JP6415533B2 - 吸水性ポリマービーズの分級方法 - Google Patents
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Description
吸水性ポリマーの特性は、架橋度を介して調節できる。架橋度が上がれば、ゲル強度が上がり、遠心分離保持能力(CRC)が下がる。
分級の総括は、例えば、Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie、第4版第2巻第43頁〜第56頁、Verlag Chemie, Weinheim, 1972に見出せる。
本目的は、吸水性ポリマー粒子を調製する方法であって、
i) 吸水性ポリマー粒子の分級であり、メッシュサイズm1を有するスクリーンによってふるい下物が取り出されること、
ii) 分級されたポリマー粒子の表面後架橋、
iii) 表面後架橋されたポリマー粒子の分級であり、メッシュサイズm2を有するスクリーンによってふるい下物が取り出されること、並びに、
iv) 工程i)及びiii)からのふるい下物をリサイクルすること、
を含み、ここで、工程i)における分級の過程での吸水性ポリマー粒子の1時間あたりのスループットがスクリーン領域1m2あたり少なくとも100kg/hであり、工程i)におけるメッシュサイズm1が工程iii)におけるメッシュサイズm2よりも大きい、当該方法により達成される。
ふるい下物(微細物)とは、本明細書では、目標となる生成物と比較してより小さい平均粒径を有するふるい分級物(sieve cut)を指す。
スクリーニングの結果は、特に高いスループットにおいて、異なるメッシュサイズを有する少なくとも2つのスクリーンによって中間サイズ物(生成物フラクション)が取り出される場合、更に改善されうる。
スクリーニングの結果は、特に高いスループットにおいて、異なるメッシュサイズを有する少なくとも2つのスクリーンによってふるい上物が取り出される場合、更に改善されうる。
粒径フラクションの数は、好ましくは少なくとも3である。使用されるスクリーンの数は、好ましくは少なくとも(n+1)である。
本発明の好適実施形態において、分級は、減圧下で達成される。圧力は、好ましくは大気圧よりも100mbar低い。
本発明のより好適な実施形態では、転動スクリーン機は、部分的に又は全体的に、断熱されている。
スクリーニング機は、普通、電気的に接地されている。
本発明による方法に用いられるべき吸水性ポリマー粒子は、酸基を有する少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマーa)、少なくとも1つの架橋剤b)、少なくとも1つの開始剤c)、場合によって、エチレン性不飽和モノマーa)と共重合可能な1以上のエチレン性不飽和モノマーd)、場合によって、1以上の水溶性ポリマーe)、及び水を含むモノマー溶液を重合することによって製造され得る。
吸水性ポリマー粒子は、モノマー溶液又はモノマー懸濁液を重合させることによって生成され、典型的には非水溶性である。
更に適切なモノマーa)は、例えば、エチレン性不飽和スルホン酸であり、例えばスチレンスルホン酸及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(AMPS)である。
モノマーa)は、普通、重合阻害剤、好ましくはハイドロキノンモノエーテルを保存安定剤として含む。
好ましいハイドロキノンモノエーテルは、ハイドロキノンモノメチルエーテル(MEHQ)及び/又はα−トコフェロール(ビタミンE)である。
乾燥特性を改善するために、混練機により得られた微粉砕されたポリマーゲルは、更に押出機にかけられ得る。
ふるい下粒子は、それゆえ、取り出され、本方法にリサイクルされる。これは、好ましくは、重合の前、間又は直後、すなわち、ポリマーゲルの乾燥の前に行われる。ふるい下粒子は、水及び/又は水性界面活性剤によってリサイクルの前又は間に湿らされ得る。
ふるい下粒子が極めて早期に、例えばモノマー溶液に実際に添加される場合、このことは、得られる吸水性ポリマー粒子の遠心分離保持能力(CRC)を低下させる。しかし、このことは、例えば使用される架橋剤b)の量を調整することによって相殺され得る。
それゆえに、ふるい上粒子は、典型的には、取り出され、かつ乾燥ポリマーゲルの粉砕にリサイクルされる。
