材にかけて連続的に変化させ、もって境界接合部の強度を向上させると記載している。

特開2004-167501号は、鋼系又は鉄系合金製内層部材の外周に超硬合金製外層部材を接合した超硬合金複合ロールであって、内層部材と外層部材との間にヤング率が190 GPa以下の中間層を設けたことを特徴とする超硬合金製圧延用複合ロールを提案している。特開2004-167501号は、中間層のヤング率を190 GPa以下とすることにより、外層と内層間の歪を吸収し、外層と内層との熱膨張係数差が大きくても、ロール内部に過大な残留応力が発生せず、ロール製造時に境界接合部が剥離する問題を回避防止できると記載している。特開2004-167501号は、中間層の材質としてインバー系合金及びSUS304を例示している。

特開2003-275809号は、0.5質量％以上のCを含有する鉄系合金製内層の外周にWC系超硬合金製外層を直接金属接合した圧延用複合ロールを提案している。特開2003-275809号は、得られた超硬合金製複合ロールの境界接合部には脆弱なη相がなく、高い接合信頼性を有すると記載している。

しかし、耐摩耗性に優れた超硬合金製外層と鉄系合金製内層を接合した特開2001-47111号、特開2004-167501号及び特開2003-275809号に記載の超硬合金複合ロールを、外径が300 mm以上でロール長が500 mm以上の熱間薄板圧延用ロールのように大型化するには、外層と内層の接合信頼性が十分でないおそれがあることが分った。また、より厳しい圧延条件に使用する場合には、外層と内層のより高い接合強度が求められる。

従って、本発明の目的は、耐摩耗性、耐肌荒れ性等に優れた超硬合金製外層と靱性に優れた鉄系合金製内層とからなり、両者の接合強度が極めて高い超硬合金複合ロール、及びその効率的な製造方法を提供することである。

上記目的に鑑み鋭意研究の結果、鉄系合金製内層の表面にあらかじめC濃化層を設けておくことにより、接合境界部に脆弱なη相が形成されずに、外層と内層とが強固に接合されることを発見し、本発明に想到した。

すなわち、本発明の超硬合金複合ロールは、超硬合金製外層と鉄系合金製内層とが拡散接合したもので、前記外層との接合境界に隣接する前記内層の表層域に、前記内層本体よりC濃度が高い鉄系合金からなるC濃化層を有することを特徴とする。

前記C濃化層の厚さは0.5〜6 mmであるのが好ましい。

前記C濃化層の前記接合境界におけるC濃度は0.7〜1.2質量％であるのが好ましい。前記C濃化層中のC濃度は前記接合境界から内層本体に向けて徐々に低下するのが好ましい。前記C濃化層内の深さ方向のC濃度の減少率は0.01％／mm以上であるのが好ましい。

前記外層と前記内層との境界の引張強度は600 MPa以上であるのが好ましい。

前記超硬合金製外層は70〜88質量％のWC粒子を含有するのが好ましい。

本発明の超硬合金複合ロールにおいて、前記鉄系合金製内層本体のC濃度は0.2〜0.5質量％であるのが好ましい。

前記鉄系合金製内層は、Cr、Ni、Ｍo、Ｖ、W、Ti及びNbからなる群から選ばれた少なくとも一種を合計で1.0質量％以上含有するのが好ましい。

超硬合金からなる円筒状外層部材と鉄系合金からなる内層部材とが接合した超硬合金複合ロールを製造する本発明の方法は、前記内層部材の外面に浸炭処理を施した後に、前記外層部材と前記内層部材を拡散接合することを特徴とする。

前記浸炭処理により形成された浸炭層の厚さは0.5〜10 mmであるのが好ましい。

前記浸炭処理をガス浸炭処理法により行うのが好ましい。

前記外層部材の内側に前記内層部材を配置し、前記外層部材の外側に、室温から接合温度までの温度範囲において前記外層部材より熱膨張率が小さい中空円筒状の拘束部材を配置し、加熱により最も熱膨張した前記内層部材の外面が前記外層部材の内面を押圧するとともに、最も熱膨張しない前記拘束部材の内面が前記外層部材の外面を押圧するように、前記外層部材と前記内層部材及び前記拘束部材との間隙を設定し、かつ加熱により前記外層部材の内面と前記内層部材の外面とを密接させ、もって前記外層部材と前記内層部材とを拡散接合するのが好ましい。