本発明による方法で製造された吸水性ポリマー粒子は、典型的には少なくとも15g/gの、好ましくは少なくとも20g/gの、より好ましくは少なくとも22g/gの、特に好ましくは少なくとも24g/gの、最も好ましくは少なくとも26g/gの遠心分離保持能力(CRC)を有する。吸水性ポリマー粒子の遠心分離保持能力(CRC)は、典型的には60g/g未満である。遠心分離保持能力(CRC)は、EDANAが推奨する試験方法No.WSP 241.2−05“Fluid Retention Capacity in Saline, After Cetrifugation”によって測定される。
特に断らない限り、分析は23±2℃の周囲温度で、かつ50±10%の相対空気湿度にて行うべきである。吸水性ポリマー粒子は、分析前に徹底的に混合される。
遠心分離保持能力
遠心分離保持能力(CRC)は、EDANA推奨の試験方法No.WSP 241.2−05“Centrifuge Retention Capacity”によって測定される。
49.2g/cm 2 の圧力下での吸収量
49.2g/cm2の圧力下での吸収量(AUL0.7psi)は、EDANA推奨の試験方法No.WSP 242.2−05“Absorption Under Pressure”と同様に測定され、その際に21.0g/cm2の圧力(AUL0.3psi)の代わりに、49.2g/cm2の圧力(AUL0.7psi)が設定される。
吸水性ポリマー粒子の粒径分布は、Camziser(登録商標)イメージ解析システム(Retsch Techinology GmbH; Haan; ドイツ)により測定される。
平均粒径及び粒径分布の測定については、体積による粒子フラクションの比率を累積形式でプロットし、平均粒径をグラフから測定する。
ここでの平均粒子径(APD)は、累積50質量%となるメッシュサイズの値である。
例1a(ベースポリマーA及びSXLポリマーA)
4813gのアクリル酸ナトリウム(37.3質量%水溶液)、458gのアクリル酸、202gの脱イオン水及び8.38gのポリエチレングリコール(400)ジアクリレートを混合し、窒素を封入して酸素と置き換えた。この混合物の中和度は75モル%に相当し、固形分は41質量%であった。二本腕混練機(LUK 8.0K2; Coperion Werner & Pfleiderer GmbH & Co. KG; シュツットガルト、ドイツ)において、8.94gのペルオキソ二硫酸ナトリウム(15質量%水溶液)、0.72gの過酸化水素(2.5質量%水溶液)及び8.81gのアスコルビン酸(0.5質量%水溶液)を添加することにより重合を開始し実施した。開始後6分で、ポリマー混合物の温度は86℃(Tmax)に達し、開始後30分、63℃の温度で、ポリマーゲルとして反応器から取り出した。
得られたポリマーゲルは、1500gずつ3つに分けた。
このようにして得られたポリマー粒子(ベースポリマーA)は、31.0g/gの遠心分離保持能力を有した。
使用された表面後架橋された吸水性ポリマー粒子(SXLポリマーA)は、以下の特性プロファイルを有していた:
CRC: 26.8g/g
AUL0.7psi 24.6g/g
ベースポリマー微細物Aを、例1aを繰り返すことによって製造したが、ここで、乾燥ポリマーを超遠心分離ミル(ZM200;Retsch)で粉砕し、得られた粒子を90μm〜150μmの粒径幅に篩い分けすることにより分級した。これらのベースポリマー微細物の平均粒子径(APD)は、124μmであった。
例1aに記載の1500gのポリマーゲル(ベースポリマーAゲル)を、250μmのスクリーンと153.8gのふるい下粒子(ベースポリマー微細物A)を有するスプーンとを用いて、例1aで用いられたものと殆ど同じ時間で(ゲル保管は含まない)、表面で均一に粉末化し、次いで、ミートチョッパーで混合した。このポリマーゲルを乾燥し、例1aで記述したように粉砕し、次いで、850μmの篩いによって850μm未満の粒径の粒子に篩い分けした。これらの粒子を試料分取器で分取した。
このようにして得られたポリマー粒子(ベースポリマーB−1)は、31.0g/gの遠心分離保持能力(CRC)を有した。ふるい下フラクション(ベースポリマー微細物B−1)の量は、8.3gであった(5.5%)。
得られた吸水性ポリマー粒子(SXLポリマーB−1)を分析した。結果は表1にまとめられている。
153.8gのふるい下粒子と共に均一に粉末化された1500gのポリマーゲル(ベースポリマーAゲル)から得られ、例2に記載されている152.5gの分取済み粒子を、200μm〜850μmの粒径幅に篩い分けすることより分級した(ベースポリマーB−2)。篩いは、それぞれ200mmの径を有し、スクリーニングは10秒間実施した(1740kg/m2h)