前記拘束部材の軸線方向両端部は、前記外層部材の軸線方向両端面より突出しているのが好ましい。

前記拘束部材は前記外層部材より厚いのが好ましい。

前記拘束部材は黒鉛又はセラミックスからなるのが好ましい。

複数個のリング部材を同軸的に積み重ねることにより、前記拘束部材を形成するのが好ましい。

前記拘束部材と前記外層部材との間に反応防止材を介在させるのが好ましい。

本発明の超硬合金製複合ロールは、超硬合金製外層と鉄系合金製内層とがC濃化層を介して接合しているので、外層と内層の接合強度が大きい。そのため、300 mm以上の外径及び500 mm以上のロール長を有する大型の圧延ロールにしても、長期間の圧延に使用できる。また、あらかじめ表層域を浸炭した鉄系合金製内層部材と超硬合金製外層とを拡散接合法又はHIP法により接合すると、脆弱なη相がない接合境界を形成することができ、もって超硬合金製外層と鉄系合金製内層とが強固に接合した超硬合金複合ロールを得ることができる。

本発明の超硬合金複合ロールを示す部分断面正面図である。本発明の超硬合金複合ロールのC濃度分布を示すグラフである。本発明の超硬合金複合ロールの製造工程を示すフローチャートである。本発明の超硬合金複合ロールを拡散接合法により製造する例を示す断面図である。図4(a) における部分Aの拡大図である。同軸的に積み重ねた複数のリング部材により構成した拘束部材を用いる拡散接合法を示す断面図である。本発明の超硬合金複合ロールをHIP法により製造する例を示す断面図である。実施例1の接合実験を示す断面図である。引張試験片を示す正面図である。実施例1の浸炭層における表面から内部へのC濃度分布を示すグラフである。実施例1の接合試験片4及び5について、接合境界から内層内部へのC濃度分布を示すグラフである。特開平3-281007号に開示された超硬合金圧延ロールを示す部分断面図である。

本発明を添付図面を参照して以下詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内で適宜変更又は改良することができる。本発明の一実施形態に関する説明は、特に断りがなければ他の実施形態にも適用される。

[1] 超硬合金複合ロール
鋼等の被圧延材を圧延するのに用いることができる本発明の超硬合金複合ロール10は、図1に示すように、超硬合金製外層1と鉄系合金製内層2とからなり、外層1と内層2の境界部にC濃化層3を有する。C濃化層はC濃度が0.6質量％以上の鉄系合金であり、内層2よりC濃度が高い。表面に被圧延材が接触する外層1は優れた耐摩耗性、耐肌荒れ性及び機械的強度が要求され、両端が軸受（図示せず）で支持されるロール軸を構成する内層2は高い機械的強度及び強靭性が要求される。

(1) 外層
本発明の超硬合金複合ロールの超硬合金製外層1は、硬質WC粒子をCo、Ni、Cr、Fe等の金属で結合した焼結合金であり、WCの他にTi、Ta、Nb等の炭化物を含有しても良い。外層1が高い耐摩耗性及び機械的強度を有するために、WC粒子の平均粒径は3〜10μｍが好ましく、WC粒子の含有量は70〜88質量％が好ましく、72〜85質量％がより好ましい。外層1の厚さは、圧延により徐々に摩耗することを考慮して、5〜50 mmの範囲に設定するのが好ましい。

(2) 内層
内層2の鉄系合金は鋼であるのが好ましい。内層2が十分な靱性を有するために、Cを0.2〜0.5質量％、及びCr、Ni、Ｍo、Ｖ、W、Ti及びNbからなる群から選ばれた少なくとも一種を合計で1.0質量％以上含有する鋼が好ましい。Cが0.2質量％未満であると、内層2は十分な強度を有さない。一方、Cが0.5質量％を超えると、内層2の靱性が不足する。その他の元素の含有量に関しては、鋼材の一般的な組成範囲内であれば良い。

熱膨張係数の小さな超硬合金製の外層1に対して、内層2は大きな熱膨張係数を有するので、熱膨張により発生する歪みを緩和させる変態膨張特性が必要である。この変態がパーライト変態であると、高温での塑性変形のために、常温への冷却過程での熱膨張係数差により大きな歪みが発生し、ロール破壊の原因となる。このため、この変態は、低温で起こるベイナイト変態又はマルテンサイト変態でなければならない。このため、内層にはCr、Ni、Ｍo、Ｖ、W、Ti及びNbからなる群から選ばれた少なくとも一種を合計で1.0質量％以上含むのが好ましい。特に、Cr含有量は0.5〜1.5質量％が好ましく、Ｍo含有量は0.1〜0.5質量％が好ましく、Ni含有量は1.5〜2.5質量％が好ましい。