このようにして得られたポリマー粒子(ベースポリマーB−2)は、30.6g/gの遠心分離保持能力(CRC)を有した。ふるい下フラクション(ベースポリマー微細物B−2)の量は、15.4gであった(10.1%)。
得られた吸水性ポリマー粒子(SXLポリマーB−2)を分析した。結果は表1にまとめられている。
例1aに記載の1500gのポリマーゲル(ベースポリマーAゲル)を、250μmのスクリーンと153.8gのふるい下粒子(SXLポリマー微細物A)を有するスプーンとを用いて、例1aで用いられたものと殆ど同じ時間で(ゲル保管は含まない)、表面で均一に粉末化し、次いで、ミートチョッパーで混合した。このポリマーゲルを乾燥し、例1aで記述したように粉砕し、次いで、850μmの篩いによって850μm未満の粒径の粒子に篩い分けした。これらの粒子を試料分取器で分取した。
このようにして得られたポリマー粒子(ベースポリマーC−1)は、28.3g/gの遠心分離保持能力(CRC)を有した。ふるい下フラクション(ベースポリマー微細物C−1)の量は、8.5gであった(5.6%)。
得られた吸水性ポリマー粒子(SXLポリマーB−1)を分析した。結果は表1にまとめられている。
153.8gのふるい下粒子と均一に粉末化された1500gのポリマーゲル(ベースポリマーAゲル)から得られ、例4に記載の152.5gの分取済み粒子を、200μm〜850μmの粒径範囲に篩い分けすることによって分級した(ベースポリマーC−2)。篩いは、それぞれ200mmの径を有し、スクリーニングは10秒間実施した(1740kg/m2h)
得られた吸水性ポリマー粒子(SXLポリマーC−2)を分析した。結果は表1にまとめられている。
結果は更に、表面後架橋の前にふるい下物の分離に必要なサイズよりも大きいメッシュサイズを使用することは、遠心分離保持能力(CRC)にわずかなよい影響をもたらしたことを示している。CRCの上昇は0.5g/g(例2と3の比較)及び0.9g/g(例4及び5の比較)である。
Claims (13)
- 吸水性ポリマー粒子を調製する方法であって、
i) 吸水性ポリマー粒子の分級であり、メッシュサイズm1を有するスクリーンによりふるい下物が取り出されること、
ii) 分級されたポリマー粒子の表面後架橋、
iii) 表面後架橋ポリマー粒子の分級であり、メッシュサイズm2を有するスクリーンによりふるい下物が取り出されること、並びに、
iv) 工程i)及びiii)からのふるい下物をリサイクルすること、
を含み、ここで、工程i)における分級の過程での吸水性ポリマー粒子の1時間あたりのスループットがスクリーン領域1m2あたり少なくとも100kg/hであり、工程i)におけるメッシュサイズm1が工程iii)におけるメッシュサイズm2よりも少なくとも50μm大きい、当該方法。 - 生成物フラクションが、工程i)において及び/又は工程iii)において、異なるメッシュサイズの少なくとも2つのスクリーンによって取り出される請求項1記載の方法。
- ふるい上物が、工程i)において及び/又は工程iii)において、異なるメッシュサイズの少なくとも2つのスクリーンによって取り出される請求項1又は請求項2記載の方法。
- 工程i)におけるメッシュサイズm1が少なくとも180μmである請求項1〜請求項3のいずれか1項記載の方法。
- 工程iii)におけるメッシュサイズm2が150μm以下である請求項1〜請求項4のいずれか1項記載の方法。
- 吸水性ポリマー粒子が、工程i)及び/又は工程iii)での分級の間に、40℃〜120℃の温度を有する請求項1〜請求項5のいずれか1項記載の方法。
- 工程i)及び/又は工程iii)の分級が、減圧下で行われる請求項1〜請求項6のいずれか1項記載の方法。
- 吸水性ポリマー粒子が、工程i)及び/又は工程iii)での分級の間、気流により流される請求項1〜請求項7のいずれか1項記載の方法。
- 気流が40℃〜120℃の温度を有する請求項8記載の方法。
- 気流が5g/kg未満の流量を有する請求項8又は請求項9記載の方法。
- 吸水性ポリマー粒子が、水性モノマー溶液の重合により得られたものである請求項1〜請求項10のいずれか1項記載に方法。
- 吸水性ポリマー粒子が、少なくとも50モル%の、少なくとも部分的に中和された重合アクリル酸を含む請求項1〜請求項11のいずれか1項記載の方法。
- 吸水性ポリマー粒子が、工程ii)の前に少なくとも15g/gの遠心分離保持能力を有する請求項1〜請求項12のいずれか1項記載の方法。
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