(3) C濃化層
超硬合金製外層1と鉄系合金製内層2を焼結接合する際、両者の炭素活量の差により接合界面で炭素が超硬合金製外層1から内層2に拡散するので、超硬合金製外層1内の炭素濃度が低下することが知られている。その結果、低炭素組成の炭化物であるη相が超硬合金内に生成され、超硬合金の機械的強度が劣化する。

超硬合金製外層1と鉄系合金製内層2との接合実験の結果、超硬合金製外層1と接合する内層1の表面近傍に、C濃度が0.6質量％以上のC濃化層3を形成すれば、超硬合金製外層1から内層2へのCの拡散をほぼ抑制でき、もってη相の発生を防止できることを発見した。さらにC濃化層3は内層2のごく表面近傍に形成すれば良いので、鉄系合金製内層2の強靭性は損なわれない。

このように、外層1との境界となる内層2の表面近傍（表層）にC濃化層3を設けることにより、外層1の外径が300 mm以上で、ロール長が500 mm以上でも、十分な接合強度を有する超硬合金複合ロール10を得ることができる。

図2は、本発明の超硬合金複合ロール10のC濃化層を含む領域におけるC濃度分布を示す。図2において、横軸は外層1との境界からの距離（原点は外層1との接合境界）であり、縦軸はC濃度である。本発明の超硬合金複合ロール10では、外層1との境界から内層2に向けてC濃度が0.6質量％以上である層をC濃化層3と呼ぶ。C濃化層3の厚さは0.5〜10 mmが好ましい。C濃化層3の厚さが0.5 mm未満であると、外層1との接合時にCが内層2側に拡散してC濃化層3のC濃度が低くなりすぎ、外層1の超硬合金内にη相が発生することもあるため好ましくない。一方、C濃化層3の厚さが10 mmを超えると、C濃化層3を形成するための浸炭処理の時間が長くなり、製造コストが上昇するため好ましくない。

本発明の超硬合金複合ロール10のC濃化層3において、外層1との境界から0.5 mmまでの範囲を外層1に隣接する領域と定義した場合、外層隣接領域のC濃度は0.7〜1.2質量％であるのが好ましい。外層隣接領域のC濃度が0.7質量％以上であると、超硬合金製外層1から内層2へのCの拡散はほとんどなく、超硬合金製外層1内におけるη相の発生を確実に防止でき、その強度低下を防止できる。一方、外層隣接領域のC濃度が1.2質量％を超えると、接合境界に黒鉛が発生し、強度が低下することもあり好ましくない。

C濃化層3において、C濃度は外層1との境界から内層2に向けて徐々に減少するのが好ましい。接合境界から内層2に向けて、ヤング率、熱膨張係数、硬度等の物性が連続的に変化することにより、接合信頼性が高くなる。

圧延に長期間使用しても外層1と内層2が剥離しないように、外層1と内層2の境界部の引張強度は600 MPa以上であるのが好ましく、700 MPa以上がより好ましい。なお、外層1と内層2の境界部の引張強度は、外層1と内層2の境界部を含む試験片の引張試験により測定することができる。

[2] 超硬合金複合ロールの製造方法
(1) 浸炭処理
図3は本発明の超硬合金複合ロール10の製造工程を示す。まず、鉄系合金からなる円柱状又は円筒状の内層部材12の外周面に浸炭処理を行う。浸炭処理に、固体浸炭法、液体浸炭法又はガス浸炭法を用いることができるが、均一な浸炭層を形成するためにガス浸炭法が好ましい。浸炭層13は、外層1と接合した後にC濃化層3になるもので、そのC濃度は最表面（外層隣接領域）で0.7〜1.2質量％であるのが好ましい。浸炭層13の表面におけるC濃度が0.7質量％未満であると、外層1との接合強度が不十分であり、またC濃化層3が形成できないこともある。一方、浸炭層13の表面におけるC濃度が1.2質量％を超えると、外層との接合境界に黒鉛が発生して接合強度が低下することがある。浸炭層13内において、C濃度は表面から内層2の内部に向けて徐々に低下する。

浸炭層13の厚さは0.5〜10 mmが好ましい。浸炭層13の厚さが0.5 mm未満の場合、外層との接合強度が不十分であるだけでなく、接合境界にC濃化層3が形成されないこともある。一方、厚さが10 mm超の浸炭層13を形成するのに過大な時間がかかり、製造コストが上昇する。浸炭層13の好ましい厚さは2〜5 mmである。

(2) 接合
浸炭層13を形成した内層部材12に超硬合金製外層部材11を接合する。内層部材12と外層部材11が隙間なく接合する限り接合方法は限定されないが、拡散接合法及び熱間静水圧（HIP）法を用いるのが好ましい。

(a) 拡散接合法
図4は本発明の超硬合金複合ロールを拡散接合法により製造する方法を示す。図4に示すように、表面に浸炭処理がなされた内層部材（ロール軸に相当）12を基台8の上に載置する。内層部材12を囲むように基台8上に円筒状受台9を載置した後、円筒状外層部材11を円筒状受台9の上に載置する。受台9は後述する拘束部材と同様に、外層部材11に対して不活性な材質からなるのが好ましい。具体的には、受台9は黒鉛又はセラミックスからなるのが好ましい。次いで、外層部材11より熱膨張率が小さい円筒状拘束部材16を外層部材11を囲むように基台8上に載置する。

このように配置した内層部材12、外層部材11及び拘束部材16を不活性雰囲気中で加熱し、外層部材11と内層部材12の拡散接合を行う。拡散接合温度は1000〜1280℃が好ましい。拡散接合温度が1000℃未満であると十分な接合強度が得られないことがあり、また拡散接合温度が1280℃を超えると接合界面付近の超硬合金内にη相が生成し、接合強度が低下する。拡散接合温度はより好ましくは1100〜1280℃であり、最も好ましくは1200〜1260℃である。拡散接合温度に保持する時間は1〜120分間程度で良く、30〜90分間が好ましい。不活性雰囲気として、N₂、Ar等の不活性ガス、H₂等の還元性ガス、又は真空を用いることができる。

室温から1000〜1280℃の拡散接合温度までの温度範囲において、内層部材12、外層部材11及び拘束部材16の熱膨張率は、内層部材12＞外層部材11＞拘束部材16の関係を満たさなければならない。室温から1000〜1280℃の温度までの範囲における鉄系合金製内層部材12の熱膨張率は11〜15×10^-6／℃程度であり、超硬合金製外層部材11の熱膨張率は6〜10×10^-6／℃程度である。従って、拘束部材16の熱膨張率は、室温から拡散接合温度までの温度範囲においてこれらより十分に小さくなければならない。

このような熱膨張率条件を満たすために、拘束部材16は熱膨張率が4〜9×10^-6／℃程度の黒鉛又はセラミックスからなるのが好ましい。拘束部材16はさらに拡散接合温度及び拡散接合応力に十分に耐えなければならないので、拡散接合温度で高強度かつ高剛性でなければならない。さらに、拘束部材16は、拡散接合温度で超硬合金と接合しない材質からなるのが望ましい。黒鉛又はセラミックスはこのような条件も満たす。中でも、熱膨張率が6×10^-6／℃以下で、1000℃における曲げ強さが30 MPa以上の等方性黒鉛が特に好ましい。

このような熱膨張率の差を考慮して、加熱により最も熱膨張した内層部材12の外面が外層部材11の内面を十分に押圧するとともに、最も熱膨張しない拘束部材16の内面が外層部材11の外面を十分に押圧するように、内層部材12と外層部材11との間隙G₁、及び外層部材11と拘束部材16との間隙G₂を設定する必要がある［図4(b)参照］。例えば、鋼製内層部材12（熱膨張率：13×10^-6／℃）の直径が275 mmであり、かつ超硬合金製外層部材11（熱膨張率：8×10^-6／℃）の厚さが69 mmである場合、外層部材11と内層部材12との間隙G₁は0.3〜1.5 mmであるのが好ましく、外層部材11と拘束部材16との間隙G₂は1〜2 mmであるのが好ましい。例えば、外層部材11の内径は276 mmが好ましく（G₁＝1 mm）、かつ黒鉛製拘束部材16（熱膨張率：5.5×10^-6／℃）の内径は346.5 mmが好ましい（外層部材11の外径が345 mmであるので、G₂＝1.5 mm）。

上記の通り、外層部材11の外側に外層部材11より熱膨張率が小さい拘束部材16を配置し、外層部材11及び内層部材12の熱膨張を拘束部材16により拘束するので、最も熱膨張する内層部材12の外面は外層部材11の内面と拡散接合に必要な面圧（接合面圧）で密接する。これにより外径が300 mm以上でロール長が500 mm以上と大型でも、良好な接合信頼性の超硬合金複合ロールが得られる。

図4(a) に示すように、拘束部材16の全長L₃は外層部材11の全長L₁より長いのが好ましく、また拘束部材16の軸線方向両端面6a、6bは外層部材11の軸線方向両端面1a、1bより長さDだけ突出しているのが好ましい。これにより、外層部材11を軸線方向両端間で均一に拘束できるので、外層部材11の全長L₁にわたって内層部材12に均一に拡散接合する。例えば、内層部材12の全長L₂が800 mmで、外層部材11の全長L₁が700 mmの場合、Dは10〜100 mmが好ましい。

拘束部材16は拡散接合温度で変形又は破損したりせずに、外層部材11を十分に拘束しなければならないので、径方向に拘束部材16を外層部材11より十分に厚くするのが好ましい。例えば、内層部材12の直径T₂が275 mmで、外層部材11の厚さT₁が35 mmの場合、拘束部材16の厚さT₃は100〜150 mmが好ましい。

図5に示すように、拘束部材16は、複数（図示の例では6個）の比較的短尺なリング部材61〜66を軸線方向に同軸的に積み重ねることにより構成することができる。拘束部材16の熱膨張拘束力は径方向に作用するので、軸線方向に分離したリング部材61〜66を用いても、熱膨張拘束効果は同じである。勿論、各リング部材61〜66は黒鉛又はセラミックスからなるのが好ましい。500 mm以上と長尺な超硬合金複合ロールを製造する場合、製造の容易さの観点から複数のリング部材61〜66を用いるのが好ましい。

拡散接合温度で外層部材11と接しても反応が起こらないように、拘束部材16と外層部材11との間に反応防止材を介在させるのが好ましい。反応防止材としては外層部材11との反応性の低いアルミナ等のセラミックスが好ましい。反応防止材は粉末状でも織布状でも良い。粉末の場合、スラリーにして外層部材11の外面又は拘束部材16の内面に塗布しても良い。また織布状の場合、外層部材11の外周に巻き付けても良い。

外層部材11と内層部材12が拡散接合すると、外層部材11は外層1となり、内層部材12は内層2となる。また、内層部材12の浸炭層13はC濃化層3になる。その後拘束部材16を取り外し、外層1と内層2が一体化した超硬合金複合ロール10を得る。必要に応じて超硬合金複合ロール10の所望箇所を機械加工し、熱間薄板圧延に好適な寸法形状とする。

(b) 熱間静水圧（HIP）法
図6に示すように、円筒状HIP缶本体部20aに円筒状外層部材11を入れた後、円筒状外層部材11の内側に浸炭処理した鉄系合金製内層部材12を配置し、外層部材11の端面を覆うドーナツ板20b，20bを円筒状HIP缶本体部20aに溶接し、さらにドーナツ板20b，20bに内層部材12を覆うカップ部20c，20cを溶接し、得られたHIP缶内を減圧する。その後、HIP缶をHIP装置に入れ、HIP処理を行う。HIP温度は1100〜1300℃が好ましく、HIP圧力は100〜140 MPaが好ましい。

HIPにより外層部材11と内層部材12は強固に接合し、外層部材11は外層1となり、内層部材12は内層2となる。また、内層部材12の浸炭層13はC濃化層3になる。冷却後、HIP缶20を機械加工により除去し、外層1と内層2が一体化した超硬合金複合ロール10を得る。この場合も、必要に応じて超硬合金複合ロール10の所望箇所を機械加工しても良い。なお、浸炭層13を設ける代わりに、外層部材11と内層部材12との隙間にC濃度が高い粉末を充填しても良い。このような高C濃度粉末として、WC₅₀-Co₅₀の超硬合金等が挙げられる。

本発明の以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。

実施例1
表1に示す組成を有する超硬合金を用いて、図7に示す外径20 mm及び厚さ20 mmの円柱状外層試験片31を作製した。また、表2に組成を有する鉄系合金を用いて、図7に示す外径30 mm及び厚さ10 mmの円板状内層試験片32を作製した。内層試験片32にガス浸炭処理を行い、目標深さが4 mmで、表面の目標C濃度が0.75〜0.9質量％の浸炭層13を形成した。浸炭層13の表面から内部へのC濃度分布を図9に示す。C濃度の測定は、試験片32から微小サンプルを切り出し、炭素分析装置を用いて行った。測定の結果、浸炭層の厚さは約4 mmであり、C濃度の最大値（表面における濃度）は0.92質量％であった。浸炭層13の表層部を深さ0.2 mmまで機械加工により除去した。

注：(1) WC粒子の平均粒径は5μmであった。

外層試験片31及び内層試験片32を図7に示すように積み重ね、黒鉛製治具34に収めた後、真空中で上から加圧し、表3に示す条件で拡散接合し、接合試験片1〜5を得た。各接合試験片1〜5を切断し、接合界面を観察した。接合試験片4及び5については、接合境界から内層内部へのC濃度分布を調べた。結果を図10に示す。表3においてC濃化層とは、C濃度が0.6質量％以上の範囲のことを言う。

注：(1) 最表面のC濃度。
(2) 外層との境界におけるC濃度。

内層試験片32と外層試験片31の接合界面におけるη相については、接合試験片1〜4では認められなかったが、接合試験片5では確認された。

実施例2
表1に示す組成を有する直径25 mm×長さ75 mmの外層試験片31’、及び表2に示す組成を有する直径25 mm×長さ75 mmの鉄系合金製内層試験片32’（実施例1と同じ条件で浸炭層13を形成した。）を作製した。外層試験片31’及び内層試験片32’を図7に示すように黒鉛製治具34に収めた後、真空中で治具34を上から加圧して、表4に示す条件で拡散接合を行い、接合試験片1’〜5’を作製した。

各接合試験片1’〜5’から、図8に示す形状の引張試験片40（外層試験片部41及び内層試験片部42からなり、標点間の中央に境界を有する。）を作製した。外層試験片部41は外層試験片31’から形成し、内層試験片部42は内層試験片32’から形成した。引張試験片40の直径は6.3 mmで、標点距離は19 mmであった。

得られた各引張試験片1〜5（接合試験片1’〜5’に相当する）に対して、引張試験により接合境界の引張強度を測定した。結果を表4に示す。表4から明らかなように、外層試験片部41と内層試験片部42との接合境界の引張強度は、引張試験片1〜4では600 MPa以上であったが、引張試験片5では530 MPaと低かった。これは、接合試験片5’では接合界面にη相が形成されたためであると考えられる。

実施例3
表2に示す組成を有する鉄系合金を用いて、外径276 mm及び全長1930 mmのロール軸状の内層部材12を作製した。内層部材12の表面に目標厚さ4 mm及び目標C濃度0.75〜0.9質量％の浸炭層13をガス浸炭法により形成した。内層部材12の端部から試験片を採取し、浸炭層13の深さ方向にC濃度を測定した結果、図9と同様のC濃度分布であることが分った。その後、浸炭層13を深さ0.5 mmだけ機械加工により除去した。

また、表1に示す組成を有する超硬合金を用いて、外径364 mm、内径276 mm及び全長680 mmの中空円筒状外層部材11を作製した。さらに、外径600 mm、内径365.5 mm及び全長800 mmの黒鉛製中空円筒状拘束部材16を作製した。

図4に示すように、浸炭層13を形成した内層部材12を黒鉛製基台8の上に配置し、内層部材12の外周に間隙G₁（＝1.0 mm）で外層部材11を配置し、外層部材11の外周に間隙G₂（＝1.5 mm）で拘束部材16を配置した。この配置で真空炉の中に入れ、1250℃の温度に60分間保持して拡散接合を行い、超硬合金複合ロール10を作製した。

超硬合金複合ロール10中の外層1及び内層2の端部を目視検査し、かつ接合面全域を浸透探傷検査した。その結果、接合面全域にわたって境界の欠陥は観察されなかった。また、外層1と内層2の剥離も認められなかった。

1：外層
2：内層
3：C濃化層
8：基台
9：受台
10：超硬合金複合ロール
11：外層部材
12：内層部材
13：浸炭層
16：拘束部材
20：HIP缶
31：外層試験片
32：内層試験片
34：黒鉛製治具
61〜66：拘束部材用リング部材
L₁：外層部材の長さ
L₂：内層部材の長さ
L₃：拘束部材の長さ
D：外層部材の各端部から延びる拘束部材の長さ
T₁：外層部材の厚さ
T₂：内層部材の直径
T₃：拘束部材の厚さ
G₁：外層部材と内層部材との間隙
G₂：外層部材と拘束部材との間隙

Claims

超硬合金製外層と0.2〜0.5質量%のCを含有する鉄系合金製内層とが拡散接合した超硬合金複合ロールにおいて、前記外層との接合境界に隣接する前記内層の表層域に、前記内層本体よりC濃度が高い鉄系合金からなるC濃化層を有し、前記C濃化層のC濃度が0.6質量％以上であることを特徴とする超硬合金複合ロール。
請求項1に記載の超硬合金複合ロールにおいて、前記C濃化層の厚さが0.5〜6 mmであることを特徴とする超硬合金複合ロール。
請求項1又は2に記載の超硬合金複合ロールにおいて、前記C濃化層の前記接合境界におけるC濃度が0.7〜1.2質量％であることを特徴とする超硬合金複合ロール。
請求項1〜3のいずれかに記載の超硬合金複合ロールにおいて、前記C濃化層内におけるC濃度が前記接合境界から前記内層本体に向けて徐々に減少していることを特徴とする超硬合金複合ロール。
請求項4に記載の超硬合金複合ロールにおいて、前記C濃化層内の深さ方向のC濃度の減少率が0.01％／mm以上であることを特徴とする超硬合金複合ロール。
請求項1〜5のいずれかに記載の超硬合金複合ロールにおいて、前記外層と前記内層との境界の引張強度が600 MPa以上であることを特徴とする超硬合金複合ロール。
請求項1〜6のいずれかに記載の超硬合金複合ロールにおいて、前記超硬合金製外層が70〜88質量％のWC粒子を含有することを特徴とする超硬合金複合ロール。
請求項1〜7のいずれかに記載の超硬合金複合ロールにおいて、前記鉄系合金製内層がCr、Ni、Ｍo、Ｖ、W、Ti及びNbからなる群から選ばれた少なくとも一種を合計で1.0質量％以上含有することを特徴とする超硬合金複合ロール。
超硬合金からなる円筒状外層部材と0.2〜0.5質量%のCを含有する鉄系合金からなる内層部材とが接合した超硬合金複合ロールを製造する方法において、前記内層部材の外面に浸炭処理を施した後に、前記外層部材と前記内層部材を拡散接合し、前記外層部材と拡散接合する前記内層部材の表面近傍にC濃度が0.6質量％以上のC濃化層を形成することを特徴とする方法。
請求項9に記載の超硬合金複合ロールの製造方法において、前記浸炭処理により形成された浸炭層の厚さが0.5〜10 mmであることを特徴とする方法。
請求項9又は10に記載の超硬合金複合ロールの製造方法において、前記浸炭処理をガス浸炭処理法により行うことを特徴とする方法。
請求項9〜11のいずれかに記載の超硬合金複合ロールの製造方法において、
前記外層部材の内側に前記内層部材を配置し、
前記外層部材の外側に、室温から接合温度までの温度範囲において前記外層部材より熱膨張率が小さい中空円筒状の拘束部材を配置し、
加熱により最も熱膨張した前記内層部材の外面が前記外層部材の内面を押圧するとともに、最も熱膨張しない前記拘束部材の内面が前記外層部材の外面を押圧するように、前記外層部材と前記内層部材及び前記拘束部材との間隙を設定し、
加熱により前記外層部材の内面と前記内層部材の外面とを密接させ、もって前記外層部材と前記内層部材とを拡散接合することを特徴とする方法。
請求項12に記載の超硬合金複合ロールの製造方法において、前記拘束部材の軸線方向両端部が前記外層部材の軸線方向両端面より突出していることを特徴とする方法。
請求項12又は13に記載の超硬合金複合ロールの製造方法において、前記拘束部材が前記外層部材より厚いことを特徴とする方法。
請求項12〜14のいずれかに記載の超硬合金複合ロールの製造方法において、前記拘束部材が黒鉛又はセラミックスからなることを特徴とする方法。
請求項12〜15のいずれかに記載の超硬合金複合ロールの製造方法において、前記拘束部材と前記外層部材との間に反応防止材を介在させることを特徴とする方法。